Misin y Visin Institucional

TUXTLA GUTIRREZ, CHIAPAS

ENERO DEL 2010

DOCENTE: TOMAS CEFERINO R.

MANUAL DE FISICOQUMICA II

Misin y Visin Institucional ............................................

TUXTLA GUTIRREZ, CHIAPAS

ENERO DEL 2010

DOCENTE: TOMAS CEFERINO R.

IESCHUniversidad Salazar

LICENCIATURA EN:

QUMICA FARMACUTICA

BIOLGICA

MANUAL DE PRCTICAS FISICOQUMICA II

............ 3

IESCH Universidad Salazar

LICENCIATURA EN:

QUMICA FARMACUTICA

BIOLGICA

PRCTICAS FISICOQUMICA II

Fisicoqumica II

2

CONTENIDO

Misin y Visin Institucional ............................................ 3

Misin y Visin de la Carrera ........................................... 4

Perfil del Egresado ............................................................ 5

Introduccin al Equilibrio Heterogneo .......................... 6

Reglamento del Laboratorio ............................................ 7

Reglas de Seguridad ....................................................... 11

Criterios de Calificacin ................................................. 14

Formato de reporte de practicas ................................... 15

Anexos ............................................................................. 17

Fisicoqumica II

3

MISION Y VISION DEL IESCH

El Instituto de Estudios Superiores de Chiapas, tiene por Misin:

Formar al ser humano, fomentando el desarrollo de actitudes, valores,

habilidades y conocimientos en pertinencia y vinculados con el entorno

econmico, social, poltico y cultural que demanda nuestra regin y el pas

Y por Visin:

Ser una Institucin integrada a los sectores productivos y sociales que

conjunten actividades docentes y de investigacin con el servicio y mejora de nuestro estado y pas, acorde al proceso de globalizacin actual, fomentando

excelencia y calidad

Fisicoqumica II

4

MISION Y VISION DE LA LICENCIATURA

La licenciatura en Qumica Farmacutica Biolgica, tiene por Misin:

Formar profesionales en Qumico Farmacutico Bilogo con capacidad para la

produccin de bienes y servicios para la salud y para realizar actividades de

intervencin, investigacin y docencia que respondan a las necesidades

individuales y colectivas que demanda nuestra regin y pas, con una visin

integral del ser humano y con alto sentido de responsabilidad y humanismo

Y por Visin:

Ser una licenciatura con alto nivel acadmico y amplio reconocimiento social,

lder en la formacin de profesionales qumico farmacutico bilogo; integrada a

los sectores productivos y sociales que vincule actividades de docencia,

investigacin y servicio, acorde al proceso de globalizacin actual, fomentando

la excelencia y la calidad en su quehacer diario

Fisicoqumica II

5

PERFIL DEL EGRESADO

El egresado de la carrera de qumica farmacutico biolgica deber poseer los

conocimientos habilidades y aptitudes para poder colaborar en el equipo de salud

realizando funciones especficas en la investigacin, desarrollo, preparacin y control

de frmacos y medicamentos, teniendo la responsabilidad social para fabricar y/o

distribuir al pblico los medicamentos y la informacin necesaria de los mismos.

Desarrollar, supervisar, Investigar y realizar los procedimientos y tcnicas analticas en

el rea de la salud colaborando en la resolucin de problemas de salud relacionados

con la prevencin, diagnstico y control de enfermedades de acuerdo con la

normatividad del pas y las recomendaciones internacionales. Participar en el

establecimiento de la normatividad que rige las actividades del rea de Salud,

colaborar en la verificacin, peritaje y supervisin del cumplimiento de las normas. Adems de contar con los conocimientos necesarios para incorporarse en estudios de

postgrado, todo esto para servir a la sociedad responsablemente contribuyendo as al

desarrollo de su entorno regional.

Fisicoqumica II

6

INTRODUCCIN AL LABORATORIO DE FISICOQUMICA II

En el laboratorio de Fisicoqumica II se pretende que el estudiante desarrolle una orientacin

hacia la investigacin, suministrndole experiencia bsica en el tipo de mediciones fsicas, que

conducen a resultados cuantitativos de inters para la Qumica.

En este curso se resaltan el diseo y el procedimiento de cada experimento, con el fin de que

el estudiante aprenda los principios generales de una diversidad de tcnicas experimentales.

Para que lo anterior se haga posible, es necesario que el estudiante lea la teora de la prctica

antes de realizarla, planee e investigue los pasos de la misma, Durante los experimentos

observe y anote los fenmenos que en ella ocurren como: formacin de coloides, absorcin,

celdas electroqumicas , cambios de color, temperatura, cambios de presin, temperatura,

volumen, etc.

El laboratorio de Fisicoqumica II contribuye a desarrollar habilidades que le permitirn al

alumno a obtener la capacidad de anlisis para controlar procesos, para disearlos y para

reforzar los conocimientos en obtenidos en la teora.

Fisicoqumica II

7

REGLAMENTO DEL LABORATORIO

GENERALES:

El presente reglamento tiene como objetivo establecer las normas y conductas que deben presentar catedrticos, alumnos y laboratoristas en el transcurso de las prcticas de la materia de Bioqumica Inmunolgica, para establecer los parmetros de calificaciones asignadas a los alumnos.

CAPITULO I

DEL LABORATORISTA

Artculo 1

El laboratorista permanecer en el laboratorio en el horario que le corresponde.

Tendr listo el material (cristalera, instrumental, reactivos y equipos) para las prcticas dentro del laboratorio, de acuerdo a lo solicitado por el profesor, con tres das de anticipacin por lo menos.

Entregar con debida cortesa, el material a los alumnos y a los profesores durante el tiempo estipulado para cada sesin de laboratorio.

El material ser entregado durante los primeros 15 minutos.

Recibir y revisar que el material y el equipo estn en buen estado y en perfectas condiciones de limpieza,

Auxiliar a los profesores en la preparacin de soluciones u otros reactivos que se requieran para el desarrollo de la prctica.

Orientar a los estudiantes en el manejo y cuidado del equipo.

Fisicoqumica II

8

Tendr al da los inventarios fsicos, de cristalera, instrumental, reactivos y equipo de laboratorio a su cargo y los entregar a fin de semestre a la Coordinacin de la materia.

Mantendr el equipo en su sitio procurando su correcta utilizacin y bajo controles de seguridad.

Ser el responsable absoluto de que el equipo de laboratorio este en perfecto estado de uso (limpio, funcionando, etc)

Controlar el regreso de material, equipo, etc, en el tiempo estipulado.

En casos estrictamente necesarios, se quedar unos minutos ms para facilitar la prctica.

Al final del semestre le entregar a los alumnos un comprobante de No Adeudo de material de Laboratorio.

Esta prohibido comer, beber o fumar dentro del laboratorio.

CAPITULO II

DE LOS ALUMNOS

Artculo 2

El alumno deber llegar puntual a la hora correspondiente de la prctica. Se le dar una tolerancia mxima de 10 minutos, transcurrido ese tiempo, no podr ingresar al laboratorio.

Es indispensable el uso de la bata dentro del laboratorio, no se permite el uso de filipina.

Esta prohibido comer, beber o fumar dentro del laboratorio, cualquier incurrimiento en lo antes mencionado anular el derecho a realizar la prctica.

Entrando al laboratorio, el alumno deber entregar los requisitos de la prctica a realizar de lo contrario se anular dicha prctica.

Se deber entregar un Reporte de Prctica 8 das despus de haberla realizado. El contenido del mismo ser indicado por el catedrtico.

Fisicoqumica II

9

El alumno deber cumplir con al menos el 80% de asistencias en el laboratorio durante todo el ciclo escolar, para evitar la baja del curso prctico.

El Material biolgico necesario para la realizacin de las prcticas ser proporcionado por los alumnos, el incumplimiento de esta disposicin anular el derecho a realizar la prctica.

El alumno deber solicitar el material de laboratorio con un mximo de 3 das de anticipacin, mediante un vale a los laboratorista, de lo contrario perder el derecho de realizar la prctica.

Cualquier material que resulte daado durante la realizacin de la prctica deber ser repuesto por el alumno a ms tardar en 8 das, de lo contrario perder el derecho de realizar la siguiente prctica y su calificacin de ese mes ser anulada.

La calificacin de laboratorio constituir el 20% de la calificacin global de la materia.

El alumno presentar un examen terico de la practica, durante el transcurso de la realizacin de la misma.

La calificacin de cada practica estar integrada por el reporte, la evaluacin terica de la practica y el desempeo durante la misma.

La calificacin mnima aprobatoria es de 6.0

Es requisito indispensable aprobar la teora para validar la calificacin del Laboratorio.

Los alumnos que reprueben ms del 20% del total de las prcticas, se vern obligados a presentar un Examen terico-prctico Final del Laboratorio, como requisito indispensable para poder tomar en cuenta el porcentaje correspondiente al Laboratorio para la calificacin final de la materia.

CAPITULO III

DE LOS PROFESORES Artculo 3

El profesor deber llegar 10 minutos antes del inicio de la prctica para verificar el orden y funcionamiento del material de laboratorio que se emplear en el desarrollo de la misma.

La calificacin de laboratorio constituir el 20% de la calificacin global de la materia.

Fisicoqumica II

10

El alumno presentar un examen terico de la prctica, durante el transcurso de la realizacin de la misma.

La calificacin de cada prctica estar integrada por el reporte, la evaluacin terica de la prctica y el desempeo durante la misma.

La calificacin mnima aprobatoria es de 6.0

Los alumnos que reprueben ms del 20% del total de las prcticas, se vern obligados a presentar un Examen terico-prctico Final del Laboratorio, como requisito indispensable para poder tomar en cuenta el porcentaje correspondiente al Laboratorio para la calificacin final de la materia.

