1

Komposisi Kimia Minyak Kulit Jeruk Purut (Citrus hystrix D. C.), Kayu Manis

(Cinnamomum burmanii (Nees) Blume) dan Akar Wangi (Vetiveria zizanioides (L.))

serta Aplikasinya sebagai Agensia Aromatik dalam Pembuatan Solid Perfume

Chemical Compotition of Kaffir Lime (Citrus hystrix D. C.) Peel, Cinnamon Bark

(Cinnamomum burmanii (Nees) Blume) and Vetiver (Vetiveria zizanioides (L.)) Oils

and the Aplication as Aromatic Agent in Solid Perfume

Macrina Enggar R. L.*, Hartati Soetjipto**, Lydia Ninan Lestario**

*Mahasiswa Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Matematika

**Dosen Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Matematika

Universitas Kristen Satya Wacana, Salatiga

Jl. Diponegoro no 52-60 Salatiga 50711 Jawa Tengah – Indonesia

652010014@student.uksw.edu

ABSTRACT

The purposes of this study were to determine the components of the kaffir lime

peel, cinnamon bark, and vetiver oils using Gas Chromatography-Mass Spectrometry

(GC-MS), to apply oil blend affir lime peel, cinnamon bark and vetiver to determine the

formulation of those oils that most preferred as solid perfume fragrance using

organoleptic. Organoleptic data were analyzed using Randomized Completely Block

Design (RCBD) and testing between equivalent treatment is carried out using a real

Honest Significant Data (HSD) with a 5% level of significant. The composition of kaffir

lime peel oil was composed of 21 with the most content of chemical components was

citronellal (30,63%). The most content of chemical component of the cinnamon bark oil

was cinnamic aldehyde (98,85%). The composition of vetiver oil was composed of 9

chemical components with the most content is isokhuzenic acid (29,06%). Based on the

results of organoleptic, solid perfume with comparison of kaffir lime peel, cinnamon

bark and vetiver oils (1: 1: 1) was classified fragrant, fresh, and did not cause

irritation, but not preferred by the panelists.

Keywords : kaffir lime peel oil, cinnamon bark oil, vetiver oil, GC-MS, solid perfume

PENDAHULUAN

Minyak atsiri adalah zat berbau yang terkandung dalam tanaman, sering disebut

juga minyak eteris, minyak esensial, dan minyak menguap karena pada suhu kamar

mudah menguap. Metode yang biasa dilakukan untuk memperoleh minyak atsiri yaitu

metode distilasi, namun dengan proses ekstraksi minyak nabati, minyak atsiri dalam

tanaman tersebut akan ikut terekstrak di dalamnya (Gunawan dan Mulyani, 2004).

Dalam penelitian ini digunakan beberapa tanaman penghasil minyak atsiri yaitu

jeruk purut, kayu manis dan akar wangi. Minyak atsiri dari kulit jeruk purut

mengandung komponen kimia -pinena (35,65%), limonen (31,87%), -terpinen

mailto:652010014@student.uksw.edu

2

(10,33%), sitronellal (6,48%) (Herawaty, 2005). Minyak atsiri kayu manis mengandung

senyawa sinamaldehid (tidak boleh kurang dari 55%), eugenol (4-10%), alifatik aldehid

dan felandren (Syahrurrozi, 2009). Sedangkan tanaman akar wangi bermarga Vertiveria

merupakan tanaman penghasil minyak atsiri dengan komponen utama antara lain

senyawa golongan seskuiterpen (30-40%), seskuiterpenol (18-25%) dan seskuiterpenon

seperti asam benzoat, vetiverol, furfurol, dan vetivone, vetivene dan vetivenil

vetivenat (Novi, 2010).

Parfum atau minyak wangi adalah campuran minyak esensial dan senyawa

aroma, fiksatif, dan pelarut yang digunakan untuk memberikan bau wangi pada

tubuh manusia, obyek, atau ruangan. Meskipun parfum bukan merupakan kebutuhan

primer masyarakat, namun tidak dipungkiri bahwa penggunaan parfum sudah menjadi

gaya hidup sebagian masyarakat sehingga memiliki pasar tersendiri. Telah berkembang

dan beredar di pasaran parfum-parfum dalam bentuk sediaan cair (cologne), krim

maupun padat (solid perfume). Parfum dibuat dari zat pewangi yang dilarutkan dalam

pelarut yang sesuai. Berdasarkan tingkat konsentrasinya parfum dibagi menjadi 5

golongan (Hanafi, 2013):

1. Ekstrak parfum : mengandung 20-40% konsentrat bahan wewangian dan wanginya

bertahan hingga 6-8 jam.

2. Eau de perfume (EDP) : mengandung 8-16% konsentrat bahan wewangian dan

wanginya mulai menghilang setelah 4-6 jam.

3. Eau de toilette (EDT) : mengandung 4-8% konsentrat bahan wewangian dan

wanginya bertahan untuk 3-4 jam.

4. Eau de cologne (EDC) : mengandung 2-4% konsentrat bahan wewanginan dan

wanginya bertahan kurang dari 3 jam.

5. Eau de fraiche : mengandung kurang dari 3% konsentrat bahan wewangian dan

hanya bertahan sekitar 1 jam saja sehingga disebut dengan nama perfume mist atau

splash.

