UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA

FACULTAD DE INGENIERA

ESCUELA DE INGENIERA QUMICA

REA DE FISICOQUMICA

LABORATORIO DE FISICOQUMICA

MANUAL DEL ESTUDIANTE DE LABORATORIO DE FISICOQUIMICA 2

PRIMER SEMESTRE 2009

GUATEMALA, CENTRO AMRICA

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ndice Presentacin ................................................................................................................................... 4

Horario....................................................................................................................................... 4 Descripcin del curso................................................................................................................... 4 Objetivos generales del curso ...................................................................................................... 4 Ctedra del curso y vas de comunicacin .................................................................................... 5 Ponderacin del curso ................................................................................................................. 5

Normativo de Evaluacin, Promocin y Desarrollo de los Cursos de Laboratorio de Fisicoqumica 1 y 2 .................................................................................................................................................... 6

TTULO I ASPECTOS ADMINISTRATIVOS................................................................................... 6 Captulo 1. Proceso de Asignacin......................................................................................... 6 Captulo 2 Planificacin del curso ......................................................................................... 7

TTULO II REALIZACIN DE LAS PRCTICAS ............................................................................. 8 Captulo 1 Aspectos antes de la entrada al laboratorio........................................................... 8 Captulo 2 Procedimiento a la entrada al laboratorio, antes de la realizacin de la prctica.... 8 Captulo 3 Uso de recursos fsicos ......................................................................................... 9 Captulo 4 Normas de Seguridad ......................................................................................... 12 Captulo 5Finalizacin de la prctica .................................................................................... 13

TITULO III ASPECTOS ACADMICOS......................................................................................... 15 Captulo 1 Documentos no ponderados ............................................................................... 15 Captulo 2 Documentos ponderados.................................................................................... 16 Captulo 3 Evaluaciones....................................................................................................... 21

TITULO IV DIPOSICIONES FINALES.......................................................................................... 25 Captulo nico ...................................................................................................................... 25

Instructivo de Prcticas de Laboratorio .......................................................................................... 26 Prctica No. 1 Electroqumica ................................................................................................. 26 Prctica No. 2 Cintica Qumica ............................................................................................. 28 Prctica No. 3 Equilibrio de fases binario: lquido-vapor ......................................................... 30 Prctica No. 4 Bromacin de la acetona ................................................................................. 32 Prctica No. 5 Equilibrio de fases ternario: lquido lquido ................................................... 34 Prctica No. 6 Equilibrio de fases: slido-lquido..................................................................... 35 Prctica No. 7 Cintica de reaccin: azul de metileno cido ascrbico .................................. 36 Prctica No. 8 Constante de disociacin cida del Rojo de Metilo........................................... 39

Elementos del Anlisis de Error....................................................................................................... 41 Objetivos................................................................................................................................... 41 Generalidades ............................................................................................................................ 41 Conceptos fundamentales........................................................................................................... 41

1. Error absoluto.................................................................................................................. 41 2. Error relativo ................................................................................................................... 41 3. Expresin del resultado de la medida .............................................................................. 42

Tipos de errores experimentales ................................................................................................ 42 A. Errores de Precisin en Incertidumbres...................................................................... 42 B. Errores de Precisin en Dispersin de datos .............................................................. 47 C. Error de exactitud .................................................................................................... 53

Caso de Aplicacin ....................................................................................................................... 54 Problema .................................................................................................................................. 54 Reportar ................................................................................................................................... 55 Solucin.................................................................................................................................... 55

A. Grfica que relaciona cuantitativamente la................................................................ 55 fuerza de traccin en funcin del alargamiento de cada resorte............................................... 55 B. Constante de elasticidad de cada resorte................................................................... 62

Principios de un Buen Informe Tcnico Formal.............................................................................. 65

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Hojas de Control.......................................................................................................................... 69 HOJA DE RESPONSABILIDAD................................................................................................... 70 HOJA DE CLCULO DE REACTIVOS ......................................................................................... 71 HOJA DE EXAMEN CORTO..................................................................................................... 72 HOJA DE DATOS ORIGINALES................................................................................................. 73 HOJA DE EVALUACIN DE LA PRESENTACIN VERBAL DEL INFORME TCNICO FINAL ...... 74

Bibliografa Recomendada ............................................................................................................ 77 Calendario.................................................................................................................................... 78

Actividades ...................................................................................... Error! Marcador no definido. Evaluaciones .................................................................................... Error! Marcador no definido. Entrega de documentos .................................................................... Error! Marcador no definido.

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Presentacin

Cdigo 388 Categora Obligatorio Pre-requisito Laboratorio de Fisicoqumica 1

(386) Crditos Dos

Post-requisito Laboratorio de Ing. Qumica 1 (389)

Fecha Segundo semestre 2008

Horario

Horario Da Seccin Carcter 08:00 13:00 Martes D Regular 16:00 20:00 Martes E Regular 08:00 13:00 Jueves F Regular Pend Pend Viernes G

Descripcin del curso El curso se desarrolla en el laboratorio de Fisicoqumica de la Escuela de Ingeniera Qumica. Durante el desarrollo del curso se realizarn prcticas experimentales sobre fenmenos fsicos, qumicos y fisicoqumicos acudiendo a herramientas matemticas para la resolucin de los problemas que cada experiencia demanda. En cada prctica el estudiante aplica de forma ordenada, las leyes estudiadas y conocidas que rigen los fenmenos que hacen evidentes. Aplica los lineamientos establecidos en los procedimientos y con iniciativa propia deriva otros. La interpretacin objetiva de los resultados le permite realizar informes tcnicos que describen los que el experimento hace conocer. Al final del curso, el estudiante se encuentra preparado para hacer una presentacin formal de los resultados del proceso a manera de informe a la academia. Objetivos generales del curso Al aprobar el curso el estudiante podr:

1. Aplicar experimentalmente, de forma organizada y planificada los principios tericos de la fisicoqumica 2, verificando la correspondencia de los resultados experimentales con los calculados tericos.

2. Conocer el manejo de las relaciones matemticas que permiten realizar clculos, prever errores e interpretar las diferencias que puedan surgir.

3. Conducir el trabajo de laboratorio de manera individual y grupal de acuerdo a lo que establecen las normas y las buenas prcticas formando actitudes profesionales propias del a Ingeniera Qumica.

4. Organizar actividades programadas del curso de manera tcnica siguiendo los normativos establecidos.

5. Integrar iniciativas, contribuciones y esfuerzos individuales y colectivos que permitan alcanzar los propsitos de cada actividad.

6. Preparar, conducir y desarrollar una presentacin formal ante un grupo de evaluacin.

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Ctedra del curso y vas de comunicacin

Ing. Qumico Jos Manuel Tay Oroxom jmto90@hotmail.com Profesores Titulares Ing. Qumico Csar Ariel Villela villelariel@yahoo.es Profa. Estefani A. Marcela Lossi estefanilossi@gmail.com Br. Roco Elizabeth Reyna rocioreynar@gmail.com Profesores Auxiliares Br. Manuel Humerto Cazali manuelcazali@gmail.com Re-direccionador www.labfisico-eiq-usac.tk Direccin original labfisico.googlepages.com Sitio web Correo electrnico labfisico@gmail.com

Ponderacin del curso

Actividad Cantidad Ponderacin (puntos) Exmenes cortos 8 16 Reportes 8 24 Investigacin 1 4 Examen parcial 2 16 Informe tcnico final 1 5 Presentacin 1 10 ZONA 75 Examen final 1 25 NOTA FINAL 100

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Normativo de Evaluacin, Promocin y Desarrollo de los Cursos de Laboratorio de

Fisicoqumica 1 y 2 Presentacin El normativo es un conjunto de disposiciones que el estudiante debe cumplir durante su permanencia en el ambiente fsico del laboratorio de fisicoqumica y de las actividades que debe desarrollar para cumplir de manera ordenada y ajustada en el tiempo lo establecido en cada uno de los programas de los cursos. Objetivos

a. Desarrollar el curso respectivo de acuerdo a un conjunto de disposiciones claras las que conocidas y aceptadas faciliten el logro de los objetivos.

b. Propiciar un ambiente de trabajo que se ajuste a las normas propias de la actividad de un laboratorio de fisicoqumica.

TTULO I ASPECTOS ADMINISTRATIVOS

Captulo 1. Proceso de Asignacin

1.1 Solicitud del estudiante para asignacin de seccin y horario

a. Para cursar el Laboratorio de Fisicoqumica 1 o 2 deber llenar el formulario de solicitud de asignacin de seccin y horario.

b. El estudiante solicitar su seccin en orden de prioridad de mayor a menor segn su conveniencia, esto no implica que en la primera seccin en prioridad ser a la cual se le asigne.

c. El formulario y calendario de entrega, estar a disposicin en el sitio web del curso y se recibir nicamente durante las fechas programadas.

d. La informacin solicitada deber ser llenada con datos e informacin comprobable. e. Los archivos que el estudiante adjuntar en la solicitud no sern de carcter obligatorio pero

si ayudarn a validar la informacin colocada en formulario de asignacin 1.2 Confirmacin de seccin asignada

a. El claustro de catedrticos del rea de Fisicoqumica clasificar y verificar las solicitudes segn las necesidades especficas de cada estudiante y lo asignar a su respectiva seccin.

b. El fallo de la clasificacin y asignacin ser de carcter inapelable. c. La clasificacin por secciones se publicar en el sitio web en un plazo aproximado de 5 das

hbiles despus del ltimo da de recepcin de solicitudes. d. Cada estudiante confirmar personalmente la seccin y horario donde se le asigne durante el

tiempo programado en el sitio web del curso. e. El objetivo de la confirmacin de asignacin es establecer en forma definitiva la participacin

de los asignados en cada seccin. Algunos ajustes sern permitidos. f. Si el estudiante no se presente durante el tiempo programado, quedar fuera de

participacin del curso en el ciclo lectivo correspondiente.

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1.3 Grupos de trabajo

a. Luego del proceso de confirmacin de seccin y los ajustes, se publicar en el sitio web la lista definitiva de los grupos de trabajo.

b. Los grupos de trabajo se elaborarn de manera aleatoria. No se permitirn cambios.

Captulo 2 Planificacin del curso 2.1 Sesin informativa

a. Despus del proceso de asignacin, se programar una sesin de inicio, orientacin e

informacin del curso. Cada grupo de trabajo deber asistir de acuerdo al horario asignado. b. El objetivo de la sesin informativa es introducir al estudiante al curso, de manera que su

adaptacin se realice de manera rpida y efectiva. c. Como en todo el desarrollo del curso respectivo, los horarios y calendarios se cumplirn de

forma rigurosa a partir de este evento. d. La asistencia a la sesin informativa ser de carcter obligatorio y se tomar como

inasistencia a los estudiantes asignados que falten a la misma. 2.2 Programacin del curso

a. A todo estudiante asignado se le entregar personalmente el programa del curso, b. La entrega del programa de llevar a cabo durante los 5 das hbiles despus de la sesin

informativa.

