laser welding of nickel-titanium and stainless steel wires: processing, metallurgy and properties

7/29/2019 Laser Welding of Nickel-Titanium and Stainless Steel Wires: Processing, Metallurgy and Properties

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POUR L'OBTENTION DU GRADE DE DOCTEUR S SCIENCES

accepte sur proposition du jury:

Prof. A. Mortensen, prsident du juryProf. M. Rappaz, Dr A. Hessler-Wyser, directeurs de thse

Dr L. Bataillard, rapporteurDr D. Daloz, rapporteur

Prof. R. Schaller, rapporteur

Laser Welding of Nickel-Titanium and Stainless Steel Wires:

Processing, Metallurgy and Properties

THSE NO 5120 (2011)

COLE POLYTECHNIQUE FDRALE DE LAUSANNE

PRSENTE LE 16 SEPTEMBRE 2011

LA FACULT SCIENCES ET TECHNIQUES DE L'INGNIEUR

CENTRE INTERDISCIPLINAIRE DE MICROSCOPIE LECTRONIQUE

PROGRAMME DOCTORAL EN SCIENCE ET GNIE DES MATRIAUX

Suisse2011

PAR

Jonas VANNOD


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Rsum

Lindustrie biomdicale a des besoins en constante augmentation dans le domaine desassemblages de matriaux dissimilaires, ceux-ci tant utiliss pour la production de picescomplexes, comme les fils-guides et autres instruments intravasculaires. Leur productionest dautant plus difficile que leurs composants sont de taille micromtrique. Les alliagesde nickel-titane sont couramment utiliss pour leur proprit de mmoire de forme etleur rsistance la corrosion. Cependant, ces alliages sassemblent difficilement avec les

autres mtaux biocompatibles et tout spcialement les mtaux ferreux comme les aciersinoxydables.Le soudage laser est une technique de choix pour la production dassemblages de taille

rduite et de forme complexe. En effet, la haute densit dnergie dlivre par un laserpermet de rduire la taille de la zone affecte thermiquement et la vitesse de refroidisse-ment leve peut tre utilise pour viter la formation de certaines phases, et ceci plusparticulirement dans le cas du soudage de matriaux dissimilaires. De plus, la polyva-lence de cette technique permet de varier le facteur de dilution dans le bain de soudureafin de favoriser la formation dune microstructure particulire.

Lors de ce travail de thse, le procd de soudage laser a t appliqu au cas de lasoudure de fils superlastiques de nickel-titane (NiTi) et dacier inoxidables (Inox), lesquels

ont un diamtre infrieur au millimtre. Les proprits mcaniques et la microstructuredes soudures ont t optimises en variant les paramtres de soudage, que ce soit dans lecas dun laser puls ou continu, afin dobtenir des soudures de bonne qualit.

Dans un premier temps, le systme NiTi-Inox a t tudi par solidification contrle,afin de pouvoir caractriser le chemin de solidification et la microstructure finale, ceci envariant le facteur de dilution des matriaux de dpart. Ces expriences de solidification(Bridgman et four infrarouge) ont t mises en relation avec le diagramme de phase Ni-Ti-Fe afin didentifier les phases pouvant se former en cours de soudage laser dissimilaire.

Ensuite, le procd de soudage laser a t optimis sur la base des rsultats prcdentstout en utilisant plusieurs variables agissant spcifiquement sur lintervalle de solidifica-

tion, le facteur de dilution et la vitesse de refroidissement. Les soudures ont t testesen traction et leurs facis de rupture ont t analyss afin de dtecter les paramtrespour lesquels les soudures prsentent une bonne rsistance mcanique, et ceci de faonreproductible.

Finalement, le mcanisme de rupture a t tudi afin de comprendre la limitationde la rsistance mcanique des soudures par la contrainte superlastique du NiTi. Desexpriences de traction in situ , la caractrisation des proprits mcaniques ainsi quunemodlisation ont t ralises afin de dterminer quel mcanisme de fracture est activ linterface NiTi-soudure.

Sur la base de ces rsultats, un modle composite rudimentaire a t conu pour expli-

quer la localisation prcise de la fracture et sa contrainte maximale quivalente la limitesuperlastique. Enfin, quelques perspectives sont voques pour viter cette limitation de

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la rsistance mcanique.Cette thse met laccent sur le besoin de conjuguer diffrentes techniques complmen-

taires, comme lanalyse des proprits mcaniques, du chemin de solidification et de lamodlisation pour aborder les problmes complexes lis aux matriaux, tels que la soudurelaser de matriaux dissimilaires.

Mots-cls : soudage laser ; matriaux dissimilaires ; nitinol ; acier inoxidable ; alliagesFe-Ni-Ti ; fils-guides ; modlisation ; test de traction in situ; microscopie lectronique ; so-lidification Bridgman ; Four infrarouge ; nanoindentation ; solidification ; intermtallique.

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Abstract

The biomedical industry has an increasing demand for dissimilar metal joining processes,which are used for complex configuration designs, such as guidewires and other intravas-cular interventional devices. Their production becomes more and more challenging asthey decrease in size to reach components at the micron range. Nickel-titanium alloys arecommonly used for their shape memory and biocompatibility properties, but are difficultto combine with other biocompatible metals, especially ferrous alloys such as stainless

steels.Laser welding is a promising technique to achieve such small and complex shape joints.

Indeed the laser high energy density reduces the size of the heat affected zone and thehigh cooling rate can avoid unwanted phase formation, especially in the particular caseof dissimilar joining. Moreover, the high versatility of the technique allows to change thedilution factor in the weld pool in order to carefully select the joint microstructure.

