master-thesis einfluss von hochspannungsimpulsen auf die...
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Fachbereich Agrarwissenschaften und Lebensmittelwissenschaften Studiengang Lebensmittel- und Bioprodukttechnologie
Master-Thesis
Einfluss von Hochspannungsimpulsen auf die Eigenschaften von
Kartoffelstärke und -textur
Vorgelegt von: Rudolf Führer
Am: 30.11.2012
Referent: Herr Prof. Dr. Peter Meurer
Korreferent: Herr Prof. Dr.-Ing Stefan Töpfl
Institut:
URN:
Deutsches Institut für Lebensmitteltechnik e.V. urn:nbn:de:gbv:519-thesis2012-0631-5
Abstract
This master thesis describes the effect of pulsed electric fields on potato starch and tissue.
Pulsed electric fields induce an electropermeabilization of cell membrane. The effect of
electrochemical breakdown on cells isn’t fully understood. Therefore, the influence on
different foods isn’t clearly predictable. Many factors like electric field strength, specific
energy input, number of pulses, impulse length, frequency, conductivity and cell diameter
have an impact on the effectiveness of the treatment. For this reason potatoes were treated
with pulsed electric fields with specific energy inputs primarily up to 4 kJ/kg. Batch and
continuous systems are used and compared. Cell disintegration index, rigidity of potato tissue,
gelatinization properties and particle size distribution was analyzed.
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Inhaltsverzeichnis
1. Einleitung ............................................................................................................................... 1 2. Stand von Wissenschaft und Technik .................................................................................... 2
2.1 Die Pflanzenzelle .............................................................................................................. 2 2.2 Rohstoff Kartoffel ............................................................................................................ 3 2.2 Stärke ................................................................................................................................ 3 2.3 Hochspannungsimpulse .................................................................................................... 5
2.3.1 Prinzip ........................................................................................................................ 6 2.3.2 Anlage ........................................................................................................................ 7 2.3.3 Prozessparameter ....................................................................................................... 7
3. Material und Methoden .......................................................................................................... 9 3.1 Hochspannungsimpulsanlage ........................................................................................... 9
3.1.1 Batchanlage ................................................................................................................ 9 3.1.2 Kontinuierliche Anlage ............................................................................................ 11
3.2 Versuche ......................................................................................................................... 12 3.2.1 Vorversuche ............................................................................................................. 12 3.2.2 Hauptversuche .......................................................................................................... 13
3.3 Stärkegewinnung ............................................................................................................ 14 3.4 Bestimmung der Festigkeit von Kartoffeln .................................................................... 14 3.5 Bestimmung des Permeabiliserungsgrades .................................................................... 15 3.6 Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) ..................................................................... 15 3.7 Rasterelektronenmikroskopie ......................................................................................... 16 3.8 Lichtmikroskopie ........................................................................................................... 17 3.8 Laserbeugungsspektrometrie .......................................................................................... 17
4. Ergebnisse und Diskussion ................................................................................................... 18 4.1 Vorversuche ................................................................................................................... 18 4.2 Hauptversuche ................................................................................................................ 22
5. Schlussfolgerungen und Ausblick ........................................................................................ 27 6. Zusammenfassung ................................................................................................................ 29 Quellenverzeichnis ................................................................................................................... 31 Abbildungsverzeichnis ............................................................................................................. 33 Tabellenverzeichnis .................................................................................................................. 34 Selbstständigkeitserklärung ...................................................................................................... 35 Anhang ..................................................................................................................................... 36
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1. Einleitung
In den letzten Jahrzenten stieg das Interesse bei der Anwendung von Hochspannungsimpulsen
zur Permeabilisierung von Zellen in der Lebensmittelindustrie an. Die Methode ist einfach
und erfordert keine besonders komplexen oder teuren Geräte. Die Behandlungsdauer kann
relativ kurz sein und verändert nicht die Lebensmittelqualität im Vergleich zu klassischen
thermischen Behandlungsmethoden. Auch eine Kombination von Hochspannungsimpulsen
und Erhitzung oder weiteren Prozessschritten kann leicht umgesetzt werden. Die Behandlung
mit Hochspannungsimpulsen kann sehr effektiv zur Inaktivierung von Mikroorganismen
(Töpfl, 2002), Erhöhung der Saftausbeute (Vorobiev et al., 2004) und Verbesserung von
Trocknungsvorgängen (Barbosa-Cánovas et al, 1999) sein. Laut Zimmermann (1986) erzeugt
ein starkes elektrisches Feld eine Elektroporation von Zellen und erhöht die Permeabilität.
Auch eine Desintegration der Zellen ist möglich. Im Bereich von 500 – 1000 V/cm und bei
einer kurzen Behandlungszeit von 10-4 – 10-2 s (Lebovka et al. 2002) kann bereits eine
nichtthermische Permeabilisierung und Zellzerstörung auftreten. Der Einsatz von
Hochspannungsimpulsen kann dadurch eine Alternative zu traditionellen thermischen oder
osmotischen Behandlungen sein. Einige restriktive Faktoren verhindern allerdings den weiten
Einsatz von Hochspannungsimpulsen in der Lebensmittelbranche. Nach Raso & Heinz (2006)
hängt die Wirksamkeit der Behandlung von vielen Faktoren wie z.B. Rohmaterial,
Vorbehandlung, pH-Wert, Temperatur, Leitfähigkeit, etc. ab. Auch die Prozessparameter
(Impulsdauer, Anzahl der Impulse, Impulsform und Energieeintrag) haben Einfluss auf
Permeabilisierung bzw. Zellaufschluss. Das technische Problem liegt darin die optimalen
Parameter für hohe Produktqualität bei geringem Energieverbrauch zu finden.
In vielen vorhergehenden Studien wird die Impulsbreite und Anzahl der Pulse verwendet um
die Behandlungsintensität zu bemessen. Jedoch ist aus energiewirtschaftlichen Sicht die
Betrachtung der spezifischen elektrischen Energie Wspez. für die Industrie geeigneter. Somit
kann der Energieeintrag je Kilogramm behandelten Produkt abgelesen und die Kosten direkt
abgeschätzt werden.
In der vorliegenden Masterarbeit werden behandelte Kartoffeln aus Batch- und
kontinuierlichen Anlagen bei sehr geringen Energieeinträgen verglichen, da der Batchprozess
im Labormaßstab nicht direkt auf einen kontinuierlichen Prozess übertragbar ist. Dazu wird
unter anderem die Festigkeit von unbehandelten sowie behandelten Kartoffeln gemessen, da
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diese zusammen mit dem Zelldesintegrationsindex Rückschlüsse auf die Zellzerstörung
zulassen. Dies spielt vor allem in der Industrie, in der die Kartoffeln zerkleinert werden
müssen, eine Rolle. Durch verringerte Festigkeit benötigen die Zerkleinerungsmaschinen in
der Theorie weniger Energie und somit lässt noch mehr Energie einsparen. Auch
Eigenschaften der Stärke wie Verkleisterungseigenschaften und Partikelgrößenverteilung
werden untersucht, da dies die Produkteigenschaften gegenüber konventionell behandelten
Kartoffeln verändern könnte.
2. Stand von Wissenschaft und Technik
2.1 Die Pflanzenzelle
Pflanzliche Zellen bestehen aus einer Zellwand, einer semipermeablen Zellmembran und dem
Zytoplasma. Die Zellwand setzt sich aus Mittellamelle, Primärwand, Sekundärwand und
Tertiärwand zusammen. Die Hauptbestandteile der Zellwand sind Cellulosen,
Hemicellulosen, Pektine und Lignine. Pektine sind hauptsächlich in der Mittellamelle
lokalisiert und für essbare Früchte, Stängel und Knollen die wichtigsten Gerüstsubstanzen.
Während der Reifung bzw. der Erhitzung von Obst und Gemüse löst sich das Pektin, wodurch
eine Erweichung des Gewebes auftritt. Die semipermeable Zellmembran, bestehend aus
Phospholipiden, Proteinen und teilweise Kohlenhydraten, wirkt limitierend auf
Diffusionsvorgänge. Nach dem „Fluid Mosaic“ Model ist die Membran eine flüssig-kristalline
Lipiddoppelschicht in der die Proteine lateral freibeweglich sind. Während die Zellmembran
die Diffusionsvorgänge reguliert, steuert die Zellwand den Turgordruck und verhindert das
Platzen der Zelle. Zwischen dem Zytoplasma und extrazellulären Raum besteht bei lebenden
Zellen durch die ungleichmäßige Verteilung der Ladungsträger ein Membranpotential. Bei
Pflanzenzellen liegt das Membranpotential bei -150 mV, wobei das Zytoplasma gegenüber
dem extrazellulären Raum immer negativ ist (Tedjo, 2003).
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2.2 Rohstoff Kartoffel
Kartoffeln sind ein wichtiger Lieferant für Stärke. Im Jahr 2011 wurden in Deutschland 1,58
Mio. Tonnen Stärke produziert. Davon entfallen 42 % auf die Kartoffelstärke und 34 % bzw.
