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Laurea in Ingegneria Elettronica per l'Automazione e le Telecomunicazioni

Corso di Elettronica per l’Automazione (6CFU)

Docente del corso: Prof. Andrea Cusano Assistente di laboratorio: Ing. Patrizio Vaiano

ANNO ACCADEMICO 2017/2018

Caratterizzazione di film radio-cromici mediante misure di assorbanza

Contenuti

Lezione di teoria Misure di assorbanza come metodica per la caratterizzazione dei materiali Presentazione del caso studio: Caratterizzazione di film radio-cromici mediante misure di assorbanza

Esperienza di laboratorio Misure di assorbanza di film radio-cromici Visualizzazione, elaborazione ed interpretazione dei dati


Corso di Elettronica per l’Automazione

Assorbanza In spettroscopia e in ottica, l’Assorbanza è una grandezza utilizzata per caratterizzare la proprietà dei materiali di assorbire una radiazione elettromagnetica ad una determinata lunghezza d’onda. La misura di Assorbanza è usata nella determinazione quantitativa di numerose sostanze sia organiche che inorganiche, ad es. nel campo ambientale, farmaceutico e alimentare. Tra le svariate applicazioni, possono essere menzionate: ─ Caratterizzazione strutturale di prodotti di sintesi ─ Monitoraggio di cinetiche di reazione ─ Caratterizzazione della purezza di un composto o di un prodotto naturale ─ Determinazione quantitativa di una specie di interesse chimico-clinico o

ambientale



Spettrofotometria di assorbimento Le tecniche spettroscopiche sono basate sullo scambio di energia che si verifica fra le radiazioni elettromagnetiche e la materia (assorbimento e emissione). Tale scambio avviene attraverso transizioni elettroniche che coinvolgono salti tra i livelli elettronici delle molecole o degli atomi. L’assorbimento si verifica solo se l’energia trasportata dalla radiazione elettromagnetica è esattamente uguale alla differenza di energia tra lo stato fondamentale (E0) e uno di quelli eccitati (E1). L’energia in gioco per le transizioni elettroniche corrisponde a lunghezze d’onda nel ultravioletto (UV) o nel Visibile (Vis), rispettivamente 190-350 nm e 350-750 nm circa.



h costante di Planck = 6.63x10-34 Joule×sec

assorbimento emissione

Trasmittanza e Assorbanza

I₀ IA

IR

IT

0 d x

Aria Aria



(adimensionale)

(adimensionale)

Misure di Assorbanza nei solidi



Setup di misura di Trasmittanza e Assorbanza nei solidi

Lampada Filtro o Monocromatore

Solido

Luce incidente I0

Luce trasmessa IT

Rivelatore Amplificatore

Attuatore



• Lampada = Sorgente di luce policromatica • Filtro o monocromatore = seleziona una banda di λ definita (dopo la sorgente o

prima del rivelatore) • Detector o rivelatore = trasforma il segnale luminoso in un segnale elettrico

Misure di Assorbanza nei liquidi



Setup di misura di Trasmittanza e Assorbanza nei liquidi

Lampada Filtro o Monocromatore

Sostanza liquida contenuta in una cella

Luce incidente I0

Luce trasmessa IT

Rivelatore Amplificatore

Attuatore



• Lampada = Sorgente di luce policromatica • Filtro o monocromatore = seleziona una banda di λ definita (dopo la sorgente o

prima del rivelatore) • Cella o cuvette = contiene il campione • Detector o rivelatore = trasforma il segnale luminoso in un segnale elettrico

La sorgente ottica

Per il VIS (e vicino IR) si utilizza una lampada a incandescenza (a filamento di tungsteno, lampade al quarzo-iodio o lampade al tungsteno--alogeno)

Per l’UV si usa una lampada a scarica in un gas (deuterio o idrogeno); sono costituite da un'ampolla di quarzo contenente il gas rarefatto nella quale viene attivata, tra due elettrodi, una scarica elettrica con la conseguente emissione di radiazioni con spettro continuo