Menurut Aftel Mandy (2001), minyak esensial yang digunakan dalam

pembuatan parfum diklasifikasikan menjadi 3 kelompok berdasarkan waktu penguapan

atau ketahanan aroma minyak tersebut. Top note, merupakan senyawa yang paling cepat

menguap dan biasanya aroma ini akan tercium pertama kalinya, memiliki ketahanan bau

sekitar 30 menit. Kedua adalah middle note, biasanya beraroma floral atau pedas, akan

3

muncul setelah aroma top note menghilang, bertahan sekitar 30 – 60 menit. Ketiga

adalah base note, aroma yang paling terakhir tercium dan memiliki waktu yang lama

untuk menguap, aroma ini dapat bertahan hingga 6-8 jam. Dalam penelitian ini jeruk

purut sebagai top note, kayu manis sebagai middle note dan akar wangi sebagai base

note.

Berdasarkan latar belakang di atas maka tujuan dari penelitian ini adalah:

1. Menentukan komponan penyusun minyak kulit jeruk purut, kayu manis dan akar

wangi menggunakan Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS).

2. Menentukan formulasi campuran aroma dari kulit jeruk purut, kayu manis dan akar

wangi yang paling disukai sebagai fragrance solid perfume dengan organoleptik.

METODOLOGI

Bahan dan Piranti

Penelitian dilaksanakan pada bulan November 2013 sampai dengan bulan

Agustus 2014 di laboraturium Fakultas Sains dan Matematika Universitas Kristen Satya

Wacana Salatiga.

Kayu manis (C. burmanii (Nees) Blume) dan akar wangi (V. zizanioides (L.))

diperoleh dari Solo dan sekitarnya, sedangkan untuk kulit jeruk purut (C. hystrix D. C.)

diperoleh dari Salatiga dan sekitarnya. Bahan kimiawi yang digunakan antara lain

heksana (teknis), Na2S2O3, akuades, asam stearat, trietanolamin, lanolin, propilen glikol,

KOH, dan gliserin (pro analysis, Merck).

Piranti yang digunakan dalam penelitian ini antara lain neraca analitis 4 digit

(Mettler H 80, Mettler Instrument Corp., USA), neraca analitis 2 digit (Ohaus TAJ602,

Ohaus Corp., USA), oven (WTB binder), desikator (Wherteim GL 32), soxhlet,

penangas air (Memmert), rotary evaporator, Moisture balance analyzer, Gas

Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS), dan peralatan gelas.

Metode Penelitian

Preparasi Sampel

Batang kayu manis (C. burmanii (Nees) Blume) dalam keadaan bersih dan

kering, dipotong kecil-kecil, kemudian dihaluskan dengan menggunakan grinder dan

disimpan ke dalam tempat yang tertutup rapat. Dilakukan preparasi sampel yang sama

untuk akar wangi (V. zizanioides (L.)).

4

Kulit luar jeruk purut (C. hystrix D. C.) dalam keadaan segar dan bersih,

dipotong kecil-kecil dan segera digunakan (sampel basah).

Penentuan Kadar Air

Penentuan kadar air menggunakan alat moisture balance analyzer dengan

jumlah sampel masing-masing 1,000 gram.

Ekstraksi Minyak Nabati (Huchin et al., 2013 yang dimodifikasi)

Sebanyak 65 gram kulit kayu manis yang telah dihaluskan dengan grinder

dimasukkan ke dalam kertas saring. Sampel diekstraksi dengan 400 mL heksana pada

suhu 80 C menggunakan peralatan soxhlet selama 10 jam. Hasil ekstraksi dipekatkan

dengan rotary evaporator dengan suhu 70 C. Minyak hasil ekstraksi dipindahkan ke

dalam botol timbang yang telah diketahui massanya lalu disimpan pada suhu 20 C

sampai siap untuk dianalisis.

Dilakukan dengan cara yang sama terhadap sampel akar wangi sebanyak 15

gram dengan pelarut heksana 300 mL selama 4 jam dan kulit jeruk purut sebanyak 40

gram dengan pelarut heksana 300 mL selama 1 jam.

Penentuan Formulasi

Formulasi dilakukan dengan menggunakan hasil ekstraksi minyak kulit jeruk

purut, kayu manis dan akar wangi dengan perbandingan massa (1:1:1), (1:2:2), (1:4:2),

(1:2:4), (1:4:4), (1:8:4), (1:4:8), (1:2:8), dan (0:0:0) (sebagai kontrol).

Pembuatan Solid Perfume (Athikomkulchai et al., 2008 yang dimodifikasi)

Bahan-bahan yang digunakan dalam pembuatan solid perfume adalah akuades

60 gram, asam stearat 22,5 gram, trietanolamin 0,6 gram, lanolin 2 gram, KOH 0,5

gram, gliserin 1,5 gram dan propilen glikol 2,5 gram. Bahan-bahan tersebut dibagi

menjadi 2, yaitu fase minyak dan fase air.

Fase minyak dan fase air masing-masing dipanaskan secara terpisah pada suhu

70 C, ketika kedua fase sudah mencapai suhu yang sama, fase minyak ditambahkan ke

dalam fase air sambil terus diaduk hingga homogen dan pengadukan dilakukan sampai

suhu krim mencapai suhu ruang.

Pembuatan solid perfume dilakukan dengan cara menimbang krim dasar

sebanyak yang telah disesuaikan dengan masing-masing formulasi minyak kemudian

dipanaskan dalam waterbath. Krim diangkat dari waterbath setelah mencair kemudian

5

ditambahkan formulasi minyak sambil terus diaduk hingga homogen dan pengadukan

dilakukan sampai suhu krim mencapai suhu ruang.

