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MANUAL DEL LABORATORIO DE BIOSEPARACIONES

PRACTICAS DE LABORATORIO

ACADEMIA DE BIOSEPARACIONES

Jorge Yez Fernndez Mara Esperanza Nateras Ruedas

Gabriela Gonzlez Chvez

2008

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE

BIOTECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERIA

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CONTENIDO

..................................................

PRLOGO 3

PRACTICA 1. CENTRIFUGACIN 4

PRACTICA 2. FILTRO PRENSA 10

PRACTICA 3. FILTRO ROTATORIO 15

PRACTICA 4.MICROFILTRACIN-ULTRAFILTRACION 19

PRACTICA 5. OSMOSIS INVERSA 26

PRACTICA 6. EVAPORACIN 31

PRACTICA 7. DESTILACIN 37

PRACTICA 8. ABSORCIN 44

PRACTICA 9. EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO 48

PRACTICA 10. EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO EN CONTINUO 53

PRACTICA 11. EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO EN TANQUE

AGITADO

58

PRACTICA 12. ADSORCIN 63

PRACTICA 13. CRISTALIZACIN 67

PRACTICA 14. SECADO 70

3

PRLOGO

Una de las actividades ms importantes en la industria esta enfocada a los procesos ya sean qumicos, fsicos

o biolgicos, estos procesos poseen una serie de etapas u operaciones que son comunes entre si y a las

cuales se les a denominado procesos de separacin. El conocimiento prctico de los procesos de separacin

les abre el panorama de la utilidad y aplicacin de sus conocimientos anteriores en el campo de la industria ya

sea ambiental, alimenticia, biotecnolgica o farmacutica.

El presente manual de prcticas tiene como objetivo introducir al estudiante al conocimiento de los procesos

de separacin, y al mismo pretende que ste desarrolle habilidades prcticas en el manejo de equipo y

variables de operacin en los procesos de separacin ms comunes en la industria. Durante el curso se

analizan los procesos de separacin mecnica como centrifugacin, filtracin (filtro prensa y rotatorio),

procesos de membrana como es el caso de ultrafiltracin y microfiltracin. Por otro lado dentro de los procesos

gobernados por el equilibrio se propone llevar a la prctica procesos de evaporacin, destilacin, extraccin

lquido-lquido, extraccin slido-lquido y adsorcin, mientras que para las operaciones concernientes a los

proceso de acabado se realizaran sesiones practicas de secado y cristalizacin.

El laboratorio de bioseparaciones es un complemento importante para la mejor compresin de las asignaturas

tericas de bioseparaciones mecnicas, bioseparaciones fluido-fluido y bioseparaciones slido-fluido.

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PRACTICA 1

CENTRIFUGACIN

1.1 INTRODUCCIN

En muchos aparatos industriales la fuerza centrifuga se utiliza en lugar de la fuerza de gravedad, de la presin de las bombas o de aire comprimido para efectuar la separacin de fases, entre stos se encuentran las centrifugas, las cuales son aparatos mecnicos que producen una fuerza centrifuga por medio de la rotacin de sus partes. En esencia la centrifuga es un rotor que gira a alta velocidad y que puede tener sus paredes laterales impermeables o perforadas y que se usa para la separacin de suspensiones por sedimentacin y las de paredes perforadas para la separacin por filtracin.

La centrifugacin es una operacin de separacin slido-lquido, o lquido-lquido, usada para separar slidos o lquidos que se encuentren en suspensin, mediante la aplicacin de una fuerza centrifuga que acelera la sedimentacin de las partculas.

La centrifugacin se utiliza cuando:

1) La concentracin de slidos o lquido en la corriente es baja (menor 3%). 2) Cuando la diferencia de densidad entre los componentes de la mezcla sea muy cercana. 3) Cuando el tamao de las partculas en suspensin sea muy pequeo.

El uso de fuerzas centrfugas permite obtener tiempos de sedimentacin ms cortos con aplicacin prctica. Este efecto no se da por una modificacin de la velocidad de sedimentacin de las partculas, ya que esta depende solamente de las caractersticas de la partcula (dimetro y densidad) y del lquido en que se encuentra suspendida (densidad y viscosidad); el efecto de la fuerza centrifuga se obtiene por anulacin de las fuerzas (flotacin, friccin, deriva browniana, etc.,) que frenan el desplazamiento de la partcula en el lquido.

Esta velocidad, en una centrfuga es impulsada por una fuerza desarrollada cuando un objeto gira alrededor de un eje. Este movimiento hace que la partcula cambie constantemente de direccin, lo que causa una aceleracin, an cuando la velocidad de rotacin sea constante.

La centrifugacin puede realizarse en lotes (como en las centrifugas de canasta) o en forma continua (como en las centrifugas tubulares y de discos).

Como se conoce (Ver Fig.1.1), todo cuerpo sometido a un movimiento giratorio segn una trayectoria circular de radio R con una velocidad angular experimenta una fuerza (Fc.) que tiende a alejar el cuerpo del centro de giro.

Figura 1.1 Fuerza centrifuga

5

Esta fuerza se conoce como FUERZA CENTRIFUGA ( Fc) y su valor es expresado por la ecuacin 1.1.

El nmero de veces que la fuerza centrfuga supera a la fuerza de gravedad se denomina FACTOR CENTRIFUGO, el cual nos permite evaluar la eficiencia de una centrfuga operada bajo estas condiciones al compararla con el proceso regulado a gravedad. El FACTOR CENTRIFUGO (G) se expresa en la ecuacin 1.2:

Ingls) (Sistema 0.000341RNG (S.I) 0.001118RNG

602

gR

mgmR

FgFcG

mR Fc

2

2

22

2

==

====

N

donde:

G = Factor centrfugo o Fuerza G (adimensional) Fc. = Fuerza centrfuga m = masa del objeto o partcula. g = aceleracin de la gravedad (9.81 m/ seg2). = velocidad angular (rad/seg). R = Radio de giro de La centrfuga (m). N = velocidad de rotacin (rev/min, RPM) Para el clculo aproximado puede utilizarse la ecuacin 1.2 en sistema internacional o sistema ingls. 1.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA 1. Investiga que es la velocidad de sedimentacin de las partculas. Describe el mtodo para obtener

experimental y tericamente est. 2. Investiga el proceso de centrifugacin. 3. Enlista los tipos de centrifugas y su funcionamiento. 4. Investiga el significado de rea equivalente. Describe el rea equivalente para una centrifuga tubular y una

de discos. Detalla para que es til esta variable. 5. Enlistar los equipos auxiliares que se necesitaran para operar una centrfuga. 6. Investiga el significado de tiempo de residencia y tiempo de sedimentacin. 7. Definir los conceptos de porcentaje de separacin, rendimiento y productividad.

1.3. OBJETIVOS 1.3.1 Objetivo General Desarrollar habilidades en el manejo del equipo de centrifugacin, as como evaluar los rendimientos de la operacin de un a centrifuga de discos de flujo constante y una centrifuga de botella, empleando una suspensin de levadura. 1.3.2 Objetivos Particulares Reconocer elementos que componen una centrfuga de discos y una de botella. Elaboracin del protocolo de funcionamiento de algunas de las dos centrfugas propuestas 1.4 MATERIAL

(1.1)

(1.2)

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3 Vasos de precipitados de 5 L 2 Pipetas de vidrio de 5 mL 1 Pipeta de vidrio de 1 mL 1 Agitador de vidrio 1 Probetas de plstico 500 mL 1 Densmetro 0.9 - 1.1 g/cm3 o picnmetro. 1 Balanza analtica 1 Vernier y flexometro 20 tubos de ensaye de 10 mL 1 Recipiente de 20 L 22 Charolas de aluminio 1.4.1 EQuipo Centrifuga de botella Sharples T-1. Bomba peristltica con controlador Estufa 1.4.2 Reactivos Material biolgico en polvo (levadura para panificacin, leche descremada, suero de leche, almidn, decalite, etc.)

Solucin de Benzal al 1%

1.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL 1.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin 1. Para operar el equipo de centrifugacin es necesario considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 1.1.

Tabla 1.1. Caractersticas de la centrifuga

Elemento Descripcin

Centrfuga de discos Marca

Material de fabricacin

2. Obtener dimensiones del equipo Medir las dimensiones, el nmero de discos y los ngulos de la centrfuga de discos. Medir la longitud y radio de la centrifuga de botella.

3. Se determinaran los flujos de alimentacin, bajo los cuales puede operar la centrifuga registrndolos en la tabla 1.2. Para tal efecto se puede seguir la siguiente secuencia:

4. Colocar agua en un recipiente con graduacin.

5. Conectar la bomba de alimentacin a la centrifuga.

7

6. Medir la disminucin de volumen en una unidad de tiempo.

7. Colocar un recipiente graduado a la salida de la centrfuga.

8. Medir el volumen recolectado en una unidad de tiempo.

Tabla 1.2. Registro de flujos de alimentacin

Centrifuga de discos

Flujo 1 mL/s

Flujo 2 mL/s

Flujo 3 mL/s

Flujo de alimentacin Promedio mL/s

V, mL

t, s

Centrifuga de botella

Flujo 1 mL/s

Flujo 2 mL/s

Flujo 3 mL/s

Flujo de alimentacin Promedio mL/s

V, mL

t, s

1.5.2 Caracterizacin del sistema del sistema a centrifugar

9. Seleccin del sistema a centrifugar .

Escoger un material en polvo que forme una suspensin sedimentable. Se recomienda que la concentracin de

la suspensin sea inferior al 3%.

10. Determinacin de la velocidad de sedimentacin libre:

Si la distribucin de tamao del slido fuera homognea, la velocidad de sedimentacin sera constante; sin

embargo como se tiene una distribucin de poblaciones, se tiene un caso de sedimentacin impedida.

Colocar 100 ml de la suspensin en una probeta de vidrio. Medir la altura del lquido a tiempo cero. Medir a intervalos de tiempo el desplazamiento de la interfase lquido claro - suspensin (altura de la

suspensin).

Obtener una grfica tiempo vs. altura de la suspensin 11. Si la distribucin de tamao del material es homognea, la velocidad de sedimentacin ser constante, y

los puntos de la grfica formaran una lnea recta donde la pendiente corresponder a la velocidad de

sedimentacin.

Un material compuesto por partculas de diferentes tamao sedimentara de manera impedida, y los puntos de

la grfica formaran una curva hiperblica. En este caso:

Obtener el ajuste polinomial de la curva obtenida.

8

Obtener la derivada del polinomio y evaluarla para cada tiempo considerado. El valor de la derivada

corresponder a la velocidad de sedimentacin en ese punto. El promedio de las derivadas

corresponder a la velocidad promedio de sedimentacin de los diferentes tamaos de partcula.

