karakterisasi lapisan pelindung oksida pada...

9
Prosiding Pertemuan Ilmiah Sains Materi 1996 KARAKTERISASI LAPISAN PELINDUNG OKSIDA PADA PADUAN LOGAM TEMPERATUR TINGGI1 ~b Mohammad Dani2,Pudji Untoro3 daD Hans-Joachim Klaa.. ABSTRAK KARAKTERISASI LAPISAN PELINDUNG OKSIDA PADA PADUAN LOGAM TEMPI~RATUI~ TIN(;(;I. Lapisan oksida pelindung baik terbentuk in-situ maupun teroksidasi awal pada paduan logam temperatur tinggi selain dapat herk.:lakuan sehagai barier korosi, barier difusi komponen agresif juga barier permeasi tritium pada reaktor temperatur tinggi. Incoloy 8001-1, Hasteloy X dan campuran model Ni-Cr/75-25 yang dihasilkan secara metalurgi serbuk dioksidasi in-situ pada potensial oksidasi 1'0,=4.41 10.19har, PO2=4.41 10.17 bar dan PO2=1.76 10.16 bar pada temperatur operasi T=800 °C. Sifat-sifat lapisan oksida yang tcroksid~l.~i radii lingkungan yang berbeda tersebut akan disampaikan dalam makalah ini dengan pengtlkuran perrneasi deut.:rium dan an~llis~1 struktur mikro dengan bantuan Microskop Elektron Transmisi (TEM) daD Mikroskop Elektron Transmisi Resolusi Tinggi (I-II~TEM). Pengujian lapisan oksida pelindung sebagai barier korosi dilakukan dengan pengaruh sulfidasi pada poten.~ial sulfid~lsi yang konstan PS,= 1.82 10-07 bar. Kombinasi dengan pengamatan struktur mikro didapatkan bahwa pengukuran perrneasi deuterium dapat dikorelasikan seh~lgai metoda untuk karakterisasi lapisan oksida pada paduan logam temperatur tinggi. ABSTRACT CHARACTERIZATION OF OXIDE LAYERS AT HIGH TEMPERATURE ALLOYS. O.xide se31es preoxidized or in- situ grown in oxidizing atmospheres on High Temperature Alloys act not only as corrosion barrier. diffilsion h3n'i.:r. hllt 31sop.:ml':3tion barrier of tritium in High Temperature Reactor. Incoloy 800H, Hastelloy X and model alloy Ni-Crl 75-25 3r.: in-situ oxidized with potentials oxidation PO2=4.41 10.19 bar, PO2=4.41 10.17 bar and PO2=1.76 10.16 bar by temperature T=800 °C.lll.: h.lh3viour of the scales which are oxidized at different oxidizing atmospher.:shas been investigated in tillS work with deut.:rium p.:mle3tion m.:asurem.:nt and microstmctural investigation with Transmission Electron Microscopy (TEM) and High Resolution Tr3nsmission EI.:e\ron Microseopy (HRTEM). The test of scales as corrosion barrier has been done in sulfidizing atmospheres with PS2= 1.82 10.07 h3r. In eomhination with microstructural investigation it is found tllat deuterium permeation measurement Call be corelated as a m.:thod lor eh3ract.:riz3tion corrosion layer at high temperature alloys. elemen lainnya. Unluk lempcrcllur operasi hingga 950 °C lapisan pclindung yang Icrbcntuk pacta bahan tersebul Icrdiri alas Cr:!O, dan bcrbagai macam spinel. scpcrli Cr:!(Mn. FC)O4. scdangkan diatas 950 °C tcrdiri AI:!O,. Lapisan pelindung baik chrom oksida maupun aluminium oksida akan tahan tcrhadap pcngaruh korosi sulfur [3-4]. Untuk pembcnlukan lapisan pclindung oksida dilakukan proses oksidasi Icrl<cndali pada potcnsial oksidasi PO:!=4.41 x 10 -19bar dan tempcratur 800 °C. kcmudian pada kondisi tcrscbut dibcrikan pcngamh sulfur dengan potensial sulfidasi PS:!=[.&2 x 10 -07 bar. Selama proses oksidasi dan oksidasi/sulfidasi diukur pula pcrmcasi dculcriumn~'a. Struktur. komposisi dan daya lekat lapisan oksida yang tcrbcntuk pacta bahan dasar (matrix) mcnentukan bcsarnya daya pclindung. Oleh karcna itu hal ~'ang ditcliti adalah mcngcnai struktur lapisan oksida. pcngamh sulfilr dan korosi pactabahan dasar. Pcrmukaan batas'pada daerah kontak antara lapisan oksida dengan bahan dasar juga mcrup'clkan hal yang mcnarik disampaikan dalam makalah ini. Sclain itu korclasi antara pcngukuran pcrmcasi deuterium dcngan struktur mikron~'a juga 'clkan dibahas. PENDAHULUAN Didalam teknolQgi temperatur tinggi, adanya lapisan pelindung oksida pada ballaD logam paduan yang digunakan akan dapat melindungi bahantersebut dari gangguan korosi lingkungan dimana ballaD tersebut digunakan, seperti sulfur (S), karbon (C), daD nitrbgen (N). Confab penggunaan lapisan pelindung oksida misalnya pada instalasi industri kimia, turbiD gas, reaktor temperaulr tinggi serta reaktor fusi. Pada reaktor temperatur tinggi, lapisan oksida akan melindungi penneasi hidrogen (HI, Protiwn) dari sistem sekunder ke sistem primer, yang mana dapat Inenyebabkan korosi pada ballaD bakar di inti- reaktor [1]. Selain itu lapisan oksida berfungsi juga sebagai barier penneasi tritiwn (H3, T) menuju lingkungan [2]. Lapisan pelindung. oksida pada permukaan hams bebas tegangan daD terbentuk rapat serta merekat dengan baik. Gangguan lapisan oksida seperti melalui "thennal cycling" dapat diperbaiki kembali dengan proses oksidasi "in-situ". Disamping iul lapisan pelindung tersebut dalam lingkungan operasi secara tennodinamis hams stabil. Didalam perkembangan terbam ballaD dasar terbentuk dari campuran Nikel-Besi- Chrom dengan kandungan chrom yang tinggi (sekitar 20 %) daD sedikit AI, Si, Ti, atau , Dipresentasikan pada1>ertei11iian IImiah SaillS Materi 1996 2Pusat Penelitian gains Materi SATAN, Serpong 3 Pusat Perangkat Nuk1ir dan Rekayasa SATAN, Serpong 4 Gemeinschaft.~labor filer Elektronenmikroskopie, RWTH-,t\;Jchell 71