Uji Organoleptik (Badan Standar Nasional Indonesia, 2006)

Pengujian terhadap sifat organoleptik dilakukan dengan panelis sebanyak 30

orang dengan kisaran usia 19-25 tahun, pria atau wanita berstatus mahasiswa terhadap

sediaan solid perfume. Terdapat 3 parameter penentuan yaitu tingkat keharuman,

kesukaan dan jenis bau. Untuk tingkat keharuman terdapat 4 pilihan (sangat harum,

harum, tidak harum, sangat tidak harum). Untuk jenis bau terdapat 4 pilihan (manis,

segar, lembut, tajam). Kemudian untuk tingkat kesukaan terdapat 4 pilihan (sangat suka,

suka, tidak suka, sangat tidak suka).

Uji Iritasi (Adliani dkk., 2012)

Teknik yang digunakan pada uji iritasi ini adalah uji tempel terbuka (Patch

Test) pada lengan bawah bagian dalam terhadap 15 orang panelis. Uji tempel terbuka

dilakukan dengan mengoleskan sediaan yang dibuat pada lokasi lekatan dengan luas

tertentu 2,5 x 2,5 cm. Diamati reaksi yang terjadi, reaksi iritasi positif ditandai oleh

adanya kemerahan, gatal-gatal, atau bengkak pada lengan bawah bagian dalam yang

diberi perlakuan. Adanya kemerahan diberi tanda (1), gatal-gatal diberi tanda (2),

bengkak diberi tanda (3), dan yang tidak menunjukkan reaksi apa-apa diberi tanda (0).

Kriteria panelis uji iritasi yaitu wanita, usia antara 20-30 tahun, berbadan sehat jasmani

dan rohani, tidak memiliki riwayat penyakit alergi, menyatakan kesediaannya dijadikan

panelis uji iritasi.

Uji Ketahanan Aroma

Uji ketahanan aroma dilakukan untuk menguji intensitas aroma dari parfum

tersebut. Uji ini dilakukan dengan cara mengoleskan produk parfum pada kulit dan

dicatat waktunya sampai aroma dari parfum tersebut hilang seluruhnya.

Penentuan Komponen Kimia Penyusun Minyak Kulit Jeruk Purut, Kayu Manis

dan Akar Wangi (Ramadan et al., 2006)

Penentuan komponen penyusun minyak kulit jeruk purut, kayu manis dan akar

wangi menggunakan Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) Shimadzu

QP2010S di Laboraturium Kimia Organik, Fakultas MIPA-Universitas Gadjah Mada,

Yogyakarta. Jenis kolom yang digunakan adalah AGILENT HP 5MS, panjang kolom

30 meter dan ID sebesar 0,25 mm. Kondisi pengoperasian alat menggunakan suhu

pemanasan kolom: 60 °C, selama 5 menit, suhu injeksi: 310 °C selama 17 menit, mode

6

injeksi dengan split ratio sebesar 142,4 dan gas pembawa berupa helium dengan tekanan

15,0 kPa, total aliran: 80,0 mL/menit, aliran kolom: 0,54 mL/menit serta kelajuan linier:

26,7 cm/detik. Sedangkan untuk SM dengan kondisi sbb: waktu awal (start time) 3

menit kemudian berlangsung sampai 70 menit (end time), interval 0,50 detik dengan

scan speed 1250, awal m/v sebesar 28 dan berakhir m/v 600. Penentuan jenis senyawa

dilakukan dengan bantuan perangkat data base Willey 7, Willey 229, NIST 12, NIST 62

Library.

Analisis Data

Data penelitian dianalisis dengan menggunakan rancangan dasar RAK

(Rancangan Acak Kelompok) dengan 9 perlakuan dan 3 ulangan. Sebagai perlakuan

adalah banyaknya formulasi minyak yaitu (1:1:1), (1:2:2), (1:4:2), (1:2:4), (1:4:4),

(1:8:4), (1:4:8), (1:2:8), dan (0:0:0) (sebagai kontrol), sementara sebagai kelompok

adalah waktu analisa. Pengujian antar rataan perlakuan dilakukan dengan menggunakan

uji Beda Nyata Jujur (BNJ) dengan tingkat kebermaknaan 5% (Steel dan Torrie, 1980)

HASIL DAN PEMBAHASAN

Kadar Air, Lama Waktu Ekstraksi dan Rendemen Minyak Kulit Jeruk Purut,

Kayu Manis dan Akar Wangi

Kadar air kulit jeruk purut, kayu manis dan akar wangi dan lama waktu ekstraksi

serta rendemen minyak yang dihasilkan disajikan pada Tabel 1.

Tabel 1. Kadar Air dan Rendemen Minyak Kulit Jeruk Purut, Kayu Manis dan Akar

Wangi

Rendemen

Tabel 1. menunjukkan rendemen minyak kulit jeruk purut yang tertinggi pada

ekstraksi 1 jam yaitu sebesar 10,19% sedangkan rendemen minyak kayu manis diambil

Sampel Kadar Air

(%) Ekstraksi

(jam) Rendemen Minyak

(%)

Kulit Jeruk Purut 77,11

1 10,19 2 5,22 4 7,14 6 5,52

Kayu Manis 14,70 8 1,00

10 2,90 13 3,20

Akar Wangi 15,69 2 3,09 4 7,78 6 5,52

7

pada hasil ekstraksi selama 10 jam yaitu 2,90% karena hasil dengan ekstraksi 13 jam

tidak jauh berbeda dan rendemen akar wangi sebesar 7,78% pada lama ekstraksi 4 jam.

