LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

ARGENTOMETRI ( P3 )

Di susun oleh :GOLONGAN : IV

KELOMPOK : 3

1. ANISA WISDATIKA

(G1F009033)

2. RETNA PANCAWATI

(G1F009034)

3. AKHMAD ROFIQ N.

(G1F009044)

4. BELLA MARTHA H.

(GIF009055)KEMENTERIAN PENDIDIKAN NASIONAL

UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN

JURUSAN FARMASI

PURWOKERTO

2010PERCOBAAN 3

ARGENTOMETRI (P3 )I. TUJUAN

Mahasiswa mampu menetapkan kadar suatu senyawa obat dalam sampel menggunakan prinsip reaksi oksidasi dan reduksi.II. ALAT DAN BAHAN

Alat yang di gunakan pada praktikum kali ini yaitu buret, statif, pipet tetes, labu Erlenmeyer, batang pengaduk, beaker gelas, timbangan.

Bahan yang digunakan pada praktikum kali ini yaitu perak Nitrat (AgNO3), aquadest, natrium Klorida P, Kalium Kromat 5%, Kalium tiosianat, Asam Nitrat P, Besi (III) ammonium Sulfat, vitamin B1/ Tiamin HCl.

III. DATA PENGAMATAN

a. Larutan Perak Nitrat 0,1 N

PerlakuanPengamatan

16,99 gram AgNO3 dilarutkan dalam 1000 ml

125 mg perak nitrat yang kering di larutkan dalam 50 mL air, di tambahkan 1 ml indikator kalium kromat 5%

Dititrasi menggunakan AgNO3

Volume titran asam klorida Larutan berwarna bening

Larutan berwarna bening

Larutan berwarna coklat merah lemah

Labu I : 21,5 mL

Labu II : 21 mL

Labu III : 19,6 mL

b. Penetapan Kadar Kalium Iodida (kel III)

PerlakuanPengamatan

50 mg Kalium Iodida dilarutkan dalam 25 ml air + 2 tt eosin+ 1,5 ml asam asetat 6%

Dititrasi dengan larutan AgNO3 0,1 N

Volume titran AgNO3 0,1 N Larutan kuning bening

endapan berwarna pink

Larutan berwarna merah muda

Labu I: 3,3 mL

Labu II: 3,4 mL

Labu III: 2,9 mL

c. Penetapan kadar Kalium Iodida (kel IV)

PerlakuanPengamatan

50 mg Kalium Iodida dilarutkan dalam 25 ml air + 2 tt eosin+ 1,5 ml asam asetat 6%

Dititrasi dengan larutan AgNO3 0,1 N

Volume titran AgNO3 0,1 N Larutan kuning bening

Endapan pink

Labu I: 3,2 mL

Labu II: 3,1 mL

Labu III: 3,15 mL

d. Penetapan kadar Kalium Klorida

PerlakuanPengamatan

50 mg kalium klorida dilarutkan dalam 50 mL air. Ditambahkan 1 ml indikator kalium kromat

Dititrasi dengan AgNO3 0,1 N

Volume titran AgNO3 Labu I: 6,5 mL

Labu II: 6,9 mL

Labu III: 7,1 mL

e. Penetapan kadar Vitamin B1/ Tiamin HCl

PerlakuanPengamatan

50 mg Vitamin B/ Tiamin HCl dilarutkan dalam 50 ml air + indikator besi (III) ammonium sulfat

Dititrasi dengan larutan AgNO3 0,1 N

Volume titran AgNO3 0,1 N Labu I: 0,35 mL

Labu II: 0,189 mL

Labu III: 0,257 mL

IV. PERHITUNGAN

Pembakuan AgNO3

Rumus : Volume titrasi 1=21,5 ml

2=21 ml

3=19,6 ml

Rumus perhitungan Kadar:

Penetapan Kadar Kalium Iodida kel (III)

Diketahui:

m=50 mg BE KI=166

v=25 ml v (H2CO4H) 6%= 1,5 ml

hasil titrasi 1=3,3 ml ; 2=3,4 ml ; 3=2,9 ml

Penetapan Kadar Kalium Iodida kel (IV)Diketahui:

Volume titrasi 1=3,2 ml

2=3,1 ml

3=3,15 ml

Penetapan Kadar Kalium Kloridadiketahui:

m=50 mgv=50 ml

indikator=1 ml kalium kromat

volume titrasi 1=6,5 ml

2=6,9 ml

3=7,1 ml

penetapan Kadar Vitamin B1/Tiamin HCl

diketahui:

m=50 mgv=50 ml

N AgNO3=0,103 N

Volume titrasi 1=0,35 ml

2=0,189 ml

3=0,257 ml

SD kalium iodida (kel III)

Xrata-ratad [ x- rata rata ]d2

99, 168106,0076,83946,772

112,846106,0076,83946,772

= 13, 678 = 93,444

Berdasarkan penetapan kadar kalium iodida diperoleh harga-harga . Jika diperhatikan harga 116,266% paling besar penyimpangannya terhadap yang lain. Maka harga ini perlu dicurigai dan tidak dimasukkan kedalam perhitungan. Jadi puratanya = x = ( 99,168 % + 112,846 % ) : 2 = 106,007 %. = 9,66V. PEMBAHASAN

Monografi Bahan :1. Aquades /air sulingNama resmi : AQUA PURIFICATA, Nama lain : Air MurniRM : H2OBM : 18,02Air murni merupakan air yang dimurnikan yang diperoleh dengan destilasi, perlakuan menggunakan penukar ion, osmosis balik, atau proses lain yang sesuai. Dibuat dari air yang memenuhi persyaratan air minum. Tidak mengandung zat tambahan lain.

Kelarutan : larut dalam etanol dan gliserKegunaan : sebagai pelarutPemerian : cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak berbauPenyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat .Struktur : H-O-H

2. Perak nitrat

Nama resmi : ARGENTI NITRASNama lain : Perak nitratRM : AgNO3BM : 169,87

Perak nitrat yang telah diserbukkan dan dikeringkan dalam gelap di atas silica gel P selama 4 jam, mengandung tidak kurang dari 99,8% dan tidak lebih dari 100,5% AgNO3.Pemerian : hablur; tidak berwarna atau putih; bila dibiarkan terpapar cahaya dengan adanya zat organic, menjadi berwarna abu-abu atau hitam keabu-abuan. pH larutan lebih kurang 5,5.

Kelarutan : sangat mudah larut dalam air, terlebih dalam air mendidih; agak sukar larut dalam etanol; mudah larut dalam etanol mendidih; sukar larut dalam eter.

Kegunaan : indikator

Kejernihan dan warna larutan : harus jernih dan tidak berwarna; lakukan penetapan menggunakan 2 g dalam 20 ml air.

Wadah dan penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.

3. Natrium KloridaNama resmi : NATRII CHLORIDUMNama lain : Natrium kloridaRM : NaClBM : 58,44Natrium klorida mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% NaCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Tida mengandung zat tambahan.

Pemerian : hablur bentuk kubus; tidak berwarna atau serbuk hablur putih; rasa asin.

Kelarutan : mudah larut dalam air; sedikit lebih mudah larut dalam air mendidih; larut dalam gliserin; sukar larut dalam etanol.

Wadah dan penyimpanan : dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : sebagai sampel

4. Kalium kromatNama resmi : KALII KROMATNama lain : kalium kromatRM : K2CrO4BM : 194,2Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air,larutan jernihKegunaan : Sebagai pereaksiPemerian : Massa hablur ,berwarna kuningPenyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat5. Kalium Klorida

Nama resmi : KALII CHLORIDUM

Nama lain : Kalium klorida (KCl)

BM 74,55

Kalium klorida mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 100,5% KCl, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Pemerian : hablur bentuk memanjang, prisma atau kubus, tidak berwarna, atau serbuk granul putih; tidak berbau; rasa garam; stabil di udara; larutan bereksi netral terhadap lakmus.

Kelarutan : mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih; tidak larut dalam etanol.

Susut pengeringan tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105 selama 2 jam.

Wadah dan penyimpanan : dalam wadah tertutup baik.6. Kalium Iodida

Nama resmi : KALII IODIDUM

Nama lain : Kalium iodidaRM : KI

BM : 166,00

Kalium iodida mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,5% KI, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Pemerian : hablur heksahedral, transparan atau tidak berwarna atau agak buram dan putih atau serbuk granul putih; agak higroskopik. Larutan menunjukkan reaksi netral atau basa terhadap lakmus.

