mÉtodos quÍmicos de determinaciÓn de...

MÉTODOS QUÍMICOS DE MÉTODOS QUÍMICOS DE DETERMINACIÓN DE DETERMINACIÓN DE

HUMEDADHUMEDAD

TITULACIÓN TITULACIÓN KARL FISCHERKARL FISCHER

TITULACIÓNTITULACIÓNKARL FISCHERKARL FISCHER

PARTICULARMENTE ADAPTABLE A PARTICULARMENTE ADAPTABLE A PRODUCTOS ALIMENTICIOS QUE MUESTRAN PRODUCTOS ALIMENTICIOS QUE MUESTRAN RESULTADOS ERRÁTICOS CUANDO SE RESULTADOS ERRÁTICOS CUANDO SE CALIENTAN O SON SOMETIDOS AL VACÍOCALIENTAN O SON SOMETIDOS AL VACÍO

MÉTODO RECOMENDADO PARA ALIMENTOS MÉTODO RECOMENDADO PARA ALIMENTOS DE BAJA HUMEDAD Y/O ALTO CONTENIDO DE BAJA HUMEDAD Y/O ALTO CONTENIDO DE AZÚCAR O PROTEÍNASDE AZÚCAR O PROTEÍNAS

TITULACIÓN TITULACIÓN KARL-FISCHERKARL-FISCHER

EL MÉTODO ES MUY RÁPIDO Y EL MÉTODO ES MUY RÁPIDO Y SENSIBLE Y NO UTILIZA CALOR.SENSIBLE Y NO UTILIZA CALOR.

EJEMPLOS DE ALIMENTOS EN LOS QUE EJEMPLOS DE ALIMENTOS EN LOS QUE SE RECOMIENDA: FRUTAS Y SE RECOMIENDA: FRUTAS Y VEGETALES DESHIDRATADOS, VEGETALES DESHIDRATADOS, CHOCOLATES, CARAMELOS, CAFÉ CHOCOLATES, CARAMELOS, CAFÉ TOSTADO, GRASAS Y ACEITESTOSTADO, GRASAS Y ACEITES

FUNDAMENTO DE LA FUNDAMENTO DE LA TITULACIÓN KARL-FISCHERTITULACIÓN KARL-FISCHER

SE BASA EN LA REACCIÓN SE BASA EN LA REACCIÓN FUNDAMENTAL DESCRITA POR FUNDAMENTAL DESCRITA POR BUNSEN EN 1853 INVOLUCRANDO LA BUNSEN EN 1853 INVOLUCRANDO LA REDUCCIÓN DEL YODO POR EL SOREDUCCIÓN DEL YODO POR EL SO22 EN EN PRESENCIA DE AGUA:PRESENCIA DE AGUA:

2H2H22O + SOO + SO2 2 + I+ I22 → H→ H22SOSO44 + 2HI + 2HI

TITULACIÓN TITULACIÓN KARL-FISCHERKARL-FISCHER

LA REACCIÓN FUE MODIFICADA PARA LA REACCIÓN FUE MODIFICADA PARA INCLUIR METANOL Y PIRIDINA EN UN INCLUIR METANOL Y PIRIDINA EN UN SISTEMA DE 4 COMPONENTES PARA SISTEMA DE 4 COMPONENTES PARA DISOLVER EL YODO Y EL SODISOLVER EL YODO Y EL SO22

TITULACIÓNTITULACIÓNKARL-FISCHERKARL-FISCHER

CC55HH55N N · I· I22 + + CC55HH55N N · SO· SO22 + + CC55HH55N N + H+ H22O →O →

22CC55HH55N N · HI + · HI + CC55HH55N N · SO· SO33

CC55HH55N N · SO· SO3 3 + CH+ CH33OH → OH → CC55HH55N(H)SON(H)SO44 · CH· CH33

REACCIONES DEL MÉTODO REACCIONES DEL MÉTODO MODIFICADO DE KARL-MODIFICADO DE KARL-

FISCHERFISCHERESTAS REACCIONES MUESTRAN QUE:ESTAS REACCIONES MUESTRAN QUE:

PARA CADA MOL DE AGUA SE UTILIZAN PARA CADA MOL DE AGUA SE UTILIZAN 1 MOL DE YODO, 1 MOL DE SO1 MOL DE YODO, 1 MOL DE SO22, 3 , 3 MOLES DE PIRIDINA Y UNA MOL DE MOLES DE PIRIDINA Y UNA MOL DE METANOL.METANOL.

MÉTODO GENERAL PARA LA MÉTODO GENERAL PARA LA TITULACIÓN KARL-FISCHERTITULACIÓN KARL-FISCHER

SE UTILIZA UNA SOLUCIÓN SE UTILIZA UNA SOLUCIÓN METANÓLICA QUE CONTIENE ESTOS METANÓLICA QUE CONTIENE ESTOS COMPONENTES EN LA PROPORCIÓN:COMPONENTES EN LA PROPORCIÓN:

1 YODO: 3 SO1 YODO: 3 SO22: 10 PIRIDINA Y A UNA : 10 PIRIDINA Y A UNA CONCENTRACIÓN QUE PROPORCIONE:CONCENTRACIÓN QUE PROPORCIONE:

3.5 mg DE AGUA = 1 mL DE REACTIVO3.5 mg DE AGUA = 1 mL DE REACTIVO

MÉTODO DE DETERMIANCIÓN MÉTODO DE DETERMIANCIÓN DE HUMEDAD POR DE HUMEDAD POR

TITULACIÓN KARL-FISCHERTITULACIÓN KARL-FISCHER

TITULACIÓN VOLUMÉTRICA:TITULACIÓN VOLUMÉTRICA:

SE AÑADEN A LA MUESTRA YODO Y SE AÑADEN A LA MUESTRA YODO Y SOSO22 EN LA FORMA APROPIADA Y SE EN LA FORMA APROPIADA Y SE COLOCA EN UNA CÁMARA CERRADA COLOCA EN UNA CÁMARA CERRADA PROTEGIDA CONTRA LA HUMEDAD PROTEGIDA CONTRA LA HUMEDAD ATMOSFÉRICAATMOSFÉRICA

TITULACIÓN VOLUMÉTRICA TITULACIÓN VOLUMÉTRICA MÉTODO KARL-FISCHERMÉTODO KARL-FISCHER

EL EXCESO DE IEL EXCESO DE I22 QUE NO PUEDE REACCIONAR QUE NO PUEDE REACCIONAR CON EL AGUA SE PUEDE DETERMINAR CON EL AGUA SE PUEDE DETERMINAR VISUALMENTE.VISUALMENTE.

EL COLOR DEL PUNTO FINAL DE LA EL COLOR DEL PUNTO FINAL DE LA TITULACIÓN ES ROJO-MARRÓN INTENSO TITULACIÓN ES ROJO-MARRÓN INTENSO (COLOR LADRILLO). (COLOR LADRILLO).

EXISTEN INSTRUMENTOS QUE LO EXISTEN INSTRUMENTOS QUE LO DETERMINAN MEDIANTE LA INCLUSIÓN DE DETERMINAN MEDIANTE LA INCLUSIÓN DE UN POTENCIÓMETRO, LO CUAL AUMENTA LA UN POTENCIÓMETRO, LO CUAL AUMENTA LA SENSIBILIDAD DEL SISTEMA.SENSIBILIDAD DEL SISTEMA.

MÉTODO DE TITULACIÓN MÉTODO DE TITULACIÓN KARL-FISCHER. TITULACIÓN KARL-FISCHER. TITULACIÓN

VOLUMÉTRICAVOLUMÉTRICA

TAMBIÉN EXISTEN INSTRUMENTOS TAMBIÉN EXISTEN INSTRUMENTOS QUE REALIZAN AUTOMÁTICAMENTE QUE REALIZAN AUTOMÁTICAMENTE EL ANÁLISIS DE HUMEDAD POR ESTE EL ANÁLISIS DE HUMEDAD POR ESTE MÉTODO MEDIANTE MÉTODO MEDIANTE CONDUCTOMETRÍA.CONDUCTOMETRÍA.

MÉTODO ELECTROLÍTICO DE MÉTODO ELECTROLÍTICO DE TITULACIÓN KARL-FISCHERTITULACIÓN KARL-FISCHER

IDEAL PARA PRODUCTOS CON IDEAL PARA PRODUCTOS CON EXTREMDAMENTE BAJA HUMEDAD (0.03% - EXTREMDAMENTE BAJA HUMEDAD (0.03% - ppm).ppm).

EL YODO SE GENERA ELECTROLÍTICAMENTE EL YODO SE GENERA ELECTROLÍTICAMENTE PARA TITULAR AL AGUA.PARA TITULAR AL AGUA.