Kadar Air

Kadar air merupakan salah satu parameter uji penting terhadap sifat kimia

minyak, karena terkait dengan reaksi hidrolisa. Reaksi tersebut dapat menyebabkan

kerusakan minyak, karena adanya kandungan sejumlah air dalam minyak (Ketaren,

1986).

Tabel 1. menunjukkan bahwa kadar air minyak kulit jeruk purut sangat tinggi,

karena sampel yang digunakan berupa sampel segar atau sampel basah yaitu 77,11%.

Sedangkan kadar air kayu manis 14,70% dan akar wangi 15,69%.

Komponen Kimia Penyusun Kulit Jeruk Purut

Hasil pegukuran GC-MS minyak ekstrak kulit jeruk purut disajikan dalam

Gambar 1.

Gambar 1. Kromatogram GC-MS Minyak Kulit Jeruk Purut (C. hystrix D. C.)

Analisis minyak kulit jeruk purut (C. hystrix D. C.) dengan GC-MS

menunjukkan adanya 21 puncak yang muncul pada kromatogram dengan 1 komponen

yang tidak teridentifikasi yaitu puncak nomor 21. Hasil analisis data hasil spektroskopi

massa 3 puncak tertinggi yaitu puncak ke 9, 3 dan 5, dilakukan dengan membandingkan

spectra data base Wiley yang disajikan pada Gambar 2.

8

a1

a2

Gambar 2. Perbandingan Spektrum Massa Minyak Kulit Jerut Purut dengan data base Wiley (a1) Puncak 9 Minyak Kulit Jeruk Purut (a2) Citronellal Wiley

Spektrum a1 (sampel) merupakan spektrum dari puncak nomor 9 (Gambar 1),

dan memiliki fragmentasi yang serupa dengan spektrum a2 (Wiley), yang teridentifikasi

sebagai citronellal, sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 9 (Gambar 1)

merupakan puncak dari citronellal.

Dengan cara yang sama spektrum dari puncak nomor 3 (Gambar 1) serupa

dengan spektrum b2 (Wiley) (Gambar 3), yang teridentifikasi sebagai -pinene,

sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 3 (Gambar 1) adalah -pinene.

b1

b2

Gambar 3. Perbandingan Spektrum Massa Minyak Kulit Jeruk Purut dengan data base

Wiley (b1) Puncak 3 Minyak Kulit Jeruk Purut (b2) -pinene Wiley

Demikian pula untuk spektra puncak nomor 5 serupa dengan spektrum c2

(Wiley) (Gambar 4), yang teridentifikasi sebagai limonene, sehingga dapat

disimpulkan bahwa puncak nomor 5 (Gambar 1) adalah limonene.

9

c1

c2

Gambar 4. Perbandingan Spektrum Massa Minyak Kulit Jeruk Purut dengan data base

Wiley (c1) Puncak 5 Minyak Kulit Jeruk Purut (c2) Limonene Wiley

Dengan cara yang sama semua komponen penyusun minyak kulit jeruk purut dapat

teridentifikasi, dan hasil identifikasi disajikan pada Tabel 2.

Tabel 2. Komposisi Kimiawi Penyusun Minyak Kulit Jeruk Purut

No Puncak

Indeks Retensi

Komponen Kimia Rumus

Molekul BM

Kandungan (%)

1 7,407 -Pinene C10H16 136 0,83 2 8,754 sabinene C10H16 136 11,49 3 8,866 -Pinene C10H16 136 14,10 4 9,348 myrcene C10H16 136 0,99 5 10,681 limonene C10H16 136 13,77 6 12,018 trans-Sabinene hydrate C10H18O 154 4,04 7 13,100 cis-Sabinene hydrate C10H18O 154 0,47 8 13,172 linalool C10H18O 154 3,53 9 15,022 citronellal C10H18O 154 30,63

10 15,942 azulene C10H8 128 0,39 11 16,217 -Terpineol C10H18O 128 4,25 12 17,413 citronellol C10H20O 156 4,32 13 21,093 citronellyl acetate C12H22O2 198 0,88 14 21,812 copaene C15H24 204 1,22 15 21,975 geranyl acetate C12H20O2 196 0,80 16 22,207 germacrene d C15H24 204 1,46 17 23,049 -Caryophyllene C15H24 204 0,84 18 24,709 germacrene d C15H24 204 0,69 19 25,767 delta-Cadinene C15H24 204 1,40 20 26,465 hedycaryol C15H26O 222 1,13 21 45,303 - C9H16D2O 142 2,75

Total 99,98

Tabel 2 menunjukkan adanya 20 komponen yang teridentifikasi pada minyak kulit

jeruk purut. Dan 3 komponen dengan puncak tertinggi yaitu citronellal sebesar 30,63%,

beta-pinene sebesar 14,10% dan limonene sebesar 13,77%.

