laporan pkl di tekmira

Laporan Praktek Kerja Lapangan

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar belakang

Dalam rangka meningkatkan pengalaman, kemampuan dan keterampilan

mahasiswa dalam mengaplikasikan ilmu yang didapat selama perkuliahan yang

berlangsung didunia kerja maka dicanangkan program kerja praktik yang

dilakukan di istansi-istansi pemerintahan, lembaga penelitian dan juga di

lingkungan industri. Kerja praktik juga dilakukan untuk memenuhi salah satu

syarat kelulusan dari mahasiswa.

Salah satu istansi pemerintahan yang dijadikan sebagai lahan tempat

kerja praktik adalah Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan

Batubara (PPPTMB) Bandung. Laboratorium yang digunakan sebagai tempat

praktik kerja lapangan adalah laboratorium kimia mineral. Dilaboratorium ini

mahasiswa biasanya melakukan analisis beberapa mineral yang terdapat dalam

sampel-sampel bahan galian/mineral dan lain-lain.

Adapun mahasiswa memilih tempat PKL di puslitbang TekMIRA ini

karena untuk menambah pengetahuan mahasiswa lebih mendalam lagi tentang

mineral /bahan galian dan juga adanya kebutuhan mahasiswa akan lahan tempat

kerja praktik untuk mengasah dan melatih kemampuan analisis serta untuk

melihat realitas dunia kerja setelah lulus nanti. Pada penulisan laporan hasil

praktik kerja lapangan ini, penyusun mengambil judul “ANALISIS KOMPOSISI

MINERAL PADA FLY ASH’’.

1


Fly ash batubara adalah material yang memiliki ukuran butiran yang

halus berwarna keabu-abuan dan diperoleh dari hasil pembakaran batubara

(Wardani, 2008). Partikel abu yang terbawa gas buang disebut fly ash, sedangkan

abu yang tertinggal dan dikeluarkan dari bawah tungku disebut bottom ash. Fly

ash merupakan residu mineral dalam butir halus yang dihasilkan dari pembakaran

batu bara yang dihaluskan pada suatu pusat pembangkit listrik.

1.2 Tujuan Kerja Praktik

Tujuan dari praktek kerja lapangan ini adalah:

1. Meningkatkan kemampuan, memperluas, dan memantapkan keterampilan

mahasiswa sebagai bekal kerja yang sesuai dengan program studi analis

kimia.

2. Menumbuh kembangkan dan memantapkan sikap profesional mahasiswa

dalam rangka memasuki lapangan kerja.

3. Meningkatkan pengetahuan mahasiswa dalam hal penggunaan instrumen

analis kimia unsur yang lebih modern, dibandingkan dengan fasilitas yang

tersedia dikampus.

4. Memperkenalkan mahasiswa pada fungsi dan tugas seorang sarjana kimia

kepada lembaga-lembaga penelitian dan perusahaan industri ditempat

pelaksanaan PKL.

2


1.3 Manfaat dari Pelaksanaan Kerja Praktik

1. Mahasiswa dapat mengetahui bagaimana ilmu yang didapat selama

mengikuti kegiatan perkuliahan yang dapat diterapkan secara langsung

pada dunia kerja saat melaksanakan Praktik Kerja Lapangan.

2. Menambah pengetahuan dan pengalaman bagi mahasiswa dalam dunia

kerja sehingga dapat mempersiapkan mahasiswa dalam menghadapi dunia

kerja sesungguhnya setelah menyelesaikan pendidikan di Sekolah tinggi.

3. Dapat memupuk kedisiplinan mahasiswa pada dunia kerja.

4. Terjadinya hubungan kerja antara program Studi Analis Kimia Sekolah

Tinggi Analis Bakti Asih dengan Pusat Penelitian dan Pengembangan

Mineral dan Batubara.

5. Memperkenalkan Sekolah Tinggi Analis Bakti Asih kepada pihak luar.

1.4 Lokasi dan Waktu Kegiatan Praktik Kerja

Lokasi Penulis melakukan praktik kerja lapangan adalah di Pusat

Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara (Puslitbang-

Tekmira) Jl.Jendral Sudirman no.623 Bandung, Indonesia. Kegiatan kerja praktik

ini dilakukan dari tanggal 9 Maret 2015 sampai 1 Mei 2015.

3


1.5 Sistematika Penyusunan

Dalam penyusunan laporan ini mengikuti sistematika penyusunan sebagai

berikut :

(1)Kata Pengantar, (2)Daftar isi, (3) Isi laporan, (4) Daftar Pustaka, (5) Lampiran.

Bagian Daftar isi terdiri atas : (a)Daftar isi, (b) Daftar Gambar, (c) Daftar Tabel,

(d) Daftar Lampiran.

Bagian isi Laporan terdiri atas : (a) Bab I Pendahuluan, (b) Bab II Tinjauan

Umum Puslitbang Teknologi Mineral dan Batubara Bandung, (c) Bab III Tinjauan

Pustaka, (d) Bab IV Metode Analisis, (e) Bab V Pengolahan Data Statistik dan

Pembahasan, (f) Bab VI Penutup

Bagian Daftar Pustaka terdiri atas : Daftar Pustaka

Bagian Lampiran terdiri atas : (a) Jurnal Kegiatan Kerja, (b) Hasil Analisis

4


BAB II

TINJAUAN UMUM

2.1 Sejarah Berdirinya PPTM

Berdasarkan surat keputusan Menteri Pertambangan dan Energi no.548

tahun 1976, tanggal 11 November 1976 Pusat Pengembangan Teknologi Mineral

Bandung merupakan suatu lembaga gabungan dari Akademi Geologi dan

Pertambangan (AGP) dengan Balai Penelitian Tambang dan Pengolahan Bahan

Galian (BPTPBG) yang telah bekerja sejak tahun 1960.

Bergabungnya kedua balai ini menjadi Pusat pengembangan Teknologi

Mineral (PPTM) diresmikan pada tanggal 11 November 1976 berdasarkan surat

Keputusan Menteri Pertambangan dan Energi no.548 tahun 1976. Berdasarkan

surat Keputusan Menteri Pertambangan dan Energi no.1092 tahun 1984 yang

merupakan penyempurnaan dari Keputusan Menteri Pertambangan dan Energi

no.132 tahun 1979, Pusat Pengembangan Teknologi Mineral adalah unit

pelaksana teknis dibidang pengembangan teknologi mineral dilingkungan

Departemen Pertambangan dan Energi yang berada dibawah dan bertanggung

jawab langsung kepada Direktur Jendral Pertambangan umum pada waktu itu.

PPTM dipecah menjadi Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral

(PPTM) dan Pusat Pengembangan Tenaga Pertambangan (PPTP) berdasarkan

surat keputusan Menteri Pertambangan Energi no.1748 tahun 1992.

Pada tahun 2001 terjadi restrukturisasi lembaga organisasi dan nama

PPPTM dirubah menjadi PPPTMB (Pusat Penelitian dan Pengembangan

Teknologi Mineral dan Batubara)/Puslitbang tek-MIRA.

5


2.2 Kedudukan / Lokasi

Pusat penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara

adalah pelaksana tugas dibidang geoteknologi tambang, teknologi penambangan

dan eksploitasi air tanah , teknologi pengolahan mineral, teknologi pengolahan

dan pemanfaatan batubara, lingkungan, tekno-ekonomi mineral batubara dan

teknologi informasi pertambangan, serta pelanyanan jasa teknologi yang

bertanggung jawab langsung kepada Badan Litbang Energi dan Sumber Daya

Mineral.

Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara

terletak di Jalan Jendral Sudirman no.623 Bandung, Lingkungan Warung

Muncang, Kecamatan Bandung Kulon Wilayah Kotamadya Bandung.

6


2.3 Organisasi

Gambar 1 Struktur Organisasi PPTM/Puslitbang TekMIRA (Peraturan menteri

ESDM No.18/2010)

7

KAPUS

BAGIAN TATA USAHA

Subbagian umum dan kepegawaian Subbagian Keuangan

BIDANG PROGRAM

SUBBIDANG PENYIAPAN RENCANA

SUBBIDANG ANALISIS & EVALUASI

BIDANG PENYELENGGARAAN & SARANA

SUBBIDANG PENYELENGGARAAN LITBANG

SUBBIDANG SARANA LITBANG

BIDANG AFILIASI & INFORMASI

SUBBIDANG AFILIASI

SUBBIDANG INFORMASI

KOORDINATOR KPL

Teknologi Eksploitasi Tambang dan Pengelolaan

KOORDINATOR KPL

Teknologi Pengelolaan

KOORDINATOR KPL

Teknologi Pengolahan dan Pemanfaatan Batubara

Peneliti Perekayasa

Peneliti Perekayasa

Peneliti Penyelidik Bumi Perekayaan

Peneliti Perekayasa

Peneliti Penyelidik Bumi Perekayasa


Peneliti Perekayasa

Peneliti Perekayasa


Teknologi Penambangan Mineral & Batubara

Teknologi Pengolahan &Pemanfaatan Mineral

Teknologi Pengolahan &Pemanfaatan batubara

Kebijakan &Tekno ekonomi Minerba

Lingkungan Pertambangan Minerba


2.4 Tata Kerja

Karyawan Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan

Batubara (PPPTMB) Bandung, mempunyai jam kerja sebagai berikut :

Senin sampai Kamis mulai dari Pukul 07.30 WIB sampai pukul 16.00

WIB, istirahat pukul 12.00 WIB sampai pukul 13.30 WIB , sedangkan Sabtu dan

Minggu adalah hari libur, tiap tanggal 17 dan hari besar nasional lainnya wajib

mengikuti upacara bendera.

2.5 Deskripsi Tempat Kerja

Laboratorium Kimia Mineral adalah kelompok fungsional dari salah satu

bagian kelompok Mineral dibawah koordinator Litbang Kelompok Program

Pengolahan dan manfaat Mineral yang ada dipusat Penelitian dan Pengembangan

Teknologi Mineral dan Batubara. Kelompok utama tersebut mempunyai tugas

melaksanakan pengujian kimia dan karakterisasi mineral, penelitian dan

pengembangan teknologi pengolahan mineral industri dan mineral logam,

teknologi bahan, serta manfaat buangan pengolahan, sedangkan kelompok

karakterisasi mineral mempunyai tugas melaksanakan analisis kimia mineral,

pengujian kimia fisika mineral, karakterisasi mineral dan analisis kimia

lingkungan.

Untuk menyelenggarakan tugas tersebut, kelompok Program Litbang

pengolahan dan pemanfaatan Mineral mempunyai fungsi sebagai berikut :

1. Penyusunan rencana dan program penelitian dan pengembangan dibidang

teknologi pengolahan mineral.

8


2. Pengujian kimia dan fisika mineral serta lingkungan, penyusunan prosedur

analis kimia dan fisika mineral, standarisasi, serta pengujian mineralogy

bahan galian.

3. Penelitian dan pengembangan teknologi mineral industri.

4. Penelitian dan pengembangan pengolahan mineral logam.

5. Penelitian pengembangan teknologi bahan.

6. Pengumpulan dan pengolahan data dibidang teknologi pengolahan

mineral.

7. Pembinaan tenaga peneliti/ahli dibidang teknologi pengolahan mineral.

8. Studi perbandingan dilaboratorium dan lapangan mengenai teknik/metoda

teknologi pengolahan mineral.

9. Pengolahan hasil penelitian dan pengembangan dibidang teknologi

pengolahan mineral.

10. Penyusunan rencana dan kegiatan pelayanan jasa.

11. Pemberian petunjuk teknis dan ilmiah dibidang teknologi pengolahan

mineral.

Kelompok Program Penelitian dan Pengembangan Teknologi

Pengolahan Mineral terdiri atas :

a. Kelompok Teknologi Pengolahan Mineral Industri

Kelompok Teknologi Pengolahan Mineral industri mempunyai tugas

pengujian teknolgi pengolahan dari pemanfaatan mineral industri.

9


b. Kelompok Teknologi Mineral Logam

Kelompok Teknologi Mineral Logam mempunyai tugas melakukan

pengujian teknologi pengolahan ekstraksi, pemurnian dan pemanfaatan

mineral logam.

c. Kelompok Teknologi Bahan

Kelompok Teknologi Bahan mempunyai tugas melakukan pengujian

teknologi bahan yang mencakup pembuatan bahan-bahan pembuatan

bahan-bahan paduan logam, keramik dan bahan-bahan lainnya serta

penyusunan standarisasi metode pengujian bahan tersebut.

d. Kelompok Teknologi Pemanfaatan Buangan Pengolahan

Kelompok Teknologi Pemanfaatan Buangan Pengolahan mempunyai

tugas melaksanakan penelitian dan pengembangan buangan pengolahan.

e. Kelompok Karakterisasi Mineral

Kelompok Karakterisasi Mineral mempunyai tugas melakukan

pengujian kimia dan fisika mineral serta lingkungan, penyusunan metode

pengujian dan analisis kimia dan fisika.

