laporan resmi redoks

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi :

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

Oleh :

Kelompok : 2 / Kamis Pagi

Deo Reynaldo Alwi NIM : 21030114120019

Naufa Helmi NIM : 21030114120016

Indah Hayati NIM : 21030114130144

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I

JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

2014


Laboratorium Dasar Teknik Kimia I ii

HALAMAN PENGESAHAN

1. Judul Praktikum : Iodo-Iodimetri dan Permanganometri

2. Kelompok : II / Kamis Pagi

3. Anggota

1. Nama Lengkap : Deo Reynaldo Alwi

NIM : 21030114120019

Jurusan : Teknik Kimia

Universitas : Universitas Diponegoro

2. Nama Lengkap : Naufa Helmi

NIM : 21030114120016



3. Nama Lengkap : Indah Hayati

NIM : 21030114130144



Semarang, Desember 2014

Asisten Laboratorium PDTK 1

Puji Lestari

NIM 21030111130055


Laboratorium Dasar Teknik Kimia I iii

PRAKATA

Puji syukur kami panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah

memberikan rahmat serta karunianya kepada kami sehingga dapat menyelesaikan

Laporan Resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I. Oleh karena berkat dan rahmat-

Nya pula kami dapat menyelesaikan delapan materi praktikum dengan baik dan

lancar tanpa hambatan yang berarti.

Laporan Resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I ini berisi materi iodo-

iodimetri dan permanganometri. Iodometri adalah analisa titrimetri tidak langsung

untuk zat-zat yang bersifat oksidator. Permanganometri adalah analisa kuantitatif

volumetrik yang menggunakan ion permanganat. Tujuan dari praktikum iodo-

iodimetri adalah menentukan kadar Cu2+

di dalam sampel, mengetahui fenomena-

fenomena dalam praktikum, dan mengetahui aplikasi iodi-iodi dalam industri. Tujuan

dari praktikum permanganometri adalah menetapkan kadar Fe di dalam IV sampel

dan mengetahui fenomena-fenomena dalam praktikum.

Terselesaikannya laporan resmi ini tidak lepas dari beberapa pihak. Oleh

karena itu, praktikan mengucapkan terima kasih kepada bapak dan ibu laboran yang

mendampingi kami di laboratorium, koordinator asisten PDTK, Rizki Angga

Anggita, asisten laporan resmi iodo-iodimetri dan permanganometri kami, Puji

Lestari, dan semua asisten yang telah membimbing kami selama praktikum. Kepada

teman-teman yang telah membantu memberikan motivasi dan kerjasama yang baik.

Kami berharap semoga laporan ini dapat berguna bagi para pembaca. Kami

memohon maaf apabila ada salah kata ataupun hal-hal yang kurang berkenan di hati

pembaca.

Semarang, Desember 2014

Penyusun


Laboratorium Dasar Teknik Kimia I iv

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL .................................................................................... i

HALAMAN PENGESAHAN ...................................................................... ii

PRAKATA .................................................................................................... iii

DAFTAR ISI ................................................................................................. iv

DAFTAR TABEL ........................................................................................ vii

DAFTAR GAMBAR .................................................................................... viii

INTISARI ..................................................................................................... 1

SUMMARY .................................................................................................. 2

BAB I PENDAHULUAN ............................................................................. 3

1.1 Latar Belakang ............................................................................... 3

1.2 Tujuan Percobaan .......................................................................... 3

1.3 Manfaat Percobaan ........................................................................ 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA .................................................................. 4

2.1 Pengertian Reduksi-Oksidasi ......................................................... 4

2.2 Reaksi Redoks ............................................................................... 4

2.3 Iodometri ....................................................................................... 5

2.4 Iodimetri ........................................................................................ 5

2.5 Teori Indikator Amilum ................................................................ 5

2.6 Mekanisme Reaksi ......................................................................... 6

2.7 Hal-Hal yang Perlu di Perhatikan .................................................. 6

2.8 Sifat Fisik dan Kimia Reagen ........................................................ 6

2.9 Pengaruh pH pada Iodo-Iodimetri ................................................. 8

BAB III METODE PERCOBAAN ............................................................. 9

3.1 Alat dan Bahan .............................................................................. 9

3.1.1 Bahan ................................................................................. 9

3.1.2 Alat .................................................................................... 9

3.2 Gambar Alat .................................................................................. 9

3.3 Keterangan Alat ............................................................................. 10

3.4 Cara Kerja ...................................................................................... 10

3.4.1 Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0.01 N .................. 10

3.4.2 Menentukan kadar Cu2+

dalam sampel .............................. 10


Laboratorium Dasar Teknik Kimia I v

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ........................... 12

4.1 Hasil Percobaan ............................................................................. 12

4.2 Pembahasan ................................................................................... 12

4.2.1 Alasan Mengapa Kadar yang Diperoleh Lebih Kecil

dari Kadar Asli ............................................................................ 12

4.2.2 Gambar dan Penjelasan Amilum ....................................... 14

4.2.3 Kenapa dipakai -Amilosa ................................................. 14

4.2.4 Aplikasi Iodo-Iodimetri dalam Industri ............................. 15

BAB V PENUTUP ........................................................................................ 16

5.1 Kesimpulan .................................................................................... 16

5.2 Saran .............................................................................................. 16

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................... 17

INTISARI ..................................................................................................... 18

SUMMARY .................................................................................................. 19

BAB I PENDAHULUAN ............................................................................. 20

1.1 Latar Belakang ............................................................................... 20

1.2 Tujuan Percobaan .......................................................................... 20

1.3 Manfaat Percobaan ........................................................................ 20

BAB II TINJAUAN PUSTAKA .................................................................. 21

2.1 Pengertian Permanganometri ......................................................... 21

2.2 Kelebihan dan Kekurangan Analisa dengan

Permanganometri ........................................................................... 22

2.3 Sifat Fisika dan Kimia Reagen ...................................................... 22

2.4 Pengaruh Suhu dalam Permanganometri ....................................... 23

BAB III METODE PERCOBAAN ............................................................. 24

3.1 Alat dan Bahan .............................................................................. 24

3.1.1 Bahan ................................................................................. 24

3.1.2 Alat .................................................................................... 24

3.2 Gambar Alat .................................................................................. 24

3.3 Keterangan Alat ............................................................................. 25

3.4 Cara Kerja ...................................................................................... 25

3.4.1 Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4 ............................... 25

3.4.2 Menentukan Kadar Fe di Dalam Sampel ........................... 25


Laboratorium Dasar Teknik Kimia I vi

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ........................... 27

4.1. Hasil Percobaan ............................................................................. 27

4.2. Pembahasan ................................................................................... 27

4.2.1 Alasan Mengapa Kadar yang Diperoleh Lebih Besar

dari Kadar Asli ............................................................................ 27

4.2.2 Alasan Mengapa Kadar yang Diperoleh Lebih Kecil

dari Kadar Asli ............................................................................ 28

4.2.3 Aplikasi Permanganometri dalam Industri ........................ 29

BAB V PENUTUP ........................................................................................ 30

5.1 Kesimpulan .................................................................................... 30

5.2 Saran .............................................................................................. 30

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................... 31

LAMPIRAN A

LAMPIRAN B

LAMPIRAN C


Laboratorium Dasar Teknik Kimia I vii

DAFTAR TABEL

A. Iodo-Iodimetri

Tabel 4.1 Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0.01 N ....................... 12

Tabel 4.2 Kadar Cu2+

.............................................................................. 12

B. Permanganometri

Tabel 4.1 Hasil Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4 .......................... 27

