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Memorias Congreso Internacional de Investigación Cientifica Multidisciplinaria

1

ISSN: 2395-9711

Revista

Memorias Ingeniería y Desarrollo

Congreso Internacional de

Investigación Científica

Multidisciplinaria

MEMORIAS CONGRESO INTERNACIONAL DE INVESTIGACIÓN CIENTÍFICA MULTIDISCIPLINARIA, Año 1, No. 1, Enero –

Diciembre 2015, es una publicación anual editada por el Instituto Tecnológico de Monterrey Campus Chihuahua, Calle H. Colegio

Militar, 4700, Col. Nombre de Dios, Chihuahua, Chih. C.P. 31300, Tel (614) 439-5000 ext. 5524, www.congresoinvestigacion.com,

[email protected]. Editor Responsable: Elías Solís Rivera. Reserva de Derechos uso exclusivo No. 04-2014-082208051900- 01, ISSN en trámite, ambos otorgados por el Instituto Nacional del Derecho de Autor, calle Puebla 143, Col Roma, Delegación

Cuauhtémoc. C.P. 06700. Responsable de la última Actualización de este número, Departamento de Investigación del Tecnológico de

Monterrey Campus Chihuahua, Ing. Elías Solís Rivera, Calle H. Colegio Militar, 4700, Col. Nombre de Dios, Chihuahua, Chih. C.P.

31300, fecha de última modificación 5 de Marzo del 2015.


2

El Instituto Tecnológico y de Estudios Superiores de Monterrey es un sistema universitario que tiene como misión formar

personas íntegras, éticas, con visión humanística y competitivas internacionalmente en su campo profesional, que al

mismo tiempo sean ciudadanos comprometidos con el desarrollo económico, político, social y cultural de su comunidad

y con el uso sostenible de los recursos naturales. La misión incluye programas de investigación y desarrollo.

Consejo Editorial

Director del Tecnológico de Monterrey Campus Chihuahua

Dr. Rodolfo Julio Castelló Zetina

Director de la División Investigación y Desarrollo

Dr. Antonio Ríos Ramírez

Director de la Escuela de Negocios y Humanidades

Ing. Ivone Juárez Barco

Director de la Escuela de Ingeniería

Dr. Armando Román Flores

Director Editorial y del Área de Investigación

MCP. Elías Solís Rivera

Lic. Jessica Balderrama Anchondo

MA. María Cristina Torres Espinosa

Revista semestral publicada por:

Tecnológico de Monterrey Campus Chihuahua

Heróico Colegio Militar 4700 Col. Nombre de Dios C.P. 31300

Chihuahua, Chih., México

Teléfono: (614) 439-5000 Ext. 5525

http://www.chi.itesm.mx

[email protected]


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Índice

4938505 Aplicación informática LabView® para identificación y control de proceso en estación

de temperatura

5

5179395 Viabilidad de la construcción de horno tipo reverbero didáctico para optimizar el

proceso de fundición en una IES tecnológica

17

5179536

Diseño de un control automático para optimizar la ignición del proceso de quemado

de gas metano en el relleno sanitario intermunicipal región centro- sur del Estado de

Chihuahua.

29

5188663 DelphiCare 3.0

44

5189036 Diagnóstico económico y estadístico de la calidad. El caso de una planta de vestiduras

en México

52

5230308 Nanotubos de carbono como una alternativa para la transfección de ovocitos maduros

de bos taurus

60

5244669 SolidWorks como Herramienta para seguir la Huella del Carbono

69

5255517 Una mirada a la biolixiviación de minerales sulfurosos complejos

79

5258762 Compuestos ácido poliláctico / grafito expandido. Efecto de la velocidad de

procesamiento en sus propiedades térmicas y mecánicas.

89

5259405

Effect of SBS copolymer chain architecture on miscibility and mechanical properties of

Poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylene ether) / High Impact Polystyrene/Styrene-Butadiene-

Styrene Blends.

99

5260258 Classification and forecasting for Inventory Management of Spare Parts

106

5260841 Efectos citotóxicos en microorganismos patógenos expuestos a nanopartículas de

plata

114

5261287 Estado del Arte en la Adquisición y Procesamiento de Señales Eléctricas obtenidas por

Electromiografía

132


4

5261295 Antropología y sociología aeronáuticas, nuevas interdisciplinas para los desarrollos

técnico-tecnológico y socio-cultural del transporte aéreo

141

5261424 Compuestos de PET reciclado/nanopartículas

151

5274686 Análisis de falla de carcaza de transmisión automotriz con fuga de aceite.

159

5282594 Influencia del contenido de LDPE en las propiedades reológicas y de tensión superfical

en mezclas LDPE/PIB

168


5

Aplicación informática LabView® para identificación y control de proceso en estación de

temperatura

Autores:

Ana Isabel González Santos

Profesora invitada al ITESM Campus Ciudad Juárez (Enero-Mayo/2015)

Departamento de Automática y Computación

ISPJAE, La Habana, Cuba

Correo electrónico: [email protected]

Alejandro Magdaleno Rodarte Mendoza

Estudiante de 2do semestre IMT

ITESM Campus Ciudad Juárez

Ave. Tomás Fernández Campos 8945. Parque Industrial Bermúdez. C. P. 32470


Resumen:

El artículo presenta el desarrollo de una aplicación informática LabView® para la identificación,

sintonía y control PID de una estación de temperatura. Esta estación de temperatura da soporte a un

sistema de prácticas de laboratorios de la materia Laboratorio Integral de Control Automático. La

materia se imparte en el 8vo semestre de la carrera de Ingeniería Mecatrónica en el campus Ciudad

Juárez. El nuevo producto informático permite a los estudiantes, a través de una interface profesional

y acabada identificar, simular y sintonizar un controlador PID digital para el proceso de transferencia

de calor que ocurre en la estación.

Palabras clave: Control de temperatura, control digital PID, interfaz hombre máquina, LabView®.

Abstract:

The article presents the development of a LabView® computer application for identification, tuning

and PID control temperature station. This plant supports a system of laboratory practices of Integral

Automatic Control Laboratory subject. This topic is taught in the 8th semester of studies of

Mechatronics Engineering on campus Ciudad Juarez. The new software product achieves a

professional interface by supporting the three stages through which students must pass in order to

control the heat transfer process in the station: identification and characterization of process, PID

controller theoretical tuning via simulation and direct digital control of temperature process.

Key words: Temperature control, PID digital control, Human Machine Interface, LabView®.

Introducción

El control automático es una ciencia constituida y aplicada en la vida industrial y social de todos los

países y en especial los países altamente desarrollados. La automática ha experimentado desde hace

décadas una generalización importante en países en desarrollo. Los procesos productivos que tienen

mailto:[email protected]



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incorporados sistemas automatizados reciben un importante impacto, en especial, en el aumento de

la productividad. Los productos que se obtienen de esta manera tienen garantías de calidad y

seguridad.

Los planes de estudio de las carreras de ingeniería a nivel internacional, y que tienen el control

automático como una de las esferas de actuación del profesional que gradúan, incluyen en sus

programas varias materias o tópicos relacionados con el conocimiento de las técnicas de control

automático. Después de las materias que aportan las bases en modelado, simulación y control

continuo, los estudiantes de últimos semestres reciben las materias de control digital o control

discreto.

El plan del ingeniero mecatrónico que se imparte en el Tecnológico de Monterrey está alineado

totalmente al modelo metodológico casi estándar a nivel internacional, (1). En este plan de estudio,

vigente desde el año 2011, se incluye una materia específica de “Laboratorio integral de control

automático” que cierra todo el campo de actuación de este futuro profesionista. Este laboratorio se

encarga del desarrollo de habilidades desde el modelado de sistemas hasta el control digital.

Las prácticas de laboratorio de esta materia utilizan plantas, diseñadas para todos sus campus y desde

hace varios años por académicos e ingenieros del Tecnológico de Monterrey. En particular la estación

de temperatura le da soporte a un sistema de tres prácticas en esta materia. Esta estación de

temperatura es el soporte para la aplicación informática objetivo de este trabajo, (2).

En sus inicios y durante muchos años la interface con la que se trabajó en la estación fue desarrollada

para LabWindows/CVI. La prestación actual de las computadoras digitales, la evolución de sus

propios sistemas operativos y los aspectos de licencia de software dejaron obsoleta la anterior

aplicación. Esta oportunidad abrió el camino para la actualización y desarrollo de una nueva

aplicación informática para la estación de temperatura en el campus de Ciudad Juárez.

El objetivo de este artículo es mostrar las potenciales y facilidades que ofrece la versión 1.2 del

producto informático logrado por los autores de la aplicación y de este trabajo y que garantizan que

en futuros semestres se pueda seguir explotando la instalación con un medio didáctico “renovado”

que permite el desarrollo de habilidades en los estudiantes y da continuidad a la formación de futuros

ingenieros de la carrera.

Características de la estación de temperatura.

Una imagen de la estación de control de temperatura se muestra en la figura 1.

Figura 1. Estación de control de temperatura, encontrada en el Laboratorio de Control, en ITESM Campus Ciudad

Juárez.


7

Este proceso donde se produce el fenómeno físico de transferencia de calor está compuesto por un

ventilador con dos velocidades que pueden ser ajustables a través de un selector, un calefactor

eléctrico formado por una resistencia, un sensor de temperatura del aire LM36, acondicionadores de

señal y un circuito electrónico de potencia, [2]. Este proceso se puede controlar y monitorear a través

del puerto paralelo de una computadora, o bien, a través de una tarjeta de adquisición de datos. Las

señales en este último caso pueden ser de tensión (0-10 volts) y de corriente (4-20 mA).

En sus inicios, este módulo inició su explotación con la interconexión a una computadora, procesador

Pentium MMX, 266 Mhz, 64 MB RAM, 3 GB disco duro, acondicionada con puerto paralelo

adicional para comunicación con el proceso y tarjeta de adquisición de datos "Uribe" para envío y

recepción de datos entre valores de 0 - 10 volts y tarjeta de red para comunicación con impresora y

cargada con software especializado para análisis, diseño y desarrollo de sistemas de control, entre

ellos: MatLab®, CC, LabWindows/CVI, PAI, así como software básico para desarrollo, tal como

C++ y Turbo Pascal 7.0.

Actualmente en el campus Ciudad Juárez, existen 3 de estos módulos, 2 totalmente operativos con

computadoras con prestaciones superiores a las originales. Son computadoras Dell con procesador

Intel® Pentium® 4 a 3.00GHz con sistema operativo de 32 bits Windows® XP Versión 2002 Service

Pack 3 y 1Gb de RAM y con software LabView® Versión 2012 instalado con licencia académica

(3). En estas computadoras y a través de su puerto serie COM 1, se logra la conexión del módulo de

temperatura a la tarjeta de adquisición de datos.

Desde el punto de vista físico y una vez que la estación está encendida, el ventilador o abanico genera

un flujo de aire a la velocidad que se encuentre seleccionada. Este aire circula a través de un conducto

hasta encontrarse con la resistencia calefactora que desprende calor en dependencia de una variable

denominada manipulación que se encuentra en el rango del 0 al 100%. Mientras mayor sea el

porcentaje de manipulación, mayor calor desprende la resistencia, y por principio físico

termodinámico, el aire que sale hacia el exterior es más caliente que el original que impulsa el

ventilador. La manipulación está relacionada con el ancho de pulso o señal PWM, de tensión o

corriente, de un circuito de potencia con el que cuenta la estación, (2).

La estación permite un control externo o analógico actuando sobre el circuito de potencia o el control

digital directo vía la computadora personal. El control digital del proceso descrito se establece a

partir de la señal de referencia que sería la temperatura que se desea alcanzar y la temperatura sensada

por el sensor LM36 en cada instante. La señal de error es la diferencia entre la referencia y la

temperatura actual en tiempo discreto.

Fases o etapas de la ingeniería de control que soporta la aplicación informática

El producto informático integra las tres etapas por las que normalmente un ingeniero de control debe

transitar: la identificación o caracterización del proceso a controlar, la sintonía teórica o simulada del

controlador convencional con algoritmo PID del proceso y la implementación del control digital real

del proceso (4), (5).

En el primer paso o etapa de identificación o caracterización del proceso, el estudiante realiza el

diseño de experimentos y la recolección o pretratamiento de los datos del proceso con el soporte que

le garantiza la estación de control de temperatura. La práctica asociada a esta etapa tiene el propósito

de que el estudiante pueda identificar, obtener y validar un modelo matemático a partir de datos


8

experimentales. El resultado a alcanzar en esta fase es la obtención de un modelo de 1er o 2do orden

en el dominio continuo y su posterior transformación al equivalente en el dominio discreto y en

ecuaciones en diferencia (4), (5).

En el segundo paso o etapa de sintonía teórica y control simulado del proceso se simula el proceso

de control como si se estuviera controlando la estación real. Es requisito para interactuar con la

estación en esta etapa haberse apoyado previamente del modelo o los modelos de la etapa 1 obtenidos

y validados. Utilizando los modelos obtenidos y aplicando las técnicas de sintonía de PID el

estudiante debe encontrar los parámetros del controlador que garanticen las características de

desempeño de la respuesta transitoria y estacionaria del proceso. Con dichos parámetros de ajuste

verifica vía simulación el desempeño del controlador sintonizado.

En el tercer paso o etapa de control digital directo el estudiante realiza la comprobación de la teoría

en la práctica. El alumno desarrolla habilidades en el ajuste fino de los controladores. Pasa de la

prueba de parámetros teóricos al ajuste fino por prueba y error como hacen en la vida real los

ingenieros de proceso. En esta práctica el estudiante es capaz de arribar a conclusiones y darse cuenta,

que por inexactitudes del modelo obtenido o presencia de perturbaciones, no todos los controladores

garantizan el desempeño esperado.

Características y facilidades de la nueva aplicación informática

La aplicación informática que se presenta en este trabajo fue desarrollada como ya se expresó en la

versión 2012 de LabView (3) y tuvo sus antecedentes en funciones y componentes de comunicación

de la estación con el computador digital (6). El programa recibe, en dependencia de cada etapa,

valores de entrada como los parámetros de las ecuaciones en diferencias que caracterizan al proceso

a través del modelo discreto de primer orden que identifican los estudiantes o los parámetros de

ajuste de los controladores de tipo PI y PID.

Entre las funciones previas reutilizadas en el desarrollo de la nueva versión aparecen:

Función que comunica el proceso con el computador digital (“Fcomunication.vi”).

Función del controlador PI (“PI.vi”).

Función del controlador PID (“PID.vi”).

Las Figuras 2, 3 y 4 muestran las imágenes de las funciones reutilizadas y mencionadas

anteriormente.

Estas tres funciones o programas no se observan en la aplicación principal dado que su principal rol

es servir como sub – programas que faciliten la labor durante la creación del programa principal y

que utilizó todas estas funcionalidades.


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Figura 2. Panel frontal de la función LabView ® que comunica la estación con el computador digital.

Figura 3. Panel frontal y diagrama de bloques de la función del controlador PI.

Una imagen de la ventana principal de la versión 1.2 de la aplicación se muestra en la figura 5. La

propia ventana ya muestra un acabado profesional y atractivo.

A partir de esta ventana se puede acceder a las tres etapas o fases explicadas y al desarrollo del

conjunto de prácticas de la materia y que son caracterización, control simulado o control real. Ello

se distingue claramente en la ventana en un sistema de tres pestañas tipo “folder” o carpeta.


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Figura 4. Panel frontal y diagrama de bloques de la función del controlador PID.

Figura 5. Interfaz HMI de la sección de Caracterización versión 1.2

Sección de caracterización

En esta sección de la aplicación informática aparece la imagen de la estación real (misma imagen

utilizada en este trabajo).

Aparecen dos controles relacionados al almacenamiento en ficheros. Un control es el directorio

(llamado path en inglés) donde se almacenará el archivo a crear, y el otro control está destinado a

asignarle el nombre a la hoja de cálculo. Cuando se presione el botón de almacenado y si el directorio


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resulta ser válido, el archivo se crea automáticamente, sin interrupciones. Con solo dar clic sobre

dicho botón, se concatena todo para formar un directorio y almacenar el archivo sin interrupción

alguna.

Lo primero que debe realizar el estudiante a su izquierda es decidir el % de la señal de manipulación

para aplicar a la entrada al proceso en lazo abierto y el tiempo de adquisición o muestreo. En el

centro puede observar las señales de entrada y salida en tiempo real y relacionadas con el

experimento una vez que ha dado clic al botón de “Comenzar la adquisición” y hasta que la finalice.

En esta ventana se le ha dado la facilidad de “pausar” o “reanudar” la adquisición durante el

experimento a través de otros dos botones a su derecha.

Sección de control simulado

El uso de esta sección obliga al estudiante a realizar un trabajo previo de aproximar los datos de

experimentos previos a un modelo de primer orden con retardo y a la sintonía o ajuste teórico de

algoritmos PI o PID para el control.

Por este hecho, a la izquierda el estudiante debe incorporar los parámetros del modelo discreto (a, b)

así como el tiempo de muestreo o discretización y los parámetros de acción proporcional, acción

integral y acción directiva del controlador.

Una vez que se pulsa el botón de la derecha de “Comenzar simulación” en las gráficas del centro

aparecerán los valores de la variable de manipulación calculadas por el controlador y de la

temperatura. La simulación puede pararse y reanudarse a través de otros botones.

Dentro de la sección de control simulado, en la gráfica que lleva el historial de temperaturas aparece

la señal de “Referencia”, la cual grafica la temperatura de referencia a alcanzar. Esto simplemente es

una ayuda visual al usuario para saber en la gráfica la posición de la temperatura que se desea obtener

durante la simulación del proceso.

Al igual que en la fase de caracterización, se agregaron los controles relacionados al almacenamiento

directo en ficheros sin interrupción en medio de la corrida del programa. Una vista del panel frontal

de esta sección se encuentra en la figura 6.


12

Figura 6. Interfaz HMI de la sección de Control Simulado versión 1.2

Sección de control real

En el control real los datos de sintonía del controlador PID que se incorporan en los controles

respectivos permiten el cálculo de una señal de manipulación que se envía al proceso.

Por consiguiente el resultado de la acción de manipulación aplicada realmente al proceso es mostrado

en tiempo real en las gráficas centrales.

Para terminar con la descripción de la versión 1.2, se crearon dos botones, uno que permite alternar

entre los dos tipos de controladores, y el otro que permite pausar y reanudar el proceso de control

cuando el usuario desee, es decir, se siguen graficando los datos relacionados a la temperatura y de

acción, sólo que si se pausa el control, el usuario es libre de modificar la acción a su gusto y poder

ver esos cambios representados en la gráfica en tiempo real.

Al igual que el control simulado, se añadió la recta de referencia para observar gráficamente la

temperatura deseada. Se añadieron los controles relacionados al almacenado directo en ficheros y

por último, el control, botón, indicador y LED relacionados a la modificación del valor de acción se

movieron a la izquierda de la pestaña donde se encuentran todos los demás controles. Una vista del

panel frontal de esta aplicación se encuentra en la figura 7.


13

Figura 7, Interfaz HMI de la sección de Control Real versión 1.2

Soporte y revisiones

El desarrollo de la aplicación utiliza la programación en lenguaje G en LabView® y todas sus

potencialidades en botones e iconografía en el panel de control y eficiencia en el diagrama de bloques

con el uso de funciones (sub-Vi), ciclos, secuencias de control, nodos fórmula, registros de

desplazamiento, entre otros.

Después del lanzamiento de la versión 1.2, el autor Alejandro Rodarte se dedicó a asistir con

frecuencia a la estación real, con el fin de correr el programa durante cierto periodo de tiempo, con

el fin de detectar fallas en la programación de la aplicación y repararlas en toda una etapa de

validación del software. Cada visita realizada aumentaba en uno la revisión de esta última versión,

por lo tanto, se realizaron cinco visitas, donde se detectaron pequeñas fallas en la lógica de algunos

botones y controles que fueron rápidamente corregidos.

Impacto de la aplicación informática

Como se mencionó al inicio del trabajo, los estudiantes de la materia utilizaban varias aplicaciones

aisladas. Las tres fases se encontraban en tres aplicaciones distintas, además de que la interfaz no era

muy amigable del todo y no proveía al usuario de distintas funcionalidades añadidas en la versión

integrada. Con el objetivo de evidenciar la calidad del producto actual obtenido se observan en las

figuras 8, 9 y 10 el antes y el después. Se puede observar a simple vista la mejora que existe entre

ambos proyectos.


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En la etapa de caracterización, en el primer proyecto solo existía el botón de inicio del proceso, y el

nuevo contempló tres botones nuevos: el de pausa y reanudación de adquisición de datos, el reinicio

de la recolección de datos y el almacenado en archivos Excel junto con sus respectivos controles

relacionados. En cuanto a gráficas, ambas contaban con las dos necesarias, sin embargo, en el

proyecto anterior solamente funcionaba la gráfica de la variable temperaturas.

Para terminar el aspecto de los controles, el primer proyecto solamente contempló la variable de

“acción” pero el nuevo proyecto añadió el intervalo de muestreo. También, se puede observar la

forma en la que cambiaron los diseños en general de los distintos elementos encontrados en la

aplicación, otorgándole una mejor identidad, presentación y estética al programa, volviendo la

interfaz más amena y amigable hacia el usuario final.

Figura 8. Antes y después de la sección de Caracterización.

Figura 9.Antes y después de la sección de Control Simulado.

En la etapa de control simulado es bastante obvia la gran mejora que existe entre ambos proyectos.

En el aspecto de los botones de acción, el primer proyecto solo contempló el inicio de la simulación,

en cambio, el nuevo proyecto añadió 5 botones de acción nuevas: la pausa y reanudación de la

simulación, el reinicio rápido de la simulación, el copiado de datos a control real, el alternador PI

/PID y el almacenado en archivos de Excel junto con sus respectivos controles relacionados. En

cuanto a gráficas, ambas cuentan con las dos gráficas necesarias, sin embargo, el primer proyecto

solo contemplaba las rectas de temperatura real y valor de acción calculada, pero el nuevo proyecto

agregó la recta de temperatura de referencia y el valor de acción que se enviaría al controlador.


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Para terminar, en el aspecto de los controles, se puede apreciar en el primer proyecto que solo existen

tres controles: el de temperatura de referencia y los valores de acción proporcional e integral. El

nuevo proyecto contempló la adición de el intervalo de muestreo, los parámetros “a” y “b”, dónde

éstos últimos para poder ingresarlos en el proyecto anterior tenían que ser modificados dentro del

código del programa, algo bastante incómodo para los usuarios, y para terminar, se agregó el valor

de acción derivativa, para incluir todas las acciones del controlador PID.

Para terminar con la comparación entre ambos proyectos, se analiza la sección de “Control Real”.

Figura 1. Antes y después de la sección de Control Real.

Al igual que en las otras dos secciones, se puede observar con facilidad la mejora entre ambos

proyectos. En el caso de los botones de acción, el primer proyecto contaba con el botón de inicio de

control y la inicialización del valor de acción, en dado caso que no se estuviera controlando el

proceso. En el nuevo proyecto, se añadieron cuatro botones de acción nuevos: la pausa de las gráficas,

la pausa del control, el alternador entre controladores PI / PID, y el almacenado directo en hojas de

cálculo con sus respectivos controles relacionados. En cuanto a gráficas se refiere, el caso es muy

similar a la comparación en la sección de Control Simulado, donde el primer proyecto sólo

contemplaba las rectas de temperatura real y la acción calculada, y el nuevo proyecto añadió la recta

de referencia la acción enviada en la vida real.

Para terminar con esta sección, los controles del primer proyecto eran la temperatura de referencia,

y los valores de acciones proporcional, integral y derivativa, dónde éste último no era funcional. En

el nuevo proyecto, se añadió el intervalo de muestreo y se hizo funcional el valor de acción derivativa.

La segunda feria de Automatismos Lógicos llevada a cabo en la institución el día de 5 de Mayo de

2015 representó una gran oportunidad para recibir retroalimentación por parte de los observadores,

y mejor aún, de los mismos estudiantes que cursaban las materias y que habían utilizado los

programas aislados previos, con el fin de conocer si realmente valió la pena asumir el reto de crear

el nuevo proyecto.

Varios docentes y estudiantes de la materia observaron el antes y después de esta aplicación y la

mayoría se quedó impactado por los resultados. La gran mayoría comentaba el cambio radical en la

interfaz hombre – máquina, donde ahora el nuevo proyecto era mucho más amigable hacia el usuario

y a prueba de errores. También, la ampliación de funcionalidades dentro del programa y la capacidad


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de almacenado en ficheros durante y después de ya sea la adquisición, simulación o control fueron

otros factores que llamaron mucho la atención del público espectador.

Conclusiones

Ciertamente la informática y el control industrial marchan a pasos agigantados, y esto permite prever

en cierta forma un cambio brusco en las técnicas de control que se utilizan en la actualidad. El

desarrollo de la versión integrada de las tres fases del control digital, que involucra desde el

algoritmo, la creación de interfaces, y la programación fue indudablemente un reto, sin embargo, los

frutos obtenidos del esfuerzo y tiempo dedicado valieron la pena, ya que esta aplicación podrá ser

utilizada por futuros estudiantes que cursen la materia y de esta forma se les facilita la elaboración

de sus prácticas de control automático.

Una idea que se pretende seguir practicando dentro de este tipo de proyectos es la inclusión de

estudiantes de los primeros semestres que demuestren talento alguno o ciertas habilidades específicas

en los momentos iniciales de la carrera.

La inclusión del coautor del trabajo y de la interface, Alejandro Rodarte entre los autores fue

realmente una excelente experiencia para él, ya que le permitió salir del salón de clases y ser capaz

de aplicar los conocimientos otorgados en las distintas materias que recibe en una aplicación real,

además de poder explotar las habilidades que tiene dentro de su persona. Es muy importante seguir

realizando este tipo de prácticas, ya que se debe aprovechar al máximo las habilidades de los

estudiantes, no solo de ingeniería, sino de distintas ramas o áreas de especialidad, con el fin de que

puedan adquirir conocimiento de aplicaciones reales y adquieran experiencia a más temprana edad y

se encuentren a futuro mejor preparados en la vida profesional.

Referencias bibliográficas

Plan de estudio del Ingeniero Mecatrónico del Tecnológico de Monterrey, Versión vigente desde

2011. Vicerrectoria académica. URL: www.itesm.mx/imt. Actualización del sitio: 2014. Acceso: 20

de Mayo de 2015.

Favela, Antonio R. X., "Control supervisorio difuso para un proceso de temperatura", Tesis de

Maestría en Ciencias en Sistemas Electrónicos, ITESM campus Monterrey, México, enero 1995.

National Instruments, LabView® Versión 2012. URL: www.ni.com.

Ogata, K. Ingeniería de Control Moderna. 5ta Edición, Ed. Prentice Hall, 2010.

Ogata, K. Sistema de control en tiempo discreto. 2da Edición, Ed Prentice Hall Hispanoamericana,

1996.

Fernández Prieto, Adel. “Control del proceso de temperatura mediante HMI realizada con

LabView®”. ITESM, Cd Juárez, 2012.

http://www.itesm.mx/imt

http://www.ni.com/


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VIABILIDAD DE LA CONSTRUCCIÓN DE HORNO TIPO REVERBERO DIDACTICO

PARA OPTIMIZAR EL PROCESO DE FUNDICION EN UNA IES TECNOLÓGICA Tecnológico Nacional de México, Instituto Tecnológico de Delicias

Autores. Catedráticos del Departamento de Ingeniería Industrial

Paseo Tecnológico Km. 3.5, C.P. 33000. Cd. Delicias, Chihuahua, México Teléfonos y Fax: (639)1326500.

www.itdelicias.edu.mx

M.C. Mario Abelardo Aguirre Orozco. y Estudiante Doctoral de la Universidad Pedagógica Nacional del Estado de

Chihuahua. [email protected]

M.C. Martha Lilia Delgado Martínez, [email protected]

M.A. Olivia Márquez Monárrez [email protected]

M.C. Julio César Chavarría Ortiz. [email protected]

Ing. Rodolfo Pérez Robles. Profesionista de Subestaciones, Zona de Transmisión Camargo, C.F.E. Gerente General de

Automatización e Ingeniería (AEI) [email protected]

Estudiante. Perla Azucena Serna Chacón [email protected]

Resumen

La Investigación tiene como objetivo principal, identificar la viabilidad de la optimización del

proceso de fundición de un horno tipo reverbero basculante, para transformar diversos materiales,

como el aluminio, el mismo que está destinado al uso didáctico en el Instituto Tecnológico de

Delicias además de ser funcional y económico, de esta manera se incentivara a que los estudiantes

tengan una mayor motivación en este tipo de tecnologías, logrando satisfacer las necesidades

reticulares que a este tema se refiere. El trabajo ha resultado ambicioso, pues ha requerido de una

gran cantidad de tiempo, recursos y energías para su realización, Sin embargo, con el fin de poder

beneficiar a los futuros profesionistas y servir como fundamento para que en un mediano plazo se

logre la construcción de un laboratorio de fundición.

Palabras clave: Fundición, optimizar proceso, horno reverbero, didáctico

Introducción.

Analizando las necesidades reticulares, se observa que no se cuenta con los instrumentos necesarias

para llevar a cabo las prácticas requeridas en las materias de procesos de fabricación de Ingeniería

Industrial, y procesos de manufactura en Ingeniería Electromecánica, además de esto, en esta

investigación se analizan las necesidades de los alumnos en sus horas práctica, buscando la viabilidad

de la elaboración de un prototipo de horno de fundición tipo reverbero basculante, con esto se

pretende que el estudiante al egresar del Instituto cuente con mayores habilidades para su desarrollo

profesional en el mercado laboral.

Los primeros Institutos Tecnológicos surgieron en México en 1948, cuando se crearon los de

Durango y Chihuahua. El Instituto Tecnológico de Delicias perteneciente a la Dirección General de

Educación Superior Tecnológica, DGEST, (2013), inicia sus labores en el mes de septiembre del año

1986 ofreciendo la licenciatura de Ingeniería Industrial con modalidad a nivel nacional, ya que

anteriormente se ofrecía ésta como especialidad adjunta a una carrera. Se adscribe al Tecnológico

Nacional de México, a partir del 23 de Julio del 2014, cuenta con una matrícula estudiantil hasta el

semestre agosto- diciembre del 2015, de 1729 alumnos, inscritos en las seis licenciaturas que se

imparten en esta institución.

http://www.itdelicias.edu.mx/







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Justificación

El presente trabajo de investigación plantea el análisis estadístico para detectar la viabilidad de la

optimización del diseño del proceso de fundición de un horno tipo reverbero didáctico, ya que en el

ITD no se cuenta con un laboratorio de fundición dentro de sus instalaciones para desarrollar

prácticas de esta índole, así mismo apoyar a las licenciaturas de Industrial y Electromecánica para

que desarrollen prácticas de laboratorio en el área de fusión, tratamientos térmicos de metales, y

dando servicio a todos los alumnos de las carrera antes mencionadas, ya que tienen materias afines

dentro de su esquema reticular. Con esto se pretende optimizar el proceso de fundición, además

prestar servicios externos a otras instituciones de educación, buscando con esto incentivar a los

estudiantes que tengan una mayor motivación al utilizar estas tecnologías y así contribuir en la mejora

de sus insumos con calidad de la enseñanza, y ofrecer servicios externos de capacitación en el manejo

y funcionamiento de este tipo de hornos a las empresas regionales relacionadas con este giro.

Objetivo General

Analizar la viabilidad y la factibilidad para construir un horno tipo reverbero basculante con fines

didácticos para uso de los alumnos de las carreras de Ingeniería Industrial e Ingeniería

Electromecánica y ofrecer servicios externos para la comunidad.

Objetivos Específicos

Realizar un análisis de correlación, para evaluar la viabilidad y la factibilidad del diseño de horno

que sea útil para llevar a cabo distintos procesos de fabricación.

Analizar la importancia que tiene para los alumnos del Instituto Tecnológico de Delicias la

realización de prácticas de laboratorio de fundición

Marco Teórico

El diseño y la construcción de un horno requiere de: estimar el volumen de trabajo a realizar, calcular

del requerimiento de combustible y la estequiometria para una combustión eficiente, seleccionar el

refractario ideal para que resista las altas temperaturas de trabajo sin deterioro y con la menor pérdida

de calor, determinar las dimensiones de la cámara de combustión y la energía necesaria para el

proceso de fusión, llevar a cabo el proceso mismo de construcción y un análisis de los costos de

fabricación y operación (Rosero, 2006). Citado en Rodríguez et al (2014)

El dimensionamiento de la cámara de combustión está relacionado con el volumen necesario para

que se complete dicho proceso, está en función de la cantidad de material a fundir y el volumen que

ocupa en el estado sólido y en la transformación al estado líquido y, en nuestro caso, al tamaño de

las piezas metálicas que se desean tratar térmicamente y las piezas cerámicas que se pretenden

sinterizar (Saltos, 2009).

Es importante conocer todas las características del combustible para calcular el consumo por

kilogramo de material a fundir o para determinar el volumen necesario para elevar la temperatura de

la cámara del horno y de las piezas en su interior hasta el valor deseado (Jenkins, 2008). Se requiere

de cálculos estequiométricos que permitan la determinación de parámetros de operación del horno,

como la relación combustible – aire que permita, a su vez, el diseño del quemador y de la posición

del mismo en la estructura (Holman, 1998). Citado en Rodríguez et al (2014)


19

La selección del material refractario requiere del conocimiento de parámetros como la temperatura

de la pared interior, en función a la temperatura máxima requerida para los procesos que en ella

ocurrirán, del espesor de pared requerida, del tipo de combustible a utilizar, del tipo de escoria a

producir, para darle la vida útil mayor al menor costo. También se debe considerar el concreto

refractario (material de unión del ladrillo) y si requiere o no de material aislante para minimizar la

pérdida de calor.

En el estudio térmico se deben definir parámetros como la temperatura exterior del horno, la

temperatura de diseño (temperatura de materiales a fundir, tratar térmicamente o sinterizar), tiempo

de calentamiento, capacidad del horno y temperatura de salida de los materiales. El cálculo de la

energía involucra el calor necesario para calentar hasta antes de la fusión, el calor latente de fusión

y el calor requerido para sobrecalentar el metal y poder vaciar a una temperatura adecuada, o bien

para generar el calor necesario de transformación de fases o de sinterización. Se deben estimar las

pérdidas de calor y analizar los mecanismos de transferencia de calor dentro del horno; conducción,

radiación, convección (Jenkins, 2009).

Para la construcción del horno se necesita determinar los elementos mecánicos requeridos: a) el

cilindro metálico y las tensiones longitudinales y tangenciales en el mismo, b) el peso de la carga, la

cual incluye el peso del refractario y del metal fundido o piezas a tratar así como la estructura misma

y, c) el sistema de carga, el cual debe ser funcional para que el volteo se pueda realizar con el menor

esfuerzo posible (Alvayero, 2009). La figura 1 muestra el diagrama de flujo del proceso de

construcción del horno.

Figura 1. Diagrama de flujo del proceso de construcción del horno.

“La fusión es un proceso físico que consiste en el cambio de estado de la materia del estado sólido

al estado líquido por la acción del calor. Cuando se calienta un sólido, se transfiere calor a los átomos

que vibran con más rapidez a medida que gana energía.” SALVI Giuliano. 1975: La combustión

teoría y aplicaciones, p: 440

“La fusión del aluminio es un proceso que se realiza mediante la adición de energía usando hornos

de diferentes características, los cuales pueden ser muchos en cuanto a tipo y diseño, pero de acuerdo

al tipo de suministro de energía, los hornos de fusión se clasifican en hornos de combustión,

eléctricos y mixtos.


20

En este caso se utilizara aluminio reciclado. Esta materia prima es conseguida por reciclaje y

posteriormente convertida en lingotes y piezas que se puedan comercializar. Si bien es cierto que el

aluminio tiene un punto de fusión de 660 °C, relativamente bajo en comparación con el bronce 900

°C o hierro 1508°C, sin embargo se precisa un 80% más de calor latente para fundir aluminio que

para fundir bronce. Para obtener éxito en el proceso de fusión es necesario poder medir y/o regular

la temperatura del caldo puesto que una vez que toda la carga se ha fundido, la temperatura

comenzara a elevarse con suma rapidez si es que seguimos con el mismo suministro de calor ya que

el requerimiento calórico será menor y mientras mayor sea el recalentamiento a que somete el caldo

mayores serán los problemas y menor la calidad de la aleación.

Los instrumentos de medición necesarios para sustentar la construcción del horno basculante tipo

reverbero en las instalaciones del Instituto Tecnológico de Delicias para el aprovechamiento de los

alumnos de las carreras de Ingeniería Industrial e Ingeniería Electromecánica se detallan a

continuación, además de las razones por las cuales se eligieron estas técnicas.

La región centro sur no se caracteriza por este tipo de trabajo, esto quiere decir que no hay abundantes

negocios con este giro, por lo que se realizó un censo, para analizar la opinión de los expertos que

en este caso son la Fundidora Tecnológico y Fundiciones Cazares, con ello se analizará la viabilidad

que tiene la construcción del prototipo de horno de fundición basculante reverbero así como saber si

esto contribuirá en el desarrollo académico de los estudiantes de las carreras de Ingeniería Industrial

e Ingeniería Electromecánica del Instituto Tecnológico de Delicias.

Anexo a esto se aplicó una encuesta de la población de estudiantes del Instituto Tecnológico de

Delicias de las carreras de Ingeniería Industrial e Ingeniera Electromecánica de las materias de

procesos de fabricación y procesos de manufactura de las licenciaturas anteriormente mencionadas,

para conocer su criterio sobre el beneficio que les aportara en su desarrollo académico, así como su

opinión sobre la realización del prototipo de horno de fundición. Con un total de 100 estudiantes que

actualmente cursan estas materias en el periodo Enero – Junio 2015.

Metodología.

Esta investigación se centra en un enfoque cuantitativo ya que a lo largo de la búsqueda de

información para la validación de este proyecto se aplicaran diferentes técnicas e instrumentos de

medición con el fin de encontrar la información pertinente para este trabajo. Es de crucial importancia

la recolección de los datos necesarios y buscar las bases firmes de la construcción del prototipo del

horno de fundición basculante reverbero y así llegar a las conclusiones pertinentes.

Las hipótesis planteadas son:

H0: los alumnos de las carreras de Ingeniería Industrial y Electromecánica no se verán beneficiados

con el prototipo de horno de fundición en su desarrollo académico

H1: los alumnos de las carreras de Ingeniería Industrial y Electromecánica se verán beneficiados con

el prototipo de horno de fundición en su desarrollo académico

Se aplicó una encuesta a los alumnos que actualmente están cursan la materia de procesos de

fabricación en la carrera de Ingeniería Industrial y procesos de manufactura en la carrera de

Ingeniería Electromecánica, cursándola un total de 100 estudiantes, en el ciclo Enero – Junio 2015.