12. Determinacin de la densidad de partcula

La densidad de la partcula es obtenida experimentalmente, a partir de la determinacin de la densidad relativa

de la suspensin mediante la aplicacin de un densmetro a 100 ml de la suspensin.

La densidad de la partcula es obtenida de la expresin:

Donde es la fraccin volumtrica.

La fraccin volumtrica de la partcula puede calcularse a travs de la expresin:

Donde x es la fraccin masa de los slidos en suspensin.

1.5.3 Caracterizacin de la operacin de centrifugacin 13. Determinar el factor de separacin o centrifugacin con la 1.2

14. Determinar el tiempo de sedimentacin (100%) y gasto volumtrico para la centrifuga de discos. (fig.1.2 y fig 1.3 respectivamente)

15. Determina el rea equivalente de la centrifuga, regstralo en la tabla 1.3

Al obtener un lquido claro durante la centrifugacin proporcione los datos que se solicitan en la tabla 3, para centrifuga tubular y en la tabla 4 para centrifuga de discos, una vez concluido el experimento.

ppLLM + =

( )xx Lpp pp

=

(1.4)

(1.5)

Figura 1.3 Esquema de una centrifuga discos

9

Tabla1.4. Caractersticas del sistema de centrifugacin por discos

16. Tiempo de residencia experimental Para determinar el tiempo de residencia experimental evaluar el tiempo que tarda en salir la primera muestra de lquido clarificado de la centrifuga. 17. Realiza un muestreo del clarificado en intervalos de tiempo. Reporta una grfica de tiempo vs. Concentracin de soluto. 18. Calcula el rendimiento. Este se puede estimar relacionando los slidos totales con respecto a los slidos retenidos en el equipo. PRECAUCIONES Tener cuidado en el orden de armado y durante el arranque de las centrifugas verificar que el seguro del freno no est accionado, durante la limpieza del equipo tenga la precaucin de armarlo en el orden indicado, procurando que el equipo siempre se encuentre en una superficie nivelada, as como en el ajuste de los empaques, colocacin de las vlvulas y revise los niveles de aceite antes de poner en operacin el equipo. Limpieza del equipo Desarme la centrifuga. Retire los slidos retenidos en la centrifuga. Lave con abundante agua. Asegrate de poner benzal en el caso de utilizar levadura, almidn, etc. 1.6. RESULTADOS 1. Realiza la secuencia operacional detallada del equipo (como un manual de operacin). Incluir los diagramas

de flujo con balance de materia. 2. Reportar los resultados de las tablas 1.2, 1.3. 3. Las graficas de sedimentacin del slido. Se anexaran junto con los resultados en tablas correspondientes,

as como los tiempos de saturacin y tiempo de residencia de cada una de las centrifugas y el rendimiento obtenido.

4. Reporta la grfica de tiempo vs. Concentracin de soluto en el clarificado. 5. Reportar el porcentaje de separacin, productividad y rendimiento. 6. Comparar el valor obtenido de rea equivalente con lo reportado en bibliografa. 1.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS 1. Foust A., Wenzel, L.A., Clump A.W., Maus L., Andersen L.b. (2004). Principios de Operaciones Unitarias, 9

reimpresin, CECSA, Mxico.

2. Geankoplis C.(2006). Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 4 impresin, Mxico.

3. McCabe W.. (1988) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica, McGraw Hill, 4 ed.

4. Rosabal Vega J.; Valle Matos M. (1998). Hidrodinmica y Separaciones Mecnicas, tomo II, IPN, Mxico.

5. Tejeda, M.A., Montesinos C,R. , Guzmn, Z.R. (1995). Bioseparaciones, Editorial Unisol, Hermosillo,

Sonora. Mxico.

Propiedades de la suspensin Propiedades de la centrifuga Viscosidad (N.s/m2) N (RPM) Densidad del medio (Kg/m3)

Ro (m)

Densidad de la partcula (Kg/m3)

R1 (m)

Dimetro promedio de la partcula (m)

Nmero de discos(n)

Angulo () rea equivalente () m2

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PRACTICA 2

FILTRO PRENSA

2.1 INTRODUCCIN La filtracin es la separacin de slidos suspendidos en un lquido o gas mediante un medio poroso que retiene los slidos y permite el paso del lquido. La filtracin es una operacin mecnica,que por accin de un medio filtrante y un gradiente de presin obtenemos la separacin de un slido de un fluido. La suspensin circula a travs del equipo, en el cual se depositan los slidos presentes en el flaujo, forfmando un lecho de partculas, po el que debe seguir circulando la suspensin a filtrar. El filtrado pasa a travs de tres resistencias en serie: 1. . La resistencia de los canales que llevan la suspensin hasta la cara anterior de la torta y el filtrado desde

que sale del medio filtrante. 2. . La resistencia correspondiente a la torta. 3. . La resistencia correspondiente al medio filtrante.

Los tres tipos de mecanismos de filtracin son:

Filtracin de lecho profundo. Los slidos se depositan dentro del medio filtrante. Filtracin con formacin de torta (convencional). Los slidos se depositan sobre el medio

filtrante formando una pasta. Filtracin por membranas. No hay un depsito de slidos sobre la membrana, sino una

concentracin del caldo.

a)

b)

c)

Figura 2.1 Mecanismos de filtracin. a) Filtracin de lecho profundo, b) Filtracin con formacin de torta y c) Filtracin por membranas.

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En un filtro bien diseado, las resistencias de las conexiones de entrada y salida deben ser pequeas y pueden despreciarse en comparacin con la resistencia de la torta y del medio filtrante.

TIPOS DE FILTRACIN Existen 2 formas en que puede llevarse a cabo la filtracin: 1. A presin constante

Para una suspensin determinada en un filtro dado. Si la diferencia de presin es constante, la velocidad de flujo es mxima al comienzo de la operacin y disminuye continuamente hasta el final.

2. A velocidad constante Al comienzo de la filtracin, con frecuencia, la resistencia del filtro es grande comparada con la resistencia de la torta, ya que sta es delgada. En estas circunstancias, la resistencia ofrecida al flujo es prcticametne constante, por lo que la filtracin a velocidad casi constante. Conforme aumenta la formacin de la torta aumenta se pierde la velocidad constante y para mantenerla hay que variar los flujos de entrada y con esto la diferencia de presin.

TIPOS DE FILTROS Existen diferentes tipos de filtros:

Lecho

Torta

Membrana

Compresibilidad de la torta

La resistencia del material del filtro y la de la capa preliminar de la torta, se combinan en una sola resistencia, que se conoce como resistencia del filtro y que se expresa en funcin de un espesor ficticio de torta de filtracin. Este espesor se multiplica por la resistencia especfica de la torta, obtenindose as, el valor numrico de la resistencia del filtro. Ejemplos de medios filtrantes son: telas, tejidos de fibras, fieltro o fibras no tejidas, slidos porosos o perforados, membranas polimricas o slidos particulados en forma de un lecho permeable. En relacin a la resistencia que ofrece el medio de filtracin, se sabe que la diferencia de presin y tal vez, la velocidad de flujo, lo afecten. Adems, un medio filtrante viejo y usado tiene una resistencia mucho mayor que uno nuevo y limpio. Esta resistencia del medio es considerada constante, porque generalmente slo es importante en los primeros instantes del proceso. De esta manera, puede ser determinada a partir de datos experimentales

Medios filtrantes

En stos se coloca una tela o una malla sobre placas, de manera tal que sean los bordes los que soporten a la tela y al mismo tiempo, dejen debajo de la tela un rea libre lo ms grande posible para que pase el filtrado. Las placas se disponen generalmente en forma horizontal, aunque con mayor frecuencia cuelgan verticalmente, para as disponer de un rea suficiente para la operacin que se trate. Estas placas son varias y se encuentran apretadas por tornillos o una prensa hidrulica y se disponen en paralelo. Al circular la

Filtros intermitentes a presin

Filtros continuos al vaco

Una vez que se acumula una determinada cantidad de slido sobre el medio filtrante, la operacin es interrumpida para descargar la torta, limpiar el filtro, e iniciar un nuevo ciclo

filtros prensa de marcos y placas

filtros de cmara con

elementos filtrantes (hojas, charolas o tubos)

Formada por un marco que contiene dos placas, formando una cmara de filtracin Varias unidades en paralelo Operan en contacto con el ambiente y no son recomendables cuando se trabaja con sustancias txicas

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suspensin, la torta se forma en el lado ms alejado de la placa, parte que se conoce con el nombre aguas arriba de la tela. En los primeros instantes de la filtracin, la cada de presin en la tela es pequea y el proceso ocurre a velocidad aproximadamente constante. A medida que transcurre el proceso y por tanto, crece la torta hmeda, el proceso transcurre a presin constante, situacin que perdura en la mayor parte del ciclo de filtracin. Una vez que el espacio disponible entre dos placas sucesivas se ha llenado con torta, es necesario desarmar la prensa y extraer la torta.

Los factores ms importantes de que depende la velocidad de filtracin sern entonces:

a) La cada de presin desde la alimentacin hasta el lado ms lejano del medio filtrante. b) El rea de la superficie filtrante. c) La viscosidad del filtrado. d) La resistencia de la torta filtrante. e) La resistencia del medio filtrante y de las capas iniciales de la torta.

2.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA 1. Investigar que es el proceso de filtracin? 2. Qu tipos de filtros existen? 3. Describe el comportamiento grfico de una filtracin que opera a cada de presin constante y caudal de filtrado constante. 4. Investiga cmo se determina grficamente la compresibilidad de la torta y la resistencia del medio filtrante. 5. Describir los conceptos de Capacidad de filtracin, rendimiento, productividad. 2.3. OBJETIVOS 2.3.1 Objetivo General Desarrollar habilidades en el manejo del filtro prensa, as como revisar el proceso de filtracin en un filtro intermitente , identificando las variables que estn presentes en la operacin. 2.3.2 Objetivos Particulares El alumno reconocer los elementos de un filtro prensa El alumno elaborara un protocolo de funcionamiento del filtro prensa El alumno revisara los efectos de las diferentes variables sobre la operacin 2.4 MATERIAL Vernier Tanque de alimentacin y filtrado Esptulas Cronmetro Flexmetro o regla Charolas para pesar Extensin elctrica trifsica 2.4.1 Equipo Filtro prensa Balanza granataria Termobalanza 2.4.2 Reactivos Decalite

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2.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL 2.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin a. Para operar el filtro prensa es necesario considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 1.