24 % auf Weizen- und Maisstärke (www.staerkeverband.de, 2012).
Die Kartoffelknollen sind die Enden unterirdischer Stängel der Kartoffelpflanzen. Das
Parenchymgewebe ist zum Zweck der Stärkeablagerung verdickt. Die Stärke ist
ungleichmäßig in der Kartoffelknolle verteilt. In der Schale und den äußeren
Gewebeschichten fehlt diese fast vollständig, während sich die meiste Stärke um die
Gefäßbündel, welche weitestgehend frei von Stärke sind, anlagert. Die chemische
Zusammensetzung der Kartoffel ist unter anderem von Sorte, Anbaugebiet und
Lagerbedingungen abhängig. Für die Stärkegewinnung werden Kartoffeln mit einem mittleren
Stärkegehalt von min. 17 % in der Trockensubstanz verarbeitet. Der Stärkegehalt sollte
allerdings möglichst hoch sein, um Transport- und Verarbeitungskosten möglichst gering zu
halten. Die Stärkeausbeute liegt bei moderner Technologie bei bis zu 98 %. Die
physikalischen und kolloidalen Eigenschaften von Kartoffelstärke unterscheiden sich im
Vergleich zu Getreidestärke wesentlich, was auf die esterartig an das Amylopektin
gebundenen Phosphatgruppen zurückzuführen ist. Typisch für Kartoffelstärke sind die großen
Stärkekörner, welche bei der Stärkegewinnung schnell sedimentieren (Tegge, 2004).
Die Stärkekörner der Kartoffel besitzen einen Durchmesser von 15 – 100 µm, während Stärke
anderer Herkunft Durchmesser von 2 – 40 µm aufweisen. Kartoffelstärke liegt frei in den
Zellen vor und ist somit leicht zu extrahieren, während Getreidestärke im Endosperm
lokalisiert ist und eine Isolierung aufwendiger macht (Belitz et al, 2001)
2.2 Stärke
Die Stärke gehört zu der Stoffgruppe der Kohlenhydrate und ist ein Makromolekül, das aus
einer Vielzahl von Glukoseeinheiten besteht. Die Biosynthese von Stärkemolekülen führt zu
unterschiedlichen Formen, die als Amylose und Amylopektin bezeichnet werden. Die meisten
Stärkesorten bestehen aus ca. 25 % Amylose und 75 % Amylopektin. Amylose ist
weitestgehend linear aufgebaut und setzt sich aus anhydro-Glukoseeinheiten, die α-1,4
glykosidisch verknüpft sind, zusammen.
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Abb. 1: Die Struktur des Stärkekorns in unterschiedlichen Vergrößerungen (Tegge, 2004)
Neuere Untersuchungen zeigen, dass ca. 0,1 % α-1,6 glykosidisch verknüpft sind. Amylose
aus Weizenstärke weist eine durchschnittliche Verzweigungszahl pro Molekül von 1,9 bei
einer durchschnittlichen Kettenlänge von 300 auf, während Kartoffelamylose eine
durchschnittliche Verzweigungszahl von 7,3 Ketten je Molekül mit einer durchschnittlichen
Kettenlänge von 670 aufweist. Amylopektin besitzt neben den α-1,4 glykosidischen
Bindungen ca. 4 % α-1,6 glykosidische Verknüpfungen. Amylopektin kann kovalent
gebundenes Phosphat, welches keine Verbindung mit Amylose eingeht, enthalten.
Kartoffelstärke enthält 10 bis 30 nmol Phosphat/mg Stärke. Cucurmastärken haben einen
2-4fach höheren Phosphorylierungsgrad als Kartoffelstärke, während Getreidestärken einen
ca. 100fach geringeren Phosphorylierungsgrad besitzen. Die Stärkestruktur ist semikristallin
mit einem Kristallinitätslevel von 15-45 %. Die Kristallinität ist auf das Amylopektin
zurückzuführen. Die Kristalle werden von Doppelhelices gebildet, die radial im Korn
angeordnet sind. Das führt zu einer tangentialen Anordnung der Kristalle zur Oberfläche. Die
nicht-reduzierenden Enden der Ketten sind zur Kornoberfläche ausgerichtet und sind in
alternierenden kristallinen und amorphen Lamellen angeordnet. In den kristallinen Lamellen
sind die Ketten derart zueinander ausgerichtet, dass sie Cluster bilden. Es ist dabei
wahrscheinlich, dass die Verzweigungspunkte im amorphen Bereich liegen. Die Amylose ist
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im amorphen Bereich des Korns lokalisiert. Die kristallinen und amorphen Strukturen im
Amylopektinmolekül sind in größeren ellipsoiden Strukturen, den sogenannten „blocklets“,
angeordnet. Es ergeben sich harte kristalline und weiche semikristalline Schalen. Die harten
Schalen werden von größeren „blocklets“ von 50 – 500 nm und die weichen Schalen von
kleineren „blocklets“ von 20 – 50 nm Durchmesser gebildet. Kartoffelstärke ist aufgrund
großer „blocklets“ einem enzymatischen Abbau gegenüber widerstandsfähiger als Stärken mit
kleineren „blocklets“. In Abb. 1 ist der Aufbau eines Stärkekornes schematisch zu sehen.
(Tegge, 2004)
2.3 Hochspannungsimpulse
Unter der Hochspannungsimpulsbehandlung versteht man den Einsatz von Impulsen mit einer
Dauer von Mikro- bzw. Millisekunden bei hohen Spannungen zur Erzeugung von elektrischen
Feldern, welche auf biologisches Zellmaterial angewandt werden (Janositz, 2005).
In den letzten Jahrzehnten hat sich gezeigt, dass der Einsatz von Hochspannungsimpulsen das
Potential besitzt die Permeabilität von Zellmembranen zu beeinflussen und Zellen zu
desintegrieren. Dieses Phänomen wird Elektroporation genannt. Es kann genutzt werden um
Zellfremde DNS in Zellen einzuschleusen oder Stressreaktionen auszulösen um damit eine
sekundäre Metabolitensynthese anzuregen. Eine Behandlung mit Hochspannungsimpulsen
kann die Massentransferrate verbessern. Herkömmliche Zellaufschlusstechniken wie z.B. das
Mahlen, Erhitzen oder die enzymatische Behandlung als Prozessschritte vor dem Trocknen,
Extrahieren oder Pressen könnten damit ersetzt werden. Eine Inaktivierung von
Mikroorganismen ist auch möglich (Raso & Heinz, 2006).
Nach Grahl & Märkel (1996) und Ho et al. (1997) ist auch die Beeinflussung von Enzymen
möglich. Laut Teissie & Rols (1993) können sogar Membranproteine beeinflusst werden.
Die Temperatur wird nur sehr geringfügig erhöht und die wertgebenden Inhaltsstoffe bleiben
dadurch weitestgehend erhalten. Damit ist die Hochspannungsimpulsbehandlung durch kurze
Prozesszeiten eine kostengünstige Alternative zu herkömmlichen thermischen Behandlungen
(Janositz, 2005).
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2.3.1 Prinzip
Das Prinzip der Elektroporation durch Hochspannungsimpulse beruht auf der starken
Erhöhung des Transmembranpotentials. Der Wirkmechanismus ist noch nicht vollständig
geklärt, jedoch ist die am meisten anerkannte Theorie, dass durch das starke externe
elektrische Feld eine Akkumulation von Ladungsträgern an beiden Seiten der Zellmembran
stattfindet Die entgegengesetzten Ladungen der Ladungsträger ziehen sich an und dadurch
kommt es zu einer Kompression der Membran (Chang, 1992). Wenn das Membranpotential
ca. 1 V erreicht kommt es zu einem Durchbruch und Porenbildung in der Membran
(Zimmermann et al, 1976). Die elektrische Feldstärke, bei der der Membrandurchbruch
beginnt, wird kritische elektrische Feldstärke genannt (siehe Abb. 2).
Abb. 2: Elektroporation von Zellmembranen bei verschiedenen Feldstärken. E: Elektrische Feldstärke; Ec: kritische elektrische Feldstärke (Raso & Heinz, 2006)
Bei der kritischen elektrischen Feldstärke ist die die Anzahl und Größe der Poren relativ
gering. In diesem Zustand ist die Porenbildung zumeist reversibel. Mit steigender Feldstärke
und bei mehreren Impulsen steigt die Anzahl und Größe der Poren an und es kann zu einer
irreversiblen Porenbildung kommen (Raso & Heinz, 2006).
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2.3.2 Anlage
Eine Hochspannungsimpulsanlage besteht prinzipiell aus Hochspannungsversorgung,
Kondensator, Hochspannungsschalter und Behandlungszelle (Raso & Heinz, 2006).