21

Para calcular el tamaño de la muestra citado en Gordillo, Martínez y Valles (2013, p. 54) se consideró

lo siguiente:

El porcentaje de confianza con el cual se quiere generalizar los datos desde la muestra hacia la

población total, el porcentaje de grado de confianza es de 95%, para el error se aceptó entre 4% y

6%, tomando en cuenta que son complementarios la confianza y el error. De lo anterior se desprende

la siguiente fórmula.

𝑛 =N ∗ 𝑍𝛼

2 ∗ 𝑝 ∗ (1 − 𝑝)

𝑒2 ∗ (𝑁 − 1) + 𝑍𝛼2 ∗ 𝑝 ∗ (1 − 𝑝)

Dónde:

n=Es el tamaño de la muestra

Z=Es el nivel de confianza

p=Es la variabilidad positiva

q=Es la variabilidad negativa

N=Es el tamaño de la población

E=Es la precisión del error

Por lo tanto:

N = 372 Estudiantes

Z = la confianza es del 95%, es decir, el intervalo de confianza es P (-1.96<z<1.96)

p = 0.5 q= 0.5

N=5%

Sustituyendo en la ecuación

n = 100(1.96)2(0.5)(1-0.5)/99(0.05)2+(1.962)2(0.5)(0.5)=96.04/1.2098=79.38

Dando un resultado de 80 encuestas las que se aplicaron pero para mayor precisión se amplió el

número de participantes y tener una mayor confiabilidad del instrumento

Recolección de Datos

La presente investigación fue realizada en el Instituto Tecnológico de Delicias el cual está ubicado

en avenida tecnológico km 3.5 en Ciudad Delicias Chihuahua, se recabaron datos para encontrar la

viabilidad de la construcción de un horno de fundición basculante reverbero aplicando una encuesta

a los alumnos de Ingeniería Industrial e Ingeniería Electromecánica que actualmente cursan la

materia de procesos de fabricación para la carrera de Ingeniería Industrial y procesos de manufactura

en la carrera de Ingeniera Electromecánica ya que para estos alumnos en este momento

probablemente exista la necesidad de el desarrollo de diferentes prácticas de este tipo, además se

llevó a cabo un censo para consultar a los expertos en el ramo sobre este tema los cuales son la

fundidora tecnológica y fundiciones cazares, ubicadas en avenida tecnológico km 3.5 y Boulevard

Oscar Flores en Ciudad Delicias Chihuahua respectivamente.

Análisis de los datos

Para llevar a cabo el análisis de los datos se utilizaron técnicas estadísticas las cuales se muestran en el

desarrollo de este punto.

En la Tabla 1, se muestra el comportamiento de las variables analizadas de las cuales su mediana es

cinco, al igual que la moda por lo tanto aparece más frecuentemente que los alumnos del ITD de las


22

carreras de Ingeniería Industrial e Ingeniería Electromecánica están totalmente interesados en este

proyecto y consideran que les ayudara en su desarrollo profesional la construcción del prototipo de

horno de fundición, por lo tanto hasta este momento se ha sustentado el desarrollo del prototipo de

horno de fundición.

Tabla 1. Estadísticos evaluados de la encuesta

Correlación.

La correlación es una técnica matemática que evalúa la asociación o relación entre dos variables

cuantitativas, tanto en términos de direccionalidad como de fuerza o intensidad, proporcionando un

coeficiente de correlación (r de Pearson o Spearman).

El concepto de relación o correlación se refiere al grado de variación conjunta existente entre dos o más

variables.

La Tabla 2. Muestra la correlación existente entre las variables que en este caso son las preguntas

llevadas a cabo a los alumnos del ITD de las carreras de Ingeniería Industrial e Ingeniería

Electromecánica de las materias de procesos de fabricación y procesos de manufactura. A continuación

se detalla el análisis llevado a cabo:

Tabla 2. Correlación que existe entre las preguntas analizadas


23

Por lo tanto se puede decir que existe relación entre todas las preguntas. Analizando la figura 2 se

podría decir que existe relación inversa.

Figura 2. Importancia de llevar a cabo prácticas en las diferentes materias de tu retícula


24

En la Figura 3. Se muestra la relación inversa que existe entre la pregunta. Si existiera la posibilidad

de asistir a prácticas en las que permitan ver los procesos, ¿te gustaría asistir a ellas? Con respecto a

las demás preguntas analizadas.

Figura 3. Posibilidad de asistir a prácticas en las que nos permitan ver los procesos

En la Figura 4 se muestra gráficamente la relación inversa que existe entre la pregunta ¿Te gustaría

que dentro de las materias te enseñaran a manejar equipos que se utilizan en la mayoría de las

industrias?

Figura 4. En de las materias enseñaran a manejar equipos que se utilizan en la mayoría de las industrias

En la Figura 5 se muestra gráficamente la cierta relación inversa que existe entre la pregunta

¿Consideras que la institución debería de contar con todo lo necesario para realizar las prácticas de

las diferentes materias? con las otras preguntas analizadas.

Figura 5. La institución debería de contar con todo lo necesario para realizar las prácticas.


25

En la Figura 6 se muestra gráficamente la cierta relación inversa que existe entre la pregunta ¿Según

tu criterio consideras que dentro de las materias que cursas deban de existir diferentes laboratorios

especializados? las preguntas analizadas y observadas en la tabla No. 2.

Figura 6. Las materias que se cursan deban de existir diferentes laboratorios especializados

En la Figura 7 se muestra gráficamente la fuerte relación directa que existe entre la pregunta ¿Le

parece interesante la construcción de diversas herramientas de fundición? con las otras preguntas

analizadas.

Figura 7. Es interesante la construcción de diversas herramientas de fundición

En la Figura 8 se muestra gráficamente la fuerte relación directa que existe entre la pregunta ¿Te

gustaría operar algún horno de fundición? con las otras preguntas analizadas, con ayuda de la tabla

No. 2 de correlación


26

Figura 8. Les gustaría operar algún horno de fundición

En la Figura 9. Se muestra gráficamente la fuerte relación directa que existe entre la pregunta ¿Crees

que sea pertinente para tu desarrollo académico la construcción de un prototipo de horno de fundición

con fines didácticos? analizando con las otras preguntas.

Figura 9. Pertinencia de construir un prototipo de horno de fundición con fines didácticos

En la Figura 10 se muestra gráficamente la fuerte relación directa que existe entre la pregunta ¿En

base al desarrollo sustentable de nuestra institución consideras pertinente la reutilización de

productos de aplicación de las 3r con fines de apoyo al Instituto para aprovechar los desechos y

apoyar en la limpieza? y analizando las demás preguntas.

Figura10. Pertinencia de reutilizar productos de aplicación de las 3r con fines de apoyo al Instituto

En la Figura 11. Se muestra gráficamente la fuerte relación directa que existe entre la pregunta

¿Consideras como una oportunidad la construcción de un horno de fundición para elaborar otros

productos al fundir el aluminio, cobre o bronce preferentemente esto con el fin de apoyar en un

trabajo al egresar? Las preguntas analizadas con ayuda de la tabla No. 2 de correlación


27

Figura 11. Oportunidad de construir un horno de fundición para elaborar otros productos

Resultados

La presente investigación cumplió las metas para los cuales fue diseñada y logro la validación de la

hipótesis alterna en este caso la cual es que los alumnos de las carreras de Ingeniería Industrial y

Electromecánica se verán beneficiados con el prototipo de horno de fundición en su desarrollo

académico. Además de lograr los objetivos planteados en un principio para encontrar un sustento

valido para la construcción de un horno de fundición en las instalaciones del Instituto Tecnológico

de Delicias, para lo cual se utilizaron algunas técnicas estadísticas para el análisis de los datos

obtenido en la recolección de los mismos. Los cuales fueron obtenidos por medio de un censo a

expertos en el ramo y una encuesta aplicada a los alumnos del ITD de las carreras Ingeniería

Industrial e Ingeniería Electromecánica de las materias de procesos de fabricación y procesos de

manufactura. Encuestando a un total de 89 alumnos y 2 expertos. A partir de esto se puede decir que

los resultados obtenidos fueron favorables ya que el objetivo es diseñar y construir un Horno Tipo

Reverbero Basculante con fines didácticos y para uso de los alumnos de las carreras de Ingeniería

Industrial e Ingeniería Electromecánica. Se encontró una gran interés de los alumnos para con este

proyecto, lo cual puede favorecer el desarrollo académico de los alumnos.

Conclusiones y Recomendaciones

Conforme a los resultados presentados, se puede decir que se ha demostrado que la elaboración del

prototipo de horno de fundición basculante tipo reverbero es una herramienta importante con un gran

impacto para el desarrollo académico de los estudiantes de las carreras de Ingeniería Industrial e

Ingeniería Electromecánica del Instituto Tecnológico de Delicias. Se recomienda que el ITD de

seguimiento a este proyecto para lograr un desarrollo académico más amplio a los alumnos de las

carreras antes mencionada, con esto el alumno lograra tener un desarrollo tanto académico como

practico más propicio para su posterior aplicación en el mercado laboral. Es recomendable que el

ITD apoye este tipo de proyectos ya que propicia el desarrollo académico de los alumnos al buscar

estrategias de mejora para ellos y para su Institución. Este proyecto ayudara en gran medida al

aprendizaje de los alumnos y mayor capacitación de los docentes para otorgar una mejor atención a

sus alumnos y obtener mejores resultados de ambos.

Referencias Bibliograficas

1. Askeland (2011). Ciencia y tecnología de los materiales. Tercera edición. Editorial Thomson

2. Alvayero H. José A., Octubre 2009. Tesis Licenciatura. Escuela Politécnica Quito, Ecuador. Diseño de un

Horno de Fundición de Aluminio.

3. B. H. Amstead et. al. (1997). Procesos de manufactura: versión SI Editorial: CECSA. México.

4. Groover P. (1997). Fundamentos de Manufactura Moderna. 9° Edición. Editorial Pearson Educación

5. Groover P. (2007). Fundamentos de manufactura moderna. Tercera edición. Editorial: Mc Graw-Hill.

México

6. Hernández et. al. (2006). Metodología de la investigación. Cuarta edición. Editorial: Mc Graw – Hill.

México.

7. Holman (1998). Transferencia de calor. Octava edición. Mc Graw-Hill. México

8. James F. et. al. (1995). Ciencia de Materiales para ingenieros, Tercera edición. México: Prentice Hall.

9. Jenkins B., Peter Mullinger. 2008, p 455-505. Industrial and Process Furnaces, Furnace and Design

Methods.


28

10. Meyer et. al. (1998). Manual de máquinas herramientas. Primera edición. Editorial Limusa. México.

11. Rodríguez Mercado Rodolfo, Lozano Rodríguez Elvia Dolores. (2014) Construcción de un Horno

Didáctico.

12 Rosero V. Germán, Marzo 2006. Diseño de un Horno de Crisol Basculante para el Laboratorio de

Fundición del Departamento de Materiales de la Escuela Politécnica Nacional,

13 Saltos O. José F., 2009. Tesis de Grado. Escuela Politécnica del Ejército de Latacunga. Diseño de un Horno

de Crisol Basculante, calentado por combustible para la fundición de Aluminio.

14 SALVI Giuliano (1975). La combustión teoría y aplicaciones. Segunda edición. Edición DOSSAT, S. A.

Madrid.

15 Scharer U. (1995). Principios de Ingeniería de Manufactura, primera edición. Compañía Editorial

Mexicana.


29

DISEÑO DE UN CONTROL AUTOMATICO PARA OPTIMIZAR LA

IGNICIÓN DEL PROCESO DE QUEMADO DE GAS METANO EN EL

RELLENO SANITARIO INTERMUNICIPAL REGION CENTRO- SUR DEL

ESTADO DE CHIHUAHUA. Tecnológico Nacional de México, Instituto Tecnológico de Delicias

Autores. Catedráticos del Departamento de Ingeniería Industrial

Paseo Tecnológico Km. 3.5, C.P. 33000. Cd. Delicias, Chihuahua, México Teléfonos y Fax: (639)1326500.

www.itdelicias.edu.mx

M.C. Martha Lilia Delgado Martínez, [email protected]

M.C. Mario Abelardo Aguirre Orozco, y Estudiante Doctoral de la Universidad Pedagógica Nacional del Estado de Chihuahua.

[email protected]

M.A. Olivia Márquez Monárrez [email protected]

M.C. Julio César Chavarría Ortíz. [email protected]

Ing. Rodolfo Pérez Robles. Profesionista de Subestaciones, Zona de Transmisión Camargo, C.F.E. Gerente General de

Automatización e Ingeniería (AEI) [email protected]

Estudiante. Perla Azucena Serna Chacón [email protected]

RESUMEN.

La disposición definitiva de los residuos sólidos urbanos es hoy en día, uno de los problemas más

importantes en el daño de la capa de ozono, y la importancia que existan los insumos para la optimización

de un proceso automatizado en que se obtenga la conversión de gas metano, a dióxido de carbono, ya

que en términos ambientales el dióxido de carbono lo absorben las plantas y el metano daña la capa de

ozono. El sistema más adecuado para la disposición final de los residuos sólidos urbanos es el relleno

sanitario. Pero la operación de los rellenos sanitarios, es también fuente de contaminación y área de

oportunidad para el desarrollo de tecnologías amigables con el medio ambiente. La presente

Investigación tiene como objetivo, diseñar un quemador automatizado de biogás. Por tal motivo surge

la necesidad de crear este dispositivo para optimizar el proceso automático de la quema de gas metano

que emite el relleno sanitario intermunicipal región centro-sur del Estado de Chihuahua, ubicado la

localidad de Nuevo Loreto, municipio de Meoqui Chihuahua.

Palabras clave: Relleno sanitario, gases efecto invernadero, residuos, biogás

1.- ANTECEDENTES

Anteriormente todos los municipios de la región centro sur del Estado, realizan la disposición final de

residuos sólidos urbanos en tiraderos a cielo abierto, lo que representa un serio problema de

contaminación. Ante el problema e interesados por presentar a los habitantes de la región una solución

factible, moderna y eficiente para el manejo de los residuos sólidos, nace la idea de la creación de un

relleno sanitario intermunicipal, donde participarían los Municipios de Delicias, Rosales, Meoqui,

Julimes y Saucillo.

En el año de 2008, se crea la Asociación de Municipios de la Región Centro Sur, con los municipios ya

mencionados y es así como se inician los trabajos para la contratación de un estudio de factibilidad para

la construcción del Relleno Sanitario Intermunicipal..

El 16 de agosto de 2010 Banobras otorga un apoyo no recuperable hasta por un monto de $27’200,000.

En apoyo de los cinco municipios integrantes de la asociación.

http://www.itdelicias.edu.mx/







30

El 21 de diciembre del 2010 Banobras otorga un apoyo adicional no recuperable hasta por un monto de

$8’817,898, al Municipio de Delicias, correspondiente a la recolección de los residuos sólidos del citado

municipio.

Una vez concluido el estudio y declarándose la factibilidad del proyecto, se localizan y adquieren los

terrenos donde estará ubicado. Con una inversión inicial de $ 13’ 760,904.

Tabla 1. Generación de basura de los municipios participantes.

Esta información, de acuerdo al Censo General de Población 2005, indicada en la tabla 1, sirvió como

base para el cálculo de los porcentajes de población de cada municipio, mismos que sirvieron de base

para el cálculo de las aportaciones.

A la fecha, toda la infraestructura del relleno sanitario intermunicipal región centro-sur está terminada

y las instalaciones cuentan con las áreas que se indican en la tabla 2.

Tabla 2. Áreas del relleno sanitario intermunicipal región centro-sur

En la tabla 3 se indican Las ventajas de transformar los tiraderos municipales a un relleno sanitario

intermunicipal entre otras, son las siguientes:

Tabla 3. Ventajas de los rellenos sanitarios


31

El miércoles 15 de junio del 2010 se publicó en el periódico oficial del Estado el decreto de creación del

“Organismo Operador del relleno Sanitario Región Centro Sur”. Este Organismo Descentralizado

Intermunicipal (ODI) es el responsable de la Administración del relleno sanitario y quien administrará

las relaciones entre la empresa operadora de relleno y las administraciones municipales como lo indica

la tabla 4

El ODI, será el responsable de supervisar los servicios que prestará la empresa ganadora de la operación

del relleno, que son:

Tabla 4. Servicios que se vigilaran en el relleno sanitario

Para la operación del Relleno Sanitario, es necesario efectuar erogaciones plurianuales, y así poder

resolver la problemática de la disposición final de los Residuos Sólidos Urbanos y de Manejo Especial

(RSU y ME), se reunieron los municipios aledaños a Delicias, y que integran la región conocida como

Centro Sur, que son los municipios de Delicias, Meoqui, Rosales, Saucillo y Julimes. Esta zona se puede

observar en la Figura 1

Figura 1. Ubicación de la Región Centro – Sur del Estado de Chihuahua. Fuente ODI


32

En gran medida, además del gran ahorro global que representaba la construcción de un relleno sanitario

intermunicipal, en vez de varios de cobertura local, se cumple con la Norma Oficial Mexicana 083-

SEMARNAT-2003. Dicha NOM, obliga a que los sitios de disposición final cumplan con determinados

requisitos en función de las toneladas diarias de residuos que reciba. A este sitio, le corresponde una

clasificación tipo A, que significa que recibirá más de 100 toneladas diariamente.

Unas de las características más relevantes de este tipo de rellenos, es que debe contar con un sistema de

impermeabilización que garantice que no se contaminará el subsuelo adyacente a su ubicación, como

efecto de la infiltración de lixiviados (líquidos producidos por la descomposición de la materia orgánica

de los residuos), ya sea con la instalación de una geo membrana, o mediante la adecuación del material

existente en el sitio, siempre y cuando esto sea factible.

Con la participación de los representantes de los municipios participantes en este proyecto, se llegó a un

acuerdo acerca del mejor lugar para este proyecto (Figura 2).

Figura 2. Localizaciones del sitio de Ubicación. Fuente ODI

Así pues, se adquirió por parte de los cinco municipios de la región, el terreno seleccionado, y se inició

con los trabajos del relleno sanitario.

En la actualidad, la capacidad del relleno sanitario intermunicipal es de 18 años y once meses de

operación sin embargo, se tendrá una vida útil mayor a los 20 años.

2.-JUSTIFICACIÓN

Los residuos depositados en los rellenos, se descomponen mediante una serie de procesos químicos

complejos. Los productos principales de la descomposición son los líquidos lixiviados y los gases. Tanto

los líquidos como los gases pueden afectar la salud de las poblaciones de los alrededores.


33

La producción de metano se debe a la actuación de microorganismos como bacterias, que mediante

procesos biológicos degradan los residuos, emitiendo éste y otros gases, y liberando otras sustancias

químicas. Los gases producidos por la fermentación anaerobia de la materia orgánica de los residuos

constituyen un problema difícil de resolver. Dependiendo de la cantidad de residuos que consideremos,

la producción de gases puede ser importante y también larga. Por ello, existe la necesidad de degradar

o utilizar el gas metano producido por los residuos del relleno sanitario, ya que durante las 24 horas del

día se desprende este gas de efecto invernadero que impacta negativamente al medio ambiente, por ser

éste uno de los causantes del cambio climático global.

3.- OBJETIVO GENERAL

Diseñar un quemador automatizado de Biogás para ser utilizado en el Relleno Sanitario Intermunicipal

Región Centro Sur del Estado de Chihuahua, de tal forma que optimice el proceso de la transformación

del gas metano emitido por los residuos depositados, lo que permitirá contribuir a la adecuada

disposición final de los residuos sólidos urbanos de los cinco Municipios que integran esta Región.

4.- OBJETIVOS ESPECIFICOS

Diseñar un quemador de gas metano

Evaluar la viabilidad del dispositivo propuesto para el relleno sanitario.

5.-MARCO TEÓRICO

Definición de biogás

El biogás es una mezcla de gases cuyos principales componentes son el metano y el bióxido de carbono,

el cual se produce como resultado de la fermentación de la materia orgánica en ausencia de aire, por la

acción de un grupo de microorganismos.

El metano es un gas combustible, incoloro, inodoro, cuya combustión produce una llama azul y

productos no contaminantes. Es el principal constituyente del gas natural, ya que más del 90% de este

combustible es metano.

Cuando esta mezcla de gases se produce en forma natural, se llama “gas de los pantanos”, fue

descubierto y reportado por Shirley en 1667 y es el responsable de los llamados “fuegos fatuos”. Volta

fue el primero en reconocer una relación entre el gas de los pantanos y la vegetación en descomposición

en el fondo de los lagos. En 1808 Sir Humphrey Davy recolectó el metano e inició la experimentación

que puede considerarse como el principio de la investigación en este campo, sin embargo su interés no

estaba enfocado a resolver problemas de energía sino hacia la producción agrícola.

En 1883-1884 Pasteur y Gayón, su colaborador, concluyeron que la fermentación de estiércol en

ausencia de aire producía un gas que podía ser usado para calefacción e iluminación. En 1886 el biogás

fue utilizado en el alumbrado de una calle en Exeter, Inglaterra, siendo esta su primera aplicación

importante.

En la naturaleza se encuentra una gran variedad de residuos orgánicos a partir de los cuales puede

obtenerse biogás, entre ellos se encuentran: los desechos provenientes de animales domésticos como

vacas, cerdos y aves, excretas humanas, residuos vegetales como pajas, pastos, hojas secas, y basuras

domésticas.


34

Obtención del biogás El biogás se obtiene mediante un digestor o bien canalizándolo directamente en un vertedero controlado.

En el primer caso, la temperatura del digestor se mantiene a unos 50 grados centígrados; de este modo

se logra que el pH este comprendido entre 6.2 y 8, lo que favorece la actividad de los microorganismos.

Empleo del biogás

El biogás se emplea tanto para la generación de calor mediante combustión como para la generación de

energía mecánica o eléctrica, principalmente en las mismas plantas donde se obtiene. El biogás, con su

alto contenido de metano, es una fuente de energía que puede usarse para cocinar, iluminar, generar

calor, operar maquinaria agrícola, bombear agua o generar energía eléctrica

Composición del biogás La composición de biogás depende del tipo de desecho utilizado y las condiciones en que se procesa.

El porcentaje típico de distribución de los gases contenidos en el biogás generado por los residuos

sólidos municipales se presenta en la tabla 5.

Tabla 5. Biogás generado por residuos sólidos municipales

La generación de biogás en rellenos sanitarios

Según Colmenares y Santos (s/f), un relleno sanitario es un lugar de disposición de los residuos sólidos

domiciliarios o municipales. Un área determinada de tierra o una excavación que recibe residuos sólidos

domiciliarios, residuos sólidos industriales, comerciales y/o lodos no peligrosos. Según la literatura

especializada, cualquier lugar donde los residuos sólidos domiciliarios se encuentran siendo depositados

en grandes cantidades, es en principio, un birreactor que genera gases y líquidos percolados, lo que

dependerá de una serie de variables relacionadas a las características de la basura, del lugar de

disposición, de la forma de disposición, al clima, etc.


35

En un relleno, los variados componentes de los residuos sólidos se degradan anaeróbicamente a

diferentes tasas. Por ejemplo, los alimentos se descomponen más rápido que los productos de papel.

Aunque el cuero, la goma y algunos plásticos también son materias orgánicas, usualmente se resisten a

la biodegradación. Algunos materiales lignocelulósicos, plásticos, textiles y otras materias orgánicas

son muy resistentes a la descomposición vía organismos anaeróbicos. A pesar de la falta de uniformidad

de la descomposición anaeróbica, se han desarrollado algunas fórmulas empíricas para predecir la

cantidad de metano (CH4) y dióxido de carbono (CO2) que se genera de la descomposición de la celulosa

y otros materiales orgánicos.

El período de tiempo que se requiere para que los residuos sólidos domésticos se degraden y se produzca

biogás dependerá de varias variables: el número de organismos presentes en la basura, nutrientes,

temperatura, acidez (pH), contenido de humedad, cobertura y densidad de compactación:

Composición de la basura: A mayor cantidad de restos de comida presentes en la basura más rápido

se generará biogás. El papel y materias orgánicas similares se degradan a una tasa menor y se resisten a

la biodegradación.

Contenido de humedad: El contenido de humedad es uno de los parámetros más determinantes en un

relleno sanitario. Si este se aumenta levemente se acelera el proceso de generación de gas

considerablemente. De ahí que en los rellenos sanitarios se recomienda recircular los líquidos

percolados para adicionar humedad a la basura, o incluso agregar agua, disminuyendo al mismo tiempo

los impactos ambientales de su descarga y los costos de tratamiento. El clima es uno de los elementos

determinantes del contenido de humedad en un relleno, y su efecto depende en alguna medida de las

características de la cobertura y el grado de impermeabilidad de la base del relleno.

Nutrientes: Aunque los organismos anaeróbicos se desarrollan naturalmente entre la basura, estos

mismos también se encuentran en las excrementos humanos y de animales, por lo que el proceso de

generación de gas se acelera cuando en un relleno también se disponen los lodos de los sistemas de

tratamiento de aguas servidas. Además esto agrega humedad.

Mezcla: En un relleno sanitario, al mezclar la basura logra poner en contacto los organismos

anaeróbicos con su fuente alimenticia. Lo mismo hace la recirculación de líquidos percolados.

Cobertura: La cobertura periódica y sistemática de la basura evita que esta entre en contacto con el

aire permitiendo la generación de condiciones anaeróbicas que la degradan y producen biogás. Mientras

antes se den estas condiciones más rápido comienza a degradarse la basura.

Compactación: La compactación de la basura genera el contacto con los nutrientes y la humedad, y

tiende a expulsar el oxígeno presente, lo que a su vez tiende a reducir el tiempo en que se inicia la

biodegradación anaeróbica.

Algunos autores, sugieren que en los vertederos o basurales abiertos, en los cuales la basura no es

compactada ni cubierta, ocurre una baja descomposición anaeróbica puesto que la basura se encontraría

en contacto con el aire primando un proceso de oxidación. En estos casos donde la descomposición de

la basura ocurre en condiciones aeróbicas donde se generaría en su mayor parte CO2 y agua y

prácticamente nada de metano. Bajo condiciones anaeróbicas entonces, el metano y el CO2 son los

principales gases que se generan en un relleno sanitario.

Así mismo, cuando la degradación se genera bajo condiciones que no son controladas, el proceso ocurre

en forma aleatoria en la basura depositada y es muy difícil predecir el nivel de biodegradación que

ocurre en el relleno y el horizonte de tiempo en que esta se desarrolla. Tras años de experiencia práctica

y de investigaciones conducidas en el mundo más desarrollado se ha logrado alcanzar algún grado de


36

entendimiento acerca de los procesos de biodegradación de la basura y de la producción de biogás y su

composición

El producto principal de la digestión anaerobia es el biogás, mezcla gaseosa de metano (50 a 70%) y

dióxido de carbono (30 a 50%), con pequeñas proporciones de otros componentes (nitrógeno, oxígeno,

hidrógeno, sulfuro de hidrógeno), cuya composición depende tanto de la materia prima como del

proceso en sí. La cantidad de gas producido es muy variable, aunque generalmente oscila alrededor de

los 350 L/kg de sólidos degradables, con un contenido en metano del 70%.

El biogás es un poco más liviano que el aire y posee una temperatura de inflamación de alrededor de

los 700 º C (Diésel 350 º C, gasolina y propano cerca de los 500 º C). La temperatura de la llama alcanza

870 º C. El biogás está compuesto por alrededor de 60 % de metano (CH4) y 40% de dióxido de carbono

(CO2). El biogás contiene mínima cantidades de otros gases, entre otros, 1% de ácido sulfhídrico (H2

S).

Entre más largo es el tiempo de retención, más alto es el contenido de metano, y con esto el poder

calorífico. Con tiempos de retención cortos el contenido de metano puede disminuir hasta en un

50%.Con un contenido de metano mucho menor del 50%, el biogás deja de ser inflamable.

La tabla 6 resume la composición promedio del biogás según la fuente. El valor calorífico varía entre

17 y 34 MJ/m3 según el contenido de metano.

Tabla 6. Composición del biogás derivado de diversas fuentes Fuente. Monroy et. al

Propiedades del biogás

Como en cualquier otro gas, algunas de las propiedades características del biogás dependen de la presión

y la temperatura. También son afectadas por el contenido de humedad.

El valor calorífico del biogás es cerca de 6 kwh por metro cúbico. Es decir que un metro cúbico de

biogás es equivalente a aproximadamente medio litro de combustible diésel.

El gas de relleno o biogás es explosivo e inflamable. Si no se evacua de manera adecuada, se dispersa

sin control dentro del relleno e invade también terrenos adyacentes. Puede causar incendios o

explosiones. Ya se observaron casos en los cuales el gas de relleno se infiltró dentro del sótano de

edificios o dentro del alcantarillado y causó explosiones.


37

Si el CH4 (metano) es explosivo en concentraciones entre 5-15 %; en concentraciones más elevadas de

15 %, es inflamable. Otros impactos nefastos del gas de relleno consisten en la dispersión en el suelo,

donde el metano puede dañar a las raíces de las plantas, impidiendo el suministro de la planta con

oxígeno y aire. El metano también tiene un impacto venenoso en los seres humanos expuestos durante

largo tiempo (por ejemplo, los obreros del relleno, recicladores trabajando en el relleno). Además, el

metano tiene alto impacto como gas de invernadero y daña a la atmósfera y al clima.

En teoría, la cantidad de biogás que se genera de una tonelada de carbono biodegradable corresponde a

1,868 Nm3 (Nm3 = Metro cúbico normal). En países industrializados, la cantidad teórica es de 370 Nm3

de biogás por cada tonelada de basura depositada.

En general, la evidencia empírica en los países desarrollados ha demostrado que la biodegradación

ocurre en forma dispareja e imperfecta, por lo que se considera que la generación de biogás se

aproximaría más a los 200 Nm3 por cada tonelada de basura depositada que a la cifra anterior.

NOM-083-SEMARNAT-2003.

Norma Oficial Mexicana NOM-083-SEMARNAT-2003. Especificaciones de protección ambiental

para la selección del sitio, diseño, construcción, operación, monitoreo, clausura y obras

complementarias de un sitio de disposición final de residuos sólidos urbanos y de manejo especial

6.- METODOLOGÍA.

El biogás se puede dejar escapar a la atmósfera, se puede quemar o utilizar para generar energía. En este

caso se procederá a diseñar un quemador para instalar en las chimeneas del relleno sanitario. El modelo

asume algunas simplificaciones de la realidad que se deben tener en cuenta para su correcta aplicación:

El relleno sanitario intermunicipal, no acumula biogás, lo que se genera se emite.

No hay cantidades relevantes de residuos industriales de características físico químicas muy diferentes

a la de los residuos comunes urbanos que pueden alterar fuertemente la generación de metano, en la

medida que hayan componentes inhibidores de la metalogénesis anaerobia.

Los residuos comienzan a degradarse luego del primer año de su disposición en el relleno.

FASE 1

Se encuentran instalados 10 pozos distanciados a 30 metros. Fig. 3 que corresponden a un diámetro de

influencia de unos 60 metros para una profundidad de relleno de 11 metros. Los pozos tienen chimeneas

fig. 4, las cuales están equipadas con un quemador de gas no automatizado, y una válvula de paso de

½” para su encendido manual, por medio de un encendedor fig. 5

FASE 2

Se realizaron mediciones de los componentes del biogás generado en las diferentes chimeneas

encontrándose, porcentajes del 13% de CH4 (Metano), y otro tipo de gases.


38

Figura 3. Pozos del relleno Sanitario Figura 4. Chimenea

Figura 5. Válvula Reguladora Figura 6. Salida Biogás

Fuente: Imágenes tomadas en el Relleno sanitario intermunicipal región centro - sur

Todas las chimeneas operan bajo un sistema abierto en las que se realiza la combustión mezclando el

biogás con el aire atmosférico (en presencia de oxígeno) produciéndose dióxido de carbono (CO2) y en

menor proporción dióxido de azufre (SO2), óxidos de nitrógeno y otros gases relacionados. La

temperatura de incineración es de 70°C, el quemador solo se puede encender manualmente, lo

establecido en los MDL (Mecanismos de Desarrollo Limpio) son normalmente 1000 °C durante un

mínimo de 0,3 seg y eficiencia de combustión entre 98% y 99,5%.

FASE 3

En la figura 7 se muestra el proceso como se instalara el equipo que quemara el gas metano

Figura 7. Diagrama de proceso de instalación del prototipo. Fuente. Elaboración propia


39

FASE 4 En el siguiente diagrama de proceso, figura 8 se muestra todo el procedimiento de instalación para

optimizar la obtención de gas metano en el relleno sanitario intermunicipal, quemador del biogás.

Figura. 8. Diagrama de proceso de quemador de biogás. Fuente. Elaboración propia


40

Figura 9. El Y8610 en un sistema típico de calefacción con quemador atmosférico.

Figura 10. Ajustando la corriente de flama.


41

Figura 11. Diagrama esquemático del Y8610U con D80D amortiguador de ventilación.

Figura 12. S8610 Secuencia normal de operación


42

7.- RESULTADOS

Se diseñó el prototipo de quemador automatizado de biogás el cual será utilizado en interconexión de

los diez pozos existentes que emiten gas metano en el Relleno Sanitario Intermunicipal Región Centro

Sur del Estado de Chihuahua, y así de esta forma se optimizara el proceso del control de los desechos,

reducirá del impacto ambiental, evitara la contaminación de mantos freáticos, reciclar la basura y

obtener biogás.

Transformar el gas metano emitido por los residuos depositados en el relleno intermunicipal, permitirá

contribuir a la adecuada disposición final de los residuos sólidos urbanos y de manejo especial de los

cinco Municipios que integran esta Región.

8.- CONCLUSIONES

Aunque capturar el gas de relleno sanitario y la generación de energía a partir de él, proporciona

beneficios ambientales, y puede ayudar económicamente, la generación del mismo en el relleno

sanitario intermunicipal no es suficiente para operar estas alternativas.

Dada la potencia del gas metano en su contribución al efecto invernadero, ya que es más de 23 veces

más fuerte que el dióxido de carbono y tiene una vida atmosférica de 10 años, esta alternativa de

quemarlo y degradarlo a dióxido de carbono, constituye una forma efectiva de lograr un efecto positivo

a corto plazo para mitigar el cambio climático global.

También contribuye disminuir el impacto del relleno sanitario intermunicipal en la salud de la población

cercana al relleno sanitario ya que el gas metano puede ocasionar un problema de salud pública.

Se logrará disminuir los riesgos de explosión y olor derivados de la generación del metano, ya que si

se escapa el metano de una forma incontrolada, puede acumularse (porque su peso específico es menor

que el del aire) en estructuras cerradas, sótanos, instalaciones de servicio subterráneas, instalaciones

próximas o en otros lugares cerrados, próximos o dentro y fuera del sitio. Una explosión potencial existe

cuando el gas se acumula en espacios cerrados en concentraciones explosivas de (5 a 15 % de metano

por volumen) y si se presenta una fuente de ignición.

Con este proyecto el Relleno Sanitario Intermunicipal Región Centro Sur del Estado de Chihuahua

cumple con su responsabilidad de elaborar estrategias y poner en marcha programas relacionados al

cambio climático, incorporando las mejores prácticas mundiales a sus programas de conservación del

medio ambiente.


43

9.-REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

Cyted E. Roberto et. al, (pp 16 – 34.). Programa Iberoamericano de Ciencia y Tecnología para el

Desarrollo. Energía – Biomasa – Ibero América (Reservas, recursos, ecosistemas, tecnologías,

mercados, impacto socioeconómico, calidad de vida, desarrollo sustentable, perspectivas). México.

Cyted E. Roberto et.al, (pp 79 – 89). Programa Iberoamericano de Ciencia y Tecnología para el

Desarrollo. Perfiles de país; América Central y el Caribe. Subprograma IV: Biomasa como Fuentes de

Productos Químicos y Energía. México.

Monroy et. al (1990. 223 pp.). Biotecnología para el aprovechamiento de los desperdicios orgánicos.

Ed. AGT Editor.

OLADE. (41 pp.)Biogás, energía y fertilizantes a partir de desechos orgánicos, manual para el promotor

de la tecnología. Instituto de Investigaciones Eléctricas, división fuentes de energía, departamento de

fuentes no convencionales de energía. Organización Latinoamericana de Energía.

Rodríguez, et. al (1985. 583pp.) Alternativas Energéticas. UNAM. México. Ed. Fondo de Cultura

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44

DelphiCare 3.0

Rosario Delgado Vaquera <[email protected]>, Ramón Alfonso Alanís Arias <[email protected]>, Juan

Carlos Hinojo Bañuelos <[email protected]>, Gerardo Ernesto Ramírez Castillo <[email protected]>, Luis

Alonso Retana Martínez <[email protected]>, Dr. René Joaquín Díaz Martínez <[email protected]>, Dra.

Rafaela Villalpando Hernández <[email protected]>

Instituto Tecnológico de Estudios Superiores de Monterrey, Campus Laguna

Paseo del Tecnológico #751 col. Ampliación la Rosita CP.27250

Resumen

El proyecto consiste en un sistema de monitoreo de signos vitales remoto, que son medidos utilizando un termómetro

digital, un oxímetro de pulso y un electrocardiógrafo. El dispositivo se divide en cuatro módulos, uno para cada variable

medida y un módulo central en el cual se procesa y almacena la información obtenida de los sensores. Se utilizó una plataforma pcDuino como procesador central, la cual se encarga de adquirir los datos y enviarlos a un

servidor, después los datos son procesados y presentados mediante una aplicación web o una aplicación móvil. Se quiere lograr un sistema que pueda monitorear la cantidad necesaria de parámetros médicos que necesitan los

doctores para tomar decisiones y que además pueda adaptarse a un número variable de pacientes. Palabras clave: aplicación móvil, pcDuino, oxímetro, electrocardiograma, temperatura, servidor.

Abstract This project is a remote monitoring system for vital signs, vital signs are measured using a digital thermometer, a pulse

oximeter and an electrocardiograph. This device is divided in four modules, one for each measured variable, and a

central module which processes and stores the information obtained from the sensors. A pcDuino platform was used to acquire data and send it to a server, later the data is processed and presented through

a web or mobile application. The objective is to achieve a system capable to monitor the medical parameters required by doctors to make decisions,

and also capable to adapt to a variable quantity of patients. Key words: mobile application, pcDuino, oximeter, electrocardiogram, temperature, server.