10

Tabel 3. Komponen Penyusun Minyak Atsiri Kulit Jeruk Purut

Kromatogram Komponen Kimia Kandungan

(%)

1 -pinena 35,65 2 Limonen 31,87 3 -terpinen 10,33 4 Sitronellal 6,48 5 Tidak teridentifikasi 4,22 6 2,3,3-trimetil-bisiklo (2,2,1) heptan 2-ol 11,55

Sumber : Herawaty (2005)

Herawaty (2005) melaporkan bahwa komponen utama minyak atsiri kulit jeruk

purut adalah -pinena (35,65%), limonen (31,87%), -terpinen (10,33%), sitronellal

(6,48%), komponen tidak teridentifikasi (4,22%) dan 2,3,3-trimetil-bisiklo (2,2,1)

heptan 2-ol (11,55%). Bila dibandingkan, terdapat perbedaan antara komponen

penyusun minyak kulit jeruk purut hasil penelitian ini dengan penelitian Herawaty

(2005). Namun 3 komponen utama hasil penelitian ini tidak bertentangan dengan

komponen utama minyak atsiri kulit jeruk purut hasil penelitian Herawaty (2005).

Komponen utama dalam penelitian ini memiliki bobot molekul 154 sebagaimana

bobot molekul sitronellal, memiliki formula C10H18O. Puncak dasar muncul pada m/z =

154 dengan molekul yang sangat kecil, menunjukkan sifat yang kurang stabil dan

mudah mengalami fragmentasi pada puncak molekul dengan m/z yang lebih rendah.

Puncak m/z = 139 terbentuk dari puncak m/z = 154 dengan cara melepaskan gugus CH3

(Dhiaul et al., 2004). Pola fragmentasi senyawa sitronellal dapat dilihat pada Gambar

5.

Gambar 5. Pola Fragmentasi Senyawa Sitronellal (Mayasari, 2013)

11

Komponen Kimia Penyusun Kayu Manis

Hasil pegukuran GC-MS minyak ekstrak kulit kayu manis disajikan dalam

Gambar 6.

Gambar 6. Kromatogram GC-MS Minyak Kayu Manis (C. burmanii (Nees) Blume)

Analisa minyak kayu manis (C. burmanii (Nees) Blume) dengan GC-MS

menunjukkan adanya 2 puncak yang muncul pada kromatogram. Analisa data hasil

spektroskopi massa dilakukan dengan membandingkan spectra data base Wiley yang

disajikan pada Gambar 7.

d1

d2

Gambar 7. Perbandingan Spektrum Massa Minyak Kayu Manis dengan data base

Wiley (d1) Puncak 1 Minyak Kayu Manis (d2) Cinnamic aldehyde Wiley

Spektrum d1 (sampel) merupakan spektrum dari puncak nomor 1 (Gambar 6),

dan memiliki fragmentasi yang serupa dengan spektrum d2 (Wiley), yang teridentifikasi

sebagai cinnamic aldehyde, sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 1

(Gambar 6) merupakan puncak dari cinnamic aldehyde.

12

Dengan cara yang sama spektrum dari puncak nomor 2 (Gambar 6) serupa

dengan spektrum e2 (Wiley) (Gambar 8), yang teridentifikasi sebagai -caryophillene,

sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 2 (Gambar 6) adalah -

caryophillene.

e1

e2

Gambar 8. Perbandingan Spektrum Massa Minyak Kayu Manis dengan data base

Wiley (e1) Puncak 2 Minyak Kayu Manis (e2) -caryophillene Wiley

Komposisi penyusun minyak kayu manis yang telah teridentifikasi disajikan pada

Tabel 4.

Tabel 4. Komposisi Kimiawi Penyusun Minyak Kayu Manis

No

Puncak

Indeks

Retensi Komponen Kimia

Rumus

Molekul BM

Kandungan

(%)

1 18,922 cinnamic aldehyde C9H8O 132 98,85

2 23,061 -caryophillene C15H24 204 1,15

Total 100,00

Tabel 4 menunjukkan adanya 2 komponen yang teridentifikasi pada minyak kayu

manis, yaitu cinnamic aldehyde (puncak nomor 1) sebesar 98,85% dan -caryophillene

(puncak nomor 2) sebesar 1,15%.

Prasetya dkk., (2006) melaporkan bahwa komponen kimia penyusun minyak

kulit batang kayu manis mengandung cinnamic aldehyde (91,18%), eugenol (7,64%),

dan cinnamyl acetate (1,18%). Hasil penelitian tersebut sedikit berbeda dari hasil

analisa KG-MS dalam penelitian ini karena adanya eugenol, namun komponen utama

yang dihasilkan tetap sama yaitu cinnamic aldehyde. Perbedaan ini dimungkinkan

karena adanya perbedaan tempat tumbuh sampel yang diperoleh (Wahyu dkk., 2013).

Puncak 1 dengan m/z = 131 menunjukkan senyawa khas aldehid aromatis dari

Ar-CH=CHCO+. Selanjutnya keberadaan senyawa aldehid ditunjukkan dengan

13

pelepasan CHCHCO menghasilkan puncak ion fenil (m/z = 77) (Prasetya dkk., 2006).

Pola fragmentasi senyawa cinnamic aldehyde disajikan pada Gambar 9.

Gambar 9. Pola Fragmentasi Senyawa Cinnamic aldehyde (Prasetya dkk., 2006)

Komponen Kimia Penyusun Akar Wangi

Hasil pegukuran GC-MS minyak ekstrak akar wangi disajikan dalam Gambar

10.

Gambar 10. Kromatogram GC-MS Minyak Akar Wangi (V. zizanioides (L.))

