manual de operaciones mantención y servicio prodigy dc arc teledyne leeman vf

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Prodigy DC Arc Manual de Operaciones

150-00339 02/09/11Rev. E

TELEDYNE LEEMAN LABS

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TABLA DE CONTENIDOS

1.1. PRODIGY DC ARC ETIQUETAS DE SEGURIDAD ..................................................................................... 5 2.1. REVISION INICIAL AL PRODIGY DC ARC ................................................................................................ 6 2.2. REVISION AL STAND DC ARC ................................................................................................................ 6

2.2.1 Revision inicial al controlador ................................................................................................... 6 2.2.2 Revision al soporte de electrodos ............................................................................................. 13

2.3 REVISION AL SOFTWARE SALSA .................................................................................................. 16 2.4 CREACIÓN DE UN MÉTODO ............................................................................................................ 17

2.4.1 Inicio del método ...................................................................................................................... 18 2.5 ALINEAMIENTO DE REFERENCIA DEL ESPECTROFOTÓMETRO ...................................................... 26 2.6 ALINEACIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA ........................................................................................ 29 2.7 ADQUIRIENDO INFORMACIÓN ESPECTRAL .................................................................................... 32 2.8 CALIBRACIÓN ................................................................................................................................. 38 2.9 ANÁLISIS DE MUESTRAS ................................................................................................................ 40 2.10 CHEQUEO DE CONTROL DE CALIDAD ........................................................................................... 41 2.11 REVISANDO Y REPORTANDO RESULTADOS ................................................................................... 43 3.2 LOGIN PARA PUESTA EN MARCHA ................................................................................................. 49 3.3 BARRA DE MENÚ ............................................................................................................................ 49 3.4 LA BARRA DE HERRAMIENTAS ....................................................................................................... 50 3.5 BARRA DE CONTROL DEL INSTRUMENTO ...................................................................................... 51 3.6 MANTENCIONES PROGRAMADAS................................................................................................... 51 3.7 PESTAÑAS DE APLICACIÓN ............................................................................................................ 51 3.8 PANEL DE NAVEGACIÓN ................................................................................................................ 52 3.9 PANEL DETALLADO ........................................................................................................................ 52 3.10 PANEL DE ESTADO......................................................................................................................... 53 3.11 CÁLCULOS MATEMÁTICOS ............................................................................................................. 53

3.11.1 Cálculos de concentración y calibración ............................................................................. 53 3.11.2 Cálculo de concentración de muestras desconocidas .......................................................... 54 3.11.3 Actualización del cálculo de Intercepto y Pendiente ........................................................... 55 3.11.4 Cálculo de estándar interno ................................................................................................. 56 3.11.5 Cálculos IEC ........................................................................................................................ 56 3.11.6 Cálculo de muestras duplicadas .......................................................................................... 57 3.11.7 Cálculos del porcentaje de recuperación y recuperación de adición. ................................. 57 3.11.8 Cálculo de razón de concentración ..................................................................................... 58 3.11.9 Razones de concentración y re-estandarizaciones .............................................................. 59 3.11.10 Razones de concentración y cálculo de muestras ................................................................ 62 3.11.11 Cálculos de secuencia y protocolo ....................................................................................... 63

4.1.1 CREANDO UN MÉTODO .................................................................................................................. 64 4.2 ABRIENDO UN MÉTODO EXISTENTE ............................................................................................... 64 4.3 CONTROL DEL INSTRUMENTO ....................................................................................................... 66 4.4 SELECCIÓN DE ELEMENTOS .......................................................................................................... 69 4.5 INFORMACIÓN DE UNA LÍNEA ESPECÍFICA ..................................................................................... 70 4.6 ESTÁNDARES ................................................................................................................................. 78 4.7 ESTÁNDARES INTERNOS ............................................................................................................... 82 4.8 RAZÓN DE CONCENTRACIÓN ......................................................................................................... 83 4.9 CHEQUEOS DE CONTROL DE CALIDAD .......................................................................................... 85 4.10 PARÁMETROS ANALÍTICOS ............................................................................................................ 86 4.11 GENERAL ....................................................................................................................................... 90 5.7 PERFILES ..................................................................................................................................... 101


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5.8 DATOS BRUTOS ........................................................................................................................... 101 5.9 IMÁGENES .................................................................................................................................... 103 5.10 TABLA DE CONTROL .................................................................................................................... 107 5.11 REPORTE RÁPIDO ........................................................................................................................ 113 5.12 RECÁLCULOS ............................................................................................................................... 114 5.13 TIME RESOLVED ANALYSIS (TRA) ............................................................................................. 116 5.14 ANALIZANDO ESTÁNDARES ......................................................................................................... 122 5.15 ANALIZANDO MUESTRAS ............................................................................................................. 123 5.16 ANALIZANDO QC CHECKS .......................................................................................................... 124 5.17 ANALIZANDO MSA ADICIONES .................................................................................................... 125 5.18 COLECTANDO ECHELLOGRAMAS ................................................................................................ 126 6.1 PROGRAMA DE MANTENIMIENTO ..................................................................................... 128

6.1.1 Items a revisar ........................................................................................................................ 128 6.1.2 Antes del encendido ................................................................................................................ 129 6.1.3 Al final del día ........................................................................................................................ 129 6.1.4 Todos los días ......................................................................................................................... 130 6.1.5 Cada mes ................................................................................................................................ 130 6.1.6 Cada seis meses ...................................................................................................................... 130 6.1.7 Anualmente ............................................................................................................................. 130

6.2 PROCEDIMIENTOS DE MANTENCIÓN ............................................................................... 130 6.2.1 Apague el instrumento antes del servicio ............................................................................... 130 6.2.2 Reemplazo del deshidratador de gas de purga ....................................................................... 132 6.2.3 Cambio de los cilindros de gas Argón .................................................................................... 134 6.2.4 Sistema de enfriamiento de agua de la cámara y el stand ...................................................... 134 6.2.5 Limpiando los filtros de aire................................................................................................... 138 6.2.6 Requisitos de ventilación ........................................................................................................ 138

6.3 SOLUCIÓN DE PROBLEMAS ................................................................................................ 139 6.4 DIAGNÓSTICOS ............................................................................................................................ 142

6.4.1 Ajustando el espejo principal ................................................................................................. 142 6.5 REPUESTOS E INSUMOS .............................................................................................................. 149

6.5.1 Insumos ................................................................................................................................... 149 6.5.2 Piezas de repuesto .................................................................................................................. 150

6.6 INICIALIZACIÓN DEL INSTRUMENTO ............................................................................................. 151


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1. Prodigy DC Arc NOTAS DE SEGURIDAD

1.1. Prodigy DC Arc Etiquetas de Seguridad

El Prodigy DC Arc está etiquetado para cumplir con estándares de seguridad CE. Las siguientes

señales escritas son usadas en el manual y en las etiquetas:

DANGER Peligro inminente, puede causar muerte o heridas severas.

WARNING Peligro potencial, puede causar muerte o heridas severas.

CAUTION Peligro, puede causar heridas menores o moderadas y/o daño severo al

instrumento.

Los siguientes símbolos se usan para indicar un peligro en particular, advertencia o precaución:

Riesgo eléctrico Alta temperatura Luz UV

Use protección ocular Riesgo

Las siguientes indicaciones se usan para señalar lo siguiente:

! NOTICE Instrucciones diferentes a CAUTION para prevenir daño al instrumento.

NOTE Información y descripciones para asegurar el uso correcto.

Existen otras etiquetas en el instrumento con las siguientes designaciones:

Contacto a tierra del chasis


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2. TUTORIAL DE INICIO RÁPIDO

El objetivo de este tutorial de inicio rápido es permitir a un operador que no esté familiarizado con el Arco DC Prodigy y el software SALSA para aprender sus funciones básicas. Para obtener información sobre cómo configurar el Arco DC Prodigy y/o mantener el instrumento, lea la sección de mantenimiento de rutina. En esta sección se ilustra cómo:

Programar el soporte del arco con los programas de flujo de corriente y gas. Cargar una muestra y encender el Arco DC Prodigy. Localizar información en el Software SALSA. Crear métodos analíticos. Peak de las longitudes de onda analíticas. Calibración. Análisis de las muestras a partir de la calibración. Generar un informe con los datos obtenidos.

2.1. Revision inicial al Prodigy DC Arc

El Arco DC Prodigy utiliza los más sofisticados sistemas de detección de estado sólido que se haya desarrollado, que puede medir señales analíticas y la corrección de background con una única quema en el arco DC, una característica no vista en otros espectrómetros de arco de corriente continua con detectores de estado sólido. El espectrómetro Arco DC Prodigy utiliza un soporte de arco de estado sólido, fuente de alimentación de corriente estabilizada para una mayor estabilidad. La fuente de alimentación incluye un microprocesador dedicado que controla automáticamente la corriente de soporte del arco durante el análisis. El microprocesador también permite al usuario crear una variedad de programas, con parámetros para una variedad de tipos de muestras. Un Jet Stallwood se puede colocaren la base del arco,para ser utilizado con una variedad de gases con flujos controlados. Los gases para el Jet Stallwood se controlan con el mismo microprocesador dedicado que controla la corriente a través del soporte del arco. Múltiples gases se puede utilizar en el curso de un análisis y de cada flujo de gas se puede controlar de forma independiente.

2.2. Revision al Stand DC Arc

2.2.1 REVISION INICIAL AL CONTROLADOR

El soporte de Arco DC Prodigy contiene un suministro de potencia de estado sólido que puede proporcionar hasta 30 amperios de corriente, si fuese necesario. El soporte de arco se programa con un controlador KS 98 que indican a la fuente de alimentación cuándo y cómo suministrar corriente a los electrodos de arco DC. El controlador también proporciona la temporización y control de los gases a la base de electrodo. El controlador está programado previamente con un programa de ejemplo que es adecuada para muchas aplicaciones, sin embargo, el usuario puede añadir programas adicionales de flujo de corriente y gas según sea necesario.


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Luces indicadoras

El controlador KS 98 está montado en la parte frontal del soporte de Arco DC y se ilustra a continuación.

Figura 2.1: Controlador KS98

El controlador contiene cuatro diodos emisores de luz (LED) en la parte superior del dispositivo y están numeradas 1-4 de izquierda a derecha. El LED marcado "1" se enciende para indicar que un programa (actual y / o programa de flujo de gas) se está ejecutando. El LED marcado "2" se ilumina para indicar que el espectrómetro está listo. El LED marcado como "3" se encenderá para indicar que el circuito de seguridad está bien y el Arco de DC puede ser encendido. Si el instrumento está funcionando como se espera, el tercer LED se ilumina durante el curso del análisis. El LED marcado "4" se enciende cuando el arco se ha encendido y se mantiene estable. NOTA: el arco debe estar estable antes de que la cuarta LED se ilumine. El tercer LED debe estar encendido antes de que cualquier estándar o muestras pueden ser analizadas. Si el LED no está encendido, compruebe la parte superior de la pantalla LCD por algún mensajes de error. Si hay un mensaje, se leerá "agua / bloqueo de puerta" e indica que uno de los dispositivos de seguridad (puerta de arco de DC o el flujo de agua de recirculación) no se ha cumplido. Todos los dispositivos de seguridad deben cumplirse antes de que el arco se pueda encender. Si no se atiende el mensaje de bloqueo, el mensaje de error se mostrará en la parte superior de la pantalla del controlador, independientemente del sistema de menú en el que se navega.

Navegación en el sistema de menú

El controlador contiene 5 botones situados a lo largo de la parte inferior del dispositivo. El propósito de cada botón es el siguiente:

Este es el botón "Enter" para aceptar la opción del menú que se encuentra iluminado o para abrir un conjunto de opciones disponibles para ciertos parámetros, los que pueden ser ciclados a través del uso de los botones de aumento o disminución.


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Estos son los botones de Aumento o Disminucion para mover el cursor a través de los sistemas de menú. Estos botones también se pueden utilizar para desplazarse por las opciones disponibles para ciertos parámetros después de haber sido destacado con el botón "Enter"

Este botón no se usa

El botón azul en el extremo izquierdo es una cubierta protectora para un conector que se utiliza para cargar el software en el KS 98 en el momento de la fabricación. Esta cubierta no se debe sacar. El menú Parameter, I/O Data y Configuration que se utiliza para el servicio y el acceso a ellos ha sido bloqueada. El usuario tiene acceso al menú Miscellaneous, sin embargo, esta opción de menú también se utiliza para fines de servicio y diagnóstico. La opción de menú que se puede utilizar es la opción Operating pages. NOTA: Al navegar a través del sistema de menú, el usuario puede volver a la página del Main Menu en cualquier momento pulsando y manteniendo pulsado el botón Enter durante 5 segundos.

Seleccione la opción del menú Operating pages, se verá una pantalla como se muestra a continuación.

Figura 2.2: Menú de páginas operativas La opción Overview contiene 3 opciones de menú para el establecimiento de programas de flujo de corriente o gas, 3 opciones de menú para graficar la corriente programada o programas de flujo de gas y una opción de menú llamado "End" para llevar al usuario a la página del menú principal.


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Seleccione la opción del menú Overview y en la pantalla se verá como se ve a continuación.

Figura 2.3: Menú Overview La página Overview muestra la corriente de espera y el gas fluye cuando el programa Arc de DC no está funcionando. Cuando se ejecuta el programa, estos valores se actualizan en tiempo real para mostrar que la corriente y gas fluye en la medida que avanza el programa. La opción tRest del menú muestra el tiempo que queda para completar el programa que se está ejecutando. Esta opción muestra un cero cuando el programa no se está ejecutando. NOTA: Para asegurar que el obturador en el espectrómetro se cierra antes de que se cierre el Arco DC, asegúrese de que el tiempo total requerido para el programa Arc DC es más que el tiempo de integración total fijado en el software de SALSA para completar las mediciones analíticas (el ajuste de estos tiempos se explicará con más detalle más abajo en este documento). El ítem del menú Spectrom.ignored no se utiliza. Los botones de aumento y disminución se utilizan para desplazarse por las opciones del menú de esta página. Utilice el botón Disminuir para desplazarse por los elementos del menú hacia abajo. Cuando el cursor se ha bajado hasta la ultimo ítem del menú y ya no aparezca en la pantalla, pulse el botón “Enter” para volver al menú Operating pages.


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Una vez en este menú, desplácese hasta el ítem Contr. Current. del menú y pulse el botón “Enter” para entrar en este menú. La pantalla debe verse como se muestra a continuación.

Figura 2.4: Current Control Menú La opción de menú Contr. Current permite al usuario abrir y/o modificar un programa existente o crear uno nuevo. El primer elemento de esta ventana de visualización indica la Rec (Grabación) número que corresponde a un programa individual. El controlador puede almacenar hasta 10 programas diferentes de corriente y cada programa se almacena en un número entre 1 y 10. Los siguientes 4 elementos de la pantalla Contr. Current permite visualizar en tiempo real los valores del programa actual mientras se ejecuta. Cada programa consiste en una serie de "segments" o pasos. Cuando un programa está en ejecución, el segmento muestra un número en letra pequeña para indicar qué segmento del programa se está ejecutando actualmente. El ítem también muestra el segmento actual en espera en letra grande, en negrita. Para los programas de flujo de gas, este parámetro puede mostrar un número mayor que 1. Para los programas actuales, este número siempre es 0 porque no circula corriente cuando el instrumento está en modo de espera. El ítem tSegRem [min] muestra el tiempo restante, en minutos, para terminar el segmento en ejecución. El ítem tRun [min] muestra el tiempo de ejecución total, en minutos, para el programa que se está ejecutando actualmente. Este parámetro se inicia en 0 minutos y cuenta hacia arriba hasta que todo el programa se ha completado. El ítem tRem [min] muestra el tiempo total, en minutos, para el programa que se está ejecutando actualmente. Este parámetro se inicia con el tiempo de ejecución total y una cuenta hacia atrás hasta 0 minutos. El ítem auto tiene 2 opciones seleccionables: program o quit. El ítem por defecto es reset. La opción program permite al usuario acceder y cambiar los pasos individuales (segmentos) en el programa actual (la creación de programas individuales se discutirá con más detalle en la siguiente sección). La opción quit saca el cursor fuera del menú seleccionable y para desplazarse por las opciones del menú, en el menú de control actual. Los menú Contr. Argon y Contr. O2 se puede usar para navegar de la misma manera que en la que se navega con el menú Contr. Current.


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NOTA: el controlador sólo puede almacenar 4 programas de control de gas para cada gas (a diferencia de los 10 programas de control que se pueden almacenar para las corrientes). Utilice el botón Disminuir para desplazarse hacia abajo por los elementos del menú hasta que el cursor ya no aparezca en la ventana de visualización. Pulse el botón “Enter” para volver al menú Operating pages. Una vez en este menú, desplácese hacia abajo hasta llegar a la opción de menú Graph Argon y pulse el botón “Enter” para entrar en este menú. Las opciones graficas del menú trazarán el valor real de la corriente, el Argón y los valores de Oxígeno a medida que cambian en tiempo real. Las opciones de menú trazan las gráficas de la corriente (amperios) y los flujos de gas (L/min) como una función del tiempo durante un máximo en el transcurso de un proceso de quemado. El display del eje de tiempo cubre un rango fijo de 0 a 125 segundos. Si el tiempo requerido para completar un proceso de quemado en el arco DC es menor de 125 segundos, la gráfica de los flujos de gas y de corriente va a quedar en espera hasta que el cursor de gráficos llegue fuera de la pantalla en 125 segundos. Si un programa no se está ejecutando, la pantalla gráfica puede estar en blanco. A continuación se ilustra un gráfico para proporcionar un ejemplo de lo que muestra la pantalla para un programa de control de gas Argón.

Figura 2.5: Gas Flow Control Menú En el programa de más arriba, el Argón se utilizó a 5 L/min durante 40 segundos, luego se bajó en rampa a 2 L/min por el transcurso de 15 segundos. El argón se mantuvo a 2 L/min durante 10 segundos, luego se redujo a 0 L/min para los restantes 15 segundos del proceso de quemado del arco. Una vez que el arco se apaga, el gráfico muestra el flujo de gas Argón en Standby (5 L/min) durante otros 45 segundos. NOTA: el Argón y Oxígeno continuarán fluyendo en el flujo de gas de reserva (5 L/min de Argón en este ejemplo), incluso cuando el instrumento no se está utilizando. Para apagar el gas o los gases, modificar el programa de control de gas existente para establecer el flujo de gas de espera a 0 L/min, abra un programa de control de gas diferente (Rec #), o gire el gas o gases en la fuente.

Trabajando con el programa flujo de corriente y gas

Esta sección ofrece una explicación paso a paso de la creación de programas de de corriente y flujo de gas y la modificación de los programas existentes. El ejemplo utilizado a lo largo de esta sección es para la creación de un programa de corriente; sin embargo, los pasos necesarios para la creación de programas de flujo de gas son similares.


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Para abrir un programa existente ("Record"): 1) Seleccione el menú Operating pages en el menú de la página principal. 2) Desplácese hacia abajo y seleccione el Contr. Current del menú actual. 3) Vaya a la opción de Rec, pulse el botón “Enter” y use los botones de aumento/disminución

para desplazarse hacia arriba o hacia abajo a través de los registros guardados. 4) Cuando el número de registro correspondiente aparece en la pantalla, pulse el botón

“Enter” para activar ese método. 5) Utilice el botón Disminuir para desplazarse por los elementos del menú hasta que en el

cursor ya no aparece en la ventana de visualización. Pulse el botón “Enter” para volver al menú de Operating pages.

6) Si uno o más programas de gas se está utilizando, desplácese hasta la opción de menú Contr. Argon o Contr. O2 y repita los pasos 3 al 5 para abrir los programas apropiados de flujo gases.

Para crear un nuevo programa ("Record"): 1) Seleccione el menú de Operating pages en el menú de la página principal. 2) Desplácese hacia abajo y seleccione la opción del menú Contr. Current. 3) Desplácese hasta la opción auto y pulse el botón “Enter” para activar las opciones

seleccionables. Utilice los botones de aumento/disminución para desplazarse a program y pulse el botón Enter para abrir el programa actual. La ventana de la pantalla será similar a la siguiente figura.

Figura 2.6: Programa Current Control

4) Vaya a la opción Rec y pulse el botón “Enter” para editar el número de egistro. Utilice los botones de aumento/disminución para desplazarse hacia arriba o hacia abajo hasta llegar a un registro que aún no tenga un número de programa guardado asociada a ella.

5) Cuando el número Rec correspondiente aparece en la pantalla, pulse el botón “Enter” para designar a ese número el programa que está a punto de ser creado.

6) Una lista de pasos de programa individuales ("segmentos") se muestra debajo del número Rec (consulte la figura anterior). Cada segmento tiene 2 parámetros asociados a ella: Wp flujo que representa la corriente (en amperios) o gas (en L/min) y Tp que representa el tiempo. Para cada nuevo segmento, el parámetro de tiempo aparece en primer lugar, seguido por el parámetro de potencia.


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NOTA: Todos los programas de control (corriente y gas) comienzan con un parámetro 0 Wp. Este es el valor de espera que se utilizará cuando el programa no está en ejecución y siempre debe establecerse en 0,0. Si este paso es un número distinto de cero, el instrumento no funciona correctamente. 7) Desplácese hasta el parámetro 0 Wp y pulse el botón “Enter” para seleccionarlo. Una vez

activo, utilice las teclas de incremento y reducción para aumentar o disminuir el valor. Cuando se alcanza el valor adecuado, pulse el botón “Enter” de nuevo para guardar el valor.

8) Repetir los pasos 7 y 8 hasta que el número adecuado de segmentos se han introducidos en el programa.

9) Cuando el último segmento se ha programado, programe un segmento más para terminar el programa. Para ello, resalte el segmento próxima vez y use la tecla de decremento para ir un paso por debajo de 0. Esto debería mostrar un símbolo de fin de programa (--:--). Pulse “Enter” para guardar ese valor y todos los segmentos por debajo de este parámetro de tiempo deben desaparecer.

10) Vaya a la parte inferior de la ventana de la pantalla y resalte el parámetro "End". Pulse la tecla “Enter” para salir de este menú.

11) Repita los pasos anteriores según sea necesario para crear otros programas de flujo de corriente y gas. Un programa de ejemplo se ilustra en la figura siguiente.

Figura 2.7: Ejemplo de programa de corriente 12) En las figuras anteriores, la corriente se ajusta a 4 amperios tan pronto como el arco se

enciende. La corriente se mantiene a 4 amperios durante 5 segundos, luego en rampa sube a 15 amperios en el transcurso de 3 segundos. La corriente se mantiene en 15 amperios durante 10 segundos, luego sube en rampa hasta 20 amperios en el transcurso de 2 segundos. La corriente se mantiene entonces a 20 amperios durante 40 segundos. El tiempo total requerido para completar el programa es de 60 segundos.

2.2.2 REVISION AL SOPORTE DE ELECTRODOS

Carga de muestras y electrodo de cuenta

El soporte de electrodo auxiliar consta de una ranura en V, una pinza tipo “mandíbula" que se abre y se cierra para asegurar un electrodo auxiliar en su lugar. La pinza está diseñada para acomodar electrodos auxiliares de diferentes diámetros exteriores. El soporte del electrodo portamuestra contiene un sistema incorporado en Stallwood Jet y utiliza un émbolo con un resorte para sujetar al electrodo en su sitio. Un electrodo portamuestra nuevo se instala tirando del émbolo del soporte del electrodo y el electrodo se desliza en el agujero en la parte superior del soporte. El soporte del


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electrodo porta muestra acomoda electrodos de diferentes diámetros exteriores con el uso de adaptadores de Aluminio. Estos adaptadores pueden ser colocados dentro del orificio superior del soporte del electrodo a la cuña hacia abajo su tamaño según sea necesario. Ambos soportes de electrodos, junto con los otros componentes principales del soporte de arco, se ilustran en la figura siguiente.

En esta imagen se destacan los siguientes elementos:

1) Lámpara de proyección para iluminar la posición del electrodo auxiliar y porta muestra en la retícula en la puerta exterior del Arc Stand

2) Ventana de entrada que alberga tanto la ventana de entrada de cuarzo y el tubo de purga del camino óptico (POP), si se está utilizando

3) Conexión gas de para el purgado del tubo del camino óptico (POP) 4) Soporte de electrodo auxiliar 5) Soporte de electrodo porta muestra una función de Stallwood Jet 6) Electrodos de Cobre para descargas de seguridad 7) Perillas para mover los soportes de electrodo para mantener la separación analítica

especificada. La perilla izquierda mueve el soporte del electrodo porta muestra y la perilla derecha mueve el soporte del electrodo auxiliar.

8) Perilla para abrir y cerrar el soporte de electrodo auxiliar 9) KS98 que se utiliza para la programación de todos los programas de corriente y gases del

Arc Stand.


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Si el instrumento está siendo utilizado para el análisis de Azufre y otros elementos con longitudes de onda por debajo de 190nm, se realizará un purgado del camino óptico (POP) con un tubo perpendicular a la muestra y los electrodos auxiliar (figura siguiente).

El tubo POP debe permanecer lo suficientemente cerca del electrodo portamuestra y auxiliar del paso óptico tanto como es posible. El tubo de POP no debe interferir con el retiro y la instalación de electrodos portamuestra, sin embargo, se debe tener cuidado al extraer e instalar electrodos de muestra para evitar una colisión, que puede contaminar la muestra. Una vista en primer plano del soporte del electrodo porta muestra y auxiliar se ilustra en la figura a continuación para ilustrar sus componentes clave.

Una punta de cerámica se encuentra en la parte superior de la carcasa del electrodo portamuestra para dirigir el flujo de los gases cuando el Jet Stallwood está activado. La punta cerámica se mantiene en su lugar con un anillo de Aluminio roscado que se enrosca en la parte superior de la carcasa del soporte del electrodo. El electrode plunger se puede tirar para extraer e instalar electrodos portamuestra. Una vez que un electrodo portamuestra se desliza a su lugar, el electrode plunger puede ser liberado para asegurar el electrodo en su lugar.


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El soporte de electrodo contiene un pequeño tornillo de fijación que se utiliza para anclar el adaptador de electrodo en su sitio. El tornillo de ajuste se encuentra en la parte frontal del soporte del electrodo debajo de donde el electrode plunger se adhiere a la parte delantera del soporte. Este tornillo de ajuste se tiene que aflojar al retirar el adaptador de electrodo y su sustitución por una de un tamaño diferente. Una vez que en el adaptador se instala nuevo electrodo en el interior de su soporte, el tornillo de ajuste se tiene que apretar ligeramente para mantener el adaptador en su lugar. El soporte del electrodo porta muestra también contiene un tornillo que está montado verticalmente en la parte inferior del soporte. El extremo roscado del tornillo sobresale hacia el soporte del electrodo que crea un soporte para los electrodos porta muestra y permite que el usuario coloque cada electrodo de nuevo a la misma altura, cuando se instala en el soporte. El tornillo se puede apretar o aflojar a mano para ajustar la altura que se desee.

2.3 Revision al software SALSA

El programa SALSA consta de tres áreas de aplicación: Método, Secuencia y Análisis. Cada una de estas tres aplicaciones tiene funciones y capacidades específicas. Cuando se inicia el software, la pantalla principal se muestra como se ilustra a continuación. El programa SALSA consta de tres áreas de aplicación: Método, secuencia y análisis. Cada una de estas tres aplicaciones tienen funciones y capacidades específicas. Cuando se inicia el software, la pantalla principal se muestra como se ilustra a continuación.

Figura 2.8: Formato de muestra del software SALSA

En esta pantalla se encuentran:


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1) Una barra con menús desplegables que permiten acceder a todas las funciones de la aplicación de SALSA.

2) Una barra de herramientas que contiene íconos que proporcionan acceso directo a funciones de uso frecuente.

3) Un barra de la condición del instrumento donde se muestra la temperatura actual de la cámara. Esta barra también permite al usuario acceder a Mantenimiento y las ventanas de diálogo de bloqueo.

4) Un panel de navegación que proporciona acceso a funciones y aplicaciones en el software que se muestran en la pantalla del panel.