Est prohibido comer, beber o fumar dentro del laboratorio.

Las calificaciones mensuales debern entregarse al profesor titular a ms tardar 5 das antes de la aplicacin del examen mensual.

Se debern entregar al profesor 10 reactivos referentes a lo revisado durante el mes para su inclusin en el examen mensual terico, a mas tardar 5 das antes de la aplicacin de este,

Se deber proporcionar junto con las calificaciones, la relacin de alumnos que adeudan material, as como las inasistencias para su contabilizacin.

Fisicoqumica II

11

MEDIDAS DE SEGURIDAD QUE DEBE TOMAR DURANTE EL DESARROLLO DE LA PRCTICA.

1. Leer antes su prctica. En ocasiones se le pedir traer materiales y si no los trae no podr efectuar su prctica.

2. Traiga consigo siempre material de limpieza, como franela, detergente y jabn neutro.

3. No coloque mochilas sobre su mesa de trabajo.

4. Tenga consigo siempre su manual de prcticas o diagrama de flujo de la misma.

5. Efectu solo lo que se le seala. Lo dems podra ocasionar riesgos.

6. Tome en cuenta las fuentes flamables: equipo elctrico, mecheros, tuberas de gas, fuentes de calor, etc.

7. No utilice equipos de comunicacin mientras trabaja en el laboratorio.

8. No pruebe ni huela las sustancias qumicas a menos que se lo indique su profesor.

9. No se frote los ojos con las manos mientras se este trabajando, si necesita hacerlo use un pauelo apropiado.

10. Antes de succionar pipetas, lvelas y squelas para no contaminar los reactivos.

11. Nunca mezcle sustancias qumicas a menos que el procedimiento se lo indique.

12. Si la meza de trabajo se ensucia, inmediatamente debe limpiarla con una toalla hmeda para eliminar los residuos de los reactivos.

13. Deseche las sustancias segn las instrucciones de su profesor.

14. Cuando ponga a calentar tubos de ensayo, debe hacerlo inclinado este 45 C. en direccin opuesta a sus compaeros y usted.

15. Use pinzas para manejar recipientes calientes.

16. No utilice la boca para pipetear sustancias qumicas, use una perilla.

17. En caso de quemaduras, avise al encargado de laboratorio o a su profesor.

18. Siempre deje limpia su mesa de trabajo y lave el material que utilizo con agua y jabn, con un enjuague final con agua destilada.

19. Cuando utilice aparatos especiales, entrguelos limpios.

20. Entregue el material, reactivos y equipos.

21. Al concluir la practica qutese la bata y lvese las manos.

Fisicoqumica II

12

MANEJO DE EQUIPO Y CRISTALERIA.

a. Cercirese que la cristalera este limpia y sin dao al recibirla.

b. Si va a aplicar calor a la cristalera, revise que sea tipo Pyrex.

c. Si usted dao cristalera, debe inmediatamente informarlo al encargado de laboratorio.

d. Toda la cristalera se lava con jabn y los tubos de ensayo se colocan en la gradilla boca abajo.

e. No utilice termmetros como agitadores.

f. Utilice esptulas limpias para recoger los reactivos slidos.

g. Limpie los goteros y las pipetas antes de usarlas para evitar contaminaciones.

h. Cuando tenga que utilizar equipos de los cuales desconozca su funcionamiento pregunte al profesor.

MANEJO DE REACTIVOS.

i. Antes de usar un reactivo qumico lea cuidadosamente la etiqueta, este le indica nombre, formula, concentracin. Tome lo que necesita y cierre el recipiente.

ii. No use ningn reactivo que no posea etiqueta.

iii. Mantenga los reactivos en el lugar indicado por su profesor. Los cidos y base fuertes mantngalos alejados de su mesa de trabajo.

iv. Para medir volmenes de cidos y bases concentrados, use probetas o buretas. Nunca pipetas.

v. Al usar reactivos evite tocarse los ojos o la boca.

vi. Mucho de los solventes que se utilizan en laboratorio son flamables, entre ellos estn el metanol, la acetona, el ter y el hexano. Por ello deben mantenerse lejos de mecheros encendidos y deben de manejarse en campanas de extraccin de vapores.

vii. Los cidos y base fuertes deben de manejarse en campanas de extraccin de vapores.

viii. Al verter al drenaje cidos y bases fuertes deje correr mucha agua para diluirlos.

ix. No vaci al drenaje material insoluble como grasas, ceras, vidrios, etc.

x. Si se derramara cualquier reactivo sobre su piel u ojos, avise de inmediato a su profesor.

xi. No introduzca pipetas, goteros o cualquier otro objeto en los reactivos, salvo los que este utilizando para evitar contaminacin.

xii. No mezcle el contenido dpuede causar explosiones, calentamiento o vapores txicos.

xiii. Vierta la solucin concentrada en la menos concentrada para evitar reacciones violentas.

xiv. Si se produjera derrame de sustancias voltiles, aparea.

xv. Lee las etiquetas de los reactivos para ver si es toxico, inflamable, irritante o corrosivo.

PREPARACIN DEL REA DE TRABAJO:

La mesa de trabajo debe ser con cubierta de acero inoxidable, o cualquier material plstico resistente al calor, humedad y corrosin, la cual debe mantenerse limpia y en buen estado de conservacin. Contar con suficiente iluminacin, natural o artificial, sin reflejos molestos sobre el analista. Sin objetos sobre de ella que vayan de ninguna mane

Distribuir los materiales dentro del rea de trabajo en tal forma que el movimiento del material se realice de izquierda a derecha y siempre dentro del espacio suficiente para realizar las maniobras con fluidez. Al concluir lalimpieza.

El analista estar provisto de bata manga larga, limpia y en buen estado. Bajo ninguna circunstancia fumar, masticar o hablar en tanto se realiza el trabajo.

Fisicoqumica II

No introduzca pipetas, goteros o cualquier otro objeto en los reactivos, salvo los que este utilizando para evitar contaminacin.

No mezcle el contenido de varios tubos a menos que lo indique el procedimiento, puede causar explosiones, calentamiento o vapores txicos.

Vierta la solucin concentrada en la menos concentrada para evitar reacciones

Si se produjera derrame de sustancias voltiles, apague mecheros y equipo y limpie el

Lee las etiquetas de los reactivos para ver si es toxico, inflamable, irritante o corrosivo.

Riesgo biolgico

PREPARACIN DEL REA DE TRABAJO:

La mesa de trabajo debe ser con cubierta de acero inoxidable, o cualquier material plstico resistente al calor, humedad y corrosin, la cual debe mantenerse limpia y en buen estado de conservacin. Contar con suficiente iluminacin, natural o artificial, sin reflejos molestos sobre el analista. Sin objetos sobre de ella que vayan de ninguna manera intervengan en el trabajo.

Distribuir los materiales dentro del rea de trabajo en tal forma que el movimiento del material se realice de izquierda a derecha y siempre dentro del espacio suficiente para realizar las maniobras con fluidez. Al concluir la ltima actividad en la mesa de trabajo, proceder a su

El analista estar provisto de bata manga larga, limpia y en buen estado. Bajo ninguna circunstancia fumar, masticar o hablar en tanto se realiza el trabajo.

Fisicoqumica II

13

No introduzca pipetas, goteros o cualquier otro objeto en los reactivos, salvo los que

e varios tubos a menos que lo indique el procedimiento,

Vierta la solucin concentrada en la menos concentrada para evitar reacciones

gue mecheros y equipo y limpie el

Lee las etiquetas de los reactivos para ver si es toxico, inflamable, irritante o corrosivo.

Riesgo biolgico

La mesa de trabajo debe ser con cubierta de acero inoxidable, o cualquier material plstico resistente al calor, humedad y corrosin, la cual debe mantenerse limpia y en buen estado de conservacin. Contar con suficiente iluminacin, natural o artificial, sin reflejos molestos sobre

ra intervengan en el trabajo.

Distribuir los materiales dentro del rea de trabajo en tal forma que el movimiento del material se realice de izquierda a derecha y siempre dentro del espacio suficiente para realizar las

ltima actividad en la mesa de trabajo, proceder a su

El analista estar provisto de bata manga larga, limpia y en buen estado. Bajo ninguna

Fisicoqumica II

14

CRITERIOS DE CALIFICACIN

A) DISCIPLINA:

1.- Se presenta puntual y correctamente vestido al laboratorio

2.- Utiliza el material requerido

3. Se comporta adecuadamente y con inters

B) DESARROLLO DE LA PRCTICA:

1.- Presenta su manual de prcticas

2.- Presenta el material qumico o biolgico que se le solicita para desarrollar la

prctica

3.- Solicita material completo para realizar la prctica

4.- Define con claridad los trminos y conceptos relacionados a la prctica

5.- Conoce la finalidad de cada paso que se realiza en la prctica

6.- Sabe distinguir los diferentes reactivos y materiales utilizados

7.- Maneja con habilidad las tcnicas establecidas

8.- Observa los resultados que se obtienen y toma nota

9.- Entrega material limpio y completo al finalizar la prctica

10.- Reporta sus anotaciones individuales al catedrtico responsable de la prctica

11.- Reporte de prctica

Fisicoqumica II

15

EL REPORTE DE LABORATORIO DEBE CONTENER LOS SIGUIENTES PUNTOS:

1. TITULO DE LA PRACTICA 2. RESUMEN EJECUTIVO 3. PALABRAS CLAVE 4. INTRODUCCIN 5. OBJETIVO 6. MATERIALES Y METODOS 7. RESULTADOS 8. DISCUSION DE RESULTADOS 9. CONCLUSION 10. CUESTIONARIO 11. BIBLIOGRAFIA

INSTRUCCIONES GENERALES PARA REALIZAR EL REPORTE DE PRCTICA.