Tabla 2.1 Caractersticas del equipo de filtracin

Elemento Descripcin

Filtro Prensa Marca

Material de fabricacin Bomba de alimentacin

Medio filtrante

Material de los marcos y placas

Numero de marcos

Dimensiones de los marcos

Dimetro del tanque de alimentacin

Dimetro del tanque de filtrado

2.5.2 Procedimiento experimental para filtrar una solucin 1. Se deber revisar el armado correcto del filtro. 2. Realizar una corrida con agua para determinar los flujos de filtrado, verificando que no existan fugas.

3. Determinar la concentracin de las suspensin que se va a trabajar a. Medir el volumen de las placas, para determinar que volumen de slidos mximo que puede retener cada

marco. b. Proponer el numer de marcos a utilizar. c. Calcular la densidad del slido hmedo, para obtener el peso que se requiere para llenar cada marco. d. Con base en los clculos anteriores se prepara la suspensin a filtrar. 4. Calcular el volumen de suspensin que se requiere para operar el filtro durante 20 minutos.

5. Preparar la suspensin para la operacin.

6. Iniciar la operacin, registrando el volumen de filtrado recolectado en cada minuto de operacin en la tabla

2.1

7. Registrar la presin de la entrada y salida del sistema. 8. Detener la operacin, cuando:

a. Se termine la suspensin de alimentacin. b. La presin llegue al mximo

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9. Limpiar el equipo. 10. Revisar cmo se form lo torta y la cantidad de slidos que se retuvieron en cada marco. Compara con los

clculos obtenidos. 11. Repetir la operacin pero utilizando una solucin porcentual de decalite.

Tabla 2.1 Registro de los datos de filtracin

Tiempo (min) Altura del filtrado (cm)

Volumen (L) Presin (kg/m2)

6. RESULTADOS 1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de filtracin (como manual de operacin). Incluir los

diagramas de flujo con balance de materia. 2. Reportar como fue la distribucin de la torta en los marcos. 3. Comparar el contenido de torta por marco obtenido con el clculo inicial realizado. Con la densidad de la

torta hmeda y con el peso de la torta recuperada, calcular el volumen de la torta formada durante la filtracin.Relacionar este dato con el volumen disponible en el nmero de marcos utilizado, y calcular el porcentaje ocupado por la torta.

4. Obtener el volumen de filtrado en funcin del tiempo. Anotar los datos en la tabla 2.1 Graficar. 5. Graficar t/V vs. V, V vs t, P vs. t 6. Calcular el rea de filtracin total del filtro. 7. Reportar la humedad de la torta. 8. Compara los resultados cuando en la filtracin se adicionan ayudafiltro. 9. Reportar la capacidad de filtracin, productividad y rendimiento. 2.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS 1. Foust A., et. al. (1989) Principios de Operaciones Unitarias, 2 ed., CECSA, Mxico.

2. Geankoplis C..(1988) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 3 impresin, Mxico.

3. McCabe W.. (1988) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica, McGraw Hill, 4 ed.

4. Tejeda A, et al (1995) Bioseparaciones . Editorial Unison.

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PRACTICA 3

FILTRO ROTATORIO

3.1 INTRODUCCIN La operacin unitaria de filtracin consiste en separar las partculas slidas que se encuentran en una mezcla homognea lquido-slido, que por lo general, estn suspendidas en el lquido. La separacin se efecta con ayuda de un medio filtrante que permite el paso del lquido, reteniendo las partculas slidas en su superficie. La principal resistencia contra el paso del fluido suele ser la misma torta formada en la superficie del elemento filtrante; por lo tanto, los clculos de filtros se basan en las relaciones para el flujo por medios porosos, con ciertas modificaciones para incluir la resistencia del medio filtrante y del equipo. Dentro de los filtros continuos, el rotatorio es el ms popular, en l se pueden llevar a cabo las operaciones de filtrado, lavado parcial de la torta y su secado, tambin parcial, llegando hasta la descarga de la misma y del lquido ya clarificado, todas ellas en forma simultnea y automtica. Un filtro rotatorio tpico consta de un cuerpo cilndrico parcialmente sumergido en la mezcla homognea lquida a filtrar y que gira alrededor de su propio eje horizontal. Debajo del cilindro, hay un recipiente usualmente denominado cuba, tambin cilndrico, hacia donde es alimentada la suspensin. La mezcla se mantiene homognea con ayuda de un agitador con movimiento de vaivn dentro de la cuba o por agitacin con aire. La superficie externa del tambor est dividida en un cierto nmero de compartimientos, aislados unos de los otros, y va enteramente recubierta por una malla, que har las veces de elemento filtrante. 3.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA 1. Investigar cual es la fuerza impulsora que permite que se realice el proceso de filtracin 2. Explique cules son las variables a controlar para el proceso de filtracin continua 3. Investigar los usos de la filtracin continua en la industria. 4. Investigar cmo se seleccionan las mallas de filtracin. 5. Investigar los materiales de mallas ms utilizados 6. Investiga a que se refiere un ciclo de filtracin en equipo de filtracin continua 7. Menciona ventajas y desventajas del filtro rotatorio en comparacin con el filtro prensa

3.3. OBJETIVOS 3.3.1 Objetivo General El alumno analizar y operara un filtro rotatorio a nivel piloto. 3.3.2 Objetivos Particulares El alumno conocer los conceptos fundamentales de la filtracin.

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El alumno investigar algunas aplicaciones de la filtracin continua. El alumno operar un equipo a nivel laboratorio El alumno revisar los efectos de diferentes variables sobre el equipo. 3.4 MATERIAL Flexmetro Cronometro Recipientes de plstico de 20 L Agitador Extensin elctrica 2 Vasos de precipitados de 500 mL Charola de aluminio 3.4.1 Equipo Filtro rotatorio Termobalanza 3.4.2 Reactivos Decalite Agua 3.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL 3.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin 1. Para operar el filtro de tambor rotatorio es necesario considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 3.1. Tabla 3.1. Caractersticas del equipo de filtracin de tambor rotatorio.

Elemento Descripcin

Filtro rotatorio Marca Material de fabricacin Medio filtrante

Velocidad del tambor

Bomba de vacio

Dimensiones del tambor

3.5.2 Procedimiento experimental para filtrar una solucin 2. Llenar la tina de filtrado con agua y humedecer la malla completamente antes de iniciar el proceso. 3. Preparar la suspensin de decalite porcentual. 4. Ajustar la cuchilla, a un ngulo que permita retirar la torta sin daar la malla. 5. Ajustar la velocidad de giro del tambor a 10% de la velocidad mxima de giro. 6. Llenar la cuba del filtro rotatorio. 7. Abrir vlvulas de entrada y succin del tanque de filtrado. 8. Abrir vlvula del aire.

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9. Encender la bomba de vaco, esperar 15 minutos. 10. Abrir la vlvula del vacumetro para verificar que est a 20 cm de Hg vac. Que es la presin indicada para

operar. 11. Encender el interruptor del tambor. 12. Recuperar la torta que se va desprendiendo. 13. Verter suspensin en la cuba cuando disminuya el nivel. 14. Determinar la humedad que contiene la torta y pesarla. Cuantificar la cantidad de slidos recuperados.

Registrar la informacin en la tabla 3.2. 15. Limpiar el equipo, lavar la malla. Nota: En caso de que disminuya el nivel de agua y se pierda el vaco, realizar los siguientes pasos de manera simultanea: 16. Cerrar vlvula del tanque de filtrado 17. Apagar la bomba de vaco 18. Encender la bomba de filtracin Al recuperar el vaco: 19. Abrir vlvula del tanque de filtrado 20. Encender la bomba de vaci 21. Apagar la bomba de filtracin

Tabla 3.2 Registro de variables durante la filtracin

FILTRO ROTATORIO

Velocidad del tambor=

Dimensiones del tambor=

rea del ciclo de filtracin=

TORTA

Masa inicial de slido=

Masa recuperada de slido=

Humedad de la torta

FILTRADO

Volumen inicial de solucin=

Volumen final de filtrado=

Tabla 3.3 Registro de los datos de filtracin con suspensin

iempo (min) Altura nivel (cm) Volumen (L) Presin (kg/m2)

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3.6. RESULTADOS 1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de filtracin (como un manual de operacin). 2. Reportar las tablas 3.2 y 3.3 3. Reportar la cantidad de torta recuperada y comparar el dato con la cantidad de slidos que contena la

suspensin. 4. Compara la filtracin llevada a cabo por filtro prensa y la de rotatorio, argumenta bajo que criterios es ms

prctica una u otra. 5. Obtener el volumen de filtrado en funcin del tiempo. Anotar los datos en la tabla 3.3. Graficar. 6. Calcular el rea de filtracin total del filtro. 7. Realizar el Diagrama de flujo del proceso. Incluir en el diagrama de flujo el balance de materia 8. Reportar porcentaje de separacin, rendimiento y productividad. 3.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS 1. Foust A., et. al. (1989) Principios de Operaciones Unitarias, 2 ed., CECSA, Mxico.

2. Geankoplis C..( 1988) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 3 impresin, Mxico.

3. McCabe W.. (1988) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica, McGraw Hill, 4 ed.

4. Tejeda A, et all ( 1995) Bioseparaciones . Editorial Unison.

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PRACTICA 4

MICROFILTRACIN-ULTRAFILTRACIN

4.1 INTRODUCCIN Hay varios tipos de tcnicas de filtracin basadas en membranas, algunos son la microfiltracin, ultrafiltracin y smosis inversa. Como se muestra en la Figura 4.1, stas se caracterizan de acuerdo a los tamaos de las partculas que pueden remover comnmente. Las operaciones con membrana se distinguen en dos aspectos clave:

a) No se fundamentan en el equilibrio termodinmico entre fases si no en fenmenos cinticos. b) Existe un medio ajeno al sistema que acta como barrera de separacin entre la corriente de

alimentacin y la corriente producto (membrana). El funcionamiento de este tipo de operaciones se basa en que la membrana se comporta como una barrera semipermeable que modifica o impide la circulacin a travs de algunos de los componentes de la mezcla, favoreciendo as la cintica de separacin. El principio del proceso es bastante simple: La membrana acta como un filtro muy especfico que dejar pasar el solvente, mientras que retiene los slidos suspendidos y otras sustancias. La separacin por membranas, ya sea microfiltracin (MF), ultrafiltracin (UF) u osmosis inversa (OI) permite la concentracin diferencial en un lquido de los componentes de mayor tamao que el dimetro del poro de la misma. El lquido que atraviesa la membrana se denomina microfiltrado o permeado que contiene a los componentes de menor tamao que el dimetro de poro de la membrana y la corriente que se no atraviesa la membrana se denomina retenido o concentrado que contiene la misma cantidad de partculas slidas que la corriente entrante (Figura 4.2). La fuerza impulsora de un proceso de separacin por membrana es la presin transmembranal la cual puede calcularse como se describe en la ecuacin 4.1. Cuando el sistema de filtracin se opera en el modo de flujo transversal, la presin media transmembranal se determina como:

( )

poi P

2PP

PTM

+= (4.1) Donde: PTM = presin transmembranal P0 = presin a la salida del mdulo,

Pi = presin a la entrada del mdulo de filtracin Pp = presin del permeado (cuando esta expuesta a la atmsfera su valor es cero o muy cercano a

cero)

20

La figura 4.3 representa la variacin del flux de filtrado (flujo volumtrico por unidad de rea) con respecto a la presin transmembranal que cambia conforme la concentracin de la solucin. La regin 1 sugiere que el flux vara conforme aumenta la presin transmembranal, en tanto que en la regin 2 la presin transmembranal no tiene una influencia notable en el Flux, en esta zona estn involucrados parmetros de transferencia de masa. El flux de filtrado es una variable de importancia para filtracin ya que indica que tal lento o rpido se lleva a cabo la separacin, adems de ser considerada para el diseo y escalamiento de equipo.