Tabel 4.2 Kadar Fe yang diperoleh ........................................................ 27


Laboratorium Dasar Teknik Kimia I viii

DAFTAR GAMBAR

A. Iodo-Iodimetri

Gambar 3.1 Buret, statif, klem .............................................................. 9

Gambar 3.2 Erlenmeyer ......................................................................... 9

Gambar 3.3 Beaker Glass ...................................................................... 9

Gambar 3.4 Gelas Ukur ......................................................................... 10

Gambar 3.5 Pipet Tetes ......................................................................... 10

Gambar 3.6 Indikator pH ....................................................................... 10

Gambar 4.1 Amilum .............................................................................. 13

B. Permanganometri

Gambar 3.1 Erlenmeyer ......................................................................... 24

Gambar 3.2 Kompor Listrik .................................................................. 24

Gabamr 3.3 Corong ............................................................................... 24

Gambar 3.4 Beaker Glass ...................................................................... 24

Gambar 3.5 Buret, Statif, Klem ............................................................. 25

Gambar 3.6 Pipet Tetes ......................................................................... 25

Gambar 3.7 Gelas Ukur ......................................................................... 25


Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 1

INTISARI

Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi-reduksi digunakan secara luas

oleh analisis titrimetri, yaitu analisa yang berdasarkan pengukuran volume larutan

yang diketahui konsentrasinya. Proses reduksi-oksidasi adalah proses yang

menyangkut perpindahan electron dari pereaksi satu ke pereaksi lain. Dalam reaks

redoks terjadi perubahan valensi dari pasangan pereduksi ke pasangan

pengoksidasi. Tujuannya untuk menentukan kadar Cu2+

di dalam sampel.

Pada praktikum ini digunakan analisa iodo-iodimetri dengan melibatkan

reaksi redoks. Iodometri adalah analisa titrimetri tidak langsung untuk zat-zat yang

bersifat oksidator seperti besi(III), tembaga(II) dimana zat ini mengoksidasi iodida

yang membentuk iodine. Iodimetri adalah analisa langsung untuk zat

reduktor/Na2S2O3 dengan menggunakan larutan iodin atau penambahan larutan

balu berlebih .

Langkah pertama yaitu pembuatan indikator amilum dengan kanji. Kemudian

standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,01 N. Setelah itu melakukan penentuan

kadar Cu2+

dengan 10 ml sampel dengan menambahkan Kl 12 ml 0,1 N lalu dititrasi

dengan Na2S2O3 sampai warna biru kuning. Catat kebutuhan Na2S2O3 ,hitung kadar

Cu2+

.

Hasil yang praktikum yang didapatkan yakni kadar Cu2+

dalam sampel I

sebesar 193,04 ppm, sampel II sebesar 182,88 ppm. Sedangkan kadar asli dalam

sampel I 958,3 ppm, sampel II 838,6 ppm. Kadar yang diperoleh lebih kecil dari

kadar asli ,hal ini disebabkan oleh adanya oksidasi iodide oleh O2 dari udara.

Titrasi dilakukan pada pH tinggi dan titrasi yang berjalan lambat .

Kesimpulan yang kami dapatkan dari percobaan ini adalah kadar Cu2+

lebih

kecil dari kadar aslinya. Sebagai saran, selalu periksa suhu amilum saat pemanasan,

segera lakukan titrasi setelah sampel diberi KI, lebih teliti saat menentukan pH,

amilum jangan sampai terkena cahaya matahari, simpan ditempat yang gelap, cuci

semua alat dengan bersih agar tidak terkontaminasi.



SUMMARY

Chemical reactions involving oxidation-reduction is mostly use by titrimetric

analysis. Titrimetric analysis is quantitative analysis that mostly use chemistry

reaction that involving oxidation reduction. Reduction oxidation process is a process

that concern in electron transfer from an atom, ion, or molecul to another atom, ion,

or molecul. In redox reaction valence change of the pair to pair the reducing agent.

The purpose is to determine the concentration of Cu2+

in the sample.

In this practice, we use iodo-iodimetry analysis that involving reduction

oxidation reaction. Iodometry is titimetry analysis that occur indirectly for oxidator

substance such as iron (III), copper (II) which will oxidize iodide that added to form

iodine. Iodimetry is titrimetry analysis that occur directly for reductor substance or

Na2SO3 with iodine solution or adding excessive standard solution.

First, indicator amilum is made by cornstarch. Then, Na2S2O3 is standardized

by K2Cr2O7 0.01 N. After that, find the concentration of Cu2+

with 10 ml sample. The

sample is added KI 12 ml 0,1 N and then titrated by Na2S2O3 until the color change

to yellow blue color. Write the volume Na2S2O3 required, and calculated the

concentration of Cu2+

.

The results obtained in the concentration of Cu2+

in sample I at 193.04 ppm,

sample II at 182.88 ppm. While the theoretical contentration of Cu2+

in the sample I

958.3 ppm, sample II 838.6 ppm. The concentration that we get is lower than the

concentration of theoretical content, this is caused by the oxidation of iodide by O2

from the air. Titration performed at high pH and slow titration.

The conclusion that we get from this experiment is the concentration of Cu2+

is lower than the concentration of theoretical content. As a suggestion, always check

the temperature of the starch in the warm, titrate immediately after the sample was

given KI, more meticulous when determining pH, starch should not be exposed to

sunlight, save to the dark place, wash all the tools to clean to avoid contamination.



BAB I

PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara

luas oleh analisa titrimetri ion-ion kondisi oksidasi yang berbeda-beda menghasilkan

kemungkinan banyak reaksi redoks. Banyaknya dari reaksi-reaksi ini memenuhi

syarat untuk dipergunakan dalam analisis titrimetri dan penerapan-penerapan cukup

banyak.

1.2 TUJUAN PERCOBAAN

1. Menentukan kadar Cu2+

dalam sampel I dan II.

2. Mengetahui fenomena-fenomena dalam praktikum iodo-iodimetri.

3. Mengetahui aplikasi iodo iodi dalam industri.

1.3 MANFAAT PERCOBAAN

1. Sebagai alat bantu dalam penentuan kadar Cu2+

secara aplikatif dalam berbagai

sampel yang ada didalamnya mengandung ion Cu2+

.

2. Untuk mengetahui fenomena-fenomena dalam praktikum redoks.

3. Untuk mengetahui aplikasi iodo iodi dalam industri.



BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Reduksi Oksidasi

Proses reduksi – oksidasi (redoks) adalah suatu proses yang menyangkut

perpindahan elektron dari suatu pereaksi ke pereaksi yang lain. Reduksi adalah

penangkapan satu atau lebih elektron oleh suatu atom, ion atau molekul. Sedangkan

oksidasi adalah pelepasan satu atau lebih elektron dari suatu atom, ion atau molekul.

Tidak ada elektron bebas dalam sistem kimia, dan pelepasan elektron oleh

suatu zat kimia selalu disertai dengan penangkapan elektron oleh bagian yang lain,

dengan kata lain reaksi oksidasi selalu d2kuti reaksi reduksi. Dalam reaksi oksidasi

reduksi (redoks) terjadi perubahan valensi dari zat-zat yang mengadakan reaksi.

Disini terjadi transfer elektron dari pasangan pereduksi ke pasangan pengoksidasi.

Kedua paro dari suatu rekasi redoks umumnya dapat ditulis sebagai berikut:

Red Oks + n e-

dimana red menunjukkan bentuk tereduksi (disebut juga reduktan atau zat

pereduksi), oks adalah bentuk teroksidasi (oksidan atau zat pengoksidasi), n adalah

jumlah elektron yang ditransfer dan e- adalah elektron.