Upload: lyquynh

Post on 07-Apr-2019

245 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Prosiding Pertemuan Ilmiah Sains Materi 1996

KARAKTERISASI LAPISAN PELINDUNG OKSIDAPADA PADUAN LOGAM TEMPERATUR TINGGI1

~bMohammad Dani2, Pudji Untoro3 daD Hans-Joachim Klaa..

ABSTRAKKARAKTERISASI LAPISAN PELINDUNG OKSIDA PADA PADUAN LOGAM TEMPI~RATUI~ TIN(;(;I. Lapisan

oksida pelindung baik terbentuk in-situ maupun teroksidasi awal pada paduan logam temperatur tinggi selain dapat herk.:lakuan sehagaibarier korosi, barier difusi komponen agresif juga barier permeasi tritium pada reaktor temperatur tinggi. Incoloy 8001-1, Hasteloy X dancampuran model Ni-Cr/75-25 yang dihasilkan secara metalurgi serbuk dioksidasi in-situ pada potensial oksidasi 1'0,=4.41 10.19 har,PO2=4.41 10.17 bar dan PO2=1.76 10.16 bar pada temperatur operasi T=800 °C. Sifat-sifat lapisan oksida yang tcroksid~l.~i radiilingkungan yang berbeda tersebut akan disampaikan dalam makalah ini dengan pengtlkuran perrneasi deut.:rium dan an~llis~1 strukturmikro dengan bantuan Microskop Elektron Transmisi (TEM) daD Mikroskop Elektron Transmisi Resolusi Tinggi (I-II~TEM). Pengujianlapisan oksida pelindung sebagai barier korosi dilakukan dengan pengaruh sulfidasi pada poten.~ial sulfid~lsi yang konstan PS,= 1.82 10-07bar. Kombinasi dengan pengamatan struktur mikro didapatkan bahwa pengukuran perrneasi deuterium dapat dikorelasikan seh~lgaimetoda untuk karakterisasi lapisan oksida pada paduan logam temperatur tinggi.

