LAPORANPRAKTIKUM PROSES KIMIA

PELINDIAN SERBUK NATRIUM ZIRKONAT HASIL

PROSES PASIR ZIRKON DENGAN LARUTAN HCl

Disusun oleh :

Nama : Dewi Ramandhanni K

NIM : 010800214

Kelompok : V

Teman Kerja : Sri Nuryani

Taufik Juliade H

Asisten : Ir. Budi Sulistyo

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NUKLIRYOGYAKARTA

2011

PELINDIAN SERBUK NATRIUM ZIRKONAT

HASIL PROSES PASIR ZIRKON

DENGAN LARUTAN HCl

A. TUJUAN

1. Mencari hubungan waktu pelindian terhadap prosentase zirkon yang

terlarut.

2. Mencari hubungan normalitas pelarut terhadap prosentase zirkon yang

terlarut.

3. Menentukan kondisi optimum waktu pelindian terhadap kadar zirkon yang

terlarut dalam larutan HCl.

B. DASAR TEORI

Elemen zirkonium diketemukan pertama kali oleh B.H. Klaproth pada

tahun 1789, pada saat ini penggunaanya dalam bidang industri cukup banyak.

Misalnya industri keramik, industri gelas dan industri logam. Dengan makin

bertambahnya pengetahuan mengenai zirkon , maka penggunaannya juga

bertambah. Pada waktu ini, logam zirkon juga digunakan sebagai bahan

struktur reaktor. Hal ini dimungkinkan oleh beberapa sifatnya seperti

mempunyai daya tahan yang besar terhadap korosi, mempunyai penampang

lintang neutron yang kecil, juga mempunyai titik lebur yang tinggi. Zirkonium

banyak terdapat di alam sehingga banyak digunakan sebagai bahan cladding.

Zirkonium digunakan dalam bentuk paduannya baik sebagai bahan struktur

maupun bahan cladding.

Zirkonium baik sebagai logam murni maupun logam paduan dipakai

sebagai bahan pembuatan kelongsong bahan bakar nuklir, karena mempunyai

sifat-sifat tertentu diantaranya yang sangat berpengaruh di dalam reaktor

nuklir adalah mempunyai penampang lintang yang kecil (0,185 barn) dan tidak

menyerap neutron, tahan terhadap suhu tinggi, tahan terhadap korosi,

mempunyai sifat mekanika yang kuat dan struktrur yang baik, sehingga dapat

mempermudah pelepasan bahan bakar setelah habis dipakai dan mempunyai

sifat penghantar panas yang baik.

Sebagai bahan pembuatan kelongsong bahan bakar nuklir, zirkonium

harus mempunyai kemurnian yang tinggi. Umumnya di alam zirkonium ada

dalam bentuk zirkonium silikat, ZrSiO4, sebagai pasir zirkon atau pasir

monasit yang mempunyai kadar zirkon sekitar 60% dan diproduksi secara

komersial dengan kandungan unsur-unsur lain dalam kadar yang cukup tinggi

disamping hafnium (Hf) yang sukar pemisahannya (karena mempunyai sifat-

sifat fisika kimia yang hampir sama dengan Zr). Persyaratan Zr murni nuklir

yang akan digunakan untuk bahan pembuatan kelongsong tersebut adalah

kandungan Hf harus seminimal mungkin. Dengan demikian proses pembuatan

logam zirkon harus dilakukan dengan sangat teliti agar Hf bisa dipisahkan

secara sempurna, diantara proses tersebut adalah melalui proses pelindihan

dengan air, pelindihan dengan larutan HCl, kristalisasi, dan ekstraksi.

Bahan dasar yang dipakai untuk menghasilkan zirkon adalah mineral

yang umumnya berupa pasir, dengan susunan dan kadar yang bermacam-

macam. Kebanyakan yang diusahakan secara komersial adalah berbentuk

ZrSiO4 atau ZrO2 (Lustmen 1955). Berbagai cara telah digunakan untuk dapat

memisahkan zirkon dari mineralnya. Hal ini cukup sulit, karena mineral zirkon

umumnya sukar bereaksi, karena itu pertama kali ikatan antara zirkon dengan

silikat harus dipecah dahulu, selanjutnya keduanya dipisahkan. Pemisahan

dilakukan dengan pelindihan menggunakan pelarut air untuk mengambil

silikatnya. Pengambilan zirkon dari residunya dilakukan dengan berbagai cara.