1- Indicaciones para el reporte escrito Generales. Usar hojas blancas, tamao carta. Escribir con letra

nmero doce y margen izquierdo de 3 cm. Entregar las hojas grapadas, no clip, sin carpeta. La entrega se realizar siete das despus de haberla concluido. Portada. Deber realizarse en la primera hoja del reporte, el nombre del instituto, de la licenciatura, nombre de la asignatura, el nmero de prctica y nombre de la misma, nmero de equipo e integrantes, fecha, y de ah iniciar el la misma con el resumen ejecutivo.

Resumen ejecutivo. En forma concisa se informar sobre el objetivo de la prctica, el equipo y las consideraciones principales del modelo, se enfatizarn los resultados obtenidos, as cmo las limitaciones a su validez.

Palabras clave Introduccin. Deber ser breve, no mayor de dos cuartillas y

deber anotar las citas bibliogrficas respectivas. Objetivo(s) Materiales y Mtodos. Describa de forma detallada la forma en

que realiz la prctica.

Fisicoqumica II

16

Resultados. Describa y analice sus resultados, aqu anote los cuadros que realiz junto con su(s) compaero(s). Es conveniente anexar tablas, grficas, dibujos, fotografas o esquemas de lo que observ durante la prctica. Si existen dibujos, stos debern estar entintados y coloreados.

Discusin. Esta es la parte ms difcil de escribir, pero es la ms importante. Aqu se deben sealar las diferencias y similitudes que hallaste con los datos bibliogrficos y analizar el porqu de los resultados que obtuviste. Puedes utilizar cuadros comparativos u otra herramienta que te sea til para presentar la informacin.

Conclusiones. Redactar con relacin al o los objetivo(s) y a los resultados obtenidos

Cuestionario Deber contestar las preguntas que se encuentran al final de cada prctica, citar la bibliografa empleada.

Bibliografa. Debe citar SIEMPRE la fuente de donde obtuvo la informacin, ya sea escrita o visual. Utilice revistas especializadas, libros y pginas de Internet recomendadas por el docente.

Al final de la practica debers anexar las hojas que se firman durante el desarrollo de la prctica, para confirmar tu participacin

Al finalizar cada prctica contenida en este manual debers anexar 2 hojas blancas para que

estas sean en las que realices tus anotaciones y las que entregues en el reporte. Debers

presentar el manual de prcticas engargolado en cada prctica de laboratorio.

Fisicoqumica II

17

ANEXO

PRCTICAS DE LABORATORIO

PRACTICA NOMBRE PAGINA

1 Adsorcin del lquidos en slidos

18

2 Dispersiones coloidales 20 3 Determinacin del oxgeno

disuelto por el mtodo de winkler

24

4

Determinaciones de acidez total titulable, acidez voltil,

acidez fija y ph.

28

5 Electroqumica 32 6 Cintica qumica Factores que

modifican la velocidad de reaccin

39

7 Determinacin de Orden de Reaccin

8 Actividad Enzimtica

Fisicoqumica II

18

PRACTICA NO. 1 ADSORCION DE LIQUIDOS EN SOLIDOS

1.- OBJETIVO

Estudiar la adsorcin de soluciones acuosas de cido actico por el carbn activado.

2.- MATERIALES, REACTIVOS, INSTRUMENTOS, ACCESORIOS

Carbn activado Acido actico Hidrxido de sodio Fenolftalena 6 Matraces aforados de 100 ml 3 Embudos 2 Soportes Papel de filtro Agitadores de vidrio 2 Buretas de 25 ml 2 Soportes y pinzas para buretas 3 Pipetas de 10 ml 2 Esptulas 2 Vidrio de reloj 3 matraces erlenmeyer de 125 ml

3.- PROCEDIMIENTO

Preparar 100 ml de soluciones de cido actico a las siguientes concentraciones: 0.15, 0.14; 0.12; 0.09; 0.06; 0.03 M.

Se limpian y secan seis matraces aforados de 100 ml provistas de su tapn correspondiente.

Se coloca 0,5 gr. de carbn activado (pesado exactamente al miligramo) en cinco de estos matraces.

A cada matraz se le agregan 50 ml. de solucin de cido actico (medidos exactamente con una pipeta) de cada una de las soluciones preparadas, 0.15, 0.14; 0.12; 0.09; 0.06;

Al matraz que no contiene carbn, se agregan 50 ml. de cido 0.03M; este cido sirve de patrn.

Despus de tapar bien las cinco muestras se colocan en un bao termosttico con agitacin a 35C, durante una hora.

Fisicoqumica II

19

Para el anlisis de las muestras, estas se deben filtrar previamente utilizando para ello un soporte, embudos sin tallo y papel de filtro Wathman. No olvide rotular las muestras.

Utilizando 2 matraces erlenmeyer de 125 ml. se valoran dos porciones de 15 ml. De cada matraz con hidrxido de sodio 0.1N empleando fenolftalena como indicador (2 gotas).

ANALISIS DE RESULADOS Se calcula la concentracin final de cido actico para cada muestra. El valor de la solucin patrn debe ser el mismo que la solucin inicial. Si difieren ligeramente, deber` calcular las verdaderas concentraciones inciales (concentracin corregida)

Partiendo de las concentraciones inicial corregida, a travs de la solucin patrn, y final del cido actico en 50 ml. de solucin, se calcula el nmero de moles presentes antes y despus de la adsorcin, la diferencia es el nmero de moles adsorbidos

Se determina el valor de X (nmero de moles de cido actico adsorbido por gramos de adsorbente (carbn))

A partir de la ecuacin: :

4.5 Se traza una isoterma de X/N en funcin de la concentracin de equilibrio C (final) en moles por litro .

Se determina N y el coeficiente de adosorcin (K)

BIBLIOGRAFIA Shoemaker, D.P., Garland, C.W. "Experimentos de Fisicoqumica", Editorial Hispano Americana, 1ra edicin en espaol, 1968, exp. n 32, pag. 331-335.

D.J. Shaw, "Qumica superficies y coloides"

S. Glasstone, "Tratado de Qumica Fisica" cap. 14, pag. 1075

Fisicoqumica II

20

PRCTICA No. 2 DISPERSIONES COLOIDALES

OBJETIVOS

EL ALUMNO:

1. Conocer las caractersticas de un coloide.

2. Identificar las diferencias entre una disolucin y un coloide.

INTRODUCCIN Los coloides son mezclas donde las partculas disueltas forman agregados y tienen un tamao mayor que las molculas de soluto en una disolucin. Las partculas coloidales, que pueden ser molculas grandes como protenas o grupos de molculas o iones, forman la fase dispersa, que se distribuye uniformemente a travs de un disolvente o medio dispersante. El tamao de las partculas en un coloide se encuentra entre 5 [nm] y 300 [nm]. Los coloides o dispersiones coloidales son mezclas que ocupan un lugar intermedio entre las disoluciones y las suspensiones. Una caracterstica o propiedad ptica de los coloides es la dispersin de la luz, llamada efecto de Tyndall. La mayora de los coloides son turbios u opacos, pero algunos son transparentes a la vista. Algunos ejemplos de coloides son: la neblina, el humo, la leche y la mezcla de agua y aceite. EQUIPO Y MATERIAL

a) 7 tubos de ensayo b) 1 esptula de dos puntas c) 1 gradilla d) 1 vaso de precipitados de 100 [ml] e) 1 vaso de precipitados de 30 [ml] f) 1 agitador de vidrio g) 1 pipeta volumtrica de 5 [ml] h) 1 propipeta i) 1 balanza granataria j) 1 lmpara k) 1 caja de cartn con dos orificios

REACTIVOS

1) Disolucin de grenetina al 0.5 [%] m/v 2) Gis molido 3) Agua destilada 4) Cloruro de sodio (NaCl) 5) Sacarosa (C12O11H22) 6) Jabn en polvo 7) Clara de huevo 8) Disolucin de melox 1:1

Fisicoqumica II

21

PROCEDIMIENTOS

ACTIVIDAD 1.

1. Enumere los tubos de ensayo del 1 al 7 y colquelos en una gradilla.

2. Adicione 5 [ml] de agua destilada a los tubos 1, 2 y 3.

ACTIVIDAD 2

1. Pese 0.5 [g] de sacarosa en el vaso de precipitados de 30 [mL] y colquela en el tubo de ensayo 1.

2. Agite el tubo de ensayo hasta disolver.

3. Coloque el tubo de ensayo en la gradilla.

4. Registre todas sus observaciones.

ACTIVIDAD 3

1. Agregue una pizca de jabn en polvo y colquela en el tubo de ensayo 2. 2. Agite el tubo de ensayo hasta disolver.

3. Coloque el tubo de ensayo en la gradilla.

4. Registre todas sus observaciones.

ACTIVIDAD 4

1. Pese 0.5 [g] de cloruro de sodio en el vaso de precipitados de 30 [ml] y colquelo en el tubo de ensayo 3.

2. Agite el tubo de ensayo hasta disolver.

3. Coloque el tubo de ensayo en la gradilla.

4. Registre todas sus observaciones.

ACTIVIDAD 5

1. Vaci directamente del recipiente que contiene la clara de huevo aproximadamente 5 [ml] en el tubo de ensayo 4. Por favor no utilice la pipeta.

2. Coloque el tubo de ensayo en la gradilla.

3. Registre todas sus observaciones.

Fisicoqumica II

22

ACTIVIDAD 6

1. Vaci del recipiente que contiene la disolucin de melox 1:1 aproximadamente 5 [ml] en el tubo de ensayo 5. Por favor no utilice la pipeta.