1. Introducción

Los sistemas para monitorear los signos vitales en el ser humano que hay en la actualidad suelen ser aparatos grandes y

costosos. Por tal motivo, su existencia y utilización suele ser exclusiva de los hospitales y clínicas particulares que

cuenten con la suficiente capacidad adquisitiva y de mantenimiento para los mismos; su costo y sofisticación dificultan

su adquisición y uso para el resto de la población. Lo anterior representa un problema principalmente para enfermos o

adultos mayores que reciben asistencia domiciliaria, pues a falta de los dispositivos de monitoreo que les permitan tomar

sus signos vitales desde su hogar, se ven forzados a trasladarse a un hospital donde tengan acceso a electrocardiógrafos,

termómetros y oxímetros. El objetivo del sistema DelphiCare 3.0 es precisamente responder a esta problemática, y tener la capacidad de hacer

mediciones de los signos vitales como el ritmo cardíaco, la temperatura y el nivel de oxígeno en la sangre. El Delphicare

3.0 recoge estas mediciones y las despliega en un sistema de información donde los doctores y paramédicos puedan


45

consultarla, sea solo para monitoreo o si en caso de emergencia, poder tener los signos vitales del paciente antes de su

llegada a la sala de urgencias. Esta metodología se utiliza en Estados Unidos, las ambulancias cuentan con un sistema similar que toma mediciones de

las personas y las manda al hospital más cercano para que los urgenciólogos que esperan al paciente ya conozcan

información del paciente que llegará. Esta información les da valiosos segundos a los doctores para actuar recién llegado

el paciente, siendo que en México se toman estas mediciones hasta llegando al hospital.

2. Métodos y Materiales

El diseño del dispositivo DelphiCare 3.0 se basa en algunos de los puntos que plantea la metodología de Ulrich [1]. Los

puntos de la metodología utilizados se mencionan a continuación con la descripción en base al dispositivo diseñado. 2.1 Necesidades del cliente Para el diseño del dispositivo y selección de las variables a medir en el DelphiCare 3.0, se realizaron varias entrevistas a

médicos de distintas áreas en la Facultad de Medicina de la Laguna, se les presentó y describió el concepto del dispositivo

a los médicos, se escucharon y seleccionaron las ideas de retroalimentación dada por ellos y finalmente se realizó una

lista de las necesidades en las que los médicos concordaron que eran las necesarias para un dispositivo de biotelemetría

en tiempo real.

La lista de necesidades del dispositivo DelphiCare 3.0 se muestra a continuación: Medición de la temperatura del cuerpo humano.

Dispositivo capaz de obtener el ritmo cardiaco del paciente.

Dispositivo capaz de obtener la señal de un electrocardiograma.

Mostrar las variables medidas en tiempo real ya sea en un dispositivo móvil o una página web.

Apegar las variables medidas lo más posible al “Estándar de Oro”, el cual consiste en los rangos mínimos aceptables por

los médicos.

2.2 Usuarios El dispositivo está diseñado para pacientes que necesitan ser monitoreados constantemente, la ventaja del dispositivo es

la comunicación y medición en tiempo real en cualquier lugar en el que se encuentren, lo que quiere decir que el paciente

puede estar en su casa y al mismo tiempo ser monitoreado por el médico responsable.

El otro sector que puede utilizar el dispositivo son los médicos y los hospitales, en el caso de los hospitales podrían

utilizar el DelphiCare 3.0 en las ambulancias de manera que los médicos encargados de recibir al paciente en camino

tengan un monitoreo del paciente y sepan la condición en la que se encuentran antes de llegar al hospital y de esta manera

puedan tener un mejor diagnóstico del paciente.

2.3 Desarrollo de conceptos de diseño 2.3.1 Electrocardiógrafo El circuito del electrocardiógrafo es el encargado de tomar las señales enviadas por los electrodos y transformarlas en

una salida que represente la información cardiaca del paciente.

Para el módulo del electrocardiógrafo se siguió la teoría de procesamiento análogo para la implementación de filtros

Butteworth de segundo orden, éstos se ponen en cascada para incrementar el orden hasta el orden 4 [2]; se inició con la

obtención de la señal ECG vía electrodos que transmiten las señales eléctricas a las entradas de un amplificador de

instrumentación. En la figura 1 se muestra el circuito utilizado para el amplificador de instrumentación.


46

Fig. 1: Circuito utilizado para amplificador de instrumentación

La segunda etapa consistió en mandar la salida del amplificador de instrumentación a un filtro pasa bajos con el fin de

evitar la banda de trabajo del sistema, como se trabajó con frecuencias relativamente bajas se fijó una frecuencia de corte

de 600Hz; en la figura 2 se muestra el circuito utilizado para el filtro pasa bajos.

Fig. 2: Circuito utilizado para filtro pasa bajos

La tercera etapa consistió en mandar la señal de salida proveniente del filtro pasa bajas a un filtro pasa altas con el fin de

ser un filtro anti señal DC, y evitar así una señal continua en la salida; la frecuencia de corte establecida para este filtro

fue de 10Hz. La unión del filtro pasa bajos y pasa altos dan como resultado un filtro pasa bandas. En la figura 3 se

muestra el circuito utilizado para el filtro pasa altas.

Fig. 3: Circuito utilizado para filtro pasa altas

2.3.2 Sensor de temperatura Para el módulo de temperatura se utilizó un sensor MLX90614, el cual es un termómetro infrarrojo apto para medir

temperaturas en el rango de -70º C a +382º C, con salida digital de 17 bits. El mismo provee dos tipos de salida: PWM

para una resolución de 10 bits (0.14º C) y SMBus (TWI, I2C) para la resolución máxima (0.02º C). El sensor es calibrado

en fábrica para un rango de temperatura de -40º C a +85º C. El valor de temperatura arrojado es el promedio de la

temperatura de los objetos incluidos en el campo de visión del sensor. La exactitud del sensor es de 0.5º C a temperatura

ambiente de 25º C. 2.3.3 Nivel de oxigenación en la sangre


47

El cuerpo humano necesita oxígeno para llevar a cabo la respiración aeróbica. Por medio de la respiración se sintetiza el

trifosfato de adenosina (ATP) para almacenar energía. Ésta a su vez es usada para llevar a cabo la biosíntesis, la

locomoción, o el transporte de moléculas a través de las membranas celulares. La sangre baja en oxígeno es regresada al

corazón para ser bombeada a los pulmones. Ahí sucede un proceso de difusión, es decir, el CO2 se libera y la sangre se

oxigena. La oximetría de pulso, o pulsioximetría, es un método no invasivo para monitorear la saturación de oxígeno en la sangre

(SpO2). Este se basa en la lectura fiable y constante de la saturación de la hemoglobina arterial oxigenada

(oxihemoglobina).

Es posible medir la proporción de Hemoglobina (Hb) y oxihemoglobina (HbO2) debido a la absorción de la luz que

tienen estos elementos. La Hb tiene una mayor absorción de luz a 660 nm, mientras que la HbO2 tiene mayor absorción

a 940 nm, como se puede observar en la figura 3. Se utilizan dos longitudes de onda diferentes para generar dos espectros

de luz: luz infrarroja (660 nm) y luz roja (940nm).

Fig. 4: Gráfica de absorción de los espectros de onda en la hemoglobina.

Para calcular el nivel de oxigenación en la sangre (SpO2), se mide la corriente alterna obtenida en un fotorreceptor, que

se posicione enfrente de un diodo emisor de luz roja y otro diodo emisor de luz infrarroja. Debido a que en el sensor

utilizado los leds están conectados en anti paralelo, se debe programar una máquina de estados en la que sólo esté

encendido un led a la vez, y entonces hacer las lecturas analógicas por separado, como se observa en la figura 5.

Fig. 5: Máquina de estados que fue programada para ser implementada mediante el pcDuino.

Una vez que se leen los valores analógicos filtrados por separado, el valor de SpO2 se obtiene por la ecuación (1), donde

1 y 2, representa la saturación de oxígeno en la sangre ante la luz roja e infrarroja respectivamente, e IaC representa la

intensidad de luz en corriente alterna.

𝑅 =𝐿𝑜𝑔10(𝐼𝑎𝐶)∗ 𝛾1

𝐿𝑜𝑔10(𝐼𝑎𝐶)∗ 𝛾2 (1)

Esta medición sólo es posible gracias a la ley de Beer-Lambert, ecuación (2) que declara que la absorbancia de una

radiación monocromática a través de una sustancia en solución, depende de la concentración del compuesto absorbente,


48

de la distancia recorrida por la radiación y del tipo de radiación monocromática. Su ecuación matemática se muestra a

continuación:

𝐴 = −𝑙𝑜𝑔10𝑇 = −𝑙𝑜𝑔10 (𝐼

𝐼𝑜) = 𝑙𝑜𝑔10 ∗ 10−𝑎𝑏𝑐 = 𝑎 ∗ 𝑏 ∗ 𝑐 (2)

Donde - A: es la absorbancia. - a: es la longitud de onda del coeficiente de absorción. - b: es la longitud de la trayectoria (cm). - c: es la concentración del compuesto (g/l).

La forma de onda obtenida del SpO2 tiene un comportamiento que se repite en el tiempo y va creando una frecuencia

que depende de los latidos del corazón. Esto se puede observar en la figura 6 de color rojo.

Fig. 6: Forma típica de la saturación de oxígeno en el cuerpo humano.

El oxímetro queda entonces compuesto por 4 principales elementos, que permiten la generación de las señales correctas

y la lectura de los resultados, el cual se muestra en el diagrama de la figura 7.

Fig. 7: Diagrama del oxímetro.

Análisis de resultados 3.1 Hardware del sistema 3.1.1 Resultados del módulo del electrocardiógrafo Los resultados obtenidos para un electrocardiograma se muestran en la figura 8; dicha señal debe ser obtenida y filtrada

por las distintas etapas de filtrado utilizados en el circuito eléctrico, aún falta apegar los parámetros obtenidos del

Estándar de Oro, para poder ver que se tiene una medición confiable. El electrocardiógrafo utiliza tres electrodos: 2 conectados al pecho y un electrodo de referencia (tierra); al desconectar

la tierra del cuerpo no se obtiene ninguna señal, al conectar la tierra al cuerpo se puede observar la señal del ECG.


49

Fig. 8. Señal proveniente del electrocardiógrafo

3.1.2 Resultados del módulo de temperatura Se obtuvieron mediciones con un .5% de error, el valor de tolerancia viene establecido por el fabricante, la prueba del

sensor de temperatura se realizó con una plataforma Arduino conectada a la computadora, el sensor funciona cuando es

acercado al cuerpo humano y hasta entonces empieza a desplegar los valores medidos en la pantalla. El funcionamiento

del sensor arrojó los valores que se pueden apreciar en la Figura 9.

Fig. 9. Resultados obtenidos por el sensor de temperatura

Software del sistema

Se diseñó para el DelphiCare 3.0 un sistema de información que tuviera la capacidad de recibir y procesar las mediciones

de los signos vitales de manera remota, y desplegarlas después en una aplicación web. Para ello, el software se desarrolló

con dos bloques principales que se describen a continuación.

3.2.1 Módulo de integración de los circuitos de recaudación de signos vitales con el software Se elaboró un módulo de software de recaudación de datos en tiempo real, que a través del pcDuino pudiera almacenar

la información en una base de datos, para luego ser desplegada en una aplicación web. Este módulo fue desarrollado en

Node.js [3], un framework basado en JavaScript que permite construir aplicaciones escalables. El mecanismo de


50

comunicación en tiempo real Socket.IO [4] fue utilizado de igual manera en el desarrollo de este bloque. La pantalla de

visualización de datos del paciente se recoge en la figura 10.

Fig. 10: Módulo de despliegue de datos de paciente en tiempo real

3.2.2 Módulo de Administración de Usuarios Este módulo de software se destinó para que fuera capaz de dar de alta Doctores, Pacientes y Usuarios externos y asignar

las relaciones debidas entre éstos, es decir, un sistema de administración que se aprecia en la figura 11. Dicho módulo,

aunque independiente del primero, trabaja de manera estrecha con él al ser referenciado en el modelo de datos de

Pacientes para mostrar su información. El bloque fue desarrollado en el framework de código abierto Ruby on Rails [5],

que está especializado para programar aplicaciones web.

Fig. 11: Login de Administrador

La figura 12 ilustra las formas de la aplicación web usadas para añadir doctores y pacientes al sistema.


51

Fig. 12: Páginas de administración y alta de Doctores y Pacientes

4. Conclusiones Este documento presenta el diseño del sistema DelphiCare en su tercera versión, pudiendo arribar a las siguientes

conclusiones:

El DelphiCare responde a una problemática específica e importante para el sector de la salud. Se lograron concluir exitosamente los circuitos correspondientes a la medición de temperatura y electrocardiógrafo, y en

la siguiente etapa apegar las mediciones obtenidas al Estándar de Oro empleado por los médicos de manera que se

considere confiable y pueda ser utilizado en el campo de la medicina.

Se tiene el apoyo de distintos doctores de la región para las pruebas del dispositivo y la aprobación de los márgenes de

error del dispositivo.

Para el sistema de software se logró dividir el código en los bloques de administración de usuarios y de recepción de

datos en tiempo real, los cuales son modulares. El sistema es capaz de recoger las variables medidas por el dispositivo y

desplegar sus valores en una aplicación web. Todo el desarrollo del proyecto, tanto en su sistema físico como en el software, fue construido sobre plataformas y

lenguajes de código abierto.

Referencias

[1] Ulrich, K., Eppinger, S., “Product Design and Development”, McGraw-Hill, Estados Unidos, Edición Internacional, 2012.

[2] Alva, C., Reaño, W., Castillo, J., “Diseño y Construcción de un Electrocardiógrafo de bajo costo”, Universidad Ricardo Palma, Lima Perú,

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[4] Socket.IO Contributors (MIT). “Socket.io Docs”, Recuperado de http://socket.io/docs/

[5] Rails Guides Reviewers, “Ruby on Rails Guides (v4.2.4)”, Recuperado de http://guides.rubyonrails.org/

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https://nodejs.org/en/docs/

http://socket.io/docs/

http://guides.rubyonrails.org/


52

Diagnóstico económico y estadístico de la calidad. El caso de una planta de vestiduras en

México

Oscar Arturo Sánchez Carlos

[email protected]

Miriam Vega Martínez

[email protected]

División Multidisciplinaria de la

Universidad Autónoma de Ciudad Juárez

en Nuevo Casas Grandes, Chihuahua

Av. Universidad 3003, Secc. Hidalgo.

Nuevo Casas Grandes. C.P. 31803.

Resumen

Cuantificar la magnitud de los defectos en un proceso de manufactura siempre tendrá un impacto en

la alta gerencia. Cuando el lenguaje es el dinero entre supervisores, gerencias medias y superiores

siempre causa preocupación y se buscan explicaciones, o bien, se menciona que se deben hacer

estudios que identifiquen las causas y los impactos de los defectos. Para ello, este estudio profundiza

en la cuantificación de dos costos importantes en la fabricación de vestiduras para automóviles que

son la tela o vinil y la mano de obra; para valorizar los defectos en dólares, considerando un caso de

una empresa maquiladora en México. Así mismo, se realizaron gráficas de control de medias y de

rangos tomando 20 muestras por día y por 14 meses y finalmente, con la información disponible, se

calculó la capacidad del proceso. Los resultados son muy desalentadores, sin embargo, muestran

fehacientemente que la alta dirección requiere tomar decisiones para mejorar la calidad y reducir las

disconformidades en beneficio de sus utilidades, de la planta productiva en México y mantener o

superar su participación en el mercado. Este estudio debe ser el inicio para en programa serio de

gestión de calidad para todas las áreas de la planta.

Palabras clave: calidad; vestiduras para automóviles; cuantificación de disconformidades

Introducción

A nivel global, la importancia de la industria automotriz en las economías nacionales y su papel

como propulsor para el desarrollo de otros sectores de alto valor agregado, han provocado que

diversos países tengan como uno de sus principales objetivos el desarrollo y/o fortalecimiento de esta

industria. México no es la excepción, pues la industria automotriz en nuestro país ha representado un

sector estratégico para el desarrollo de nuestro país. (SE, 2012)

Según (Machorro 2009), en México la globalización ha generado no solo cambios en la economía,

sino también en el comportamiento de los mercados. y que al contar los clientes con mayores

opciones de compra se vuelven más selectivos y naturalmente buscan obtener el mejor producto, con

las mejores condiciones, y el mejor trato.

Menciona también que en el mercado automotriz los cambios han sido muy impactantes.. Por esta

razón empresas de este giro han buscado formas de atraer y retener clientes. El dar un buen servicio

se convierte en un negocio atractivo porque representa un ingreso adicional para la empresa. Con



53

esta idea han dirigido las empresas automotrices muchos de sus esfuerzos para mantener satisfecho

al cliente.

La industria Automotriz en México, es un mercado de gran importancia para el desarrollo del país,

ya que genera el 3.6% del PIB mexicano, y es un importante factor de la economía mexicana. Las

empresas ensambladoras han decidido invertir en México por sus condiciones geográficas

privilegiadas, mano de obra barata, bajos costos de operación y por el Tratado de Libre comercio de

América del Norte. Tiene niveles competitivos y de calidad comparados a los de China, India, Corea

del Sur y Brasil.

Se han establecido más de 600 empresas de autopartes, para proveer a las ensambladoras establecidas

en México y exportar a otras ensambladoras alrededor del mundo. Su establecimiento de México se

debe también por su ubicación geográfica y mano de obra barata. Las empresas de autopartes se

establecen en parques industriales cercanos a la planta ensambladora, para tener bajos costos de

transporte.

Durante 2014, el sector de autopartes representó poco más de siete por ciento del PIB manufacturero.

El personal ocupado en autopartes representó 20 por ciento del empleo manufacturero. Asimismo,

las exportaciones de autopartes representaron 16 por ciento de las exportaciones totales. (INA, 2015)

Al cierre del 2014, la industria de autopartes logró la generación de 700,000 empleos, de acuerdo con datos de la Secretaría de Economía, aunque está demostrado que por cada fuente laboral creada en la industria terminal derivan entre seis y siete más en partes y componentes Durante 2014, el valor de producción de autopartes alcanzó un valor de 81,412 millones de dólares,

lo que representa un incremento de 5.3 por ciento respecto al mismo periodo del año anterior: La

balanza comercial de autopartes en México alcanzó un superávit de 22,535 millones de dólares. El

principal socio comercial continúa siendo Estados Unidos. (INA, 2015)

Dada la importancia de la industria automotriz y de las autopartes, es necesario dedicar esfuerzos y

recursos para consolidarse e incluso seguir creciendo para posicionar a México como una de las

principales regiones proveedora de insumos para este sector manufacturero en aras de un desarrollo

económico y social de la población; para ello, una herramienta fundamental es el control de la

calidad, pero sobre todo el análisis estadístico para detectar disconformidades y corregirlas en la

misma línea de producción, evitando que e fallo continúe en las siguientes etapas del proceso de

manufactura.

El presente trabajo pretende explicar las ventajas que implica el aplicar un análisis estadístico de la

calidad en el proceso de elaboración de vestiduras para automóviles, con el fin de mejorar los

procesos productivos, disminuyendo costos para así ofrecer productos altamente competitivos.

Algunas empresas consideran a la calidad como un costo que debe absorber la administración, sin

embargo las reclamaciones y las devoluciones tienen un costo superior. Ya que van implícitos

recursos, tiempos y quizás más importante la imagen de la empresa.

Para desarrollar / implantar sc, según experiencia internacional a partir los criterios de más de 9

665 empresas certificadas en el mundo

(http://www.estrucplan.com.ar/articulos/verarticulo.asp?IDArticulo=2447) consultado el 9 de

octubre 2015

https://es.wikipedia.org/wiki/Econom%C3%ADa_de_M%C3%A9xico

https://es.wikipedia.org/wiki/M%C3%A9xico

https://es.wikipedia.org/wiki/TLCAN

https://es.wikipedia.org/wiki/TLCAN

https://es.wikipedia.org/wiki/China

https://es.wikipedia.org/wiki/India

https://es.wikipedia.org/wiki/Corea_del_Sur

https://es.wikipedia.org/wiki/Corea_del_Sur

https://es.wikipedia.org/wiki/Brasil




54

89 % Lograr mejor calidad del producto

91 % Lograr mejor calidad de la gestión

94 % Lograr mejor posición en el mercado.

45 % Reducir costos

67 % Demanda de los clientes.

Beneficios reportados a nivel mundial

94 % Han logrado mejor calidad de sus productos.

91 % Mejora en satisfacción de los clientes.

83 % Mejora en Control y Gestión

61 % Ayuda a preservar clientes

67 % Útil para incrementar cuotas de mercado

58 % Sensible disminución de quejas

94% Trazabilidad más apropiada y efectiva de las quejas.

38 % Aumento de la productividad del trabajo.

63 % Disminución sensible de los costos

81 % Mejor Control

78 % Incremento de beneficios por empleados.

El objetivo de este artículo es valorar las ineficiencias de la planta en los conceptos de material y

mano de obra y evidenciar los defectos generados en diferentes procesos que finalmente repercuten

en la rentabilidad de la planta, así como, identificar los puntos críticos del control de calidad en el

proceso de manufactura de vestiduras para automóviles.

Metodología

Los datos obtenidos motivo del estudio para este artículo, se obtuvieron posterior a la etapa de

levante, ya que a partir de ese momento, se toma la decisión de rechazar porque no cumple las

especificaciones, o bien, pasa al proceso de costura. Este proceso de prensado es fundamental para

evitar que haya no solo reprocesos, sino, principalmente que el material se vaya a scrap o desperdicio

con las consecuencias pérdidas económicas derivado de costos explícitos e implícitos


55

Diagrama de flujo 1. Proceso de la manufactura de vestiduras para automóviles

A continuación se hace una descripción puntual de la metodología usada para alcanzar los objetivos.

Diseño y elaboración de una matriz: La recopilación de la información fue basada en los datos que

se recopilaron a través del tiempo, con el fin de registrarlos y sistematizarlos

Uso de la matriz: se recopilaron datos de los defectos de corte de 14 meses que correspondieron del

mes de mayo de 2014 al mes de julio de 2015 para organizarlos en una hoja de Excel

Se utilizó el software Statistica usando el módulo Quality Control donde se vació la información

contenida previamente en las hojas de Excel


56

Se procesó la información para obtener el gráfico de control de medias y el gráfico de control de

rangos y se calculó la relación de la capacidad del proceso

Se hizo un análisis económico de los defectos considerando principalmente el costo de los materiales

e ineficiencia de la mano de obra

Interpretación de datos: Una vez realizado el análisis de estadístico y económico se procedió a

interpretar los resultados

Resultados

A continuación se presentarán los resultados encontrados en esta investigación iniciando con los

gráficos de control de medias de los defectos, gráfico de control de rangos de los defectos, y la

capacidad de proceso. Posteriormente se mostrará el impacto económico por la generación de

defectos.

Gráfica 1. Medias de los defectos de doble prensado mayo 2014-julio 2015

La media del proceso con los datos muestrales de 14 meses es de casi 79 defectos por día por mes.

En el gráfico se observa que a partir de octubre de 2014 hubo una baja considerable de defectos

debido a que la producción disminuye provocando menos errores en la mano de obra y se le da un

mantenimiento oportuno a los equipos de trabajo en el área corte.

Gráfico de control de medias

Media de proceso: 78.8

Desviación estandar: 26.0241

Muestras por mes: 20

Meses

Defe

ctos

78.8100

61.3525

96.2675

-20

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

220

240

260

MAYO2014AGO2014

OCT2014DIC2014

FEB2015ABR2015

JUN2015


57

Gráfica 2. Rangos de defectos de doble prensado mayo 2014-julio 5015

Como el rango es la diferencia entre el valor más alto y el valor más bajo, el rango en los primeros 5

meses de casi 200 defectos a 140; mientras que a partir de octubre de 2014 disminuye el rango aunque

se debe reconocer que sigue siendo alto ya que se va incrementando por arriba de 80.

La capacidad real de un proceso se debe calcular hasta que las gráficas de control de medias de rango

han logrado obtener una mejora óptima de la calidad sin hacer una considerable inversión en equipo

nuevo o en adaptación de este. La capacidad del proceso es igual a 6 sigmas cuando el proceso está

bajo control estadístico. Sin embargo, a continuación se calcula la capacidad del proceso de la gráfica

de medias para conocer la condición en que se encuentra el proceso.

Fórmula para calcular la capacidad del proceso:

RCP= Relación de la capacidad del proceso

LSE= Limite superior de especificación

LIE= Limite inferior de especificación

Sigma= Desviación estándar

𝑅𝑐𝑝 =𝐿𝑆𝐸 − 𝐿𝐼𝐸

6 𝜎

Gráfico de control de rangos

Media del proceso: 97.2

Desviación estandar: 18.97

Muestras por mes: 20

Meses

Defe

ctos

97.2000

40.2853

154.115

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

220

MAYO2014AGO2014

OCT2014DIC2014

FEB2015ABR2015

JUN2015


58

𝑅𝑐𝑝 =96.26 − 61.35

6 ∗ 26.02 = 0.19

Cuando la relación de capacidad del proceso es por debajo de 1 significa que el equipo está lejos de

satisfacer las especificaciones.

Tabla 1. Costo de las ineficiencias por concepto de material y mano de obra

La planta tiene múltiples defectos y al valorizar el desperdicio de los materiales y la ineficiencia de

la mano de obra se observa que es elevado el costo ya que va de 2,149 dólares a 54,024 dólares por

mes.

Conclusiones

El número de defectos en los primeros 5 meses es considerablemente alto debido a que el personal

no está suficientemente capacitado ante un incremento de la producción, ya que en estos meses se

produjeron modelos de vestiduras para automóviles 2014 y 2015, causando además la falta de un

mantenimiento preventivo y realizando únicamente los mantenimientos correctivos.

A partir de octubre de 2014 los defectos disminuyeron ya que las órdenes de trabajo de modelo

anterior (2014) desaparecieron y se producía solamente las vestiduras del modelo reciente (2015).

El costo del desperdicio de la materia prima, falta de mantenimiento a los equipos, aunado a la falta

de capacitación y mala administración del personal genera gran parte de las disconformidades.

Costo total de defectos por

mes en materia prima (

dólares)

Mayo/2014 164700 22372 51022.30 3001 54024

Junio/2014 124668 16934 38620.82 2272 40893

Julio/2014 102924 13981 31884.76 1876 33760

Agosto/2014 128016 17389 39657.99 2333 41991

Septiembre/2014 120276 16337 37260.22 2192 39452

Octubre/2014 6552 890 2029.74 119 2149

Noviembre/2014 14544 1976 4505.58 265 4771

Diciembre/2014 9216 1252 2855.02 168 3023

Enero/2015 15804 2147 4895.91 288 5184

Febrero/2015 32652 4435 10115.24 595 10710

Marzo/2015 19116 2597 5921.93 348 6270

Abril/2015 16200 2201 5018.59 295 5314

Mayo/2015 29592 4020 9167.29 539 9707

Junio/2015 34812 4729 10784.39 634 11419

Julio/2015 32076 4357 9,937$ 585 10521

Defectos

Costo total por concepto

de ineficiencia de mano

de obra ( pesos)

Costo total por concepto de

ineficiencia de mano de

obra (dólares)

Costo total por concepto de

materia prima y mano de

obra (dólares)

Mes


59

El estudio pretende aportar o evidenciar que la industria manufacturera de vestiduras para

automóviles, requiere de un esfuerzo superior por parte de las áreas de control de calidad, pero sobre

todo que la alta gerencia de la empresa dirija los esfuerzos para alcanzar los estándares de ese

segmento de la industria así como, reducir los costos en beneficio de los inversionistas y de las

utilidades de la empresa.

Bibliografía

Juran J. (1999) Juran’s Quality Handbook. Fifth edition. Mc Graw-Hill. New York

Instituto Nacional de Autopartes (2015) http://www.ciiam.com/cifras_relevantes.asp

Machorro Angel. (2009). La calidad en el servicio como ventaja competitiva en una empresa

automotríz. Revista de la ingeniería industrial, 3, 16.

Montgomery D. (2013). Control estadístico de la calidad. Tercera edición. LIMUSA. México. Pp:

797.

Romero Arturo Luis (2010). Sistemas de gestión de la calidad, importancia de su implantación en

las empresas del territorio. Extruplan online

Secretaría de Economía (2008). Industria Automotriz. Monografía

http://www.economia.gob.mx/files/comunidad_negocios/industria_comercio/informacionSectorial/

monografia_industria_automotriz_14_03_2014.pdf

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http://www.economia.gob.mx/files/comunidad_negocios/industria_comercio/informacionSectorial/monografia_industria_automotriz_14_03_2014.pdf


60

NANOTUBOS DE CARBONO COMO UNA ALTERNATIVA PARA LA TRANSFECCIÓN

DE OVOCITOS MADUROS DE Bos taurus

Autores:

C.D.Ph. Cynthia Lizeth González Trevizo [email protected]

Dra. Silvia Lorena Montes Fonseca [email protected]

Tecnologico de Monterrey, campus Chihuahua, Ave. Heroico Colegio Militar 4700, Chihuahua,

Chihuahua, México, 31300.

D.Ph. María Eduviges Burrola Barraza [email protected]

Dr. Everardo González Rodríguez [email protected]

Universidad Autónoma de Chihuahua, Facultad de Zootecnia y Ecología, Periférico Francisco R.

Almada Kilómetro 1, Chihuahua, Chihuahua, México, 31415

Dra. Norma Rosario Flores Holguín [email protected]

Dra. María Antonia Luna Velasco [email protected]

Dr. Erasmo Orrantia Borunda [email protected]

Centro de Investigación en Materiales Avanzados, S.C. Ave. Miguel de Cervantes 120, Industrial

Chihuahua, Chihuahua, Chihuahua, México, 31109

RESUMEN

La introducción de material genético dentro de células animales tiene múltiples ventajas en el área

farmacéutica y otras áreas de interés económico, como la agrícola y la pecuaria. Las técnicas de

transfección existentes, sobre todo aquellas basadas en el uso de agentes lipofectantes, no son

exitosas en ovocitos y cigotos debido a que la zona pelúcida que los recubre impide la penetración

del material genético. Otras, como la microinyección, demandan el uso de equipos altamente

costosos y especializados. Por esta razón este proyecto propone el uso de nanotubos de carbono

(NTC) funcionalizados con ADN como un sistema de transfección de células. Debido a que no se

sabe si los NTC son capaces de atravesar la zona pelúcida, el objetivo del presente trabajo es evaluar

la internalización de los NTC funcionalizados con diacetato de fluoresceína en ovocitos maduros de

Bos taurus mediante microscopía confocal. Para esto NTC fueron sintetizados, purificados y

funcionalizados con diacetato de fluoresceína. En los estudios de internalización los ovocitos

obtenidos de ovarios de vacas sacrificadas fueron madurados in vitro y separados en dos grupos, un

grupo control (sin interacción con NTC) y un grupo interaccionado con NTC funcionalizados con

diacetato de fluoresceína (1 mg/ml) por 30 min. Terminado el tiempo los ovocitos de ambos grupos

fueron fijados y permeabilizados con paraformaldehído al 4% amortiguado y PBS-Tritón 0.2%

respectivamente. Los núcleos de las células fueron teñidos con DAPI y analizados mediante

microscopía confocal. Los resultados muestran que los NTC utilizados tienen un tamaño de 1.8 µm

longitud y 40-70 nm de diámetro y presentaron una efectiva funcionalización con el fluorocromo.

Los estudios de internalización indican la presencia de los NTC en la zona nuclear y en el citoplasma

de las células. Estos resultados nos permiten concluir que los NTC pueden atravesar la zona pelúcida

de los ovocitos maduros, convirtiéndose en excelentes candidatos para ser utilizados como vectores

para la transfección de genes.

Palabras Clave: Nanotubos de Carbono, ovocitos maduros, zona pelúcida, internalización.









61

INTRODUCCIÓN

La transfección es la introducción de material genético exógeno a células animales con el fin de

silenciar genes, generar líneas celulares estables, aumentar la producción de una proteína con

diversas aplicaciones, inclusive manipular la reprogramación y diferenciación de células madre12. La

introducción de material genético en las líneas germinales de ganado vacuno ofrece beneficios como

la producción a gran escala de proteínas de interés farmacéutico para el mejoramiento agrícola, así

como un incremento en la calidad de los productos obtenidos del mismo. Sin embargo, las técnicas

existentes hasta el momento presentan una pobre eficiencia de transfección y son sumamente

costosas5. La microinyección de ADN en el pronúcleo de cigotos es una técnica ampliamente

extendida, pero exige el uso de equipo especializado y un alto nivel de conocimiento técnico1, su

eficiencia es baja y se ha observado que únicamente hasta el 2% de los cigotos microinyectados

resultan en animales transgénicos. La lipofección por su parte, es un procedimiento simple, pero su

uso en ovocitos y cigotos es restringido, ya que la zona pelúcida impide la penetración del agente

lipofectante en el citoplasma7.

La zona pelúcida es una capa extracelular especializada que rodea la membrana plasmática de los

ovocitos y embriones en etapas tempranas de desarrollo9. Esta red paracristalina elástica se compone

de proteínas de zona (ZP), glicoproteínas y polisacáridos que hacen de ésta, una estructura porosa

semipermeable que permite el paso selectivo de macromoléculas17. Su presencia es indispensable

para la ovogénesis, fertilización y desarrollo preimplantación3, donde desempeña varias funciones

como: permitir la unión de espermatozoides de manera especie-específica evitando la polispermia;

servir de cubierta protectora durante los procesos de división celular y tránsito por el oviducto; y

evitar la dispersión de blastómeros en las etapas previas a la implantación14, lo que hacen de ella,

una barrera que dificulta el paso de agentes transfectantes hacia el interior del ovocito.

En los últimos años se han buscado nuevas estrategias para una efectiva transfección de células a

bajos costos. Entre éstas se encuentra el uso de la nanotecnología, la cual tiene el potencial de crear

nuevas estructuras con la habilidad de atravesar membranas celulares y aumentar la solubilidad, la

estabilidad y la biodisponibilidad de biomoléculas, mejorando así su eficiencia de liberación15.

Diversos estudios han mostrado eficiencias de transformación hasta de un 80.7% al utilizar

nanopartículas como sistemas de liberación de genes, comparado con el 54.4% por infección con

virus y sólo el 8% usando ADN desnudo13. El uso de nanotubos de carbono (NTC) como un sistema

de liberación de genes ya ha sido investigado por algunos autores mostrando excelentes resultados

en la transfección de genes en diversas células de mamíferos.

Los NTC son estructuras cilíndricas formadas por láminas de grafito enrolladas, las cuales están

compuestas por anillos de átomos de carbono perfectamente estructurados. Una de sus principales

características es que se les pueden unir un sin número de moléculas químicas a su superficie, proceso

que se llama funcionalización, y de esta manera potencializar sus aplicaciones en el área médica

como acarreadores biológicos6. El ADN se puede funcionalizar sobre los NTC a través de

interacciones iónicas y promover la liberación eficiente de éste dentro de las células. Estudios han

demostrado que los NTC no interfieren con la movilidad del ADN y también se encontró un efecto

protector contra nucleasas celulares, así como una pobre degradación enzimática del mismo18. Del

mismo modo las células transfectadas con el sistema ADN-NTC han mostrado niveles de expresión

de 5-10 veces más altos en comparación con células transformadas por vectores convencionales.

Estos hallazgos revelan un nuevo potencial de los NTC como un sistema avanzado de liberación de

genes.


62

A pesar de las evidencias anteriores actualmente se desconoce si los NTC pueden atravesar la zona

pelúcida de los ovocitos maduros y poder funcionar en un futuro como un nuevo sistema de

liberación de genes más eficiente y económico para ser utilizado en la transfección de embriones

bovinos. Por tal motivo el presente trabajo tiene como objetivo evaluar la internalización de los NTC

funcionalizados con diacetato de fluoresceína en ovocitos maduros de Bos taurus mediante

microscopía confocal.

METODOLOGÍA

Síntesis y Purificación de los NTC: los NTC fueron sintetizados mediante el método de spray

pirólisis, utilizando 25 mL de tolueno y 0.25 g de ferroceno como fuente de carbono y catalizador,

respectivamente durante un tiempo de síntesis de 2 min en un horno a 800°C, obteniendo así los NTC

no purificados (NP-NTC)11. Para la purificación 0.2 g de NP-NTC fueron suspendidos en 400 mL

de una mezcla concentrada de H2SO4 (90%)/ HNO3 (70%) 3:1 v/v y sonicados en un baño de agua

por 48 h. Los NTC purificados (P-NTC) resultantes fueron filtrados a través de una membrana de

politetrafluoretileno (PTFE) con un tamaño de poro de 0.45 µm y lavados cuatro veces con agua y

metanol respectivamente. Finalmente los P-NTC se secaron a temperatura ambiente por 24 h

(Montes-Fonseca, 2015). Tanto los NP-NTC como los P-NTC fueron caracterizados mediante

microscopía electrónica de barrido (MEB) en un microscopio JEOL SEM, modelo JSM-5800 LV

equipado con analizador de dispersión de rayos X (EDS) y por espectrofotometría Raman utilizando

un micro-Raman LabRAM HR de Horiba Jobn Yvon, acoplado a un microscopio Olympus BX-4

con un láser a una excitación de 632.8 nm.

Funcionalización de los P-NTC con diacetato de fluoresceína (DF): 10 mg de P-NTC se

resuspendieron en 20 mL de una solución amortiguadora de fosfatos (0.1 M pH 7.5) y se adicionaron

25 mg de EDAC (1-etil-3-(3-dimetilaminopropil)carbodimida). Esta mezcla se sonicó por 2 horas.

Terminado el tiempo se adicionaron 5 mL de una solución que contenía 10 mg de DF y 250 mg de

BSA disueltos en una solución amortiguadora de fosfatos (0.1 M pH 7.5) previamente homogenizada

durante 2 h, y se agitó por 24 h a 4°C en oscuridad. Finalmente los NTC funcionalizados con el DF

(DF-NTC) fueron filtrados en una membrana de 0.22 µm de poro y se lavaron con agua estéril 4

veces. Los DF-NTC fueron recuperados de la membrana y resuspendidos en 10 mL de PBS 1X estéril

(concentración final 1mg/mL de DF-NTC) y caracterizados mediante espectrofotometría Raman.

Maduración de ovocitos: Se recolectaron ovarios de vacas provenientes de la Empacadora Prieto de

la ciudad de Chihuahua inmediatamente después del sacrificio y se enjuagaron con solución salina

estéril 0.15 M para retirar restos hematológicos. Posteriormente, los folículos de 2 a 8 mm de

diámetro fueron aspirados con aguja BD Precision Glide 18G x 1½" acoplada a sistema de vacío

(WOB-L® Dry Vacuum Pumps, Standard-Duty, Welch®) a fin de obtener los complejos ovocito-

cúmulos (COC´s). Dichos complejos se colocaron en medio químicamente definido para el manejo

de ovocitos (H-CDM-M). Con ayuda del estereoscopio Leica MS5, se seleccionaron aquellos que

presentaron ovocitos con más de 3 capas de células cumulares no expandidas y citoplasma

homogéneamente granulado. Posteriormente se colocaron en grupos de 50 en platos de cuatro pozos

(Thermo Scientific), con 1000 µL de medio químicamente definido para la maduración in vitro de

ovocitos (IVM) en atmósfera húmeda al 5% de CO2 a 38.5 °C durante 23 h. Transcurrido el periodo

de incubación, los ovocitos fueron desprovistos de las células cumulares expandidas por vórtex.


