laboratorio q. cuantitativa_permanganato y hierro

7/23/2019 Laboratorio q. Cuantitativa_permanganato y Hierro

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PRCTICA N 7

VOLUMETRIA REDOX: PERMANGANOMETRA

I.- OBJETIVOS

a. Preparar soluciones patrn de agentes oxidantes y agentes reductores.b. Estandarizar solucin de permanganato de potasio

II.- FUNDAMENTO TERICOLa sustancia para analizar en una valoracin oxidacin /reduccin debeencontrarse en un solo estado de oxidacin al principio. Sin embargo, confrecuencia, los pasos que preceden a la valoracin, como la disolucin de lamuestra y la separacin de interferencias, convierten la sustancia a analizar enuna mezcla con diversos estados de oxidacin.Las reacciones que transcurren con prdida o ganancia de electrones de un!tomo, in o molcula a otro se llaman reacciones de oxidacin"reduccin oreacciones redox. La oxidacin es una prdida de uno o m!s electrones# lareduccin es una ganancia de uno o m!s electrones. Siempre que exista unaoxidacin tambin existe una reduccin, ambos procesos son simult!neos. Lastitulaciones con permanganato utilizadas en las determinaciones a efectuar sellevan a cabo en solucin !cida, por lo que el peso equivalente del permanganatoes un quinto del peso molecular. El fundamento de la accin del permanganato ensolucin !cida sobre un agente reductor puede expresarse por la ecuacin$ %omopuede observarse el manganeso cambia su valencia de &' a valencia &(. )eacuerdo a la ecuacin, el peso equivalente es igual a$ El !cido que se emplea depreferencia en los mtodos permanganomtricos es el !cido sulf*rico, ya que el+%l tiene cierta accin reductora sobre el permanganato.

III.- PARTE EXPERIMENTAL MATERIALES REACTIVOS

- alanza anal-tica " n01- Luna de relo2 " 3a(%( 01- 4iola de 56 ml y de 766 ml " +(S01( 3- 8aso de precipitado bea9er- 8arilla de vidrio- Piceta con agua destilada- Pro"pipeta- ureta de (5 ml.- Soporte :niversal- atraz Erlermeyer- %ocina elctrica- ;ermmetro


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PROCEDIMIENTOESTANDARIZACIN DE SOLUCIONES DE PERMANGANATO DE POTASIO

EXPERIMENTO N 1: PREPARACION DE SOLUCION DE OXALATO DE

SODIO !1 N "N#$C$O%&7. Pesar 6,


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Peq? 75'./5 ? @7.5D @7.5Dg A 7L A 73 @.75Dg """"""""" 6.73

(. Pesar la cantidad obtenida y diluirlo para fiola de 766 ml.

@. Fuardar y rotular en un frasco color !mbar.

EXPERIMENTO N ': VALORACION DE LA SOLUCION DE (M)O%

7. Lavar la bureta con solucin de n01.


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(. Enrazar la bureta con solucin de n01=evitar la presencia de burbu2as>.

@. %on una pipeta volumtrica de (6 ml, previamente lavada con solucin deoxalato de sodio 6,7 3, medir exactamente (6 ml de dicGa solucin ytrasvasarlo a un matraz.

1. Bdicionar al matraz D6 ml de !cido sulf*rico (3.


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5. )e2ar caer de golpe una solucin de n01, contenido en la bureta, =en unvolumen aproximado del 16 al .


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76.1 ml x 3 ? 76 ml x 6,7 3

3? 6,6


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. E*+,# /#* 0+#+2)0* 9)+#* #,# 080,3)#, +#)88#85#30)80 0/0,,2.

7 Bgente Ceductor

. C#/+/#, /# )2,3#/# 0 /=(/6.5> ? 6.7755( 3

b> 6,('(( g de as (o@ puro consumen @


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1.C#/+/#, /# )2,3#/# 0 /#* *2/+2)0* 0 0,3#);#)#82 # #,8, 0:#& !''7 ; 0 26#/#82 0 *22 * *0 ;#*82 %'!%@ 3/ 0 0,3#);#)#82 028#*2.b> 6,(1'7 g Bs ( 0@ si se gasto 16,D6 ml de permanganato de potasio. Cpta. 6,7((15

3a(%(01%(01("