ABSTRACTCHARACTERIZATION OF OXIDE LAYERS AT HIGH TEMPERATURE ALLOYS. O.xide se31es preoxidized or in-

situ grown in oxidizing atmospheres on High Temperature Alloys act not only as corrosion barrier. diffilsion h3n'i.:r. hllt 31so p.:ml':3tionbarrier of tritium in High Temperature Reactor. Incoloy 800H, Hastelloy X and model alloy Ni-Crl 75-25 3r.: in-situ oxidized withpotentials oxidation PO2=4.41 10.19 bar, PO2=4.41 10.17 bar and PO2=1.76 10.16 bar by temperature T=800 °C.lll.: h.lh3viour of thescales which are oxidized at different oxidizing atmospher.:s has been investigated in tillS work with deut.:rium p.:mle3tion m.:asurem.:ntand microstmctural investigation with Transmission Electron Microscopy (TEM) and High Resolution Tr3nsmission EI.:e\ron Microseopy(HRTEM). The test of scales as corrosion barrier has been done in sulfidizing atmospheres with PS2= 1.82 10.07 h3r. In eomhination withmicrostructural investigation it is found tllat deuterium permeation measurement Call be corelated as a m.:thod lor eh3ract.:riz3tioncorrosion layer at high temperature alloys.

elemen lainnya. Unluk lempcrcllur operasihingga 950 °C lapisan pclindung yang Icrbcntukpacta bahan tersebul Icrdiri alas Cr:!O, dan

bcrbagai macam spinel. scpcrli Cr:!(Mn. FC)O4.scdangkan diatas 950 °C tcrdiri AI:!O,. Lapisanpelindung baik chrom oksida maupunaluminium oksida akan tahan tcrhadappcngaruh korosi sulfur [3-4].

Untuk pembcnlukan lapisan pclindungoksida dilakukan proses oksidasi Icrl<cndali padapotcnsial oksidasi PO:!=4.41 x 10 -19 bar dan

tempcratur 800 °C. kcmudian pada kondisitcrscbut dibcrikan pcngamh sulfur denganpotensial sulfidasi PS:!=[.&2 x 10 -07 bar.

Selama proses oksidasi dan oksidasi/sulfidasi

diukur pula pcrmcasi dculcriumn~'a.Struktur. komposisi dan daya lekat

lapisan oksida yang tcrbcntuk pacta bahan dasar

(matrix) mcnentukan bcsarnya daya pclindung.Oleh karcna itu hal ~'ang ditcliti adalah

mcngcnai struktur lapisan oksida. pcngamhsulfilr dan korosi pacta bahan dasar. Pcrmukaanbatas 'pada daerah kontak antara lapisan oksidadengan bahan dasar juga mcrup'clkan hal yangmcnarik disampaikan dalam makalah ini. Sclain

itu korclasi antara pcngukuran pcrmcasideuterium dcngan struktur mikron~'a juga 'clkan

dibahas.

PENDAHULUANDidalam teknolQgi temperatur tinggi,

adanya lapisan pelindung oksida pada ballaDlogam paduan yang digunakan akan dapatmelindungi bahantersebut dari gangguan korosilingkungan dimana ballaD tersebut digunakan,seperti sulfur (S), karbon (C), daD nitrbgen (N).Confab penggunaan lapisan pelindung oksidamisalnya pada instalasi industri kimia, turbiDgas, reaktor temperaulr tinggi serta reaktor fusi.Pada reaktor temperatur tinggi, lapisan oksidaakan melindungi penneasi hidrogen (HI,Protiwn) dari sistem sekunder ke sistem primer,yang mana dapat Inenyebabkan korosi padaballaD bakar di inti- reaktor [1]. Selain itulapisan oksida berfungsi juga sebagai barierpenneasi tritiwn (H3, T) menuju lingkungan [2].

Lapisan pelindung. oksida padapermukaan hams bebas tegangan daD terbentukrapat serta merekat dengan baik. Gangguanlapisan oksida seperti melalui "thennal cycling"dapat diperbaiki kembali dengan proses oksidasi"in-situ". Disamping iul lapisan pelindungtersebut dalam lingkungan operasi secaratennodinamis hams stabil.