LA CANTIDAD DE YODO REQUERIDA PARA LA CANTIDAD DE YODO REQUERIDA PARA TITULARLA ES DETERMIANDA POR LA TITULARLA ES DETERMIANDA POR LA CORRIENTE NECESARIA PARA GENERAR EL CORRIENTE NECESARIA PARA GENERAR EL YODOYODO

PRECAUCIONES EN EL PRECAUCIONES EN EL MÉTODO DE TITULACIÓN MÉTODO DE TITULACIÓN

KARL-FISCHERKARL-FISCHER ANTES DE DETERMINAR LA HUMEDAD EN ANTES DE DETERMINAR LA HUMEDAD EN

LOS ALIMENTOS SE DEBE DETERMINAR UN LOS ALIMENTOS SE DEBE DETERMINAR UN FACTOR DE EQUIVALENCIA KFR (KFReq), EL FACTOR DE EQUIVALENCIA KFR (KFReq), EL CUAL REPRESENTA A LA CANTIDAD CUAL REPRESENTA A LA CANTIDAD EQUIVALENTE DE AGUA QUE REACCIONA EQUIVALENTE DE AGUA QUE REACCIONA CON 1 mL DE KFR. CON 1 mL DE KFR.

SE DEBE CHECAR LA ESTANDARIZACIÓN SE DEBE CHECAR LA ESTANDARIZACIÓN PREVIO AL USO DEL REACTIVO PUES ÉSTE PREVIO AL USO DEL REACTIVO PUES ÉSTE CAMBIARÁ CON EL TIEMPOCAMBIARÁ CON EL TIEMPO

ESTANDARIZACIÓN DEL KFReqESTANDARIZACIÓN DEL KFReq

SE PUEDE ESTABLECER CON:SE PUEDE ESTABLECER CON:

AGUA PURAAGUA PURA

ESTÁNDAR DE AGUA EN METANOLESTÁNDAR DE AGUA EN METANOL

TARTRATO DE SODIO DIHIDRATADOTARTRATO DE SODIO DIHIDRATADO

RECOMENDACIÓN PARA EL RECOMENDACIÓN PARA EL ESTÁNDAR KFReqESTÁNDAR KFReq

SE RECOMIENDA UTILIZAR EL TARTRATO SE RECOMIENDA UTILIZAR EL TARTRATO DE SODIO DIHIDRATADO:DE SODIO DIHIDRATADO:

(Na(Na22CC44HH44OO66 · 2H· 2H22O)O)

ES MUY ESTABLEES MUY ESTABLE

CONTIENE 15.66% DE AGUA BAJO CONTIENE 15.66% DE AGUA BAJO CONDICIONES DE LABORATORIOCONDICIONES DE LABORATORIO

CÁLCULOS PARA EL CÁLCULOS PARA EL KFReq CON EL USO DEL KFReq CON EL USO DEL

TARTRATO DE SODIO TARTRATO DE SODIO DIHIDRATADODIHIDRATADO

36g H36g H22O/molO/mol

KFReq (mg HKFReq (mg H22O/mL) = NaO/mL) = Na22CHCH44OO66 · 2· 2HH22OO

X S X 1000X S X 1000 230.08g/mol xA230.08g/mol xA

CÁLCULOS DEL KFReqCÁLCULOS DEL KFReq KFReq = EQUIVALENCIA ACUOSA DEL KFReq = EQUIVALENCIA ACUOSA DEL

REACTIVO KARL-FISCHERREACTIVO KARL-FISCHER

S = PESO DEL TARTRATO DE SODIO S = PESO DEL TARTRATO DE SODIO DIHIDRATADO (g)DIHIDRATADO (g)

A = mL DE KFR REQUERIDOS PARA LA A = mL DE KFR REQUERIDOS PARA LA TITULACIÓN DEL TARTRATO DE SODIO TITULACIÓN DEL TARTRATO DE SODIO DIHIDRATADODIHIDRATADO

CÁLCULOS A REALIZAR PARA CÁLCULOS A REALIZAR PARA LA DETERMINACIÓN DE LA DETERMINACIÓN DE

HUMEDAD POR KARL-FISCHERHUMEDAD POR KARL-FISCHER UNA VEZ SABIENDO EL KFReq:UNA VEZ SABIENDO EL KFReq:

%H%H22O O = = KFReq x KsKFReq x Ks X 100 X 100

SSDonde:Donde: Ks = mL DE KFR UTILIZADOS Ks = mL DE KFR UTILIZADOS

PARA LA TITULACIÓNPARA LA TITULACIÓN S = PESO DE LA MUESTRA (mg)S = PESO DE LA MUESTRA (mg)

DESVENTAJAS DEL MÉTODO DESVENTAJAS DEL MÉTODO DE KARL-FISCHERDE KARL-FISCHER

1.1. EXTRACCIÓN DE AGUA INCOMPLETAEXTRACCIÓN DE AGUA INCOMPLETA

2.2. HUMEDAD ATMOSFÉRICAHUMEDAD ATMOSFÉRICA

3.3. ADHESIÓN DE HUMEDADADHESIÓN DE HUMEDAD

4.4. INTERFERENCIAS DE OTROS INTERFERENCIAS DE OTROS COMPUESTOSCOMPUESTOS

INTERFERENCIA DE OTROS INTERFERENCIA DE OTROS COMPUESTOS COMPUESTOS

CONSTITUYENTES DE CONSTITUYENTES DE ALIMENTOSALIMENTOS

ÁCIDO ASCÓRBICO (OXIDADO POR EL ÁCIDO ASCÓRBICO (OXIDADO POR EL KFR)KFR)

COMPUESTOS CARBONÍLICOS COMPUESTOS CARBONÍLICOS (REACCIONAN CON METANOL)(REACCIONAN CON METANOL)

ÁCIDOS GRASOS INSATURADOS ÁCIDOS GRASOS INSATURADOS (REACCIONAN CON EL YODO)(REACCIONAN CON EL YODO)

DETERMIANCIÓN DE DETERMIANCIÓN DE HUMEDAD POR PRODUCCIÓN HUMEDAD POR PRODUCCIÓN

DE GASDE GAS MÉTODO DEL CARBURO DE CALCIO MÉTODO DEL CARBURO DE CALCIO CaCCaC22 + 2H + 2H22O O → Ca(OH)→ Ca(OH)22 + C + C22HH22

EN ESTE MÉTODO EN EL QUE ESTÁN INVOLUCRADOS AGUA EN ESTE MÉTODO EN EL QUE ESTÁN INVOLUCRADOS AGUA

Y CARBURO SÓLO SE NECESITA COLECTAR EXACTAMENTE Y CARBURO SÓLO SE NECESITA COLECTAR EXACTAMENTE

EL ACETILENO GENERADO EN UNO DE LOS SIGUIENTES EL ACETILENO GENERADO EN UNO DE LOS SIGUIENTES

TRES MÉTODOS:TRES MÉTODOS:

PRODUCCIÓN DE GASPRODUCCIÓN DE GASDETERMINACIÓN DE DETERMINACIÓN DE

ACETILENO ACETILENO MEDIANTE UNA PROBETA INVERTIDA, MEDIANTE UNA PROBETA INVERTIDA,

LLENA DE AGUA Y CON CONECCIÓN LLENA DE AGUA Y CON CONECCIÓN DE MANGUERA. SE MIDE EL VOLUMEN DE MANGUERA. SE MIDE EL VOLUMEN LIBERADO POR DESPLAZAMIENTO DE LIBERADO POR DESPLAZAMIENTO DE AGUA.AGUA.

MEDIANTE LA PÉRDIDA DE PESO DE MEDIANTE LA PÉRDIDA DE PESO DE UNA MEZCLA DESPUÉS DEL UNA MEZCLA DESPUÉS DEL TRATAMIENTOTRATAMIENTO

MÉTODO POR PRODUCCIÓN DE MÉTODO POR PRODUCCIÓN DE GASGAS

DETERMINANDO LA PRESIÓN QUE SE DETERMINANDO LA PRESIÓN QUE SE EJERCE EN UN SISTEMA CERRADO EJERCE EN UN SISTEMA CERRADO DESPUÉS DE QUE SE HA COMPLETADO DESPUÉS DE QUE SE HA COMPLETADO LA REACCIÓN (EN ESTE MÉTODO SE LA REACCIÓN (EN ESTE MÉTODO SE NECESITA UNA CALIBRACIÓN).NECESITA UNA CALIBRACIÓN).

MÉTODOS FÍSICOSMÉTODOS FÍSICOSDE DETERMINACIÓN DE DE DETERMINACIÓN DE

HUMEDADHUMEDAD

MÉTODOS ELÉCTRICOS:MÉTODOS ELÉCTRICOS:

MÉTODO DIELÉCTRICO.MÉTODO DIELÉCTRICO.

MÉTODO DE CONDUCTIVIDADMÉTODO DE CONDUCTIVIDAD

MÉTODO DIELÉCTRICOMÉTODO DIELÉCTRICO MIDE EL CAMBIO EN RESISTENCIA A MIDE EL CAMBIO EN RESISTENCIA A

UNA CORRIENTE ELÉCTRICA QUE SE UNA CORRIENTE ELÉCTRICA QUE SE HACE PASAR A TRAVÉS DE LA HACE PASAR A TRAVÉS DE LA MUESTRA.MUESTRA.

