UNIVERSIDAD TECNOLGICA METROPOLITANA

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES, MATEMTICA Y DEL MEDIO AMBIENTE

ESCUELA DE QUIMICA.Laboratorio N 3Espectrofotometra

Ultravioleta Visible IIDeterminacin espectrofotomtrica simultanea de cromo y manganeso

Alumnas: Denisse Gutirrez Daz

Paula Llanquileo Melgarejo

Profesores: Juan Merchn Vlez

Demin Morales

Fecha de Laboratorio: 05/12/08

Fecha de Entrega: 12/12/08

Seccin de Laboratorio: 04

Asignatura: Anlisis Instrumental

Carrera: Ingeniera en Qumica

INTRODUCCION

La Espectroscopia Atmica es un mtodo instrumental que se basa en la absorcin, emisin y fluorescencia de radiacin electromagntica por partculas atmicas. Se emplean principalmente radiaciones del espectro ultravioleta (UV) y visible, y rayos X.

Para obtener un espectro de radiaciones de longitudes de ondas especficas, o rangos pequeos en lugar de bandas, es necesario que las partculas de la muestra se descompongan en partculas elementales gaseosas, proceso conocido como atomizacin. Entre las ventajas de este mtodo se cuentan: gran especificidad, amplio campo de aplicacin en la qumica analtica, excelente sensibilidad a pequeas concentraciones del orden de las ppm y 1000ppm, rapidez en la determinacin y gran selectividad.

Dentro de este mtodo instrumental pueden emplearse tipos de espectroscopia como emisin atmica (la muestra es atomizada en la llama y acta como fuente de radiacin) y absorcin atmica (donde la muestra se atomiza en la llama pero existe una radiacin externa que produce la excitacin de los electrones al estado excitado).OBJETIVOS

Establecer un mtodo espectrofotomtrico para analizar mezclas de iones.

Determinar las longitudes de onda de cada componente.

Obtener los coeficientes de extincin para plantear las ecuaciones.

Determinar la concentracin de una muestra de dos componentes.FUNDAMENTOS TEORICOS

Espectrofotometra ultravioleta-visible (UV/VIS): es una espectroscopia de fotones y una espectrofotometra. Utiliza radiacin electromagntica (luz) de las regiones visible, ultravioleta cercana (UV) e infrarroja cercana (NIR) del espectro electromagntico. La radiacin absorbida por las molculas desde esta regin del espectro provoca transiciones electrnicas que pueden ser cuantificadas. Se utiliza para identificar algunos grupos funcionales de molculas, y adems, para determinar el contenido y fuerza de una sustancia. Se utiliza de manera general en la determinacin cuantitativa de los componentes de soluciones de iones de metales de transicin y compuestos orgnicos altamente conjugados.Esquema de un espectrofotmetro

Caractersticas del sistema

Las muestras en solucin se ponen en una pequea celda de Si.

Se utilizan dos lmparas: una de H o deuterio para la regin UV, y una de W / halgeno para la regin visible

Se utiliza tambin una celda de referencia que contiene slo solvente.

La luz pasa simultneamente por la celda de muestra y la celda de referencia.

El espectrmetro compara la luz que pasa por la muestra con la que pasa por la celda de referencia.

La radiacin transmitida es detectada y el espectrmetro obtiene el espectro de absorcin al barrer la longitud de onda de la luz que pasa por las celdas. Principio fsico de la espectrofotometra UV/VISEl principio de la espectroscopia ultravioleta-visible involucra la absorcin de radiacin ultravioleta visible por una molcula, causando la promocin de un electrn de un estado basal a un estado excitado, liberndose el exceso de energa en forma de calor. La longitud de onda () comprende entre 190 y 800 nm.

