karakterisasi dan komposisi kimia minyak biji alkesa (pouteria … · 2015. 6. 19. · analisis...

1

KARAKTERISASI DAN KOMPOSISI KIMIA MINYAK BIJI ALKESA

(Pouteria campechiana)

CHARACTERIZATION AND CHEMICAL COMPOSITION OF CANISTEL (Pouteria campechiana) SEED OIL

Greesla Anggera Jaya*, Hartati Soetjipto**, A. Ign. Kristijanto**

*Mahasiswa Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Matematika **Dosen Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Matematika

Universitas Kristen Satya Wacana, Salatiga Jl. Diponegoro no 52-60 Salatiga 50711 Jawa Tengah – Indonesia

[email protected]

ABSTRACT

The objectives of the research are: Firstly, to produce optimal canistel (Pouteria campechiana) seed oil as revealed by the length of time extraction. Secondly, to characterize the physico-chemical of canistel seed oil produced. Thirdly, to isolate and to identify the chemical composition of the canistel seed oil. The determination of physico-chemical canistel seed oil was carried out based on SNI 01-3555-1998. The isolation and identification of chemical composition of canistel seed oil was done using Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS). Data of yield and physico-chemical of canistel seed oil were analyzed by Randomized Completely Block Design (RCBD), 4 treatments and 6 replications. As the treatment is the extraction time which are 4.5; 6; 7.5; and 9 hours, respectively, while the time of analysis as a block. The results showed that the length of time extraction of canistel seed oil optimal at 7.5 hours is 4.81 ± 0.56 %. Long time extraction effect on yield, moisture content of oil, peroxide and saponification value. In contrary, there is no effect on the acid value of canistel seed oil. The main components of canistel seed oil are methyl 9-octadecenoic 73,89 %, hexadecanoic acid 24,42 %, heptadecanoic acid 5,48 %, and pentadecanoic acid 0.52 %, respectively. The results of GC-MS showed that the neutral lipid fraction of canistel seed oil consists of 4 main components namely 6-octadecenoic acid 58.76 %, hexadecanoic acid 24.42 %, octadecanoic acid 11.08 %, and eicosanoic acid 2.04 %, while the glycolipid fraction: 9-octadecenoic acid 60.40 %, hexadecanoic acid 16.33 %, 8,11-octadecadienoic acid 11.13 %, and octadecanoic acid 7.99 %. And the phospholipid fractions are: 9-octadecenoic acid 50.19 %, hexadecanoic acid 17.52 %, and 8,11-octadecadienoic acid 16.82 %.

Keywords: canistel, fractionation, GC-MS, seed oil, physico-chemical

PENDAHULUAN

Minyak nabati adalah minyak yang berasal dari tumbuh-tumbuhan dan

merupakan salah satu komoditas penting di dunia yang dapat dimanfaatkan sebagai

sumber energi, pangan, maupun bahan kosmetika. Berdasarkan data dari Oil World,

total produksi 17 jenis minyak nabati dan lemak dunia mencapai 236 juta ton pada

mailto:[email protected]

2

tahun 2020. Angka ini bertambah dari tahun 2013 yang berjumlah 189,5 juta ton.

Diperkirakan, produksi akan naik secara linear tetapi permintaan tumbuh secara

exponential sehingga permintaan akan tumbuh lebih cepat daripada produksi (Amri,

2013). Melihat besarnya kebutuhan akan minyak nabati, maka diperlukan adanya

sumber-sumber minyak nabati yang baru yang dapat memenuhi kebutuhan tersebut dan

salah satunya adalah biji alkesa (Pouteria campechiana).

Alkesa (P.campechiana) berasal dari wilayah Amerika Tengah serta Meksiko

Selatan dan termasuk tanaman sawo-sawoan (Laoli, 2012). Buah alkesa kaya akan

niasin, karoten (provitamin A) dan mengandung asam askorbat (Morton dkk., 1987

dalam Triono, 2001). Buah alkesa dan P. reticulata mempunyai aktivitas antioksidan

(Franco, 2006 dalam Silva dkk., 2009). Sampai sejauh ini, di Indonesia belum

ditemukan penelitian terhadap karakterisasi dan komposisi kimia penyusun minyak biji

alkesa (P. campechiana), umumnya penelitian dilakukan terhadap daging buah, daun,

dan batang Pouteria. Berdasarkan latar belakang di atas maka, tujuan dari penelitian ini

adalah

1. Menghasilkan minyak biji alkesa (P. campechiana) yang optimal ditinjau dari lama

waktu ekstraksi.

2. Mengkarakterisasi sifat fisiko-kimia kimia minyak biji alkesa (P. campechiana)

hasil berbagai lama waktu ekstraksi

3. Mengisolasi dan mengidentifikasi komposisi kimia minyak biji alkesa (P.

campechiana) menggunakan Gas Chromatography–Mass Spectrometry (GC-MS).

METODOLOGI

Bahan dan Piranti

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu biji alkesa (P. campechiana)

yang diperoleh dari Salatiga dan sekitarnya, sedangkan bahan kimiawi yang digunakan

adalah heksana, kloroform, asam asetat glasial, etanol (pro analysis, Merck), asam

klorida, akuades, kalium idodida (pra kristal), natrium tiosulfat, kanji, kalium

hidroksida, indikator fenolftalein, dan natrium hidroksida (Merck).

Piranti yang digunakan antara lain: neraca analitis 4 digit (Mettler H 80, Mettler

Instrument Corp., USA), neraca analitis 2 digit (Ohaus TAJ602, Ohaus Corp., USA),

soxhlet, penangas air (Memmert), rotary evaporator, Gas Chromatography–Mass

Spectrometry (GC-MS), grinder, buret, pendingin tegak, dan peralatan gelas.

3

Metode Penelitian

Preparasi Sampel

Biji alkesa (P. campechiana) dikupas kulit bijinya, dipotong tipis-tipis lalu

dikering-anginkan. Irisan biji alkesa kering dihaluskan dengan menggunakan grinder

dan disimpan di dalam tempat yang kering dan tertutup rapat.

Penentuan Kadar Air Biji Alkesa (Standar Nasional Indonesia, SNI 01-2891-1992)

Cawan petri dipanaskan ke dalam oven dengan suhu 105°C selama 1 jam.

Cawan didinginkan dalam desikator selama 30 menit. Cawan ditimbang dan dicatat

massanya. Sampel ditimbang sebanyak 1 gram pada cawan yang sudah didapatkan

massanya. Cawan yang berisi sampel dipanaskan ke dalam oven pada suhu 105°C

selama 1 jam. Cawan beserta sampel didinginkan ke dalam desikator hingga suhu ruang

kemudian dilakukan penimbangan. Pemanasan dan penimbangan diulangi hingga

diperoleh massa yang konstan.

Ekstraksi Minyak Biji Alkesa (Huchin dkk., 2013, dimodifikasi)

Lima puluh gram irisan biji alkesa yang telah dihaluskan dengan grinder

dimasukkan ke dalam kertas saring. Sampel diekstraksi dengan 250 ml heksana pada

suhu 80°C menggunakan peralatan soxhlet selama 4,5; 6; 7,5; dan 9 jam. Hasil ekstraksi

dipekatkan dengan rotary evaporator pada suhu 50-60°C. Minyak hasil ekstraksi

dipindahkan ke dalam botol timbang yang telah ditimbang lalu disimpan pada suhu

20°C sampai siap untuk dianalisis lebih lanjut.

