LAPORAN PRAKTIKUM METODE PEMISAHANPERCOBAAN IIITETAPAN DISTRIBUSI (KD) IOD PADA EKSTRAKSI CAIR-CAIR

OLEH :NAMA:JENUS SARA BAHARISTAMBUK:F1C1 13 017KELOMPOK:II (DUA)ASISTEN:MEGA ASTRIA

JURUSAN KIMIAFAKULTAS MATEMATIKAN DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS HALU OLEOKENDARI2015

I. PENDAHULUANA. Latar BelakangTeknik ekstraksi telah banyak digunakan untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organik maupun zat anorganik dalam pekerjaan preparatif. Ekstraksi cair merupakan metode pemisahan atau pengambilan zat terlarut dalam larutan dengan menggunakan pelarut lain seperti pelarut organik. Ekstraksi cair dapat juga disebut ekstraksi pelarut. Dari bentuk campuran yang akan diekstraksi, suatu ekstraksi dapat dibedakan menjadi dua, yaitu ekstraksi padat-cair yakni zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk padatan dan ekstraksi cair-cair yakni zat yang akan diekstraksi terdapat dalam campuran yang berbentuk cairan. Senyawa iod sangat penting dalam bidang kimia dan bidang pengobatan karena sifatnya yang menyerupai logam, mudah larut dalam pelarut organik dan sukar larut dalam air. Iodida dan tiroksin yang mengandung iod digunakan sebagai obat serta larutan KI dan iod dalam alcohol digunakan sebagai pembalut luar. Kegunaan lain dari Iod ini yaitu sebagai antiseptic. Melalui metode ekstraksi cair-cair, tetapan distribusi (KD) Iod dapat ditentukan. Berdasarkan latar belakang tersebut, maka dilakukan percobaan tetapan distribusi (KD) iod pada ekstraksi cair-cair untuk menentukan nilai KD iod untuk sistem organik/iod.

B. Rumusan MasalahRumusan masalah dalam percobaan ini adalah bagaimana menentukan nilau KD iod untuk sistem organik/iod ?

C. TujuanTujuan yang ingin dicapai dalam percobaan ini adalah untuk menentukan nilai KD iod untuk sistem organik/iod.

II. TINJAUAN PUSTAKAMetoda pemisahan senyawa organik dari larutan air atau campurannya yang lazim digunakan adalah metoda ekstraksi pelarut. Metoda ini didasarkan pada pemisahan ion atau molekul dengan cara mengekstraknya dari pelarut air ke dalam pelarut organik dan kemudian diekstraksi kembali ke dalam pelarut air. Untuk itu diperlukan sekali suatu teknik pemisahan agar dapat memisahkan senyawa fenol dari air limbah baik sebagai air buangan industri ataupun pencemaran lingkungan lainnya (Fitri dkk., 2013)Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari suatu pelarut ke pelarut yang lain. Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis. Misalnya saja, karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas, beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah (Rahayu, 2010).Proses ekstraksi cair-cair mengenal isitilah fas kontinyu yang dialirkan ari bagian atas kolom berisi umpan yang akan diekstraksi menggunakan solven yang dialirkan dalam bentuk dispersi atau tetesan dari bawah kolom melalui distributor dan disebut fasa terdispersi. Ukuran dispersi tetes pada media cair kolom sangat beragam. Distribusi ukuran tetes tersebut bereda pada posisi ketinggian kolom isian. Hal ini diakibatkan adanya peristiwa penggabungan dan pemecahan tetesan selama tetesan tersebut bergerak keatas dalam kolom isian (Kusumo, 2012).Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak dapat campur menawarkan banyak kemungkinan untuk pemisahan analitis. Bila suatu zat terlarut membagi diri antara dua cairan yang tidak dapat campur, ada suatu hubungan yang pasti antara konsentrasi zat terlarut dalam dua fasa pada kesetimbangan. Suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tidak dapat campur. Semedikian rupa sehingga angka banding konsentrasi pada kesetimbangan adalah konstanta pada temperatur tertentu (Underwood, 1998).Cukup diketahui berbagai zat-zat tertentu lebih mudah larut dalam pelarut-pelarut tertentu dibandingkan dengan pelarut-pelarut yang lain. Jadi iod jauh lebih dapat larut dalam karbon disulfida, kloroform, atau karbon tetraklorida. Lagipula, bila cairan-cairan tertentu seperti karbon disulfida dan air, eter dan air, dikocok bersama-sama dalam satu bejana dan campuran kemudian dibiarkan, maka kedua cairan akan memisah menjadi dua lapisan. Cairan-cairan seperti itu dikatakan sebagai tak-dapat-campur (karbon disulfida dan air) atau setengah-campur (eter dan air), bergantung apakah satu ke dalam yang lain hampir tak dapat larut atau setengah larut. Jika iod dikocok bersama suatu campuran karbon disulfida dan air kemudian didiamkan, iod akan dijumpai terbagi dalam kedua pelarut. Suatu keadaan kesetimbangan terjadi antara larutan iod dalam karbon disulfida dan larutan iod dalam air (Svehla,1985).Angka banding distribusi menyatakan perbandingan konsentrasi total zat terlarut dalam pelarut organik (fasa organik) dan pelarut air (fasa air). Untuk keperluan analisis kimia angka banding distribusi (D) akan lebih bermakna daripada koefisien distribusi (KD). Pada kondisi ideal dan tidak terjadi asosiasi, disosiasi atau polimerisasi, maka harga KD sama dengan D (Triyas, 2012).