Figura 4.2 Esquema bsico de un proceso de separacin con membrana.

Figura 4.3 Representacin de la variacin del flux de filtrado con respecto a la presin transmembranal

Figura 4.1 Clasificacin de acuerdo al dimetro de poro y aplicaciones de la separacin por membranas. Tomado de www.mmsiberica.com/membranas.htm

21

4.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA 1. Investiga Qu es el proceso de separacin por membrana? 2. Investiga la clasificacin por fuerza motriz, geometra y estructura de las membranas. 3. Investiga Qu es el corte de peso molecular? 4. Efecta la descripcin general de los componentes de un proceso de separacin por membranas 5. Investiga las diferencias que existe entre MF, UF y OI, con la dilisis y electrodilisis. 6. Explique porque es importante conocer los parmetros de operacin de las membranas. 7. Explique porque es importante el mtodo de limpieza de un modulo de membranas. Investiga con

cualquiera de los proveedores ( A.G Technology y Amicon) de membranas cual es el mtodo mas recomendable para la limpieza

8. Investigue porque se efectan las grficas de flux de filtrado vs. Presin transmembranal para un modulo de membranas. Argumente para que es til reconocer la regin I o II.

9. Explique porque es importante conocer el factor de rechazo de la membrana.

4.3. OBJETIVOS 4.3.1 Objetivo General Desarrollar habilidades en el manejo del equipo de separacin por membranas, as como evaluar el factor de concentracin o rechazo en el flux de filtrado empleando una suspensin. 4.3.2 Objetivos Particulares El alumno ser capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de separacin por membranas del laboratorio de bioseparaciones. El alumno discutir la influencia de la presin transmembranal y la concentracin sobre el flux de filtrado. 4.4 MATERIAL 1 cronometro 1 agitador de vidrio 2 probetas de 50 mL 2 probetas de 100 mL 2 vasos de precipitados de 5L 1 densmetro 1.0-1.2 10 tubos de ensaye de 10 mL Celda para espectro UV Charolas de aluminio Gradilla 4.4.1 Equipo Balanza Analitica

Equipo de separacin por membranas con cartucho de UF y/o MF.

Espectrofotmetro UV

4.4.2 reactivos Material biolgico en polvo (levadura para panificacin, leche descremada, suero de leche, albumina, etc.)

4.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL

22

4.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin 1. Para operar el equipo de separacin por membranas es necesario considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 4.1 (Registrar las caractersticas de la membrana, tal como rea de la membrana, dimetro, longitud, peso de corte molecular, etc. Para estos datos revisar el catalogo del proveedor). 2. Identificar la presin mxima de operacin que de acuerdo al proveedor puede operar la membrana del modulo de separacin. Tabla 4.1. Caractersticas del equipo de filtracin con membrana

Elemento Descripcin

Mdulos de filtracin Marca

Material de fabricacin rea de la membrana Longitud Dimetro de poro Numero de fibras

Corte de peso molecular

Bomba de alimentacin

Presin mxima de operacin

Instrumentacin

Tubera

4.5.2 Elaboracin de una curva tipo para determinar la concentracin de la solucin a separar.

3. Construye una curva tipo de la solucin de alimentacin (levadura, suero de leche, etc.) aumentando la

concentracin de la solucin inicial. Si la concentracin inicial es del 1%, elaborar los clculos necesarios para preparar soluciones ms concentradas.

4. El anlisis se puede llevar a cabo por espectrofotometra UV. Para lo cual es necesario realizar un barrido de

absorbancia mxima en la regin UV. Si la muestra mas concentrada no se registra absorbancia, ser necesario diluir.

5. Realizar la curva tipo de absorbancia vs. Concentracin (%). 6. Realizar una regresin lineal y si el factor de regresin de ajuste lineal es cercano a 1, considerar que la

absorbancia sigue un comportamiento lineal al aumentar la concentracin. 7. Registrar la lectura de la concentracin inicial que se introduce al tanque de alimentacin del modulo de

membranas, as como la lectura final despus de haber transcurrido cierto tiempo de operacin. 8. Con ayuda de la curva tipo, interpolar el valor de la concentracin de las diferentes muestras que se tomen

durante la operacin. 4.5.3 Procedimiento experimental variando la presin transmembranal 9. Tome las precauciones necesarias para operar el equipo de separacin por membranas.

23

10. Realiza mediciones del flujo de alimentacin que la bomba abastece (Tabla 4.2) 11. Fija el flujo de alimentacin, el equipo de filtracin ajusta poco a poco la vlvula de contrapresin que regula la presin transmembranal. En este instante los manmetros a la salida y a la entrada de la membrana registran valores diferente de cero. 12. Mantn estable la presin transmembranal para que se tomen lecturas de flujo de permeado. 13. Realizar la medicin del flujo volumtrico a la salida del permeado por triplicado, registrarlo en la Tabla 4.3 14. Recircular el filtrado recolectado al tanque de alimentacin. 15. Registrar los datos obtenidos en la Tabla 4.3. Calcular la PTM tal como lo indica la ecuacin 4.1. Calcular el flux de filtrado como lo indica la ecuacin 4.2. J = Qp / A (4.2) Donde: J = flux a travs de la membrana (flux de filtrado o permeado), mL/m2 s Qp = caudal del permeado, mL/s

A = rea efectiva total de la membrana, m2 16. Repetir el inciso 11, cerrando la vlvula de contrapresin, de tal manera que se tomen lecturas de diferentes PTM que pueda operar el equipo, sin sobrepasar lo que establezca el proveedor. 17. Construir una grafica de flux de filtrado vs presin transmembranal con agua. 18. Repite la operacin pero ahora con el liquido problema (posibles sistemas: levadura de panificacin 1%-3% w/v, suero de leche 0.5%-1% w/v, etc). Regstralo en la tabla 4.4 19. Grfica los datos obtenidos del agua y de la(s) diferente(s) concentracin que se propongan, de tal manera que se pueda reproducir la figura 4.3. 20. Para finalizar la operacin del equipo detener la bomba de alimentacin. 21. Drenar y dar enjuagues con agua limpia al mdulo. 22. Lavar inmediatamente el mdulo con la rutina de limpieza establecida 23. Se deben calcular y preparar las soluciones necesarias para la rutina final de limpieza de la membrana, procurando mantenerlas a las temperaturas adecuadas. 4.5.4 Procedimiento experimental para concentran una solucin problema 24. Prepara una solucin ente 0.1 a 3% w/v de la solucin problema (el volumen estar a consideracin del profesor y el porcentaje). 25. Enciende la bomba de alimentacin, fija la presin de operacin. 26. Al inicio de la operacin el filtrado y el concentrado se recirculan al tanque de alimentacin, una vez que se estabilice el sistema, retira la manguera del permeado, Toma una muestra que ser tu concentracin inicial. 27. Cuando se hayan filtrado 500 1000 mL, registra el tiempo que se tarda en filtrar, el volumen del concentrado, la temperatura del concentrado y toma una alcuota aproximadamente de 10 mL. 28. Cuando la solucin se va concentrando la presin tiende a aumentar, mantn la presin constante

29. Repite el procedimiento del inciso 28, hasta que se reduzca el volumen del concentrado si es posible 5 veces (estar a criterio del profesor). 30. Etiqueta las muestras obtenidos en los diferentes intervalos de tiempo, y lleva a cabo la determinacin de la concentracin.

24

31. Antes de finalizar, mide el volumen de permeado y concentrado obtenido asi como las condiciones finales de concentracin y temperatura. Toma una muestra del permeado para determinar el coeficiente de rechazo de la membrana. 32. Calcule el factor de concentracin definido por la ecuacin (4.3). FC= Volumen de Alimentacin___ (4.3) Volumen del material retenido 33. Para finalizar, drena el tanque de alimentacin, recircula agua por lapsos de 30 min. Y lleva a cabo el procedimiento de limpieza conforme lo establezca el proveedor. Tabla 4.2. Registro de flujos de alimentacin

Flujo 1 mL/s

Flujo 2 mL/s

Flujo 3 mL/s

Flujo de alimentacin Promedio mL/s

V, mL

t, s

Tabla 4.3. Registro de flujos de permeado con agua

Corrida Presin

Transmembranal, PTM (Psi)

Flujo 1 mL/s

Flujo 2 mL/s

Flujo 3 mL/s

Flujo de permeado promedio J mL/m2s

Pi,

V, mL

Po, t, s

Pi,

V, mL

Po, t, s

Pi,

V, mL

Po, t, s

25

Tabla 4.4. Registro de flujos de permeado con solucin a separar

Corrida Presin

Transmembranal, PTM Psi

Flujo 1 mL/s

Flujo 2 mL/s

Flujo 3 mL/s

Flujo de permeado promedio J mL/m2s

Pi,

V, mL

Po, t, s

Pi,

V, mL

Po, t, s

Pi,

V, mL

Po, t, s

Pi,

V, mL

Po, t, s

4.6. RESULTADOS 1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separacin con membranas (como un manual de

operacin). Incluir los diagramas de flujo con balance de materia 2. Reportar los datos obtenidos en la experimentacin en las Tabla 4.2, Tabla 4.3 y Tabla 4.4. 3. Reportar la curva de presin transmembranal vs. Flux de permeado para agua y solucin problema 4. Analizar la curva de concentracin vs. Tiempo, concentracin vs. Flux de permeado realizada para la

solucin problema. 5. Analice el comportamiento del flux de filtrado en agua y en la solucin problema 6. Reporta el factor de concentracin y el factor de rechazo. Analiza que variables influyen en l. 4.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS 1. Seidman L. A.; Moore C. J. (2000) Textbook and laboratory reference Basic laboratory methods for

biotechnology. Prentice Hall, New Jersey. Pginas de consulta: 539-542. 2. Sragg A. (1999) Biotecnologa para Ingenieros, Sistemas biolgicos en procesos tecnolgicos. Editorial