Die Spannungsversorgung versorgt einen Energiespeicher aus einem oder mehreren parallel
geschalteten Kondensatoren mit der Kapazität C. Mit Hilfe des Hochspannungsschalters und
einem Schutzwiderstand lässt sich die Energie in Form eines kurzen Impulses an der
Behandlungszelle entladen. Die Behandlungszelle besteht aus zwei Elektroden die durch ein
isolierendes Material getrennt sind. Zwischen den beiden Elektroden befindet sich die zu
behandelnde Probe. Wenn der Stromkreis geschlossen ist, entlädt sich der Energiespeicher
über die Elektroden durch die zu behandelnde Probe. Der Aufbau und die Betriebsweise der
Anlage sind bei der Behandlung von großer Bedeutung. Während viele Forschungsstudien an
diskontinuierlichen Anlagen durchgeführt wurden, sind kontinuierliche Anlagen für die
Industrie meist von Vorteil. Weiterhin ist die Elektrodenanordnung für eine optimale
Behandlung von Bedeutung. Ein homogenes elektrisches Feld zur gleichmäßigen Behandlung
der Probe wird durch eine parallele Anordnung der Elektroden erreicht (Janositz, 2005).
2.3.3 Prozessparameter
Die wichtigsten elektr. Parameter für eine Behandlung mit Hochspannungsimpulsen sind die
elektr. Feldstärke E, der spez. Energieeintrag Qspez, die Impulsanzahl n und die Impulsdauer .
Außerdem ist die Impulsform, Frequenz und die produktbezogenen Parameter Leitfähigkeit,
Zellgröße und Zelldurchmesser für die Behandlung ausschlaggebend. Zur Permeabilisierung
von Pflanzenzellen ist aufgrund des großen Zelldurchmessers von
20-200 μm eine geringere Behandlungsintensität als bei mikrobiellen Zellen notwendig. Die
Leitfähigkeit des Mediums und Temperatur der Probe beeinflussen ebenfalls die Behandlung.
Bei paralleler Elektrodenanordnung ist die elektrische Feldstärke als elektrische
Potentialdifferenz zwischen den Elektroden definiert. Die elektrische Feldstärke E [V/cm]
ergibt sich aus dem Quotienten von Ausgangsspannung U und Elektrodenabstand d. Eine
Erhöhung der elektrischen Feldstärke hat einen größeren Einfluss auf die Permeabilisierung
als die Steigerung der Impulsanzahl. Die Impulsanzahl n und Impulsdauer ergeben als
Produkt die Behandlungszeit t (Janositz, 2005).
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Typische Impulsformen, die in Abb. 3 zu sehen sind, sind entweder mono- oder bipolar.
Während monopolare Impulsformen konstante, rechtwinklige, exponentielle oder gemischte
Verläufe aufweisen, zeigen bipolare Impulsformen sinusförmige, dreieckige, trapezförmige,
kontinuierlich rechteckige, diskontinuierlich rechteckige oder diskontinuierlich exponentielle
Verläufe auf. Kontinuierlicher Energieeintrag ohne Pausen zwischen den Impulsen ist auf
Grund des hohen Energeiebedarfs nicht praktikabel. Im Vergleich mit monopolaren Impulsen,
haben bipolare Impulse einen geringen Effekt auf die Permeabilisierung von Zellmembranen.
Bei gleicher Impulsdauer zeigen trapezförmige, dreieckige und gemischte Impulsformen den
gleichen Effekt bei der Zellpermeabilisierung wie rechteckige Impulse, jedoch bei höherer
Maximalspannung. Exponentielle Impulse sind nicht sehr energieeffizient, da sie eine gewisse
Zeit unterhalb der krit. Werte für die Zellpermeabilisierung liegen und in dieser Zeit nur eine
Erhitzung des Materials hervorrufen. Aus diesen Gründen eignen sich die Impulsformen (2),
(7) und (10) für industrielle Anwendungen. Allerdings sollten die Impulsformen (4) und (9)
auch in Betracht gezogen werden, da diese leicht und kostengünstig zu erzeugen sind (Raso &
Heinz, 2006).
Abb. 3: Typische Impulsformen (Raso & Heinz, 2006)
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Die spezifische Energie Wspez. [kJ/kg] hat ebenso einen großen Einfluss auf die Intensität der
Permeabilisierung. Dieser charakterisiert den Energieeintrag, bezogen auf die Masse des
Zellmaterials und ergibt sich bei einer Batchanlage aus der Ladespannung U, der Kapazität
des Kondensators C, der Impulsanzahl n und dem Volumen der Behandlungszelle V mit
folgender Formel:
Wspez.U2∙C∙n2V
Gleichung 1
Bei kontinuierlichen Anlagen wird das zu behandelnde Produkt durch das elektrische Feld
bewegt. Die spez. Energie Wspez. [kJ/kg] wird hier aus der Frequenz f, dem Massenfluss m,
der elektrischen Leitfähigkeit κ und der Energiemenge je Impuls berechnet:
Wspez. f∙1
m∙ κ
∞
0
∙E t 2dtGleichung2
3. Material und Methoden
3.1 Hochspannungsimpulsanlage
3.1.1 Batchanlage
In der el-crack® 8 kW-Batchanlage wird eine Behandlungszelle mit 4,68 l Volumen genutzt,
wie in Abb. 4 zu sehen ist. Die Behandlungszelle besteht aus zwei Metallplatten, die als
Elektroden dienen und durch Kunststoffplatten getrennt sind. Die Spannungsquelle wird an
der vorderen Metallplatte angeschlossen. Die hintere Platte besitzt einen Standfuß und
schließt mit dem unteren Bereich der Anlage den Stromkreis. Es kommt eine exponentielle
Impulsform zum Einsatz. Die Impulse werden somit durch das Produkt im inneren der Zelle
geleitet. Der Elektrodenabstand beträgt bei dieser Behandlungszelle 13 cm. Die Vorspannung
lässt sich mit der Stellschraube einstellen. Dabei entspricht eine Umdrehung gegen den
Uhrzeigersinn eine Vorspannung von ca. 3 kV.
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Abb. 4: Diskontinuierliche 8 kW-Anlage und 4,68 l Behandlungszelle
Die Betriebsspannung wird anschließend mittels Stellrad eingestellt. Mit einem Drehschalter
lässt sich mit der Einstellung „k“ eine kontinuierliche Impulsanzahl festlegen und mit der
Einstellung „PP“ wird die eingestellte Impulsanzahl ausgegeben. Die Impulsanzahl wird
mittels zehn Schalterstellungen in Tab. 1 festgelegt.
Tab. 1: Einstellungen Drehschalter „Anzahl der Pulse“
Schalterstellung Pulsanzahl 0 0 1 1 2 2 3 5 4 10 5 20 6 50 7 100 8 200 9 500
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Gewünschte Impulsanzahlen, die nicht den vorgegebenen Werten der Schalterstellungen
entsprechen, werden durch Kombination der Schalterstellungen erreicht. Die Frequenz wird
ebenfalls mittels Drehschalter nach Tab. 2 festgelegt.
Tab. 2: Einstellungen Drehschalter „Frequenz“
Schalterstellung Frequenz 0 0,5 Hz 1 1 Hz 2 2 Hz 3 3 Hz
4 - 9 4 Hz
3.1.2 Kontinuierliche Anlage
Die kontinuierliche 30 kW-Anlage besteht aus der Impulserzeugeranlage und einem
Kartoffelband, welches die Kartoffeln durch ein Wasserbad befördert. Die Elektroden sind
oberhalb und unterhalb des Förderbandes platziert. Der Elektrodenabstand l beträgt 12,8 cm,
ist jedoch justierbar. Die Spannung lässt sich prozentual von 0 – 100 % einstellen. Die
maximale Puls-Spitzenspannung beträgt dabei 30 kV. Dies ist bei einer Einstellung von 70 %
allmählich erreicht. Einstellungen darüber führen zu Fehlermeldungen. Es kommt eine
exponentielle Impulsform zum Einsatz. Die Gleichung 3 ist eine abgewandelte Form der
Gleichung 2 (siehe 2.3.3). Um den spez. Energieeintrag in Gleichung 3 berechnen zu können
wird außerdem noch die Elektrodenbreite b, die Bandgeschwindigkeit v und die momentane
Leistung W der Anlage benötigt. Die Leistung wird zum einen aus der Impulsfrequenz und
der Spannung festgelegt. Die Elektrodenbreite beträgt 12,75 cm.
Wspez. ∙ ∙ Gleichung 3
Der Motor des Förderbandes lässt sich mit einer Frequenz bis 66 Hz betreiben. Da sich die
Bandgeschwindigkeiten bei verschiedenen Einstellungen nicht direkt ablesen lassen, werden
sie bei verschiedenen Frequenzen gemessen und sind in Abb. 5 zu sehen.
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Abb. 5: Bandgeschwindigkeit in Abhängigkeit von der Frequenz
3.2 Versuche
3.2.1 Vorversuche
In den Vorversuchen wird ausschließlich die el-crack® Batchanlage genutzt, um erste
Erfahrungen mit dem Naturprodukt Kartoffel und einer Hochspannungsanlage zu sammeln.
