lampiran 1. prosedur analisis proksimat - ipb...

41

Lampiran 1. Prosedur analisis proksimat

1. Kadar air (AOAC 1995, 950.46)

Cawan kosong yang bersih dikeringkan dalam oven selama 2 jam dengan suhu 105oC dan didinginkan dalam desikator, kemudian ditimbang. Sebanyak 5 gram sampel dimasukkan ke dalam cawan yang telah ditimbang dan dikeringkan ke dalam oven pada suhu 105oC selama 6 jam. Cawan yang telah berisi contoh tersebut selanjutnya dipindahkan ke dalam desikator, didinginkan dan ditimbang. Bila berat belum konstan maka proses pengeringan dan penimbangan tersebut dilanjutkan 3-4 kali atau sampai diperoleh berat konstan yang dapat disebut berat akhir sampel. Kadar air dihitung berdasarkan kehilangan berat yaitu selisih antara berat awal dan berat akhir sampel, dengan menggunakan rumus :

Kadar air %a b

a x 100%

Keterangan : a = bobot awal contoh (gram) b = bobot akhir contoh (gram)

2. Kadar Abu (AOAC 1995, 923.03)

Sampel ditimbang sebanyak 2-3 gram, kemudian dimasukkan ke dalam sebuah cawan porselen yang telah diketahui bobot tetapnya. Sampel diarangkan menggunakan kompor listrik di ruang asam sampai sampel tidak berasap. Sampel yang telah diarangkan kemudian dipijarkan dalam tanur listrik pada suhu 550-600oC selama 5-6 jam sampai pengabuan sempurna. Cawan kemudian didinginkan dalam desikator, lalu ditimbang sampai bobot tetap.

Kadar abuw1 w2

w x 100%

Keterangan : w = bobot sampel sebelum diabukan (gram) w1 = bobot sampel + cawan sesudah diabukan (gram) w2 = bobot cawan kosong (gram)

3. Kadar Lemak (SNI 01-2891-1992)

Kertas saring yang telah dibentuk seperti tabung dikeringkan pada suhu 105 oC selama 2 jam. Sampel yang telah dikeringkan (sisa kadar air) dimasukkan ke dalam kertas saring kemudian ditutup dan kembali dikeringkan di dalam oven dan didinginkan pada desikator lalu ditimbang. Sampel yang telah diketahui bobot tetapnya dimasukkan ke dalam

42

soxhlet, diekstrak menggunakan n-heksan atau petroleum eter kemudian dipanaskan sampai 60 sirkulasi atau reflux atau sekitar 6 jam. Setelah selesai ekstraksi, sampel dikeluarkan dari soxhlet, dikering-anginkan. Setelah tidak ada pelarutnya, dikeringkan di dalam oven sampai bobot tetap.

Kadar lemak %a b

w x 100%

Keterangan : a = berat sampel + kertas saring sebelum diekstraksi (gram) b = berat sampel + kertas saring setelah diekstraksi (gram) w = berat sampel (gram)

4. Kadar Serat Kasar (SNI 01-2891-1992)

Sampel sebanyak 2 gram dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 500 ml kemudian ditambahkan 100 ml H2SO4 0.325 N. Bahan kemudian dihidrolisis di dalam autoclave bersuhu 1050C selama 15 menit. Bahan didinginkan, kemudian ditambahkan 50 ml NaOH 1.25 N, lalu dihidrolisis kembali di dalam autoclave bersuhu 1050C selama 15 menit. Bahan disaring dengan kertas saring yang telah dikeringkan dan diketahui berat tetapnya. Setelah itu kertas dicuci berturut-turut air panas lalu 25 ml H2SO4 0.325 N kemudian dicuci dengan air panas dan terakhir dibilas dengan 25 ml aseton atau alkohol. Residu beserta kertas saring dikeringkan dalam oven bersuhu 1050C selama 1 jam.

Kadar serat %a b

w x 100%

Keterangan : a = bobot residu dalam kertas saring yang telah dikeringkan (gr) b = bobot kertas saring kosong (gr) w = bobot sampel (gr)

5. Kadar Protein (AOAC 1995, 991.20)

Sampel sebanyak 0.1 gram dimasukkan ke dalam labu Kjedhal. Katalis ditimbang sebanyak 1 gram yang terdiri dari CuSO4 : Na2SO4 = 1:1.2. Sampel ditambah 2.5 ml H2SO4 pekat, kemudian didekstruksi sampai cairan berwarna hijau jernih, pendidihan dilanjutkan selama 30 menit.

Labu beserta isinya didinginkan sampai suhu kamar, kemudian isinya dipindahkan ke dalam alat destilasi dan ditambahkan 15 ml NaOH 50% (sampai dengan larutan menjadi basa). Hasil sulingan ditampung ke dalam erlenmeyer 200 ml yang berisi HCl 0.02 N sampai tertampung tidak kurang dari 50 ml destilat, kemudian hasilnya didestilasi dengan NaOH 0.02

43

N disertai penambahan indikator mensel (campuran metil red dan metil blue) 3-4 tetes. Hal yang sama juga dilakukan terhadap blanko. Kadar protein dihitung dengan rumus :

Kadar protein %a x N x 14 x 6.25

w x 100%

Keterangan : a = Selisih ml NaOH yang digunakan untuk menitrasi blanko dengan sampel N = Normalitas larutan NaOH w = Berat sampel (mg)

6. Kadar Karbohidrat

Kadar karbohidrat dihitung dengan cara by different. Kadar karbohidrat (%) = Bobot total (100%) – (kadar air + kadar abu + kadar lemak +

kadar serat + kadar protein)

44

Lampiran 2. Prosedur analisis karakteristik biodiesel (SNI 04-7182-2006)

1. Uji Viskositas metode Otswald (ASTM D445)

Viskometer otswald dibersihkan dengan cairan pembersih, kemudian dibilas hati-hati dengan air suling dan dikeringkan dengan aseton di udara terbuka. Alat dicelupkan ke dalam thermostat air yang bertemperatur 400 C agar tercapai equilibrium. Gelas yang berisi air diletakkan di dalam thermostat tersebut. Air suling yang telah disetimbangkan temperaturnya dimasukkan ke dalam viskometer. Untuk fluida nonkompresibel, digunakan persamaan poiseuille untuk menghitung viskositas, yaitu :

π r4 P1 P2

8µL

Keterangan: µ = viskositas kinematik

= laju aliran fluida yang melalui kapiler

r = diameter kapiler L = panjang kapiler (P1 – P2) = beda tekanan pada kedua ujung tabung kapiler

2. Uji Bilangan Asam (SNI 06-2385-1998)

Sampel ditimbang sebanyak 4 + 0.05 gram di dalam erlenmeyer 500 ml, kemudian ditambahkan 5 ml etanol netral 95% dan dipanaskan selama 10 menit dalam penangas air sambil diaduk. Larutan kemudian dititrasi dengan KOH 0.1 N dengan indikator Phenolptalin 1% dalam etanol, sampai tepat terlihat warna merah muda. Bilangan asam sampel dihitung sebagai berikut :

Bilangan asamml KOH x N KOH x 56.1Bobot sampel gram

Keterangan : ml KOH = jumlah larutan KOH yang digunakan untuk titrasi N KOH = normalitas larutan KOH dalam etanol 56.1 = berat molekul KOH

3. Uji Bilangan Penyabunan

Sampel ditimbang sebanyak 2 gram di dalam erlenmeyer bertutup asah. Perlahan ditambahkan 25 ml KOH 0.5 N beralkohol dengan pipet. Labu erlenmeyer dihubungkan dengan pendingin tegak dan contoh dididihkan dengan hati-hati sampai contoh tersabunkan dengan sempurna, yaitu jika diperoleh larutan yang bebas dari butir-butir minyak. Larutan

45

didinginkan dan bagian dalam dari pendingin tegak dibilas dengan sedikit air. Selanjutnya larutan tersebut ditambahkan 1 ml larutan indikator Phenolptalin, kemudian dititrasi dengan HCl 0.5 N sampai warna merah jambu menghilang. Titrasi dilakukan juga untuk blanko, yaitu pelarut KOH 0.5 N. Bilangan penyabunan sampel dihitung sebagai berikut :

Bilangan penyabunan = [(V HCl blanko – V HCl sampel) x 28.5] / W sampel

4. Uji Bilangan Ester

Bilangan ester dihitung sebagai selisih antar bilangan penyabunan dan bilangan asam.

Bilangan ester = Bilangan penyabunan – bilangan asam 5. Kadar Abu (AOAC 1995, 923.03)

Sampel ditimbang sebanyak 2-3 gram, kemudian dimasukkan ke dalam sebuah cawan porselen yang telah diketahui bobot tetapnya. Sampel diarangkan menggunakan kompor listrik di ruang asam sampai sampel tidak berasap. Lalu dipijarkan dalam tanur listrik pada suhu 550-600oC selama 5-6 jam sampai pengabuan sempurna. Cawan kemudian didinginkan dalam desikator, lalu ditimbang sampai bobot tetap.

Kadar abu %w1 w2

w x 100%

Keterangan : w = bobot sampel sebelum diabukan (gram) w1 = bobot sampel + cawan sesudah diabukan (gram) w2 = bobot cawan kosong (gram)

6. Uji Densitas (SNI 04-7182-2006)

Piknometer kosong yang bersih dan kering ditimbang, diisi dengan air dan dimasukkan ke dalam penangas air yang telah ditetapkan suhunya pada 25°C. Kemudian diatur permukaan air sampai puncak kapiler dan buang kelebihannya, biarkan selama 15 menit. Piknometer dipindahkan dari penangas air, dikeringkan bagian luarnya dan ditimbang dengan teliti. Piknometer dikosongkan, dibasuh beberapa kali dengan alkohol lalu dikeringkan. Ulangi dengan menggunakan sampel yang akan diukur sebagai pengganti air.

Bobot jenisBobot sampel gram

Bobot air gram

46

Bobot jenis sampel pada suhu tertentu dapat dihitung dengan rumus :

G = G’ + nilai koreksi (25°C - T°C) Keterangan :

G = bobot jenis sampel pada suhu 25°C G’ = bobot jenis sampel pada suhu pengukuran (pada T°C)

Nilai koreksi ditambahkan jika pengukuran di atas suhu 15°C, dan dikurangi pada suhu di bawah 15°C.

47

Lampiran 3. Prosedur analisis ampas

1. Uji Kadar Total volatile matter

Cawan kosong yang bersih dikeringkan dalam oven selama 2 jam dengan suhu 105oC dan didinginkan dalam desikator, kemudian ditimbang. Sebanyak 5 gram sampel dimasukkan ke dalam cawan yang telah ditimbang dan dikeringkan ke dalam oven pada suhu 105oC selama 6 jam. Cawan yang telah berisi contoh tersebut selanjutnya dipindahkan ke dalam desikator, didinginkan dan ditimbang. Bila berat belum konstan maka proses pengeringan dan penimbangan tersebut dilanjutkan 3-4 kali atau sampai diperoleh berat konstan yang dapat disebut berat akhir sampel. Kadar total volatile matter dihitung berdasarkan kehilangan berat yaitu selisih antara berat awal dan berat akhir sampel, dengan menggunakan rumus :

Kadar %a b

a x 100%

Keterangan : a = bobot awal contoh (gram) b = bobot akhir contoh (gram)

2. Uji Kadar Bahan Terekstrak

Kertas saring yang telah dibentuk seperti tabung dikeringkan pada suhu 105 oC selama 2 jam. Sampel yang telah dikeringkan (sisa kadar air) dimasukkan kedalam kertas saring kemudian ditutup dan kembali dikeringkan di dalam oven, didinginkan pada desikator dan ditimbang. Sampel yang telah diketahui bobot tetapnya dimasukkan ke dalam soxhlet, diekstrak menggunakan n-heksan atau petroleum eter, dipanaskan sampai 60 sirkulasi atau reflux atau sekitar 6 jam. Setelah selesai ekstraksi, sampel dikeluarkan dari soxhlet, dikering anginkan. Setelah tidak ada pelarutnya, dikeringkan di dalam oven sampai bobot tetap.

Kadar bahan terekstrak %a b

w x 100%

Keterangan : a = berat sampel + kertas saring sebelum diekstraksi (gram) b = berat sampel + kertas saring setelah diekstraksi (gram) w = berat sampel (gram)

48

Lampiran 4. Karakteristik mutu biodiesel hasil transesterifikasi in situ biji jarak pagar

No. Perlakuan Rendemen (%)

Karakterisasi Mutu Biodiesel Karakterisasi Ampas

Bilangan

asam

(mg KOH/g)

Bilangan

Penyabunan

(mg KOH/g)

Bilangan

Ester

(mg KOH/g)

Viskositas

(cSt)

Kadar Abu

(%)

Kadar Total

Volatille

Matter

(%)

Kadar Bahan

Terekstrak

(%)

1. A1B1C1 85.99 0.20 193.95 193.76 4.31 0.000 3.88 11.81

2. A1B2C1 86.14 0.20 190.44 190.24 3.73 0.000 3.85 10.27

3. A1B1C2 85.66 0.20 189.20 189.00 3.52 0.000 3.96 10.49

4. A1B2C2 85.73 0.20 190.99 190.78 3.49 0.000 2.08 7.99

5. A1B1C3 82.65 0.20 188.69 188.49 3.45 0.008 0.90 7.06

6. A1B2C3 82.19 0.20 187.63 187.42 3.50 0.018 4.27 9.29

7. A2B1C1 87.77 0.20 188.82 188.62 5.42 0.000 1.53 4.20

8. A2B2C1 89.19 0.20 186.54 186.34 4.21 0.000 1.40 7.09

9. A2B1C2 85.43 0.20 190.42 190.22 3.51 0.000 1.20 6.74

10. A2B2C2 85.59 0.20 187.79 187.58 3.49 0.000 1.28 7.18

11. A2B1C3 84.81 0.26 194.10 193.84 3.48 0.000 1.71 8.19

12. A2B2C3 84.66 0.26 187.25 186.99 3.48 0.020 1.42 6.58

49

Lampiran 5. Analisis ragam dan uji lanjut Duncan untuk rendemen (α = 0.05)

Analisis Ragam untuk Rendemen Sumber keragaman DF Type I SS Mean

Square

F-Value Pr > F

waktu reaksi 1 13.74106667 13.74106667 4.59 0.0535

kecepatan pengadukan 1 0.24000000 0.24000000 0.08 0.7820

waktu*kec.pengadukan 1 0.45926667 0.45926667 0.15 0.7023

rasio metanol/heksan/bahan 2 54.77777500 27.38888750 9.14 0.0039

waktu*rasio me/hek/bahn 2 8.61315833 4.30657917 1.44 0.2757

kec.pengadukan*rasio

me/hek/bahn

2 1.21822500 0.60911250 0.20 0.8188

waktu*kec.pengadukan*rasio

me/hek/bahn

2 0.39140833 0.19570417 0.07 0.9371

Uji lanjut Duncan untuk rasio metanol/heksan/bahan Duncan Grouping Mean N Rasio

metanol/heksan/bahan

A 87.2738 8 1

A

A 85.6025 8 2

B 83.5788 8 3

50

Lampiran 6. Analisis ragam untuk bilangan asam

Sumber keragaman DF Type I SS Mean

Square

F-Value Pr > F

waktu reaksi 1 0.00240000 0.00240000 0.57 0.4643






me/hek/bahn

2 0.00120000 0.00060000 0.14 0.8683


me/hek/bahn

2 0.00120000 0.00060000 0.14 0.8683

51

Lampiran 7. Analisis ragam untuk bilangan penyabunan


Square

F-Value Pr > F

waktu reaksi 1 5.96006667 5.96006667 0.21 0.6571






me/hek/bahn

2 34.71497500 17.35748750 0.60 0.5627


me/hek/bahn

2 30.96175833 15.48087917 0.54 0.5972

52

Lampiran 8. Analisis ragam untuk bilangan ester


Square

F-Value Pr > F

waktu reaksi 1 2.47683750 2.47683750 0.08 0.7825






me/hek/bahn

2 29.71160833 14.85580417 0.48 0.6314


me/hek/bahn

2 24.09817500 12.04908750 0.39 0.6869

53

Lampiran 9. Analisis ragam untuk viskositas


Square

F-Value Pr > F

waktu reaksi 1 0.41870417 0.41870417 0.64 0.4407






me/hek/bahn

2 1.87930833 0.93965417 1.43 0.2780


me/hek/bahn

2 0.31502500 0.15751250 0.24 0.7909

lampiran 1. prosedur analisis proksimat - ipb...

Documents