kinetika transesterifikasi minyak kelapa sawit … · followed pseudo first order reaction with...
TRANSCRIPT
KINETIKA TRANSESTERIFIKASI MINYAK KELAPA SAWIT MENJADI BIODIESEL
MENGGUNAKAN REAKTOR SIRKULASI
ATTIKA
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR
2010
ABSTRAK
ATTIKA. Kinetika Transesterifikasi Minyak Kelapa Sawit Menjadi Biodiesel Menggunakan Reaktor Sirkulasi. Dibimbing oleh ARMI WULANAWATI dan RIZAL ALAMSYAH.
Kinetika transesterifikasi dengan reaktor sirkulasi dikaji dalam penelitian ini. Penelitian ini dilakukan dengan mereaksikan minyak kelapa sawit dan metanol dengan nisbah 1:6 pada suhu 50, 60, dan 70 °C menggunakan katalis KOH dengan konsentrasi 1% dari bobot minyak. Kinetika transesterifikasi diamati dengan mengukur jumlah gliserol terikat di dalam metil ester. Penurunan jumlah gliserol terikat per satuan waktu merupakan refleksi banyaknya trigliserida yang terkonversi menjadi metil ester. Hasil penelitian menunjukkan bahwa reaktor sirkulasi dapat menghasilkan biodiesel yang sesuai dengan standar mutu dalam waktu yang cepat. Kondisi optimum yang diperoleh adalah di suhu 60 oC pada menit ke-20 yang mengikuti kinetika orde pertama semu dengan konstanta laju reaksi sebesar 0,0068 menit-1, energi aktivasi sebesar (Ea) 0,0104 kJ mol-1, dan faktor praeksponensial (A) sebesar 0,2254 menit-1.
ABSTRACT
ATTIKA. Kinetics Transesterification of Palm Oil To Biodiesel Using Circulation Reactor. Supervised by ARMI WULANAWATI and RIZAL ALAMSYAH.
Kinetics of transesterification using circulation reactor is studied in this research. This research is committed by reacting palm oil and methanol with ratio 1:6 at temperature 50, 60, and 70 °C using KOH as catalyst with concentration 1% of oil weights. Kinetics of transesterification is observed by measuring amount of combined glycerol that is available in methyl esters. The reduction of combined glycerol amount per unit of time is reflection how much triglyceride is converted as methyl ester. The result showed that circulation reactor can produce suitable biodiesel with quality standard in fast time. Optimum condition is acquired at temperature 60 oC on 20th minute that followed pseudo first order reaction with constanta of reaction rate as big as 0,0068 minute -1, activation energy (Ea) as big as 0,0104 kJ mol -1 , and praeksponensial factor (A) as big as 0,2254 minute-1 .
KINETIKA TRANSESTERIFIKASI MINYAK KELAPA SAWIT MENJADI BIODIESEL
MENGGUNAKAN REAKTOR SIRKULASI
ATTIKA
Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR
2010
Judul Skripsi : Kinetika Transesterifikasi Minyak Kelapa Sawit menjadi Biodiesel Menggunakan Reaktor Sirkulasi
Nama : Attika NIM : G44076028
Menyetujui:
Pembimbing I, Pembimbing II,
Armi Wulanawati, S.Si, M.Si Ir. Rizal Alamsyah, M.Sc NIP 19690725 200003 2 001 NIP 19590710 198503 1 002
Mengetahui: Ketua Departemen,
Prof. Dr. Ir. Tun Tedja Irawadi, MS NIP 19501227 197603 2 002
Tanggal Lulus:
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Tema yang dipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan Januari 2009 ini adalah biodiesel, dengan judul Kinetika Transesterifikasi Minyak Kelapa Sawit menjadi Biodiesel Menggunakan Reaktor Sirkulasi. Penelitian ini merupakan bagian dari penelitian S3 yang dilakukan oleh Ir. Rizal Alamsyah, M.Sc di jurusan Keteknikan Pertanian (TEP) Institut Pertanian Bogor.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Armi Wulanawati, S.Si, M.Si selaku pembimbing dari Departemen Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor (FMIPA IPB) dan Bapak Ir. Rizal Alamsyah, M.Sc selaku pembimbing dari Balai Besar Industri Agro (BBIA) yang banyak memberi pengarahan dan solusi dalam setiap permasalahan yang dihadapi penulis saat melakukan penelitian. Penulis mengucapkan terima kasih kepada Bapak Agus Ginanjar dan seluruh staf Laboratorium Instrumen BBIA serta Bapak Mulhak dan seluruh staf Laboratorium Aneka Komoditi BBIA yang telah membantu selama penelitian berlangsung.
Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada Bapak Drs. Ahmad Sjahriza, Drs. Muhamad Farid, dan Muhamad Lutfilah yang telah meluangkan waktu untuk berdiskusi serta Ade Wahyuni selaku rekan sepenelitian penulis.
Semoga laporan hasil penelitian ini dapat bermanfaat.
Bogor, Januari 2010
Attika
RIWAYAT HIDUP
Penulis bernama lengkap Attika, dilahirkan di Manggar pada tanggal 18 Agustus 1986 sebagai putri pertama dari pasangan Sumardi dan Rosita. Tahun 2004 penulis menyelesaikan pendidikan menengah atas di SMU Negeri 1 Manggar kemudian diterima berkuliah di Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur reguler pada Program Studi Diploma 3 Analisis Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Tahun 2007 penulis mengikuti kegiatan praktik lapangan di Balai Penelitian Bioteknologi Perkebunan Indonesia dengan judul Analisis Unsur Hara dalam Daun Kelapa Sawit (Elaeis guineensis Jacq.). Penulis menyelesaikan pendidikan diploma pada tahun 2007 kemudian melanjutkan kuliah di IPB pada Program Studi Kimia Penyelenggaraan Khusus, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
DAFTAR ISI Halaman
DAFTAR TABEL ......................................................................................................... vii
DAFTAR GAMBAR .................................................................................................... vii
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................................. vii
PENDAHULUAN ........................................................................................................ 1
TINJAUAN PUSTAKA Minyak Kelapa Sawit ............................................................................................. 1 Proses Pembuatan Biodiesel .................................................................................. 2 Reaktor Sirkulasi .................................................................................................... 3 Kinetika Kimia ...................................................................................................... 3
BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat ....................................................................................................... 4 Uji Pendahuluan ..................................................................................................... 4 Pembuatan Biodiesel .............................................................................................. 4 Analisis Mutu Biodiesel ......................................................................................... 5
HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil Uji Pendahuluan ............................................................................................ 5 Mutu Biodiesel ....................................................................................................... 6
SIMPULAN DAN SARAN Simpulan ................................................................................................................ 8 Saran ....................................................................................................................... 8
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................... 8
LAMPIRAN .................................................................................................................. 11
DAFTAR TABEL Halaman
1 Komposisi asam lemak minyak kelapa sawit .............................................................. 2
2 Hasil uji pendahuluan minyak kelapa sawit ............................................................. 5
3 Konstanta laju reaksi transesterifikasi minyak kelapa sawit .................................... 8
DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Trigliserida minyak kelapa sawit .............................................................................. 1
2 Esterifikasi ............................................................................................................... 2
3 Transesterifikasi ....................................................................................................... 2
4 Transesterifikasi bertahap ........................................................................................ 2
5 Bagan reaktor sirkulasi ............................................................................................. 3
6 Kurva hubungan waktu (menit) dan massa jenis (kg/m3) pada suhu 50 °C ( ), 60 °C ( ), dan 70 °C ( ) ....................................................................... 6
7 Kurva hubungan waktu (menit) dan viskositas (cSt) pada suhu 50 °C ( ), 60 °C ( ), dan 70 °C ( ) ....................................................................... 6
8 Kurva hubungan waktu (menit) dan kadar gliserol total (%) pada suhu 50 °C ( ), 60 °C ( ), dan 70 °C ( ) ....................................................................... 7
9 Kurva hubungan waktu (menit) dan kadar gliserol bebas (%) pada suhu 50 °C ( ), 60 °C ( ), 70 °C ( ), dan standar SNI (×) ............................................ 7
10 Kurva hubungan waktu (menit) dan ln[gliserol terikat] pada suhu 50 °C ( ), 60 °C ( ), dan 70°C ( ) ........................................................................ 8
11 Kurva hubungan 1/T (K-1) dan ln k .......................................................................... 8
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Standar mutu biodiesel Indonesia ........................................................................... 12
2 Diagram alir penelitian ............................................................................................. 13
3 Perhitungan jumlah reaktan pada transesterifikasi ................................................... 14
4 Hasil perhitungan uji pendahuluan minyak kelapa sawit ......................................... 17
5 Hasil perhitungan uji biodiesel ................................................................................. 18
PENDAHULUAN
Kebutuhan akan ketersediaan bahan bakar solar sangat tinggi di Indonesia seiring dengan semakin bertambahnya jumlah mesin industri dan jumlah kendaraan bermesin diesel. Sementara itu, bahan baku dasar penghasil solar, yaitu minyak bumi, semakin berkurang jumlahnya. Diperkirakan cadangan minyak mentah di Indonesia hanya cukup untuk konsumsi selama 18 tahun mendatang (Prihandana & Hendroko 2008). Dengan semakin terbatasnya cadangan minyak bumi, maka perlu dicari alternatif sumber energi baru. Saat ini mulai dikembangkan penggunaan metil ester yang diperoleh dari minyak nabati (biodiesel) sebagai sumber energi alternatif.