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TTULO II REALIZACIN DE LAS PRCTICAS

Captulo 1 Aspectos antes de la entrada al laboratorio

1.1 Asistencia y puntualidad

a. Es obligatorio presentarse puntualmente a la hora de inicio del laboratorio. Un margen de 10 minutos permitir no ser tomado como inasistente. Transcurrido ese tiempo, se cerrar la puerta. La prctica se anular de forma total.

b. El mximo de inasistencias permitidas ser de 2 (tomando en cuenta la sesin informativa), despus de la segunda quedar automticamente fuera de participacin del curso.

c. Aunque segn el inciso anterior se acepte la inasistencia, no se permitir la reposicin de la prctica

1.2 Procedimiento en las prcticas

a. Las 8 prcticas se realizarn de manera rotativa segn el nmero de grupos en cada seccin y en dos fases, 4 prcticas en cada fase.

b. La rotacin de las prcticas se muestra mediante el siguiente cuadro

Fase Semana Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4 Primera Prctica No. 1 Prctica No. 2 Prctica No. 3 Prctica No. 4 Segunda Prctica No. 2 Prctica No. 3 Prctica No. 4 Prctica No. 1 Tercera Prctica No. 3 Prctica No. 4 Prctica No. 1 Prctica No. 2

1

Cuarta Prctica No. 4 Prctica No. 1 Prctica No. 2 Prctica No. 3 Quinta Prctica No. 5 Prctica No. 6 Prctica No. 7 Prctica No. 8 Sexta Prctica No. 6 Prctica No. 7 Prctica No. 8 Prctica No. 5

Sptima Prctica No. 7 Prctica No. 8 Prctica No. 5 Prctica No. 6 2

Octava Prctica No. 8 Prctica No. 5 Prctica No. 6 Prctica No. 7 1.3 Vestimenta y accesorios

a. El participante deber tener puesta la bata de laboratorio, portar una toalla de manos, gafas

de laboratorio, vestir zapatos cerrados. No se permitir el uso de gorra. b. Cada grupo de trabajo deber contar como mnimo con un ejemplar del Manual del

estudiante de Laboratorio de Fisicoqumica debidamente encuadernado o empastado. No se permitir el uso de hojas sueltas.

c. Por razones de seguridad e higiene en el trabajo, no se admitir la participacin de seoritas con falda o vestido, cabello suelto, joyas y accesorios. Las batas de tejido de algodn se prefieren a las de tejido sinttico.

d. Atuendos no adecuados a las actividades de laboratorio impedirn el acceso.

Captulo 2 Procedimiento a la entrada al laboratorio, antes de la realizacin de la prctica 2.1 Pertenencias personales

a. Al entrar al laboratorio el estudiante colocar sus pertenencias estudiantiles personales en el mueble acondicionado para el efecto.

b. El laboratorio no se har responsable por la prdida total o parcial de los objetos depositados en lugar respectivo. Es recomendable no depositar objetos caros.

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2.2 Entrega de documentos

a. Luego cada estudiante entregar a su instructor los siguientes documentos con todos los campos llenos:

i. Post Reporte de la prctica anterior, excepto si la entrega del respectivo Post Reporte estuviera programada para otra fecha.

ii. Otros documentos ponderados que su entrega estuviese programada para ese da. b. La entrega de estos documentos ser nicamente al inicio del laboratorio y por ninguna

razn se recibirn en otro horario. c. El formato y las especificaciones de los documentos solicitados se describirn en el Ttulo

correspondiente. 2.3 Examen corto

a. Luego de entregar los documentos, cada estudiante podr ingresar al laboratorio nicamente los siguientes implementos para poder realizar su examen corto:

i. Lapicero ii. Regla iii. Hoja de resolucin para examen corto, con todos los campos llenos. iv. Hoja de Clculo de Reactivos (original), con todos los campos llenos.

b. El ingreso de cualquier objeto adicional ser motivo de anulacin del examen corto. c. Cada estudiante se colocar en un lugar especfico segn la clave asignada de la siguiente

manera:

d. Luego que cada estudiante est en su lugar especfico, se le har entrega de su respectivo temario y tendr exactamente 15 minutos para resolverlo, contando desde la hora en punto de iniciado el horario de laboratorio

e. Cuando termine el tiempo respectivo, se recogern las siguientes hojas debidamente engrapadas:

i. Temario original ii. Hoja para resolucin del examen corto. iii. Hoja de Clculo de reactivos (original)

f. Al terminar su examen corto cada estudiante deber permanecer en su lugar, hasta que sean recogidos los papeles descritos en el inciso anterior.

Captulo 3 Uso de recursos fsicos

3.1 Normas generales de cumplimiento obligatorio

a. La ubicacin de los grupos de trabajo para la realizacin de las prcticas proceder segn la

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siguiente figura y la siguiente tabla:

rea de Trabajo Laboratorio de Fisicoqumica 1 Laboratorio de Fisicoqumica 2 A Prcticas 3 y 8 Prcticas 3 y 6 B Prcticas 2 y 7 Prcticas 1 y 8 C Prcticas 1 y 6 Prcticas 4 y 7 D Prcticas 4 y 5 Prcticas 2 y 5

b. Por razones de seguridad y prevencin de accidentes las reas de color gris debern estar totalmente desocupadas para el libre paso de personas dentro del laboratorio. El hecho de tener objetos presentes en dichas reas ser motivo para la expulsin inmediata de la prctica y la anulacin de la misma.

c. No ser permitido realizar cualquier clase de prctica o experiencia no autorizada por el catedrtico y/o instructor del laboratorio.

d. El estudiante deber trabajar con limpieza, orden y responsabilidad. Por lo que el lugar de trabajo deber permanecer antes, durante y despus de la experiencia, limpio y ordenado. Se recomienda mantener en el rea de trabajo nicamente lo indispensable.

e. No se permitir salir del laboratorio en el transcurso de la prctica sin causa justificada. f. Las visitas durante la realizacin de las prcticas no sern permitidas. g. El uso de celulares u otro tipo de equipo de comunicacin electrnica no ser permitido. h. El comportamiento inapropiado podr generar la expulsin de la prctica, tomndose sta

como inasistencia. Se recomienda consultar sus dudas con el encargado del laboratorio. 3.2 Cristalera y equipo

a. Cada grupo solicitar la cristalera y equipo que necesite para su respectiva prctica por medio de la Hoja de Responsabilidad, previamente entregada con un da hbil de anticipacin.

b. Por medio de esta hoja el grupo se har responsable de todo lo que est escrito en ella, devolviendo lo que se recibi en las mismas condiciones.

c. Una vez terminado el examen corto los estudiantes podrn tomar la cristalera que requieran, excepto la siguiente:

i. Pipetas volumtricas y serolgicas ii. Ampollas de decantacin. iii. Equipo de medicin especial.

d. En caso que un grupo necesitase el anterior tipo de cristalera deber solicitarla directamente con su instructor por medio de su Hoja de Responsabilidad.

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e. Se tendr aproximadamente 75 minutos para poder tomar la cristalera y el equipo necesario, luego de ese tiempo se cerrar el mueble que la contiene y se abrir hasta la finalizacin de la prctica.

f. Se realizarn 2 revisiones de cristalera: i. La primera ser despus de haber cerrado el mueble de cristalera ii. La segunda al finalizar la prctica de cada grupo.

g. El grupo responsable deber entregar debidamente limpia y seca la cristalera utilizada al finalizar su prctica.

h. Cuando uno o varios estudiantes causen dao total o parcial de la cristalera y/o equipo del cual se hicieron responsables, llenarn un formulario en el cual se comprometen a reponer la cristalera y/o equipo daado en un plazo mximo de 10 das hbiles, de lo contrario no podrn ingresar al laboratorio. Asimismo, esta responsabilidad concluir al momento de cumplir su compromiso.

3.3 Reactivos slidos

a. Al igual que en el inciso anterior, una vez terminado el examen corto los estudiantes podrn dirigirse a tomar la cantidad de reactivo slido que requieran en el rea de balanzas segn la Hoja de Clculo Reactivos previamente preparada, utilizando una fotocopia de la misma.

b. El procedimiento para el pesado de reactivos slidos, conocido por experiencia previa por el estudiante, se realizar de la siguiente manera:

i. Se colocar sobre la balanza un pedazo de papel mantequilla de dimensiones adecuadas.

ii. Asimismo se colocar de sobre el pedazo de papel mantequilla la cantidad que se necesite

iii. Luego de esto, inmediatamente se trasvasar a un recipiente. iv. Finalmente guardar en el frasco de almacenamiento en el lugar correspondiente.

c. Para evitar errores, desperdicios y accidentes, no se permitir que estudiantes se trasladen del rea de balanzas a su lugar de trabajo con reactivos colocados nicamente en papel mantequilla.

d. El nmero mximo de personas en el rea de balanzas ser de 3, si hubiesen ms interesados debern hacer turno.

3.4 Reactivos lquidos

a. Al igual que en el inciso anterior, una vez terminado el examen corto los estudiantes podrn dirigirse a tomar la cantidad de reactivo lquido que requieran en la campana de extraccin segn la Hoja de Clculo Reactivos previamente preparada, utilizando una fotocopia de la misma.

b. En el caso de preparar una solucin de un reactivo a una concentracin determinada se deber seguir el siguiente procedimiento:

i. Buscar cuidadosamente en el interior de la campana de extraccin una solucin similar o igual a preparar.

ii. Preguntar a su instructor si contiene una solucin similar a preparar luego de buscar en la campana de extraccin.

iii. Si en dado caso se confirma que no se posee la solucin se proceder a prepararla. c. El procedimiento para la medicin de reactivos lquidos es conocido, por experiencia previa

por el estudiante: i. Se verter del envase (generalmente grande) el volumen aproximado que se necesite

en un frasco de vidrio ms pequeo con tapadera. ii. Luego se guardar el envase de almacenamiento en el lugar correspondiente. iii. Asimismo se etiquetar correctamente el frasco pequeo. iv. Hasta este momento se podr pipetearse el volumen exacto a utilizar del frasco

pequeo. De ninguna manera deber pipetearse directamente del envase de

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almacenamiento. v. Finalmente deber taparse el frasco pequeo si queda algn volumen significante de

reactivo. d. La medicin de reactivos lquidos voltiles deber realizarse en la campana de extraccin, el

caso contrario es motivo para la anulacin de la prctica. e. El nmero mximo de personas en la campana de extraccin es 2, por lo tanto los dems

que necesiten utilizarla debern esperar turno. 3.5 Titulaciones cido base

a. En gran nmero de prcticas ser necesaria la estandarizacin y/o titulacin de soluciones cido- base. Para ello se seguir el siguiente procedimiento, cualquier desacato a estas indicaciones ser motivo de expulsin de la prctica y la anulacin de la misma.

b. Se utilizarn buretas de 25ml c. Se utilizar un volumen de muestra de 5ml d. Se tendr a disposicin soluciones patrn exclusivamente para estandarizar soluciones no

diluidas, lo que implica que solo se permitir una estandarizacin bsica y/o cida por prctica, segn el procedimiento especfico.

e. El uso de soluciones patrn para titular varias soluciones en una misma prctica ser tambin motivo de su anulacin.