Analisa minyak akar wangi (V. zizanioides (L.)) dengan GC-MS menunjukkan

adanya 15 puncak yang muncul pada kromatogram dengan 1 komponen yang tidak

teridentifikasi yaitu komponen pada puncak nomor 4. Sedangkan analisa data hasil

spektroskopi massa 3 puncak tertinggi yaitu puncak ke 11, 7 dan 10, dilakukan dengan

membandingan spectra data base Wiley yang disajikan pada Gambar 11.

14

f1

f2

Gambar 11. Perbandingan Spektrum Massa Minyak Akar Wangi dengan data base

Wiley (f1) Puncak 11 Minyak Akar Wangi (f2) Isokhuzenic acid (Lailatul, 2010)

Spektrum f1 (sampel) merupakan spektrum dari puncak nomor 11 (Gambar 10),

dan memiliki fragmentasi yang serupa dengan spektrum f2, yang diduga merupakan

senyawa isokhuzenic acid.

Dengan cara yang sama spektrum dari puncak nomor 7 (Gambar 12) serupa

dengan spektrum g2 (Wiley) (Gambar 12), yang teridentifikasi sebagai clovene,

sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 7 (Gambar 10) adalah clovene.

g1

g2

Gambar 12. Perbandingan Spektrum Massa Minyak Akar Wangi dengan data base

Wiley (g1) Puncak 7 Minyak Akar Wangi (g2) Clovene Wiley

Demikian pula untuk spektra puncak nomor 10 serupa dengan spektrum h2

(Wiley) (Gambar 13), yang teridentifikasi sebagai solavetivone, sehingga dapat

disimpulkan bahwa puncak nomor 10 (Gambar 10) adalah solavetivone.

15

h1

h2

Gambar 13. Perbandingan Spektrum Massa Minyak Akar Wangi dengan data base

Wiley (h1) Puncak 10 Minyak Akar Wangi (h2) Solavetivone Wiley

Komposisi penyusun minyak akar wangi yang telah teridentifikasi disajikan pada

Tabel 5.

Tabel 5. Komposisi Kimiawi Penyusun Minyak Akar Wangi

No Puncak

Indeks Retensi

Komponen Kimia Rumus

Molekul BM

Kandungan

(%)

1 9,655 decane C10H22 142 0,83 2 13,158 undecane C11H24 156 0,67 3 15,953 azulene C10H8 128 2,04 4 26,804 - C15H26O 222 2,03 5 27,811 alloaromadendrene C15H24 204 1,42 6 31,086 - C15H26O2 238 6,64 7 31,196 clovene C15H24 204 28,26 8 32,213 velerenol C15H24O 220 7,42 9 32,592 nootkatone C15H22O 218 1,27

10 32,828 solavetivone C15H22O 218 8,60 11 33,130 isokhuzenic acid C15H22O2 234 29,06 12 33,380 valerenal C15H22O 218 4,51 13 33,780 cycloisosativene C14H22O2 222 2,25 14 34,184 benzophyran C13H20O 192 2,05 15 34,967 caryophyllene oxide C16H20O4 276 2,97

Total 100,02

Tabel 5 menunjukkan adanya 15 komponen yang teridentifikasi pada minyak akar

wangi. Dan 3 komponen dengan puncak tertinggi yaitu isokhuzenic acid sebesar

29,06%, clovene sebesar 28,26% dan solavetivone sebesar 8,60%.

Sani (2011) melaporkan bahwa komponen utama penyusun minyak atsiri akar

wangi antara lain vetivenol 60-75%, vetiveron 7,8-35,1% dan 0,28% mengandung

vetivena, asam palmitat, asam benzoat dan asam vetivenat. Menurut Shibamoto et al.

(1981), komponen yang terkandung dalam fraksi fenolik minyak akar wangi asal India

16

antara lain, metoksifenol, o-kresol, p-kresol, mkresol, eugenol, 4-vinilguaikol, cis-

isoeugenol, trans-isoeugenol, 4-vinilfenol, vanilin dan asam zizanoat. Sedangkan

penelitian Cazaussus et al. (1988), menunjukkan 100 komponen yang berhasil

teridentifikasi.

Nampaknya minyak atsiri akar wangi yang menjadi aroma khas dari minyak

akar wangi memiliki variasi yang sangat besar, terbukti dari berbagai hasil penelitian

yang menunjukkan komponen senyawa penyusun yang relatif tidak sama. Adanya

perbedaan-perbedaan komponen penyusun minyak akar wangi sangat dipengaruhi oleh

sifat fisiko-kimianya. Sifat fisiko-kimia minyak akar wangi dipengaruhi oleh beberapa

faktor seperti asal daerah, jenis tanaman, umur panen dan metode yang digunakan.

(Mulyono dkk., 2012). Struktur senyawa isokhuzenic acid disajikan pada Gambar 14.

Gambar 14. Struktur Senyawa Isokhuzenic acid (Lailatul, 2010)

Solid Perfume

Formulasi dilakukan dengan menggunakan hasil ekstraksi minyak kulit jeruk

purut, kayu manis dan akar wangi dengan perbandingan masa. Untuk pembuatan solid

perfume, ditambahkan sebesar 1% minyak dari jumlah krim, dapat dilihat pada Tabel 6.