LOS INSTRUMENTOS REQUIEREN DE LOS INSTRUMENTOS REQUIEREN DE CALIBRACIÓN MEDIANTE MUESTRAS CALIBRACIÓN MEDIANTE MUESTRAS DE CONTENIDO DE HUMEDAD DE CONTENIDO DE HUMEDAD CONOCIDO.CONOCIDO.

FACTORES A CONTROLARFACTORES A CONTROLAR

DENSIDAD DE LA MUESTRA O SU DENSIDAD DE LA MUESTRA O SU RELACIÓN PESORELACIÓN PESO//VOLUMEN.VOLUMEN.

TEMPERATURA DE LA MUESTRA.TEMPERATURA DE LA MUESTRA.

EL MÉTODO ESTÁ LIMITADO A EL MÉTODO ESTÁ LIMITADO A MUESTRAS CON 30-35% DE HUMEDAD MUESTRAS CON 30-35% DE HUMEDAD (CEREALES)(CEREALES)

FUNDAMENTO DEL MÉTODO FUNDAMENTO DEL MÉTODO DIELÉCTRICODIELÉCTRICO

LA CONSTANTE DIELÉCTRICA DEL LA CONSTANTE DIELÉCTRICA DEL AGUA (80.37 A 20ºC) ES MÁS ALTA QUE AGUA (80.37 A 20ºC) ES MÁS ALTA QUE LA DE LA MAYORÍA DE LOS LA DE LA MAYORÍA DE LOS SOLVENTES.SOLVENTES.

LA CONSTANTE DIELÉCTRICA ES LA CONSTANTE DIELÉCTRICA ES MEDIDA COMO UN ÍNDICE DE MEDIDA COMO UN ÍNDICE DE RESISTENCIA.RESISTENCIA.

MÉTODO DE DETERMINACIÓN MÉTODO DE DETERMINACIÓN DE HUMEDAD POR DE HUMEDAD POR

CONUCTIVIDADCONUCTIVIDAD LA CONDUCTIVIDAD DE UNA CORRIENTE LA CONDUCTIVIDAD DE UNA CORRIENTE

ELÉCTRICA AUMENTA CON EL PORCENTAJE ELÉCTRICA AUMENTA CON EL PORCENTAJE DE AGUA EN UNA MUESTRA.DE AGUA EN UNA MUESTRA.

LA LEY DE OHM ESTABLECE QUE LA FUERZA LA LEY DE OHM ESTABLECE QUE LA FUERZA DE UNA CORRIENTE ELÉCTRICA ES IGUAL A DE UNA CORRIENTE ELÉCTRICA ES IGUAL A LA FUERZA ELECTROMOTORA DIVIDIDA POR LA FUERZA ELECTROMOTORA DIVIDIDA POR LA RESISTENCIA.LA RESISTENCIA.

LA TEMPERATURA DE LA MUESTRA DEBE LA TEMPERATURA DE LA MUESTRA DEBE MANTENERSE CONSTANTE. PARA CADA MANTENERSE CONSTANTE. PARA CADA DETERMINACIÓN SE NECESITA UN MINUTO.DETERMINACIÓN SE NECESITA UN MINUTO.

DETERMINACIÓN DE DETERMINACIÓN DE HUMEDAD POR HIDROMETRÍAHUMEDAD POR HIDROMETRÍA

ES LA CIENCIA QUE MIDE LA DENSIDAD O ES LA CIENCIA QUE MIDE LA DENSIDAD O GRAVEDAD ESPECÍFICA.GRAVEDAD ESPECÍFICA.

LOS INSTRUMENTOS UTILIZADOS SON: LOS INSTRUMENTOS UTILIZADOS SON: PICNÓMETROS. HIDRÓMETROS DE VARIOS PICNÓMETROS. HIDRÓMETROS DE VARIOS TIPOS O UNA BALANZA WESTPHAL.TIPOS O UNA BALANZA WESTPHAL.

USOS: BEBIDAS, SALMUERAS Y USOS: BEBIDAS, SALMUERAS Y SOLUCIONES AZUCARADAS.SOLUCIONES AZUCARADAS.

ACTIVIDAD DE AGUA (AACTIVIDAD DE AGUA (AWW))

LA FORMA EN LA QUE EL AGUA ESTÁ LA FORMA EN LA QUE EL AGUA ESTÁ FUERTEMENTE ASOCIADA A LOS DIVERSOS FUERTEMENTE ASOCIADA A LOS DIVERSOS COMPONENTES DE LOS ALIMENTOS.COMPONENTES DE LOS ALIMENTOS.

SE MIDE COMÚNMENTE LA CANTIDAD DE SE MIDE COMÚNMENTE LA CANTIDAD DE HUMEDAD EN EL ESPACIO DE CABEZA HUMEDAD EN EL ESPACIO DE CABEZA EQUILIBRADO SOBRE LA MUESTRA DE UN EQUILIBRADO SOBRE LA MUESTRA DE UN PRODUCTO ALIMENTICIO.PRODUCTO ALIMENTICIO.

MÉTODOS DE MEDICIÓN DEMÉTODOS DE MEDICIÓN DEACTIVIDAD DE AGUAACTIVIDAD DE AGUA

SE COLOCA LA MUESTRA EN UNA SE COLOCA LA MUESTRA EN UNA PEQUEÑA CÁMARA CERRADA A UNA PEQUEÑA CÁMARA CERRADA A UNA TEMPERATURA CONSTANTE.TEMPERATURA CONSTANTE.

SE UTILIZA UN SENSOR DE HUMEDAD SE UTILIZA UN SENSOR DE HUMEDAD RELATIVA PARA MEDIR EL % DE RELATIVA PARA MEDIR EL % DE HUMEDAD RELATIVA EN EQUILIBRIO HUMEDAD RELATIVA EN EQUILIBRIO QUE RODEA A LA MUESTRA DESPUÉS QUE RODEA A LA MUESTRA DESPUÉS DEL EQUILIBRAMIENTO.DEL EQUILIBRAMIENTO.

OTROS MÉTODOS PARA MEDIR OTROS MÉTODOS PARA MEDIR ACTIVIDAD DE AGUAACTIVIDAD DE AGUA

TÉCNICA DEL ESPEJO ENFRIADOTÉCNICA DEL ESPEJO ENFRIADO

EL VAPOR DE AGUA DEL ESPACIO DE EL VAPOR DE AGUA DEL ESPACIO DE CABEZA SE CONDENSA EN LA SUPERFICIE CABEZA SE CONDENSA EN LA SUPERFICIE DE UN ESPEJO QUE HA SIDO ENFRIADO DE DE UN ESPEJO QUE HA SIDO ENFRIADO DE UNA MANERA CONTROLADA. EL PUNTO DE UNA MANERA CONTROLADA. EL PUNTO DE ROCÍO ES DETERMINADO POR LA ROCÍO ES DETERMINADO POR LA TEMPERATURA A LA QUE OCURRE LA TEMPERATURA A LA QUE OCURRE LA CONDENSACIÓN Y ÉSTA DETERMINA LA CONDENSACIÓN Y ÉSTA DETERMINA LA HUMEDAD RELATIVA EN EL ESPACIO DE HUMEDAD RELATIVA EN EL ESPACIO DE CABEZA.CABEZA.

OTROS MÉTODOS PARA MEDIR OTROS MÉTODOS PARA MEDIR ACTIVIDAD DE AGUAACTIVIDAD DE AGUA

USO DEL PUNTO DE CONGELAMIENTO DE LA USO DEL PUNTO DE CONGELAMIENTO DE LA MUESTRA. EL PUNTO DE DEPRESIÓN Y EL MUESTRA. EL PUNTO DE DEPRESIÓN Y EL CONTENIDO DE HUMEDAD SE UTILIZAN PARA CONTENIDO DE HUMEDAD SE UTILIZAN PARA CALCULAR LA ACALCULAR LA Aww..

EQUILIBRANDO UNA MUESTRA EN UNA EQUILIBRANDO UNA MUESTRA EN UNA CÁMARA A HUMEDAD RELATIVA CONSTANTE CÁMARA A HUMEDAD RELATIVA CONSTANTE (MEDIANTE UNA SOLUCIÓN SATURADA DE (MEDIANTE UNA SOLUCIÓN SATURADA DE SAL) Y USANDO EL CONTENIDO DE HUMEDAD SAL) Y USANDO EL CONTENIDO DE HUMEDAD DE LA MUESTRA PARA CALCULAR LA ADE LA MUESTRA PARA CALCULAR LA Aww..