5) Pestañas de navegación que permiten al usuario navegar entre las áreas de aplicación (Método, secuencia y análisis).

6) Un panel de pantalla que muestra activa la función seleccionada en el panel de navegación.

7) Una barra de estado que muestra el texto en la parte inferior izquierda de la pantalla para indicar la operación que se está realizando

Como indica en la figura 3.1 en la barra azul en la parte superior de la pantalla, el usuario por defecto es “Admin”, si se desea cuentas de usuarios adicionales pueden ser agregados por medio de la barra en el menú desplegable “Tools” y seleccionando la opción “User Account”. A cada usuario creado se le puede asignar un nivel de privilegios, que le podrá garantizar el acceso solo a las características del software que le están permitidas. El nivel de privilegios va desde 1 a 5 siendo el nivel uno el menos restrictivo (Administrador) y el nivel 5 el más restrictivo (Técnico). La pestaña Método proporciona acceso a todas las funciones relacionadas con el desarrollo del método y su aplicación. Esto incluye: la creación de métodos, la apertura y el uso de métodos ya existentes para llevar a cabo las tareas rutinarias de análisis y modificación de los métodos existentes para cumplir los nuevos requisitos de la aplicación. La pestaña Secuencia proporciona herramientas para definir una secuencia de análisis. Esta secuencia puede incluir blancos, estándares, estándares de verificación y de muestras, y permite que todas las muestras que se analizaron manualmente con las indicaciones apropiadas. La pestaña Análisis proporciona acceso a todas las funciones relacionadas con el procesamiento y reporte de datos. Estas funciones incluyen: visualización de datos (tanto numérica como gráficamente), datos a recalcular (si es necesario), la generación de informes e impresión de resultados.

2.4 Creación de un método

En esta sección se muestran los pasos necesarios para crear y utilizar un método. Para obtener información más detallada sobre las medidas y las opciones disponibles, consulte la Sección 3 de este manual. Para seguir junto con este protocolo, se debe tener un conjunto de estándares de calibración que se utilizarán para calibrar el instrumento, junto con muestras que se pueden quemar con el fin de obtener y reportar datos de muestras.


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2.4.1 INICIO DEL MÉTODO

Poniéndole nombre a un método

1) Haga clic en la pestaña "Méthod" situado en la parte inferior del panel de navegación. 2) Seleccione "New”, del menú "Méthod" desplegable en la barra de menús. Aparecerá la

siguiente ventana:

Figura 2.9: Ventana de nuevos métodos

3) Escriba el nombre del método en el cuadro de texto bajo el campo Method Name y la fecha actual en el cuadro de texto de Analysis Chapter Name. Para fines de ejemplo, un método denominado "ARC DC" se ha creado y se hará referencia a lo largo de este tutorial.

Puede escribir cualquier comentario que desee en el campo Método de Notes pero no es un requerimiento obligatorio.

4) Haga clic en el botón en OK y el nuevo método será creado.

Ingresando elementos y longitudes de onda

1) Cuando se ha creado un nuevo método, el nombre de método aparece en la parte superior

del panel de navegación. Una pequeña caja con un "+" aparece a la izquierda del nombre de método para indicar que el método de árbol se reduce al mínimo. Haga clic en la casilla para expandir el árbol.


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2) Haga clic en la opción Element Selection para mostrar la tabla periódica de los elementos (ver figura abajo).

3) En la tabla periódica, haga clic en un elemento de interés. Para fines de este ejemplo, el Hierro se ha seleccionado haciendo clic en el botón "Fe". Cuando este elemento está seleccionado, aparece la información en las "Available Lines" y las tablas "Interferents" en la parte superior de la ventana. La tabla de la izquierda contiene 5 columnas de información. La primera columna no está marcado y contiene el símbolo de una estrella para indicar el orden de preferencia en que las longitudes de onda deben añadirse a un método. Las longitudes de onda con dos estrellas son las más utilizadas. La segunda columna contiene longitudes de onda de Hierro de la biblioteca de líneas. La tercera columna contiene las especies atómicas ("I" representa un estado atómico y "II" representa un estado iónico). Las columnas cuarta y quinta contienen la relación de señal-a-background y un estado de alineación para cada longitud de onda, respectivamente.

Figura 2.10: Selección de elementos desde la tabla periódica

4) Seleccione la longitud de onda 259,940nm y tenga en cuenta que la tabla de Interferentes ahora contiene información espectral para los elementos interferentes más próximos. La tabla Interferentes se ilustra gráficamente debajo de las "Líneas disponibles" y las tablas "interferentes". La barra de color rosa representa la longitud de onda seleccionada en la tabla "líneas disponibles. Todas las otras barras representan los elementos cercanos que interfieren según la tabla de "Interferentes".

5) Haga clic en el botón Add Line para añadir esta longitud de onda en el método. Tenga en cuenta que la longitud de onda agregada aparece en el panel de navegación en la opción “Selección de elementos”.

6) Del mismo modo, añadir una longitud de onda para cada elemento de interés. Para cada elemento, seleccionar la longitud de onda con dos estrellas para agregar la longitud de onda de preferencia para el método. NOTA: Si el usuario desea seleccionar una longitud


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de onda que no aparece en el listado de longitudes de onda "preferido", se puede acceder a todas las longitudes de onda en la biblioteca en línea, seleccionando la opción “On lines” en la esquina inferior derecha de la ventana.

7) El software permite al usuario agrupar elementos en 2 periodos de integración, para recoger las emisiones de los diferentes elementos en momentos diferentes durante el transcurso de un análisis por DC Arc (esto es útil para obtener los datos de emisión de elementos volátiles por separado de los elementos refractarios en la misma muestra). Estos periodos de integración se conocen como vista Arc 1 y 2 en el software. Las longitudes de onda se añaden al método en vista Arc 1 por defecto. Si se prefiere la vista Arc 2, marque la longitud de onda de interés y seleccione el botón de radio Arc 2 en la pestaña General. Si el usuario desea cambiar la vista de todas las longitudes de onda en el método, resalte cualquier longitud de onda en el panel de navegación, mantenga pulsada la tecla Mayús y seleccione el botón de radio del Arc 2. Todas las longitudes de onda se puede cambiar a la posición vista Arc 1 de una manera similar (ver figura abajo).

Figura 2.11: Definiendo la vista para una o todas las longitudes de ondas

Ingresando las concentraciones estándar

Algunas aplicaciones pueden requerir que el instrumento deba ser calibrado en intervalos de concentración distintos para los diferentes elementos. El software SALSA permite al usuario añadir estándares multielemento a un método en el que los elementos pueden estar presentes en concentraciones muy diferentes.

1) Haga clic en “Standards/MSA” en el panel de navegación. El área de la pantalla debe ser

similar a la figura siguiente, salvo que el " Standard Name” debe estar vacío


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Figura 2.12: Página de calibración de estándares

2) Haga clic en el botón Add Standard y debe aparecer el siguiente cuadro de dialogo.

Figura 2.13: Añadiendo estándares de calibración

3) Escriba un nombre apropiado para el estándar en el cuadro de texto Standard Name (el nombre genérico de "Std. 1" ha sido usado aquí con fines didácticos). Escriba las unidades apropiadas de concentración y la concentración en los cuadros de texto etiquetados Concentration and Set Units, respectivamente. En Update Type, el botón de radio "no update" está seleccionado por defecto. Si este estándar se utiliza para re estandarizar el Intercept or Slope para corregir la deriva instrumento, los botones de radio Intercept or Slope serán seleccionados respectivamente. Haga clic en el botón Aceptar para agregar este estándar y tenga en cuenta que la tabla de la derecha se rellena con todas las longitudes de onda analíticas en la concentración que se acaba de introducir.

4) Del mismo modo, use el botón Add Standard para agregar los estándares restantes del método. NOTA: si el usuario desea modificar un estándar, una vez que se ha agregado a la lista de estándares, resalte el estándar en el campo "Nombre Standard" tabla y haga clic en el botón Modify Standard. Una ventana similar a la de la Figura 3.5 aparecerá. Haga los cambios necesarios en el estándar y haga clic en el botón “OK” para aceptar los cambios. Del mismo modo, si el usuario desea eliminar un estándar, una vez que se ha agregado a la lista de estándares, resalte el estándar en la tabla "Nombre Standard" y haga clic en el botón Delete Standard.


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5) Tenga en cuenta que el estándar resaltado en la Figura 3.4 tiene elementos presentes en diferentes concentraciones. Para cambiar la concentración de un elemento en un estándar multi-elemento, resalte el estándar adecuado de la lista "Standard Nombre" y resaltar la concentración del elemento en la tabla "Standard Lines" que necesita ser cambiado. Ingrese la concentración apropiada en el cuadro de concentración para el elemento que necesita ser cambiado y podrá observar que la concentración de todas las longitudes de onda para ese elemento se actualizan automáticamente. Como ejemplo, la concentración de varias longitudes de onda para el Cr se ha cambiado a 4,7 ppm en la figura 3.4.

6) Editar todas las concentraciones, de los otros elementos en los estándares de calibración cuando sea necesario.

7) Para ajustar el número de integraciones que se utilizarán para la calibración del análisis, seleccione el número de integraciones en el menú desplegable en el centro de la ventana bajo "número de integraciones”. El usuario puede elegir entre 1 y 5 integraciones.

Ajustes de parámetros analíticos usando un solo periodo de integración

1) Haga clic en la opción Analytical Parameters en el panel Navegador para establecer los

parámetros analíticos (tiempo de integración y el número de integraciones) para la muestra a analizar.

2) Escriba un número adecuado en el campo Arc Time 1, para agrupar todos los elementos del método en un intervalo de tiempo de medición único. Para los propósitos del ejemplo en la figura siguiente, Arc Time 1 se ha establecido en 90 segundos. Esto indica que el tiempo total de análisis en el DC Arc, será de 90 segundos y todos los elementos en el método se integrarán de 0 a 90 segundos. El tiempo Arc Time 2 se puede usar para establecer un segundo periodo de integración, sin embargo, no se recomienda el uso de este campo. Si se desea más de un período de integración, se debe usar la función de Time Gating (intervalo de tiempo de medición, explicado en la siguiente sección).

3) Escriba el número de replicas en el campo Number of Integrations. Si cada muestra sólo

se va a medir una vez, deje el número de integraciones en 1.

4) La ventana de “Analytical Parameters” ahora debe ser similar a la que se ilustra a continuación.


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Figura 2.14: Definiendo los parámetros analíticos sin ventanas de tiempo

Puesta de parámetros analíticos usando un periodo de integración con intervalos.

1) Haga clic en la opción Analytical Parameters en el panel Navegador para fijar los

parámetros analíticos (tiempo de integración y el número de integraciones) para las muestras a analizar.

2) Ponga una marca en la casilla de verificación Time Gating y haga clic en la "Tabla de TG" que aparece.

3) Introduzca el intervalo de tiempo de medición deseado para cada longitud de onda en la

“Time Gating Table” que aparece. Para ello, a la izquierda haga clic una vez para resaltar una de las longitudes de onda de la tabla. Escriba los números correspondientes en los campos Start Time y End Time y haga clic en “Modify Selected”. Ver la imagen de abajo como ejemplo.

4) Para establecer el mismo intervalo de tiempo de medición para un grupo de longitudes de

onda que son adyacentes entre sí, en la lista de longitud de onda, a la izquierda, haga clic una vez para resaltar la longitud de onda más alta en la lista. Mantenga presionada la tecla Shift en el teclado y el botón izquierdo una vez en la longitud de onda más baja en la lista. Todo el grupo seleccionado de longitudes de onda ahora debe estar destacado. Escriba los números correspondientes en los campos Start Time y End Time y haga clic en “Modify Selected” para ajustar el tiempo de medición, será igual para todo el grupo seleccionado.


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Figura 2.15: Definiendo los parámetros analíticos con ventanas de tiempo

1) Un método alternativo para establecer un ajuste del intervalo de medición, es a través de

un análisis de exploración de resolución de tiempo, time-resolved analysis (TRA).

2) Utilice la función TRA, una exploración de un estándar o una muestra adecuada. Para obtener instrucciones detalladas en la ejecución de los análisis de TRA, consulte la sección 2.7.4.

3) Haga clic en la ficha TRA que encuentra debajo de la pestaña Analytical. Ponga una

marca en el cuadro junto a un elemento de exploración TRA, en el árbol de datos para cargar el scan en la ventana de visualización.

4) Haga clic en “Single Line” situado en la parte inferior de la ventana de visualización.

5) Haga clic en “Peak Data”, luego en el botón “Time Gate”, ambos están ubicados en la parte

inferior de la ventana de visualización. 6) haga clic sobre una de las longitudes de onda que aparecen en el lado izquierdo de la

ventana de visualización de la muestra que se ha explorado. Esto debería mostrar análisis de exploración de resolución de tiempo para la longitud de onda que se ha destacado y todos los demás análisis deben desaparecer de la pantalla.

7) Para definir un periodo de integración, mantenga pulsado el botón izquierdo del ratón y

arrastre el cursor desde la parte superior izquierda de la pantalla hacia la parte inferior derecha de la pantalla, creando una caja en una región de la exploración sobre las que le gustaría que el intervalo de tiempo de medición se realice. Suelte el botón del ratón y el software dibujará un rectángulo y se destacará un área gris, que es el intervalo de tiempo de medición (time gate) que se acaba de crear. Consulte la imagen de abajo para obtener aclaraciones.


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Figura 2.16: Definiendo loa parámetros analíticos con ventanas de tiempo

8) Si el intervalo de tiempo de medición, necesita ser ampliado o acortado (es decir, si el

intervalo de medición tiene que ser más corto o más largo), mueva el cursor hasta el borde del intervalo de tiempo hasta que el cursor del ratón se convierte en una flecha de dos puntas (consulte la imagen a la izquierda en la Figura 2.17). Mantenga pulsado el botón izquierdo del ratón y mover el cursor hacia la izquierda o hacia la derecha para cambiar el tamaño de la puerta, según sea necesario.

Figura 2.17: Cursor de la ventana de tiempo para Expandir/Cerrar (izquierda) o para mover (derecha) una ventana de tiempo existente

9) Si el período de tiempo de la medición tiene que ser movido (es decir, el tiempo de

integración sigue siendo el mismo, pero el inicio y final cambian), mueva el cursor del ratón en la zona gris de la puerta del tiempo hasta que el cursor del ratón se convierte en una flecha de dos puntas con una caja en el centro (véase la imagen a la derecha en la


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Figura 2,17). Mantenga pulsado el botón izquierdo del ratón y muévalo hacia la izquierda o hacia la derecha para cambiar la ubicación de la puerta del tiempo como sea necesario.

10) Seguir los pasos mencionados anteriormente para establecer intervalos de tiempo de medición para todas las longitudes de onda en el método.

NOTA: si los intervalos de tiempos de medición se están creando mediante imágenes TRA, una puerta de tiempo no se pueden establecer para múltiples longitudes de onda al mismo tiempo. Cada intervalo de tiempo de medición debe ajustarse por separado.

2.5 Alineamiento de referencia del espectrofotómetro

La biblioteca de líneas del espectrómetro se basa en la línea 253.652nm de Hg como una posición de referencia en la cámara. Pequeñas desviaciones de una alineación perfecta se puede corregir mediante la realineación a esta longitud de onda de referencia. Cuando se realizan cambios en esta longitud de onda, los desplazamientos se aplican globalmente a todas las longitudes de onda en la biblioteca de las líneas. La alineación se realiza durante la instalación y puede ser corregida durante la vida del instrumento. Pequeñas correcciones se pueden hacer cada semana para mejorar la precisión de la alineación de longitud de onda. Parámetros que afectan el movimiento espectral son la temperatura y el flujo del gas de purga. Es importante mantener la misma velocidad de flujo de purga cada vez que se hace el control de la alineación de referencia.

1) Añadir la longitud de onda 253.652nm de Hg con el método actual o abrir un método en el que ya ha sido añadido el Hg 253,652 nm.

2) Seleccione la longitud de onda de Hg en la lista Element Selection. Haga clic en la

pestaña General y haga clic en el botón "Hg lamp" para establecer la vista de la lámpara de Hg. Cuando este botón está seleccionado, una "m" aparecerá a la derecha de la longitud de onda.

3) Haga clic en la opción Control de Instrumentos en el Panel de Navegación, en la ficha

Método.

4) Haga clic en el botón de Diagnostics y la ventana que se ilustra en la Figura 3.7 aparecerá. La ventana de diagnóstico proporciona acceso a varias características y funciones dentro del software SALSA como: control manual de los motores, de réplicas del código fuente, control de los desplazamientos aplicados a la longitud de onda de referencia de Hg, el control sobre la posición "óptima" del espejo principal, para cada vista disponible en el instrumento, la capacidad de activar el encendido y el apagado de la cámara TE cooler y una visión en tiempo real de varios parámetros del instrumento de hardware (temperatura en el interior del tanque de la óptica, la temperatura de la cámara y el agua recirculante a través de la cámara, gas de purga velocidad de flujo en el interior del tanque de la óptica, el flujo de gas de purga a través de la cámara, etc.)


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Figura 2.18: Ventana de diagnóstico

5) Cambiar los valores de desplazamiento de la longitud de onda de referencia Hg, escribiendo "0" en cada uno de los cuadros de texto con la etiqueta X e Y en la parte superior derecha de la ventana de la parte titulada "Optics".

6) Haga clic en el botón Apply.

7) Se mostrará un mensaje que dice " Opening Method Lines updating from Library". Haga clic en el botón OK. Esto restablecerá la posición teórica de la longitud de onda 253,653nm de Hg.

8) Haga clic en el botón Close en la parte inferior de la ventana de Diagnostics.

9) En la página Instrument Control, seleccione la opción "Lamp Hg" debajo de "View".

10) Busque la fila vertical de 3 botones verdes en la parte frontal del instrumento etiquetado Safety Interlock (botón superior), Ignite (botón central) y Shutter (botón inferior). Si el botón Safety Interlock no está iluminado con un color verde, pulse el botón Safety Interlock.

Nota: Este botón funciona como una señal para indicar que todos los dispositivos de seguridad han sido chequeados satisfactoriamente y como "On / Off" para apagar manualmente el DC Arc, antes de que el programa actual termine.

11) Haga clic en el ícono Echelle situado en la barra de herramientas y se abrirá una ventana de diálogo para obtener un Echellograma de la lámpara de Hg. Establezca el tiempo de exposición a 0,05 segundos y desactive la casilla para el rango extendido. De un nombre al Echellograma, como "Hg 0,05 s" y haga clic en OK.

12) Después de una breve espera, el software enviará una señal auditiva y un mensaje "WAITING FOR TRIGGER" parpadeará en la parte inferior de la pantalla. Cuando esto


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suceda, presione el botón verde con la etiqueta "Shutter" en el frente del instrumento. Este botón anula el mecanismo disparador en el espectrómetro y lo abre sin que el DC Arc esté encendido.

13) Cuando el Echellograma haya sido adquirido, resalte la longitud de onda Hg 253,652 y haga clic en la pestaña Align Wavelength. Seleccione la imagen de la parte superior de la lista Echelle Images y aparecerá una imagen en la ventana de visualización. La ventana debe ser similar al que se ilustra a continuación.

Figura 2.19: Alineación de Hg

1) Haga clic en el botón Auto en la parte superior del lado derecho de la ventana. La submatriz se moverá automáticamente a alinear el peak de Hg en el centro (ver el histograma de la figura de arriba para ver un ejemplo de un peak alineado).

2) Una vez que la submatriz se ha movido, aparecerá un botón Accept en la parte derecha de la ventana. Haga clic en el botón Accept.

NOTA: Si la longitud de onda se alineó ya antes de hacer clic en el botón Auto, la submatriz no se mueve y el botón Accept no aparecerá. Si la submatriz no se mueve, omita el resto de los pasos de esta sección.

3) Cuando se hace clic en el botón Accept, aparecerá un mensaje de error para indicar que el peak de la línea de Hg no se puede mover y se proporcionará los valores de Delta X y Delta Y. Anote estos valores delta e indique si cada valor es un número positivo o negativo.

4) Introduzca estos valores Delta X e Delta Y en los cuadros de texto "X" e "Y" en la pantalla de diálogo Diagnostics bajo "Hg Lamp Delta".

5) Haga clic en el botón Apply para aplicar los nuevos valores de ajuste.

6) Cierre la ventana de Diagnostics y vuelva a la ficha Align Wavelength, para la longitud de onda 253,652nm Hg. Ver el nuevo Echellograma y haga clic en el botón Auto otra vez


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para comprobar que los nuevos valores de compensación han centrado la submatriz Hg correctamente. Si la submatriz se mueve cuando el botón Auto es presionado, los valores de desplazamiento no se han establecido correctamente y necesitan ser reajustados.

7) Si los valores X e Y de compensación son superiores a 15 píxeles, póngase en contacto con Atención al Cliente.

2.6 Alineación de la longitud de onda

Cuando se añade una longitud de onda a un método, el espectrómetro utiliza la información de la biblioteca de líneas para predecir la ubicación de la longitud de onda en el detector. La ubicación puede variar de un instrumento a otro y líneas recién seleccionadas deben estar alineadas antes de su uso. Todas las longitudes de onda deben estar alineados de acuerdo con el protocolo descrito a continuación, independientemente de si han sido previamente alineado o no.

1) Obtener un estándar que contiene el o los elementos a ser alineados. Los estándares utilizados para la alineación debe contener concentraciones relativamente altas de cada elemento (25 ppm o más) para asegurar que cada longitud de onda esté correctamente alineada. Cargar el estándar en el electrodo de porta muestra y asegurar el electrodo en el soporte. Cargar un electrodo auxiliar en el soporte de electrodo auxiliar y ajustar la separación entre los electrodos a una distancia adecuada.

2) Haga clic en la ficha “Method” y seleccione la página Instrument Control. Seleccione el botón de radio apropiado (ya sea Arc1 o Arc2) en "View".

3) Busque la fila vertical de 3 botones verdes en la parte frontal del instrumento etiquetado

Safety Interlock (botón superior), Ignite (botón central) y Shutter (botón inferior). Si el botón Safety Interlock no está iluminado con un color verde, pulse el botón Safety Interlock. Nota: Este botón funciona como una señal para indicar que todos los dispositivos de seguridad han sido satisfechas y como "On / Off" para apagar manualmente el DC Arc, antes de termine que el programa actual.

4) Haga clic en el ícono Echelle situado en la barra de herramientas y una ventana de diálogo

se abrirá para obtener una Echellograma para la vista de Arco que fue elegida.

5) Escriba un nombre apropiado en el cuadro de texto Sample Title.

6) Escriba un tiempo de exposición correspondiente en el cuadro de texto Exposure Time. Si el usuario no está seguro de un tiempo de exposición adecuado, se recomienda un periodo de exposición de 4 segundos. Por defecto, un chequeo aparecerá en la casilla debajo de la caja de texto Exposure Time. Si el usuario desea utilizar la función de rango extendido, la casilla de verificación debe estar marcada. La característica de rango extendido lleva alrededor de 5 segundos más para adquirir una Echellograma y se utiliza para generar una imagen con más rango dinámico. Esto hace que sea más fácil ver las líneas visibles de emisión (que tienden a ser muy fuerte) en la misma imagen con líneas de emisión UV (que tienden a ser significativamente más débil en intensidad).

7) Haga clic en el botón OK.

8) Después de una breve espera, el software enviará una señal auditiva y un mensaje


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"WAITING FOR TRIGGER” parpadeará en la parte inferior de la pantalla. Cuando esto suceda, presione el botón verde con la etiqueta Ignite en la parte frontal del instrumento para encender el arco DC.

9) Cuando la exposición se ha completado, el usuario puede esperar a que el arco de DC se apague automáticamente cuando el programa actual finalice, o el usuario puede presionar el botón Safety Interlock para apagar manualmente el arco. NOTA: Si el arco se apaga manualmente, espere hasta que el arco se apague por completo y luego presione el botón Safety Interlock de nuevo para volver a activar la pantalla de bloqueo.

10) Resalte una de las longitudes de onda que se alinea en el panel de navegación de la ficha

Método. Seleccione la pestaña Align Wavelength y seleccione la imagen superior de la lista de la tabla de Echelle Images.

A continuación se ilustra un ejemplo de Echellograma. La imagen contiene una submatriz azul de 3x15 píxeles con líneas cortas de color azul, para indicar las posiciones de los puntos de corrección de background y la región de peak de interés. Esta submatriz está representada en un histograma en la parte inferior de la ventana, donde las cajas azules representan puntos de background izquierdo y derecho de corrección (con un ancho de 1 pixel cada una) y una caja verde representa la región de peak de interés (3 píxeles de ancho). Cuando se añade una longitud de onda a un método, la submatriz por defecto es de 3 píxeles de altura y 15 píxeles de ancho. Los puntos de background izquierdo y derecho de corrección están en posiciones de pixel 3 y 13, respectivamente, y la región del peak de interés está en las posiciones de píxel 7, 8 y 9. Si se desea, la altura y la ancho de la submatriz puede ser cambiado. La altura puede ser cambiada desde 1 a 5 píxeles y el ancho puede ser cambiado a 27 píxeles usando los botones de radio en la parte superior izquierda de la ficha Aligne Wavelength. El tamaño de la submatriz no se cambia frecuentemente, el tamaño de 3x15 pixeles es adecuado para la mayoría de los métodos analíticos. Sin embargo, algunas aplicaciones requieren el análisis de muchas longitudes de onda en matrices altamente complejas y el tamaño de la submatriz proporciona más flexibilidad en la elección de las longitudes de onda utilizadas y en la colocación de puntos de corrección de background.


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Figura 2.20: Echellograma visto en el tab de alineación de longitud de onda

11) Si el tiempo de exposición no fue elegido correctamente, el Echellograma resultante podría ser como el que se muestra a continuación. Si el Echellograma se parece al de la izquierda, se debe tomar un nuevo Echellograma con un mayor tiempo de exposición. Si el echellograma se parece al de la derecha, se debe elegir un menor tiempo de exposición.

Figura 2.21: Echellogramas con tiempos de exposición inapropiados


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12) Para alinear la submatriz, haga clic en el botón Auto que está en la parte superior derecha de la ventana. Si la longitud de onda estaba desalineada, la submatriz debe pasar a posicionarse como lo hizo con la imagen de abajo. Si la submatriz no necesita corregir la posición (alineados), haga clic en el botón Cancel y utilice los botones de flecha de la parte derecha de la pantalla para mover el subarray a la ubicación deseada. Estos botones de flecha se pueden utilizar en cualquier momento para mover la submatriz de forma manual. NOTA: Tenga mucho cuidado al hacer las alineaciones de longitud de onda con estándares multielemento. Múltiples elementos pueden emitir luz en lugares similares en el detector y hay un riesgo de que la alineación de submatrices estén en longitudes de onda incorrectas. Si tiene dudas respecto de la alineación de los subcampos, tome Echellogramas de un solo elemento para llevar a cabo la alineación.

Figura 2.22: Alineación manual de una longitu de de onda

13) Una vez que la submatriz se ha movido en la alineación, haga clic en el botón Accept para aceptar el cambio.

NOTA: los botones Accept y Cancel aparecen sólo si se ha movido la submatriz.

14) Repetir los pasos anteriores para todas las longitudes de onda analíticas que necesitan ser alineadas. Si han sido adquiridos múltiples Echellogramas con diferentes tiempos de exposición, elija el más apropiado cuando alinee cada longitud de onda.