Kelarutan : sangat mudah larut dalam air, terlebih dalam air mendidih; mudahlarut dalam gliserin; larut dalam etanol.

Susut pengeringan tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105 selama 4 jam.

Wadah dan penyimpanan : dalam wadah tertutup baik.

7. Tiamin Hidroklorida

Nama resmi : THIAMINI HYDROCHLORIDUM

Nama lain : Tiamin Hidroklorida

RM : C12H17CIN4OS.HClBM : 337,27

Tiamin hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C12H17CIN4OS.HCl, dihitung terhadap zat anhidrat.

Pemerian : hablur atau serbuk hablur, putih; bau khas lemah. Jika bentuk anhidrat terpapar udara dengan cepat menyerap air lebih kurang 4%. Melebur pada suhu lebih kurang 248 disertai peruraian.

Kelarutan : mudah larut dalam air; larut dalam gliserin; sukar larut dalam etanol; tidak larut dalam eter dan dalam benzena.

Ph antara 2,7 dan 3,4

Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.8. Kalium tiosianatRM : KSCN

BM : 97,18

Kegunaan : murni pereaksi9. Asam asetatNama resmi : ACIDUM ACETICUM

Nama lain : Asam Asetat

RM : CH3COOH

BM : 60,05

Asam asetat mengandung tidak kurang dari 36,0% dan tidak lebih dari 37,0% b/b C2H4O2.

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas, menusuk, rasa asam yang tajam.

Kelarutan : Dapat bercampur dengan air, dengan etanol, dan dengan gliserol.

Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup rapat.

(Anonim, 1995)Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan.(Al.Underwood,1992)

Cara Kerja dalam praktikum argentometri ini adalahA. Standarisasi AgNO3 dengan NaCL ( dengan indikator K2CrO4 )Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri jenis argentometri. Reaksi yang terjadi adalah:

AgNO3(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq)Larutan AgNO3 dan larutan NaCl, pada awalnya masing-masing merupakan larutan yang jernih dan tidak berwarna. Ketika NaCl ditambah dengan garam natrium bikarbonat yang berwarna putih, larutan tetap jernih tidak berwarna, dan garam tersebut larut dalam larutan. Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu basa, atau dapat dikatakan garam ini sebagai buffer. Larutan kemudian berubah menjadi kuning mengikuti warna K2CrO4 yang merupakan indikator.

Setelah dititrasi dengan AgNO3, awalnya terbentuk endapan berwarna putih yang merupakan AgCl. Ketika NaCl sudah habis bereaksi dengan AgNO3, sementara jumlah AgNO3 masih ada, maka AgNO3 kemudian bereaksi dengan indikator K2CrO4 membentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna krem.Dalam titrasi ini, titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai. (Khopkar, S.M. 1990)Pada percobaan ini, AgNO3 yang digunakan dibuat sendiri oleh praktikan dengan melarutkan 16,99 gram AgNO3 dengan akuades hingga volumenya 1000 ml (diencerkan dalam labu ukur 1000 ml). Dalam pembuatan AgNO3, normalitas yang diharapkan adalah 0,1 N. Dipilih indikator K2CrO4 karena suasana sistem cenderung netral. Kalium kromat hanya bisa digunakan dalam suasana netral. Jika kalium kromat pada reaksi dengan suasana asam, maka ion kromat menjadi ion bikromat dengan reaksi:

2 CrO42- + 2 H+ Cr2O72- + H2O

Sedangkan dalam suasana basa, ion Ag+ akan bereaksi dengan OH- dari basa dan membentuk endapan Ag(OH) dan selanjutnya teroksidasi menjadi A2O dengan reaksi :2Ag++2OH-H2OHasil reaksi ini berupa endapan AgCl. Ag+ dan AgNO3 dengan Cl- dari NaCl akan bereaksi membentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Setelah ion Cl- dalam NaCl telah bereaksi semua, maka ion Ag+ akan bereaksi dengan ion CrO42- dari K2CrO4 (indikator) yang ditandai dengan perubahan warna, dari kuning menjadi merah bata. Saat itulah yaitu saat AgNO3 tepat habis bereaksi dengan NaCl. Keadaan tersebut dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol grek NaCl. Dalam proses standarisasi AgNO3 dengan NaCl digunakan 25 ml NaCl tiap kali titrasi dan volume yang dibutuhkan untuk tiga kali titrasi didapatkan berturut-turut 21,5 ml;21 ml;19,6 ,dengan rumus :

diperoleh niali rata-rata Normalitas AgNO3 sebesar 0,103 N.