CÁLCULOS PARA DETERMINAR CÁLCULOS PARA DETERMINAR LA ACTIVIDAD DE AGUALA ACTIVIDAD DE AGUA

AAww = = PP A Aw w = = HREHRE PP0 0 100100Donde: ADonde: Aw w = actividad de agua= actividad de agua P = presión de vapor del agua de encima P = presión de vapor del agua de encima

de la muestrade la muestra PP0 0 = presión de vapor del agua pura a la = presión de vapor del agua pura a la

misma temperatura (especificada)misma temperatura (especificada)HRE = %Humedad relativa de equilibrio que rodea HRE = %Humedad relativa de equilibrio que rodea

al productoal producto

DETERMINACIÓN DEL DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CENIZAS EN CONTENIDO DE CENIZAS EN

LOS ALIMENTOSLOS ALIMENTOSLAS CENIZAS SON LOS RESIDUOS LAS CENIZAS SON LOS RESIDUOS

INORGÁNICOS DE LOS ALIMENTOS INORGÁNICOS DE LOS ALIMENTOS QUE PERMANECEN EN LA MUESTRA QUE PERMANECEN EN LA MUESTRA POSTERIOR A LA IGNICIÓN U POSTERIOR A LA IGNICIÓN U OXIDACIÓN COMPLETA DE LA OXIDACIÓN COMPLETA DE LA MATERIA ORGÁNICAMATERIA ORGÁNICA

PRINCIPALES TÉCNICAS DE PRINCIPALES TÉCNICAS DE DETERMINACIÓN DE CENIZASDETERMINACIÓN DE CENIZAS

CENIZAS EN SECO (PARA LA MAYORÍA DE CENIZAS EN SECO (PARA LA MAYORÍA DE LAS MUESTRAS DE ALIMENTOS)LAS MUESTRAS DE ALIMENTOS)

CENIZAS EN HÚMEDO (OXIDACIÓN) PARA CENIZAS EN HÚMEDO (OXIDACIÓN) PARA MUESTRAS CON ALTO CONTENIDO DE MUESTRAS CON ALTO CONTENIDO DE GRASAS COMO PREPARACIÓN PARA GRASAS COMO PREPARACIÓN PARA ANÁLISIS ELEMETALESANÁLISIS ELEMETALES

CENIZAS POR SECADO EN PLASMA A BAJA CENIZAS POR SECADO EN PLASMA A BAJA TEMPERATURA (CENIZAS A BAJA TEMPERATURA (CENIZAS A BAJA TEMPERATURA O POR PLASMA)TEMPERATURA O POR PLASMA)

DETERMINACIÓN DE CENIZAS DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN SECOEN SECO

ESTA TÉCNICA SE REALIZA MEDIANTE ESTA TÉCNICA SE REALIZA MEDIANTE EL USO DE UNA MUFLA CAPÁZ DE EL USO DE UNA MUFLA CAPÁZ DE MANTENER TEMPERATURAS DE 500 A MANTENER TEMPERATURAS DE 500 A 600ºC. EL AGUA Y LOS VAPORES SON 600ºC. EL AGUA Y LOS VAPORES SON VOLATILIZADOS Y LA MATERIA VOLATILIZADOS Y LA MATERIA ORGÁNICA ES QUEMADAEN ORGÁNICA ES QUEMADAEN PRESENCIA DE OXÍGENO EN AIRE A COPRESENCIA DE OXÍGENO EN AIRE A CO22 Y ÓXIDOS DE NY ÓXIDOS DE N22


LA MAYORÍA DE LOS MINERALES SON LA MAYORÍA DE LOS MINERALES SON CONVERTIDOS EN ÓXIDOS, SULFATOS, CONVERTIDOS EN ÓXIDOS, SULFATOS, FOSFATOS, CLORUROS Y SILICATOS.FOSFATOS, CLORUROS Y SILICATOS.

ELEMENTOS COMO EL HIERRO, SELENIO, ELEMENTOS COMO EL HIERRO, SELENIO, PLOMO Y MERCURIO PUEDEN PLOMO Y MERCURIO PUEDEN VOLATILIZARSE PARCIALMENTE CON ESTE VOLATILIZARSE PARCIALMENTE CON ESTE PROCEDIMIENTO (SI SE REQUIERE DE UN PROCEDIMIENTO (SI SE REQUIERE DE UN ANÁLISIS ELEMENTAL SE TIENE QUÉ ANÁLISIS ELEMENTAL SE TIENE QUÉ RECURRIR A OTRO MÉTODO)RECURRIR A OTRO MÉTODO)

DETERMINACIÓN DE CENIZAS DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN HÚMEDOEN HÚMEDO

ESTE PROCEDIMIENTO SE UTILIZA PARA ESTE PROCEDIMIENTO SE UTILIZA PARA OXIDAR LA MATERIA ORGÁNICA USANDO OXIDAR LA MATERIA ORGÁNICA USANDO ÁCIDOS Y AGENTES OXIDANTES O SUS ÁCIDOS Y AGENTES OXIDANTES O SUS COMBINACIONES.COMBINACIONES.

LOS MINERALES SE OXIDAN SIN LOS MINERALES SE OXIDAN SIN VOLATILIZACIÓN.VOLATILIZACIÓN.

SE PREFIERE ESTE MÉTODO PARA PREPARAR SE PREFIERE ESTE MÉTODO PARA PREPARAR MUESTRAS PARA ANÁLISIS ELEMENTALES.MUESTRAS PARA ANÁLISIS ELEMENTALES.

REACTIVOS UTILIZADOS EN LA REACTIVOS UTILIZADOS EN LA DETERMINACIÓN HÚMEDA DE DETERMINACIÓN HÚMEDA DE

CENIZASCENIZAS PREFERENTEMENTE SE UTILIZAN LOS PREFERENTEMENTE SE UTILIZAN LOS

ÁCIDOS NÍTRICO Y PERCLÓRICO, SIN ÁCIDOS NÍTRICO Y PERCLÓRICO, SIN EMBARGO, SE DEBE TOMAR LA EMBARGO, SE DEBE TOMAR LA PRECAUCIÓN DE UTILIZAR CAMPANAS PRECAUCIÓN DE UTILIZAR CAMPANAS DE EXTRACCIÓN POTENTES.DE EXTRACCIÓN POTENTES.

SE DEBE TENER CUIDADO CUANDO SE SE DEBE TENER CUIDADO CUANDO SE ESTÁN ANALIZANDO ALIMENTOS ESTÁN ANALIZANDO ALIMENTOS GRASOSOS.GRASOSOS.

DETERMINACIÓN DE CENIZAS DETERMINACIÓN DE CENIZAS POR BAJA TEMPERATURA Y POR BAJA TEMPERATURA Y

PLASMAPLASMA LOS ALIMENTOS SON OXIDADOS EN UN LOS ALIMENTOS SON OXIDADOS EN UN

VACÍO PARCIAL MEDIANTE OXÍGENO VACÍO PARCIAL MEDIANTE OXÍGENO NACIENTE FORMADO POR UN CAMPO NACIENTE FORMADO POR UN CAMPO ELECTROMAGNÉTICO.ELECTROMAGNÉTICO.

ESTE PROCESO OCURRE A UNA ESTE PROCESO OCURRE A UNA TEMPERATURA MUY INFERIOR QUE LA DE TEMPERATURA MUY INFERIOR QUE LA DE LA MUFLA, EVITANDO ASÍ, LA LA MUFLA, EVITANDO ASÍ, LA VOLATILIZACIÓN DE LA MAYORÍA DE LOS VOLATILIZACIÓN DE LA MAYORÍA DE LOS ELEMENTOS.ELEMENTOS.

LAS ESTRUCTURAS CRISTALINAS LAS ESTRUCTURAS CRISTALINAS COMÚNMENTE PERMANECEN INTACTAS. COMÚNMENTE PERMANECEN INTACTAS.

CENIZAS ÁCIDAS INSOLUBLESCENIZAS ÁCIDAS INSOLUBLES

LOS CONTAMINANTES MINERALS LOS CONTAMINANTES MINERALS INSOLUBLES.INSOLUBLES.

SON LOS MINERALES DEL SUELO (EN SON LOS MINERALES DEL SUELO (EN SU MAYORÍA SILICATOS Y SILICIO DE SU MAYORÍA SILICATOS Y SILICIO DE OPALINA) SOLUBLES ÚNICAMENTE EN OPALINA) SOLUBLES ÚNICAMENTE EN HBr O HF.HBr O HF.

ALCALINIDAD DE LAS ALCALINIDAD DE LAS CENIZASCENIZAS

UNA DETERMINACIÓN MUY ÚTIL PARA UNA DETERMINACIÓN MUY ÚTIL PARA DETERMINAR EL BALANCE ÁCIDO-DETERMINAR EL BALANCE ÁCIDO-BASE DE LOS ALIMENTOS Y PARA BASE DE LOS ALIMENTOS Y PARA DETECTAR ADULTERACIÓN DE LOS DETECTAR ADULTERACIÓN DE LOS ALIMENTOS CON MINERALES.ALIMENTOS CON MINERALES.