D&& %(01""(e(%0(& 1+(0

6.@@'D ? =3n01 x [email protected] x =7@/(>>/ 76663n01 ? 6.7((15

CONCLUSIONES

En este tipo de titulacin no se utiliza ning*n indicador ya que los mismos

reactivos utilizados act*an como indicadores.K Es dif-cil de encontrar n01 puro =est! mezclado con n0(>. El agua destiladaque usamos, probablemente contenga sustancias reductoras que forman n0(con el n01

K Se usa +(S01=cc> ya que permite en la titulacin le da el medio !cido y se traba2econ un EIox?7,58, lo cual en un medio !cido fuerte ocurre la siguiente reaccin$n01" & D+& & 5e" J n&( & 1+(0, lo cual es favorable para una adecuadatitulacin.

K Si no se usara +(S01=cc>, la titulacin se dar-a en medio b!sico, neutro y enalgunos casos !cido dbil. Entonces ocurrir-a la siguiente reaccin$n01" & (+(0 & @e" J n0(& 10+" , lo cual ser-a desfavorable para la titulacinya que el n0( cataliza la descomposicin del n01

K Bl usar +(S01=cc> permite que la velocidad de reaccin sea m!s r!pida encon2unto con el proceso de calentamiento de la reaccin.

APORTE AMBIENTAL

El permanganato de potasio se utiliza en algunas ocasiones para realizarlavados g!stricos en ciertas intoxicaciones e2emplo$ fsforo blanco ref$:ribe Fran2a anuel F., +eredia de %. Elsa. 4sforo, intoxicacin porfsforo inorg!nico. ;ambin en dermatolog-a, por su accin antisptica,astringente y desodorante en concentracin de 7/76.666 ref$


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Es utilizado como agente oxidante en mucGas reacciones qu-micas en ellaboratorio y la industria.

Se aprovecGan tambin sus propiedades desinfectantes y en desodorantes.

Se utiliza para tratar algunas enfermedades parasitarias de los peces, o enel tratamiento de algunas afecciones de la piel como Gongos o dermatosis.Bdem!s se puede administrar como remedio de algunas intoxicaciones convenenos oxidables como el fsforo elemental o mordeduras de serpientes.:na aplicacin Gabitual se encuentra en el tratamiento del agua potable. En

Ofrica, mucGa gente lo usa para remo2ar vegetales con el fin de neutralizarcualquier bacteria que est presente. Puede ser usado como reactivo en las-ntesis de mucGos compuestos qu-micos. Por e2emplo, una solucin diluidade permanganato puede convertir un alqueno en un diol y en condicionesdr!sticas ba2o ruptura del enlace carbono"carbono en !cidos. Esta reaccinse aprovecGa en la s-ntesis del !cido ad-pico a partir de cicloGexeno.

El poder oxidante del ion permanganato se incrementa tambin endisolucin org!nica utilizando condiciones de transferencia de fase con eterde corona para solubilizar el potasio en este medio.

BIBLIOGRAFA

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+arris, ). =7(>. Bn!lisis u-mico %uantitativo. Edit. beroamericana. xico.

PRCTICA N

VOLUMETRIA REDOX: DETERMINACION DE HIERRO

I.- OBJETIVOSa. )eterminar el contenido de Gierro por volumetr-a redox.b. Bnalizar muestras de alimentos, minerales que contengan Gierro.


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II.- FUNDAMENTO TERICOLa soluciones de Gierro => se preparan f!cilmente a partir de sulfato de Gierro => yamonio =sal de oGr> o de sulfato de Gierro => y etilendiamina =sal de 0esper>. Laoxidacin del Gierro => por el aire ocurre r!pidamente en soluciones neutras pero