2. Agite el tubo de ensayo vigorosamente.

3. Coloque el tubo de ensayo en la gradilla.

4. Registre todas sus observaciones.

ACTIVIDAD 7

1. Vaci directamente del recipiente que contiene la disolucin al 0.5 % m/v de grenetina aproximadamente 5 [ml] en los tubos de ensayo 6 y 7. Por favor no utilice la pipeta.

2. Coloque una pizca de gis en polvo en el tubo de ensayo 6.

3. Agite vigorosamente los dos tubos de ensayo.

4. Coloque los tubos de ensayo en la gradilla.

5. Registre todas sus observaciones.

ACTIVIDAD 8

1. Introduzca el tubo de ensayo 1 por el orificio superior de la caja. 2. Coloque la lmpara de mano en el orificio lateral dirigiendo la luz hacia el

interior de la caja. 3. Observe por el orificio de enfrente.

4. Registre sus observaciones en la tabla mostrada abajo. 5. Repita el procedimiento con cada uno de los tubos de ensayo restantes.

Con base en el anlisis de la tabla anterior clasifique las mezclas como: soluciones, dispersiones o coloides.

Fisicoqumica II

23

BIBLIOGRAFA 1. Chang, R.; Qumica; McGraw-Hill; Mxico, 2003. 2. Brown, T. et al.; Qumica. La Ciencia Central; Prentice Hall; Mxico, 2004. 3. Garritz, Andoni. et al; Qumica Universitaria; Pearson; Mxico, 2005. 4. Russell, J, y Larena, A.; Qumica General; McGraw-Hill; Mxico, 1990.

CUESTIONARIO PREVIO DISPERSIONES COLOIDALES

1. Defina: a) fase dispersa b) fase dispersante c) disolucin d) disolvente e) soluto f) emulsin g) suspensin

2. Qu es un coloide? 3. Cmo se clasifican los coloides? Mencione algunos ejemplos. 4. Explique en qu consiste el Efecto de Tyndall.

Fisicoqumica II

24

PRCTICA 3 DETERMINACIN DEL OXGENO DISUELTO POR EL

MTODO DE WINKLER

1.- FUNDAMENTO TERICO. 1.1.- Generalidades. La solubilidad de los gases sigue la ley de Henry, es decir, que la cantidad de gas que se disuelve es proporcional al coeficiente de solubilidad, , propio de cada gas. A la concentracin C del gas en cuestin, en la fase gaseosa, y a la presin P en contacto con el agua, el volumen de gas disuelto es:

V = C P El coeficiente de solubilidad, , para el oxgeno, a 101 C, vale 0,038. Su solubilidad, estando el gas puro en contacto con el agua, a una presin de 1 bar y 101 C, es de 54,2 mg/l. La solubilidad del oxgeno en agua est relacionada con muchos factores; adems de los citados (temperatura y presin), hay que destacar la concentracin salina del agua. Adems, el origen del agua o su procedencia condiciona el nivel del oxgeno disuelto. As, las aguas profundas o subterrneas suelen contener solo algunos miligramos de oxgeno por litro. En contraposicin, las aguas superficiales pueden contener cantidades importantes, cercanas a la saturacin. En los estudios de este parmetro, las variaciones de la concentracin en oxgeno son tan importantes como el valor absoluto. Se deber investigar la causa de cualquier variacin; ello puede ser funcin de la presencia de vegetales, de materia orgnica oxidable, de organismos y de grmenes aerobios, as como de las perturbaciones en la interfase producidas por los cambios atmosfricos (existencia de grasas, de hidrocarburos, de detergentes, etc.). En zonas donde existe dbil tasa de renovacin (lagos, bahas, etc.), la concentracin de oxgeno disuelto tiende a disminuir con la profundidad y, por consiguiente, los fenmenos anaerobios pueden desarrollarse en los fondos. La solubilidad del oxgeno disminuye al elevarse la temperatura. A ello se suma el crecimiento en consumo de oxgeno por parte de los peces y las bacterias que se multiplican. Estas causas pueden conducir a gustos y olores desagradables en las aguas. Las normas europeas indican como concentracin lmite mnima la cifra de 5 mg/l. El agua saturada de aire, a 201 C y bajo presin normal contiene 9,1 mg/l de oxgeno. En ingeniera es muy importante conocer la accin del agua sobre los materiales. El agua pura ataca siempre al hierro, ya que, termodinmicamente, las dos sustancias no presentan ningn aspecto comn de estabilidad. Sin embargo, la cintica del proceso, que siempre es electroqumico, es muy distinta segn exista o no presencia de oxgeno, apareciendo en el segundo caso la corrosin.

Fisicoqumica II

25

Evaluar el nivel de oxgeno disuelto en las aguas de las redes de distribucin es muy necesario. As, las aguas bicarbonatadas clcicas, suficientemente oxigenadas (no inferior a 5 mg/l de oxgeno disuelto) y en equilibrio carbnico, tienen la propiedad de provocar, en fro, la formacin de una capa protectora natural, llamada capa de Tillmans, a base de precipitado mixto de CaCO3 y de xidos de hierro. La existencia de esta capa protectora natural garantiza la proteccin de un gran nmero de redes de distribucin de aguas de pozo preaireadas o aguas de ro. Pero, desde el punto de vista industrial, las aguas de calderas (alta presin y temperatura) no deben contener ms de 0,3 mg/l de oxgeno disuelto. 1.2.- Fijacin y determinacin del oxgeno disuelto. El oxgeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidrxido de manganeso (II), transformndose rpidamente en hidrxido de manganeso (III):

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O ===== 4 Mn(OH)3 (s) Al acidificar, el hidrxido de manganeso (III) producido oxida al yoduro, formndose yodo:

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+ ===== I2 + 3 H2O + 2 Mn2+ El yodo producido, equivalente al oxgeno que haba en la muestra, puede ser valorado con tiosulfato sdico, segn la reaccin:

I2 + 2 S2O3 2- ===== 2 I- + S4O6 2- Debido a que un mol de oxgeno equivale a dos moles de yodo, se requerirn cuatro moles de tiosulfato por cada mol de oxgeno disuelto.

2.- OBJETIVO DE LA PRCTICA. Determinacin de la concentracin de oxgeno disuelto, en una muestra de agua potable, aplicando el mtodo de Winkler.

3.- MATERIAL Y PRODUCTOS.

3.1.- MATERIAL. 1 matraz Winkler de 250 mL. 1 trpode. 1 pinza de bureta. 1 bureta de 50 mL. 1 pipeta de 10 mL. 3 cuentagotas. 1 probeta de 100 mL. 1 matraz erlenmeyer de 100 mL. 1 matraz aforado de 25 mL. 1 matraz aforado de 100 mL. 2 vasos de precipitado de 400 mL. 2 vaso de precipitado de 200 mL. 2 frascos de plstico de 200 mL. 2 frascos opacos. 1 varilla de vidrio. 1 frasco de agua destilada. 1 pipeteador.

Fisicoqumica II

26

3.2.- REACTIVOS. Sulfato de manganeso (II). Yoduro de potasio. Hidrxido de sodio. Almidn. Yoduro de mercurio. cido sulfrico.

4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. 4.1.- Proceso experimental El mtodo de Winkler para la determinacin del oxgeno disuelto implica el tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II), yoduro de potasio e hidrxido de sodio. El hidrxido de manganeso (II) blanco producido reacciona rpidamente con el oxgeno para formar hidrxido de manganeso (III) marrn. Posteriormente se acidifica la muestra, producindose la oxidacin del yoduro a yodo, reducindose el manganeso (III) a manganeso (II). Finalmente, se valora el yodo, equivalente al oxgeno disuelto, con disolucin patrn 0,01 N de tiosulfato sdico. Con objeto de que no se pierda muestra, o bien se introduzca aire en la misma, debern extremarse las precauciones. El frasco Winkler es el ptimo para la toma de muestra y posterior adicin de reactivos. No obstante, pueden usarse frascos corrientes de 250 ml con tapn de vidrio. Nota: la muestra debe estar libre de cualquier soluto que pueda oxidar al yoduro o reducir al yodo. Se han desarrollado numerosas modificaciones para poder aplicarse el mtodo Winkler a tales muestras.

4.2.- Metodologa del proceso. I. Preparacin de las disoluciones a) Sulfato de manganeso (II). Tomar 9 g de MnSO4$ 1 H2O en un vaso de precipitado. Aadir 6-7 mL de agua destilada y disolver. Enrasar en un matraz aforado de 25 mL con agua destilada. b) Yoduro de potasio-hidrxido de sodio. Disolver 4 g de KI en unos 5 mL de agua destilada. Aadir 6,6 mL de NaOH al 50 % p/v y diluir hasta 25 mL. PRECAUCIN : El NaOH concentrado es muy corrosivo para la piel. Usar guantes y lavar inmediatamente con abundante agua las zonas afectadas. c) Tiosulfato de sodio 0,01 N. Hervir 400 mL de agua destilada durante 5-10 minutos. Dejar enfriar y disolver en un vaso de precipitado 0,62 g de Na2S2O3*5 H2O. Emplear unos 100 mL de agua destilada hervida. Transferir la disolucin a un matraz de 250 mL, enrasando con agua destilada hervida. La disolucin as preparada debe guardarse en un frasco de color topacio. d) Indicador de almidn. Hacer una pasta mezclando 0,5 g de almidn soluble y 2,5 mg de HgI2 en unos 10 mL de agua. Verter esta suspensin en 250 mL de agua hirviendo y calentar hasta que se clarifique. Enfriar y guardar en un frasco topacio. Entre 3 y 5 mL de esta preparacin ser suficiente para la mayora de las valoraciones.