CONTENIDO DE CENIZASCONTENIDO DE CENIZASEN LOS ALIMENTOS (PESO EN LOS ALIMENTOS (PESO

FRESCO)FRESCO)

LECHE Y PRODUCTOS LÁCTEOS:LECHE Y PRODUCTOS LÁCTEOS:

MANTEQUILLA 2.5%MANTEQUILLA 2.5% CREMA 2.9% CREMA 2.9% LECHE EVAPORADA 1.6%LECHE EVAPORADA 1.6% MARGARINA 2.5%MARGARINA 2.5% LECHE 0.7%LECHE 0.7% YOGOURTH 0.8%YOGOURTH 0.8%

CONTENIDO DE CENIZAS EN CONTENIDO DE CENIZAS EN LOS ALIMENTOS (PESO LOS ALIMENTOS (PESO

FRESCO)FRESCO)

CARNE, AVES, PESCADOS:CARNE, AVES, PESCADOS: HUEVOS 1.0%HUEVOS 1.0% FILETE DE PESCADO 1.3%FILETE DE PESCADO 1.3% JAMÓN FRESCO 0.8%JAMÓN FRESCO 0.8% POLLO, PAVO, CODORNÍZ 1.0%POLLO, PAVO, CODORNÍZ 1.0% ROAST BEEF 3.0% ROAST BEEF 3.0%

CONTENIDO DE CENIZAS EN CONTENIDO DE CENIZAS EN ALIMENTOS (PESO FRESCO)ALIMENTOS (PESO FRESCO)

FRUTAS Y VEGETALES:FRUTAS Y VEGETALES:

MANZANAS 0.3%MANZANAS 0.3% PLÁTANOS 0.8%PLÁTANOS 0.8% CEREZAS 0.5%CEREZAS 0.5% PAPAS 1.0%PAPAS 1.0% TOMATES 0.6%TOMATES 0.6% FRUTAS SECAS 2.3% FRUTAS SECAS 2.3%

CONTENIDO DE CENIZAS EN CONTENIDO DE CENIZAS EN LOS ALIMENTOS (PESO LOS ALIMENTOS (PESO

FRESCO)FRESCO) CEREALES:CEREALES:

ARROZ INTEGRAL 1.0%ARROZ INTEGRAL 1.0% HARINA DE MAÍZ 1.3%HARINA DE MAÍZ 1.3% MAÍZ CACAHUAZINTLE 0.4%MAÍZ CACAHUAZINTLE 0.4% ARROZ BLANCO 0.7%ARROZ BLANCO 0.7% HARINA DE TRIGO INTEGRAL 1.7%HARINA DE TRIGO INTEGRAL 1.7%

CONTENIDO DE CENIZAS EN CONTENIDO DE CENIZAS EN ALIMENTOS (PESO FRESCO)ALIMENTOS (PESO FRESCO)

GRASAS, ACEITES, MANTECAS:GRASAS, ACEITES, MANTECAS:VARÍAN EN UN RANGO DE 0.0 A 4.09%VARÍAN EN UN RANGO DE 0.0 A 4.09%

ALMIDÓN PURO: 0.3%ALMIDÓN PURO: 0.3%

GÉRMEN DE TRIGO: 4.3%GÉRMEN DE TRIGO: 4.3%

NUECES: 0.8 A 3.4%NUECES: 0.8 A 3.4%

PREPARACIÓN DE LA PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA LA MUESTRA PARA LA

DETERMINACIÓN DE CENIZASDETERMINACIÓN DE CENIZAS SELECCIÓN CUIDADOSA DE UNA MUESTRA SELECCIÓN CUIDADOSA DE UNA MUESTRA

REPRESENTATIVA DEL LOTE.REPRESENTATIVA DEL LOTE. LOS EQUIPOS DE MOLIENDA DE ACERO LOS EQUIPOS DE MOLIENDA DE ACERO

PUEDEN INTRODUCIR CONTAMINANTES A PUEDEN INTRODUCIR CONTAMINANTES A LA MUESTRA.LA MUESTRA.

EL MATERIAL DE VIDRIO NO DEBE ESTAR EL MATERIAL DE VIDRIO NO DEBE ESTAR RAYADO PUES PUEDE INTRODUCIR RAYADO PUES PUEDE INTRODUCIR CONTAMINANTES.CONTAMINANTES.

SE DEBE USAR AGUA DESIONIZADA.SE DEBE USAR AGUA DESIONIZADA.

MATERIAL VEGETALMATERIAL VEGETAL PRIMERO SE SECA MEDIANTE MÉTODOS PRIMERO SE SECA MEDIANTE MÉTODOS

CONVENCIONALES PREVIO A LA MOLIENDA.CONVENCIONALES PREVIO A LA MOLIENDA.

TALLOS Y TEJIDOS FOLIARES DEBEN SER TALLOS Y TEJIDOS FOLIARES DEBEN SER SECADOS EN DOS ETAPAS: A 55ºC PRIMERO Y SECADOS EN DOS ETAPAS: A 55ºC PRIMERO Y DESPUÉS A TEMPERATURA MÁS ALTA PARA DESPUÉS A TEMPERATURA MÁS ALTA PARA EVITAR CONTAMINACIÓN POR LIGNINA.EVITAR CONTAMINACIÓN POR LIGNINA.

EL MATERIAL VEGETAL CON 15% DE EL MATERIAL VEGETAL CON 15% DE CENIZAS O MENOR HUMEDAD PUEDE SER CENIZAS O MENOR HUMEDAD PUEDE SER SOMETIDO AL ANÁLISIS SIN EL SECADO.SOMETIDO AL ANÁLISIS SIN EL SECADO.

PRODUCTOS GRASOS Y PRODUCTOS GRASOS Y AZUCARADOSAZUCARADOS

LOS PRODUCTOS ANIMALES, JARABES LOS PRODUCTOS ANIMALES, JARABES Y ESPECIAS REQUIEREN DE Y ESPECIAS REQUIEREN DE TRATAMIENTOS PREVIOS DEBIDO A SU TRATAMIENTOS PREVIOS DEBIDO A SU ALTO CONTENIDO DE GRASAS ALTO CONTENIDO DE GRASAS (PROVOCAN HINCHAMIENTOS, (PROVOCAN HINCHAMIENTOS, SALPICAN) O ALTO CONTENIDO DE SALPICAN) O ALTO CONTENIDO DE AZÚCAR (PRODUCEN ESPUMA) QUE AZÚCAR (PRODUCEN ESPUMA) QUE PUEDEN OCASIONAR PÉRDIDA DE PUEDEN OCASIONAR PÉRDIDA DE MUESTRA.MUESTRA.

INSTRUMENTACIÓN PARA LA INSTRUMENTACIÓN PARA LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS DETERMINACIÓN DE CENIZAS

EN SECOEN SECO MUFLAS:MUFLAS: MUFLAS COVENCIONALES: REQUIEREN DE UN MUFLAS COVENCIONALES: REQUIEREN DE UN

RANGO DESDE 110 VOLTS (LAS DE RANGO DESDE 110 VOLTS (LAS DE LABORATORIO) O REQUIEREN DE UN RANGO LABORATORIO) O REQUIEREN DE UN RANGO DE 208 Ó 240 VOLTS.DE 208 Ó 240 VOLTS.

MUFLAS DE MICROONDAS. UTILIZAN MUFLAS DE MICROONDAS. UTILIZAN CRISOLES DE FIBRA DE CUARZO. EL TIEMPO CRISOLES DE FIBRA DE CUARZO. EL TIEMPO DE PROCESO SE REDUCE DRÁSTICAMENTE, DE PROCESO SE REDUCE DRÁSTICAMENTE, SIN EMBARGO SU CAPACIDAD ES ESCASASIN EMBARGO SU CAPACIDAD ES ESCASA

SELECCIÓN DE CRISOLES PARA SELECCIÓN DE CRISOLES PARA LA DETERMINACIÓN DE LA DETERMINACIÓN DE

CENIZASCENIZAS CRISOLES DE CUARZO: SON RESISTENTES A CRISOLES DE CUARZO: SON RESISTENTES A

LOS ÁCIDOS Y HALÓGENOS PERO NO A LOS LOS ÁCIDOS Y HALÓGENOS PERO NO A LOS ÁLCALIS ESPECIALMENTE A ALTAS ÁLCALIS ESPECIALMENTE A ALTAS TEMPERATURAS.TEMPERATURAS.

CRISOLES DE PYREX: RESISTENTES A UNA CRISOLES DE PYREX: RESISTENTES A UNA TEMPERATURA MÁXIMA DE 500ºC.TEMPERATURA MÁXIMA DE 500ºC.

CRISOLES DE PORCELANA: RELATIVAMENTE CRISOLES DE PORCELANA: RELATIVAMENTE BARATOS PERO NO SOPORTAN CAMBIOS BARATOS PERO NO SOPORTAN CAMBIOS BRUSCOS DE TEMPERATURA.BRUSCOS DE TEMPERATURA.

SELECCIÓN DE CRISOLESSELECCIÓN DE CRISOLES

CRISOLES DE ACERO: RESISTENTES A CRISOLES DE ACERO: RESISTENTES A ÁCIDOS Y ÁLCALIS, BARATOS PERO ETÁN ÁCIDOS Y ÁLCALIS, BARATOS PERO ETÁN COMPUESTOS DE UNA ALEACIÓN CROMO – COMPUESTOS DE UNA ALEACIÓN CROMO – NÍQUEL, POSIBLES FUENTES DE NÍQUEL, POSIBLES FUENTES DE CONTAMINACIÓN.CONTAMINACIÓN.