2.2 Reaksi Redoks

Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik dari zat-zat

anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks dapat

dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indikator.

Contoh dari reaksi redoks :

5Fe2+

+ MnO4 + 8H+ 5Fe

3+ + Mn

2+ + H2O

Di mana :

5Fe2+

5Fe3+

+ 5e- merupakan reaksi oksidasi

MnO4 + 8H+

+ 5e- Mn

2+ + 4H2O merupakan reaksi reduksi



2.3 Iodometri

Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat

yang berisfat oksidator seperti besi(III), tembaga(II), di mana zat ini akan

mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan

ditentukan dengan menggunakan larutan baku tiosulfat.

Oksidator + KI I2 + 2e-

I2 + Na2S2O3 NaI + Na2S4O6

2.4 Iodimetri

Iodimetri adalah analisa titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat

reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan

penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan

larutan tiosulfat.

Reduktor + I2 2I-

Na2S2O3 + I2 NaI + Na2S4O6

2.5 Teori Indikator Amylum

Cara pembuatan indikator amylum :

3 gram kanji dimasukkan kedalam beaker glass 250 ml, tambahkan aquadest

sebanyak 100 ml. Aduk campuran tersebut sampai terbentuk larutan.

Nyalakan kompor listrik, panaskan larutan tersebut di atas kompor listrik.

Aduk perlahan-lahan larutan tersebut sambil diamati kenaikan suhunya

dengan termometer.

Bila suhu sudah mencapai 40oC hentikan pengadukan. Biarkan larutan

tersebut hingga 60oC.

Setelah 60oC, angkat beaker glass, letakkan pada lemari yang dengan ditutupi

plastik hitam di permukaan dan mulut gelas.

Tutup lemari, diamkan larutan amilum tersebut 5 menit. Setelah itu amilum

yang sudah jadi akan tampak 3 lapisan, ambillah lapisan tengah yang

berwarna bening dengan menggunakan pipet tetes. Uji dengan menggunakan

sampel. Apabila menunjukkan warna biru maka amilum dapat digunakan.



2.6 Mekanisme Reaksi

Mekanisme reaksi adalah tahapan-tahapan reaksi yang menggambarkan

seluruh rangkaian suatu reaksi kimia. Mekanisme reaksi iodo-iodimetri :

2Cu2+

+ 4I- 2 CuI + I2

I2 + 2 S2O32-

2 I- + S4O6

2-

I2 + I- I3

-

Amylum + I3-

AmylumI- (biru)

2.7 Hal-hal yang Perlu Diperhatikan

Titrasi sebaiknya dilakukan dalam keadaan dingin, di dalam erlenmeyer tanpa

katalis agar mengurangi oksidasi I- oleh O2 dari udara menjadi I2.

Na2S2O3 adalah larutan standar sekunder yang harus distandarisasi terlebih

dulu.

Penambahan indikator di akhir titrasi (sesaat sebelum TAT).

Titrasi tidak dapat dilakukan dalam keadaan dalam medium asam kuat karena

akan terjadi hidrolisa amilum.

Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium alkali kuat karena I2 akan

mengoksidasi tiosulftat menjadi sulfat.

Larutan Na2S2O3 harus dilindungi dari cahaya karena cahaya membantu

aktivitas bakteri thipharus yang mengganggu.

2.8 Sifat Fisik dan Kimia Reagen

1. Na2S2O3.5H2O (Natrium Tiosulfat)

Fisis :

BM : 158,09774 gr/mol TL : 48,3oC

BJ : 1,667 g/cm3, solid TD : terdekomposisi

Chemist :

Anion Tiosulfat bereaksi secara khas dengan asam (H+) menghasilkan sulfur,

sulfur dioksida, dan air.

S2O32-

(aq) + 2H+

(aq) S(s) + SO2(g) + H2O(l)

Anion Tiosulfat bereaksi secara stoikiometri dengan iodin dan terjadi reaksi

redoks

2S2O32-

(aq) + I2(aq) S4O62-

(aq) + 2I-(aq)



2. HCl

Fisis :

BM : 36,47 g/mol TL : -110oC

BJ : 1,268 g/cm3 TD : 85

oC

Kelarutan dalam 100 bagian air 0oC : 82,3

Kelarutan dalam 100 bagian air 100oC : 56,3

Chemist :

Bereaksi dengan Hg2+

membentuk endapan putih Hg2Cl2 yang tidak larut

dalam air panas dan asam encer tapi larut dalam amoniak encer, larutan KCN,

serta tiosulfat.

2HCl + Hg2+

2H+ + Hg2Cl2

Hg2Cl2 + 2NH3 Hg(NH4)Cl + Hg + NH4Cl

Bereaksi dengan Pb2+

membentuk endapan putih PbCl2

2HCl + Pb2+

PbCl2 + 2H+

Mudah menguap apalagi bila dipanaskan.

Konsentrasi tidak mudah berubah karena udara/cahaya.

Merupakan asam kuat karena derajat disosiasinya tinggi.

3. KI (Potasium Iodida)

Fisis :

BM : 166,0 g/mol TL : 681oC

BJ : 3,13 g/cm3,solid TD : 1330

oC

Kelarutan dalam air pada suhu 6oC : 128 g/100ml

Chemist :

Ion iodida merupakan reducing agent, sehingga mudah teroksidasi menjadi I2

oleh oxidising agent kuat seperti Cl2

2KI(aq) + Cl2(aq) 2KCl + I2(aq)

KI membentuk I3- ketika direaksikan dengan iodin

KI(aq) + I2(s) KI3(aq)

4. K2Cr2O7

Wujud : padat aroma : tidak berbau

Warna : orange

TL : 398oC

TD : >500oC



Densitas 20% : 2,69 g/cm3

Bagian terbesar : 1250 kg/m3

Kelarutan dalam air (200oC) : 130 g/L

Penguarian termal : 500oC

BM : 294,2 g/mol

( Unibbu, 2013 )

2.9 Pengaruh pH pada Iodo-Iodimetri

Tembaga murni dapat digunakan sebagai standar primer untuk natrium

tiosulfat. Potensial standar dari pasangan Cu(II) dalam larutan Cu(II), endapan CuI

terbentuk.

2 Cu2+

(g) + 4I- 2 Cu(s) + I2

pH larutan harus dijaga oleh suatu sistem penyangga biasanya antara 3-4.

( Underwood, 299 )



BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Bahan

1. Sampel

2. KI 0,1 N 12 mL

3. Na2S2O3

4. Amilum

5. K2Cr2O7 0,01 N

6. NH4OH dan H2SO4

7. HCl pekat

8. Aquadest

3.1.2 Alat

1. Buret

2. Statif

3. Klem

4. Erlenmeyer

5. Gelas Ukur

6. Pipet

7. Beaker Glass

8. Indikator pH

3.2 Gambar Alat

Gambar 3.1 Buret, Gambar 3.2 Erlenmeyer Gambar 3.3 Beaker Glass

Statif, Klem



Gambar 3.4 Gelas Gambar 3.5 Pipet Tetes Gambar 3.6 Indikator pH

Ukur

3.3 Keterangan Alat

1. Buret, Statif, Klem : untuk alat titrasi

2. Erlenmeyer : tempat melakukan titrasi

3. Beaker Glass : tempat larutan

4. Gelas Ukur : untuk mengukur volume larutan

5. Pipet tetes : untuk meneteskan larutan

6. Indikator pH : untuk mengukur pH larutan

3. 4 Cara Kerja

3.4.1 Standarisasi Na2S2O3 dengan K2CrO7 0,01 N

1. Ambil 10 ml K2Cr2O7, encerkan dengan aquadest sampai 40 ml

2. Tambahkan 2,4 ml HCl pekat

3. Tambahkan 12 ml KI 0,1 N

4. Titrasi campuran tersebut dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir

hilang

5. Kemudian tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru

6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang

7. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya

N Na2S2O3 =

3.4.2 Menentukan Kadar Cu2+

dalam Sampel

1. Ambil 10 ml sampel

2. Tes sampel, jika terlalu asam tambah NH4OH sampai pH 3-5 dan jika terlalu

basa tambah H2SO4 sampai Ph 3-5

3. Masukkan 12 ml KI 0,1 N



4. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang

5. Tambahkan 3-4 tetes indikatir amilum sampai warna biru

6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang

7. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya

Cu2+

(ppm) = (V.N) Na2S2O3 . BM Cu .