Fisicoqumica II

27

II. Procedimiento 1) Llenar el frasco Winkler con la muestra de agua del grifo, teniendo cuidado de evitar la exposicin al aire. Si es agua presurizada, sta se introduce mediante un tubo que llegue al fondo del frasco. Cuando el agua se desborde, sacar el tubo con cuidado y cerrar la botella, sin introducir burbujas de aire, con el tapn adecuado. Tome la temperatura al agua en el menor tiempo posible. 2) Abrir y adicionar rpidamente, por debajo de la superficie (con un cuentagotas), 1 mL de disolucin de MnSO4. De la misma manera, introducir 1 mL de la disolucin de KI-NaOH (USAR GUANTES). 3) Tapar el frasco con cuidado de no atrapar aire y limpiarlo externamente con un papel, todo ello usando guantes. A continuacin, invertir con cuidado el frasco presionando el tapn para que no se salga. De este modo, distribuiremos uniformemente el precipitado formado. 4) Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del tapn, aadir 1 mL de H2SO4 18 molar, tambin con un cuentagotas y por debajo de la superficie. Volver a tapar y mezclar hasta que el precipitado se disuelva. 5) Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucin acidulada e introducirlos en un matraz erlenmeyer de 100 mL. Valorar rpidamente con Na2S2O3 0,01 N hasta que el color del yodo palidezca. En este momento aadir 5 mL de indicador de almidn y completar la valoracin hasta decoloracin. Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado, Vts, para valorar los 50 mL de muestra. 6) Realizar la valoracin dos veces. Si los resultados son muy distintos, realizarla una tercera vez y desechar el valor errneo.

5. RESULTADOS EXPERIMENTALES. - Primera valoracin de 50 mL de la disolucin yodada Volumen gastado de tiosulfato sdico: Vts= mL Milimoles de tiosulfato sdico gastados: Vts x 0,01= milimoles Milimoles de O2 en la muestra = 1/4 milimoles de tiosulfato sdico= milimoles - Segunda valoracin de 50 ml de la disolucin yodada Volumen gastado de tiosulfato sdico: Vts= mL Milimoles de tiosulfato sdico gastados: Vts x 0,01= milimoles Milimoles de O2 en la muestra = 1/4 milimoles de tiosulfato sdico= milimoles - Resultado final: mg/l de O2 = milimoles de O2/0,05 L x Pm(O2) = mg/L

6. CUESTIONARIO. 1. La solubilidad del oxgeno en agua sigue la ley de Henry. Formule y explique dicha ley, teniendo en cuenta la importancia de la temperatura. 2. Describa el fundamento de un mtodo instrumental para determinar el oxgeno disuelto y compare sus ventajas e inconvenientes con el mtodo de Winkler. 3. Buscar un diagrama o tabla de porcentaje de saturacin de oxgeno en agua y situe la concentracin de oxgeno obtenida en su muestra y valore su importancia, considerando el tipo de agua analizada.

Fisicoqumica II

28

PPRRAACCTTIICCAA 44 DETERMINACIONES DE ACIDEZ TOTAL TITULABLE, ACIDEZ VOLTIL,

ACIDEZ FIJA Y pH.

INTRODUCCIN: Los cidos orgnicos presentes en los alimentos influyen en el sabor, color y la estabilidad de los mismos. Los valores de acidez pueden ser muy variables, por ejemplo, en el caso de las frutas, varan desde 0,2 a 0,3 %, en manzanas de poca acidez hasta de 6 % en el limn (al cido ctrico puede constituir hasta 60 % de los slidos solubles totales de la porcin comestible). Los cidos predominantes en frutas son: el ctrico (en la mayora de las frutas tropicales), el mlico (Ej. manzana), el tartrico (Ej. uvas y tamarindo). Los productos pesqueros, aves y productos crnicos son de acidez muy baja y el cido predominante es el lctico y no los di o tri carboxlicos caractersticos de los tejidos vegetales. Esta determinacin puede ser tambin importante en grasas y aceites, jugos de frutas y vegetales, etc. Por ejemplo, el deterioro de granos y productos de molienda va acompaado de un incremento de la acidez. El contenido de cidos voltiles es de importancia en productos fermentados de frutas y cereales. En vinos constituye un buen ndice de calidad; aunque las levaduras forman algo de cido actico durante la fermentacin alcohlica, particularmente en las etapas iniciales lo utilizan parcialmente: la presencia de 0,1% o ms de cido actico es una buena indicacin de descomposicin. La determinacin de acidez voltil (cantidad y tipo) es tambin til, entre otros productos, en la determinacin de la descomposicin de algunos productos enlatados de pescado. El pH se define como - log [H3O+] log 1/[H3O+]. Su determinacin y control es de gran importancia en las industrias de alimentos: en la utilizacin y control de microorganismos y enzimas; en la clarificacin y estabilizacin de jugos de frutas y vegetales y de productos fermentados de frutas y cereales; en la produccin de mermeladas, jaleas y jams cuya textura est determinada por la concentracin del ion hidrgeno del gel pectina-azcar-cido; en el color y retencin del flavor de productos de frutas; en la coloracin de frutas con colorantes artificiales como eritrosina, etc. Resulta particularmente importante en lo que se refiere a rigurosidad del tratamiento trmico (tiempo y temperatura de procesamiento) en general, la velocidad de destruccin trmica de las bacterias, particularmente las anaerobias formadoras de esporas, se incrementa marcadamente cuando aumenta la concentracin de iones hidronio (el efecto no es tan pronunciado en el caso de hongos y levaduras). Alimentos con valores de pH menores de 4,5 son considerados cidos y con valores mayores, alimentos no cidos. Para estos ltimos la rigurosidad del procesamiento trmico deber ser mayor. Las medidas electromtricas del pH han sustituido grandemente los otros mtodos, an cuando en el AOAC todava se incluyen mtodos calorimtricos para pan y otros productos de cereales. El pH presente en el alimento ser el resultado de los sistemas amortiguadores naturales que predominen en el mismo. Los sistemas amortiguadores (o buffers) son mezclas de cidos (o bases) dbiles y sus sales. La capacidad

Fisicoqumica II

29

buffer se ha definido como la resistencia al cambio de pH que muestra una solucin cuando se le somete a ganancia o prdida de cido o lcali.

PREPARACIN DE LA MUESTRA: La determinacin de acidez y de pH de productos alimenticios lquidos tales como jarabes, jugos, vinos y bebidas claras que no contienen cantidades apreciables de dixido de carbono (CO2) presenta pocos problemas. Para productos que contienen dixido de carbono disuelto u ocluido y otros casos especficos consultar AOAC (por Ej. en la determinacin de pH de productos de cereales tales como pan y otros productos horneados y pastas, se prepara un extracto suspendiendo 10 g en 100 ml de agua y se mide el pH del lquido sobrenadante, decantado previamente). ACIDEZ TOTAL TITULABLE. A. Fundamento: En el procedimiento usual para determinar la concentracin total de cidos, una alcuota de la solucin que contiene el cido se titula con una solucin estndar de lcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido aadida. Este punto final puede detectarse mediante indicadores (cambio de color), electromtricamente (pHmetro), etc. B. Mtodos. 1. Acidez total por titulacin Electromtrica (Curva de neutralizacin). a. Fundamento: Gram (1950) indic que una titulacin potenciomtrica el punto final se encuentra, generalmente, trazando un grafico de E (o pH) como una funcin de V (volumen aadido). Algunas veces, sin embargo, el punto de mxima pendiente no muestra el punto final exacto de la titulacin como en la titulacin V/pH se grafica contra V y se observa el punto de inflexin. b. Reactivos: NaOH 0,1 N. c. Procedimiento: 1. Pipetear 10 ml de jugo de fruta o vino (en caso de que su muestra sea vinagre medir 1 ml) en un vaso de precipitado de 250 ml que contenga 50 ml de agua libre de CO2. 2. Determinar el pH. 3. Agregar 1 ml de la solucin estndar de NaOH 0,1 N y repetir la lectura del pH 4. Continuar agregando volmenes de 1 ml de base y determinar el pH despus de cada adicin. 5. Cuando se aproxime el pH a 5 agregar 0,5 ml de la solucin de NaOH en lugar de 1 ml. 6. Continuar tomando medidas de pH hasta que estas sean aproximadamente constantes.

d. Clculos: 1. Trazar las curvas de neutralizacin de pH vs. ml de NaOH 0,1 N aadidos y pH/V vs. ml de NaOH 0,1 N aadidos. 2. De la curva obtener el volumen necesario para neutralizar la muestra y calcular el porcentaje de acidez (como ctrico, mlico, tartrico o actico segn la muestra). 2. Acidez total por volumetria:

Fisicoqumica II

30

a. Fundamento: El mtodo se basa en determinar el volumen de NaOH estndar necesario para neutralizar el cido contenido en la alcuota que se titula, determinando el punto final por medio del cambio de color que se produce por la presencia del indicador cido-base empleado. b. Reactivos: 1. Hidrxido de sodio (NaOH) 0,1 N. 2. Fenolfataleina al 1% en alcohol al 95%. c. Procedimiento: 1. Pipetar 10 ml de jugo de fruta o vino (5 ml en caso de jugo de limn o 1 ml de vinagre) a un erlenmeyer que contenga 100-200 ml de agua hirviendo (500 ml o ms si la muestra es coloreada) 2. Continuar calentando por 30-60 segundos. 3. Dejar enfriar un poco y titular con NaOH 0,1 N usando 0,5 ml) o ms si la cantidad de agua es mayor) de fenolftalena al 0,5% hasta coloracin rosada. 4. Repetir el proceso para una segunda determinacin. d. Clculos: Calcular el porcentaje de acidez como cido ctrico, mlico, tartrico o actico segn la muestra comparar los resultados con los obtenidos en la titulacin electromtrica. NOTA: Para muestras muy coloradas resulta conveniente usar el mtodo electromtrico.