Didalam perkembangan terbam ballaDdasar terbentuk dari campuran Nikel-Besi-Chrom dengan kandungan chrom yang tinggi(sekitar 20 %) daD sedikit AI, Si, Ti, atau, Dipresentasikan pada1>ertei11iian IImiah SaillS Materi 19962 Pusat Penelitian gains Materi SATAN, Serpong3 Pusat Perangkat Nuk1ir dan Rekayasa SATAN, Serpong4 Gemeinschaft.~labor filer Elektronenmikroskopie, RWTH-,t\;Jchell

71

TEM analis JEM-2000 FX-U dan TEM resolusitinggi JEM-2000 EX-II dari finna JEOL dengantegangan 200 kV.

TAT A KERJASebagai bahan percobaan digunakan

paduan logam temperatur tinggi Incoloy 800H,Hasteloy X daD campuran model Ni-Cr/75-25yang dihasilkan secara metalurgi serbuk.Komposisi masa dari logam paduan yangdigunakan ditampilkan pada Tabell.

RASIL DAN PEMBARASAN

1. Pengukuran Permeasi Deuterium

Tabell: Susunan masa dari paduan logam

c Mn Si Cr Ni Co Ti AI Fe M0

Lain-nva

Paduan logam

~loV 800 H I 0,08 0,75

0,5

0,50 121 132,5 0,4 10,4 sisa

18 IO,6WHastelloy X 0,1 0,5 2225

sisa I 1,5 9

, 75Ni-Cr/75-25

Gambar 1 menyatakan aliran pcrmeasideuterium (cm3/sec) Icrganlung pactaperbandingan tekanan parsial hidrogen (H:)dengan uap air (HzO) sesuai dengan Ickananoksigen (PO~) Ul1tuk kondisi pcrsyaralan yangstasioner pacta temperatur 800 DC unluk bahanIncoloy 800H. Pacta perbandingan Ickananparsial hidrogen terhadap uap air (PH:: PH:O =

1:1) sesuai dengan POz= 4,41 x 10-19 bar. aliranpermeasi deuterium lebih kecil dibandingk,lnpada keadaan PHz: PHzO = 1:10 (PO:= 4.41 x10-17 bar) clan PHz: PH:O = 1:20 (PO:= 1.76 x

10-16 bar). Dengan diberikan pengaruh sulfur(pSz= 1,82 x 10-7 bar) pacta kcadaan Ickananoksigen yang sarna, maka aliran pcrmeasinyaakan konstan bila mempunyai harga faklorhambatan yang bcsar (> 1000). Faklor hambatandinyatakan sebagai perbandingan anlara aliranpenneasi deuteriUll1melalui bahan dasar dcnganaliran permeasi melalui bahan yang tcrlapisilapisan oksida. Kebalikannya pad:] tckananoksidasi POz= 4,41 x 10-17 bar dan PO:= 1.76 x

10.16 bar didapatkan aliran pcrmeasi yang tinggiclan faktor hambatan yang Icbih kccil « 1000).

Gambar 2 menyalakan hubungan fak\orhambatan dengan waklu p:lda kondisipersyaratan oksidasi yang bcrbcda-beda dankemudian diberi pengaruh sulfllr. Oari Gambartersebut dinyatakan, bahwa bahan Hastelloy Xyang dioksidasi sebelumnya pada tekananoksidasi PO;!= 4,41 x 10-19 bar dan kcmudian di-oksidasi/sulfidasi pacta PO:= 4,41 x IC}-19 barclan PSz= 1,82 x 10-7 bar mcmpunyai dayahambatan yang baik. Sedangkan pacta bahanyang diberi oksidasi sebclumnya pacta PO:= 4.41

Pengukuran penneasi deuterium yang melaluiballaD percobaan dilakukan dengan spektro-meter massa quadrupol pacta keadaan vakumyang sangat tinggi ('Ultra High Vacuum").

Untuk penelitian struktur denganmikroskop elektron skaning bahan setelah diberinikel daD dikungkung, dipoles dengan kertaspoles SiC dengan besar butir daTi 360 hingga600. Kemudian dipoles dengan alat poles"MINIMET" dengan besar butir diamant dari15 hingga 1 ~m. Sebagai bahan "Aetzen" yangcocok dipergunakan V2A- Beize. Pengetsaandilakukan pacta temperatur sekitar 60 DC denganwaktu selama 1 menit.