Ishino (1951) mengeringkan residu terlebih dahulu, kemudian residu ini

direaksikan dengan HCl atau asam sulfat selanjutnya dilindi dengan air.

Di dalam pengolahan pasir zirkon menjadi zirkon ingot (logam), ada

beberapa tahapan proses, diantaranya adalah :

1. Pengolahan pasir zirkon menjadi kristal ZrOCl2.8H2O.

2. Pemurnian zirkon dengan cara ekstraksi hingga diperoleh senyawa ZrO2.

3. Pembuatan logam zirkon-ingot dari ZrO2.

Pada pengolahan pasir zirkon menjadi kristal ZrOCl2.8H2O dibagi

menjadi beberapa proses, antara lain :

1. Peleburan pasir zirkon dengan NaOH padat pada dapur listrik, pada suhu

650 0C selama 2 jam pada tekanan 1 atmosfir, dengan perbandingan pasir

zirkon : NaOH padat = 1,0 :1,1, sehingga diperoleh leburan berwarna abu-

abu. Selama peleburan terjadi reaksi sebagai berikut :

4NaOH + ZrSiO4 Na2ZrO3 + Na2SiO2 + 2 H2O

2. Proses pelindihan hasil leburan dengan air , proses ini bertujuan untuk

memisahkan hasil leburan yang larut dalam air , sehingga diperoleh

padatan yang tidak larut dalam air, yaitu Na2ZrO3 karena adanya reaksi

kesetimbangan berikut :

Na2ZrO3 + H2O ZrO2 + 2 NaOH

3. Dari hasil pelindihan dengan air kemudian kristalnya dilakukan proses

pelindihan dengan pelarut HCl, sehingga diperoleh larutan ZrOCl2 dan

sisanya ampas yang tidak larut dalam HCl, persamaan reaksinya :

ZrO2 + 2 HCl ZrOCl2 + H2O

Atau

Na2ZrO3 + 4 HCl ZrOCl2 + 2 NaCl + 2 H2O

4. Proses pemekatan dan kristalisasi larutan.

Dalam proses ini, larutan ZrOCl2 yang hanya mempunyai kadar rendah

sekitar 12 g Zr/L, akan diuapkan sampai menjadi pekat sehingga kadarnya

menjadi sekitar 45 g Zr/L. Penguapan dilanjutkan sampai terjadi larutan

lewat jenuh , kemudian dikristalkan sehingga akan diperoleh kristal

ZrOCl2.8H2O yang berwarna putih sampai kekuningan. Setelah itu

dipisahkan dengan cara penyaringan.

Pelindihan (leaching) adalah proses melarutkan zat padat di dalam zat

cair, sehingga sebagian zat padat ada yang larut dan sebagian lagi tidak larut

sebagai inert. Menurut reaksi pelindihan secara umum sebagai berikut :

aA (larutan) + bB (padatan) Hasil (larutan)

Pelindihan serbuk natrium zirkonat hasil proses peleburan pasir zirkon

dapat dilakukan di dalam tangki dari bahan gelas atau beker gelas dengan

pelarut HCl sambil diaduk, warna serbuk Na2ZrO3 adalah putih kecoklatan

sedangkan warna dari cairan hasil pelindihan adalah kekuning-kunigan, sesuai

dengan persamaan reaksi sebagai berikut :

Na2ZrO3 + 4 HCl ZrOCl2 + 2 NaCl + 2 H2O

Di dalam proses pelindihan ada beberapa faktor yang sangat

berpengaruh, diantaranya :

1. Perbandingan serbuk Na2ZrO3 dengan pelarut HCl.

Perbandingan serbuk Na2ZrO3 : larutan HCl, sangat berpengaruh

terhadap proses pelindihan. Perbandingan yang terlalu besar berarti

jumlah HCl sebagai pelarut sedikit, akibatnya ada sebagian Zr dalam

serbuk belum terlarut semua dalam larutan HCl. Bila perbandingan di

atas terlalu kecil berarti larutan HCl terlalu banyak, dari segi proses

kurang ekonomis, maka dicari perbandingan yang ditinjau dari reaksi

dan proses dapat optimum dan ekonomis.