2.6 Tugas dan Fungsi Pokok

Adapun tugas pokok dan Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi

Mineral dan Batubara adalah melaksanakan penelitian dan pengembangan

teknologi bidang mineral dan batubara.

10


Sedangkan fungsi pokok dari Pusat Penelitian dan Pengembangan

Teknologi Mineral dan Batubara adalah :

a. Penelitian dan pengembangan teknologi tambang terbuka, tambang dalam,

geomekanika tambang, keselamatan kerja, reklamasi tambang serta

melakukan pelayanan jasa teknologi pertambangan.

b. Pengujian kimia dan fisika mineral, penelitian dan pengembangan

pengolahan mineral industri, mineral logam, teknologi pengolahan

ekstraksi.

c. Pengujian kimia dan fisika batubara dan gambut, serta penelitian dan

pengembangan teknologi pengolahan konservasi dan pembakaran batubara

dan gambut.

d. Penelitian dan pengembangan rancangan bangun dan simulasi kendali.

11


BAB III

TINJAUAN PUSTAKA

3.1 Mineral

Mineral merupakan batuan yang terbentuk melalui proses geologis yang

tersusun dari oksida logam maupun garamnya yang terdapat di dalam kerak bumi.

Sumber-sumber mineral mencakup benda padat seperti biji logam dan batubara,

benda cair seperti minyak mentah dan gas seperti gas alam. Dalam ilmu geologi

unsur/senyawa tersebut sangat penting dan dibutuhkan dalam mengidentifikasi

pembentukan batuan, susunan kandungan yang terdapat didalam mineral. Adapun

ilmu yang mempelajarinya adalah mineralogi.

Menurut definisi, mineral adalah padatan homogen yang terjadi karena

proses alamiah yang mempunyai struktur kristal dan komposisi karena proses

alamiah yang mempunyai struktur kristal dan komposisi kimia tertentu (umumnya

tidak tetap ) dan memiliki susunan atom yang teratur, biasanya terbentuk secara

anorganik.

Batasan Mineral itu sendiri dapat dibagi menjadi dua, yang masing-masing

dikemukakan oleh :

1. Escher (1950), bahwa mineral adalah sebagian besar merupakan kristalin

dalam kerak bumi, serta mempunyai sifat-sifat yang sama pada satu

keahlian bila dipandang dari sudut yang sembarang.

12


2. Berry dan Manson (1968), bahwa mineral merupakan benda padat

homogen yang dibentuk dialam dengan proses anorganik dan mempunyai

susunan kimia tertentu yang didalamnya terdapat suatu pengaturan atom-

atom atau ion-ion yang teratur.

Berdasarkan kedua batasan tersebut, mineral dapat didefinisikan sebagai

berikut :

“Mineral adalah salah satu zat homogen yang terjadi dialam secara alamiah

dengan suatu komposisi kimia tertentu (umumnya tidak tetap) dan memiliki

susunan atom yang teratur, biasanya terbentuk secara proses anorganik”.

Gabungan dari beberapa mineral adalah batuan, agar lebih mengenal jelas

jenis batuan, perlu ditetapkan terlebih dahulu jenis mineral yang terkandung

didalamnya. Untuk mengenai jenis batuan perlu diketahui :

Jenis mineral yang terkandung.

Ukuran dan bentuk kristal serta penyusun ruang antara mineral yang satu

dengan mineral yang lain, sifat ini biasa disebut tekstur batuan.

Menetapkan secara kuantitatif kandungan mineralnya.

Komposisi kimia mineral.

Penggolongan mineral-mineral pada umumnya dilakukan berdasarkan

pada kandungan senyawa-senyawa kimia yang terkandung seperti sulfida,

oksida, silika, karbonat, fosfat, dan sebagainya. Akan tetapi penamaan mineral

tidak selalu berdasarkan kandungan senyawa-senyawa kimia yang terkandung,

namun berdasarkan pada :

13


1. Sifat fisik atau kimia, diantaranya adalah warna, sifat magnetik, dan unsur

dominan.

2. Nama tempat ditemukan.

3. Nama seorang tokoh atau ahli mineral.

Salah satu buku yang pertama kali memuat tentang mineral adalah “ON

STONES” yang ditulis oleh Theopratus pada tahun 372-287 sebelum masehi. Pada

abad pertama mencatat banyak sekali pengetahuan alam yang sudah dikenal oleh

orang-orang romawi, yang menerangkan sebagai macam mineral dan

kegunaannya. Buku tersebut adalah “DE TE METALICA” dan “DE NATURE

FOSSILIUM”(1546), yang ditulis ilmuwan Jerman bernama Gergius Agrikola.

Hardness (Kekerasan)

Derajat Kekerasan merupakan salah satu sifat umum yang menjadi

dasar identifikasi, hal ini merupakan ukuran terdapat goresan suatu

mineral. Kekerasan ini diuji berdasarkan skala kekerasan Mohs,

yang menunjukkan kekerasan mineral tertentu pada skala 1-10,

skala itu adalah:

14

Scale Mineral Gambar Scale

1

GambarMineral

Talc

(Mg3Si4O10(OH)2)

6 Orthoclase

(KalSi3O8)

2 Gypsum

(CaSO4.2H2O)

7 Quartz

(SiO2)


Tabel 1. Sifat-sifat mineral

Luster (Kilau)

Merupakan penampakan permukaan mineral didalam cahaya yang

dipantulkan. Uji ini sangat sulit dilakukan jika permukaaan kotor

atau tidak, hasilnya akan menyimpang.

Color (Warna)

Ketidak murnian dapat dengan mudah mengubah warna suatu

mineral. Kotoran atau zat lain pada permukaan yang menyebabkan

kesalahan pengamatan.

Streak (Coret)

Streak (coret) merupakan warna residu mineral dalam keadaan

bubuk. Alat yang digunakan adalah pecahan kaca yang putih yang

tidak berglazur. Pecahan ini memiliki kekerasan sekitar 6, alat ini

tidak dapat digunakan pada mineral yang mempunyai kekerasan

lebih dari 6.

15

3 Calcite

(CaCO3)

8 Topaz

(Al2SiO4(OH-F-)2)

4 Fluorite

(CaF2)

9 Corundum

(Al2O3)

5 Apatite

(Ca5(PO4)3(OH-,Cl-,F-))

10 Diamond

(C)


Warna coretan pada mineral diantaranya :

Warna Coretan Mineral

Hitam Graphite

Pryte

Magnetite

Chalcopyrite

Abu-abu Galena

Kuning-Coklat Limonite

Merah-Coklat Hematite

Tabel 2. Warna Coretan Mineral

Cleavage (belahan)

Cleavage (belahan) merupakan suatu kecenderungan mineral untuk

terbagi sepanjang bidang tertentu.

Fracture (patahan)

Merupakan bentuk mineral pada saat hancur.

Crystalline shape (bentuk kristal)

Merupakan pola geometris yang dimiliki kristal tunggal suatu

mineral.

Specific gravity (massa jenis)

Merupakan perbandingan massa jenis mineral terhadap massa jenis

air (1g/cm3).

16


3.2 Jenis-jenis Mineral

3.2.1 Fly Ash

Gambar 2. Fly Ash

Fly ash merupakan residu mineral dalam butir halus yang dihasilkan dari

pembakaran batu bara yang dihaluskan pada suatu pusat pembangkit listrik. Fly

ash terdiri dari bahan inorganik yang terdapat di dalam batu bara yang telah

mengalami fusi selama pembakarannya. Bahan ini memadat selama berada di

dalam gas-gas buangan dan dikumpulkan menggunakan presipitator elektrostatik.

Karena partikel-partikel ini memadat selama tersuspensi di dalam gas gas

buangan, maka partikel-partikel fly ash umumnya berbentuk bulat. Partikel-

partikel fly ash yang terkumpul pada presipitator elektrostatik biasanya berukuran

(0.074 – 0.005 mm). Bahan ini terutama terdiri dari silikon dioksida (SiO2),

aluminium oksida (Al2O3) dan besi oksida (Fe2O3).

Saat ini umumnya fly ash batubara digunakan dalam pabrik semen sebagai

salah satu bahan campuran pembuat beton. Selain itu, sebenarnya abu terbang

batubara memiliki berbagai kegunaan yang amat beragam:

1. Penyusun beton untuk jalan dan bendungan.

2. Penimbun lahan bekas pertambangan.

3. Recovery magnetit, cenosphere, dan karbon.

17


4. Bahan baku keramik, gelas, batu bata, dan refraktori.

5. Bahan penggosok (polisher).

6. Filler aspal, plastik, dan kertas.

7. Pengganti dan bahan baku semen.

8. Konversi menjadi zeolit dan adsorben.

Konversi abu terbang batubara menjadi zeolit dan adsorben merupakan

contoh pemanfaatan efektif dari abu terbang batubara. Keuntungan adsorben

berbahan baku fly ash batubara adalah biayanya murah. Selain itu, adsorben ini

dapat digunakan baik untuk pengolahan limbah gas maupun limbah cair.

Fly ash batubara mengandung unsur kimia antara lain silika (SiO2) alumina

(Al2O3), fero oksida (Fe2O3) dan kalsium oksida (CaO), juga mengandung unsur

tambahan lain yaitu magnesium oksida (MgO), titanium oksida (TiO2), alkalin

(Na2O dan K2O), sulfur trioksida (SO3), Pospor Oksida (P2O5) dan karbon.

Tabel 3. Komposisi dan Klasifikasi Fly Ash

18


3.2.2 Batuan Phospat

Batuan phospat terdiri dari mineral-mineral yang kristalnya tidak terlihat

karena phospatnya terikat dengan kalsium. Phospat adalah unsur dalam suatu

bahan baku (apatit) atau sedimen dengan kandungan pospor ekonomis. Biasanya

kandungan pospor dinyatakan sebagai Bone phospate of lime (BPL) atau Tri

Phospate of lime (TPL) atau berdasarkan kandungan P2O5 .

Phospat apalit termasuk phospat primer karena gugusan oksida phospatnya

terdapat dalam mineral apatit (Ca10(PO4)6F2) yang terbentuk selama proses

pembekuan magma. Kadang-kadang endapan phospat berasosiasi dengan batuan

beku alkali kompleks, terutama karbonit kompleks dan sienit.

Di Indonesia batuan phospat terjadi dalam gua-gua gunung kapur sebagai

hasil reaksi antara kotoran, urine, bangkai dari burung, dan kelelawar yang tinggal

didalam gua-gua dengan batuan dasar membentuk batuan phospat.

Batuan phospat dipergunakan sebagaian besar untuk bahan baku

pembuatan pupuk sebagai sumber pospat, bahan kimia, besi pospat, pembuatan

pospor, karena jenis ini lebih mudah larut dalam air tanah, sedangkan pupuk

batuan kalsium phospat lebih sering digunakan sebab tidak memboroskan

pemakaian asam sulfat, untuk bahan baku pembuat phospor dapat digunakan jenis

phospat dengan kadar phospat P2O5 diatas 19%.

Phospat komersil dari mineral adalah kalsium fluo-phospat dan kloro-

phospat dan sebagian kecil wavellite (Phospat aliminium hidros). Sumber lain

dalam jumlah sedikit berasal dari jenis slag guano, crandallite

[CaAl3(PO4)2(OH)5.H2O] dan millsite (Na,K).CaAl6(PO4)4(OH)9.3H2O.

19


Sifat Fisik mineral phosphat memiliki nilai kekerasan skala 3 (skala

Mohr), BJ 2,71 dan bentuk prismatic, tabular, pejal, berbulir halus sampai kasar,

dapat terbentuk sebagai stalaktit, modul tubleros, koraloidal, olitik atau pisolitik.

Phospat dipasarkan dengan berbagai kandungan P2O5 antara 4 – 42%.

Sementara itu tingkat uji pupuk phospat ditentukan oleh jumlah kandungan N

(nitrogen), P (phospat atau P2O5), dan K (Potas cair atau K2O).

Phospat sebagai pupuk alam tidak cocok untuk tanaman pangan, karena

tidak tidak larut dalam air sehingga sulit diserap oleh akar tanaman pangan.

Phospat untuk pupuk tanaman pangan perlu diolah menjadi pupuk buatan. Di

Indonesia jumlah cadangan yang telah diselidiki adalah 2,5 juta ton endapan

guano (kadar P2O5 = 0,17 – 43%). Terdapat di Propinsi Aceh, Jawa Barat, Jawa

Tengah, Jawa Timur, Sulawesi Utara, Kalimantan dan Irian Jaya.