Pcnelitian lapi8<1n oksida dengan TEM(Transmission Electron Microscopy)menggunakan metoda khusus untuk preparasimelintang. Dari bahan yang utuh denganmempergunakan mesin pemisah diamantdibuatkan bagian dengan ukuran 2,5xl,5x2,3mm3, kemudian dipoles hingga mencapai2,Oxl,OxO,5 mm3. Kedua pennukaan lapisanpclindung oksida dilem satu sarna lain diatasring-campuran (3mm 0) dengan komponen lemM-Bond 610. Untllk memperkuat lem lapisanoksida tersebut dimasukkan didalam of en daDdiberi tekanan dengan waktu pengerasan 90menit pacta temperatur 180 DC. Dengan bantuanion penghalus ("ion thinning") lapisanpelindung oksida dihaluskan hingga menjadilembaran tipis yang bisa dilalui cahaya «100nm) dengan diameter 3mm.

Karakterisasi mikrostruktur lapisanoksida pelindung mengglmakan SEM daD TEMyang dilengkapi EDX untuk identifikasi unsuryang diamati. TEM yang diglll1akan adalah

72

INCOLOY 800 H-3

10

10~

H.20

..-u:J 10-1

C')Z

5---10-150'

10.7

.: PO2-4.41 x 10.17.

--""""-~~~~~ ~ --=- -- ---: PO2-4,41X10.18- H-1100

..10

I .I I I I I I I I I I I I

4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 480

I ~ Oxidation Zeit (h)I ~ Sulfidation(PS2 = 1.82 X 10-7 bar)

Gambar : Permeasi sebagai fungsi waktu

18 -7

PO2= 4.4110 bar; Ps2= 1.82 10 bar"*

.7~B2 10 bar.. .\.

POz= 4.4110 bar; psz=

.17... POz= 4.4110 ..bar; PSz~ 1.82 10"bar

POz=...

M L~~.~.~~.~~~.~..~..

4 1-7 HZS10 ==~~l= ~E

..! ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ i ~ i i i ~ ~ ~ ~i ~ ~ ~ ~: ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~~ ~ ~ ~ ~. 2:. ~~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~: ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~

~

~10

210

...'.....,

v

10

:

~~ ~':;':

0 24 48 72 96 120

Sulfidationzeit (h)

Gambar 2: Faktor hambatan didalam pengaruh kondisioksidasi/sulfidasi

73

X 10-17 bar dan paz= 1,76 X 10-16 bar muncul

penambahan korosi, yang mana dinyatakandengan faktor hambatan yang lebih kecil.

Pacta bahan Ni-Cr/75-25 yangdioksidasi dengan tekanan oksidasi PO~ = 4,41 X

10-19 bar terjadi kerusakan lokal dalclm bentukpori pacta barns antara lapisan oksid,l denganbahan dasar (Gambar 3c). Dekat dacrah poriterdapat banyak elemen sulfur dan chromdengan membentuk chromsulfida. Dari fase gasH2S berdifusi sebagai molekul mclalui celah daDpori pacta lapisan oksida menuju pennukaanbatas pacta daerah kontak. Hal ini bcrarti. bahwapengaruh sulfidasi masuk mclc\\'ati lapisanchromoksida menuju bahan dasar dan pactalapisan chromoksida terjadi kerusakan.

Gambar 4a menunjukkan pcngamatandengan TEM bahan Incoloy 800H pada tekananoksidasi PO2 = 4,41 X 10-19 bar. Lapisan spinel

Cr2(Mn,Fe)O4 terdapat pada bagian luCir lapisanoksida. Lapisan oksida bagian dClICIm tcrdiri dariCr203. Pada batas butir di ICipisCin oksidaditemukan elemen Cr dan S YCing mcmbentuksenyawa chromsulfida. Dari rCiSC gas H~Sditranformasi pacta permukaCin oksidCl, sulfurmelarut sebagai atom atau ion dCln akhirnyamelalui batas butir menuju didCllam lapisanchromoksida. Difusi elemen sulfur padatemperatur <1100 °C berlangsung sepanjangbatas butir [8]. Sedangkan pClda GClmbClr 4bmenunjukkan basil TEM bClhCln HClstelloy Xpada daerah lapisan oksida dan dClcrall kontakantara lapisan oksida dengan matrix. Didalamlapisan oksida terdapat banyak clcmcn Cr danjuga Ti. Didaerah permukClCln bCllas antCiralapisan oksida dengan matrix tcrdClpClt Mo danSi, yang membentuk korosi SiO~.