63

Estudios de internalización: los ovocitos maduros se dividieron en dos grupos equitativos de 10

células, el grupo control sin interacción con NTC y el grupo experimental en interacción con los DF-

NTC. Los ovocitos del grupo control fueron colocados en 100 µL de buffer de fosfatos salino (PBS)

1X estéril y los ovocitos del grupo experimental en 100 µL de la solución de DF-NTC (1 mg/mL) y

se incubaron a 38.5°C por 30 min en una atmósfera húmeda con 5% de CO2. Terminado el tiempo,

los ovocitos fueron lavados 3 veces por 5 min con PBS 1X adicionado con polivinilpirrolidona (PVP)

al 0.1% y se fijaron con una solución de paraformaldehído al 4% amortiguado por 1 h a 37°C, seguido

de una permeabilización con una solución de Tritón X-100 al 0.2% en PBS por 15 min a temperatura

ambiente. Los ovocitos fijados y permeabilizados fueron lavados nuevamente 3 veces por 5 min con

PBS-PVP 1X. El núcleo de los ovocitos fue teñido con 4,6-diamidino-2-fenilindol (DAPI) y la

evaluación de la internalización se realizó mediante microscopía confocal (LSM 700, Carl Zeiss) .

RESULTADOS

El tamaño y la composición elemental de los NP-NTC y los P-NTC fue caracterizada mediante MEB

y análisis EDS. Los NP-NTC mostraron diámetros en un rango de 40 - 75 nm, así como una longitud

de 37.79 µm (Figura 1, A y B respectivamente). Los P-NTC presentaron la misma distribución de

diámetros y una longitud de 1.8 µm (Figura 2, A y B respectivamente). El análisis elemental de los

NP-NTC y los P-NTC (Tabla 1) mostró una disminución del contenido de Fe de 2.53% a 1.43% así

como un aumento en el contenido de O de 14.29% a 16.30% en los P-NTC. También se observa un

contenido de S de 14.41% en los P-NTC, los cual será discutido en la siguiente sección.

Para evaluar la calidad estructural de los NTC se utilizó espectrofotometría Raman. Los espectros

Raman de los NP-NTC y los P-NTC se muestran en la Figura 3 (A y B, respectivamente). El espectro

de los NTC se caracteriza por la presencia de dos bandas, la banda G a 1600 cm-1 correspondiente a

las vibraciones de los enlaces de los átomos de C de la lámina de grafito, y la banda D a 1338 cm-1

que es producto de los defectos presentes en la misma lámina. La relación de la intensidad de ambas

bandas (IG/ID) es una medida de la calidad estructural de los NTC2,8. La intensidad de la banda D en

los P-NTC es mayor en comparación con los NP-NTC, y su relación IG/ID es de 0.73. Por otro lado

la relación IG/ID de los NP-NTC es de 0.99. Estos resultados nos indican un menor calidad

estructural en los P-NTC debido probablemente al proceso de purificación el cual origina defectos

sobre la superficie de los NTC.

Los P-NTC fueron funcionalizados con DF mediante una amidación activada por carbodimida. Los

DF-NTC fueron caracterizados mediante espectrofotometría Raman (Figura 3C). El espectro muestra

la presencia de la banda G específica de las láminas de grafito del NTC, sin embargo se pierde la

banda D debido a la interferencia producida por el fluorocromo. Esto nos indica una efectiva adición

del fluorocromo sobre los NTC.


64

Figura 1. Micrografías de los NP-NTC obtenidas por MEB. En A se muestra el diámetro y en B la longitud de

los NP-NTC.

.

Figura 2. Micrografía de los P-NTC obtenidas por MEB. En A se muestra el diámetro y en B la longitud de los

P-NTC

% en peso

Elemento NP-NTC P-NTC

O 14.29 16.305

C 83.13 66.97

Fe 2.53 1.43


65

S 0 14.41

TOTAL 100 100

Tabla 1. Análisis Elemental de los NP-NTC y los P-NTC

Figura 3. Espectros Raman de los NP-NTC (A), P-NTC (B) y DF-NTC (C).

La maduración de los ovocitos fue comprobada por análisis microscópico (Figura 4A). Se observó

la mucificación y expansión de las células cumulares en los COC´s debido a la formación de la matriz

de hialurorano. La remoción de las células cumulares permitió efectuar el análisis de la morfología

celular. La Figura 4B muestra el citoplasma uniformemente granulado de los ovocitos maduros y la

integridad de la zona pelúcida, esencial para este ensayo.

Figura 4. Selección y maduración ovocitaria. En A se muestran complejos ovocito-cúmulus después del proceso de

maduración. La expansión de las capas de células cumulares es indicada por flechas; en B se aprecia la morfología

celular de los ovocitos maduros sometidos a vórtex. En el recuadro superior izquierdo se muestra un ovocito después

del proceso de desnudamiento.

El estudio de internalización de DF-NTC en ovocitos maduros se realizó por microscopía confocal.

El núcleo celular fue teñido con DAPI como se observa en la Figura 5. En las células control, que

no fueron interaccionadas con los DF-NTC, únicamente se observó la señal producida por DAPI

(color azul) (Figura 5A), mientras que en los ovocitos maduros que fueron interaccionados con DF-


66

NTC se detectó además de DAPI, la señal verde fluorescente característica del DF tanto a nivel

nuclear (Figuras 5B y 5C) como a nivel citoplasmático (Figura 5C).

Figura 5. Imagen confocal de ovocitos maduros interaccionados con DF-CNT. En A se muestra el ovocito control

sin estímulo, en B y C se observan ovocitos interaccionados con DF-CNTs.

DISCUSIÓN

Los NTC tienen múltiples aplicaciones en el área médica debido a su potencial de funcionar como

sistemas acarreadores, sin embargo su efecto tóxico es aún un tema de estudio. Diversas

investigaciones han demostrado que el tamaño, la pureza y la funcionalización son factores

importantes que modulan este efecto. Los P-NTC con un longitudes < 1 µm y los NTC

funcionalizados presentan un menor efecto tóxico en comparación con los NP-NTC10. Debido a esto

los NP-NTC suelen ser sometidos a un proceso de purificación con ácidos con el fin de remover los

residuos de Fe de su superficie y promover el acortamiento de los mismos. Los resultados obtenidos

en este trabajo muestran que el proceso de purificación con H2SO4 (90%)/ HNO3 (70%) 3:1 v/v fue

exitoso ya que se obtuvieron P-NTC con un rango de longitud cercanos 1 µm, así como una efectiva

remoción de Fe. Por otro lado el aumento del contenido de O en los P-NTC indica la adición de

grupos oxidados (CO, OH y COOH) sobre su superficie los cuales son importantes para el proceso

de funcionalización. De acuerdo a Zhang et. al., (2003) estos grupos son originados por la

interacción de los ácidos concentrados utilizados en el proceso de purificación con la superficie de

los NTC originando defectos que permiten el rompimiento de los mismos y la oxidación de los

átomos de carbono expuestos19. El espectro Raman reafirma esta teoría debido a la disminución de

la calidad estructural en los P-NTC y concuerda con los resultados obtenidos por Montes-Fonseca

et. al., (2012)10. El contenido de S en los P-NTC proviene probablemente del mismo proceso de

purificación, por lo que se implementaron más lavados antes de proceder a su funcionalización.

Los grupos COOH incorporados a la superficie de los NTC durante el proceso de purificación fueron

utilizados como puentes de anclaje para la funcionalización del fluorocromo. Para esto el DF se

adhirió a moléculas de Albúmina seguido de la formación de un enlace iónico entre el grupo COOH

de los P-NTC y el grupo amino de la albúmina. El espectro Raman de los DF-NTC corroboran la

presencia de moléculas fluorescentes en la muestra debido a que ésta origina interferencias a lo largo

del espectro.

La zona pelúcida es una barrera semipermeable que impide el paso de agentes hacia el espacio

perivitelino. Su presencia, dificulta enormemente los procesos de transfección celular, tanto en líneas

germinales como en ovocitos en etapas de desarrollo temprano. Por esta razón, ha sido necesario el


67

uso de equipos como los micromanipuladores, que elevan los costos de estas técnicas moleculares1.

Los resultados obtenidos en el presente estudio, muestran que los NTC poseen la capacidad de

atravesar esta matriz, penetrando tanto los poros de las capas externas como también los escasos

poros de diámetro menor que las capas internas de la ZP de ovocitos maduros presentan14. Resulta

de relevancia el hecho, de que las nanopartículas observadas, no sólo fueron capaces de evadir la

capacidad selectiva del oolema, sino que además se adentraron a nivel nuclear, mostrando el claro

potencial de estas estructuras para evadir la maquinaria lisosomal.

CONCLUSIÓN

Los DF-NTC lograron atravesar la zona pelúcida de los ovocitos maduros, ya que se encontraron en

la zona nuclear y citoplasmática de los mismo. Este hallazgo sugiere que los NTC pueden ser

utilizados como un sistema de transfección de células y eficientar los procesos existentes. Sin

embargo mayores estudios son necesarios para poder evaluar si el sistema ADN-NTC presenta el

mismo comportamiento y si el material genético transfectado logra expresarse.

AGRADECIMIENTOS

Agradecemos al equipo iGEM (Tec-Chihuahua) por su apoyo en el desarrollo del protocolo

experimental del trabajo: Romina Castellanos Rincón, Sebastian Delgado Reyes, Adrían Díaz

Chávez, Manuel Lerma Porras, Saúl Pizarro Medina, América Ramírez Colmenero, Carolina

Ramírez Márquez, Ariel Orlando Sotelo Reyes y Abril Valverde Rascón.

También agradecemos el CIMAV y a la Facultad de Zootecnia y Ecología por el apoyo recibido en

reactivos, préstamo de equipos y espacios de trabajo.

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3718.


69

Resumen — La Huella de Carbono no es sencilla de rastrear al momento de desarrollar un nuevo

producto. Existen herramientas que le pueden ayudar a hacer este trabajo, aunque muchas de ellas

no sean exactas u objetivas.

Los sistemas CAD son confiables y pueden integrarse a sistemas ya existentes dentro de las

empresas, una ventaja es que pueden ser parte del proceso de gestión de un proyecto, y al estar

implementados y considerados durante el desarrollo del producto agregará mayor valor percibido a

este mismo, ayudándole a que sea seleccionado por el cliente final.

SolidWorks tiene una herramienta de cálculo del nivel de sostenibilidad que tienen los

productos desarrollados en este software.

Palabras Clave — Sostenibilidad, CAD, SolidWorks, Huella de Carbono, Innovación

INTRODUCCIÓN

EL CRECIMIENTO DEMOGRÁFICO QUE SE HA DISPARADO EN LAS ÚLTIMAS DÉCADAS HA

PROVOCADO QUE LA DEMANDA DE BIENES DE CONSUMO SE HAYA INCREMENTADO EN IGUAL

PROPORCIÓN, GENERANDO UN GRAVE PROBLEMA DE CONTAMINACIÓN DERIVADA DEL MISMO

CONSUMO DE PRODUCTOS DE DISEÑO INDUSTRIAL, GRACIAS A LAS EMISIONES DE CARBONO AL MEDIO

AMBIENTE.

Se han desarrollado diversos conceptos que buscan relacionar el consumo humano y los

impactos ecológicos ocasionados. La huella ecológica es medida en unidades de área incluye los

ecosistemas terrestres y acuáticos.

Huella de carbono → Huella de CO2 → Huella energética

La huella energética es un concepto que surge a partir de la huella ecológica. La huella

energética, así como la huella ecológica, muestra el impacto del consumo de recursos en unidades

de área. La razón por la cual se utilizan unidades de área para medir la huella energéticas es que la

población en general se encuentra familiarizada con el concepto.

Este indicador relaciona el consumo de energía con las emisiones de CO2 liberadas por ese

consumo y traduce el impacto a unidades de área. Para obtener la huella energética de la producción

Gutiérrez Contreras, Luis Miguel.

[email protected]

Instituto Tecnológico y de Estudios Superiores de Monterrey, Campus Laguna

Escuela de Arquitectura y Diseño

SolidWorks como Herramienta para Seguir la Huella del Carbono


70

de un bien estima el área necesaria para absorber las emisiones de CO2 generadas por la quema de

combustibles fósiles para la generación de energía primaria.(Aguilar Lázaro, 2008)

Comúnmente la huella de carbono se define como la cantidad de gases de efecto invernadero

emitidos a la atmósfera derivados de las actividades de producción o consumo de bienes y servicios

de los seres humanos, variando su alcance, desde un mirada simplista que contempla sólo las

emisiones directas de CO21, a otras más complejas, asociadas al ciclo de vida completo de las

emisiones de gases de efecto invernadero, incluyendo la elaboración de materias primas y el destino

final del producto y sus respectivos embalajes.(Schneider, n.d.)

Los esfuerzos no deben ir encaminados solamente el intentar disminuir las emisiones de CO2

al medioambiente al momento de fabricar un producto, sino hacia la detección oportuna y efectiva

que los diseñadores al momento de estar desarrollando nuevos productos puedan realizar durante

este proceso que se antoja complejo.

Existen algunas herramientas que ayudan al diseñador a que el desarrollo de su proyecto se

haga desde una perspectiva de sostenibilidad, sin alterar o perjudicar el proceso creativo que podría

limitar en algún momento los aspectos de innovación formal y/o funcional de un producto.

ECONOMÍAS DE BAJO CARBONO

El término “Economía de Bajo Carbono” apareció por primera vez en el documento: UK

Energy White Paper in 2003: “Our Energy Future: Creating A Low Carbon Economy”(Paper, n.d.),

en donde se habla de que la economía británica deberá estar basada en la producción de artículos con

bajo consumo de energía, bajos niveles de emisiones y optimización de la contaminación al

medioambiente.(Xiya, 2010)

Una economía de bajo carbono impacta de menor manera ya que sus emisiones de gases de

efecto invernadero, específicamente el CO2, se ven reducidas hacia la biósfera.

Es interesante analizar estas nuevas teorías de producción, en donde los gobiernos atienden a

las necesidades del entorno regulando la manera en que las industrias de la transformación son menos

agresivas con sus consumos así como con las afectaciones que se pudieran generar, llevando como

consecuencia al perfecto equilibrio entre consumo y reposición de los recursos naturales.

Para que esto pudiera convertirse en realidad, sería obligatorio que los gobiernos en conjunto

con la iniciativa privada e instituciones educativas generen políticas nacionales de manufactura

limpia en donde se regulen los procesos de transformación que utilizan las empresas.

INNOVACIÓN SOSTENIBLE

Para poder lograr una nueva revolución industrial que pueda ser enfocada a la sostenibilidad,

se requiere de innovación y no solamente de mejorar hábitos existentes. Se han desarrollado muchos

métodos que ayudan en la etapa de desarrollo de nuevos productos a considerar el aspecto de

1 CO2 (Dióxido de Carbono)


71

sostenibilidad del proyecto.

Algunos de estos métodos que ya son aplicados en la actualidad, presentan algunas áreas

débiles en su implementación lo cual les limita su uso en la industria. (Panarotto & Törlind, 2011)

Estas herramientas y métodos para el diseño de productos sustentables se clasifican en:

Herramientas CAD2

Cumplimiento de Normatividad

Análisis del Ciclo de Vida3

Métricas de decisión en el diseño (Qizhen, 2013)

Figura 1: Lifecycle Inventory Database

Para que una empresa pueda tomar decisiones que beneficien los aspectos sustentables de su

producción, requiere de herramientas veraces que arrojen datos duros y confiables. El principal

problema de algunas herramientas, es que su aplicación se hace de manera subjetiva y con poco

control de los datos, razón principal por la cual no es factible de implementarse sin riesgo a cometer

errores.

El uso de sistemas CAD en la administración de los proyectos le da la confianza tanto al

diseñador como al empresario de que las propuestas que se generen van a tener un mínimo margen

de error al momento de su implementación. Si estos sistemas estuvieran integrados a módulos que

puedan medir el grado de sostenibilidad que ese producto en particular tiene, podría sustentar las

premisas e hipótesis planteadas por un equipo de diseño de cualquier industria de la transformación

de materiales.

2 Computer Aided Design 3 LCA (Life Cycle Assessment)


72

LA CAJA DE LA INNOVACIÓN SUSTENTABLE

Hablando de índices de confianza en los sistemas de desarrollo de nuevos productos, uno de

los más importantes es la satisfacción del cliente ante las necesidades que tiene y el consumo del

producto que va a cubrir este último aspecto.

Cada producto es diseñado con el objetivo de satisfacer las necesidades del cliente, así que

una de las primeras etapas en cualquier método de desarrollo de un nuevo producto es comprender

las expectativas que este mismo tiene hacia el objeto. Actualmente los atributos que un producto

debe tener no se enfocan únicamente a los que satisfagan sus necesidades básicas, sino que debe de

atraer más hacia la zona de las experiencias y la manera en cómo el usuario interactúa con el objeto.

La caja de la innovación sustentable, nos indica tres grandes ejes en los cuales se puede mover

el concepto de un nuevo producto para que esta innovación sustentable pueda darse. (Panarotto, n.d.)

Figura 2: Caja de la Innovación Sustentable

Estas tres dimensiones son: el cambio de la tecnología/estructura del producto, modificando

el modelo de negocio o cambiar la cultura del usuario y su comportamiento. A modo de ejemplo:

compartir la bicicleta es una innovación en la que no hay ninguna mejora en la tecnología o la

estructura del producto (tenemos bicicletas desde hace casi doscientos años), pero ¿Qué tal si se

cambia el modelo de negocios? (que las bicicletas no sean vendidas sino rentadas) y el

comportamiento del usuario (los clientes han llegado a la decisión de usar las bicicletas en vez

coches).(Panarotto, n.d.)

Si nos enfocamos en las dimensiones de modelo de negocios y del comportamiento del

cliente, los sistemas CAD para medir si un producto es sostenible o no, podrían no tener impacto

alguno, pero en la dimensión de Tecnología/Estructura que es prácticamente en donde se da la etapa

de desarrollo de un nuevo producto desde el concepto hasta la producción final, es en donde estos

sistemas nos ayudarían a determinar el grado de sostenibilidad de un diseño.


73

SOLIDWORKS SUSTAINABILITY TOOL

Las economías de bajo carbono es un concepto que tiene como meta final proteger el medio

ambiente a través de medios tecnológicos verdes. Dentro de este concepto, los consumidores no

tienen que preocuparse acerca de si los productos sean funcionales debido a la calidad y tiempo de

vida de los materiales, sino la gente va a evaluar los productos con un juicio moral acerca de si el

producto que va a comprar contamina o causa daño a su entorno, tanto al momento de su producción

como al momento de ser consumido. (Tianjian, 2010)

Actualmente, con la ciencia y la tecnología de la mano con los sistemas CAD para poder

medir los niveles de sostenibilidad son cada vez más accesibles para las empresas.

Una de estas herramientas es SolidWorks Sustainability, un módulo que viene integrado a las

licencias tanto comerciales como educativas del software. SolidWorks Sustainability permite a los

usuarios medir el impacto medioambiental de los productos de un diseño en SolidWorks. El módulo

de SolidWorks Sustainability se integra plenamente en SolidWorks y proporciona información en

tiempo real sobre los impactos ambientales de la huella de carbono, consumo total de energía, efecto

sobre el agua, y el efecto en el aire. (Solidworks, 2013a)

El software se enfoca en el LCA de un producto el cual es el análisis detallado que

proporciona la información que se necesita para tomar las decisiones más respetuosas hacia el medio

ambiente a través del diseño de productos. El análisis se enfoca en la vida entera de un producto, que

incluye la extracción de minerales, producción de materiales, la fabricación, el uso del producto,

disposición al final de su vida, y todo el transporte que se produce entre estas etapas. (Solidworks,

2013b)

Figura 3: SolidWorks Sustainability


74

SolidWorks Sustainability simplifica el diseño sostenible. Se le otorga al diseñador el poder

de la evaluación del ciclo de vida (LCA) en sus manos, proporcionando una información exacta, con

una perspectiva de la cuna a la tumba acerca del desarrollo y uso del producto y la manera en que

este afecta el medio ambiente.

El software permite integrar perfectamente el diseño del producto con LCA, por lo que al

instante se puede ver cómo los diferentes enfoques de diseño van a alterar un producto de impacto

ambiental en general.(Solidworks, n.d.)

Los datos utilizados por SolidWorks Sustainability son proporcionados por PE International de

Stuttgart, Alemania4. Ellos han desarrollado software y servicios de consultoría en diseño sostenible

durante casi 20 años. La base de datos de PE International y su software GaBi se utilizan dentro de

SolidWorks Sustainability.

Los valores en SolidWorks Sustainability son útiles dentro de un rango de +/- 20% y debe utilizarse

como una estimación. La forma más exacta de la utilización del producto es para seguir los cambios

relativos de una versión de un diseño a otro. Este es el cambio relativo entre las versiones que

proporcionan un indicador preciso de la mejora del medio ambiente.(Solidworks, 2013b)

CASO: TAZA CERÁMICA5

Como caso de estudio, se analizará una taza de cerámica diseñada y modelada en SolidWorks.

Figura 4: Taza diseñada en SolidWorks

La primera etapa es la selección del material con el cual está fabricado el producto. En este

caso no existe la cerámica como tal, por lo cual se seleccionará el más cercano que es la porcelana.

4 http://www.pe-international.com/mexico/index/ 5 NOTA: Los datos ingresados son estimados de acuerdo al tipo de producto que se analiza.


75

Figura 5: SolidWorks Sustainability (Menú 1)

La segunda etapa es seleccionar la región en donde fue fabricado el producto. En este caso se

seleccionó Asia.


La tercera etapa consiste en aportar algunos datos, como el tiempo que se tiene contemplado

que durará el producto, la cantidad de energía tanto eléctrica como de gas natural que se utilizó en la

fabricación de este producto.6


En la cuarta etapa se proporciona la ubicación en que va a ser consumido el producto.

6 Los datos son estimados para elevar un horno de cocción cerámica una temperatura de 1,200° C


76


En la quinta etapa se hace un cálculo estimado del transporte que implica llevar el producto

desde el lugar de fabricación hasta el lugar de uso.


La sexta etapa consiste en determinar cual va a ser el destino final del producto una vez que sea

desechado por falta de uso o degradación del mismo.


Al final de introducir todos los datos, se obtiene una serie de gráficos, en donde se indica de qué

manera impacta la fabricación de este producto en distintos aspectos del LCA.


77


Ya por último, se genera un reporte en el cual se desglosan todos los datos obtenidos, como

por ejemplo: La Huella del Carbono de la taza cerámica.

Huella de carbono

Material: 0.050 kg CO2

Fabricación: 0.057 kg CO2

Transporte: 0.018 kg CO2

Fin de la vida útil: 0.119 kg CO2

0.244 kg CO2 Tabla 1: SolidWorks Sustainability (Huella de carbono)

CONCLUSIONES

SolidWorks Sustainability es una valiosa herramienta para poder determinar el impacto

medioambiental que tendrá un proyecto antes de producirlo.

Aunque es una herramienta cuyos indicadores se acercan mucho a los que otras herramientas

profesionales pudieran arrojar, no se considera como concluyente, ya que depende mucho de la

interpretación que se le den a los datos al momento de que un diseñador esté desarrollando un

producto.

HERRAMIENTAS UTILIZADAS

SolidWorks 2012 Education Edition.

Sustainability Tool


78

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79

UNA MIRADA A LA BIOLIXIVIACIÓN DE MINERALES

SULFUROSOS COMPLEJOS

de Lira G., Patriciaa; Flores G., Sergio G.b; Uribe S., Alejandroc; Orrantia B., Erasmod. a Universidad Autónoma de Zacatecas: Unidad Académica de Ciencias de la Tierra. Calzada de la Universidad 108. Col Progreso,

98058 Zacatecas, Zac., México. [email protected] b Centro de Investigación y de Materiales Avanzados, S.C.: Departamento de Química de Materiales.: Ave. Miguel de Cervantes No.

120, Complejo Industrial Chihuahua, 31109 Chihuahua, Chih., México. [email protected] c Centro de Investigación y de Estudios Avanzados del IPN Unidad Saltillo: Departamento de Metalurgia Extractiva. Industrial, Zona

Industrial, 25900 Ramos Arizpe, Coah., México. [email protected] d Centro de Investigación y de Materiales Avanzados, S.C.: Departamento de Medio Ambiente y Energía. Ave. Miguel de Cervantes

No. 120, Complejo Industrial Chihuahua, 31109 Chihuahua, Chih., México. [email protected]

R E S U M E N

Una de las metodologías empleadas por algunos investigadores para entender los mecanismo que

gobiernan el proceso bajo estudio, es el de evaluar o examinar el comportamiento de minerales puros

(o de alta pureza) en flotación o biolixiviación.

Con la intención de mostrar de manera conjunta estudios y/o resultados obtenidos de experimentos

propiamente sobre minerales de cobre, en el presente trabajo se plasma la recopilación de una

revisión bibliográfica de los principales elementos que comprenden los procesos

biohidrometalúrgicos (biolixiviación), con el enfoque de la manera de tratar el proceso y resultados

obtenidos a partir de minerales de cobre.

Palabras Clave: Biolixiviación, sulfuros complejos, Acidithiobacillus ferrooxidans, poros de

corrosión.

INTRODUCCION

En la actualidad los procesos metalúrgicos que involucran bacterias oxidativas están encaminados

tanto a su implementación industrial, como a dilucidar las reacciones biológicas involucradas en

ellos. Uno de los microorganismos más utilizados en procesos biohidrometalúrgicos es

Acidithiobacillus ferrooxidans Af, el cual posee la habilidad de acelerar la disolución oxidativa de

minerales sulfurosos7.

La implementación de procesos biotecnológicos en el beneficio de minerales sulfurosos, se

debe a factores como el bajo rendimiento económico y técnico, así como a los altos costos de

extracción y procesamiento de minerales por métodos tradicionales, e incluso, a la dificultad técnica

y tecnológica de los mismos.

7Colmer A.R. and Hinkle H.E. 1947. The role of microorganisms in acid mine drainage. Science. 106:253-256.






80

Convencionalmente, los procesos de biolixiviación tienen el propósito de extraer el metal de interés;

sin embargo, existen estudios en donde la biolixiviación puede aplicarse para la eliminación de

metales no deseados de los concentrados minerales. Un ejemplo exitoso de esta alternativa es la

eliminación de arsénico contenido en la arsenopirita presente en concentrados de plomo y cobre8. La

literatura indica que las funciones metabólicas de las bacterias tienen un efecto de oxidación y

disolución en los minerales huésped. Lo anterior es explicado en función de las propias necesidades

metabólicas de las bacterias, que favorecen su adherencia sobre minerales base hierro (e.g., pirita,

calcopirita, arsenopirita).

Historia de la Biolixiviación

Los procesos de biolixiviación son cada vez más comunes para la recuperación de metales en minerales y

concentrados de baja ley que no pueden ser procesados económicamente por métodos convencionales.

Como es el caso de muchos procesos biotecnológicos, este método puede haber sido usado desde tiempos

prehistóricos y probablemente por griegos y romanos para extraer cobre del agua de las minas desde hace

más de 2000 años. Se ha señalado que la mina de Río Tinto en España, fue tal vez la primera operación a

gran escala en donde los microorganismos jugaron un papel importante9. El papel que juegan los

microorganismos en este proceso fue demostrado en 1947 cuando Colmer y Hinkle aislaron bacterias

pertenecientes al género Thiobacillus a partir de aguas ácidas en las minas.

En el periodo de 1950 a 1980 se consideró a la biolixiviación principalmente como una tecnología

adecuada para la recuperación de cobre y otros metales, a partir de jales y minerales de baja ley.

Posiblemente las operaciones más importantes en ese tiempo se realizaron en Río Tinto, España y en

Cananea, México. En Río Tinto se producían 8000 toneladas de cobre al año, mediante una operación de

lagunas de oxidación, mientras que en Cananea se producían 9000 toneladas al año de cobre, en una

operación in situ combinada con lagunas de oxidación.

A mediados de la década de los ochenta la minera chilena Padahuel estableció la primera mina de cobre

explotada únicamente con el método de biotecnología. Esta minera cambió una operación combinada

ácido-biolixiviación a una extracción mediante biooxidación únicamente por el método de montones

(Heap Leaching) de un mineral con contenido de cobre de 1 a 2 %, para producir 14000 toneladas de cobre

fino por año10.

En la actualidad, la biolixiviación también se aplica con éxito en el beneficio de oro, en minerales en los

cuales este metal se encuentra cubierto por sulfuros refractarios que impiden su extracción mediante las

soluciones de cianuro. En estos casos, los sulfuros deben ser removidos para mejorar la recuperación de

oro y la biolixiviación se cuenta como una buena alternativa para el pretratamiento de este tipo de

minerales11,12.

8Makita M., 2004. Biolixiviación de metales en minerales con arsenopirita mediante cepas de Thiobacillusferrooxidans en cultivo

continuo. Tesis de doctorado. 9 Brierley CL. 1978. Bacterial leaching.CRC Critical Reviews in Microbiology 4:207-262

10 Carlos Román, J.F. (2009). “la biolixiviacion:una tecnologia en avanzada.Caso de los minerales del zinc”.Tesis de Licenciatura.

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12Shuey S. 1998. SaoBento: Eldorado’s 1M-oz Brazilian crown jewel. Engineering and Mining Journal 199 (10):28-36


81

Biolixiviación y Biooxidación

La biolixiviación o lixiviación microbiana, como también se le denomina, se refiere al estudio

y a la evaluación de la interacción entre microbios y minerales13. Este hallazgo ha sido importante

desde el punto de vista industrial y ambiental, dada la especificidad oxidativa de los microorganismos

sobre cierto tipo de minerales14.

De una manera general, la lixiviación se puede definir como un proceso mediante el cual un

compuesto o elemento es extraído de una matriz sólida mediante un solvente. La biolixiviacion

cumple con esta definición, la diferencia estriba en que la disolución del compuesto o elemento se

lleva a cabo por la acción que ejerce uno o varios microorganismos.

El termino biolixiviación se refiere particularmente a la conversión de un sulfuro metálico refractario,

en un sulfato metálico soluble de manera que el metal de interés es extraído en la solución acuosa.

Debido a que este proceso es de naturaleza oxidativa, también recibe el nombre de bioxidación15.

El uso de microbios para extraer metales de los minerales es simplemente la adaptación de un proceso que

ocurre naturalmente en minas y depósitos de minerales sulfurosos16

La biolixiviación presenta una serie de ventajas que son:

No se requiere de grandes modificaciones en la infraestructura disponible en las plantas de beneficio,

pudiendo usar como fermentadores las mismas celdas de flotación, adaptando instrumentos para el control

de la temperatura y de pH

No requiere grandes cantidades de energía

No produce gases ni contaminantes a la atmósfera

Puede usarse en minerales de baja ley

Los residuos resultantes son químicamente menos activos y presentan menos interacción con el medio

ambiente.

El interés creciente por la biolixiviación ha influido tanto el agotamiento paulatino de los minerales

susceptibles de beneficiarse mediante los métodos metalúrgicos tradicionales, como la disminución de los

precios de los metales que se ha venido observando en los últimos años. Ambas situaciones han obligado

a mirar en dirección a procesos que aseguran eficiencia y bajo costo de operación17. Sin embargo, a pesar

de las grandes ventajas potenciales que presenta la biolixiviación, esta tecnología ha recibido poca

atención por parte de la comunidad científica mundial, de manera que en la actualidad son contados los

grupos de investigadores que se dedican a desarrollar este campo, y aquellos que lo hacen, se han enfocado

fundamentalmente al estudio de la bioxidación de minerales que contienen metales valiosos como los que

13Medrano, R.H and L. J. Galán-Wong. 2000. Biotecnología de minerales. 1:11-80.

14Matschullant J, Perobelli BR, Deschamps E, Ribeiro FB, Gabrio T, and Schwenk M. 1999. Human and enviromental contamination

in the iron Quadangle, Brazil.Applied Geochemistry 15:181-190.

15Rawlings DE. 2001. The molecular genetics of Thiobacillusferrooxidans and other mesophilic, acidophilic, chemolithotrophic, iron-

or sulfur-oxidizing bacteria. Hydrometallurgy 59 (2-3):187-201

16Colmer A.R. and Hinkle H.E. 1947. The role of microorganisms in acid mine drainage. Science.106:253-256.

17Acevedo F. 2002. Present and future of bioleaching in developing countries.EJB Electronic Journal of Biotechnology 5 (2):196-199


82

se mencionaron anteriormente. Esto ha generado un desarrollo lento, con muy pocas innovaciones en el

estudio de la biolixiviación de otros metales de menor valor, de modo que en la actualidad existen más

interrogantes que respuestas en lo que ha estos metales se refiere.

Por otro lado, en la biooxidación los microorganismos se emplean para disolver a los minerales

sulfurosos, como piritas y arsenopiritas que contienen oro y/o plata. En estos minerales, el metal de

interés no se disuelve en el medio acuoso, sino más bien, el ataque microbiano prepara a los minerales

para ser procesados mediante alguna operación posterior, como la cianuración, para la extracción del

oro18. Dos grupos de investigadores han mostrado evidencia respecto a la preferencia de sitios de

corrosión bacteriana asociados a la presencia de oro dentro de la matriz cristalina de la pirita19,20.

Estos investigadores proponen una teoría sobre la formación de poros de corrosión, debido a que

observaron evidencias de la formación de poros a profundidades importantes dentro de partículas de

pirita, una vez efectuado el proceso de biolixiviación. Por otro lado, Lawrence y Marchant (1988)

ejemplifican el efecto de la oxidación selectiva en la extracción de oro e indican que la selectividad

es frecuentemente más pronunciada durante la biooxidación, siendo aún más importante este efecto

cuando el proceso es llevado a cabo en régimen continuo, comparado con procesos en batch.

En experimentaciones efectuadas con la finalidad de observar el inicio del proceso de biolixiviación,

algunos investigadores21,22 han concluido que la lixiviación bacteriana inicia con la adhesión de la

bacteria sobre la superficie del mineral, la cual posteriormente coloniza toda la superficie disponible.

Esta reacción de biolixiviación puede ser descrita por una cinética controlada por la difusión a través

de los poros. Sin embargo, este comportamiento se observó una vez que aparentemente la superficie

del mineral fue totalmente colonizada y sometida a la reacción.

Por su parte, Crundwell23 encontró que el ataque bacteriano incrementa la velocidad de disolución

bajo dos casos específicos: i).- si la velocidad de disolución es afectada por la formación de una capa

porosa de azufre y, por lo tanto, por la participación del fenómeno conocido como difusión a través

de la capa de productos, y ii).- Si la disolución del mineral se incrementa con el incremento del pH

en la superficie del mineral, entonces la adhesión de la bacteria sobre la superficie puede producir un

aumento en el pH a nivel de la superficie, lo que propicia un aumento en la velocidad de reacción



19Southwood, M.J., and Southwood, A.J. 1986. Mineralogical observations on the bacterial leaching of auriferous pyrite, in R.W.

Lawrence, R.M.R. Branion, and H.E. Ebner (eds.), Fundamental and Applied Biohidrometallurgy, Elsevier, New York. 98-113.

20Hansford, G.S., and Drossou.1987. M., A propagating pore model for the batch. Bioleach kinetics of refractory gold-bearing pyrite,

En P.R. Norris and D. P. Kelly (eds.), Biohidrometallurgy, Proc Intern.Symp., Warwick, Science and technology Letters, Kew, U.K., 525-

527.

21Sand W, Gehrke T, Jozsa P-G, Schippers A. 1999. Direct versus indirect bioleaching. In: R Amlis, A Ballester (Ed.) Biohydrometallurgy

and the Environment toward the Mining of the 21st Century. Elsevier, New York, Part A:27-49

22Orrantia E. Arévalo S, Cervantes C, Galán LJ, Medrano H, Pereyra B. 1999. Gold recovery from arsenopyrite ores by using an arsenic-

resistant Thiobacillusferrooxidans strain.RevistaLatinoamericana de Microbiología41:273-278

23Crundwell F.K. 2003. How do bacteria interact with minerals?.Hydrometallurgy 71: 75-81.


83

Si se comparan con los métodos piro e hidrometalúrgicos, la biooxidación y la biolixiviación son

procesos sencillos, económicos y ambientalmente menos perjudiciales, ventajas que los hacen

atractivos para la recuperación de metales, considerando además, que estos no requieren de grandes

inversiones en equipos, ni en personal altamente especializado24.

Existen reportes en la literatura de casos específicos de aplicación de la biolixiviación y la biooxidación

en el beneficio de cobre y oro 25,26,27, de uranio28, así como en la recuperación de plata y plomo29, por

mencionar algunos.

Microorganismos de la biolixiviación

Existe una variedad amplia de microorganismos que son factibles de ser empleados en los procesos

biooxidativos, sin embargo, de forma comercial los que han destacado en aplicación han sido los

miembros del género Acidithiobacillus (Acidithiobacillus thiooxidans, At y en mayor preferencia

Acidithiobacillus ferrooxidans, Af); Af puede usar al ión ferroso o al azufre como fuente de energía,

mientras que At puede oxidar solamente el azufre, por lo que puede ser usado para remover el azufre

acumulado de algunos minerales durante la biolixiviación indirecta.

Existen otras bacterias que participan en la biolixiviación de minerales, algunas de las cuales se

enlistan a continuación.

BACTERIAS

MESÓFILAS

CONVENCIONALES

10 A 40ºC

BACTERIAS

TERMÓFILAS

MODERADAS

30 A 55ºC

ARCHAEA

HIPERTERMOFILAS

50 A 85 C

Acidithiobacillusferrooxidans Acidithiobacilluscaldus Sulfolobussp.

Leptospirillumferrooxidans Sulfobacillussp. Acidianussp.

Acidithiobacillusthiooxidans Metallosphearasp.

Reproducido de Rawlings (1997)30.

Bacterias mesófilas convencionales: Acidithiobacillusferrooxidans, Af, es una bacteria Gram-

negativa, acidófila, mesófilaquimioautótrofa. Las células son cortas en forma de bastones rectos

(bacilo) de 1.0 μm de longitud y 0.5 μm de diámetro. Algunas cepas pueden poseer flagelos y/o Pili

24Lynn NS. 1997. The bioleaching and processing of refractory gold ore. Journal of Minerals, Metals and Materials 49 (4):24-26

25Acevedo F. 2002. Present and future of bioleaching in developing countries.EJB Electronic Journal of Biotechnology 5 (2):196-

199 26Shuey S. 1998. SaoBento: Eldorado’s 1M-oz Brazilian crown jewel. Engineering and Mining Journal 199 (10):28-36 27Songrong Y, Jiyuan X, Guanzhou Q, Yuehua H.2002. Research and application of bioleaching and biooxidation technologies in

China.Minerals Engineering15 (5):361-363 28Mathur AK, Viswamohan K, Mohanty KB, Murthy VK, Seshadrinath ST. 2000. Technical note: Uranium extraction using biogenic

ferric sulfate. A case study on quartz chlorite ore from Jaduguda, Singhbhum Thrust Belt (STB).Bihar India.Minerals Engineering 13

(5):575-579

29Frías C, Díaz G, Ocaña N, Lozano JI. 2002.Silver, gold and lead recovery from bioleaching residues using the PLINT process.Minerals

Engineering 15 (11):877-878

30 Rawlings DE. 1997. Mesophilic, autotrophic bioleaching bacteria: description, physiology and role. In: DE Rawlings (Ed) Biomining:

Theory, Microbes and Industrial Processes. Springer-Verlag, New York 229


84

31. Af fue la primera bacteria descubierta capaz de oxidar a los minerales32. Desde un punto de vista

nutricional, las cepas típicas de Acidithiobacillus ferrooxidans están consideradas como autótrofos

obligados. Este microorganismo es capaz de crecer en ácido fórmico, cuando este compuesto es

agregado en pequeñas cantidades, conforme es consumido por la bacteria33. Debido a que el ácido

fórmico es un compuesto con un solo átomo de carbono, esta propiedad no es inconsistente con la

autotrofía.