se inGibe en presencia de !cidos, siendo las preparaciones m!s estables deaproximadamente 6,5 en +(S01. Esas soluciones son estables durante no m!sde un d-a, como mucGo. 3umerosos agentes oxidantes se determinaadecuadamente tratando la solucin del analito con un exceso de Gierro => patrnseguido por una valoracin inmediata del exceso con una solucin patrn dedicromato de potasio o de cerio =8>.Las volumetr-as redox utilizan la reaccin de xido"reduccin entre reactivo yanalito. Los analitos reductores se titulan con una solucin oxidante deconcentracin perfectamente conocida# los roles se invierten en el caso de analitosoxidantes. %omo en toda determinacin volumtrica es necesario que laestequiometria este perfectamente establecida, que la reaccin sea r!pida y quese cuente con los medios para generar un punto final tan cerca al punto deequivalente como sea posible.El 4e(& presente en un medicamento se determina a travs de una titulacinredox con permanganato de potasio =n01>. En este caso el permanganato depotasio act*a como agente oxidante sobre el ion fe(& que pasa a fe@&. Este dereacciones se lleva a cabo f!cilmente en un medio acido. Pero los cloruros causaninterferencia en esta reaccin.El permanganato pot!sico es un oxidante fuerte de intenso color violeta. Endisoluciones fuertemente acidas =p+ n(& & 1+(0El principal problema es la tendencia a oxidar el ion cloruro as- como lainestabilidad de la disolucin. Esta inestabilidad est! marcada por la reaccin$1=n01>" & (+(0 """R 1n0(=s> & @0( =g> & 10+"Para preparar una disolucin aproximadamente 6,73 de permanganato se siguenlas siguientes instrucciones$ Se disuelven unos @,(g de permanganato pot!sico enaproximadamente 7 litro de agua destilada. Se Gierve ligeramente y se mantiene aesa temperatura durante 7 Gora. Se elimina el n0( formado por filtracin a vac-o.La disolucin se guarda en un frasco limpio y en la oscuridad.Ceaccionar el Gierro para garantizar que el estado de oxidacin es => y valorar elGierro con el permanganato. La oxidacin ser!$ 4e(& """R 4e&@ & e"

III.- PARTE EXPERIMENTAL MATERIALES REACTIVOS

- alanza anal-tica " n01 6,7 3 =estandarizado>- Luna de relo2 " 4eS01 =s>- 4iola de 56 ml y de 766 ml " +(S01( 3- 8aso de precipitado bea9er " uestra de agua, medicamento,- 8arilla de vidrio alimento, etc


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- Piceta con agua destilada- Pro"pipeta" ureta de (5 ml.- Soporte :niversal- atraz Erlermeyer

PROCEDIMIENTO

DETERMINACION VOLUMETRICA DEL CONTENIDO DE HIERRO

7. edir @6 ml de una muestra que contenga Gierro =4eS01> y colocarla en unmatraz.

(. Bdicionar 56 ml de solucin de +(S01 (3.


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@. Enrazar la bureta con solucin valorada de 301.

1. Proceder a titular Gasta observar una coloracin rosada y persistente. Bgitarconstantemente.


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5. Bnotar el volumen gastado.

El volumen gastado de n01 fue de 76.1 ml

CLCULOS

)eterminar el contenido de Gierro en la muestra$

8olumen gastado de 301$ (1.5 ml. Peq. 4e? 55.D5

g de 4e =&(> ? 8 =301> x 3 =301> x P eq"g. 4e/7666g de 4e =&(> ? 76.1 ml x 6,6


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n01 & 4eS01 & +(S01 J (S01 & nS01 & 4e(=S01>@ & +(0

7 Bgente Ceductor

@. Exprese la cantidad de Gierro obtenido en la experiencia en$ ppm y porcenta2e.

Peso 4eS01 ? 3n01x 8n01? Peq 4eS01/7666 ? 6.755(g H 4eS01 ? =6.755(/6.@>N766 ? 57.'


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)e cada una de las muestras obtenidas se tamiz en una luz de malla de (mm.

Las muestras se almacenaron en vasos de unisel con tapa de pl!stico, durante(1 Grs.

Se pesaron 5 gramos de la muestra de suelo.Se pasaron a un vaso de precipitados de @6 ml.

Se le agreg a cada una de las muestras (5 ml de +%l concentrado

Se colocaron todos los vasos de precipitados que contienen las muestras enuna parrilla elctrica, sometindolos a ebullicin. %abe mencionar que esnecesario estar al pendiente de las muestras durante el calentamiento, puespueden derramarse e incluso que el vaso de precipitados completo seaexpulsado de la parrilla por accin de la energ-a liberada de la ebullicin.

)espus de que todas las muestras Girvieron se de2aron enfriar, posteriormentese filtro cada una de las muestras, con esto se buscaba separar el extracto desuelo =obtenido de la ebullicin con +%l> del suelo presente en el fondo delvaso de precipitados.

