maulana adi wibowo/destilasi uap kelompok iiia
DESCRIPTION
Destilasi UapTRANSCRIPT
LABORATORIUM
KIMIA FISIKA
Percobaan : DESTILASI UAP Kelompok : III A
Nama : 1. M. Bayu Prasetyo NRP. 2313 030 049 2. Vonindya Khoirun N.M NRP. 2313 030 021 3. Maulana Adi W NRP. 2313 030 025 4. Aisyah Herlia P NRP. 2313 030 055
Tanggal Percobaan : 23 September 2013
Tanggal Penyerahan : 30 September 2013
Dosen Pembimbing : Nurlaili Humaidah, S.T., M.T.
Asisten Laboratorium : Dhaniar Rulandri W
PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
SURABAYA
2013
i
ABSTRAK
Tujuan dari percobaan destilasi uap ini adalah untuk mengetahui pengaruh dari uap terhadap
titik didih dan juga untuk menghitung densitas dari minyak kemiri.
Dalam proses destilasi minyak kemiri ini langkah pertama yang dilakukan adalah menyiapkan
semua peralatan dan bahan. Kemudian memastikan perangkat destilasi uap terpasang dengan baik.
mengisi labu distilat dengan 500 gram kemiri yang telah di haluskan. Selanjutnya mengisi boiler dengan
air secukupnya, kemudian menyalakan kompor. Menutup valve yang ada pada boiler saat uap pada panci
sudah mengepul. Menyalakan stopwatch sebagai awal mula perhitungan waktu distilasi uap dan hitung
dalam kurun waktu selama 90 menit. Mengukur (T) dan tekanan (P) yang ada pada labu destilat.
Mengamati volume hasil destilasi yang ada pada labu erlenmeyer, sebelum penuh harus diganti dengan
labu erlenmeyer yang lain. Mengambil minyak kemiri dengan cara menyedot hasil desilasi dengan pipet
tetes. Selanjutnya untuk menghitung densitas dari minyak kemiri, langkah pertama yang dilakukan adalah
menimbang botol yang akan diisi minyak kemiri pada keadaan kosong terlebih dahulu. Lalu memasukkan
minyak kemiri pada botol berukuran 10 ml, pada percobaan ini didapat minyak kemiri sebanyak 20 ml.
Menimbang kedua botol yang berisi minyak kemiri. Menghitung berat (massa) minyak kemiri dengan
mencari selisih antara berat botol yang telah terisi dengan berat botol yang kosong. Kemudian prosedur
untuk mendapatkan densitas dari minyak kemiri adalah hasil pembagian dari berat (m) dari minyak
kemiri dengan volume (v) minyak kemiri.
Dari percobaan destilasi uap titik didih uap yang diperoleh pada proses destilasi uap yang kami
lakukan hanya sampai 100oC pada tekanan 600 mBar. Sehingga minyak kemiri yang dihasilkan tidak
dapat naik, melainkan tertahan di labu destilat. Pada proses destilasi ini, sebesar 500 gram serbuk kemiri
dapat menghasilkan 20 ml minyak kemiri setelah kami mencoba proses pemisahan yang lain yaitu dengan
cara pressing lalu disaring (ekstraksi). Setelah dilakukan proses perhitungan dengan membagi massa
minyak kemiri dengan volume minyak kemiri, maka didapatkan densitas minyak kemiri sebesar 1,04
gr/ml namun dalam literatur yang ada densitas seharusnya yang diperoleh pada minyak kemiri berkisar
pada angka 0,9272-0,9316 gr/ml. Sehingga dari percobaan destilasi uap ini dapat diambil kesimpulan
bahwa terdapat pengaruh titik didih untuk menghasilkan minyak kemiri. Minyak kemiri hanya dapat
dihasilkan pada proses destilasi uap yang lebih kompleks. Serta, hasil minyak kemiri yang didapatkan
belum dapat dinyatakan sebagai minyak.
Kata kunci: destilasi, minyak atsiri, titik didih, kemiri, densitas minyak
ii
DAFTAR ISI
ABSTRAK ..................................................................................................................... . i
DAFTAR ISI ................................................................................................................... ii
DAFTAR GAMBAR ....................................................................................................... iii
DAFTAR TABEL ........................................................................................................... iv
BAB I PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang .............................................................................................. I-1
I.2 Rumusan Masalah .......................................................................................... I-1
I.3 Tujuan Percobaan ........................................................................................... I-2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Dasar Teori..................................................................................................... II-1
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN
III.1 Variabel Percobaan ...................................................................................... III-1
III.2 Bahan yang Digunakan ................................................................................ III-1
III.3 Alat yang Digunakan ................................................................................... III-1
III.4 Prosedur Percobaan ..................................................................................... III-1
III.5 Diagram Alir Percobaan .............................................................................. III-3
III.6 Gambar Alat Percobaan ............................................................................... III-5
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Percobaan ........................................................................................... IV-1
IV.2 Pembahasan ................................................................................................. IV-1
BAB V KESIMPULAN .................................................................................................. V- 1
DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................................... v
DAFTAR NOTASI ......................................................................................................... vi
APENDIKS ..................................................................................................................... vii
LAMPIRAN
- Laporan sementara
- Fotokopi Referensi
- Lembar revisi
iii
DAFTAR GAMBAR
Gambar II.1 Perangkat Destilasi Sederhana .................................................................... II-4
Gambar II.2 Sistem pada Tipe I....................................................................................... II-8
Gambar II.3 Sistem pada Tipe II ................................................................................. .. II-9
Gambar II.4 Sistem pada Tipe III .................................................................................... II-10
Gambar II.6 Gambar Alat Percobaan .............................................................................. III-5
iv
DAFTAR TABEL
Tabel IV.1 Hasil Pengamatan……….……...……….……………………………... IV-1
I-1
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Destilasi adalah salah satu contoh metode pemisahan zat yang dapat dilakukan secara
sederhana atau bahkan skala industri. Prinsip kerja pada destilasi melalui adanya perbedaan
titik didih komponen penyusunnya. Destilasi sendiri memang dapat dibagi lagi sesuai dengan
kebutuhan, cara kerja dan tingkat kerumitan proses kerjanya. Salah satu contoh proses
destilasi adalah destilasi uap yang telah kami praktikkan saat praktikum kimia fisika.
Destilasi ini berfungsi untuk memurnikan zat yang memiliki titik didih yang tinggi.
Destilasi memang dapat digunakan untuk memurnikan berbagai bahan tentunya untuk
menghasilkan minyak atsiri. Tumbuhan kemiri merupakan salah satu bahan yang dapat
didestilasi lewat serbuknya. Bijinya yang berwarna putih kekuningan selain digunakan untuk
menggurihkan masakan juga diambil untuk memperoleh minyaknya dalam perkembangan
era modern ini. Dalam setiap kandungan buahnya terdapat minyak sebesar 60% yang
memiliki manfaat yang cukup banyak.
Minyak kemiri sebagai hasil dari proses destilasi ini pasti memiliki massa jenis atau
densitas yang dapat dihitung dengan rumus tertentu. Oleh karena itu, hal yang melatar
belakangi kami dalam melakukan praktikum ini adalah keinginan kami sebagai praktikan
untuk mengetahui dan mengerti lebih lanjut mengenai bagaimana pengaruh pada titik didih
dalam percobaan destilasi uap dengan bahan serbuk kemiri. Kemudian, kami dapat
menghitung densitas minyak kemiri sebagai hasil dari proses destilasi uap serbuk kemiri.