Minyak kelapa sawit adalah bahan baku biodiesel paling potensial di Indonesia karena ketersediaannya yang melimpah. Luas area dan produksi CPO pada pada tahun 2004 masing-masing sebesar 5,5 juta hektar dan 12 juta ton sehingga Indonesia menjadi produsen dan eksportir CPO terbesar kedua di dunia setelah Malaysia (Prihandana & Hendroko 2008). Minyak kelapa sawit sebagai bahan baku pembuatan biodiesel adalah sumber daya yang dapat diperbaharui sehingga tidak menimbulkan kekhawatiran akan habisnya bahan baku tersebut. Selain itu, proses pengolahan dan pemanfaatan biodiesel aman bagi manusia dan lingkungan karena CPO dapat terbiodegradasi (Arbianti et al. 2007).
Minyak kelapa sawit tidak bisa digunakan secara langsung sebagai bahan bakar yang antara lain karena viskositasnya tinggi dan sulit menguap sehingga pembakaran tidak sempurna dan cenderung terbentuk deposit pada mesin. Transesterifikasi dapat memecah rantai trigliserida menjadi lebih pendek dengan alkohol ringan menggunakan katalis asam atau basa. Alkohol yang umum digunakan pada transesterifikasi adalah metanol karena harganya murah dan reaktivitasnya paling tinggi (Zandy et al. 2007). Transesterifikasi dengan katalis basa lebih cepat 4000 kali dibandingkan katalis asam dan juga tidak sekorosif katalis asam (Srivastava & Prasad 1999). Natrium dan kalium hidroksida merupakan katalis basa yang paling sering digunakan karena harganya murah (Pratama et al. 2009).
Proses pembuatan biodiesel yang ada saat ini kurang optimum, karena waktu reaksi relatif lama, yaitu minimum 60 menit untuk transesterifikasi dengan skala laboratorium
pada suhu 60 oC (Hazkil 2008, Yubaidah 2007). Hal ini menyebabkan jumlah produksi biodiesel yang dihasilkan per satuan waktu atau laju reaksinya belum optimum. Reaktor sirkulasi digunakan pada penelitian ini dengan harapan dapat memproduksi biodiesel dalam waktu lebih cepat. Reaktor ini dirancang secara khusus agar interaksi antarmolekul lebih sering dengan adanya static mixer yang dilewati oleh campuran reaktan tersebut. Jadi pembentukan metil ester lebih cepat. Berdasarkan hal tersebut maka penelitian ini bertujuan menentukan kinetika transesterifikasi minyak kelapa sawit menjadi biodiesel pada beragam suhu menggunakan reaktor sirkulasi.
TINJAUAN PUSTAKA
Minyak Kelapa Sawit
Minyak kelapa sawit merupakan minyak berwarna kuning jingga kemerah-merahan yang diperoleh dari proses pengempaan daging buah tanaman Elaeis guineensis Jacq. (BSN 1995). Terdapat 2 jenis minyak kelapa sawit, yaitu crude palm oil (CPO) yang didapat dari daging buah kelapa sawit dan crude palm kernel oil yang didapat dari inti biji (Hambali et al. 2008). Refined bleached deodorized palm oil (RBDPO), yaitu fraksi minyak sawit turunan CPO yang telah dimurnikan sehingga kandungan asam lemak bebasnya lebih rendah (Zandy et al. 2007).
Minyak kelapa sawit seperti umumnya minyak nabati lain merupakan senyawa yang tersusun atas trigliserida dan nontrigliserida. Minyak kelapa sawit merupakan ester dari gliserol dengan 3 molekul asam lemak menurut reaksi pada Gambar 1.
HC OH
CH2 OH
CH2 OH
3RCOOH HC
CH2
O CO
R2
O CO
R3
3H2O+ +
CH2 O CO
R1
Gliserol Asam lemak Trigliserida Air
Gambar 1 Trigliserida minyak kelapa sawit.
Kandungan asam lemak dalam minyak kelapa sawit sangat beragam. Tabel 1 menyajikan komposisi asam lemak dalam minyak kelapa sawit yang sangat menentukan sifat fisik dan kimia kelapa sawit (Hambali et al. 2008).
T
S
kyta
eylbPtamb
madaap22
deyb(mmn2eG
Tabel 1 Kokela
Asam Lemak Asam laurat Asam miristaAsam palmitaAsam palmitoAsam stearat Asam oleat Asam linoleat
Sumber: Hui (1996
Komponenkelapa sawit yaitu sekitar 1tokoferol, tokoalifatik (Hamb
Proses Biodiesel d
ester dari asamyang terkandulemak hewanbahan bakar mPembuatan transesterifikasasam lemak beminyak nabati baku.
Esterifikasimembuat biodasam lemak digunakan padadalah zat beasam sulfat, aspenukar katio2006). Esterifik2.
RCOOH + CAsam lemak M
Gam
Transesteridikembangkanekonomis. Tryang mengubbaru melalui p(Swern 1982)memecah dan menurunkan tnyala, dan v2004). Transeester metil asGambar 3.
omposisi asamapa sawit
t at oleat
t 6)
n nontrigliseridterdapat dalam
1%, seperti stotrienol, fosfatali et al. 2008)
Pembuatan didefinisikan sem-asam lemak
ung dalam minni untuk digmesin diesel (K
biodiesel dsi trigliserida ebas, bergantuyang digunaka
i biasa didiesel dari mbebas tinggi
da reaksi estererkarakter asasam sulfonat oon asam kuakasi dapat dilih
CH3OHMetanolmbar 2 Esterif
ifikasi lebih n karena lebransesterifikasiah suatu estepenukaran po). Transesterimenghilangka
titik didih, tiiskositas minysterifikasi trig
sam lemak da
m lemak miny
Jumlah (%) 0,1−1,0 0,9−1,5
41,8−46,8 0,1−0,3 4,2−5,1
37,3−40,8 9,1−11,0
da dalam minym jumlah kecterol, karotenotida, dan alkoh).
Biodiesel ebagai monoalk rantai panjanyak nabati at
gunakan sebagKrawczyk 199dapat melaatau esterifik
ung pada kualian sebagai bah
lakukan untminyak berkadi. Katalis yarifikasi biasan
am kuat, seperganik atau res
at (Soerawidjahat pada Gamb
3H+RCOOCH3
Alkil ester Afikasi.
intensif untbih efisien di adalah reaker menjadi essisi asam lemfikasi bertuju
an gliserida seitik tuang, tiyak (Mittelba
gliserida menjaapat dilihat pa
yak
yak cil,
oid, hol
lkil ang tau gai 6).
alui kasi tas
han
tuk dar ang nya erti sin aja bar
H2OAir
tuk dan ksi
ster mak uan erta itik ach adi ada
Trinternkondiskadar terlarukondisantarapengametankonsen
Tapada Gtriglisturut menghet al. 2
Triglise
Digliser
Monogl
1.
2.
3.