2.7 Adquiriendo la información espectral

Recopilar y analizar información espectral es una parte importante del desarrollo del método. Escaneos de la longitud de onda ilustran las posibles interferencias y son indispensables para determinar cuántos puntos de corrección de bakcground se debe usar, dónde se debe colocar el o


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los punto de corrección de background y el número de píxeles de ancho de cada punto de la corrección de background. Cuando se desarrolla un método, las exploraciones se deben hacer para los estándares de calibración de alta y baja y para las muestras representativas. Si todas las muestras a ser analizadas son similares en su matriz y la composición elemental, sólo se necesita escanear una muestra. Exploración de resolución de tiempo (TRA) proporciona datos dependientes del tiempo de emisión para ilustrar el cambio (y la velocidad de cambio) en la intensidad de emisión para todos los analitos de interés. El DC Arc es una técnica analítica que permite la emisión de los analitos de interés puedan ser separados en el tiempo. Una vez que el arco se forma, y el ciclo de análisis progresa algunas impurezas elementales de la muestra se volatilizan a diferentes velocidades. Una vez volatilizado, cada impureza se excita en el arco y emite una luz característica a su longitud de onda, generando un perfil de emisión único, el que se puede ver en un barrido TRA. Estas exploraciones son útiles en la elección de los intervalos de tiempo de medición (tiempo de puertas) que maximizan la relación señal / ruido para cada analito de interés. En esta sección, las exploraciones de longitud de onda se recolectarán los estándares y muestras, y se recogerá una exploración TRA por un estándar.

2.7.1 ADQUIRIENDO LA INFORMACIÓN ESPECTRAL PARA LOS ESTÁNDARES

El espectrómetro obtiene exploraciones espectrales para todas las muestras y los estándares cada vez que se analiza una muestra o estándar. Para escanear un estándar:

1) Elija el estándar que desee escanear. Cargue el estándar en el electrodo porta muestra y asegure el electrodo en el soporte del electrodo. Cargue un electrodo auxiliar en el soporte de electrodo auxiliar y ajustae la separación entre los electrodos a una distancia adecuada.

2) Cierre la puerta exterior del Arco DC y asegúrese de que el botón Safety Interlock se ilumina con un color verde.

3) Haga clic en el ícono Run Standar, debe aparecer la siguiente ventana.

Figura 2.23: Ventana Run Standard

4) Seleccione el estándar que va a escanear desde la identificación estándar en el menú desplegable.

5) Si el usuario no desea hacer 3 mediciones repetidas del estándar, haga clic en las casillas de marcado 2 y 3 bajo el "Integration Number" para indicar que sólo se hará una réplica.


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7) Después de un breve periodo de espera, el software enviará una señal auditiva y el mensaje " WAITING FOR TRIGGER" parpadeará en la parte inferior de la pantalla. Cuando esto sucede, presione el botón verde con la etiqueta Ignite en la parte frontal del instrumento para encender el DC Arc.

8) Una vez que la exploración se ha completado, los resultados se mostrarán automáticamente el panel de navegación y serán examinado en la Sección 2.7.3.

2.7.2 RECOLECTANDO INFORMACIÓN ESPECTRAL PARA ESCANEAR UNA MUESTRA.

Para analizar una muestra:

1) Elija la muestra que desee escanear. Cargue la muestra en el electrodo porta muestra y asegure el electrodo en el soporte del electrodo. Cargue un electrodo auxiliar en el soporte de electrodo auxiliar y ajuste la separación entre los electrodos a una distancia adecuada.

2) Cierre la puerta exterior del gabinete del Arco DC y asegúrese de que el botón Safety Interlock se ilumina con un color verde.

3) Haga clic en el ícono Run Sample, debe aparecer la siguiente ventana:

Figura 2.24: Ventana Run Sample

4) Escriba un nombre apropiado de la muestra en el campo Sample Title


6) Después de un breve periodo de tiempo, el software enviará una señal auditiva y un mensaje "WAITING FOR TRIGGER " parpadeará en la parte inferior de la pantalla. Cuando esto suceda, presione el botón verde con la etiqueta Ignite en la parte frontal del instrumento para encender el DC Arc.


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7) Una vez que la exploración se ha completado, se mostrará los resultados automáticamente en el panel de navegación y será examinado en la Sección 2.7.3

2.7.3 EXAMINANDO LOS ESCANEOS DE LONGITUD DE ONDA

Para examinar los Scan de longitud de onda:

1) Haga clic en la Analysis Tab en la parte inferior del panel de navegación.

2) Haga clic en la ficha Scans s en el área de visualización.

3) Busque en la lista de los resultados en el panel de navegación y ponga una marca en la casilla de verificación, justo al lado de la que usted desea ver. Cuando la casilla está seleccionada, el nombre del estándar se añade a la tabla Scan ID y aparece un análisis de longitud de onda en la ventana de visualización. El análisis corresponde a la longitud de onda seleccionada en la "línea" en el menú desplegable. A continuación se muestra una ventana de análisis de longitud de onda.

Figura 2.25: Ventana de longitud de onda con un scan sencillo

4) En la figura anterior, la región del peak de interés (ROI) se ilustra en el cuadro verde y se encuentra en las posiciones 7-9 pixel de la submatriz. Los puntos de corrección de background izquierdo y derecho se muestran mediante los recuadros azules al lado izquierdo y derecho del peak, respectivamente. Tenga en cuenta que las regiones que se utilizan para obtener datos de los píxeles se han coloreado. Aunque no está claro en la imagen de arriba, las regiones con más punto de la corrección de background y de la región de interés están sombreadas. NOTA: las regiones de color son sólo para identificar la ubicación de los puntos de corrección de background y la región de interés en la exploración de longitud de onda. Estas regiones no son para indicar que las concentraciones se calculan sobre la base de la altura del peak o integraciones de área del peak.


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5) Ponga una marca en las casillas junto a algunos de los estándares y muestras que usted desea ver. Los ítems adicionales se añaden a la ventana de la pantalla y los nombres correspondientes aparecen en la tabla Scan ID. Tenga en cuenta que las regiones de color desaparecerán cuando escaneos múltiples longitudes de onda se muestran en el área de visualización.

Figura 2.26: Ventana de scan de longitud de onda

6) En la figura de arriba, se están visualizando 4 scans de muestra para Fe 259,940 nm. Se puede seleccionar un máximo de 12 scans. Una lista de posibles interferencias espectrales se muestran en una tabla en la esquina inferior izquierda de la ventana. La región del peak de interés se ilustra en el cuadro verde y se encuentra en las posiciones 7-9 de pixel de la submatriz. Los puntos de background izquierdo y derecho de corrección se ilustra mediante los recuadros azules al lado izquierdo y derecho del peak, respectivamente. Cada punto de corrección de base es de 3 píxeles de ancho. El cursor del mouse se ha colocado en la parte superior del peak de color púrpura para mostrar la información de longitud de onda y la información de la intensidad por encima de la ventana de visualización. A medida que el cursor del mouse se mueve alrededor de la ventana de visualización, la información de la longitud de onda y l intensidad va cambiando para reflejar la nueva posición del cursor.

7) Una característica adicional del software SALSA permite al usuario ajustar la ROI.

8) Para ver los scans de longitud de onda para cada elemento, baje la "line" en el menú desplegable y seleccione el elemento que desee.

9) Si los análisis de longitud de onda espectral producen imágenes como las de abajo, el software SALSA le proporciona al usuario la opción de desplazar los píxeles utilizados para identificar la región del peak de interés para cualquier otro lugar en la submatriz. En la figura siguiente, la región de interés se ha desplazado hacia posiciones de pixel 12, 13 y 14


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para evitar una interferencia espectral significativa. El punto de corrección de background izquierdo se ha puesto en la posición 4 píxeles y se ha eliminado el punto de corrección de background de la derecha.

Figura 2.27: Wavelength Scan Window Illustrating Shifted ROI

NOTA: desplazar la región de peak de interés es sólo una de las muchas opciones que se pueden usar cuando se encuentran interferencias espectrales. Otras opciones incluyen la elección de otra longitud de onda analítica de la biblioteca de líneas y el uso de la corrección de los elementos que interfieren (IECS)

Para obtener información sobre cómo evaluar los análisis de longitud de onda para la elección de longitudes de onda apropiadas y los puntos de corrección de background para cada elemento de interés, consulte el Capítulo 5, en el manual del operador.

2.7.4 ADQUIRIENDO ESCANEOS TIME-RESOLVED ANALYSIS (TRA)

1) Haga clic en la sección Analytical Parameters de la ficha Method. Ponga una marca en el

casillero "Time-Resolved" situada en el "Analysis Mode" de la zona de visualización. Tenga en cuenta que cuando se selecciona esta casilla, los parámetros restantes en el apartado "Análisis" sección están disponibles.

2) Escriba un número apropiado en el "Elapsed Time" para indicar la total de tiempo total que

durará el tiempo de resolverse análisis (TRA) de exploración.

3) Escriba un número apropiado en el "Time Slice" para indicar la frecuencia con que los datos serán obtenidos en el transcurso de la exploración TRA. Por ejemplo, si el 100 y 1 se escribe en el "tiempo transcurrido" y "Time Slice", respectivamente, los datos de todos los elementos del método se recoge una vez cada 1 segundo para un total de 100 segundos.


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4) Deje la casilla junto a "Dynamic Memory" sin marcar.

5) Elija el estándar que desee escanear. Cargue el estándar en el electrodo porta muestra y

asegure el electrodo en el soporte del electrodo. Cargue un electrodo auxiliar en el soporte de electrodo auxiliar y ajustar la separación entre los electrodos a una distancia adecuada.

6) Cierre la puerta exterior del DC Arc y asegúrese de que el botón Safety Interlock está de

color verde.

7) Haga clic en el ícono Run TRA Sample, aparecerá la siguiente ventana.

Figura 2.28: Run TRA Sample Window

8) Escriba un nombre apropiado en el "Sample Title" y haga clic en el botón OK.

9) Después de una breve espera, el software enviará una señal auditiva y un mensaje

"WAITING FOR TRIGGER " parpadeará en la parte inferior de la pantalla. Cuando esto sucede, presione el botón verde con la etiqueta Ignite en la parte frontal del instrumento para encender el arco DC.

10) Para obtener más instrucciones con detalles ilustrativos, consulte la sección 5.10.

2.8 Calibración

1) Cargar el primer estándar en el electrodo porta muestra y asegurar el electrodo en el

soporte del electrodo. Cargar un electrodo auxiliar en el soporte de electrodo auxiliar y ajustar la separación entre los electrodos a una distancia adecuada.

2) Cierre la puerta exterior del DC Arc y asegúrese de que el botón Safety Interlock está de color verde.

3) Haga clic en el ícono Run Standard y la aparecerá ventana de diálogo Run Standard.

4) Seleccione el estándar apropiado a la identificación estándar en el menú desplegable.


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5) Asegúrese de que las casillas numeradas en "Número de integración" representan con exactitud el número de repeticiones que se quiere medir de cada estándar (por ejemplo, si se desea 3 repeticiones, casillas marcados como 1, 2 y 3 debe estar activas).

6) Haga clic en el botón OK .

7) Después de una breve espera, el software enviará una señal auditiva y un mensaje "WAITING FOR TRIGGER " parpadeará en la parte inferior de la pantalla. Cuando esto sucede, presione el botón verde con la etiqueta Ignite en la parte frontal del instrumento para encender el DC Arc.

8) Una vez terminado el análisis, cargue un nuevo estándar en el electrodo porta muestra y

fije el electrodo en el soporte del electrodo. Cargar un electrodo auxiliar nuevo en el soporte de electrodo auxiliar y ajustar la separación entre los electrodos a una distancia adecuada.

9) Repita los pasos anteriores para todos los estándares de calibración en el método. NOTA:

si múltiples repeticiones se miden para cada estándar, el software procesará los datos al final, restablezca el detector para la medición réplica siguiente, y enviar una señal de pitido y un " mensaje "WAITING FOR TRIGGER” para indicar que el instrumento está listo para la medición de réplica siguiente. Este ciclo automático continuará hasta que la última repetición se termine.

2.8.1 REVISANDO LOS DATOS DE CALIBRACIÓN

1) Haga clic en la ficha Método y resalte una de las longitudes de onda que figuran en Element Selection en el panel de navegación.

2) Haga clic en la ficha Calibration y examine los datos de calibración en el área de visualización. Una curva de calibración ejemplo se ilustra a continuación.

Figura 2.29: Calibration Curve Display


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3) Examine la curva de calibración para cada longitud de onda para determinar si los datos son aceptables para seguir adelante con el análisis de muestras. Al examinar los datos de calibración y elegir el tipo de ajuste, preste mucha atención a los valores "Calc", "RSD%” y el valor "Rho".

4) El valor "Calc” indican la concentración calculada de cada estándar, basado en las intensidades medidas y el tipo de ajuste elegido. Lo ideal sería que los valores "Calc" sean muy cercanos de los valores conc (valores ingresados como el valor aceptado del estándar). El valor "% RSD” indican la precisión con la que se midió cada estándar. El valor "Rho" es el coeficiente de correlación del ajuste de calibración. Un valor de 1,0 indica Rho un ajuste perfecto entre el tipo de ajuste de calibración y los puntos de datos de la curva. NOTA: una baja precisión de uno de los estándares (es decir, los valores de % relativamente altas RSD) podría indicar que se produjo un problema durante una de las quemadas (el estándar no se ha cargado correctamente en el electrodo porta muestra, no fijar adecuadamente al estándar, uno de los electrodos y/o el estándar estaba contaminado ligeramente de una quemada anterior, etc.).El estándar con problemas en alguna de las replicas debe ser removido de la curva de calibración o volver a ejecutar para sobrescribir los datos existentes. Para eliminar repeticiones de la curva de calibración, seleccione el estándar en la columna Std ID de la tabla estándar de datos en la pantalla de calibración. Una vez que los datos de ese estándar se selecciono, las pequeñas casillas marcadas aparecerá en la parte derecha de la ventana del lado del "rep". Estas cajas representan los datos para las replicadas individuales. Desmarque la casilla correspondiente para eliminar los datos de calibración para una réplica individual y tenga en cuenta que la pantalla de calibración se actualiza automáticamente y se reflejan los cambios realizados. Para volver a ejecutar repeticiones y sobrescribir los datos existentes, siga los pasos descritos en la sección 2.8 para generar la curva de calibración para el o los estándares que necesitan ser re-analizados. Cuando aparezca la ventana de diálogo Run Standard, haga clic en las casillas numeradas bajo " Integration number " que no es necesario que se vuelva a ejecutar para eliminarlos de la lista de réplicas que se sobrescribe en la curva de calibración. Una vez que la réplica deseada se han vuelto a realizar, vuelva a la curva de calibración muestra que volver a examinar los datos de calibración.

5) Si la curva de calibración es aceptable, haga clic en el botón Accept que se encuentra en "Cal status" en la parte derecha de la ventana de visualización.

6) Con el foco en una de las longitudes de onda en el panel de navegación, utilice las teclas de flecha del teclado para avanzar rápidamente por las pantallas de calibración de otras longitudes de onda. NOTA: Los datos de calibración pueden ser aceptados para cada línea individualmente, seleccionando cada longitud de onda y haciendo clic en el botón Accept o para todas las longitudes de onda, poniendo de relieve alguna de las longitudes de onda en el método y haciendo clic en el botón Accept All

2.9 Análisis de muestras

Después de que el instrumento se ha calibrado, se puede realizar el análisis de las muestras.

1) Cargue la primera muestra en el electrodo porta muestra y asegure el electrodo en el soporte del electrodo. Cargue un electrodo auxiliar en el soporte de electrodo auxiliar y ajuste la separación entre los electrodos a una distancia adecuada.


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3) Haga clic en el ícono Run Sample y escriba un nombre adecuado en el campo Sample Title. Introduzca los factores de corrección de peso y volumen si procede.


5) Después de un breve retraso, el software enviará una señal auditiva y un mensaje "WAITING FOR TRIGGER " parpadeará en la parte inferior de la pantalla. Cuando esto sucede, presione el botón verde con la etiqueta Ignite en la parte frontal del instrumento para encender el arco DC.

6) Una vez terminado el análisis, los resultados se pueden ver en Analysis Tab. Esto se explicará más detalladamente en el capítulo 5.

7) Cargue la muestra siguiente en el electrodo de la muestra y asegure el electrodo en el soporte del electrodo. Cargue un electrodo auxiliar nuevo en el soporte de electrodo auxiliar y ajuste la separación entre los electrodos a una distancia adecuada.

8) Repetir los pasos antes mencionados para todas las muestras restantes a ser analizados. NOTA: Los resultados se pueden imprimir en cualquier momento durante la recolección de datos, seleccione Results Tab bajo la pestaña Análisis y haciendo clic en el botón Print.

2.10 Chequeo de Control de Calidad

2.10.1 AGREGANDO CHEQUEOS DE CONTROL DE CALIDAD

Para agregar un estándar de Chequeo de control de calidad

1) Haga clic en la ficha Método y seleccionar Quality Control Checks.

2) Haga clic en el botón Add QC en la parte inferior de la pantalla y aparecerá la siguiente ventana

Figura 2.30: Add QC Window


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3) Escriba un nombre adecuado en el campo QC Name. El nombre de " QC 1" ha sido elegida para fines de ejemplo.

4) Hay 3 tipos de estándares de verificación disponibles: Los estándares Verificación, Adición y Duplicados. Asegúrese de que " Check standard " se selecciona como QC Type.

5) Este patrón de control se utiliza para comprobar la exactitud en el rango bajo de concentración de la curva de calibración y el estándar será idéntico al primer estándar, ingrese la concentración del primer estándar en el cuadro de texto de Target.

6) Haga clic en el botón apropiado para seleccionar si la ventana de aceptación de la norma cheque será en términos de absolutos (es decir, concentración) los valores o en términos relativos (% de IE) valores. En el ejemplo ilustrado anteriormente, un patrón de control con una concentración de 1,0 ppm se ha introducido con una rango de aceptación de ± 10%.

7) Una vez que el botón de radio apropiado ha sido seleccionado, escriba los valores apropiados en los cuadros de texto Low y High.

8) Haga clic en el botón OK y el patrón de control aparece ahora en la lista Check Standard.

9) Haga clic en el nombre del patrón de control en la entrada de la tabla para ver las longitudes de onda, la concentración media y los límites de aceptación de este patrón de control. Los controles en las casillas de verificación a la izquierda de las longitudes de onda indican que los resultados de todas las longitudes de onda se comprobará la aceptación.

10) Si algunos elementos están presentes en el patrón de control a diferentes concentraciones, resalte el patrón de control en la entrada de la tabla, a continuación, seleccione las longitudes de onda correspondientes y el tipo de valores que reflejan sus concentraciones. Esto se realiza de una manera similar al cambiar las concentraciones individuales de los elementos en los estándares de calibración (véase la sección 2,4).

2.10.2 ANALIZANDO CHEQUEOS DE CONTROL DE CALIDAD

1) Después de que los estándares de calibración se han ejecutado, y las curvas de calibración se han aceptado, cargar el estándar de control de calidad en el electrodo porta muestra y asegurar el electrodo en el soporte del electrodo. Cargar un electrodo auxiliar en el soporte de electrodo auxiliar y ajustar la separación entre los electrodos a una distancia adecuada.


3) Haga clic en el ícono Run QC Check, aparecerá la siguiente ventana


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Figura 2.31: Run QC Window

4) Seleccione el botón opción "Chk Std" y seleccionar el estándar de verificación correspondiente en el menú desplegable Chk Std ID.


6) Después de una breve espera, el software enviará una señal auditiva y un mensaje "WAITING FOR TRIGGER" parpadeará en la parte inferior de la pantalla. Cuando esto sucede, pulse el botón verde etiquetado Ignite en la parte frontal del instrumento para encender el DC Arc y analizar el patrón de control de calidad.

2.11 Revisando y reportando resultados

Los resultados se pueden revisar en forma numérica como gráfica y si es necesario se pueden recalcular. Una vez que se han revisado, se pueden reportar de ditintas formas. Un riguroso paso a paso de este proceso, se detalla a continuación:

2.11.1 REVISANDO DATOS NUMÉRICOS

1) Haga clic en la pestaña Análisis y seleccione Results para revisar los datos numéricos de

todos los estándares, controles y muestras de control de calidad que se analizaron. Si se selecciona el botón Detailed, los resultados se mostrarán en términos de las distintas réplicas y la información incluye: identificación de la muestra, símbolo del elemento, longitud de onda del elemento, la concentración calculada con corrección de background, intensidad del peak, intensidad bruta de los puntos de corrección izquierdo y derecho de background, y la intensidad del peak sin corregir. Si está seleccionada el botón Statistics, se mostrará los datos estadísticos de cada estándar y la muestra, información que incluye: identificación de la muestra, símbolo del elemento, elemento de longitud de onda, la media de concentración calculada, la desviación estándar de las mediciones repetidas,% RSD de la repetición de las mediciones y las unidades de concentración. Nota: Los resultados Detailed y Statistics se pueden mostrar como una lista actualizada de todas las muestras que se analizaron o como una lista truncada con solo el ejemplo que se


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destaca en el Panel de navegación. Estas opciones de visualización son elegidos por la selección de los botones de opción All o Single, respectivamente. Si el usuario desea imprimir los resultados directamente desde la ventana de la pantalla, haga clic en el botón Print.

2.11.2 RECALCULANDO DATOS

1) Si al revisar los datos, se tiene que volver a procesar, antes de informar, haga clic en la ficha

Recalculate. Si se necesita hacer cambios en el método (la concentración estándar fue introducido incorrectamente, puntos de corrección de background se deben mover, añadir o eliminar, uno o más estándares deben ser eliminados de las curvas de calibración, una longitud de onda de un estándar interno debe ser eliminada o cambiada a otra longitud de onda en el método, etc),se debe hacer estos cambios antes de hacer clic en la ficha Recalculate. NOTA: Si los resultados están siendo reprocesados debido a cambios en los factores de corrección de peso, estos cambios solo se pueden hacer en la ficha Recalculate.

2) Una vez en la ficha Recalculate, ponga una marca al lado del blanco y de los estandares que deben ser recalculados y haga clic en el botón Recalculate. Aparecerá una ventana para preguntar si las nuevas curvas de calibración deben ser aceptadas automáticamente. El usuario puede hacer clic en Yes o No, sin embargo, debe tenerse en cuenta que si el usuario selecciona No, las curvas de calibración debe ser aceptado manualmente antes de volver a calcular las muestras.

3) A medida que los estándares se vuelve a calcular los elementos recalculados añadidos a la

lista en el panel de navegación y el ícono asociado a cada elemento está dibujado dentro de una caja roja pequeña para indicar que los datos se han recalculado.

4) Una vez que los estándares se han calculado de nuevo, haga clic en la ficha Method y

compruebe la curva de calibración para cada longitud de onda para asegurarse de que las curvas de calibración recalibrados no produjo resultados inesperados.

5) Si las curvas de calibración son aceptables, volver a la ficha Recalculate en la pestaña

Analysis, haga clic en el botón Clear All para borrar los estándares de la lista de recálculo, y poner controles al lado de todas las muestras que deben ser recalculados.

6) Haga clic en el botón Recalculate y espere a que las muestras que se vuelvan a calcular. 7) Si los datos están siendo recalculados únicamente para ajustar los factores de peso de

corrección, los estándares de calibración no necesitan ser recalculados. En la ficha Recalcular, coloque una marca en la casilla "Peso" y entre los factores de ponderación adecuados de corrección en el campo de texto.

8) Ponga una marca en la casilla junto a la muestra que se vuelve a calcular. El área de la

pantalla debe ser similar al que se ilustra a continuación.


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Figura 2.32: Data Recalculation Window

9) Haga clic en el botón Recalculate. Si el factor de corrección es el mismo a usar en más de

una muestra, poner los chequeos junto a todas las muestras que se deben incluir en el cálculo. 10) Una vez que la muestra se ha calculado de nuevo, haga clic en el botón Clear All para borrar

esa muestra y repita los pasos 8-10 para todas las muestras pertinentes.

2.11.3 REPORTANDO DATOS

1) En la ficha Analysis, seleccione la ficha Report.

2) Decida qué muestras han de ser reportadas y poner una marca junto a todas las muestras que

se incluirán. NOTA: Para seleccionar varios resultados a la vez, ponga una marca junto a la muestra al principio de la lista, mantenga pulsada la tecla Mayús y coloque una marca junto a la muestra al principio de la lista. Alternativamente, una marca de verificación se pueden poner en la casilla situada junto a la del capítulo (capítulos se representan con un ícono de carpeta roja) y todas las muestras en ese capítulo serán seleccionadas.

3) Haga clic en el botón de opción correspondiente para indicar si los datos se informaron como

Detailed, Statistics o LT (long-term) Statistics.

4) Si se selecciona el botón Detailed, se informarán los resultados en términos de repeticiones individuales y la información reportada incluye elementos tales como: concentración calculada, con corrección de background peak de intensidad, intensidad prima a los puntos de corrección izquierdo y derecho de background, y la intensidad máxima sin corregir.

5) Seleccione las longitudes de onda para incluir en el informe bajo la Tabla Line. Al hacer clic en

la casilla situada a la izquierda de cada longitud de onda se incluyen o excluyen longitudes de onda individuales. Los botones All and None en el cuadro Línea de permitir al usuario seleccionar todas o ninguna de las longitudes de onda que se informa.


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6) Seleccione los parámetros de datos a incluir en el informe, poniendo una marca en la casilla a la izquierda del elemento apropiado debajo de la tabla elementos. Si el usuario no está seguro de que los elementos a incluir, el botón Default proporciona un conjunto de elementos que son comúnmente reportados con el botón Detailed or Statistics resaltado. Para generar un informe con datos estadísticos detallados, desplácese hasta la parte inferior de la tabla de Item y seleccione “Mean Conc” “LT SD Conc” y “LT RSD Conc.”

7) Una vez que el informe ha sido establecido, el formato se puede guardar y cargar rápidamente (con el botones Load and Save en " Report Spec ") para el análisis de futuras muestras.

8) Seleccione el formato en el que los datos serán reportados haciendo clic en el botón Format 1

or Format 2 debajo de " Report". Formatos 1 y 2 de datos de informe en columnas y tablas, respectivamente. Como ejemplo, 5 longitudes de onda se han reportado para 3 muestras en Formato 2 en la figura siguiente. Tenga en cuenta que los elementos predeterminados han sido elegidos en la opción de reporte Statistics, pero itmes adicionales, Stats Data, se han añadido al informe. Lo itemes de Stats Data permite al usuario informar de datos estadísticos, junto con la concentración medida para cada una de las repeticiones que se agruparon para generar los datos estadísticos (ver figura más adelante para aclarar).

Figura 2.33: Reporting Data With Both Replicate and Statistical Information

9) Una vez que los datos han sido formateado, se puede generar el informe. Un informe de

planilla electrónica se pueden generar haciendo clic en el botón CSV File bajo “Output ". Esto generará un archivo separado por comas que se puede guardar, transferir y abrir en otro programa. Este archivo también puede almacenar e imprimir en una fecha posterior. Para imprimir una copia del informe, haga clic en el botón Printer, seleccione el nombre de un título apropiado y haga clic en el botón OK.

2.11.4 Reportes en papel

Se pueden generar un informe en papel haciendo clic en el botón Printer en la sección de Output de la ficha Report.


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2.11.5 Interfase para LIMS

El intercambio de datos del Software SALSA a un LIMS se puede llevar a cabo con uno de los métodos que se indica a continuación.

1) Los datos de salida como un archivo ASCII, tales como salida CSV en modo post-ejecución.

Copiar datos en un medio externo y enviar a través empacados al ordenador a través del puerto serial. El " Parsing " software (suministrado por el proveedor de la LIMS) luego traduce los datos al LIMS. El usuario tendrá que ajustar lo que el " Parsing " hace con los datos que recibe de cada instrumento. Este es el enfoque comúnmente usado y es uno de los métodos más seguros.

2) Salida directa a través del puerto de serie al LIMS (en tiempo real) y un software " Parsing " que se traduce en el LIMS. Esto se puede hacer mediante la creación de una impresora genérica en el equipo de SALSA como dispositivo de salida serial. El usuario selecciona esta impresora como la impresora predeterminada y ahora todos los datos comunicados dirigidos a la impresora pasará al " Parsing " del sistema y, finalmente, al LIMS. La desventaja es ejemplares impresos en el laboratorio tendría que ser generado al terminar mediante la selección de la impresora real por defecto y la generación de informes una segunda vez.


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3 REVISION AL SOFTWARE SALSA El programa SALSA consta de tres áreas de aplicación: Method, Sequence y Analysis. Cada una de estas tres aplicaciones tiene funciones y capacidades específicas. Cuando se inicia el software, se muestra la pantalla principal como se ilustra a continuación.