2. Konsentrasi larutan HCl.

Konsentrasi larutan HCl sangat berpengaruh padap kelarutan zirkonnya,

konsentrasi HCl yang terlalu encer (rendah) akan menyebabkan zirkon

sukar larut dan apabila terlalu tinggi konsentrasinya maka kelarutannya

akan turun, menurut Zaidi dkk, larutan HCl yang diperlukan berkisar

antara 3 -6 N.

3. Waktu pelindihan.

Waktu pelindihan adalah waktu yang diperlukan untuk mencapai jumlah

zirkon dalam serbuk akan larut dalm HCl. Waktu yang baik adalah

apabila jumlah zirkon dalam larutan mencapai optimum, waktu

maksimum apabila larutan sudah tidak ada penambahan zirkon lagi.

4. Kecepatan pengadukan.

Pengadukan sangat berpengaruh dalam proses pelindihan, pengadukan

akan mengakibatkan gerakan butir serbuk natrium zirkonat kontak

dengan lapisan film dari larutan HCl, maka disini akan terjadi

perpindahan massa. Kalau tanpa pengadukan maka akan sukar terjadi

proses pelindihan. Kecepatan pengadukan yang diperlukan oleh proses

pelindihan tergantung pada viskositas/kekentalan dari larutan dan

densitas larutan. Adanya kecepatan pengadukan ini akan menimbulkan

frekuensi yang sangat berpengaruh terhadap kecepatan reaksi.

Variabel yang mempengaruhi proses pelindihan natrium zirkonat hasil

proses peleburan pasir zirkon dengan HCl sebagaimana telah disebutkan di

atas adalah : Waktu pelindihan, konsentrasi HCl, perbandingan serbuk natrium

zirkonat dengan larutan HCl dan kecepatan pengadukan. Pada percobaan ini

variabel yang dibahas adalah waktu pelindihan yang optimum dan konsentrasi

larutan HCl yang digunakan.

RUMUS YANG DIGUNAKAN

A. Menentukan Zirkon mula-mula dalam Natrium Zirkonat untuk per liter

larutan

Ar Zr = 91,22 g/mol

Ar Na = 22,9898 g/mol

Ar O = 15,9994 g/mol

Mr. Na2ZrO3 = 185,1978 g/mol

Kandungan Zr mula-mula dalam Na2ZrO3 adalah :

Zr mula- mula =

Ar ZrMr . Na2 ZrO3 x % Kandungan Zr x Berat Zr gram

B. Menentukan kandungan Zr (g Zr/L) dalam filtrat berdasarkan analisis

dengan metode titrasi.

1 mL sampel diencerkan menjadi 50 mL , setiap 25 mL membutuhkan

Larutan EDTA 0,01 M sebanyak Y mL

1 ml sampel = X x Y ml x 0,01 mmol/ml x 91,22 mg/mmol

1 l sampel = X x Y x 0,01 x 91,22 gram Zr

Kadar Zr = X x Y x 0,01 x 91,22 g/L Zr

X = Faktor Pengenceran

C. Menentukan prosen Zr terlarut

% Zr terlarut =

Zr terlarutZr mula−mula x 100 %

C. ALAT DAN BAHAN

A. Bahan penelitian

1. Serbuk natrium zirkonat (Na2ZrO3) hasil proses peleburan pasir zirkon

2. Larutan HCl

3. Aquadest

4. Larutan EDTA 0,01 M

5. Indikator Xylene Orange

6. Kertas saring

B. Alat penelitian

1. Neraca Analitik

2. Motor pengaduk yang dilengkapi dengan pengatur kecepatan

3. Batang pengaduk

4. Buret

5. Pipet volume

6. Pipet ukur

7. Bulb pet

8. Pipet tetes

9. Labu takar

10. Labu erlenmeyer

11. Corong

12. Gelas beker

13. Batang magnet

14. Magnetic Stirer

15. Statif

Gambar 1. Motor Pengaduk

D. CARA KERJA

1. Variasi waktu pelindihan terhadap kelarutan Zr dalam Larutan HCl

a. Ditimbang serbuk Na2ZrO3 dari hasil peleburan pasir zircon

sebanyak 5,0025 gram.

b. Dibuat larutan HCl 4,5 N sebanyak 200 ml

c. Serbuk dimasukan dalam gelas beker 500 ml, kemudian ditambah

200 ml HCl 4,5 N dituangkan pelan – pelan kemudian pengaduk

dijalankan.

d. Dicatat waktu pengadukan.