Atau

Cu2+

(ppm) = (V.N) Na2S2O3 . BM Cu . mgr/L



BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Percobaan

Hasil standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0.01 N ditunjukkan pada Tabel

4.1.

Tabel 4.1 Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0.01 N

Standarisasi ke Volume Na2S2O3 N Na2S2O3 N Rata-Rata

1 12.6 ml 0.0079 N 0.008 N

2 12.3 ml 0.0081 N

Hasil penentuan kadar Cu2+

dalam sampel ditunjukkan pada Tabel 4.2.

Tabel 4.2 Kadar Cu2+

No Kadar Cu

2+(ppm)

Kadar Cu2+

teoritis

(ppm) % Error

Sampel 1 Sampel 2 Sampel 1 Sampel 2 Sampel 1 Sampel 2

1 203.2 162.56 958.2 838.6 78.7% 80.1%

2 193.04 182.88 958.2 838.6 79.8% 78.1%

3 208.28 193.04 958.2 838.6 78.2% 76.9%

4 193.04 162.56 958.2 838.6 79.8% 80.6%

4.2 Pembahasan

4.2.1 Alasan Mengapa Kadar yang Diperoleh Lebih Kecil dari Kadar Asli

1. Penambahan Indikator Amilum Terlalu Cepat

Mekanisme reaksi :

2Cu2+

+ 4I 2CuI + I2

I2 + S2O3-

2I- + S4O6 (Widerwood,298)

Amylum + I3 AmylumI (Biru)

Amylum menyerap iod sehingga menyebabkan iod sukar lepas kembali

sehingga I2 yang bereaksi dengan trasulfat dan membentuk tricodida menjadi

berkurang.

I2 + S2O3-

2I- + S4O6



I2 + I

- I3

- (Underwood,296)

Berkurangnya I2 menyebabkan kebutuhan Na2S2O3 pada saat titran menjadi

sedikit karena kadar Cu2+

menjadi lebih kecil.

2. Adsorpsi I2 oleh Cu2+

Mekanisme reaksi :

2Cu2+

+ I2 Cu2I2

Dengan adanya absorbsi I2 oleh Cu2+

maka jumlah I2 menjadi Cu2+

maka

jumlah I2 menjadi berkurang. Berkurangnya I2 menyebabkan kebutuhan Na2S2O3

pada saat titrasi menjadi lebih sedikit, karena kadar Cu2+

berbanding lurus

dengan volume Na2S2O3, maka kadar Cu2+

yang ditemukan lebih kecil

Telah ditemukan bahwa iodine ditahan oleh adsorpsi pada permukaan

endapan tembaga(II) iodide dan harus dipindahkan untuk mendapatkan hasil-

hasil yang benar. Kalsium tiosulfat biasanya ditambahkan sesaat sebelum TAT

dicapai untuk menyingkirkan iodine yang diardsorpsi.

(Underwood,299)

3. Sebagian I2 Menguap ke Udara

Pada saat percobaan, titrasi tidak segera dilakukan sehingga terjadi kontak

dengan O2 di udara. Hal ini mengakibatkan ion I- teoritis teroksidasi menjadi I2.

Reaksi yang terjadi :

4H+ + 4I

- + O2 2 I2 + H2O

Sedangkan sifat I2 mudah menguap sehingga saat I2 yang terdapat semaki

berkurang hanya dibutuhkan sedikit natrium tiosulfat untuk mencapai TAT.

Dengan demikian kadar yang ditemukan lebih kecil dari kadar aslinya.



4.2.2 Gambar dan Penjelasan Lapisan-Lapisan Amilum

Gambar lapisan amilum dapat dilihat pada Gambar 4.1.

Gambar 4.1 Amilum

Lapisan-lapisan amilum ditunjukkan pada gambar 4.1, terdiri dari 3 lapisan yaitu :

1. -Amilosa adalah suatu enzim yang berperan dalam proses degradasi pada

sejenis makromolekul karbohidrat. -Amilosa memiliki beberapa sisi aktif

yang dapat mengikat 4 sampai 10 molekul substrat sekaligus.

(Wikipedia, 2012)

2. -Amilosa adalah enzim golongan hidrolase yang digunakan dalam proses

sakarifikasi pati. Sakarifikasi pati banyak berperan dalam pemecahan

makromolekul karbohidrat. Pemecahan makromolekul karbohidrat ini akan

menghasilkan karbohidrat rantai pendek.

(Wikipedia, 2012)

3. Amilopektin merupakan polisakarida yang tersusun monomer glukosa.

Amilopektin adalah molekul raksasa dan mudah ditemukan karena menjadi

satu dari senyawa penyusun pati, bersama-sama dengan amilosa,

amilopektin tidak larut dalam air.

(Wikipedia, 2012)

4.2.3 Kenapa dipakai -Amilosa

Karena -Amilosa merupakan indikator yang digunakan dalam iodometri

sebab mampu menahan molekul-molekul iodin di permukaannya dan

menghasilkan warna biru gelap dari kompleks iodin kanji. Sementara jika



menggunakan -Amilosa maka akan membentuk kompleks kemerah-merahan

dengan iodium yang sulit dihilangkan warnanya. Sedangkan jika menggunakan

amilopeksin maka tidak larut dalam larutan atau tidak bereaksi sama sekali.

( Underwood, 297 )

4.2.4 Aplikasi Iodo-Iodimetri dalam Industri

1. Dalam farmakope Indonesia, titrasi iodimetri digunakan untuk menetapkan

kadar obat-obatan. Salah satu contohnya adalah menetapkan kadar asam

askorbat atau vitamin C, natrium askorbat, antalgin,serta natrium tiosulfat

dan sediaan infeksinya.

2. Dalam bidang farmasi metode titrasi iodometri digunakan untuk

menentukan kadar zat-zat yang mengandung oksidator misal : Cl2, Fe(III),

Cu(II), dan sebagainya. Sehingga mengetahui kadar suatu zat berarti

mengetahui uji mutu dan kualitasnya.

(Siti, 2013)

3. Sebagai agen biokimia yang mendorong terjadinya oksidasi substansi

berguna dikenal dalam ilmu pangan dan kesehatan sebagai oksidan. Zat

yang mencegah aktivitas oksidasi tersebut antioksidan. Buah yang banyak

mengandung antioksidan adalah strawberry yang banyak mengandung asam

salisilat dan silica, serta vitamin B,C,E dan K.

(Anonim, 2012)



BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

1. Kadar Cu2+

yang ditentukan pada sampel I adalah 193.04 ppm, kadar asli

958.22 ppm. Persen error adalah 79.8%.

2. Kadar Cu2+

yang ditentukan pada sampel II adalah 182.88 ppm, kadar asli

838.6 ppm. Persen error adalah 78.1%.

3. Alasan mengapa kadar yang ditemukan lebih kecil

a. Penambahan indikator amilum terlalu cepat

b. Absorbsi I2 oleh Cu2+

c. Sebagian I2 menguap ke udara

4. Aplikasi iodo-iodimetri dalam industri

a. Menetapkan kadar obat-obatan

b. Menentukan kadar zat-zat yang mengandung oksidator

c. Sebagai agen biokimia

5.2 Saran

1. Selalu periksa suhu amilum saat pemanasan

2. Segera lakukan titrasi setelah sampel diberi KI

3. Lebih teliti saat menentukan pH

4. Amilum jangan sampai terkena cahaya, simpan ditempat yang gelap

5. Cuci semua alat dengan bersih agar tidak terkontaminasi



DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2012. “Alfa Amilosa”. Id.wikipedia.org/wiki/alfa-amilosa. Diakses

pada 18 November 2014.

Anonim, a.2012. “Beta Amilosa”. Id.wikipedia.org/wiki/beta-amilosa.

Diakses pada 18 November 2014.

Anonim, b.2012. “Amilopektin”. Id.wikipedia.org/wiki/amilopektin. Diakses

pada 18 November 2014.

Anonim,c.2013. “Laporan Redoks”. info.fuadshifu.com/laporan_iodometri

daniodimetri. Diakses pada 18 November 2014

Anonim, d. 2013. “PPT Redoks”. File.upi.edu/director/FDMIPA/

JUR.PEDKIMIA/ 1956032318810212_Siti_Darsati/Macam-macam_

Titrasi_REDOKS_dan Aplikasinya.pdf. Diakses pada 18 November 2014.

R.A. Days, Ir. A.L. Underwood.1986. “Analisis Kimia Kuantitatif, Ed.5”.

Erlangga : Jakarta

Vogel, A.L.1989. “Text book of Quantitative Chemical Analysis ed 5th

”.

Longman.



INTISARI

Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisis titrimetrik dari zat

organik maupun anorganik. Penetapan TAT digunakan dengan bantuan indikator.

Tujuan dari praktikum ini adalah menentukan kadar Fe dalam sampel. Manfaatnya

adalah dapat mengetahui kadar Fe dalam sampel dan menerapkannya dalam

kehidupan sehari-hari.

Permanganometri adalah salah satu analisa kuantitatif volumentrik yang

menggunakan ion permanganat. Larutan standar yang digunakan adalah KMnO4.

KMnO4 merupakan larutan standar sehingga sebelum digunakan harus

distandarisasi terlebih dahulu. Kelebihan KMnO4 yaitu harganya murah, mudah

diperoleh, sebagai auto indikator untuk TAT karena KMnO4 dapat bertindak sebagai

indikator. Kekurangannya, waktu yang diperlukan cukup lama, dapat berlangsung

lebih baik jika dilakukan dalam suasana asam.

Prosedur kerja pertama yakni standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4 0.1 N.

10 ml Na2C2O4 0.1 N ditambahkan 6 ml larutan H2SO4 6 N, lalu dipanaskan 70o-

80oC, kemudian dititrasi dengan KMnO4, TAT ditandai warna merah jambu tidak

hilang, catat N KMnO4. Kedua, menentukan kadar Fe di dalam sampel dengan,

ambil 10 ml sampel lalu ditambahkan H2SO4 6 N 20m ml, kemudian dititrasi dengan

KMnO4 0.1 N. TAT ditandai warna merah jambu tidak hilang dengan pengocokan.

Kadar Fe dapat dihitung.

Hasil yang praktikan peroleh adalah sampel 1,2,3,4 berturut-turut adalah

22.12%, 18.5%, 21.59%, dan 20.7% dengan kadar asli 20.14%. Kadar yang

diperoleh lebih besar dan lebil kecil. Hal ini disebabkan karena sensitivitas KMnO4

yang relatif tinggi terhadap cahaya, titrasi yang dilakukan lambat dan pemanasan

asam oksalat yang cukup tinggi.

Kesimpulan dari percobaan ini adalah kadar Fe yang ditemukan ada yang

lebih besar dan ada yang lebih kecil dari kadar asli. Saran kami saat melakukan

percobaan usahakan dulu larutan yang dititrasi tetap terjaga, lakukan proses titrasi

jangan terlalu lambat dan jangan terlalu cepat, pengenceran harus sedikit demi

sedikit agar tidak terjadi endapan, cuci alat dengan bersih agar tidak terkontaminasi

dengan larutan lain.



SUMMARY

Redox reactions are mostly use in titrimetric analysis of organic and

inorganic substances. Determination of endpoint titration used with indicators. The

purpose of this practice is to determine concentration of Fe in sample. The benefit is

we can determine the concentration of Fe in the sample and apply them in daily life.

Permanganometri is one quantitative volumetric analysis based on

permanganate ion oxidation reaction. Standard solution used in the analysis

permanganometri is KMnO4. Because KMnO4 is a secondary solution, in use should

be standardized first. KMnO4 is cheap, easy to obtain, as the auto indicator for

endpoint titration as KMnO4 can act as an indicator. But, it takes quite a long time, it

can take better if done under acidic conditions.

First, KmnO4 is standardized by Na2C2O4 0.1 N. The sample is added by 10

ml Na2C2O4 0.1 N and 6 ml H2SO4 6 N, heat by stove until 70o-80

oC. The sample is

titrated by KmnO4, endpoint titration is marked with pink color. Calculated the

concentration of Fe.

The results obtained in the concentration of Fe of sample 1,2,3,4 are 22,12%,

18.5%, 21,59%, and 20,7% with the theoretical contentration is 20,14%. The

concentration that we get is lower and higher. This is because KMnO4 easily

damaged when exposed to sunlight, the titration is slow, and heating oxalic acid

which is quite high.

The conclusion is the concentration of Fe that we found is lower and higher

than the theoretical concentration . As a suggestion, when practice the titration

solution keep better, do not be too slow when titration process and do not be fast too,

dilution should gradually to avoid precipitate, wash all the tools to clean to avoid

contamination.



BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik dari zat-zat

anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks dapat

dilakukan secara potensiometri atau dengan bantuan indikator.

Analisis volumetri yang berdasarkan reaksi redoks salah satu diantaranya

adalah permanganometri.

1.2 Tujuan Percobaan

1. Menetapkan kadar Fe di dalam IV sampel

2. Mengetahui fenomena-fenomena dalam praktikum permanganometri

1.3 Manfaat Percobaan

1. Mengetahu besarnya kadar Fe di dalam sampel dan dapat menerapkan analisa

ini dalam kehidupan sehari-hari.

2. Mahasiswa tahu fenomena-fenomena dalam praktikum permaganometri



BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Permanganometri

Permanganometri adalah salah satu analisa kuantitatif volumetrik yang

didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Larutan standar yang digunakan

adalah KMnO4. Sebelum digunakan untuk titrasi, larutan KMnO4 harus distandarisasi

terlebih dahulu karena bukan merupakan larutan standar primer. Selain itu KMnO4

mempunyai karakteristik sebagai berikut :

1. Tidak dapat diperoleh secara murni

2. Mengandung oksida MnO dan Mn2O3

3. Larutannya tidak stabil ( jika ada zat organik )

Reaksi :

4 MnO4- + 2H2O 4 MnO2 + 3 O2 + 4OH

-

4. Tidak boleh disaring dengan kertas saring ( zat organik ) dengan glass wool

5. Sebaiknya disimpan di dalam botol coklat

6. Distandarisasi dengan larutan standar primer

Zat standar primer yang biasa digunakan antara lain : As2O3, Na2C2O4,

H2C2O4, Fe(NH4)2(SO4)2, K4Fe(CN)6, logam Fe, KHC2O4H2C2O4.2H2O

Oksidasi ion permanganat dapat berlangsung dalam suasana asam, netral, dan

alkalis.