III. METODOLOGI PRAKTIKUMA. Waktu dan TempatPraktikum Tetapan Distribusi (KD) Iod Pada Ekstraksi Cair-Cair dilaksanakan pada hari Selasa, 24 Maret 2015 pukul 13.00 15.30 WITA dan bertempat di Laboratorium Kimia Riset Terpadu, Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Halu Oleo, Kendari.

B. Alat dan Bahan1. AlatAlat-alat yang digunakan dalam percobaan ini antara lain corong pisah 50 mL, gelas piala 100 mL, gelas ukur 50 mL, statif, klem, labu takar 100 mL, filler, pipet ukur 5 mL, pipet volum 25 mL dan buret 50 mL.2. Bahan Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini antara lain padatan iod, Na2S2O3 0,01 M, H2SO4 2 M, larutan kanji 0,2 %, CHCl3, dan akuades.

C. Prosedur Kerja1. Ditimbang dengan teliti 0,125 g padatan iod, kemudian dilarutkan dalam 50 mL air.2. Dipindahkan 25 mL larutan ke dalam corong pisah berukuran 50 mL atau 100 mL.3. Ditambahkan 5 mL kloroform atau tetraklorida (salah satunya saja) lalu dikocok beberapa menit.4. Didiamkan beberapa saat sampai terjadi pemisahan lapisan secara sempurna.5. Dikeluarkan larutan organiknya melalui bagian bawah corong pisah dan lapisan airnya dituangkan ke dalam erlenmeyer melalui bagian atas corong pisah.6. Diasamkan larutan dalam pelarut air tersebut dengan 4 mL H2SO4 2 M.7. Ditambahkan 1 mL larutan kanji 0,2 % dan secepatnya dititrasi dengan larutan baku 0,01 M N2S2O3 sampai warna biru larutan tepat hilang.8. Dihitung gram iod yang tertinggal di dalam air. Dengan mengetahui jumlah gram iod aslinya, dapat dihitung jumlah gram iod yang terektraksi dalam pelarut organik. 9. Dihitung KD iodnya.

Hasil PengamatanDiasamkan larutan dalam pelarut air dengan 4 mL larutan H2SO4 2 M. Ditambahkan 1 mL kanji 0,2 % dan secepatnya dititrasi dengan larutan baku 0,01 M Na2S2O3 sampai warna biru larutan tepat hilang.Dihitung gram iod yang tertinggal dalam, airLapisan airPelarut organikDitambahkan 5 mL pelarut kloroformDikocok beberapa menitDidiamkan beberapa saat sampai terjadi pemisahan secara sempurna.Dikeluarkan larutan organiknya melalui bagian bawah corong pisah dan lapisan airnya dituang kedalam erlenmeyer melalui bagian atas corong pisah.Larutan Iod dalam corong pisahDitimbang dengan teliti sebanyak 0,125 gramDilarutkan dalam 50 mL airDipindahkan 25 mL larutan ke dalam corong pisah berukuran 50 mLPadatan Iod

IV. HASIL DAN PEMBAHASANA. Hasil Pengamatan1. Tabel Hasil PengamatanPerlakuanHasil Pengamatan

Padatan iod (I2) + air (H2O) 50 mLBerwarna putih keruh

larutan I2 dalam corong pisah + CHCl3 + dikocokterbentuk 2 lapisan (lapisan atas H2O dan lapisan bawah CHCl3)

lapisan atas (H2O) + 4 mL H2SO4 + 1 mL larutan kanjiberwarna bening

Lapisan atas dititrasi dengan Na2S2O57 mL

1. Analisis data 2 I2 + 2Na2S2O54NaI + NaS4O6

V H2O= 50 mLV Na2S2O3 yang terpakai= 7 mLM Na2S2O3= 0,01 MV CHCl3= 7 mLBM I 2= 254 g/molMassa Iod= 0,125 gramDiketahui :