3.2. Karakterisasi lapisan oksida pelindungGambar 3a menunjukkan basil

penelitian mikroskop elektron skaning (SEM)teerhadap bahan Incoloy 800H pada tekananoksidasi POz= 4,41 X 10-19 bar. Permukaanbatas pada daerah kontak antara lapisan oksidadengan ballaD dasar menunjukkan banyakelemen Si daD partikel yang terang dibawahlapisan oksida didalam matrix terdapat banyakelemen AI. Dibawah lapisan chromoksidaterjadi kerusakan lokal dalam bentuk porisetelall permukaan balas, sehingga terbentukkorosi didalam batas antara lapisan oksida daDmatrix dalam bentuk SiOz, AlzO3 daD TiOz padabatas butir daD pori.

Gambar 3b daD Tabel 2 menunjukkanbasil penelitian ballaD Hastelloy X pada tekananoksidasi POz= 4,41 x 10-19 bar. Didalampennukaan batas antara dibelakang lapisanchromoksida terjadi kerusakan lokal dalambentuk pori. Pada daerah antara lapisan oksidadaD matrix dengan menggunakan analisa EDXditemukan banyak elemen-elemen Cr, Ni, FedaD Mo. Selain itu terjadi_korosi didalam batasdalam bentuk SiOz. Elemen Mn terdapatsebagian besar pada pennukaan, sehinggaterbentuk spinel chrom-mangan ( CrZMnO4)yang terletak kurang lebih 1 ~m daripermukaan. Dibawah spinel terbentuk lapisanchromoksida yang terletak kurang lebih 2 ~mdari pennukaan.

Tabel 2: Analisa EDX secara quantitativ (%) dengan mikroskopelektron skaning pada bahan Hastelloy X,PO2 = 4,41 x 10 -19 bar; PS2 = 1,82 x 10 -07 bar

EI~mcn Pada pcr-mukaan

1 J.1m dari

pcrmu-kaan

2 ~m daripermu-kaan

Lapisanterendah

Pada permukaanbatas

Did,llamdacrahh,lt.l~

Padamatrix

-AI

SiTiCr0MnFeNiMo

~--!d1~~

~~_1,44

--1E~--!;!S!.~~~

0.44

~~~~~

(),52

1,842,48 3,17

~

~~o,~

~2,fI7

~~~

4,71

22,17

~~

~~

~~

~I~"

74

Penelitian dengan mikroskop elektron skaning~~=4,41 x 10-19 bar; PSd18~x}0-7 bar

Gambar 3c : Pada bahan Ni-Cr/75-25

75

A,,::;.c:"

!.t -'~.~f'::~::

#..,.

t~'.. ("~,~t "'J

N';~tri)