Penentuan Sifat Fisiko-Kimia Minyak Biji Alkesa

Penentuan aroma dan warna ditentukan dengan pemaparan secara deskriptif,

penentuan kadar air (SNI 01-3555-1998), bilangan peroksida (SNI 01-3555-1998),

bilangan penyabunan (SNI 01-3555-1998), dan bilangan asam (SNI 01-3555-1998).

Analisis Komposisi Lemak Total Minyak Biji Alkesa

Analisis komposisi lemak total minyak biji alkesa dilakukan dengan

menggunakan Gas Chromatography–Mass Spectrometry (GCMS-QP20102 Shimadzu)

(UGM Yogyakarta), jenis kolom AGILENTJ%W DB-I dengan panjang 30 meter dan

suhu 70 °C. Suhu injeksi 310 °C pada tekanan 16,5 kPa dengan total aliran 41,8

mL/menit dan kecepatan linier 26,6 cm/detik. Purge flow 3,0 mL/menit dengan split

ratio 73,0. ID 0,25 mm dengan gas pembawa Helium dan pengionan EI 70 Ev.

4

Fraksinasi Komponen Penyusun Minyak Biji Alkesa (Ramadan, et al., 2006)

Fraksinasi dilakukan dengan menggunakan kromatografi kolom dengan elusi

pelarut yang berbeda. Pelarut kloroform digunakan untuk elusi netral lipid, pelarut

aseton untuk elusi glikolipid dan pelarut metanol untuk elusi fosfolipid. Selanjutnya

dilakukan identifikasi dengan Kromatografi Lapis Tipis (KLT). Glikolipid dan

fosfolipid dikarakterisasi dengan perbandingan pelarut kloroform/ metanol/ larutan

amonia (65:25:4, v/v/v), sementara netral lipid dikarakterisasi dengan perbandingan

pelarut heksana/ dietileter/ asam asetat (60: 40: 1, v/v/v). Penentuan komponen

penyusun minyak biji alkesa dilakukan dengan cara hasil fraksinasi minyak dianalisis

dengan Gas Chromatography–Mass Spectrometry (GC-MS).

Analisa Data

Data dianalisis dengan menggunakan rancangan dasar RAK (Rancangan Acak

Kelompok) dengan 4 perlakuan dan 6 ulangan. Sebagai perlakuan adalah lama waktu

ekstraksi yaitu 4,5; 6; 7,5; dan 9 jam, sedangkan sebagai kelompok adalah waktu

analisis. Pengujian antar rataan perlakuan dilakukan dengan menggunakan uji Beda

Nyata Jujur (BNJ) dengan tingkat kebermaknaan 5% (Steel dan Torrie, 1980).

HASIL DAN PEMBAHASAN

Analisis Pengaruh Lama Waktu Ekstraksi terhadap Sifat Fisiko-Kimia Minyak

Biji Alkesa

Minyak biji alkesa yang dihasilkan berwarna kuning dengan aroma manis buah

alkesa. Hasil rataan rendemen dan sifat fisiko-kimia minyak biji alkesa

(P.campechiana) yang dihasilkan antar lama waktu ekstraksi disajikan pada Tabel 1.

Tabel 1. Rataan Rendemen dan Sifat Fisiko-Kimia Minyak Biji Alkesa antar Lama Waktu Ekstraksi

Keterangan : *SE = Simpangan Baku Taksiran *W = BNJ 5 %

*Angka yang diikuti huruf yang tidak sama menunjukkan berbeda nyata sedangkan angka yang diikuti huruf yang sama menunjukkan antar perlakuan tidak berbeda nyata.

Waktu

Ekstraksi

(Jam)

Rendemen

(% ± SE)

Kadar Air

Minyak

(% ± SE)

Bilangan

Peroksida

(mgrek/kg ± SE)

Bilangan Asam

(mg KOH/g lemak ± SE)

Bilangan

Penyabunan


4,5 4,26 ± 0,54a 1,79 ± 0,67ab 46,67 ± 15,91b 49,41 ± 17,61a 93,61 ± 20,32b

6 4,53 ± 0,66a 3,79 ± 2,05b 35,42 ± 14,85a 48,35 ± 17,69a 112,73 ± 18,16c

7,5 4,81 ± 0,56b 1,16 ± 0,41a 37,91 ± 17,90ab 46,50 ± 21,59a 89,96 ± 21,03a

9 4,92 ± 0,57b 1,66 ± 0,61a 29,58 ± 15,36a 46,97 ± 19,90a 93,15 ± 22,64b

W 0,274 2,060 10,008 8,409 11,693

5

Rendemen

Tabel 1. menunjukkan rendemen minyak biji alkesa meningkat sejalan dengan

lama waktu ekstraksi. Rendemen minyak yang diperoleh antara waktu ekstraksi 4,5 dan

6 jam sama, kemudian meningkat pada 7,5 jam, tetapi antara 7,5 dan 9 jam hasilnya

tidak berbeda.

Kadar Air

Kadar air merupakan salah satu parameter uji penting terhadap sifat kimia

minyak, karena terkait dengan reaksi hidrolisa. Reaksi tersebut dapat menyebabkan

kerusakan minyak, karena adanya kandungan sejumlah air dalam minyak (Ketaren,

1986).

Tabel 1. menunjukkan bahwa kadar air minyak biji alkesa yang dihasilkan

cenderung menurun setelah pemanasan 6 jam dan sama sejalan dengan lama waktu

ekstraksi. Nampaknya hal ini disebabkan karena semakin lama waktu ekstraksi maka

semakin banyak air yang menguap.

Bilangan Peroksida

Parameter ini penting dalam menentukan derajat kerusakan pada minyak

(Ketaren, 1986). Minyak yang baik memiliki kadar bilangan peroksida rendah, sehingga

semakin rendah bilangan peroksida semakin baik kualitas minyak (Arlene dkk., 2010).

Tabel 1. menunjukkan bahwa bilangan peroksida antar lama waktu ekstraksi

berfluktuasi. Hal ini merupakan suatu indikasi bahwa persenyawaan peroksida bersifat

tidak stabil terhadap panas (Ketaren, 1986). Nilai bilangan peroksida yang diperoleh

berkisar antara 29,58 – 46,67 mgrek/kg. Nilai ini jauh lebih besar jika dibandingkan

dengan bilangan peroksida minyak biji mamey sapota (P. sapota) yaitu 5,45 mgrek/kg

(Huchin dkk., 2013).

Bilangan Asam

Bilangan asam merupakan ukuran dari jumlah asam lemak bebas (Ketaren,

1986). Bilangan asam yang kecil menunjukkan kandungan asam lemak bebasnya cukup

kecil dan terjadi sedikit kerusakan (Handayani dkk., 2008). Tabel 1. menunjukkan

bahwa bilangan asam minyak biji alkesa tidak terpengaruh oleh lama waktu ekstraksi.

Jika dibandingkan dengan nilai bilangan asam minyak biji mamey sapota (P. sapota)

4,4 mg KOH/g lemak (Huchin dkk., 2013), nilai bilangan asam minyak biji alkesa tergolong

6

tinggi. Nilai bilangan asam yang tinggi ini menunjukkan kadar asam lemak bebas yang

tinggi pula dan diduga berasal dari reaksi hidrolisis minyak.