Tabel 6. Perbandingan Formulasi Minyak dan Jumlah Krim yang Digunakan

Formulasi A B C D E F G H I**

Perbandingan

Minyak

(JP:KM:AW)*

1:1:1 1:2:2 1:4:2 1:2:4 1:4:4 1:8:4 1:4:8 1:2:8 0:0:0

Krim (gr) 3 5 7 7 9 13 13 11 Base

cream

Keterangan : *JP (Jeruk Purut), KM (Kayu Manis), AW (Akar Wangi)

**Formulasi I tanpa hasil ekstraksi, menggunakan base cream (kontrol)

Melihat persentase minyak yang ditambahkan ke dalam krim hanya sebesar 1%,

maka solid perfume ini merupakan jenis parfum Eau de Fraiche (splash) (Turin, 2009).

17

Organoleptik

Solid perfume diuji organoleptik dengan total panelis 30 orang kisaran usia 19-

25 tahun, pria dan wanita berstatus mahasiswa. Terdapat 3 parameter penentuan, yang

pertama tingkat keharuman dengan skor nilai 4 untuk sangat harum, 3 untuk harum, 2

untuk tidak harum dan 1 untuk sangat tidak harum. Yang kedua jenis aroma dengan

skor nilai 4 untuk manis, 3 untuk segar, 2 untuk lembut dan 1 untuk tajam. Yang ketiga

tingkat kesukaan dengan skor nilai 4 untuk sangat suka, 3 untuk suka, 2 untuk tidak

suka dan 1 untuk sangat tidak suka (SNI, 2006). Hasil organoleptik disajikan pada

Tabel 7.

Tabel 7. Hasil Uji Organoleptik Solid Perfume

Formulasi Keharuman

Rataan ± SE

Jenis Aroma

Rataan ± SE

Kesukaan

Rataan ± SE

I 2,40 ± 0,18a 2,07 ± 0,25

a 2,33 ± 0,15

a

D 2,63 ± 0,24ab

2,67 ± 0,29ab

2,60 ± 0,22ab

F 2,70 ± 0,23ab

2,77 ± 0,35ab

2,57 ± 0,22ab

H 2,77 ± 0,24abc

2,63 ± 0,29ab

2,67 ± 0,22b

C 2,83 ± 0,23bc

2,87 ± 0,36ab

2,77 ± 0,15b

B 2,87 ± 0,16bc

2,03 ± 0,29ab

2,73 ± 0,19b

E 2,87 ± 0,23bc

2,73 ± 0,33ab

2,60 ± 0,22ab

G 2,90 ± 0,17bc

2,77 ± 0,28ab

2,77 ± 0,20b

A 3,23 ± 0,18c 3,30 ± 0,34

b 2,87 ± 0,23

b

W 0,425 0,649 0,430

Keterangan : *SE = Simpangan Baku Taksiran

*W = BNJ 5 %

*Angka yang diikuti huruf yang tidak sama menunjukkan berbeda nyata

sedangkan angka yang diikuti huruf yang sama menunjukkan antar

perlakuan tidak berbeda nyata.

Hasil organoleptik menunjukkan bahwa hanya formulasi A tergolong harum

dengan jenis aroma segar walaupun masih tidak disukai oleh panelis.

Uji Iritasi

Hasil uji iritasi menunjukkan bahwa solid perfume yang digunakan tidak

menimbulkan gejala-gejala iritasi terhadap panelis sehingga krim parfum dapat

digunakan dengan aman.

18

Uji Ketahanan Aroma

Uji ketahanan intensitas aroma dilakukan pada formulasi terpilih yaitu formulasi

A, disajikan pada Tabel 8.

Tabel 8. Uji Ketahanan Aroma

Formulasi Waktu (menit) Aroma

A

0 + + + +

4 + + +

9 + +

68 + (hilang)

Uji ketahanan intensitas aroma menunjukkan berapa lama parfum yang

digunakan dapat bertahan hingga aromanya menghilang. Pada Tabel 8, dapat dilihat

bahwa dari ketiga formulasi hanya bertahan dari 0 menit hingga ± 50 menit, sehingga

dapat disimpulkan parfum yang telah dibuat merupakan jenis parfum Eau de Fraiche

yang bertahan kurang lebih 1 jam. Hal ini juga sesuai dengan jenis parfum yang telah

dibuat dengan konsentrat bahan wewangian sebanyak 1%.

KESIMPULAN

Berdasarkan hasil penelitian maka dapat disimpulkan bahwa:

1) Komposisi kimia penyusun minyak kulit jeruk purut terdiri atas 21 komponen kimia

dengan kandungan terbanyak citronellal sebesar 30,63%, minyak kayu manis terdiri

atas 2 komponen kimia dengan kandungan terbanyak cinnamic aldehyde sebesar

98,85%, sedangkan minyak akar wangi terdiri atas 15 komponen kimia dengan

kandungan terbanyak isokhuzenic acid sebesar 29,06%.

2) Berdasarkan hasil analisa data uji organoleptik, solid perfume dengan perbandingan

masa minyak kulit jeruk purut, kayu mansi dan akar wangi (1:1:1) yang dihasilkan

tergolong harum, segar dan tidak menimbulkan iritasi, namun tidak disukai oleh

panelis.

19

DAFTAR PUSTAKA

Adliani, N., Nazliniwaty, dan Purba, D. 2012. Formulasi Lipstik Menggunakan Zat Warna dari

Ekstrak Bunga Kecombrang (Etlingera elatior (Jack) R.M.Sm.). Journal of

Pharmaceutics and Pharmacology, vol. 1 (2) : 87 – 94.

Aftel and Mandy. 2001. Essence & Alchemy : A Natural History of Perfume. Gibbs Smith

Publisher Weekly.