Es werden verschiedene Kartoffelsorten behandelt und anschließend die Schneidfestigkeit und
der Permeabiliserungsgrad analysiert. Es erfolgt immer ein Vergleich mit unbehandelten
Kartoffeln der jeweiligen Sorte. Genutzt werden die handelsüblichen mehlig kochenden
Sorten Gunda, Bintje und Linda, sowie Challenger und Innovator, die u.a. für die Produktion
von Pommes frites typisch sind. Mit einem Rasterelektronenmikroskop werden Bilder von
Kartoffelstärke der Kartoffelsorte Gunda aufgenommen. Zusätzlich werden Bilder von
Kartoffelzellen mit einem Lichtmikroskop aufgenommen. Bei allen Kartoffeln wird eine
Spannung von 9,7 kV und eine Frequenz von 4 Hz genutzt. Durch einen Elektrodenabstand
von 13 cm ergibt sich daraus eine Feldstärke von 746 V/cm. Die Behandlungszelle besitzt ein
Volumen von 4680 cm³. Um verschiedene Energieeinträge zu erreichen, wird die Anzahl der
Impulse variiert. Die gewünschten Energieeinträge mit der benötigten Anzahl an Impulsen
lassen sich mit Gleichung 1 berechnen. Die geringen Energieeinträge von
2,48
6,75
10,82
14,95
19,09
23,13
27,30
31,32
35,01
38,81
42,21
R² = 0,9991
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0 6 12 18 24 30 36 42 48 54 60 66
Ban
dge
sch
win
dig
kei
t in
cm
/s
Motoreinstelllung in Hz
13
0,25; 0,5; 0,75; 1 und 2 kJ/kg werden mit der Impulsanzahl von jeweils 50; 100; 150; 200 und
400 festgelegt. Der Energieeintrag pro Puls liegt hier bei 5,03 J/kg.
3.2.2 Hauptversuche
Für die Hauptversuche werden die Kartoffelsorten Allure und Fontane verwendet. Die Allure
Kartoffeln wurden im Oktober 2011 gerodet und besitzen einen Stärkegehalt von 20,2 %.
Durch den hohen Stärkegehalt sind diese für die Produktion von Kartoffelstärke geeignet. Die
besonders großen Knollen der Fontane Kartoffeln eignen sich für die Produktion von Pommes
frites und wurden am 15.08.2012 gerodet. Es wurden bewusst Kartoffelsorten gewählt, die in
der Industrie von Bedeutung sind, um einen praktischen Nutzen für die Kartoffelindustrie zu
erzielen.
Die Spannung bei der Batchanlage wird auf 13 kV erhöht. Daraus ergibt sich eine elektr.
Feldstärke von 1 kV/cm. Die spez. Energieeinträge werden auf 0,25; 1 und 4 kJ/kg mit
28; 111 und 443 Impulsen geändert. Daraus ergibt sich ein Energieeintrag von 9,03 J/kg je
Puls. Die Frequenz hat unverändert den Wert 4 Hz. Die Schneidfestigkeit und die
Zellpermeabilisierung werden gemessen und außerdem wird die Stärke extrahiert (siehe
Abschnitt 3.3). Anschließend wird die Stärke auf Partikelgrößenverteilung und
Verkleisterungsenthalpie untersucht.
Zum Vergleich wird die Kartoffelsorte Fontane auch bei den gleichen elektr. Feldstärken und
Energieeinträgen in der kontinuierlichen Anlage behandelt. Außerdem wird zusätzlich die
elektr. Feldstärke auf 2,2 kV/cm erhöht, um Energieeinträge von 20 kJ/kg und 40 kJ/kg zu
erreichen. In Tab. 3 sind die eingestellten Parameter für die gewählten Energieeinträge
aufgelistet. Die behandelten Kartoffeln werden auf Schneidfestigkeit und
Permeabilisierungsgrad untersucht und anschließend mit denen der Batchanlage verglichen.
Tab. 3: Eingestellte Parameter der 30 kW-Anlage
Leistungseinstellung [%] 30 30 30 70 70 Puls-Spitzenspannung [kV] 12,6 12,6 12,6 28,5 28,5 elektr. Feldstärke [kV] 1 1 1 2,2 2,2 Frequenz [Hz] 50 50 80 97 207 Leistung [W] 1110 1110 1620 8110 16220 Bandgeschwindigkeit [cm/s] 27,3 6,75 2,48 2,48 2,48 Energieeintrag [kJ/kg] 0,25 1,0 4,0 20,0 40,0
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3.3 Stärkegewinnung
Da sich die Stärkekörner innerhalb der Zellen befinden, müssen die Zellen aufgeschlossen
werden um die Stärke gewinnen zu können. Die ganzen Kartoffeln werden gewaschen und
mittels einer handelsüblichen vierseitigen Küchenreibe gerieben. Dabei wird die Feinreibe
genutzt um einen möglichst hohen Zellaufschluss zu erhalten. 500g geriebene Kartoffeln
werden abgewogen und mit 800 ml dest. Wasser vermischt und in einer Vorwerk Thermomix
bei Stufe 2 (entspricht 400 1/min) 10 min lang weiter zerkleinert und vermischt. Das Gemisch
wird anschließend durch ein Sieb mit 1 mm Maschenweite von groben Zellbestandteilen
getrennt. Der Rückstand lässt sich im Sieb mit einer passgenauen Schale auspressen.
Anschließend wird der Rückstand im Sieb mit 800 ml dest. Wasser ausgewaschen und erneut
ausgepresst. Dieser Vorgang wird einmal wiederholt. Das Filtrat wird anschließend durch
zwei Siebböden mit 0,25 mm und 0,16 mm Maschenweite gegeben. Da sich diese Siebböden
durch Zellbestandteile leicht zusetzen wird ein Gummispachtel genutzt um die Stärke durch
die Siebböden hindurch zu befördern. Mit einer Spritzwasserflasche mit dest. Wasser lassen
sich Stärkereste von den Wänden und Siebböden spülen. Nach dem Siebvorgang wird das
Filtrat 15 min stehen gelassen, damit die Stärke sedimentiert. Anschließend wird die
Flüssigkeit dekantiert. Das Sediment wird bei 10000 1/min 10 min. zentrifugiert. Die restliche
Flüssigkeit wird dekantiert und die obere teilweise dunkle Proteinschicht wird entfernt. Mit
Hilfe von reinem Ethanol wird die Stärke gründlich aus den Gefäßen gewaschen und unter
einem Abzug verflüchtigt sich das Ethanol. Abschließend wird die Stärke gewogen und in
einen luftdichten Behälter überführt.
3.4 Bestimmung der Festigkeit von Kartoffeln
Zur Messung der Veränderung der Festigkeit von Kartoffeln wird die maximale erforderliche
Kraft gemessen, die ein zylindrischer Probenausstecher mit 2 cm Durchmesser benötigt, um
in 4 cm Tiefe vorzudringen. Es wird ein drückender Schnitt vollzogen. Hierfür wird die
Universalprüfmaschine der Firma Zwick GmbH & Co. KG genutzt. Die Kartoffeln werden an
den Enden eben abgeschnitten, um einen festen Stand zu sichern. Der Probenausstecher wird
an der Schnittkante leicht in die Kartoffel eingedrückt und so positioniert, dass der Stempel
der Universalprüfmaschine gerade nach unten fahren kann. Die maximale erforderliche Kraft,
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die der Stempel benötigt um den Probenausstecher in 40 mm Tiefe zu drücken, wird
aufgenommen. Die Geschwindigkeit v des Stempels liegt bei 120 mm/s.
3.5 Bestimmung des Permeabilisierungsgrades
Zur Messung des Permeabilisierungsgrades (Zp) wird die frequenzabhängige elektrische
Leitfähigkeit gemessen. Für diese Messungen wird ein am Deutschen Institut für
Lebensmitteltechnik entwickeltes Breitbandimpedanzmessgerät eingesetzt. Es werden die
Leitfähigkeiten bei Frequenzen zwischen 10 kHz und 2 MHz gemessen. Zur Berechnung des
Permeabilisierungsgrades wird die Gleichung 4 (Angersbach et al, 1997) genutzt:
Zp=1-Ku2Kb2
· Ku2-Kb1
Ku2-Ku1 Gleichung 4
Ku1; Ku2= Leitfähigkeit von unbehandeltem Gewebe bei 10 kHz und 2 MHz [mS/cm]
Kb1; Kb2= Leitfähigkeit von behandeltem Gewebe bei 10 kHz und 2 MHz [mS/cm]
3.6 Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)
Bei der dynamischen Differenzkalorimetrie wird eine definierte Stärke/Wasser-Suspension in
einem verkapselten Behälter und ein zweiter Behälter ohne bzw. inertem Inhalt als Referenz
einem gleichartigem Temperaturprogramm ausgesetzt. Die beiden Behälter werden jeweils in
einen thermisch isolierten Ofen gestellt und die Temperatur wird so geregelt, dass in beiden
Öfen stets die gleiche Temperatur vorliegt. Durch den endothermen Prozess des Schmelzens
der Stärkemoleküle während der Verkleisterung erfolgt eine Temperaturänderung im
Vergleich zur Referenzmessung. Die notwendige elektrische Leistung zum
Temperaturausgleich wird als Funktion der Temperatur aufgezeichnet. Daraus lassen sich
Start-, Peak- und Endtemperatur der Verkleisterung bestimmen. Die Start- und
Endtemperaturen lassen sich mit dem Schnittpunkt der Tangenten, die an die beiden Flanken
16
der Kurve angelegt sind, an der Basislinie bestimmen. Die von der Software berechnete
Enthalpie ist abhängig von der Peakfläche und bezieht sich auf die zum Schmelzen der
Kalibriersubstanz Indium benötigte Energie (Schüll, 2012).