G
Trdalamdiperlusehing(Mitteberkat(Sigaldigunasulfat menggEnzimadalahKatalireaksimetil Oleh kKOH
Tepeneliyang biodie04-71
Gambar 3 T
ransesterifikasial dan eksternsi yang berasa
air, asam ut/tak terlarut. si yang bukan
anya adalah wadukan, suhu,nol terhadap mntrasi katalis (I
ahapan transeGambar 4. Rerida melalui
digliseridahasilkan ester 2004).
rida (TG) + CH3OH
rida (DG) + CH3OH
liserida (MG)+ CH3OH
Gambar 4 Trans
ransesterifikasim reaksinya.
ukan untuk megga mempeelbach 2004). taliskan asamlingging 2008)akan adalah a
sedangkan gunakan NaOH
m yang lazim dh lipase atau is basa lebih i transesterifikester yang tingkarena itu padasebagai katalis
eknik pembuitian ini hanyadihasilkan ses
esel yang telah82-2006 (Lam
Transesterifika
dipengaruhi nal. Faktor inteal dari minyaklemak bebasFaktor ekster
n berasal dari waktu reaksi, jumlah nisbminyak, serta Ismail 2008). sterifikasi dapeaksi antara m
pembentukandan mo
metil asam le
Digliserida (DKatalis
MonogliseridaKatalis
Gliserol (GL)Katalis
sesterifikasi be
membutuhkPenambaha
enurunkan eneercepat lajuProduksi biod
m, basa, at. Katalis asam asam sulfonat
katalis baH, KOH, dandigunakan seba
enzim pemecumum digun
kasi karena meggi dan waktu ya penelitian inis. uatan biodieakan berguna jsuai dengan sh ditetapkan
mpiran 1).
2
asi.
oleh faktor ernal adalah k, misalnya , dan zat rnal adalah minyak, di kecepatan
bah molar jenis dan
pat dilihat metanol dan n berturut-onogliserida emak (Mao
DG) + R1COOCH3
a (MG) + R2COOCH3
+ R3COOCH3
ertahap.
kan katalis an katalis ergi aktivasi u reaksi diesel dapat tau enzim
yang biasa dan asam
asa dapat n NaOCH3. agai katalis cah lemak. nakan pada enghasilkan yang cepat. i digunakan
esel pada jika produk yarat mutu dalam SNI
3
Reaktor Sirkulasi Biodiesel telah banyak diproduksi di
berbagai negara dan juga telah terdapat beberapa jenis proses biodiesel seperti proses Lurgi (Jerman) dan Malaysian Palm Oil Board (MPOB). Di Indonesia pun terdapat beberapa reaktor yang dirancang untuk menghasilkan biodiesel, di antaranya reaktor biodiesel Institut Teknologi Bandung (ITB), reaktor tumpak, dan reaktor tumpak sirkulasi. Secara umum reaktor tersebut di atas memiliki kemiripan satu sama lain, yaitu reaktornya dilengkapi dengan pengaduk (agitator). Pada proses Lurgi, dan MPOB transesterifikasi dilakukan 2 tahap dalam 2 reaktor yang terpisah. Secara keseluruhan transesterifikasi dengan reaktor tersebut membutuhkan waktu lebih dari 30 menit. Reaktor biodiesel ITB memerlukan waktu 2 jam, masing-masing untuk transesterifikasi I dan II. Jadi, transesterifikasi total memerlukan waktu selama 4 jam (Zandy et al. 2007). Reaktor tumpak memerlukan waktu ±60 menit untuk menghasilkan konversi metil ester sebesar 12,53%, sedangkan pada reaktor tumpak sirkulasi produksi metil ester meningkat 0,42−1,42% lebih tinggi daripada reaktor tumpak (Utami et al. 2007, Arbianti et al. 2007).
Reaktor yang digunakan pada penelitian ini merupakan hasil rancangan Alamsyah (2008). Reaktor yang berkapasitas 20 L ini bekerja dengan prinsip sirkulasi yang memungkinkan pencampuran tanpa pengadukan, hanya dari pengaruh aliran dan pengaruh panas. Bagan reaktor sirkulasi dapat dilihat pada Gambar 5.
Gambar 5 Bagan reaktor sirkulasi.
Keterangan: 1. kran sampel 2. tempat memasukkan reaktan 3. pipa sirkulasi 4. static mixer 5. motor listrik (pompa) 6. kondensor 7. sprayer distributor 8. reaktor (tangki utama) 9. pemanas 10. outlet produk 11. kaca duga 12. tangki pencucian 13. outlet pencucian
Pencampuran secara mekanik pada reaktor sirkulasi diharapkan terjadi pada saluran yang dilengkapi static mixer (pengocok statis). Saat digunakan, mixer dalam keadaan diam dan pencampuran terjadi dari proses aliran yang berasal dari pompa yang mendorong campuran reaktan dari bawah ke atas secara terus menerus sehingga melewati mixer (Ismail 2008). Suhu pembuatan biodiesel diatur dengan kontrol panel. Hasil transesterifikasi kemudian ditampung dalam sebuah tangki penyimpanan.
Kinetika Kimia
Kinetika kimia adalah studi tentang laju reaksi, perubahan konsentrasi reaktan, atau produk per satuan waktu (Dogra & Dogra 1990). Laju reaksi penting untuk diketahui karena mampu meramalkan kecepatan campuran reaksi mendekati keseimbangan. Faktor yang memengaruhi laju reaksi antara lain adalah sifat alami reaktan, konsentrasi reaktan, suhu, dan katalis.
Hukum laju reaksi adalah persamaan yang menyatakan laju reaksi (v) sebagai fungsi dari konsentrasi semua spesies yang ada, termasuk produknya. Hukum laju reaksi bisa dituliskan sebagai berikut:
v = k [A]x[B]y Hukum laju reaksi ditentukan secara eksperimen dan umumnya tidak dapat diduga dari persamaan reaksi. Koefisien k disebut konstanta laju yang bergantung pada suhu. Nilai x dan y merupakan orde reaksi. Orde dari suatu reaksi menggambarkan bentuk matematika yang dapat ditunjukkan oleh hasil percobaan (Dogra & Dogra 1990).
Kebanyakan laju reaksi bertambah dengan naiknya suhu. Pengamatan empiris menemukan bahwa banyak reaksi mempunyai konstanta laju yang mentaati persamaan Arrhenius:
k = Ae-Ea/RT
3
11
13
12
10
9
8
7
6
5
4
2
1
4
A disebut faktor praeksponensial dan Ea merupakan energi pengaktifan. Energi pengaktifan merupakan energi minimum yang harus dimiliki reaktan untuk membentuk produk. Sementara faktor praeksponensial ditafsirkan sebagai fraksi tumbukan yang mempunyai cukup energi untuk menghasilkan reaksi. Secara bersamaan keduanya disebut parameter Arrhenius reaksi (Atkins 1996).
BAHAN DAN METODE
Bahan dan Alat Bahan baku yang digunakan adalah
minyak kelapa sawit yang berasal dari PT Royal Industries Karawang.
Alat-alat yang digunakan adalah reaktor sirkulasi, penangas, neraca analitik, viskometer Ostwald, dan alat-alat kaca.
Uji Pendahuluan Kadar Asam Lemak Bebas (AOAC
1984). Minyak kelapa sawit ditimbang sebanyak 3 g di dalam labu Erlenmeyer, lalu ditambahkan 50 mL etanol 95% netral dan beberapa tetes indikator fenolftalein. Larutan dititrasi dengan NaOH 0,1 N sampai berwarna merah muda tetap (tidak berubah selama 15 detik).
Kadar Air (SNI 01-2892-1992). Botol timbang yang berisi kertas saring berlipat dipanaskan pada oven dengan suhu 105 °C selama 1 jam, kemudian didinginkan dalam desikator selama ½ jam dan ditimbang serta dicatat bobotnya. Minyak kelapa sawit ditimbang sebanyak 5 g pada botol timbang yang sudah diperoleh bobot konstannya lalu dipanaskan dalam oven pada suhu 105 °C selama 1 jam. Setelah itu, didinginkan dalam desikator selama ½ jam dan ditimbang kembali. Proses pemanasan dan penimbangan diulang sampai diperoleh bobot tetap.
Angka Penyabunan (AOCS Cd 3-25). Minyak kelapa sawit ditimbang sebanyak 5 g di dalam labu Erlenmeyer asah dan ditambahkan dengan 50 mL larutan KOH 0,5 N beralkohol. Labu Erlenmeyer dihubungkan dengan kondensor dan didihkan perlahan sampai semua contoh tersabunkan (±1 jam). Labu dilepas dari kondensor setelah cukup dingin, kemudian 1 mL indikator fenolftalein ditambahkan, lalu larutan dititrasi dengan HCl 0,5 N yang telah di standardisasi sampai warna merah jambu persis sirna. Volume
HCl yang dipakai dicatat. Dilakukan juga penetapan blangko.