Di Indonesia, ekplorasi phospat dimulai sejak tahun 1919. Umumnya,

kondisi endapan phospat guano ada yang berbentuk lensa-lensa, sehingga

digunakan untuk penentuan jumlah cadangan, dibuat sumur uji pada kedalaman

2-5 meter. Selanjutnya, pengambilan contoh dilakukan dengan pemboran apabila

kondisi struktur geologi total diketahui.

3.2.3 Kalsit

Kalsit merupakan kalsium karbonat (CaCO3) dengan kandungan CaO 56%

dan CO2 44% , memiliki sistem kristal heksagonal dan berlahan rhombohedral,

tidak berwarna dan transparan. Endapan kalsit kadang-kadang terdapat dalam

bentuk CaCO3 murni dan dapat pula kalsiumnya diganti dengan Mg, Fe atau Mn.

Endapan kalsit selalu bercampur dengan pengotor seperti silikat, lempung,

limonit, atau hematit.

20


Unsur kalsium dalam kalsit dapat tersubsitusi oleh unsur logam sebagai

pengotor dalam persentase membentuk mineral lain. Dengan adanya subsitusi ini

ada perubahan dalam penulisan rumus kimia yaitu CaFe(CO3)2 dan MgCO3

(Subsitusi Ca oleh Fe), CaMgCO3, Ca2MgFe(CO3)4 (subsitusi oleh Mg dan Fe)

dan CaMnCO3 subsitusi oleh Mn).

Dilihat dari kejadiannya, kalsit secara umum berkaitan erat dengan batu

gamping dan aktifitas magma, namun berdasarkan data hasil penelitian, baru

diketahui di sepanjang pantai barat Sumatera, Jawa bagian Selatan dan Utara

(sebagian kecil). Bentuk endapan datar, bukit cadangan terbesar didaerah

Indarung (10,1 juta ton), Sumatera Barat (10 juta Ton) dan Bagelan di Kabupaten

Purwokerto (0,1 juta ton).

Kalsit terjadi karena penghabluran kembali larutan gamping akibat

pengaruh air tanah. Endapan kalsit ditemukan berupa pengisian rongga, rekahan,

atatu kekar, sehingga jumlahnya tidak banyak karena sifatnya setempat-setempat.

Selain karena proses penghabluran kembali, kalsit juga dapat terbentuk karena

proses metamorfosa sentuh/regional pada batu gamping karena tekanan tanah, dan

pelapukan.

Kegunaan batuan ini diantaranya sebagai : bahan pemutih, pengisi cat

kaleng, karet, penetral asam pada tanah untuk pertanian, bahan pelapis kertas,

bahan pasta gigi, industri keramik, bahan penyerap kotoran-kotoran pada

peleburan gelas dan pasir kwarsa.

21


3.2.4 Batu Kapur

Gambar 3. Batu Kapur

Batu kapur dapat terjadi dengan beberapa cara, yaitu secara organik, secara

mekanik atau secara kimia. Sebagian besar batu kapur yang terdapat dialam

terjadi secara organik, jenis ini berasal dari pengendapan cangkang/rumah kerang

dan siput, foraminifera atau ganggang, atau berasal dari kerangka binatang. Batu

kapur dapat berwarna putih susu, abu muda, abu tua, coklat, bahkan hitam,

tergantung kepada keberadaan mineral pengotornya.

Apabila dilarutkan dengan asam, batu kapur akan larut dan mengeluarkan

gas yang tidak berbau, yaitu CO2. Kalsinasi batu kapur pada suhu agak tinggi akan

melepaskan gas CO2 yang sisanya terdiri dari CaO, jika CaO diberi air maka akan

terjadi penghidratan yang cepat menjadi kalsium hidroksida.

Mineral karbonat yang umum ditemukan berasosiasi dengan batu kapur

adalah (CaCO3) . Mineral lainnya yang umum ditemukan berasosiasi dengan batu

kapur atau aragonit (CaCO3). Mineral lainnya yang umum berasosiasi dengan batu

kapur atau dolomit adalah sederit (FeCO3), ankarerit (Ca2MgFe(CO3)4), dan

magnesit (MgCO3).

22


Kegunaan batu kapur diantaranya : bahan kaptan, bahan campuran

bangunan, industri karet dan ban, kertas, penetral pH tanah yang asam,

pengkoloid dalam industri gula, bahan baku untuk semen pertland. Potensi batu

kapur diindonesia sangat besar dan tersebar hampir merata diseluruh kepulauan

indonesia

3.2.5 Batuan Gypsum

Gambar 4. Batuan Gypsum

Gypsum merupakan mineral hydrous calsium sulfat (CaSO4.2H2O) yang

terjadi dialam. Pada umumnya endapan gypsum berbentuk sedimen mendatar,

terletak pada permukaan bumi dengan penyebaran yang luas, serta sering

berasosiasi dengan batuan kapur, shale, batu pasir, marmer, dan lempeng.

Umumnya gypsum mengandung SiO2, CaO, H2O.

Gypsum mempunyai kelompok yang terdiri dari gypsum batuan, gipsit

alabaster, satin sper, dan selenit. Gypsum umumnya berwarna putih, namun

terdapat variasi warna lain., seperti warna kuning, abu-abu, merah jingga dan

hitam. Hal ini tergantung mineral pengotor yang berasosiasi dengan gypsum.

Gypsum umumnya mempunyai sifat lunak, pejal. Kekerasan 1,5-2 (skala mohr),

berat jenis 2,31-2,35, kelarutan dalam air 1,8 gr/L pada 0oC yang meningkat

menjadi 2,1 gr/L pada 40oC tapi menurun lagi ketika suhu semakin tinggi.

23


Endapan gypsum sebagian besar terbentuk dari air laut dan hanya sebagian

kecil berasal dari endapan danau yang mengandung garam. Gypsum terbentuk

dalam kondisi berbagai kemurnian dan ketebalan yang bervariasi. Gypsum

merupakan garam yang pertama kali mengendap akibat proses evaporasi air laut

diikuti oleh anhidrit dan halit, ketika salinitas makin bertambah. Sebagai mineral

evaporit, endapan gypsum berbentuk lapisan diantara batuan-batuan sedimen batu

gamping, serpih merah, batu pasir, lempung, dan garam batu, serta sering pula

berbentuk endapan lensa-lensa dalam satuan-satuan batuan sedimen. Gypsum

dapat diklasifikasikan berdasarkan tempat terjadinya, yaitu endapan danau garam,

berasosiasi dengan belerang, terbentuk sekitar fumarol volkanik, efflorescence

pada tanah atau goa-goa kapur, tudung kubah garam, penudung oksida besi

(goosan) pada endapan pirit diaerah batu gamping. Gypsum juga didapat dari hasil

kegiatan vulkanik, dimana gas H2S hasil fumarol bereaksi dengan kapur hasil

pelapukan batuan. Gypsum banyak digunakan disektor industri maupun disektor

konstruksi.

3.2.6 Mangan

Mineral mangan tersebar secara luas dalam banyak bentuk yaitu oksida,

silikat dan karbonat. Penemuan sejumlah besar senyawa di temukan didasar lautan

dengan kandungan 24% mangan dan bersamaan dengan unsur lainnya dengan

kandungan yang lebih sedikit.

Jenis mangan yang paling berharga adalah merupakan oksida-oksida, dan

yang terpenting adalah pirolusit (MnO2) yaitu mineral yang berwarna kebiru-

biruan atau hitam keabu-abuan dan juga coklat kehitam-hitaman. Mudah luntur

dengan warna hitam atau coklat dan rapuh. Biji mangan lainnya yaitu :

24


Marganite (MnOOH) 63% Mn, Braunite (3MnO3.MnSi3) 64% Mn. Hausmanit

(Mn3O3), rhodochosite (MnCO3) 48% Mn.

Mangan termasuk unsur terbesar yang terkandung kerak bumi. Bijih

mangan pertama adalah pirolusit dan psilomelan, yang mempunyai komposisi

oksida dan terbentuk dalam cebakan sedimen dan residu. Mangan mempunyai

warna abu-abu besi dengan kilap metalik sampai sub metalik, kekerasan 2-6, berat

jenis 4-8, massif, reniform, botriodal, stalaktit, serta kadang-kadang berstruktur

fibrous dan radial. Mangan berkomposisi oksida lainnya namun berperan bukan

sebagai mineral utama dalam cabakan bijih adalah bauksit, manganit, hausmanit,

dan lithiofori, sedangkan yang berkomposisi karbonat adalah rhodokronit, serta

rhodonit yang berkomposisi silika.

Cebakan mangan dapat terjadi dalam beberapa tipe, seperti cebakan

hidrotermal, cebakan sedimen, cebakan yang berasosiasi dengan aliran lava bawah

laut, cebakan metamorfosa, cebakan laterit dan akumulas residu. Sekitar 90%

mangan dunia digunakan untuk tujuan metalurgi, yaitu untuk proses produksi

besi-baja, sedangkan penggunaan mangan untuk tujuan non metalurgi antara lain

untuk produksi baterai kering, keramik, gelas kimia dan lain-lain.

Potensi cadangan bijih mangan di indonesia cukup besar, namun terdapat

diberbagai lokasi yang tersebar di seluruh indonesia. Potensi tersebut terdapat di

pulau Sumatera, Kepulauan Riau, Pulau Sulawesi, Nusa Tenggara, Maluku dan

Papua.

25


3.2.7 Pasir Kwarsa

Gambar 5. Pasir Kwarsa

Pasir Kwarsa adalah bahan galian yang terdiri atas kristal-kristal silika

(SiO2) dan mengandung senyawa pengotor yang terbawa selama proses

pengendapan. Pasir kwarsa juga dikenal dengan nama pasir putih merupakan hasil

pelapukan batuan yang mengandung mineral utama, seperti kwarsa dan feldspar.

Hasil pelapukan kemudian tercuci dan terbawa oleh air atau angin yang

terendapkan ditepi-tepi sungai, danau atau laut.

Selain mineral silika, pasir kwarsa mengandung mineral-mineral atau zat

lain sebagai unsur pengotor. Unsur pengotor itu umumnya berupa oksida-oksida

besi, kalsium, alkali, aluminium, magnesium, lempung dan zat-zat organik hasil

dari pelapukan sisa-sisa hewan dan tumbuh-tumbuhan. Unsur pengotor diatas

pada dasarnya menentukan warna pasir, sehingga dari warna yang ditunjukkan

diperkirakan derajat kemurnian pasir kwarsa.

Pasir kwarsa mempunyai komposisi gabungan dari SiO2, Fe2O3, Al2O3,

TiO2, CaO, MgO, dan K2O berwarna putih bening atau warna lain bergantung

pada senyawa pengotornya, kekerasan 7 (skala mohs),berat jenis 2,65 titik lebur

17,150oC, bentuk kristal hexagonal, panas spesifik 0,185 dan konduktivitas panas

12-1000oC.

26


Dalam kegiatan industri, pengunaan pasir kwarsa sudah berkembang

meluas, baik langsung sebagai bahan baku utama maupun ikutan. Sebagai bahan

baku utama misalnya digunakan dalam industri gelas kaca, semen, tegel, mozaik,

keramik, bahan baku fero silikon, silikon carbide bahan abrasit (ampelas dan sand

blasting). Sedangkan sebagai bahan tambahan, misalnya dalam industri cor,

industri perminyakan, dan pertambangan, bahan tahan api (refaktor), dan

sebagainya.

Cadangan pasir kwarsa terbesar terdapat di Sumatera, potensi lain terdapat

di Kalimantan Barat, Jawa Barat, Sumetera Selatan, Kalimantan Selatan dan Pulau

Bangka dan Belitung.

3.2.8 Bijih Besi Laterit

Laterit adalah endapan residu dari hasil pelapukan batuan yang terjadi di

daerah yang mempunyai iklim tropis hingga subtropis, serta curah hujan yang

relatif tinggi.

Karakteristik biji besi laterit memiliki kandungan besi rendah, kandungan

logam-logam pengotor seperti nikel, krom, kobalt, mangan, dan kandungan air

yang tinggi jenis besi laterit yaitu soli ore, yaitu bijih yang berupa tanah hard one

yaitu bijih yang dalam kondisi keras.

Kegunaan besi laterit sebagai bahan baku pembuat briket dan bahan baku

besi dan baja (baja paduan rendah kelmaks tinggi, baja nikel, kromium, baja

struktur).