Figura 3.1: Pantalla de inicio del Software SALSA

En esta pantalla se encuentran:

1) Una barra de menús con los menús desplegables que permiten acceder a todas las funciones de aplicación de SALSA.

2) Una barra de herramientas contiene íconos de imagen que proporcionan acceso directo a las funciones más usadas.

3) Una barra de Condiciones del Instrumento Bar, donde se muestra la temperatura actual de la cámara, este bar también permite al usuario acceder a mantenimiento y ventanas de diálogo de bloqueo.

4) Un panel de navegación que proporciona acceso a funciones y aplicaciones en el software que va a ser visualizado en el panel de la pantalla.

5) Pestañas de navegación que permiten al usuario navegar entre las áreas de aplicación (Method, Sequence y Analysis).

6) Un panel de la pantalla que se muestra activa la función seleccionada en el panel de navegación.

7) Una barra de estado que muestra el texto en la parte inferior izquierda de la pantalla para indicar que la operación que se realiza actualmente.


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3.2 Login para puesta en marcha

Como indica en la figura 3.1 en la barra azul en la parte superior de la pantalla, el usuario por defecto es “Admin”, si se desea cuentas de usuarios adicionales pueden ser agregados desde la barra al menú desplegable “Tools” y seleccionando la opción “User Account”. A cada usuario creado se le puede asignar un nivel de privilegios, que le podrá garantizar el acceso solo a las características del software que le están permitidas. El nivel de privilegios va desde 1 a 5, siendo el nivel 1 el menos restrictivo (Administrador) y el nivel 5 el más restrictivo (Técnico). El nombre de usuario y contraseña, así como también el nivel de privilegio está controlado por el administrador dentro del software SALSA. Solo lo administradores podrán crear nuevos usuarios. Todo operador autorizado puede cambiar su propia clave en cualquier momento. Si un usuario inicializa el sistema, se muestra la siguiente pantalla de inicio

Figura 3.2: Login rápido

Para garantizar el acceso al software SALSA, tanto el nombre de usuario y su clave deben coincidir con los datos almacenados en el sistema. Una vez que el sistema este abierto un nuevo operador

puede ingresar haciendo clic en el botón “Change user”

3.3 Barra de menú

La barra de menús contiene un menú desplegable que da acceso a todas las aplicaciones del Software SALSA. El menú desplegable de más a la izquierda cambia con la aplicación y tiene el mismo nombre que la pestaña de la aplicación activa. Con menús desplegables que permiten acceder a todas las funciones de las aplicaciones de SALSA.

Method permite crear y abrir métodos ya existentes.

Sequence permite crear, abrir y grabar de secuencia de muestras, así como importar nombre de muestras.

Analysis permite crear nuevos capítulos de análisis, copiar, borrar y exportar resultados.


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3.4 La barra de herramientas

La barra de herramientas proporciona acceso a las operaciones de uso común con un simple clic en cualquiera de los íconos que aparecen activos (no en gris). El estado de los íconos puede variar en función de la configuración del instrumento y las operaciones de proceso.

Este ícono abre el cuadro de diálogo Run Standard. Cualquier estándar definida en el método activo se puede seleccionar a través de un menú desplegable. Cuando se ejecuta, se añadirán los valores de la concentración y la intensidad de la señal de la tabla de calibración de cada longitud de onda analítica.

Este ícono abre el cuadro de diálogo Quality Control Checks. Cualquier elemento de control de calidad definido en el método activo se puede seleccionar a través de un menú desplegable. Los elementos de control de calidad disponibles son control de los patrones, Adiciones y Duplicados. Cuando se ejecuta, los valores de concentración se compararán con los límites de aceptación para cada longitud de onda analítica.

Este ícono se abre el cuadro de diálogo Run Sample. En la pantalla de diálogo se pueden introducir el nombre de la muestra y los factores de corrección antes de cada análisis de las muestras.

Este ícono abre el diálogo de Run Method of Standard Additions si el método está configurado para ese tipo de análisis.

Este ícono crea una imagen echellogram de todas las longitudes de onda visibles para el detector. Esta imagen es útil para localizar con precisión cada longitud de onda analítica en el detector.

Este ícono abre el cuadro de diálogo Full Scan, que se ejecuta para el desarrollo del método solamente. Esta función produce una exploración de longitud de onda en cada línea método que tiene rango dinámico. Esta característica es muy útil para los métodos espectralmente ricas, donde los puntos de corrección de fondo tienen que ser cuidadosamente seleccionado.

Este ícono abre el diálogo de Time Resolved Analysis. Este ícono sólo se activa cuando Method tiene Time-Resolved analysis marcados en la página de parámetros analíticos. Este ícono abre el cuadro de diálogo Login.

Este ícono abre Audit Trail para revisión.

Este ícono detiene la acción o secuencia actual.

Este ícono abre el cuadro de diálogo Sample Search utilizada para buscar elementos de análisis dentro de la base de datos.

Este ícono activa la ayuda contextual.


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3.5 Barra de control del instrumento

En el lado izquierdo de la barra control del instrumento hay un botón “MAINTENANCE” para acceder al calendario de mantenciones, un botón “INTERLOCK” que muestra cualquier falla de un sistema, muestra el estado de la cámara y un botón “RESET”, para hacer un reinicio del procesador de la cámara, si se hace clic en este botón la cámara será reiniciada y el software SALSA reconectara y restablecerá la comunicación con la cámara.

Figura 3.3: Barra de control (Lado derecho)

3.6 Mantenciones programadas

El software ofrece un calendario de mantenciones con un soporte audiovisual. Cuando se debe realizar una mantención, el botón cambia a un color rojo. Al hacer clic en el botón “Maintenance” aparece una pantalla (vea la fig. más abajo). Un ítem que tenga marcada una X indica que requiere mantención. Haga clic en el botón y aparecerá una guía de de los pasos a seguir para un adecuado procedimiento de mantención.

Figura 3.4: Ventana de mantención programada

3.7 Pestañas de aplicación

Hay tres pestañas en la parte inferior del panel de navegación: La pestaña “Method” es donde se crean los métodos nuevos y se modifican los ya existentes. La pestaña ”Sequence” que le permite al usuario crear y definir la secuencia de operación que incluye la calibración del instrumento, muestras a analizar, validación del método vía muestras de control, materiales de referencia certificado y/o como medio estadístico. La pestaña “Analysis” le permite al usuario revisar, recalcular y reportar los datos, los datos se pueden ver como datos individuales, o como resultados estadísticos. Los datos analíticos pueden ser obtenidos desde cualquiera de las pestañas de aplicación.

Los contenidos del “Navigation panel”, “Detail panel”, “Barra de menú” y “Barra de herramientas” corresponde a la pestaña que esta activa en ese momento.


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3.8 Panel de navegación

El panel de navegación cambia con la aplicación activa. Cuando la pestaña “Method” esta activa, el panel de navegación muestra las diferentes categorías de parámetros de un método.

Instrument Control: parámetros para purga óptica, temperatura del espectrofotómetro y

posición del espejo principal.

Element Selection: selección de longitud de onda, ajustes, detalles de calibración y

corrección inter-elemento.

Standars/MSA: definición de los estándares en concentración y composición.

Internal Estándar: definición de los estándares internos y asignación de estándar interno

a una o más longitudes de onda.

Quality Control Checks: define composición y concentración y rangos de tolerancia

permitido para todos los estándares de chequeo, adiciones y duplicado.

AC Automation: define la secuencia para realizar la calibración y las operaciones de

control de calidad.

Analytical parameters: define como será realizada la medición analítica.

Summaries: una referencia rápida a los datos de calibración, estándares de calibración,

chequeos de control de calidad y factor de corrección de interferencia de elementos (IEC),

si aplica.

General: registro de creación del método, las modificaciones recientes del método y notas

relevantes.

Cuando está activa la pestaña “Secuencia”, el panel de navegación muestra el orden previsto en el que se analizarán los estándares, muestras y controles de calidad. Cuando está activa la pestaña “Análisis”, el panel de navegación muestra todas las muestras, estándares, controles de calidad y Echellogramas adquiridos, en orden cronológico, durante el análisis. La selección de un tema en particular en el árbol de análisis traerá foco a ese elemento en los resultados, Calc. Validación o Fichas de Imagen. Poner los controles en las casillas de verificación junto a uno o más elementos del árbol de análisis mostrará los datos de los elementos de las exploraciones, Perfiles, gráfico de control, informes o tabuladores Recalcular.

3.9 Panel detallado

El panel detallado muestra información continuamente, basada en lo que esté seleccionado en el panel de navegación. Muestra las actualizaciones de los diferentes ítems seleccionados en el panel de navegación. Cuando la pestaña “Method” está activa, el panel muestra información específica del método. Cuando “Subsequence” está activa, el panel muestra información relacionada a la lista de muestras y un secuencia anticipada de operaciones de análisis. Cuando “Analysis” está activa, el panel muestra información de la muestra seleccionada en el panel de navegación.


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3.10 Panel de estado

Es el panel de información que aparece en la parte inferior izquierda de la pantalla de SALSA, este panel de texto aparece cuando una acción se está realizando.

El mensaje “Done” aparece cuando una acción se termina, el mensaje “Ready” aparece cuando el sistema está en espera de que una tarea nueva sea realizada.

3.11 Cálculos matemáticos

El propósito principal de cualquier analizador es que los resultados obtenidos sean un reflejo del mundo físico. En el caso de un analizador analítico como un DC Arc, los resultados son en términos de concentración. Varios Algoritmos de cálculo son usados por el analista para obtener resultados exactos. El propósito de esta sección es la de explicar los algoritmos usados por el software SALSA para obtener estos resultados. Esto permite al analista “validar” el resultado de un método, usando el software, con una apropiada selección del algoritmo.

Nota especial acerca de re-estadarizaciones: Las re-estadarizaciones están representadas en términos de concentración en el software SALSA. Esto es para tomar decisiones intuitivas en base a los valores. La IU es en términos de concentración o concentración basada en la calibración. La US es en términos de cambio de la sensibilidad, en la relación de intensidad o la intensidad en función de la concentración o la relación de concentración. La UI y US utilizados en los cálculos de las fórmulas en este documento están en diferentes términos. La definición matemática de UI y US se derivan de las versiones UI y US como sigue:

Recalculo de la pendiente US

Recalculo del intercepto UI

CALCDISPLAYED USUS /1

CALCDISPLAYED UIBUI

Donde,

DISPLAYEDUS es la US en la corrección de la sensibilidad mostrada y reportada.

DISPLAYEDUI es la UI en concentración mostrada y reportada.

CALCUS es la US usada en los cálculos internos como se describe en esta sección

CALCUI es la UI usada en los cálculos internos como se describe en esta sección.

3.11.1 CÁLCULOS DE CONCENTRACIÓN Y CALIBRACIÓN

(Para cálculos de razón de concentración, vea otra sección)


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Primero definiremos algunos términos, para cualquier elemento, usaremos:

3321 ,..., SSS y 3321 ,..., III 1

Para representar las concentraciones de los estándares y el promedio de las intensidades obtenidas para un estándar en una línea en particular. Si la línea esta corregida por un estándar interno usaremos: :

Ii

ii

I

II ~

Para calcular la corrección. es la intensidad del estándar interno para este elemento e i es el

numero de estándares, si la línea no está corregida usaremos la intensidad actual.

ii II ~

Estos son usados para calcular los coeficientes de la curva de calibración, hay 2 métodos para el cálculo de los coeficientes. La formula básica para el cálculo de los coeficientes es la ecuación de mínimos cuadrados

C

B

A

III

III

nII

SI

SI

S

n

jj

n

jj

n

jj

n

jj

n

jj

n

jj

n

jj

n

jj

n

jjj

n

jjj

n

jj

1

2

1

3

1

4

11

2

1

3

11

2

1

2

1

1

~~~

~~~

~~

*~

*~

Donde n es el número de estándares usados. Si se usa razón de concentración, ver sección de cálculos de razón de concentración.

3.11.2 CÁLCULO DE CONCENTRACIÓN DE MUESTRAS DESCONOCIDAS

Los cálculos realizados en la muestra están ajustados para todos los elementos

Concentración CIBIA '*'* 2

1 Puede especificar hasta 33 estándares diferentes para el protocolo


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Donde: A Coeficiente cuadrático B Coeficiente lineal C Intercepto Intensidad corregida con background

3.11.3 ACTUALIZACIÓN DEL CÁLCULO DE INTERCEPTO Y PENDIENTE

(Para cálculos de re-estandarización por Razón de Concentración, vea la sección 3.10.9)

Esta sección describe los cálculos detrás de la re-estandarización, del DC Arc. Si cada línea en el método es calibrada usando razón de calibración, entonces todas las líneas deben ser actualizadas para realizar el cálculo de la actualización, como se describe en otra parte de este manual. Los valores por defecto de UI y US son 0 y 1 respectivamente. Una muestra desconocida es calculada siguiendo la siguiente fórmula:

Concentration = US x [ A x (i - UI)2 + B x (i - UI) + C ]

Donde A, B C son los coeficientes de calibración.

“i” es la intensidad neta de los datos. Csolution es la concentración en la solución mezclada.

La actualización del intercepto (UI) es calculada por la siguiente fórmula: UI=Ii-Ibc

Donde Ii es la intensidad del background corregida de la actualización del intercepto, que fue analizado.

Lbc =

Para un ajuste cuadrático o

Ibc =

Para un ajuste lineal. La actualización de la pendiente es calculada por la siguiente fórmula:

US =

Donde Is es la intensidad corregida por background de la muestra analizada para la actualización de la pendiente.


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3.11.4 CÁLCULO DE ESTÁNDAR INTERNO

La ecuación de calibración de un analito se deriva de la razón de la intensidad medida para el analito y la intensidad medida del estándar asignado para este analito. Se debe recordar que se permite múltiples estándares internos para un método. Sin embargo, sólo se permite un estándar interno por analito. Para integraciones replicadas de los estándares de calibración, se calcula una razón para cada integración y el promedio de estas razones es usado para calcular la curva de calibración. Cuando se analiza una muestra, la razón de intensidad medida del analito (I) y la intensidad del estándar interno (Is) son usadas para calcular la concentración, como sigue:

Concentración = A * (I/Iis)

2 + B * I/Iis + C

Para el cálculo de los coeficientes A, B, C se usa el promedio de las razones para una concentración y se realiza el cálculo inverso que debería ser hecho para una intensidad normal. Par muestras desconocidas, se calcula una pseudo concentración para todos los estándares internos que se están usando. La pseudo concentración se calcula de la siguiente manera:

Concentración = Iis/Iisc

Iisc = Promedio de todas la intensidades de los estándares internos durante la calibración. La razón puede ser usada para determinar cualitativamente cambios, desviaciones o ruido en el transcurso de una medición. Por ejemplo, si no hay desviaciones de los estándares internos existentes la pseudo concentración será calculada como 1, si el estándar interno se desvía hacia abajo en un 50% de la señal original, se reportará un resultado de 0,5.

3.11.5 CÁLCULOS IEC

La corrección IEC de las concentraciones de estándares y re-estandarizaciones se calculan según la siguiente fórmula:

m

jjijii CsiecCssC

0

*~

Dónde:

Los IEC son aplicados iterativamente a la concentración de un elemento de la muestra o a las concentraciones MSA calculadas. Los cálculos para cada elemento son realizados para cada iteración.

oldj

cm

jij

ieci

cnewi

c ~

0

~


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i

cinew c

iold c

iold (~ ~ ) / ~ OR

icinew c

iold ~ ~ for ~c

iold 0

newi

coldi

c ~~

Y al final de cada iteración, es contrastado a la convergencia (por ejemplo ), si las

concentraciones de la muestras aun no convergen, se realiza una nueva iteración. Este proceso se repite hasta un máximo de 10 veces, si la concentración de la muestra aun no converge después de la décima iteración, se muestra un mensaje de error y se escribe una excepción en el archivo log.

3.11.6 CÁLCULO DE MUESTRAS DUPLICADAS

Para calcular el porcentaje de diferencia relativa para muestras duplicadas y generar un reporte de duplicado, el RPD se calcula con la siguiente fórmula:

RPD = (C2 - C1)/((C2 + C1 ) / 2) * 100

Dónde C1 = Concentración original C2 = Concentración del duplicado

3.11.7 CÁLCULOS DEL PORCENTAJE DE RECUPERACIÓN Y RECUPERACIÓN DE ADICIÓN.

Los porcentajes de recuperación son calculados incluso en muestras con corrección de peso y diluciones.

C

Cdw-Cdw=%R us

Dónde: Cdws es la concentración promedio adicionada

Wgt

Dil*C

n

1=Cdw

i

ii sn

1=is

Cdwu es la concentración promedio sin adición


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Wgt

Dil*C

m

1=Cdw

i

iiu m

1=iu

C = Concentración de adición ingresado por el usuario

Csi Concentración en la muestra adicionada Cui Concentración de la muestra sin adición Dili Volumen de muestra: valor por defecto = 1 Wgti Peso de muestra: valor por defecto = 1

3.11.8 CÁLCULO DE RAZÓN DE CONCENTRACIÓN

(Fórmula general y calibración) El cálculo de Razón de Concentración es una técnica muy usada especialmente en el análisis de alecciones de metales. El objetivo de la razón de concentración es la de obtener un informe de análisis en el que todos los componentes den una suma de un 100%. La razón de concentración, es una proporción entre cada concentración de elemento que se divide por la concentración de un elemento base, las curvas de calibración están hechas en función de CR versus razón de intensidad. Para cada replica, las razones de intensidad son calculados como un cociente entre la intensidad medida del analito y la intensidad medida del elemento base. Esto difiere del uso de estándares internos por 3 razones.

1) El nivel de concentración del elemento base varía típicamente entre cada estándar y

muestra, lo que no ocurre cuando se usan estándares internos.

2) Las curvas de calibración de cada elemento esta una grafica entre CR versus razón

de intensidad, en oposición a la concentración versus razón de intensidad.

3) El uso de la razón de concentración permite solo el uso de un solo elemento base,

lo que no ocurre para los estándares internos. Cuando un elemento base se

selecciona para la razón de concentración, solo un elemento se puede usar como

estándar interno y es el mismo que el elemento base.

Primero definiremos algunos términos. Para cualquier elemento, usaremos:

3321 ,..., SSS y 3321 ,..., III 2

Para representar las concentraciones de los estándares y el promedio de las intensidades obtenidas para un estándar en una línea en particular. Si la línea esta corregida por un estándar interno usaremos:

2 Se puede especificar hasta 33 estándares en el método. Note que cuando se usa un estándar interno o CR, se deben

seleccionar cuidadosamente el estándar que tiene el elemento base y el estándar interno IS, presente en el estándar. Se ha hecho algunos intentos para evitar que se especifiquen y analicen estándares que den resultados erróneos (por ejemplo, usar un estándar que solo contiene Aluminio en un método dónde el Aluminio se usa como estándar interno para corregir el Hierro).


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Ii

ii

I

II ~

Para calcular la corrección. es la intensidad del estándar interno para este elemento e i es el

numero de estándares, si la línea no está corregida usaremos la intensidad actual.

ii II ~

Estos son usados para calcular los coeficientes de la curva de calibración, hay dos métodos para el cálculo de los coeficientes. El primer coeficiente es calculado para elementos que no usan razón de concentración. Esto se calcula simplemente por la ecuación de mínimos cuadrados.

C

B

A

III

III

nII

SI

SI

S

n

jj

n

jj

n

jj

n

jj

n

jj

n

jj

n

jj

n

jj

n

jjj

n

jjj

n

jj

1

2

1

3

1

4

11

2

1

3

11

2

1

2

1

1

~~~

~~~

~~

*~

*~

Donde n es el número de estándares usados. La segunda forma de cálculo son elementos corregidos por razón de concentración (CR), la fórmula de cálculo es:

~S

S

Si

i

Bi

Donde es la concentración del estándar para el elemento base (CR). Estas concentraciones son usadas para calcular por medio del ajuste de mínimos cuadrados. La curva calibración no se calcula para el elemento base CR, ya que cuando se analiza las muestras se calcula la relación de concentración del elemento base a partir de los coeficientes de concentración y las concentraciones de los otros elementos analizados en la muestra.

3.11.9 RAZONES DE CONCENTRACIÓN Y RE-ESTANDARIZACIONES

Los coeficientes intercepto (UI) y la pendiente (US) de la ecuación de una re-estandarización, son los factores UI y US en las ecuaciones:

)(*)~

( USUIII I

)(*)~

( USUIIIS

Donde es la intensidad o la razón de intensidad de una línea cuando la re-estandarización se

está realizando, y e

son la intensidades “reales” o razón de intensidad (luego de haber analizado un estándar de calibración o eliminado un estándar de la curva de calibración). Para calcular la re-estandarización de los coeficientes se resuelve UI y US según


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IS

IS

II

IIUS ~~

II I

US

IUI

~'

UI y US son siempre calculados juntos. Debido a la interdependencia de UI y US, es importante que el usuario los realice antes de proceder a analizar las muestras, aunque no sea necesario. Los siguientes escenarios de re-estandarización se han descrito:

Precondición 1: UI y US existe en el método. Escenario 1 A: UI está hecho, pero US aun no está hecho.

Excepción: si múltiples US por línea, entonces use la más alta concentración US para la

línea. Calcule y asuma

Escenario 1 B: US está hecho pero UI no está hecho aun Excepción: si múltiples UI para la línea, entonces use la más baja concentración UI para

la línea. Calcule y asuma

Escenario 1 C: US y UI están hechos alguna vez en el árbol de análisis. También uno de los que se ha realizado recién. Este es el caso normal.

Procedimiento: Calcule y

, basado en el más reciente análisis.

Use y , de los más recientes US y UI. Precondición 2: Existe solo UI en el método Escenario 2 A: UI está hecho.

Excepción: Si UI = es un único St then US = es igual al estándar, sino ajuste a desde

el estándar más alto y asuma que =

Precondición 3: solo existe US en el método Escenario 3 A: US está hecho.

Excepción: si US = es el único estándar, entonces UI =0, sino ajuste desde el

estándar más bajo y asuma que

El siguiente párrafo explica cómo hacer los cálculos de

y . Estos deben ser calculados antes

de calcular US y UI, Si la re-estandarización de los estándares es también un estándar de

calibración, entonces y

son las actuales intensidades o razón de intensidades leídas en la calibración. Si la re-estandarización de estándares no es un estándar de calibración, o el estándar


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de calibración ha sido “deseleccionado” en la página de la línea de calibración, y

son calculados encontrando las raíces de las siguientes ecuaciones:

CIBIAUCI II '2' **

CIBIAUCS SS '2' **

Donde UCI y UCS son las concentraciones o razones de concentración de las re-

estarizaciones del intercepto y A , B y C son los coeficientes de calibración. Note que UI y US

son calculados después de la corrección SI; también note que UI y US no son calculados para CR elemento base dado que el elemento base CR es calculado a partir de datos de otros elementos.

Los cálculos de '

II y '

SI deben ser realizados antes de calcular UI y US . Hay tres casos de

cálculos de '

II y '

SI .

Caso 1: La re-estandarización es con el mismo estándar.

UIIstdI I

USIstdIS

Si la re-estatización no es realizada con un estándar de calibración o el estándar de calibración no ha sido "seleccionado" en la página de calibración (es decir, todo las repeticiones están sin marcar), se debe utilizar los caso 2 ó 3. Caso 2: La calibración de la línea de interés de un ajuste lineal

B

CUCII I

B

CUCSI S

Caso 3: La calibración de la línea de interés de un ajuste cuadrático

A

UCICABBI I

2

)(42


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A

UCSCABBI S

2

)(42

3.11.10 RAZONES DE CONCENTRACIÓN Y CÁLCULO DE MUESTRAS

Los cálculos de ejemplo son sencillos. Con la excepción del elemento de base CR, todos los elementos se corrigen utilizando el patrón interno adecuado y las intensidades de elemento se actualizan a través de:

)(*)~

( USUIII

La concentración o relación de concentración para el elemento (no el elemento base CR) se calcula entonces de la siguiente manera:

Concentración o CR CIBIA '*'* 2

Para calcular la concentración del elemento base CR, usaremos:

ConcNC

CRB

100

1

Dónde:

NC Suma de las concentraciones calculadas de todos los elementos que no sean corregidos por CR, excluyendo al elemento base CR

CR Suma de todos los elementos CRs, excluyendo al elemento base CR Para calcular la concentración del elemento CR, use:

BConcCRionconcentrat *

Dónde:

CR Concentraciones de razón de elementos

ConcB Concentración del elemento base

NOTA: Razón de concentración requiere que todas las curvas de calibración estén en unidades de porcentaje en peso (%). El software advertirá al usuario antes de ejecutar un patrón o muestra, si las concentraciones de los elementos de cualquier estándar suman a más de 110%.


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3.11.11 CÁLCULOS DE SECUENCIA Y PROTOCOLO

Cálculos de ejemplo se realizan como un proceso repetitivo. El proceso es secuencial y / o iterativo, del conjunto de cálculos matemáticos interpretados por el software. El objetivo de este texto es describir el proceso de cálculo basado en la configuración de usuario en el Método. La secuencia del proceso de cálculo de la muestra se describe a continuación:

Internal Standard Cálculo Blank Subtraction Ejecutado (solo disponible en la generación de informes) Concentration Ratio Cálculo IEC Cálculo (Una solución iterativa) Weight and Volume Cálculo Duplicate Diferencia porcentual relativa (basado en datos históricos) Spike Porcentaje de recuperación (basado en datos históricos) MSA Resultado de cálculo (basado en datos históricos)


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4 MÉTODOS

4.1.1 Creando un método

Una vez que el software SALSA ha sido iniciado, seleccione Nuevo en el Método del menú

desplegable. La siguiente ventana aparecerá.

Figura 4.1 New Method Dialog Window

Escriba un nombre apropiado para el método y el primer capítulo de datos bajo los campos Method Name y Analysis Chapter Name, respectivamente. Una sección Method Notes está disponible en la parte inferior de la ventana para introducir comentarios.

Haga clic en el botón OK.

4.2 Abriendo un método existente

La ventana de diálogo del método abierto contiene una pantalla de los elementos en el método de

resaltado. También se muestran los comentarios de los elementos en el método. Las columnas se

pueden ordenar haciendo clic en el encabezado de la columna. Al situar el cursor sobre un

elemento resaltado se mostrará una ventana con la información de longitud de onda.


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Figura 4.2 Open Method Dialog Window

Los métodos que ya no son útiles se pueden ocultar. Resalte el método apropiado en la ventana

“Open Method Dialog” y haga clic en el botón “Hide Method”. Los métodos ocultos se pueden ver

en cualquier momento haciendo clic en el botón “Show Method".

Más información puede ser obtenida en el Open Method como se muestra a continuación:


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Figura 4.3 Detailed View of Open Method Dialog Window

4.3 Control del instrumento

En la pestaña Method, haga clic en la selección Instrument Control en el Panel de navegación,

se muestra el panel de visualización, como se muestra a continuación. Esta pantalla ofrece una

representación gráfica de los controles del instrumento. Las áreas claves incluyen: control de

plasma, temperatura espectrómetro, los controles de la antorcha de gas, control manual de

velocidad de la bomba y del inyector automático. La página de control del instrumento también

muestra los botones para el diagnóstico del instrumento y optimización introducción de la

muestra. Haga clic en cualquier área de la pantalla para obtener más información sobre sus

componentes y cómo funcionan.


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Figure 4.4 Ventana de Control del instrumento

4.3.1 DIAGNÓSTICO

Al hacer clic en el botón “Diagnostics” se abre la pantalla que se muestra a continuación. Se recomienda encarecidamente a los operadores no hacer cambios en esta pantalla sin consultar primero con Atención al cliente de Teledyne Leeman Labs.

Figura 4.5 Ventana de Diagnóstico


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Área de motores En la parte superior izquierda son todos los controles del sistema de motores. Mirror X, Y son para el espejo principal. Slit X, Y son los slits ajustables. Y Autosamp X,Y,Z para la sonda de inyector automático. La posición actual de cada motor aparece en el cuadro de la izquierda. Puede mover el motor a una nueva posición, escribir en el campo editable una nueva ubicación y haga clic en el botón < o haciendo clic en las flechas arriba / abajo de los botones al costado. Cada uno de estos motores tiene un sensor en su posición “home”.

Los botones de más a la derecha de esta área definen el estado del motor referenciado cuando el

sensor se acopla mediante el cambio de su pantalla a “home”. Cada motor se pueden restaurar

(enviando a Home) haciendo clic en el botón Home. (Home se define como una ubicación de 100

pasos). Área de canales A/D

Debajo de los controles del motor está las salidas del monitor del sistema de control. Estas

salidas están los estados de recuentos o unidades físicas basadas en el de la casilla de

verificación. Los canales A / D se registran para cada análisis de las muestras y se puede

"reproducir" con la ficha Control Chart en la pestaña Analysis. Área óptica

En el área de óptica hay dos campos editables para correcciones menores en la imagen del

detector. Estos ajustes (deltas) ayudarán a posicionar los subarray de longitud de onda analíticas

sobre los peaks de emisión. Utilice la línea de Hg 253,652 nm de la lámpara de Hg para alinear la

óptica (consulte el manual de instrucciones). La posición actual de cada vista se muestra en la

"Stored View Positions" sección a la izquierda del botón "Manual Set". Estos campos de

visualización no se pueden editar.

Precaución: Al hacer clic en el Arc 1, Arc 2, botones o lámpara de Hg asignará el espejo X, Y.

Los valores que se muestra actualmente a la vista en el área del motor corresponden a los

del botón que estaban cuando se hizo clic. Set Points

Esta área muestra una lista de valores programados de corriente para la temperatura del

calentador espectrómetro, la temperatura del enfriador Pelltier (cámara), la velocidad de flujo de

purga óptica y la temperatura del refrigerante de agua, de la cámara. Estos elementos no se

pueden editar en esta pantalla. Se pueden hacer cambios sólo en el archivo de startup.ini.

El botón Close cerrará la pantalla de diálogo de diagnóstico.

4.3.2 ESPECTRÓMETRO

El Área Espectrómetro proporciona información y control sobre diversos aspectos del espectrómetro. El indicador de Temp. Proporciona la temperatura en tiempo real del espectrómetro en unidades de grados Celsius. El botón Position Plasma optimiza automáticamente la vista activa, dirigiendo el haz sobre la rendija de entrada del espectrómetro


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Los botones Snorkel On y Off controlan los flujos de gas a través de la purga del camino óptico (POP), para mediciones de longitudes de onda inferiores a 190 nm Los botones Arc 1 ó 2 selecciona el haz que se dirige hacia el espectrómetro. El botón Hg Lamp se utiliza para la alineación de longitud de onda de referencia y con fines de diagnóstico La trayectoria óptica del Arco DC se purga y los botones de radio proporcionan el flujo de purga. Off define la purga de argón a un caudal nominal bajo, Low ajusta el flujo de purga por defecto a 0,8 L/min y High ajusta el flujo de purga a 15 L/min para purgar rápidamente el aire de la trayectoria óptica después de que se ha apagado el sistema.

NOTA: El flujo low puede ajustarse mediante la edición del archivo startup.ini. El DC Arc Prodigy proporciona una opción para Slit ajustables. Si Slit ajustables están presentes, el botón Slit estará activo. Haga clic en el botón Slit para mostrar un cuadro de diálogo que proporciona botones para las ranuras disponibles. Al hacer clic en cualquier selección Slit, se accionaran los motores de Slit a sus posiciones iniciales (que se muestran como 100 pasos cada uno) seguido por el movimiento a la posición de paso a paso para el Slit seleccionado.

4.4 Selección de elementos

En la pestaña “Method” activa, haga clic en la opción Element Selection en el panel de

navegación para visualizar la tabla periódica de los elementos, como se muestra a continuación. .

Figure 4.6 Ventana de selección de elementos

De forma predeterminada, los elementos se muestran en un formato de tabla periódica. Los

elementos se pueden mostrar en una tabla alfabética, si se prefiere, haciendo clic en el botón de

Alphabetic, situado en la parte inferior izquierda de la pantalla. Al hacer clic en el botón

Periodic, la pantalla volverá al elemento que se muestra arriba.


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Para seleccionar un elemento, haga clic en el símbolo químico se muestra en la pantalla la Tabla

Periódica.

Una vez que se selecciona un elemento, en la tabla Available Lines se muestran las líneas

disponibles en la biblioteca para ese elemento. Estas líneas pueden ser ordenados por longitud de

onda, las especies (atómicas o iónicas), relación señal/fondo, o el estado de alineación haciendo

clic en el encabezado de la columna correspondiente.

El botón en la esquina inferior derecha de la ventana de visualización, definen si las líneas disponibles ofrecidas se limita sólo a las líneas preferentes o para todas las líneas en la biblioteca

Haga clic en la longitud de onda deseada y la tabla Interferents se llenará con la información

espectral de los elementos interferentes. La tabla Interferents se ilustra gráficamente debajo de

Available Lines y Tabla Interferents. La barra de color rosa representa la longitud de onda

resaltada en la tabla Available Lines. Todas las otras barras representan los elementos que

interfieren en la tabla Interferents cercanos a la longitud de onda seleccionada

Al hacer clic en el botón Add Line agrega la longitud de onda seleccionada en el método. Tenga

en cuenta que la longitud de onda agregada aparece en el panel de navegación en Element

Selection y el elemento aparece como un cuadro planteado en la pantalla de la Tabla

Periódica. Repita este proceso para todas las longitudes de onda analíticas de interés.

4.5 Información de una línea específica

4.5.1 REVISION A INFORMACIÓN DE LA LÍNEA

Después que las líneas analíticas se han añadido a un método estas

aparecen en el panel de navegación en la opción “Element Selection”. La

opción Selección de elementos es plegable y desplegable, haga clic en la

casilla situada a la izquierda de la opción.

Cada línea analítica aparece en el panel con el símbolo del elemento y la

longitud de onda visualizada. Una letra al final describe la vista (en blanco

indica el Arco 1 view, "r" indica el Arco 2 view y "m" indica view de la

lámpara de Hg). Las líneas de análisis se pueden reordenar en el árbol de

navegación, arrastrándolos a una posición diferente dentro de la lista de

elementos.

Al hacer clic sobre una de las líneas de análisis, esta será resaltada en el

panel de navegación y activa la primera de las tramas de líneas

específicas (General) en el panel de visualización.

Las pantallas específicas de línea son:

General

Calibration

Align Wavelength

IEC


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Cada una de las listas pantallas arriba de las pestañas en la parte superior del área de visualización. Haga clic en la ficha adecuada para que su información se muestre en la pantalla del área de visualización

4.5.2 INFORMACIÓN GENERAL DE LA LÍNEA

La pestaña General muestra información para describir la línea analítica resaltada, en el panel de navegación (view, element symbol, wavelength, species, intensity, etc) como se muestra en la siguiente figura. .

Figure 4.7 Pestaña de información general

La casilla de verificación Active define si se mostrara en la pantalla la información de la línea resaltada.

Los campos Chip X y Chip Y describen la fila y la columna en el detector L-PAD donde se

encuentra el peak de la línea analítica. Estos valores se leen de la biblioteca de línea cuando la

línea se añade al método. Se pueden introducir manualmente o actualizadas desde la ficha Align

Wavelength.

Se puede introducir texto en el campo Comments, haga clic en el cuadro para escribir.

El botón Torch View contiene un grupo de botones para seleccionar la vista view (Arc 1, Arc 2 o Hg lamp) para cada longitud de onda en el método.

NOTA: Cuando un método contiene longitudes de onda en ambas vistas de arco, dos exposiciones

serán necesarios para cada medición.

Al hacer clic en el botón Delete Line Method se eliminara de inmediato la línea analítica resaltada

en el método. .


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4.5.3 CALIBRACIÓN

La pantalla Calibration muestra la información que esta sincronizada con la línea analítica

resaltada en el panel de navegación.

. Figure 4.8 Calibration Display

El área gráfica muestra el ajuste basado en el Fit Type seleccionado. El menú desplegable ofrece

al usuario la opción lineal, cuadrático (2 º orden polinómico), lineal ponderada (el factor de

ponderación para cada estándar es proporcional al % del valor RSD para ese estándar), "WTD 1 /

C" (el factor de ponderación para cada estándar se basa en el recíproco de la concentración de

dicho estándar), y algoritmos de optimización de la curva cuadrática (polinomio con exponentes

fraccionarios).

Calibration Data: contiene el ajuste matemático para la curva de calibración que se muestra,

donde: Conc. = AI

2 + BI + C

Dónde I es la intensidad corregida. Rho es el coeficiente de correlación de la curva ajustada. Las curvas lineales ponderadas requieren integraciones múltiples de cada estándar y ambos tipos de ajuste favorecer el extremo de baja concentración de la curva de calibración, en comparación con el ajuste de curva lineal. Los factores de peso para el ajuste lineal ponderada son proporcionales al % de RSD. Los factores de peso para el ajuste Wtd 1/C son inversamente proporcionales a la concentración.

Las replicas individuales pueden ser excluidas de uno o más estándares haciendo clic en un

estándar y, a continuación hacer clic en la casilla de verificación de la réplica/s que van a ser


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excluidas. El estándar completo se puede excluir del cálculo de ajuste de curva mediante la

eliminación del estándar de la lista en la sección Standards/MSA.

4.5.4 ALINEAMINTO DE LA LONGITUD DE ONDA

La pantalla Align Wavelength muestra la información que se sincroniza con la línea analítica resaltada en el panel de navegación. Esta pantalla se utiliza en conjunto con las exposiciones Echellograma (donde se capturó todo el espectro) para posicionar el subarray analítico sobre la intensidad de la emisión observada para la longitud de onda analítica.

Figure 4.9 Align Wavelength Display

En el área Subarray se muestran todas las características del subarray.

Height es el número de píxeles en las columnas del subarray. Utilice los botones para seleccionar la altura de 1,3, ó 5 píxeles.

Width es el número de píxeles en cada fila en el subarray. Utilice los botones de opción para seleccionar el ancho desde 15 a 27 píxeles.

Peak el número de columnas de píxeles desde la izquierda.

Peak Width es el número de columnas que se incluyen en la medida del peak.

Left & Right BKG Width son el número de columnas que se incluirán en cada punto de medición del background.

Left & Right BKG X son el número de columnas a la izquierda del subarray donde comenzará la corrección de background.


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Cada uno de los campos submatriz puede ser editado seleccionando el botón apropiado, moviendo

el deslizador correspondiente, o en movimiento, expansión y contracción de las cajas azul y verde

en la parte inferior del área de visualización. Auto es un botón que automáticamente alinea subarray a la imagen más brillante en la pantalla completa que se está viendo. El botón Restore restablece la posición física de la longitud de onda en la ubicación predeterminada de la biblioteca de la línea. Las imágenes Echelle que se han obtenido aparecen en la siguiente tabla debajo del área del Subarray. Use el desplazamiento para localizar una imagen Echelle que contiene un peak de emisión para el elemento resaltado en el panel de navegación. Cuando se resalta una imagen Echelle, su título, tiempo de integración, la vista y la fecha/hora se muestran debajo de la tabla Echelle Images. En el área a la derecha de la pantalla se visualiza el perfil de intensidad en la parte del detector donde se encuentra la submatriz. La submatriz se representa por un rectángulo cuyo borde aparece más brillante que las asignadas al peak y background. Haga clic en las flechas apropiadas para mover el cuadro indicador del subarray sobre la intensidad de emisión de la línea analítica (a mayor intensidad, más brillante será el pixel en la pantalla). El Botón Zoom Out ofrece una vista ampliada de la región en torno al subarray. El botón Contrast aplica una escala logarítmica para las intensidades de los píxeles para que las señales menos intensas se puedan encontrar.

Un histograma se encuentra por debajo de la imagen subarray. Para ilustrar gráficamente la intensidad relativa de cada pixel (barras rojas). En la parte inferior de este gráfico son representaciones gráficas del peak marcadores verdes) y el background (marcadores azules). Para desplazar la posición del peak y/o el background, mueva el cursor sobre el marcador apropiado, mantenga pulsado el botón izquierdo del ratón, arrastre el marcador a la posición deseada y suelte el botón. Para expandir o contraer el peak y/o background mover el ratón hasta el borde del marcador hasta que la visualización del cursor cambia a una flecha de dos puntas Una vez que el nuevo cursor es mostrado en la pantalla, mantenga pulsado el botón izquierdo del ratón, expandir o contraer el marcador que desee y suelte el botón del ratón. Si se desea la corrección de background de solo un lado del peak, el marcador apropiado puede ser eliminado totalmente por el colapso de abajo. La apariencia del marcador se cambia de una caja azul a una delgada línea negro vertical cuando el marcador ha sido eliminado.

4.5.5 CORRECCIONES INTER-ELEMENTOS

Las correcciones entre elementos están diseñadas para compensar el solapamiento espectral. Los ajustes se realizan a la concentración del analito basadas en la concentración del o los elementos interferente (s) presente en la muestra. Cualquier longitud de onda en un método de análisis puede incluir una corrección inter-elemento. Típicamente, solamente los constituyentes principales de la muestra deberían ser candidatos para IECs.


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Cómo crear un IEC

Crear un método que incluya las longitudes de onda para los analitos de interés y para los principales constituyentes de la muestra. Recuerde, usted puede necesitar para seleccionar las longitudes de onda menos sensible para los componentes principales. Calibrar todas las longitudes de onda en el método.

Obtener la concentración más alta de elementos en un solo estándar para los componentes

principales de las muestras y cualquiera de los otros elementos que se sospeche que puedan

interferir. Para obtener información precisa factores IEC, es sumamente importante que estos

estándares estén libres de otros contaminantes.

Identificar qué analitos de interés pueden tener interferencias cuyos factores necesiten ser

calculados, poniendo controles en las casillas de verificación apropiadas (esto se explicará más

adelante con un ejemplo).

Calibrar el Arco DC para todos los elementos del método, incluyendo los principales componentes

e interferencias sospechosas.

Analizar un solo elemento en el estándar que contengan los principales constituyentes de la

muestra y cualquier otra interferencia sospechosa y calcular todos los factores apropiados de

IEC. Los factores IEC se puede calcular de forma manual o automáticamente el software puede

generar estos factores y cargarlos en las tablas apropiadas de IEC. La forma de calcular estos

factores de IEC a través de ambos métodos se explicará en el siguiente ejemplo.

Cuando en los análisis posteriores se producen interferencias en la concentración en cada

elemento se determinará su longitud de onda analítica tal como se especifica en la tabla IEC. Cada

concentración del elemento interferente se multiplica entonces por el coeficiente IEC apropiado y

los resultados se restan de la señal del analito. Coeficientes de IEC se generan utilizando un

enfoque iterativo hasta encontrar una solución. Esto es necesario cuando las referencias de las

interferencias son circulares. Por ejemplo, Fe interfiere con el análisis de Pb que interfiere con el

análisis de la medida, que a su vez interfiere con Fe. Ejemplo de IEC

Para efectos de ejemplo, vamos a asumir las muestras contendrán aproximadamente 1000 ppm de

Hierro y puede interferir con la determinación de Arsénico en 193.759nm. Primero, se calibra el

método para el Arsénico en 193.759nm. A continuación, se calibra el Hierro a una longitud de onda

donde 1000ppm está en el rango analítico. Para este ejemplo, la longitud de onda seleccionada

para Fe será 248,327nm. Resalte 193,759 en el panel de navegación y haga clic en la

pestaña IEC. Ponga una marca en la casilla junto a Fe 248,327 para identificar a esa longitud de

onda como una interferencia. La ventana IEC ahora debe ser similar a la de la figura siguiente.


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Figure 4.10 Setting up Interferences for IEC Correction

Resalte Fe 248,327 en el panel de navegación y haga clic en la pestaña IEC. Escriba "1000" en el

cuadro de texto debajo de IEC Standard (ver figura abajo).

Figure 4.11 Running Standards for IEC Correction

Cargue un estándar que contiene 1000 ppm de Fe en un electrodo de muestra y asegure el

electrodo en el soporte. Cargue el electrodo auxiliar en el soporte de electrodo auxiliar y ajuste la

separación entre los electrodos a una distancia adecuada.

Haga clic en el botón Run IECStandard. Cuando la ventana Ejecutar IEC estándar aparece,

escriba un nombre adecuado en el campo IEC estándar y haga clic en el botón Ok.

Después de una breve espera, el software enviará una señal auditiva y un mensaje "WAITING

FOR TRIGGER" parpadeará en la parte inferior de la pantalla. Cuando esto suceda, presione el

botón verde con la etiqueta Ignite en la parte frontal del instrumento para encender el arco DC.


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Cuando el análisis se ha completado, el software calcula automáticamente el factor de IEC para As

a 193,759, y el valor calculado aparecerá en el cuadro de texto correspondiente. Para fines de

ejemplo, se ha supuesto que la concentración reportada para AS en 193,759nm fue de 0,022 ppm

cuando se analizó el estándar de Fe. Por lo tanto, el factor calculado de IEC es 0,022 ppm de As

por 1000 ppm de Fe o

0.022ppm/1000 ppm = 0.000022 Resalte As 193,759 en el panel de navegación y haga clic en la pestaña IEC. La ventana ahora debe ser similar a la de la figura siguiente. Repita este proceso para todos los analitos y las interferencias que son relevantes para el método analítico que se está utilizado.

Figure 4.12 IEC Table for As 193.759 nm

Para obtener el factor IEC manualmente, Cargue un estándar que contiene 1000 ppm de Fe en un

electrodo de muestra y asegurare el electrodo en el soporte. Cargar el electrodo auxiliar en el

soporte de electrodo auxiliar y ajustar la separación entre los electrodos a una distancia adecuada.

Haga clic en Run Sample y escriba un nombre apropiado en el campo Sample Title. Haga clic en el botón OK.

Después de un breve espera, el software enviará una señal auditiva y un mensaje "WAITING FOR

TRIGGER" parpadeará en la parte inferior de la pantalla. Cuando esto suceda, presione el botón

verde con la etiqueta Ignite en la parte frontal del instrumento para encender el arco DC. Una vez terminado el análisis, haga clic en Results, situado en la pestaña Analysis, y vea la concentración de As a 193.759 para el estándar que se analizó. Para fines de ejemplo, se ha supuesto que la concentración reportada para AS en 193,759nm fue de 0,022 ppm. Divida la concentración medida de As a 193.759nm por la concentración conocida de Fe en el estándar que fue analizado para generar manualmente el siguiente factor de IEC:

0.022ppm As/1000 ppm Fe = 0.000022


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Resalte As 193,759 en el panel de navegación y haga clic en la pestaña IEC. En el cuadro de texto de Fe 248.327 ingrese manualmente “0.000022”. La tabla IEC debe ser similar a la mostrada en la figura anterior. NOTA: Cuando un estándar IEC es analizado, los coeficientes de IEC sólo se generan para que el elemento interferente (Fe, en el ejemplo anterior). Si se ha identificado interferencias múltiples, cada interferente debe analizarse por separado, resaltando la longitud de onda apropiada, al hacer clic en la pestaña IEC y usando el botón Run IECStandard. NOTA: Para ver el factor IEC generado después de analizar un estándar IEC, el usuario debe seleccionar el analito para el cual estaba siendo calculado el factor IEC, haciendo clic en IEC (As, en el ejemplo anterior)

4.6 Estándares

En la ficha “Method active”, haga clic en Standards/MSA en el panel de navegación para ver la pantalla “Calibration Standards”. Para agregar un estándar, haga clic en el botón Add Standard. Aparecerá el siguiente cuadro de diálogo:

Figure 4.13 Add Standard Window

Escriba un nombre apropiado en el cuadro de texto Standard Name. Escriba la concentración y las unidades apropiadas en los recuadros marcados Concentration y Set Units. Seleccione el botón de radio apropiado para definir el estándar con el tipo de re-estandarización de intercepto o pendiente o ninguna de ellas. Haga clic en el botón OK para aceptar. Esta acción añade el nombre estándar a la tabla y aplica la concentración que se ha ingresado a todos los elementos en el método por defecto. La tabla Standard Lines muestra las longitudes de onda, las concentraciones y los estados (las líneas activas) del método cuando se selecciona un estándar en la tabla Standards (ver figura de abajo).


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Figure 4.14 Standards/MSA Window

Las concentraciones y las unidades pueden ser personalizadas por longitud de onda. Para ello, resalte el estándar en la tabla Standard name y la longitud de onda correspondiente en la tabla Standard lines. Escriba la concentración correcta en el cuadro de concentración y haga clic fuera del cuadro de concentración para actualizar el valor de la concentración. Tenga en cuenta que las concentraciones de todas las longitudes de onda para ese elemento se actualizan automáticamente. Si alguna de los estándares no tiene todos los elementos, resalte el estándar apropiado y desactive las longitudes de onda adecuadas para eliminarlas del estándar. Si un estándar necesita ser modificado, haga clic en el botón Modify Standard y aparecerá la siguiente ventana. Cuando aparezca la ventana de diálogo Modificar estándar, el campo de concentración aparecerá en blanco si se detectan variaciones en la concentración en una longitud de onda específica. De lo contrario, la concentración base se inicializa (se muestra en la figura siguiente). Esta ventana de diálogo se puede utilizar para modificar globalmente las unidades nombre, concentración y / o la concentración del estándar.

Figure 4.15 Modify Standard Window


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Haga los cambios necesarios en el estándar y haga clic en el botón OK para aceptar los cambios. Del mismo modo, si el usuario desea eliminar un estándar, una vez que se ha agregado a la lista de estándares resalte el estándar en el campo de la tabla “Standard Name” y haga clic en el botón Delete Standard.

4.6.1 ACTUALIZACIÓN DE ESTÁNDARES

Los estándares para re-estandarización se utilizan para actualizar las curvas de calibración y corregir la deriva del instrumento sin la necesidad de recalibrar nuevamente el instrumento. Cualquier estándar puede ser asignado como una actualización del intercepto (UI) o actualización de la pendiente (US). La asignación de estándares de re-estandarización del intercepto o de la pendiente permite al usuario ejecutar varias actualizaciones y actualizar las curvas de calibración en varios lugares. Las siguientes pantallas explican el uso de varias actualizaciones. Para agregar una actualización, o para modificar un estándar existente como una actualización, siga las instrucciones de la sección anterior. Una vez que las actualizaciones se han agregado al método, la ventana Standards/MSA será similar a la siguiente figura.

Cuando se ejecutan las re-estandarizaciones, los datos de actualización para cada longitud de onda se pueden ver en la sección de calibración del software. Resalte una de las longitudes de onda en la ficha Método y haga clic en la ficha Calibration. Haga clic en el botón Update para ver los datos numéricos y la gráfica (ver figura más adelante).


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Al ejecutar actualizaciones, cada réplica individual puede ser sobre-escrita. Para ello, haga clic en

Run Standard . Seleccione la actualización adecuada desde Standard ID y ponga una marca en la casilla a la derecha de este menú desplegable para ejecutar el estándar como una actualización de la calibración. Haga clic en los botones “1”, “2” y “3” para destacar cuáles replicas se sobre-escribirán y haga clic en el botón OK.

Cuando el estándar de re-estandarización se ha ejecutado, los datos rellenarán automáticamente la ventana de Update Data.

4.6.2 MÉTODO DE ADICIÓN DE ESTÁNDARES

Para utilizar el Method of Standard Additions (MSA), seleccione la opción “Method of Standard Additions (MSA)” desde la opción Standards/MSA en el panel de navegación y complete la tabla de MSA con las concentraciones de las adiciones que se utilizará. Para calibrar el instrumento usando MSA y para determinar la concentración de una muestra desconocida, ejecute la muestra sin adición seguido por cada una de las muestras con adición. Para ello, haga clic en el Run Sample y verá que aparece la siguiente ventana

Escriba un nombre apropiado en el cuadro “Sample title” y analice la muestra sin adición, haciendo clic en el botón “OK”. Una vez que la muestra sin adición ha sido analizada, haga clic en el ícono


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Run Sample nuevamente. El campo “Sample title” se rellenará automáticamente con el nombre de la muestra dado a la muestra sin adición. Haga clic en el botón “2” en la parte superior derecha de la esquina de la ventana y haga clic en “OK” para analizar la primera muestra adicionada (es decir, el patrón segundo de calibración). Repita el proceso anterior hasta que todas las muestras con adición se hayan analizado. Una vez que todos los análisis se han completado, el software generará automáticamente un informe, de la muestra en el árbol de datos, en el panel de navegación que contiene el resultado de concentración de la muestra sin adición. Para ver esta concentración, así como los datos de la curva de calibración para cada elemento en el método, haga clic en la ficha Calc Validation bajo la pestaña Analysis. Resalte el informe de muestra generado por el software en el panel de navegación y los datos correspondientes se rellenará la ventana de la pantalla (ver imagen a continuación).

Utilice la opción "Line" del menú desplegable para desplazarse a través de la curva de calibración y la concentración calculada para cada elemento en el método. Tenga en cuenta que la concentración calculada en la muestra sin adición aparece en el medio de la ventana de visualización (círculo rojo en la imagen anterior). Los coeficientes de calibración y estadísticas aparecen por encima de la concentración calculada. Los resultados se pueden imprimir desde esta pantalla utilizando el botón “Print” situado en la parte superior de la ventana de visualización, sin embargo, un resumen de los resultados (incluyendo estadísticas) de todas las longitudes de onda en el método sólo se pueden imprimir desde la ficha Report.

4.7 Estándares internos

Los estándares internos se seleccionan desde líneas del método ingresadas. En el ejemplo mostrado más abajo, el Itrio se emplea como un estándar interno. Al hacer clic en Internal Standards en el panel de navegación, se proporciona una lista de líneas en el método. Para seleccionar un estándar interno, haga clic en la casilla de verificación a la izquierda de la longitud de onda que se utilizará como un estándar interno.


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Una vez que se selecciona una longitud de onda, una nueva columna aparece con las casillas de verificación de los estándares internos disponibles. Haga clic en las casillas de verificación para las longitudes de onda que desea que se haga referencia frente al estándar interno. Puede seleccionar varios estándares internos y se creará una columna nueva para cada estándar interno añadido. Los usuarios con los instrumentos de dual vision deben utilizar una estándar interno separado para cada arc view. La misma longitud de onda puede utilizarse para ambas arc views, sin embargo, se debe introducir en el método dos veces y una de las longitudes de onda debe ser cambiada a Arc 2 view (ver las longitudes de onda Sc en la figura anterior).

Durante la calibración, las longitudes de onda del estándar interno deben ser calibradas con todos

los estándares definidos que contiene la misma concentración. Las curvas de calibración

presentarán los datos en términos de razón de intensidad. . NOTA: se debe agregar una concentración igual del estándar interno (s) a todos los estándares, muestras y controles de calidad.

4.8 Razón de concentración

El cálculo de razón de concentración (CR) es una técnica muy usada especialmente en el análisis de alecciones de metales. El objetivo de concentration rate es obtener un reporte de análisis en que todos los componentes den una suma de un 100%. La razón de concentración es una razón entre cada concentración de elemento que se divide por la concentración de un elemento base, las curvas de calibración están hechas en función de CR versus razón de intensidad. Para cada replica, la razón de intensidad son calculados como un cociente entre la intensidad medida del analito y la intensidad medida del elemento base. Esto difiere del uso de estándares internos por 3 razones 1) El nivel de concentración del elemento base típicamente varía entre cada estándar y muestra; 2) Las curvas de calibración de cada elemento es una grafica entre CR versus razón de intensidad, en oposición a lo concentración versus razón de intensidad; 3) El uso de la razón de


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concentración permite solo el uso de un solo elemento base, lo que no es cierto en para los estándares internos. Cuando un elemento base se selecciona para razón de concentración, solo un elemento se puede usar como estándar interno y es el mismo que el elemento base. Para seleccionar el elemento base, colocar una marca junto a la longitud de onda apropiada en la columna Method Lines de la página Concentration Ratio (véase el siguiente ejemplo donde Fe ha sido elegido como el elemento base).

La curva de calibración para cada línea reflejará la relación entre Intensity Ratio en el eje Y versus

Concentration Ratio en el eje X (ver figura abajo para un ejemplo). Los coeficientes de la curva de

calibración se basan en esta grafica. Recuerde, los coeficientes de la curva no están en términos

de concentración. Ellos están en términos de concentration ratio.


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4.9 Chequeos de control de calidad

Cada método puede tener definidos varias muestras de control de calidad. Resalte la opción

Quality Control Checks en el panel de navegación. Resalte cualquier entrada en las tablas "Check

Standard" o " Spike " para ver las definiciones de control de calidad que se han introducidos en el

método (véase el gráfico más abajo). Haga clic en el botón Add para abrir un cuadro de diálogo de QC adicionar nuevos estándares de verificación, adiciones y/o duplicados. Resalte una entrada en la tabla “Check Standard” o “Spike” y haga clic en el botón Modify QC hacer modificaciones globales a los actuales estándares de verificación, adiciones y/o duplicados. El botón Delete QC se activa cuando una comprobación de control de calidad existente se destaca en la tabla de QC Check. Al hacer clic en el botón Delete QC se elimina los estándares de verificación, adiciones y/o duplicados seleccionados.

Para ver los límites de aceptación para cualquier definición QC, simplemente haga clic en el

nombre en la table “Check Standard” tabla y sus datos aparecerán en el cuadro de la derecha.


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Cada método permite una definición de duplicado. Haga clic en View Duplicate para ver los límites del duplicado. NOTA: Los encabezados de las columnas de la tabla de la derecha cambian automáticamente cuando está en el modo Duplicate. Después de ver los límites de duplicados volver a QC checks o Spikes haciendo clic en un de estándar de verificación o adición.

4.10 Parámetros analíticos

En la ficha Method Tab activo, haga clic en la opción Analytical Parameters en el panel Navegador para mostrar como aparece en la siguiente figura.

Integración sin ventana de tiempo: Escriba un número adecuado en el campo Arc Time 1 para agrupar todos los elementos del método en un período de integración único. Para los propósitos de ejemplo en la figura siguiente, Arc Time 1 se ha establecido en 90 segundos. Esto indica que el tiempo total del arco DC encendido será 90 segundos y todos los elementos en el método se integrarán de 0 a 90 segundos. El campo Arc Time 2 se puede usar para establecer un segundo periodo de integración, sin embargo, no se recomienda usar esta función. Si se desea más de un período integración se debe usar la función Time Gating (explicado en la siguiente sección). Un valor numérico también puede ser escrito en el campo Number of integrations para definir el número de integraciones de análisis que se realizarán para cada muestra. NOTA: Este número de integraciones no se aplica a los estándares de calibración. El número de integraciones para los estándares de calibración se define en la opción Standards/MSA. Integración con ventana de tiempo: Haga clic en la opción Analytical Parameters en el panel Navegador para fijar los parámetros analíticos (tiempo de integración y el número de integraciones) para el análisis de muestras. Ponga una marca en la casilla de verificación Time Gating y haga clic en la tabla “TG Table”.


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Introduzca el período de integración deseado para cada longitud de onda en la tabla “Time Gating Table” que aparece. Para ello, haga clic a la izquierda para resaltar una de las longitudes de onda de la tabla. Escriba los números correspondientes a los campos Para ello, haga clic a la izquierda para resaltar una de las longitudes de onda de la tabla. Escriba los números correspondientes a la Start Time y End Time y haga clic en “Modify Selected” button. Ver la imagen de abajo como ejemplo. Para establecer el período de integración misma para un grupo de longitudes de onda que son adyacentes entre sí en la lista de longitud de onda, a la izquierda, haga clic una vez para resaltar la longitud de onda más alta en la lista. Mantenga presionada la tecla Shift en el teclado y el botón izquierdo una vez en la longitud de onda más baja en la lista. El grupo entero de longitudes de onda ahora se debe destacar. Escriba los números correspondientes en los campos Start Time y End Time y haga clic en “Modify Selected” para ajustar el tiempo de integración igual para todo el grupo resaltado.

Un método alternativo para establecer las ventanas de tiempo es vía un scan time-resolved analysis (TRA). Use el TRA para adquirir un scan TRA de un estándar o muestra apropiado. Para instrucciones detalladas de la adquisición de escanes TRA, visite la sección 2.7.4. Haga clic en la pestaña TRA que se encuentra bajo la pestaña Analytical. Ponga una marca en el cuadro junto a un árbol de datos TRA para cargar el scan en la pantalla de visualización

Haga clic en “Single Line” situado en la parte inferior de la ventana de visualización. Haga clic en el

botón “Peak Data”, después en el botón “Time Gate”, ambos están situado en la parte inferior de

la ventana de visualización. Haga clic sobre una de las longitudes de onda que aparecen en el lado izquierdo del scan en la ventana de visualización. Esto debería mostrar un escaneado de tiempo resuelto por la longitud de onda que se ha destacado y todos los demás análisis debe desaparecer de la pantalla.


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Para definir un periodo de integración, mantenga pulsado el botón izquierdo del ratón y arrastre el cursor desde la parte superior izquierda de la pantalla, abajo a la derecha de la pantalla, creando una caja en una región de la exploración sobre las que le gustaría que fuera el período de integración. Suelte el botón del ratón y el software dibuja un rectángulo con un área gris para ilustrar el período de integración (time gate) que se acaba de crear. Para obtener aclaraciones consulte la imagen de abajo.

Si necesita expandir o contraer la ventana de tiempo (es decir, si el periodo de integración debe ser más corto o más largo), mueva el cursor hasta el borde de la ventana del tiempo ilustrada hasta que el cursor del mouse cambia a una flecha de dos puntas (consulte la imagen a la izquierda en la figura siguiente). Mantenga pulsado el botón izquierdo del mouse y mover el cursor hacia la izquierda o hacia la derecha para cambiar el tamaño de la puerta del tiempo, según sea necesario.

Si es necesario mover el período de tiempo de integración (es decir, si el tiempo de integración permanece igual, pero es necesario cambiar el inicio y el fin del tiempo), mueva el cursor del mouse en la zona gris de la ventana de tiempo hasta que el cursor del mouse cambia a una flecha


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de dos puntas con una caja en el centro (ver la imagen de la derecha en la figura anterior). Mantenga pulsado el botón izquierdo del mouse y moverlo hacia la izquierda o hacia la derecha para cambiar la ubicación de la ventana de tiempo, según sea necesario. Siga los pasos mencionados anteriormente para establecer ventanas de tiempo para todas las longitudes de onda en el método. NOTA: si se están estableciendo ventanas de tiempo usando exploraciones de TRA, no se puede establecer una ventana de tiempo para múltiples longitudes de onda al mismo tiempo. Cada ventana de tiempo debe ser configurada por separado. Modo de análisis: Permite encender el modo de análisis de tiempo resuelto (TRA) en el método. Esta es una opción del instrumento. Ver TRA en este documento para obtener más detalles. Procedimiento: Se puede poner una marca en cada casilla para recoger un Echellograma completo después de cada análisis de las muestras. El usuario debe seleccionar el tiempo de integración para cada vista. Resumenes Los resúmenes de las estadísticas de la curva de calibración, las concentraciones estándar de calibración, la verificación de las definiciones estándar de control de calidad y factores de corrección IEC se muestran en un formato de hoja de cálculo (véase el gráfico). Cada uno de los resúmenes se puede imprimir haciendo clic en el botón "Imprimir" en la esquina superior derecha de la ventana de visualización.


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4.11 General

En la ficha Método activa, haga clic en la opción General para ver los detalles del archivo de método, el que incluye:

Fecha en la que fue creado el método

Fecha de la última modificación

Quién creó el método

Quién hizo la última modificación del método

El estado actual de las calibraciones

Comentarios guardados para el método Solo se puede editar los método comentados. Escriba el texto deseado en el campo Notas y haga clic en el botón Update Notes para guardar.


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5 ANALISIS Cuando se selecciona la pestaña Analysis, se muestran los resultados adquiridos por el método activo. Los resultados están disponibles en una variedad de formatos que aparecerá automáticamente cuando se hace clic en una de las pestañas (presente en la parte superior del área de visualización y se muestra a continuación).

Haga clic en una de las pestañas que aparecen arriba para obtener más información sobre el formato del resultado específico. Resultados Los Results se pueden mostrar en vista or haciendo clic en los botones de radio. La vista Detailed muestras en forma de cuadro Nombre de la muestra, símbolo del elemento, de longitud de onda, Concentración, intensidad corregida, intensidad de fondo izquierdo, la intensidad del fondo de la derecha, y la intensidad peak de Raw. En vista Statistics, los contenidos de la tabla son nombre de la muestra, símbolo del elemento, de longitud de onda, media, SD, RSD y Unidades. Anotaciones en el cuadro se realizan automáticamente cuando se toma una lectura analítica y aparecen en orden cronológico. Lecturas analíticas incluyen estándares de calibración y verificación, muestras, y los peak de MSA.

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Las entradas en la tabla Results table aparecen en el panel Navigation Panel solo con el nombre de la muestra. Haga clic en un nombre de muestra en el panel Navigation Panel y se mostrarán los datos de esta misma muestra en el tabla de resultados. Cuando los contenidos en la tabla Results (o en el panel de Navigation) exceden los límites de la pantalla aparecen barras de scroll. En cualquier momento los contenidos de la tabla results table pueden ser impresos hacienda clic en el botón Print.

5.1 MUESTRAS DE OCULTACIÓN Y ARTÍCULOS DE ANÁLISIS

Los elementos del panel del navegador se pueden ocultar (Ver foto) Cuando el elemento es resaltado en el panel del navegador, en el capítulo, una pantalla especial aparece en la pestaña Resultados. Haga clic en tantas entradas como desee para resaltar. A continuación, haga clic en el botón de ocultación. Aparece un asterisco al lado de cada elemento oculto en el área de visualización. En el navegador el elemento oculto se eliminan. Los botones están disponibles para mostrar los resultados en forma individual o total. NOTA: Los iconos del Capítulo cambian los atributos cuando los elementos están ocultos.


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5.2 CAMBIANDO EL NOMBRE DE LAS MUESTRAS Y ARTÍCULOS DE ANÁLISIS

Se puede mostrar el historial de cambios de nombre:

El modo Single/All se muestra en la pestaña Results. Ahora usted puede buscar los resultados de una muestra a la vez hacienda clic en el elemento del panel de navegación o ver todos los resultados con el scroll (en la pantalla Navigator ira saltando en el elemento correspondiente). El uso de vista single aumenta la velocidad en la pantalla de resultados, cuando existe una gran cantidad de muestras o capítulos de resultados.


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5.3 AÑADIENDO O ELIMINANDO RESULTADOS

Para eliminar una o varias integraciones de una muestra, busque el elemento de datos correspondiente en el panel de navegación, en la pestaña Análisis. Haga clic con el botón derecho sobre el elemento y seleccione "Delete Integración" en el menú que aparece (ver figura siguiente). Repita este proceso según sea necesario para eliminar las muestras y muestras replica que van a ser retirados definitivamente del panel de navegación y cálculos estadísticos Para añadir uno o más integraciones, para una muestra que ya ha sido analizada, busque el elemento apropiado de la muestra en el panel de navegación, en la pestaña Analysis. Haga clic en el botón derecho sobre el elemento y seleccione " Add Integration " en el menú que aparece (ver figura siguiente). Una vez realizada esta selección, aparecerá una ventana de "Add Sample Integration". El nombre de la muestra apropiada y tiempos de integración se introducen automáticamente y el número de integraciones se debe establecer en 1. Coloque una muestra en un electrodo de ejemplo y haga clic en el botón "OK" para analizar la muestra. Una vez terminado el análisis, la integración añadido aparecerá en el panel de navegación. Los resultados para la integración añadido se incluirán ahora en los informes estadísticos generados para esta muestra. Si al hacer clic en el botón derecho del mousse, en una muestra no proporciona las opciones "Add Integration" y "Delete Integration", y éstas son características deseables, póngase en contacto con atención al cliente en Teledyne Leeman Labs para obtener el software necesario.


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NOTA: Sólo aparecen función de "Add Integration" y "Delete Integration", y cuando el usuario hace clic en el botón derecho, en una muestra. Si las integraciones que se van a agregar o eliminar son estándares o estándares de verificación, se debe hacer clic en los iconos Run Standard o Run QC Check. En la ventana que aparece, el usuario debe seleccionar la integración que se va a sobrescribir. La siguiente figura indica que la segunda repetición de "CS001" estándar se sobrescribirá cuando se hace clic en el botón "OK"

5.4 BÚSQUEDA DE RESULTADOS

Para buscar los resultados existentes en cualquier parte de la base de datos actual del software

Salsa, haga en clic Sample Search . Aparecerá la siguiente ventana


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Escriba el nombre de la muestra en el cuadro de texto Sample ID y los resultados con esa cadena de caracteres apareceran en la tabla de abajo. Cada resultado se mostrará el nombre completo de la muestra, la fecha y la hora de análisis, el método y los capítulos en los que se recogieron los datos de la muestra. Los resultados de la búsqueda se pueden reducir colocando marcas de verificación en Beginning Date y Ending Date y seleccione las fechas apropiadas.


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Scans La pantalla de Scan proporciona la capacidad para comparar el perfil de intensidad (la intensidad dentro y fuera de pico) para diferentes muestras y estándares. Los Scans muestran corresponden a las muestras marcadas en el panel de navegación de la longitud de onda introducida en el menú desplegable Line.

Cuando se muestra un solo scan, se colorean las regiones más todos los píxeles que se utilizan para la recolección de datos. Aunque no está claro en la imagen de arriba, las regiones más cada punto de corrección de fondo y de la región de interés están ensombrecidas. NOTA: las regiones coloreadas son sólo para identificar la ubicación de los puntos de corrección de fondo y de la región de interés en el scan de la longitud de onda. Estas regiones no son para indicar que las concentraciones se calculan en función de la altura del pico o la integración del área del pico. Como se indica en la figura siguiente, las regiones de colores desaparecen cuando varios scan de la longitud de onda se muestran en el área de visualización


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En la imagen de arriba, en el menú desplegable Line contiene todas las longitudes de onda añadidas al método. Haga clic en el botón desplegable para ampliar la vista y seleccione la longitud de onda que se quiere ver. Las teclas de flecha del teclado del ordenador están activos una vez se hace clic en el menú desplegable Line y proporcionar un rápido movimiento hacia arriba y abajo en la lista de longitudes de onda. El perfil de intensidad para cada cuadro de las muestras seleccionadas en el cuadro del panel de navegación aparece en un color único en la representación gráfica, mientras que el color utilizado para cada muestra está indexada en la Scan ID a la izquierda de la zona de gráficos. La tabla Scan ID también muestra la corrección de fondo de la altura del peak. Usted puede localizar el cursor en una de las zonas verdes que representa pico y puntos fondo y arrastrar y soltar. NOTA: Los cambios realizados en los scan se pueden aplicar al método actual. Los puntos pueden ser reubicados, se pueden expandir o contraer. Con uno de los scan es resaltados, se puede introducir una concentración, haga haciendo clic en el botón Set Conc. y luego comparar las concentraciones en otros scan, resaltando otra scan y visualización el campo la concentración set. Haga clic en el botón Clear All para anular la selección de todas las muestras. Al hacer clic en el botón Print imprime la pantalla.


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5.5 ESTIMANDO LA CONCENTRACIÓN DEL ANALITO EN LAS MUESTRAS

Antes de preparar los estándares de calibración, el analista debe tener algún conocimiento de las concentraciones aproximadas del analito en las muestras. Esta estimación se realiza por lo general a partir de datos de análisis espectral. El software Salsa ofrece una característica única capaz de proporcionar estimaciones de concentración muy buenos a partir de datos del scan. La función se utiliza primero un scan de todas las muestras, una en blanco y al menos un estándar. Los scan se añaden en la página de análisis. A continuación, seleccione el peak del patrón y se introduce la concentración del analito al lado del botón Set Conc. A continuación, haga clic en el botón Set conc para aceptar. La calibración es aceptada para los scan. Al seleccionar cada muestra, se calcula una concentración y se muestra junto al botón Set Conc. Ver las figuras siguientes. En nuestro ejemplo, el scan de la longitud de onda para "Std 2" tiene una concentración conocida de Ca en 317.933 nm de 5,0 ppm. La exploración de longitud de onda de la muestra desconocida "Amonio" tiene una concentración calculada de 4.532 ppm.


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Figure 6.14: Estimating Concentrations Using Wavelength Scans

5.6 SCANES COMPLETOS (DESARROLLO DE MÉTODOS)

El Full scan de una muestra es un análisis cualitativo diseñado para producir un scan que tiene un amplio rango dinámico en toda la región de longitud de onda del elemento en la submatriz . Esto produce un scan que se ve igual que el que se produciría en un ICP-OES con detectores PMT. Es muy útil para identificar la contribución real de un interferente de fondo luminoso cerca de los puntos seleccionados de un scan. Los resultados no son para uso analítico, y el software no calcular la concentración cuando se realiza un Full Scan. Para ejecutar una exploración completa,

haga clic en el icono . El cuadro de diálogo se verá igual que el de una sola muestra.


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5.7 Perfiles

La pestaña Profiles Tab aparece en la parte superior del área de visualización cuando la pestaña Analysis del Navigator está activa. Cuando se selecciona una muestra (casilla marcada en el panel Navegador), en la pestaña Profiles Tab mostrará gráficos espectrales en miniatura de cada una de las longitudes de onda analíticas del método. Múltiples Muestras pueden ser mostradas simultáneamente.

5.8 Datos brutos

Los datos brutos se muestran en la pestaña Calc. Validation. En la parte superior de la pantalla se muestra una tabla con los datos en bruto y los cálculos de intensidad posteriores.

• En la fila superior aparecen las intensidades de emisión de cada uno de los píxeles de la submatriz. • Estas intensidades se vuelven a mostrar una fila hacia abajo para el peak seleccionado y los puntos de corrección de fondo. • En la segunda columna se resumen las intensidades en el punto izquierdo corrección de fondo, la derecha punto de corrección de fondo, y el promedio de pico (próximos tres filas). • La siguiente fila muestra la intensidad de fondo calculado en cada píxel. • intensidades máximas se vuelven a mostrar después de restar la intensidad de fondo calculado. • El promedio de intensidad de peak corregida se informa en la fila siguiente.


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En la parte inferior de la pantalla, un gráfico que representa la intensidad total para cada píxel en rojo, con una línea de negro que representa las intensidades de fondo calculadas. Las barras azules representan los puntos seleccionados de corrección de fondo y las barras verdes representan los píxeles utilizados para la integración de los peaks.

5.8.1 VALIDACIÓN DE LOS CÁLCULOS TRA

Si el usuario ha ejecutado un Análisis resolución de tiempo de la muestra (TRA), existe la siguiente interfaz de validación de cálculo.


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5.9 Imágenes

La pestaña Image, que se encuentra en la pestaña Analysis, muestra el espectro tal como aparece en el detector. Para espectros Echellograma, se muestra toda la superficie del detector. Para muestras analizadas, estándares de calibración, o lecturas de control de calidad (no Echellogramas), sólo se informan las áreas submatriz especificados en el método activo. La ubicación física de cada submatriz en el detector aparece cuando los datos de estas lecturas se ven la pestaña Image. Un ejemplo de un Echellograma que se puede ver en la pestaña Image se ilustra a continuación.


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En la figura anterior, cada píxel está representado por un color, los colores más oscuros indican píxeles con recuentos de menor intensidad, mientras que los colores más claros indican píxeles con recuentos de mayor intensidad. El menú desplegable de zoom permite ver todo el área del detector o una vista ampliada de una porción más pequeña del detector. Al mover el cursor sobre la imagen, se mostrará en los campo la X: e Y: la ubicación de píxel del cursor. Si el cursor se posiciona sobre una submatriz, se muestran el elemento y longitud de onda. Al hacer clic con el cursor posicionado sobre la imagen del detector se centrará automáticamente que la ubicación del píxel en la pantalla. Al hacer clic en el botón Restablecer se restablecerá la imagen echellogram a su posición original y el nivel de zoom. El botón de Contrast muestra la emisión logarítmicamente por lo que las emisiones menos intensas se pueden ver. Al hacer clic en el botón contraste manteniendo apretada la tecla shift , se mostrará los píxeles inactivos. Esta función está disponible para fines de servicio. El nombre de la imagen se muestra justo encima del botón Contrast. Este nombre de archivo se puede utilizar para buscar en la carpeta del directorio Salsa la fuente de la imagen. Para simplificar la evaluación de echellogram, Spectral imágenes se pueden sumar o restar. El botón Indentifier mostrará las líneas de emisión en las proximidades de la posición del cursor. El botón Displayer mostrará líneas por elemento. El botón Method Lines mostrará las localizaciones de las submatrices del método

5.9.1 HUELLA SPECTRA (MODO QA)

El Análisis cualitativo es un modo de análisis post-análisis de imágenes completas Echelle que compara peak detectados contra las líneas preferidas y alineadas en la biblioteca para calcular un informe de la probabilidad de la presencia elementos en la muestra. El informe presenta todas las longitudes de onda detectadas ordenadas, en el orden de probabilidad para una fácil visualización y revisión. El alcance de esta herramienta es su uso después de realizar una sustracción espectral de una referencia o en blanco. Las aplicaciones incluyen el análisis forense, estadísticas de muestras y el desarrollo de métodos.


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A continuación se muestra un ejemplo de una muestra compleja desconocida:


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5.10 Carta de control

La pestaña Control Chart proporciona las herramientas para trazar las muestras seleccionadas o controles de calidad, junto con los marcadores deseados. En el ejemplo mostrado, Ag en 328.068 nm y Sb en 217.581 nm de varias muestras de cobre de alta pureza se han incluido en la pantalla. Como se indica en la tabla "marcadores", dos marcadores se han añadido para indicar la media y 3 desviación estándar para las longitudes de onda seleccionadas.

Para utilizar esta función:

• Seleccionar las muestras o las muestras de control desde el navegador que se van a incluir en el grafico. • Haga clic en el botón de líneas y seleccione las longitudes de onda que desea incluir. • Haga clic en el botón Marcadores para añadir valores específicos o calculados (por ejemplo, media o desviación estándar).

Al hacer clic en el botón Hardware permitirá la selección y presentación de los elementos del hardware. Utilizando las teclas de flecha izquierda / derecha moverá el cursor en pantalla las entradas seleccionadas y ofrecer visualización numérica de una muestra dada. En cualquier momento un punto en las longitudes de onda seleccionadas se pueden destacar y la pantalla para que la longitud de onda se pueden activar / desactivar o la longitud de onda se pueden quitar de la lista de la línea seleccionada. Como alternativa, el botón Clear All eliminará todas las líneas y las muestras de la pantalla. El botón Zoom ampliará la región resaltada mientras que Unzoom, la pantalla volverá a la vista normal. El botón Normalize ajusta las lecturas a 100%. El punto en el que reside el cursor puede ser eliminado de la pantalla haciendo clic en el botón Toggle Pt.


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Reporte Cuando se hace clic en Report en la aplicación Analysis, aparecerá una pantalla similar al que se muestra a continuación. Para rellenar el Report Table, siga estos pasos:

En primer lugar, seleccionar las muestras y estándares en el panel de navegación que desea incluir en el informe. (haga clic en la casilla de cada elemento.)

A continuación, utilice los botones de opción para elegir entre vistas Detailed y Statistics. La vista de Statistics se debe utilizar para mostrar los resultados de resumen para múltiples repeticiones, mientras que se emplea la vista Detailed para mostrar los datos de cada réplica.

Seleccione (casillas) las longitudes de onda de análisis que quiera incluir en el informe. Puede hacer clic en los botones All o None para incluir o excluir todas las longitudes de onda, respectivamente.

NOTA: El botón Clear All para borrar todas los muestra y estándar seleccionados. La tabla " Items " contiene todos los elementos de datos que se guardan con cada muestra o estándar. Seleccione los elementos que desea incluir en el informe haciendo clic en cada casilla. Al seleccionar cada elemento, se agrega una nueva columna a la presentación del informe. Cada elemento posterior se añade a la derecha de los elementos existentes en el informe. Por debajo de la tabla de elementos se encuentra el Default y None. El botón Default rellenará la tabla de ítems con la Muestra ID, Line, Concentración, Intensidad y Unidades en la vista detallada o ID de la muestra, Line, media, desviación, RSD, y las unidades de la vista de las estadísticas. Al hacer clic en el botón None se borrarán todos los elementos seleccionados en la tabla Report.


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Hay tres botones de salida disponibles, Report, Print & CSV File. Al hacer clic en Report se rellenará la tabla del informe con los datos seleccionados. Al hacer clic en Imprimir generará un informe en la impresora con los datos seleccionados. Al hacer clic en un archivo CSV se creará un archivo que contiene los datos seleccionados con cada campo separado por una coma. Resultados en el árbol de navegación se pueden seleccionar fácilmente haciendo clic en las casillas de verificación de cada resultado. En la pestaña Informe puede seleccionar (casilla de verificación) varios elementos del navegador utilizando el shift + clic izquierdo para definir la primera y última entradas para seleccionar todas las entradas interpuestas. La forma de selección de los elementos en el árbol de navegación se puede filtrar por tipo. Use el menú desplegable de análisis y haga clic en el elemento de control de informes. Varios tipos están a continuación, conmutar con el ratón para permitir o no permitir la selección de un tipo en el árbol de navegación.

5.10.1 FORMATO DE REPORTES

El generador de informes tiene dos formatos disponibles. El primer formato presenta los resultados en formato de columna y es más apropiado para el uso en un programa de hoja de cálculo, como Excel. En el segundo formato los resultados se presentan en formato de tabla que suele ser mejor para los informes impresos. Ejemplos de ambos formatos se ilustran a continuación. Los resultados se pueden guardar como un archivo CSV y / o impresos en cualquier formato 1 ó 2.


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El primer formato de informe se demuestra a continuación

El segundo formato de informe se demuestra a continuación.


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5.10.2 LIMITES DE REPORTE Y PROMEDIOS

Los tipos de informes Report Type (límite, promedio) y Report Control estan en el menú desplegable de análisis se utilizan para mejorar la capacidad de informar de los resultados. Cuando los resultados se muestran en Analysis, puede hacer clic en la barra de menú. Las dos opciones que aparecen son Report Type y Report Control. Report Type permite que los resultados numéricos que aparezcan tanto los límites de impresión (que se define para cada línea en la pestaña Método / línea / general) o valores según los cálculos. Los tipos de

informe se aplican a los resultados del generador de informes, así como, en la pestaña Result.

5.10.3 CONTROL DE REPORTES Y FILTRACIÓN

Report control muestra un menú de tipos de datos que serán incluidos o excluidos de informes de ejemplo. Al hacer clic en cada elemento cambia entre casillas de verificación, se puede hacer clic y descliquear para ese tipo de análisis en la pestaña Informe. Las selecciones deben ser hechas de una en una. Si todas las muestras de un mismo capítulo serán informadas, ponga una marca en la casilla junto al capítulo correspondiente y todas las muestras dentro de ese capítulo se seleccionará automáticamente. Alternativamente, los elementos individuales se pueden seleccionar poniendo controles en las casillas junto a las muestras correspondientes. Cuando se genera un informe, sólo los tipos de muestras que se han extraído en la sección Report Control aparecerán en la presentación del informe

5.10.4 REPORTE DE PRECISION AJUSTADO

El informe de precisión se puede seleccionar mediante el tipo de informe desplegable de selección de menú (ver ejemplos a continuación). El formatos "F" son precisión fija (números decimales) y el formato 'G' cambian automáticamente a la notación científica. El número asociado con cada


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formato determina el número de cifras significativas. El aumento de la "F" o el número de "G" aumenta el número de cifras significativas que son reportados tanto en las pestañas Results y Report.


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5.10.5 BLANK SUBTRACTION

Cualquier muestra o grupo de muestras se puede informar sobre la base de un blanco específico. El usuario puede seleccionar cualquier muestra como blanco. El cálculo no es más que la resta de la concentración en blanco de concentración de la muestra. Un simple paso a paso de la demostración se muestra a continuación.

5.11 Reporte rápido

La pestaña Informe se puede utilizar en una configuración predeterminada muy rápida.

1. Seleccione la pestaña Report 2. Marque las muestras de interés en el árbol de navegación 3. Haga clic en el botón All para seleccionar automáticamente todas las longitudes de onda en el método 4. Haga clic en el botón Default para seleccionar un conjunto predeterminado de elementos de informe. 5. Haga clic en Format 1 o Format 2 para informar de los datos en columnas o cuadros, respectivamente. 6. Haga clic en Printer or CSV para generar un informe en un papel o en formato electrónico, respectivamente.


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5.12 Recálculos

Se pueden hacer cambios al método activo y estos se aplican a datos que ya han sido adquiridos. Por ejemplo, un punto de corrección de fondo se puede mover después de estándares y muestras han sido analizadas. Una vez que se actualizan las normas, todas las curvas de calibración se actualizarán para reflejar los cambios y las muestras seleccionadas y control de las normas puede entonces ser recalculados en base a los cambios realizados. Un ejemplo de la pantalla de la pestaña recalcular se ilustra a continuación. Los datos se pueden volver a calcularse de acuerdo con los siguientes pasos:

Realice los cambios que desee en el método activo y aplicar (guardar) los cambios

En la pestaña Method, asegúrese de que todas las curvas de calibración actuales se han aceptado.

En la pestaña Analysis, ponga los controles junto a los estándares de calibración que deben ser recalculados y haga clic en el botón "Recalculate". Los estándares recalculados se añadirá automáticamente a los elementos en el panel de navegación. Los iconos estándar tendrán cajas de color rojo alrededor de ellos para indicar que los elementos de datos se han recalculado.

Una vez que los patrones de calibración han sido recalculados, ver las nuevas curvas de calibración en la pestaña Method para asegurarse de que el nuevo método producira los cambios deseados en las curvas de calibración.

Volver a la pestaña Analysis y haga clic en el botón "Clear All".

Coloque los controles junto a las muestras y control de las normas que deben ser recalculados y haga clic en el botón " Recalculate ". Las muestras recalculados se añadirá automáticamente a los elementos en el panel de navegación. Los iconos de la muestra tendrán cajas de color rojo alrededor de ellos para indicar que los elementos de datos se han recalculado. El orden en el que las muestras son marcadas determina el orden en que aparecen los datos recalculados en el panel de navegación.


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Si el método de cambios no requieren que se vuelven a calcular los estándares de calibración, las muestras y los estándares deseados de verificación pueden volver a calcularse directamente. Algunos cambios, como añadir / modificar / borrar correcciones de peso y volumen, no será necesario volver a calcular los estándares de calibración, sin embargo, muchos cambios requieren que los patrones de calibración se vuelvan a calcular, y es importante hacer esto antes de recalcular las muestras.

La pestaña Recalcular también contiene 3 botones relacionados con el método de la parte inferior de la pantalla. El botón "Review Method" permite al usuario revisar el método en cualquier momento de su desarrollo, sin hacer cambios en él. El botón "Clone Method" permite al usuario hacer una copia del método actual sin realizar una copia de todos los datos de la muestra. Esta función es similar a la función " Save As " y requiere que el usuario cree un nuevo nombre para el método clonado. El botón "Activate Method" permite al usuario llevar a una versión anterior del método y hacer que el método se actualice.

NOTA: Volver a calcular los datos no sobrescribe los datos originales que fueron recopilados. Todos los datos son históricos y no quedar eliminado del panel de navegación

NOTA: Cuando una de las muestras se resalta en el panel de navegación, se muestran todos los detalles del análisis. Estos datos no aparecerán cuando se selecciona una muestra recalculada


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5.13 Time Resolved Analysis (TRA)

Tiempo de resolución de análisis (TRA) es un modo de análisis que registra simultáneamente los puntos de datos para múltiples líneas de análisis para un período de tiempo definido (tiempo transcurrido) con una frecuencia definida (Time Slice). Los datos se muestran gráficamente en tiempo real, durante la adquisición y se puede exportar fácilmente para el post-procesamiento. Las siguientes pantallas están en secuencia de operación típica de un análisis de TRA. Para recoger los datos en modo TRA, haga clic en Analytical Parameters en la pestaña Method. En la sección Modo de análisis, ponga una marca en la casilla Time-Resolved. Tenga en cuenta que los iconos de la barra de herramientas cambia cuando se inicia el modo de TRA (ver figura siguiente). Para iniciar una muestra TRA funcionar clic en el icono TRA amarillo.


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5.14 Analizando estándares

Los estándares pueden ser ejecutados para calibrar el espectrómetro al utilizar la opción Run

Standards de la barra de menús o el ícono .

Cuando cualquiera de las acciones anteriores se inicia, aparece el cuadro de diálogo Run Standard (véase el gráfico anterior). Contiene:

Un menú desplegable con todos los identificadores de los estándares definidos del método. Haga clic en el botón desplegable para ver los estándares y seleccionar el estándar que será analizado.

Uno de los estándares se puede definir como la reestandararización de intercepto [UI] estándar y un nivel diferente (distinto de cero) puede definirse como la pendiente de la reestandararización [US]. Cuando el identificador estándar seleccionado coincide con una de los estándares de reestandararización definidos aparecerá la casilla de verificación correspondiente.

Los tiempos de integración elegidos para cada vista de arco se muestran, pero no se pueden cambiar aquí.

También se muestra el número de integraciones. A diferencia de los tiempos, el número de integraciones se puede cambiar aquí. El número predeterminado de integración se ha tomado de la página Standards/MSA. Para cambiar el número de integraciones, haga clic en las casillas numeradas correspondientes para activar o inactivar ellos. NOTA: Los botones repetidas más allá del número definido en la página Standards/MSA estará inactivo (en gris) en este diálogo.

Cuando se hace clic en el botón "OK", los datos se recogen para los duplicados que tienen botones activos. El estándar de la identificación por defecto será el primer estándar definido en la página Standards/MSA. Cada vez que el usuario vuelve a este


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cuadro de diálogo, el identificador estándar por defecto automáticamente se incrementará al siguiente nivel

NOTA: Si el estándar es el que se ejecute como una actualización en lugar de un estándar de calibración regular, coloque una marca en la opción " Run as UI " o " Run as US." casilla de verificación en la esquina superior derecha de la ventana de diálogo antes de hacer clic en el botón "OK" (ver imagen arriba)

5.15 Analizando muestras

Las muestras se pueden ejecutar con la opción Run de la barra de menús o el icono o Run Samples. NOTA: El icono se muestra arriba muestra un diálogo un poco diferente cuando el método está configurado para el análisis por Method of Standard Additions (MSA).

Cuando cualquiera de las acciones anteriores se inicia, aparece el cuadro de diálogo Run Sample ejemplo (ver figura anterior). Contiene:

El campo de Sample Title, que contiene el nombre de la muestra que se asocia con los que se recogieron los datos. Haga clic en el campo de texto y escriba un nombre único para los datos de la muestra.

Los tiempos de integración elegido para cada vista de arco se muestran pero no se pueden cambiar aquí.

También se muestra el número de integraciones y no se puede cambiar aquí.

La casilla de verificación Weight y valor de campo está disponible para entrar en una corrección de peso si se desea. Para introducir una corrección de peso, poner una


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marca en la casilla de Weight y entrar en el valor del peso apropiado en el campo de texto.

Asegúrese de que la casilla de verificación al lado del tiempo de absorción no está marcada.

Cuando se hace clic en el botón OK, se recogerán datos.

5.16 Analizando QC Checks

El método es compatible con tres tipos de muestras de control de calidad, muestra de control. Muestra de adición de estándar y duplicado. Cada una de estas muestras de control de calidad se puede definir en la sección Quality Control Checks que se encuentra en la pestaña Method.

Para ejecutar una verificación de QC, haga clic en el icono de Run QC y aparecerá un cuadro de (ver figura anterior), que contiene:

Un menú desplegable con todos los métodos está en Check Standard ID. Haga clic en el botón desplegable para ver los estándares de verificación y seleccione el estándar que será analizado.

Un conjunto de 3 botones de radio para indicar el tipo de control de calidad. Control de las normas se pueden ejecutar como muestra de control, Muestra de adición de estándar y duplicado.

Los tiempos de integración elegidos para cada vista de arco se muestran pero no se pueden cambiar aquí.

También se muestra el número de integraciones y no puede cambiarse aquí.

Asegúrese de que la casilla de verificación al lado del tiempo de absorción no está marcada.

Cuando se haga clic en el botón Aceptar, se recogerán datos


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NOTA: El valor predeterminado Chk Std ID será el primer patrón de control se define en la página Quality Controls Checks. Cada vez que el usuario vuelve a este cuadro de diálogo, el valor predeterminado Chk Std ID incrementará automáticamente con el siguiente patrón de control

5.17 Running MSA Additions

El DC Arc Prodigy permite al usuario calibrar el instrumento utilizando el método de adición estándar (MSA). Para utilizar la función Standards/MSA en la pestaña Method. En el área activa de la pantalla, haga clic en el botón de Method of Standard Additions. La ventana de la pantalla ahora debe ser similar a la de la siguiente figura.

Rellene con las concentraciones apropiadas para el número apropiado de las adiciones (se puede usar un máximo de 3 adiciones separados). Las columnas "MSA2", "MSA3" y "MSA4" corresponden a la primera, segunda y tercera muestras adicionadas, respectivamente. No hay ninguna columna para definir MSA1 que se espera que sea la muestra no enriquecida. Para seleccionar el número de integraciones, seleccione Analytical Parameters en la pestaña Method y escriba el número deseado de integraciones en el campo de texto "Number of integrations". Haga clic en el icono Run Sample, para comenzar un análisis MSA. Cuando se hace clic en este icono aparecerá el siguiente cuadro de diálogo


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Introduzca un nombre apropiado de la muestra en el campo Sample title y una corrección de peso en el campo Weight, si procede. Haga clic en el botón OK para analizar la muestra no enriquecida. Después de que la muestra ha sido ejecutada, haga clic en el icono Run Sample de nuevo. Seleccione el botón de opción "2" en el campo MSA y ejecutar la primera muestra enriquecida. Repita este proceso hasta que se hayan analizado todas las muestras enriquecidas. Cuando todas las adiciones definidas han sido analizadas, la concentración de la muestra no enriquecida se calcula y se muestra en la pestaña. Results NOTA: Los botones de opción de sólo aquellas adiciones definidas estará activo. Una vez seleccionado el botón de radio del campo sample title se rellena con el nombre de la muestra introducida.

5.18 Colectando Echellogramas

Al hacer clic en el icono se abre el cuadro de diálogo que se muestra a continuación

El cuadro de diálogo contiene:

La posición del espejo fuente estará en (ya sea Arc 1 Arc 2) durante la obtención del Echellograma


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Un campo de Sample title para introducir un nombre apropiado para el echellogram.

Un campo Tiempo de exposición para introducir una longitud apropiada de tiempo (en segundos) para la recolección de datos echellograma. Se recomienda un tiempo de exposición de 1-5 segundos, pero los tiempos de exposición más cortos o más largos se puede utilizar según sea necesario.

Las casillas de verificación Exposure time y el uso de la función de "Extended Range". La caja para Exposure time debe ser desactivada y la función de rango extendido se puede utilizar como desee. El rango extendido se omite y se obtiene un Echellograma con un rango dinámico más amplio. Un rango dinámico más amplio significa que las líneas muy brillantes no serán tan saturados y las líneas tenues serán más fáciles de ver. El extended range full frame tarda unos 10 segundos más para adquirir.

Cuando se hace clic en el botón OK, se recogerán los datos. NOTA: Algunas longitudes de onda se pueden saturar en este modo de integración. Utilice el modo de rango extendido para minimizar la saturación. Si se sigue produciendo saturación, considere reducir el tiempo de integración.


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6 MANTENCIÓN DE RUTINA E INSTALACIÓN Ciertas tareas de mantención son esenciales para el apropiado funcionamiento del instrumento. Seguir el calendario de mantención asegurara obtener datos de calidad y minimizara la pérdida de tiempo por fallas y los costos de reparación. No realizar estas simples tareas de mantención puede disminuir la performance analítica y posiblemente dañar el instrumento. Nota: daños al instrumento pueden ser causados por una inadecuada mantención y podrían no estar cubiertos por los servicios técnicos. La cámara es el componente más caro en el instrumento, una apropiada mantención y operación son críticas para evitar daños. Llevar un registro de las mantenciones, cuando se reemplaza alguna parte o se realiza un servicio puede ser una herramienta muy valiosa cuando se debe encontrar algún problema de funcionamiento. Un registro típico de mantención debe contener la siguiente información: Cámara Purga de gas deshidratador Sistema de enfriamiento de agua de la cámara: Llenado de sistema de agua Lavado del sistema de agua Sistema de enfriamiento de Sector de Arco Llenado de sistema de agua Lavado del sistema de agua Sistema de enfriamiento de Aire Limpieza de rejillas y filtros Requerimientos de ventilación

6.1 PROGRAMA DE MANTENIMIENTO

6.1.1 ITEMS A REVISAR

El DC arc tiene 2 sistemas separados de enfriamiento de agua, sistema de enfriamiento de la cámara y del gabinete del arco. El sistema de enfriamiento de la cámara siempre debe estar encendido cuando el equipo este encendido. Esto es importante porque el sistema de enfriamiento de la cámara remueve el calor del sistema de estado sólido que está dentro del cuerpo de la cámara. Una falla en mantener el sistema de enfriamiento de la cámara, podría resultar en un sobrecalentamiento en el cuerpo de la cámara y producir un daño a la cámara. El sistema enfriador del gabinete de DCArc, solo necesita estar encendido cuando el ARC está funcionando

Cuando adicione agua a los sistemas de enfriamiento, siempre use agua a temperatura ambiente, usar agua fría podría producir problemas de condensación. Temperaturas cercanas a la de congelación pueden causar que el agua se congele en las bombas del Chiller y no funcionen, causando el sobrecalentamiento de la cámara y el gabinete del DC ARC.


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Use siempre agua destilada (no desionizada ni potable) en los sistemas de enfriamiento, el agua desionizada pueden causar daños prematuros en las bombas, nunca use anticongelantes en ninguno de los dos sistemas.

Ponga atención especial, cuando se cambia el suministro de argón o nitrógeno o la

primera vez que se instala el instrumento DC Arc. La humedad del aire puede contaminar el interior ( el volumen de aire que se purga) de la cámara, esto puede causar que se formen cristales de hielo. Cristales de hielo en la superficie del chip de la cámara puede causar daños en el dispositivo. Lea la sección 6.2.3 para obtener detalles sobre los suministros de gas argón

6.1.2 ANTES DEL ENCENDIDO

Conecte la lámpara de proyección.

Comprobar el nivel de agua en los sistemas de refrigeración de la cámara y el arco.

Asegúrese que los gases necesarios están conectados (argón, oxígeno, nitrógeno) y que fluye para su uso con el Jet Stallwood (si es aplicable).

! PRECAUCIÓN - Si el gas de Argón / Nitrógeno ha sido apagado durante más de 1 hora, el gas tiene que estar encendido y se debe purgar la cámara y el tanque óptico durante 4 horas para evitar que se formen cristales de hielo que dañan la cámara. El gas de purga se debe activar de acuerdo con el siguiente procedimiento:

o Asegúrese que el suministro de gases (argón / nitrógeno) está conectado al instrumento y que el gas está fluyendo. Asegúrese de que el gas (argón / nitrógeno) está fluyendo para purgar la cámara y el sistema óptico del instrumento

o Abrir el software SALSA y haga clic en el botón "No" cuando el software le

pregunta si la cámara se ha purgado de una cantidad adecuada de tiempo. Esto cargará el software SALSA e iniciara el flujo de argón / nitrógeno gas sin necesidad de encender el enfriador de la cámara

Una vez que el software SALSA está abierto, haga clic en el "Control del instrumento" en el Panel de navegación para asegurar que el nivel de purga, se establece en el nivel deseado (off, low o higth)

Permitir que el Argón / Nitrógeno purgue la cámara y el sistema óptico durante 4 horas. Durante este tiempo, el software SALSA puede permanecer abierta o puede cerrarse

Después que han pasado 4 horas, vuelva a abrir el software de SALSA y haga clic en el botón "YES" cuando el software le pregunta si la cámara se ha purgado por una cantidad adecuada de tiempo.

6.1.3 AL FINAL DEL DÍA

Desenchufe la lámpara de proyección.

Apague los gases relacionados con el Jet Stallwood (si procede). NOTA: si se usa Argón o Nitrógeno para purgar la cámara y el sistema óptico, así como para su uso con el Jet Stallwood, NO desconecte estos gases apagado en el final del día.

No desconecte el Argón / Nitrógeno que se utiliza para purgar la cámara y el sistema óptico (La cámara se purga a 150cc/min para mantenerla seca).


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No desconecte la alimentación principal del instrumento. Si el interruptor principal está apagado, la energía al sistema de la cámara de refrigeración externa se desconectará también.

6.1.4 TODOS LOS DÍAS

Comprobar el nivel de agua en los sistemas de refrigeración de la cámara y DC Arc.

6.1.5 CADA MES

Vacíe y rellene la los sistemas de refrigeración de la cámara y DC Arc. con agua destilada

Limpie o aspire todos los filtros del ventilador del espectrómetro y de la fuente de poder.

6.1.6 CADA SEIS MESES

Reemplace el deshidratador de gas purga (cada año si argón <10 ppm de agua)

6.1.7 ANUALMENTE

Hacer una llamada de mantenimiento preventivo a un ingeniero de servicio de Teledyne Leeman Labs

6.2 PROCEDIMIENTOS DE MANTENCIÓN

6.2.1 APAGUE EL INSTRUMENTO ANTES DEL SERVICIO

Encuentre el interruptor principal en la parte trasera del DC Arc (al lado derecho en la parte trasera, detrás de fuente de alimentación). Baje el interruptor para apagar el instrumento y retire el cable de alimentación de la pared, como se ilustra en los siguientes 2 imágenes.


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6.2.2 REEMPLAZO DEL DESHIDRATADOR DE GAS DE PURGA

El deshidratador de gas de purga debe ser reemplazada con una nueva unidad o una unidad regenerada cada 6 meses, cuando el gas Argón contiene más de 10 ppm de agua. Para suministros de Argón que tienen <10 ppm de agua, el deshidratador puede cambiarse una vez al año. Para regenerar un deshidratador de seguir las instrucciones adjuntas al deshidratador. Para reemplazar el deshidratador, siga los pasos descritos a continuación: Sacar el panel inferior del instrumento por debajo del espectrómetro El deshidratador es el cilindro de color plateado metálico de aproximadamente 35cm de largo y 5cm de diámetro. Está montado en la parte izquierda del sistema de control de gas.

WARNING – ADVERTENCIA. Voltaje peligroso dentro del instrumento. Apague el instrumento como se describe anteriormente antes de proceder.

1) Apague el instrumento como se describió anteriormente (siga las instrucciones de la sección 6.2.1)

2) Quite los tornillos del panel de la parte inferior frontal del instrumento y retire el panel como se muestra a continuación

3) Apague la presión de gas en el tanque de suministro 4) Localice el deshidratador y desenganche desde los clips de montaje


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5) Desconecte los accesorios de compresión del deshidratador. 6) Retire la tapa del deshidratador nuevo y conectar al tubo en el interior del instrumento. 7) Apriete las conexiones con los dedos. A continuación, apriete las tuercas con una llave

dando 1/6 de vuelta. 8) Conecte el gas a presión en el tanque de suministro. El gas ahora debe fluir a través del

deshidratador y a través del cuerpo de la cámara. 9) Sujete el deshidratador en los clips de montaje y vuelva a colocar el panel frontal del

instrumento. 10) Encienda el instrumento y cargue el software SALSA. 11) Haga clic en el botón "No" cuando el software le pregunta si la cámara se ha purgado por

una cantidad de tiempo adecuada. Esto cargará el software SALSA e iniciar el flujo de gas sin tener que encender la cámara enfriadora.

12) Deje purgar la cámara durante 4 horas. Durante este tiempo, el software SALSA puede permanecer abierto o puede cerrarse.

13) Después que han pasado las 4 horas, vuelva a abrir el software SALSA y haga clic en el botón "Sí" cuando el software le pregunta si la cámara se ha purgado de una cantidad adecuada de tiempo.


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6.2.3 CAMBIO DE LOS CILINDROS DE GAS ARGÓN

El reemplazo de los cilindro de gas Argón requiere de una atención especial, ya que la purga de la cámara con gas Argón seco es para evitar la condensación y posterior formación de hielo. Lo mejor es reemplazar un cilindro de gas inmediatamente después de la caída de presión de gas lo suficientemente bajo como para que se activen los sensores "argón Low" o "argón Off". Para cambiar correctamente el cilindro de gas Argón, siga uno de los dos procedimientos que se indican a continuación: Si el gas se cambia inmediatamente después de que el tanque de gas se vacía:

1) Salga del software SALSA. 2) Cierre el regulador de gas en el cilindro de gas. 3) Conecte el regulador de gas al tanque de gas vacío al nuevo. Hágalo de manera tal que se

introduzca la menor cantidad de aire al interior de la línea. 4) Encienda el regulador y ajústelo a presión de trabajo (80-90 psi, 5.5-6.2 bar). 5) Haga que el gas fluya hacia el instrumento y vuelva a abrir el software SALSA y haga clic

en el botón "Sí" cuando el software le pregunta si la cámara se ha purgado de una cantidad adecuada de tiempo.

6) Espere a que la temperatura de la cámara alcance aproximadamente -30 º C y estabilizar a esa temperatura.

7) El instrumento está listo para funcionar. Si el gas se va a cambiar después de que el cilindro de gas ha estado vacío durante más de 1 hora:

1) Sustituir el cilindro de gas de manera tal que se introduzca la menor cantidad de aire como sea posible, tanto en el regulador como en la línea de gas.

2) Cambiar el regulador de presión de trabajo (80-90 psi, 5.5-6.2 bar) 3) Salga del software SALSA. 4) Vuelva a abrir el software SALSA y haga clic en el botón "No" cuando el software le

pregunta si la cámara se ha purgado por una cantidad de tiempo adecuada. Esto cargará el software SALSA e iniciará el flujo de Argón / Nitrógeno sin necesidad de encender la cámara enfriadora.

5) Espere 4 horas. 6) Salir y volver a abrir el software SALSA. 7) Haga clic en el botón "Sí" cuando el software le pregunta si la cámara se ha purgado por

una cantidad de tiempo adecuada. 8) Espere a que la temperatura de la cámara alcance aproximadamente -30 º C y estabilizar a

esa temperatura. 9) El instrumento está listo para funcionar.

6.2.4 SISTEMA DE ENFRIAMIENTO DE AGUA DE LA CÁMARA Y EL STAND

Compruebe diariamente que ambos sistemas tienen el nivel de agua adecuado. Llene con agua destilada o una solución diluida anti-algas como se indica a continuación.

Añadiendo agua al sistema de enfriado (Chiller)


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Procedimiento para el llenado con agua de refrigeración del sistema DC Arc:

1) Quite el tapón del tanque de almacenamiento situado fuera del instrumento y cerca del enfriador externo.

2) Use agua destilada para llenar el depósito. 3) Vuelva a colocar el tapón en el depósito.

PRECAUCIÓN – Voltaje peligroso en el área de acceso a la electrónica. Si no está bien entrenado, apague el instrumento de acuerdo con el punto 6.2.1 antes de continuar.

1) Retire el panel de acceso de la electrónica. El sistema interno de refrigeración por agua de la cámara está montado en el extremo izquierdo dentro de la caja de la electrónica.

2) Desconecte todas las correas de velcro del depósito y saque el tanque para llenarlo más fácilmente.

3) Use agua destilada para llenar el depósito. 4) Vuelva a colocar el depósito y amárrelo con la correa de velcro. 5) Vuelva a colocar el panel de acceso de la electrónica.

Reemplazando el agua en el sistema de enfriado

El agua puede ser sustituida en uno de los sistemas de refrigeración sin tener que cambiarla necesariamente en el otro sistema de refrigeración, sin embargo, para simplificar el proceso y ahorrar tiempo, se recomienda que el agua de enfriamiento se sustituye al mismo tiempo en ambos sistemas. Para reemplazar el agua en el sistema de refrigeración DC Arc:

1) Apague el enfriador externo 2) Apague el aparato accionando el interruptor principal en la parte posterior del instrumento

(consulte la sección 6.2.1 si es necesario). 3) Quite los tornillos de la parte inferior del panel frontal del instrumento y retire el panel como

se muestra a continuación


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1) Ubique la botella de almacenamiento situado fuera del instrumento y próximo al enfriador externo. Retire la botella de su soporte y retire la tapa de la botella.

2) Vacíe el agua del depósito enfriador externo en un recipiente y elimine el agua. 3) Se debe usar agua destilada para rellenar del enfriador externo y del depósito. NOTA:

el depósito debe estar lleno hasta el nivel más alto con agua para proporcionar agua suficiente para llenar todo las líneas de agua del DC Arc.

4) Localice el interruptor de flujo de agua en el interior del instrumento. El interruptor está ubicado a la izquierda de los 3 botones verdes en la parte frontal del instrumento.

5) Quite la manguera de silicona desde la línea de entrada del interruptor de agua como se ilustra a continuación

6) Saque la manguera de silicona desde la entrada de agua del switch como se muestra

abajo.


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7) Deje el extremo del tubo en un contenedor vacio que esté tan bajo como sea posible, preferentemente en el piso.

8) Con la manguera de silicona en el contenedor vacio, saque el tanque reservorio externo de su soporte y levántelo tan alto como lo permita la manguera. Esto hará que el agua fluya a través de la manguera y purgue el aire restante. Añada agua a la botella si es necesario para mantener el nivel. Note que cuando la línea se purgue, el nivel de agua en el tanque disminuirá significativamente. No permita que el nivel de agua llegue a ser tan bajo ya que podría introducir aire nuevamente en las líneas de agua.

9) Cuando todo el aire ha sido purgado de las líneas de agua, adicione agua a la botella llevando nuevamente al agua al nivel superior de la botella.

10) Tape la botella y llévela al soporte. 11) Saque la manguera de silicona desconectada del contenedor y reconecte en el switch,

mientras previene que entren nuevamente burbujas de aire (tape el final del tubo cuando lo saque del contenedor).

12) Levante el interruptor que está detrás del instrumento para encenderlo, la bomba de agua debe comenzar automáticamente a funcionar y se debe ver el flujo de agua en la botella interior de la cámara y la botella externa del DC Arc.

13) Una vez que el flujo es suave a través de todas las líneas de agua, añada agua si es necesario para llevar al nivel superior.

14) Reinstale el panel inferior del instrumento. Para reemplazar el agua en el sistema de la cámara de refrigeración por agua:

1) Apague el enfriador externo. 2) Apague el aparato accionando el interruptor principal en la parte posterior del

instrumento (consulte la sección 6.2.1 si es necesario). 3) Quite los tornillos de la parte inferior del panel frontal del instrumento y retire el

panel como se muestra a continuación

4) Desconecte la cinta de velcro de alrededor de la botella del Chiller de la cámara y tire del tanque hacia afuera tan lejos como lo permitan los tubos.

5) Destape la botella y llénela hasta arriba con agua destilada.


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6) Mantenga la botella tan alto como los permitan las mangueras y deje que el agua saque cualquier burbuja de aire en el interior, agregue más agua a la botella si es necesario para mantener el nivel.

7) Tape la botella y vuelva a colocarla en su posición dentro del instrumento, reconecte la cinta de velcro.

8) saque la botella externa de su soporte. 9) Destape la botella y llénela hasta arriba con agua destilada. 10) Mantenga la botella tan alto como los permitan las mangueras y deje que el agua

saque cualquier burbuja de aire en el interior, agregue más agua a la botella si es necesario para mantener el nivel.