Af es capaz de usar tanto ión ferroso como una amplia variedad de compuestos de azufre inorgánico

reducido, como donadores de electrones. Es preferentemente aeróbico, pero también es capaz de

crecer usando ión férrico como aceptor de electrones, siempre que exista en el medio un compuesto

de azufre reducido que pueda actuar como donador34.

Las bacterias oxidantes que pertenecen al género Acidithiobacillus previamente estaban incluidas en

el género Thiobacillus, como resultado de un análisis genético secuencial del 16S RNA, vino a ser

evidente que el género Thiobacillus incluía bacterias oxidantes del azufre que pertenecían a las

divisiones , , y de Proteobacteria. Para resolver esta anormalidad, el género Thiobacillus fue

subdividido35 y se creó un nuevo género, Acidithiobacillus, para acomodar a los altamente acidófilos

miembros del género anterior.

31DiSpirito AA, Silver M, Voss L, Tuovinen OH. 1982. Flagella and pili of iron-oxidizing thiobacilli isolated from a uranium mine in

Northern Ontario, Canada. Applied and Environmental Microbiology 43 (1):196-200

32Colmer A.R. and Hinkle H.E. 1947. The role of microorganisms in acid mine drainage. Science.106:253-256.

33Pronk JT, Liem K, Bos P, Kuenen JG.1991b.Energy transduction by anaerobic ferric iron respiration in Thiobacillusferrooxidans.

Applied and Environmental Microbiology 57:2063-2068

34Pronk JT, Meijer WM, Haseu W, van Dijken JP, Bos P, Kuenen JG.1991a. Growth of Thiobacillusferrooxidans on formic acid.Applied

and Environmental Microbiology 57:2057-2062

35Kelly DP, Wood AP. 2000. Reclassification of some species of Thiobacillusto the newly designated genera Acidithiobacillusgen. nov.,

Halothiobacillus gen. nov.andThermithiobacillus gen. nov.International Journal of Systematic and Evolutionary Microbiology 50:511-

516


85

Figura 1.- Micrografía obtenida por SEM de un cristal de calcopirita a los 29 días de biolixiviación

con Af.

Acidithiobacillus ferrooxidans (Figura 1) es la única bacteria biooxidativa cuya biología molecular

ha sido estudiada con cierto detalle, de los aproximadamente 50 genes clonados o secuenciados que

han sido publicados, la gran mayoría que pueden ser probados, han sido expresados y producen

proteínas que también son funcionales en Escherichiacoli (un miembro de la subdivisión de

Proteobacteria). Estas observaciones, junto con las comparaciones filogenéticas de la mayoría de las

secuencias de proteínas en Acidithiobacillus ferrooxidans, han confirmado una inesperadamente

estrecha relación entre Af y E. coli36.

Metodología de la Biolixiviación

a).- El Mineral: El mineral utilizado en los procesos de biolixiviación puede ser normalmente de

tres tipos:

Mineral de baja ley.- Este puede ser cabeza de alimentación a cualquier proceso o pueden ser jales

del proceso de concentración por flotación.

Concentrados de sulfuros de baja ley.- Provenientes, generalmente, del proceso de concentración por

flotación.

Concentrados de sulfuros de alta ley.- Estos son principalmente aquellos quienes tienen minerales

indeseables como por ejemplo los de hierro o arsénico, o con inclusiones u oclusiones de oro.

b).- Preparación del Mineral: Las menas polimetálicas normalmente son procesadas para obtener

un concentrado de sulfuro. Este procesamiento puede ir desde la reducción de tamaño del mineral

(trituración y molienda), concentración por flotación en celdas mecánicas sub-aireadas y secadas en

filtros de tambor y disco37.

Cuando el mineral a biolixiviar es un concentrado, es importante retirar el resto de reactivos que

quedaron sobre la superficie del mineral; este proceso se lleva a cabo simplemente efectuando un

lavado con agua corriente en máquinas o tanques agitados; se decanta el líquido y se repite la

operación completa dos o tres veces. Finalmente se realiza un último lavado con agua destilada y se

coloca a secar el mineral.

Para el mineral que no es concentrado, simplemente se realiza la preparación de la zona de riego y

recuperación de licores y sólidos, esto se lleva a cabo dependiendo del método a emplear.

Es importante mencionar que el proceso de extracción de metales por métodos hidrometalúrgicos

requiere de una superficie de exposición del mineral lo suficientemente grande para que se lleve a

cabo el contacto entre el agente lixiviante (cualquiera que sea) y el mineral en estudio.

c).- Caracterización de sólidos y licores: Una vez que los minerales a biolixiviar han sido

preparados para tal proceso, es indispensable realizar una caracterización del mismo. Esta

caracterización puede ir desde la determinación de la química elemental mediante vía húmeda y por



37de Lira, G. Patricia. (2008). “Estudio del mecanismo de separación biológico y complejométrico de minerales de

sulfuros complejos”.Tesis doctoral.


86

espectrofotometría de absorción atómica y ensaye por fuego para el oro y la plata. Asimismo, los

residuos sólidos y los licores del proceso de disolución. La observación megascópica y microscópica

también son importantes. La primera se puede realizar en un microscopio estereoscópico que puede

estar equipado con algún analizador de imágenes, y la segunda, puede emplearse algún microscopio

electrónico de barrido, quien puede estar equipado con un microanalizador de electrones de energía

dispersiva, e inclusive también puede ayudar la técnica de microscopía electrónica de transmisión.

También pueden realizarse estudios para determinar la distribución de tamaños de partícula

del mineral (o concentrado) original y de los residuos de la lixiviación, mismos que se efectúan

mediante la técnica de difracción de rayos láser, empleando un analizador de difracción de rayos

láser.

Para el caso de los licores, y tomando como referencia que el proceso de biolixiviación

requiere de la oxidación del azufre hasta la conversión a sulfatos, es importante realizar la medición

de estos, y puede para ello medirse mediante técnicas turbidimétricas o colorimétricas.

d).- Condiciones de cultivo: Un aspecto muy importante de la inoculación de cepas bacterianas a

nivel laboratorio, es la forma y contenido en que se manejen ciertas relaciones entre el mineral, la

cepa y los medios de cultivo, pero también parámetros importantes como pH, temperatura, velocidad

de agitación (en su caso) y tiempo de muestreo y cinéticas bacterianas, así como también definir el

tiempo total de biolixiviación.

La mayoría de los investigadores emplean como medio de cultivo el determinado por Silverman y

Lundgren en 195938 y al cual le llamaron 9K. Sin embargo, este puede variar dependiendo del tipo

de microorganismo empleado, ya que este es el principal nutriente de estos.

Una manera simple de realizar un cultivo bacteriano a nivel laboratorio es como sigue:

Definir el porcentaje de sólidos que se empleará, y una vez hecho esto, colocar la muestra a tratar

dentro de un matraz

Agregar el inóculo a emplear; este viene contenido en líquido compuesto de agua y la propia cepa a

usar, así como de los nutrientes.

Aforar cada matraz al volumen previamente establecido como parámetro operacional.

Homogeneizar las muestras mediante agitación suave y aquí mismo regular el pH al que se trabajará.

Tapar con algodón cada uno de los matraces previamente identificados, para permitir la entrada del

oxígeno del aire

E introducir ya sea en alguna incubadora con agitación, para lo cual se requiere de fijar la temperatura

de operación y la velocidad de agitación.

Hay que recordar que la biolixiviación se puede llevar a cabo de varias maneras así que, por ejemplo,

para el caso en el que se empleen tanques agitados, el control de la temperatura sería algo complicado,

de tal manera que antes de iniciar dichos experimentos es recomendable tener en cuenta todos estos

requisitos de operación.

38Silverman MP, Lundgren DG.1959. “Studies on the chemoautotrophic iron bacterium Ferrobacillusferrooxidans.I. An improved

medium and a harvesting procedure for securing high cell yields”.Journal of Bacteriology 77:642-647


87

Cuantificación de los microorganismos (NMP)

La cantidad de biomasa (o microorganismos) empleada en los experimentos en laboratorio e incluso

en aplicaciones industriales, es primordial. Este hecho afecta principalmente la velocidad de la

reacción, pero también genera la competencia por zonas preferenciales en las superficies minerales.

Es importante estimar la población de microorganismos adicionados por mililitro de inóculo, y la

forma más simple y rápida es mediante turbidimetría, sin embargo, una forma alterna es la que a

continuación se detalla.

La técnica del Número Más Probable se usa principalmente para la estimación de prácticamente

cualquier microorganismo contenido en muestras líquidas, siempre y cuando pueda observarse

fácilmente el crecimiento (ya sea que desarrolle turbidez y/o ocurra la precipitación de algún sólido).

Este método se basa en la consideración de que las bacterias se hallan homogéneamente distribuidas

en un medio líquido, lo cual implica que muestras repetidas del mismo tamaño de un mismo

producto, deben contener el mismo número promedio de microorganismos; sin embargo, algunas de

las muestras pueden contener un número mayor o menor al promedio. La cifra media es el número

más probable NMP (Most Probable Number o MPN)39.

El procedimiento experimental consiste en la inoculación de alícuotas de la muestra de licor en

estudio, en diluciones seriadas correspondientes a 1:9 (bacteria: medio de cultivo), en una serie de

tubos de ensaye. Los tubos pueden ser colocados en rejillas y deben ser identificados en la secuencia

de diluciones desde 100 hasta llegar a 10-15 (por mencionar algún número), siendo esta última la más

diluida. Posteriormente deberán ser introducidos en una incubadora y agitadora una temperatura de

acuerdo con la cepa empleada, así como también la velocidad de agitación de la incubadora. Es

imprescindible ajustar el pH inicial de cada tubo de ensaye al valor óptimo del crecimiento

bacteriano. Una vez que se observa el crecimiento bacteriano la solución se puede tornar de una

tonalidad amarilla hasta llegar al marrón, dependiendo nuevamente del microorganismo que está

siendo contado.

Figura 2.-Tubos de ensaye agitados en una incubadora-agitadora orbital. La cepa empleada en esta

experimentación es Af, y el conteo se realizó después de 18 días de cultivo.

39de Lira, G. Patricia. (2008). “Estudio del mecanismo de separación biológico y complejométrico de minerales de

sulfuros complejos”.Tesis doctoral.


88

Para este caso en análisis, se presenta por la importancia que actualmente tiene la producción de

minerales de sulfuros de cobre, los cuales se encuentran en asociación o inclusión con los sulfuros

de hierro, hecho que propicia una importante ventaja en la aplicación de la cepa bacteriana aquí

tratada.

Los estudios de caracterización que puedan efectuarse en las correspondientes investigaciones,

contribuyen al mejor conocimiento y entendimiento de los mecanismos de biolixiviación, por

ejemplo, los cuales hasta la fecha siguen siendo un tema de debate y profundas discusiones en el

ámbito científico40.

CONCLUSIONES

La biotecnología en años recientes no sólo ha abierto una amplia gama de aplicaciones, sino que por

ejemplo, en el campo de la Metalurgia Extractiva, la biohidrometalurgia ha venido propiciando una

serie de oportunidades para procesar ya sean cuerpos mineralizados quienes en la actualidad

económicamente no es costeable su explotación y beneficio por los métodos tradicionales, o bien,

aquellos concentrados de baja ley, los cuales tal vez por la contaminación con elementos indeseables

como hierro y arsénico, no son factibles de ser beneficiados por métodos pirometalúrgicos o

hidrometalúrgicos, esto debido a los castigos severos e incluso a los rechazos que pudieran generar

dichas plantas de tratamiento.

La amplia gama de aplicaciones de tipo industrial que ha provisto la biohidrometalurgia, nos permite

dar una mirada a aquéllos procesos quienes por su propia naturaleza, generan un gran y nocivo

impacto ambiental.

Es importante mencionar que el desafío en este campo, se presenta a la hora de llevar a cabo el

escalamiento de los experimentos efectuados a nivel laboratorio. Hasta el momento, La República de

Chile es la pionera en el escalamiento y principalmente en los procesos biohidrometalúrgicos en

continuo a nivel planta piloto e incluso ya se sabe de casos en los que se está experimentando a nivel

industrial.

En México, el lento desarrollo de la tecnología y los pocos investigadores en esta área, no ha

permitido un gran avance, como se desearía. Sin embargo, cabe mencionar que hasta la fecha, se sabe

que en la empresa Minera de Cananea del Grupo México, fue una de las primeras en implementar el

sistema de lixiviación bacteriano para minerales de cobre de baja ley.

Es importante fomentar e incrementar al máximo posible los estudios en esta área, ya que de acuerdo

a la literatura, el futuro ambiental y por ende el económico de las empresas minero-metalúrgicas,

podría verse mejorado substancialmente con la ayuda de esta tecnología en avanzada.

40 de Lira, G. Patricia. (2008). “Estudio del mecanismo de separación biológico y complejométrico de minerales de

sulfuros complejos”. Tesis doctoral.


89

COMPUESTOS ACIDO POLILÁCTICO / GRAFITO EXPANDIDO.

EFECTO DE LAS VELOCIDAD DE PROCESAMIENTO EN SUS

PROPIEDADES TÉRMICAS Y MECÁNICAS.

Iván Alziri Estrada Moreno, Sergio Gabriel Flores Gallardo, Alejandro Vega Ríos, Erika

Ivonne López Martínez, Daniel Lardizábal Gutiérrez,

Mónica Elvira Mendoza Duarte*

Centro de Investigación en Materiales Avanzados, S.C.

Ave. Miguel de Cervantes #120, Complejo Industrial Chihuahua.

*[email protected]

ABSTRACT

Este estudio está enfocado en investigar el efecto de la inclusión de grafito expandido (GE) en una

matriz de polímero de ácido poliláctico (PLA) en las propiedades térmicas, reológicas y mecánicas

del compuesto. Además, se variará la velocidad de procesamiento con el fin de impartir diferentes

grados de esfuerzo a la matriz. Se elaboraron cuatro formulaciones diferentes con concentraciones

de 0%, 3%, 6% y 9% en peso de GE. La temperatura de mezclado fue de 190°C a velocidades de 5

y 40 rpm. Las propiedades térmicas de los compuestos fueron evaluadas mediante análisis

termogravimétrico (TGA), análisis dinámico mecánico (DMA) y calorimetría diferencial de barrido

(DSC). Se observó que la temperatura de degradación así el grado de cristalinidad y el módulo

elástico de los compuestos se incrementan conforme aumenta la cantidad de grafito en la matriz.

Keywords: PLA, grafito expandido, propiedades térmicas.

INTRODUCCIÓN

Los polímeros biodegradables son actualmente materiales de considerable interés debido a sus

ventajas tales como ser amigables con la naturaleza y que su origen proviene de recursos renovables.

Entre los polímeros biodegradables el ácido poliláctico es una de las opciones más populares y se

encuentra disponible a gran escala (Pongtanayut, Chanchai, & Santawitee, 2013). El PLA es un

termoplástico biodegradable el cual tiene aplicaciones muy restringidas debido a su fragilidad y

pobre capacidad de cristalización. El mezclar PLA con partículas de tamaño nanométrico puede

generar una mejoría e incremento en propiedades térmicas y mecánicas (J. Woo, 2000) (Mclauchlin

& Thomas, 2009) (Kumar, Mohanty, Nayak, & Rahail Parvaiz, 2010). Por lo tanto el PLA es un

buen cantidato para reemplazar polímeros que actualmente son ampliamente utilizados, los

denominados “commodity”, tales como el Polietileno, Polipropileno, Poliestireno y el

Polietilentereftalato (Wang , y otros, 2014). Sin embargo, para incorporar los rellenos es necesario

que se lleve a cabo dicha incorporación en estado fundido y el PLA es un polímero muy vulnerable

y susceptible a degradación cuando es procesado a altas temperaturas especialmente por arriba de

180°C. Por lo cual, se ha estudiado los efectos de la incorporación de partículas nanométricas para

tratar de reforzar este material y ampliar sus posibilidades de procesamiento y de nuevas aplicaciones

al lograr mejoras en sus propiedades mecánicas. (Fukusihima, Murariu, Camino, & Dubois, 2010).


90

Varios tipos de rellenos han sido considerados como agentes reforzantes de matrices de PLA con el

fin de mejorar sus propiedades termomecánicas (Milani, y otros, 2013), (Ray, 2013) así como

mejorar sus propiedades de resistencia a la flama (Fukusihima, Murariu, Camino, & Dubois, 2010).

Entre los materiales de relleno que ofrecen características de resistencia a la flama se encuentra el

grafito (Milani, y otros, 2013). El grafito policristalino es un material que consiste en una estructura

laminar plana (denominada grafeno), la cual posee excelentes propiedades de conductividad térmica

y eléctrica dentro de este plano basal grafítico. La exfoliación de esas láminas de grafeno y su

adecuada dispersión dentro de una matriz polimérica ofrece el potencial para mejorar sus propiedades

termomecánicas.

MATERIALES Y MÉTODOS

Materiales

Para la elaboración de los compuestos se empleó ácido poliláctico Poly(L,L-lactide) (PLA2002D),

denominado de aquí en delante como PLA semicristalino fabricado por NatureWorks LLC como

matriz polimérica. Como relleno se utilizó grafito expandido (GE) Grafoil TG-679 elaborado por

Graftech International (área superficial = 21.8 m2/g, diámetro ≤ 55 m).

Formulación y preparación de compuestos

Se formularon cuatro compuestos PLA/GE a 0, 3, 6 y 9% en peso de GE en una cámara de mezclado

interno marca Brabender. El tiempo de mezclado fue de 15 minutos a una temperatura de 190°C y

dos diferentes velocidades, 5 y 40 rpm. Para el mezclado se utilizaron álabes tipo Roller (diseñados

principalmente para mezcla de materiales termoplásticos) los cuales imparten altos esfuerzos de

corte sobre la muestra, creando un mezclado intensivo entre los álabes y contra las paredes de la

cámara de mezclado. La identificación de los compuestos se determinó de la siguiente manera: %

carga de grafito – temperatura de procesamiento – velocidad de procesamiento. Por lo que por

ejemplo la formulación identificada como 0-190-5 se refiere al compuesto con 0% de grafito,

procesado a una temperatura de 190°C y a una velocidad de 5 rpm.

Elaboración de probetas por moldeo por compresión

Una vez obtenidas las formulaciones, se procedió a triturarlas en un molino de seis cuchillas marca

FRITCH Pulverissete. Posteriormente el material se colocó en un molde para su moldeo por

compresión en una prensa de platos calientes marca Carver INC. a una temperatura de 200°C durante

5 min.


91

CARACTERIZACIÓN

Análisis Termogravimétrico (TGA)

La estabilidad térmica las muestras fue analizada bajo el intervalo de temperatura ambiente hasta

600ºC. Se utilizó un TGA modelo Q600 de TA Instruments aplicando una rampa de calentamiento

de 10°C/min.

Calorimetría diferencial de barrido (DSC)

Las mediciones de calorimetría diferencial de barrido se llevaron a cabo en un equipo DSC modulado

modelo 2920 marca TA Instruments bajo atmósfera estática. Las muestras fueron calentadas a una

rampa de temperatura de 10°C min-1 desde 30 hasta 200°C. Para investigar las principales

transiciones de los compuestos: temperatura de transición vítrea (Tg), Temperatura de fusión (Tm), y

entalpía de cristalización en frío (ΔHc) así como el grado de cristalinidad (Xc) se consideró el

segundo ciclo de calentamiento. El grado de cristalinidad (Xc) se determinó por medio de la Ecuación

1 :

𝑋𝑐(%) =∆𝐻𝑐

∆𝐻100%𝑐× 100

(1)

Donde: ∆𝐻100%𝑐, es la entalpía de fusión del PLA 100% cristalino considerada con un valor

de 93 J/g (Fisher, Sterzel , & Wegner, 1973).

Análisis Dinámico Mecánico (DMA)

El análisis dinámico mecánico de todas las muestras se realizó mediante un DMA modelo RSAIII

de la marca TA Instruments. Para cada muestra se realizó una prueba de barrido de deformación para

determinar su valor de módulo de almacenamiento (E’). La prueba se realizó a 25°C y 1 Hz de

frecuencia empleando la geometría de flexión en tres puntos.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Análisis termogravimétrico.

La estabilidad térmica es muy importante en los materiales poliméricos debido a que frecuentemente

es un factor limitante tanto para el procesamiento como para la aplicación de los mismos. En la

Figura 1 y Figura 2 se comparan los termogramas de los compuestos obtenidos a 5 y 40 rpm

respectivamente. La temperatura para un 5% de pérdida en peso, se consideró como el inicio de la

degradación térmica del material (T5%). Se observa que en los compuestos PLA/GE procesados a 5

rpm (Figura 1), conforme se incrementa la cantidad de GE en la matriz, experimentan una mejoría

en lo que a estabilidad térmica se refiere con valores de T5% que van desde 310.96°C para el PLA

puro (0-190-5) hasta el valor de 324.22°C para el compuesto con 9% en peso de GE (9-190-5) lo

cual representa un incremento de 13.26 °C. Los incrementos en la temperatura de descomposición


92

de los compuestos son atribuidos a la existencia de una fuerte interacción entre la matriz polimérica

y las partículas de grafito en la interfase (Xiao, Sun, Liu , & Gong, 2002).

Figura 1 Análisis Termogravimétrico comparativo de las muestras procesadas a 5 rpm

Con respecto a los compuestos procesados a una velocidad de 40 rpm (Figura 2) se observa que el

polímero experimenta mayor degradación que cuando es procesado a 5 rpm, debido a la alta

velocidad, esto se refleja directamente en una menor T5% (303.37°C) y a diferencia de los

compuestos procesados a 5rpm aquí no se observa un incremento de manera gradual de la

temperatura de descoposición conforme se incrementa la cantidad de GE en el compuesto,

lográndose una temperatura máxima de descomposición de 323.28 °C, es decir un incremento de

19.91°C. Es importante recalcar que debido a que las cadenas poliméricas se encuentran degradadas

a causa del procesamiento, este incremento en T5% representa una mejora significativa en la

estabilidad térmica del compuesto.

0

20

40

60

80

100

120

We

igh

t (%

)

0 200 400 600 800 1000

Temperature (°C)

0-190-5––––––– 3-190-5– – – – 6-190-5––––– · 9-190-5––– – –

Universal V4.7A TA Instruments

324.22°C

310.96°C


93

Figura 2 Análisis Termogravimétrico comparativo de las muestras procesadas a 40 rpm

La Tabla 1 resume las temperaturas de descomposición (T5%), así como el contenido real de grafito

en los compuestos a una temperatura de referencia de 600 °C, temperatura en la cual el PLA es

completamente degradado y el grafito se encuentra estable.

Tabla 1 Temperaturas de decomposición y contenido real de grafito en los compuestos PLA/GE

Muestra T5% (°C) Contenido

real de

grafito (%)

0-190-5 310.3 0.15

3-190-5 317.4 3.07

6-190-5 317.4 6.01

9-190-5 324.5 8.82

0-190-40 303.3 0.32

3-190-40 321.3 2.97

6-190-40 322.1 5.67

9-190-40 323.2 8.12

Calorimetría diferencial de barrido

0

20

40

60

80

100

120

We

igh

t (%

)

0 200 400 600 800 1000

Temperature (°C)

0-190-40––––––– 3-190-40– – – – 6-190-40––––– · 9-190-40––– – –

Universal V4.7A TA Instruments

323.28°C

303.37°C


94

Las curvas correspondientes al segundo ciclo de calentamiento del PLA y sus compuestos

procesados a 5 y 40 rpm se reportan en la Figura 3 y Figura 4, respectivamente. Adicionalmente se

muestran sus correspondientes parámetros termodinámicos, tales como temperatura de transición y

de fusión (Tg y Tm), entalpía de cristalización en frío (Hc) y grado de cristalinidad (Xc) se listan en

la Tabla 2.

Al observar los termogramas comparativos de los compuestos, Figura 3 y Figura 4, se tiene que

aquellos que contienen GE muestran una marcada señal endotérmica de fusión y adicionalmente una

señal exotérmica de cristalización en frío, a diferencia del PLA por si solo el cual solo registra una

ligera señal de fusión. Además, se observa que conforme se incrementa la cantidad de GE en los

compuestos, la temperatura de cristalización disminuye, mientras que el grado de cristalinidad se

incrementa (Tabla 2). Este hecho, parece indicar que la adicion de partículas de GE a la matriz de

PLA realza tanto la cinética de cristalización así como su capacidad de cristalización (Harris & Lee,

2006). Este efecto es más marcado en las muestras procesadas a 5 rpm, donde la muestra 9-190-5

(9% GE) reporta un grado de cristalinidad de 32.11%, mientras que el compuesto procesado a 40

rpm 9-190-40, reporta un valor de cristalinidad de 25.34%. Lo anterior puede deberse a que el PLA

experimenta una mayor degradación al ser procesado a una alta velocidad (40 rpm) y por lo tanto sus

cadenas poliméricas disminuyen en tamaño propiciando que la formación de cristales se dé a menores

temperaturas y que el tamaño de cristal formado sea menor lo cual se ve reflejado en una menor

entalpía de cristalización.

Figura 3 Termograma de DSC comparativo de muestras procesadas a 5 rpm

-3.0

-2.5

-2.0

-1.5

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

He

at

Flo

w (

W/g

)

-50 0 50 100 150 200

Temperature (°C)

0-190-5––––––– 3-190-5– – – – 6-190-5––––– · 9-190-5––– – –

Exo Up Universal V4.7A TA Instruments


95

Figura 4 Termograma de DSC comparativo de muestras procesadas a 40 rpm

Tabla 2 Temperatura de transición (Tg), Temperatura de fusión (Tm), Entalpía de fusión (Hm) y grado de

cristalinidad (Xc) del PLA y sus compuestos.

Muestra Tg (°C) Tm (°C) c (J g-1) Xc (%)

0-190-5 59.8 154.9 - -

3-190-5 60.5 153.1 6.19 6.6

6-190-5 59.7 151.6 21.33 25.31

9-190-5 59.7 151.1 29.87 32.11

0-190-40 61.1 154.2 - -

3-190-40 60.2 154.1 0.43 0.47

6-190-40 60.0 151.9 21.76 23.39

9-190-40 59.2 150.4 23.57 25.34

Análisis Dinámico Mecánico

La Figura 5 muestra una comparación del modulo elástico (E’) de los compuestos PVA/GE

procesados a 5 y 40 rpm. En esta gráfica puede apreciarse como el módulo es afectado por la

velocidad a la que fueron procesados los compuestos, así como la cantidad de GE presente en los

mismos. Al observar el compuesto de PLA sin grafito se observa que el módulo se ve aumentado al

procesarlo a una velocidad de 40 rpm, esto es una consecuencia de la degradación que experimenta

el polímero a esta velocidad, tal y como se observó en los resultados de TGA y DSC. Cuando la

cantidad de grafito se incrementa el módulo tiende a aumentar en ambas series de compuestos. Si

observamos el compuesto con 9% en peso de GE se tiene que al procesarlo a una velocidad de 5 rpm

el módulo se ve incrementado en un 297%, mientras que si se procesa a 40 rpm el incremento es de

-3.0

-2.5

-2.0

-1.5

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

Hea

t F

low

(W

/g)

-50 0 50 100 150 200

Temperature (°C)

0-190-40––––––– 3-190-40– – – – 6-190-40––––– · 9-190-40––– – –

Exo Up Universal V4.7A TA Instruments


96

tan solo 108%. Lo anterior nos indica que si la matriz polimérica se encuentra degradada en mayor

proporción, la formación de cristales se ve más limitada y por lo tanto también se verá afectada

negativamente la propiedad mecánica. En la se reportan los valores de Módulo Elástico (E’)

obtenidos a 25°C así como el incremento en relación a la matriz de PLA solo.

Figura 5. Módulo Elástico obtenido a 25°C de los compuestos PLA/GE procesados a velocidades de 5 y 40 rpm

Tabla 3 Módulo Elástico (E') a 25°C e incremntos en relación a la matriz polimérica conforme aumenta la

cantidad de GE en el compuesto

Muestra E’25°C

(MPa)

%

incremento

en E’

0-190-5 564 -

3-190-5 1640 190

6-190-5 2240 297

9-190-5 2240 297

0-190-40 1360 -

3-190-40 1643 20

6-190-40 2290 68

9-190-40 2830 108

CONCLUSIONES

La estabilidad térmica, microestructura y propiedades mecánicas de una matriz de ácido

poliláctico (PLA) pueden ser controladas mediante la inclusión de diferentes porcentajes de grafito

0 3 6 9

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000

E' 2

5°C

(MP

a)

Contenido de Grafito Expandido (%)

5 rpm

40 rpm


97

expandido (GE) y la modificación de la velocidad de procesamiento de los mismos en una cámara

de mezclado.

El procesar los compuestos a altas velocidades (40rpm) genera una mayor degradación que

cuando es procesado a velocidades menores (5rpm), sin embargo esta degradación es susceptible de

contrarrestarse al adicionar partículas de GE a la matriz.

Tanto la cinética de cristalización como el grado de cristalinidad se vieron significativamente

alterados al incrementar la concentración de GE en la matriz de PLA.

Además se encontró que el al procesar los compuestos a una velocidad de 5 rpm el porcentaje de

cristalinidad en los compuestos se incrementa en mayor proporción que en aquellos procesados a 40

rpm lo cual puede ser atribuído sin duda a la disminución de tamaño de las cadenas de PLA debida

la degradación por alta velocidad de proceso, tal y como lo confirman los resultados de TGA.

Se observó una mejora significativa del módulo elástico (E’) en los compuestos de PLA en

relación a la matriz sola, lo cual está asociado a una relación tamaño de cadena/interacción de

partícula de grafito la cual es mayor en los compuestos procesados a 5 rpm.

Agradecimientos

Los autores agradecen profundamente al M.C. José Manuel Mendoza Duarte, por su amable

colaboración en el desarrollo de esta investigación.

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99

Effect of SBS copolymer chain architecture on miscibility and mechanical

properties of Poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylene ether) / High Impact

Polystyrene / Styrene-Butadiene-Styrene Blends.

Erika I. López-Martínez1*,Juan Alberto Arteaga-Bustillos

2, Alejandro Vega-Ríos

1, Mónica E.

Mendoza-Duarte1, Claudia A. Hernández-Escobar

1, de Lira G, Patricia

3, Sergio G. Flores-

Gallardo1*

1Centro de Investigación en Materiales Avanzados S.C., Miguel de Cervantes 120, C.P. 31136, Chihuahua, Chih.

México

2Egresado de la Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Autónoma de Chihuahua

3Unidad Académica de Ciencias de la Tierra, Universidad Autónoma de Zacatecas.

[email protected], [email protected]*

Abstract

Blends of poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylene ether) (PPE), high impact polystyrene (HIPS) and

two (one radial and one linear) styrene-butadiene-styrene (SBS) triblock copolymers have been

compounding using a twin screw extruder. The miscibility, thermo-mechanical and mechanical

behavior of PPE/HIPS/SBS blends was investigated by means of dynamic mechanical analysis

(DMA), Izod impact and tensile measurements to determine the effect of the copolymer chain

architecture in the blends.

Keywords: poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylene ether) (PPE); high impact polystyrene (HIPS);

styrene-butadiene-styrene (SBS) triblock copolymers; blends; twin screw extruder.

1. Introduction

The field of polymer blends has seen vast growth in both its scientific basis and its technological

and commercial development. The aim of polymer blends, i.e. mixtures of two or more

polymers, is to obtain materials which, as far as possible, combine the advantages, but not their

disadvantages. Blending is a convenient and practical technique for developing materials whose

properties may be novel or selectively enhanced, and possibly superior to those of the components

[1-5]. The following material-related benefits can be cited: (i) Providing materials with full set of

desired properties at the lowest price, (ii) extending the engineering resins’ performance, (iii)

improving specific properties, viz. impact strength or solvent resistance, (iv) providing the means

for industrial and/or municipal plastics waste recycling. Blending also benefits the manufacturer

by offering: (i) Improved processability, product uniformity and scrap reduction. (ii) Quick

formulation changes. (iii) Plant flexibility and high productivity. (iv) Reduction of the number of

grades that need to be manufactured and stored. (v) Inherent recyclability, etc [6-10].




100

In order to achieve desired mechanical properties poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylene ether), more

commonly referred to as polyphenylene ether (PPE) has been blended with various materials.

PPE is an excellent engineering plastic and a very attractive material because it displays a very high

chemical resistance, high strength, stiffness, fracture toughness and high glass-transition

temperature (Tg) at about 215°C, good heat resistance and a long-term use temperature of 150°C.

But the disadvantage of high price, brittleness, high notch sensitivity and difficulty in processing,

since the processing temperature have to be at least 60°C above Tg, what limits its industrial use in

a wider range of applications [6, 11-14]. Since PPE and polystyrene (PS) are completely miscible at

all molecular weights and concentration ranges, PS or its derivatives, such as high- impact PS (HIPS,

or polybutadiene- grafted polystyrene resin), have been used to improve the processability and

toughness of pure PPE [6, 14-18].

Moreover, the combination of block copolymers with thermoplastic polymers represents an

important group of blends. Block copolymers (BCPs) constitute a special class of heterogeneous

polymers in which two or more homopolymer chains (blocks) exist in a single molecule. Block

copolymers with two different types of incompatible monomers can be organized in a variety of

molecular architectures like diblock, triblock, multi-block, star block or graft block, which result in

different morphologies and mechanical properties [19-21]. In this field, polystyrene-b-

polybutadiene-b-polystyrene (SBS) block copolymers and their hydrogenated and functionalized

derivatives play an important role, since is a microphase-separated polymer that has gained

widespread use as a thermoplastic elastomer. This behavior is a consequence of the thermodynamic

incompatibility of polystyrene and polydiene (polybutadiene or polyisoprene), resulting in a two-

phase structure of glassy polystyrene microdomains dispersed in a rubbery polydiene matrix [40].

SBS has better impact strength and thermal stability than other types of rubbers; it has high

processing temperature and due to its lower cost is most commonly used with thermoplastics

[3]. Recent articles report improvements in mechanical properties by addition of SBS to grafted

polymer (HIPS), to blends of PPE, polyethylene (PE) and polystyrene (PS), and to blends of

polypropylene (PP) and PS, and even to homopolymers PP and PE [1-

3,12-14].

Polymer blends and composites are commonly prepared by mechanical mixing of their components

in the molten state. Large-scale production melt blending requires the use of either an internal

(batch) mixer (e.g. Banbury mixer; Brabender mixer) or a continuous mixer (e.g. twin-screw

extruder) [22-24]. The performance of the materials produced is determined, amongst others, by the

final blend morphology and dispersion. In fact, it is well known that by using different mixers,

and/or by varying the mixing parameters, it becomes possible to control phase morphology and, in

this way, to improve the blend performance. The morphology depends on composition, molecular

architectures, rheological and physical characteristics of the components, relative compatibility, and

the nature and intensity of the method and processing conditions (mixing, time, temperature) [6,8-

12].

Thus, the aim of this work is to investigate the miscibility, thermo-mechanical and mechanical

behavior of PPE/HIPS/SBS blends and relate it to the chain architecture (star and linear) of SBS

block copolymer.


101

2. Experimental

2.1. Materials The polymers used in this study were all commercial products. Poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylene ether)

(PPE), Vestoran 1900, was provide by Evonik Degussa; high-impact polystyrene (HIPS), Resirene 2210, was

supplied by KUO; styrene-butadiene-styrene linear triblock and radial block copolymers were obtained from

Dynasol. Solprene 411(S-411) is a radial block copolymer with 30 wt% of styrene content. Solprene 4301(S-

4301) is a linear triblock copolymer with 33 wt% of styrene content. 2.2. Differential scanning calorimetry (DSC) Aluminum sample pans were filled (10-20mg) with each of pristine materials and sealed for testing by a TA Instruments DSC Autosampler. Heating from -130 to 300°C scans were measured at rate of 10°C/min at static atmosphere. Glass transition temperatures (Tgs) were taken as the mean value between the onset and end

point temperatures.

2.3. Blends preparation

Blends were prepared by using a Rondol Microlab twin screw extruder with a rotation speed of 100 rpm and

the following zone temperatures profile: 230/250/260/270/280 °C. All the materials (PPE, HIPS and SBS)

were introduced at the same time. Samples of these materials were obtained by 3-die extrusion. Filaments

(about 2 mm diameter) were cooled to room temperature and cut to 2 X 2 mm granulate. Different

PPE/HIPS/SBS blend ratios were compounding and a PPE/HIPS blend was elaborated as a reference.

Summary of blends composition is shown in Table 1. Table 1. PPE, HIPS and SBS blends obtained

Sample PPE (wt%) HIPS(wt%) SBS (wt%)

PPE/HIPS 77.77 22.22 -

PPE/HIPS/S411-12% 68.44 19.55 12

PPE/HIPS/S411-6% 73.11 20.88 6

PPE/HIPS/S4301-12% 68.44 19.55 12

PPE/HIPS/S4301-6% 73.11 20.88 6

2.4. Test specimen preparation

The specimens for mechanical (Tension and Izod) and thermo-mechanical (DMA) measurements were

obtained by injection molding on a AB Machinery model AB-100-4, at 130 psi of pressure and with a

melt temperature of 330°C, for the tension specimens, and 310°C, for the Izod and DMA specimens.


102

2.5.Dynamic mechanical analysis (DMA) DMA experiments were performed on a TA Instruments RSA3 in the temperature sweep mode at a

frequency of 1 Hz, at a heating rate of 5°C/min in the dual-cantiliver bending mode. The glass

transition reported was taken as the point where the viscous modulus (E'') was maximum and

modulus values discussed later are those of the storage modulus (E ') at 25°C.

2.6. Izod impact and Tensile measurements

Tensile properties were measured according to ASTM D638 using a Shimadzu Universal Testing

Machine model AGS-X STD. The load cell was 1000 N and the cross head speed was 10 mm/min.

Notched Izod impact strength was measured according to ASTM D256 using a Physical Test

Solutions machine model XJF Multi Impact. The capacity and velocity of the pendulum was 5.5 J

and 3.5m/s, respectively. For each blend and analysis (Tensile and Izod), five specimens were

tested at 23°C and the average values are reported.