CRISOLES DE PLATINO: INERTES Y CRISOLES DE PLATINO: INERTES Y PROBABLEMENTE LOS MEJORES CRISOLES PROBABLEMENTE LOS MEJORES CRISOLES PERO MUY CAROS PARA USO RUTINARIO Y PERO MUY CAROS PARA USO RUTINARIO Y PARA PROCESAR MUCHAS MUESTRAS.PARA PROCESAR MUCHAS MUESTRAS.

PRECAUCIONES AL MARCAR PRECAUCIONES AL MARCAR LOS CRISOLESLOS CRISOLES

NO SE DEBE UTILIZAR PLUMA ATÓMICA PUES LA NO SE DEBE UTILIZAR PLUMA ATÓMICA PUES LA TINTA SE DESVANECE CON EL CALOR.TINTA SE DESVANECE CON EL CALOR.

MARCADORES DE PUNTA DE ACERO, DISPONIBLES MARCADORES DE PUNTA DE ACERO, DISPONIBLES EN EL MERCADO.EN EL MERCADO.

DE PREFERENCIA SE DEBE MARCAR EL CRISOL CON DE PREFERENCIA SE DEBE MARCAR EL CRISOL CON UNA PLUMA CON PUNTA DE DIAMANTE Y CON UNA UNA PLUMA CON PUNTA DE DIAMANTE Y CON UNA SOLUCIÓN DE FeClSOLUCIÓN DE FeCl2 2 EN HCl. UN CLAVO DE HIERRO EN HCl. UN CLAVO DE HIERRO DISUELTO EN HCl CONCENTRADO FORMA UNA DISUELTO EN HCl CONCENTRADO FORMA UNA PEQUEÑA QUEMADURA ÚTIL PARA MARCAR.PEQUEÑA QUEMADURA ÚTIL PARA MARCAR.

VENTAJAS DE LA VENTAJAS DE LA DETERMIANCIÓN DE CENIZAS DETERMIANCIÓN DE CENIZAS

EN SECOEN SECO ES UN MÉTODO SEGUROES UN MÉTODO SEGURO NO REQUIERE DE ADICIÓN DE REACTIVOS.NO REQUIERE DE ADICIÓN DE REACTIVOS. NO REQUIERE DE ATENCIÓN DIRECTA UNA NO REQUIERE DE ATENCIÓN DIRECTA UNA

VEZ INICIADA LA IGNICIÓN.VEZ INICIADA LA IGNICIÓN. SE PUEDEN PROCESAR MUCHAS MUESTRAS SE PUEDEN PROCESAR MUCHAS MUESTRAS

DE UNA VEZ.DE UNA VEZ. LA CENIZA RESULTANTE PUEDE SER LA CENIZA RESULTANTE PUEDE SER

UTILIZADA PARA OTRAS DETERMINACIONES UTILIZADA PARA OTRAS DETERMINACIONES (I.E. MINERALES)(I.E. MINERALES)

DESVENTAJAS DEL MÉTODO DESVENTAJAS DEL MÉTODO DE DETERMINACIÓN DE DE DETERMINACIÓN DE

CENIZAS EN SECOCENIZAS EN SECO SE REQUIERE DE MUCHO TIEMPO PARA LA SE REQUIERE DE MUCHO TIEMPO PARA LA

DETERMINACIÓN (I.E. TIEMPOD E IGNICIÓN, DETERMINACIÓN (I.E. TIEMPOD E IGNICIÓN, 12 A 18 HORAS O TODA LA NOCHE).12 A 18 HORAS O TODA LA NOCHE).

LAS MUFLAS SON CARAS.LAS MUFLAS SON CARAS.

SE PIERDEN ELEMENTOS VOLÁTILES.SE PIERDEN ELEMENTOS VOLÁTILES.

INTERACCIÓN ENTRE COMPONENTES INTERACCIÓN ENTRE COMPONENTES MINERALES Y CRISOLES.MINERALES Y CRISOLES.

ELEMENTOS QUE CORREN EL ELEMENTOS QUE CORREN EL RIESGO DE PERDERSE EN EL RIESGO DE PERDERSE EN EL

ANÁLISIS DE CENIZAS EN SECOANÁLISIS DE CENIZAS EN SECO

As, B, Cd, Cr. Cu, Fe, Pb, Hg, Ni, P, V, Zn.As, B, Cd, Cr. Cu, Fe, Pb, Hg, Ni, P, V, Zn.

APLICACIONES ESPECIALES AL APLICACIONES ESPECIALES AL MÉTODO DE DETERMINACIÓN MÉTODO DE DETERMINACIÓN

DE CENIZAS EN SECODE CENIZAS EN SECO SI DESPUÉS DE LA PRIMERA INCINERACIÓN PERSISTE SI DESPUÉS DE LA PRIMERA INCINERACIÓN PERSISTE

EL CARBONO:EL CARBONO: 1. SUSPENDA LA CENIZA EN AGUA.1. SUSPENDA LA CENIZA EN AGUA.

2. FILTRE LA CENIZA EN PAPEL FILTRO SIN CENIZAS 2. FILTRE LA CENIZA EN PAPEL FILTRO SIN CENIZAS DEBIDO A QUE EL RESIDUO TIENDE A FORMAR UN DEBIDO A QUE EL RESIDUO TIENDE A FORMAR UN GLACEADO.GLACEADO.

SEQUE EL FILTRADO.SEQUE EL FILTRADO.

COLOQUE EL PAPEL Y FILTRADO SECO EN LA COLOQUE EL PAPEL Y FILTRADO SECO EN LA MUFLA Y REINCINERE.MUFLA Y REINCINERE.

SUGERENCIAS PARA SUGERENCIAS PARA ACELERAR EL PROCESO DE ACELERAR EL PROCESO DE

INCINERACIÓNINCINERACIÓN A LAS MUESTRAS MUY GRASOSAS DEBE A LAS MUESTRAS MUY GRASOSAS DEBE

EXTRAÉRSELES LAS GRASAS PRIMERO.EXTRAÉRSELES LAS GRASAS PRIMERO.

LA GLICERINA, EL ALCOHOL Y EL LA GLICERINA, EL ALCOHOL Y EL HIDRÓGENO ACELERARÁN LA HIDRÓGENO ACELERARÁN LA INCINERACIÓN.INCINERACIÓN.

LAS MUESTRAS GELATINOSAS SALPICARÁN LAS MUESTRAS GELATINOSAS SALPICARÁN Y SE PUEDEN MEZCLAR CON LA FIBRA DE Y SE PUEDEN MEZCLAR CON LA FIBRA DE ALGODÓN.ALGODÓN.

SUGERENCIAS PARA MEJORAR SUGERENCIAS PARA MEJORAR EL MÉTODO DE EL MÉTODO DE


LOS ALIMENTOS SALADOS PUEDEN LOS ALIMENTOS SALADOS PUEDEN REQUERIR DE UNA INCINERACIÓN REQUERIR DE UNA INCINERACIÓN SEPARADA DE LOS COMPONENTES SEPARADA DE LOS COMPONENTES INSOLUBLES EN AGUA Y UN INSOLUBLES EN AGUA Y UN EXTRACTO DE AGUA SALADA. USE UN EXTRACTO DE AGUA SALADA. USE UN CRISOL CON TAPA PARA EVITAR QUE CRISOL CON TAPA PARA EVITAR QUE SALPIQUE LA MUESTRA.SALPIQUE LA MUESTRA.

SUGERENCIAS PARA SUGERENCIAS PARA ACELERAR EL PROCESO DE ACELERAR EL PROCESO DE

INCINERACIÓN EN SECOINCINERACIÓN EN SECO

SE PUEDE AÑADIR UNA SOLUCIÓN SE PUEDE AÑADIR UNA SOLUCIÓN ALCOHÓLICA DE ACETATO DE ALCOHÓLICA DE ACETATO DE MAGNESIO PARA ACELERAR LA MAGNESIO PARA ACELERAR LA INCINERACIÓN DE LOS CEREALES. SIN INCINERACIÓN DE LOS CEREALES. SIN EMBARGO, SE DEBE REALIZAR UNA EMBARGO, SE DEBE REALIZAR UNA DETERMINACIÓN PREVIA CON UN DETERMINACIÓN PREVIA CON UN BLANCO.BLANCO.

DETERMINACIÓN DE CENIZAS DETERMINACIÓN DE CENIZAS HÚMEDASHÚMEDAS

OXIDACIÓN HÚMEDA O DIGESTIÓN OXIDACIÓN HÚMEDA O DIGESTIÓN HÚMEDA.HÚMEDA.