ACIDEZ VOLTIL Y ACIDEZ FIJA. A. Fundamento: El contenido de acidez voltil de productos fermentados de frutas y cereales puede determinarse separando los cidos voltiles presentes (principalmente actico con trazas de formica): por evaporacin (despus de lo cual se titula la acidez fija); por destilacin directa a vapor o extraccin con solvente y titulando bien el destilado o el residuo (segn el mtodo) con una solucin estndar de lcali usando fenolftalena como indicador. B. Reactivos: 1. Hidrxido de sodio (NaOH) 0,1 y 0,5 N 2. Fenolftalena al 1% en alcohol al 95%. C. Procedimiento: 1. Acidez total titulable por volumetria: Los procedimientos descritos en esta seccin se obtuvieron de la AOAC (30.071; 30.072; 30.073). Titular la muestra de segn el procedimiento III. B.2 (usar NaOH 0,5 N en lugar del 0,1 N) 2. Acidez no voltil (fija): 1. Medir 10 ml de vinagre en una cpsula de porcelana de 200 ml. 2. Evaporar casi a sequedad 3. Aadir 5-10 ml de agua y evaporar nuevamente 4. Repetir hasta realizar 5 evaporaciones (por lo menos) 5. Aadir aproximadamente 200 ml de agua recientemente hervida y titular con NaOH 0,1 N usando fenolftalena como indicador. 3. Acidez voltil: Se determina por clculo, sustrayendo del % de acidez total titulable el % de acidez no voltil (o fija).(entre Ac.Total) x 100%. V. DETERMINACIN DE pH. Procedimiento: Una vez preparada la muestra de acuerdo al procedimiento requerido proceda a realizar la determinacin del pH de la muestra. 1. Calentar y calibrar el medidor de pH (pHmetro) de acuerdo a las instrucciones del aparato.

Fisicoqumica II

31

2. Los electrodos deben mantenerse sumergidos en agua destilada y lavarse cuidadosamente, antes y despus de usar, con agua destilada (secar el exceso sin frotar el electrodo). 3. Para la calibracin usar soluciones buffer pH 7 y 4. 4. Agitar la muestra despus de la lectura y repetirla hasta que dos lecturas coincidan cercanamente. B. Clculos: Usando constante de disociacin del cido predominante de su muestra, calcule el pH terico de la misma. Comparar el valor terico con el obtenido experimentalmente.

BBiibblliiooggrraaffaa MARON & PRUTTON

Fisicoqumica fundamental

Editorial Limusa

Ao 1998, Mxico D.F.

Fisicoqumica II

32

PRCTICA 5 ELECTROQUMICA

1.- FUNDAMENTO TERICO. El concepto de Electroqumica implica transformaciones que requieren la presencia de electrodos. Dos electrodos sumergidos en un electrlito y unidos externamente por un conductor metlico forman lo que se conoce como celda electroqumica. Si en la celda ocurre una reaccin qumica que da lugar a una corriente elctrica, se llama pila o celda galvnica. Si por el contrario, una corriente externa da lugar a una reaccin qumica, entonces se llama celda o cuba electroltica. Puesto que la Electroqumica trata de reacciones qumicas que dan lugar a una corriente elctrica o el fenmeno inverso, su estudio podr hacerse, como el de la reacciones qumicas ordinarias, desde dos puntos de vista diferentes, uno el termodinmico y otro el cintico. Las celdas galvnicas que dan lugar a una diferencia de potencial de equilibrio podrn ser estudiadas con ayuda de la Termodinmica; en cambio, en la celdas electrolticas el proceso que ocurre es irreversible debido al paso de corriente por la celda, lo que hace que su estudio no pueda hacerse sobre una base termodinmica y habr que recurrir a leyes cinticas.

1.A.- CELDAS GALVNICAS. En el estudio de la celdas galvnicas hay dos cosas a determinar, una la fuerza electromotriz de la celda, y otra la reaccin responsable de tal fuerza electromotriz. Consideremos una celda Daniell. Como se indica en la figura, sta consta de un electrodo de cinc sumergido en una disolucin de ZnSO4 y otro de cobre sumergido en una disolucin de CuSO4.

Cada electrodo con su disolucin se llama semicelda de la celda; en este caso, las dos semiceldas pueden estar separadas bien por un puente salino, o bien por un tabique poroso. Ambos evitan que se mezclen las dos disoluciones, permitiendo el contacto elctrico. Cuando los dos electrodos se unen, una

Fisicoqumica II

33

corriente elctrica circula de uno a otro, como puede observarse intercalando un ampermetro debido a que existe una diferencia de potencial entre los dos electrodos. La reaccin que da lugar a esta fuerza electromotriz es:

Zn + Cu2+ Zn2+ + Cu (1) dicha reaccin se puede descomponer en dos partes, una que tiene lugar en el electrodo de la izquierda,

Zn Zn2+ + 2 e- (2) y otra que tiene lugar en el electrodo de la derecha,

Cu2+ + 2 e- Cu (3) Toda reaccin que da lugar a electrones es una oxidacin y aquella que consume electrones es una reduccin; por tanto, en el electrodo de la izquierda ocurre una oxidacin, quedando el Zn cargado negativamente, y en la semicelda del Cu ocurre una reduccin, quedando este cargado positivamente. Los electrones salen del electrodo negativo y van al positivo a travs del conductor que une ambos electrodos. El electrodo en el que ocurre la oxidacin se llama nodo y est cargado negativamente. El electrodo en el que ocurre la reduccin se llama ctodo y est cargado positivamente. En la disolucin los electrones son transportados por los iones, movindose los iones negativos hacia el electrodo negativo y los positivos hacia el electrodo positivo. Si se suman las reacciones (2) y (3) se obtiene la (1), que es la reaccin de la celda, que da lugar a una fuerza elctromotriz. La fuerza electromotriz de una celda galvnica se define como:

E = E CATODO - E ANODO

donde ECATODO y EANODO son los potenciales en los terminales de los electrodos de la derecha e izquierda, ambos medidos con el mismo patrn. La celda se suele representar por,

Zn / Zn++ (M) // Cu++ (M')/ Cu ANODO (-) CATODO (+)

donde M y M' son las concentraciones molares de las disoluciones de Zn2+ y Cu2+, cada lnea representa una interfase, y la doble lnea quiere decir que la unin entre las dos semiceldas no contribuye a la fuerza electromotriz de la celda.

La Termodinmica de las Pilas: Ecuacin de Nernst. La fuerza electromotriz de una pila depende tanto de la naturaleza de los sistemas redox que la constituyen, como de la temperatura y de la concentracin de las especies que intervienen en los procesos de electrodo. La Termodinmica nos proporciona las relaciones que ligan las diferentes variables, indicndonos qu reacciones ocurrirn espontneamente y cuales no. Larelacin que existe entre trabajo elctrico (W) y energa de Gibbs (G) es,

G = - W Como el trabajo elctrico coincide con el trabajo necesario para trasladar un cierto nmero de electrones de un electrodo a otro, al trasladar n moles de electrones, trasladamos nF culombios de carga y por ello el trabajo elctrico ser:

Fisicoqumica II

34

W = n F E donde F es el valor de Faraday (9.648456 104 C/mol) por lo que,

G = - n F E siendo n los moles de electrones intercambiados en el proceso redox de la pila. Entonces, la espontaneidad de la reaccin redox implicada en una pila se puede juzgar por el signo de G E, ya que:

Teniendo en cuenta que G = Go + R T Ln Q llegamos a que

ecuacin que se conoce con el nombre de ecuacin de Nernst, en la cual:

E = fuerza electromotriz Eo = fuerza electromotriz estndar, es decir, fuerza electromotriz de la celda medida en condiciones estndar (con disoluciones de concentracin inica 1 M) T = temperatura absoluta F = valor de Faraday n = moles de electrones intercambiados Q = cociente de concentraciones en la reaccin redox R = constante universal de los gases Si se trabaja a T=298 K, entonces

1.B. CELDAS ELECTROLTICAS Otra opcin que ofrecen las reacciones redox es la posibilidad de invertir el curso espontneo de los procesos qumicos mediante la aplicacin de una diferencia de potencial externa.

Fisicoqumica II

35

Si cuando se disponen dos semiceldas estndar de Cu2+/Cu y Zn2+/Zn se genera una diferencia de potencial de 1.1 V, aplicando una tensin externa ligeramente superior a 1.1 V podemos lograr que ocurra el proceso opuesto al que dictan los criterios de espontaneidad qumica. Esto, obviamente, no vulnera los principios generales de la Termodinmica, dado que la reaccin se invierte gracias a un aporte externo de energa elctrica. En este caso, estaramos convirtiendo energa elctrica, suministrada por un generador de corriente, en energa qumica, dado que se estaran generando productos cuya energa qumica es superior a la de los reactivos. Las leyes de Faraday rigen los fenmenos de electrlisis, trmino que se aplica para describir los procesos de conversin de energa elctrica en energa qumica. 1. La masa de una sustancia liberada es directamente proporcional a la cantidad de electricidad (o bien, a la intensidad de corriente, I, y al tiempo que circula, t). 2. Las masas de diferentes sustancias, liberadas por la misma cantidad de electricidad, son directamente proporcionales a los pesos equivalentes de las mismas. La cantidad de electricidad necesaria para liberar un equivalente (o equivalente-gramo) de cualquier sustancia se ha determinado experimentalmente, resultando ser 9.648456104 _ 96500 C, que recibe el nombre de faraday (se representa por F). Teniendo en cuenta el valor numrico del faraday, las dos leyes de Faraday se pueden reunir en la siguiente expresin:

donde m es la cantidad de sustancia liberada en gramos; I, la intensidad de la corriente en amperios; t , el tiempo que sta circula en segundos; y Peq el peso equivalente de la sustancia.