La luz visible o UV es absorbida por los electrones de valencia, stos son promovidos a estados excitados (de energa mayor). Al absorber radiacin electromagntica de una frecuencia correcta, ocurre una transicin desde uno de estos orbitales a un orbital vaco. Las diferencias entre energas varan entre los diversos orbitales. Algunos enlaces, como los dobles, provocan coloracin en las molculas ya que absorben energa en el visible as como en el UV, como es el caso del -caroteno.

Cuando un haz de radiacin UV-VIS atraviesa una disolucin conteniendo un analito absorbente, la intensidad incidente del haz (Io) es atenuada hasta I. Esta fraccin de radiacin que no ha logrado traspasar la muestra es denominada transmitancia (T) (T = I/Io). Por aspectos prcticos, se utizar la absorbancia (A) en lugar de la transmitancia (A = -logT), por estar relacionada linealmente con la concentracin de la especie absorbente segn la Ley de Beer-Lambert: Absorbancia: la absorbancia A de una medio se define por la ecuacin

A = log T = log (P/P0) = bc (1) La absorbancia de un medio aumenta cuando la atenuacin del haz de luz se hace mayor.Ley de Beer: la absorbancia es directamente proporcional al camino ptico b a travs del medio y a la concentracin c de la especie absorbente. Estas relaciones vienen dadas por:

A = bc (2)

Cuando la concentracin se expresa en moles por litro y la longitud de la cubeta en centmetros, la absortividad se denomina Absortividad molar

Curva de calibrado: es la relacin grafica entre la seal analtica vs. Concentracin.

Barrido espectral: es la variacin de la longitud de onda., necesario para la bsqueda de una longitud de onda mx. donde el analito absorbe ms luz.

Sensibilidad analtica: este parmetro incluye la precisin en la medicin y se define por:

Para obtener las concentraciones utilizaremos la ecuacin:

C1 V1 = C2 V2 (3)Para la absorbancia usaremos:A = E1*b*C1 + E2*b*C2 (4)Que es una modificacin de (2)MATERIALES

Aparatos

Matraces aforados de 25 [mL]

Pipetas volumtricas (aforadas) 2; 4; 5; 10 [mL]

Vasos de precipitacin de 50 [mL]

Espectrofotmetro UV vis

Cubetas para el espectrofotmetro

Reactivos

Permanganato de potasio

Dicromato de potasio

cido sulfrico concentrado

Agua destilada

DESARROLLO EXPERIMENTAL

1.- Se prepar una solucin patrn de permanganato de potasio 0.0237 gr. y 250 ml. de otra solucin patrn de dicromato de potasio 0.2647 gr. diluidas hasta llegar a una concentracin al 5% de acido sulfrico2.- Posteriormente se prepararon 5 matraces de aforo de 25 [ml] agregando 1.3 ml de acido sulfrico, los cuales contenan 2,4,5,7 y 10 ml de solucin patrn de permanganato de potasio, aforando con agua destilada.

3.- Luego en 5 matraces nuevamente de 2, 4, 5, 7 y 10 [ml], se hizo el mismo procedimiento anterior solo que en este caso, cambio la solucin patrn ya que se utilizo dicromato de potasio.4.- Seguido del procedimiento anterior se midi la absorbancia con un rango de longitud de onda de 400 a 600 [nm], utilizando cido sulfrico como blanco, para luego construir nuestra curva de calibracin tanto para el permanganato de potasio como para el dicromato de potasio. 5.- Finalmente con los datos obtenidos en el paso 3 se procede a analizar la muestra problema la cual contiene manganeso y cromo; y utilizando la misma tcnica, se obtiene la absorbancia para cada longitud de onda elegida y segundo, se obtiene la concentracin de cada componente presente en la muestra.

CALCULOS Y RESULTADOS

Curva de calibrado (En el tubo de 10 mL)

Long. De ondaAmarillo (Cr2O7) TramitanciaMorado (MnO4)

Tramitancia

40025.272.0

41031.175.1

42030.076.4

43027.075.8

44025.174.1

45025.471.1

46027.865.5

47032.257.9

48039.247.8

49047.439.1

50056.030.4

51064.825.1

52071.820.3

53078.419.9

54082.220.7

55084.823.3

56085.134.0

57085.638.8

58085.754.2

59086.369.0

60086.671.6

A 530 nm

Morado (MnO4)mLT

733.5

535.0

453.3

2113.5

Amarillo (Cr2O7)mLT

782.2

5117.1

479.7

2132.6

A 440 nm

Morado (MnO4)

mLT

770.9

575.8

478.6

2133.8

Amarillo (Cr2O7)

mLT

738.5

568.5

450.4

2111.5

Muestra problema:

440 nm530 nm

M1 (T)75.473.3

M2 (T)66.472.7

Como primer paso se obtiene la concentracin de permanganato de potasio, sin agregar acido sulfrico concentrado; luego se tuvo que sacar la concentracin del acido, lo cual arrojo 18.36 M.Continuando con los clculos y con estos datos, y teniendo en cuenta que debamos obtener una concentracin total de 5%, se determino la concentracin total del patrn de permanganato de potasio: 0.0954 M.

Ahora se procede calcular la concentracin de patrn en cada solucin.De acuerdo a frmula (3), antes mencionada en el fundamento tericoC1 V1 = C2 V2 (3)

Con esto, y los datos entregados en las tablas, obtenemos:

Para 10 ml:(3) C2= 0.0381 M

Para 7 ml:

(3) C2= 0.02671 M

Para 5ml:(3)C2= 0.01908 M

Para 4 ml:(3)C2= 0.01526 M

Para 2 ml:(3)C2= 0.00763 M

La absorbancia se obtuvo de acuerdo a frmula (1)

Por otra parte para obtener las concentraciones del patrn dicromato de potasio, primero se calcula la concentracin de dicromato puro, es decir sin la adicin de acido sulfrico dando como resultado:

C= 0.0036 M

Luego se procede a obtener la concentracin total de la solucin patrn (con el mismo acido sulfurico18.36 M) lo cual nos arroja un resultado de 0.07345 M. Ahora se procede calcular la concentracin de patrn en cada solucin.De acuerdo a frmula (3), antes mencionada en el fundamento terico

C1 V1 = C2 V2 (3)

Con esto, y los datos entregados en las tablas, obtenemos:

Para 10 ml:(4) C2= 0.02938 M

Para 7 ml:

(4) C2= 0.02056 M

Para 5ml:(3)C2= 0.01469 M

Para 4 ml:(3)C2= 0.01175 M

Para 2 ml:(3)C2= 0.00587 M

La absorbancia se obtuvo de acuerdo a frmula (1)

Para calcular las absortividades molares usamos:

A = E1*b*C1 + E2*b*C2 (4)

440 nm530 nm

M1 (A)0.12260.1348

M2 (A)0.17780.1384

A440 = E1*b*C1 + E2*b*C2 A 530= E3*b*C1 + E4*b*C2 E1=

E2=

E3=

E4=CONCLUSIONES

CUESTIONARIO

1. Grafique para cada barrido A vs 2. Indique la finalidad del barrido de los espectros entre 400 y 600 [nm]El barrido de espectro entre los 400 y 600 [nm] es debido a que en ese rango de longitud de onda se puede encontrar la ( ms adecuada para obtener el mnimo grado de error, con esto las la transmitancia tiene su punto mas bajo, mientras que en la absorbancia el punto mas alto.3. Indique y justifique qu longitudes de onda elegira en determinaciones cuantitativas posteriores para mezclas de manganeso y cromo usando este mtodo?4. Grafique A vs concentracin5. Calcule las absortividades molares ()Transmitancia Dicromato

Transmitancia permanganato

BIBLIOGRAFAGua de laboratorio

http://www.cab.cnea.gov.ar/cab/cq/material/absorc_atom.pdf

Monocromador

Fuente de luz

Registro

Cubeta de muestra

Colimador

Fototubo