SU USO PRINCIPAL ES EL DE PREPARAR SU USO PRINCIPAL ES EL DE PREPARAR LAS MUESTRAS PARA EL ANÁLISIS LAS MUESTRAS PARA EL ANÁLISIS MINERAL ESPECÍFICO Y MINERAL ESPECÍFICO Y DETERMINACIÓN DE VENENOS DETERMINACIÓN DE VENENOS METÁLICOSMETÁLICOS

VENTAJAS DE LA VENTAJAS DE LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS DETERMINACIÓN DE CENIZAS

HÚMEDASHÚMEDAS LOS MINERALES USUSALMENTE LOS MINERALES USUSALMENTE

PERMANECEN EN SOLUCIÓN Y CASI NO HAY PERMANECEN EN SOLUCIÓN Y CASI NO HAY PÉRDIDA DE MINERALES POR PÉRDIDA DE MINERALES POR VOLATILIZACIÓN DEBIDO A QUE SE UTILIZA VOLATILIZACIÓN DEBIDO A QUE SE UTILIZA MENOR TEMPERATURA.MENOR TEMPERATURA.

EL TIEMPO DE OXIDACIÓN ES CORTO Y EL TIEMPO DE OXIDACIÓN ES CORTO Y REQUIERE DE CAMPANA DE EXTRACCIÓN, REQUIERE DE CAMPANA DE EXTRACCIÓN, ESTUFA, PINZAS LARGAS Y EQUIPO DE ESTUFA, PINZAS LARGAS Y EQUIPO DE SEGURIDAD.SEGURIDAD.

DESVENTAJAS DEL MÉTODO DESVENTAJAS DEL MÉTODO DE DETERMINACIÓN DE DE DETERMINACIÓN DE

CENIZAS HÚMEDASCENIZAS HÚMEDAS

NECESITA SUPERVISIÓN CONTÍNUA POR NECESITA SUPERVISIÓN CONTÍNUA POR PARTE DEL OPERADOR.PARTE DEL OPERADOR.

SE NECESITAN REACTIVOS CORROSIVOS.SE NECESITAN REACTIVOS CORROSIVOS.

SÓLO PUEDEN PROCESARSE POCAS SÓLO PUEDEN PROCESARSE POCAS MUESTRAS A LA VEZ.MUESTRAS A LA VEZ.

SE NECESITA REALIZAR TODO EL TRABAJO SE NECESITA REALIZAR TODO EL TRABAJO CON CAMPANA DE EXTRACCIÓN.CON CAMPANA DE EXTRACCIÓN.

PROCEDIMIENTO PARA LA PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMIANCIÓN DE CENIZAS DETERMIANCIÓN DE CENIZAS

HÚMEDASHÚMEDAS

1. SE PESA EXACTAMENTE 1g DE 1. SE PESA EXACTAMENTE 1g DE MUESTRA SECA Y MOLIDA EN UN MUESTRA SECA Y MOLIDA EN UN VASO DE PRECIPITADOS DE 150mL.VASO DE PRECIPITADOS DE 150mL.

2. SE AÑADEN 10mL DE HNO2. SE AÑADEN 10mL DE HNO33 Y SE DEJA Y SE DEJA EMPAPARSE A LA MUESTRA. SI EL EMPAPARSE A LA MUESTRA. SI EL MATERIAL ES MUY GRASOSO SE DEJA MATERIAL ES MUY GRASOSO SE DEJA REMOJANDO TODA LA NOCHE.REMOJANDO TODA LA NOCHE.


HÚMEDASHÚMEDAS 3. SE AÑADEN 3mL DE HClO3. SE AÑADEN 3mL DE HClO4 4

(PRECAUCIÓN: COLOQUE UN VASO DE (PRECAUCIÓN: COLOQUE UN VASO DE PRECIPITADOS BAJO LA PUNTA DE LA PRECIPITADOS BAJO LA PUNTA DE LA PIPETA DURANTE EL TRANSPORTE) Y PIPETA DURANTE EL TRANSPORTE) Y CALIENTE LENTAMENTE EN UNA CALIENTE LENTAMENTE EN UNA ESTUFA ELÉCTRICA HASTA ALCNAZAR ESTUFA ELÉCTRICA HASTA ALCNAZAR UNA TEMPERATURA DE 350ºC HASTA UNA TEMPERATURA DE 350ºC HASTA QUE EL BURBUJEO CESEY SE HAYA QUE EL BURBUJEO CESEY SE HAYA EVAPORADO CASI TODO EL HNOEVAPORADO CASI TODO EL HNO33..


HÚMEDASHÚMEDAS 4. CONTINÚE HIRVIENDO LA MUESTRA 4. CONTINÚE HIRVIENDO LA MUESTRA

HASTA QUE LA REACCIÓN DEL ÁCIDO HASTA QUE LA REACCIÓN DEL ÁCIDO PERCLÓRICO OCURRA (HUMOS PERCLÓRICO OCURRA (HUMOS COPIOSOS), COLOQUE UN VIDRIO DE COPIOSOS), COLOQUE UN VIDRIO DE RELOJ SOBRE EL VASO DE RELOJ SOBRE EL VASO DE PRECIPITADOS. LA MUESTRA DEBE PRECIPITADOS. LA MUESTRA DEBE VOLVERSE INCOLORA O VOLVERSE INCOLORA O LIGERAMENTE AMARILLA. NO LIGERAMENTE AMARILLA. NO PERMITA QUE EL LÍQUIDO SE SEQUE.PERMITA QUE EL LÍQUIDO SE SEQUE.


HÚMEDASHÚMEDAS 5. RETIRE EL VASO DE PRECIPITADOS 5. RETIRE EL VASO DE PRECIPITADOS

DE LA ESTUFA Y DEJE ENFRIAR LA DE LA ESTUFA Y DEJE ENFRIAR LA MUESTRA.MUESTRA.

6. LAVE EL VIDRIO DE RELOJ CON UN 6. LAVE EL VIDRIO DE RELOJ CON UN MÍNIMO DE AGUA DESTILADA MÍNIMO DE AGUA DESTILADA DESIONIZADA Y AÑADA 10mL DE HCl DESIONIZADA Y AÑADA 10mL DE HCl AL 50%AL 50%


HÚMEDASHÚMEDAS 7. TRANSFIERA LA MUESTRA A UN 7. TRANSFIERA LA MUESTRA A UN

MATRÁZ VOLUMÉTRICO MATRÁZ VOLUMÉTRICO (USUALMENTE DE 50mL) Y DILUYA (USUALMENTE DE 50mL) Y DILUYA CON AGUA DESTILADA, DESIONIZADA.CON AGUA DESTILADA, DESIONIZADA.

8. INICIE EL PROCESO DE LAVADO DE 8. INICIE EL PROCESO DE LAVADO DE LA CAMPANA DESPUÉS DE LA ÚLTIMA LA CAMPANA DESPUÉS DE LA ÚLTIMA MUESTRA.MUESTRA.

RIESGOS DEL MÉTODO DE RIESGOS DEL MÉTODO DE DETEMINACIÓN DE CENIZAS DETEMINACIÓN DE CENIZAS

HÚMEDASHÚMEDAS

EL ÁCIDO PERCLÓRICO INTERFIERE EN EL EL ÁCIDO PERCLÓRICO INTERFIERE EN EL ANÁLISIS DEL HIERRO REACCIONANDO CON ANÁLISIS DEL HIERRO REACCIONANDO CON EL HIERRO DE LA MUESTRA PARA FORMAR EL HIERRO DE LA MUESTRA PARA FORMAR PERCLORATO FERROSO, EL CUAL FORMA UN PERCLORATO FERROSO, EL CUAL FORMA UN COMPLEJO INSOLUBLE CON EL O-COMPLEJO INSOLUBLE CON EL O-FENANTROLENO EN EL PROCEDIMIENTO. NO FENANTROLENO EN EL PROCEDIMIENTO. NO DEBE INTERFERIR CON EL DEBE INTERFERIR CON EL ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA.ATÓMICA.

MODIFICACIONES AL MÉTODO MODIFICACIONES AL MÉTODO DE CENIZAS HÚMEDASDE CENIZAS HÚMEDAS

1. EVAPORE LAS MUESTRAS HÚMEDAS (25-1. EVAPORE LAS MUESTRAS HÚMEDAS (25-50mL) A 100ºC TODA LA NOCHE O EN UN 50mL) A 100ºC TODA LA NOCHE O EN UN HORNO DE SECADO POR MICROONDAS.HORNO DE SECADO POR MICROONDAS.

2. CAIENTE LA MUESTRA EN ESTUFA 2. CAIENTE LA MUESTRA EN ESTUFA ELÉCTRICA HASTA QUE CESE EL HUMO.ELÉCTRICA HASTA QUE CESE EL HUMO.

INCINERE LA MUESTRA A 525ºC POR 3-5 INCINERE LA MUESTRA A 525ºC POR 3-5 HORAS.HORAS.


4. ENFRÍE Y MOJE LA MUESTRA CON 4. ENFRÍE Y MOJE LA MUESTRA CON AGUA DESIONIZADA MÁS 0.5 – 3.0 mL AGUA DESIONIZADA MÁS 0.5 – 3.0 mL DE HNODE HNO33..

5. SEQUE LA MUESTRA EN UNA ESTUFA 5. SEQUE LA MUESTRA EN UNA ESTUFA ELÉCTRICA O BAÑO DE VAPOR E ELÉCTRICA O BAÑO DE VAPOR E INCINERELA A 525ºC POR 1 – 2 HORAS.INCINERELA A 525ºC POR 1 – 2 HORAS.