2.- OBJETIVO DE LA PRCTICA. El objetivo de esta prctica es doble. En primer lugar, se pretende llevar a cabo un estudio comparativo del poder oxidante de distintos pares redox, a travs de la construccin de pilas galvnicas preparadas a partir de distintos pares redox, o semiceldas. Esto nos permitir construir una escala de potenciales normales a partir de los datos obtenidos experimentalmente. En segundo lugar se tratar de estudiar un proceso electroltico que nos permitir aplicar las leyes de Faraday.

3.- MATERIAL Y PRODUCTOS. 3.1.- MATERIAL.

Fisicoqumica II

36

1 Electrodo de cobre 1 Electrodo de cinc 2 Electrodos de grafito 4 Matraces Aforados de 100 ml, con boca esmerilada y tapn de plstico 5 Vasos de Precipitado de 100 ml 1 Pipeta de 10 ml 4 Pinzas Metlicas de cocodrilo 3 Trozos de Hilo de cobre de 25 cm 1 Hoja de Papel de filtro 1 Frasco Lavador Papel de lija 1 Tripie 2 Nueces 2 Pinzas 1 Bureta de 50 ml 1 Matraz de 500 ml 1 Pipeta de 5 ml 1 Trozo de cable de lnea elctrica de cobre 1 trozo de chapa de cobre de unos 12 gramos 1 Fuente de alimentacin de 12 V a 4 A

3.2.- PRODUCTOS. Sulfato de Cobre Sulfato de Cinc Iodo Ioduro Potsico Sulfato de Hierro (II) Nitrato de Hierro (III) NaCl Acetona

4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. 4.1.- MONTAJE Y ESTUDIO DE DIVERSAS CELDAS GALVNICAS. (A) PREPARACIN DE LAS DISOLUCIONES. Para esta prctica se necesitan las siguientes disoluciones: 100 ml de disolucin de CuSO4, 0.1 M 100 ml de disolucin de ZnSO4, 0.1 M 100 ml de disolucin de I2, 0.1 M 100 ml de disolucin de KI, 0.1 M 100 ml de disolucin de Fe(NO3)3, 0.1 M 100 ml de disolucin de FeSO4, 0.1 M disolucin de NaCl (B) PREPARACIN DE LAS SEMICELDAS. Semicelda Cu2+/Cu Una barra u hoja de Cu limpio (previamente lijado) se introduce en unos 20 ml de disolucin de CuSO4 0.1 M contenido en un vaso de precipitado de 100 ml. Semicelda Zn2+/Zn. Una barra u hoja de Zn limpio (previamente lijado) se introduce en unos 20 ml de disolucin de ZnSO4 0.1 M contenido en un vaso de precipitado de 100 ml.

Fisicoqumica II

37

Semicelda I2/2IEn un vaso de precipitado de 100 ml se introduce una mezcla de 10 ml, medidos con pipeta, de disolucin de I2 0.1 M y 10 ml de disolucin de KI 0.1 M. Tambin se introduce un electrodo limpio de grafito. Semicelda Fe3+/Fe2+

En un vaso de precipitado de 100 ml se introduce una mezcla de 10 ml, medidos con pipeta, de disolucin de Fe(NO3)3 0.1 M y 10 ml de disolucin de FeSO4 0.1 M. Tambin se introduce un electrodo limpio de grafito. (C) MONTAJE DE LAS CELDAS. Cada una de las celdas, o pilas, se prepara uniendo un par de semiceldas por un puente salino. El puente salino se prepara humedeciendo una tira de papel de filtro en una disolucin de NaCl, e introduciendo cada extremo en una de las semiceldas. Una vez hecho esto, puede medirse la diferencia de potencial entre los dos electrodos, uniendo estos mediante un hilo conductor que estar conectado a un voltmetro. (D) ESTUDIO DE LAS CELDAS Se montan las siguientes celdas, midiendo su diferencia de potencial, con el voltmetro, y anotando el resultado (tngase cuidado con el signo): 1.- Semicelda Zn2+/Zn con semicelda Cu2+/Cu 2.- Semicelda I2/2I- con semicelda Cu2+/Cu 3.- Semicelda Zn2+/Zn con semicelda I2/2I- 4.- Construir un sistema como el de la figura para medir el potencial de la semicelda Zn2+/Zn respecto de I2/2I-, referenciadas ambas al electrodo Cu2+/Cu. 5.- Semicelda I2/2I- con semicelda Fe3+/Fe2+ 6.- Semicelda Fe3+/Fe2+ con semicelda Cu2+/Cu 7.- Construir un sistema similar al de (4) para medir el potencial de la semicelda de Fe3+/Fe2+ respecto a la de I2/2I-, referenciadas ambas al electrodo Cu2+/Cu

Fisicoqumica II

38

4.2.- ELECTRLISIS DE UNA DISOLUCIN DE CIDO SULFRICO. Preparar 500 ml de disolucin de cido sulfrico 0.1 M. Virtase esta disolucin en un vaso de 1000 ml. Disponer una bureta invertida con su extremo bien sumergido en la disolucin. Introducir un trozo de cable de hilo de lnea de cobre, con unos 8 cm de metal expuesto, por el extremo sumergido de la bureta, cuidando que no quede ningn trozo de Cu expuesto que no est dentro de la misma. Este cable actuar como ctodo en el proceso de la electrlisis. Tomar un trozo de chapa de Cu de unos 12 g que actuar como nodo y pesarlo exactamente en la balanza (son necesarias al menos 3 cifras decimales). A continuacin, sumergirlo en la disolucin de cido sulfrico. Con la fuente de corriente apagada, conectar el borne positivo al nodo, y el negativo al ctodo, cuidando que las pinzas que sirven para efectuar la conexin no estn en contacto con el lquido. Succionar a travs de la llave de la bureta y enrasarla. Antese la lectura inicial.

Conectar la fuente elctrica anotando la hora de comienzo del experimento.Comenzar a observarse un desprendimiento de burbujas en el ctodo, y progresivamente, la disolucin tomar un tono celeste propio de la especie Cu(H 2 O) 62 . Al cabo de cierto tiempo, entre 5 y 10 min., la bureta se habr llenado de gas. Detener el experimento desconectando la fuente, anotando el tiempo transcurrido desde su inicio. Determinar exactamente el volumen de gas recogido. Anotar igualmente la presin atmosfrica y la temperatura de la disolucin. Dicho volumen de gas debe corregirse teniendo en cuenta la presin de vapor de agua sobre la disolucin de cido sulfrico 0.1 M. Desconectar el trozo de chapa de cobre que ha actuado como nodo, enjuagarlo con acetona y pesarlo. Determinar la prdida de peso que experiment durante la electrlisis. Formular las semireacciones que han tenido lugar en cada electrodo y la reaccin global asociada al proceso de electrlisis. Determinar la intensidad media de la corriente a lo largo de este proceso.

Fisicoqumica II

39

PRACTICA No. 6 CINTICA QUMICA

FACTORES QUE MODIFICAN LA VELOCIDAD DE REACCIN

OBJETIVOS.

Al terminar la prctica el alumno ser capaz de: Comprobar experimentalmente la accin de los factores que afectan la velocidad de una reaccin.

INTRODUCCIN. Qu es velocidad de reaccin? Con muy pocas excepciones, la velocidad de la reacciones aumentan cuando la temperatura aumenta. Por ejemplo, el tiempo requerido para hervir un huevo es mucho ms corto si la "reaccin" se lleva a cabo a 100oC (aproximadamente 10 minutos), que si se realiza a 80oC (unos 30 minutos). Por el contrario, una forma efectiva para preservar alimentos consiste en guardarlos a temperaturas bajo cero, para que de esta forma la velocidad de descomposicin bacteriana disminuya. Parece lgico suponer -y generalmente es cierto- que las reacciones qumicas ocurren como resultado de las colisiones entre las molculas reaccionantes. En trminos de las teoras de las colisiones de la cintica qumica, es de esperarse que la velocidad de una reaccin sea directamente proporcional al nmero de colisiones moleculares por segundo o a la frecuencia de colisiones moleculares: Esta sencilla relacin explica la dependencia de la velocidad de reaccin con relacin a la concentracin. Considere la reaccin de molculas de A con molculas de B para formar algn producto. Suponga que cada molcula de producto se forma por la combinacin directa de una molcula de A con una molcula de B. Si se duplicara la concentracin de A, entonces el nmero de colisiones A-B sera tambin el doble, porque para cualquier volumen dado, existira el doble de molculas de A que podran chocar con molculas de B. En consecuencia, la velocidad se incrementara por un factor de dos. De manera similar, duplicar la concentracin de molculas de B incrementara la velocidad al doble. Entonces, podra explicarse la ley de velocidad como:

Velocidad = K[A] [B] La reaccin es de primer orden tanto respecto a A como a B, aunque la cintica total de la reaccin es de segundo orden. La teora de las colisiones es muy atractiva porque corresponde a la experiencia intuitiva, pero la relacin entre la velocidad y las colisiones moleculares es ms complicada de lo que podra esperarse. La implicacin de la teora de las colisiones es que la reaccin siempre ocurre cuando una molcula de A y una molcula de B chocan. Sin embargo, no todas las colisiones producen una reaccin. Los clculos basados en la teora cinetico-molecular muestran que, a presiones y temperaturas estndar (l atm y 298 K), existen aproximadamente 1X1027 colisiones binarias (colisiones entre dos molculas) en un volumen de 1 mL cada

Fisicoqumica II

40

segundo en la fase gaseosa. En los lquidos ocurre incluso un mayor nmero de colisiones por segundo. Si cada colisin binaria llevara a un producto, entonces la mayora de las reacciones tendran una velocidad mucho mayor que la observada. Esto significa que, en muchos casos, las colisiones por s mismas no garantizan que una reaccin se lleve a cabo. Cualquier molcula en movimiento posee energa cintica; mientras ms rpido se mueve, su energa es mayor. Pero una molcula que se mueve rpido no se romper en fragmentos por si misma. Para reaccionar, debe chocar con otra molcula. Para usar una analoga simple, un auto que viaja a 80 Km/h, no comenzar a desintegrarse por si mismo (asumiendo que est en buenas condiciones en general), pero si encuentra otro auto en un choque, entonces varias piezas de ambos choques saltarn. Cuando las molculas chocan, una parte de su energa cintica se convierte en energa vibracional. Si la energa cintica inicial es grande, entonces las molculas en choque vibrarn tanto que se rompern algunos de los enlaces qumicos. Esta fractura del enlace es el primer paso hacia la formacin del producto. Si la energa cintica inicial es pequea, las molculas prcticamente rebotarn intactas. Hablando en trminos energticos, existe una energa de choque mnima sin la cual no ocurrir reaccin alguna.