Aplikasi destilasi dalam bidang industri dapat ditemui dalam proses pengolahan
minyak bumi. Dalam hal ini, proses destilasi yang dugunakan yaitu destilasi bertingkat
dimana dimanfaatkan untuk memisahkan minyak bumi mentah menjadi fraksi-fraksi minyak
menurut titik didih dan ikatan karbonnya.
I.2 Rumusan Masalah
1. Bagaimana pengaruh uap pada titik didih dalam percobaan destilasi uap dengan bahan
serbuk kemiri ?
2. Bagaimana cara menghitung dan mengetahui densitas minyak kemiri sebagai hasil dari
destilasi uap serbuk kemiri?
I-2
BAB I Pendahuluan
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
I.3 Tujuan Percobaan
1. Mempelajari dan mengetahui pengaruh uap pada titik didih dalam percobaan destilasi uap
dengan bahan serbuk kemiri.
2. Menghitung dan mengetahui densitas minyak kemiri sebagai hasil dari destilasi uap
serbuk kemiri.
II-1
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Dasar Teori
Pengertian Pemurnian
Dalam banyak percobaan, faktor yang membatasi keakuratan hasil adalah
kemurnian bahan yang digunakan daripada penyempurnaan dari pengukuran. Misalnya,
ada yang diperoleh dengan menentukan indeks bias cairan untuk lima tempat desimal
jika mengandung pengotor dalam jumlah yang cukup untuk mengubah indeks bias di
tempat desimal ketiga. Kebutuhan bahan kimia dari kedua kemurnian tinggi dan
kemurnian didirikan besar, dan meluas ke semua cabang ilmu. Biro Nasional standar AS
telah aktif di bidang ini dan sekarang memasok beberapa bahan kemurnian tinggi dan
menyediakan layanan lainnya seperti standar kemurnian dan deskripsi metode
pemurnian. Diharapkan bahwa layanan ini akan diperluas. Banyak perusahaan kimia
menyediakan bahan kimia kemurnian ditentukan. Tingkat kemurnian tergantung pada
material yang akan diselidiki, penggunaan yang harus terbuat dari itu dan sifat dari
kotoran. Substansi kimia meliputi kelas-kelas yang berbeda yaitu:
A. Elemen, termasuk isotop yang dipilih
B. Senyawa Organik, termasuk hidrokarbon dan turunannya seperti alkohol.
C. Materi non-organik, termasuk halida, oksida, asam, garam
D. Kristal tunggal
(Daniels, 1949)
Ada banyak teknik untuk pemurnian, diantaranya adalah sebagai berikut :
1. Absorpsi
proses pemisahan bahan dari suatu campuran gas dengan cara pengikatan bahan
tersebut pada permukaan absorben cair yang diikuti dengan pelarutan. Kelarutan gas
yang akan diserap dapat disebabkan hanya oleh gaya-gaya fisik (pada absorpsi fisik)
atau selain gaya tersebut juga oleh ikatan kimia (pada absorpsi kimia) (Setyowati,
2009).
2. Adsorpsi
Suatu proses yang terjadi ketika suatu fluida, cairan maupun gas, terikat kepada
suatu padatan atau cairan (zat penjerap, adsorben) dan akhirnya membentuk suatu
lapisan tipis atau film (zat terjerap, adsorbat) pada permukaannya. Berbeda dengan
II-2
BAB II Tinjauan Pustaka
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
absorpsi yang merupakan penyerapan fluida oleh fluida lainnya dengan membentuk
suatu larutan (Wikipedia, 2013) .
3. Kristalisasi
Pemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut dari zat
terlarutnya dalam sebuah campuran homogeen atau larutan, sehingga terbentuk
kristal dari zat terlarutnya. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair
yang sangat penting dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk
hingga 100% (Zulfikar, 2011).
4. Destilasi
Destilasi adalah suatu metode pemisahan campuran yang didasarkan pada perbedaan
tingkat volatilitas (kemudahan suatu zat untuk menguap) pada suhu dan tekanan
tertentu. Destilasi merupakan proses fisika dan tidak terjadi adanya reaksi kimia
selama proses berlangsung (Devi, 2013).
5. Elektrolisis
Elektrolisis merupakan proses kimia yang mengubah energi listrik menjadi energi
kimia. Komponen yang terpenting dari proses elektrolisis ini adalah elektrode dan
larutan elektrolit (Wikipedia, halaman baca, 2013).
6. Elektroforesis
Elektroforesis adalah teknik pemisahan komponen atau molekul bermuatan
berdasarkan perbedaan tingkat migrasinya. Prinsip kerja dari elektroforesis adalah
adanya pergerakan komponen bermuatan positif (+) pada kutub negatif (-) serta
komponen bermuatan negatif (-) pada kutub positif (+). Pegerakan yang terjadi
disebut "elektrokinetik". Hasil yang didapatkan dari elektroforesis adalah
elektroforegram yang memberikan informasi mengenai seberapa cepat perpindahan
komponen (tm) atau biasa disebut kecepatan migrasi (Aditama, 2011).
7. Ekstraksi
Ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat dengan pelarut. Ekstraksi menyangkut
distribusi suatu zat terlarut (solute) diantara dua fasa cair yang tidak saling
bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan
bersih, baik untuk zat organik atau anorganik, untuk analisis makro maupun mikro
(Kurniati, 2011).
II-2
II-3
BAB II Tinjauan Pustaka
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
8. Destilasi fraksional
Merupakan suatu teknik pemisahan untuk larutan yang mempunyai perbedaan titik
didih yang tidak terlalu jauh yaitu sekitar 30oC atau lebih. Dalam destilasi fraksional
atau destilasi bertingkat proses pemisahan parsial diulang berkali-kali dimana setiap
kali terjadi pemisahan lebih lanjut. Hal ini berarti proses pengayaan dari uap yang
lebih volatil juga terjadi berkali-kali sepanjang proses destilasi fraksional itu
berlangsung (Ema,2013).
9. Kromatografi gas – liquid
Kromatografi gas-cair (GLC), atau hanya kromatografi gas (GC), adalah jenis yang
umum digunakan dalam analisis kromatografi kimia untuk memisahkan dan
menganalisis senyawa yang dapat menguap tanpa dekomposisi. Khas penggunaan
GC termasuk pengujian kemurnian zat tertentu, atau memisahkan komponen yang
berbeda dari campuran (jumlah relatif komponen tersebut juga dapat ditentukan).
Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu dalam mengidentifikasi suatu senyawa.
Dalam persiapan kromatografi, GC dapat digunakan untuk mempersiapkan senyawa
murni dari campuran (Edrushimawan, 2010).
10. Zona pelelehan
Persyaratan untuk kemurnian yang sangat tinggi padatan yang digunakan dalam
transitors dan instrumen elektronik serupa telah menyebabkan kesempurnaan
pemurnian dengan zona leleh. Sebuah tabung panjang padat beku mencair pada
salah satu ujungnya dengan letak yang sempit. Pemanasan kumparan bergerak
perlahan di sepanjang tabung, dan zona lelehan yang berisi kotoran juga bergerak
sepanjang tabung, mengumpulkan kotoran lebih juga bergerak bersama,
mengumpulkan kotoran lebih sebagai kelanjutannya. Dengan cara ini kotoran
berpindah ke salah satu ujung. Proses ini diulang beberapa kali (Daniels, 1949).