6. PESE LA MUESTRA POSTERIOR A SU 6. PESE LA MUESTRA POSTERIOR A SU ENFRIAMIENTO EN UN DESECADOR.ENFRIAMIENTO EN UN DESECADOR.

7. REPITA LOS PASOS 4 Y 5 SI AÚN QUEDAN 7. REPITA LOS PASOS 4 Y 5 SI AÚN QUEDAN EN LA MUESTRA RESTOS DE CARBÓN.EN LA MUESTRA RESTOS DE CARBÓN.

PRECAUCIÓN: PUEDE PERDERSE ALGO DE K PRECAUCIÓN: PUEDE PERDERSE ALGO DE K CON LA INCINERACIÓN REPETITIVA.CON LA INCINERACIÓN REPETITIVA.

DETERMINACIÓN DE CENIZAS DETERMINACIÓN DE CENIZAS A BAJA TEMPERATURA Y A BAJA TEMPERATURA Y

PLASMAPLASMA EQUIPO:EQUIPO:

CONSISTE EN UN SISTEMA DE VIDRIO CONSISTE EN UN SISTEMA DE VIDRIO CON UN NÚMERO VARIABLE DE CON UN NÚMERO VARIABLE DE CÁMARAS PARA MUESTRAS QUE CÁMARAS PARA MUESTRAS QUE PUEDEN SER EVACUADAS MEDIANTE PUEDEN SER EVACUADAS MEDIANTE UNA BOMBA DE VACÍO.UNA BOMBA DE VACÍO.


PLASMAPLASMA FUNDAMENTO:FUNDAMENTO:

SE INTRODUCE UNA PEQUEÑA SE INTRODUCE UNA PEQUEÑA CANTIDAD DE OXÍGENO CUYA CANTIDAD DE OXÍGENO CUYA MOLÉCULA SE ROMPE PARA FORMAR MOLÉCULA SE ROMPE PARA FORMAR OXÍGENO NACIENTE MEDIANTE OXÍGENO NACIENTE MEDIANTE UNGENERADOR DE UN CAMPO UNGENERADOR DE UN CAMPO ELECTROMAGNÉTICO DE ELECTROMAGNÉTICO DE RADIOFRECUENCIA .RADIOFRECUENCIA .


PLASMAPLASMA FUNDAMENTO:FUNDAMENTO:

UN PODER DE FRECUENCIA AJUSTA LA UN PODER DE FRECUENCIA AJUSTA LA VELOCIDAD DE INCINERACIÓN.VELOCIDAD DE INCINERACIÓN.

SE PUEDE INTRODUCIR AIRE COMO UN SE PUEDE INTRODUCIR AIRE COMO UN PROCEDIMIENTO DE INCINERACIÓN MÁS PROCEDIMIENTO DE INCINERACIÓN MÁS NOBLE PARA CONSERVAR LOS NOBLE PARA CONSERVAR LOS COMPONENTES MICROSCÓPICOS Y COMPONENTES MICROSCÓPICOS Y ESTRUCTURALES COMO LOS CRISTALES DE ESTRUCTURALES COMO LOS CRISTALES DE OXALATO DE CALCIO EN LOS TEJIDOS OXALATO DE CALCIO EN LOS TEJIDOS FOLIARES.FOLIARES.

PROCEDIMIENTO PARA LA PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS DETERMINACIÓN DE CENIZAS

A BAJA TEMPERATURA Y A BAJA TEMPERATURA Y PLASMAPLASMA

LOS APARATOS DE ESTE PROCEDIMIENTO LOS APARATOS DE ESTE PROCEDIMIENTO GENERALMENTE CONTIENEN DOS O MÁS GENERALMENTE CONTIENEN DOS O MÁS CÁMARAS DE CRISTAL SEPARADAS CON CÁMARAS DE CRISTAL SEPARADAS CON BARCAS DE VIDRIO PARA SOSTENER LAS BARCAS DE VIDRIO PARA SOSTENER LAS MUESTRAS.MUESTRAS.

LA MUESTRA MOLIDA, INTACTA, SE COLOCA LA MUESTRA MOLIDA, INTACTA, SE COLOCA EN LAS BARQUITAS, LAS CUALES SE EN LAS BARQUITAS, LAS CUALES SE INSERTAN EN LAS CÁMARAS INDIVIDUALESINSERTAN EN LAS CÁMARAS INDIVIDUALES



SE SELLAN LAS CÁMARAS Y SE APLICA SE SELLAN LAS CÁMARAS Y SE APLICA VACÍO.VACÍO.

UNA VEZ QUE EL VACÍO ES SATISFACTORIO UNA VEZ QUE EL VACÍO ES SATISFACTORIO (1 TORR O MENOS)(1 TORR O MENOS)

SE INTRDUCE UN PEQUEÑO FLUJO DE SE INTRDUCE UN PEQUEÑO FLUJO DE OXÍGENO AL SISTEMA MIENTRAS SE OXÍGENO AL SISTEMA MIENTRAS SE MANTIENE UN VACÍO MÍNIMO ESPECÍFICO.MANTIENE UN VACÍO MÍNIMO ESPECÍFICO.



EL GENERADOR DE FRECUENCIA ES EL GENERADOR DE FRECUENCIA ES LUEGO ACTIVADO A UNA FRECUENCIA LUEGO ACTIVADO A UNA FRECUENCIA LIGERAMENTE MENOR QUE 14mHz Y LIGERAMENTE MENOR QUE 14mHz Y AJUSTADO POR LA CANTIDAD DE AJUSTADO POR LA CANTIDAD DE WATAGE APLICADA (50 – 200 WATTS) WATAGE APLICADA (50 – 200 WATTS) PARA CONTROLAR LA VELOCIDAD DE PARA CONTROLAR LA VELOCIDAD DE INCINERACIÓN.INCINERACIÓN.



ALGUNOS MODELOS CONTIENEN ALGUNOS MODELOS CONTIENEN AGITADORES DE LA MUESTRA.AGITADORES DE LA MUESTRA.

EL PROGRESO DE LA INCINERACIÓN EL PROGRESO DE LA INCINERACIÓN PUEDE OBSERVARSE A TRAVÉS DE LAS PUEDE OBSERVARSE A TRAVÉS DE LAS CÁMARAS DE VIDRIO.CÁMARAS DE VIDRIO.

PROBLEMAS AL EFECTUAR EL PROBLEMAS AL EFECTUAR EL MÉTODO DE DETERMINACIÓN MÉTODO DE DETERMINACIÓN

DE CENIZAS HÚMEDASDE CENIZAS HÚMEDAS FUJAS EN EL SISTEMA DE VACÍO.FUJAS EN EL SISTEMA DE VACÍO.

LOS SELLOS DE LAS CÁMARAS PUEDEN LOS SELLOS DE LAS CÁMARAS PUEDEN DESGASTARSE Y ORIGINAR FUGAS.DESGASTARSE Y ORIGINAR FUGAS.

PUEDEN ROMPERSE EN LAS JUNTAS TIPO T PUEDEN ROMPERSE EN LAS JUNTAS TIPO T (POR LO COMÚN SON DE PLÁSTICO) EN EL (POR LO COMÚN SON DE PLÁSTICO) EN EL SISTEMA DE VACÍO.SISTEMA DE VACÍO.

SE DEBE TENER CUIDADO DE REEMPLAZAR SE DEBE TENER CUIDADO DE REEMPLAZAR ESTAS PIEZAS.ESTAS PIEZAS.

VENTAJAS DE LA VENTAJAS DE LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS DETERMINACIÓN DE CENIZAS


EXISTE MENOR RIESGO DE PÉRDIDA DE EXISTE MENOR RIESGO DE PÉRDIDA DE ELEMENTOS TRAZA POR VOLATILIZACIÓN ELEMENTOS TRAZA POR VOLATILIZACIÓN QUE EN EL MÉTODO TRADICIONAL DE QUE EN EL MÉTODO TRADICIONAL DE CENIZAS EN SECO.CENIZAS EN SECO.

LA TEMPERATURA BAJA UTILIZADA CON LA LA TEMPERATURA BAJA UTILIZADA CON LA INCINERACIÓN POR PLASMA (150ºC O INCINERACIÓN POR PLASMA (150ºC O MENOR) GENERALMENTE PERMITE A LAS MENOR) GENERALMENTE PERMITE A LAS ESTRUCTURAS MICROSCÓPICAS ESTRUCTURAS MICROSCÓPICAS PERMANECER INALTERADAS.PERMANECER INALTERADAS.

DESVENTAJAS DE LA DESVENTAJAS DE LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS DETERMINACIÓN DE CENIZAS


PEQUEÑA CAPACIDAD PARA PEQUEÑA CAPACIDAD PARA PROCESAR MUESTRAS A LA VEZ.PROCESAR MUESTRAS A LA VEZ.

EL EQUIPO ES MUY COSTOSO.EL EQUIPO ES MUY COSTOSO.

mÉtodos quÍmicos de determinaciÓn de...

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