27


3.2.9 Pasir Besi

Gambar 6. Pasir Besi

Secara umum pasir besi terdiri dari mineral non logam seperti : kwarsa,

kalsit, feldsfar, ampibol, piroksen, biotin, dan tourmalin. Mineral tersebut terdiri

dari magnetit, titanferous magnetit, limenit, limonit, dan hematit. Titanferous

magnetitadala bagian yang cukup penting merupakan ubahan dari magnetik dan

limenit. Mineral bijih pasir besi utama berasal dari batuan basaltik dan andesitik

volkanik.

Kegunaan pasir besi ini selain untuk industri logam besi juga telah banyak

dimanfaatkan pada industri semen. Pasir besi terdapat seperti di Sumatera,

Lombok, Sumbawa, Sumba, Flores dan Timor.

3.2.10 Kaolin

Kaolin mempunyai komposisi kimia hydrous aluminium silikat

(Al2O3.2SiO2) berwarna putih, kuning, jingga, abu-abu, putih, atau kemereah-

merahan. Proses feologi pembentukan kaolin (kaolinisasi) adalah proses

pelapukan dan proses hydrotermal alterasi pada bakuan beku feldspartik, mineral-

mineral potas aluminium silika dan feldsfar diubah menjadi kaolin.

Mineral yang termasuk kedalam kelompok kaolin adalah kaolinit, nakrit,

dikrit, dan halloysit (Al2(OH)4SiO5.2H2O), yang memiliki kandungan air lebih

besar dan umumnya membentuk endapan sendiri.

28


Sifat-sifat Mineral kaolin antara lain, yaitu kekerasan 2-2,5,

berat jenis 2,6-2,63 plastis, mempunyai daya hantar panas dan listrik yang rendah,

serta pH bervariasi.

Mineral-mineral kaolin adalah kaolinit, nakrit, dikrit, dan hallosyit, dengan

kaolinit sebagai hasil utamanya . Kaolin dapat digunakan untuk industri karet dan

tekstil, industri kertas.

Proses pembentukan Kaolin (Kaolinisasi) dapat terjadi melalui proses

pelapukan dan proses hidrotermal alterasi pada batuan beku felspartik. Endapan

Kaolin ada dua macam yaitu : endapan residual dan sedimentasi.

Potensi dan cadangan kaolin yang besar di Indonesia terdapat di

Kalimantan Barat, Kalimantan Selatan dan Pulau Bangka dan Belitung, serta

potensi lainnya tersebar di pulau Sumatera, Pulau Jawa, Suleawesi Utara.

3.2.11 Zirkon

Gambar 7. zirkon

Zirkon merupakan mineral silikat yang terjadi secara luas diseluruh kerak

bumi, meskipun jarang dalam jumlah terkonsentrasi. Mineral utama yang

mengandung unsur Zirkonium adalah Zirkon/zirkonium silika (ZrO2.SiO2) dan

baddeleyit/Zirkonium oksida (ZrO2). Kedua mineral ini dijumpai dalam bentuk

29


senyawa dengan hafnium. Pada umumnya zirkon mengndung unsur besi, kalsium

sodium. Mangan, dan unsur lainnya yang menyebabkan warna pada zirkon

bervariasi, seperti putih bening hingga kuning, kehijauan, coklat kemerahan,

kuning kecoklatan, dan gelap, sistem kristal monokolin, prismatik, dipiramida,

dan tetragonal, kilap lilin saampai logam, belahan sempurna tidak beraturan,

kekerasan 6,5-7,5, berat jenis 4,6-5,8, indeks reflaksi 1,92-2,19, hilang pijar 0,1%

dan titik lembut dari pada topaz.

Zirkon terbentuk sebagai mineral accesories pada batuan yang mengandung

Ne-feldspar (batuan beku asam dan batuan metamorf). Jenis cebakannya dapat

berupa endapan primer maupun endapan sekunder. Zirkon mempunyai kekerasan

yang berskala 7,5 dalam skala Mohs, yang berarti sedikit lebih keras

dibandingkan dengan kwarsa dan lebih lembut dari pada topaz.

Kegunaan zirkon adalah untuk bahan baku elektronik, keramik. Potensi

zirkon menyebar di Sumatera Selatan, Sumatera Utara, Kepulauan Riau, dan

Kalimantan bagian barat. Potensi ini mengikuti penyebaran kasiterit yang dikenal

dengan nama tin belt.

3.3 Metode Gravimetri

Gravimetri merupakan suatu cara analisis jumlah untuk menetapkan unsur-

unsur atau senyawa-senyawa berdasarkan pengendapan atau penimbangan berat.

Dasar dan cara analisis gravimetri meliputi.

Cara Pengendapan

Suatu sampelyang akan ditentukan secara gravimetri mula-mula ditimbang

secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali

30


dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi syarat yaitu

memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat

dianalisis dengan menimbang. Endapan yang terbentuk harus harus berukuran

lebih besar pada pori-pori alat penyaring (kertas saring), kemudian endapan

tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion

endapan. Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan

endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada

suhu 100-130 derajat celcius atau dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius

tergantung suhu dekomposisi dari analit. Pengendapan kation misalnya,

pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan nikel dengan DMG (dimetil

glioksin), pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan

mengatur pH larutan. Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk

memperkecil kelarutan produk yang diinginkan.

Pembentukan endapan dibedakan menjadi dua macam yaitu :

1. Endapan dibentuk dengan reaksi antar analit dengan suatu pereaksi,

biasanya berupa senyawa baik kation maupun anion. Pengendapan dapat

berupa anorganik maupun organik.

2. Endapan dibentuk cara elektrokimia (analit dielektrolisa), sehingga terjadi

logam sebagai terjadi logam sebagai endapan, dengan kation diendapkan.

Cara Penguapan

Digunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang

relatif lebih mudah menguap yaitu dengan cara :

Pemanasan dalam udara atau gas tertentu.

Penambahan pereaksi sehingga mudah menguap.

31


Zat-zat yang relatif mudah menguap bisa diabsorpsi dengan suatu absorben

yang sesuai dan telah diketahui berat tetapnya. Untuk penentuan kadar air

suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan

senyawa pada suhu 105oC -110oC. Berkurangnya berat sebelum pemanasan

menjadi berat sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya. Asal

senyawa tidak terurai oleh pemanasan, atau bisa juga menggunakan zat

pengering seperti CaCl2 dan Mg(ClO4)2.

Cara pengendapan elektrolis.

Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam

terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation

apabila dialiri dengan arus listrik dengan besar tertentu dalam waktu tertentu

maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0.

Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya,

misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair dengan

cara mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang

diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah.

Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam

sampel relatif besar sehinggga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar

analit dalam sampel hanya berupa unsur pelarut, maka metode gravimetri

tidak akan mendapat hasil yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan

metode gravimetri dapat berupa sampel padat maupun sampel cair. Prinsipnya

senyawa ion yang akan diendapkan dipisahkan secara elektrolisisnya cermat

dapat terhindar dari peristiwa kopresipitasi dan post-presipitasi.

32


Tahapan kerja dalam analisis gravimetri, yaitu meliputi : Penimbangan,

pelarutan, pemanasan, pengendapan, penyaringan, pencucian, pemijaran,

pendinginan dan penimbangan.

Untuk mendapatkan hasil yang baik, maka endapan yang terbentuk harus

mempunyai syarat.

1. Endapannya murni.

2. Kelarutannya kecil.

3. Rumus kimia pasti.

4. Mantap.

Usaha-usaha yang dapat dilakukan agar hasil analisis secara gravimetri

mendekati kebenaran diantaranya :

1. Pemilihan pereaksi pengendap yang tepat sehingga endapan yang

didapatkan hanya unsur yang ditetapkan.

2. Memilih pereaksi pengendap yang kelarutannya tinggi.

3. Mengatur situasi dan kondisi lingkungan (pH).

4. Memperhatikan suhu pada waktu pengendapan.

5. Penambahan pereaksi pembantu jika diperlukan, seperti larutan

penyangga.

6. Menambah pereaksi pengendapan berlebih, agar pengendapan

sempurna dan memperkecil kelarutan endapan.

33


3.4 Metode Instrumental

Analisis instrumental adalah cara analisis didasarkan pada gabungan alat-

alat pepnglihat. Analisis instrumental yang biasa dilakukan dilaboratorium kimia

Mineral Puslitbang tek-MIRA diantaranya cara spektrofotometri dan

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA/AAS).

Kedua cara analisis diatas berdasarkan pada hukum lambert-Beer.

1) Hukum Lambert

Lambert (1760) menyelidiki hubungan antara intensitas cahaya mula-mula

(lo) dengan intensitas cahaya yang dipancarkan (lt) terhadap tebal dan

memberikan suatu hukum yang berbunyi :

“Bila suatu cahaya melalui suatu media yang transparan maka

bertambah turunnya intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding

dengan bertambah tebalnya media (t).”

Rumus yang diperoleh dari hasil pengintegralan :

log lt = -k.t lo

log lt = k.tlo

2) Hukum Beer

Beer (1852) menyelidiki hubungan antara intensitas antara intensitas

cahaya mula-mula dan cahaya yang dipancarkan terhadap kepekatan media

dan memberikan hukum yang berbunyi :

“Bila suatau cahaya suatu bidang/media yang transparan maka

bertambah turunnya intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding dengan

bertambah turunnya kepekatan media (c).”

34


Rumus yang diperoleh dari pengintegralan :

log lt = -k`.t lo

-log lt = k`.t lo

3) Hukum Lambert-Beer

Karena adanya kesamaan kedua hukum tersebut, maka keduanya

digabungkan dan berbunyi :

“Bila suatu cahaya melalui suatu media yang transparan maka bertambah

turunnya intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding dengan bertambah

turunnya ketebalan dan kepekatan media.”

Rumus yang diperoleh dari hasil pengintegralan :

-log lt =k.k`.c.t lo

Karena k dan k` merupakan tetapan maka dapat diganti menjadi :-log lt = ε. c. t loKarena –log T = lt

lo

Maka –log T = log lo lt

A= -log T = log lt lo

A= T. C. t

Ket :

k. k` = tetapan

ε = tetapan pengganti k dan k` yang besarnya tergantung pada panjang

gelombang cahaya dan jenis senyawanya.

lo = intensitas cahaya mula-mula

35


lt = intensitas cahaya yang dipancarkan

T = transmisi

A = absorban

Spektrofotometri

Spektrofotometri adalah suatu cara analisis jumlah yang berdasarkan

kenyataan bahwa tua mudanya suatu larutan yang berwarna tergantung kepada

kepekatannya.

Teori kolorimetri didasarkan atas hubungan antara besarnya penyerapan

suatu cahaya dengan tebal media dan kepekatan larutan. Setiap zat akan menyerap

cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawaan dan warna

yang ada.

Bagian-bagian terpenting dari spektrofotometer :

1) Sumber cahaya, sebagai sumber cahaya dapat digunakan lampu wolfram

yang menghasilkan sinar dengan panjang gelombang atas 375 µm. Dengan

salah satu dari kedua sinar tersebut, dapat dilakukan penetapan pada

daerah sinar tampak atau daerah sinar ultraviolet.

2) Monokromator, berfungsi untuk mendapatkan cahaya yang monokromatis,

yaitu prisma dan grating.

3) Kuvet, berfungsi untuk menyimpan sampel yang akan diperiksa, kuvet

yang baik mempunyai syarat-syarat :

a. Tidak berwarna.

b. Permukaan secara optik sejajar.

c. Tidak boleh rapuh.

d. Bentuknya sederhana.36


4) Detektor, berfungsi mengubah cahaya menjadi arus listrik. Sebagai

detektor dapat dipakai photo tube, Photo Multipler Tube, atau Barrier

Layer Cell.

Gambar 8. Bagian alur Analisa Spektrofotometri

Beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam analisis dengan

spektrofotometer :

1) Pembentukan warna

Dalam pembentukan warna dari zat yang dianalisis digunakan pereaksi

pembentuk warna. Pereaksi ini harus mempunyai syarat, yaitu :

a. Harus selektif artinya pereaksi hanya bereaksi dengan unsur yang

dianalisisi serta menghasilkan warna yang spesifik.

b. Reaksinya peka artinya pereaksi dapat membentuk warna dan

bereaksi walaupun zat yang dianalisis dalam konsentrasi kecil

sekali.

2) Pemilihan panjang gelombang yang optimal biasanya dibuat spektrum

absorban, yaitu berupa kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang

gelombang.

37

Source Monokromator

Detector

+

Measuring System

+

Readout

Sample

Compartment


3) Pembuatan kurva kalibrasi dilakukan pengukuran absorbansi terhadap

konsentrasi larutan standar pada panjang gelombang yang sama.

4) Penentuan kadar

Setelah absorbansi larutan contoh terukur, kemudian diplotkan pada kurva

kalibrasi seri larutann standar maka konsentrasi contoh dapat diketahui.