B. Penetapan Kadar Vitamin B1/Tiamin HCl (Metode Mohr)

Lebih kurang 50 mg sampel yang ditimbang seksama dilarutkan dalam 50 ml aquadest. Kemudian dititrasi dengan larutan baku AgNO3 0,1 N dengan menggunakan indikator kalium kromat 1 ml hingga pertama kali terbentuk endapan merah dalam latar belakang endapan putih

Metode Mohr biasanya digunakan untuk menitrasi ion halida seperti NaCl, dengan AgNO3 sebagai titran dan K2CrO4 sebagai indikator. Titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna suspensi dari kuning menjadi kuning coklat. Perubahan warna tersebut terjadi karena timbulnya Ag2CrO4, saat hamper mencapai titik ekivalen, semua ion Cl- hampir berikatan menjadi AgCl. Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan titran, sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah-bata, yang menunjukkan titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan Ag+. (Khopkar, S.M. 1990)Pada analisa Cl- mula-mula terjadi reaksi:

Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(s)

Sedang pada titik akhir, titran juga bereaksi menurut reaksi:

2Ag+(aq) + CrO4(aq) Ag2CrO4(s)

Pengaturan pH sangat perlu, agar tidak terlalu rendah ataupun tinggi. Bila terlalu tinggi, dapat terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi Ag2O sehingga titran terlalu banyak terpakai.

2Ag+(aq) + 2OH-(aq) 2AgOH(s) Ag2O(s) + H2O(l)Bila pH terlalu rendah, ion CrO4- sebagian akan berubah menjadi Cr2O72- karena reaksi

2H+(aq) + 2CrO42-(aq) Cr2O72- +H2O(l)Dalam proses penetapan kadar kalium korida digunakan titran 25 ml AgNO3 tiap kali titrasi dan volume yang dibutuhkan untuk tiga kali titrasi didapatkan berturut-turut 0,35 ml ; 0,189 mL ; 0,257 mL dengan rumus :

Didapatkan hasil kadar rata-rata Tiamin HCl sebesar C. Penetapan Kadar Kalium Klorida ( Metode Mohr )

Lebih kurang 50 mg sampel ditimbang secara seksama. Kemudian sampel dilarutkan dalam 25 ml akuades. Larutan ditambahkan indikator kalium kromat sebanyak 1 ml. Kemudian dititrasi menggunakan larutan baku AgNO3 0,1 N hingga terbentuk endapan berwarna merah dengan latar belakang putih.

Metode Mohr biasanya digunakan untuk menitrasi ion halida seperti NaCl, dengan AgNO3 sebagai titran dan K2CrO4 sebagai indikator. Titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna suspensi dari kuning menjadi kuning coklat. Perubahan warna tersebut terjadi karena timbulnya Ag2CrO4, saat hamper mencapai titik ekivalen, semua ion Cl- hampir berikatan menjadi AgCl.Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan titran, sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah-bata, yang menunjukkan titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan Ag+. (Khopkar, S.M. 1990)Pada analisa Cl- mula-mula terjadi reaksi:

Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(s)

Sedang pada titik akhir, titran juga bereaksi menurut reaksi:

2Ag+(aq) + CrO4(aq) Ag2CrO4(s)

Pengaturan pH sangat perlu, agar tidak terlalu rendah ataupun tinggi. Bila terlalu tinggi, dapat terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi Ag2O sehingga titran terlalu banyak terpakai.

2Ag+(aq) + 2OH-(aq) 2AgOH(s) Ag2O(s) + H2O(l)Bila pH terlalu rendah, ion CrO4- sebagian akan berubah menjadi Cr2O72- karena reaksi

2H+(aq) + 2CrO42-(aq) Cr2O72- +H2O(l)Dalam proses penetapan kadar kalium korida digunakan titran 25 ml AgNO3 tiap kali titrasi dan volume yang dibutuhkan untuk tiga kali titrasi didapatkan berturut-turut 6,5 ml; 6,9 ml; 7,1 ml dengan rumus :

Didapatkan hasil kadar rata-rata KCl sebesar D. Penetapan Kadar Kalium Iodida ( Metode Fajans )

Lebih kurang 50 mg sampel yang ditimbang secara seksama. Sampel dilarutkan dalam 25 ml akuades. Kemudian larutan ditambahkan 1,5 ml asam asetat 6 %. Kemudian ditambahkan 2 tetes indikator eosin. Larutan sampel dititrasi menggunakan AgNO3 sebanyak 2 tetes hingga terbentuk endapan ( gumpalan ) berwarna merah.