Limusa. Pgina de consulta: 321. 3. Tejeda. (1995) Bioseparaciones. Editorial Unison. Hermosillo Sonora, Mxico. Pginas de consulta: 552. 4. Catalogo del AG. Technology. 5. Baker, R. W. Membrane technology and applications. John Wiley. 2a. Edicin. 2006. USA. 6. Cheryan, M. Ultrafiltration Handbook. Technomic Publishing. Inc. 1986. USA

26

PRACTICA 5

OSMOSIS INVERSA

5.1 INTRODUCCIN La osmosis inversa (OI) puede definirse como un proceso de separacin por membrana en el que se produce la retencin o rechazo selectivo de solutos ionizables, cuando se separan soluciones miscibles de concentracin diferente por una membrana que es permeable al solvente pero casi impermeable al soluto, la difusin del solvente ocurre desde la solucin menos concentrada hacia la ms concentrada, donde la actividad del solvente es menor. La difusin del solvente recibe el nombre de smosis. La transferencia del solvente puede detenerse aumentando la presin de la solucin concentrada hasta que la actividad del solvente a la misma en ambos lados de la membrana. Si el solvente puro est en un lado de la membrana, la presin requerida para igualar las actividades del solvente es la presin osmtica de la solucin () Si se aplica una presin ms alta que la presin osmtica, el solvente se difundir desde la solucin ms concentrada a travs de la membrana dentro de la solucin diluida. Este fenmeno recibe el nombre de smosis inversa, debido a que el flujo del solvente es opuesto al flujo osmtico normal (McCabe,2007) Se logra la retencin de molculas con pesos moleculares menores a 300 Daltons, siendo el tamao de las partculas retenidas del orden de 1 a 10 Amtrong, tal como la ilustra la figura 4.1. Para la descripcin de la transferencia del soluto a travs de la membrana podra aplicarse cualquiera de los modelos descritos para UF-MF. La presin, temperatura y tipo de soluto tienen un efecto importante en el caudal del disolvente dificultando la transferencia o favoreciendo. La smosis inversa se utiliza sobre todo para obtener agua pura a partir de soluciones acuosas diluidas, aunque es posible utilizarla para la purificacin de solvente orgnicos. Las ventajas principales del proceso son que la separacin tiene lugar a la temperatura ambiente y no hay cambio de fase, lo que requerir de un suministro y eliminacin de grandes cantidades de energa. 5.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA 1. Investiga los tipos de membranas se utilizan en OI 2. Explique que es Presin osmtica y como se calcula. 3. Investiga a que se refiere el trmino Permeabilidad en OI. 4. Describe el efecto que producen la presin, la temperatura y el soluto en el proceso de OI.

5.3. OBJETIVOS 5.3.1 Objetivo General Desarrollar habilidades en el manejo del equipo de smosis inversa, as como evaluar la retencin del soluto. 5.3.2 Objetivos Particulares

27

El alumno ser capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de osmosis inversa del laboratorio de bioseparaciones. El alumno discutir la influencia de la presin transmembranal en el caudal de permeado. 5.4 MATERIAL 2 termmetros 1 cronometro 1 agitador de vidrio 4 probetas de 1L 2 vasos de precipitados de 5L 10 vasos de precipitados de 50 mL 5 matraces aforados de 100 mL 5.4.1 Equipo Equipo de separacin por membranas con cartucho de OI.

Conductmetro

Refractmetro

5.4.2 Reactivos Sal, azcar, etc.

5.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL 5.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin 1. Para operar el equipo de OI es necesario considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 4.1 (Registrar las caractersticas de la membrana, tal como rea de la membrana, dimetro, longitud, peso de corte molecular, etc. Para estos datos revisar el catalogo del proveedor). 2. Identificar la presin mxima de operacin que de acuerdo al proveedor puede operar la membrana del modulo de separacin. Tabla 5.1. Caractersticas del equipo de smosis inversa.

Elemento Descripcin

Mdulos de filtracin Marca

Material de fabricacin rea de la membrana Longitud Dimetro de poro Numero de fibras

Corte de peso molecular

Tipo de bomba de alimentacin

Presin mxima de operacin

Instrumentacin

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Tubera

Permeabilidad

5.5.2 Procedimiento experimental variando la presin transmembranal 1. Tome las precauciones necesarias para operar el equipo de OI. 2. Realiza mediciones del flujo de alimentacin que la bomba abastece (Tabla 5.2) 3. Fija el flujo de alimentacin, en el equipo de filtracin ajusta poco a poco la vlvula de contrapresin que regula la presin transmembranal. 4. Mantn estable la presin transmembranal para que se tomen lecturas de flujo de permeado. 5. Realizar la medicin del flujo volumtrico a la salida del permeado por triplicado, registrarlo en la Tabla 5.3 6. Con los datos registrados en la tabla 5.3, determina la permeabilidad de la membrana. 7. Repetir el inciso 11, cerrando la vlvula de contrapresin, de tal manera que se tomen lecturas de diferentes PTM que pueda operar el equipo, sin sobrepasar lo que establezca el proveedor. 8. Construir una grafica de flux de filtrado vs presin transmembranal con agua. 9. Repite la operacin pero ahora con el liquido problema (posibles sistemas: agua-sal al 1%-3% w/v, agua-sacarosa 1-3% w/v, etc). Regstralo en la tabla 5.4 10. Grfica los datos obtenidos del agua y de la(s) diferente(s) concentracin que se propongan, de tal manera que se pueda reproducir la figura 4.3. 11. Para finalizar la operacin del equipo detener la bomba de alimentacin. 12. Drenar y dar enjuagues con agua limpia al mdulo. 13. Lavar inmediatamente el mdulo con la rutina de limpieza establecida 14. Se deben calcular y preparar las soluciones necesarias para la rutina final de limpieza de la membrana, procurando mantenerlas a las temperaturas adecuadas. 5.5.3 Procedimiento experimental para eliminar soluto de una solucin 15. Prepara una solucin al 1-3% w/v de la solucin problema (el volumen estar a consideracin del profesor). 16. Enciende la bomba de alimentacin, fija la presin de operacin. 17. Al inicio de la operacin el filtrado y el concentrado se recirculan al tanque de alimentacin, una vez que se estabilice el sistema, retira la manguera del permeado, Toma una muestra que ser tu concentracin inicial. 18. Cuando se hayan filtrado 500 1000 mL, registra el tiempo que se tarda en filtrar, el volumen del concentrado, la temperatura del concentrado y toma una alcuota del permeado aproximadamente de 10 mL. 19. Cuando la solucin se va concentrando la presin tiende a aumentar, mantn la presin constante 20. Repite el procedimiento del inciso 18, hasta que se haya filtrado la totalidad de la alimentacin. 21. Etiqueta las muestras obtenidos en los diferentes intervalos de tiempo, y lleva a cabo la determinacin de la concentracin. 22. Antes de finalizar, mide el volumen de permeado, registra las condiciones finales de concentracin y temperatura. Toma una muestra del permeado para determinar el coeficiente de rechazo de la membrana.

29

23. Para finalizar, drena el tanque de alimentacin, recircula agua por lapsos de 30 min. Y lleva a cabo el procedimiento de limpieza conforme lo establezca el proveedor. Tabla 5.2. Registro de flujos de alimentacin

Flujo 1 mL/s

Flujo 2 mL/s

Flujo 3 mL/s

Flujo de alimentacin Promedio mL/s

V, mL

t, s

Tabla 5.3. Registro de flujos de permeado con agua

Corrida Presin

Transmembranal, PTM (Psi)

Flujo 1 mL/s

Flujo 2 mL/s

Flujo 3 mL/s

Flujo de permeado promedio J mL/m2s

Pi,

V, mL

Po, t, s

Pi,

V, mL

Po, t, s

Pi,

V, mL

Po, t, s

Tabla 5.4. Registro de flujos de permeado de la solucin problema.

Corrida Presin

Transmembranal, PTM Psi

Flujo 1 mL/s

Flujo 2 mL/s

Flujo 3 mL/s

Flujo de permeado promedio J mL/m2s

Pi,

V, mL

Po, t, s

Pi,

V, mL

Po, t, s

Pi,

V, mL

Po, t, s

30

5.6. RESULTADOS 1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separacin con membranas (como un manual de

operacin). Incluir los diagramas de flujo con balance de materia 2. Reportar los datos obtenidos en la experimentacin en las Tabla 5.2, Tabla 5.3 y Tabla 5.4. 3. Reportar la curva de presin transmembranal vs. Flux de permeado para agua y solucin problema 4. Analizar la curva de concentracin vs. Tiempo, concentracin vs. Flux de permeado realizada para la

solucin problema. 5. Analice el comportamiento del flux de filtrado en agua y en la solucin problema 6. Analiza que variables influyen en el flux de filtrado de acuerdo a lo observado en la prctica. 5.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS 1. Seidman L. A.; Moore C. J. (2000) Textbook and laboratory reference Basic laboratory methods for

biotechnology. Prentice Hall, New Jersey. Pginas de consulta: 539-542. 2. Sragg A. (1999) Biotecnologa para Ingenieros, Sistemas biolgicos en procesos tecnolgicos. Editorial

Limusa. Pgina de consulta: 321. 3. Tejeda. (1995) Bioseparaciones. Editorial Unison. Hermosillo Sonora, Mxico. Pginas de consulta: 552. 4. Catalogo del AG. Technology. 5. Baker, R. W. Membrane technology and applications. John Wiley. 2a. Edicin. 2006. USA. 6. Cheryan, M. Ultrafiltration Handbook. Technomic Publishing. Inc. 1986. USA

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PRACTICA 6

EVAPORACIN

6.1 INTRODUCCIN La evaporacin es una operacin unitaria que consiste en la eliminacin de agua de una solucin lquida mediante vaporizacin o ebullicin. Los dispositivos para realizar esta eliminacin de agua se denominan evaporadores. La separacin de agua o concentracin de slidos se logra por la diferencia en cuanto a volatilidad entre el agua (disolvente) y el soluto. Entre los ejemplos tpicos de evaporacin estn la concentracin de soluciones acuosas de azcar, cloruro de sodio, hidrxido de sodio, glicerina, gomas, leches y jugo de naranja. En estos casos la solucin concentrada es el producto deseado y el agua evaporada suele desecharse. En otros casos, se emplea para eliminar pequeas cantidades de minerales del agua que se lleva a evaporar para obtener agua libre de slidos que se emplea en la alimentacin de calderas, para procesos qumicos especiales, o para otros propsitos. En otros casos el incremento de slidos por evaporacin reduce la actividad de agua, como en jaleas o melaza, y en consecuencia ayuda a la conservacin. La evaporacin tambin se utiliza para que un producto adquiera sabor y color, como en el caso de los jarabes caramelizados para productos de panadera. Un evaporador consta, esencialmente, de dos cmaras, una de condensacin y otra de vaporacin. En la condensacin un vapor de agua se transforma en lquido, con lo que cede su calor latente de condensacin, el cual es captado en la cmara de evaporacin donde esta la solucin que se desea eliminar el agua. El agua evaporada abandona la cmara de vaporacin a la temperatura de ebullicin, al mismo tiempo que se obtiene una corriente de solucin concentrada. Las propiedades fsicas y qumicas de la solucin que se est concentrando y del vapor que se separa tienen un efecto considerable sobre el tipo de evaporador que debe usarse y sobre la presin y la temperatura del proceso. En la figura 6.1 se muestra un diagrama simplificado del evaporador de una sola etapa o de efecto simple. La alimentacin entra a temperatura de alimentacin (TF) y en la seccin de intercambio de calor entra vapor a una temperatura de saturacin (TS). El vapor condensado sale de la cmara de condensacin. Puesto que se supone que la solucin del evaporador est completamente mezclada, el producto concentrado y la solucin del evaporador tienen la misma composicin y temperatura T1, que corresponde al punto de ebullicin de la solucin. La temperatura del vapor tambin es T1, puesto que est en equilibrio con la solucin en ebullicin. La presin es P1, que es la presin de vapor de la solucin a T1.

32

En la evaporacin, en principio, cada kilogramo de vapor condensado a 100 C debera proporcionar bastante energa para evaporar de manera aproximada 1 kg de agua. Sin embargo, debido a diferencias de presin, calor sensible y prdidas de calor, esta relacin puede ser menor que 1 a 100 C. La economa de vapor de un proceso se define como la relacin de la masa de agua evaporada y la masa de vapor utilizado, es decir, E= masa de agua evaporada/masa de vapor utilizado (6.1) El factor de concentracin se define como el cociente entre la masa inicial de la solucin diluida y la masa final del concentrado. CF= masa inicial de la solucin diluida/ masa final del concentrado (6.2) 6.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA 1. Investiga Qu factores afectan la eleccin de un evaporador? 2. Investiga los diferentes tipos de evaporadores. 3. Investiga Qu es un diagrama de Dhring? Para que es til en el balance de energa de un evaporador. 4. Investigar como determinar la capacidad calorfica de la mezcla agua-sacarosa 5. Desarrolla el balance de materia de un evaporador de simple efecto. 6. Desarrolla el balance de energa de un evaporador de simple efecto. 7. Investiga de acuerdo a los balances realizados cuales son el nmero mnimo de variables que se necesitan

especificar para que el sistema se pueda resolver analticamente. 8. Investigar cmo se identifica y cuantifica la sacarosa en agua. 9. Investigar los cuidados y precauciones en la operacin de un evaporador 6.3. OBJETIVOS 6.3.1 Objetivo General Desarrollar habilidades en el manejo del equipo de evaporacin de simple efecto, as como evaluar la economa del proceso de una solucin diluida de sacarosa-agua, sal-agua. 6.3.2 Objetivos Particulares El alumno ser capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de evaporacin de simple efecto del laboratorio de bioseparaciones.

TF, xF, hF T1, yV, HV

T1, xL, hL

TS, hS TS, HS

Alimentacin F

Vapor de agua S Condensado S

Lquido concentrado L

Vapor V

P1 T1

Figura 6.1. Diagrama de un evaporador de efecto simple

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El alumno evaluara las variables involucradas en un proceso de evaporacin, manipulando la informacin del balance de materia y energa para el sistema sacarosa-agua. 6.4 MATERIAL 1 cronometro 1 agitador de vidrio 30 tubos de ensayo 2 vasos de precipitados de 5L 3 gradillas 6.4.1 Equipo El equipo es un evaporador de triple efecto DeLorenzo ubicado en la planta piloto Refractmetro 6.4.2 Reactivos Mezcla sacarosa-agua, sal-agua. Agua desionizada

6.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL 6.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin 1. Para operar el equipo de evaporacin es necesario considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del equipo, completa la Tabla 6.1. Tabla 6.1. Caractersticas del equipo de evaporacin de simple efecto

Elemento Descripcin

Equipo de evaporacin Marca Vlvulas y tubera del proceso

Vlvulas y tuberas de servicio

Presin mxima de vapor

Medidas de Seguridad

Instrumentacin

2. Identificar las condiciones mximas de operacin que de acuerdo al proveedor puede operar el equipo de evaporacin y/o consultar con el tcnico docente situaciones especiales que hay que considerar antes del arranque. 3. Reconocer los elementos que conforman el modulo equipo de evaporacin, realizando el diagrama de flujo correspondiente al equipo y el diagrama de instrumentacin empleando un solo evaporador. 6.5.2 Determinacin de la concentracin de la solucin sacarosa-agua

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4. Para determina la concentracin de la sacarosa en la solucin se emplea un refractmetro. En cualquier solucin cuando se tiene un slido disuelto o en la cual solamente un slido cambia de concentracin (es decir, todos los dems slidos son constantes), el ndice de refraccin cambiar en conjunto con la concentracin de dicho slido disuelto. Por lo tanto, todos los aumentos en concentracin harn que el ndice de refraccin se incremente. Una vez que se conozca la composicin qumica de la solucin, se puede derivar una escala que convertir el ndice de refraccin en la concentracin de la solucin. Para obtener la concentracin sacarosa en la solucin deber realizarse la conversin de ndice de refraccin del refractmetro multiplicando este valor por una constante especfica y obtener los grados Brix ( los grados Brix es igual al porcentaje de sacarosa presente). Revisar la siguiente pgina http://www.pce-iberica.es/medidor-detalles-tecnicos/refractometro-unidades.htm.

6.5.3 Procedimiento experimental con agua 5. Asegurarse que la caldera este en funcionamiento 6. Enciende el interruptor general del equipo de evaporacin. 7. Identifica los indicadores de temperatura y los interruptores de la bomba en el panel de control. 8. Establecer las condiciones de vapor (T y P), purgar la lnea de vapor, obtener condensados (alrededor de 20 min de vapor). Alinear las vlvulas para alimentar a un evaporador de simple efecto. 9. Una vez que se alimenta vapor, establecer el sistema de enfriamiento para la recuperacin del fluido de calentamiento, obteniendo lquido saturado, abre las vlvulas de agua de enfriamiento para bajar la temperatura del liquido condensado. Este se colecta en un tanque para ser registrado. 10. Coloca aproximadamente 5-10 L de agua en el tanque de alimentacin. 11. Verifica que la presin de operacin del vapor de servicio sea de 1.2 atm. 12. Establece un porcentaje de alimentacin de la bomba (de acuerdo a sugerencia del profesor o tcnico docente) 13. Alinear las vlvulas para la recirculacin del liquido concentrado (verificar en el diagrama) 14. Encender la bomba de alimentacin 15. Verificar que se est llevando a cabo la evaporacin y obtencin de condensados en los tanques respectivos. 16. Una vez que se encienda la bomba controlar con la vlvula correspondiente la presin del vapor, para mantenerla constante a 1.2 atm (Nota: En el transcurso de la operacin es necesario esta actividad). 17. Una vez que se obtenga los condensados y sea estable, se puede conectar el equipo de vaco en la tubera correspondiente para operar a condiciones de vaco, si no as operar a condiciones normales de presin. 18. Tomar datos de vapor alimentado, midiendo el liquido condensado, as como el liquido condensado propio de la evaporacin de la alimentacin. 19. Registrar a intervalos constantes presin de vapor, temperatura de vapor, temperatura entrada, y salida, temperatura de los lquidos condensados. 20. Hasta terminar el proceso de evaporacin 21. Para realizar el paro del equipo, cierra las vlvulas de vapor. 22. Apaga la bomba de alimentacin del panel de control.

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23. Esperar que ya no se obtenga lquido condensado proveniente del evaporador 24. Cerrar la vlvula del agua si la temperatura del equipo es menor a 40C 25. Abrir la vlvula de descarga del evaporador y recuperar el producto concentrado 26. Recuperar el lquido condensado proveniente del evaporador 27. Drenar el equipo y realizar la limpieza en los tanques de alimentacin. 6.5.4 Procedimiento experimental para concentrar una solucin problema 28. Prepara 10 L de solucin porcentual (1 al 3%). Registra el ndice de refraccin o Grados Brix. 29. Repite la secuencia experimental que se estableci en el apartado 6.5.3 30. Registra en la tabla 5.2 y 5.3, las condiciones iniciales de operacin del temperatura, presin del evaporador, presin del vapor, temperatura de las corrientes de salida. 31. Realiza los monitoreos de las variables mencionadas en el inciso 28 en intervalos de tiempo de 20 min. Es posible tomar muestras durante la evaporacin del liquido concentrado tomando las precauciones necesarias. Consulta con tu profesor si esto es posible. 32. Lleva a cabo el proceso de pare del equipo tal como lo menciona el apartado 6.5.3 33. Una vez que sea hay detenido el proceso de evaporacin, mide le liquido condensado proveniente del evaporador.

Tabla 6.2 Registro de variables durante la evaporacin

PRODUCTO

Volumen inicial de la muestra=

Volumen final del concentrado=

Temperatura inicial de la solucin =

Tiempo para alcanzar la temperatura de ebullicin=

Temperatura de ebullicin promedio=

CONDENSADO

Condensado final=

VAPOR DE SERVICIO

Condensado obtenidos al final=

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Tabla 6.3 Registro de temperaturas durante la evaporacin

Tiempo (min)

Condensado del vapor Evaporador

Temperatura C

Presin atm

Volumen Temperatura C

Brix

6.6. RESULTADOS 1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de evaporacin (como un manual de operacin).

Incluir los diagramas de flujo con balance de materia 2. Reporta una curva en funcin del tiempo de las variables registradas en la tabla 6.2 3. Determina la economa total del proceso de evaporacin 4. Resuelve los balances de materia y energa del proceso. 5. Determina la energa total que requiere el proceso 6. Determina el factor de concentracin que se obtuvo en el proceso de evaporacin 7. Si se tomaron alcuotas del liquido concentrado durante la evaporacin realiza una curva de la concentracin

de la solucin (Brix o porcentaje) vs tiempo. 8. Analice los factores que influyen en la efectividad del proceso de concentracin de sacarosa-agua por

evaporacin. 9. Discuta como podra mejorarse el proceso de concentracin de la sacarosa-agua. 6.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS 1. Geankoplis, C. J (1999). Procesos de transporte y operaciones unitaria, 3.Edicin, McGraw-Hill, Mxico. 2. McCabe, W. L, Smith, J. C (2007). Operaciones unitarias en Ingeniera Qumica. 7. Edicin. McGraw-Hill,

Mxico. 3. Sharma, S. K, Mulvaney, S. J. (2007). Ingeniera de Alimentos. Operaciones unitarias de laboratorio. 1era.