Gambar 9. Spektrofotometer UV-Vis Varian 50-Conc

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA/AAS)

Spektrofotometri Serapan Atom biasa dikenal dengan nama AAS (Atomic

Absorbtion Spektrofotometry) adalah suatu teknik yang berdasarkan atas

absorbansi sinar yang spesifik oleh atom bebas pada panjang gelombang tertentu.

Cara lain ini diperkenalkan untuk pertama kalinya oleh Walsh pada tahun 1953.

Sekarang cara ini telah berkembang dengan pesat dan telah menjadi suatu cara

analisis yang dikerjakan secara rutin. AAS menjadi pilihan utama dalam analisis

unsur karena mempunyai kelebihan, antara lain :

1) Dapat mendeteksi kadar logam/unsur dari suatu campuran yang sangat

kompleks dan kepekatan tinggi.

38


2) Dapat mendeteksi kadar logam tertentu dalam kepekatan yang relatif

rendah walaupun ada unsur lain yang tingkat kepekatannya lebih tinggi

tanpa dilakukan pemisahan terlebih dahulu.

3) Dapat mendeteksi kadar logam dari kepekatan rendah sampai tinggi.

Dapat diketahui bahwa penetapan dengan cara AAS ini didasarkan atas

penyerapan sinar oleh atom bebas, atom-atom bebas ini setelah dapat menyerap

energi cahaya pada suatu tingkat energi tertentu dan pada panjang gelombang

tertentu. Biasanya cahaya yang diserap berbanding lurus dengan konsentrasi atom

dalam sampel tersebut dan sesuai dengan hukum Lambert-Beer.

Bagian-bagian terpenting dari Spektrofotometer Serapa Atom (SSA)

adalah :

1) Sumber Cahaya

Menggunakan sumber cahaya yang mempunyai panjang gelombang

tertentu dan setiap unsur adalah spesifik. Biasanya digunakan lampu

katoda yang terbuat dari gelas yang membungkus katoda dan sebuah

anoda yang cocok. Kedua elektroda diselubungi gas neon pada tekanan

rendah. Apabila dihubungkan sumber tegangan maka ion gas yang

bermuatan positif yang akan memakan katoda dan mengusir atom dari

unsur pada katoda. Atom ini akan tereksitasi dan dapat menghasilkan sinar

emisi yang mempunyai panjang gelombang yang khas.

2) Bagian atomisasi

Pada bagian ini larutan sampel diubah menjadi bentuk atom-atomnya

setelah melalui spray chamber, dengan bantuan gas pembakar untuk

diatomisasi.

39


3) Sistem optik

Dalam AAS maksud utama dari sistem optik adalah mengumpulkan

cahaya dari sumber cahaya, melewatkannya melalui sampel lau

kemonokromator. Sistem optik pada AAS dapat single beam (satu berkas

cahaya) atau double beam (dua berkas cahaya). Pada single beam harga lo

selalu tetap selama pengukuran sinar yang ditransmisikan (lt). Pada sistem

double beam secara periodik disisipkan cermin datar pada jalannya sinar

dari nyala masuk ke dalam monokromator, sehingga lo dapat diukur.

4) Monokromator

Berfungsi mengisolasi sinar yang diperlukan dari sinar yang dihasilkan

oleh lampu katoda. Jadi apabila terdapat beberapa panjang gelombang

cahaya, maka yang dilewatkan ke detektor hanyalah panjang gelombang

tertentu sesuai keinginan.

5) Detektor

Seperti halnya pada spektrofotometer, detektor pada AAS mempunyai

sifat dapat mengubah cahaya menjadi energi listrik yang kemudian

diteruskan keamplifer lalu kesistem pembacaan (Galvanometer).

Gangguan-gangguan yang timbul pada penetapan dengan menggunakan AAS

diantaranya :

1) Gangguan ionisasi

Keberadaan logam-logam lain dapat mengganggu keseimbangan jumlah

atom yang stabil dengan terionisasi. Terbentuknya elektron-elektron dari

logam–logam tersebut akan memperbesar jumlah atom pada nyala

sehingga absorbansi makin tinggi. Gangguan ini dapat diatasi dengan

40


penambahan pereaksi, seperti untuk pengukuran kalsium dan magnesium

perlu penambahan stronsium dan litium.

2) Pengaruh anion

Keberadaan anion dapat mempersulit pembentukan atom bebas karena

terbentuknya senyawa yang relatif sulit untuk diatomisasi.

Keadaan ini dapat dihindari dengan beberapa cara, anara lain :

a) Penambahan pereaksi pengkelat yang dapat membentuk senyawa

kompleks.

b) Pemakaian suhu tinggi.

c) Ditambahkan kation, yang dapat mengikat anion (ion pembebas)

3) Gangguan sinar emisi

Di dalam bagian atomisasi disamping terdapat atom yang stabil juga

terjadi eksitasi atom-atom yang menghasilkan sinar emisi dengan panjang

gelombang yang sama dengan sinar katoda, sehingga sulit dibedakan oleh

monokromator. Hal ini dapat menambah sinar yang ditansmisikan

sehingga akan memperkecil kadar. Gangguan semacam ini dapatkan

diatasi dengan pengguanaan sistem modulasi, yaitu :

a) Chopper (mechanically modulation)

b) Voltage (electrical modulation)

4) Gangguan fisika

Gangguan fisika seperti kekentalan dan tegangan permukaan sangat

berpengaruh terhadap kesempurnaan proses atomisasi contoh. Keadaan ini

dapat dikurangi dengan peningkatan suhu pembakar.

41


5) Perhitungan kadar dengan AAS

Perhitungan kadar dapat dihitung dengan salah satu cara sebagai berikut :

Kadar Unsur (%) =|Sampel||Standar| x ppm standar x fp x 100

bobot sampel (mg ) x1000

Gambar 10. AAS Varian

42


BAB IV

METODE ANALISIS

4.1 ALAT DAN BAHAN

4.1.1 ALAT

a) Batang pengaduk

b) Botol semprot

c) Botol timbang

d) Buret

e) Cawan porselen

f) Eksikator

g) Filler

h) Furnace

i) Gelas kimia

j) Hot plate

k) Kaca arloji

l) Kaki tiga

m) Kertas saring

n) Labu erlenmeyer

o) Labu ukur

p) Neraca analitik

q) Oven

r) Pemanas bunsen

s) Pipet volum

t) Platina

u) Spektrofotometer

v) Statif dan klem

w) Tangkrus

x) Teflon

y) Whatman No.40

z) Whatman No.42

4.1.2 BAHAN

a) Aquadest

b) H2O3 3%

c) H2SO4 1:1

d) H3PO4

e) HCl pekat

f) HClO4

g) HF

h) HNO3 pekat

i) HNO3 1:24

j) K2S2O7

k) Molibdat

l) Sampel fly ash

m) Vanadat

43


4.2 Analisis Contoh Fly Ash

Senyawa yang dianalisis antara lain: H2O-, LOI, SiO2, SO3, TiO2,

dan PO4

4.2.1 Penentuan H2O-

A. Prinsip

Pada umumnya batuan atau tanah mengandung air lembab, senyawa

organik dan anorganik. Dengan pemanasan didalam oven pengeringan

pada suhu 105oC maka H2O- akan menguap. Bobot air yang menguap

adalah selisih bobot sebelum dipanaskan.

B. Prosedur Kerja

1. Panaskan botol timbang di dalam oven pengeringan pada suhu

105-110oC selama 15 menit.

2. Angkat, dinginkan dan timbang (A gram).

3. Timbang ±1 gram sampel kedalam botol timbang tersebut

(B gram).

4. Panaskan kembali dalam oven pengeringan pada suhu 105-110oC

selama 1-2 jam.

5. Angkat, dinginkan dan timbang (C gram).

C. Perhitungan

% H2O- = B−CB−A

x 100%

Keterangan:

A = Berat botol timbang (gram)

B = Berat botol timbang + contoh (gram)

C = Berat botol timbang + contoh setelah pengeringan (gram)

44


4.2.2 Penentuan LOI

A. Prinsip

Pada umumnya batuan atau tanah mengandung air lembab, senyawa

organik dan anorganik. Senyawa organik akan mengurangi atau hilang

bila dipijarkan pada suhu 900oC. Selisih bobot sebelum dan sesudah

pemijaran dihitung sebagai kadar zat hilang bakar (LOI).

B. Prosedur Kerja

1. Panaskan cawan porselen kosong dalam furnace pada suhu

900oC selama 15 menit, angkat dan dinginkan. Kemudian

timbang ( A gram).

2. Timbang ±1 gram sampel kedalam cawan porselen tersebut

(B gram).

3. Panaskan dalam furnace pada suhu 900oC selama 1-2 jam,

angkat dan dinginkan. Kemudian timbang (C gram).

C. Perhitungan

% LOI = B−CB−A

x 100%

Keterangan:

A = Berat cawan porselen (gram)

B = Berat cawan porselen + contoh (gram)

C = Berat cawan porselen + contoh setelah pemijaran (gram)

45


4.2.3 Pelarutan dengan (HCl-HNO3-H2SO4) untuk Penentuan SiO2

A. Prinsip

Contoh dilarutkan dengan asam campur (HCl-HNO3-H2SO4) dimana

asam sulfatnya membantu pengoksidasi kuat untuk memecahkan

senyawa atau ikatan yang komplek. Pelarut menjadi sempurna dengan

penambahan HCl kembali, senyawa yang tidak larut ditetapkan

sebagai SiO2.

B. Persamaan reaksi

SiO2 + 6 HF H2SiF6 + 2 H2O

H2SiF6 SiF4 (g) + 2HF (g)

C. Prosedur kerja

1. Timbang dengan teliti ±0,2 gram sampel dan masukkan ke

dalam gelas kimia 300 ml, basahi dengan sedikit aquadest.

2. Larutkan dengan aquaregia sulfat (15 ml HCl pekat, 5 ml

HNO3 pekat, dan 10 ml H2SO4 1:1), tutup dan panaskan diatas

hot plate. Setelah bereaksi buka tutupnya lalu panaskan sampai

kering.

3. Panaskan diatas bunsen menggunakan tangkrus secara

perlahan sampai keluar asap putih (untuk memastikan bahwa

sulfat sisa pengeringan benar habis).

4. Angkat dan dinginkan.

5. Tambahkan 10 ml HCl pekat dan panaskan kembali sampai

semua garam larut kecuali SiO2.

6. Encerkan dengan aquadest sampai volume 100 ml dan

didihkan. Larutan disaring dengan kertas saring whatman

No.40.

46


7. Endapan dibilas dengan air panas beberapa kali sampai bersih,

endapan tersebut dimasukan kedalam cawam platina.

Diarangkan dan dipijarkan dalam furnace sampai tidak ada

arang ±45 menit. Angkat dan dinginkan di dalam eksikator.

Setelah itu timbang (A gram).

8. Basahi residu hasil pemijaran dengan 1-2 tetes H2SO4 1:1 dan 3

ml HF. Setelah kering tambahkan kembali HF sebanyak 3 ml

(penambahan HF 3 ml dilakukan sebanyak 3 kali agar endapan

benar benar larut).

9. Panaskan platina secara perlahan diatas bunsen (untuk

menghilangkan sulfat sisa penguapan).

10. Pijarkan dalam furnace selama 15 menit. Dinginkan dalam

eksikator. Kemudian timbang (B gram).

11. Lebur dengan K2S2O7 dan cuci dengan HCl pencuci sambil

dipanaskan diatas hot plate.

D. Perhitungan

% SiO2 = A−B

Wx100 %

Keterangan:

A = Berat endapan sebelum ditambah HF (gram)

B = Berat endapan setelah penambahan HF (gram)

W = Berat contoh (gram)

4.2.4 Pelarutan dengan HCl untuk Penentuan SO3

A. Prinsip

Ion SO42- diendapkan dengan BaCl2 membentuk endapan yang

berwarna putih, kemudian disaring. Endapan dipijarkan, didinginkan

47


dan ditimbang sebagai BaSO4 . Kadar SO3 dihitung setelah di koreksi

faktor kimia.

B. Persamaan Reaksi

SO42- + BaCl2 BaSO4 (putih) + 2Cl-

C. Prosedur Kerja

1. Ditimbang dengan teliti 0,2 gram sampel dalam kaca arloji dan

dimasukkan kedalam gelas kimia 300 ml kemudian dibasahkan

dengan sedikit aquadest.

2. Dilarutkan dengan 10 ml HCl pekat kemudian dipanaskan sambil

ditutup diatas hot plate sampai larut. Panaskan sampai macah-

macah.