Massa Jenis (ASTM D1298). Piknometer 25 mL dibersihkan dan dikeringkan lalu ditimbang bobot kosongnya, kemudian diisi dengan akuades hingga penuh, ditutup, dan dilihat tidak terbentuk gelembung udara. Piknometer yang telah tertutup, direndam dalam wadah berisi air dengan suhu 25 °C dan dibiarkan pada suhu tetap selama 30 menit. Setelah itu ditimbang dan dikeringkan kembali untuk mengukur densitas minyak kelapa sawit dengan cara yang sama seperti perlakuan pada akuades.
Viskositas Kinematik (ASTM 445). Viskometer Oswald dibilas dengan akuades dan dikeringkan dengan aseton di udara terbuka. Gelas piala yang berisi air diletakkan pada termostat yang diatur pada suhu 40 °C, kemudian viskometer dicelupkan ke dalam gelas piala tersebut dengan bantuan statif. Selanjutnya, akuades yang telah disetimbangkan suhunya dengan suhu termostat dimasukkan ke dalam viskometer. Waktu alir akuades diukur menggunakan stopwatch. Selanjutnya minyak kelapa sawit diukur viskositasnya dengan cara dan kondisi yang sama dengan pengukuran viskositas air.
Pembuatan Biodiesel Minyak kelapa sawit dimasukkan ke
dalam reaktor sebanyak 11 L dan dipanaskan pada suhu tertentu (50, 60, dan 70 °C). KOH ditimbang sebanyak 98 g dan dilarutkan dalam 3,01 L metanol. Larutan ini kemudian dimasukkan ke dalam reaktor sedikit demi sedikit dan pompa mulai dinyalakan sehingga campuran melewati mixer. Biodiesel yang terbentuk diambil pada selang menit ke 1, 5, 10, 15, 20, 30, 60, dan 90 kemudian ditampung dalam sebuah botol kaca.
Biodiesel yang sudah ditampung dibiarkan selama 24 jam sehingga terbentuk 2 lapisan. Biodiesel kemudian dimasukkan ke dalam corong pisah. Lapisan gliserol pada bagian bawah dibuang dan lapisan metil ester pada bagian atas dicuci dengan akuades bersuhu 80 °C. Akuades dan sisa gliserol pada bagian bawah dibuang. Pencucian dilakukan berulang kali hingga akuades buangan jernih. Metil ester kemudian dipanaskan pada suhu 110 °C hingga tidak terlihat gelembung dan disaring menggunakan kertas saring. Diagram alir penelitian secara lengkap dapat dilihat pada Lampiran 2.
5
Analisis Mutu Biodiesel Massa Jenis dan Viskositas. Prosedur
penentuan sama dengan uji pendahuluan minyak kelapa sawit.
Gliserol Bebas (AOCS Ca 14-56). Biodiesel ditimbang sebanyak 10 g ke dalam gelas piala, kemudian dilarutkan dengan 91 mL kloroform dalam labu takar 1 L. Akuades sebanyak 500 mL ditambahkan ke dalam labu takar, kemudian ditutup rapat dan dikocok kuat selama 1 menit. Larutan ditera dengan akuades dan didiamkan sampai terbentuk lapisan kloroform dan akuatik. Lapisan akuatik dipipet sebanyak 300 mL ke dalam labu Erlenmeyer yang berisi 2 mL larutan asam periodat, kemudian dikocok dan didiamkan selama 30 menit di ruang gelap. Kalium iodida sebanyak 2 mL ditambahkan ke dalam campuran dan biarkan selama 1 menit di ruang gelap. Larutan dititrasi dengan Na2S2O3 0,1 N sampai warna kuning hampir hilang, kemudian ditambahkan 1 mL pati ke dalam larutan dan titrasi diteruskan sampai warna biru sirna. Volume titran yang terpakai dicatat. Dilakukan juga penetapan blangko.
Gliserol Total (AOCS Ca 14-56). Biodiesel sebanyak 10 g ditimbang ke dalam labu Erlenmeyer asah kemudian KOH 0,5 N beralkohol sebanyak 100 mL ditambahkan ke dalamnya. Labu disambungkan dengan kondensor dan larutan dididihkan perlahan selama 30 menit. Setelah itu kondensor dilepaskan dari labu Erlenmeyer, larutan dipindahkan ke dalam labu takar 1 L yang berisi 91 mL kloroform dan 25 mL asam asetat glasial secara kuantitatif dengan menggunakan 500 mL akuades sebagai pembilas. Labu takar ditutup rapat dan dikocok kuat selama 1 menit, kemudian ditera dengan akuades. Larutan didiamkan sampai terbentuk lapisan kloroform dan akuatik. Lapisan akuatik sebanyak 100 mL dipipet ke dalam labu Erlenmeyer yang berisi 6 mL larutan asam periodat, kemudian dikocok dan didiamkan selama 30 menit di ruang gelap. Kalium iodida sebanyak 3 mL ditambahkan ke dalam campuran dan biarkan selama 1 menit di ruang gelap. Larutan dititrasi dengan Na2S2O3 0,1 N sampai warna kuning hampir hilang. Pati sebanyak 1 mL ditambahkan ke dalam larutan dan titrasi diteruskan sampai warna biru sirna. Volume titran yang terpakai di catat. Dilakukan juga penetapan blangko.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Uji Pendahuluan Berdasar kesetimbangan, transesterifi-
kasi dilakukan dengan mereaksikan 1 mol minyak kelapa sawit dengan 3 mol metanol. Pergeseran kesetimbangan dapat lebih ke arah produk dengan menggunakan metanol dalam jumlah berlebih (Swern 1982). Oleh karena itu, pada penelitian digunakan minyak kelapa sawit dan metanol dengan nisbah 1:6 (2 kali nisbah stoikiometri). Selain itu, menurut hasil penelitian Freedman et al. (1984) hasil reaksi yang maksimum pada kisaran suhu reaksi 60−80 °C didapatkan dengan nisbah mol minyak-alkohol sebesar 1:6 untuk bahan baku CPO (Srivastava 1999). Berdasarkan uji pendahuluan yang meliputi nilai massa jenis dan angka penyabunan (Tabel 2), diketahui bahwa 11 L minyak kelapa sawit membutuhkan metanol sebanyak 3,01 L (Lampiran 3). Katalis yang digunakan adalah KOH dengan berat 1% dari bobot minyak kelapa sawit (Yubaidah 2007).
Selanjutnya dilakukan pula uji kadar asam lemak bebas (ALB), kadar air, dan viskositas (Tabel 2) untuk mengetahui karakteristik lebih lanjut dari minyak kelapa sawit.
Tabel 2 Hasil uji pendahuluan minyak kelapa sawit
Pengujian terhadap kadar asam lemak bebas dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui jumlah asam lemak bebas yang terdapat di dalam minyak kelapa sawit. Kadar asam lemak bebas yang diperoleh cukup rendah, yaitu 0,32% (<5%), sehingga proses pembuatan biodiesel dapat dilakukan 1 tahap, yaitu dengan transesterifikasi (Yubaidah 2007). Kadar air yang diperoleh juga cukup kecil (0,36%) sehingga kemungkinan hidrolisis trigliserida menjadi asam lemak bebas relatif rendah.
Parameter Hasil
Massa jenis (25 oC) (kg/m3) 893,23
Angka penyabunan (mg KOH/g) 213,06
ALB (% b/b) 0,32
Kadar air (% b/b) 0,36
Viskositas kinematik (cSt) 44,38
kdkNsdmsdkp
tbdsrTasSe
etd°rmi°mpS°m
kdbsSMbjsbb
pl2°°
Secara fisikental daripaddengan hasil kelapa sawit yaNilai ini jauh standar mutu bdemikian tranmenurunkan sehingga dapadiesel. Perhitukelapa sawit pada Lampiran
Komponentrigliserida. berlangsung, dipecah oleh sehingga meleprangkaian 3Terpecahnya asam lemak isepertiga lebihSelain itu visket al. 2006).