%on la ayuda de un embudo pl!stico, se coloc el papel filtro y se decant lasolucin obtenida a un matraz Erlenmeyer de 56 ml., fue notable que lassoluciones eran de consistencia viscosa. Por lo anterior el papel filtro quedabade color amarillo y conten-a a*n del extracto requerido, entonces se procedi aun lavado con agua destilada# el lavado finalizaba cuando el papel filtro obten-auna tonalidad blanquecina, la presencia de color amarillo era menor# lo queindicaba que los restos del extracto en el papel filtro Gab-a disminuido.

Se de2 reposar a las muestras durante (7 Grs.

)e cada muestra del extracto, se generaron tres al-cuotas de 5 ml cada una yse colocaron en un matraz Erlenmeyer de 56 ml.

)e una de esas tres al-cuotas, se decidi Gacer una prueba del procedimientosiguiente# adicin de cloruro de estaMo.

La al-cuota de 5ml. del extracto de suelo muestra se calent a ebullicin,cuando se Gab-a logrado este punto se agregaron algunas gotas de solucinSn%l6.< , esperando la desaparicin del color amarillo que presentaba laal-cuota de extracto.

DETERMINACIN DE HIERRO POR EL MTODO DE ZIMMERMANN-REINHARD


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4undamento

)ebido al ox-geno atmosfrico, las disoluciones de Gierro siempre contienen aste =en mayor o menor medida> en su estado de oxidacin &@. Para poderdeterminar volumtricamente Gierro con n01 debe pasarse de forma

cuantitativa el 4e=> a 4e=>, mediante una reduccin previa. El reductorrecomendado en este mtodo, es el cloruro de estaMo=> que act*a de acuerdo a$

(4e@&& Sn(&(4e(& & Sn1&

El exceso de Sn(& debe ser eliminado para que no interfiera en la posteriorvaloracin, y eso se logra con cloruro merc*rico$

Sn(&& (+g%l(+g(%l(& Sn1&& (%l"

El Gierro, una vez transformado cuantitativamente en 4e(&, puede valorarse con

n01$n01"& 54e(&& D+@0n(&&54e&@& 7(+(0

Sin embargo se plantean varios problemas$ =7> El 4e@& es coloreado =amarillo> ydificulta la deteccin del punto final y =(> la disolucin contiene cloruro, que esoxidado a cloro por el permanganato.

Estas dificultades se resuelven mediante el mtodo de Wimmermann"CeinGard=WC>, que consiste en aMadir a la disolucin ya reducida, cantidad suficiente delreactivo de WC. Este reactivo contiene !cido sulf*rico, que nos proporciona laacidez necesaria, sulfato de manganeso, que disminuye el potencial red"ox delsistema n01"/n(& impidiendo la oxidacin del cloruro a cloro, y !cido fosfrico,que forma con el 4e@& que se forma en la reaccin volumtrica un comple2oincoloro =permitiendo detectar el Punto 4inal> y simult!neamente disminuye elpotencial del sistema 4e@&/4e(&, compensando la disminucin del potencial delsistema n01"/n(&. La reaccin volumtrica ser! pues$

n01"& 54e(&& D+@0 & 75+P01("n(&&54e&@& 7(+(0 & 54e=+P01>@@"

El Punto 4inal viene marcado nuevamente por el primer exceso de n01 queteMir! de rosa la disolucin.

CONCLUSIONES

Las titulaciones con n01 son m!s recomendables porque no existe lanecesidad de un indicador =menores costos> y el vira2e es muy visible, loque ayuda a determinar puntos finales m!s exactos.


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La muestra de la pastilla tuvo un peso de 6.@g pero la cantidad de Gierropresente fue de 6.655Dg.

El mtodo empleado en el laboratorio nos permite valorar la cantidad exactade 4e contenida en una pastilla de forma metdica y sencilla.

Bl momento de llegar al punto final de la volumetr-a redox se observ un

vira2e de color rosa p!lido, lo que nos indic la igualdad de equivalentes. Se determin el H de la concentracin de 4e que presenta y fue de

57.'


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BIBLIOGRAFABlexiev, 8.3. =7DD. Bn!lisis %uantitativo. Edit. ir. osc*.Byres Filbert =7'6>. Bn!lisis u-mico %uantitativo. Edit. +arla. xico.

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