3. Kemudian tambahkan kembali 10 ml HCl pekat, panaskan kembali

diatas hot plate.

4. Diencerkan dengan aquadest sampai volume ± 100 ml, kemudian

dipanaskan lagi sampai mendidih.

5. Disarin dengan kertas saring whatman No.40, larutan ditampung

dalam gelas kimia 250 ml dan dicuci dengan air panas. Kemudian

filtrat hasil saringan dididihkan kembali.

6. Ditambahkan 10 ml BaCl 10% kemudian panaskan kembali.

Kemudian turunkan dan dibiarkan semalaman agar proses

pengendapan terjadi dengan sempurna.

7. Disaring dengan kertas saring whatman No.42 dan cuci dengan air

panas sampai bebas Cl-.

8. Kertas saring yang berisi endapan dimasukkan kedalam cawan

porselen kosong yang telah diketahui bobotnya (A gram).

9. Endapan diperarang diatas meker, kemudian dipijarkan didalam

furnace pada suhu 900oC, dinginkan dalam eksikator kemudian

timbang (B gram).

48


D. Perhitungan

% SO3 = B−A

Wx fk x 100 %

Keterangan:

A = Berat cawan kosong (gram)

B = Berat cawan + abu (gram)

W= Berat sampel (gram)

Fk= Faktor kimia (0,343)

4.2.5 Pelarut dengan asam campuran (HF-HNO3-HClO4) untuk

Penentuan TiO2 Dan PO4

A. Prosedur Kerja

1. Timbang dengan teliti sampel ± 0,2 gram lalu masukkan ke

dalam teflon yang sudah dipersiapkan sebelumnya.

2. Tambahkan kedalamnya 5 ml HNO3 pekat dan 10 ml HF pekat

kemudian panaskan diatas hot plate sampai kering kerontang

(jika contoh belum larut, penambahan HF dan HNO3 pekat

dilakukan beberapa kali sampai contoh larut atau bebas

silikat).

3. Tambahkan 5 ml HNO3 pekat dan 2,5 ml HClO4 kemudian

panaska di hot plate sampai mengeluarkan asap putih dan

macah-macah.

4. Tambahkan 5 ml HNO3 pekat. Panaskan sampai garam-

garamnya larut kemudian encerkan dengan 10 ml aquadest.

5. Dinginkan larutan, kemudian masukkan kedalam labu ukur

100 ml, tanda batasi lalu kocok hingga homogen (larutan

induk).

49


4.2.6 Penentuan TiO2

A. Prinsip

Senyawa titan direaksikan dengan H2O2 membentuk senyawa komplek

berwarna kuning, kemudian diukur absorbanya dengan

spektrofotometer pada panjang gelombang 400 nm. Adanya unsur besi

dengan HCl akan membentuk besi (III) klorida yang berwarna kuning

juga, untuk menghilangkan warna kuning tersebut maka ditambahkan

asam sulfat dan asam phosfat sehingga yang terbentuk besi phosfat

yang tidak berwarna. Kadar TiO2 dapat diketahui setelah dibandingkan

dengan kalibrasi seri larutan standar.

B. Persamaan Reaksi

Fe3+ + 3Cl- FeCl3 (kuning)

2FeCl3 + 3H2SO4

Fe2(SO4)3 + 6HCl

Fe3+ + H3PO4 [Fe(HPO4)]+ + 2H+

Ti2+ + 2H2O2 (TiO2)2+(kuning) + 2H2O

C. Prosedur Kerja

1. Pipet 10 ml dari larutan induk hasil pelarutan dengan asam campur,

kemudian masukkan kedalam labu ukur 25 ml.

2. Tambahkan 2,5 ml H2SO4 1:1 + 1,5 ml H3PO4 + 2,5 ml H2O2 3%.

3. Tanda batasi dan homogenkan, diamkan selama 15 menit.

4. Ukur absorbanya dengan spektrofotometer pada panjang

gelombang 400 nm.

50


4.2.7 Penentuan PO4

A. Prinsip

Ion ortofosfat direaksikan dengan Ammonium Molibdat dan

Ammonium Vanadat dalam suasana HNO3 membentuk senyawa

kompleks yang berwarna kuning. Warna yang terbentuk diperiksa

absorbanyya dengan spektrofotometer pada panajang gelombang 460

nm.

B. Persamaan Reaksi

C. PO43- + (NH4)6.Mo7O24.24H2O + NH4VO3

(NH4)3PO4.NH4VO3.16MoO3

C. Prosedur Kerja

1. Pipet 10 ml dari larutan induk hasil pelarutan dengan asam

campuran, kemudian masukkan kedalam labu ukur 25 ml.

2. Tambahkan 2,5 ml ammonium vanadat 0,25% dan 2,5 ml

ammonium molibdat 5%. Tanda bataskan dengan HNO3 1:24

kemudian barulah dihomogenkan, diamkan selama 15 menit.

3. Ukur absorbannya dengan spektrofotometer pada panjang

gelombang 460 nm.

51


4.3 HASIL ANALISA

Sampel Fly Ash dengan No.Sampel 1441-1446.

Senyawa yang dianalisis antara lain: H2O-, LOI, SiO2, SO3, TiO2, dan PO4

Hasil Analisis Penentuan H2O- :

No.Sampel A (gram) B (gram) C (gram)

1441 13,6012 14,6013 14,5975

1442 12,6735 13,6735 13,6729

1443 12,7689 13,7689 13,7655

1444 13,4996 14,4997 14,4915

1445 14,1616 15,1612 15,1530

1446 13,9138 14,9120 14,9101

Perhitungan

% H2O- = B−CB−A

x 100%

Keterangan:

A = Berat botol timbang (gram)

B = Berat botol timbang + contoh (gram)

C = Berat botol timbang + contoh setelah pengeringan (gram)

Sampel No.1441

% H2O- = B−CB−A

x 100%

= 14,6013−14,597514,6013−13,6012

x 100 %

52


= 0,37 %

Sampel No.1442

% H2O- = B−CB−A

x 100%

= 13,6735−13,672913,6735−12,6735

x 100 %

= 0,06 %

Sampel No.1443

% H2O- = B−CB−A

x 100%

= 13,7689−13,765513,7689−12,7689

x 100 %

= 0,34 %

Sampel No.1444

% H2O- = B−CB−A

x 100%

= 14,4997−14,491514,4997−13,4996

x100 %

= 0,81 %

Sampel No.1445

% H2O- = B−CB−A

x 100%

= 15,1612−15,153015,1612−14,1616

x 100 %

= 0,82 %

Sampel No.144653


% H2O- = B−CB−A

x 100%

= 14,9120−14,910114,9120−13,9138

x 100 %

= 0,19 %

Hasil Analisis Penetuan LOI :

No.Sampel A (gram) B (gram) C (gram)

1441 13,6012 14,6013 14,5820

1442 12,6735 13,6735 13,6706

1443 12,7689 13,7689 13,7400

1444 13,4996 14,4997 14,4529

1445 14,1616 15,1612 15,1293

1446 13,9138 14,9120 14,8904

Perhitungan:

% LOI = B−CB−A

x 100%

Keterangan:

A = Berat cawan porselen (gram)

B = Berat cawan porselen + contoh (gram)

C = Berat cawan porselen + contoh setelah pemijaran (gram)

Sampel No.1441

% LOI = B−CB−A

x 100%

= 14,6013−14,582014,6013−13,6012

x 100 %

= 1,5 %

54


Sampel No.1442

% LOI = B−CB−A

x 100%

= 13,6735−13,670613,6735−12,6735

x 100 %

= 0,23 %

Sampel No.1443

% LOI = B−CB−A

x 100%

= 13,7689−13,740013,7689−12,7689

x 100 %

= 2,55 %

Sampel No.1444

% LOI = B−CB−A

x 100%

= 14,4997−14,452914,4997−13,4996

x100 %

= 3,89 %

Sampel No.1445

% LOI = B−CB−A

x 100%

= 15,1612−15,129315,1612−14,1616

x 100 %

= 2,39 %

Sampel No.1446

55


% LOI = B−CB−A

x 100%

= 14,9120−14,890414,9120−13,9138

x100 %

= 1,97%

Hasil Analisis Penentuan SiO2 :

No.Sampel Berat Sampel A (gram) B (gram)

1441 0,2000 35,7176 35,5665

1442 0,2000 35,7182 35,5652

1443 0,2000 35,8553 35,7843

1444 0,2000 35,8166 35,7234

1445 0,2000 35,4269 35,3390

1446 0,2000 35,0695 34,9707

Perhitungan

% SiO2 = A−B

Wx100 %

Keterangan:

A = Berat endapan sebelum ditambah HF (gram)

B = Berat endapan setelah penambahan HF (gram)

W = Berat contoh (gram)

56


Sampel No.1441

% SiO2 = A−B

Wx100 %

= 35,7176−35,5665

0,2000x100 %

= 75,55 %

Sampel No.1442

% SiO2 = A−B

Wx100 %

= 35,7182−35,5652

0,2000x100 %

= 76,50 %

Sampel No.1443

% SiO2 = A−B

Wx100 %

= 35,8553−35,7843

0,2000x100 %

= 35,50 %

Sampel No.1444

% SiO2 = A−B

Wx100 %

= 35,8166−35,7234

0,2000x100 %

= 46,60%

Sampel No.1445

% SiO2 = A−B

Wx100 %

= 35,4269−35,3390

0,2000x100 %

57


= 43,95 %

Sampel No.1446

% SiO2 = A−B

Wx100 %

= 35,0695−34,9707

0,2000x100 %

= 49,45 %

Hasil Analisis Penentuan SO3 :

No.Sampel Berat Sampel A (gram) B (gram)

1441 0,5000 12,7678 12,8186

1442 0,5000 14,3385 14,4035

1443 0,5000 12,7824 12,8184

1444 0,5000 13,4990 13,5356

1445 0,5000 12,6725 12,6970

1446 0,5000 13,9129 13,9592

Perhitungan

% SO3 = B−A

Wx fk x 100 %

Keterangan:

A = Berat cawan kosong (gram)

B = Berat cawan + abu (gram)

W= Berat sampel (gram)

Fk= Faktor kimia (0,343)

Sampel No.1441

58


% SO3 = B−A

Wx fk x 100 %

= 12,8186−12,7678

0,5000x fk x100 %

= 3,36 %

Sampel No.1442

% SO3 = B−A

Wx fk x 100 %

= 14,4035−14,3385

0,5000x fk x 100%

= 4,46 %

Sampel No.1443

% SO3 = B−A

Wx fk x 100 %

= 12,8184−12,7824

0,5000x fk x 100 %

= 2,46 %

Sampel No.1444

% SO3 = B−A

Wx fk x 100 %

= 13,5356−13,4990

0,5000x fk x100 %

= 2,51 %

Sampel No.1445

% SO3 = B−A

Wx fk x 100 %

= 12,6970−12,6725

0,5000x fk x 100%

= 1,68 %

Sampel No.1446

59


% SO3 = B−A

Wx fk x 100 %

= 13,9592−13,9129

0,5000x fk x 100%

= 3,17 %

BAB V

PENGOLAHAN DATA STATISTIK DAN PEMBAHASAN

5.1 Validai Analisis HP/LOI

Pengulangan %LOI1 272 273 26,84 26,75 26,76 26,87 26,58 27,29 27,310 2711 2712 27

60


13 2714 27

Rata-Rata 26,9286Jumlah 377

Standar Deviasi 0,2091%RSD 0,0078

c (Konsentrasi/100) 0,2693CV 2,2849

2/3 CV 1,5233%True Value 27,2000

% Bias -0,9979

5.1.3 Presisi

RSD = SDX

x 100 %

= 0,0078 %

CVH= 2 1 - 0,5 log C

= 21 - 0,5 log 0,2639

= 2,2849

2/3 x 2,2849 = 1,5233

*Catatan : RSD (%) < 2/3 CVH

5.1.5 Akurasi

% Bias = X−μ

μx100 %

= -0,9979

*Catatan : % Bias < 5%

61


5.2 Validasi Analisis SiO2

Pengulangan Kadar SiO21 76,12 76,73 77,44 76,25 76,86 77,67 76,48 77,49 76,310 77,8

Rata-Rata 76,87Jumlah 768,7



62


2/3 CV 1,3714%Bias 0,35

5.2.1 Presisi

RSD = SDX

x 100 %

= 0,0082 %

CVH = 2 1 - 0,5 log C

= 21 - 0,5 log 0,7687

= 2,0571

2/3 x 2,0571= 1,3714


5.2.2 Akurasi

% Bias = X−μ

μx100 % = 0,35 %


5.3 Validasi Analisis TiO2

Pengulangan Kadar TiO21 0,862 0,853 0,894 0,875 0,846 0,97 0,868 0,99 0,8610 0,86

63


11 0,8712 0,8613 0,8814 0,87

Rata-Rata 0,8693Jumlah 12,1700



2/3 CV 2,0203

%True Value 0,870

0 %Bias -0,0821

5.3.1 Presisi

RSD = SDX

x 100 %

= 0,0204 %

CVH = 2 1 - 0,5 log C

= 21 - 0,5 log 0,0087

= 3,0304

2/3 x 3,0304 = 2,0203


5.3.2 Akurasi

% Bias = X−μ

μx100 % = - 0,0821 %


64


5.4 PEMBAHASAN

Mineral tersusun dari oksida-oksida logam dan garamnya, maka

untuk analisisnya dilakukan two stage atau dua langkah pengerjaan,

diantaranya adalah :

Dekomposisis/pelarutan

Dekomposisi adalah merubah mineral dari bentuk solid ke bentuk larutan

dengan cara:

a. Pelarutan langsung dengan asam kuat

Contohnya yaitu:

-HCl untuk batu kapur dan Gypsum

-HCl + HNO3 untuk mineral sulfidecontohnya pirit (FeS2), galena

(PbS), kalkopirit (CuFeS2), (Fly Ash) dan spalerit (ZnS).

-HCl + HNO3 + HClO4 untuk selain mineral.

b. Peleburan

Peleburan menggunakan basa-basa kuat dan garamnya.

Contohnya:

NaOH + Na2O2

Na2CO3 + Na2B4O7

65


Na2O2

Penentuan Unsur-unsur

Menggunakan metode instrument seperti AAS dan spektrofotometri, dan

metode konvensional mengggunakan cara volumetri dan gravimetri.

Metode analisis yang selalu digunakan di Laboratorium Kimia

Mineral PUSLITBANG tekMIRA sampai saat ini adalah metoda

klasik/konvensional dan metoda modern/instrument. Metoda klasik yang

sering digunakan adalah gravimetri dan volumetric, meskipun memerlukan

waktu yang relatif sama tetapi masih sering digunakan karena memiliki

tingkat ketelitian yang tinggi, sedangkan metoda analisis

modern/instrument yang sering digunakan adalah spektrofotometer dan

AAS.

Metoda ini memiliki kelebihan dibandingkan dengan metoda konvensional

yaitu waktu analisa yang diperlukan lebih sedikit, dapat langsung menentukan

kadar unsur-unsur tanpa ada pemisahan, bisa mendeteksi kadar unsur yang rendah

sampai yang tinggi sehingga kesalahan yang kecil dapat berpengaruh besar pada

hasil analisis.

Penetapan kadar LOI

LOI (Loss Of Ignition) atau hilang pada pemijaran adalah tes yang

digunakan dalam analisis kimia Anorganik khususnya dalam analisis

mineral dengan jalan memijarkan suatu contoh pada suhu tertentu,

sehingga zat yang mudah terbang akan terlepas sampai pada kondisis yang

konstan. Variasi dari pengujian ini adalah perubahan berat yang

diakibatkan oleh suhu, hal ini disebut thermogravimetri.

Hilang pijar dilaporkan sebagai hilang nya bagian dari suatu

material atau oksida dari suatu mineral. Zat yang mudah terbang pada

hilang pijar adalah air terikat dan karbon dioksida dari karbonat, dan ini

dapat digunakan sebagai pengujian kualitas.

Prinsip :

66


Pada umumnya batuan atau tanah mengandung air lembab,

senyawa organik. Senyawa organik akan mengurai atau hilang bila

dipijarkan. Selisih bobot sebelum dan sesudah pemijaran, dihitung sebagai

kadar zat hilang bakar (LOI).

Reaksi :

C + O2 CO2

Senyawa karbonat CO2

Penetapan kadar LOI dilakukan dengan pemanasan dimana

sejumlah contoh mineral abu terbang (Fly Ash) ditimbang dalam cawan

porselin dan dipijarkan pada suhu ± 925oC dalam tungku pemanas

(furnace). Selisih berat sebelum dan sesudah pemanasan dihitung.

Penetapan kadar H2O-

Penetapan kadar H2O- dengan cara di oven dimana contoh

ditimbang dalam botol timbang dan dipanaskan dalam oven pada suhu

110oC. pemilihan suhu pada titik 110oC karena air pada titik tersebut

menguap. Selisih berat sebelum dan sesudah dipanaskan adalah kadar air

lembab.

Reaksi :

(Fly Ash).xH2O (Fly Ash) Anhidrat + H2O

Penetapan kadar SiO2

Silikon dioksida atau silika adalah salah satu senyawaan kimia

yang paling umum. Silika murni terdapat dalam dua bentuk yaitu kuarsa

dan kristobalit. Silikon selalu terikat secara tetrahedral kepada empat atom

oksigen, namun ikatan-ikatannya mempunyai sifat yang cukup ionik.

Dalam kristobalit , atom-atom silikon ditempatkan seperti halnya atom-

atom karbon dalam intan dengan atom-atom oksigen berada ditengah dari

setiap pasangan. Dalam kuarsa terbentuk heliks sehingga terbentuk kristal

67


enansiomorf. Kuarsa dan kristobalit dapat saling dipertukarkan apabila

dipanaskan. Proses ini lambat karena dibutuhkan pemutusan dan

pembentukan kembali ikatan –ikatan dengan dan energi pengaktifannya

tinggi. Silika relatif tidak reaktif terhadap Cl2, H2, asam-asam dan sebagian

besar logam pada suhu 25oC atau pada suhu yang lebih tinggi, tetapi dapat

diserang oleh F2, HF aqua, hidroksida alkali dan leburan-leburan karbonat

(Cotton, 1998).

Mineral silika mempunyai berbagai sifat kimia antara lain sebagai

berikut :

Reaksi Asam

Silika relatif tidak reaktif terhadap asam kecuali terhadap asam

hidrofluorida dan asam phosfat.

SiO2(s) + 4HF (aq) SiF4(aq) + 2H2O(1) (Vogel,

1985:376)

Dalam asam berlebih reaksinya adalah

SiO2 + 6HF H2[SiF6] (aq) + 2H2O (1) (Vogel,

1985:376)

Reaksi Basa

Silika dapat bereaksi dengan basa, terutama dengan basa kuat,

seperti dengan hidroksida alkali.

SiO2(s) + 2NaOH (aq) Na2SiO3 + H2O (Vogel,

1985:374)

Secara komersial, silika dibuat dengan mencampur larutan natrium

silikat dengan suatu asam mineral. Reaksi ini menghasilkan suatu dispersi

pekat yang akhirnya memisahkan partikel dari silika terhidrat, yang

dikenal sebagai silika hidrosol atau asam silikat yang kemudian 68


dikeringkan pada suhu 110oC agar terbentuk silika gel. Reaksi yang terjadi

:

Na2SiO3(aq) + 2HCl (aq) H2SiO3(1) + 2NaCl (aq)

H2SiO3(s) SiO2.2H2O(s) (R. Bakri, dkk 2008).

Penetapan kadar SiO2 dari contoh mineral abu terbang (Fly Ash)

menggunakan pereaksi diantaranya H2SO4 untuk mengendapkan silikat

menjadi silikat sulfat, HCl untuk melarutkan endapan silikat sulfat yang

telah terbentuk, 2 atau 3 tetes H2SO4 untuk mengeluarkan silikat yang

terkurung dalam garam-garam Al dan Fe yaitu mengubah garam Al dan Fe

dalam bentuk oksida mudah menguap, serta HF untuk mengikat silikat

H2SiF6 yang akan menguap saat dipanaskan. Di alam ada dua bentuk

siliakat SiO2 bebas (free Si) dan SiO2 reaktif (Si dalam bentuk garam-

garam silikat). Contoh garam-garam silikat CaSiO3, MgSiO3, Al2(SiO3)3,

FeOSiO2/FeSiO3. SiO2 reaktif itu larut dalam HF encer, namun SiO2 tidak

larut dalam dalam HF encer.

Penetapan kadar SO3

Pengujian SO3 dari bahan galian dalam contoh batuan sulfida

dilakukan secara gravimetri yang meliputi standar acuan, prinsip dan

peralatan yang digunakan.

Prinsip :

Contoh dilarutkan dengan asam klorida untuk memisahkan zat terlarut

dengan yang tidak terlarut, larutan yang tidak larut dalam tahap

penyaringan pertama adalah SiO2. SiO2 tidak larut dalam asam-asam

69


kecuali Asam Fluorida (HF), karena itu penyaringan pertama dilakukan

untuk memisahkan SiO2 terlebih dahulu. Selanjutnya filtrat diendapkan

dengan larutan BaCl2 dan SO3 ditetapkan sebagai kadar BaSO4 dengan

menghitung faktor kimia.

Penetapan kadar PO43-

Phospat atau fosfat adalah sebuah ion poliatomik atau radikal

terdiri dari suatu atom fosforus dan empat oksigen. Dalam bentuk ionik,

fosfat membawa sebuah 3- muatan formal, dan dinotasikan PO43-. Fosfat

merupakan satu-satunya bahan galian (diluar air) yang mempunyai siklus,

unsur fosfor di alam diserap oleh mahluk hidup, senyawa fosfat pada

jaringan mahluk hidup yang telah mati terurai. Kemudian terakumulasi

terendapkan di lautan. Proses terbentunya endapan fosfat ada tiga :

1. Fosfat primer terbentuk dari pembekuan magma alkali yang bersusunan

nefelin, syenit dan takhit, mengandung mineral fosfat apatit, terutama fluor

apatit {Ca5 (PO4)3F} dalam keadaan murni mengandung 42% P2O5 dan

3,8% F2.

2. Fosfat sedimenter (marin), merupakan endapan fosfat sedimen yang

terendapkan dilaut dalam, pada lingkungan alkali dan suasana tenang,

mineral fosfat yang terbentuk terutama frankolit.

3. Fosfat guano, merupakan hasik sekresi burung pemakan ikan dan

kelelawar yang terlarut dan bereaksi dengan batugamping karena pengaruh

air hujan dan air tanah. Berdasarkan tempatnya fosfat guano terdiri dari

endapan permukaan, bawah permukaan dan gua.

Penetapan kadar PO43-

dari contoh Fly Ash secara

sepektrofotometri ditambah pereaksi-pereaksi yaitu asam nitrat (1:24),

amonium vanadat dan amonium molibdat. Amonium vanandat dan asam

nitrat sebagai suasana asam dan menghilangkan warna kuning dari Fe3+

(sebagai FeCl3) yang dapat mengganggu penetapan, amonium molibdat

sebagai pemberi warna dari kompleks ammonium fosfomolibdat.

Reaksi :70


PO43- + (NH4)6.Mo7O24.24H2O + NH4VO3

(NH4)3PO4.NH4VO3.16MoO3

Penetapan kadar TiO2

Prinsip:

Senyawa titan direaksikan dengan H2O2 membentuk senyawa

komplek berwarna kuning, kemudian diukur absorbanya dengan

spektrofotometer pada panjang gelombang 400 nm. Adanya unsur besi

dengan HCl akan membentuk besi (III) klorida yang berwarna kuning

juga, untuk menghilangkan warna kuning tersebut maka ditambahkan

asam sulfat dan asam phosfat sehingga yang terbentuk [Fe(HPO4)]+ yang

tidak berwarna. Kadar TiO2 dapat diketahui setelah dibandingkan dengan

kalibrasi seri larutan standar.

BAB VI

PENUTUP

6.1 Kesimpulan

Dari hasil kegiatan prakerin/PKL di PUSLITBANG tekMIRA kami dapat

mengolah ilmu yang telah di pelajari selama kuliah sehingga dapat lebih dipahami

serta dapat mengaplikasikan metode-metode keterampilan sesuai dengan program

studi analis kimia kinsentrasi analisis kimia.71


Disisi lain, kami juga memperoleh pengetahuan dalam hal penggunaan

instrument kimia analisis dan metode-metode baru yang tidak tersedia di kampus

dengan kegiatan prakerin/PKL ini kami dapat mengetahui fungsi dan tugas

seorang analis kimia di dunia industri.

6.2 Saran

Saran untuk lembaga

Lebih memperhatikan keselamatan para pekerja serta siswa yang prakerin

di pihak lembaga, dimana di lengkapi dengan Alat Pelindung Diri sesuai

standar K3 yang berlaku.

Lebih dilengkapi lagi alat-alat yang mendukung kegiatan analisa, terutama

dari jumlah alat, agar kgiatan analisa dapat berjalan dengan lancar.

Semoga pihak lembaga senantiasa bersedia untuk melakukan kerja sama

dengan pihak kampus dalam hal pengadaan tempat prakerin bagi

mahasiswa di tahun-tahun mendatang.