Zur Analyse der Verkleisterungstemperaturen und Enthalpie wird das Gerät DSC 2920
Modulated DSC der Firma TA Instruments genutzt. Die Probe wird in den Tiegel eingewogen
und anschließend mit einem Deckel verschlossen. Mit einem Hilfswerkzeug wird der Tiegel
vorgepresst und danach mit der Tiegelpresse bis zum Anschlag gepresst. Der gepresste Tiegel
wird mit einer Pinzette vorsichtig auf die untere Messplattform platziert. Auf die obere
Plattform wird ein leerer Tiegel gleicher Bauart und gleichen Gewichtes gestellt. Nach dem
Einsetzen der Tiegel wird die Messapparatur mit den 3 dazugehörigen Deckeln verschlossen.
Das System wird 15 bis 30 Minuten vor Beginn der Messung in Betrieb genommen, um
temperaturbedingte Schwankungen in der Elektronik auszugleichen.
3.7 Rasterelektronenmikroskopie
Im Raster-Elektronenmikroskop wird ein Elektronenstrahl erzeugt, der mit 1-30 kV
beschleunigt wird. Der so erzeugte Primärelektronenstrahl wird in einem isometrischen
Muster auf die Probenoberfläche gerichtet. Das Sekundärelektronensignal, das durch den
Primärstrahl erzeugt wird, ändert sich mit der Beschaffenheit der Probenoberfläche und dem
Anstellwinkel des Strahls. In der Braunschen Röhre wird aus einer Reihe von Lichtflecken ein
Bild aufgebaut. Die Sekundärelektronen können durch eine magnetische Linse gezwungen
werden und einer gekrümmten Bahn folgen. Dadurch können Oberflächenprofile mit großer
Tiefe sichtbar gemacht werden (Tscheuschner, 2004).
Das Stärkepulver wird auf beidseitig klebenden Leit-Taps mit 12 mm Durchmesser
aufgetragen. Überschüssige, nicht haftende Stärke wird entfernt und bei
Umgebungstemperatur mit der Kryopräperationseinheit K1250 der Firma EMITECH wird die
Probe mit einer Schicht von ca. 10-20 nm Gold besputtert. Anschließend wird die Probe mit
dem REM JSM-6460LV der Firma JEOL untersucht. Die Beschleunigungsspannung liegt bei
15 kV, der Arbeitsabstand bei 12 mm und der Spotsize bei 35.
17
3.8 Lichtmikroskopie
Kartoffeln der Sorte Gunda werden mit einem Energieeintrag von 2 kJ/kg in der Batchanlage
behandelt. Die behandelten und unbehandelten Kartoffeln werden mit einer handelsüblichen
Küchenschneidemaschine in Scheiben von 1 mm Dicke geschnitten. Anschließend werden die
Scheiben mit Iod-Kaliumiodidlösung angefärbt. Unter dem Lichtmikroskop werden mit Hilfe
einer Digitalkamera bei 25facher Vergrößerung Bilder aufgenommen.
3.8 Laserbeugungsspektrometrie
Die Laserbeugungsspektrometrie ist eine schnelle Methode zur Messung der
Partikelgrößenverteilung. Es können disperse Systeme wie Emulsionen und Suspensionen
sowie Stäube analysiert werden. Bei der Messung wird ein Laserstrahl in eine Messzelle, in
der die Partikel weitestgehend vereinzelt vorliegen, geleitet. Das Laserlicht wird dabei in
Abhängigkeit von der Partikelgröße gebeugt und das resultierende Beugungsmuster erfasst.
Das Beugungsmuster wird anschließend mit einem geeigneten optischen Modell
umgerechnet. Für eine verlässliche Messung sollten die Partikel allerdings eine Kugelform
oder annähernde Kugelform aufweisen. Die Algorithmen der standardisierten Software
beruhen zum größten Teil auf dieser Annahme. Mit zunehmender Abweichung der realen
Partikelform von der Kugelform nimmt der Fehler der Messung zu. Der Einsatz der
Laserbeugungsspektrometer erfordert in der Regel die Verdünnung der Stoffsysteme, damit
die Verdunkelung (Obscuvation) im optimalen Bereich liegt. Die Stoffe, die zur Verdünnung
dienen, sollten in ihrer Polarität der kontinuierlichen Phase der dispersen Systeme ähnlich sein
und dürfen die disperse Phase nicht verändern (Tscheuschner, 2004).
Zur Analyse der Partikelgrößenverteilung wird der Mastersizer 2000 von Malvern
Instruments genutzt. Es werden ungefähr 0,5 g Stärke in ein 150 ml Becherglas eingewogen
und mit ca. 25 ml tetra-Natriumdisphophat-10-hydrat-Lösung dispergiert. Anschließend wird
das Becherglas samt Probe 5 min in ein Ultraschallbad gestellt und beschallt. Die Probe wird
darauf in der Messeinheit Hydro 2000S gefüllt bis die optimale Abdunkelung erreicht ist.
18
4. Ergebnisse und Diskussion
4.1 Vorversuche
In Abb. 6 ist die maximale Schneidkraft in Abhängigkeit vom spez. Energieeintrag bei
verschiedenen Kartoffelsorten zu sehen. Bei der Batchanlage zeigt sich, dass bereits ein
Energieeintrag von 0,25 kJ/kg zu einer signifikanten Verringerung der Festigkeit der
Kartoffeln führt. Die Kartoffelsorte Linda weist mit ca. 46 % die größte Verringerung der
Festigkeit auf. Die anderen Kartoffelsorten erweichen um ca. 25-35 %. Mit steigendem
Energieeintrag nimmt die Festigkeit nicht weiter ab. Es ist allerdings zu erkennen, dass die
Erweichung nicht nur von dem Energieeintrag, sondern auch von der Kartoffelsorte abhängig
ist.
Abb. 6: Maximale Schneidkraft in Abhängigkeit vom spez. Energieeintrag bei verschiedenen Kartoffelsorten der Vorversuche
Durch die Permeabilisierung der Zellmembran und damit verbesserten Diffusionsvorgängen
tritt der Zellsaft aus der Zellemembran und Zellwandmatrix aus. Der somit verringerte
Turgordruck führt u.a. zu einer Erweichung des Gewebes. Die Textur hängt auch von anderen
Faktoren, wie z.B. Zelldurchmesser, Anordnung von interzellulärem Raum und Stärkegehalt,
ab (Lebovka, 2004).
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Die Kartoffelsorte Linda weist mit ca. 12 % den geringsten Stärkegehalt der hier untersuchten
Kartoffeln auf. Da die Festigkeit auch vom Stärkegehalt abhängig ist, besitzt sie durch den
geringen Stärkegehalt nach der Behandlung auch die geringste Festigkeit.
Laut Janositz (2005) wirkt der durch die Poren austretender Zellsaft beim Schneiden als
Gleitfilm zwischen Zellen und Messer. Zusammen mit der Turgordrucksenkung führt dies
beim Schneiden zu einer Verringerung der Schneidkraft. Bei unbehandelten Kartoffeln liegen
die turgeszenten Zellen fest und starr aneinander. Beim Schneiden von unbehandelten
Kartoffeln führt außerdem eine erhöhte Anzahl an Rissbildungen des Gewebes zu einem
erhöhten Widerstand beim Schneiden.
Anders verhält sich der Zelldesintegrationsindex in Abb. 7. Bei steigendem Energieeintrag
erhöht sich die Permeabilisierung erheblich. Die Permeabiliserung ist auch stark
kartoffelsortenspezifisch.