Pengertian Destilasi
Destilasi adalah pemisahan komponen-komponen di dalam suatu campuran,
membuat suatu kenyataan bahwa beberapa komponen lebih cepat menguap daripada
yang lain. Jika uap terbentuk dari suatu campuran, maka uap ini mengandung
komponen asli campuran, akan tetapi dalam proporsi yang ditentukan oleh daya
menguap komponen tersebut. Uap mengandung komponen tertentu yang lebih banyak,
yaitu yang mudah menguap (volatile), kemudian terjadi penguapan. Pada destilasi
berfraksi, uap dimampatkan dan kemudian diuapkan kembali sehingga pemisahan lebih
II-4
BAB II Tinjauan Pustaka
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
lanjut terjadi. Untuk mendapatkan komponen yang murni dengan cara ini, kadang-
kadang tidak mungkin (sukar) terjadi. Namun, derajat pemisahan dapat dengan mudah
dicapai apabila penguapan terjadi sangat berbeda.Pada kenyataannya, zat-zat cair
memiliki tekanan uap yang berbeda-beda pada temperatur tertentu. Pada suatu
campuran zat cair yang bersifat mudah menguap (volatile), maka cairan yang tersisa
dalam boiler akan lebih sedikit. Sebaliknya, jika komponen yang bersifat sukar
menguap (non-volatil), maka cairan yang tersisa dalam boiler akan lebih banyak. Pada
bagian-bagian terdahulu dijelaskan bahwa sifat larutan dari zat terlarut bukan atsiri
dalam pelarut cair (Anonym, 2012).
Gambar II.1 Perangkat Destilasi Sederhana
Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa.
Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing
komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal destilasi didasarkan pada
hukum Raoult dan hukum Dalton. Dimana dalam hukum Raoult dikatakan bahwa
tekanan uap parsial pada segala jenis komponen yang mudah menguap dalam sebuah
larutan adalah sama dengan tekanan uap pada komponen yang murni dikalikan dengan
fraksi mol pada larutan tersebut. Sedangkan uap jenuh dari cairan yang sama sekali tidak
bercampur akan mengikuti hukum Dalton mengenai tekanan parsial, yang mengatakan
bahwa pada suhu konstan tekanan total yang diberikan oleh campuran gas dalam volume
tertentu adalah sama dengan jumlah dari tekanan individu dari masing-masing gas akan
berusaha jika terisi volume total yang sama (Lando, 1944).
II-5
BAB II Tinjauan Pustaka
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
PT = PA + PB
PT = PA + PB
Tekanan uap parsial adalah tekanan uap cairan murni pada suhu tersebut. Jika PA
dan PB adalah tekanan uap cairan A dan cairan B pada titik didih campuran, tekanan
jumlah PT adalah
Dan susunan uapnya adalah :
nA/nB = PA + PB
(Gucker and Meldrum, 1950)
dimana :
nA =Jumlah mol senyawa A
nB = Senyawa B pada volume tertentu pada fase uap
Ketika fraksionalisasi terjadi pada campuran yang tidak saling larut (imisible),
hal ini sering disebut condistillation. Ketika salah satu zat tersebut berupa air, maka
proses ini sering disebut steam distillation (penyulingan uap). Untuk kondisi di mana
suatu bahan tidak saling larut, tekanan total dapat dicari dengan hukum Dalton, yaitu:
Dimana :
P = Tekanan total
PoA = Tekanan air
PoB = Uap dari sampel
PoA dan P
oB = Berkoresponding terhadap temperatur
(Milliard, 1936).
Setiap suhu yang mendidih selama campuran dilambangkan dengan T (tekanan
uap parsial dari dua konstituen P0
a dan P0b sesuai dengan suhu tertentu). Jika kita
membiarkan Na’ dan Nb’ menjadi fraksi mol dari kedua konstituen dalam uap maka :
P0
a = Na’ P dan P0b = N’b P
PT = P10 + P2
0
II-6
BAB II Tinjauan Pustaka
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
(Gucker and Meldrum, 1950)
Perbandingan tekanan di temperatur T konstan tentunya memiliki perbandingan
mol yang konstant juga.
(Gucker and Meldrum, 1950)
Karena,
dan
(Gucker and Meldrum, 1950)
Di mana na dan nb adalah jumlah mol volume A dan B. Maka,
(Gucker and Meldrum, 1950)
Karenanya rasio tekanan dan rasio tekanan parsial pada T adalah konstan, na / nb juga
harus konstan. Komposisi uap setiap saat konstan sepanjang kedua cairan tersebut ada.
Karena ,
dan
dimana Wa adalah massa minyak dan Wb adalah massa air.
Sehingga
(Gucker and Meldrum, 1950)
Sehingga kita dapat mencari Berat Molekul minyak dari rumus :
(Miliard, 1936).
II-7
BAB II Tinjauan Pustaka
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
Fraksi mol tidak dimasukkan persamaan karena cairan yang teruap tidak saling
mempengaruhi. Seringkali dalam penyulingan dibuat laju alir steam dibuat berlebih agar
produk yang dihasilkan lebih besar karena dengan laju alir steam besar diharapkan
proses terekstraknya minyak oleh steam semakin besar (Keenan, 1992).
Destilasi dilaksanakan dalam praktik menurut salah satu dari dua metode utama.
Metode pertama, didasarkan atas pembuatan uap dengan mendidihkan campuran zat cair
yang akan dipisahkan dan mengembunkan (kondensasi) uap tanpa ada zat cair yang
akan kembali dalam bejana didih, sehingga tidak terbentuk refluks. Metode kedua,
didasarkan atas pengembalian sebagian dari kondensat ke bejana didih dalam suatu
kondisi tertentu sehingga zat cair yang akan dikembalikan ini mengalami kontak akrab
dengan uap yang mengalir ke atas menuju kondensator. Masing-masing metode ini
dapat dilaksanakan dalam proses kontinu (ketersinambungan) maupun dalam proses
batch (tumpah). Proses-proses kontinu keadaan tetap meliputi penguapan parsial satu
tahap tanpa refluks (flash distillation/destilasi kilat) dan destilasi kontinu dengan refluks
(reftifikasi). Destilasi tumpah yang merupakan proses tak-tetap, penggunaannya tidak
sejamak destilasi kontinu dan perhitungannya lebih rumit (Keenan, 1992).
Bila suatu campuran dua cairan yang dapat bercampur dididihkan, uap yang
lepas dari dalam cairan biasanya mempunyai susunan yang lebih daripada susunan
cairan yang mendidih. Perilaku yang lazim adalah bahwa uap lebih kaya dengan
fikomponen yang lebih volatil. Dengan mendidihkan sebagian dari cairan itu dan
mengembunkan uapnya, campuran itu dapat dipisahkan menjadi dua bagian. Uap yang
terembunkan disebut distilat (sulingan). Cairan yang tertinggal disebut residu dan lebih
kaya akan komponen yang sukar menguap (Keenan, 1992).