Gambar 1. Reaksi Hidrolisis Lemak

Bilangan Penyabunan

Bilangan penyabunan merupakan jumlah alkali yang dibutuhkan untuk

menyabunkan sejumlah contoh minyak (Ketaren, 1986). Tabel 1. menunjukkan bahwa

bilangan penyabunan minyak biji alkesa antar perlakuan waktu ekstraksi berfluktuasi.

Nilai bilangan penyabunan yang diperoleh berkisar antara 89,96 – 112,73 mg KOH / g lemak

dengan berat molekul 256. Bila dibandingkan dengan bilangan penyabunan minyak biji

ketapang yaitu 68,83 mg KOH/g lemak dengan bobot molekul 298 (Handayani dkk., 2008),

hasil ini tidak bertentangan dengan Ketaren (1986) yang menyatakan bahwa minyak

yang mempunyai bobot molekul rendah akan mempunyai bilangan penyabunan yang

lebih tinggi daripada minyak yang mempunyai bobot molekul tinggi.

Analisis Komposisi Lemak Total Minyak Biji Alkesa

Hasil pengukuran KG-SM ekstrak minyak biji alkesa disajikan dalam Gambar 2.

Gambar 2. Kromatogram KG-SM Minyak Biji Alkesa (P.campechiana)

7

Analisa minyak biji alkesa P. campechiana dengan KG-SM menunjukkan

adanya 4 puncak yang muncul pada kromatogram. Sedangkan analisa data hasil

spektroskopi massa tiap puncak dilakukan dengan membandingan spectra data base

Wiley yang disajikan pada Gambar 3.

a1

a2

Spektrum a1 (sampel) merupakan spektrum dari puncak nomor 1 (Gambar 2),

dan memiliki fragmentasi yang serupa dengan spektrum a2 (Wiley), yang teridentifikasi

sebagai metil pentadekanoat, sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 1

(Gambar 2) merupakan puncak dari metil pentadekanoat.

Dengan cara yang sama spektrum dari puncak nomor 2 (Gambar 2) serupa

dengan spektrum b2 (Wiley) (Gambar 4), yang teridentifikasi sebagai metil

heksadekanoat, sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 2 (Gambar 2) adalah

metil heksadekanoat.

b1

b2

Gambar 3. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (a1) Metil Pentadekanoat Minyak Biji Alkesa (a2) Metil Pentadekanoat Wiley

Gambar 4. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (b1) Metil Heksadekanoat Minyak Biji Alkesa (b2) Metil Heksadekanoat Wiley

8

Demikian pula untuk spektra puncak nomor 3 dan 4 serupa dengan spektrum c2

dan d2 (Wiley) (Gambar 5 dan 6), yang teridentifikasi sebagai metil 9-oktadekenoat

dan metil heptadekanoat, sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 3 dan 4

(Gambar 2) adalah metil 9-oktadekenoat dan metil heptadekanoat.

c1

c2

d1

d2 Lampiran 3

Tabel 2. Komposisi Kimiawi Penyusun Minyak Biji Alkesa

Efek Mc. Laferty menunjukkan metil ester rantai panjang tidak bercabang

memiliki puncak khas m/e 74 yang merupakan ekspresi dari kation [CH3COOCH3+].

Beberapa pemecahan yang khas seperti m/e 56, 42, 28 kemungkinan merupakan

fragmen alkena (Ismiyanto dkk., 2006). Pola fragmentasi gugusan metil ester asam

lemak menurut Mc. Laferty disajikan pada Gambar 7.

Gambar 5. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (c1) Metil 9-oktadekenoat Minyak Biji Alkesa (c2) Metil 9-oktadekenoat Wiley

Gambar 6. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (d1) Metil Heptadekanoat Minyak Biji Alkesa (d2) Metil Heptadekanoat Wiley

9

Gambar 7. Pola fragmentasi gugusan metil ester asam lemak menurut Mc. Laferty

Gambar 8. Usulan Pola Fragmentasi Metil 9-oktadekenoat

Komposisi penyusun minyak biji alkesa yang telah teridentifikasi disajikan pada

Tabel 2.

10


No Puncak

Indeks Retensi

Komponen Kimia

Rumus Molekul

BM Kandungan

(%)

256

270

296

298

0,52

20,10

73,89

5,48

1

20,050 Metil Pentadekanoat

C16H32O2

2

22,275 Metil Heksadekanoat

C17H34O2

3

24,058 Metil 9-oktadekenoat

C19H36O2

4 24,333 Metil Heptadekanoat

C19H38O2

Tabel 2 menunjukkan adanya 4 komponen yaitu metil 9-oktadekenoat (nomor

puncak 3) sebesar 73,89 %, metil heksadekanoat (nomor puncak 2) sebesar 20,10 %,

metil heptadekanoat (nomor puncak 4) sebesar 5,48 %, dan metil pentadekanoat (nomor

puncak 1) sebesar 0,52 %.

Kandungan asam oleat minyak biji alkesa sebesar 73,89 %, jika dibandingkan

dengan kandungaan asam oleat dalam minyak biji mamey sapota sebesar 60,32 %

(Huchin dkk., 2013), minyak biji alpukat 71,72 % (Pramudono dkk., 2008), dan minyak

biji ketapang 33,49 % (Handayani dkk., 2008) maka kandungan asam oleat minyak biji

alkesa relatif paling besar diantara yang lain. Dilihat dari kandungan asam lemak tidak

jenuh yang relatif tinggi, maka minyak biji alkesa sangat berpotensi, sehingga dapat

dikembangkan dalam bidang kosmetika maupun pangan.

Fraksinasi Komponen Penyusun Minyak Biji Alkesa

Netral Lipid

Hasil pengukuran KG-SM fraksi netral lipid minyak biji alkesa disajikan dalam

Gambar 9.

11

Gambar 9. Kromatogram KG-SM Fraksi Netral Lipid Minyak Biji Alkesa

Analisa fraksi netral lipid minyak biji alkesa dengan KG-SM menunjukkan

adanya 9 puncak yang muncul pada kromatogram. Analisa data hasil spektroskopi

massa dilakukan dengan membandingkan spectra data base Wiley yang diperlihatkan

pada Gambar 10.

e1

e2

Spektrum e1 (sampel) merupakan spektrum dari puncak nomor 2 (Gambar 9),

dan memiliki fragmentasi yang serupa dengan spektrum e2 (Wiley), yang teridentifikasi

sebagai metil heksadekanoat, sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 2

(Gambar 9) merupakan puncak dari metil heksadekanoat.

Dengan cara yang sama spektrum dari puncak nomor 1, 3, dan 4 (Gambar 9)

serupa dengan spektrum f2, g2, dan h2 (Wiley) (Gambar 11, 12, dan 13), yang

Gambar 10. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (e1) Metil Heksadekanoat Minyak Biji Alkesa (e2) Metil Heksadekanoat Wiley

1 2

8

3

5 4

9 7 6

12

teridentifikasi sebagai metil 6-oktadekenoat, metil oktadekanoat, dan metil eikosanoat

sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 1, 3, dan 4 (Gambar 9) adalah metil

6-oktadekenoat, metil oktadekanoat, dan metil eikosanoat.

f1

f2

g1

g2

Gambar 11. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (f1) Metil 6-oktadekenoat Minyak Biji Alkesa (f2) Metil 6-oktadekenoat Wiley

Gambar 12. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (g1) Metil oktadekanoat Minyak Biji Alkesa (g2) Metil oktadekanoat Wiley

13

h1

h2

Komposisi semua penyusun fraksi netral lipid minyak biji alkesa yang telah

teridentifikasi disajikan pada Tabel 3.