3. Results and Discussion

Table 2 shows the glass transition temperatures of the pristine materials obtained by DSC and

were taken as the mean value between the onset and end point temperatures. The glass transition of

PPE was 216.92°C. HIPS showed two Tg, at -70.72°C due to the soft phase PB, and at

89.93°C due to the hard phase PS. In SBS block copolymers, S-411 and s-4301, three phases

coexists and they can be identified by a Tg; polybutadiene (PB) segments exists both in a pure

PB phase (Tg1) and a mixed PB-PS phase rich in PB (Tg2), whereas polystyrene (PS) segments

are only present in a mixed PB-PS phase rich in PS (Tg3) [25].

Table 2. Glass Transition temperatures of the pristine materials

Material Tg1 (°C) Tg2 (°C) Tg3 (°C)

PPE - - 216.92

HIPS -70.72 - 89.93

S-411 -89.25 -42.66 79.01

S-4301 -89.58 -39.24 73.30

The measurement of the glass transition temperature is the most widely used criterion to determine the phase behavior of polymer blends. A shift in the glass transition temperature of the components of an heterogeneous polymer system with respect to the Tg's of the pure polymers is normally taken

as a degree of miscibility [1]. The Tg's and storage modulus of the blends were obtained by DMA

and are given in Table 3. The glass transition temperature reported was taken as the point where the viscous modulus (E'') output was maximum.

Two transitions are present in the analyzed blends. The first Tg, at sub-ambient

temperatures corresponds to the glass transition of the soft PB phase (TgSP). TgSP changed upon

mixing to higher temperatures respect to the Tg of PB phase of the pure copolymers (Tg1),


103

suggesting an interaction between the PS blocks from HIPS and the PB and PS segments from SBS, forming a mixed PB-PS phase rich in PB [3, 25]. The TgSP of blends with S411 (radial chain

architecture) is lower than the TgSP of blends with S4301 (linear chain architecture). Therefore, It

can be deduced that PS blocks from radial SBS interact in lesser extent with the PS and PB domains from HIPS. The second Tg is correlated to the glass transition of the rigid PPE- PS phase (TgRP). A

single rigid-phase glass transition is indicative of essentially complete mixing of the PPE with the PS phase of the HIPS and SBS copolymers. The presence of PS blocks of the HIPS and SBS in the PPE phase leads a strong reduction of the glass transition of the PPE confirming that are partially miscible with the PPE [17, 26].

The storage modulus (E') measured at 25 °C (Table 3) decreases slightly with the content of SBS

in the blend, as it was expected since a reduction in the stiffness upon incorporation of a soft block

to a hard phase has been reported extensively [15-19].

Table 3.Glass Transition temperatures and Elastic Modulus by DMA of blends prepared

Sample TgSP(°C) TgRP(°C) E' a(Pa)

PPE/HIPS -68.32 154.18 1.746x109

PPE/HIPS/S411-12% -65.57 146.10 1.476x109

PPE/HIPS/S411-6% -68.43 147.69 1.726x109

PPE/HIPS/S4301-12% -63.30 146.15 1.534x109

PPE/HIPS/S4301-6% -61.75 146.05 1.567x109 a measured at 25 °C

Izod impact and Young's modulus test results are shown in Table 4. In general independent of the

copolymer chain architecture, when increasing the SBS content the impact resistance is improved

because of the toughening effect of elastomers that acts as in-situ reinforcing agent. The rubber

particles generally initiate a deformation mechanism (crazing, shear failure), allowing high

energy dissipation [27, 28]. Besides, Young's modulus decreased as the amount of SBS block

copolymer increased in the blends, which was anticipated since block copolymers have

substantially lower modulus than the pure PPE and HIPS [17]. Blends compounding with radial

block copolymer S411 exhibit better mechanical properties than their analogues compounding with

linear triblock copolymer S4301. The impact resistance and Young's modulus obtained when S411

(radial chain architecture) copolymer is employed in the blends are higher than that prepared with

S4301 (linear chain architecture) copolymer. The effect can be explained by the presence of larger

number of physical cross-linking sites in the radial copolymer chains than in the linear triblocks

[21].

Table 4. Average Izod impact resistance and Young's modulus of blends prepared

Sample

Impact Resistance

(kJ/m2)

Sample

Young's

modulus

(Kgf/mm2)

PPE/HIPS 28.754 PPE/HIPS 194.02

PPE/HIPS/S411-12% 44.024 PPE/HIPS/S411-12% 162.69





104

4. Conclusions

Blends prepared with radial block copolymer S411 presented higher values on mechanical and

dynamic mechanical properties than those prepared with linear triblock copolymer S4301. Higher

values can be related with a larger number of physical cross-linking sites in the radial copolymer

chains than in the linear triblock copolymer which improves the mechanical behavior of the blends.

Acknowledgement

This research was financially supported by CONACYT. Authors would like to thanks to

M.C. Daniel Lardizábal for technical support on DSC analysis.

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Memorias Congreso Internacional de Investigación Científica Multidisciplinaria

106

Classification and forecasting for Inventory Management of Spare Parts

41Pacheco, I. and 42Barba, R.

Although there is a large number of papers on the inventory management of spare parts, the new

methods or techniques are not well known, taught or applied in school or in the industry. We

studied,, reviewed the literature and applied the proposed technique in a practical industrial case.

The application of a general framework to the inventory management could be very useful in

practice. This include the data cleaning, classification of spare parts, consumption forecasting and

determination of the stock policy. By using more appropriate methods at each stage, we can expect

an improvement in our performance measures.

Introduction

The spare part management is an essential task to many companies, especially to companies

in the aerospace and automotive industries. Spare parts are kept in stock to support

maintenance operations and to protect against equipment failures. The unavailability of the

parts could turn out to be very costly, so these companies tend to stock a lot of these items

for maintenance and replacement in case of a sudden failure.

Since there are thousands of spare parts in stock, it is very difficult to manage and control

each part individually. It is necessary to use proper software and develop procedure to

automatize the control of the inventory. Furthermore, the demand or consumption of these

spare parts is highly erratic and irregular, so it can be hard to forecast the monthly or annual

consumption and establish the optimal levels of the inventory.

Most of the spare parts in the inventory have a slowly and intermittent demand. It is possible

to have more than 70% of the items moving very slowly, sometimes one item per year. Also

many of these spare parts are very specific for a machine and process that they are hard to

find in a storehouse and the lead time can be quite high, maybe months.

An industrial case study

We present some plots and tables that correspond to a company that is related to the automobile

sector. This company is a world leader in its area, has more than 2,000 employees and has

also various plants in different countries. Actually, it is undergoing a process of expansion in

Mexico and its inventory has been growing significantly. This company is very concerned

with high level of slow moving inventory and the excess inventory. Figure 1 shows how the

41 Dr. Iván Pacheco Soto, ITESM Campus Zacatecas, Av. Pedro Coronel #16, CP 98610, [email protected] 42 Ing. Ricardo Gabriel Barba Esqueda, ITESM Campus Zacatecas, Av. Pedro Coronel #16, CP 98610,

[email protected]


107

value of the inventory has been growing since July 2014. It is clear that the value has been

growing steadily since November 2014. Not only the size or level of the inventory has been

growing during the last year, but also the number of items or new records. Lately many parts

have completed their life cycle and there weren’t any in stock, so their number has grown

steadily.

Figure 1. Daily inventory value from July 2014 to September 2015.

The main objective is to reduce the total value of the inventory to optimal levels. In this

particular case, it was necessary to analyze in more detail the process and identify the possible

causes that increment the level and value of the inventory. Then it was decided that first we

should improve the accuracy of the inventory. Figure 2 shows a Ishikawa diagram that

identify and classify all these possibilities.

Figure 2. Ishikawa diagram for the accuracy of the inventory.

We identified many areas of opportunity, but it was clear to improve the design of the

database. The company managed all the information in spreadsheets, but the information was

not in a format that allowed a proper visualization and tracking of the information. An


108

improvement of this database would impact the accuracy of the inventory, the visualization

of critical information, an improvement in the tracking of the purchasing orders and an

estimation of the consumption and a better management of the inventory.

Methodology

We follow the steps shown in Figure 3 to improve the management of the inventory.

Cavalieri, Garetti, Macchi and Pinto (2008) recommend a similar framework to manage

maintenance of spare parts. Also Bacchetti and Saccani (2012) discuss a similar framework

to close the gap between research and practice on spare parts management.

Figure 3. Flow chart diagram of the optimization study.

Data cleaning

Data cleaning is a fundamental part in any study. Since it is rare that the information provided

by the customer is a technically correct or consistent, we always need to review and correct,

if needy, the information that is provided by the customer.

Originally, the information of the spare parts was spread out in 64 spreadsheets. This make

difficult to localize some parts, but it was a cause for duplicates in the database. It was hard

to calculate basic statistics. For example, the exact number of parts was not known.


109

Figure 4. Original spreadsheet format.

Figure 4 shows how the information was kept in the spreadsheet (only part of the information

is shown). On the right side of the plot, we can see the input (green) and output (yellow) of

the items during the month of September. We can know that this information is kept in a very

sparse matrix that consume a lot of space and make highly inefficient to track the movement

of the spare parts. To solve this situation, it was necessary to write program or functions in

R language to read all the spreadsheets and construct proper databases.

According to Wickham (2014) a proper data frame should satisfy:

Each variable forms a column.

Each observation form a row.

Each type of observational unit forms a table.

All the information from the 64 spreadsheet was condensed in two data frames.

Classification of spare parts

Spare parts in a manufacturing process are highly varied, with different costs, service

requirements and demand patterns. A classification of spare parts, therefore, is helpful to

determine service requirements for different spare part classes, and for forecasting and stock

control decisions.

We use a multi-criteria classification method to improve the control and management of spare

parts. The following criteria were applied:

ABC/D


110

VED

Demand variability

The ABC is a classification method that uses the value of the spare parts. This method were

used to implement the cycle counting of the inventory to measure its accuracy. To classify

the items we follow the steps:

Calculate annual usage for each spare part.

Rank spare parts from highest to lowest based on the annual usage.

Assign "A" to the items that account for the 80% of total usage; "B" to the next 15% ; "C" to

the next 5% and assign "D" to the items that didn’t report any usage.

The VED classification method is qualitative and it might be hard to classify thousands of

items, but it can be accomplish. The parts are classified as follows:

Vital: Unavailability of such part would cause an immediate and unacceptable penalty. This

item is required to keep the process up.

Essential: Unavailability of this part would induce a significant production deferment or

significant financial penalty. The purchase of spare parts for essential equipment is justified

by calculated penalty cost.

Desirable: Unavailability of this part can be allowed temporarily without having a serious

effect on operation.

Consumption forecasting

To manage properly the inventory level, it is critical to forecast properly the demand of the

spare parts. Therefore we also classify spare parts by the behavior of its demand. The selected

classification is:

No moving: There is very low demand of the item, less than five requests per year.

Smooth: which occurs randomly with few time periods with no demand and with modest

variation in the demand size.

Intermittent: which appears randomly with many periods having no demand.

Erratic: which is highly variable in demand size.

Lumpy: which likewise seems random with many periods having no demand and, in addition,

demand, when it occurs, is highly variable.

We classify the demand of the spare parts by using the classification proposed by Syntetos

and Boylan (2005). The intermittent behavior of the demand is captured with the average

inter demand interval (ADI) that corresponds to the average number of days between

consumption. The erratic and irregular behavior of the demand size is captured with the

coefficient of variation (CV) that corresponds to the ratio between the standard deviation of

the consumption size and its mean (only days with positive consumption are included). Then

the demand was classified as follows:

Smooth: ADI ≤28 and CV ≤0.8;


111

Intermittent: ADI >28 and CV ≤0.8;

Erratic: ADI ≤28 and CV >0.8;

Lumpy: ADI >28 and CV >0.8;

Figure 5. Demand classification of spare parts.

Figure 6 shows an example of an erratic behavior, where the interval between consumption

are not very wide but there some days where the consumption was much larger than the rest.

Figure 6. Example of an erratic consumption.

Once the type of demand has been identified and classified a proper method could be used to

forecast the demand during the lead time to determine the optimal level in stock. Some of

forecasting methods that we considered were the classical simple exponential smoothing, the

Croston’s method, Syntetos and Boylan’s method and Willemain and Smart’s method.


112

The Simple Exponential Smoothing (SES) method is a very popular and simple smoothing

method use in time series. The formula is given by

𝑆𝑡 = 𝑋𝑡 + (1 − 𝛼)𝑆𝑡−1,

where 𝛼 is the smoothing parameter, 𝑋𝑡 is the observed value of both zero and nonzero

demand and 𝑆𝑡 is the smoothed average as well as the forecast for next period. SES applies

an unequal set of weights that decrease exponentially with time to past data. This method

should work best with smooth demand. Although it is also used with intermittent demand, it

is not expected to give good forecasts because get higher values after there is a consumption

and lower values before there is a consumption.

The Croston’s method is a commonly used to forecast when the demand is intermittent. It

forecasts separately the non-zero consumption size and the inter-arrival time between

successive consumption. The forecast is computed as follows:

𝑍𝑡 = 𝐷𝑡 + (1 − 𝛼)𝑍𝑡−1

𝑃𝑡 = 𝛼𝑄𝑡 + (1 − 𝛼)𝑃𝑡

𝑌𝑡 = 𝑍𝑡/𝑃𝑡

where 𝐷𝑡 is the observed value of non-zero consumption, 𝑄𝑡 is the inter-arrival time of

transactions and 𝑌𝑡 is the forecast for next period. The smooth estimates are denoted by 𝑍𝑡

and 𝑃𝑡 .

Syntetos and Boylan (2005) showed that the forecast given by Croston’s method is biased

to over forecast, so they proposed a modified version of the forecast estimator. They

suggest

𝑌𝑡 = (1 − 𝛼/2)(𝑍𝑡/𝑃𝑡).

Willemain and Smart’s method is a bootstrapping and non-parametric method that uses the

empirical distribution of the data to estimate the distribution during the lead time, so no

assumptions on the distribution are required. This method works according to the following

steps:

Obtain historical demand data in chosen time buckets (e.g. days, weeks, months);

Estimate transition probabilities for a two-state (zero vs. non-zero) Markov model;

Conditional on last observed demand, use the Markov model to generate a sequence of

zero/non-zero values over the forecast horizon (lead time);

Replace every non-zero state marker with a numerical value sampled at random, with

replacement, from the set of observed non-zero demands;

"Jitter" the non-zero demand values X. When X is selected at random, generate a realization

of a standard normal random deviate Z. The jittered value is 1 + INT(X + Z√𝑋), unless the

result is less than or equal to zero, in which case the jittered value is simply X;


113

Sum the forecast values over the horizon to get one predicted value of lead time demand

(LTD).

Conclusions

The management theory of an inventory has focused very much on the stock policy but it hasn’t

developed a more general framework to improve it. In particular the use of more adequate forecasting

techniques should be incorporated in the general operation in the local companies in Mexico. Also

commercial software has been slow to incorporate new and more efficient techniques in the

management of spare parts.

A multi-criteria of the spare parts by itself could be very helpful in improving the control of the

inventory. The analysis and classification of the demand or consumption of spare parts could also

help to optimize the level of the inventory, but most importantly the local companies should be open

to change traditional practice and to incorporate new method or techniques in the management of the

spare parts.

References

Bacchetti, A. and Nicola, S. (2012). Spare parts classification and demand forecasting for

stock control: Investigating the gap between research and practice, Omega, 40(6), 722-737.

Cavalieri, S., Garetti, M., Macchi, M., and Pinto, R. (2008). A decision-making framework for

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http://vita.had.co.nz/papers/tidy-data.html.


114

Efectos citotóxicos en microorganismos patógenos expuestos a

nanopartículas de plata

Arzate-Quintana, Carlos1; Sánchez-Ramírez, Blanca2; Montes-Fonseca, Silvia Lorena1,

Infante-Ramírez, Rocío2, Piñón-Castillo Hilda Amelia1, Duarte- Moller, Alberto1; Luna-

Velasco, Antonia1; Solís-Martínez, Francisco Javier3; Orrantia-Borunda, Erasmo1.

1Centro de Investigación en Materiales Avanzados (CIMAV), Miguel de Cervantes 120,

Complejo Industrial Chihuahua, CP 31109, Chihuahua, México.

2 Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Autónoma de Chihuahua. Circuito No. 1 CP

31125 Chihuahua, Chih., México.

3Facultad de Medicina, Universidad Autónoma de Chihuahua. Chihuahua, Chih., México

Correo electrónico:

Carlos Arzate Quintana: [email protected]

Blanca Estela Sánchez-Ramírez: [email protected]

Silvia Lorena Montes Fonseca: [email protected]

Rocío Infante-Ramírez: [email protected]

Hilda Amelia Piñón-Castillo: [email protected]

Alberto Duarte Moller: [email protected]

Antonia Luna Velasco: [email protected]

Francisco Javier Solís Martínez: [email protected]

Erasmo Orrantia Borunda: [email protected]

RECONOCIMIENTOS:

Este trabajo fue parcialmente apoyado por CONACyT bajo el proyecto de comunidad

europea MINANO (Grant Agreement No. 263946). C. Arzate-Quintana fue becario de

doctorado de CONACyT (Reg. 167055).También estamos ampliamente agradecidos con la

compañía minera Peñoles por proveer las nanopartículas de plata y óxido de zinc utilizadas

en este trabajo.









115

RESUMEN

Las nanopartículas de plata (AgNP) han capturado el interés de la comunidad científica como

un potencial agente antimicrobial. Sin embargo, los mecanismos a través de los cuales las

AgNPs causan daño celular no han sido completamente dilucidados. El objetivo de este

estudio fue evaluar los efectos inhibitorios de las AgNPs en microorganismos patógenos

representativos, incluyendo Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, Candida

albicans y Coniophora eremophila. Los resultados mostraron que las AgNPs poseen un

efecto diferencial en ensayos de inhibición de los microorganismos en medio sólido,

obteniendo concentraciones mínimas inhibitorias (CMI) de 1, 2 y 140 g/mL para P.

aeruginosa, S. aureus y C. albicans, respetivamente, y para C. eremophila, se observó una

dosis letal 50 (DL50) de 30 g/mL.

Sin embargo en medio líquido fue necesario usar concentraciones más altas de AgNPs para

que se presentara el efecto inhibitorio; también se observó la secreción de biopelículas de

exopolisacáridos por parte de las bacterias, disminuyendo la toxicidad de las AgNPs.

Por medio de la microscopía electrónica de barrido (SEM) se demostró que existe daño

estructural en C. albicans y P. aeruginosa expuestos a AgNP. Además las AgNP inhibieron

la actividad de las enzimas deshidrogenasa láctica (DHL) y lipasa. Los resultados obtenidos

en este trabajo sugieren que la inhibición enzimática y el daño a la estructura celular explican

la inhibición en el crecimiento de los microorganismos estudiados, por lo que las AgNP son

un prometedor producto para la fabricación de materiales resistentes a la degradación y

colonización por microorganismos y en la prevención de la putrefacción de la madera.

PALABRAS CLAVE

Nanopartículas de plata, antibacterial, inhibición enzimática, daño celular, putrefacción de la madera.

INTRODUCCIÓN

El interés por el diseño de nuevas nanopartículas metálicas (NPs) se ha incrementado debido

al su uso potencial en nanomedicina, ya sea en sensores, catálisis y aparatos electrónicos.

Como lo menciona Borderenko [1], las NPs inorgánicas (ej. Ag, CuO, and ZnO) están siendo

estudiadas como posibles agentes bactericidas y fungicidas para su aplicación en el campo

de la medicina y la industria. El tamaño de particular y su dispersión en medio líquido son

factores importantes que afectan las propiedades antimicrobianas de las NPs. En base a esto,

diferentes formulaciones están siendo evaluadas e incluidas en distintos materiales base para

incrementar su durabilidad (ej. Textiles y telas resistentes a la degradación) y resistencia a

colonización por agentes patógenos (ej. Materiales quirúrgicos con menor riesgo de

transmitir enfermedades nosocomiales) [2, 3]. La plata fue usada antes como agente

desinfectante de heridas antes de la aparición de los antibióticos de la medicina moderna, sin

embargo, la plata cayó en desuso, no solamente por su alta toxicidad, sino también por la


116

actual accesibilidad a los antibióticos. Debido a la emergente resistencia antibiótica por parte

de los microorganismos patógenos, ha resurgido el interés por las AgNPs como un potencial

agente antimicrobiano.

A pesar de que muchos estudios han demostrado la capacidad inhibitoria y citotóxica de las

NPs, su mecanismo de daño celular no es comprendido en su totalidad. De acuerdo con otros

autores, los principales mecanismos de toxicidad de AgNP incluyen la generación de especies

reactivas de oxígeno, liberación de iones tóxicos y su capacidad de absorción. [3, 4, 5]. La

mayoría de los reportes de toxicidad son para bacterias; hay una cantidad considerablemente

menor para hongos filamentosos, y por lo general Saccharomyces cerevisiae es usado como

modelo de levaduras.

El propósito de este estudio fue evaluar los efectos inhibitorios de las AgNPs en

microorganismos patógenos representativos, incluyendo P. aeruginosa, S. aureus, C.

albicans y C. eremophila, y proveer evidencia de los principales mecanismos relacionados a

la citotoxicidad de las AgNPs.

MATERIALES Y MÉTODOS

Nanopartículas

Las nanopartículas de plata y óxido de zinc utilizadas en este trabajo de tesis fueron amablemente

proporcionadas por la compañía minera Peñoles (Torreón, Coahuila). Las soluciones de trabajo de

nanopartículas fueron preparadas adicionando una cantidad conocida de polvo de AgNP a 50 mL de

agua desionizada, la mezcla fue sonicada a temperatura ambiente hasta lograr su completa

homogenización (10-30 minutos). Para evitar su oxidación, las mezclas fueron almacenadas a -20oC

hasta su uso posterior.

Caracterización de nanopartículas

El tamaño y forma de las AgNP se determinó por medio de la microscopía electrónica de

barrido (SEM) (JEOL modelo JSM-7401f). La composición química fue identificada por

medio de la espectrometría de energía dispersa acoplada a SEM. El análisis por difracción de

rayos-X (XDR) fue realizada (Panalytical, X´Pert PRO, Lelyweg, Netherlands) para

confirmar la forma cristalina de las NPs, como ha sido reportado por Martínez-Gutiérrez [7].

Cultivos bacterianos

Se realizaron cultivos de S. aureus, P. aeruginosa, C. albicans y C. eremophila. Las cepas

fueron obtenidas mediante el centro global de materiales biológicos ATCC. Las cepas

bacterianas se mantuvieron en agar Mueller Hinton, mientras que C. albicans y C. eremophila

se mantuvieron en agar Sabouraud. Los cultivos bacterianos y de C. albicans se incubaron a

37º C y 5% de CO2 y 100 RPM por 24 horas en caldo nutritivo antes de su uso en los ensayos

de viabilidad. El cultivo de C.eremophila se realizó a temperatura ambiente (24º C) durante

nueve días antes de realizar los experimentos.


117

Ensayos para la determinación de la concentración mínima inhibitoria (CMI) y

concentración mínima bactericida (CMB) en medio líquido

Las CMI fueron determinadas en medio líquido en ensayos de citotoxicidad en placas de 96

pozos de fondo redondo, de acuerdo a la metodología descrita por el instituto de estándares

clínicos y de laboratorio (Clinical and the Laboratory Standards Institute) para el crecimiento

de bacterias aeróbicas (M07-A8) [10] y para la actividad antifúngica (M27-A3) [11]. El

volumen final en cada pocillo fue de 200 L y las AgNP fueron disueltas en varias

concentraciones y suspendidas en medio mínimo M9 para la realización de los ensayos de

viabilidad, mientras que los ensayos con C. albicans se realizaron en medio mínimo Lee.

Todos los pocillos tuvieron una concentración final de microorganismos de 1x107 unidades

formadoras de colonias (UFC). Se probaron diferentes concentraciones de AgNP hasta

encontrar la menor a la cual se inhibe el crecimiento de los microorganismos, a lo cual se

consideró como la CMI. La concentración mínima utilizada fue de 0.25g/mL y la más alta

de 10g/mL para P. aeruginosa and S. aureus; C.albicans mostró mayor tolerancia, y la

mayor concentración, basada en la máxima cantidad de partículas solubles sin que se

presentara la precipitación durante la incubación, dicha concentración fue de 140g/mL.

Todos los ensayos fueron incubados a 37oC por 24 horas.

La CMB es la concentración a la cual los tratamientos previnieron completamente el

crecimiento microbiano y fue determinada con la técnica del conteo de UFC en gota [12] en

agar soya tripticaseína para las bacterias, y en agar Sabouraud para C. albicans. Los ensayos

de CMB se realizaron por triplicado.

CMI y CMB en ensayos en medio sólido

Debido a que las NPs tienden a precipitar se decidió realizar ensayos en medio sólido,

utilizando los medios mínimos M9 y Lee como base [13]. Antes de su solidificación se

adicionaron glucosa 1M (990 L/50 mL), extracto de levadura (10 mg/50 mL), vitaminas y

minerales (90 μL/50 mL) y concentraciones seriadas de AgNPs (0.25, 0.5, 1, 2, 3, 4 y 5

g/mL para S. aureus and P. aeruginosa, y 10, 20, 40, 60, 80, 100, 120, 140 and 160 g/mL

para C. albicans). Finalmente, 100 L de una solución de 2,000 CFU fueron inoculados y

dispersados en la superficie del agar solidificado. Los medios sin AgNP fueron usados como

controles.

En los ensayos con C. eremophila, el medio mínimo Lee fue adicionado con diversas

concentraciones de AgNP, como se describe en el procedimiento en los ensayos de bacterias

y levaduras. El hongo fue inoculado transfiriendo un bocado de 5mm de diámetro obtenidos

de cultivos en agar Sabouraud. El crecimiento radial fue medido cada tres días durante nueve

días. La determinación de la inhibición se determinó comparando el crecimiento de la

muestra expuesta a AgNPs con la de los controles no expuestos; dicha metodología se basa

en la reportada previamente en otros estudios [14, 15].


118

Ensayos de fragmentación de ADN

Para evaluar la fragmentación de ADN se expuso a los microorganismos S. aureus, P.

aeruginosa y C. albicans a AgNP. Los microorganismos fueron incubados en matraces

Erlenmeyer estériles de 250 mL conteniendo con una concentración de AgNP menor a la

CMI (4 g/mL) y un volumen final de 50 mL, se usaron también controles sin tratamiento.

En el caso de C. albicans no se pudo determinar la CMI en medio acuoso, por lo que la

concentración utilizada fue de 100 g/mL para asegurar el estrés celular y evitar la

sedimentación de NPs. Los matraces fueron incubados por 24 horas a 37oC y 200 rpm. Las

muestras obtenidas fueron colocadas en tubos Eppendorf de 1.5 mL y la biomasa se obtuvo

por centrifugación a 10,000 rpm por 5 minutos. El sobrenadante fue descartado y los

precipitados de microorganismos fueron almacenados a -20°C hasta su uso.

El ADN genómico fue obtenido de los precipitados celulares por medio del kit de extracción

de ADN Wizard genomics (Promega, WI, USA) de acuerdo a las instrucciones del fabricante

[16]; el ADN obtenido fue analizado en geles de agarosa al 1% con 0,1 mg/mL de bromuro

de etidio y 100 mL de amortiguador TAE (40 mM TRIS-acetato and 1mM EDTA), y un

marcador de peso molecular de 10,000 a 200 kD (Hyper ladder 1, Bioline). La electroforesis

fue realizada por 30 minutos a 100V. Los geles fueron analizados por medio de luz UV. La

presencia de ADN fragmentado fue considerada como evidencia de daño al material genético

como ha sido reportado previamente [17].

Microscopía electrónica de barrido (SEM)

Los cultivos fueron realizados en matraces Erlenmeyer de 250 mL para poder obtener

suficiente biomasa para su análisis en microscopía electrónica, los tratamientos fueron

menores a la CMI (4 g/mL) y el volumen final fue de 50 mL, se usaron también controles

sin tratamientos. Las alícuotas de los diferentes cultivos expuestos a las AgNP y los controles

fueron centrifugados para obtener un precipitado. La pastilla celular fue resuspendida y fijada

en glutaraldehido al 2.5% por dos horas antes de lavar dos veces con amortiguador de

cacodilatos (0.1M). Posteriormente se realizó una deshidratación con alcohol y acetona. Las

células fueron resuspendidas en una solución de alcohol al 70% e incubada por quince

minutos. Después las muestras fueron centrifugadas a 4,000 rpm, y el sobrenadante fue

descartado; esto se repitió con soluciones de concentraciones crecientes de etanol (85%, 95%

y absoluto). Finalmente, las células fueron resuspendidas en acetona absoluta y fueron

transferidas y envueltas en papel filtro (Whatman grado con diámetro de 5 cm). Los filtros

fueron procesados en un secador de punto crítico con CO2 (Samdry modelo 780ª, Tousimis,

Rockville, USA). El polvo de células fue colocado en un portamuestras y se le dio un baño

de oro antes de observar su morfología por medio de SEM.

Microscopía electrónica de transmisión (TEM)

Las células obtenidas para análisis TEM fueron preparadas usando la misma técnica

modificada de CMI ya explicada para las muestras de análisis SEM y fraccionamiento de

ADN. Los microorganismos obtenidos fueron recolectados en tubos Eppendorf de 1.5 mL y

centrifugados a 4,000 rpm por 5 minutos, descartando el sobrenadante hasta obtener una

cantidad aproximada de 100 L de pastilla celular. Las pastillas celulares fueron tratadas y

fijadas en glutaraldehído al 2.5%. Se realizó una deshidratación en concentraciones


119

crecientes de etanol y acetona, tal y como se explicó para análisis SEM. Las muestras fueron

entonces embebidas en resina (Poly/Bed 812, Polysciences Inc., Warrington PA) e incubadas

a 60oC hasta su solidificación. Una vez sólida, se realizaron cortes en la resina con un grosor

de 90 nm y colocados en rejillas de cobre. Se realizó tinción de contraste con citrato de plomo

al 0.4% y acetato de uranilo al 2%. Las muestras se almacenaron hasta su análisis en TEM.

Producción de biopelículas por microorganismos patógenos expuestos a AgNP

Se observó que en algunos de los ensayos para obtener muestras para análisis SEM y TEM

se produjo la acumulación de AgNP en material orgánico. Estos ensayos mostraron una

eficiencia menor en la inhibición de los microorganismos. Debido a la observación de este

fenómeno, se prepararon muestras de dicho material orgánico, presumiblemente biopelículas,

para su análisis en SEM. Las posibles biopelículas fueron extraídas de los matraces

Erlenmeyer utilizando un asa microbiológica estéril y colocada en un portamuestras para

análisis SEM. Los especímenes se secaron a temperatura ambiente por 24 horas.

Posteriormente se les dio baño de oro con el propósito de analizarlas en el microscopio

electrónico (jsm 7401f). Para confirmar la presencia de las AgNP en los cúmulos, el análisis

SEM acoplado a EDS fue realizado.

Actividad catalítica de la deshidrogenasa láctica (DHL) expuesta a AgNP y AgNO3

La actividad de DHL en presencia de plata fue medida por medio de un método colorimétrico

basado en la concentración de la coenzima nicotinamida adenina dinucleótido (NADH,

Sigma Chemical Co., USA). Después, 2.8 mL de un amortiguador Tris-HCl 0.2 M y pH 7.3

fue adicionado a una serie de tubos de ensayo de 10 mL, y 100 L de piruvato de sodio 10

mM (Sigma Chemical Co., USA) y 100 L de 6.6 mM de NADH fueron adicionados a la

mezcla e incubados a temperatura ambiente por 10 minutos. Controles con 100 L de la

enzima DHL de músculo de conejo (Sigma Chemical Co., USA) fue incluida en los

experimentos. Las mediciones de densidad óptica (D.O.) se hicieron a ΔA340/min de la

porción linear inicial. Para comprobar los efectos de AgNP en la actividad enzimática, la

DHL fue incubada por 20 minutos a 37oC en presencia de 5g/mL de AgNPs o 0.16 g/mL

of AgNO3 (Equivalente a 0.107 g/mL de Ag+) antes de adicionarla a la mezcla con el

cofactor y el sustrato. La actividad de DHL es inversamente proporcional a la cantidad de

NADH utilizada en la reacción, por lo tanto, la menor concentración de NADH indica una

mayor actividad enzimática.

Actividad catalítica de lipasa expuesta a AgNPs y AgNO3

La actividad catalítica de la lipasa expuesta a AgNPs en un medio libre de células se

determinó por medio de la hidrólisis de triglicéridos por medio de un método colorimétrico

comercial (Randox, West Virginia, USA). Este método está basado en la hidrólisis de

triglicéridos por las lipasas microbianas (EC 3.1.1.3) y por la quinoneimina producida por

oxidasas de rábano EC 1.11.1.7) como indicador. Se expuso a AgNP (5g/mL) o a AgNO3

(0.16 g/mL) a 1 mL de la solución reactiva con enzimas por 20 minutos a 37oC. Se

adicionaron 10 L del estándar de triglicéridos. Una solución de enzimas no expuestas a la


120

plata fue usada como control de referencia. La producción de quinoneimina es proporcional

a la actividad de la lipasa y su D.O. fue medida a 500 nm.

Medición de la actividad enzimática de la lipasa de P. aeruginosa por medio de un método

de titulación

Se prepararon soluciones con lisados celulares de P. aeruginosa al extraer una alícuota de 1

mL de células lavadas con 25 mL de cloroformo. La solución se mezcló vigorosamente

durante 15 minutos.

La solución de sustrato se preparó al colocar 5 mL del sustrato de lipasa (Sigma Chemical

Co., USA) y 10 mL de amortiguador Tris HCl de pH 7.2 en un matraz Erlenmeyer de 50 mL.

Las AgNP fueron adicionadas a los frascos con tratamientos (concentración final de5

g/mL), y se prepararon además frascos sin AgNP, las pruebas se realizaron por triplicado y

se mantuvieron en agitación con un agitador magnético antes de realizar el experimento. Para

probar la actividad de la lipasa, se adicionó 1 mL de la solución de lisados de P. aeruginosa

en cada matraz. Se usó una alícuota de cada matraz para medir la actividad enzimática de la

lipasa después de 10, 20 y 30 minutos de reacción. Para detener la reacción se adicionaron

10 mL de acetona y se midió el pH utilizando un medidor de pH automático (Thermo

scientific Orion 2-star plus). Esta prueba es una variación de la titulación clásica reportada

por Tembhurcar [18].

Interacción de los enlaces disulfuro con la plata

Para probar la capacidad de la plata de romper enlaces disulfuro, se expuso una muestra

comercial de insulina a 5 g/mL of AgNP y 0.16 g/mL of AgNO3. Se seleccionó a la

insulina debido a que se trata de un pequeño péptido unido por dos enlaces disulfuro. La

aparición de más de una banda en el gel PAGE-nativo en poliacrilamida fue considerado

como evidencia del rompimiento de dichos enlaces. Insulina no expuesta a AgNP o AgNO3

fue usada como control.

Análisis estadístico

Todos los ensayos de CMI y actividad enzimática se realizaron por triplicado y se analizaron

por medio del método ANOVA de una vía con un intervalo de confianza de 95 y 99%, según

se especifica en cada figura.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Caracterización de nanopartículas

Los resultados del análisis microscópico de las AgNP se muestran en la figura 1. Las AgNP

resultaron ser uniformes con forma cúbica y esférica y su dispersión fue buena. El rango de

tamaño de las nanopartículas fue de 19 a 42 nm (Figura 1B). Es estudio estructural del polvo

de AgNP confirmó que las partículas están compuestas de plata metálica con un patrón

cristalino cúbico.

Inhibición del crecimiento microbiano por exposición a AgNP


121

La presencia de AgNPs inhibió completamente el crecimiento de S. aureus y P. aeruginosa.

C. eremophila y C. albicans continuaron creciendo en presencia de AgNPs (Tabla 1). La alta

toxicidad de se observó en estudios previos, incluyendo análisis similares en contra de

bacterias Gram-positivas y Gram-negativas [7, 16, 19] y hongos filamentosos [20]. Sin

embargo, el tamaño, el dispersante empleado y la síntesis química de las nanopartículas

influenciaron la actividad inhibitoria y como resultado se reportaron diferentes CMIs para

los mismos materiales [7, 21, 22, 23]. Los resultados obtenidos en este estudio sugieren que

el grado de inhibición cambiará si se realiza en medio líquido o sólido. La mayor toxicidad

en medio sólido podría explicarse por la sedimentación más baja de las AgNPs y por ende,

su mayor interacción con los microorganismos.

Figura 1. Micrografía SEM de AgNPs. La micrografía muestra A, las AgNPs usadas en el

estudio, con una magnificación de 150 KX, y B, el rango de tamaños de las AgNPs con una

magnificación de 100 KX.

Tabla 1. Actividad antimicrobiana de AgNPs contra diferentes microorganismos.

Microorganismo

Medio líquido

(g/mL)

Medio sólido

(g/mL)

DL50 CMI CMB DL50 CMI CMB

C. albicans 140 -- -- 60 140 --

P. aeruginosa -- 7.0 7.5 -- 1.0 --

S. aureus -- 5.5 6.5 -- 2.0 --

C. eremophila ND ND ND 30 -- --

DL50, dosis letal media; CMI, Concentración mínima inhibitoria; CMB, Concentración

mínima bactericida; ND, no determinado.

Mecanismos inhibitorios relacionados a la exposición a las NPs

Las bacterias expuestas a las NPs en medio líquido produjeron una biopelícula que

conglomeró a las AgNPs. Subsecuentemente, la inhibición disminuyó en los ensayos. Para

confirmar la presencia de los agregados de AgNP en el posible exopolisacárido se realizó un


122

análisis SEM acoplado a EDS. Las micrografías SEM claramente muestran a las AgNP

atrapadas en la biopelícula (Figura 2A). El análisis elemental por EDS confirmó la presencia

de plata en los agregados (Figura 2B), lo cual proveyó evidencia de la captura de las AgNP

en el material orgánico.

Figura 2. Análisis SEM de los exopolisacáridos obtenidos tras la exposición de S. aureus

a las AgNPs. A, la micrografía muestra una biopelícula producida por las bacterias posterior

a la exposición a AgNPs. B, la gráfica muestra la composición elemental obtenida por el

análisis SEM.

La presencia de la biopelícula disminuyó el contacto de las NPs con los microorganismos, lo

cual se correlaciona con una más baja actividad inhibitoria de las AgNP en medio líquido.

La excreción de exopolisacáridos por las bacterias es un mecanismo ya conocido para

disminuir la concentración de metales pesados en medios ambientes acuosos y permitir la

supervivencia bajo dichas condiciones. [24, 25].