Ditanyakan : gram iod yang tersisa dalam air ?Penyelesaian :Massa iod yang terlarut dalam air (Wa)

Wa = 50 g / 25 g x Vtitrasi Na2S2O3 x M Na2S2O3 x BM I 2= 50 g / 25 g x 0,007 L x 0,01 M x 254 g/mol= 0,03556 gGram yang terlarut dalam pelarut organic (Worg)Worg = Wo Wa= 0,125 g 0,03556 g= 0,08944

S(Wo Wa)Nilai KD =Wa / V air

KD =0,03556 g / 50 mL

(0,125 g 0,03556 g)

7 mL= 0,0556618961 g

B. PembahasanEksraksi cair-cair atau biasa disebut ekstraksi pelarut merupakan salah satu metode ekstraksi pemisahan atau pengambilan zat terlarut dalam larutan dengan menggunakan pelarut lain. Prinsip metode ini didasarkan pada zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling larut atau bercampur, seperti eter, kloroform dan lain-lain. Ekstraksi cair-cair digunakan sebagai cara untuk memisahkan analit-analit dari komponennya yang mungkin mengganggu pada saat kuantifikasi atau deteksi analit. Melalui metode ini dapat memisahkan Iod dalam larutan air. Percobaan ini bertujuan untuk menentukan nilai KD Iod pada sistem organik. Proses ini diawali dengan melarutkan Iod dalam air sebagai pelarut polar dan dipindahkan ke dalam corong pisah.dengan tujuan melakukan ekstraksi secara sederhana dengan dua pelarut yang tidak saling bercampur. Selanjutnya, larutan Iod ditambahkan kloroform sebagai pelarut non polar dan dikocok untuk memisahkan larutan organik dan air yang terjadi distribusi diantara kedua pelarut tersebut secara maksimal serta didiamkan untuk memisahkan larutan. Seteleh larutan terpisah, kemudian larutan organiknya (kloroform) dikeluarkan melalui bagian bawah corong pisah dan airnya dikeluarkan melalui bagian atas corong pisah. Penyebab kedua larutan terpisah karena perbedaan massa jenis yang dimiliki air dan kloroform yang masing-masingnya adalah sebesar 1g/cm3 dan 1,49 g/cm3.Proses selanjutnya, lapisan air yang diperoleh diasamkan menggunakan asm sulfat dengan tujuan membuat larutan bersifat asam dan ditambahkan larutan kanji 0,2 % sebagai indikator yang berfungsi menandai adanya perubahan warna pada saat dititrasi natrium tiosulfat. Sehingga, hasil analisis data yang diperoleh menunjukkan bahwa berat Iod/I2 yang tersisa dalam dalam air sebanyak 0,02032 gramdan dimana nilai KD untuk sistem organik/air pada percobaan ini adalah 0,0194 gram. KD merupakan suatu tetapan yang tidak bergantung dari konsentrasi total senyawa x dan disebut tetapan koefisien distribusi.

V. KESIMPULANBerdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka disimpulkan bahwa ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan suatu komponen/solut dari larutan fase air menggunakan pelarut organik tertentu. Ektraksi dilakukan akan lebih efisien jika dilakukan dalam jumlah tahap yang banyak. Sehingga, hasil analisis data yang diperoleh menunjukkan bahwa berat Iod/I2 yang tersisa dalam dalam air sebanyak 0,02032 gramdan dimana nilai KD untuk sistem organik/air pada percobaan ini adalah 0,0194 gram. KD merupakan suatu tetapan yang tidak bergantung dari konsentrasi total senyawa x dan disebut tetapan koefisien distribusi.

DAFTAR PUSTAKAAnwar, C., dkk, 1994,Pengantar Praktikum Kimia Organik, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta.Fitri, A.,Refinel dan Admin A., 2013,Transpor dan Pemekatan Fenol Melalui Membran Kloroform dengan Metoda Membran Cair Fasa Ruah Secara Dinamis,Jurnal Kimia Unand,Vol. 2 (4).Kusomo, P., 2012, Pengaruh Bentuk Bahan Isian dalam Kolom Ekstraksi Cair-Cair Terhadap Perubahan Diameter Tetesan Fasa Terdispersi,Jurnal Ilmiah,Vol. 2 (1).Martono, A., 2010, Efek Kenaikan pH Pada Mekanisme Ekstraksi Cair-Cair Terhadap Asam Asam Karboksilat,Jurnal Gradien,Vol. 2 (1).Svehla, 1985,Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I, PT Kalman Media Pustaka,Jakarta.