Tabel 3. Komposisi Kimiawi Penyusun Fraksi Netral Lipid Minyak Biji Alkesa

No Puncak

Indeks Retensi

Komponen Kimia

Rumus Molekul

BM Kandungan

(%)

296

270

298

326

-

222

382

242

354

58,76

24,42

11,08

2,04

1,15

0,73

0,70

0,69

0,44

1


C19H36O2

2

36,848 Metil heksadekanoat

C17H34O2

3

40,880 Metil oktadekanoat

C19H38O2

4

5

6

7

8

9

44,369

43,922

52,391

50,830

32,387

47,718

Metil eikosanoat

Tidak teridentifikasi

Farnesol isomer Metil

tetrakosanoat Metil

tetradekanoat Metil

dokosanoat

C21H42O2

-

C15H26O

C25H50O2

C15H30O2

C23H46O2

Tabel 3 menunjukkan adanya 4 komponen utama fraksi netral lipid minyak biji

alkesa yaitu metil 6-oktadekenoat sebesar 58,76 %, metil heksadekanoat 24,42 %, metil

oktadekanoat 11,08 %, dan metil eikosanoat 2,04 %.

Gambar 13. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (h1) Metil eikosanoat Minyak Biji Alkesa (h2) Metil eikosanoat Wiley

14

Kandungan tertinggi komposisi kimia fraksi netral minyak biji alkesa yaitu metil

6-oktadekenoat atau asam petroselat sebesar 58,76 %. Jika dibandingkan dengan

komposisi minyak biji mamey sapota (P. sapota) yang hanya memiliki asam palmitat,

stearat, oleat, dan linoleat (Huchin dkk., 2013), maka komposisi fraksi netral lipid

minyak biji alkesa memiliki keunggulan karena kandungan metil 6-oktadekenoat atau

asam petroselat yang merupakan asam lemak tidak jenuh.

Glikolipid

Hasil pengukuran KG-SM fraksi glikolipid minyak biji alkesa disajikan dalam Gambar

14.

Gambar 14. Kromatogram KG-SM Fraksi Glikolipid Minyak Biji Alkesa

Analisa fraksi glikolipid minyak biji alkesa dengan KG-SM menunjukkan

adanya 5 puncak yang muncul pada kromatogram, namun yang teridentifikasi hanya 4

komponen. Analisa data hasil spektroskopi massa dilakukan dengan membandingkan

spectra data base Wiley yang diperlihatkan pada Gambar 15.

i1

i2

1

2

3 4

Gambar 15. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (i1) Metil heksadekanoat Minyak Biji Alkesa (i2) Metil heksadekanoat Wiley

15

Spektrum i1 (sampel) merupakan spektrum dari puncak nomor 2 (Gambar 14),

dan memiliki fragmentasi yang serupa dengan spektrum i2 (Wiley), yang terdidentifikasi

sebagai metil heksadekanoat, sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 2

(Gambar 14) merupakan puncak dari metil heksadekanoat.

Dengan cara yang sama spektrum dari puncak nomor 3 (Gambar 14) serupa

dengan spektrum j2 (Wiley) (Gambar 16), yang teridentifikasi sebagai metil 8-11

oktadekadienoat, sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 3 (Gambar 14)

adalah metil 8-11 oktadekadienoat.

j1

j2

Demikian pula untuk spektra puncak nomor 1 dan 4 serupa dengan spektrum k2

dan l2 (Wiley) (Gambar 17 dan 18) yang teridentifikasi sebagai metil 9-oktadekenoat

dan metil oktadekanoat, sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 1 dan 4

(Gambar 14) adalah metil 9-oktadekenoat dan metil oktadekanoat.

Gambar 16. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (j1) Metil 8-11 oktadekadienoat Minyak Biji Alkesa (j2) Metil 8-11

oktadekadienoat Wiley

16

k1

k2

l1

l2

Komposisi penyusun fraksi glikolipid minyak biji alkesa yang telah


Gambar 17. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (k1) Metil 9-oktadekenoat Minyak Biji Alkesa (k2) Metil 9-oktadekenoat Wiley

Gambar 18. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (l1) Metil oktadekanoat Minyak Biji Alkesa (l2) Metil oktadekanoat Wiley

17

Tabel 4. Komposisi Kimiawi Penyusun Fraksi Glikolipid Minyak Biji Alkesa

No Puncak

Indeks Retensi

Komponen Kimia

Rumus Molekul

BM Kandungan

(%)

296

270

294

298

-

60,40

16,33

11,33

7,99

4,15

1


C19H36O2

2


C17H34O2

3

40,106 Metil 8-11 oktadekadienoat

C19H34O2

4

5

40,707

42,696

Metil oktadekanoat

Tidak teridentifikasi

C19H38O2

-

Tabel 4 menunjukkan adanya 4 komponen utama fraksi glikolipid minyak biji

alkesa yang teridentifikasi yaitu metil 9-oktadekenoat 60,40 %, metil heksadekanoat

16,33 %, metil 8-11 oktadekadienoat 11,33 %, dan metil oktadekanoat 7,99 %.

Fosfolipid

Hasil pengukuran KG-SM fraksi fosfolipid minyak biji alkesa disajikan dalam Gambar

19.

Gambar 19. Kromatogram KG-SM Fraksi Fosfolipid Minyak Biji Alkesa

Analisa fraksi fosfolipid minyak biji alkesa dengan KG-SM menunjukkan

adanya 4 puncak yang muncul pada kromatogram, namun yang teridentifikasi hanya 3

komponen. Analisa data hasil spektroskopi massa dilakukan dengan membandingkan

spectra data base Wiley yang diperlihatkan pada Gambar 20.

4

2

1

3

18

m1

m2

Spektrum m1 (sampel) merupakan spektrum dari puncak nomor 2 (Gambar 19),

dan memiliki fragmentasi yang serupa dengan spektrum m2 (Wiley), yang

terdidentifikasi sebagai metil heksadekanoat, sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak

nomor 2 (Gambar 19) merupakan puncak dari metil heksadekanoat.

Dengan cara yang sama spektrum dari puncak nomor 3 dan 1 (Gambar 19)

serupa dengan spektrum n2 dan o2 (Wiley) (Gambar 21 dan 22), yang teridentifikasi

sebagai metil 8-11 oktadekadienoat dan meti 9-oktadekenoat, sehingga dapat

disimpulkan bahwa puncak nomor 3 dan 1 (Gambar 19) adalah metil 8-11

oktadekadienoat dan metil 9-oktadekenoat.

n1

n2

Gambar 20. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (m1) Metil heksadekanoat Minyak Biji Alkesa (m2) Metil heksadekanoat Wiley

Gambar 21. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (n1) Metil 8-11 oktadekadienoat Minyak Biji Alkesa (n2) Metil 8-11

oktadekadienoat Wiley

19

o1

o2

Komposisi penyusun fraksi fosfolipid minyak biji alkesa yang telah


Tabel 5. Komposisi Kimiawi Penyusun Fraksi Fosfolipid Minyak Biji Alkesa

No Puncak

Indeks Retensi

Komponen Kimia

Rumus Molekul

BM Kandungan

(%)

296

270

294

298

50,19

17,52

16,82

15,47

1


C19H36O2

2


C17H34O2

3

40,117 Metil 8-11 oktadekadienoat

C19H34O2

4

32,789 Tidak teridentifikasi

C19H38O2

Tabel 5 menunjukkan adanya 3 komponen utama fraksi fosfolipid minyak biji

alkesa yaitu metil 9-oktadekenoat 50,19 %, metil heksadekanoat 17,52 %, dan metil 8-

11 oktadekadienoat 16,82 %.