1. Dalam suasana asam, pH 1

Reaksi : MnO4- + 8H

+ + 5e

- Mn

2+ + 4H2O

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi

dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir

titrasinya.

2. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana

netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, dan tiosulfat. Reaksi

dalam suasana netral yaitu :

MnO4- + 4H

+ + 3e

- MnO2 + 2H2O



3. Reaksi dalam suasana alkalis atau basa yaitu :

MnO4- + 3e

- MnO4

2-

MnO4- + 2H2O + 2e

- MnO2 + 4OH

-

MnO4- + 2H2O + 3e

- MnO2 + 4OH

-

2.2 Kelebihan dan Kekurangan Analisa dengan Permanganometri

Kelebihan

1. Larutan standarnya yaitu KMnO4 mudah diperoleh dan harganya murah

2. Tidak memerlukan indikator untuk TAT. Hal itu disebabkan karena KMnO4

dapat bertindak sebagai indikator.

3. Reaksinya cepat dengan banyak pereaksi

Kekurangan

1. Harus ada standarisasi awal terlebih dahulu

2. Dapat berlangsung lebih baik jika dilakukan dalam suasana asam

3. Waktu yang diperlukan untuk analisa cukup lama

2.3 Sifat Fisik dan Kimia Reagen

1. KMnO4

Berat molekul : 158,034 g/mol

Warna, bentuk kristalinnya dan refraktif indeks : purple, rhb

Berat jenis : 2,703 g/cm3

Titik leleh : d. 240oC

Kelarutan : 63,8 g/L (20oC), 250 g/L (65

oC)

2. H2SO4

Berat molekul : 98,079 g/mol

Warna, bentuk kristalinnya dan refractive index : col., viscous lq

Berat jenis : 1,84 g/cm3

Titik leleh : 10,49oC

Titik didih : d. 340oC

Kelarutan dalam 100 bagian : Air dingin : , Air panas :



2.4 Pengaruh Suhu dalam Permanganometri

Senyawa Na2C2O4 merupakan standar primer yang baik untuk permanganat

dalam larutan asam. Senyawa ini dapat diperoleh dengan tingkat kemurnian yang

tinggi, stabil pada saat pengeringan dan non higroskopik. Dalam reaksi ini diperlukan

suhu 60oC karena apabila dibawah 60

oC mengakibatkan reaksinya mulai dengan

lambat namun kecepatan meningkat ketika ion mangan(II) terbentuk. Sehingga dapat

percobaan itu dilakukan pemanasan untuk mencatat mencapai suhu 70o-70

oC. Hal ini

dilakukan karena pada saat sebelah pemanasan dan dilakukan titrasi suhunya akan

turun terus, sedangkan diperlukan suhu 60oC, untuk titrasi yang optimal. Untuk itu

diperlukan suhu 60o-80

oC agar suhu tidak dibawah 60

oC.

( Underwood, 296 )



BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Bahan

1. Sampel

2. KMnO4 0,108 N

3. H2SO4 6 N

4. H2SO4 encer

5. Na2C2O4 0,1 N

3.1.2 Alat

1. Erlenmeyer

2. Buret

3. Beaker glass

4. Corong

5. Gelas ukur

6. Pipet

7. Kompor listrik

3.2 Gambar Alat

Gambar 3.1.

Erlenmeyer

Gambar 3.2. Kompor

Listrik

Gambar 3.3.

Corong

Gambar 3.4. Beaker

Glass



Gambar 3.5.

Buret, Statif,

Klem

Gambar 3.6. Pipet Tetes

Gambar 3.7. Gelas

Ukur

3.3 Keterangan Alat

1. Erlenmeyer : sebagai wadah untuk larutan / zat

2. Kompor listrik : sebagai alat untuk memanaskan

3. Corong : alat untuk mempermudah memindahkan zat

4. Beaker glass : sebagai wadah zat, terbuat dari kaca

5. Buret,statif,klem : sebagai alat untuk titrasi

6. Pipet tetes : untuk meneteskan larutan

7. Gelas ukur : sebagai alat untuk mengukur volume zat

3. 4 Cara Kerja

3.4.1 Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4

1. Ambil 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 N kemudian masukkan ke dalam

erlenmeyer

2. Tambahkan 6 ml larutan H2SO4 6 N

3. Panaskan hingga 70-80 o

C

4. Titrasi dalam keadaan panas dengan menggunakan KMnO4

5. Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang tidak hilang dengan

pengocokan

6. Catat kebutuhan KMnO4

N KMnO4 =

3.4.2 Menentukan Kadar Fe di Dalam Sampel

1. Persiapkan sampel serta alat dan bahan



2. Ambil sampel dan tambahkan 20 ml asam sulfat encer

3. Titrasi dengan kalium permanganat 0,1 N hingga timbul warna merah jambu

yang tidak hilang dengan pengocokan (tetap)


MnO4- + 8H

+ + 5Fe

2+ Mn

2+ + 4H2O + 5Fe

3+

Perhitungan :

Mgzat = ml titran x N titran x BE zat

BEzat =

Kadar = x 100%



BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Percobaan

Hasil percobaan untuk standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4 ditunjukkan

oleh Tabel 4.1.

Tabel 4.1 Hasil Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4

Standarisasi ke Volume KMnO4 N KMnO4 N Rata-Rata

1 9.1 ml 0.109 N 0.108 N

2 9.4 ml 0.106 N

Hasil percobaan untuk mencari kadar Fe dalam sampel ditunjukkan oleh

Tabel 4.2.

Tabel 4.2 Kadar Fe yang Diperoleh

Sampel ke- Kadar Fe (%) Kadar Asli (%) % Error

1 22.12 % 20.14 % 9.8 %

2 18.5 % 20.14 % 0.8 %

3 21.59 % 20.14 % 0.07 %

4 20.7 % 20.14 % 2.7 %

4.2 Pembahasan

4.2.1 Alasan Kadar yang Ditemukan Lebih Besar dari Kadar Asli

1. Suhu Na2S2O4 terlalu tinggi pada soal standarisasi

Suhu standarisasi KMnO4 dengan Na2S2O4 10ml, Na2C2O4 0,1N ditambah

dengan 6ml H2SO4 dan dipanaskan sampai suhu 70o-80

o. Pada suhu tersebut daya

oksidasi KMnO4 optimum. Jika suhu Na2C2O4 dibawah suhu tersebut maka reaksi

berjalan lambat dan jika diatas 80oC reaksi akan berjalan lebih cepat. Larutan

KMnO4 cepat terurai menjadi MnO2. Saat titrasi Na2C2O4 terlalu tinggi sehingga

standarisasi berlangsung cepat, volume KMnO4 lebih kecil yang digunakan

sehingga normalitasnya besar, karena NKMnO4 besar maka zat yang diperoleh

besar,sehingga kadar Fe nya lebih besar.



N KMnO4 =

(Underwood,291)

2. Pemanasan asam oksalat yang sebelumnya telah ditambahkan H2SO4 pada

suhu yang tinggi akan menyebabkan terjadinya kerusakan oksalat. Kerusakan ini

akibat terbentuknya peroksida, H2O, dan CO2. Berdasarkan sifat kimia asam

oksalat, asam oksalat mempunyai afinitas yang tinggi terhadap air. Sehingga

ketika dilakukan titrasi terhadap KMnO4 yang terhitung besar.

(Anonim, 2013)

3. Penambahan KMnO4 yang lambat

H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan akan

menyebabkan terjadinya kehilangan oksalat. Karena terbentuknya peroksida yang

terurai menjadi air, Mekanisme reaski :

O2 + H2C2O4 H2O2 + 2CO2

H2O2 H2O + O2

Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan

untuk titrasi, akibatnya kadar KMnO4 lebih besar sehingga kadar Fe yang

ditemukan lebih besar .

(Haris, 2013)

4.2.2 Alasan Kadar yang Ditemukan Lebih Kecil Dari Kadar Asli

Suhu pemanasan pada saat standarisasi KMnO4 yang rendah diakibatkan

gaya kinetik molekul-molekul pereaksi akan semakin kecil yang mengakibatkan

tumbukan jarang terjadi. Sehingga titron yang dikeluarkan lebih banyak dari

seharusnya akibatnya hasil praktikum diperoleh. Jika volume lebih banyak maka

kadar yang dihitung akan muncul lebih kecil.

N KMnO4 =

(Widiyati, 2013)

4.2.3 Aplikasi Permanganometri dalam Industri



1. Penentuan besi dalam biji-biji besi

Asam terbaik untuk melarutkan bijih-bijih besi adalah asam klorida dan

timah(II) klorida sering ditembakkan untuk membantu proses pelarutan. Sebelum

dititrasi dengan permanganat setiap besi(III) harus direduksi menjadi besi(II).

Reduksi ini dapat dilakukan dengan timah(II) klorida.

( Underwood, 292 )

2. Menentukan kadar Ca2+

dalam kapur

Kalium mengendap sebagai oksalat, CaC2O4 setelah penyaringan dan

pencucian, endapan dilarutkan dalam asam sulfat dan oksalatnya dititrasi dengan

permanganate. Proses ini lebih cepat daripada prosedur gravimetri dimana

CaC2O4 dibakar menjadi CaO dan ditimbang.

( Underwood, 293 )

3. Menentukan kadar asam askorbat

Metode dengan perhitungan kadar vitamin C secara biologi tidak

diunggulkan. Oleh karena itu ada cara yang lebih modern dengan metode

permanganometri dengan menggunakan zat tepung. Iodide sebagai indicator

untuk menentukan asam askorbat.

(Anonim, 2012)



BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

1. Kadar Fe yang ditemukan pada sampel I,II,III,IV berturut-turut adalah

22,12%, 18,15%, 21,59%, 20,7%, dengan kadar asli 20,14%.

2. Persen error sampel I,II,III,IV berturut-turut adalah 9,8%, 0,8%, 0,07%, 2,7%

3. Alasan kadar yang diperoleh lebih besar dari kadar asli adalah suhu Na2C2O4

terlalu tinggi pada saat standarisasi, pemanasan asam oksalat yang telah

ditambah H2SO4 suhunya tinggi, penambahan KMnO4 yang lambat .

4. Alasan kadar yang diperoleh lebih kecil dari kadar asli adalah suhu pemanas

yang rendah akibat gaya kinetic molekul-molekul.

5. Aplikasi permanganometri diantaranya penentuan besi dalam bijh-bijih besi,

menentukan kadar Ca2+

dalam kapur, dan menentukan kadar askorbat.

5.2 Saran

1. Suhu larutan yang dititrasi tetap terjaga

2. Lakukan proses titrasi jangan terlalu lambat dan jangan terlalu cepat

3. Pengenceran harus sedikit demi sedikit agar tidak terjadi endapan

4. Cuci alat dengan bersih agar tidak terkontaminasi dengan larutan lain

5. Gunakan buret coklat saat titrasi dengan KMnO4



DAFTAR PUSTAKA

Anonim.2012. “Laporan Kimia Analisis D3 Teknik Kimia PTI-PTS”.

Anonim,a.2012. “Pembahasan Oksalat Mekanisme”. www.wordpress.com/too-

goesss/kimia_analitik/pembahasan_oksalat. Diakses pada 19 November

2014.

Anonim,b.2013.”Permanganometri”.http://id.wikipedia.org/wiki/Permanganom

etri. Diakses pada 19 November 2014.

Deny, Hoberth.1973. “Engineering Handbook 5th

”. McGraw : Hill

R.A Days, Ir. A.I. Underwood.1986. “Analisis kimia kuantitatif edisi 5th

”.

Erlangga : Jakarta.

Vogel, A.L.1989. “The text book of Quantitative Chemical Analysis 5th

ed”.

Longman

Zulfajri.2013. “Laporan Praktikum Iodo-iodimetri dan Permanganometri”.

http://id.scribd.com/doc/222534641/ZULFAJRI-IODOIODIMETRI-

PERMANGANOMETRI-pdf. Diakses pada 19 November 2014.

LAMPIRAN

A

A-1

LEMBAR PERHITUNGAN IODO-IODIMETRI

1. Standarisasi Na2S2O3 menggunakan K2Cr2O7 0.01 N

- Standarisasi I, volume Na2S2O3 = 12.6 ml

- Standarisasi II, volume Na2S2O3 = 12.3 ml

- N Na2S2O3

Volume Na2S2O3 rata-rata = ml

N Na2S2O3 = = = 0.008 N

2. Penentuan Kadar Cu2+

pada sampel I dan II

Sampel 1

Percobaan 1

Cu2+

(ppm) = (V.N) Na2S2O3 x BM Cu x

= ( 4 x 0.008 ) x 63.5 x

= 203.2 ppm

Percobaan II

Cu2+


= ( 3.8 x 0.008 ) x 63.5 x

= 193.04 ppm

Percobaan III

Cu2+


= ( 4.1 x 0.008 ) x 63.5 x

= 208.28 ppm

Percobaan IV

Cu2+


= ( 3.8 x 0.008 ) x 63.5 x

= 193.04 ppm

A-2

Kadar Cu2+

rata-rata dalam sampel I =

= 199.38 ppm

% Error = x 100%

= x 100%

= 76.2 %

Sampel 2

Percobaan 1

Cu2+


= ( 1.6 x 0.008 ) x 63.5 x

= 162.56 ppm

Percobaan II

Cu2+


= ( 3.8 x 0.008 ) x 63.5 x

= 182.98 ppm

Percobaan III

Cu2+


= ( 4.1 x 0.008 ) x 63.5 x

= 193.04 ppm

Percobaan IV

Cu2+


= ( 3.8 x 0.008 ) x 63.5 x

= 162.56 ppm

Kadar Cu2+

rata-rata dalam sampel I =

= 175.28 ppm

% Error = x 100%

= x 100% = 79 %

A-3

LEMBAR PERHITUNGAN PERMANGANOMETRI

1. Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4

- Standarisasi I, volume KMnO4 = 9.1 ml

- Standarisasi II, volume KMnO4 = 9.4 ml

- N KMnO4

Volume Na2S2O3 rata-rata = ml

N Na2S2O3 = = = 0.108 N

2. Penentuan kadar Fe dalam sampel

Sampel 1

BE zat = 56 Kadar asli = 20.14 %

Mgzat = 10.5 x 0.108 x 56 = 63.504 mg

Kadar Fe = x 100 % = 22.12 %

% Error = x 100%

= = 9.8 %

Sampel 2


Mgzat = 8.2 x 0.108 x 56 = 49.59 mg

Kadar Fe = x 100 % = 18.5 %

% Error = x 100%

= = 0.8 %

Sampel 3


Mgzat = 8.3 x 0.108 x 56 = 50.1 mg

Kadar Fe = x 100 % = 21.59 %

A-4

% Error = x 100%

= = 0.07 %

Sampel 4


Mgzat = 9.4 x 0.108 x 56 = 56.85 mg

Kadar Fe = x 100 % = 20.7 %

% Error = x 100%

= = 2.7 %

LAMPIRAN

B

B-1

LAPORAN SEMENTARA

LAPORAN SEMENTARA

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

MATERI :