Abb. 7: Zelldesintegrationsindex in Abhängigkeit vom spez. Energieeintrag bei verschiedenen Kartoffelsorten der Vorversuche
Während die Kartoffelsorte Challenger bereits bei 0,25 kJ/kg einen Zelldesintegrationsindex
von 0,46 besitzt und bis 2 kJ/kg auf 0,62 steigt, zeigt sich bei der Kartoffelsorte Gunda ein
anderes Bild. Sie beginnt bei 0,25 kJ/kg mit einem Zelldesintegrationsindex von 0,11 und
steigt bis 2 kJ/kg auf 0,51. Es zeigt sich, dass die Festigkeit nicht mit dem
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Spez. Energieeintrag in kJ/kg
Gunda
Challenger
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Zelldesintegrationsindex korreliert. Mit dem Zelldesintegrationsindex allein, lassen sich somit
keine Aussagen über die Textur von Kartoffeln treffen. Auf Grund der sehr geringen
Abstände des spez. Energieeintrages zwischen 0,25 und 1 kJ/kg und weil es sich bei
Kartoffeln um Naturprodukte handelt, kann es durch Messabweichungen zu einem nicht
konstanten Verlauf des Zelldesintegrationsindex kommen. So ist der Zelldesintegrationsindex
von Innovator bei einem Energieeintrag von 0,75 kJ/kg ähnlich dem bei 0,25 kJ/kg und
geringer als bei 0,5 kJ/kg. Es ist allerdings anzumerken, dass die hier genutzte
Softwareversion fehlerhaft ist und die Kalibrationsdaten nicht geladen werden. Dadurch sind
die Messwerte bei 10 kHz grundsätzlich geringer als mit geladenen Kalibrationsdaten. Daraus
ergeben sich durchgehend geringere Zelldesintegrationsindices für alle Vorversuche. Dieser
Fehler wurde mit einer neueren Softwareversion, die für die Hauptversuche genutzt wird,
beseitigt.
Abb. 8 zeigt mikroskopische Aufnahmen von Kartoffelgewebe der Kartoffelsorte Gunda. Auf
der linken Aufnahme sind angefärbte Stärke und intakte Zellwände der unbehandelten Probe
zu erkennen. Die Zellwände sind klar zu erkennen und haben eine feste Anordnung. Auf der
rechten Aufnahme ist zu erkennen, dass die Anordnung der Zellwand bei einem
Energieeintrag von 2 kJ/kg verändert ist.
Abb. 8: Mikroskopische Aufnahmen von unbehandeltem (l.) und behandeltem (r.) Kartoffelgewebe
Die klaren Abgrenzungen zu anderen Zellen sind nichtmehr vorhanden. Laut Janositz, Noack
und Knorr (2011) ist es nicht klar ob die Zellwand durch die direkte
Hochspannungsimpulsbehandlung verändert wird. Durch die Permeabilisation der Membran
können allerdings auch Enzyme, die in dem austretenden Zytoplasma enthalten sind, für die
Veränderungen verantwortlich sein. Allerdings stellen Janositz, Semrau und Knorr (2011)
21
fest, dass der Ligningehalt von weißem Spargel nach einer Behandlung um 2,4 % abnimmt.
Dies kann zu einer Veränderung des Zellwandgefüges führen. Eine Kombination aus
Ligninreduktion und zellwanddegradierenden Enzymen wäre daher auch möglich.
Die REM Aufnahmen in Abb. 9 und Abb. 10 mit einer Vergrößerung von 500 und 1000
zeigen runde bis ovale Stärkekörner der Kartoffelsorte Gunda mit einer Größe von ca.
5 – 50 µm.
Abb. 9: REM Aufnahmen von unbehandelter Kartoffelstärke
Abb. 10: REM Aufnahmen von Kartoffelstärke bei einem Energieeintrag von 2kJ/kg
Die Aufnahmen zeigen, dass die Stärkekörner durch einen Energieeintrag von 2 kJ/kg nicht
beschädigt werden oder andere äußerliche Veränderungen aufgetreten sind. Daraus lässt sich
schließen, dass geringe Behandlungsintensitäten bis 2 kJ/kg keinen oder nur einen sehr
geringen Einfluss auf die Stärkekörner ausüben. Es sind keine gebrochenen Stärkekörner zu
erkennen wodurch die Partikelgrößenverteilung beeinflusst werden könnte. Die Stärkekörner
22
besitzen ähnliche Durchmesser wie Mikroorganismen und es ist wahrscheinlich, dass
Stärkekörner höheren Behandlungsintensitäten und Feldstärken ausgesetzt werden müssen,
um eine sichtbare Veränderung herbeizuführen, sofern sich überhaupt äußerliche
Veränderungen der Stärkekörner durch eine Hochspannungsimpulsbehandlung herbeiführen
lassen.
4.2 Hauptversuche
Die Festigkeit der beiden Kartoffelsorten unterscheidet sich bereits bei den unbehandelten
Kartoffeln, wie in Abb. 11 zu sehen ist. Die Textur der Kartoffelsorte Fontane ist deutlich
fester als die der Allure. Dies liegt u.a. daran, dass die Fontane Kartoffeln am 15.08.2012
gerodet wurden und kurz darauf behandelt wurden, während Allure im Oktober 2012 gerodet
wurden und bereits bei der Lagerung durch Wasserverlust und Atmungsprozesse an Festigkeit
verloren haben. Bei einem Energieeintrag von 0,25 kJ/kg nimmt die Festigkeit bei Fontane
bereits um ca. 38 % ab und bleibt bei höheren Intensitäten gleich. Ähnlich sieht es bei Allure
aus, wobei die Festigkeit bei einem Energieeintrag von 0,25 kJ/kg nur um ca. 24 % abnimmt.
Abb. 11: Maximale Schneidkraft in Abhängigkeit vom spez. Energieeintrag bei den Kartoffelsorten Fontane und Allure
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Spez. Energieeintrag in kJ/kg
Fontane
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Da es sich um Naturprodukte handelt und es dadurch zu natürlichen Abweichungen kommt,
sind die Festigkeiten der behandelten Kartoffeln mit Energieeinträgen von 0,25 kJ/kg bis
4 kJ/kg nicht signifikant unterschiedlich. Diese Ergebnisse bestätigen die Ergebnisse aus den
Vorversuchen. Ein signifikanter Verlust an Festigkeit ist bereits bei einem Energieeintrag von
0,25 kJ/kg zu verzeichnen, da durch einen reduzierten Turgordruck und erhöhten
Zellsaftaustritt die Schneidkraft sinkt. Die Festigkeit von Kartoffeln kann somit durch eine
Behandlung mit Hochspannungsimpulsen bei sehr geringen Energieeinträgen und damit auch
Behandlungszeiten verringert werden.
In Abb. 12 ist zu erkennen, dass bei der Allure bereits bei einem Energieeintrag von
0,25 kJ/kg die maximale Zelldesintegration von 0,44 erreicht ist. Bei höheren
Energieeinträgen ist keine höhere Zelldesintegration eingetreten. Der Zelldesintegrationsindex
der Fontane liegt bei einem Energieeintrag von 0,25 kJ/kg bei 0,18 und steigt bei 1kJ/kg auf
0,4. Die Kartoffelsorte Allure benötigt somit weniger Energie als die Fontane um eine
ähnliche Permeabilisierung zu erreichen. Ein Zusammenhang mit der Festigkeit ist auch hier
nicht zu erkennen. Während die Festigkeit bei Energieeinträgen oberhalb 0,25 kJ/kg nicht
weiter abnimmt, steigt der Zelldesintegrationsindex bei Fontane erst bei 1 kJ/kg auf das
Maximum.
Abb. 12: Zelldesintegrationsindex in Abhängigkeit vom spez. Energieeintrag bei den Kartoffelsorten Fontane und Allure
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Spez. Energieeintrag in kJ/kg
Fontane
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24
Die Partikelgrößenverteilungen der behandelten Kartoffelsorten sind in Tab. 4 zu sehen. Eine
eindeutige Aussage über die Partikelgrößenverteilungen ist schwer zu treffen, da auch hier die
Messwerte von natürlichen Schwankungen betroffen sind. Die d10, d50 und d90 Werte der
Allure zeigen bei steigendem Energieeintrag eine leichte Tendenz nach unten. Der Span liegt
bei allen Einstellungen relativ nah beieinander. Die Fontane zeigt keine eindeutige Tendenz
auf. Es ist davon auszugehen, dass die leichte Tendenz der Allure und die Schwankungen der
Fontane von natürlicher Herkunft sind und nicht durch die Hochspannungsimpulsbehandlung
hervorgerufen wurden. Die REM-Aufnahmen aus den Vorversuchen zeigen ebenfalls keine
Beeinflussung der Partikelgröße durch eine Behandlung auf, wodurch eine Veränderung der
Partikelgröße ausgeschlossen werden kann.