Gambar 22. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (o1) Metil 9-oktadekenoat Minyak Biji Alkesa (o2) Metil 9-oktadekenoat Wiley

20

KESIMPULAN

Berdasarkan hasil penelitian maka dapat disimpulkan bahwa:

1) Hasil minyak biji alkesa (P. campechiana) paling optimal sebesar 4,81 ± 0,56 %

dalam waktu ekstraksi 7,5 jam.

2) Lama waktu ekstraksi berpengaruh terhadap rendemen, kadar air minyak, bilangan

peroksida, dan bilangan penyabunan, sebaliknya tidak berpengaruh terhadap bilangan

asam minyak biji alkesa.

3) Komposisi penyusun minyak biji alkesa tersusun atas 4 komponen kimiawi yaitu

asam 9-oktadekenoat 73,89 %, asam heksadekanoat 20,10 %, asam heptadekanoat

5,48 %, dan asam pentadekanoat 0,52 %. Hasil pengukuran KG-SM fraksi netral

lipid minyak biji alkesa terdiri atas 4 komponen utama yaitu asam 6-oktadekenoat

58,76 %, asam heksadekanoat 24,42 %, asam oktadekanoat 11,08 %, dan asam

eikosanoat 2,04 %, fraksi glikolipid: asam 9-oktadekenoat 60,40 %, asam

heksadekanoat 16,33 %, asam 8,11-oktadekadienoat 11,13 %, dan asam

oktadekanoat 7,99 %, sedangkan fraksi fosfolipid: asam 9-oktadekenoat 50,19 %,

asam heksadekanoat 17,52 %, dan asam 8,11-oktadekadienoat 16,82 %.

21

DAFTAR PUSTAKA

Amri, Q. (2013). 2020, Kebutuhan Minyak Nabati Dunia Bergantung kepada CPO Indonesia. Sawit Indonesia. http://www.sawitindonesia.com/kinerja/2020-kebutuhan-minyak-nabati-dunia-bergantung-kepada-cpo-indonesia. Diunduh pada 8 Januari 2013.

Arlene, Ariestya., Steviana, K., dan Ign Suharto. (2010). Pengaruh Temperatur dan F/S terhadap Ekstraksi Minyak dari Biji Kemiri Sisa Penekanan Mekanik. Seminar Nasional Rekayasa Kimia dan Proses. Universitas Diponegoro Semarang.

Badan Standarisasi Nasional Indonesia. SNI 01-2891-1992: Cara Uji Makanan dan Minuman. Jakarta: Badan Standarisasi Nasional Indonesia.

Badan Standarisasi Nasional Indonesia. SNI 01-3555-1998: Cara Uji Lemak dan Minyak . Jakarta: Badan Standarisasi Nasional Indonesia.

Handayani, M, Putri., dan Subagus, W. (2008). Analisis Biji Ketapang (Terminalia catappa L.) sebagai suatu Alternatif Sumber Minyak Nabati. Majalah Obat Tradisional, Vol. 13, No. 45.

Huchin, V., Ivan, E., Raciel, E., Luis, F., and Enrique, S. (2013). Chemical composition of crude oil from the seeds of pumpkin (Cucurbita spp.) and mamey sapota (Pouteria sapota Jacq.) grown in Yucatan, Mexico. Journal of Food , 37-41.

Ismiyarto., Siti, A, Halim., dan Pratama, J, Wibana. (2006). Identification of Fatty Acid compotition in Turi Seed Oil (Sesbania grandiflora (L) Pers). Jurnal Sains Kimia dan Aplikasi, Vol. IX, No.1.

Ketaren S. (1986). Minyak dan Lemak Pangan, Ed. 1. Jakarta: UI-Press.

Laoli, N. (2012). Meneropong Buah Alkesa yang Masih Tersisa. http://wisata.kompasiana.com/kuliner/2012/02/05/meneropong-buah-alkesa-yang-masih-tersisa-433121.htm . Diunduh pada 19 Desember 2013.

Pramudono, Bambang., Septian, A, Widioko., dan Wawan, Rustyawan. (2008). Ekstraksi Kontinyu dengan Simulasi Batch Tiga Tahap AliranLawan Arah: Pengambilan Minyak Biji Alpukat menggunakan Pelarut N-Hexane dan Iso Propil Alkohol. Jurnal Reaktor, Vol. 12, No. 1, 37-41.

Ramadan, M., G, S., dan Y.N, S. (2006). Characterisation of Fatty Acids and Bioactive Compounds of Kachnar (Bauhinia purpurea L.) Seed Oil . Science Direct Food Chemistry 98 , 359-365.

Silva, C., Luiz, A., and Damaris, S. (2009). Genus Pouteria: chemistry and biological activity. Journal of Pharmacognosy, 19(2A) 501-509.

Steel, R., and J.H, Torie. (1980). Prinsip dan Prosedur Statistika Suatu Pendekatan Biometrik. Jakarta: Gramedia.

Triono, Teguh. (2001). Sawo-sawoan: Suatu Potensi yang Terkesampingkan. Prosiding Seminar Hari Cinta Puspa dan Satwa Nasional, 96-106. Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia.

22

LAMPIRAN I

MAKALAH SEMINAR I

SEMIRATA 2014

IPB, BOGOR, 9-11 MEI 2014

24

1 PENDAHULUAN

Minyak nabati adalah minyak yang berasal dari tumbuh-tumbuhan

dan merupakan salah satu komoditas penting di dunia yang dapat

dimanfaatkan sebagai sumber energi, pangan, maupun bahan kosmetika.

Berdasarkan data dari Oil World, total produksi 17 jenis minyak nabati dan

lemak dunia mencapai 236 juta ton pada tahun 2020. Angka ini bertambah

dari tahun 2013 yang berjumlah 189,5 juta ton. Diperkirakan, produksi akan

naik secara linear tetapi permintaan tumbuh secara exponential sehingga

permintaan akan tumbuh lebih cepat daripada produksi [1]. Melihat

besarnya kebutuhan akan minyak nabati, maka diperlukan adanya sumber-

sumber minyak nabati yang baru yang dapat memenuhi kebutuhan tersebut

dan salah satunya adalah biji alkesa (Pouteria campechiana (Kunth.)

Baehni).

Alkesa (P.campechiana) berasal dari negara Guatemala (Amerika

Tengah), Meksiko serta Hindia Barat (Amerika Utara) dan termasuk

tanaman sawo-sawoan, sehingga sering disebut sawo alkesa atau di daerah

Jawa Barat dikenal dengan sebutan "sawo walanda" (sawo Belanda) [2].

Buah alkesa kaya akan niasin, karoten (provitamin A) dan mengandung

asam askorbat [3]. Buah alkesa dan P. reticulata mempunyai aktivitas

antioksidan (Franco, 2006 dalam [4]). Sampai sejauh ini, belum ada

penelitian yang meneliti tentang komposisi kimiawi penyusun minyak biji

alkesa (P. campechiana), umumnya penelitian hanya dilakukan terhadap

daging buah, daun, dan batang Pouteria. Berdasarkan latar belakang di atas

maka, tujuan dari penelitian ini adalah

1 Menghasilkan minyak biji alkesa (P. campechiana) yang optimal ditinjau

dari lama waktu ekstraksi.