TCNICA MATERIAL REACTIVOS 8 tubos de ensayo Na2SO3 3 pipetas pasteur KIO3 2 buretas graduadas de 1 ml H2O destilada 1 pizeta CaCO3 en trozo 1 cpsula de porcelana CaCO3 polvo 1 agitador 1 cronmetro 1 vaso de precipitados 1 mechero Bunsen 1 soporte universal completo 1 rejilla de alambre con centro de asbesto 1 termmetro de -10 a 260oC

a) EFECTO DE LA CONCENTRACION 1. Lava perfectamente los tubos de ensayo y scalos bien. 2. A 4 de ellos identifcalos con la letra A y a los 4 restantes con la letra B 3. En los cuatro tubos B coloca 2 mL. de la solucin de sulfito de sodio en cada no de ellos. 4. En uno de los tubos A adiciona 2 mL de yodato de potasio, en otro 1.4 mL, en otro 1.0 mL, y en el ltimo 0.6 mL. A estos ltimos 3 adiciona la cantidad de agua destilada suficiente para completar 2 mL. 5. Con orden toma un tubo A con un tubo B y vaca los dos al mismo tiempo en una cpsula de porcelana (EN ESTE MOMENTO EMPIEZA A TOMAR EL TIEMPO DE REACCIN), y agita hasta que aparezca una coloracin azul y violeta, la aparicin del yodo, despus de transcurrido algn tiempo de haberse mezclado los reactivos sugiere un mecanismo completo, probablemente de varios pasos. Cuando menos uno de ello implica la ruptura de los enlaces covalentes I-O en el ion IO3.

4IO3 + 10HSO3 - 2I2(aq) + 10 SO4 + 2H2O

Fisicoqumica II

41

(EN ESTE MOMENTO TERMINA DE MEDIR EL TIEMPO). Lava y enjuaga la cpsula de porcelana y procede a iniciar el procedimiento para cada uno de los tres pares restantes. NO REVUELVAS NI LAVES LOS TUBOS, CONSRVALOS. Anota los datos obtenidos en el siguiente cuadro: CONCENTRACION TIEMPO solucin KIO3 solucin Na2 SO3 0.019N 0.008N seg. 0.013N 0.008N seg. 0.010N 0.008N seg. 0.005N 0.008N seg. REALIZA UNA GRFICA EN PAPEL MILIMTRICO QUE EJEMPLIFIQUE LA VELOCIDAD DE REACCIN. b) EFECTO DE LA TEMPERATURA 1. Nuevamente coloca 1.0 mL de solucin Na2SO3 en cada uno de los tubos B y en los tubos A coloca en cada uno de ellos 1.0 mL de KIO3. Despus introduce todos los tubos en un vaso de precipitados que contenga aprox. 50 mL. de agua, que servir como medio de calentamiento. Toma la temperatura en uno de los tubos. Calienta hasta incrementar la temperatura en 5oC, retira el mechero y toma un tubo A y B, vacalos en la cpsula de porcelana (Empieza a tomar el tiempo), agita y observa un cambio de coloracin (termina tiempo de reaccin). Repite el procedimiento con incrementos de 5oC. Procura que el agua no llegue a ebullicin. Llena la siguientes tabla:

TEMPERATURA TIEMPO 1 seg. 2 seg. 3 seg. 4 seg.

c) EFECTO DE LA SUPERFICIE DE CONTACTO. 1. En dos tubos de ensaye perfectamente limpios coloca en uno de ellos una pequea cantidad de CaCO3 en polvo y en otro un pequeo trozo de CaCO3. Despus agrega 10 gotas de cido clorhdrico. Anota tus observaciones. Cul presenta mayor superfice de contacto? . polvo/trozo Por lo tanto a menor superficie de contacto, tiempo de reaccin y _________ mayor/menor mayor/menor velocidad. PRE-LABORATORIO 1. Define los siguientes trminos: a) Velocidad de reaccin. b) Cintica qumica c) Constante de equilibrio d) Orden de reaccin. BIBLIOGRAFIA Chang Raymond. Qumica. Editorial Mc Grawn Hill Quinta edicin. Chopin/Jaffe. Qumica. Cintica de la Materia, la Energa y el Cambio. Editorial Publicaciones Culturales. 19. Edicin. M. Garca S.T. Flores de L., A. Ramrez de D. Qumica. Editorial Publicaciones Culturales. 1 Edicin. 1990.

Fisicoqumica II

42

PRACTICA 7

DETERMINACION DE ORDEN DE REACCION

Fisicoqumica II

43

Prctica No. 8

Actividad Enzimtica

OBJETIVO: Evaluar el efecto de la temperatura y del pH sobre las enzimas

INTRODUCCIN

Se llaman enzimas las protenas especficas que poseen funcin cataltica. Con participacin de las enzimas se verifican numerosos procesos qumicos, el conjunto de los cuales constituye la esencia del metabolismo. Influyendo en la velocidad de las reacciones metablicas, las enzimas son capaces de regular efectivamente los procesos de vitalidad. Semejantemente a los catalizadores inorgnicos, las enzimas aumentan la velocidad de las reacciones qumicas a cuenta de la disminucin de la energa de activacin. Sin embargo, los catalizadores biolgicos poseen una eficiencia mayor en la disminucin de la energa de activacin y, como regla general, desempean su funcin a una temperatura moderada, presin baja y unos valores de pH cercanos al neutro. Al mismo tiempo, las enzimas son sensibles a las variaciones de las condiciones del medio en que estn funcionando y tienen una serie de particularidades relacionadas a su naturaleza protenica.

Las particularidades caractersticas de las enzimas, su especificidad, sensibilidad al cambio de la temperatura y el pH del medio as como tambin a la presencia de los activadores e inhibidores, son condicionadas por la naturaleza protenica de los catalizadores biolgicos. La actividad cataltica de la enzima est relacionada con a presencia en su molcula de unas regiones especiales responsables de la fijacin y la activacin del sustrato: el centro de sustrato y el centro activo. Ellos consisten en una combinacin nica do los restos de aminocidos situados en la cadena polipptida a larga distancia uno del otro.

MATERIALES Y METODOS

Gradilla

6 Tubos de ensaye de 15x120

Vaso de precipitado de 50 ml

Fisicoqumica II

44

Parrilla elctrica

Vasos con hielo

Saliva diluida (se enjuaga la boca con agua destilada y luego, al tomar en la boca de 20 a 25 ml de agua, la colectan en un vasito). Cloruro sdico, disolucin al 0.3%.

Almidn, disolucin al 1% en disolucin do cloruro sdico al 0,3%.

Reactivo do Lugol.

PROCEDIMIENTO

Efecto de la Temperatura

En tres tubos de ensayo se vierten de 2 a 3 ml de saliva diluida (amilasa) en cada uno; La saliva en el tubo de ensayo 1 se hierve durante 1 min. Luego en todos los tubos de ensayo se aaden 4 ml de disolucin de almidn.

Los tubos de ensayo 1 y 2 si colocan a bao mara a 37C, donde se mantienen 10 mn. El tubo de ensayo 3 se sumerge en hielo y se tiene durante 10 min. Al transcurrir este tiempo, a los tubos de ensayo se aaden 1 gota de reactivo de Lugol.

Efecto del pH del medio

Gradilla

6 tubos de ensayo d 15x150

5 Pipetas de 5 ml

Reactivos.

2 lt de Fosfato sdico di sustituido disolucin 0.2 M (A). 1 lt Acido ctrico, disolucin 0.1 M (B). Disoluciones amortiguadoras (pH 5.0; se mezclan 515 ml de disolucin A con 485 ml de disolucin B; pH 6.8: se mezclan 772.5 ml de disolucin A con 227.5 ml de

Fisicoqumica II

45

disolucin B; pH 8.0, se mezclan 972.5 mi de disolucin A con 27.5 ml de disolucin B). Saliva diluida.

Almidn, disolucin al 1%.

Reactivo de Lugol.

PROCEDIMIENTO

En tres tubos de ensayo se vierten de 3 ml de disoluciones amortiguadoras de distintos pH (5.0; 6.8; 8.0). En todos los tubos de ensayo se aaden de 3 ml de saliva diluida (amilasa) y de 4 a 5 ml de disolucin de almidn, se mezcla y se incuba durante 10 min en a bao mara a 37C Luego, en cada tubo de ensayo se aade 1 gota de reactivo de Lugol. Los resultados de la observacin se anotan en una tabla que indica la influencia del pH sobre la actividad de la amilasa de la saliva

BIBLIOGRAFIA

BIOQUIMICA DE HARPER

ROBERT K MURRAY

AD. MANUAL MODERNO, S.A. DE C.V.

1994

BIOQUIMICA: LAS BASES MOLECULARES DE LA ESTRUCTURA Y FUNCION CELULAR.

ALBERT LEHNINGER

EDICIONES OMEGA, S.A.

7a. REIMPRESION 1983