Captulo 4 Normas de Seguridad

4.1 Normas generales de seguridad

a. Se localizarn los dispositivos de seguridad prximos b. Ser obligacin de cada estudiante leer las etiquetas de seguridad, informarse sobre las

medidas bsicas de seguridad y prestar atencin a las medidas especficas de seguridad. c. Siempre se utilizar bata y lentes dentro del laboratorio. Cuando sea necesario se utilizarn

guantes. d. Por razones de higiene cada estudiante deber lavarse las manos siempre al iniciar y finalizar

una experiencia en el laboratorio. e. Al derramar un producto, este deber ser recogido inmediatamente. f. Est totalmente prohibido comer, fumar, jugar, beber y tener comportamientos que se

califiquen de inadecuados dentro del laboratorio. g. En caso de accidente, el estudiante deber avisar inmediatamente al catedrtico. h. Al ingresar al laboratorio, el estudiante que lo considere necesario deber realizar una ficha

en la cual especifique claramente: i. Tipo de medicamento que toma peridicamente o en casos de emergencia. ii. Si padece de alguna enfermedad crnica o sufre de crisis peridicas. iii. Si tiene tratamiento mdico especial. Indicar a quien avisar. iv. Padecimiento de alergias a determinados compuestos qumicos.

i. En caso que el estudiante tome algn medicamento, ya sea peridicamente o el da de la prctica, estar obligado a investigar si existe interaccin entre los reactivos a utilizar y los medicamentos ingeridos. En caso que lo anterior fuera positivo deber notificar al catedrtico titular responsable para que se tomen las medidas pertinentes.

j. El estudiante al ingresar al laboratorio, antes de realizar la prctica correspondiente deber comprometerse a conocer perfectamente las toxicidades de todos los reactivos que manipular, as como sus antdotos, manejo, peligros y forma de desecho de los mismos. Para esto, consultar los manuales disponibles.

k. Cualquier accidente causado por una mala utilizacin de los reactivos y/o equipo, ser visto y sancionado como negligencia por parte del estudiante. La sancin depender de la gravedad del accidente, pudiendo ser hasta la expulsin del curso.

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4.2 Precauciones especficas en la manipulacin del vidrio

a. Para insertar tubos de vidrio en tapones, se deber humedecer el tubo y el agujero con agua o silicona protegiendo las manos con guantes apropiados. No es recomendable forzar un tubo de vidrio. En caso de ruptura, existe peligro de cortarse las manos

b. El vidrio caliente deber dejarse que enfre para utilizarlo. Si tiene dudas de su temperatura, use pinzas o tenazas para su manipulacin.

c. Se depositar el material de vidrio roto en su contenedor exclusivo. No es recomendable usar equipo de vidrio que est agrietado o roto.

4.3 Precauciones especficas en la manipulacin de reactivos qumicos

a. Los productos qumicos son peligrosos por sus propiedades txicas, corrosivas, inflamables o explosivas. Muchos reactivos, particularmente los disolventes orgnicos, arden en presencia de una llama. Otros explotan con el calor.

b. Si se usa una fuente intensa de calor, se alejar de sta los envases de reactivos qumicos. c. No se inhalarn los vapores de productos qumicos ni se olern envases directamente. d. Se trabajar en una campana extractora siempre que se use sustancias voltiles. Si an as se

produjera una concentracin excesiva de vapores en el laboratorio, se abrirn inmediatamente las ventanas.

e. Est terminantemente prohibido pipetear reactivos directamente con la boca. Se usar siempre un dispositivo especial para pipetear lquidos.

f. El envenenamiento o intoxicacin puede ser a travs de la piel. Se evitar el contacto de estos productos qumicos, usando guantes de un slo uso.

4.4 Precauciones especiales en el transporte de reactivos

a. No se transportar innecesariamente los reactivos de un sitio a otro del laboratorio. b. Las botellas se transportarn sujetndolas del cuello con una mano y apoyndolas por el

fondo con la otra. Nunca del tapn. 4.5 Precauciones especiales en el calentamiento de lquidos

a. No se calentar nunca un recipiente totalmente cerrado. b. Siempre se dirigir la boca del recipiente en direccin contraria a si mismo y otras personas

cercanas. 4.6 Riesgo elctrico

a. Para evitar descargas elctricas accidentales, deber seguirse las instrucciones de funcionamiento y manipulacin de los equipos.

b. No se enchufar un equipo sin toma de tierra o con los cables o conexiones en mal estado. c. Nunca se manipularn los circuitos de los aparatos y equipos.

Captulo 5Finalizacin de la prctica

5.1 Generalidades de los residuos

a. Las medidas de seguridad no terminarn al finalizar la prctica experimental. b. La disposicin final de los residuos de las prcticas experimentales deber realizarse de forma

tcnica, segura y lo menos contaminante posible. c. El material de cristal roto se tirar en el recipiente acondicionado para este fin. d. Los papeles y otros residuos slidos se tirarn en la papelera.

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5.2 Residuos qumicos (rutina que se encuentra en desarrollo)

a. Durante la realizacin de la prctica los residuos lquidos se vertern en un recipiente para el efecto (generalmente un beacker de volumen grande), para que cuando finalice la prctica experimental puedan depositarse en los frascos respectivos.

b. Los productos qumicos txicos se tirarn en contenedores especiales para este fin. c. No se vertern directamente al fregadero productos que:

i. Reaccionen con el agua (sodio, hidruros, amiduros, halogenuros de cido) ii. Sean inflamables (disolventes) iii. Huelan mal (derivados de azufre) iv. Sean lacrimgenos (halogenuros de bencilo, halocetonas) v. Sean difcilmente biodegradables (polihalogenados: cloroformo)

d. Las sustancias lquidas o las disoluciones que puedan verterse al fregadero, se diluirn previamente.

e. No tirarn al fregadero productos o residuos slidos que puedan atascarlas. En estos casos los residuos se depositarn en los recipientes adecuados.

f. Los frascos de residuos debern encontrarse rotulados segn el tipo de desecho. Si se tiene duda sobre esto deber consultar inmediatamente con su instructor.

g. Cuando se encuentre un frasco no rotulado para un determinado desecho, se deber tomar un contenedor vaco, rotularlo, verter el desecho, taparlo y colocar el contenedor junto con los dems que s se encuentren rotulados.

5.3 Aspectos finales

a. Luego de terminar de anotar los datos necesarios de la prctica, verter correctamente los desechos, dejar limpio el lugar de trabajo y revisar por segunda vez la cristalera usada, el grupo de estudiantes podr entregar a su instructor la Hoja de Datos Originales.

b. Esta hoja ser firmada y sellada por el instructor para luego fotocopiarla segn la necesidad del grupo de trabajo. Asimismo la hoja original ser devuelta en un plazo mximo de 24 horas, de lo contrario todo el grupo de trabajo tendr anulado el post reporte.

c. Al final el instructor podr asignar a cada grupo de trabajo una tarea de limpieza del laboratorio. Cuando sta se finalice satisfactoriamente el grupo de trabajo podr retirarse.

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TITULO III ASPECTOS ACADMICOS

Captulo 1 Documentos no ponderados 1.1 Hoja de Responsabilidad

a. La cristalera y equipo que solicite cada grupo para realizar su respectiva prctica se har por medio de la Hoja de Responsabilidad.

b. El formato de la Hoja de Responsabilidad se encuentra en el presente manual (ver ndice). c. La entrega de la Hoja de Responsabilidad ser de carcter obligatorio, en caso contrario el

grupo no podr realizar su prctica experimental. d. Por medio de esta hoja el grupo se obliga a devolver lo solicitado y recibido en las mismas

condiciones. Adems sirve de control para que no se asignen al grupo de trabajo utensilios que no estn escritos en esta hoja.

e. El objetivo de entregar la Hoja de Responsabilidad antes de la prctica ser poder justificar en base al procedimiento previamente estudiado (del instructivo) la cristalera y/o equipo que necesite el grupo de trabajo.

1.2 Clculo de Reactivos

a. La Hoja de Clculo de Reactivos original deber adjuntarse al examen corto al inicio de la prctica, lo contrario implicar la anulacin del examen corto y por ende la totalidad de la prctica.

b. En esta hoja se detallarn las cantidades de reactivos para todas las soluciones o mezclas requeridas en la prctica. Si no se utilizan soluciones deber aparecer la cantidad de reactivo puro requerido. Esto se dividir de la siguiente manera:

i. Reactivos puros: volumen o masa de cada reactivo ii. Soluciones aforadas(para cada solucin):

A. Volumen de solucin total B. Volumen o masa de soluto (s) C. Solvente D. Concentracin resultante

iii. Soluciones no aforadas o mezclas (para cada mezcla): A. Cantidad de componentes (1, 2, 3) B. Volumen o masa de cada componente C. Concentracin de cada componente

c. Deber tomarse en cuenta el estado de agregacin del reactivo para dicho clculo (lquido o slido), para lo cual se recomienda localizar la lista de reactivos.

d. Cualquier informacin adicional colocada en esta hoja se tomar como de mala intencin y fraude en la evaluacin. Como consecuencia se anular el examen corto y el resto de la prctica.

e. Se recomienda entrar al laboratorio con una copia de la Hoja de Clculo de Reactivos para ahorrar tiempo durante la realizacin de la prctica.

f. Debern llenarse absolutamente todos los campos que requiere la Hoja de Clculo de Reactivos.

g. El formato de la Hoja de Clculo de Reactivos se encuentra en el presente manual (ver ndice).

h. Aunque la Hoja de Clculo de Reactivos no tiene ponderacin, sta deber realizarse apegada al procedimiento anterior, de lo contrario se sancionar hasta con 15 puntos del correspondiente examen corto.