La liberación de iones de plata (Ag+) es un posible mecanismos citotóxico de las AgNP,

como se ha reportado previamente [26, 27]. Para comprender la contribución de Ag+ en la

CMI de AgNP, los microorganismos fueron expuestos a varias concentraciones de AgNO3 y

se compararon con la inhibición de las AgNPs. En este caso las CMI obtenidas fueron

significantemente menores (0.107 g/mL) que las obtenidas por las NPs (1 g/L para P.

aeruginosa, 2 g/mL para S. aureus and 140 g/mL para C. albicans) (Tabla 1). Como se ha


123

reportado en la literatura, la cantidad total de AgNP ionizado liberado en forma de Ag+

depende de la ionización del medio [28, 29], por lo tanto, un medio con alta concentración

de sales, como el M9 y el Lee, pueden disolver altos porcentajes de las AgNPs (17.9%

reportado por Guo [28]; y 30% reportado por Radniecky [29]), y basados en las CMI de

AgNO3, podemos asumir que al menos 10% de la masa de las AgNP está siendo disuelta en

un período de 24 horas.

Basado en los resultados, podemos sugerir que la inhibición de las bacterias y la levadura son

el resultado de la liberación de iones y no por acción directa de las AgNPs. Aun así, algunos

autores han reportado que en líneas celulares de tejidos de mamíferos la fagocitosis de

partículas está vinculada al daño celular [21, 30-32]. La mayor resistencia hacia las AgNPs

por parte de las bacterias podría explicarse a que son células con estructuras y metabolismos

menos complejos.

Evaluación del daño al ADN

Otro posible mecanismo de inhibición es la fragmentación del ADN. Este tipo de

fragmentación no fue detectada en los microorganismos tratados con AgNPs. A pesar de su

genotoxicidad en células humanas [30, 31] y de gusanos [5] expuestas a AgNP ha sido

previamente demostrada, no se observó fragmentación bajo las condiciones del experimento

(Datos no mostrados). Los resultados de este trabajo son apoyados por estudios realizados en

Salmonella typhimurium [26, 33], donde tampoco se observó este tipo de daño al material

genético. Respecto a los iones metálicos (como Ag+), se ha reportado que interactúan con el

ADN y ARN en condiciones in vitro sin causar daño significante a la conformación

estructural de dichos ácidos nucleicos [34].

Análisis SEM

El daño a la pared y membrana celular es otro mecanismo de inhibición conocido para las

drogas y productos químicos. La exposición de C. albicans a las AgNPs resultó en daño

severo a la pared celular (Figura 3). El proceso de gemación en levaduras que no fueron

expuestas muestran las cicatrices de gemación características en las células madre (Figura

3A). En contraste, las células expuestas a AgNP mostraron interrupciones en el proceso de

gemación con rompimiento en la pared celular (Figura 3B). El rompimiento de las paredes

celulares puede resultar en la extrusión del contenido celular, inhibición del crecimiento y la

muerte. A nuestro saber, este es el primer reporte de daño estructural en C. albicans por

exposición a las AgNPs. Estudios similares ha evaluado la susceptibilidad de la integridad

de la membrana en Saccharomyces cerevisiae expuesta a Mn2O3 inorgánico y a NPs de Fe

usando citometría de flujo y reportaron un daño significativo a la membrana de las células

levaduriformes, [35], pero no menciona daños a la pared celular.


124

Figura 3. Daño a la pared celular de C. albicans expuesta a AgNPs. Las micrografías

SEM muestran en A, la morfología normal de C. albicans (las flechas indican cicatrices de

gemación en las células madre), y en B, el daño de la pared celular en levaduras expuestas a

AgNPs (las flechas indican una aparente extrusión del área de gemación).

Los experimentos con bacterias indicaron que la exposición de P. aeruginosa a las AgNPs

resultó en profundas invaginaciones de la membrana celular (Figura 4). A pesar de que

algunas bacterias no expuestas muestran invaginaciones (Figura 4A), el arrugamiento central

profundo es común entre las bacterias expuestas a AgNPs (Figura 4B). Estos resultados

concuerdan con lo reportado previamente en estudios en que se muestran las alteraciones

estructurales, invaginaciones de membrana y otros daños estructurales (deformaciones) en E.

coli, S. typhimurium y S. aureus expuestas a NPs (incluyendo AgNPs) [26, 36].

Figura 4. Cambios morfológicos detectados en P. aeruginosa expuestas a AgNPs. Las

micrografías SEM muestran en A, la morfología normal de P. aeruginosa y en B, la depresión

central observada en P. aeruginosa expuesta a AgNPs (las flechas muestran el daño).

En contraste, S. aureus no mostró daño estructural evidente, a pesar de ser muy sensible a la

presencia de plata. Estudios previos han reportado daño estructural en células de S. aureus

expuestas a AgNPs [36], sin embargo, el tamaño de las nanopartículas es mucho menor que

A

A


125

las utilizadas en este estudio (8-10 nm), lo que se refleja con un impacto en la estructura

celular. Se ha publicado que las interacciones de AgNP con las células pueden ocurrir

mediante la adhesión de NPs a la superficie de las membranas o por la liberación de Ag+

[37]. En este caso, la adsorción de NPs en las superficies celulares no fue observada.

A pesar de que C. eremophila fue inhibida en presencia de AgNPs, no fue visible el daño a

la estructura celular al observar muestras por medio de SEM (Datos no mostrados). No

existen estudios previos de toxicidad de NPs contra este hongo en específico, por lo que no

hay punto de referencia para comparar con estos resultados.

Se ha propuesto que la interacción de los iones Ag+ con las proteínas de membrana podría

resultar en la inactivación de enzimas respiratorias, causando daño estructural en células

expuestas a AgNP [38], esto se confirma con los resultados del presente trabajo, ya que la

integridad celular de P. aeruginosa y C. albicans fue comprometida. Y aunque S. aureus y

C. eremophilla no mostraron evidente daño estructural, ambos microorganismos son

inhibidos en presencia de la plata, lo cual sugiere que el daño estructural en sí no es el

mecanismo de inhibición sino el resultado de la toxicidad de las AgNPs. Debido a que las

enzimas son las responsables de la integridad celular, es posible que su inhibición sea la

responsable del daño estructural observado en los experimentos.

En contraste con otras células eucarióticas que son más sensibles a la exposición a AgNPs

que a la exposición a su forma iónica, C. albicans es más resistente a la exposición a AgNO3

[40, 41], C.albicans fue capaz de crecer en medio líquido con una concentración de 120

g/mL de AgNP, y fue inhibido por una concentración muy baja de AgNO3 (0.107 g/mL).

Análisis TEM

El análisis TEM mostró internalización de AgNPs por parte de C.albicans (Figuras 5 y 6), lo

cual ha sido reportado también en células eucariotas de peces [42], y humanos [30, 42], pero

a diferencia de C. albicans, las células animales son inhibidas por la acumulación de AgNPs

en los fagosomas. Los resultados muestran que la internalización de AgNPs en el citoplasma

de C. albicans no es un factor importante de inhibición. Esto podría explicarse si la

vacuolización fuera un mecanismo que protege a C. albicans contra AgNPs pero no es

efectivo contra Ag+, por lo que este microorganismo solamente se inhibe en altas dosis de

AgNPs, y en bajas dosis de AgNO3.

Se ha reportado que S.aureus es capaz de internalizar las AgNPs [36], pero como ya se

mencionó antes, las nanopartículas usadas en este estudio son muy grandes para que puedan

entrar al citoplasma de las bacterias Gram-positivas [43]. La cantidad de plata detectada en

las muestras de análisis elemental detectaron solamente una cantidad del 0.75% en las células

de S.aureus, y la internalización de las AgNPs no fue observada (Datos no mostrados).

Actividad catalítica de enzimas expuestas a AgNPs

La variedad del daño celular observado en el presente estudio, y lo mencionado en la

literatura podría ser explicado por la inhibición enzimática por parte de los iones Ag+

liberados por las AgNPs. Ya que todos los microorganismos mostraron una sensibilidad alta

a Ag+, podemos asumir que las NPs per se no es la forma activa de la plata que previene el

desarrollo microbiano y que afecta al metabolismo celular, sino que dicha forma activa son

los iones Ag+ [37].


126

Para determinar los potenciales de inhibición enzimática de AgNP y Ag+, se midieron las

cinéticas enzimáticas de las enzimas DHL y la lipasa después de ser expuestas a los diferentes

tratamientos. Dichas enzimas fueron elegidas debido a su presencia constitutiva en la mayoría

de los microorganismos. Como se muestra en la figura 5A, la DHL disminuyó su actividad

tras la exposición a AgNP, sin embargo este resultado no es estadísticamente significativo al

compararse con el control libre de tratamiento. La exposición a AgNO3 mostró una

inhibición mucho mayor, siendo ésta altamente significativa.

Con respecto a la actividad de la lipasa, ambos tratamientos con AgNP y AgNO3 inhibieron

de manera significativa la actividad enzimática (17 y 50%, respectivamente, figura 5B). Estos

resultados sugieren que un posible mecanismo por el cual se observa daño celular sería que

la lipasa, que participa en la homeostasis, transporte de esteroles y el crecimiento de los

microorganismos se inhibe en presencia de AgNP [45, 46].

Figura 5. Actividad enzimática de DHL y lipasa tras ser expuestas a AgNP y AgNO3.

La actividad enzimática de A, DHL y B, lipasa fueron determinados tal y como se describe

en la metodología, tras ser expuestas a tratamientos a base de plata. Los controles sin

tratamientos fueron considerados controles negativos. * p < 0.05.

Para complementar estos resultados, se midió la actividad de la lipasa presente el lisados

celulares de P. aeruginosa por medio de una técnica modificada de titulación. Los valores

de pH indican la liberación de ácidos grasos a partir de triglicéridos, los cuales acidifican

ligeramente el medio. En general, los resultados mostraron que el pH de los controles sin

tratamientos disminuyó gradualmente en relación con el tiempo de reacción (medido cada

10 minutos), mientras que los lisados en presencia de tratamientos no cambió su valor de

pH en un intervalo de 30 minutos (Figura 6). Este resultado corresponde con los obtenidos

con el método comercial Randox, lo que indica la inhibición enzimática en presencia de

AgNPs, lo cual explica que la plata sea tóxica para una variedad tan grande de organismos.


127

Figura 6. Titulación y medición de pH en lisados de P. aeruginosa expuestos a AgNPs.

Las variaciones de los valores de pH indican que la exposición de la lipasa presente en el

lisado expuesto a AgNPs por 30 minutos significativamente afectó la actividad enzimática.

*p<0.05.

Estos resultados confirman que la inhibición enzimática es uno de los principales

mecanismos de citotoxicidad por medio del cual las AgNPs impiden el crecimiento

microbiano. Sin embargo, los mecanismos de inhibición en las células eucariotas es más

complejo y las células y tejidos animales reaccionan de manera distinta. Los estudios que

involucran este tipo de células discuten la importancia del estrés oxidativo en el deterioro

de la mitocondria y otras estructuras celulares. [47, 48]. Aún es necesario realizar más

estudios en los que se evalúe las consecuencias del estrés oxidativo por presencia de

especies reactivas del oxígeno en especies procariotas y fúngicas expuestos a NPs.

Ensayo de rompimiento de puentes disulfuro

Las interacciones del ión Ag+ con los puentes disulfuro de las enzimas es un mecanismo

propuesto por otros autores [38, 39], al romper dichos puentes la estructura terciaria y

cuaternaria de las enzimas se perdería, provocando la inhibición enzimática. Sin embargo,

los resultados de este experimento sugieren que este no es el mecanismo de inhibición, ya

que los ensayos por el método PAGE nativo no mostraron separación de las dos cadenas de

péptidos de la insulina (Datos no mostrados). Sin embargo se ha demostrado que la

inhibición enzimática sí se presenta [30], y que los iones Ag+ interactúan con las proteínas,

pero hace falta la realización de más estudios para explicar de manera definitiva el

mecanismo de inhibición enzimática de la plata.

CONCLUSIONES

Los resultados presentados en este estudio demostraron que las AgNPs son tóxicas al ser

probadas contra bacterias y hongos patógenos. La evidencia nos indica que los mecanismos


128

de inhibición celular varían de acuerdo al tipo de microorganismo evaluado, ya que la

estructura celular fue dañada en C. albicans y P. aeruginosa, pero no en los demás

microorganismos, que sin embargo sus metabolismos fueron inhibidos de manera

significativa. Un mecanismo de resistencia microbiana en contra de las AgNPs resultó ser

la secreción de exopolisacáridos para formar biopelículas, ya que las atrapa disminuyendo

de manera significativa su toxicidad.

La actividad catalítica de las enzimas fue inhibida de manera importante en presencia de la

plata, sin embargo la forma iónica Ag+ parece ser mucho más relevante para este

mecanismo que la presencia de AgNPs. Este resultado nos revela que la citotoxicidad de las

nanopartículas está más relacionada a la capacidad de AgNP de liberar Ag+ que de la

interacción directa de las NPs con las células procariotas y fúngicas.

Este es el primer reporte de citotoxicidad de las AgNPs contra el hongo patógeno de la

madera C. eremophila, y los resultados sugieren que los tratamientos con plata son

prometedores en contra del deterioro de productos de madera.

LISTA DE ABREVIACIONES

AgNPs: Nanopartículas de plata

CLSI: Clinical and Laboratory Standards Institute

DL50: Dosis Letal para el 50% de los microorganismos

DHL: Deshidrogenasa láctica

CMB: Concentración mínima bactericida

CMI: Concentración mínima inhibitoria

NADH: Nicotinamida adenina dinucleótido

NPs: Nanopartículas

DO: Densidad óptica

SEM: Scanning electron microscopy

TEM: Transmision electron microscopy


129

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132

ESTADO DEL ARTE EN LA ADQUISICION Y PROCESAMIENTO DE SEÑALES ELECTRICAS OBTENIDAS POR ELECTROMIOGRAFIA

Sergio González Duarte, Jorge Antonio Cardona Soto y Alicia Bustillos Trujillo

Departamento de Mecatrónica y Energías Renovables Universidad Tecnológica de Chihuahua

Av. Montes Americanos 9501 Chihuahua, Chih., C.P. 31216

{sgonzalez, jcardona, abustillos}@utch.edu.mx

Resumen: La electromiografía (EMG) es el procedimiento utilizado para la obtención de señales eléctricas producidas por un músculo al realizar una función o contracción. Dentro de este campo existen diversos instrumentos para la obtención de esta información, principalmente electrodos (superficiales, de aguja o implantados). La información extraída mediante una electromiografía brinda información relevante acerca de la fisiología y patrones de activación muscular. Este trabajo presenta el estado del arte en los campos de obtención y procesamiento de señales obtenidas por electromiografía, y presenta resultados parciales de experimentos realizados con un sensor comercial para electromiografía y electrodos superficiales. La intención de este trabajo es documentar las tendencias de investigación en este campo y que sirva como base para una investigación profunda que culmine en la presentación de un prototipo funcional para la adquisición, procesamiento y clasificación de señales EMG. Palabras clave: Electromiografía, Señales, Biomédica, Adquisición, Procesamiento.

1. INTRODUCCIÓN

A pesar de que trabajos de este tipo se han documentado desde hace décadas (Kwatny, 1970), el estudio de señales eléctricas biológicas provenientes de EMG sigue siendo una línea de investigación vigente debido a la multi disciplinariedad que engloba. Ingenierías como la biomédica, eléctrica, mecatrónica y electrónica, por mencionar algunas están constantemente involucradas en este tipo de investigaciones. Por otra parte, los retos que conllevan su estudio, permite que grupos de investigación médica, de procesamiento digital de señales, de reconocimiento de patrones y algunos más, mantengan vigente esta línea de investigación.

Durante el desarrollo de este artículo se describirá de manera breve las etapas de un sistema de adquisición de señales biológicas por electromiografía, una vista general del procesamiento de estas señales, la orientación que se ha tenido en cuanto a Hardware y algunos resultados preliminares obtenidos con un sistema


133

basado en micro controlador y un sensor para electromiografía comercial denominado “Muscle Sensor v3.0” de Advancer Technologies.

Nuestra hipótesis inicial indica que el desarrollo de un prototipo capaz de obtener y procesar señales EMG en tiempo real presentará la posibilidad de interpretar e identificar movimientos musculares que en un futuro pueda servir de base o plataforma para aplicaciones más compleas. Así mismo, se pretende involucrar a alumnos de la carrera de Ingeniería en Mecatrónica de la Universidad Tecnológica de Chihuahua en esta línea de investigación de Procesamiento Digital de señales y reconocimiento de patrones.

2. ESTADO DEL ARTE

De acuerdo a (Raez, 2006), las señales EMG adquiridas desde músculos en función requieren métodos avanzados de análisis para la detección, descomposición, procesamiento y clasificación. Las señales EMG son de naturaleza débil, y rondan en un ancho de banda de 5Hz – 500Hz con amplitudes desde los 500μV ̴ 5mV (Zhao, 2011). Esta naturaleza convierte al proceso de adquisición propenso al ruido, por lo cual hay que identificar las posibles fuentes de ruido en el proceso para así poder detectar la señal de interés.

Las fuentes de ruido que influyen en este proceso son ruidos inherentes

presentes en los electrodos, movimiento de elementos presentes en el proceso de medición (electrodos, cables, sensor, etc.), ruido electromagnético, ruidos generados por músculos que no son de interés (comúnmente llamado cross talk), ruido interno, inestabilidad inherente de la señal y ruidos electro cardiográficos producidos por la actividad del corazón (Chowdhury, 2013). En la figura 1 se muestra el esquema de un sistema para la adquisición y procesamiento de señales EMG.

Figura 1. Sistema de adquisición y procesamiento de señales EMG.


134

2.1 Procesamiento de Señales EMG

En el campo del análisis clínico y la biomédica, el análisis de señales EMG con metodologías complejas o avanzadas se ha convertido en una herramienta fundamental para los diagnosticadores y proveedores de servicios de salud. A continuación se hace un repaso de técnicas para el procesamiento de señales EMG.

2.1.1 Análisis en el dominio de la frecuencia A pesar que las transformaciones entre los espacios tiempo y frecuencia son generalmente manejados por la transformada de Fourier (FT) o la transformada rápida de Fourier (FFT) como en (Gora, 2009) , técnicas como la transformada de onduletas (Wavelet transform) han tomado auge en años recientes, debido a que transforman eficientemente señales tanto en los dominios del tiempo y la frecuencia. De manera general, la transformada de onduletas puede dividirse en transformada discreta de onduletas (DWT) y en transformada continua de onduletas (CWT). En el trabajo de (Chu et al., 2007) presenta un modelo basado en la técnica de DWT para caracterizar señales no estacionarias, entre ellas señales EMG, con el único contra de arrojar vectores característicos de grandes dimensiones. Por su parte (Pattichis, 1999) documentan un trabajo donde procesan señales mediante diferentes niveles de resolución usando la CDT. 2.1.2 Redes neuronales artificiales El término de Red neuronal artificial (ANN) se refiere a modelos de aprendizaje y procesamiento automático inspirado en la forma en que funciona el sistema nervioso del ser humano. Se compone de unidades llamadas neuronas que colaboran entré sí para producir un estímulo de salida. Como una generalidad, los diversos modelos de ANN constan de una etapa de aprendizaje que determinan la forma de interactuar entre ellas y ponderan el estímulo de salida, similar a las conexiones sinápticas en una red neuronal biológica. En la investigación presentada en (Kale, 2009) su muestra cómo la aplicación de una red neuronal tipo FTLRNN (siglás en inglés de Focused Time-Lagged Recurrent Neural Network) es posible la aplicación de un filtro para la remoción del ruido en una señal de EMG. Por su parte, (Mankar, 2008) implementan una red neuronal tipo RBF (Radial Basis Function) para remover señales de ruido de una señal EMG. En este último trabajo se realiza una comparación de diferentes modelos de redes neurales para este fin, es mostrada en la tabla I.

Tabla I. Comparación de modelos de redes neuronales artificiales para remoción de ruido.

𝑇𝑖𝑝𝑜 𝑑𝑒 𝐴𝑁𝑁 𝐶𝑜𝑛𝑓𝑖𝑔𝑟𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝑝𝑎𝑠 𝐶𝑜𝑒𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛

MLP 05,05,07 0.627751035

Gen FF 05,05,07 0.636240018

Mod NN 05,05,07 0.01153987

Jor/elman NN 05,05,07 0.00994905

Recurrent NN 05,05,07 0.00997408

RBF 05,05,07 0.00996188


135

Donde los modelos comparados son los siguientes: MLP (Multi-Layer Perceptron), Gen FF (Generalized Feed Forward), Mod NN (Modular neural network), Jordan/Elman NN y Recurrent Neural Network. 2.1.3 Análisis de componentes independientes ICA

Esta herramienta es un método estadístico, con el cual se puede estimar la señal original desde una mezcla de señales. Fue propuesta en (Comon, 1994) y en un inicio fue utilizada para transformar un vector aleatorio multi variable en componentes estadística independientes. Este modelo ha tenido varias adecuaciones de acuerdo al tipo de señales que se desean descomponer. (Cardoso, 1993) propone un método más efectivo para descomponer señales de EMG. Este algoritmo fue llamado JADE y demostró mejores resultados que el modelo de Análisis rápido de componentes independientes (Fast ICA).

2.2 Implementaciones en Hardware El proceso de adquisición de señales EMG consta principalmente de las etapas de filtrado, amplificación y conversión análoga a digital (ADC) de las señales originales. La implementación de la amplificación y procesamiento de señales EMG se han llevado a cabo mediante varias plataformas. 2.2.1 FPGA (Chewae, 2010) presentan una cancelación de ruido se señales mediante un modelo de redes neurales artificiales tipo ADALINE (Adaptive Linear Neural Network) implementado en una tarjeta FPGA (Field Programmable Gate Array). De manera similar, (Mou et al., 2009) presentan un par de trabajos de un sistema para la adquisición de señales biológicas e implementados en una combinación de FPGA y FPAA (Field Programmable Analog Array). En este modelo la FPGA maneja la representación digital de la señal, mientras que la FPAA maneja la adquisición analógica de la señal biológica. Ambas plataformas se comunican e intercambian información. 2.2.2 Componentes discretos y circuitos integrados especiales Unos de los ruidos más recurrentes en la adquisición de señales es el ruido de 60Hz debido a la red eléctrica. Una técnica frecuente para eliminar este ruido es la aplicación de un filtro rechaza banda elaborado con el circuito integrado UAF42 (Hao et al, 2010), (Pinwei, 2010).

En el trabajo presentado por (Fuchs, 2002) se implementa una combinación de circuitos integrados de aplicación específica (ASIC por sus siglas en inglés) para la


136

amplificación y filtrado de múltiples señales bioeléctricas. El diseño consiste principalmente de pre amplificadores de muy bajo ruido, post amplificadores, filtros y convertidor digital de 10 bits.

2.2.3 Plataformas pSOC La implementación en tarjetas digitales diferentes al FPGA ha llegado en plataformas embebidas pSOC (siglás de Programmable System on Chip). pSOC es la denominación de una familia de microcontroladores programables desarrollada por Cypress Semiconductors en el año 2002. Al ser un sistema embebido, combina capacidades de entradas analógicas, entradas/salidas digitales y otros recursos útiles para la adquisición y procesamiento de señales de cualquier tipo. (Mahaphonchaikul et al., 2010) presenta una implementación en una plataforma pSOC de una técnica de extracción de características basado en análisis de Onduletas. De manera similar, un sistema para adquisición de señales EMG superficiales es presentado por (Chanwimalueang, 2008) haciendo una clasificación de contracciones musculares. Esto es posible mediante análisis de componentes independientes. De manera adicional a las plataformas descritas, se han documentado trabajos en otras plataformas como procesadores digitales de señales DSP y microprocesadores, pero debido a que estos trabajos son la minoría, no se comentarán en más profundidad.

De manera general, gran cantidad de trabajos se han presentado en los últimos años, predominando plataformas de sistemas embebidos, principalmente dispositivos como FPGA y de la familia de microcontroladores pSOC. En la recopilación (Salim, 2011) es posible visualizar de manera general las tendencias en cuanto a implementación en Hardware. Se muestra un resumen en la tabla II.

Tabla II. Comparación de modelos de redes neuronales artificiales para remoción de ruido.

𝐼𝑛𝑣𝑒𝑠𝑡𝑖𝑔𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝐼𝑚𝑝𝑙𝑒𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝐸𝑡𝑎𝑝𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑜𝑐𝑒𝑠𝑜 𝑇é𝑐𝑛𝑖𝑐𝑎 𝑖𝑚𝑝𝑙𝑒𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑑𝑎

(Chewae,2010 ) FPGA Cancelación de ruido Filtro ADALINE

(Mou,2009) FPGA + FPAA Adquisición Adaptivo

(Acharrya, 2008) FPGA Extracción de características

DWT, IDWT

(Gora, 2009) FPGA Extracción de características

Filtro FIR, FFT

(Diaz, 2010) FPGA Extracción de características

HOS

(Szecowka, 2010) FPGA Extracción de características

FFT

(Gora, 2009) FPGA Clasificación FFT punto flotante

(Glette, 2008) FPGA Clasificación ECGP

(Sueaseenak, 2009) pSOC Adquisición ICA


137

(Mahaphonchaikul, 2010)

pSOC Extracción de características

WT

(Chanwimalueang, 2008 )

pSOC Clasificación ICA

(Fuchs, 2002) ASIC Adquisición Señales mixtas

(Yazicioglu, 2009) ASIC Adquisición Estabilización

(Pinwei, 2010) CI discretos Adquisición CI UAF42

(Hao, 2010) CI discretos Filtrado y amplificación CI UAF, INA

3. OBTENCION PRELIMINAR DE MEDICIONES DE SEÑALES EMG

Como primer acercamiento, se adquirió el sensor comercial “Muscle Sensor v3.0” de Advancer Technologies. Este equipo es un sensor de señales EMG con electrodos superficiales. Cuenta con tres electrodos que son colocados para capturar la actividad muscular del músculo bíceps. Uno de ellos es la referencia y es colocado en la muñeca, mientras que los otros dos electrodos son colocados en el músculo bíceps con una distancia inter electrodo de 20mm. Ambos electrodos captarán la actividad eléctrica del músculo al hacer flexión y el sensor brinda una señal de voltaje diferencial proporcional a la diferencia de voltajes captados por ambos electrodos.

El sensor comercial cuenta con una ajuste de ganancia para la modificación del

voltaje diferencial entre electrodos. Las gráficas mostradas en las figuras 2 y 3 muestran conjuntos de 1000 muestras tomadas a una frecuencia de muestreo de 100 muestras por segundo, con ganancias de 4760 y 20700.

Figura 2. Señal EMG cruda, Ts=10ms, Ganancia=4760.


138

Figura 3. Señal EMG cruda, Ts=10ms, Ganancia=20700.

Estos resultados preliminares de adquisición de señales EMG nos brindarán la posibilidad inmediata de explorar técnicas de filtrado de ruido tanto por Hardware como por software, así como trabajo a mediano plazo para la exploración de técnicas de clasificación o extracción de características.

4. CONCLUSIONES

Este trabajo describe de manera general las etapas para la obtención y procesamiento de señales biológicas tipo EMG. Se una revisión de bibliografía para observar las tendencias tanto en técnicas de procesamiento y su implementación en Hardware. Es importante observar cómo ha evolucionado la manera de procesar datos, desde métodos simples de filtrado o discriminación de información no útil hasta técnicas basadas en inteligencia artificial, como lo son las redes neuronales artificiales. En cuanto a la implementación, observamos la marcada tendencia a dispositivos digitales programables FPGA y sistemas embebidos de la familia pSOC. La selección del hardware donde se implementará un sistema de adquisición y procesamiento de señales EMG dependerá en gran medida del procesamiento a realizar, ya que procesos complejos o extensos exigirán mayores recursos de procesamiento, necesidad de exactitud de las mediciones y portabilidad entre otros. Como trabajo a futuro se espera continuar con la adquisición de datos crudos para la elección correcta de las etapas de filtrado, amplificación y procesamiento necesarios para la elaboración de un prototipo funcional para la obtención y procesamiento de señales EMG. Es también necesaria la incursión de técnicas novedosas como las descritas en este artículo y que se han venido desarrollando en los últimos años en universidades alrededor del mundo, como lo son análisis de onduletas, redes neuronales artificiales y análisis de componentes principales o


139

independientes. Se espera involucrar a alumnos de la carrera de Ingeniería en Mecatrónica de la Universidad de Chihuahua para brindar una formación sólida y gusto por la investigación aplicada.

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141

ANTROPOLOGÍA Y SOCIOLOGÍA AERONÁUTICAS, NUEVAS

INTERDISCIPLINAS PARA LOS DESARROLLOS TÉCNICO-TECNOLÓGICO Y

SOCIO-CULTURAL DEL TRANSPORTE AÉREO

PONENCIA PROPUESTA PARA EL “7o CONGRESO INTERNACIONAL DE

INVESTIGACIÓN CIENTÍFICA MULTIDISCIPLINARIA ICM 2015”, QUE SE

REALIZARÁ EN EL INSTITUTO TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES

DE MONTERREY CAMPUS CHIHUAHUA EL 13 DE NOVIEMBRE DE 2015

LUIS JAVIER RAMÍREZ SANTOYO

ÁREA TEMÁTICA: AERONÁUTICA Y/O AEROESPACIAL

FACULTAD DE FILOSOFÍA Y LETRAS

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE CHIHUAHUA

CHIHUAHUA, CHIH.

CHIHUAHUA, CHIH. MÉXICO 13 DE NOVIEMBRE DE 2015


142

Autor de la Ponencia:

Luis Javier Ramírez Santoyo

Afiliación institucional:

Director de la Facultad de Filosofía y Letras de la Universidad Autónoma de Chihuahua

desde noviembre de 2006 a octubre de 2010.

Subdirector de Docencia de la Escuela de Antropología e Historia del Norte de México del

INAH en Chihuahua, desde febrero de 2012 a febrero de 2013

Subdirector de Investigación de la Escuela de Antropología e Historia del Norte de México

del INAH en Chihuahua, desde diciembre de 2010 a enero de 2012

Director de la Facultad de Filosofía y Letras de la Universidad Autónoma de Chihuahua

desde noviembre de 2006 a octubre de 2010.

Secretario de Extensión y Difusión de la Facultad de Filosofía y Letras de la Universidad

Autónoma de Chihuahua desde noviembre de 2002 a octubre de 2006.

Catedrático e Investigador de la Escuela de Antropología e Historia del Norte de México en

Chihuahua del 2002 al 2005 y de diciembre de 2010 a la fecha.

Catedrático e Investigador en la Facultad de Filosofía y Letras de la Universidad Autónoma

de Chihuahua en Licenciaturas y Posgrados en las asignaturas de Análisis del Discurso,

Semiótica, Lingüística Teórica, Lingüística Descriptiva, Lingüística Aplicada, Fonética y

Fonología, Teoría Literaria, Literatura Española, Teoría Social, Sociología Educativa y

Planeación Educativa desde septiembre de 1993 a la fecha.

Correo electrónico:

[email protected]

Título de la Ponencia:

Antropología y sociología aeronáuticas, nuevas interdisciplinas para los desarrollos

técnico-tecnológico y socio-cultural del transporte aéreo



143

ABSTRACT

La ponencia consiste en el propósito de inic iar un proceso investigativo para

la consti tución, a nivel mundial, de dos interdisciplinas, basadas en enfoques

de participación dialéctica desde la Antropología Social y Cultural aplicados

a los hechos humanos que constituyen objetos empíricos en el mund o

aeronáutico, más conocido como la “aviación”.

Propongo el inicio de estas interdisciplinas ya que la importancia de la

actividad aeronáutica en el mundo moderna paulatinamente ha aumentado a

lo largo del siglo XX y lo que ha transcurrido el siglo XXI. L a trascendencis

de este medio lo podemos detectar en toda actividad humana: la economía, el

turismo, la educación, las actividades sociales, políticas, deportivas, entre

otras muchas más. La propuesta incluye el esbozo de un protocolo de

investigación para la conformación de las interdisciplinas.

Palabras clave: Antropología Aeronáutica, Sociología Aeronáutica, Interdisciplina,

Desarrollo técnico-tecnológico aeronáutico, Desarrollo sociocultural aeronáutico.


144

PONENCIA

Presentación de la nueva interdisciplina

El mundo aeronáutico, o comúnmente denominado: la Aviación, fascina tanto

a quienes se dedican a su operación, en el ámbito profesional, como al público

usuario de los servicios aeronáuticos; asimismo, a aquéllos que practican el

vuelo como medio de entretenimiento o de transporte personal.

Esta subyugación surge y se mantiene por sus inusuales características poco

relacionadas con la mayoría de las diversas actividades humanas de la

cotidianeidad.

La Teoría Social como dimensión epistemológ ica que posee campos

cognitivos como la Antropología Social y Cultural, la Sociología y la

Psicología Social, entre otros; a lo largo del siglo XX, y lo que va del XXI,

ha convertido objetos empíricos en objetos de estudios de toda actividad

humana, principalmente aquéllas que tienen gran alcance masivo y que

trascienden a prácticas culturales que dan consistencia a los hechos humanos

y que, muchas ocasiones, sus viciamientos o deterioros provocados conducen

al mundo a situaciones de conflicto o de afectac ión a la vulnerabilidad

humana afectanto, principalmente, a los derechos humanos.

Sin embargo ni la Antropología Social y Cultural , ni la Sociología ha

dedicado gran atención a los hechos humanos que se suscitan en la actividad

aeronáutica. Siendo ésta de gran alcance mundial por su trascendencia como

transporte en un mundo moderno que debe su desarrollo en gran parte a su

colaboración dentro del concierto inter o multidicsiplinario.

De esta manera, mi propuesta fundamental consiste en el establecimiento de

una nueva disciplina de estudios sociales y culturales que tenga como objeto

empírico problematizado a la gran diversidad de hechos humanos que se

suscitan día con día, y las proyectadas a un futuro a mediano y largo plazo,

en el mundo aeronáutico.

La propuesta consiste en el establecimiento de dos interdisciplinas que

considerarían los estudios sociales y humanos requeridos en el transporte

aéreo que forma parte de la vida moderna y que permite el desarrollo humano

y social para las diversas actividades, tanto familiares como académicas,

comerciales y turísticas, entre otras.

Hasta este momento en del desarrollo de las ciencias sociales, la multi y

transdisciplinariedad no han sido totalmente aceptadas tanto por la sociología

como por la antropología cuyos respectivos enfoques se han mantenido


145

recelosamente separados; aunque la postura del suscrito propondría

preferentemente una sola disciplina transdiciplinaria, es decir una “teoría

social aeronáutica” con enfoques sociológico y anropológicos subsumidos e n

una interacción complementaria y conciliada desde una hermenéutica

analógica (jr: citar aquí la propuesta de mauricio beuchot). Sin embargo, el

suscrito está conciente que en este momento histórico resulta utópico lograr

tal vinculación disciplinar, y, por tanto, habría que iniciar con las dos

interdisciplinas propuestas; y en lo sucesivo, de manera paulatina, transitar

preferentemente al enfoque transdisciplinario

Se especifican, algunas potenciales aplicaciones de esta interdisciplina

propuesta, pero en realidad; de suscitarse el interés investigativo de

dependencias gubernamentales, empresariales, ONG’s y organimos

internacionales, pueden externderse o muchas aplicaciones. En esta ponencia,

presentaré dos casos particulares de algunas posibles aplicacio nes: 1) Manejo

de transporte aéreo regular y no regular por parte de los gobiernos federales, y 2) Prevención

de colisiones aéreas.

Objetos empíricos problematizados desde el paradigma de la nueva

interdisciplina e inicio de la construcción de objetos de estudio

Para fines de investigación en la conformación de esta nueva disciplina,

divido al mundo aeronáutico, como universo de investigación, en cuatro

grandes sectores humanos:

1. Personal técnico aeronáutico de vuelo

2. Personal técnico aeronáutico de tierra

3. Personal de apoyo en los diversos servicios directos e indirectos de la

actividad aeronáutica

4. Pasajeros del transporte aéreo regular y no regular, así como los

beneficiarios indirectos de esta actividad

Este recorte de universo social considerado en los re cortes espaciales y

temporales nos pueden dar los elementos fundamentales para conformar

diversos objetos empíricos que, al vincularlos que diversas condiciones de

operación y de servicio nos traslandan a la consitución de objetos empíricos

problematizados

Determinación de un objeto empírico general para que de él surjan objetos

empíricos específicos problematizados producto de acc iones investigativas

sociológicas y antropológicas; y, de esta manera, los investigadores

interesados formulen propuestas teórico -metodológicas que den explicación

y/o comprensión a los hechos humanos estudiados en el mundo aeronáutico.


146

Una vez determinados los objetos empíricos problematizados, se podrán

construir los objetos de estudio con la participación de diversas teorías

sociales de esta nueva interdisciplina que nos ayudarán a la explicación y/o

comprensión de dichos objetos empíricos.

1. Hipótesis – Categorías de Análisis - Preguntas/Respuestas de

investigación

Como todo proyecto o protocolo de investigación, se requiere establecer

preguntas y respuestas de investigación, categorizadas por bloques de

categorías de análisis; de algunas de las posib les aplicaciones sugeridas de

la nueva disciplina teórico -social de la aeronáutica ó aviación.

Asimismo, para efectuar dichos bloques de preguntas de investigación, con

sus correspondientes respuestas (o hipótesis parciales) es preciso plantear 1

ó 2 hipótesis de investigación en base a preguntas y respuestas de

investigación organizadas en bloques de acuerdo a categorías a las siguientes

categorías de análsis:

1) Habilidades y destrezas en la operación de la aeronave

2) Capacitación

3) Responsabilidad Profesional

4) Comunicación y coordinación con otro personal aeronáutico de tierra o

vuelo

5) Seguridad nnnn

6) Vocación profesional

7) Sensibilidad social

8) Identidad sociocultural

2. Hipótesis generales. -

En el proceso de elaboración del protocolo o proyecto de investigación, se

establecerán hipótesis parciales por categoría de análisis; para que, en

conjunto, podamos determinar una o dos hipótesis generales, con las cuales

podamos guiar el proceso investigativo.

3. Relación de algunos casos (entre otros muchos que surgirían como

propuestas investigativos de Sociólogos, Antropólogos u otros cientistas

sociales) como objetos de estudio y como posibles aplicaciones de la nueva

interdisciplina


147

3.1 Manejo de transporte aéreo regular y no regular por parte de los gobiernos federales

3.2 Prevención de colisiones o acercamientos peligrosos entre aeronaves

3.3 Discriminación mundial para ocupación laboral como tripulantes de

aeronaves comerciales a miembros de diversas etnias y a las mujeres

en varias partes del mundo

3.4 Drogadicción y alcoholismo en tripulantes de líneas aéreas y otros

niveles de la aviación

3.5 Aterrizaje/despegue vertical por las siguientes razones:1) Evitar

excesivas demoras provocadas por las secuencias de aproximación y de

despegue con la modalidad longitudinal actual. 2) Ayudaría a la elusión

de condiciones meteorológicas adversas y de la localización de mejores

condiciones de tiempo, tanto para el aterrizaje como para el despegue

3.6 Maletas extraviadas de pasajeros de líneas aéreas en los aeropuertos

3.7 Conflictos en las relaciones de coordinación y comunicación del

personal de cabina en vuelo en situaciones de emergencia o condiciones

de mal tiempo

4. Presentación de dos de los siete posibles objetos de estudio del punto

anterior, a manera de ejemplo

Dos casos de aplicación de dos nuevas interdisciplinas: Antropología y Sociología

Aeronáuticas en el Desarrollo Técnico-tecnológico y en el Desarrollo Socio-cultural:

1) Propuesta para implementar la explotación de empresas de transporte aéreo regular

por parte de los gobiernos federales.