Pembakuan AgNO3 :

Sejumlah natrium klorida P dikeringkan pada suhu 100-120C. ditimbang seksama lebih kurang 250 mg, dilarutkan dalam 50 air. Dititrasi dengan perak nitrat 0,1 N menggunakan indicator 1 ml kalium kromat 5%, hingga terbentuk warna coklat merah lemah.

Dalam titrasi Fajans digunakan indikator adsorpsi. Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan timbulnya warna. Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekivalen, antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH.Cara kerja indikator adsorpsi ialah sebagai berikut: indikator ini ialah asam lemah atau basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak. Misalnya fluoresein yang digunakan dalam titrasi ion klorida. Dalam larutan, fluoresein akan mengion (untuk mudahnya ditulis HFl saja).

HFl(aq) H+(aq) +Fl-(aq)Ion Fl- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan berwarna merah muda. Karena penyerapan terjadi pada permukaan, dalam titrasi ini diusahakan agar permukaan endapan itu seluas mungkin supaya perubahan warna yang tampak sejelas mungkin, maka endapan harus berukuran koloid. Penyerapan terjadi apabila endapan yang koloid itu bermuatan positif, dengan perkataan lain setelah sedikit kelebihan titrant (ion Ag+). (Khopkar, S.M. 1990)Pada tahap-tahap pertama dalam titrasi, endapan terdapat dalam lingkungan dimana masih ada kelebihan ion X- dibanding dengan Ag+; maka endapan menyerap ion-ion X- sehingga butiran-butiran koloid menjadi bermuatan negatif. Karena muatan Fl- juga negatif, maka Fl- tidak dapat ditarik atau diserap oleh butiran-butiran koloid tersebut. Makin lanjut titrasi dilakukan, makin kurang kelebihan ion X-; menjelang titik ekivalen, ion X- yang terserap endapan akan lepas kembali karena bereaksi dengan titrant yang ditambah saat itu, sehingga muatan koloid makin berkurang negatif. Pada titik ekivalen tidak ada kelebihan X- maupun Ag+; jadi koloid menjadi netral. Setetes titrant kemudian menyebabkan kelebihan Ag+. Ion-ion Ag+ ini diserap oleh koloid yang menjadi positif dan selanjutnya dapat menarik ion Fl- dan menyebabkan warna endapan berubah mendadak menjadi merah muda. Pada waktu bersamaan sering juga terjadi penggumpalan koloid, maka larutan yang tadinya berwarna keruh juga menjadi jernih atau lebih jernih. Fluoresein sendiri dalam larutan berwarna hijau kuning, sehingga titik akhir dalam titrasi ini diketahui berdasar ketiga macam perubahan diatas, yakni

(i) Endapan yang semula putih menjadi merah muda dan endapan kelihatan menggumpal

(ii) Larutan yang semula keruh menjadi lebih jernih

(iii) Larutan yang semula kuning hijau hampir-hampir tidak berwarna lagi.

Suatu kesulitan dalam menggunakan indikator adsorpsi ialah, bahwa banyak diantara zat warna tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya (fotosensifitasi) dan menyebabkan endapan terurai. Titrasi menggunakan indikator adsorpsi biasanya cepat, akurat dan terpercaya. Sebaliknya penerapannya agak terbatas karena memerlukan endapan berbentuk koloid yang juga harus dengan cepat. (Harjadi,W,1990)

Dalam proses penetapan kadar kalium korida digunakan titran 25 ml AgNO3 tiap kali titrasi dan volume yang dibutuhkan untuk tiga kali titrasi didapatkan berturut-turut 3,3 ml ; 3,4 ml ; 2,9 dengan rumus :

Didapatkan hasil kadar rata-rata KI sebesar Data percobaan ini masih terdapat hasil yang tidak sesuai dengan literatur. Hal tersebut mungkin disebabkan oleh beberapa faktor antara lain :