Saran untuk kampus

Di harapkan kampus Sekolah Tinggi Analis Bakti Asih dapat melakukan

pengadaan alat-alat instrumen terutama alat-alat instrumen kimia analisis yang

modern dan terbaharukan seperti yang digunakan di industri sehingga saat terjun

ke dunia industri mahasiswa sudah mengetahui prinsip kerja dan cara

mengoprasikan alat yang bersangkutan. Juga harus lebih mengembangkan teori-

teori untuk alat-alat instrument yang terkini dan modern yang ada di perusahaan-

perusahaan besar.

72


LAMPIRAN

1. JURNAL KEGIATAN

NAMA : Dina Junivita

NIM : 1112C1002

PEMBIMBING : Rd.Irwan Dharmansyah

Waktu No.Sampel Jumlah Parameter Uji Keterangan Paraf73


Pengerjaan

10-12 maret

20015

657 1 SiO2, H2O-, LOI Selesai

12-26 maret

2015

542-555 14 H2O-, LOI, SiO2, SO3, TiO2, PO4 Selesai

16 maret-19

april 2015

742-745 4 H2O-, LOI, SiO2, SO3, CaO, MgO, Fe

total, TiO2, PO4

Selesai

20 maret 2015 799-800 2 Cao Selesai

27-31 maret

2015

1008-1009 2 SiO2 langsung, TiO2 Selesai

30 maret-1 april

2015

1111 1 SiO2, Fe total, TiO2 Selesai

1-13 april 2015 1054-1056 4 H2O-, LOI, SiO2, TiO2, PO4 Selesai

9 april 2015 1164-1169 6 S total Selesai

13 april 2015 972 1 Zirkon Selesai

14-23 april

2015

1277-1278 2 SiO2 langsung, SiO2 aquaregia, SiO2

dengan pelebur LiBO2

Selesai

16-27 april

2015

1302-1310 9 SiO2 total, SiO2 bebas, SiO2 reaktif Selesai

23 april 2015 1226-1227 2 SO3 Selesai

29-30 april

2015

1487 1 LOI, SiO2, SiO2 langsung dari LOI Selesai

2. HASIL ANALISIS

No.Sampel % SiO2 % H2O- % LOI

657 3,05 0,32 10,52

No.Sampel % H2O- % LOI % SiO2 % SO3 % TiO2 % PO4

542 0,024 0,008 70,35 0,78 0,2934 0,1530

543 0,008 0,65 61,15 0,86 0,4714 0,2546

544 0,029 0,22 61,15 0,35 0,4428 0,1994

545 0,049 0,12 68,10 0,13 0,3322 0,119374


546 0,091 0,091 66,00 0,14 0,3601 0,1436

547 0,048 0,067 68,70 0,19 0,3171 0,1326

548 0,066 0,066 75,80 0,19 0,2352 0,0725

549 0,056 0,009 65,55 0,73 0,4148 0,1634

550 0,11 0,008 64,75 0,32 0,4006 0,1844

551 0,044 0,026 63,85 0,31 0,4036 0,1624

552 0,056 0,016 63,70 0,34 0,3922 0,1629

553 0,028 0,057 61,30 0,29 0,4252 0,1623

554 0,009 0,009 65,65 0,34 0,3970 0,1467

555 0,028 0,047 63,95 0,29 0,4103 0,1680

No.Sampel % H2O- %

LOI

%

SiO2

%

SO3

%CaO %MgO %Fe total % TiO2 % PO4

742 0,55 3,73 2,56 14,27 5,38 7,26 8,38 0,0808 -0,1993

743 0,98 2,61 5,95 14,13 3,81 7,26 6,98 0,1305 0,2456

744 0,62 1,79 2,5 12,93 4,26 9,35 12,01 0,1125 0,3103

745 0,56 1,87 6,8 13,93 4,26 7,58 9,49 0,2213 -0,1718

No.Sampel %CaO

799 8,61

800 8,52

No.Sampel %SiO2 langsung %TiO2

1008 1,93 0,1724

1009 1,72 0,1179

No.Sampel % SiO2 % Fe total %TiO2

75


1111 5,7 74,8 0,4432

No.Sampel % H2O- % LOI % SiO2 %TiO2 % PO4

1054 0,088 13,96 7,05 0,3234 0,1451

1055 1,01 9,78 3,15 0,2644 0,2410

1056 1,77 13,14 6,75 0,2536 0,1193

No.Sampel % S total

1164 20,53

1165 20,58

1166 18,78

1167 17,82

1168 14,04

1169 6,40

No.Sampel % Zirkon

972 64,10

No.Sampel % SiO2 langsung % SiO2 aquaregia % SiO2 dengan pelebur

LiBO2

1277 5,62 41,35 5,50

1278 15,98 36,55 16,30

No.Sampel % SiO2 total % SiO2 bebas % SiO2 reaktif

1302 49,25 0,68 48,57

1303 67,90 2,65 65,25

1304 58,30 18,34 39,96

1305 52,95 10,29 42,66

1306 35,10 5,73 29,3776


1307 52,40 18,75 33,65

1308 37,55 6,76 30,79

1309 69,60 6,71 62,89

1310 79,95 4,78 75,17

No.Sampel % SO3

1226 4,05

1227 6,35

No.Sampel % LOI % SiO2 %SiO2 langsung

1478 8,18 63,90 67,97

NAMA : Martua H. Pandiangan

NIM : 1112C1003

PEMBIMBING : Ernawati

Waktu Pengerjaan No.Sampel Jumlah Parameter Uji Keterangan Paraf

9 – 19 maret 2014 470-485 13 H2O-, LOI, SiO2, SO3, TiO2, PO4 Selesai

23 maret – 1 april 2014 1121-1122 2 LOI, TiO2 Selesai

3 - 9 april 2014 1123-1125 3 H2O-, LOI, SiO2, SO3, TiO2, PO4 Selesai

77


10 – 16 april 2014 1266-1267 2 H2O-, LOI, SiO2, TiO2, PO4 Selesai

17 april 2014 1272 1 LOI, SiO2 Selesai

20 – 23 april 2014 1353-1355 3 H2O-, LOI, TiO2, PO4 Selesai

27 – 29 april 2014 1441-1446 6 H2O-, LOI, SiO2, SO3, TiO2, PO4 Selesai

Hasil Kerja:


470 0,51 2,19 50,90 3,51 0,0646 -0,4056

471 0,38 1,02 38,00 18,33 0,0934 -0,4010

472 0,37 1,00 39,40 7,20 0,3384 -0,2717

473 0,37 0,62 53,25 2,45 0,2707 0,2643

474 0,35 1,94 38,30 2,81 0,3679 0,9153

475 0,30 3,75 34,25 8,42 0,2835 -0,046278


476 0,13 0,76 62,35 3,65 0,0114 -0,4819

477 0,17 0,69 71,25 8,86 -0,1991 -0,6396

478 0,65 4,18 45,15 8,16 0,3158 -0,6218

479 1,00 4,90 53,80 14,23 -0,0552 -0,5629

480 0,36 2,72 29,20 10,29 0,4317 -0,6867

481 0,28 1,07 59,45 2,14 0,3732 -0,5727

485 0,45 3,94 45,85 8,98 0,3440 -0,5276

No.Sampel % LOI % PO4

1121 0,38 0,1564

1122 0,51 0,1821


1123 0,01 0,02 59,75 0,48 0,6785 0,0527

1124 0,03 0,05 61,55 0,42 0,7279 0,0771

1125 0,02 0,16 55,75 1,52 0,6169 0,0248

No.Sampel % H2O- % LOI % SiO2 % TiO2 % PO4

1266 15,06 4,92 55,60 1,2148 0,5778

1267 22,27 9,75 58,20 1,4617 0,5018

No.Sampel % H2O- % LOI

1353 50,64 19,91

1354 37,22 13,7379

No.Sampel % LOI % SiO2

1272 0,079 59,75


1355 54,05 17,37


1441 0,37 1,55 75,55 3,36 0,2855 0,0426

1442 0,06 0,34 76,50 4,46 0,1900 0,3289

1443 0,34 2,55 35,50 2,46 0,6030 0,7823

1444 0,81 3,89 46,60 2,51 0,6019 0,4586

1445 0,82 2,39 43,95 1,68 0,6011 0,9208

1446 0,19 1,97 49,45 3,17 0,4990 0,1684

NAMA : Imam Zamachsyari

NIM : 1112C1008

PEMBIMBING : Yani

80


Waktu Pengerjaan No.Sampel Jumlah Parameter Uji Keterangan Paraf

9 maret 2015 545-548 4 LOI Selesai

11 maret 2015 981 1 LOI Selesai

17 maret 2015 6303-6305 3 TiO2 Selesai

31 maret 2015 927-928 2 SO3, PO4 Selesai

2 april 2015 1008-1009 2 SiO2 Selesai

2 april 2015 1080-1085 5 SiO2, SO3, TiO2, PO4 Selesai

4 april 2015 1128-1129 2 LOI, SO3, TiO2, PO4 Selesai

16 april 2015 1211 1 SiO2, TiO2 Selesai

27 april 2015 1300-1301 2 SiO2, PO4 Selesai

Hasil Kerja:

No.Sampel %LOI

545 10,91

546 5,90

547 7,76

81


548 5,53

No.Sampel %LOI

981 20,53

No.Sampel % TiO2

6303 0,9614

6304 1,3695

6305 0,8344

No.Sampel % SO3 % PO4

927 2,04 0,51

928 0,60 0,46

No.Sampel % SiO2

1008 92,36

1009 93,88

No.Sampel % SiO2 % SO3 % TiO2 % PO4

1080 32,10 14,47 0,4007 -0,0774

1081 63,20 7,68 0,1575 -0,0026

1082 47,60 3,27 0,8505 0,4384

1083 70,55 2,31 -0,0857

82


1084 37,30 5,40 0,6591

1085 46,25 1,18 0,7322

No.Sampel % LOI % SO3 % TiO2 % PO4

1128 14,11 0,64 0,5823 0,1908

1129 14,29 0,72 0,7965 0,1914

No.Sampel % TiO2 % SiO2

1211 3,1764 44,45

No.Sampel % PO4 % SiO2

1300 -0,4707 0,45

1301 -0,5064 0,42

3. Gambar Spektrofotometer

83


4. Gambar AAS

84


DAFTAR PUSTAKA

Candra, Eko dan Kukandi. 2004. Tugas Akhir Kadar Fly Ash Optimum pada

Paving Block Mutu Tinggi. Jurusan Teknik Sipil Fakultas Teknik Universitas

Diponegoro. Semarang

Abadi, Taufan Candra, 1998, Studi Pengaruh Campuran Tanah-fly ash terhadap

Kuat Geser Tanah dengan Uji Direct Shear dan Prisma Bebas (Unconfined

Compression Test) pada Tanah Ekspansif Cikampek, Tugas Akhir Institut

Teknologi Nasional,Bandung.

American Society for Testing and Material, 1988, Annual Book Of ASTM

Standard, United State of America.

Ardhyan, 1997, Studi Laboratorium Peningkatan Kekuatan Geser Tanah

Ekspansif Cikampek Dengan Stabilisasi Semen, Tugas Akhir Institut Teknologi

Nasional, Bandung.

D. J. Cook., T.Cao., 1987, Fly ash, Slag and Silica Fume, Longman Chesire,

Australia. Head, K.H., 1986, A Halsted Press Book Manual of Soil Laboratory

Testing, volume 3, ELE International Limited, London.

R. Hausmann, Manfred., 1990, Engineering Principles of Ground Modification,

McGraw-Hill Publishing Company, Sydney. Brunel University

Munir, Misbachul, 2008, “Pemanfaatan Abu Batubara (Fly Ash) Untuk Hollow

Block Yang Bermutu Dan Aman Bagi Lingkungan”, Universitas Diponegoro,

Semarang

ASTM E 247 – 96 : Standard Test Method for Determination of Silika in

Manganese Ores, Iron Ores and related Materials by Gravimetry.

85


Madiadipoera, Tushadi 1999, Bahan Galian Industri di Indonesia. Bandung

Departemen Pertambangan dan Energi Republik Indonesia.

Michael Purba, Soetopo Hidayat. 1995. Buku Pelajaran Ilmu Kimia Jilid 1a.

Jakarta : Erlangga.

Tim PPPTM. 2000. Ensiklopedia Pertambangan 2. Bandung: Pusat Penelitian dan

Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara.

VOGEL, A.l., 1972, A Text book of Quantitative Inorganic Analysis, Including

Elementry Instrumental Analysis, Thrid Edition, London, Longman.

Harjadi, w. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia.

86

laporan pkl di tekmira

Education