Tab. 4: Partikelgrößenverteilungen
Kartoffel-sorte
Energieeintrag [kJ/kg]
d10 [µm] d50 [µm] d90 [µm] Span
Allure
0 26,346 47,932 79,171 1,102 0,25 29,947 49,313 79,645 1,008
1 27,254 47,757 77,232 1,047 4 25,859 45,853 74,705 1,065
Fontane
0 23,339 39,124 65,168 1,069 0,25 23,502 39,758 66,270 1,076
1 23,208 39,472 61,782 0,977 4 23,420 41,760 67,630 1,059
In Tab. 5 sind die Ergebnisse der dynamischen Differenzkalometrie zu sehen. Die Start- und
Peaktemperaturen der beiden Kartoffelsorten bleiben auf gleichem Niveau. Die Behandlung
hat auf die Temperaturen keinen Einfluss. Die Enthalpie zeigt jedoch bei beiden
Kartoffelsorten mit steigendem Energieeintrag einen leichten Trend nach unten. So sinkt die
Enthalpie von unbehandelten Allure von 17,86 J/g auf 17,05 J/g bei einem Energieeintrag von
4 kJ/kg. Vergleichbar verhalten sich die Fontane. Die Enthalpie sinkt von 18,72 J/g auf
17,28 J/g, die Werte besitzen jedoch höhere Standardabweichungen als die Werte der Allure.
25
Tab. 5: Verkleisterungsenthalpie und -temperaturen
Kartoffel-sorte
Energieeintrag [kJ/kg]
Starttemperatur[°C]
Peaktemperatur [°C]
Enthalpie [J/g]
Standard-abweichung
Allure
0 58,73 61,63 17,86 0,19
0,25 58,49 61,26 18,04 0,08
1 59,77 62,64 17,37 0,00
4 58,65 61,86 17,05 0,01
Fontane
0 58,62 61,13 18,72 0,44
0,25 59,65 62,14 17,33 0,21
1 58,74 61,35 17,84 0,05
4 59,21 61,92 17,28 0,23
Ein Vergleich der Schneidfestigkeit der Kartoffeln zwischen der Batchanlage und der
kontinuierlichen Anlage bei verschiedenen Energieeinträgen ist in Abb. 13 zu sehen.
Abb. 13: Vergleich der maximalen Schneidkraft in Abhängigkeit vom spez. Energieeintrag
bei der Batchanlage und der kontinuierlichen Anlage an der Kartoffelsorte Fontane
Da der zeitliche Abstand zwischen den beiden Versuchsreihen vier Wochen beträgt, ist die
Festigkeit der unbehandelten Fontane bereits etwas gesunken. Dies ist wiederum durch die
Lagerung und den dadurch aufgetretenen Wasserverlust und die Atmungsprozesse zu
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Spez. Energieeintrag in kJ/kg
Batchanlage
kont. Anlage
26
erklären. Nach der Behandlung bewegen sich die Schneidfestigkeiten allerdings durchweg auf
gleichem Niveau. Die Impulsform bzw. Homogenität des elektr. Feldes hat auf die
Erweichung der Textur keinen oder nur einen geringen Effekt. Auch ein erhöhter
Energieeintrag von 20 bzw. 40 kJ/kg und damit einhergehend eine Erhöhung der elektr.
Feldstärke von 1 kV/cm auf 2,2 kV/cm führt zu keiner weiteren Erweichung der Textur.
Abb. 14 zeigt vergleichend die Zelldesintegrationsindizes der Batchanlage und der
kontinuierlichen Anlage. Bei einer Behandlung mit Batchanlage weisen die Kartoffeln bei
einem Energieeintrag von 1 kJ/kg bereits eine maximale Zelldesintegration von 0,4 auf.
Abb. 14: Vergleich der Zelldesintegrationsindizes in Abhängigkeit vom spez. Energieeintrag
bei der Batchanlage und der kontinuierlichen Anlage an den Kartoffelsorte Fontane
Bei höherem Energieeintrag steigt die Zelldesintegration nicht weiter an. Anders verhalten
sich die Kartoffeln bei der kontinuierlichen Anlage. Hier beginnt eine Zelldesintegration erst
bei einem Energieeintrag von 4 kJ/kg und ist mit 0,04 sehr gering ausgeprägt. Bei 20 kJ/kg
und einer Erhöhung der Feldstärke von 1 kV/cm auf 2,2 kV/cm weisen die Kartoffeln eine
maximale Zelldesintegration von 0,44 auf. Auch hier steigt der Zelldesintegrationsindex bei
höherem Energieeintrag nicht weiter. Die Batchanlage weist durch ein homogeneres elektr.
Feld eine bessere Energieeffizienz als die kontinuierliche Anlage auf. Die Elektroden der
Batchzelle besitzen durch ihre Bauweise große Elektrodenflächen. Die Elektrodenfläche
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Energieeintrag in kJ/kg
Batchanlage
kont. Anlage
27
entspricht dabei dem Flächeninhalt der inneren Behandlungszelle. Dadurch entsteht ein
homogenes Feld. Die kontinuierliche Anlage weist durch eine andere Elektrodengeometrie ein
inhomogeneres Feld auf. Deshalb erreicht die Batchanlage bei einem Energieeintrag von
4 kJ/kg eine 10fach höhere Zelldesintegration als die kontinuierliche Anlage. Eine starke
Erhöhung der Feldstärke führt bei höheren Energieeinträgen zu einem vergleichbaren
Ergebnis.
5. Schlussfolgerungen und Ausblick
Der Einsatz von Hochspannungsimpulsen zur Verringerung der Festigkeit kann in der
kartoffelverarbeitenden Industrie zu Kosteneinsparungen führen. Bereits geringe
Energieeinträge von 0,25 kJ/kg führen zu signifikanten Erweichungen. Die benötigte
maximale Schneidenergie sinkt um bis zu 40 %. So könnte bei der Kartoffelstärkegewinnung
die Leistung der Sägeblattreiben bei der Zerkleinerung der Kartoffeln verringert werden.
Außerdem profitieren die Zähne der Sägeblattreiben von geringerer Abnutzung.
Nach Raso & Heinz (2006) liegt der Energieeintrag, der bei der
Hochspannungsimpulsbehandlung benötigt wird um die Diffusionsvorgänge zu verbessern
und eine Zelldesintegration hervorzurufen, bei wenigen kJ/kg. Um vergleichbare Ergebnisse
mit mechanischen, enzymatischen und thermischen Vorbehandlungen zu erhalten, werden bis
zu 300 kJ/kg benötigt. Bei der Desintegration von Zellen bei der Saftherstellung werden
beispielsweise 10 kJ/kg Energie eingebracht. Das entspricht ca. 3 kWh/t. Bei einem Preis von
0,1 €/kWh und einem Aufschlag von 10 % ergibt das Energiekosten von ca. 0,33 €/t. Die
Nutzung von Maszerationsenzymen ist dagegen deutlich teurer und erfordert Kosten in Höhe
von ca. 7,5 €/t.
Die Partikelgröße und Verkleisterungseigenschaften der Stärke ändern sich bei den gewählten
Einstellungen kaum bzw. in einem sehr geringen Maß. Die Kartoffelstärke kann weiterhin mit
gleichen bzw. ähnlichen Eigenschaften vermarktet werden. Es besteht die Möglichkeit die
Hochspannungsanlagen in den bereits vorhandenen Prozess der Kartoffelstärkegewinnung zu
implementieren. Da die Kartoffeln vor der Verarbeitung gewaschen werden müssen, eignen
sich hierfür Anlagen mit anliegendem Kartoffelband. Beim Waschvorgang lösen sich die
Salze aus der Erde im Wasser und da die Wirksamkeit der Behandlung auch von der
28
Leitfähigkeit des Mediums abhängig ist, sollte darauf geachtet werden, dass diese relativ
gleich bleibt.
Laut Winter (2011) kann ein erhöhter Zellsaftaustritt zu einem erhöhtem Austritt von
reduzierendem Zucker führen, wodurch die Braunfärbung durch die Maillardreaktion beim
Frittieren verringert werden kann. Die mögliche Verringerung der reduzierenden Zucker nach
der Hochspannungsimpulsbehandlung kann mit einem Polarimeter oder mit der Bestimmung
nach Luff-Shoorl ermittelt werden. Laut Lindgren (2006) verringert sich hierbei nicht nur der
Abrieb, die benötigte Schneidenergie und die reduzierenden Zucker sondern auch der Austritt
von Stärke und Enzyme, die eine enzymatische Braunfärbung hervorrufen. Nach Janositz
(2011) wird durch die Peremeabilisierung der Zellen die Diffusion verbessert, was zu einem
besseren Trocknungsverlauf beim Trocknen von Kartoffelscheiben führt. Dadurch kann die
Trocknungstemperatur gesenkt werden und weiter Kosten eingespart werden. Auch die
Fettaufnahme von Pommes frites beim Frittieren kann durch eine Vorbehandlung mit
Hochspannungsimpulsen verringert werden. Trocknungsversuche von unbehandelten und
behandelten Kartoffelscheiben in einem Umlufttrockenschrank könnten durchgeführt werden
um die verbesserten Diffusionsvorgänge zu ermitteln.