1. Adanya perbedaan persepsi tentang perubahan warna antara teori denganpraktikan.2. Kekurangtelitian dalam pembuatan larutan standar ataupun larutan ujinya.3. Adanya kesalahan-kesalahan teknis dalam titrasi semisal volume penetesanlarutan standar terlalu berlebih.A. Metode MohrKonsentrasi ion klorida dalam suatu larutan dapat ditentukan dengan cara titrasi dengan larutan standart perak nitrat. Endapan putih perak klorida akan terbentuk selama proses titrasi berlangsung dan digunakan indicator larutan kalium kromat encer. Setelah semua ion klorida mengendap maka kelebihan ion Ag+ pada saat titik akhir titrasi dicapai akan bereaksi dengan indicator membentuk endapan coklat kemerahan Ag2CrO4 (lihat gambar). Prosedur ini disebut sebagai titrasi argentometri dengan metode Mohr.

Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

Ag+(aq) + Cl-(aq) -> AgCl(s) (endapan putih)Ag+(aq) + CrO42-(aq) -> Ag2CrO4(s) (coklat kemerahan)Penggunaan metode Mohr sangat terbatas jika dibandingkan dengan metode Volhard dan Fajans dimana dengan metode ini hanya dapat dipakai untuk menentukan konsentrasi ion Cl- , CN-, dan Br-.

Aplikasi titrasi argentometri dengan metode Mohr banyak dipakai untuk menentukan kandungan klorida dalam berbagai contoh air, misalnya air sungai, air laut, air sumur, air hasil pengolahan industri sabun, dan sebagainya.Perlu diperhatikan dalam melakukan titrasi dengan metode Mohr adalah titrasi dilakukan dengan kondisi larutan berada pada pH dengan kisaran 6,5-10 disebabkan ion kromat adalah basa konjugasi dari asam kromat. Oleh sebab itu jika pH dibawah 6,5 maka ion kromat akan terprotonasi sehingga asam kromat akan mendominasi di dalam larutan akibatnya dalam larutan yang bersifat sagat asam konsentrasi ion kromat akan terlalu kecil untuk memungkinkan terjadinya endapan Ag2CrO4 sehingga hal ini akan berakibat pada sulitnya pendeteksian titik akhir titrasi. Pada pH diatas 10 maka endapan AgOH yang berwarna kecoklatan akan terbentuk sehingga hal ini akan menghalangi pengamatan titik akhir titrasi. Analit yang bersifat asam dapat ditambahkan kalsium karbonat agar pH nya berada pada kisaran pH tersbut atau dapat juga dilakukan dengan menjenuhkan analit dengan menggunakan padatan natrium hydrogen karbonat. (Anonim, 2009)B. Metode Volhard

Konsentrasi ion klorida, iodide, bromide dan yang lainnya dapat ditentukan dengan menggunakan larutan standar perak nitrat. Larutan perak nitrat ditambahkan secara berlebih kepada larutan analit dan kemudian kelebihan konsentrasi larutan Ag+ dititrasi dengan menggunakan larutan standar tiosianida (SCN-) dengan menggunakan indicator ion Fe3+. Ion besi(III) ini akan bereaksi dengan ion tiosianat membentuk kompleks yang berwarna merah.

Reaksi yang terjadi dalam titrasi argentometri dengan metode volhard adalah sebagai berikut:

Ag+(aq) + Cl-(aq) -> AgCl(s) (endapan putih)Ag+(aq) + SCN-(aq) -> AgSCN(s) (endapan putih)Fe3+(aq) + SCN(aq) -> Fe(SCN)2+ (kompleks berwarna merah)Titrasi dengan cara ini disebut sebagai titrasi balik atau titrasi kembali. Mol analit diperoleh dari pegurangan mol perak mula-mula yang ditambahkan dengan mol larutan standar tiosianat. Karena perbandingan mol dari reaksi adalah 1:1 semua maka semua hasil diatas dapat langsung dikurangi.