Diagram Titik Didih Destilasi pada Larutan Biner
Pada destiasi terdapat perbedaan titik didih pada larutan yang membuat perbedaan pada
hasil yang dicapai ketika fasa cair dan gas (uap). Perbedaan ini secara umum
diklasifikasikan menjadi 3 tipe yaitu :
1. Sistem Tipe I
Jika kita memanaskan larutan dengan komposisi a, dan tidak mendidih sampai suhu
Ta tercapai. Pada suhu ini uap yang datang dari dari a akan memiliki komposisi a'.
Karena a' lebih banyak daripada B, sedangkan komposisi residu harus menjadi banyak
dalam A. Komposisi baru residu, b, tidak bisa memanaskan namun hingga sampai
suhu Tb tercapai, yang lebih tinggi dari Ta. Pada gilirannya uap datang dari dari B akan
II-8
BAB II Tinjauan Pustaka
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
memiliki komposisi b', dan sekali lagi harus lebih banyak pada B. Akibatnya
komposisi residu akan diperkaya dalam A, dan suhu harus naik sebelum residu akan
mendidih (Lando, 1944).
Gambar II.2 Sistem Pada Tipe I
2. Sistem Tipe II
Jika larutan memiliki komposisi antara A dan C, seperti pada proses destilasi, suhu
uap yang ada pada saat mendidih akan lebih tinggi daripada larutan murni a. Jika
destilasi dilanjutkan, terdapat pendapat yang sama seperti yang digunakan untuk
larutan pada tipe I yang menunjukkan bahwa a pada akhirnya residu murni dari A,
yang mendidih pada suhu Ta. Di sisi lain, jika uap dari larutan murni, a',
dikondensasikan dan diredestilasi berulang kali, uap dengan komposisi C akhirnya
akan diperoleh. Uap tersebut terkondensasi dan ketika didestilasi lagi akan
menghasilkan komposisi uap sebagai larutan dan karenanya tidak ada pemisahan
lebih lanjut yang mungkin menggunakan destilasi. Akibatnya, setiap campuran yang
memiliki komposisi antara A dan C dapat dipisahkan dengan destilasi fraksional
hanya menjadi residu murni A dan destilat akhir komposisi C yang tidak murni dapat
dikembalikan. Di sisi lain, jika komposisi larutan antara C dan B adalah didestilasi,
misalnya b, uap yang datang, b ', akan lebih banyak di A daripada di larutan murni
dan karenanya pada destilasi berulang residu akan cenderung ke arah larutan murni B,
sedangkan destilat akan cenderung ke arah C. Larutan tersebut pada destilasi
II-9
BAB II Tinjauan Pustaka
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
kompleks akan menghasilkan larutan murni B di residu dan mendidih konstan pada
campuran C dalam destilat. Dengan tidak ada A yang dapat dikembalikan dengan
destilasi (Lando, 1944).
Gambar II.3 Sistem pada Tipe II
3. Sistem Tipe III
Akan dianalogiskan dengan solusi dari tipe II , dengan pengecualian bahwa residu
cenderung ke arah campuran yang mendidih maksimum , sedangkan sulingan
cenderung ke arah komponen yang murni. Jika campuran mulai memiliki komposisi
antara A dan D , seperti a, uap yang diperoleh pada distilasi, a', akan lebih banyak di
A daripada larutan itu sendiri. Oleh karena itu komposisi residu akan bergeser ke
arah D dan akhirnya akan mencapai itu . Di sisi lain, akhirnya akan menghasilkan
pada destilat A yang murni. Campuran antara D dan B. seperti b , namun akan
menghasilkan pada destilasi uap komposisi b ' lebih banyak di B daripada di larutan.
Oleh karena itu, sekali lagi lagi residu akan bergeser ke arah D , sementara pada
redistillation dari campuran sebagai b akhirnya akan menghasilkan residu komposisi
D dan distilat murni B. Oleh karena itu , bahwa setiap sistem biner jenis ini dapat
dipisahkan pada distilasi fraksional lengkap menjadi residu komposisi D , konstanta
campuran mendidih maksimum , dan destilat baik murni A atau B murni , tergantung
pada apakah komposisi awal adalah antara A dan D atau D dan B. tetapi campuran
komposisi D tidak dapat dipisahkan lebih lanjut dengan distilasi (Lando, 1944).
II-10
BAB II Tinjauan Pustaka
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
Gambar II.4 Sistem pada Tipe III
Macam-Macam Destilasi adalah Sebagai Berikut :
1. Destilasi sederhana
Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk
memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang
jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh
senyawa murninya. Senyawa – senyawa yang terdapat dalam campuran akan
menguap pada saat mencapai titik didih masing – masing (Etrinaldi, 2012 ).
2. Destilasi bertingkat (fraksionasi)
Destilasi bertingkat adalah proses pemisahan destilasi ke dalam bagian-bagian
dengan titik didih makin lama makin tinggi yang selanjutnya pemisahan bagian-
bagian ini dimaksudkan untuk destilasi ulang. Destilasi bertingkat merupakan proses
pemurnian zat/senyawa cair dimana zat pencampurnya berupa senyawa cair yang
titik didihnya rendah dan tidak berbeda jauh dengan titik didih senyawa yang akan
dimurnikan. Dengan perkataan lain, destilasi ini bertujuan untuk memisahkan
senyawa-senyawa dari suatu campuran yang komponen-komponennya memiliki
perbedaan titik didih relatif kecil. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan
campuran aseton-metanol, karbon tetra klorida-toluen, dll. Pada proses destilasi
bertingkat digunakan kolom fraksinasi yang dipasang pada labu destilasi (Tya, 2012).
II-11
BAB II Tinjauan Pustaka
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
3. Destilasi azeotrop
Berikut keuntungan diambil dari pembentukan campuran azeotropik melibatkan
pengotor untuk memfasilitasi pemurnian dengan destilasi fraksional. Dalam produks
ialkohol absolut komersial, benzena ditambahkan ke-95 persen untuk azeotrop
etanol dan air hasil destilasi biasa. Sebuah azeotrop terner air, etanol dan benzene
kemudian dapat keluar difraksinasi untuk menghilangkan benzena dalam azeotrop
biner dengan etanol dan etanol meninggalkan dasarnya anhidrat terkontaminasi
dengan jejak benzena (Daniels, 1949).
4. Destilasi vakum (destilasi tekanan rendah)
Destilasi ini digunakan untuk zat yang tak tahan suhu tinggi atau bisa rusak pada
pemansan yang tinggi. Sehingga dengan menurunan tekanan maka titik didih juga
akan menurun, maka destilasi yang tadinya harus dilakukan pada suhu tinggi tetap
dapat dilakukan pada suhu rendah dengan menurunkan tekanan. Destilasi ini
menggunakan tekanan operasinya 0,4 atm (≤300 mmHg absolut). Proses distillasi
dengan tekanan dibawah tekanan atmosfer (Akbar, 2012).
5. Refluks/ destrusi
Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam-macam destilasi walau pada
prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan
jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada
umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah “lambat” maka campuran reaksi
perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik
pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat
cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara
refluks. Fungsi refluks, adalah memperbesar L/V di enriching section, sehingga
mengurangi jumlah equibrium stage yang diperlukan untuk product quality yang
ditentukan, atau, dengan jumlah stage yang sama, akan menghasilkan product quality
yang lebih baik dengan menggandakan kontak kembali antara cairan dan uap agar
panas yang digunakan efisien (Putri, 2012).