e. Diambil sampel sebanyak 10 ml setiap waktu tertentu, yaitu 5

menit, 10 menit, 15 menit, 20 menit, 25 menit, 30 menit dan 35

menit.

f. Sampel disaring, kemudian filtratnya diambil 1 ml dan diencerkan

menjadi 50 ml kemudian diambil 25 ml untuk dianalisa kadar

zirkoniumnya dengan cara titrimetri dengan larutan EDTA 0,01 M

dan menggunakan indicator xylene orange.

g. Dihitung kadar zirkon dalam larutan tersebut.

h. Dibuat grafik hubungan Zr terlarut terhadap waktu pelindian

2. Variasi konsentrasi HCl terhadap Zr terlarut.

a. Ditimbang serbuk Na2ZrO3 sebanyak 2 gram

b. Dibuat larutan HCl 3,5 N sebanyak 80 ml

c. Serbuk dimasukan dalam gelas beker 500 ml kemudian ditambah

HCl 3 N sebanyak 80 ml.

d. Pengaduk dijalankan selama 25 menit.

e. Diambil larutan sebanyak 10 ml kemudian disaring, filtratnya

diambil 1 ml dan diencerkan 50 kali, diambil 25 ml kemudian

dianalisa kadar zirkoniumnya dengan cara titrimetri dengan larutan

EDTA 0,01 M menggunakan indicator xylene orange. Titrasi

diulangi 2x lagi.

f. Diulangi langkah percobaan a s/d e dengan menggunakan larutan

HCl 4,5 N dan 6 N.

g. Dibuat grafik hubungan normalitas HCl terhadap konsentrasi Zr yang

terlarut.

E. DATA PERCOBAAN

1. Variasi waktu pelindian terhadap Zirkon terlarut.

Berat serbuk Na2ZrO3 : 5,0025 gr

Konsentrasi larutan HCl : 4,5 N

Jumlah larutann HCl : 300 ml

Waktu

pelindian

(menit)

5 10 15 20 25 30 35

Volume

EDTA

rata-rata

(ml)

0,55 1,44 1,95 2,86 2,16 2,46 5,1

Zr

terlarut

(gr/L)

1,003 2,627 3,558 5,218 3,941 4,488 9,304

% Zr

terlarut8,36 21,88 29,63 43,46 32,82 37,38 77,50

2. Variasi konsentrasi HCl terhadap Zr terlarut.

Waktu pelindian : 25 menit

Berat serbuk Na2ZrO3 : 2 gr

Jumlah larutan HCl : 80 ml

N HCl 3 N 4,5 N 6 N

V EDTA rata-rata (ml) 1,9 2,16 7,24

Zr terlarut (gr/L) 3,466 3,941 13,208

(%) Zr terlarut 28,87 32,82 110,018

F. PENGOLAHAN DATA

1. Menentukan zircon mula-mula dengan Natrium Zirkonat untuk per

liter larutan

Zr(mula−mula)=

91,22 gr /mol185,1978 gr /mol

×97,45 %× massa Na2 ZrO 3

Volume Larutan

Zr(mula−mula)=

91,22 gr /mol185,1978 gr /mol

×97,45 %× 5,0025 gram

0,2liter

= 12,006 gr/L

2. Menentukan kadar Zr (gr/L) dalam filtrat berdasarkan analisis

dengan Metode Titrasi

Kadar Zr= Vol pengenceranV . sam dianal× v . sam dittr

× V .EDTA × KonstEDTA × 91,22 grmol

Untuk Variasi Waktu Pelindihan

Pada Waktu Pelindihan 5 menit

Kadar Zr= 50 ml1 ml×25 ml

×0,55 ×0,01 molliter

× 91,22 grmol

=1,003 gr/L

Dengan cara sama untuk waktu berbeda diperoleh:

Waktu

pelindian

(menit)

5 10 15 20 25 30 35

Volume

EDTA

rata-rata

(ml)

0,55 1,44 1,95 2,86 2,16 2,46 5,1

Zr

terlarut

(gr/L)

1,003 2,627 3,558 5,218 3,941 4,488 9,304

Dengan cara sama untuk konsentrasi berbeda diperoleh:

N HCl 3 N 4,5 N 6 N

V EDTA rata-rata (ml) 1,9 2,16 7,24

Zr terlarut (gr/L) 3,466 3,941 13,208

3. Menentukan Prosentase Zr yang Terlarut

Prosentase Zr(terlarut)=Kandungan Zr dalam filtratKandungan Zr mula−mula

×100 %

Untuk Variasi Waktu Pelindihan

Pada waktu 5 menit

Prosentase Zr(terlarut)=1,005 gr / L12,006 gr / L

×100 %

= 8,37%

Dengan cara sama untuk waktu berbeda diperoleh:

Waktu

pelindian

(menit)

5 10 15 20 25 30 35

Zr

terlarut

(gr/L)

1,003 2,627 3,558 5,218 3,941 4,488 9,304

% Zr

terlarut8,36 21,88 29,63 43,46 32,82 37,38 77,50

Dengan cara sama untuk konsentrasi berbeda diperoleh:

N HCl 3 N 4,5 N 6 N

Zr terlarut (gr/L) 3,466 3,941 13,208

(%) Zr terlarut 28,87 32,82 110,018

G. PEMBAHASAN

Telah dilakukan percobaan pelindihan serbuk Natrium Zirkonat hasil

proses pasir zircon dengan larutan HCl. Percobaan ini bertujuan untuk mencari

hubungan waktu pelindian terhadap prosentase zirkon yang terlarut, mencari

hubungan normalitas pelarut terhadap prosentase zirkon yang terlarut, dan

menentukan kondisi optimum waktu pelindian terhadap kadar zirkon yang

terlarut dalam larutan HCl.

Dalam percobaan ini, proses yang digunakan untuk menghilangkan Hf

adalah pelindihan dengan larutan HCl. Faktor-faktor yang berpengaruh pada

proses pelindihan ini antara lain:

1. Perbandingan serbuk Na2ZrO3 dengan pelarut HCl.

2. Konsentrasi larutan HCl.

3. Waktu pelindihan.

4. Kecepatan pengadukan.

Berdasarkan keempat faktor yang berpengaruh pada proses pelindihan

tersebut, maka dalam percobaan ini akan diteliti dua dari empat faktor yang

berpengaruh, yaitu faktor ke-2 dan ke-3 dengan memvariasikan waktu

pelindihan terhadap zircon terlarut dan memvariasikan konsentrasi HCl

terhadap zircon terlarut.

Prinsip dari percobaan untuk melihat pengaruh waktu terhadap zircon

terlarut, yaitu serbuk Na2ZrO3 hasil proses pasir zirkon dilindi dengan larutan

HCl 4,5 N dengan perbandingan 1 : 4 dengan 7 titik variasi waktu, yaitu 5, 10,

15, 20, 25, 30, dan 35 menit. Pada masing-masing variasi diberi perlakuan

yang sama, yaitu dalam pelindihan dilakukan pengadukan dengan kecepatan

yang sama.

Gambar 2. Proses Pengadukan

Pengadukan ini dimaksudkan agar butiran-butiaran serbuk Na2ZrO3

mengalami kontak dengan lapisan film dari larutan HCl, sehingga terjadi

perpindahan massa, karena tanpa pengadukan sukar terjadi proses pelindihan.

Reaksi yang terjadi adalah :

Na2ZrO3 + 4HCl ZrOCl2 + 2NaCl + 2 HCl

Setelah dilakukan pengadukan, maka sampel tersebut dicuplik untuk

dianalisis secara titrimetri dengan menggunakan indicator Xylene Orange dan

peniter EDTA 0,01 M. Titrasi dilakukan dalam kondisi hangat untuk

menghilangkan pengotor-pengotor oksida bebas selain itu, perlakuan dalam

kondisi hangat ini berfungsi untuk mempercepat reaksi. Sampel yang

ditambah indicator Xylene Orange mulanya berwarna merah, namun setelah

dilakukan titrasi berubah warna menjadi kuning lemon[1]. Indikator yang

digunakan adalah xylene orange dikarenakan indicator ini cocok digunakan

untuk larutan asam yang mengandung logam dan peniter EDTA pun cocok

untuk larutan yang mengandung logam karena dapat membentuk komplek

dengan logam[2]. Prosesi perubahan warna yang terjadi, yaitu pada saat larutan

sampel diberi Xylene Orange maka akan terbentuk kompleks berwarna merah

dengan logam zirkon dan setelah ditrasi dengan EDTA maka EDTA akan

membentuk komplek dengan logam zirkon sedangkan Xylene Orange akan

membentuk kompleks dengan asam sehingga larutan sample menjadi

berwarna kuning lemon.