Il monocromatore

Esistono due tipi di monocromatori: • basati su FILTRI che bloccano una parte della luce e

lasciano passare solo la parte desiderata. Applicazione: colorimetri (banda passante ampia)

• basati su un ELEMENTO DISPERDENTE in grado di separare le varie componenti della radiazione e ne permettono la successiva selezione della banda desiderata. Applicazione: spettrofotometri (banda passante stretta)

Il monocromatore è un sistema ottico usato per separare la luce policromatica in bande monocromatiche, che vengono inviate in successione sul campione

Ottici Interferenziali

Prisma Reticolo



Cella o cuvette (solo per i liquidi)

È la componente destinata a contenere il campione da esaminare

Requisiti: Trasparenza nell’intervallo di interesse

Forma geometrica definita, per garantire un preciso cammino ottico, sufficiente ad avere assorbimenti rilevabili

Materiale Trasparenza [nm]

Silice 150 – 3000

Vetro 375 – 2000

Plastica 380 – 800 λ



Rivelatore

È un dispositivo in grado di convertire il segnale luminoso incidente in un segnale elettrico

Tipologie di rivelatori (UV-VIS): • Celle fotovoltaiche e fotoconduttive (effetto fotovoltaico, bassa sensibilità e

costo, resistenza) • Fototubi e fotomoltiplicatori (effetto fotoelettrico, elevata sensibilità) • Fotodiodi (bassa sensibilità, integrabilità su chip)



Implementazione di un sistema in fibra ottica per misure di assorbanza



Superficie riflettente

Sorgente ottica (Visibile) Campione liquido

o solido

Ramo di illuminazione/raccolta in fibra ottica Ramo di raccolta

Ramo di illuminazione

Spettrometro (Visibile)

( ) ( ) ( )( ) ( )

−

−=

λdarkλscopeλdarkλrefλ logA 1010

ref = riferimento, intensità del segnale acquisito dallo spettrometro interrogando un campione di riferimento (‘bianco’) scope = intensità del segnale acquisito dallo spettrometro interrogando un campione dark = rumore di fondo dello spettrometro a sorgente spenta

Sulla terminazione della sonda può essere inserito un film di materiale solido, oppure è possibile immergere la sonda in un liquido.

Sorgente Avantes AvaLight-DH-S Deuterium-Halogen

Sorgente al Deuterio Lampada Alogena

Range di lunghezze d’onda 190 – 656 nm 400 – 2500 nm

Tempo di Warm-up 30 min 20 min

Potenza emessa 78 W / 0.75 A 5W / 0.5 A

Consumo di potenza 90 W (190 W all’accensione della sorgente al Deuterio 4 – 5 sec)

Alimentazione 100 – 240 VAC 50 / 60 Hz

Dimensioni 315 mm × 165 mm × 140 mm

Peso ca. 5 kg

200 400 600 800 1000 12000

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5x 10

4

Lunghezza d'onda [nm]

Inte

nsità

[Cou

nts]

Sorgenti combinate - 75 µsSorgente al deuterio - 150 µsSorgente alogena - 125 µs



Spettrofotometro Avantes AvaSpec-ULS2048XL Range di lunghezze d’onda 200 – 1160 nm

Risoluzione 0.09 -20 nm, depending on configuration

Sensibilità (counts/µW per ms tempo di

integrazione) 460,000 counts

Efficienza quantica UV 60% (200 – 300 nm)

Detector Back-thinned CCD image sensor 2048 pixels

Rapporto segnale/rumore 450:1

Convertitore AD 16 bit, 1 MHz

Tempo di integrazione 2 µs – 2 sec

Interfaccia USB 2.0 high speed, 480 Mbps RS-232, 115.200 bps

Velocità di trasferimento dati 2.09 ms / scan (USB2)

432 ms / scan (RS-232)

Alimentazione USB, 450 mA oppure SPU2 esterna 12VDC, 200 mA

Dimensioni 175 x 110 x 44 mm

Peso 855 grammi



Sonda in fibra ottica per misure di assorbanza Laurea in Ingegneria Elettronica per l'Automazione e le Telecomunicazioni


Sulla terminazione della sonda può essere inserito un film di materiale solido, oppure è possibile immergere la sonda in un liquido.