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Captulo 2 Documentos ponderados 2.1 Reportes 2.1.1 Aspectos generales

a. El post reporte, siendo la expresin directa de la prctica experimental, deber contener todo lo til para la correcta presentacin, anlisis e interpretacin de la informacin obtenida de la prctica.

b. Se estructurar con las siguientes secciones en el orden indicado: Seccin Ponderacin

Cartula 0 Justificacin del Mtodo 10 Resultados 12 Observaciones 3 Recomendaciones 3 Muestra de Calculo 30 Datos Calculados 4 Anlisis de Error 15 Conclusiones 20 Bibliografa 3 Hoja de Datos Originales (Fotocopia)

0

c. La presentacin fsica del documento ser elaborada a mano, en hojas blancas tamao carta,

escritas en un solo lado, numeradas, con gancho y sin flder ni engrapadas. El margen izquierdo debe ser suficientemente grande para que el texto no quede debajo del gancho, y los otros mrgenes deben guardar una proporcin esttica. La clave asignada o posicin asignada al estudiante debe ir escrita en la esquina superior de la primera pgina del reporte.

2.1.2 Justificacin del Mtodo

a. La justificacin del mtodo es un prembulo al reporte que explica en forma terica y prctica en que consiste la prctica y cuales son sus objetivos.

b. Deben incluirse los principales conceptos que se manejan en la realizacin de la prctica y el reporte de la forma ms resumida posible.

c. Deben incluirse los principales conceptos que se manejan en la realizacin de la prctica y el reporte.

d. Debe contener tambin el procedimiento paso a paso de lo que se realiz en el laboratorio, escrito en tiempo pasado y con las correcciones, sucesos y justificaciones (el por que se hizo) respectivas.

e. Se incluir en esta seccin un diagrama del equipo que se utiliz en la prctica.

2.1.3 Resultados

a. En esta seccin se presentarn de forma estructurada los resultados de la prctica. b. La informacin deber aparecer ordenada en tablas. c. Todos los datos numricos debern ir acompaados de su dimensional e incertidumbre

absoluta, inclusive cuando se presentan grficamente. d. Las graficas debern colocarse una por pgina, debidamente identificada y numerada. Estas

pueden ser hechas a mano o en computadora.

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e. Cada grfica deber contener como mnimo los siguientes datos: i. Barras de error (x y y) en cada punto de la grfica, representando la incertidumbre

de cada punto. ii. Curva de ajuste iii. Nombre de las variables de los ejes con sus respectivas dimensionales.

f. Adems de los datos que debe contener cada grfica, mencionados en el inciso anterior, deber acompaarse de una tabla los siguientes datos:

i. Color de la curva o puntos de la grfica (si existe ms de una curva en la grfica) ii. Modelo matemtico de la curva de ajuste iii. Correlacin o grado de correlacin de la curva de ajuste iv. Incertidumbre mxima del grupo de puntos en la variable x v. Incertidumbre mxima del grupo de puntos en la variable y vi. Intervalo de validez para el modelo matemtico de la curva de ajuste.

(Regularmente este modelo siempre resulta ser inextrapolable) g. Aunque el inciso d. mencione que solo se permite una grfica en cada pgina, eso no quiere

decir que en una misma grfica no puedan representarse varias curvas. Este tipo de diagramacin se podr llevarse a cabo siempre y cuando stas estn en proporcin y apreciacin esttica.

h. Si el resultado es una interpretacin, debe ir debidamente redactado y distribuido. i. Los resultados van numerados dependiendo del tipo de dato al que hacen referencia segn el

instructivo. 2.1.4 Observaciones

a. Las observaciones se referirn todo lo que ocurra durante la experimentacin. b. Describen nicamente el fenmeno ocurrido durante el ensayo sin atender a ningn tipo de

clculo. c. Deben ir escritas en divisiones numeradas. Se incluir un mnimo de 3 observaciones. d. Adems deber incluirse diagramas o dibujos en los casos que sea necesario para aclarar

mejor las ideas escritas. 2.1.5 Recomendaciones

a. Al igual que las observaciones, stas deben ser referentes a todo lo que ocurra durante la experimentacin.

b. Proponen una solucin lgica con fundamente terico a las situaciones que impiden la obtencin correcta de datos.

c. Pueden ser respecto a formas de medicin o manejo de equipo. d. Se hace nfasis en que una recomendacin es la propuesta de una solucin lgica a un

problema determinado en la prctica o mtodo con su respectivo fundamento terico. De modo que en la recomendacin deber demostrarse que la solucin propuesta resolver el problema mencionado relacionando estas dos partes por medio de la teora.

e. Podrn incluirse grficos y/o diagramas que ayuden a explicar la recomendacin propuesta. f. Se escribirn en divisiones numeradas. Se incluir un mnimo de 3 recomendaciones.

2.1.6 Muestra de Clculo

a. Es la seccin ms importante del post reporte, puesto que en ella se har referencia a la forma en que se tratan los datos para llegar tanto a los resultados finales como al anlisis de error.

b. La muestra de clculo se separar en la misma cantidad de incisos que correspondan a los resultados. Asimismo cada inciso se dividir en subincisos que correspondern a la misma cantidad de ecuaciones, relaciones o deducciones grficas que se requieran.

c. Cada subinciso deber contener su respectiva ecuacin o relacin o deduccin grfica

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acompaada de su referencia bibliogrfica (Nmero de Libro en Bibliografa Nmero de Pgina del Libro).

d. A cada ecuacin se le debern describir sus variables con su respectiva dimensional. Se recomienda un apartado debajo de la ecuacin.

e. El orden en que irn las ecuaciones deber tener un seguimiento lgico adecuado. f. El mtodo para realizar relaciones grficas deber identificarse. Si se realiza por computadora

deber indicarse tambin el software que se utiliz. g. Tomar nota de que en esta parte NO se incluirn tablas usadas para llegar a los datos, pero

se har referencia a ellas. h. Todas las formulas o ecuaciones tendrn que identificarse, mostrar su procedencia y el

mtodo que incluye a tales relaciones. i. Adems de la ecuacin terica deber incluirse un ejemplo de dicha ecuacin con los valores

sustituidos en ella. Dichos valores debern hacerse referencia de su respectiva tabla en la seccin de Datos Calculados o bien de la Hoja de Datos Originales.

j. Los valores sustituidos en el ejemplo debern ir acompaados de sus respectivas dimensionales.

k. Se calificar principalmente que el seguimiento sea completo y que no se saquen relaciones sin fundamento.

l. Quedar abierta la posibilidad de poder incluir mtodos que sean distintos al indicado en la bibliografa, siempre basndose en criterio y conocimiento cientfico y con la creatividad que pueda resolver el problema. Si es as, tambin es necesario que se compare con el mtodo ya existente.

2.1.7 Datos Calculados

a. Los datos calculados resumirn aquellos datos intermedios que resultan de la correcta manipulacin de la informacin experimental incluyendo los resultados finales, ya sean grficas o valores absolutos.

b. Sern principalmente tablas identificadas correctamente. c. Se podr incluir la impresin de las tablas resultantes nicamente. Esto no incluir sus

respectivos ttulos e informacin adicional que acompae a la tabla. d. El formato de los nmeros y dimensionales incluidos en las tablas deber ser justificado, es

decir, se especificar la razn por la cual se trabaja con, por ejemplo, notacin cientfica, numero de decimales.

e. El nmero de decimales est relacionado con la precisin del experimento y quedar a criterio del estudiante fijar efectivamente la tolerancia requerida para un informe de clase tcnico y formal.

2.1.8 Anlisis de Error

a. Esta seccin ser obligatoria en todos los post reportes y se dividir en la misma cantidad de incisos correspondientes a los resultados.

b. Las ecuaciones y deducciones correspondientes para el clculo debern incluirse en la seccin muestra de clculo utilizando el mismo formato.

c. Asimismo cada inciso se subdividir en los siguientes datos: i. Incertidumbre mxima, dimensional absoluta. ii. Error mximo de precisin por incertidumbre, dimensional porcentual %. iii. Error mximo de precisin por desviacin, dimensional porcentual % (si se aplica a

la prctica). iv. Error mximo de exactitud, dimensional porcentual % (si se aplica a la prctica).

d. Si en dado caso el inciso a presentar es un valor numrico puntual, se escribirn los datos tal como lo menciona el inciso anterior.

e. Si en dado caso el inciso a presentar es una grfica, se escribirn los datos de errores e

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incertidumbres para cada eje de coordenadas; es decir, la variable que corresponde al eje de las abscisas (x) llevar los cuatro tipos de errores mencionados en inciso b. y la variable que corresponde al eje de las coordenadas llevar los cuatro tipos de errores. En total sumaran ocho errores en una sola grfica y por lo tanto stos debern aparecer en un inciso del anlisis de error.

f. Los datos del anlisis de error podrn presentarse en tablas o en grficas de columnas con una proporcin esttica adecuada.

g. Adems deber incluirse una tabla con las incertezas de los instrumentos indicando la dimensional de medicin.

h. Con los datos presentados anteriormente deber incluirse una breve discusin del anlisis de error con el objetivo de justificar la magnitud de los errores en funcin de los instrumentos de medicin especficos de la prctica, el manejo especfico de cada instrumento por parte de los experimentadores y las condiciones experimentales que permiten relacin entre ambos.

i. Una explicacin ms amplia de esta seccin se encontrar en las partes subsiguientes de este manual. (ver ndice)

2.1.9 Conclusiones

a. Las conclusiones sern el resultado final del experimento o investigacin cientfica realizada, cuando se procede a analizar los resultados obtenidos.

b. Cada conclusin que se presente deber haber sido obtenida de los resultados que se alcanzaron en la experiencia realizada. Sern conclusiones del experimento, no de la literatura o de la imaginacin.

c. Ntese que es muy fcil confundir opiniones o recomendaciones con conclusiones, lo cual deber evitarse.

d. Ninguna conclusin deber estar sin una sustentacin adecuada en los resultados obtenidos y respaldadas con un fundamento bibliogrfico.

e. Con lo anterior mencionado se pretende que una conclusin deber llevar las siguientes partes para que se considere como bien redactada, aunque no necesariamente en este orden:

Referencia hacia grfica y/o tabla de la seccin de Resultados. (Sujeto) Afirmacin sobre lo que puede deducirse de la grfica y/o tabla mencionada (Predicado) Confirmacin o negacin que la anterior afirmacin coincide o no con la literatura.

(Circunstancial) Justificacin del inciso anterior con una breve oracin terica de la literatura

mencionada. (Parte del Circunstancial) f. Se deber tener un mnimo de 2 conclusiones por cada inciso en los resultados obtenido.

2.1.10 Bibliografa

a. Deber ir numerada y en orden alfabtico, con las pginas de referencia utilizadas. b. Las referencias bibliogrficas utilizadas en todo el documento deber coincidir con la

numeracin utilizada (mencionada en el inciso anterior). c. Si se utilizan pginas de Internet, debe colocarse la direccin exacta y NO el buscador

utilizado. d. Se deber utilizar un mnimo de 3 referencias bibliogrficas.