In this thesis, the laser welding process has been applied to superelastic nickel-titanium(NiTi) joining to stainless steel (SS) in the case of submillimetric diameter wires. Thewelded couple strength and microstructure have been optimized by investigating the in-fluence of the laser parameters of both pulsed and continuous laser welding modes, to

achieve sound welds.First, the NiTi-SS system has been studied using controlled speed solidification ex-

periments that were performed to characterize the solidification path and its resultingmicrostructure according to the dilution factor of the base materials. Bridgman andinfrared furnace experiments were correlated to the ternary Ni-Ti-Fe phase diagram toidentify the possible phases that might form during laser dissimilar welding.

Then, the laser welding process was optimized according to the previous results usingseveral parameters to modify the solidification interval, dilution factor and cooling ratein particular. The weld quality was characterized by tensile testing and fracture surfaceanalyses, in order to select the welding parameters leading to repeatable sound welded

couples.Finally, the fracture behaviour of the welded couples was carefully investigated tounderstand the limitation of the tensile strength by the NiTi superelastic stress. In situtensile experiments, mechanical property characterization and modelling were performedto determine the fracture mechanism occurring at the NiTi-weld interface during testing.

Based on these observations, a simple composite model was designed to explain thisprecise fracture location and the upper limit, which is equal to the superelastic stress.Moreover, perspectives were detailed in order to possibly avoid this mechanical strengthissue.

This thesis has also emphasized the need to connect several complementary tech-

niques, such as mechanical properties investigations, solidification path characterizationand modelling to tackle complex materials science issues, such as dissimilar laser welding.

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Keywords: laser welding; dissimilar materials; nitinol; stainless steel; Fe-Ni-Ti alloys;guidewires; modelling; in situ tensile testing; electron microscopy; Bridgman solidifica-tion; infrared furnace; nanoindentation; solidification; intermetallic.

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Contents

Rsum 3

Abstract 5

Remerciements 7

1 Introduction 131.1 Motivation of the project . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141.2 Structure of the thesis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15

2 State of the art 17

2.1 Kinetics and phase transformations in the Ni-Ti-Fe system . . . . . . . . . 172.1.1 Nickel-Titanium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172.1.2 Other Binary Systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 212.1.3 Iron-Nickel-Titanium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23

2.2 Laser welding . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 252.2.1 Laser sources . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 272.2.2 Working mode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 272.2.3 Welding configurations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 292.2.4 Laser welding modes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 312.2.5 Marangoni convection . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 312.2.6 Solidification . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 322.2.7 Porosity and hot cracking . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 342.2.8 NiTi-SS dissimilar welding . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35

2.3 Design of Experiment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36

3 Experimental methods 37

3.1 Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 373.1.1 Preliminary samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 373.1.2 Wire samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38

3.2 Laser welding . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 383.2.1 Massive laser welding . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 393.2.2 Continuous laser orbital welder . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 393.2.3 Pulsed laser orbital welder . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

3.3 Solidification experimental devices . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 403.3.1 Bridgman directional solidification . . . . . . . . . . . . . . . . . . 413.3.2 Infrared Furnace . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43

3.4 Microstructure analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 453.4.1 Sample preparation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45

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CONTENTS

3.4.2 Optical microscopy (OM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 463.4.3 Scanning electron microscopy (SEM) . . . . . . . . . . . . . . . . . 463.4.4 Focused Ion Beam (FIB) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 473.4.5 Transmission electron microscopy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48

3.5 Mechanical Testing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49

3.5.1 Tensile testing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 493.5.2 In situ tensile testing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 493.5.3 Automated digital image correlation . . . . . . . . . . . . . . . . . 513.5.4 Fracture analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 513.5.5 Nanoindentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52

4 Controlled speed solidification 53

4.1 IR Furnace . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 534.2 Bridgman Furnace . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 574.3 Summary . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60

5 Laser Welding 615.1 Preliminary Welds . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 615.2 First Design of Experiments . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62

5.2.1 Effects and analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 635.2.2 Fracture analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66

5.3 Weld pool thermal modelling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 675.4 Second Design of Experiments . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69

5.4.1 Analysis of the model . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 705.5 Third Design of Experiments . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 735.6 Continuous laser welds . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73

5.7 Other dissimilar laser welds . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 785.8 Summary . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80

6 Mechanical properties and Microstructure 83

6.1 Fracture analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 836.1.1 In situ testing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 846.1.2 Automated digital image correlation . . . . . . . . . . . . . . . . . 916.1.3 Indentation testing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 926.1.4 Mechanical Modelling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 946.1.5 Composite model . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96

6.2 Microstructure analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 976.2.1 Focussed ion beam . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 976.2.2 Transmission electron microscopy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102

6.3 Summary . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103

7 Synthesis and conclusions 105

7.1 Laser welding . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1057.2 Fracture behaviour . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107

7.2.1 Microstructural effect . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1087.2.2 Geometrical effect . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108

7.3 Conclusions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1107.4 Perspectives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112

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CONTENTS

Bibliography 113

A Design of Experiment 121

A.1 Literature bases . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121A.1.1 Full Factorial Design . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121A.1.2 Fractional Factorial Design definition . . . . . . . . . . . . . . . . . 122A.1.3 Central Composite Design . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123A.1.4 Analysis of results . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125

A.2 Quadratic DoE calculations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126

Resume 129

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Documents