2) Prevención de colisiones aéreas. Caso del accidente del Lear Jet 45 en la Cd. de

México el 4 de noviembre de 2008 en el que viajaba el Secretario de Gobernación, Juan

Camilo Muriño.

[ESTOS 2 ITEM’S ESTÁN REPETIDOS, CON VARIANTES DE

REDACCIÓN, EN EL APARTADO 7]

Caso 1: Explotación del transporte aéreo regular y no regular por los

gobiernos federales o centrales de los países contratantes de la OACI 43

Descripción a la audiencia de la ponencia, a través de presentación en Power

Point, de la incoveniencia de que particulares manejen el transporte aéreo

regular y no regular por el al to costo de la operación aeronáutica que

invariablemente, a nivel mundial, l legan a la quiebra económica

43 OACI: Organización de Aviación Civil Internacional.- Sede mundial en Montreal, Canadá.


148

Caso 2: Caso del accidente del Lear Jet 45 en la Cd. de México el 4 de noviembre de 2008

en el que viajaba el Secretario de Gobernación, Juan Camilo Muriño.

Descripción a la audiencia de la ponencia, a través de presentación en Power

Point, de la serie de errores humanos y de sistemas aeronáuticos que

pudieron prevenirse con una mejor planeación y operación de dichos

sistemas en este accidente aeronáutico en este caso en el que estuvieron

involucradas las siguientes dos aeronaves:

Lear Jet 45 Peso máximo al despegue: 9 750 kg (21 489 lb

Boeing 767-300 Peso máximo al despegue: 158.760 kg

Antes de iniciar el procedimiento de aproximación a la pista 05 derecha del Aeropuerto

Internacional de la Ciudad de México, el piloto del Learjet 45, no redujo la velocidad de su

aeronave a 180 nudos, como se lo instruyó el controlador de tránsito aéreo.

Pese a que el piloto confirmó la instrucción de reducir su velocidad, nunca la cumplió.

La tripulación fue instruida a reducir la velocidad a 180 nudos antes de cruzar la radio-

facilidad conocida como VOR San Mateo, pero el avión se mantuvo arriba de los 250 nudos,

muy alta para el corredor aéreo.

La alta velocidad que registró el Lear jet, ocasionó que se acercara peligrosamente a un

Boeing 767-300 de Mexicana, procedente de Buenos Aires, que iba por delante de la

aeronave oficial y se alistaba también a aterrizar en la pista 05 derecha antes que el avión

de la Secretaría de Gobernación.

La gran diferencia de pesos y la cercanía entre las aeronaves provoco que el Lear Jet 45,

aeronave ligera, quedara en la zona de afectación de turbulencia severa provocada por

turborreactor pesado, en este caso el Boeing 767-300 de Mexicana de Aviación.

Todo esto provocado por errores humanos, tanto del piloto de la aeronave Lear Jet 45 como

por la falta, principalmente, de prevención de colisión o acercamiento de aeronaves que

debe mantener el controlador de tránsito aéreo que, a través de radiocomunicación y control

radar, debió haber evitado este acercamiento peligroso entre tales turborreactores, que

finalmente derivó en el accidente del Lear Jet que provocó un gran desastre, tanto de la

misma aeronaves como con vehículos terrestres y seres humanos que estaban en tierra en

las inmediaciones del Periférico, a la altura de la Fuente de Petróleos en la Ciudad de Méxic

https://es.wikipedia.org/wiki/Peso_m%C3%A1ximo_al_despegue

https://es.wikipedia.org/wiki/Libra_(unidad_de_masa)

https://es.wikipedia.org/wiki/Aeropuerto_Internacional_de_la_Ciudad_de_M%C3%A9xico

https://es.wikipedia.org/wiki/Aeropuerto_Internacional_de_la_Ciudad_de_M%C3%A9xico

https://es.wikipedia.org/wiki/Learjet_45


149

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151

Compuestos de PET reciclado/nanopartículas

Iván Alziri Estrada-Moreno*, Mónica Elvira Mendoza-Duarte, Erika Ivonne López-

Martínez, Evis Karina Penott-Chang, Alejandro Vega-Ríos, Sergio Gabriel Flores-

Gallardo

Centro de Investigación en Materiales Avanzados, S.C. Chihuahua, Chihuahua 31109, México.

Miguel de Cervantes 120 Chihuahua, Chih., México

*Autor de correspondencia.


Resumen

En este trabajo se obtuvieron compuestos de poli(etilen tereftalato) reciclado (rPET) con

diferentes partículas de cargas inorgánicas. Mediante reometría en fundido y análisis

dinámico mecánico se registró el efecto de reforzamiento sobre el rPET. Se considera que las

cargas de SiO2 y CaCO3 como viables de emplear en este compuesto por los resultados

obtenidos, disponibilidad y costo.

Palabras clave: PET, nanopartículas

1. Introducción

El principal uso del PET ha sido la fabricación de botellas de refrescos debido a sus

inigualables propiedades funcionales en la botella como son sus propiedades de barrera a

gases y su buena resistencia específica, pesando menos de la décima parte que una botella de

vidrio y resultando más difícil de romperse. Su crecimiento a nivel mundial para el periodo

2010-2015 ha sido de 5.7% anual. En el 2013 la demanda en México de PET fue de más de

710 mil toneladas (Ecoce, 2013). En ese mismo año se reciclaron 428 mil toneladas, es decir

el 60.3%, siendo el país que más recicla en el continente americano. El PET es uno de los

plásticos más reciclado y se emplea para fabricar principalmente fibras textiles, fibras para

alfombras, láminas y botellas de grado alimenticio (Petecore, 2015). A pesar de la gran

cantidad de PET que se recicla, aún queda una cantidad importante que se dispone en rellenos

sanitarios o que terminan contaminando el medio ambiente urbano y rural.


152

Una de las opciones empleadas actualmente para conseguir una buena relación entre

rentabilidad y funcionalidad en la fabricación de productos de PET, es la formulación entre

PET virgen (vPET) y rPET a concentraciones según el resultado buscado. Una mayor

cantidad de PET mejora las propiedades pero también lo hace más caro. Otra opción es la

formulación con nanopartículas y el polímero reciclado. Donde en lugar de comprar un

polímero virgen, se puede agregar una pequeña cantidad de nanopartículas para intentar

mantener o mejorar las propiedades del material virgen.

Uno de los métodos más empleado para la obtención de nanocompuestos es el mezclado en

fundido. Mediante este proceso al polímero fundido se le agregan las nanopartículas, para

que interactúen físicamente (Duquesne y col., 2003). Los materiales nanocompuestos aún a

bajas concentraciones de carga, son interesantes en términos del mejoramiento de

propiedades mecánicas, reológicas, de barrera a gases y estabilidad dimensional (Lei y col.,

2005). Por ejemplo, en el sistema PET/nanoarcillas Kracalík y col. (2007) encontraron que

la formación de una red física que conduce a un significante mejoramiento en el

procesamiento y propiedades de utilidad. El estado de dispersión de las nanopartículas en el

polímero por mezclado en fundido depende sobre las fuerzas del esfuerzo cortante,

viscosidad, y el tratamiento superficial de la partícula.

De manera que es importante continuar con el estudio de materiales a partir del rPET que

permita su reutilización en nuevos materiales con propiedades físicas (reológicas, mecánicas

y de barrera a gases) similares a la resina virgen.

2. Experimental

2.1. Materiales

El polímero empleado en este trabajo fue PET reciclado de botellas recolectadas de refresco

transparente (rPET) con una densidad de 1.3 g/cm3, así como PET virgen (vPET) Cleartuf®

Max de la marca M&G Polímeros México, S.A. de C.V. a emplearse como referencia. Como

partículas de refuerzo se utilizaron carbonato de calcio (CaCO3), la nanoarcilla (C10A), de

Southern Clay, dióxido de silicio (SiO2) Pirosil PS 200 de Glassven y óxido de aluminio

(AL2O3) Alu C, de Evonik.


153

El rPET se puso a secar a 120 °C por 12 h antes de realizar la mezcla. Se empleó una cámara

de mezclado interno, Brabender Plasticorder. Primero, a una temperatura de 270 °C, se llevó

el rPET al estado fundido. Una vez logrado esto se adicionaron las partículas y se continuó

el mezclado por 3.5 min. a una velocidad de 100 r.p.m. Después del mezclado se utilizó una

prensa hidráulica, marca Carver (4122), a 280 °C para realizar películas de los diferentes

compuestos obtenidos.

2.2. Caracterización

La viscosidad de las muestra se caracterizó mediante un reómetro Anton Paar modelo MCR

501, utilizando una geometría de cilindros concéntricos a una temperatura de 265 °C. El

análisis dinámico mecánico se realizó en el DMA modelo RSAIII de TA Instruments en el

modo tensión. Para el barrido de deformación se utilizó una frecuencia de 1 hz a 25 °C.

3. Resultados y discusión

Los resultados obtenidos se han dividido en: efecto que tiene el procesamiento sobre el rPET

y la manera en la que inciden las nanopartículas en el rPET tanto en su viscosidad como en

su rigidez mecánica.

3.1 Efecto del procesamiento

El empleo del mezclado por fundido en el proceso de reciclado de polímeros presenta como

ventajas ser un método simple y que requiere poca inversión, pero con la desventaja de la

reducción del peso molecular del polímero. Una forma indirecta y sencilla de medir el peso

molecular es por medio de su viscosidad a baja velocidad de corte, siendo una medida

indirecta del peso molecular que presenta. En la Figura 1 se presenta las mediciones de

viscosidad al vPET, al rPET y el resultado de procesar al rPET en tres ocasiones. La muestra

que mayor viscosidad presenta es la del vPET, esto debido a que no ha sido sometido a

ninguna degradación y preserva sus cadenas moleculares intactas. De esta manera, una mayor

viscosidad se relaciona con un mayor peso molecular. También se observa que la muestra de

rPET, llamada 1er procesamiento, que ha sido procesada para obtener la botella, presenta una

menor viscosidad, entre otros factores debido a la degradación hidrolítica y térmica (Seo,

1991) que se puede presentar durante su procesamiento.


154

Figura 1. Viscosidad contra velocidad de corte en función del efecto del procesamiento en

muestras de PET (265 °C).

El rPET se reprocesó en la cámara de mezclado con el procedimiento de mezclado

anteriormente descrito, para obtener la muestra: 2º procesamiento. Así se continuó hasta

obtener la muestra del 3er y 4º procesamiento. En la Figura 1 se observa una diminución en

la viscosidad a medida que el material se reprocesa. A medida que el material se reutilice se

contará con una menor peso molecular, lo que impacta en las propiedades mecánicas del

producto fabricado. En la Figura 2 se muestran los resultados del módulo elástico de para

vPET, rPET y el segundo procesamiento. Mostrando mayor rigidez el vPET que los PET

reprocesados en un pequeño margen. Una propiedad que se ve deteriorada considerablemente

conforme se reprocesa el material es la óptica, siendo el material más opaco y amarillo.

1E-3 0.01 0.1 1 10 100 100010

0

101

102

103

PET.virgen

1.procesamiento

2.procesamiento

3.procesamiento

4.procesamiento

(P

a.s

)

(s-1

)

.


155

Figure 2. Módulo elástico en muestras de PET.

3.2 Efecto de las nanopartículas

Como se observó, el reprocesamiento causa una reducción en la viscosidad lo que ha sido el

objetivo de diversos trabajos de investigación para recuperar o mantener el peso molecular

del PET o sus propiedades. Si bien la adición de nanopartículas no puede aumentar el peso

molecular del PET sí puede, por las interacciones que se pueden dar, mejorar las propiedades

físicas del compuesto final, que pueden ser similares al del PET virgen.

En la Figura 3 se muestra el comportamiento de la viscosidad en función de la velocidad de

corte para los nanocompuestos. Todos presentan un comportamiento pseudoplástico, al

adelgazarse por acción de la velocidad de corte alrededor a partir de los 80 s-1. Se puede

observar que a baja velocidad de corte las muestras aumentan la viscosidad de la muestra

“referencia”, que es la muestra de PET más reprocesado: 4to procesamiento. La

concentración para cada una de las cargas es del 3% p/p. Dependiendo de cada tipo de

partícula puede haber una contribución a este aumento, la más sencilla es la interacción

hidrodinámica que se da al agregar partículas en la matriz. Vemos que las partículas de

carbonato de calcio y arcilla tienen una menor contribución en la viscosidad. Por otra parte,

al presentar una gran área superficial llegan a interactuar con las cadenas poliméricas de

manera que pueden ocluirse en las mismas partículas (Kim, 2009). Esto puede suceder con

0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12

1x109

2x109

3x109

4x109

E´,

Pa

, %

PET.virgen

rPET

2.procesamiento


156

las cargas de óxido de silicio y óxido de aluminio ya que las presentaciones son nanométricas.

La contribución de las partículas en el comportamiento mecánico se observa en la Figura 4,

en función del módulo elástico. Se presenta una mejora en la rigidez del rPET al incorporar

las partículas para cada compuesto. Aunque en el caso de la arcilla C10A no existe ningún

efecto. Esta arcilla presenta una temperatura de inicio de degradación de 224 °C (Kracalik,

2007), de manera que, a la temperatura de procesamiento una parte se ha descompuesto y no

llega a reforzar mecánicamente a la matriz. Nuevamente, además, de estas dos propiedades

se tiene que considerar la apariencia final del producto. La adición de estas partículas influye

en la transparencia del nanocompuesto que dependiendo del tipo de producto eso puede ser

o no una restricción para su empleo.

Por otra parte, considerando que el empleo de rPET, además de contribuir a cuidado del

medio ambiente, es para tener un beneficio económico, el uso de partículas con menor precio

es deseable. De entre estas cargas el orden de costos es, de mayor a menor: C10A > Al2O3

> SiO2 > CaCO3. Casi de forma similar, en orden contrario, del CaCO3 hacia la C10A, la

disponibilidad de compra en el mercado es más fácil.

Figura 3. Viscosidad contra velocidad de corte en función del tipo de carga inorgánica (3%

p/p) en nanocompuestos de rPET (265 °C).

0.01 0.1 1 10 100 100010

1

102

Referencia

Alumina

C10A

Carbonato de Calcio

Silica

(P

a.s

)

(s-1

)

.


157

Figura 4. Módulo elástico de nanocompuestos de rPET/cargas inorgánicas al 3%.

4. Conclusiones

El empleo de PET reciclado es necesario no sólo para evitar la contaminación del medio

ambiente, disminuir la dependencia de insumos del petróleo sino para emplear un material

que presenta aún buenas propiedades físicas. Aunque su reúso continuo puede ser un

problema para la tecnología de procesamiento por fundido ya que su peso molecular se

disminuye, la adición de nanopartículas como el óxido de silicio (SiO2) y el carbonato de

calcio (CaCO3) aumentan su propiedades aún en concentraciones tan bajas como el 3 % en

peso.

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http://www.ecoce.mx/files/Informe-Ecoce-DoceAniversario.pdf; 2014

0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.121.0x10

9

1.5x109

2.0x109

2.5x109

3.0x109

E´,

Pa

, %

Referencia

Alumina

C10A

Carbonato de Calcio

Silica

http://www.ecoce.mx/files/Informe-Ecoce-DoceAniversario.pdf


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http://www.petcore.org/recycled-products


159

ANALISIS DE FALLA DE CARCAZA DE TRANSMISION AUTOMOTRIZ CON

FUGA DE ACEITE.

M.A. Neri Flores (1), A. Martínez-Villafañe (1) y C. Carreño Gallardo (1)

(1) Centro de Investigación en Materiales Avanzados, S.C.,

Miguel de Cervantes # 120, Complejo Industrial Chihuahua, C.P. 31109, Chihuahua, México.

E-mail: [email protected]

RESUMEN Una carcaza de transmision automotriz presento una fuga de aceite cuando se encontraba

en funcionamiento. Esta parte fue fabricada con una aleación de aluminio A 380 mediante

fundición a presión, y un posterior proceso de maquinado y tratamiento térmico. La fuga se

localizó por medio de la técnica de líquidos penetrantes, en una sección de pared delgada

formando un ángulo agudo con otras secciones de pared delgada. Una vez localizada la

fuga se secciono la pieza en la zona de la fuga, para observar defectos internos que

contribuyeran a la fuga de aceite, utilizando las técnicas de microscopia óptica, y

microscopia electrónica de barrido, para observar la microestructura de la aleación A380.

Se observó la presencia de poros en el interior de la pieza al realizar cortes transversales

cercanos a la fuga. Se determinó que la fuga de aceite fue causada por la presencia de

micro porosidades localizadas entre los brazos de las dendritas, y por la presencia de

macro porosidades en el interior de la pieza, conectadas entre sí, permitiendo que el aceite

atravesara por todo el espesor de la pieza, hasta llegar a la superficie externa de la misma.

Introducción



160

Las aleaciones eutécticas y cercanas al eutéctico de Al-Si son utilizadas extensivamente

en la industria de la fundición debido a su alta relación de peso-resistencia, excelente

resistencia a la abrasión y corrosión, y bajo coeficiente de expansión térmica (1-4). Estas

propiedades contribuyen a la aplicación de las aleaciones Al-Si en la industria automotriz,

especialmente para bloques de cilindros, cabezas de cilindros, pistones y válvulas (5).

Las aleaciones en base Al-Si son usualmente utilizadas en diferentes procesos de

fundición. Entre todas las tecnologías de fusión, la fundición a alta presión, HPDC por sus

siglas en Ingles, es la más ampliamente utilizada en los procesos de producción de

componentes automotrices. Es la aleación con el proceso más efectivo en cuanto a costos

que produce partes con geometría compleja y dimensiones exactas, así como un buen

acabado superficial (6-7). Sin embargo las piezas fabricadas por el proceso HPDC,

generalmente sufren de porosidades que resultan del atrapamiento de gases, y del

encogimiento por solidificación, el cual junto con los defectos causados por el contenido de

inclusiones en la aleación fundida (8-10), han limitado tradicionalmente el scope para la

reducción de pesos en estas aleaciones fundidas. Por lo anterior se están haciendo

considerables esfuerzos para minimizar estos problemas, introduciendo rutas más

avanzadas de formado como el reo-formado y el tixo-formado (11-13).

En el presente trabajo se realizó el análisis de falla de una pieza automotriz fabricada con

la aleación de aluminio A380, para determinar las causas de la fuga de aceite en la pieza.

Desarrollo experimental

Se identificó la zona de la pieza automotriz, en donde se detectó la fuga de aceite por medio

de líquidos penetrantes. En la Fotografía # 1 se muestra la zona donde se localizó la fuga

de aceite por medio de la técnica de líquidos penetrantes de color rojo.

Posteriormente se secciono la pieza para obtener las probetas, (Fotografía # 2) y se

prepararon metalográficamente para analizarlas por medio de estereoscopia, y microscopia

óptica.


161

Figura # 1.- Pieza automotriz mostrando la zona de la fuga de aceite, detectada por medio de la técnica de líquidos penetrantes.

Figura # 2.- Pieza automotriz seccionada mostrando la zona de la fuga de aceite, detectada por medio de la técnica de líquidos penetrantes.

Fuga

Fuga

k


162

Análisis por estereoscopia

En estereoscopia se observaron los poros de mayor tamaño, y se midieron sus dimensiones

a diferentes aumentos, a bajos aumentos se determinó la ubicación de los poros en las

muestras registrando evidencia fotográfica de los mismos.

A mayores aumentos se observaron los poros individuales, para medir su tamaño con

mayor exactitud.

Análisis por microscopía óptica

Las muestras se prepararon metalograficamente realizando el corte en la zona de la fuga,

se desbasto con lijas de grados 100, 220, 320, 400, 600 y 1000, posteriormente se pulió

con una solución de alúmina de1 micra para el pulido grueso, y para el pulido final se utilizó

una suspensión de silica-coloidal de 0.04 micras.

Se atacó químicamente con el reactivo de Keller para revelar la microestructura, y poder

observar el tamaño de las dendritas secundarias (DAS por sus siglas en Ingles) en la zona

de la fuga. También se analizaron los micro-poros de la microestructura por medio de

microscopía óptica, localizándolos en las zonas interdendriticas.

Se analizaron las fases presentes en la microestructura y la distribución de ellas, así como

la ubicación de los poros dentro de la misma.

Resultados y discusión

La zona de la fuga de aceite se determinó que estaba localizada en la sección de pared

delgada, observada en la Fotografía # 1, justo en la intersección con otras dos secciones

de pared delgada dentro de la pieza.

Análisis por estereoscopia

En la Figura # 3 se muestra la seccion transversal de la pieza de aleacion de Aluminio A380,

mostrando un poro interno dentro del recuadro rojo, despues del primer desbaste grueso.

La segunda Fotografia muestra el mismo poro visto a mayores aumentos.

En la Figura # 4 se muestra la misma sección transversal de la Figura # 3, pero ahora

desbastada a una mayor profundidad en la pieza, observándose otros poros de menor

tamaño, comparados con el poro de la Figura # 3, los cuales van desde 0.49 mm hasta 0.92

mm de longitud.


163

Figura # 3.- Seccion de la pieza de aleacion de Aluminio A380, mostrando un poro interno dentro del recuadro rojo, despues del primer desbaste grueso. La segunda Fotografia muestra el mismo poro, visto a mayores aumentos, (50X).

Figura # 4.- Seccion de la pieza de aleacion de Aluminio A380, mostrando varios

poros de menor tamaño, despues del segundo desbaste grueso. La segunda

Fotografia muestra los mismos poros, vistos a mayores aumentos, (20X).

Análisis por microscopía óptica, medición del (DAS)

Poro


164

Figura # 5.- Espaciado de las dendritas secundarias (DAS) en la microestructura de

la pieza automotriz fundida a presion, el valor promedio del DAS medido fue de 12.96

(µm) (200X).

Análisis por microscopía óptica, porosidad y microestructura

Figura # 6.- Microestructura de la aleacion de aluminio A380 mostrando una matriz

de fase α, con poros interdendriticos, (500X).

Características Mediciones DAS (µm)

1 L1 Longitud 13.16615





Valor

promedio 12.96281

Poros

Interdendriticos

13.16615

16.36455

15.02732

9.966116 10.28993


165

Figura # 7.- Microestructura de la aleacion de aluminio A380 mostrando una matriz

de fase α, con microporos alrededor de un poro central de mayor tamaño, (500X

Fgura # 8.- Microestructura de la pieza automotriz mostrando poros de diferentes

formas y tamaños, conectados entre si.

Micropoross


166

En el interior de la pieza fundida se encontraron poros de diferentes formas y tamaños, los

cuales estaban interconectados entre sí, en la Figura # 6 se muestra que hay poros

pequeños localizados en la zona interdendritica de la microestructura, los cuales se forman

entre los brazos de las dendritas que van solidificando. En la Figura # 7 se muestran micro-

poros agrupados alrededor de un poro central de mayor tamaño, localizado entre la fase

frágil de aluminio-silicio. En la Figura # 8 se muestran poros de mayor tamaño comparados

con los poros de las Figuras # 6 y 7, ocasionados por los gases atrapados en el interior de

la matriz, los cuales están rodeados por poros de menor tamaño.

Conclusiones

La fuga de aceite en la pieza fue causada por la porosidad localzada en el interior

de la aleacion, como se muestra en la Figuras # 3 a 8. Los poros de dferentes

tamaños y formas estaban interconectados entre si, en el interior del material, como

lo muestra la Figura # 8.

El tamaño de los poros esta dentro del rango de 10 hasta 923 micras de longitud,

asi como de microporos cuyo tamaño es menor a las 10 micras, como se muestra

en la Figura # 7.

Las mediciones del espaciado de los brazos secundarios de las dendritas (DAS)

estan en el rango de 12 a 15 micras, como se muestra en la Figura # 5, estos valores

estan de acuerdo con los medidos por H. Murat Lus en piezas fundidas y coladas

por gravedad, para una aleacion de aluminio A380.

Agradecimientos Se agradece al CIMAV por el apoyo recibido para la presentación de este trabajo. Referencias

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168

INFLUENCIA DEL CONTENIDO DE LDPE EN LAS PROPIEDADES

REOLÓGICAS Y DE TENSIÓN SUPERFICAL EN MEZCLAS

LDPE/PIB

Erika Ivonne López Martínez, Karen Susana Arias Reyes, Iván Alziri Estrada

Moreno, Alejandro Vega Ríos, Sergio Gabriel Flores Gallardo,

Mónica Elvira Mendoza Duarte *

Centro de Investigación en Materiales Avanzados, S.C.

Ave. Miguel de Cervantes #120, Complejo Industrial Chihuahua.

*[email protected]

ABSTRACT

Mezclas de Polietileno de Baja Densidad/Polisobutileno (LDPE/PIB) fueron preparadas en

una cámara de mezclado interno variando la concentración de cada uno de los componentes

en intervalos de composición de 10% en peso (10/90, 20/80,...90/10). El comportamiento

viscoelástico (viscosidad en fundido y la "fluencia-recuperación" (creep-recovery)) además

de la tensión superficial de las mezclas elaboradas se caracterizaron mediante Reometría

Rotacional, Análisis Mecánico Dinámico y mediciones de ángulo de contacto

respectivamente, para determinar el efecto que tiene la variación en peso de los componentes

LDPE y PIB en las propiedades de la mezcla.

Keywords: PIB, Creep, mezclas poliméricas, ángulo de contacto

INTRODUCCIÓN

La producción de materiales plásticos ha sufrido un aumento continuo y espectacular en los

últimos treinta años. Además del incremento cuantitativo en la demanda de lo que podríamos

denominar termoplásticos tradicionales (polietileno, poliestireno, poli(cloruro de vinilo),

polipropileno, etc.), las nuevas tecnologías en electrónica, telecomunicaciones, etc., y la

creciente preocupación por el reciclado de los materiales ha disparado la búsqueda de

polímeros con propiedades cada vez más específicas en condiciones de trabajo más extremas.

Debido a esto ha surgido la idea del desarrollo de nuevos materiales poliméricos a partir de

otros ya conocidos y comercializados [1].

El desarrollo de mezclas poliméricas posee gran relevancia en el mundo actual. Una mezcla

es la combinación de dos o más sustancias. El mezclado es una operación que tiene por objeto

aumentar la homogeneidad espacial [2], en el caso de los polímeros es una vía conveniente

para el desarrollo de nuevos materiales que combinan las excelentes propiedades de más de

un polímero existente. Esta estrategia es por lo general una ruta alternativa que otorga grandes

beneficios en costo y optimización de tiempo en comparación a la síntesis de nuevos

polímeros [3-9]. Una ventaja adicional de las mezclas de polímeros es que una amplia gama


169

de propiedades de los materiales está al alcance simplemente cambiando la composición de

mezcla, además abre la posibilidad de implementación del reciclado de plásticos de desecho

que implica realizar mezclas de dos o más polímeros con la adición de aditivos o tratamientos

alternos con el fin de formar materiales con propiedades razonables que puedan destinarse a

aplicaciones típicas, o bien extender su uso a nuevas aplicaciones [1].

Las mezclas se pueden clasificar en función de su procedimiento depreparación y su

miscibilidad. Las mezclas poliméricas comerciales son principalmente mecánicas y se realiza

con dos o más polímeros en estado fundido. Por lo general se lleva a cabo en máquinas de

procesamiento, tales como extrusoras de doble husillo o cámara de mezclado interno, que se

consideran equipos industriales [10-13].

Dentro de los materiales más utilizados industrialmente para la obtención de mezclas se

encuentran las poliolefinas que a menudo se combinan entre sí y con otros polímeros para

lograr una composición óptima de propiedades [14]. Un ejemplo es el polietileno (PE) que

se puede combinar con el polipropileno atáctico (PP), poliestireno (PS), copolímero estireno-

butadieno-estireno (SBS) y poli(isobutileno) (PIB) entre otros.[13]

Las mezclas denominadas “poliolefinas- basadas en elastómeros termoplásticos”, mejor

conocidas como “TPO” resultan de la combinación de una poliolefina semi-cristalina con

componentes elastoméricos amorfos y representan una importante familia de los materiales

de ingeniería. Productos elaborados con las TPOs cubren un amplio rango de propiedades

que esencialmente unen la brecha entre los elastomeros y los plásticos de ingeniería. La fase

termoplástica (poliolefina) permite que el material funda y sea moldeado, mientras que la

fase elastomérica contribuye dando tenacidad y elasticidad al material [15].

Diversos elastómeros tales como etileno - propileno (EPM), terpolímeros de etileno-

propileno dieno (EPDM), caucho de butilo (BR), poliisobutileno (PIB), de estireno-

butadieno (o copolímeros de bloque isopreno-estireno (SBS o SIS elastómeros) han sido

utilizados a lo largo de los años para mejorar la resistencia al impacto y la resistencia al

estrés de craqueo del medio ambiente a temperaturas normales y bajas del polietileno (PE) y

polipropileno isotáctico (iPP)[16].

Es esencial conocer el comportamiento viscoelástico de las mezclas poliméricas, no solo para

alcanzar las condiciones de procesamiento óptimas, sino también para obtener información

valiosa del mecanismo de flujo y su efecto las propiedades mecánicas de las mismas [3].

Es por esto que el presente trabajo pretende estudiar el comportamiento viscoelástico de la

mezcla de dos polímeros inmiscibles: LDPE y PIB y evaluar el efecto que tiene la variación

en peso de sus componentes en las propiedades de la mezcla.

EXPERIMENTACIÓN

Preparación de mezclas

Las mezclas estudiadas contienen Polietileno de Baja Densidad (LDPE) y Poli(isobutileno)

(PIB) y fueron elaboradas en fundido mediante una cámara de mezclado interno Brabender

a una temperatura de 180°C, 25 rpm, alabes tipo Roller y tiempo de mezclado de 7 minutos.

En la Tabla 1 se enlistan las mezclas elaboradas, indicándose los porcentajes en peso (%wt)

de cada uno de los polímeros empleados. El material obtenido fue moldeado por compresión

en una prensa Carver a 190°C, aplicando 1 tonelada fuerza. Se obtuvieron placas de 15 cm

X 15 cm X 6mm. Todas las mediciones se llevaron a cabo de muestras tomadas de las placas

moldeadas.


170

Tabla 1. Mezclas elaboradas de LDPE/PIB

Mezcla % en peso de

LDPE (wt% LDPE)

% en peso de PIB

(wt% PIB)

1 0 100

2 10 90

3 20 80

4 30 70

5 40 60

6 50 50

7 60 40

8 70 30

9 80 20

10 90 10

11 100 0

Ángulo de contacto

Las mediciones de ángulo de contacto de las mezclas (LDPE/PIB) se realizaron en un equipo

FTA200 (First Ten Angstroms, Portsmouth, Virginia 23704, USA). El líquido empleado para

las mediciones fue agua destilada. Las mediciones se realizaron sobre películas de 5 x 5 x

0.2 cm a temperatura ambiente y se realizaron 5 repeticiones en cada muestra.

Viscosidad

La determinación de la viscosidad de las mezclas elaboradas se llevó a cabo mediante un

barrido de velocidad de corte de 0.001 a100 s-1. El equipo utilizado fue un Reómetro

Rotacional marca Anton Paar modelo Physica MCR501 TrueGapTM, empleando una

geometría de platos paralelos y una temperatura de 210°C.

Análisis Dinámico Mecánico (Creep)

Se realizaron pruebas de cedencia en los compuestos en donde se aplica una carga constante

a la muestra y la deformación del material es monitoreada durante un tiempo determinado.

Estas pruebas se llevaron a cabo en un Analizador Mecánico Dinámico modelo RSA III de

la marca TA, Intruments en la modalidad de compresión en platos paralelos. Las pruebas se

realizaron a una temperatura de 60°C y se aplicó una fuerza constante de 300 g durante 30

minutos.


171

Resultados y Discusión

Tensión superficial

Cuando una gota de líquido es depositada en la superficie de un sólido, el angulo de contacto

líquido/sólido alcanza una condición de equilibrio y decimos que la gota de líquido se

encuentra en estado estático. Ya sea que moje o no la superficie esto dependerá de las

magnitudes relativas de las fuerzas moleculares que existen dentro del líquido (cohesivas) y

entre el líquido y el sólido (adhesivas) [17]. El ángulo formado por el líquido en el sólido se

denomina ángulo de contacto (θ) tal y como se muestra en la Figura 1.

El ángulo de contacto es empleado para caracterizar la mojabilidad de un líquido en una

superficie sólida. El intevalo posible de ángulo de contacto va de 0 a 180°. Cuando el ángulo

de contacto es igual a 0°, i.e., una película de líquido se forma sobre la superficie del sólido,

lo cual indica que ocurre un perfecto mojado. En el otro caso, cuando el ángulo de contacto

es igual a 180° se forma una esfera de líquido perfecta sobre la superficie lo cual está

relacionado con las energías superficiales de diferentes interfaces entre el líquido empleado

y las superfice sólida. [17]

Figura 1 Ángulo de contacto líquido-sólido

La variación del ángulo de contacto contra la composición de las mezclas se muestra en la

Figura 2. Se puede observar que al incrementar la cantidad de LDPE en las mezclas, el ángulo

de contacto se ve disminuido, tendiendo a registrar un comportamiento similar al LDPE. En

la Figura 3 y Figura 4 se muestran las fotografías de ángulo de contacto para las muestras

0/100 y 100/0.


172

Figura 2 Ángulo de contacto contra concentración de LDPE en los compuestos LDPE/PIB

0 10 20 30 40 50 60 70 90 100

50

55

60

65

70

75

80

85

90

95

100

105

110

LDPE (%)

Figura 3 Ángulo de contacto de la muestra 0/100


173

Viscosidad

Las mezclas inmiscibles combinan características de los polímeros constituyentes de manera

que dependen fuertemente de la microestructura que es formada durante el procesamiento.

Es por esto que el conocimiento de la morfología de la mezcla y su comportamiento reológico

es esencial [18].

En la Figura 5 se muestra la relación entre la viscosidad en fundido y la velocidad de corte

para las mezclas de LDPE/PIB a 210°C. En general, como puede observarse las mezclas en

el rango de 0 a 40% en peso del contenido de LDPE (0/100, 10/90, 20/80, 30/70 y 40/60)

exhiben un plateau newtoniano (región donde la viscosidad permanece constante aun y

cuando la velocidad de corte aumenta) para luego tener un comportamiento adelgazante

("shear thinning"). El plateau newtoniano se ve acortado al incrementar el contenido de PE.

En las mezclas con concentración de LDPE del 50% al 90% en peso (50/50, 60/40, 70/30,

80/20 y 90/10) solamente se presenta el comportamiento adelgazante o pseudoplástico. Para

el caso de la formulación 100/0 se presenta un comportamiento al flujo que se puede

considerar como newtoniano ya que los valores de viscosidad disminuyen muy poco

conforme aumenta la velocidad de corte. Además del cambio en el comportamiento al flujo

conforme se incrementa en el sistema LDPE/PIB el contenido del LDPE, la viscosidad tiende

a disminuir, indicando que la procesabilidad del PIB es extremadamente mejorada al

mezclarse con el LDPE. Esto gracias a que el LDPE cuenta con una muy baja viscosidad con

respecto al PIB. La diferencia de viscosidad que existe entre el LDPE y el PIB es de 3 órdenes

de magnitud. En la Tabla 2 se enlistan los valores de la viscosidad en fundido a 0.001 s-1 y

10 s-1.

Figura 4 Ángulo de contacto de la muestra 0/100


174

Tabla 2. Viscosidad en fundido de las mezclas elaboradas de PE/PIB

Mezclas de

LDPE/PIB

(wt%/wt%)

Viscosidad [Pa s]

a 0.001 s-1 Viscosidad [Pa s]

a 10 s-1

0/100 259,000 6,180

10/90 241,000 1,870

20/80 150,000 1,040

30/70 58,600 927

40/60 21,100 795

50/50 10,400 353

60/40 6,570 255

70/30 5,800 249

80/20 4,380 148

90/10 1,910 142

100/0 200 126

Figura 5. Curvas de viscosidad de las mezclas PE/PIB


175

Análisis Dinámico Mecánico

En la mayoría de los sistemas de mezclas como en este caso, las propiedades mecánicas

dependerán de la respuesta de la combinación de una fase hulosa (PIB) y una rígida (LDPE).

Los resultados de cedencia (creep) para mezclas LDPE/PIB se muestran en la Tabla 3. Se

observa que el valor máximo y el valor mínimo los experimentan formulaciones compuestas

por un solo material, es decir una sola fase, siendo estos valores de 40.78 % para la

formulación 0/100 (100% PIB) y de 2.83% para la formulación 100/0 (100% LDPE). Esto

nos indica que la naturaleza elastomérica del PIB permite que fluya con mayor facilidad

aunado a que la prueba se realizó a una temperatura (60°C) mayor a su temperatura de

transición vítrea (-70 °C), permitiendo que el material sea deformado en mayor proporción.

Por otro lado, la muestra 100/0 al estar compuesta únicamente por LDPE, posee una mayor

rigidez y por lo tanto ofrece una mayor resistencia a ser deformada. Con forme se incrementa

la cantidad de LDPE en las mezclas, su deformación máxima disminuye gradualmente, sin

embargo a partir de la formulación 30/70 se observa que la forma de las curvas de cedencia

son muy similares a la curva reportada por el LDPE, 100/0, lo cual indica que el carácter

rígido de este material supera a la capacidad de deformación del PIB por arriba de esta

concentración.

.

Figura 6 Curvas de cedencia de los compuestos LDPE/PIB

0 5 10 15 20 25 30

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

Tiempo (s)

0/100

10/90

20/80

30/70

40/60

50/50

60/40

70/30

80/20

90/10

100/0


176

Tabla 3 Deformaciones máximas registradas en los compuestos LDPE/PIB

Muestra máx

0/100 40.78

10/90 34.38

20/80 25.52

30/70 9.39

40/60 8.13

50/50 7.86

60/40 5.89

70/30 7.87

80/20 3.28

90/10 2.81

100/0 2.83

Conclusiones

De acuerdo a los resultados obtenidos por las técnicas de caracterización antes mostradas se

encontró la procesabilidad del sistema LDPE/PIB es extremadamente mejorada al

incrementarse el contenido de LDPE debido a la disminución en viscosidad experimentada.

Con respecto a la capacidad de deformación de este sistema, el incrementar el contenido de

LDPE contribuye a mejorar su fluidez y por lo tanto su procesabilidad, sin embargo la rigidez

del mismo se verá incrementada.

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