2 Mengidentifikasi komposisi kimia minyak biji alkesa (P. campechiana)

menggunakan Gas Chromatography–Mass Spectrometry (GC-MS).

25

3 METODA

a. Bahan dan Piranti

2.1.1 Bahan

Biji alkesa (P. campechiana) diperoleh dari Salatiga dan sekitarnya

sedangkan bahan kimiawi yang digunakan adalah heksana (pro analysis,

Merck).

2.1.2 Piranti

Piranti yang digunakan dalam penelitian ini antara lain neraca analitis

4 digit (Mettler H 80, Mettler Instrument Corp., USA), neraca analitis 2 digit

(Ohaus TAJ602, Ohaus Corp., USA), soxhlet, penangas air (Memmert),

rotary evaporator, Gas Chromatography–Mass Spectrometry (GC-MS),

grinder, dan peralatan gelas.

2.2 Metoda

2.2.1 Preparasi Sampel

Biji alkesa (P. campechiana) dikupas kulit bijinya, dipotong tipis-tipis lalu

dikering-anginkan. Irisan biji alkesa kering dihaluskan dengan menggunakan

grinder dan disimpan ke dalam tempat yang tertutup rapat.

2.2.2 Ekstraksi Minyak Biji Alkesa ([5], dimodifikasi)

50 gram irisan biji alkesa yang telah dihaluskan dengan grinder

dimasukkan ke dalam kertas saring. Sampel diekstraksi dengan 250 ml

heksana pada suhu 80°C menggunakan peralatan soxhlet selama 4,5; 6;

7,5; dan 9 jam. Hasil ekstraksi dipekatkan dengan rotary evaporator pada

suhu 50-60°C. Minyak hasil ekstraksi dipindahkan ke dalam botol timbang

yang telah ditimbang lalu disimpan pada suhu 20°C sampai siap untuk

dianalisis lebih lanjut.

2.2.3 Analisis Komposisi Kimiawi Minyak Biji Alkesa

Analisis komposisi kimiawi minyak biji alkesa dilakukan dengan

menggunakan Gas Chromatography–Mass Spectrometry (GCMS-QP20102

Shimadzu) (UGM Yogyakarta), jenis kolom AGILENTJ%W DB-I dengan

panjang 30 meter dan suhu 70 °C. Suhu injeksi 310 °C pada tekanan 16,5

kPa dengan total aliran 41,8 mL/menit dan kecepatan linier 26,6 cm/detik.

26

Purge flow 3,0 mL/menit dengan split ratio 73,0. ID 0,25 mm dengan gas

pembawa Helium dan pengionan EI 70 Ev.

2.3 Analisa Data

Data dianalisis dengan menggunakan rancangan dasar RAK

(Rancangan Acak Kelompok) dengan 4 perlakuan dan 6 ulangan. Sebagai

perlakuan adalah lama waktu ekstraksi yaitu 4,5; 6; 7,5; dan 9 jam,

sedangkan sebagai kelompok adalah waktu analisis. Pengujian antar

rataan perlakuan dilakukan dengan menggunakan uji Beda Nyata Jujur

(BNJ) dengan tingkat kebermaknaan 5% [6].

4 HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1 Rendemen

Rendemen minyak biji alkesa yang dihasilkan berkisar antara 4,26 ± 0,54

% sampai 4,92 ± 0,57 % (Tabel 1.), minyak berwarna kuning dengan aroma

manis buah alkesa.

Tabel 1. Rataan Rendemen (% ± SE) Minyak Biji Alkesa (P.campechiana) antar Lama Waktu Ekstraksi

Waktu Ekstraksi (Jam) Rendemen (% ± SE)

4,5

6

7,5

9

4,26 ± 0,54a

4,53 ± 0,66a

4,81 ± 0,56b

4,92 ± 0,57b

Keterangan : *SE = Simpangan Baku Taksiran

*BNJ 5 % : W = 0,274

*Angka yang diikuti huruf yang tidak sama

menunjukkan berbeda nyata sedangkan

angka yang diikuti huruf yang sama

menunjukkan antar perlakuan tidak berbeda

nyata.

TTTTTT

Dari Tabel 1. tampak rendemen minyak biji alkesa meningkat sejalan

dengan lama waktu ekstraksi. Rendemen minyak yang diperoleh antara

waktu ekstraksi 4,5 dan 6 jam sama, demikian juga halnya dengan 7,5 dan 9

27

jam. Rendemen minyak biji alkesa dengan waktu ekstraksi 7,5 jam yang

paling optimal.

3.2 Analisa Komposisi Kimiawi Minyak Biji Alkesa

Hasil pengukuran KG-SM ekstrak minyak biji alkesa disajikan dalam

Gambar 1.


Hasil analisa minyak biji alkesa P. campechiana dengan KG-SM

menunjukkan adanya 4 puncak yang muncul pada kromatogram (Gambar

1). Sedangkan analisa data hasil spektroskopi massa dilakukan dengan

membandingkan spectra data base Wiley yang diperlihatkan pada Gambar

2.

Spektrum a1 (sampel) merupakan spektrum dari puncak nomor 1

(Gambar 1), dan memiliki fragmentasi yang serupa dengan spektrum a2

(Wiley), yang terdidentifikasi sebagai Metil Pentadekanoat, sehingga dapat

disimpulkan bahwa puncak nomor 1 (Gambar 1), merupakan puncak dari

Metil Pentadekanoat.

28

a1

a2

Dengan cara yang sama spektrum dari puncak nomor 2 (Gambar 1)

serupa dengan spektrum b2 (Wiley) (Gambar 3), yang teridentifikasi sebagai

Metil Heksadekanoat, sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 2

(Gambar 1) adalah Metil Heksadekanoat.

b1

b2

Demikian pula untuk spektra puncak nomor 3 dan 4 serupa dengan

spektrum c2 dan d2 (Wiley) (Gambar 4 dan 5), yang teridentifikasi sebagai

Metil 9-oktadekenoat dan Metil Heptadekanoat, sehingga dapat disimpulkan

Gambar 2. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (a1)

Metil Pentadekanoat Minyak Biji Alkesa (a2) Metil Pentadekanoat Wiley

Gambar 3. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (b1)

Metil Heksadekanoat Minyak Biji Alkesa (b2) Metil Heksadekanoat Wiley

29

bahwa puncak nomor 3 dan 4 (Gambar 1) adalah Metil 9-oktadekenoat dan

Metil Heptadekanoat.

c1

c2

d1

d2

Mc. Laferty menyatakan umumnya metil ester rantai panjang tidak

bercabang merupakan puncak khas m/e 74 yang merupakan ekspresi dari

kation [CH3COOCH3+]. Beberapa pemecahan yang khas seperti m/e 56, 42,

28 kemungkinan merupakan fragmen alkena [7].