Suhu mereksternal transesterifikasdigunakan pad°C. Hal ini disruang berbentminimum yanini adalah 50 °C, viskositasmenimbulkan pencampuran rSuhu maksimu°C karena bmetanol, yaitu
Nilai masskalor dan daydiesel per satuberkaitan destandar mutu mSNI 04-7182-Metanol yangberhasil memejenis minyak sebesar 893,23bertambahnya berada pada ki
Laju penurpada 15 hingglaju berturut-tu2,084 kgm-3/m°C. Hal ini men°C memiliki
ik minyak kela biodiesel. Hpengujian. Viang diperoleh alebih besar di
biodiesel (2,3−nsesterifikasi d
kekentalan mat diaplikasik
ungan uji pendsecara lengka
n 4.
Mutu Biodin utama minya
Pada saat molekul tri
metanol yangpaskan 3 buah
3 atom katrigliserida m
inilah yang akh dari bobotkositas juga tu
rupakan salayang
si. Kisaran da penelitian isebabkan oleh tuk semisolid
ng digunakan d°C. Apabila sus minyak ya
masalah reaktan (Arbiaum yang digunberkaitan deng
lebih kurang 6sa jenis berkaiya yang dihasiuan volume baengan viskosmassa jenis bi2006 adalah
g dibantu oleecah trigliserida
kelapa sawit3 kg/m3 semakwaktu pada besaran standar.
runan massa jega 30 menit purut sebesar 1,
menit pada suhununjukkan bahlaju penurun
lapa sawit lebHal ini dibuktik
iskositas minyadalah 44,38 cbandingkan ni−6,0 cSt). Dengdiharapkan dapminyak tersebkan pada mesdahuluan minyap dapat dilih
iesel ak nabati adal
transesterifikigliserida ak
g dibantu kataasam lemak d
arbon glisermenjadi 3 eskan menurunkt awal molekurun (Prihanda
ah satu fakmemengarusuhu ya
ni adalah 50−CPO pada susehingga su
dalam penelitiuhu di bawah ang tinggi ak
pada saanti et al. 200nakan adalah gan titik did68 °C. itan dengan niilkan oleh mesahan bakar, sesitas. Diketahiodiesel menu850−890 kg/m
eh katalis KOa sehingga mast yang awalnkin turun dengerbagai suhu d nis terlihat tajapertama, deng,517; 2,126; du 50, 60, dan
hwa pada suhu nan massa jen
bih kan yak St. ilai gan pat but sin
yak hat
lah kasi kan alis dari rol. ster kan kul. ana
ktor uhi ang −70 uhu uhu ian 50
kan aat 7). 70
dih
ilai sin
erta hui
urut m3. OH ssa nya gan dan
am gan dan 70 60 nis
terbessecarahinggajenis b
Gamb
Stamenurkurvabaru mdan 1itu biodietranseviskospenurudalamSecaramenursebesapada bGamb
Gamb
Nirendahyang
sar pada menita umum dapat a ±3%. Hasil pbiodiesel dapat
bar 6 Kurva dan masuhu 5070 °C (
andar mutu rut SNI 2006
dapat dilihatmemenuhi stan5 pada suhu 5hasil penguj
esel meesterifikasi sitas minyak kunan viskosita
m berbagai suhua keseluruhan,runkan viskosiar ±71,56%. Hberbagai ragam
bar 7.
bar 7 Kurva dan v50 °C (( ).
ilai viskositas h harus diikuttinggi karena
t ke-20. Reaktmenurunkan m
pengujian terhat dilihat pada G
hubungan wakassa jenis (kg0 °C ( ), 60 °
).
viskositas adalah 2,3−6,0t bahwa nilaindar di menit 50, 60, dan 70ian terhadap
enunjukkan berhasil m
kelapa sawit das yang cendeu, yaitu ±2,211, transesterifikaitas minyak ke
Hasil pengujianm suhu dapat d
hubungan wakviskositas (cSt)
), 60 °C ( )
dan massa ti oleh kadar
metil ester i
6
or sirkulasi massa jenis adap massa
Gambar 6.
ktu (menit) g/m3) pada °C ( ), dan
biodiesel 0 cSt. Dari i viskositas
ke-30, 20, 0 oC. Selain
viskositas bahwa
menurunkan dengan laju erung sama 1 cSt/menit. asi berhasil elapa sawit n viskositas dilihat pada
ktu (menit) ) pada suhu , dan 70 °C
jenis yang metil ester
inilah yang
dPktGmtttgthkt
dsd
G
dsspp
badyypGbmusybp
digunakan sebPerolehan kadkadar gliserol terbentuk saatGliserol yang mengandung terikat. Gliseroterdapat dalamtrigliserida dagliserol bebas tahap pemurniahidrolisis esterkeseluruhan gterikat disebut
Kadar glisdalam SNI 2sebesar 0,24%dapat dilihat pa
Gambar 8 Kdasu70
Berdasarkadilihat bahwa bstandar pada msuhu 50, 60, dapenurunan papertama terjadi
Sementara bebas biodieseadalah 0,02%diperoleh dapayang dihasilkayang berlaku. pada berbagai Gambar 9. Rbebas tersebutmetil ester yautama dari reaksirkulasi memyang berlaku.biodiesel secapada Lampiran
agai bahan bakar metil ester sebagai produ
t transesterifikterbentuk darigliserol beba
ol terikat adalm bentuk malam metil eadalah sisa-sisan biodiesel atr karena terdagliserol bebadengan kadar erol total yan
2006 cukup k%. Hasil uji kad
ada Gambar 8.
Kurva hubungaan kadar gliserouhu 50 °C ( )0 °C ( ).
an kurva yang biodiesel mulamenit ke-30, 2an 70 oC secaraaling cepat pi pada suhu 70
itu, standarel menurut SN%. Berdasarkat dilihat bahwan sesuai dengKadar gliserolragam suhu dendahnya nilat menandakan
ang dihasilkan ksi transesterif
menuhi standar Hasil perhit
ara keseluruhan 5.
kar mesin diesdipengaruhi ol
uk samping yakasi berlangsuni transesterifikas dan gliserlah gliserol ya
mono-, di-, dester, sedangksa pencucian dtau hasil sampiapat air. Jumlas dan glisegliserol total.
ng diperbolehkkecil, maksimdar gliserol to
an waktu (menol total (%) pa), 60 °C ( ), d
terbentuk dapai memenuhi ni20, dan 15 unta berurutan. Lapada 15 me °C.
r mutu gliseNI 04-7182-20kan data yawa gliserol bebgan standar Sl bebas biodie
dapat dilihat paai kadar glisen bahwa juml
sebagai prodfikasi dari reakr mutu biodieungan uji muan dapat dilih
sel. leh ang ng.
kasi rol
ang dan kan dari ing lah rol
kan mal otal
nit) ada dan
pat ilai tuk aju
enit
rol 006 ang bas NI sel
ada rol lah
duk ktor
sel utu hat
Gamb
Kiini diaterikatKadarkadar antaraterikatGlisersisa Penuruwaktutriglis
Dadilakumaka dan rorde sasumsantarasehingkemirtransesepertGrafikdimulsuhu 5ini dikadar pada mutu p
Hudengasesuaistatistdikatasatu (Wtransedengadengaterlihasaat
bar 9 Kurva dan kapada su70 °C (
inetika transesamati dengan mt yang terdapr gliserol terikgliserol total d
a keduanya met yang terdarol terikat meruyang terdapaunan jumlah g
u merupakan erida terkonvealam penelitiukan dengan k
konsentrasi mreaksi diasumssatu-semu (Atsi tersebut maka ln[Gliserol gga diperolehingan garis
esterifikasi untti yang disajik antara ln[gliai pada menit 50, 60, dan 70ilakukan karegliserol total manalisis awal pada kondisi teubungan antaan waktu mengi dengan regresika, hubungan
akan linear jikWalpole 1995)
esterifikasi padan asumsi kinean nilai regresiat pula dari ni
suhu 60 °
hubungan wakadar gliserol uhu 50 °C ( ),
), dan standa
terifikasi padamengukur jumat di dalam m
kat diperoleh ddan gliserol beberupakan juml
apat dalam mupakan jumlah at dalam mgliserol terikat
refleksi berarsi menjadi mean ini trans
kondisi metanometanol dianggsikan mengikutkins 1996). Bka dapat dibua
terikat] dengh garis lurusebagai kons
tuk masing-maikan pada Giserol terikat] ke-30, 20, da
°C secara berena nilai viskmetil ester yan
baru memenuersebut. ara ln[Gliseroghasilkan suatusi linear. Menuantara dua bu
ka regresinya ). Dapat dikatada suhu 60 etika orde peri sebesar 0,98ilai konstanta °C yang le
7
ktu (menit) bebas (%) , 60 °C ( ), ar SNI (×)
a penelitian mlah gliserol
metil ester. dari analisis bas. Selisih lah gliserol
metil ester. trigliserida
metil ester. per satuan
apa banyak etil ester. sesterifikasi ol berlebih, gap konstan uti kinetika Berdasarkan at hubungan gan waktu us dengan stanta laju asing suhu,
Gambar 10. dan waktu
an 15 untuk rurutan. Hal kositas dan ng diperoleh uhi standar
ol terikat] u garis lurus urut hukum
uah variabel mendekati
akan bahwa °C sesuai
rtama semu 50. Hal ini laju reaksi
ebih besar
dbrm3
G
T
sh(tsmmt
Apdds
kaberddtbm
dibandingkan besar nilai konreaksi terjadi.masing-masing3.