Edicin. Limusa Wiley. Mxico. 4. http://www.pce-iberica.es/medidor-detalles-tecnicos/refractometro-unidades.htm.

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PRACTICA 7

DESTILACIN

7.1 INTRODUCCIN Si la mezcla que se ha de separar es una disolucin homognea de una sola fase (gaseosa, lquida o slida), generalmente es preciso general una segunda fase antes de que pueda llevarse a cabo econmicamente la separacin de una especie qumica. Esta segunda fase se puede generar por medio de un agente energtico de separacin, implica la transferencia de calor y/o trabajo hacia o desde la mezcla objeto de separacin. Alternativamente, se puede general una segunda fase por reduccin de la presin. El principio fsico de la destilacin se fundamenta en la separacin de los componentes de la mezcla lquida debido a la diferencia entre los puntos de ebullicin de los componentes puros. La separacin se logra al generar una fase de vapor, a partir de la mezcla lquida, aplicando calor. Con la presencia de dos fases en el sistema, una lquida y otra de vapor, se produce la transferencia de masa de los compuestos ms voltiles hacia la fase de vapor y de los menos voltiles hacia la fase lquida. Esta transferencia de materia ocurre mientras exista una diferencia de potencial de las diferentes especies para su distribucin en diferentes proporciones entre las dos fases. Este potencial est controlado por la termodinmica del equilibrio, y la velocidad de acercamiento a la composicin de equilibrio est regida por la transferencia de materia en la interfase. Cuando se alcanzan las concentraciones que establecen la igualdad de potenciales qumicos para cada compuesto de la mezcla en las fases lquida y vapor, la transferencia neta de materia entre las fases es cero (ver figura 7.1). Se denotan mediante los smbolos xi, las concentraciones molares de equilibrio en la fase lquida de los compuestos A, BN respectivamente, y yi para las correspondientes en la fase de vapor. La relacin grfica de las variables x y y del compuesto ms voltil se define como el diagrama de equilibrio Txy del sistema. El diagrama de equilibrio conjuntamente con los balances de materia globales o por componentes, balances de energa y restricciones molares, se emplean para resolver y/o disear el proceso de destilacin. En la figura 7.2, representa un esquema del proceso de destilacin lote multietapa que se operar en la planta piloto.

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Mezcla lquida de los componentes

Mezcla lquida de los componentes A y C

Vapor (mezcla gaseosa de los componentes (A y C)

generado por aplicacin de calor

1

2

Se inicia la transferencia del compuesto A (ms voltil) a la fase de vapor y de B (menos voltil) a la fase lquida. La transferencia de masa continua mientras no haya condiciones de equilibrio

3

A, vap A, lq

Cuando se alcanzan las concentraciones (tanto en el lquido como en el vapor) con las que los igualan (equilibrio), la transferencia neta de masa entre el vapor y el lquido es cero.

4

A, vap = A, lq

T

Condensador total

Destilado D, xD

L, xD

Fondos B, xB

Rehervidor con calentamiento

V, yD

Reflujo R = L/D

Figura 6.2. Dispositivo de destilacin en lote multietapa

Figura 6.1. Transferencia de masa y equilibrio en un proceso de destilacin binaria.

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7.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA 1. Investiga Qu factores determinan la separacin por destilacin? 2. Realiza una clasificacin de cmo pueden operar los procesos de destilacin 3. Describe cada variable mostrada en la figura 7.2 4. Investiga Qu es un diagrama de equilibrio liquido-vapor? 5. Investigar los datos de equilibrio para el sistema binario bajo estudio, as como las constantes

fisicoqumicas de los componentes puros. 6. Efecta la descripcin bsica de un proceso de destilacin de platos. 7. Investigar las precauciones que se deben tener en el manejo de las sustancias, as como la resistencia de

los materiales de construccin del equipo a la corrosin de este. 8. Investigar como se cuantificar el componente voltil (alcohol etlico, acetona, etc) en la mezcla binaria a

separar. 7.3. OBJETIVOS 7.3.1 Objetivo General Reconocer el funcionamiento de equipo de destilacin binaria por lote multietapas, as como evaluar el factor de separacin de un componente en la mezcla binaria. 7.3.2 Objetivos Particulares El alumno ser capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de destilacin multietapas del laboratorio de bioseparaciones. El alumno evaluar las variables involucradas en un proceso de destilacin. 7.4 MATERIAL 3 termmetros 1 cronometro 1 agitador de vidrio 2 probetas de 100 mL 2 vasos de precipitados de 5L 20 frascos con tapa o 20 tubos de ensayo 10 matraces volumtricos de 10 mL con tapa 2 Extensiones elctricas 7.4.1 Equipo El equipo es un destilador en lote multietapa que constituye un equipo auxiliar para recuperacin de disolvente del extractor lquido-lquido Armfield UOP5. Balanza Analtica Bomba sumergible Bomba peristaltica 7.4.2 Reactivos Alcohol etlico 3.5 a 4 L de una mezcla binaria alcohol etlico agua.

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7.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL 7.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin 1. Para operar el equipo de destilacin es conveniente considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del equipo, para lo cual necesario completar la Tabla 7.2. Tabla 7.2. Caractersticas del equipo de destilacin

Elemento Descripcin

Equipo de destilacin Marca Otras caractersticas

Numero de contactores

Tipo de contactores

Materiales de construccin Tanque de alimentacin Capacidad mxima y Capacidad mnima

Suministro de calor

Seguridad

Tubera 2. Identificar las condiciones mximas de operacin que de acuerdo al proveedor puede operar el equipo de destilacin. 7.5.2 Elaboracin de una curva tipo para determinar la concentracin de la solucin a separar. 3. Tomando como base las propiedades fsicas de los componentes de la mezcla, la tcnica de determinacin de alcohol etlico en la mezcla estar evaluado a partir de una curva de determinacin de la densidad de la mezcla. 4. Construye una curva tipo aumentando la concentracin del alcohol etlico en agua. Comienza con el 100% fraccin mol de agua y varia la composicin de 90%,80%, 70% 60% 50%,40% 30%, 20%, 10% y alcohol etlico puro. Prepara aproximadamente 30 mL de mezcla. (CUIDADO: Tratar en lo posible que las soluciones estn cubiertas evitando efectos de evaporacin). 5. Pesa cada solucin en matraces volumtricos de 20 mL, registra la masa de cada solucin. Calcula la densidad de las soluciones. Si es posible por duplicado. 6. Realiza la curva tipo de fraccin mol de alcohol etlico vs. densidad de la solucin. 7. Realizar una regresin lineal o polinomial para obtener el comportamiento como varia la densidad en funcin de la concentracin de alcohol etlico. 8. Con ayuda de la curva tipo, interpolar el valor de la concentracin de las diferentes muestras que se tomen durante la operacin. 7.5.3 Procedimiento experimental con agua variando la velocidad de calentamiento 9. Enciende el interruptor general del equipo de extraccin lquido-lquido Armfield UOP5.

41

10. Coloca la bomba de recirculacin en el condensador del equipo y enciende el sistema de enfriamiento. 11. Verifica cual es la capacidad mxima y mnima que debe ocupar la solucin en el tanque de alimentacin para que la resistencia de calentamiento se accione. 12. Ubica en el equipo donde se obtiene el vapor condensado de la destilacin. 13. Manipula la perilla de calentamiento de tal manera que se fije el calentamiento. 14. Una vez que se fija una posicin de la perilla de calentamiento, empieza a registrar el aumento de la temperatura hasta que esta se mantenga constante y se empezara a formar la fase vapor, esta pasa al condensador y una parte se recolectara por un cierto tiempo. 15. Registra el volumen de lquido condensado en un cierto tiempo, registrando la temperatura de evaporacin. 16. Una vez que este sea constante, variar las condiciones de calentamiento, al menos efecta esta variacin tres veces. 17. Cuando termines de efectuar tus mediciones, apaga el interruptor de calentamiento, antes de drenar permite el enfriamiento de la solucin en el tanque de alimentacin. 18. De esta manera obtendrs la velocidad de evaporacin de la solucin en funcin del calentamiento de la resistencia del equipo. 7.5.4 Procedimiento experimental para destilar una solucin problema 19. Una vez que se conocen ciertas condiciones de operacin, fija la velocidad de evaporacin para operar la destilacin de la mezcla. Justifica tu seleccin. 20. Ya que se conoce el volumen mnimo y mximo que puede operarse la unidad de destilacin, establece el volumen de alimentacin de la mezcla y la fraccin molar de alimentacin de cada componente (de preferencia una solucin equimolar). 21. Con los pasos anteriores recopila los datos del proceso de destilacin binaria en lote multietapa, en la tabla 7.3. 22. De acuerdo a lo establecido en la tabla 7.4, disea tu experimentacin para tomar muestras en determinado tiempo, tanto en fondos como en destilados. 23. Opera el equipo tal como se explico en el apartado 7.5.3. 24. Recolecta el liquido condensado en un periodo de tiempo (10-15 min), una vez que midas lo recolectado, introduce una fraccin (50-70%) a la columna, este ser el liquido recirculado, de manera que se obtenga la relacin de reflujo que oper la columna. 25. Durante la destilacin, se tomarn muestras para determinar la composicin del componente voltil en la mezcla en los fondos y en el destilado. 26. Sigue con el proceso de destilacin reduciendo el volumen de alimentacin hasta el volumen mnimo del hervidor o al finalizar la 1.5 h. 27. Determina la densidad de las diferentes soluciones obtenidas y interpola en la curva tipo para determinar la fraccin mol del alcohol etlico en ambas fases. 28. Registra tus datos en la tabla 7.4

Tabla 7.3. Bases de clculo y estimaciones tericas para una destilacin binaria

Dato o Base de clculo

Valor numrico Unidades

Peso molecular del componente voltil (xi)

g / mol

Peso molecular de segundo componente (xj)

g / mol

Densidad del componente voltil g / mL Densidad del segundo componente g / mL Concentracin inicial en fondos

xi fraccin mol xj fraccin mol

Cantidad inicial en fondos moles totales g mL

Cantidad inicial de (xi) en fondos moles

42

g mL

Cantidad inicial de (xj) en fondos moles g mL

Tabla 7.4. Registro de la velocidad de evaporacin y de la fraccin mol de la solucin

Temperatura de saturacin de la solucin =

Tiempo (min) Volumen del destilado liquido, mL

Volumen del liquido recirculado a la columna, mL

Densidad de la solucin g/cm3

Fraccin mol del alcohol etlico

Fondos Destilado

Velocidad de evaporacin mol/s= Relacin de reflujo =

Tabla 7.5. Calculo de variables al finalizar la destilacin

Cantidad final en fondos moles totales mL

Cantidad final de destilado moles totales mL Tiempo de proceso h Concentracin final en fondos

xi fraccin mol xj fraccin mol

Concentracin final en destilados

yi fraccin mol yj fraccin mol

Cantidad de lquido reincorporado por reflujo (por hora)

moles totales / h g / h mL/h

Relacin de Reflujo -

Velocidad de evaporacin moles totales / h mL / minuto 7.6. RESULTADOS 1. Reporta las tablas 7.3, 7.4 y 7.5 2. Reporta la curva de fraccin molar del componente voltil vs. tiempo. Tanto en fondos como en el destilado 3. Obtn un porcentaje de recuperacin del componente voltil en el destilado. 4. Incluir el diagrama de flujo y realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separacin con destilacin (como un manual de operacin) 5. Anlisis la pureza obtenida del componente voltil en el destilado con el diagrama de equilibrio.

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7.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS 1. Armfield (1997). UOP5 Liquid-liquid extraction unit: Instruction Manual, Armfield Corp., Reino Unido. 2. Perry RH (1992). Manual del Ingeniero Qumico, 6 edicin, Editorial McGraw-Hill, Mxico. 3. Seader JD y Henley EJ (1998). Separation Process Principles, Editorial Wiley, Estados Unidos de Amrica.

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PRACTICA 8

ABSORCIN

8.1 INTRODUCCIN Considera que en un recipiente cerrado se ponen en contacto en gas con un lquido. El gas con uno o varios componentes solubles en el lquido. El lquido est formado por especies qumicas diferentes a las del gas. Despus de un tiempo, el lquido se saturar de las especies solubles en l. Este fenmeno es conocido como absorcin en el campo de las operaciones unitarias o procesos de separacin (Correa A., 2004). En su forma ms simple este proceso u operacin unitaria puede ser ilustrado en la figura 8.1 La transferencia del componente A de la fase gaseosa a la lquida termina cuando se alcanza el equilibrio. El lquido termina cuando se alcanza el equilibrio. Es obvio que el lquido al momento de ponerse en contacto con el gas debe tener una concentracin menor que la correspondiente a la del equilibrio con la concentracin de la false gaseosa. Si su concentracin fuera igual no habra transferencia y si fuera mayor, el proceso de transferencia sera en sentido contrario, presentndose el fenmeno conocido como desorcin (Correa A, 2004). La absorcin puede llevarse a cabo con o sin reaccin de los componentes que se transfieren. 8.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA 1. Explica la diferencia entre absorcin y humidificacin

2. Representa la lnea de equilibrio, lnea de operacin. Cmo se representa la lnea de operacin en una absorcin y una desorcin?

3. Mencione algunas (al menos tres) de las principales aplicaciones en donde se involucre un proceso de absorcin. 8.3. OBJETIVOS 8.3.1 Objetivo General El alumno adquirir los conocimientos bsicos de un proceso de absorcin, as como habilidades en el manejo de una columna empacada y de pelcula.

SG + A SG + A

SL SL + A

Figura 8.1 Proceso de adsorcin

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8.3.2 Objetivos Particulares El alumno ser capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de equipo de absorcin del laboratorio de bioseparaciones. El alumno evaluar las variables involucradas en un proceso de absorcin. 8.4 MATERIAL Mascarilla Guantes 1 agitador de vidrio 3 probetas de 500 mL 2 vasos de precipitados de 5L 10 matraces Erlenmeyer de 250 mL 2 buretas de 50 mL Soportes universal Pinzas de tres dedos o para bureta 8.4.1 Equipo El equipo es un absorcin de columna empacada y pared mojada 8.4.2 Reactivos Solucin amoniacal

8.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL 8.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin 1. Para operar el equipo de absorcin es conveniente considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del equipo, para lo cual necesario completar la Tabla 8.2. Tabla 8.2. Caractersticas del equipo de destilacin

Elemento Descripcin Soporte

Columna de absorcin

Tanques de fase gaseosa

Tanques de fase liquida

Bombas

Rotmetro

Sistema de control de nivel

Tablero elctrico

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Instrumentacin

2. Identificar las condiciones mximas de operacin que de acuerdo al proveedor puede operar el equipo de absorcin. 3. Reconocer los elementos que conforman el modulo equipo de absorcin, realizando el diagrama de flujo correspondiente al equipo. 8.5. 2 Procedimiento experimental con agua 1. Realiza pruebas hidrodinmicas 2. Determina el volumen del liquido retenido en la columna 3. Verifica el funcionamiento del indicador de oxgeno 4. Realiza curva de calibracin de la bomba

Tabla 8.3.Condiciones iniciales de la extraccin liquido-liquido Fase acuosa

Volumen inicial de la muestra=

Masa inicial de amoniaco =

Temperatura inicial de la solucin =

Flujo volumtrico=

Fase gaseosa

Flujo volumtrico

Volumen de la columna=

Tabla 8.4. Cuantificacin del soluto en la fase liquida

Tiempo (min)

Fase acuosa Fase orgnica

Volumen de

muestra

mL de solucin valorada

Concentracin Volumen de

muestra

mL de solucin valorad

a

Concentracin

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8.6. RESULTADOS 1. Completa lo que se pide en la Tabla 8.3. y 8.4 2. Elabora una curva de soluto vs. tiempo. en fase liquida y gaseosa 3. Obtn un porcentaje de recuperacin del soluto. 4. Incluir el diagrama de flujo y realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separacin con destilacin (como un manual de operacin) 5.- Realizar el balance de materia en la columna. 8.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS 1. Armfield (1997). UOP5 Liquid-liquid extraction unit: Instruction Manual, Armfield Corp., Reino Unido. 2. Perry RH (1992). Manual del Ingeniero Qumico, 6 edicin, Editorial McGraw-Hill, Mxico. 3. Seader JD y Henley EJ (1998). Separation Process Principles, Editorial Wiley, Estados Unidos de Amrica.

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PRACTICA 9

EXTRACCIN LIQUIDO-LIQUIDO

9.1 INTRODUCCIN La extraccin lquido-lquido es un proceso de separacin para mezclas lquidas homogneas con algn componente termolbil que se busca obtener de la mezcla. El proceso consiste en colocar a la mezcla en contacto con otro lquido, inmiscible en el lquido original, con el propsito de promover la transferencia del soluto que interesa recuperar desde la mezcla hacia lquido inmiscible adicionado (ver figura 9.1). Figura 9.1. Extraccin lquido-lquido en un contactor continuo. Suponiendo que la mezcla que contiene al soluto de inters tiene menor densidad que el lquido de extraccin, la transferencia de masa (soluto) se realiza desde la fase ligera hacia la fase pesada. El soluto slo puede ser transferido entre las fases lquidas inmiscibles mientras no se hayan alcanzado las concentraciones de equilibrio en ambas fases. Una vez que se alcanza el equilibrio, es decir la igualdad de potenciales qumicos del soluto en las dos fases, la transferencia neta de soluto es cero (ver figura 9.2). La transferencia del soluto tiene lugar a velocidad finita, esto es, el tiempo que tarda el soluto en atravesar la interfase es mayor al tiempo de contacto entre fases requerido para alcanzar el equilibrio. Por esta razn, la velocidad de transferencia es el fenmeno dominante a considerar para el diseo de procesos de extraccin en contactores continuos. El clculo de este tipo de procesos se fundamente en los balances de materia que se acoplan a relaciones constitutivas de transferencia de masa.

Entrada de fase pesada

Salida de fase pesada

Entrada de fase ligera

Salida de fase ligera

Fase ligera

Soluto de inters

Fase pesada

Transferencia del soluto de la fase ligera a la fase pesada

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Figura 9.2. Transferencia de masa y equilibrio en extraccin. 9.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA 1. Explicar la importancia de los conceptos de equilibrio y transferencia de masa en los procesos de separacin.

2. Describir algunos de los principales equipos empleados en los procesos de extraccin continua.

3. Definir el proceso de extraccin lquido-lquido en un contactor continuo.

4. Mencione algunas (al menos tres) de las principales aplicaciones en donde se involucre un proceso de extraccin lquido-lquido.

9.3. OBJETIVOS 9.3.1 Objetivo General El alumno adquirir los conocimientos bsicos de un proceso de extraccin lquido-lquido, as como habilidades en el manejo de una columna empacada de extraccin lquido-lquido 9.3.2 Objetivos Particulares El alumno ser capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de equipo de extraccin lquido-lquido del laboratorio de bioseparaciones. El alumno evaluar las variables involucradas en un proceso de extraccin lquido-lquido. 9.4 MATERIAL Mascarilla Guantes 1 agitador de vidrio 2 probetas de 1 L 2 vasos de precipitados de 5L 20 vasos de precipitados 2 buretas de 50 mL Soportes universal Pinzas de tres dedos o para bureta 9.4.1 Equipo El equipo es un extractor lquido-lquido Armfield UOP5.

La extraccin del soluto es posible si y slo si: soluto soluto

Fase Fase

Cuando soluto = soluto

Fase Fase Ligera Pesada

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9.4.2 Reactivos Fenolftalena NaOH 5N, 0.5N 9.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL 9.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin 1. Para operar el equipo de extraccin es conveniente considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del equipo, para lo cual necesario completar la Tabla 9.2. Tabla 9.2. Caractersticas del equipo de destilacin

Elemento Descripcin Soporte

Columna de extraccin

Tanques de fase acuosa

Tanques de fase orgnica

Bombas

Rotmetro

Sistema de control de nivel

Tablero elctrico

Instrumentacin

2. Identificar las condiciones mximas de operacin que de acuerdo al proveedor puede operar el equipo de extraccin. 3. Reconocer los elementos que conforman el modulo equipo de extraccin, realizando el diagrama de