i~ht:'iL~}~ln'11:-~ ~ ~~ ,"'~

Gambar 4b : Pad a bahan HASTEI~LOY X

"~'~~~:Gambar 4a Pada bahan INCOLOY 800H

Penelitian dengan mikl'oskop elc.'ktl'ontrallsmisi

-19PO2 = 4,41 x 1.0 bar

PS2 = 1.,82 X 1.0-7 bar

Gamba.. 4c: Pada bahan Ni-C../75-25

76

Gambar 4c mcnulljllkkan hasilpcnclitian bahan Ni-Crh5.:25 pada dacrahlapisan oksida dan pori. Dibclakang lapisanoksida pada dacrah kontak antara lapisan oksidadengan matrix tcrdapat pori, yang manamembcntuk scpcrti kanal. Pcmbcntukan poridapat tcrjadi akibat pcngaruh tcrulis danmckanis mcmbentuk kerctakan. Pori, cclah dankanal adalah bentuk kcrusakan tiga dimcllsi.Kanal mcmbentuk scrangan sulftlr mclalui jalandifusi yang singkat. Akibat kclebihan kat ionmetal dilapisan oksida, scbagai akibatperpindahan dari kation kearah luar scpcrti Mn'+'+ 3+ I-, Fe. dan Cr terbcntukla 1 tcmpat yangkosong, yang mana mcngkondensasi dacrahkontak antara lapisan oksida dcngan matri.\.yang akhiruya bisa membcntuk pori.Pcrpindahan dari kation tcrjadi mclalui tcmpatyang cacat di lapisan oksida. Dcngan dcmikiankcccpatan pcrpindahan membcsar dcnganbcrtambahnya tcmpat cacat dilapisan oksida.Dipinggir lapisan oksida selain Ni tcrdapat jugaCr scbanyak 61 'X,-atom. Di pori sclain Crtcrdapat Ni scbanyak 57 'X,-atom dan S scbanyakII 'X,-atom.Smialck 19] dan LcssllOj mcngamati. bah,\"ajcjak clemcn sulfur juga mcmpllnyai pcngaruhyang mcrusak tcrhadap daya rckat lapisalloksida pacta paduan logam yang mcrckat padatcmperatur tinggi. Mereka bcrpcndapat bah,\"asulfur merambat pada dacrah b;:ltas ;:Intaralapisan oksida dcngan metal dan setelah itumcrusak gabungan antara lapisan oksida dcnganmatrix.

sulfur dcngan PO" = 4,41 X 10-19 bar dan PS" =

1,82 X 10-7 bar. Dilapisan oksida tidak terdapat

kerusakan dan tidak terjadi sullidasi.

Pcmbentukan scnyawa chromsullida tct:jadi pada

batas butir di pcrmukaan lapisan chromoksid,!.

Dari hasiJ. pcngamatan b,lngunan kisi dcngan

TEM rcsolusi tinggi, pclda dacrah lapisan oksida

dan dacrah kontak ant,!ra lapisan oksida dcngan

matri.x tidak tcrdapat cacat dalam bcntuk

kcrusakan kisi.

Pada Incoloy 800H tcrbentuk lapisan Cr"O3

langsung diatas matrix dan diatas lapisan Cr"O3

tcrletak lapisan spinel Cr"(Mn,Fe)OI' Terjadikorosi didalam batas antara lapisan oksida dan

matrix dalam bcntuk SiO", AI"O3 dan TiO" padabatas butir dan di pori dibclakang lapisan oksida

di matrix. Pada Hasteloy X tcrbcntuk lapisan

Cr"O3 diatas matri,x dan diatas matrix tcrdapatspinel dalam bcntuk Cr"MnO., Pada dacrah

kontak antar;! lapiscln oksida dan matrix

tcrdapat korosi dalam bcntuk SiC".Scdangkan pada bahan Ni-CT/75-25

mcnunjukkan day a hambatan dan stabilitas yangrcndah tcrhadap scrangan sulfur pada kondisiyang sarna. Didacrah kontak antara lapisanoksida dc!n matrix tcrdapat ganggllan lokal

dalam bcntuk pori. Didckat pori tcrbcntllk

scl!ya\,a chromsullida. Pada Ni-Cr/75-25

tcrbcntuk Cr"O3 dan NiO diatas matrix.Dcngan dcmikian tcrdapat korclasi

yang jclas antara hasil pcnclitian mikro struktur

dcngan faktor hamb;!tal] pcrlncasi deuterium.

Gambar 5 melllllljllkkall hasil dcllgall

mikroskop elcktroll resoillsi tillggi bahall

Hastelloy X pada PO2= 4.41. X !O-19 bar dall PS::= .1.R2 x 10-7 bar. Dcllgall balltllall

pe~lggam~arclll kisi, dikctahlli bah\\"a bidallg

( 4. 1 3 2) dilapisan chromoksidcl tidcik tcrjcldikel'lsakcln, tetclpi tllmbllh dellgclll struktllr kisi