Gambar 4. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (c1)

Metil 9-oktadekenoat Minyak Biji Alkesa (c2) Metil 9 oktadekenoat Wiley

Gambar 5. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (d1)

Metil Heptadekanoat Minyak Biji Alkesa (d2) Metil Heptadekanoat Wiley

30


Gambar 7. Pola Fragmentasi Metil 9-oktadekenoat

Komposisi penyusun minyak biji alkesa yang telah teridentifikasi disajikan

pada Tabel 2. Tabel 2 menunjukkan adanya 4 komponen yaitu Metil 9-

oktadekenoat (nomor puncak 3) sebesar 73,89 %, Metil Heksadekanoat (nomor

31

puncak 2) sebesar 20,10 %, Metil Heptadekanoat (nomor puncak 4) sebesar

5,48 %, dan Metil Pentadekanoat (nomor puncak 1) sebesar 0,52 %.


No Puncak

Indeks Retensi

Komponen Kimia

Rumus Molekul

BM Kandungan

(%)

256

270

296

298

0,52

20,10

73,89

5,48

1 20,050 Metil Pentadekanoat

C16H32O2

2 22,275 Metil Heksadekanoat

C17H34O2

3 24,058 Metil 9-oktadekenoat

C19H36O2


C19H38O2

Kandungan asam oleat minyak biji alkesa sebesar 73,89 %, jika dibandingkan

dengan kandungaan asam oleat dalam minyak biji mamey sapota sebesar 60,32 %

[5], minyak biji alpukat 71,72 % [8], dan minyak biji ketapang 33,49 % [9]

menunjukkan bahwa kandungan asam oleat minyak biji alkesa paling besar

diantara yang lain.

KESIMPULAN DAN PROSPEK

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan terhadap minyak biji alkesa

P.campechiana maka dapat disimpulkan bahwa hasil minyak biji alkesa paling

optimal ditinjau dari lama waktu ekstraksi 7,5 jam yaitu sebesar 4,81 ± 0,56 %.

Minyak biji alkesa tersusun dari 4 komponen kimiawi yaitu Asam 9-Oktadekenoat

73,89 %, Asam Heksadekanoat 20,10 %, Asam Heptadekanoat 5,48 %, dan Asam

Pentadekanoat 0,52 %. Dilihat dari kandungan asam lemak tidak jenuh yang relatif

tinggi, maka minyak biji alkesa sangat berpotensi, sehingga dapat dikembangkan

dalam bidang kosmetika, pangan, dan energi.

5. DAFTAR PUSTAKA

[1] Amri, Q. (2013). 2020, Kebutuhan Minyak Nabati Dunia Bergantung kepada CPO

Indonesia. Sawit Indonesia. http://www.sawitindonesia.com/kinerja/2020-

kebutuhan-minyak-nabati-dunia-bergantung-kepada-cpo-indonesia. Diunduh

pada 8 Januari 2013.

32

[2] Laoli, N. (2012). Meneropong Buah Alkesa yang Masih Tersisa.

http://wisata.kompasiana.com/kuliner/2012/02/05/meneropong-buah-alkesa-

yang-masih-tersisa-433121.htm . Diunduh pada 19 Desember 2013.

[3] Morton, J., and Miami, F. (1987). Canistel. Fruits of warm climates , 402-405.

[4] Silva, C., Luiz, A., and Damaris, S. (2009). Genus Pouteria: chemistry and

biological activity. Journal of Pharmacognosy , 19(2A) 501-509.

[5] Huchin, V., Ivan, E., Raciel, E., Luis, F., and Enrique, S. (2013). Chemical

composition of crude oil from the seeds of pumpkin (Cucurbita spp.) and

mamey sapota (Pouteria sapota Jacq.) grown in Yucatan, Mexico.

Journal of Food , 37-41.

[6] Steel, R., and J.H, Torie. (1980). Prinsip dan Prosedur Statistika Suatu

Pendekatan Biometrik. Jakarta: Gramedia.

[7] Ismiyarto., Siti, A, Halim., dan Pratama, J, Wibana. Identification of Fatty

Acid compotition in Turi Seed Oil (Sesbania grandiflora (L) Pers).

Semarang: Universitas Diponegoro.

[8] Pramudono , Bambang., Septian, A, Widioko., dan Wawan, Rustyawan.

Ekstraksi Kontinyu dengan Simulasi Batch Tiga Tahap Aliran Lawan

Arah: Pengambilan Minyak Biji Alpukat menggunakan Pelarut N-Hexane

dan Iso Propil Alkohol.

http://eprints.undip.ac.id/1173/1/Artikel_BambangPram_UNDIP_8.pdf.

Diunduh pada 5 Mei 2014.

[9] Handayani, M, Putri., dan Subagus, W. (2008). Analisis Biji Ketapang

(Terminalia catappa L.) sebagai suatu Alternatif Sumber Minyak Nabati.

http://mot.farmasi.ugm.ac.id/files/42Handayani%20&%20Wahyuono%20-

%2013%20_45_Revisi%201.pdf. Diunduh pada 5 Mei 2014.

34

LAMPIRAN II

MAKALAH SEMINAR II

SN-KPK VI 2014

UNS, SURAKARTA

21 JUNI 2014

36

rotary evaporator, Gas Chromatography–

Mass Spectrometry (GC-MS), grinder,

buret, pendingin tegak, dan peralatan

gelas.

Preparasi Sampel

Biji alkesa (P. campechiana) dikupas

kulit bijinya, dipotong tipis-tipis lalu dikering-

anginkan. Irisan biji alkesa kering

dihaluskan dengan menggunakan grinder

dan disimpan ke dalam tempat yang

tertutup rapat.

Ekstraksi Minyak Biji Alkesa ([4],

dimodifikasi)

50 gram irisan biji alkesa yang telah

dihaluskan dengan grinder dimasukkan ke

dalam kertas saring. Sampel diekstraksi

dengan 250 ml heksana pada suhu 80°C

menggunakan peralatan soxhlet selama

4,5; 6; 7,5; dan 9 jam. Hasil ekstraksi

dipekatkan dengan rotary evaporator pada

suhu 50-60°C. Minyak hasil ekstraksi

dipindahkan ke dalam botol timbang yang

telah ditimbang lalu disimpan pada suhu

20°C sampai siap untuk dianalisis lebih

lanjut.

Analisis Komposisi Kimiawi

Minyak Biji Alkesa

Analisis komposisi kimiawi minyak biji

alkesa dilakukan dengan menggunakan

Gas Chromatography–Mass Spectrometry

(GCMS-QP20102 Shimadzu) (UGM

Yogyakarta), jenis kolom AGILENTJ%W

DB-I dengan panjang 30 meter dan suhu 70

°C. Suhu injeksi 310 °C pada tekanan 16,5

kPa dengan total aliran 41,8 mL/menit dan

kecepatan linier 26,6 cm/detik. Purge flow

3,0 mL/menit dengan split ratio 73,0. ID

0,25 mm dengan gas pembawa Helium dan

pengionan EI 70 Ev.

Penentuan Sifat Fisiko-Kimiawi

Minyak Biji Alkesa

Penentuan aroma dan warna

ditentukan dengan pemaparan secara

deskriptif, penentuan kadar air (SNI 01-

3555-1998), bilangan peroksida (SNI 01-

3555-1998), bilangan penyabunan (SNI 01-

3555-1998), dan bilangan asam (SNI 01-

3555-1998).

Analisa Data Data dianalisis dengan menggunakan

rancangan dasar RAK (Rancangan Acak

Kelompok) dengan 4 perlakuan dan 6

ulangan. Sebagai perlakuan adalah lama

waktu ekstraksi yaitu 4,5; 6; 7,5; dan 9 jam,

sedangkan sebagai kelompok adalah

waktu analisis. Pengujian antar rataan

perlakuan dilakukan dengan menggunakan

uji Beda Nyata Jujur (BNJ) dengan tingkat

kebermaknaan 5% [5].