NAMA : DEO REYNALDO ALWI NIM : 21030114120019

GROUP : II / KAMIS PAGI

REKAN KERJA : - NAUFA HELMI

- INDAH HAYATI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA

TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

B-2

I. TUJUAN PERCOBAAN

a. Iodo-Iodimetri

1. Menentukan kadar Cu2+

di dalam sampel

2. Mengetahui fenomena-fenomena dalam praktikum

3. Mengetahui aplikasi iodo-iodi dalam industri

b. Permanganometri

1. Menentukan kadar Fe yang terdapat di dalam sampel

2. Mengetahui fenomena-fenomena dalam praktikum permanganometri

II. PERCOBAAN

II.1. Bahan yang digunakan

Iodo-iodimetri Permanganometri

1. Sampel 1. Sampel

2. Na2S2O3 0,01 N 2. KMnO4 0,1 N

3. K2Cr2O7 0,01 N 3. H2SO4 encer

4. HCl pekat

5. KI 0,1 N

6. Amylum

7. NH4OH dan H2SO4

8. Aquadest

II.2. Alat yang dipakai

Iodo-iodimetri Permanganometri

1. Buret 1. Buret

2. Erlenmeyer 2. Erlenmeyer

3. Gelas Ukur 3. Gelas Ukur

4. Beaker Glass 4. Beaker Glass

5. Statif 5. Kompor Listrik

6. Klem 6. Kertas Saring

7. Pipet 7. Corong

8. Indikator pH 8. Pipet

B-3

II.3. Cara Kerja

Iodo-Iodimetri

1. Standarisasi Na2S2O3 dengan K2CrO7 0,01 N

a. Ambil 10 ml K2Cr2O7, encerkan dengan aquadest sampai 40 ml

b. Tambahkan 2,4 ml HCl pekat

c. Tambahkan 12 ml KI 0,1 N

d. Titrasi campuran tersebut dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir

hilang

e. Kemudian tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru

f. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang

g. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya

N Na2S2O3 =

2. Menentukan Kadar Cu2+

dalam Sampel

a. Ambil 10 ml sampel

b. Tes sampel, jika terlalu asam tambah NH4OH sampai pH 3-5 dan jika terlalu

basa tambah H2SO4 sampai Ph 3-5

c. Masukkan 12 ml KI 0,1 N

d. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang

e. Tambahkan 3-4 tetes indikatir amilum sampai warna biru

f. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang

g. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya

Cu2+

(ppm) = (V.N) Na2S2O3 . BM Cu .

Atau

Cu2+

(ppm) = (V.N) Na2S2O3 . BM Cu . mgr/L

Permanganometri


a. Ambil 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 N kemudian masukkan ke dalam

erlenmeyer

b. Tambahkan 6 ml larutan H2SO4 6 N

B-4

c. Panaskan hingga 70-80 o

C

d. Titrasi dalam keadaan panas dengan menggunakan KMnO4

e. Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang tidak hilang dengan

pengocokan

f. Catat kebutuhan KMnO4

N KMnO4 =

2. Menentukan Kadar Fe di Dalam Sampel

a. Persiapkan sampel serta alat dan bahan

b. Ambil sampel dan tambahkan 20 ml asam sulfat encer

c. Titrasi dengan kalium permanganat 0,1 N hingga timbul warna merah jambu

yang tidak hilang dengan pengocokan (tetap)


MnO4- + 8H

+ + 5Fe

2+ Mn

2+ + 4H2O + 5Fe

3+

Perhitungan :

Mgzat = ml titran x N titran x BE zat

BEzat =

Kadar = x 100%

II.4. Hasil Percobaan

Iodo-Iodimetri

1. Standarisasi Na2S2O3 dengan K2CrO7 0,01 N

V Na2S2O3 = 12.6 ml

V Na2S2O3 = 12.3 ml

V Na2S2O3 rata-rata = ml

N Na2S2O3 = = = 0.008 N

B-5

2. Menentukan Kadar Cu2+

dalam Sampel

Sampel 1

Percobaan I

V Na2S2O3 = 4 ml

Kadar Cu2+

= 203.2 ppm

Percobaan II

V Na2S2O3 = 3.8 ml

Kadar Cu2+

= 193.04 ppm

Percobaan III

V Na2S2O3 = 4.1 ml

Kadar Cu2+

= 208.28 ppm

Percobaan IV

V Na2S2O3 = 3.8 ml

Kadar Cu2+

= 193.04 ppm

Sampel 2

Percobaan I

V Na2S2O3 = 1.6 ml

Kadar Cu2+

= 162.56 ppm

Percobaan II

V Na2S2O3 = 1.8 ml

Kadar Cu2+

= 182.98 ppm

Percobaan III

V Na2S2O3 = 1.9 ml

Kadar Cu2+

= 193.04 ppm

Percobaan IV

V Na2S2O3 = 1.6 ml

Kadar Cu2+

= 162.56 ppm

Permanganometri


V KMnO4 = 9.1 ml V rata-rata = 9.25 ml

V KMnO4 = 9.4 ml N KMnO4 = 0.108 N

B-6

2. Menentukan Kadar Fe di Dalam Sampel

Sampel 1

V KMnO4 = 10.5 ml mg sampel = 287 mg

Kadar Fe = 22.12 %

Sampel 2


Kadar Fe = 18.5 %

Sampel 3


Kadar Fe = 21.59 %

Sampel 4


Kadar Fe = 20.7 %

PRAKTIKAN MENGETAHUI

ASISTEN

Deo Reynaldo Alwi Rizki Angga Anggita

LAMPIRAN

C

C-1

REFERENSI IODO-IODIMETRI

Referensi : http://id.wikipedia.org/wiki/Alfa-amilase

Referensi : http://id.wikipedia.org/wiki/Beta-amilase

C-2

Referensi : http://id.wikipedia.org/wiki/Amilopektin

Referensi : http://info.fuadshifu.com/laporan-iodometri-dan-iodimetri/

Referensi :

http://file.upi.edu/Direktori/FPMIPA/JUR._PEND._KIMIA/195603231981012-

SITI_DARSATI/Macam-macam_Titrasi_Redoks_dan_Aplikasinya.pdf

http://file.upi.edu/Direktori/FPMIPA/JUR._PEND._KIMIA/195603231981012-SITI_DARSATI/Macam-macam_Titrasi_Redoks_dan_Aplikasinya.pdf

http://file.upi.edu/Direktori/FPMIPA/JUR._PEND._KIMIA/195603231981012-SITI_DARSATI/Macam-macam_Titrasi_Redoks_dan_Aplikasinya.pdf

C-3

REFERENSI PERMANGANOMETRI

Referensi : http://id.wikipedia.org/wiki/Permanganometri

Referensi : http://id.scribd.com/doc/222534641/ZULFAJRI-IODOIODIMETRI-

PERMANGANOMETRI-pdf

DIPERIKSA KETERANGAN TANDA TANGAN

NO TANGGAL

laporan resmi redoks

Documents