2.2 Investigaciones

a. Se realizarn 2 investigaciones las cuales son documentos, resultado de revisin bibliogrfica de textos especializados como libros y archivos electrnicos.

b. Las investigaciones debern presentarse a mquina o computadora, hojas blancas tamao carta escritas de un solo lado, numeradas, con gancho y sin flder ni engrapadas.

c. La dinmica de trabajo de estas investigaciones es en grupo y debern entregarse en las fechas indicadas.

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d. El contenido de las investigaciones se publicar en el sitio web. 2.3 Reporte tcnico final 2.3.1 Aspectos generales

a. El reporte tcnico final es el fundamento para la actividad ms importante del laboratorio. b. La dinmica de trabajo ser en grupo y deber entregarse en la fecha programada. c. El reporte tcnico final deber presentarse a mquina o computadora, hojas blancas tamao

carta escritas de un solo lado, numeradas, con gancho, con flder sin encuadernar. d. Los resultados que presente el grupo de trabajo sern los mismos de su experimentacin

pero utilizar los dems datos originales para el clculo de precisin por desviacin (Anlisis de Error).

e. La estructura y especificaciones de presentacin de Muestra de Clculo, Anlisis de Error, Conclusiones, Recomendaciones y Bibliografa sern las mismas que para los Post Reportes regulares.

f. La estructura y elaboracin de las secciones de Justificacin del Mtodo, Mtodos Alternos y Aplicaciones Industriales se describirn en los incisos subsiguientes.

g. El Reporte tcnico final deber contener las siguientes secciones en el orden indicado:

Seccin Ponderacin Cartula 0 Resultados 10 Justificacin del Mtodo 10 Muestra de Calculo 20 Datos Calculados 2 Anlisis de Error 15 Conclusiones 20 Recomendaciones 10 Mtodos Alternos 6 Aplicaciones Industriales 6 Hojas de Datos Originales (Fotocopia)

0

Bibliografa 2 2.3.2 Justificacin del Mtodo

a. Generalidades: Con base en una razn lgica, terica y estructurada deber ser descrita en forma general el mtodo utilizado. En esta seccin se enumerar la facilidad de uso a nivel laboratorio, cristalera, reactivos, errores sistemticos posibles, variables cuantificadas y la relacin entre dichas variables con el procedimiento realizado.

b. Fundamento terico: Se describirn las deducciones, relaciones grficas y ecuaciones que cuantifican el procedimiento que se halla utilizado en la prctica. Adems se argumentar y fundamentar la aplicacin del mtodo de clculo utilizado a las condiciones del laboratorio y los objetivos de la prctica. Ntese que es muy fcil incluir teora del fenmeno, esto deber evitarse.

c. Procedimiento: Debern ser analizados cada uno de los pasos del procedimiento realizado en la prctica, diagramando lo que se considere necesario.

d. Reactivos: Con base en una razn lgica, terica y estructurada debern ser descritos los reactivos de la siguiente manera:

i. Naturaleza molecular: Se justificar la eleccin de los reactivos utilizados de acuerdo con la estructura qumica molecular y se relacionar dicha justificacin con los objetivos de la prctica. Deber aadirse a esta justificacin una figura de la estructura molecular de su respectivo reactivo.

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ii. Concentraciones: Se justificar la eleccin de las concentraciones en las soluciones de los reactivos de acuerdo a los objetivos de la prctica y el mtodo de clculo utilizado, si aplica.

e. Otras variables de control: Debern justificarse otras variables de control del procedimiento como temperatura, presin, humedad, cantidad de reactivos, etc.

f. Instrumentacin: Debern ser analizadas las funciones especficas de cada aparato o instrumento que permiten su utilizacin dentro del procedimiento seleccionado. Adems deber incluirse por lo menos una figura o diagrama de la instrumentacin justificada.

2.3.3 Mtodos Alternos

a. En esta seccin se mencionarn los posibles mtodos alternos a la prctica realizada segn sus objetivos.

b. La estructura de cada mtodo alterno ser la misma que para la Justificacin del Mtodo descrita en inciso 2.3.2

c. El anlisis los mtodos alternos podr enfocarse a la combinacin de las siguientes variantes: i. Medicin las mismas o diferentes variables en el laboratorio. ii. Uso de los mismos o diferentes reactivos de la prctica. iii. Uso de las mismas o diferentes condiciones y/o recursos del laboratorio. iv. Uso de la misma o diferente instrumentacin de medicin y/o control. v. Uso del mismo o diferente procesamiento de datos.

2.3.4 Aplicaciones Industriales

a. En esta seccin se mencionar las aplicaciones industriales de la cuantificacin del fenmeno estudiado.

b. Se har nfasis en que exista relacin de la aplicacin industrial propuesta con el fenmeno estudiado en la prctica del laboratorio.

c. Se calificar la creatividad y el criterio de los estudiantes en la elaboracin de esta seccin, por lo que se recomienda el uso de diagramas y figuras que expliquen de mejor manera las aplicaciones industriales propuestas.

Captulo 3 Evaluaciones 3.1 Exmenes cortos 3.1.1 Aspectos generales

a. Se realizarn 8 exmenes cortos, uno al inicio de cada prctica que evalan el contenido de las mismas, los cuales se describen en los siguientes puntos.

b. Para que tenga validez el examen corto deber adjuntarse la Hoja de Clculo de Reactivos que se mencion anteriormente.

c. El formato de la Hoja de Examen corto se encuentra en las partes subsiguientes de este manual (ver ndice).

d. El examen corto deber aprobarse con una nota mayor o igual a 30 puntos para que tenga validez su respectivo post reporte.

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3.1.2 Principios tericos

a. Incluyen leyes, teoras, principios y postulados tericos en los que se fundamenta la prctica a realizar.

b. En la parte final de cada prctica escrita en el instructivo se incluyen temas sugeridos por los cuales podr empezar a estudiar el fenmeno. Esta no es una lista completa de temas sino una gua para comenzar el estudio requerido para luego profundizar correctamente en el fenmeno.

3.1.3 Justificacin del Mtodo

a. Generalidades: Con base en una razn lgica, terica y estructurada se evaluar de forma general el mtodo a utilizarse. En esta seccin se enumerar la facilidad de uso a nivel laboratorio, cristalera, reactivos, errores sistemticos posibles, variables cuantificadas y la relacin entre dichas variables con el procedimiento realizado.

b. Procedimiento: Debern ser analizados cada uno de los pasos del procedimiento realizado en la prctica incluyendo los diagramas que se considere necesario.

c. Reactivos: Con base en una razn lgica, terica y estructurada sern evaluados los reactivos de la siguiente manera:

i. Naturaleza molecular: Se justificar la eleccin de los reactivos utilizados de acuerdo con la estructura qumica molecular y se relacionar dicha justificacin con los objetivos de la prctica. Deber aadirse a esta justificacin una figura de la estructura molecular de su respectivo reactivo.

ii. Concentraciones: Se justificar la eleccin de las concentraciones en las soluciones de los reactivos de acuerdo a los objetivos de la prctica y el mtodo de clculo utilizado, si aplica.

d. Otras variables de control: Debern justificarse otras variables de control del procedimiento como temperatura, presin, humedad, cantidad de reactivos, etc.

e. Instrumentacin: Debern ser analizadas las funciones especficas de cada aparato o instrumento que permiten su utilizacin dentro del procedimiento seleccionado. Adems deber incluirse por lo menos una figura o diagrama de la instrumentacin justificada.

f. Mtodos alternos: En esta seccin se mencionarn los posibles mtodos alternos a la prctica realizada segn sus objetivos. La estructura de evaluacin de cada mtodo alterno ser la misma que para la justificacin del mtodo para la prctica a realizar. El anlisis los mtodos alternos podr enfocarse a la combinacin de las siguientes variantes:

i. Medicin las mismas o diferentes variables en el laboratorio. ii. Uso de los mismos o diferentes reactivos de la prctica. iii. Uso de las mismas o diferentes condiciones y/o recursos del laboratorio. iv. Uso de la misma o diferente instrumentacin de medicin y/o control. v. Uso del mismo o diferente procesamiento de datos.

3.1.4 Parmetros

a. Fundamento terico: Se describirn las deducciones, relaciones grficas y ecuaciones que cuantifican el procedimiento que se halla utilizado en la prctica. Adems se argumentar y fundamentar la aplicacin del mtodo de clculo utilizado a las condiciones del laboratorio y los objetivos de la prctica.

b. Parmetros de control: Abarcar todas aquellas variables y/o condiciones que se fijan para medir otras del fenmeno estudiado.

c. Parmetros de medicin: Abarcar todas aquellas variables y/o condiciones que miden las variables del fenmeno estudiado en funcin de las variables de control fijadas con aterioridad.

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3.2 Exmenes parciales

a. Se realizarn dos evaluaciones parciales, una por cada fase del curso y se llevarn a cabo segn la programacin inicial.

b. Estas evaluaciones tendrn por objetivo cubrir el contenido de cada fase y podrn ser tericas o prcticas.

c. Para el desarrollo de estas evaluaciones se permitir nicamente el uso de los siguientes implementos:

i. Calculadora ii. Lapicero y/o lpiz iii. Regla iv. Papel milimetrado v. Formulario oficial del Laboratorio de Fisicoqumica, presente en este manual (ver

ndice) d. Cualquier objeto adicional que use el estudiante se asumir como de mala intencin y podr

llegar hasta la anulacin de la evaluacin. 3.3 Presentacin del Informe Tcnico Final

a. La presentacin ser una exposicin verbal de carcter formal y de tipo acadmico. b. Los integrantes cada grupo de trabajo organizar y realizar la presentacin o ante un

cuerpo examinador y el resto de los integrantes de la seccin respectiva, en un evento dinmico que llamar a la participacin activa de los asistentes.

c. Se realizar una presentacin durante el desarrollo del curso. Es la actividad ms importante del laboratorio, donde los estudiantes debern presentar los resultados de una de las prcticas realizadas en el laboratorio, utilizando los medios auxiliares que consideren necesarios para la presentacin (computador, proyector multimedia, retroproyector, pantalla, puntero).

d. Ser responsabilidad exclusiva de cada grupo de trabajo conseguir y utilizar los requerimientos auxiliares que consideren necesarios para la presentacin. (saln, computador, proyector multimedia, retroproyector, pantalla, puntero).

e. Esta presentacin grupal se realizar frente al el cuerpo de profesores del curso as como los dems integrantes de la seccin del laboratorio si los medios fsicos lo permiten. La asistencia y participacin es obligatoria y se observarn y evaluarn los aspectos siguientes:

rea Aspecto Ponderacin

Habilidad verbal 1 Expresin corporal 1 Dominio del tema 1

Individual (4)

Respuesta a preguntas 1 Coordinacin y sincrona 3

Grupal (6) Calidad de la

presentacin 3

TOTAL 10

f. Una descripcin ms precisa de cada aspecto se podr acceder con la hoja oficial de evaluacin presente en este manual (ver ndice).