Mol analit = mol Ag+ total mol SCNAplikasi dari argentometri dengan metode Volhard ini adalah penentuan konsentrasi ion halide. Kondisi titrasi denga metode Volhard harus dijaga dalam kondisi asam disebabkan jika laruran analit bersifat basa maka akan terbentuk endapat Fe(OH)3. Jika kondisi analit adalah basa atau netral maka sebaiknya titrasi dilakukan dengan metode Mohr atau fajans. (Anonim, 2009)C. Metode Fajans

Indicator adsorbsi dapat dipakai untuk titrasi argentometri. Titrasi argentometri yang menggunakan indicator dsorbs ini dikenal dengan sebutan titrasi argentometri metode Fajans. Sebagai contoh marilah kita gunakan titrasi ion klorida dengan larutan standart Ag+. Dimana hasil reaksi dari kedua zat tersebut adalah:

Ag+(aq) + Cl-(aq) -> AgCl(s) (endapan putih)Endapan perak klorida membentuk endapan yang bersifat koloid. Sebelum titik ekuivalen dicapai maka endapat akan bermuatan negative disebakkan teradsorbsinya Cl- di seluruh permukaan endapan. Dan terdapat counter ion bermuatan positif dari Ag+ yang teradsorbsi dengan gaya elektrostatis pada endapat. Setelah titik ekuivalen dicapai maka tidak terdapat lagi ion Cl- yang teradsorbsi pada endapan sehingga endapat sekarang bersifat netral. Kelebihan ion Ag+ yang diberikan untuk mencapai titik akhir titrasi menyebabkan ion-ion Ag+ ini teradsorbsi pada endapan sehingga endapan bermuatan positif dan beberapa ion negative teradsorbsi dengan gaya elektrostatis sebagai counter ion. Indikator dsorbs merupakan pewarna, seperti diklorofluorescein yang berada dalam keadaan bermuatan negative dalam larutan titrasi akan teradsorbsi sebagai counter ion pada permukaan endapan yang bermuatan positif. Dengan terserapnya ini maka warna indicator akan berubah dimana warna diklorofluorescein menjadi berwarna merah muda. (Anonim, 2009)

D. Metode Leibig

Pada metode ini titik akhirnya tidak ditentukan dengan indicator, akan tetapi ditunjukan dengam adanya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada penggojogan akan larut kembali terbentuk kompleks sianida yang stabil dan larut. Cara leibig hanya menghasilkan titik akhir yang memuaskan apabila pemberian pereaksi pada saat mendekati titik akhir dilakukan perlahan-lahan (Gandjar, 2010).

Aplikasi Argentometri di bidang farmasi

Aplikasi argentometri dalam bidang kefarmasian adalah untuk menetapkan kadar suatu senyawa obat sehingga tidak melebihi dosis yang telah ditentukan. Selain itu prinsip reaksi argentometri juga digunakan dalam pembuatan sediaan obat berupa suspensi yaitu hasil pencampuran lebih dari satu bahan obat yang tidak larut sehingga dalam sediaan suspensi terdapat endapan yang memisah. Disamping itu, dalam bidang industri farmasi argentometri digunakan untuk mengetahui kadar obat atau makanan yang akan diedarkan dalam masyarakat ( Anonim, 1995 ).VI. Kesimpulan Argentometri adalah titrasi pengendapan dengan larutan standar AgNO3. Ada 4 metode argentometri yaitu metode Mohr, Volhard, Fajans, liebig. Normalitas AgNO3 hasil standarisasi dengan NaCl, dengan indikator K2CrO4, N AgNO3 = 0,103 N Penetapan Kadar Vitamin B1/Tiamin HCl (Metode Mohr) dengan indikator kalium kromat (K2CrO4), didapatkan hasil kadar rata-rata Tiamin HCl sebesar Penetapan Kadar Kalium Klorida ( Metode Mohr ) dengan indikator kalium kromat (K2CrO4), didapatkan hasil kadar rata-rata KCl sebesar Penetapan Kadar Kalium Iodida ( Metode Fajans ) dengan indikator eosin, Didapatkan hasil kadar rata-rata KI sebesar DAFTAR PUSTAKAA. L. Underwood. (1992). Analisa Kuantitatif Edisi Keempat. Jakarta Erlangga

Anonim, 2009. Argentometri. http:// X3-PRIMA.blogspot.com.html diakses tanggal 28 november 2010Anonim, 1995, Farmakope Indonesia Ed. IV. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Gandjar, I.G. 2010. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Universitas Gajah Mada Harjadi, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT Gramedia

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Ilmu Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia