A. TUJUAN PERCOBAAN

Menjelaskan prinsip konduktometri

Melakukan titrasi konduktometri

Mencari hantaran (konduktivitas) dari beberapa konsentrasi larutan

B. PERINCIAN KERJA

Kalibrasi konduktometri

Titrasi asam-basa

Hubungan antara konduktivitas dengan konsentrasi

C. ALAT YANG DIGUNAKAN

Konduktometer 660 dan Dosimat 665

Elektroda immersion cell dengan K= 0,77 cm-1

Resisten thermometer Pt-100

Gelas kimia 50 ml, 100 ml, 250 ml

Pipet ukur 10 ml, 5 ml

Pipet volume 10 ml, 5 ml

Labu takar 50 ml

Labu semprot dan Bola isap

D. BAHAN YANG DIGUNAKAN

KCl (khusus untuk immersion cell)

NaOH 1M dan 0,1N

HCl 0,1N

Aquadest dan Es

E. DASAR TEORI

Konduktometri merupakan salah satu cara elektroanalisa, yang mengukur

konduktivitas larutan dengan elektroda khusus. Konduktivitas berbanding terbalik terbalik

tahanan listrik dalam larutan, yaitu semakin besar tahanan listrik, semakin kecil

konduktivitas.

Konduktivitas mempunyai siemens per cm. konduktivitas larutan kimia lazimnya

berkisar antara 0,1-2000 mili siemens per cm (ms/cm). kalau dua elektroda direndam

dalam larutan yang mengandung ion-ion, maka akan mengalir arus listrik antara kedua

elektroda tersebut, apabila terdapat beda tegangan listrik antara kedua elektroda tersebut.

Arus mengalir dari katoda yang bermuatan negative ke anoda yang bermuatan

positif. Sebagai pembawa arus adalah ion-ion dalam larutan. Selisih potensial antara kedua

elektroda tersebut tidak boleh terlalu besar agar tidak terjadi elektrolisa.

Besarnya arus yang mengalir ditentukan oleh parameter-parameter sebagai

berikut :

Beda tegangan antara kedua elektroda.

Konsentrasi ion-ion.

Sifat ion seperti besarnya muatan, derajat disosiasi, besarnya ion, kompleksasi dengan

molekul lain dan sebagainya.

Suhu larutan.

Luas permukaan masing-masing elektroda.

Jarak antara katoda dan anoda.

Semakin besar arus makin besar pula konduktivitas K. Luas permukaan elektroda

dan jarak antara katoda dan anoda merupakan parameter yang tetap, karena parameter-

parameter tersebut bergantung pada rancangan elektroda. Oleh karena itu setiap elektroda

mempunyai factor tersendiri yang dimasukkan dalam perhitungan konduktivitas (cell

constant K/cm).

Pada permukaan elektroda dapat terjadi tegangan lebih (over voltage) yang tidak

sebanding lagi dengan arus dan konsentrasi ion. Untuk mencegah tegangan lebih tersebut

perbukaan elektroda dilapis dengan lapisan platinum yang halus dan aktif. Pelapisan

elektroda dengan platinum disebut “platinizing”.

Parameter harus dipertahankan tetap sama selama pengukuran konduktivitas

adalah suhu larutan. Sebaiknya digunakan wadah titrasi yang dindingnya berlapis dua,

sehingga dalam dinding tersebut dapat dialirkan air pada suhu tertentu dari thermostat.

Perubahan konduktivitas terhadap suhu berbeda-beda untuk setiap senyawa.

Setiap senyawa mempunyai koefisien suhu. Hubungan antara konduktivitas K pada suhu

20 oC dengan konduktivitas K pada suhu noC dapat dilihat pada persamaan sebagai berikut

:

x20 =x (θ )

1 +α (θ − 20 )100

dimana: α = Koefisien suhu

Untuk menghitung koefisien suhu digunakan rumus :

a = 100x20

[dxdθ ] % K−1

=100x20

Xxθ − k20

θ − 20

Koefisien suhu bergantung pula pada konsentrasi zat. Koefisien suhu dapat

ditentukan sendiri dengan mengukur konduktivitas pada suhu 20 oC dan pada suhu yang

lain (misalnya 30 °C).

Konduktometer metrohm mengukur konduktivitas dengan arus AC (alternative

current) untuk mencegah terjadinya polarisasi lektrida. Oleh karena itu frekuensi dari arus

tersebut perlu diatur sesuai dengan konduktivitas sampel. Terdapat dua pilihan frekuensi

sebagai berikut :

Tombol FREQ tidak ditekan : Frekuensi 2000 Hertz (2 kHz). Frekuensi tinggi dipakai

untuk cuplikan yang mempunyai konduktivitas yang tinggi (lebih dari 100 μS/cm),

selain itu untuk titrasi konduktometri.

Tombol FREQ ditekan : Frekuensi 300 Hertz (300 Hz) untuk konduktivitas dibawah 1

mS/cm.

Jenis elektroda konduktometri (measurung cell) harus dipilih sesuai dengan

konduktivitas dari cuplikan. Elekttroda yang mempunyai tetapan rendah sesuai untuk

pengukuran konduktivitas yang rendah, sebaliknya elektroda dengan tetapan tinggi sesuai

untuk konduktivitas yang tinggi.

Suhu dikompensasikan secara otomatis dengan sensor Pt-100 atau oleh

operatornya dengan menekan tombol TEMP, lalu mengatur suhu cuplikan, serta koefisien

suhu cuplikan. Daerah pengukuran (measuring range) diatur oleh alat secara otomatis,

kecuali bila tombol RANGE ditekan.

Apabila kita ingin membaca harga yang konduktivitas secara teliti, tetapi harga

konduktivitas sering berubah, sehingga keluar dari daerah yang telah diatur, maka kita

menaikkan harga konduktivitas tersebut hingga berada dipertengahan daerah pengukuran.

Titrasi Konduktometri

Titrasi konduktometri dapat dilakukan untuk menentukan kadar ion, dengan

syarat ion tersebut terlibat dalam reaksi kimia sehingga terjadi penggantian satu jenis ion

dengan yang lain yang berarti terjadi perubahan konduktivitas. Misalnya titrasi HCl

dengan NaOH berdasarkan persamaan sebagai berikut :

H+ + Cl- + OH- + Na+ H2O + Cl- + Na+

Sebelum ditambah NaOH, didalam larutan terdapat ion H+ dan Cl- yang masing-

masing mempunyai harga konduktivitas molar ( 25 °C ) sebesar 349,8 cm2/mol dan 76,3

cm2/mol. Pada penambahan NaOH, terjadi reaksi antara H+ dengan OH- membentuk H2O,

sehingga jumlah H+ didalam larutan berkurang sedangkan jumlah NaOH bertambah. Na+

mempunyai harga konduktivitas molar 50,1 S cm-1/mol yang jauh lebih kecil dari H+

sehingga harga konduktivitas total dari larutan turun. Pada titik akhir titrasi, H+ dalam

larutan telah bereaksi seluruhnya dengan OH-, sehingga penambahan NaOH lebih lanjut

akan menaikkan harga konduktivitas total larutan, karena terdapat OH- dengan

konduktivitas molar 198,3 S cm-1/mol.

Titik akhir dapat ditentukan dalam grafik titrasi sebagai berikut :

Titrasi konduktometri sangat sesuai untuk asam atau basa lemah, karena

penggunaan potensiograph/titroprocessor dengan elektroda kaca menghasilkan titik akhir

yang kurang jelas. Namun titrasi konduktometri tidak dapat dilakukan dalam cuplikan

yang mengandung konsentrasi ion lain yang tinggi, karena titik akhir menjadi kurang

tajam. Titrasi konduktometri sangat berguna untuk melakukan titrasi pengendapan.

Keuntungan titrasi konduktometri adalah grafik titrasi seluruhnya digunakan untuk

menentukan titik akhir sedangkan pada kurva titrasi potensiometri titik akhir ditentukan

dari bentuk grafik dekat titik akhir saja. Kepekaan cara konduktometri jauh lebih baik.

Titrasi konduktometri masih memberi titik akhir yang jelas untuk asam atau basa lemah

dalam konsentrasi encer, sedangkan dengan potensiometri titik akhir tidak jelas lagi.

Pemeliharaan Elektroda

Elektroda yang kering sebelum dipakai direndam sebentar dalam etanol lalu

dibilas dengan air. Sehabis dipakai elektroda dibilas lagi dengan air lalu disimpan lagi

dalam air. Elektroda yang akan disimpan untuk jangka waktu yang panjang harus

dikeringkan lalu disimpan kering. Sekali-sekali elektroda perlu dilapis ulang dengan

platinum (platinizing) sesuai dingin procedure dalam manual.

Secara berkala dan sehabis setiap kali platinizing elektroda perlu dikalibrasi ulang

dengan larutan kalibrasi yang telah disediakan oleh metrohm, lasimnya dengan larutan

kalibrasi KCl. Tetapan elektroda distel pada 1,0 x 1 di konduktometer, lalu koefisien suhu

2,0 untuk KCl 1 mol/liter. Tetapan elektroda dihitung dengan rumus :

k =x tabelx terukur

F. PROSEDUR KERJA

a. Kalibrasi Konduktometri

1. Memasang sel konduktivitas dengan konstanta sel tertentu pada socket warna

hitam (A1 dan B2) dan resistan thermometer Pt-100 pada socket warna merah (A3

dan B4).

2. Memasukkan harga konstanta sel pada konduktometer. Untuk sel dengan konstanta

0,77 cm-1 maka kita memasukkan angka 7,7 kemudian menekan tombol (x 0,1)

yang ada pada deretan diatasnya sebagai factor pengali sehingga nilai konstanta sel

menjadi 0,77 cm-1 ( 7,7 x 0,1 = 0,77).

3. Memasukkan temperatur larutan pada “temp” dan menekan tombol “temp”.

Kemudian memilih (set) temperatur pengukuran (0,0……99,9ºC) yaitu 150ºC.

Kita tidak menggunakan Pt-100, maka kita menekan tombol “temp” karena kita

menggunakan titrasi manual dan bukan otomatis.

4. Mengatur koefisien temperatur pada harga (1,0…..3,9) sesuai dengan tabel

dibawah ini, untuk zat yang tidak tercantum dalam tabel ini memasukkan harga

2,0. Karena kita menggunakan KCl dengan koefisien suhu 1,95 maka kita

membulatkannya senilai 2,0.

5. Tabel koefisien temperatur dari beberapa zat

Zat 1 M ( 18ºC ) Koefisien Suhu ( α )

HNO3

KNO3

NH3 H2ONH4ClKClNaCl

1,472,052,381,981,952,17

6. Menggunakan frekuensi pengukuran 2 kHz. Tombol tidak ditekan ke bawah.

7. Menggunakan range pengukuran pada “auto”. Tombol tidak ditekan kebawah.

8. Mencelupkan sel konduktometer ke dalam larutan KCl dengan konsentrasi tertentu

yaitu 0,1 N sebanyak 50 ml.

9. Mengatur (mengkondisikan) larutan KCl pada salah satu temperatur sesuai tabel

dibawah ini :

10. Tabel konduktivitas larutan KCl 0,1M untuk kalibrasi

Suhu ( ºC ) Konduktivitas KCl 0,1M ( mS / cm )

010152025

7,159,7310,4811,6712,88

11. Dengan melihat tabel konduktivitas diatas maka memutar tombol “coars” sampai

angka pada display menunjukkan sama dengan nilai konduktivitas yang ada pada

tabel diatas.

12. Untuk pengaturan yang lebih halus, memutar tombol “fine” lalu menekan tombol

“stand by”.

13. Kalibrasi telah selesai dan jangan memutar kembali tombol “coars” dan “fine”.

14. Jika harga pada table diatas tidak dapat tercapai maka tetapan sel dihitung dari

persamaan

Kh =k tabelk pengukur

15. Nilai Kh (hasil perhitungan) dikalikan dengan tetapan yang tertera pada cell, dan

nilai tersebut dimasukkan kedalam konduktometer.

b. Mencari Hantaran (Konduktivitas = G) Dari beberapa Konsentrasi Larutan Asam

Atau Basa

1. Membuat larutan asam atau basa yaitu larutan HCl dan larutan NaOH dengan

konsentrasi sebagai berikut : 1M; 0,5M; 0,1M; 0,05M; dan 0,01M kedalam labu

takar 50 ml dan menambahkan aquadest sampai tanda batas labu.

2. Mencelupkan sel konduktometer kedalam larutan 1M dan mengaduknya dengan

magnetic stirrer.

3. Menekan tombol “cond” pada konduktometer dan mencatat nilai konduktivitas

pada display.

4. Menekan tombol “stand by”.

5. Mengangkat sel konduktometer dari larutan 1M dan membilasnya dengan aquadest

lalu mengeringkannya dengan tissue.

6. Melakukan hal yang sama untuk konsentrasi larutan 0,5M; 0,1M; 0,05M; dan

0,01M.

7. Membuat grafik hubungan antara konsentrasi vs konduktivitas.

c. Titrasi Larutan HCl dengan NaOH

1. Memipet larutan sampel NaOH 0,1N sebanyak 10 ml dan memasukkan ke dalam

gelas kimia 100 ml.

2. Mencelupkan sel konduktometer kedalam larutan NaOH 0,1N dan menambahkan

aquadest hingga sel tercelup kemudian mengaduknya dengan magnetic stirer.

3. Memasukkan ujung mikroburet (NaOH adalah larutan basa, karena itu larutan

penitarnya adalah larutan asam yaitu HCl) ke dalam gelas kimia yang berisi larutan

sampel NaOH 0,1N.

4. Menekan tombol “cond” pada konduktometer dan mencatat nilai konduktivitas

pada display (volume penitar = 0 ml).

5. Menekan tombol “stand by” setiap selesai pembacaan pada display.

6. Mengalirkan penitar dengan menekan tombol “Go” pada dosimat sampai volume

tertentu atau yang diinginkan.

7. Menekan tombol “cond” pada konduktometer dan mencatat nilai konduktivitas

pada display.

8. Melakukan dua point diatas sampai melewati titik akhir (konduktivitas makin

besar) lalu menekan tombol “stand by”. Bila titrasi melewati titik ekuivalen, maka

volume penitar yang ditambahkan diperkecil.

9. Mengangkat sel konduktometer dari dalam larutan dan membilasnya dengan

aquadest lalu mengeringkannya dengan tissue.