Weiterhin sollte in anschließenden Arbeiten untersucht werden, welchen Einfluss höhere
Energieeinträge auf die Verkleisterungseigenschaften haben. Außerdem könnte noch ein
Vergleich mit einer Hochspannungsimpulsanlage im großindustriellen Maßstab, wie sie z.B.
am Deutschen Institut für Lebensmitteltechnik e.V. gebaut wird, durchgeführt werden. Die
Elektrodenanordnung in kontinuierlichen Anlagen unterscheidet sich von den Batchanlagen,
wodurch das elektrische Feld inhomogener würde und dadurch höhere Energieeinträge
benötigt werden müssten.
Eine Untersuchung auf erhöhte Freisetzung von Stärke durch entstandene Poren in der
Zellmembran ist nicht sinnvoll, da die Stärkekörner deutlich größer sind als die Poren und in
der Industrie bereits eine Stärkeausbeute von ca. 98 % besteht. Durch eine vollständige
Zelldesintegration und dadurch vergrößerte Poren wäre ein erhöhter Stärkeaustritt eventuell
realisierbar. Jedoch müssten dabei deutlich höhere Feldstärken und Energieeinträge gewählt
werden, wodurch die Wirtschaftlichkeit durch erhöhte Energiekosten in Frage gestellt werden
muss.
29
6. Zusammenfassung
In der vorliegenden Arbeit wurde am Deutschen Institut für Lebensmitteltechnik e.V. der
Einfluss des nichtthermischen Verfahrens der Hochspannungsimpulsbehandlung auf die
Eigenschaften von Kartoffelstärke und –textur untersucht. Verschiedene Kartoffelsorten
wurden mit Hochspannungsimpulsen behandelt. Hierfür wurde eine el-crack® 8 kW-
Batchanlage sowie eine kontinuierliche 30 kW Anlage genutzt. Bei der Batchanlage wurde
mit sehr geringen Energieeinträgen von 0,25 - 4 kJ/kg gearbeitet. In der kontinuierlichen
Anlage wurde bis zu 40 kJ/kg Energie eingetragen. Das Hauptaugenmerk lag allerdings
ebenfalls bei 0,25 - 4 kJ/kg. Die Effektivität der Behandlung beider Anlagen wurde
verglichen, indem die Festigkeit und der Permeabilisierungsgrad des Kartoffelgewebes
analysiert wurden. Außerdem wurden noch die Verkleisterungseigenschaften und
Partikelgrößenverteilung der Stärke untersucht.
Es wurden Vorversuche in der Batchanlage mit verschiedenen Kartoffelsorten (Gunda, Linda,
Bintje, Challenger, Innovator) durchgeführt. In einer Behandlungszelle mit 4,68 l Volumen
wurden die Kartoffeln in Wasser bei einer elektrischen Feldstärke von 746 V/cm mit
Energieeinträgen von 0,25; 0,5; 075; 1 und 2 kJ/kg behandelt. Dabei stellte sich heraus, dass
die Festigkeit bereits bei einem Energieeintrag von 0,25 kJ/kg auf das Minimum gesunken
war. Die Kartoffelsorte Linda wies mit ca. 46 % die größte Verringerung der Festigkeit auf.
Durch die entstandenen Poren wurde der Turgor verringert. Zellflüssigkeit trat aus und diese
verringerte als Gleitfilm beim Schneiden die benötigte Schneidkraft. Beim Schneiden von
unbehandelten Kartoffeln führte außerdem eine erhöhte Anzahl an Rissbildungen des
Gewebes zu einem erhöhten Widerstand beim Schneiden. Der Zelldesintegrationsindex stieg
mit steigendem Energieeintrag. Die Kartoffelsorte Challenger wies bei einem Energieeintrag
von 2 kJ/kg den höchsten Zelldesintegrationsindex von ca. 0,62 auf. Mikroskopische Bilder
der Zellwand zeigten, dass diese durch einen Energieeintrag von 2 kJ/kg verändert wurde und
zu der Verringerung der Festigkeit der Zellen beitrug. Weiterhin zeigten REM-Aufnahmen,
dass durch einen Energieeintrag von 2 kJ/kg Stärkekörner nicht beschädigt oder verformt
wurden.
In den Hauptversuchen wurden die Industriekartoffelsorten Allure und Fontane in der Batch-
sowie in der kontinuierlichen Anlage behandelt. Die Energieeinträge bei der Batchanlage
wurden auf 0,25; 1 und 4 kJ/kg und die elektrische Feldstärke auf 1 kV/cm geändert. In der
kontinuierlichen Anlage wurden die Kartoffeln zusätzlich mit Energieeinträgen von 20 und
30
40 kJ/kg behandelt. Um diese hohen Energieeinträge zu erreichen wurde die Feldstärke auf
2,2 kV/cm erhöht. Bei beiden Anlagen war eine maximale Verringerung der Festigkeit bereits
bei einem Energieeintrag von 0,25 kJ/kg ersichtlich. Der Zelldesintegrationsindex der Fontane
erreichte in der Batchanlage bei 1 kJ/kg das Maximum bei gewählten Einstellungen, während
die Allure bereits bei einem Energieeintrag von 0,25 kJ/kg das Maximum erreicht hatte. Die
Analyse der Partikelgrößenverteilungen zeigte auf, dass eine Hochspannungs-
impulsbehandlung bei diesen Energieeinträgen keinen Einfluss auf die Partikelgröße hatte.
Die Verkleisterungsenthalpie wies jedoch bei zunehmender Behandlungsintensität einen
leichten Trend nach unten auf. Bei dem Vergleich beider Anlagen zeigte sich, dass die
kontinuierliche Anlage die Festigkeit ebenfalls bei 0,25 kJ/kg auf das Minimum sinken ließ.
Der Zelldesintegrationsindex bewegte sich aber erst bei einem 10fach höheren Energieeintrag
gegenüber der Batchanlage auf ähnlichem Niveau. Durch die Elektrodenanordnung war das
elektrische Feld inhomogener wodurch eine schlechtere Permeabilisierung erfolgte.
31
Quellenverzeichnis
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32
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Abbildungsverzeichnis
Abb. 1: Die Struktur des Stärkekorns in unterschiedlichen Vergrößerungen (Tegge, 2004) .... 4
Abb. 2: Elektroporation von Zellmembranen bei verschiedenen Feldstärken. E: Elektrische
Feldstärke; Ec: kritische elektrische Feldstärke (Raso & Heinz, 2006) ..................................... 6
Abb. 3: Typische Impulsformen (Raso & Heinz, 2006) ............................................................ 8
Abb. 4: Diskontinuierliche 8 kW-Anlage und 4,68 l Behandlungszelle .................................. 10
Abb. 5: Bandgeschwindigkeit in Abhängigkeit von der Frequenz .......................................... 12
Abb. 6: Maximale Schneidkraft in Abhängigkeit vom spez. Energieeintrag bei verschiedenen
Kartoffelsorten der Vorversuche .............................................................................................. 18
Abb. 7: Zelldesintegrationsindex in Abhängigkeit vom spez. Energieeintrag bei verschiedenen
Kartoffelsorten der Vorversuche .............................................................................................. 19
Abb. 8: Mikroskopische Aufnahmen von unbehandeltem (l.) und behandeltem (r.)
Kartoffelgewebe ....................................................................................................................... 20
Abb. 9: REM Aufnahmen von unbehandelter Kartoffelstärke ................................................ 21
Abb. 10: REM Aufnahmen von Kartoffelstärke bei einem Energieeintrag von 2kJ/kg .......... 21
Abb. 11: Maximale Schneidkraft in Abhängigkeit vom spez. Energieeintrag bei den
Kartoffelsorten Fontane und Allure ......................................................................................... 22
Abb. 12: Zelldesintegrationsindex in Abhängigkeit vom spez. Energieeintrag bei den
Kartoffelsorten Fontane und Allure ......................................................................................... 23
Abb. 13: Vergleich der maximalen Schneidkraft in Abhängigkeit vom spez. Energieeintrag
bei der Batchanlage und der kontinuierlichen Anlage an der Kartoffelsorte Fontane ............. 25
Abb. 14: Vergleich der Zelldesintegrationsindizes in Abhängigkeit vom spez. Energieeintrag
bei der Batchanlage und der kontinuierlichen Anlage an den Kartoffelsorte Fontane ............ 26
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Tabellenverzeichnis
Tab. 1: Einstellungen Drehschalter „Anzahl der Pulse“ .......................................................... 10
Tab. 2: Einstellungen Drehschalter „Frequenz“ ....................................................................... 11
Tab. 3: Eingestellte Parameter der 30 kW-Anlage ................................................................... 13
Tab. 4: Partikelgrößenverteilungen .......................................................................................... 24
Tab. 5: Verkleisterungsenthalpie und -temperaturen ............................................................... 25
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Selbstständigkeitserklärung
Hiermit versichere ich, dass ich die vorliegende Arbeit selbstständig angefertigt habe und
keine anderen als die angegebenen Quellen und Hilfsmittel benutzt habe.
_____________________ _____________________ Ort, Datum Unterschrift