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3.4 Examen final

a. Se realizar una evaluacin final, la cual tiene por objetivo abarcar la totalidad del curso. b. La fecha, hora y lugar de esta evaluacin se sujetar a lo dispuesto en el calendario oficial de

la Facultad de Ingeniera de la USAC dado por Centro de Clculo e Investigacin Educativa. c. El examen final se aprobar con el 30% de la nota mnima, el estudiante que no llegue a esa

nota no le tomar como vlido el examen (la nota ser cero).

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TITULO IV DIPOSICIONES FINALES

Captulo nico 1.1 Sitio web

a. El sitio web al que se hace referencia es el vehculo de comunicacin entre la ctedra y los estudiantes, y deber ser consultado antes y despus de cada prctica experimental.

b. La informacin en el sitio web del curso ser asumida como conocida por todos los estudiantes inmediatamente despus de su ingreso.

1.2 Disposiciones del normativo

a. El estudiante deber conocer, y poner en prctica las normas de comportamiento establecidas en este documento. El conocerlas implica su aceptacin

b. El presente normativo deber ser revisado y actualizado por lo menos cada ciclo lectivo por el claustro de catedrticos del rea de Fisicoqumica.

c. Cualquier otra situacin no prevista en este normativo, ser resuelta de acuerdo con las normas de la Universidad de San Carlos de Guatemala y de la Facultad de Ingeniera.

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Instructivo de Prcticas de Laboratorio

Prctica No. 1 Electroqumica Objetivos

1. Analizar el comportamiento de la fuerza electromotriz para diversas reacciones electroqumicas.

2. Analizar el comportamiento de la fuerza electromotriz en funcin de la temperatura. Procedimiento PUENTE SALINO

1. Se calienta a ebullicin 100 ml de KNO3 0.1M. 2. Se adiciona 1 gramo de agar-agar agitando constantemente hasta que se disuelva el agar. 3. Dejar enfriar la solucin anterior hasta una temperatura inferior a 60C para luego verterla en

los tubos en U, dejando un espacio de aire en cada extremo y dejar enfriar. 4. Colocar tapones de algodn.

CONSTRUCCIN DE LA CELDA

1. Preparar una solucin de 50 ml de SnCl2 0.5 M y colocarla en un tubo de ensayo. 2. Preparar una solucin de 50 ml de CuCl2 0.5 M y colocarla en un tubo de ensayo. 3. Conectar en cada lagarto los electrodos de estao y cobre. 4. Limpiar los electrodos con una lija de agua. 5. Introducir los electrodos en las soluciones. La pieza de estao en la solucin de estao y la de

cobre en la solucin de cobre. 6. Conectar los electrodos al voltmetro. 7. Colocar el puente salino y leer el voltaje en el voltmetro. Si la lectura inicial fue negativa,

invierta las conexiones en el voltmetro.

8. Repetir las lecturas de voltaje a 40C, 35C, 30C, 25C, 20C, 15C y 10C, colocando los

tubos (celdas) en un beacker conteniendo agua para calentar suavemente o en hielo para enfriar.

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Reportar

1. Grfica del valor de la Fuerza electromotriz de la celda a cada temperatura de trabajo. 2. Grfica del valor de G de la celda a cada temperatura de trabajo. 3. S de reaccin a 298K. 4. H de reaccin a 298K. 5. Constante de equilibrio a 298K.

Temas sugeridos: Celdas electroqumicas y galvnicas, Bateras, Circuitos elctricos, Electroqumica, Termodinmica. Nota: Traer hielo.

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Prctica No. 2 Cintica Qumica Objetivos

1. Analizar el comportamiento de una reaccin de velocidad fcilmente mesurable, la oxidacin de yoduro o yodo con persulfato.

2KI + K2S2O8 I2 + 2K2SO4

2. Apreciar el efecto causado sobre la cintica de reaccin por el catalizador y el efecto salino. Procedimiento

1. Prepare el indicador de almidn y una solucin de 500 ml de Na2S2O3 0.1 M. 2. Prepare directamente las siguientes soluciones segn el siguiente cuadro:

No. Compuesto Concentracin Volumen de solucin

1 KI 0.2 M 250ml 2 K2S2O8 0.1 M 250 ml

3. Prepare por dilucin (de las soluciones anteriores) las siguientes soluciones segn el siguiente

cuadro:

Compuestos Caso

Pareja de soluciones

No. Soluto 1 (Diluido) Soluto 2

(Agregado)

Volumen de solucin

KI 0.20 M - - 50 ml 1.1 K2S2O8 0.10 M - - 50 ml

KI 0.01 M - - 50 ml

I. Constante cintica

y Orden de Reaccin

1.2 K2S2O8 0.05 M - - 50 ml

KI 0.02 M Fe(SO4)2 2x10-4M 50 ml 2.1 K2SO8 0.01 M - - 50 ml

KI 0.02 M Fe(SO4)2 4x10-4M 50 ml 2.2 K2S2O8 0.01 M - - 50 ml

KI 0.02 M Fe(SO4)2 8x10-4M 50 ml

II. Efecto del Catalizador

2.3 K2S2O8 0.01 M - - 50 ml

KI 0.04 M KCl 0.5 M 50 ml 3.1

K2S2O8 0.02 M - - 50 ml KI 0.04 M KCl 1.0 M 50 ml 3.2

K2S2O8 0.02 M - - 50 ml KI 0.04 M KCl 1.5 M 50 ml

III. Efecto Salino

3.2 K2S2O8 0.02 M - - 50 ml

4. Mezcle con vigorosa y equitativa agitacin las respectivas parejas de soluciones en un

earlenmeyer de 250ml, agregando primero la solucin de yoduro y luego empezar a medir el tiempo al agregar la solucin de persulfato.

5. Tomar 6 muestras de 10 ml a intervalos de 5 minutos 6. Titular inmediatamente en bao de hielo y de forma rpida con tiosulfato el yodo liberado.

Agregue el almidn cerca del punto final y anote el gasto volumtrico desde que el color azul permanezca constante. Tratar en lo posible conservar la temperatura del almidn entre 58-60C.

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Reportar

1. Constante cintica, rdenes parciales y orden global de reaccin para cada pareja de soluciones mezcladas. (Sugerencia: Utilice el mtodo integral con una suma de rdenes menor o igual a 2).

2. Justificndose en los resultados anteriores, proponga un mecanismo de reaccin y un complejo activado para cada Caso.

Temas sugeridos: Anlisis cuantitativo, Cintica de reaccin qumica, Qumica inorgnica, Mecanismos de reacciones inorgnicas compuestas, Mtodos de anlisis, Teora cintico-molecular, Teora del complejo activado, Movimiento browniano, Elementos de Ingeniera en las reacciones qumicas. Nota: Traer hielo.

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Prctica No. 3 Equilibrio de fases binario: lquido-vapor Objetivos

1. Analizar el equilibrio de fases lquido vapor de una mezcla binaria a presin constante. 2. Evaluar la idealidad o no idealidad de la disolucin utilizada y su efecto en el diagrama de

fases. Procedimiento CURVA DE CALIBRACIN

1. Medir la densidad de las siguientes soluciones utilizando un picnmetro a temperatura ambiente. Recuerde anotar la tara, el volumen y la incertidumbre del instrumento.

Mezcla No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9

A: Acetona (ml) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 B: Cloroformo (ml) 9 8 7 6 5 4 3 2 1

DIAGRAMA DE FASES

1. Armar el equipo de destilacin.

2. Colocar una mezcla de 10 ml del compuesto A y 40 ml del compuesto B en el baln de tres bocas.

3. Ajuste el restato de la chaqueta a un mximo de 80% de voltaje. 4. Llevar la mezcla anterior a ebullicin y anotar la temperatura. 5. Enfre lentamente los recipientes del destilado y remanente a temperatura ambiente. 6. Tomar una muestra del destilado y remanente del lquido del baln, y determinar sus

densidades con un picnmetro. Recuerde anotar la tara, el volumen y la incertidumbre del instrumento.

7. Devuelva el la muestra de remanente lquido al baln de tres bocas y deseche la muestra de destilado.

8. Repetir el procedimiento hasta obtener los datos necesarios para la primera parte del diagrama de fases del sistema (hasta que la densidad del destilado sea igual a la del lquido remanente).

31

9. Limpiar el equipo y repetir el procedimiento, con una mezcla inicial de 10 ml del compuesto B y 40 ml del compuesto A.

Reportar

1. Grfica de la curva de calibracin de densidad de la mezcla a las diferentes concentraciones en fraccin molar del compuesto ms voltil.

2. Grfica experimental del diagrama de fases con fraccin molar del compuesto ms voltil. 3. Grfica terica del diagrama de fases con fraccin molar del compuesto ms voltil segn la

ley de Raoult. 4. Justificndose en la grfica anterior, discutir acerca de la idealidad o no idealidad de la

disolucin utilizada y su efecto en el diagrama de fases tomando como base las relaciones intermoleculares entre el Cloroformo y la Acetona.

Temas sugeridos: Equilibrio de fases lquido-vapor, Destilacin, Separacin por destilacin, Tranferencia de masa, Soluciones ideales y no ideales, Mtodos para correccin de la no idealidad de las soluciones.

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Prctica No. 4 Bromacin de la acetona Objetivos

1. Analizar la cintica de la reaccin de la bromacin de la acetona. 2. Utilizar el mtodo de velocidades iniciales para la determinacin de pseudo rdenes de

reaccin y orden total. 3. Verificar el comportamiento independiente de la cintica de la reaccin respecto la

concentracin del halgeno. 4. Utilizar un espectrofotmetro para analizar una reaccin con caractersticas fotomtricas

trazables. Procedimiento

1. Prepare directamente las siguientes soluciones acuosas: No. Compuesto Concentracin Volumen de solucin

1 Acetona 6.00 M 100 ml 2 HCl 1.00 M 100 ml 3 Br2 0.04 M 100 ml

2. Asegrese de mantener todos los balones siempre tapados y los que contienen bromo debern

cubrirse totalmente con papel aluminio. 3. Preparar por dilucin (de las soluciones anteriores) las siguientes soluciones:

No. Compuesto Concentracin Volumen de solucin 1 Acetona 3.00 M 25 ml 2 Acetona 1.50 M 25 ml 3 Acetona 0.60 M 25 ml 4 HCl 0.10 M 25 ml 5 HCl 0.50 M 25 ml 6 HCl 0.75 M 25 ml 7 Br2 0.0300 M 25 ml 8 Br2 0.0150 M 25 ml 9 Br2 0.0075 M 25 ml

CALIBRACIN

1. Tomar una alcuota de la solucin estndar de bromo y colocarla en una celda del espectrofotmetro, e inmediatamente taparla. Dar lectura a 3 distintas longitudes de onda de donde se conozca su ndice de absorbancia, calibrando con agua destilada para cada lectura.