Gambar 10 Kdsu7
Tabel 3
Suhu (°C)
50 60 70
Menurut F
suhu transesthasil maksim(Srivastava 19titik didih msehingga padamengalami penminyak kelaptidak terlihat la
Dengan Arrhenius enpraeksponensiaditentukan dendengan 1/T, dseperti disajika
Energi akkemiringan gaktivasi sebesberarti untuk menergi minimureaktan. Fditentukan dadiperoleh faktransesterifikasberarti bahwmempunyai
dengan 50 danstanta laju rea Konstanta lg suhu dapat d
Kurva hubungadan ln[gliserouhu 50 °C ( )
70 °C ( ).
Konstanta transesterifkelapa saw
Konstanta la(men
0,000,000,00
Freedman et alerifikasi untumum adalah 999). Hal ini b
metanol, yaitu a 70 °C diduganguapan sehing
pa sawit menjagi.
menggunakanergi aktivasal Arrhenius (
ngan melakukadengan T adalaan pada Gambaktivasi dihitugaris dan dsar 0,0104 kJmembentuk prum sebesar 0,0Faktor praekari intersep gaktor praekspsi sebesar 0,22
wa fraksi tucukup e
an 70 °C. Makaksi makin cepaju reaksi pa
dilihat pada Tab
an waktu (menl terikat] pa), 60 °C ( ), d
laju reakfikasi miny
wit
aju reaksi, k nit-1)
041068 051
l. (1984) kisaruk mendapatk
(60−80 °berkaitan deng
sekitar 68 °a metanol sudgga laju konvejadi metil es
an persamasi dan fak(k = A exp-Ea/
an plot antara lnah suhu absolar 11. ng berdasark
diperoleh eneJ mol-1. Hal roduk diperluk0104 kJ per mksponensial (aris (ln A) d
ponensial unt254 menit-1 yaumbukan yaenergi unt
kin pat ada bel
nit) ada dan
ksi yak
ran kan °C) gan °C, dah ersi ster
aan ktor
/RT) n k lut,
kan rgi ini
kan mol (A) dan tuk ang ang tuk
menghmenit-
Gamb
Kisawit katalissirkula°C di pertammol-1
Transesirkulameme
PemengePenenkelapasebaikpengudalampengumetil
AlamsKrsSP2
[ASTM
PA5
hasilkan reaks-1.
bar 11 Kurva hk.
SIMPULAN
Siminetika transes
dengan metas KOH 1% asi menunjukkmenit ke-20
ma semu dengdan A seb
esterifikasi asi menghas
enuhi standar m
Senelitian lebih etahui kinerja
ntuan kinetika a sawit menggknya tidak hukuran kadar gl
m metil ester, nukuran konsenester per satuan
DAFTAR
syah R, TambKusdiana D. 20reaktor transesstatic mixer.Seminar NasioPerteta Caban2008.
M]. 1998. StaPetroleum ProASTM Standar5,1:76-79, 845-
si adalah sebe
hubungan 1/T (
N DAN SAR
mpulan sterifikasi minanol (nisbah
[b/b]) dalakan bahwa padmengikuti kin
gan Ea sebesarbesar 0,225menggunakan
silkan biodiemutu SNI 04-71
Saran lanjut diperlu
a dari reaktortranseserifika
gunakan reaktoanya dilakukliserol terikat ynamun juga dntrasi awal mn waktu.
R PUSTAK
bunan AH, Pri008. Desain dasterifikasi den. Disampaikonal Teknologing Yogyakarta
andard Test ducts. In: Annurds. ASTM P-847.
8
esar 0,2254
(K-1) dan ln
RAN
yak kelapa molar 1:6,
am reaktor da suhu 60 netika orde r 0,0104 kJ 54 menit-1. n rektor esel yang 182-2006.
ukan untuk r sirkulasi. asi minyak or sirkulasi an dengan yang ada di
di lihat dari minyak dan
KA
iyanto YA, an uji teknis ngan sistem kan pada: i Pertanian. a, 28 Nov
Method of ual Book of
Philadelphia
9
[AOCS] American Oil Chemist’ Society. 1993. Official Method and Recommended Practices of The American Oil Chemist’ Society. Washington: AOCS Pr.
Arbianti R, Utami TS, Nurhasman D. 2007.
Pengaruh kondisi reaksi transesterifikasi CPO terhadap produk metil palmitat dalam reaktor tumpak dan reaktor tumpak sirkulasi. ISSN 1410-5667.
Atkins P W. 1996. Kimia Fisika. Volume ke-
2. Ed ke-4. Kartohadiprodjo, penerjemah. Jakarta: Penerbit Erlangga. Terjemahan dari: Physical Chemistry.
[BSN] Badan Standardisasi Nasional. 1995.
Minyak Kelapa Sawit (Crude Palm Oil). Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-2901-1995. Jakarta: BSN.
[BSN] Badan Standardisasi Nasional. 2006.
Biodiesel. Standar Nasional Indonesia (SNI) 04-7182-2006. Jakarta: BSN.
Dogra SK, Dogra S. 1990. Kimia Fisik dan
Soal-Soal. Mansyur U, penerjemah. Jakarta:UI-Pr. Terjemahan dari: Physical Chemistry Through Problems.
Hambali E, Mudjalipah S, Tambunan AH,
Pattiwiri AW, Hendroko R. 2008. Teknologi Bioenergi. Jakarta: Agromedia Pustaka.
Hazkil. 2008. Pengaruh suhu dan waktu
esterifikasi - Transesterifikasi pada pembuatan biodiesel dari minyak jelantah [skripsi]. Bogor: Fakultas Agribisnis dan Teknologi Pangan, Universitas Djuanda.
Hui YH. 1996. Bailey’s Industrial Oil and
Fat Products: Edible Oil and Fat Products Proceesing Technology. Volume ke-2. New York: J Wiley.
Ismail. 2008. Uji kinerja dan analisis energi
reaktor tipe static mixer untuk produksi biodiesel secara katalitik [skripsi]. Bogor: Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor.
Krawczyk T. 1996. Biodiesel alternative fuel
makes inroads but hurdles remain. Inform 7:800-815.
Mao V, Konar SK, Boocock DGB. 2004. The pseudo-single-phase base-catalyzed transmethylation of soybean oil. J Am Oil Chem Soc 81:803-808.
Mittelbach M, Remschmidt C. 2004.
Biodiesel The Comprehensive Handbook. Vienna: Boersedruck Ges.m.b.H.
Pratama L, Yoeswono, Triyono, Tahir I.
2009. Effect of suhue and speed of stirrer to biodiesel conversion from coconut oil with the use of palm empty fruit bunches as a heterogeneous catalyst. Indo J Chem. 9:165-172.
Prihandana R, Hendroko R. 2008. Energi
Hijau, Pilihan Bijak Menuju Negeri Mandiri Energi. Jakarta: Penebar Swadaya.
Prihandana R, Hendroko, Nuramin. 2006.
Menghasilkan Biodiesel Murah, Mengatasi Polusi dan Kelangkaan BBM. Jakarta: Agromedia Pustaka.
Sigalingging R. 2008. Analisis energi dan
eksergi pada produksi biodiesel berbahan baku CPO (crude palm oil) [tesis]. Bogor: Sekolah Pascasarjana, Institut Pertanian Bogor.
Soerawidjaja TH. 2006. Fondasi-Fondasi
Ilmiah dan Keteknikan dari Teknologi Pembuatan Biodiesel. Handout Seminar Nasional Biodiesel sebagai Energi Alternatif Masa Depan, Yogyakarta.