yallg kohercll tcrhadclp matrix. Pcldcl dclerclh

kOlltclk alltarcl lapisclll oksida dcllgall mcllrix dclri

pcllggambclrall kisi dikctc1hlli bah\\"c1 lidc1k

tcrjcldi kcrusc1kall pc1dcl kisi. Pclda bclhclll Illcolo~

ROOH dall Hc1Stcllo~ X ~'allg tcrbclllllk pada

tckallall oksidclsi PO2< 10-16 bc1r dc11l tcmpcrcltllr

950 °C rclcltif ticlak tcr:jc1di kcrusclkall p;Jda

Iclpisc11l chromokslda IIII

UCAPANTERIMAKASIH.rcrim,l k,lsili pcnulis ucapkan kcpada

Pror. R. Hcckcr dan Dr. D. Stocvcr d,lriForscllungszcntrum Juclich GmbH yang tclahmcmbantu mcnycdi,lkiln bahan-bahanpcrcobaan. Pcnulis mcngucapkan tcrim,l kasilljuga kcpada Pror. G. Gottstcin. Kcp,llaGcmcinsch,lrtslabor rucr Elcktroncnmikroskopicdcr R WTH Ailchcn

DAFTARPUSTAKAI A. NIt.UEK. LilcI11ic dcs HochtcmpCrcl-

turrcaktors. KF A Juelich. Jucl-Conf-

~3.19812. H.P. BUCHKREMER ET.AL.. Ucbcrbli-

ck ucbcr clic ncucrcn Arbcitcn auf dcm

Gcbict clcs Wasscrstoff- unci Tritillm-

,'crhaltcns in Hochtcmpcraturrcaktorcn.KFA-Bcricht. Jucl-Nr. 1~97. 1978

KESIMPULANe,lllilll Illcoloy 8()()H dal1 Haslclloy X

mcl1ul1jukkall daya hambalal1 yal1g baik yal1g

ditlmjukkal1 dcl1gal1 faklor hambalcll1 liIlggi

(> 1000) dclll slabil mcl1ghcldapi scral1gal1 clcmcl1

77

""'\~'~)\.~

! ~~~~;I '~,:c~C,

;;:!{f

fff?!~~ ;:~~r~..'"

r:.;;;;:::;:

:":'~;:_;.'~';';::,

:~':

~~';I:~i;~

f;rf;,;~:

~~ ~~:

,;:;:;:,\~'::.:'.:;'~f~

-:...:".~;jj~.;;:~~;.:"

~~

~

:'-"""'t:'i;f'"'"(::

:;";:~r;i~~:t;'~1?;:~';~r~)t~[~1;~~~:'

"."

;:.r~{;;:J:,

~~(;,~;!i;:;

",',

:::J.~;,','

.' "j'C""':..

1---22nm

G.lmb~lr 5 : Pcnclitian dcngan mikroskop clcktron transmiJi resolusi tinggi p.1U.lbahan HASTELLOY XPO2 = 4,41 x 10 -19 b.lr ; 1'82 = I,S2 x 10 -7 b.1r

78

~.~jt'~;;'~:

" :. '- "'. ", ":'::~"~ :'::~~;;J;~..(;1t

x

.. 9.

II).

A. RAHMEL. W. SCHWENK. Korrosion

unci Korrosionsscllutz "on Stachlcn.

Verlag Chemic. Wcinhcim: 1977J.L. SMIALEK. Mct. Trilns. A. IX (19X7)

IG.JD.G. LEES. O."idation of Mctals. 27

Nos. 1/2 (19X7) 75

H.J. JONAS. DEUPERM S- cin

Prllcfsliliid Zllr Erprobung und

Charaktcrisicrllng "on Korrosionsschlltz-

schichlcn. Intcrncr Bcricht KFA-IAW-IB-1/90. 191)0

6.

7.

P.A. MARl. J.M. CHAIX AND J.P.LARPIN. O.\;idlilion or Mclllis. 17 Nos.5/6 (19X2) 315J.K. RICHARD WEBER. M.G.

HOCKING, Oxidlilion or Mclllis. 32 Nos.1/2 (1989) 1-12

S. MROWEC. K. PRZYBYLSKI.

Oxidlilion or MClllls, 23 (I.9X5) 107-139S. MROWEC. In Proc. XIII Inl. Collgrcss

on MClllllic Corrosion. Mllinz. Ed.

Dccllcmll. Vol. III (Scpl. 19XI) 211()

S. MROWEC. Mccll,lnism or lIigll

Icmpr,lll1rc sillpllidc corrosion or mcllllslInd alloys. WcrkslolTc IInd Korrosion 31

(19RO) 371-3X6

79