2. Obtener de las lecturas 3 valores de concentracin (segn los ndices de absorbancia conocidos). Comparar cada valor con la concentracin real de Br2 y trabajar con la longitud de onda que presente la menor desviacin.

CINTICA DE REACCIN DE BROMACIN DE LA ACETONA

1. Agregar 3 ml de cada solucin indicada para cada corrida en un beacker, tomando el tiempo desde que se agrega la solucin respectiva de bromo, que es la ltima en agregarse, agitar levemente y tapar el beacker con papel parafilm.

2. Mantener la mezcla por 60 segundos. Luego de los 60 segundos, agregar parte de la mezcla a una de las celdas del espectrofotmetro y leer el porcentaje de transmitancia.

3. Para las corridas que requierieron diluciones, usar siempre el mismo volumen de 3 ml de

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alcuota agregada. El resto del volumen no utilizado debe permanecer tapado hasta que se deseche. Mantener siempre tapadas las soluciones de Br2, tanto las que se encuentran en los beackers como las que se encuentran en las celdas.

Parmetro Corrida Acetona HCl Br2

1.1 6.0 M 1.00 M 0.03 M 1.2 6.0 M 1.00 M 0.015 M [Br2] 1.3 6.0 M 1.00 M 0.0075 M 2.1 0.6 M 1.00 M 0.03 M 2.2 1.5 M 1.00 M 0.03 M [Acetona] 2.3 3.0 M 1.00 M 0.03 M 3.1 6.0 M 0.10 M 0.03 M 3.2 6.0 M 0.50 M 0.03 M [HCl] 3.3 6.0 M 0.75 M 0.03 M

Reportar

1. Orden de reaccin respecto a la acetona, HCl y Br2. 2. Orden global de la reaccin. 3. Constante cintica de la reaccin. 4. Mecanismo de la bromacin explicado y justificado a travs de los resultados de la cintica.

Temas sugeridos Cintica de reaccin qumica, Qumica Orgnica, Mtodos de anlisis, Mtodo de Aislamiento de Ostwald, Teora cintico-molecular, Teora del complejo activado. Anlisis Instrumental.

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Prctica No. 5 Equilibrio de fases ternario: lquido lquido Objetivos

1. Analizar el equilibrio ternario entre lquidos. 2. Aprender el uso del diagrama triangular.

Procedimiento PRIMERA PARTE

1. Preparar las siguientes mezclas en tubos de ensayo con rosca y tapadera.

Mezcla No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 A: Agua (ml) 2.0 1.8 1.6 1.4 1.2 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0

B: Tolueno (ml) 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0

2. Agregar gota a gota el compuesto C: cido actico con una bureta de 25 ml, hasta que se presente o desaparezca la turbidez, segn sea el caso. Puede agitar las soluciones si es necesario. Anote el gasto volumtrico del compuesto C.

3. Graficar la curva de solubilidad en el laboratorio. SEGUNDA PARTE

1. Preparar y estandarizar una solucin de 500 ml de NaOH 1N. 2. Escoger tres puntos dentro del domo trazado por la curva de solubilidad y reproducirlos en

un volumen de 40 ml. Anotar los volmenes agregados de cada componente. 3. Dejar decantar estas mezclas en las ampollas de decantacin por 15 o 20 minutos. 4. Separar totalmente las fases de cada mezcla. 5. Medir el volumen de cada fase y pesarla. 6. Tomar una alcuota de 5 ml de la fase acuosa y titularla con NaOH 1.0N.

Reportar

1. Grfica del diagrama ternario triangular. 2. Grfica de la lnea de equilibrio termodinmico de las dos fases. 3. Curvas de unin y el punto de pliegue en el diagrama ternario triangular. 4. Coeficientes de distribucin.

Temas sugeridos Equilibrio de fases ternario lquido lquido, Lneas de equilibrio termodinmico (LET), Transferencia de Masa, Extraccin lquido lquido. Lixiviacin.

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Prctica No. 6 Equilibrio de fases: slido-lquido Objetivos

1. Analizar el equilibrio de fases slido lquido por medio del anlisis trmico de los puntos de congelacin de mezcla de composicin conocida.

Procedimiento

1. Preparar en tubos de ensayo gruesos las siguientes mezclas: Utilizar mascarilla para evitar la entrada de polvo de -Naftol o Naftaleno al sistema respiratorio.

Mezcla No. 1 2 3 4 5 6 7 -Naftol (g) 0.63 1.00 1.25 1.50 1.68 1.88 2.20 Naftaleno(g) 1.87 1.5 1.25 1.00 0.82 0.62 0.30

2. Sellar bien cada tubo con un tapn y un termmetro. 3. Calentar cada tubo en bao de Mara (con un beacker de 400ml) hasta la fusin completa

del slido, registrar la temperatura de fusin. 4. Colocar cada tubo de ensayo en un beacker conteniendo agua con hielo. 5. Tomar la temperatura cada 30 segundos, si es posible llegar a temperaturas menores de

30C. 6. Limpiar cuidadosamente cada tubo de ensayo con el siguiente procedimiento:

i. Dejar aproximadamente 5ml de acetona en el interior del tubo de ensayo por 1 minutos.

ii. Desaguar con agua a punto de ebullicin. iii. Con el tubo de ensayo hmedo terminar de raspar los restos de la mezcla

con una muesca. Reportar

1. Curvas de enfriamiento temperatura de la mezcla a cada intervalor de tiempo para cada fraccin molar de naftaleno.

2. Diagrama de fases del sistema indicando sus partes. 3. La temperatura eutctica (Te) y la fraccin molar eutctica (Xe,Naf.).

Temas sugeridos Equilibrio de fases slido lquido, proceso de solidificacin y nucleacin, Diagramas eutticos y peritcticos, Reacciones peritcticas, Aleaciones, Metalurgia, Ciencia de materiales. Nota Traer hielo.

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Prctica No. 7 Cintica de reaccin: azul de metileno cido ascrbico Objetivos

1. Analizar la cintica de la reaccin compleja, azul de metileno cido ascrbico. 2. Evaluar el efecto del solvente y la temperatura, en la cintica y el mecanismo de una reaccin

compleja. Procedimiento

1. Prepare y estandarice una solucin de 1000 m1 de H2SO4 0.6 M. 2. Prepare una solucin de relleno de azul de metileno 0.05M.

CONSTANTE CINTICA Y ORDEN DE REACCIN

1. Prepare las siguientes soluciones:

Solucin No. Compuesto Concentracin Aforada con: Volumen

1.1.1 Azul de Metileno 2.0 x 10-5 H2SO4 0.6 M 500 ml 1.2.1 cido Ascrbico 0.01 M Agua 25 ml 1.2.2 cido Ascrbico 0.02 M Agua 25 ml 1.2.3 cido Ascrbico 0.03 M Agua 25 ml 1.2.4 cido Ascrbico 0.04 M Agua 25 ml 1.2.5 cido Ascrbico 0.05 M Agua 25 ml

2. Agregue 10 ml de Azul de Metileno en un tubo de ensayo que contenga 10 ml de cada

solucin de cido ascrbico y observe el decoloramiento de dicha solucin. 3. Al mismo tiempo anote el tiempo que tarda en realizarse dicha decoloracin. Tome como

referencia un color azul plido constante. 4. Prepare las siguientes soluciones:

Solucin No. Compuesto Concentracin Aforada con: Volumen

2.1.1 cido Ascrbico 0.03 M H2SO4 0.6 M 250 ml 2.2.1 Azul de Metileno 4.00 x 10-6 Agua 25 ml 2.2.2 Azul de Metileno 8.00 x 10-6 Agua 25 ml 2.2.3 Azul de Metileno 1.20 x 10-5 Agua 25 ml 2.2.4 Azul de Metileno 1.60 x 10-5 Agua 25 ml 2.2.5 Azul de Metileno 2.00 x 10-5 Agua 25 ml

5. Agregue 10 ml de cido Ascrbico en un tubo de ensayo que contenga 10 ml de cada

solucin de Azul de Metileno y observe el decoloramiento de dicha solucin. Al mismo tiempo anote el tiempo que tarda en realizarse dicha decoloracin. Tome como referencia un color azul plido constante.

Reportar

1. Orden de reaccin respecto del Azul de Metileno, cido Ascrbico y global. 2. Constante cintica de reaccin 3. Mecanismo de reaccin explicado y justificado a travs de los resultados de la cintica.

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EFECTO DE LA TEMPERATURA

1. Repita el procedimiento anterior a 310K y luego a 325K, tomando en cuenta para los clculos la corrida realizada a 298 K en la primera parte.

Reportar

1. Orden de reaccin respecto del Azul de Metileno, cido Ascrbico y global, para cada temperatura de trabajo.

2. Constante cintica de reaccin, para cada temperatura de trabajo. 3. Evaluar y discutir el efecto de la temperatura en los resultados anteriores. 4. Evaluar y discutir el efecto de la temperatura en el mecanismo de reaccin. 5. Energa de activacin de Ahrenius. 6. H de Reaccin 7. S de Reaccin

EFECTO DEL SOLVENTE

1. Prepare las siguientes soluciones:

Solucin No. Compuesto Concentracin Aforada con: Volumen 1.1.1 Azul de Metileno 2.0 x 10-5 H2SO4 0.6 M 500 ml 1.2.1 cido Ascrbico 0.01 M Metanol al 25% 25 ml 1.2.2 cido Ascrbico 0.02 M Metanol al 25% 25 ml 1.2.3 cido Ascrbico 0.03 M Metanol al 25% 25 ml 1.2.4 cido Ascrbico 0.04 M Metanol al 25% 25 ml 1.2.5 cido Ascrbico 0.05 M Metanol al 25% 25 ml

2. Agregue 10 ml de Azul de Metileno en un tubo de ensayo que contenga 10 ml de cada

solucin de cido ascrbico y observe el decoloramiento de dicha solucin. 3. Al mismo tiempo anote el tiempo que tarda en realizarse dicha decoloracin. Tome como

referencia un color azul plido constante. 4. Prepare las siguientes soluciones:

Solucin No. Compuesto Concentracin Aforada con: Volumen

2.1.1 cido Ascrbico 0.03 M H2SO4 0.6 M 250 ml 2.2.1 Azul de Metileno 4.00 x 10-6 Metanol al 25% 25 ml 2.2.2 Azul de Metileno 8.00 x 10-6 Metanol al 25% 25 ml 2.2.3 Azul de Metileno 1.20 x 10-5 Metanol al 25% 25 ml 2.2.4 Azul de Metileno 1.60 x 10-5 Metanol al 25% 25 ml 2.2.5 Azul de Metileno 2.00 x 10-5 Metanol al 25% 25 ml

5. Agregue 10 ml de cido Ascrbico en un tubo de ensayo que contenga 10 ml de cada solucin de Azul de Metileno y observe el decoloramiento de dicha solucin.