Contenuti





Film radio-cromici

Vantaggi: • piccole dimensioni • elevata sensibilità e riproducibilità • costanza della risposta

Prima dell’esposizione

Dopo l’esposizione

Le pellicole radio-cromiche sono dei materiali autosviluppanti capaci di modificare le proprietà ottiche quando sono esposte alle radiazioni ionizzanti. In particolare, esse si oscurano in maniera progressiva in funzione della dose ricevuta.

(diacetilene)

GAFCHROMIC® EBT3



dmdε

dmdv

dvdε[Dose] =×= [ ]

KgJGrayDose ==

dε = energia impartita dalla radiazione dv = volume del corpo irradiato dm = massa del corpo irradiato

Le radiazioni ionizzanti Le radiazioni ionizzanti sono onde elettromagnetiche o fasci di particelle dotate di elevato contenuto energetico, in grado di produrre nel corpo urtato effetti distruttivi, quali frammentazioni, rotture dei legami atomici, ionizzazione



Campi applicativi

RADIAZIONI IONIZZANTI



Caratterizzazione di film radio-cromici mediante misure di assorbanza

L’idea proposta è utilizzare una sonda in fibra ottica come strumento di lettura della variazione colorimetrica che interessa una pellicola radio-cromica, quando questa è esposta alle radiazioni ionizzanti


Sorgente ottica (Visibile)

Campione di Film gafchromico

Ramo di illuminazione/raccolta Ramo di

raccolta

Ramo di illuminazione

Spettrometro (Visibile)

( ) ( ) ( )( ) ( )

−

−=

λdarkλscopeλdarkλrefλ logA 1010

ref = riferimento, intensità del segnale acquisito dallo spettrometro interrogando un campione non irradiato scope = intensità del segnale acquisito dallo spettrometro interrogando un campione irradiato dark = rumore di fondo dello spettrometro a sorgenti spente



Corso di Laboratorio di Optoelettronica e Fotonica A. A. 2017/2018

Prof.: Antonello Cutolo Assistente: Ing. Patrizio Vaiano

Sonda in fibra ottica per misure di assorbanza di film radio-cromici

Tip/probe in acciaio avvitato fino in fondo dopo aver inserito il film all’interno


Luce incidente

Luce riflessa Film Gafchromic EBT3

Probe utilizzato

PC

Connessione a Y Tip/probe in acciaio inossidabile (path-length 0.25-10 mm) Ramo di

illuminazione

Ramo di raccolta

Sorgente ottica Visibile

Spettrometro Visibile

Campione di film gafchromico




Contenuti





Corso di Laboratorio di Optoelettronica e Fotonica A. A. 2017/2018

Prof.: Antonello Cutolo Assistente: Ing. Patrizio Vaiano

Setup di misura

Spettrometro [200 – 1160 nm]

Campione di Film gafchromico

6 fibre di illuminazione 200 µm di diametro

Sorgente ottica [500 – 2500 nm]

Probe in fibra ottica

1 fibra di lettura 200 µm di diametro

GAFCHROMIC® EBT3

4 3 2 1

5 6 7 8

6 fibre di illuminazione + 1 fibra di lettura

200 µm di diametro

Visualizzazione, salvataggio ed elaborazione

Fasci di elettroni

Sezione di Napoli



Procedura di interrogazione dei film radio-cromici per misure di Assorbanza



Grazie per l’attenzione



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