6. Destilasi uap
Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran
air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke
dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada
II-12
BAB II Tinjauan Pustaka
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi
uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu
pembangkit uap . Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang
akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut,
karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-
komponennya. Destilasi uap juga merupakan cara untuk mengisolasi dan
memurnikan senyawa. Cara destilasi uap dapat digunakan untuk memisahkan :
1. Senyawa yang mudah menguap atau senyawa yang tidak dikehendaki.
2. Campuran air yang mengandung garam-garam anorganik terlarut.
3. Senyawa yang secara tidak langsung menguap dalam uap air misalnya orto
nitrofenol dan para nitrofenol
4. Hasil samping tertentu yang teruapkan oleh pengaruh uap air.
Dalam destilasi uap, uap yang keluar setelah kontak dengan bahan yang didestilasi
merupakan campuran uap dari masing-masing komponen sebanding dengan
volumenya. Bila komponen A dan B membentuk suatu campuran yang tidak
bercampur maka tekanan uap totalnya sama dengan penjumlahan tekanan uapnya
masing-masing. Komposisi uapnya akan berbanding lurus dengan tekanan uapnya
masing-masing. Destilasi uap umumnya digunakan untuk memurnikan senyawa
organic yang terdestilasi uap (volatile), tidak tercampurkan dengan air, mempunyai
tekanan uap yang tinggi pada 1000C dan mengandung pengotor yang tidak atsiri
(nonvolatile). Destilasi uap dapat dipertimbangkan untuk menyari serbuk simplisia
yang mengandung komponen yang mempunyai titik didih tinggi pada tekanan udara
normal. Pada pemanasan biasa kemungkinan akan terjadi kerusakan zat aktifnya.
Untuk mencegah hal tersebut maka pemurnian dilakukan dengan destilasi uap.
Dengan adanya uap air yang masuk, maka tekanan kesetimbangan uap zat
kandungan kan diturunkan menjadi sama dengan tekanan bagian di dalam suatu
sistem, sehingga produk akan terdestilasi dan terbawa oleh uap air yang mengalir.
Destilasi uap juga dapat dikatakan suatu proses pemindahan massa kesuatu media
massa yang bergerak. Uap jenuh akan membasahi permukaan bahan, melunakkan
jaringan dan menembus kedalam melalui dinding sel, dan zat aktif akan pindah ke
rongga uap air yang aktif dan selanjutnya akan pindah ke rongga uap yang bergerak
melalui antar fasa. Proses ini disebut hidrodifusi (Sinaga, 2010).
II-13
BAB II Tinjauan Pustaka
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
Minyak Atsiri
Minyak atsiri adalah zat berbau yang terkandung dalam tanaman. Minyak ini
disebut juga minyak menguap, minyak eteris, minyak esensial karena pada suhu kamar
mudah menguap. Istilah esensial dipakai karena minyak atsiri mewakili bau dari
tanaman asalnya. Dalam keadaan segar dan murni, minyak atsiri umumnya tidak
berwarna. Namun, pada penyimpanan lama minyak atsiri dapat teroksidasi. Untuk
mencegahnya, minyak atsiri harus disimpan dalam bejana gelas yang berwarna gelap,
diisi penuh, ditutup rapat, serta disimpan di tempat yang kering dan sejuk (Gunawan &
Mulyani, 2004).
Lokalisasi minyak atsiri
Minyak atsiri terkandung dalam berbagai organ, seperti didalam rambut
kelenjar (pada famili Labiatae), di dalam sel-sel parenkim (misalnya famili Piperaceae),
di dalam rongga-rongga skizogen dan lisigen (pada famili Pinaceae dan Rutaceae).
Minyak atsiri dapat terbentuk secara langsung oleh protoplasma akibat adanya peruraian
lapisan resin dari dinding sel atau oleh hidrolisis dari glikosida tertentu (Gunawan &
Mulyani, 2004).
Penggunaan dan Aktivitas Biologi Minyak Atsiri
Pada tanaman, minyak atsiri mempunyai tiga fungsi yaitu: membantu proses
penyerbukan dan menarik beberapa jenis serangga atau hewan, mencegah kerusakan
tanaman oleh serangga atau hewan, dan sebagai cadangan makanan bagi tanaman
(Sudaryani & Sugiharti, 1998).
Minyak atsiri digunakan sebagai bahan baku dalam berbagai industri, misalnya industri
parfum, kosmetika, farmasi, bahan penyedap (flavoring agent) dalam industri makanan
dan minuman (Ketaren, 1985).
Komposisi kimia minyak atsiri
Pada umumnya perbedaan komposisi minyak atsiri disebabkan perbedaan jenis
tanaman penghasil, kondisi iklim, tanah tempat tumbuh, umur panenan, metode
ekstraksi yang digunakan dan cara penyimpanan minyak.
Minyak atsiri biasanya terdiri dari berbagai campuran persenyawaan kimia yang
terbentuk dari unsur Karbon (C), Hidrogen (H), dan oksigen (O). Pada umumnya
komponen kimia minyak atsiri dibagi menjadi dua golongan yaitu:
II-14
BAB II Tinjauan Pustaka
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
1) Golongan hidrokarbon
Persenyawaan yang termasuk golongan ini terbentuk dari unsur Karbon (C) dan
Hidrogen (H). Jenis hidrokarbon yang terdapat dalam minyak atsiri sebagian besar
terdiri dari monoterpen (2 unit isopren), sesquiterpen (3 unit isopren), diterpen (4
unit isopren) dan politerpen. (Ketaren, 1985)
2) Golongan hidrokarbon teroksigenasi
Komponen kimia dari golongan persenyawaan ini terbentuk dari unsure Karbon (C),
hidrogen (H) dan Oksigen (O). Persenyawaan yang termasuk dalam golongan ini
adalah persenyawaan alcohol, aldehid, keton, ester, eter, dan fenol. Ikatan karbon
yang terdapat dalam molekulnya dapat terdiri dari ikatan tunggal,ikatan rangkap
dua, dan ikatan rangkap tiga. Terpen mengandung ikatan tunggal dan ikatan
rangkap dua. Senyawa terpen memiliki aroma kurang wangi, sukar larut dalam
alkohol encer dan jika disimpan dalam waktu lama akan membentuk resin.
Golongan hidrokarbon teroksigenasi merupakan senyawa yang penting dalam
minyak atsiri karena umumnya aroma yang lebih wangi. Fraksi terpen perlu
dipisahkan untuk tujuan tertentu, misalnya untuk pembuatan parfum, sehingga
didapatkan minyak atsiri yang bebas terpen (Ketaren, 1985).
Cara isolasi minyak atsiri
Isolasi minyak atsiri dapat dilakukan dengan beberapa cara yaitu:
1) penyulingan (distillation)
2) pengepresan (pressing)
3) ekstraksi dengan pelarut menguap (solvent extraction)
4) ekstraksi dengan lemak
(USU, 2013).
Kemiri
Kemiri (Aleurites moluccana), adalah tumbuhan yang bijinya dimanfaatkan
sebagai sumber minyak dan rempah-rempah. Tumbuhan ini masih sekerabat dengan
singkong. Dalam perdagangan antarnegara dikenal sebagai candleberry, Indian walnut,
serta candlenut. Pohonnya disebut sebagai varnish tree atau kukui nut tree. Minyak
yang diekstrak dari bijinya berguna dalam industri untuk digunakan sebagai bahan
campuran cat.Kandungan kimia yang terdapat dalam kemiri adalah gliserida, asam
II-15
BAB II Tinjauan Pustaka
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
linoleat, palmitat, stearat, miristat, asam minyak, protein, vitamin B1, dan zat lemak.
Bagian yang bisa dimanfaatkan sebagai obat adalah biji, kulit, dan daun (Wiwik, -).
Selain itu kemiri juga banyak terkandung zat gizi dan nongizi. Zat nongizi
dalam kemiri misalnya saponin, falvonoida, dan polifenol. Banyak peneliti yang telah
membuktikan bahwa ketiga komponen ini mempunyai arti yang sangat besar untuk
kesehatan. Kandungan zat gizi mikro yang terdapat dalam kemiri contohnya protein,
lemak, dan karbohidrat (Anonym, 2011).
Kalium, fosfor, magnesium, dan kalsium merupakan jenis mineral yang
dominan pada buah kemiri. Selain itu juga terkandung zat besi, seng, tembaga, dan
selenium, dalam jumlah sedikit.Lemak yang terkandung dalam minyak kemiri adalah
lemak tak jenuh yang bukan cuma mampu menurunkan kadar LDL, tapi juga mencegah
penggumpalan darah yang merupakan biang keladi serangan jantung dan stroke
(Anonym, 2011).
Kandungan penting kemiri lainnya adalah vitamin, folat, serta fitosterol yang
bisa merusak enzim pembentuk kolesterol di dalam hati, sehingga menghambat
pembentukan kolesterol (Anonym, 2011).
Ada dua jenis protein yang ada pada biji kemiri, yaitu asam amino esensial dan
nonesensial. Salah satu fungsi asam amino adalah untuk pertumbuhan karena asam
amino terdapat di semua jaringan dan membentuk protein dan antibodi (Anonym, 2011).
Asam amino nonesensial yang menonjol pada kemiri, yaitu asam glutamat dan asam
aspartat. Keberadaan asam glutamat memberikan rasa nikmat di lidah, sehingga kemiri bisa
menjadi pengganti alternatif penyedap masakan seperti MSG. Tidak diketahui dengan tepat
asal-usulnya, tumbuhan ini menyebar luas mulai dari India dan Cina, melewati Asia Tenggara
dan Nusantara, hingga Polinesia dan Selandia Baru. Di Indonesia, kemiri dikenal dengan
banyak nama. Di antaranya, kembiri, gambiri, hambiri (Bat.), kemili (Gayo), kemiling (Lamp.),
buah kareh (buah keras, Mink.; Nias), keminting (Day.), juga muncang (Sd.), dèrèkan, pidekan,
miri (Jw.), kamèrè, komèrè, mèrè (Md.), dan lain-lain (Wikipedia, halaman baca, 2013).
Kemiri sekarang tersebar luas di daerah-daerah tropis. Tanaman ini adalah
tumbuhan resmi negara bagian Hawaii. Kemiri memiliki pohon dengan tinggi mencapai
40 m dan gemang hingga 1,5 m. Pepagan abu-abu, sedikit kasar berlentisel. Daun muda,
ranting, dan karangan bunga dihiasi dengan rambut bintang yang rapat, pendek, dan
berwarna perak mentega; seolah bertabur tepung. Dari kejauhan tajuk pohon ini nampak
keputihan atau keperakan. Daun tunggal, berseling, hijau tua, bertangkai panjang hingga
II-16
BAB II Tinjauan Pustaka
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
30 cm, dengan sepasang kelenjar di ujung tangkai. Helai daun hampir bundar, bundar
telur, bundar telur lonjong atau menyegitiga, berdiameter hingga 30 cm, dengan pangkal
bentuk jantung, bertulang daun menjari hanya pada awalnya, bertaju 3-5 bentuk segitiga
di ujungnya (Wikipedia, halaman baca, 2013).
Perbungaan dalam malaithyrsoid yang terletak terminal atau di ketiak ujung, panjang
10–20 cm. Bunga-bunga berkelamin tunggal, putih, bertangkai pendek. Bunga-bunga betina
berada di ujung malai payung tambahan; bunga-bunga jantan yang lebih kecil dan mekar lebih
dahulu berada di sekelilingnya, berjumlah lebih banyak. Kelopak bertaju 2-3; mahkota bentuk
lanset, bertaju-5, panjang 6–7 mm pada bunga jantan, dan 9–10 mm pada bunga betina. Buah
batu agak bulat telur gepeng, 5-6 cm × 4-7 cm, hijau zaitun di luar dengan rambut beledu,
berdaging keputihan, tidak memecah, berbiji-2 atau 1. Bijibertempurung keras dan tebal, agak
gepeng, hingga 3 cm × 3 cm; dengan keping biji keputihan, kaya akan minyak (Wikipedia,
halaman baca, 2013).
Meskipun dapat menghasilkan kayu yang berukuran besar, kayu kemiri dianggap
terlalu ringan dan tidak awet sebagai kayu bangunan. Kayu ini berwarna keputihan dan amat
ringan (BJ 0.35), serta amat mudah diserang jamur atau serangga. Kayu kemiri yang melapuk
sering ditumbuhi jamur kuping (Auricularia). Kayu kemiri dapat digunakan untuk membuat
furnitur, peralatan kecil, korek api, dan juga untuk pulp. Di Jakarta, dulu, kayu kemiri sering
juga digunakan untuk membuat perabotan rumah tangga. Di Hawaii, kayu kemiri kadang-
kadang digunakan untuk membuat sampan sederhana, atau paling-paling untuk kayu bakar yang
bermutu rendah. Di Lombok, kayu kemiri juga diolah menjadi papan dan kerajinan tangan
(Wikipedia, halaman baca, 2013).
Inti biji kemiri mengandung 60–66% minyak. Di Hawaii, pada masa kuno,
kemiri (di sini disebut kukui) dibakar untuk menghasilkan cahaya. Kemiri disusun
berbaris memanjang pada sehelai daun palem, dinyalakan salah satu ujungnya, dan akan
terbakar satu demi satu setiap 15 menit atau lebih. Ini juga berguna sebagai alat
pengukur waktu. Misalnya, seseorang bisa meminta orang lain untuk kembali ke rumah
sebelum kemiri kedua habis terbakar. Di Tonga, sampai sekarang, kemiri yang sudah
matang (dinamai tuitui) dijadikan pasta (tukilamulamu), dan digunakan sebagai sabun
dan shampoo (Wikipedia, halaman baca, 2013).
Penanaman kemiri modern kebanyakan hanya untuk memperoleh minyaknya.
Dalam setiap penanaman, masing-masing pohon akan menghasilkan sekitar 30–80 kg
kacang kemiri, dan sekitar 15 sampai 20% dari berat tersebut merupakan minyak yang
II-17
BAB II Tinjauan Pustaka
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
didapat. Kebanyakan minyak yang dihasilkan digunakan secara lokal, tidak
diperdagangkan secara internasional (Wikipedia, halaman baca, 2013).
Minyak kemiri terutama mengandung asam oleostearat serta trigliserida.
Minyak yang lekas mengering ini biasa digunakan untuk mengawetkan kayu, sebagai
pernis atau cat, melapis kertas agar anti-air, bahan sabun, bahan campuran isolasi,
pengganti karet, dan lain-lain. Minyak kemiri ini berkualitas lebih rendah daripada tung
oil, minyak serupa yang dihasilkan oleh Vernicia fordii dari Cina (Wikipedia, halaman
baca, 2013).
III-1
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
III.1 Variabel Percobaan
1. Variable kontrol : Tekanan udara, suhu, dan waktu pada proses destilasi
2. Variabel terikat : Volume minyak kemiri dan densitas minyak kemiri
3. Variabel bebas : Serbuk kemiri
III.2 Alat Percobaan
1. Erlenmeyer
2. Gelas Ukur
3. Kaki tiga
4. Labu destilat
5. Perangkat distilasi uap :
1) Boiler
2) Kompor
3) Kondensor
6. Piknometer
7. Pipet tetes
8. Termometer
III.3 Bahan Percobaan
1. Kemiri Serbuk 500 gram
2. Air
III.4 Prosedur Percobaan
III.4.1 Proses Destilasi Uap
1. Menyiapkan semua peralatan dan bahan.
2. Memastikan perangkat destilasi uap terpasang dengan baik.
3. Mengisi labu distilat dengan 500 gram kemiri yang telah di haluskan.
4. Mengisi boiler dengan air secukupnya, kemudian menyalakan kompor.
6. Menutup valve yang ada pada boiler saat uap pada panci sudah mengepul.
7. Menyalakan stopwatch sebagai awal mula perhitungan waktu destilasi uap.
III-2
BAB III Metodologi Percobaan
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
8. Mengukur suhu dan tekanan yang ada pada labu destilat.
9. Mengamati volume hasil destilasi yang ada pada labu erlenmeyer, sebelum penuh
harus diganti dengan labu erlenmeyer yang lain.
10. Mengambil minyak kemiri dengan cara menyedot hasil desilasi dengan pipet
tetes.
11. Mencatat semua data yang diperlukan dalam analisa, seperti persen minyak yang
dihasilkan dalam proses destilasi.
12. Melakukan perhitungan massa jenis minyak kemiri.
III.4.2 Menghitung Densitas Minyak Kemiri
1. Menimbang botol yang akan diisi minyak kemiri pada keadaan kosong terlebih
dahulu.
2. Memasukkan minyak kemiri pada botol berukuran 10 ml, pada percobaan ini
didapat minyak kemiri sebanyak 20 ml.
3. Menimbang kedua botol yang berisi minyak kemiri.
4. Menghitung berat (massa) minyak kemiri dengan mencari selisih antara berat
botol yang telah terisi dengan berat botol yang kosong.
5. Setelah diketahui massanya, densitas dapat dihitung dengan menggunakan cara
berikut ini :
Keterangan:
: massa jenia atau densitas (gr/ml)
m : massa (gr)
v : Volume (ml)
III-3
BAB III Metodologi Percobaan
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
III.5 Diagram Alir Percobaan
III.5.1 Diagram Alir Percobaan Destilasi Uap
Menyiapkan semua peralatan dan bahan
Memastikan perangkat destilasi uap terpasang dengan baik.
Mengisi labu distilat dengan kemiri 500 gram yang telah dihaluskan.
Mengisi boiler dengan air secukupnya, kemudian menyalakan kompor
Menutup valve yang ada pada boiler saat uap pada panci sudah mengepul
Menyalakan stopwatch sebagai awal mula perhitungan waktu destilasi uap
Mengukur suhu dan tekanan yang ada pada labu destilat
Selesai
Mengambil minyak kemiri dengan cara menyedot hasil desilasi dengan pipet tetes
Mengamati volume hasil destilasi yang ada pada labu erlenmeyer, sebelum penuh harus
diganti dengan labu erlenmeyer yang lain.
Mulai
Mencatat semua data yang diperlukan dalam analisa, seperti persen minyak yang
dihasilkan dalam proses destilasi
Melakukan perhitungan massa jenis minyak kemiri dihasilkan dalam proses destilasi
III-4
BAB III Metodologi Percobaan
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
III.5.2 Diagram Alir Perhitungan Massa Jenis atau Densitas
Mulai
Menimbang botol yang akan diisi minyak kemiri pada keadaan kosong
terlebih dahulu.
Memasukkan minyak kemiri pada botol berukuran 10 ml, pada percobaan ini didapat
minyak kemiri sebanyak 20 ml
Menimbang kedua botol yang berisi minyak kemiri
Menghitung berat (massa) minyak kemiri dengan mencari selisih antara berat botol yang
telah terisi dengan berat botol yang kosong
Setelah diketahui massanya, densitas dapat dihitung dengan menggunakan rumus yang
telah ditetapkan
Selesai
III-5
BAB III Metodologi Percobaan
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
III.6 Gambar Alat
Gelas ukur
Termometer
Labu Destilat
Pipet tetes
Manometer
Piknometer
Beaker glass
Erlenmeyer
Perangkat Destilasi Uap
1 2
3
4
5
Keterangan :
1. Boiler
2. Kondensor
3. Labu destilat
4. Barometer
danTermometer
5. Pipa
IV-1
BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Percobaan
Dari percobaan Destilasi uap minyak kemiri didapatkan hasil percobaan adalah sebagai
berikut :
Tabel IV.1 Hasil percobaan destlasi uap minyak kemiri
Tekanan
Uap (mBar) Suhu (
oC)
Hasil Minyak
(mL)
Densitas Minyak
Kemiri (
600
98
20 ml
1,04 gr/ml
IV.2 Pembahasan
Tujuan dari percobaan destilasi uap minyak kemiri adalah mempelajari dan
mengetahui pengaruh uap pada titik didih dalam percobaan destilasi uap dengan bahan serbuk
kemiri. Serta menghitung dan mengetahui densitas minyak kemiri sebagai hasil dari destilasi
uap serbuk kemiri.
Pada percobaan destilasi uap minyak kemiri ini hasil yang didapatkan berupa minyak
kemiri dengan volume 20 ml. Namun, minyak yang keluar pada proses distilasi uap ini tidak
maksimal. Hasil yang tertampung dalam labu erlenmeyer sangar encer dan bening. Nampak
seperti air pada umumnya namun sedikit berminyak. Karena alat yang fungsinya sudah
menurun, proses destilasi pun tidak sempurna. Ada kebocoran pada perangkat destilasi uap
ini, uap pada proses destilasi menetes pada kaki tiga tepatnya dibawah barometer. Saat kami
berusaha menampung hasil tetesan ini, ternyata berupa air yang dengan kadar minyak yang
lebih tinggi daripada hasil destilasi pada labu erlemenyer. Minyak kemiri tertinggal didalam
labu destilat dan tidak dapat naik menuju proses berikutnya. Kami pun mencoba cara
pemisahan lain yaitu dengan cara pressing. Kami memeras kemiri yang telah halus tersebut
hingga keluar minyaknya. Cara ini sangat mudah dan lebih cepat. Minyak yang keluar ini pun
kemudian kami pisahkan lagi dari pengotornya dengan mengunakan kertas saring. Penyebab
lain terjadinya kegagalan pada proses destilasi uap ini adalah kemiri sebagai bahan utama
proses destilasi uap ini merupakan golongan dari minyak nabati dimana minyak nabati tidak
dengan mudah bisa dikeluarkan minyaknya menggunakan proses destilasi uap biasa, suhu
IV-2
BAB IV Hasil Percobaan dan Pembahasan
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI
yang diperlukan untuk minyak kemiri yang seharusnya adalah >2000C sedangkan temperatur
pada alat destilasi pada percobaan ini hanya mencapai 1000C.
Sebenarnya, pada prinsipnya pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada
perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai
kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu
dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap
atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama
dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang
lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang
tekanan uapnya rendah pada suhu kamar. Apabila tekanan dalam vakum tidak cukup kuat,
maka senyawa yang akan didestilasi tidak akan terangkat naik bersama uap air. Tekanan yang
ada dalam vakum hanya mampu untuk mengangkat air menuju tabung pendingin dan
meninggal zat atau senyawa yang akan didestilasi (Fadhil,2008).
Pada percobaan destilasi uap minyak kemiri ini didapatkan nilai densitas dari minyak
kemiri sebesar 1,04 gr/ml. Dari hasil yang diperoleh ini memiliki ketidakcocokan dengan
literatur yang ada dimana nilai densitas dari minyak kemiri seharusnya berada pada kisaran
angka 0,9272-0,9316 gr/ml. Selain itu, dengan nilai densitas yang didapatkan melebihi angka
1 berarti minyak kemiri yang dihasilkan masih mengandung kadar air yang tinggi karena nilai
densitas dari sebuah minyak murni seharusnya berada pada angka 0,9 gr/ml. (Arlene, 2010)
Jadi, dapat disimpulkan bahwa pada percobaan destilasi uap minyak kemiri ini terjadi
kegagalan diakibatkan beberapa faktor diantaranya bahan utama yaitu kemiri tidak dapat
diproses menggunakan destilasi uap, alat destilas uap yang ada kurang memadai, dan
temperatur yang seharusnya dicapai tidak dapat tercapai. Sehingga, hasil yang didapatkan
berupa minyak kemiri sebanyak 20 ml dengan nilai densitas sebesar 1,04 gr/ml masih
memiliki kandungan air yang cukup banyak.
V
BAB V
KESIMPULAN
Dari percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa:
1. Destilasi uap dengan serbuk kemiri pada tekanan 600mbar, pada temperatur 98o dan
dengan variabel waktu selama 90 menit menghasilkan minyak kemiri sebanyak 20ml.
2. Pada percobaan destilasi uap minyak kemiri didapatkan densitas dari minyak kemiri yaitu
1,04 gr/ml.
3. Destilasi uap dengan serbuk kemiri tidak dapat menghasilkan minyak secara maksimal
dikarenakan terhalang oleh kendala teknis serta titik didih yang dimiliki oleh kemiri
sangatlah tinggi yakni >200 0C sedangkan untuk alat destilasinya sendiri hanya mencapai
1000C sehingga minyak yang dihasilkan sedikit serta bercampur dengan air dan uap
minyak yang berada dalam labu destilat tidak dapat terangkat menuju kondensor.
Akhirnya kami merubah cara pengambilan minyak kemiri dengan metode pressing dan
hasil minyak yang diperoleh lebih banyak yakni 20 ml dan memiliki kadar kekentalan
yang lebih baik dibandingkan menggunakan metode destilasi uap.
4. Percobaan destilasi uap minyak kemiri ini terjadi kegagalan diakibatkan beberapa faktor
diantaranya bahan utama yaitu kemiri tidak dapat diproses menggunakan destilasi uap,
alat destilas uap yang ada kurang memadai, temperatur yang seharusnya dicapai tidak
dapat tercapai, serta pengaruh tekanan vakum dalam labu destilat yang tidak dapat
menguapkan minyak kemiri.
v
DAFTAR PUSTAKA
Aditama, r. (2011, Desember -). Kimia Analitik. Retrieved Oktober 03, 2013, from majalah
kimia: http://majalahkimia.blogspot.com/2011/12/elektroforesis.html
Baru, e. (-, - -). kesehatan. Retrieved Oktober 03, 2013, from era baru:
http://erabaru.net/kesehatan/34-kesehatan/2368-manfaat-kemiri-bagi-kita-
Daniels, f. (1949). Ezperimental Physical Chemistry. Tokyo: McGraw Hill Kogakusha.
Kimia, i. (2013, Mei -). home. Retrieved Oktober 03, 2013, from ilmu kimia:
http://www.ilmukimia.org/2013/05/destilasi.html
Kurniati, n. (2011, Februari -). blog archive. Retrieved Oktober 03, 2013, from al chemist:
http://alchemistviolet.blogspot.com/2011/02/ekstraksi.html
Setyowati, S. (2009, Agustus 29). beranda. Retrieved Oktober 03, 2013, from chem-is=try:
http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-industri/teknologi-proses/absorbsi/
Tya. (2012, November 20). home . Retrieved oktober 03, 2013, from the princess:
http://theprincess9208.wordpress.com/2012/11/20/destilasi-bertingkat-fraksionasi/
USU. (-). minyak atsiri. sumatera utara: universitas sumatera utara.
Utara, u. s. (2013). minyak atsiri. medan: usu.
Wikipedia. (2013, April 06). halaman baca. Retrieved Oktober 03, 2013, from wikipedia:
http://id.wikipedia.org/wiki/Elektrolisis
Wikipedia. (2013, April 06). halaman baca. Retrieved Oktober 03, 2013, from wikipedia:
http://id.wikipedia.org/wiki/Kemiri
Wikipedia. (2013, Juli 25). home. Retrieved Oktober 3, 2013, from wikipedia:
http://id.wikipedia.org/wiki/Adsorpsi
Zulfikar. (2011, Januari 03). beranda. Retrieved Oktober 03, 2013, from chem-is-try:
http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-
analisis/kristalisasi/
Lando, S. H, Maroon (1944). Fundamentals of Physical Chemistry. New York: Macmillan
Publishing Co. Inc.
Putri, T. P. (2012, November 20). home. Retrieved November 2, 2013, from wordpress:
http://theprincess9208.wordpress.com/2012/11/20/destilasi-refluks/
Sinaga, G. (2010, Desember 5). home. Retrieved November 2, 2013, from blogspot:
http://lifechemicals.blogspot.com/2010/12/destilasi-uap.html
vi
DAFTAR NOTASI
NO NOTASI KETERANGAN
1. V Volume
2. P Tekanan uap total
3. PoA Tekanan uap air
4. PoB Tekanan uap sampel
5. T Suhu konstan
6. Massa jenis
7. MA Massa relatif air
8. MB Massa relatif minyak kemiri
9. WA Berat air
10. WB Berat minyak
vii
APENDIKS
Perhitungan masa jenis minyak
Diketahui :
Massa botol kosong 10 ml = 12,5 gram
Massa 2 botol kosong 10 ml = 12,5 x 2
= 23 gram
Volume minyak kemiri = 20 ml
Sehingga, densitas minyak kemiri dapat diperoleh menggunakan perhitungan sebagai
berikut :
Berat minyak = massa botol berisi minyak - massa botol kosong
= 43,8 – 23 gram
= 20,8 gram
Massa jenis minyak =
=
= 1,04 gr/ml