Gambar 3. Perubahan warna dari merah menjadi kuning lemon

Banyaknya volume EDTA yang ditambahkan pada masing-masing

variasi waktu yang dilakukan menunjukkan banyaknya Zr yang terlarut.

Berdasarkan percobaan, untuk waktu pelindihan 5 menit membutuhkan EDTA

sebanyak 0,55 ml dan diperoleh banyaknya Zr terlarut, yaitu sebanyak 1,003

gr/L yang kemudian dibagi dengan Zr mula-mula sebanyak 12,006 gr/L

sehingga diperoleh prosentase Zr terlarut pada waktu pelindihan 5 menit

sebesar 8,36%. Untuk waktu pelindihan 10 menit larutan membutuhkan

volume EDTA sebanyak 1,44 ml dengan banyaknya Zr terlarut yaitu 2,627

gr/L dan prosentase Zr terlarut sebesar 21,88%. Untuk waktu pelindihan 15

menit larutan membutuhkan volume EDTA sebanyak 1,95 ml dengan

banyaknya Zr terlarut yaitu 3,558 gr/L dan prosentase Zr terlarut sebesar

29,63%. Untuk waktu pelindihan 20 menit larutan membutuhkan volume

EDTA sebanyak 2,86 ml dengan banyaknya Zr terlarut yaitu 5,218 gr/L dan

prosentase Zr terlarut sebesar 43,46%. Untuk waktu pelindihan 25 menit

larutan membutuhkan volume EDTA sebanyak 2,16 ml dengan banyaknya Zr

terlarut yaitu 3,941 gr/L dan prosentase Zr terlarut sebesar 32,82%. Untuk

waktu pelindihan 30 menit larutan membutuhkan volume EDTA sebanyak

2,46 ml dengan banyaknya Zr terlarut yaitu 4,488 gr/L dan prosentase Zr

terlarut sebesar 37,38%. Untuk waktu pelindihan 35 menit larutan

membutuhkan volume EDTA sebanyak 5,1 ml dengan banyaknya Zr terlarut

yaitu 9,304 gr/L dan prosentase Zr terlarut sebesar 77,50%. Hubungan lama

waktu pelindihan VS % Zr terlarut disajikan dalam grafik berikut.

0 5 10 15 20 25 30 35 400

102030405060708090

Grafik Hubungan Variasi Waktu Pelindian VS % Zr terlarut

Waktu Pelindihan (menit)

Zr te

rlaru

t (%

)

Grafik yang diperoleh tersebut terlihat fluktuatif, yaitu pada waktu

pelindihan 20 menit terjadi penanjakan kemudian turun dan pada waktu

pelindihan 35 menit juga terjadi kenaikan yang sangat tajam. Hal ini dianggap

sebagai suatu kejanggalan. Perlu diketahui bahwa pelindihan natrium zirkonat

dengan NaOH yang dilakukan pada umumnya tidak mungkin diperoleh

prosentase Zr terlarut lebih besar dari 70% dengan waktu pelindihan selama 1-

1,5 jam sedangkan dalam percobaan ini bisa dicapai prosentase Zr telarut lebih

dari 70% tepatnya 77,50% pada waktu pelindihan 35 menit. Adanya

permasalahan ini dikarenakan suhu yang dilakukan pada saat proses titrasi

kurang hangat sehingga reaksi yang berlangsung kurang sempurna. Padahal

sebenarnya reaksi EDTA dengan larutan logam berjalan sangat lambat

sehingga dibutuhkan suhu pemanasan yang cukup ketika melakukan titrasi.

Selain itu, apabila suhu yang diberikan kurang hangat maka kemungkinan

masih terdapat oksida-oksida bebas sehingga mengganggu jalannya reaksi

yang menyebabkan semakin banyaknya EDTA yang ditambahkan. Untuk

kemungkinan yang terakhir, yaitu masih terdapatnya silica bebas dalam

larutan yang turut serta dapat menggangu jalannya reaksi sehingga hal ini

dapat diatasi dengan menambahkan asam sulfat 1 M, dimana asam sulfat ini

berfungsi menghilangkan pengaruh silica bebas[3]. Dalam percobaan ini, waktu

minimumnya adalah pada pelindihan 5 menit dan waktu maksimumnya adalah

pada pelindihan selama 35 menit. Kemudian dicari waktu optimumnya dimana

waktu optimum adalah waktu terbaik yang terletak antara waktu minimum dan

waktu maksimum. Berdasarkan percobaan, waktu pelindihan optimum

diperoleh pada waktu pelindihan selama 25 menit.

Selanjutnya dilakukan variasi konsentrasi HCl terhadap prosentase Zr

terlarut pada waktu optimum 25 menit. Berdasarkan percobaan diperoleh

bahwa semakin tinggi konsentrasi HCl maka semakin banyak volume EDTA

yang ditambahkan sehingga konsentrasi Zr terlarut semakin besar dan otomatis

prosentase Zr terlarutnya pun semakin besar. Hal ini ditunjukkan melalui hasil

yang diperoleh bahwa dengan konsentrasi HCl sebesar 3 N dibutuhkan EDTA

sebanyak 1,9 ml dengan Zr terlarut sebesar 3,466 gr/L dan prosentase Zr

terlarut sebesar 28,87%. Untuk larutan dengan konsentrasi HCl 4,5 N

dibutuhkan EDTA sebanyak 2,16 ml dengan Zr terlarut sebesar 3,941 gr/L dan

prosentase Zr terlarut sebesar 32,82%. Untuk larutan dengan konsentrasi HCl

6 N dibutuhkan EDTA sebanyak 7,24 ml dengan Zr terlarut sebesar 13,208

gr/L dan prosentase Zr terlarut sebesar 110,018%. Berikut tampilannya dalam

bentuk grafik.

2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.50

20

40

60

80

100

120

Grafik Hubungan Konsentrasi HCl VS % Zr terlarut

Konsentrasi HCl (N)

Zr te

rlaru

t (%

)

Berdasarkan data yang diperoleh, tejadi kejanggalan pada prosentase

Zr terlarut pada konsentrasi HCl 6 N. Tidak mungkin Zr terlarut melebihi

besarnya Zr mula-mula (13,208 gr/L > 12,006 L) sehingga diperoleh

prosentase Zr terlarut lebih dari 100%. Adanya kejanggalan ini disebabkan

oleh kurang sempurnanya reaksi yang berjalan akibat kurangnya suhu

pemanasan yang digunakan pada saat titrasi sehingga volume EDTA yang

dibutuhkan untuk titrasi menjadi semakin tinggi dan hal ini tentunya

mempengaruhi hasil analisis kunntitatif untuk perhitungan prosentase Zr yang

terlarut.

H. KESIMPULAN

1. Semakin lama waktu pelindihan, maka semakin besar prosentase zircon

yang terlarut, yaitu pada waktu pelindihan 5, 10, 15, 20, 25, dan 30 menit

diperoleh prosentase zircon terlarut berturut-turut sebesar 8,36%, 21,88%,

29,63%, 43,46%, 32,82%, 37,38%, dan 77,50%.

2. Semakin besar konsentrasi HCl yang digunakan, maka semakin besar pula

zircon yang terlarut, yaitu pada konsentrasi HCl 3 N, 4,5 N, dan 6 N

diperoleh prosentase zircon terlarut berturut-turut sebesar 28,87%, 32,82%,

dan 110,018%.

3. Waktu pelindihan optimum yang diperoleh dari percobaan adalah waktu

pelindihan selama 25 menit.

I. DAFTAR PUSTAKA

Sulistyo,Budi.dkk.2010.Petunjuk Praktikum Proses Kimia. Yogyakarta:

PTAPB-BATAN.

http://www.tekmira.esdm.go.id/dwnload/01_Jurnal

%20tekMIRA_Januari_2006.pdf (diakses pada tanggal 28 Mei 2011)

[1]http://www.chem-is-try.org/materi kimia/instrumen analisis /kompleksometri

/contoh-indikator-ion-logam/ (diakses pada tanggal 28 Mei 2011)[2]http://www.chem-is-try.org/materi kimia/instrumen analisis/

kompleksometri/ jenis-titrasi-edta/ (diakses pada tanggal 28 Mei 2011)[3]http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0304386X02000427

(Mohammed, N.A. and A.M. Daher, 2002, Preparation of High-Purity

Zirconia from Egyptian Zircon : an Anion-exchange Purification

Process, Hydrometallurgy, Elsevier) (diakses pada tanggal 28 Mei

2010)

Yogyakarta, 1 Juni 2011

Asisten, Praktikan,

Ir. Budi Sulistyo Dewi Ramandhanni Kusumawati