Srivastava A, Prasad R. 1999. Triglycerides-
based diesel fuels. Renewable and Sustainable Energy Reviews 4:111-133.
Swern D. 1982. Bailey’s Industrial Oil and
Fat Products. Ed ke-4. Volume ke-2. New York: J Wiley.
Utami TS, Arbianti R, Nurhasman D. 2007.
Kinetika reaksi transesterifikasi cpo terhadap produk metil palmitat dalam reaktor tumpak. ISSN 1410-5667.
Walpole RE. 1995. Pengantar Statistika.
Ed.3. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama. Yubaidah S. 2007. Petunjuk Sintesa
Biodiesel: Transesterifikasi Esterifikasi.
10
Tangerang: BTMP-BPP Teknologi Serpong.
Zandy A, Destianna M, Nazef, Puspasari F.
2007. Intensifikasi Proses ProduksiBiodiesel. Bandung: ITB.
LAMPIRAN
1
Lampiran 1 Standar mutu biodiesel Indonesia
No. Parameter Satuan Nilai 1 Massa jenis (40 °C) kg/m3 850−890 2 Viskositas kinematik (40 °C) mm2/detik (cSt) 2,3−6,0 3 Angka setana min. 51 4 Titik nyala (mangkok tertutup) °C min. 100 5 Titik kabut °C maks. 18 6 Korosi lempeng tembaga (3 jam, 50 °C) maks. no 3 7 Residu karbon
- dalam contoh asli - dalam 10 % ampas distilasi
%-massa maks 0,05 maks. 0,3
8 Air dan sedimen %-vol maks. 0,05* 9 Temperatur distilasi 90 % °C maks. 360
10 Abu tersulfatkan %-massa maks.0,02 11 Belerang ppm-m (mg/kg) maks. 100 12 Fosfor ppm-m (mg/kg) maks. 10 13 Angka asam mg-KOH/g maks.0,8 14 Gliserol bebas %-massa maks. 0,02 15 Gliserol total %-massa maks. 0,24 16 Kadar ester alkil %-massa min. 96,5 17 Angka iodium %-massa maks. 115 18 Uji Halphen Negatif * dapat diuji terpisah dengan ketentuan kandungan sedimen maksimum 0,01 %-vol Sumber: SNI (2006)
2
Lampiran 2 Diagram alir penelitian
Minyak sawit
Uji pendahuluan
Produk
t = 1,5,10, 15, 20, 30, 60, dan 90 menit
Analisis
Pemanasan (T1=50 °C, T2=60 °C, T3=70 °C)
KOH Transesterifikasi
Separasi
Metil ester kasar Gliserol kasar
Pencucian
Pemanasan T = 110 °C, t = 30 menit
Penyaringan
Metil ester
metanol
3
Lampiran 3 Perhitungan jumlah reaktan pada transesterifikasi
1. Perhitungan Jumlah Metanol
Angka penyabunan = 213,06 mg KOH/g minyak
Massa jenis = 893,23 kg/m3
Volume minyak = 11,00 L
Nisbah stoikiometri = 2 kali
Bobot minyak massa jenis volume
893,23kgm 11,00 L
1 m1000 L
9,8255 kg
Jumlah metanol angka penyabunan
BM KOH BM metanol bobot minyak
massa jenis metanol nisbah stoikiometri
213,06 mgKOHg
56,1 gmol
32g
mol 9,8255 kg
0,792 gml
2
3015,42 mL 3,01 L
2. Perhitungan Jumlah KOH
Jumlah KOH = 1% dari bobot minyak
Bobot minyak = 9,8255 kg
Bobot KOH = 0,01 × 9,8255 kg = 0,098255 kg (98,255 g).
4
Lampiran 4 Hasil perhitungan uji pendahuluan minyak kelapa sawit
Asam Lemak Bebas (ALB) Ulangan m (g) V (mL) ALB (%)
1 5,08 0,60 0,3402
2 5,06 0,55 0,3130
3 5,03 0,55 0,3149 Rerata 0,3227
Keterangan: m : Bobot contoh (g)
V : Volume (mL)
N : Normalitas NaOH = 0,1125 N
256 g/mol : Bobot molekul asam palmitat
Contoh perhitungan ulangan 1:
ALB % 256 g/mol
100%
0,6 10 L 0,1125 N 256 g/mol
5,08 g 100%
0,3402%
Kadar Air Ulangan mk (g) mc (g) ma (g) Kadar Air (%)
1 13,3352 5,0118 18,3287 0,3651 2 13,5674 5,2324 18,7811 0,3574 3 14,4285 5,0256 19,4358 0,3641
Rerata 0,3622
Keterangan: mk : Bobot kosong botol timbang (g)
mc : Bobot contoh (g)
ma : Bobot kosong ditambah bobot isi (g)
Contoh perhitungan ulangan 1:
Kadar air % – –
100%
5,0118 g 18,3287 g 13,3352 g5,0118 g
100%
0,3651%
5
Lanjutan Lampiran 4 Angka Penyabunan
Ulangan m (g) V (ml) Angka penyabunan (mg KOH/g)
1 5,18 38,45 212,8729 2 5,21 38,60 212,4728 3 5,11 38,10 213,8247
Rerata 213,0568 Keterangan: m : Bobot contoh (g)
V : Volume titran (mL)
N : Normalitas HCl = 0,5112 N
Contoh Perhitungan ulangan 1:
Angka penyabunan 56,1 g/mol
56,1 g/mol 38,45 mL 0,5112 N
5,18 g
212,8729 mgKOH/g
Viskositas Ulangan t (detik) V (cSt)
1 20,20 44,24 2 20,30 44,46 3 20,30 44,46
Rerata 44,38 Keterangan: V : Viskositas kinematik (mm2/detik2)
K : Konstanta kapiler = 2,19 mm2/detik2
t : Waktu pengukuran aliran (detik) Contoh perhitungan ulangan 1: Viskositas = K × t
= 2,19 mm2/detik2 × 20,20 detik
= 44,24 cSt
6
Lanjutan lampiran 4 Massa Jenis
Ulangan V (mL) mk (g) mi (g) ρ (25oC) (g/cm3)
ρ (40 oC) (kg/m3)
1 26,10 28,8456 52,4357 0,9038 893,3371 2 25,11 18,2067 40,8957 0,9036 893,0848 3 25,11 18,2067 40,9006 0,9038 893,2796
Rerata 893,2338
Keterangan: V : Volume piknometer (mL)
mk : Bobot kosong piknometer (g)
mi : Bobot kosong ditambah bobot isi (g)
ρ : Massa jenis (kg/m3) Contoh perhitungan ulangan 1:
° –
52,4357 g 28,8456 g
26,10 mL 1000
0,9038 g/cm 0,0007 40 25
0,9038 g/cm 0,0007 15 0,8933371 g/cm 893,3371 kg/m
7
Lampiran 5 Hasil perhitungan uji biodiesel Massa Jenis
Suhu Waktu (menit) Ulangan V (mL) mk (g) mi (g) ρ (25 oC)
(kg/m3) ρ (40 oC) (kg/m3) Rerata
50 oC 1 1 25,11 18,2067 40,8701 0,9026 892,0660 891,9919 2 26,10 28,8456 52,3987 0,9024 891,9177 5 1 25,11 18,2067 40,8008 0,8998 889,3043 889,1956 2 26,10 28,8456 52,3248 0,8996 889,0869 10 1 26,10 28,8456 51,9857 0,8866 876,0922 876,1086 2 25,11 18,2067 40,4699 0,8866 876,1251 15 1 26,10 28,8456 51,8635 0,8819 871,4127 871,3599 2 25,11 18,2067 40,3489 0,8818 871,3071 20 1 25,11 18,2067 40,1806 0,8751 864,6053 864,5552 2 25,11 18,2067 40,1781 0,8750 864,5051 30 1 25,11 18,2061 39,9436 0,8657 855,1897 855,4653 2 26,10 28,8436 51,4525 0,8662 855,7409 60 1 26,10 28,8456 51,4026 0,8643 853,7540 853,7163 2 25,11 18,2067 39,9062 0,8642 853,6787 90 1 26,10 28,8456 51,3911 0,8638 853,3110 853,2504 2 25,11 18,2067 39,8939 0,8637 853,1897