11) Tape la botella y vuelva a colocarla en su posición dentro del instrumento en el soporte al lado del instrumento.

12) Localice el switch de flujo de agua, dentro del instrumento, El switch está localizado al lado izquierdo de los 3 botones verdes que están en el frente del instrumento.

13) saque la manguera de silicona desde la entrada de agua del switch como se muestra abajo.

14) Deje el extremo da la manguera en un contenedor vacio que esté tan bajo como sea posible, preferentemente en el piso.

15) Con la manguera de silicona en el contenedor vacio, saque el tanque reservorio externo de su soporte y levántelo tan alto como lo permita la manguera. Esto permitirá que el agua fluya a través de la manguera y purgue el aire restante, adicione agua a la botella si es necesario para mantener el nivel. Note que cuando la línea se purgue, el nivel de agua en el tanque disminuirá significativamente. No permita que el nivel de agua llegue a ser tan bajo porque podría introducir aire nuevamente en las líneas de agua.

16) Cuando todo el aire ha sido purgado de las líneas de agua. Adicione agua a la botella llevando nuevamente al agua al nivel superior de la botella.

17) Tape la botella y llévela al soporte. 18) Saque la manguera de silicona desconectada del contenedor y reconecte en el

switch, mientras previene que entren nuevamente burbujas de aire (tape el final de la manguera cuando lo saque del contenedor).

19) Levante el interruptor que está detrás del instrumento para encenderlo, la bomba de agua debe automáticamente comenzar a funcionar, y se debe ver el flujo de agua en la botella interior de la cámara y la botella externa del DC Arc.

20) Una vez que el flujo es suave a través de todas las líneas de agua, adicione agua si es necesario para llevar al nivel superior.

21) Reinstale el panel inferior del instrumento.

6.2.5 LIMPIANDO LOS FILTROS DE AIRE

Hay varios filtros ubicados en diversas partes del instrumento. Los filtros se pueden limpiar con una aspiradora o lavándolos. Los filtros de espuma pueden ser retirados de sus soporteS tirándolos directamente hacia fuera para limpiarlos.

6.2.6 REQUISITOS DE VENTILACIÓN

El DC Arc requiere de una ventilación que se coloca por encima de la chimenea (pero no directamente conectado) y debe extraer un mínimo de 100 CFM (pies cúbicos por minuto).


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Consulte la guía de pre-instalación para más detalles. Si necesita una guía de pre-instalación, póngase en contacto con Atención al cliente para una copia.

6.3 SOLUCIÓN DE PROBLEMAS

La guía está diseñada para ayudar al analista a determinar el origen de un problema de análisis o una falla mecánica. Los diagnósticos asociados tienen por objeto ayudar a Teledyne Leeman Labs representante para determinar el enfoque óptimo y más seguro para resolver problemas mecánicos, y asesorar sobre las medidas adoptadas por el analista para resolver problemas analíticos. Si requiere asistencia, por favor llame a 1-800-533-6267 (En Santiago de Chile al 02-651 1400)

6.3.1 PROBLEMAS MECÁNICOS

DC Arc no produce arco

Hay una serie de causas que pueden llevar a la dificultad de encender el arco DC, que van desde problemas de conductividad de la muestra a un fallo mecánico o electrónico, dentro del instrumento. El sistema está equipado con sistemas de sensores para localizar el área o tipo de problema que ocurriere. Los sensores se muestran en la barra de información como un botón que se torna rojo si el bloqueo está presente. Haga clic en el botón del sensor para mostrar los detalles del bloqueo. Todos los bloqueos deben ser eliminados, antes de encender el arco. Si hay un bloqueo de energía, compruebe la pantalla de bloqueos para determinar la causa exacta. Registre que bloqueo (s) no se han eliminados y notificar Teledyne Leeman Labs Atención al Cliente al 1-800-533-6267. Contar con esta información antes de llamar a Teledyne Leeman Labs, es de gran ayuda para el técnico en la determinación de las medidas correctivas a adoptar, así como para acelerar el proceso de programación del servicios en el lugar si es necesario.

Bloqueos en el monitor:

ARGON HIGH/LOW/OFF

Significa: Si parpadea, la presión de entrada es inferior a 80 psi (5,5 bar). Si está encendido, la presión de entrada es demasiado alto (> 90 psi o 6,2 bar) o muy bajo (<80 psi o 5,5 bar). Si el argón de bloqueo está encendido, el tanque de argón conectado al instrumento está vacío.

Controlado por: El sensor de presión de argón en el panel de control de flujo de masa de argón, que está al lado derecho del ICP.

Acción Correctiva: Revise la presión en el tanque de argón, y / o busque fugas en el sistema.

CAMERA PURGE

Significa: La cámara no se está purgando con suficiente argón. Si este bloqueo está encendido, el enfriador de estado sólido de la


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cámara se ha apagado para evitar la acumulación de hielo en la superficie del detector

Controlado por: Sensor de presión situado en la placa de circuito principal. Acción Correctiva: Revise la presión del gas argón. Si la cubierta espectrómetro se ha

removido recientemente, verificar todas las conexiones de gas a la cámara.

TE COOLER

Significa: El enfriador de estado sólido de la cámara se ha apagado. Controlado por: Sensor situado en la placa de circuito principal. Acción Correctiva: Asegúrese que el refrigerante de estado sólido de la cámara tiene

suficiente agua y flujo de agua. Asegúrese de que la cámara se está purgado con suficientemente argón. Si el problema persiste, póngase en contacto con Teledyne Leeman Labs Atención al Cliente al 1-800-533-

EXTENDED INTERLOCK

Significa: El flujo de agua a través de la cámara es demasiado bajo o se ha detenido. Si este bloqueo está encendido, el enfriador de estado sólido de la cámara se ha apagado para evitar la acumulación de hielo en la superficie del detector.

Controlado por: Sensor situado en la placa de circuito principal. Acción Correctiva: Retire el panel frontal inferior del instrumento y compruebe el nivel

de agua en el sistema de recirculación de agua de la cámara. Asegúrese de que tanto el nivel de agua y la velocidad de flujo del agua son suficientes.

6.3.2 ECHELLOGRAMA MUESTRA FORMAS INUSUALES EN LA IMAGEN:

Si las imágenes Echellegrama completos de la cámara tienen formas inusuales en las regiones de luz brillante puede haber cristales de hielo en el chip de la cámara (consulte la figura siguiente). Es importante evitar tener que cerrar el paso de gas de purga y provocar el bloqueo de la cámara, esto causa el calentamiento de la cámara. Siga los pasos a continuación: ! AVISO - Cuando se activa el bloqueo de la purga de la cámara, sólo el arranque del software SALSA restablecerá el enfriador de estado sólido de la cámara.

1) Editar el archivo Startup.ini en el directorio SALSA añadir la siguiente línea: CamCoolerTemp -10. Si existe el parámetro CamCoolerTemp, edite el valor numérico a -10.

2) Guarde el archivo Startup.ini 3) Reinicie el software SALSA. Esto establecerá la temperatura de la cámara a-10°C. 4) Continúe purgando la cámara con argón seco hasta que los cristales de hielo sublimes

de la superficie. Ejecutar echellegramas de prueba para determinar cuando la cámara está libre de cristales de hielo.

5) Salga del software SALSA. 6) Reemplace el suministro de gas argón con una fuente conocida con menos de 10 ppm

de agua. O reemplazar el deshidratador de gas con uno nuevo o regenerado. 7) Espere 10 minutos para que la purga de la cámara que se equilibre. 8) Editar el archivo Startup.ini en el directorio SALSA añadir la siguiente línea:

CamCoolerTemp -30 o eliminar la línea CamCoolerTemp completa.


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9) Guarde el archivo Startup.ini 10) Reinicie el software SALSA. Esto establecerá la temperatura de la cámara a 30º C. 11) Establecer la vista plasma axial o radial y tomar un segundo Echellegrama full frame

de 10 segundos. Revisar los cristales de hielo. 12) Repita los pasos anteriores pero por lo menos 10 minutos. Si no se observan cristales

de hielo, continuar operando el instrumento. Si se observan cristales de hielo, repita el procedimiento y verificar que el deshidratador gas y suministro de gas argón, se encuentran en buen estado de funcionamiento.

Cristales de Hielo en la cámara

6.3.3 INESTABILIDAD (ALTA DESVIACIÓN ESTÁNDAR RELATIVA)

La mayoría de problemas analíticos se observan como una mala precisión o inestabilidad en los resultados. Hay un número de fuentes potenciales de problemas de precisión y estabilidad. La siguiente sección le da al usuario un punto de partida para diagnosticar un problema. Una comprobación de problemas de inestabilidad debe comenzar con las áreas más comunes que son afectadas y luego proceder a pruebas más complejas. Las áreas más comunes que afectan a la estabilidad son los siguientes:

Sistema de agua

Los sistemas de refrigeración de agua pueden contribuir a problemas con la estabilidad del instrumento que producirán resultados con una baja precisión. Ambos sistemas de refrigeración deben mantenerse adecuadamente, lo que significa, que el agua dentro de los sistemas debe ser revisada, rellenada y reemplazada periódicamente. Se recomienda utilizar agua destilada para uso en ambos sistemas de refrigeración. El mantenimiento inadecuado o el desgaste normal y descomposición de los materiales podrían introducir contaminantes en los sistemas de refrigeración. Se deben realizar mantenciones preventivas de los sistemas de enfriamiento de la cámara y / o el soporte de arco, cuando sea necesario.


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Si se sospecha la presencia de contaminantes en cualquiera de los sistemas de refrigeración, reemplazar el agua y realizar una inversión de flujo (es decir, revertir las líneas de agua) esto debe desalojar las partículas y limpiar el sistema.

6.3.4 ERRORES EN ESTÁNDARES DE VERIFICACIÓN

La Buenas Práctica Analítica determina que un estándar o patrón de verificación se deben analizar después de una calibración y a intervalos fijos durante toda la realización de los análisis. Esto se hace para verificar que la calibración es válida y que los resultados de las muestras que se están realizando son fiables. Se recomienda que el estándar de comprobación no sea de los mismos con los que se realizo la calibración, para asegurarse de que los patrones de calibración se prepararon correctamente y no contienen sesgos. Cuando los estándares verificación caen fuera de un límite de tolerancia establecido, hay que encontrar la fuente del problema para tomar las acciones necesarias para solucionar el problema. La siguiente lista le da al usuario un punto de partida para determinar las fallas del estándar de verificación.

Asegúrese de que el patrón de control se preparó correctamente.

Acción: re-hacer y re-analizar el patrón de control fallido.

Asegúrese de que no existe un sesgo entre el patrón calibración y el patrón de control.

Acción: re-hacer y re-analizar el patrón de control fallado. Analizar un estándar de calibración a una concentración lo más cerca a la del patrón de control como sea posible. Comparar las concentraciones medidas de los estándares 2 y busque un sesgo.

Verifique el origen del estándar de verificación.

Acción: re-hacer el patrón de control desde una fuente de valores diferentes.

Compruebe si hay deriva en el instrumento.

Acción: ejecutar una re-estandarización del intercepto y de la pendiente para actualizar las curvas de calibración para todas las longitudes de onda de interés. Vuelva a ejecutar el patrón de control que ha fallado.

6.4 Diagnósticos

SI LOS PROBLEMAS DEL INSTRUMENTO PERSISTEN DESPUÉS DE LA SOLUCIÓN DE PROBLEMAS BÁSICOS, PUEDE SER NECESARIO REALIZAR DIAGNÓSTICOS MÁS COMPLEJOS PARA SOLUCIONAR UN PROBLEMA POTENCIAL. A CONTINUACIÓN SE DESCRIBE UNA PRUEBA DE DIAGNÓSTICO ÚTIL:

6.4.1 AJUSTANDO EL ESPEJO PRINCIPAL

Puede que sea necesario para restablecer la el espejo principal. Esto se puede hacer siguiendo el procedimiento descrito a continuación. No dude en ponerse en contacto con atención al cliente en Teledyne Leeman Labs para asistencia través del teléfono.

Retire el panel de instrumentos inferior y asegúrese de que los motores X e Y del espejo C1 están conectados como se muestra a continuación


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Abrir la puerta de la antorcha y encender la lámpara de proyección (si aun no está)

Localice el conjunto de alineación LED (foto de abajo)

Gire el soporte del electrodo superior hacia la derecha para sacar el soporte del camino paso óptico.

Retire el adaptador de electrodo (si existe) del soporte del electrodo portamuestra.

Deslice del LED en el soporte electrodo porta muestra de manera que la parte plana del puesto (y el propio LED) cara hacia fuera, hacia el usuario. Ver imagen de abajo


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Ajuste la altura de la lámpara para que la luz es aproximadamente donde quedaría la parte superior de un electrodo portamuestra (unos pocos milímetros por encima del soporte del electrodo).

Conecte el cable del LED de la batería y coloque el paquete de baterías en algún lugar dentro de la caja de la antorcha. El conjunto de alineación LED debe ser similar al que se ilustra a continuación

Cierre la puerta torchbox y mire a través de la retícula y tome nota de la posición de la lámpara de la alineación.


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Utilice la perilla correspondiente en la parte exterior del gabinete del arco para mover el soporte del electrodo portamuestra de tal manera que la parte media de la lámpara está en línea con el centro de la mira de la reticula. Esto simula el centro del arco durante una quemadura de arco y permitirá el ajuste del espejo principal quede optimizada a la cantidad de luz del arco.

Abra el software Salsa y cargue el método titulado "Método de alineación." Asegúrese de que el Ca 445.589 nm es la única longitud de onda en el método.

Seleccione la longitud de onda en el panel de navegación y seleccione la pestaña de longitud de onda Alinear. Mire las posiciones de pixel en la submatriz en la parte inferior de la pantalla. Asegúrese de que todos los píxeles utilizados para la corrección de fondo se han eliminado. NOTA: la rutina Plasma Posición sólo funcionará si todos los correctores de fondo están apagados.

Vuelva a la sección de control de instrumentos y ejecute la rutina Plasma Posición para esta longitud de onda de Ca. Cuando la rutina esta completa, el histograma debe ser similar al que se ilustra a continuación.

NOTA: si el histograma se ve muy diferente de la que se ilustra a continuación, intente volver a ejecutar la rutina de Plasma Position, 2 o 3 veces más si es necesario.

Cierre la ventana de posición del plasma y haga clic en el botón Diagnósticos en la página de control del instrumento.

Tenga en cuenta la nueva posición de los motores X e Y de la vista "Arc 1". Uso de los botones en la esquina superior izquierda de la ventana de diagnóstico, mueva los motores con una precisión de 1 paso de la posición indicada para "Arco 1." Por ejemplo, si "Arc 1" es 5200, 5031, establezca "Arc 2" en 5201, 5032.

Haga clic en el botón "Arc 2" en la parte derecha de la ventana para configurar la nueva vista de Arco 2. Véase a continuación


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Desenchufe la lámpara LED de alineación y retírelo del soporte del electrodo.

Ponga un electrodo porta muestra y un electrodo auxiliar, y sepárelos a la distancia del analítica a 4 mm. El diámetro de cada electrodo no es importante, siempre. En la imagen de abajo, el electrodo auxiliar es de 1/8 "de diámetro y el electrodo de muestra es de ¼" de diámetro.


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El programa 6 en el controlador KS98 debe contener programa adecuado para este ejercicio. Asegúrese de el programa 6 enciende el arco a 3 amperios y permanece a 3 amperios durante 4 segundos.

En SALSA, haga clic en el icono de Echelle para obtener un Echellograma de los electrodos de carbono al descubierto en la posición actual de ajuste del espejo principal. El nombre de la imagen a pantalla completa debe ser la posición actual de los motores C1 X y Y. Ajuste el tiempo de exposición a 2 segundos y desactive la casilla junto a la opción de "rango extendido".

Haga clic en el botón "Aceptar" y esperar a que aparezca el mensaje "Waiting for TRIGGER". Presione el botón IGNITE para encender el arco y obtener el echellograma.

Cargue nuevamente los electrodos libre en los soportes y ajuste la separación analítica de 4 mm.

Haga clic en el botón Diagnóstico en la página Control de Instrumentos y mover manualmente el motor X por 2 pasos para disminuir de la posición X, en la esquina superior izquierda de la ventana. Establezca esta nueva posición para el 1 visualización arco haciendo clic en el botón "Arc 1" en la parte derecha de la ventana. Haga clic en "Aceptar" cuando la ventana de confirmación aparece.

Repita los pasos anteriores para obtener otro Echellograma de los electrodos con 2 segundos de tiempo de exposición. NOTA: un nuevo juego de electrodos se debe cargar para cada exposición.

Examine el Echellograma que acaba obtener y compárelo con el anterior. Si el último Echellograma es más brillante (es decir, más de fondo) que el primero, disminuir la posición del motor X en otros 2 pasos y tomar otro Echellograma. Etiquetar el Echellograma a las posiciones actuales de los motores C1 X y Y y establecer el tiempo de exposición a 2 segundos. Si el último Echellograma es menos brillante (es decir, el fondo tiene menos intensidad), devuelva el motor X a su posición original, aumentar su posición por 2 pasos y tomar otro Echellograma.

Repita este proceso iterativo, de aumento y disminución de las posiciones tanto de la X y motores Y, tomando un Echellograma, después de cada movimiento del motor, hasta que se obtiene la imagen completa más brillante.

A continuación se muestra un ejemplo de un Echellograma efectuado antes de encontrar la posición óptima del espejo principal


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A continuación se muestra un ejemplo de un Echellograma tomada después que se encontró la posición óptima del espejo princiapal. La imagen tiene contraste para ilustrar mejor la emisión de fondo de los electrodos.

Una vez que se encontró la posición óptima, tanto para los motores X e Y, ajuste la posición de la vista "Arc 1" en la ventana de diagnóstico en la página de control de instrumentos. Establecer la vista "Arco 2" a 1paso del motor "Arco 1" como se describió anteriormente.

Desconecte los motores X e Y del espejo C1 para evitar el movimiento

Reinstale el panel inferior del instrumento.


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6.5 Repuestos e insumos

La siguiente lista de insumos y repuestos está disponible para el espectrómetro de Arco DC. Esta lista es un buen punto de partida para la adquisición de consumibles. Sin embargo, una lista más completa puede estar disponible llamando Teledyne Leeman Labs o ver nuestro sitio web en www.leemanlabs.com.

6.5.1 INSUMOS

Ítems consumibles misceláneos Parte # Descripción 312-00072 Filter 1/4" moisture trap 501-00011 Copy paper 8-1/2 x 11 20# 500 sheets 316-00200 O-ring 2-009 50 Duro Buna-N 217-00021 Halogen bulb 20W 12V Estándares Parte # Descripción 600-00061 45 Element Powdered Standard Mix 600-00062 16 Element Rare Earth Standard Mix 600-00063 7 Element Precious Metals Standard Mix 600-00064 High Purity Graphite Powder, 200 mesh, 100 g 116-00138-1 Cu Installation Kit DC Arc 600-00070 Cu Standard, 0.1µg/g, 250mg pre-cut, 20 g 600-00071 Cu Standard, 0.5µg/g, 250mg pre-cut, 20 g 600-00072 Cu Standard, 1.0µg/g, 250mg pre-cut, 20 g 600-00073 Cu Standard, 3.0µg/g, 250mg pre-cut, 20 g 600-00074 Cu Standard, 5.0µg/g, 250mg pre-cut, 20 g 600-00075 Cu Standard, 10.0µg/g, 250mg pre-cut, 20 g 600-00076 Cu Standard, 20.0µg/g, 250mg pre-cut, 20 g 600-00077 Cu Standard, 50.0µg/g, 250mg pre-cut, 20 g 600-00078 Pure Cu Standards 0.1-50.0µg/g, 250mg pre-cut Counter Electrodes Parte # Descripción 313-00177 1/8” diameter counter electrodes pointed, bx/100 313-00180 1/4” diameter counter electrodes pointed, bx/100 Sample Electrodes Parte # Descripción 313-00176 1/4” diameter sample electrode, tapered, 50mg, bx/100 313-00182 1/4” diameter sample electrode, deep crater, bx/50 313-00183 1/4" diameter sample electrode, undercut 30mg, bx/50 313-00184 1/4" diameter sample electrode, undercut 50mg bx/50 313-00179 3/16” diameter sample electrode, undercut cup bx/100 313-00178 1/8” diameter sample electrode, tapered, undercut bx/100 313-00187 Electrodes, mushroom style, box of 10

http://www.leemanlabs.com/


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Carriers/Internal Standards Parte # Descripción 600-00065 Aluminum oxide powder, 25 g 600-00066 Gallium(III) oxide powder, 25 g 600-00067 Germanium(IV) oxide powder, 25 g 600-00068 Silver chloride powder, 25 g 600-00069 Sodium fluoride powder, 25 g

6.5.2 PIEZAS DE REPUESTO

Piezas de repuesto misceláneas Parte # Descripción 303-00896 DC arc safety gap electrode 122-00227-1 DC arc source alignment tool 121-00064-1 DC arc positive lens assembly 122-00211-1 DC arc 12V AC optics assembly 303-00787 Electrode venting tool 313-00174 Tweezers, straight, serrated 6” SS 313-00190 Ball point L-key 1/16” hex 3” long 120-00546-1 DC arc purged optical path Spare parts for Stallwood Jet: Parte # Descripción 303-00941 Aluminum retainer cap 303-00942 Gas diffuser screen 304-00206 Stallwood Jet ceramic insert 316-00211 O-ring 2-022 Silicone Sample Electrode Packing Tools: Parte # Descripción 303-00786-1 Straight-style packing tool 303-00786-2 Cone-style packing tool 303-00786-3 Groove-style packing tool Sample Electrode Funnels: Parte # Descripción 303-00788-1 Funnel for 1/4" electrodes 303-00788-2 Funnel for 3/16" electrodes Electrode plates for holding electrodes: Parte # Descripción 303-00784-1 40 electrode plate, 1/4" electrodes 303-00784-2 40 electrode plate, 3/16" electrodes 303-00785-1 Electrode holder for 1/4" electrode 303-00785-2 Electrode holder for 3/16" electrode


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Electrode Adapters: Parte # Descripción 303-00943-1 1/4" sample electrode adapter 303-00943-2 3/16" sample electrode adapter 303-00943-3 1/8" sample electrode adapter 303-00907-1 1/8" graphite electrode adapter 303-00907-2 3/16" graphite electrode adapter 303-00907-3 1/4" graphite electrode adapter

6.6 Inicialización del instrumento

6.6.1 PROCEDIMIENTO DE INSTALACIÓN

Si el arco DC se está instalando por primera vez o se ha trasladado a una nueva ubicación, la siguiente lista debería servir como una guía para la instalación. No pretende este procedimiento para sustituir los procedimientos de instalación y pruebas reales y publicados por Teledyne Leeman Labs. Inspeccione el instrumento, sus conexiones y sus suministros. Conexiones Espectrómetro:

Compruebe la conexión RS232 de la computadora al espectrómetro y de la conexión TCP/IP desde el computador a la cámara.

Compruebe las conexiones del monitor y la impresora a la computadora.

Accesorios y Suministros: Compruebe las conexiones de refrigeración de la cámara (en el interior del instrumento) y del gabinete del arco (externo al instrumento). Compruebe que la presión de argón para el instrumento es adecuado 80-90 psi (5.5 a 6.2 bar) Compruebe que la ventilación está activa. Compruebe que los sistemas de enfriamiento de agua de la cámara y el gabinete del arco están con suficiente agua destilada y encendidos. Ajuste la temperatura de la cámara de refrigeración a -30° C. Ajuste la temperatura del enfriador externo del gabinete del arco a ~ 17° C. Procedimiento de arranque para sistemas de recirculación de agua:

1) Quite la tapa del tanque de almacenamiento que esta fuera del instrumento y llenar el tanque con agua destilada. Vuelva a colocar la tapa.

2) Retire el panel de acceso a la electrónica. El depósito de agua de la cámara está instalada en el extremo izquierdo dentro de la caja electrónica.

3) Desconecte la correa de velcro del depósito y saque el tanque para su fácil llenado.

4) Use agua destilada para llenar el depósito. 5) Para cebar la bomba de agua, mantenga el depósito de agua interno lo

suficientemente alto como para permitir la alimentación por gravedad del agua a través del tubo de entrada del cabezal de la bomba de agua.


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6) Con el instrumento conectado a la toma de corriente, encienda el instrumento mediante el interruptor principal en la parte posterior del Arco DC (lado derecho del instrumento en la parte trasera, detrás de la fuente de alimentación DC arco). Gire el interruptor hacia arriba para encender el instrumento. Esto también se encenderá bombas que hacen recircular el agua a través de la cámara y el soporte del arco. Si la bomba está cebada correctamente, debería presenciar una caída considerable en el fluido de los dos tanques de agua.

7) Apague el instrumento durante 5 a 10 segundos y luego encienda de nuevo el instrumento Esto permitirá que el aire atrapado escape del cabezal de la bomba y el tubo enfriador.

8) Vuelva a llenar los estanques con agua hasta ½ pulgada del borde superior de cada estanque.

9) Vuelva a colocar el tanque de depósito para el sistema de refrigeración cámara en su soporte y reemplazar la correa de velcro alrededor del tanque.

10) Vuelva a instalar el panel de acceso a la electrónica, después de aproximadamente media hora. Verifique que no haya fugas, observe si existe una pérdida de agua.

Panel de control del instrumento:

Si se suministra argón al instrumento por primera vez, esperar 4 horas para purgar la cámara antes de permitir que el software Salsa encienda la cámara,. Es importante que se seque la cámara con argón para evitar la acumulación de hielo. PRECAUCIÓN – La formación de hielo puede dañar la cámara.

Compruebe que el gas de purga está encendido.

Seleccione la vista de arco deseado y ejecutar Position Plasma si es necesario

6.6.2 REDUCIENDO EL CONSUMO DE GAS

El DC Arc puede funcionar en el modo de bajo consumo de gas con muy poco compromiso en el rendimiento. Los tres modos de velocidad de flujo de purga espectrómetro están en la página Instrument Control y están etiquetados como "Off", "Low" y "High". Los flujos de fábrica es de aproximadamente 0,16, 0,77, y 15 LPM para la configuraciones Off, purga de bajo y alto, respectivamente. Para cambiar los caudales asociados a cada una de estas opciones, el archivo Starup.ini debe editarse. Por ejemplo, si las velocidades de flujo de gas deseados son 0, 0,5, y 10 LPM para la configuración de purga Off, Low, High , edite la línea OpticsPurgeFlow en el archivo Startup.ini añadiendo el siguiente comando:

OpticsPurgeFlow 0,0.5,10 Guarde el nuevo archivo Startup.ini y reinicie SALSA para activar la nueva configuración de purga. NOTA - La cámara se purga para evitar que la humedad del aire migre hacia la cámara y se forme hielo en la superficie del detector. La purga de la cámara está siempre encendida, y se encuentra a unos 0.2LPM. Si la purga cámara está apagada apagando el suministro de argón, se


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recomienda que el CamCoolerTemp ajustarse a la temperatura ambiente (es decir, CamCoolerTemp 22) en el archivo Startup.ini.

CAMARA L-PAD Y C-PAD COMPATIBILIDAD CON LAN

Las cámaras C-Pad y L-Pad se comunican a través de una conexión Ethernet. La mayoría de las instalaciones utilizan Ethernet como el protocolo principal para la transferencia de información (también conocido como LIMS). Si no se configura correctamente puede haber una colisión entre la comunicación de la cámara y el ordenador para la comunicación inalámbrica. Varias configuraciones de hardware se pueden configurar sin problemas, siempre y cuando las direcciones LAN y protocolos están configurados con la confluencia. Ejemplos de configuraciones de hardware aceptables frente a las configuraciones de inaceptables se muestran a continuación.

Visto los diagramas anteriores, es importante tener en cuenta el orden de enlace de las conexiones. Un conjunto de instrucciones detalladas de cómo configurar las cámaras de C-Pad y L-Pad se puede obtener en atención al cliente de Teledyne Leeman Labs.

manual de operaciones mantención y servicio prodigy dc arc teledyne leeman vf

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