Athikomkulchai, S., Watthanachaiyingcharoen, R., Tunvichien, S., Vayumhasuwan, P.,

Karnsomkiet, P., Sae-Jong, P. and Ruangrungsi, N. 2008.'The Development of Anti-

Acne Products From Eucalyptus Globulus and Psidium Guajava Oil', Journal Health

Res, vol. 22 (3) : 109 - 113.

Badan Standarisasi Nasional Indonesia. 2006. SNI 01-2346-2006: Petunjuk Pengujian

Organoleptik dan atau Uji Sensori. Jakarta: Badan Standarisasi Nasional Indonesia.

Cazaussus, A., Pes, A., Sellier, N., and Tabet, J.C. 1988. GC-MS and GC-MS-MS Analysis of a

Complex Essential Oil. Chromatographia 25 (10) : 865 - 869.

Dhiaul, E. I., Hardjono S., and Muchalal, M. 2004. Study of Catalytic Cyclisation of (+)-

Citronellal with Zn/-Alumina As Catalyst. Indonesian Journal of Chemistry 4 (3) : 192 - 196.

Gunawan, D., dan Mulyani, S. 2004. Ilmu Obat Alam (Farmakognosi) Jilid 1. Jakarta : Penebar

Swadaya.

Hanafi, M. 2013. Makalah Parfum. Melalui

[12/2/14]

Herawaty, G. 2005. Karakterisasi Simplisia dan Analisis Komponen Minyak Atsiri dari Kulit

Buah Jeruk Purut (Cytrus hystrix DC) Kering. Jurnal Penelitian Bidang Ilmu Pertanian

vol. 3 (1) : 15 - 17. Farmasi FMIPA-USU. Medan.

Huchin, V., Ivan, E., Raciel, E., Luis, F., and Enrique, S. 2013. Chemical Composition of Crude

Oil from The Seeds of Pumpkin (Cucurbita spp.) and Mamey Sapota (Pouteris sapota

Jacq.) Grown in Yucatan, Mexico. Journal of Food vol. 11 (4) : 324 - 327.

Ketaren S. 1985. Pengantar Teknologi Minyak Atsiri. Jakarta : Balai Pustaka.

Lailatul, L. K., Kadarohman, A., dan Eko, R. 2010. Efektivitas Biolarvasida Ekstrak Etanol

Limbah Penyulingan Minyak Akar Wangi (Vetiveria zizanoides) Terhadap Larva

Nyamuk Aedes Aegypti, Culex sp., dan Anopheles sundaicus. Jurnal Sains dan

Teknologi Kimia vol 1 (1) : 59 - 65.

Mayasari, D., Afghani, J., dan Wibowo, M. A. 2013. Pengaruh Variasi Waktu dan Ukuran

Sampel terhadap Komponen Minyak Atsiri dari Daun Jeruk Purut (Citrus hystrix DC.).

JKK, tahun 2013, vol. 2 (2) : 74 - 77.

Mulyono, E., Sumangat, D., dan Hidayat, T. 2012. Peningkatan Mutu dan Efisiensi Produksi

Minyak Akar Wangi Melalui Teknologi Penyulingan dengan Tekanan Uap Bertahap.

Bogor : Buletin Teknologi Pascapanen Pertanian vol 8 (1) : 35 - 47.

http://hanafimisura.blogspot.com/2013/01/makalah-parfum.html

20

Novi, R. 2010. Pemanfaatan Minyak Atsiri Akar Wangi (Vetiveria zizanoides) dari Famili

Poaceae sebagai Senyawa Antimikroba dan Insektisida Alami. Penelitian Aktivitas

Kimiawi Tumbuhan ITS, Kimia FMIPA-ITS. Surabaya.

Prasetya, N. B. A., dan Ngadiwiyana. 2006. Identifikasi Senyawa Penyusun Minyak Kulit

Batang Kayu Manis (Cinnamomum cassia) Menggunakan GC-MS. JSKA, vol 9 (1) : 1 -

4.

Ramadan, F. M., Sharanabasappa, G., Seetaram, Y.N., Shesagiri, M., and Moersel, J.T. 2006.

Characterisation of Fatty Acid and Bioactive Compounds of Kachnar (Bauhinia

purpurea L.) Seed Oil. Journal Article of Science Direct Food Chemistry vol 98 (2) :

359 - 365.

Sani, MT. 2011. Minyak dari Tumbuhan Akar Wangi. Surabaya : Unesa Univercity Press.

Shibamoto T, and Nishimura O. 1982. Isolation and Identidication of Phenols in Oil of Vetiver.

Phytochemistry vol. 21 (3) : 793.

Steel, R., dan Torie, J. H. 1980. Prinsip dan Prosedur Statistika Suatu Pendekatan Biometrik.

Jakarta : Gramedia.

Syahrurrozi, 2009. Penetapan Kadar Minyak Atsiri dan Kadar Air pada Kayu Manis dengan

Metode Destilasi. Tugas Akhir Analisis Farmasi dan Makanan, Fakultas Farmasi-USU.

Medan.

Turin, L., and Sanchez, T. 2009. Perfumes: The A-Z Guide. United States : Penguin Putnam Inc.

Wahyu, A. W., Yulfi, Z., dan Perry, B. 2013. Minyak Atsiri dari Kulit Batang Cinnamomum

burmannii (Kayu Manis) dari Famili Lauraceae sebagai Insektisida Alami, Antibakteri

dan Antioksidan. Kimia FMIPA-ITS. Surabaya.