60 oC 1 1 26,10 28,8456 52,3946 0,9023 891,7597 891,7482 2 26,10 28,8456 52,3940 0,9022 891,7366 5 1 25,11 18,2067 40,7040 0,8959 885,4484 885,5406 2 25,11 18,2067 40,7086 0,8961 885,6327 10 1 26,10 28,8456 51,7938 0,8792 868,7398 868,6366 2 25,11 18,2067 40,2792 0,8790 868,5334 15 1 26,10 28,8436 51,4637 0,8667 856,1723 856,1078 2 25,11 18,2061 39,9650 0,8665 856,0434 20 1 26,10 28,8436 51,4408 0,8658 855,2941 855,3622 2 25,11 18,2061 39,9496 0,8659 855,4302 30 1 26,10 28,8436 51,4333 0,8655 855,0053 855,1035 2 25,11 18,2061 39,9439 0,8657 855,2017 60 1 26,10 28,8456 51,3928 0,8639 853,3765 853,3452 2 25,11 18,2067 39,8971 0,8638 853,3140 90 1 25,11 18,2067 39,8857 0,8634 852,8610 852,8310 2 25,11 18,2067 39,8842 0,8633 852,8009
70 °C 1 1 25,11 18,2067 40,8435 0,9015 891,0067 891,3326 2 26,10 28,8456 52,3919 0,9022 891,6584 5 1 26,10 28,8456 52,1083 0,8913 880,7909 880,8429 2 25,11 18,2067 40,5896 0,8914 880,8950 10 1 25,11 18,2055 40,1345 0,8733 862,8173 862,8147 2 26,10 28,8432 51,6366 0,8733 862,8120 15 1 26,10 28,8436 51,4408 0,8658 855,2941 855,3622 2 25,11 18,2061 39,9496 0,8659 855,4302 20 1 25,11 18,2061 39,9058 0,8642 853,6866 853,7220 2 26,10 28,8436 51,4007 0,8643 853,7574 30 1 25,11 18,2061 39,8982 0,8639 853,3819 853,4715 2 26,10 28,8436 51,3956 0,8641 853,5610 60 1 25,11 18,2061 39,8857 0,8634 852,8849 852,8783 2 26,10 28,8436 51,3776 0,8634 852,8716 90 1 25,11 18,2061 39,8378 0,8615 850,9770 850,9210 2 26,10 28,8436 51,3252 0,8614 850,8650
8
Lanjutan Lampiran 5 Keterangan: V : Volume piknometer (mL)
mk : Bobot kosong piknometer (g)
mi : Bobot kosong ditambah bobot isi piknometer (g)
ρ : Massa jenis (kg/m3) Contoh perhitungan massa jenis pada suhu 50 oC pada menit ke-1 ulangan ke-1:
° –
40,8701 g 18,2067 g
25,11 mL
0.9026 g/cm 0,0007 40 25
0,9038g
cm0,0105
0,892066 g/cm 892,0660 kg/m
9
Lanjutan lampiran 5 Viskositas
Waktu (menit) Ulangan
50 °C 60 °C 70 °C t
(detik) V (cSt) Rerata t (detik) V (cSt) Rerata t
(detik) V (cSt) Rerata
1 1 18,60 40,7340 40,66 17,40 38,1060 38,18 17,10 37,4490 37,38
2 18,60 40,7340 17,40 38,1060 17,10 37,4490
3 18,50 40,5150 17,50 38,3250 17,00 37,2300
5 1 10,60 23,2140 23,36 9,4 20,5860 20,51 8,70 19,0530 19,13
2 10,70 23,4330 9,4 20,5860 8,70 19,0530
3 10,70 23,4330 9,3 20,3670 8,80 19,2720
10 1 6,40 14,0160 14,16 5,1 11,1690 11,17 4,80 10,5120 10,51
2 6,50 14,2350 5,1 11,1690 4,80 10,5120
3 6,50 14,2350 5,1 11,1690 4,80 10,5120
15 1 3,40 7,4460 7,45 2,9 6,3510 6,28 2,70 5,9130 5,91
2 3,40 7,4460 2,9 6,3510 2,70 5,9130
3 3,40 7,4460 2,8 6,1320 2,70 5,9130
20 1 2,80 6,1320 6,13 2,7 5,9130 5,91 2,60 5,6940 5,77
2 2,80 6,1320 2,7 5,9130 2,60 5,6940
3 2,80 6,1320 2,7 5,9130 2,70 5,9130
30 1 2,70 5,9130 5,84 2,7 5,9130 5,84 2,70 5,9130 5,91
2 2,70 5,9130 2,7 5,9130 2,70 5,9130
3 2,60 5,6940 2,6 5,6940 2,70 5,9130
60 1 2,60 5,6940 5,69 2,5 5,4750 5,48 2,60 5,6940 5,62
2 2,60 5,6940 2,5 5,4750 2,60 5,6940
3 2,60 5,6940 2,5 5,4750 2,50 5,4750
90 1 2,50 5,4750 5,40 2,4 5,2560 5,33 2,50 5,4750 5,33
2 2,50 5,4750 2,5 5,4750 2,40 5,2560
3 2,40 5,2560 2,4 5,2560 2,4 5,2560
Keterangan: V : Viskositas kinematik (mm2/detik2)
K : Konstanta kapiler = 2,19 mm2/detik2
t : Waktu pengukuran aliran (detik)
Contoh perhitungan viskositas pada suhu 50 oC pada menit ke-1 ulangan ke-1: V = K × t
= 2,19 mm2/detik2 × 18,6 detik
= 40,7340 cSt
10
Lanjutan lampiran 5 Gliserol terikat, gliserol bebas, dan gliserol total
Suhu Waktu (menit) Ulangan GB (%) GT (%) Gtr (%) Rerata
50 oC 1 1 0,0218 0,3906 0,3688 0,3696 2 0,0212 0,3916 0,3704
5 1 0,0087 0,3212 0,3125 0,3119 2 0,0080 0,3192 0,3112
10 1 0,0003 0,3000 0,2997 0,2992 2 0,0013 0,3000 0,2987
15 1 0,0238 0,2910 0,2672 0,2678 2 0,0235 0,2920 0,2685
20 1 0,0076 0,2759 0,2683 0,2671 2 0,0079 0,2739 0,2660
30 1 0,0088 0,2452 0,2364 0,2354 2 0,0098 0,2442 0,2344
60 1 0,0071 0,2296 0,2225 0,2230 2 0,0071 0,2306 0,2235
90 1 0,0069 0,1903 0,1834 0,1840 2 0,0076 0,1923 0,1847
60 oC 1 1 0,0197 0,3857 0,3660 0,3658 2 0,0190 0,3847 0,3657
5 1 0,0150 0,3003 0,2853 0,2854 2 0,0157 0,3012 0,2855
10 1 0,0230 0,2820 0,2590 0,2577 2 0,0236 0,2800 0,2564
15 1 0,0182 0,2505 0,2323 0,2326 2 0,0175 0,2505 0,2330
20 1 0,0125 0,2341 0,2216 0,2218 2 0,0131 0,2351 0,2220
30 1 0,0072 0,2110 0,2038 0,2033 2 0,0072 0,2100 0,2028
60 1 0,0105 0,1722 0,1617 0,1604 2 0,0112 0,1703 0,1591
90 1 0,0218 0,1616 0,1398 0,1387 2 0,0230 0,1606 0,1376
70 oC 1 1 0,0092 0,3914 0,3822 0,3831 2 0,0095 0,3934 0,3839
5 1 0,0089 0,3094 0,3005 0,3017 2 0,0076 0,3104 0,3028
10 1 0,0075 0,2745 0,2670 0,2670 2 0,0075 0,2745 0,2670
15 1 0,0174 0,2301 0,2127 0,2120 2 0,0187 0,2301 0,2114
20 1 0,0078 0,2039 0,1961 0,1947 2 0,0087 0,2019 0,1932
30 1 0,0155 0,1963 0,1808 0,1807 2 0,0146 0,1953 0,1807
60 1 0,0061 0,1747 0,1686 0,1692 2 0,0029 0,1727 0,1698
90 1 0,0138 0,1518 0,1380 0,1369 2 0,0141 0,1498 0,1357
11
Lanjutan lampiran 5 Keterangan: GB: Gliserol bebas (%)
GT: Gliserol total (%)
Gtr: Gliserol terikat (%) Contoh perhitungan kadar gliserol terikat contoh pada suhu 50 oC pada menit ke-1 ulangan ke-1: Gtr GT – GB 0,3906% 0,0218% 0,3688%