6. Al mismo tiempo anote el tiempo que tarda en realizarse dicha decoloracin. Tome como referencia un color azul plido constante.

Reportar

1. Orden de reaccin respecto del Azul de Metileno, cido Ascrbico y global, para cada

temperatura de trabajo. 2. Constante cintica de reaccin.

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3. Evaluar y discutir el efecto del solvente en los resultados anteriores. 4. Evaluar y discutir el efecto del solvente en el mecanismo de reaccin.

Sugerencia general: Utilice mtodo diferencial para determinar los datos cinticos. Temas sugeridos Cintica de reaccin qumica, Mtodos de anlisis, Teora cintico-molecular, Factor preexponencial, Teora del complejo activado, Solvatacin, Termodinmica.

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Prctica No. 8 Constante de disociacin cida del Rojo de Metilo Objetivos

1. Aprender la tcnica de espectrofotometra visible. 2. Analizar el comportamiento de absorbancia y longitud de onda para el caso de la

espectrofotometra del rojo de metilo en solucin. 3. Analizar el comportamiento de absorbancia y la concentracin para el caso de la

espectrofotometra del rojo de metilo en solucin Procedimiento LONGITUDES DE ONDA PTIMA

1. Preparar una solucin de relleno utilizando 1.0 g de cristales de rojo de metilo en 300ml de etanol al 95% diluyendo a 500 ml.

2. Preparar una solucin estndar de rojo de metilo aadiendo 5 ml de la solucin de relleno a 50 ml de etanol al 95%.

3. Preparar una solucin cida, llamada Solucin cida Principal, diluyendo una mezcla de 10ml de la solucin estndar, 10 ml de HCl 0.1N y aforando a 100 ml.

4. Preparar una solucin bsica, llamada Solucin Bsica Principal, diluyendo una mezcla de 10ml de la solucin estndar, 10 ml de Acetato de Sodio 0.1M y aforando a 100 ml.

5. Colocar una muestra de la Solucin cida Principal en la celda espectrofotomtrica hasta el aforo (letras OS) y medir su longitud de onda ptima. Esboce en su hoja de datos originales el trazo realizado por el espectrofotmetro.

6. Colocar una muestra de la Solucin Bsica Principal en la celda espectrofotomtrica hasta el aforo (letras OS) y medir su longitud de onda ptima. Esboce en su hoja de datos originales el trazo realizado por el espectrofotmetro.

NDICES DE ABSORBANCIA

1. Preparar por dilucin las siguientes soluciones de la Solucin cida Principal:

Solucin No.

Volumen de Solucin

cida Principal

Aforada con:

Volumen de

solucin

Concentracin relativa

1 10 ml HCl 0.1 N 25 ml 100 % 2 9 ml HCl 0.1 N 25 ml 90% 3 7 ml HCl 0.1 N 25 ml 70% 4 5 ml HCl 0.1 N 25 ml 50% 5 3 ml HCl 0.1 N 25 ml 30% 6 1 ml HCl 0.1 N 25 ml 10%

2. Medir la absorbancia de cada solucin 3 veces y anotar el promedio a la longitud de onda

ptima de la Solucin cida Principal. 3. Medir y anotar el ndice de absorbancia resultante. 4. Medir la absorbancia de cada solucin 3 veces y anotar el promedio a la longitud de onda

ptima de la Solucin Bsica Principal. 5. Medir y anotar el ndice de absorbancia resultante. 6. Preparar por dilucin las siguientes soluciones de la Solucin Bsica Principal:

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Solucin No.

Volumen de solucin

Bsica Principal

Aforada con:

Volumen de

solucin

Concentracin relativa

1 10 ml Acetato de sodio 0.1 M 25 ml 100 % 2 9 ml Acetato de sodio 0.1 M 25 ml 90% 3 7 ml Acetato de sodio 0.1 M 25 ml 70% 4 5 ml Acetato de sodio 0.1 M 25 ml 50% 5 3 ml Acetato de sodio 0.1 M 25 ml 30% 6 1 ml Acetato desodio 0.1 M 25 ml 10%

7. Medir la absorbancia de cada solucin 3 veces y anote el promedio a la longitud de onda

ptima de la Solucin cida Principal. 8. Medir y anotar el ndice de absorbancia resultante. 9. Medir la absorbancia de cada solucin 3 veces y anote el promedio a la longitud de onda

ptima de la Solucin Bsica Principal. 10. Medir y anotar el ndice de absorbancia resultante.

CONSTANTE DE IONIZACIN DEL COLORANTE

1. Preparar por dilucin 6 soluciones en el intervalo de pH de 3.5 a 11.5. 2. Medir la absorbancia de cada solucin 3 veces y anotar el promedio a la longitud de onda

ptima de la solucin cida Principal. 3. Medir la absorbancia de cada solucin 3 veces y anote el promedio a la longitud de onda

ptima de la solucin Bsica Principal. Reportar

1. Grfica de curvas espectrales indicando la longitud de onda ptima de cada solucin Principal.

2. Grfica de absorbancia a cada concentracin de colorante de solucin cida y bsica para cada longitud de onda.

3. ndices de absorbancia. 4. pKa del rojo de metilo.

Temas sugeridos Anlisis Instrumental, Bioqumica, Iones Zwiterion, Indicadores visuales y su estructura molecular.

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Elementos del Anlisis de Error Objetivos

1. Entender el concepto, sus partes y la importancia del anlisis de error 2. Evaluar la precisin y exactitud de cualquier mtodo para hallar determinada variable

puntual o relacin grfica. 3. Aplicar el criterio de experimentador para poder el evaluar el mtodo en s segn los

resultados obtenidos de precisin y exactitud. Generalidades La tarea bsica del experimentador consiste en la medida de magnitudes con objeto, tanto de establecer nuevas leyes como de comprobar la validez de otras previamente establecidas. El proceso de medicin introduce inevitablemente errores o imprevisiones en los resultados, debido fundamentalmente a dos factores:

1. Imperfecciones del aparato de medida. 2. Limitaciones atribuibles al experimentador.

Los errores del primer tipo son siempre inevitables, dado que no existe ningn aparato absolutamente perfecto. Los que se deben a la impericia del observador deben ser, si no eliminados, al menos reducido cuanto sea posible. Del nivel de imprecisin presente en una medicin pueden muchas veces deducirse diferentes resultados en un experimento. Por ello, tan importante como el valor medido es dar una estimacin del error cometido en su obtencin. Esta seccin se dedica fundamentalmente a sugerir tcnicas para llevar a cabo esta asignacin. Todas ellas persiguen uno de estos dos objetivos:

1. Estimar razonablemente los errores que no se pueden evitar. 2. Reducir en lo posible la influencia de los errores accidentales.

Conceptos fundamentales

1. Error absoluto Por definicin, si se mide una magnitud cuyo valor verdadero es Mv, y cuyo valor medido es M, el error absoluto cometido es:

Obviamente M, no es conocido, de modo que el valor de e debe ser simplemente estimado, segn tcnicas que se explicarn ms adelante.

2. Error relativo Se define tambin el error relativo en la medida en la forma

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El error relativo viene expresado en tanto por uno, o bien en tanto por ciento. As, la medicin M = 86 7 tiene un error relativo de 7/86=0.08 o, mejor, del 8% Mientras el error absoluto nos muestra, en trminos absolutos, el error cometido. El error relativo nos revela la "importancia" relativa de ese error EJEMPLO

Medidas Medida 1 Medida 2 Error absoluto 1,000 1,000 Valor esperado 100,000 1,000,000

Error relativo 0.1 = 10% 0.01 = 1%

Las dos medidas tienen el mismo error absoluto. Sin embargo en relacin al valor de la magnitud medida el error cometido en la medida 2 es una centsima, mientras en la medida primera es mayor (una dcima)

3. Expresin del resultado de la medida Si M es el valor de la magnitud medida que considera cierto (esperado) y e es el error cometido en la determinacin de la misma la medida puede ser expresado por

lo que significa que el valor de la magnitud se supone comprendido entre

y Para una correcta expresin deben seguirse las siguientes normas:

a. Se redondear e por exceso hasta que tenga una sola cifra significativa (se permiten dos cifras si la primera de ellas es un 'l'). Recordar que los ceros a la izquierda no son cifras significativas.

b. A continuacin se redondear M al mismo orden de magnitud que e. c. Esta ltima regla tiene por objeto suprimir un nmero no significativo de decimales: resulta

absurdo, por ejemplo, pretender dar la distancia entre dos poblaciones con una precisin de centmetros cuando se ha efectuado la medicin con el cuentakilmetros de un automvil.

Tipos de errores experimentales A. Errores de Precisin en Incertidumbres Una asignacin razonable de errores a las magnitudes medidas depende de numerosos factores que no se pueden especificar aqu en detalle. Sin embargo, como norma general, depender de si las mediciones se efectan directamente o si se obtienen tras la aplicacin de relaciones matemticas entre otros valores previamente medidos (medidas indirectas).

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1. Medidas directas Incertidumbre absoluta directa Si se mide directamente una magnitud mediante un aparato de medida (una regla, un cronmetro, una balanza, etc.) se dar el resultado en la forma

donde M0, es el valor que proporciona el aparato y donde el error 0 ser normalmente la sensibilidad del aparato, esto es, el menor intervalo discernible con su escala. A este se error se le llamar incertidumbre absoluta directa.As, por ejemplo, la sensibilidad de una regla graduada en milmetros es, precisamente, 0.5mm. La regla general precedente debe ser aplicada con cuidado. A menudo las caractersticas del experimentador introducen claramente imprecisiones superiores a la sensibilidad de los aparatos. En tales casos no existen estrategias generales de asignacin de errores, por lo que es el propio experimentador quien debe hacer estimaciones razonables de los errores cometidos. EJEMPLO Cuando se miden tiempos con un cronmetro de 0.01 segundos de sensibilidad, la limitacin principal no es la precisin del aparato, sino los errores de sincronizacin, propios del experimentador, en los instantes en que se accionan los pulsadores, y que se cifran en no menos de 0.2 - 0.3 segundos. Es este el error que se debe asignar a las mediciones de este tipo.

2. Medidas indirectas y propagacin de errores Incertidumbre absoluta A menudo la magnitud que se busca (y) ha de obtenerse en funcin de otras (x1, x2 ,....xn) por medio de alguna frmula conocida:

[1] Naturalmente las magnitudes x1, x2 ,....xn tendrn sus propias incertidumbres e1, e2 ,....en, que se traducirn en un error para y. La regla habitual para obtener ste, consiste, en calcular la diferencial de la expresin [1], tomando x1, x2 ,....xn ,como variables, y asimilar sus diferenciales a los errores