HASIL DAN PEMBAHASAN

Analisis Komposisi Kimiawi

Penyusun Minyak Biji Alkesa

Hasil pengukuran KG-SM ekstrak

minyak biji alkesa disajikan dalam Gambar

1 (Lampiran 1). Analisa minyak biji alkesa

P. campechiana dengan KG-SM

menunjukkan adanya 4 puncak yang

muncul pada kromatogram. Sedangkan

analisa data hasil spektroskopi massa

dilakukan dengan membandingan spectra

data base Wiley yang diperlihatkan pada

Gambar 2 (Lampiran 1).

Spektrum a1 (sampel) merupakan

spektrum dari puncak nomor 1 (Gambar 1),

dan memiliki fragmentasi yang serupa

dengan spektrum a2 (Wiley), yang

terdidentifikasi sebagai metil

pentadekanoat, sehingga dapat

disimpulkan bahwa puncak nomor 1

(Gambar 1), merupakan puncak dari metil

pentadekanoat.

37

Dengan cara yang sama spektrum

dari puncak nomor 2 (Gambar 1) serupa

dengan spektrum b2 (Wiley) (Gambar 3)

(Lampiran 1), yang teridentifikasi sebagai

metil heksadekanoat, sehingga dapat

disimpulkan bahwa puncak nomor 2

(Gambar 1) adalah metil heksadekanoat.

Demikian pula untuk spektra puncak

nomor 3 dan 4 serupa dengan spektrum c2

dan d2 (Wiley) (Gambar 4 dan 5),

(Lampiran 2) yang teridentifikasi sebagai

metil 9-oktadekenoat dan metil

heptadekanoat, sehingga dapat

disimpulkan bahwa puncak nomor 3 dan 4

(Gambar 1) adalah metil 9-oktadekenoat

dan metil heptadekanoat.

Efek Mc. Laferty menunjukkan metil ester rantai panjang tidak bercabang

memiliki puncak khas m/e 74 yang

merupakan ekspresi dari kation

[CH3COOCH3+]. Beberapa pemecahan

yang khas seperti m/e 56, 42, 28

kemungkinan merupakan fragmen alkena

[6]. Pola fragmentasi gugusan metil ester

asam lemak menurut Mc. Laferty disajikan

pada Gambar 6 (Lampiran 2).

Komposisi penyusun minyak biji alkesa yang telah teridentifikasi disajikan

pada Tabel 1 (Lampiran 3). Tabel 1

menunjukkan adanya 4 komponen yaitu

metil 9-oktadekenoat (nomor puncak 3)

sebesar 73,89 %, metil heksadekanoat

(nomor puncak 2) sebesar 20,10 %, metil

heptadekanoat (nomor puncak 4) sebesar

5,48 %, dan metil pentadekanoat (nomor

puncak 1) sebesar 0,52 %.

Kandungan asam oleat minyak biji

alkesa sebesar 73,89 %, jika dibandingkan

dengan kandungaan asam oleat dalam

minyak biji mamey sapota sebesar 60,32 %

[4], minyak biji alpukat 71,72 % [7], dan

minyak biji ketapang 33,49 % [8] maka

kandungan asam oleat minyak biji alkesa

relatif paling besar diantara yang lain.

Analisis Pengaruh Lama Waktu

Ekstraksi terhadap Sifat Fisiko-

Kimiawi Minyak Biji Alkesa

Rendemen

Minyak biji alkesa yang dihasilkan

berwarna kuning dengan aroma manis

buah alkesa. Hasil rataan rendemen dan

sifat fisiko kimia minyak biji alkesa

(P.campechiana) yang dihasilkan antar

lama waktu ekstraksi disajikan pada Tabel

2 (Lampiran 4).

Tabel 2. tampak rendemen minyak biji

alkesa meningkat sejalan dengan lama

waktu ekstraksi. Rendemen minyak yang

diperoleh antara waktu ekstraksi 4,5 dan 6

jam sama, demikian juga halnya dengan

7,5 dan 9 jam. Rendemen minyak biji

alkesa dengan waktu ekstraksi 7,5 jam

yang paling optimal.

Kadar Air

Kadar air merupakan salah satu

parameter uji penting terhadap sifat kimia

minyak, karena terkait dengan reaksi

hidrolisa. Reaksi tersebut dapat

menyebabkan kerusakan minyak, karena

adanya kandungan sejumlah air dalam

minyak [9].

Tabel 2. menunjukkan bahwa kadar

air minyak biji alkesa yang dihasilkan

cenderung menurun dan sama sejalan

dengan lama waktu ekstraksi. Diduga

karena semakin lama waktu ekstraksi maka

semakin banyak air yang menguap.

Bilangan Peroksida

Parameter ini penting dalam

menentukan derajat kerusakan pada

minyak [9]. Minyak yang baik memiliki

kadar bilangan peroksida rendah, sehingga

semakin rendah bilangan peroksida

semakin baik kualitas minyak [10]. Tabel 2.

menunjukkan bahwa bilangan peroksida

38

antar lama waktu ekstraksi berfluktuasi. Hal

ini merupakan suatu indikasi bahwa

persenyawaan peroksida bersifat tidak

stabil terhadap panas [9]. Nilai bilangan

peroksida yang diperoleh berkisar antara

29,58 – 46,67 mgrek/kg. Nilai ini jauh lebih

besar jika dibandingkan dengan bilangan

peroksida minyak biji mamey sapota (P.

sapota) yaitu 5,45 mgrek/kg [4].

Bilangan Asam

Bilangan asam merupakan ukuran dari

jumlah asam lemak bebas [9]. Bilangan

asam yang kecil menunjukkan kandungan

asam lemak bebasnya cukup kecil dan

terjadi sedikit kerusakan [8]. Berdasarkan

Tabel 2. Tampak bahwa bilangan asam

minyak biji alkesa sama sejalan dengan

lama waktu ekstraksi. Jika dibandingkan

dengan nilai bilangan asam minyak biji

mamey sapota (P. sapota) 4,44 mg KOH/g lemak

[4], nilai bilangan asam minyak biji alkesa

tergolong tinggi. Nilai bilangan asam yang

tinggi ini menunjukkan kadar asam lemak

bebas yang tinggi pula dan berasal dari

hidrolisis minyak.

Bilangan Penyabunan

Bilangan penyabunan merupakan

jumlah alkali yang dibutuhkan untuk

menyabunkan sejumlah contoh minyak [9].

Tabel 2. menunjukkan bahwa bilangan

penyabunan minyak biji alkesa antar

perlakuan waktu ekstraksi berfluktuasi. Nilai

bilangan penyabunan yang diperoleh

berkisar antara 89,96 – 112,73 mg KOH / g lemak

dengan berat molekul 256. Bila

dibandingkan dengan bilangan penyabunan

minyak biji ketapang yaitu 68,83 mg KOH/g

lemak dengan bobot molekul 298 [8], hasil ini

tidak bertentangan dengan Ketaren (1986)

yang menyatakan bahwa minyak yang

mempunyai bobot molekul rendah akan

mempunyai bilangan penyabunan yang

lebih tinggi daripada minyak yang

mempunyai bobot molekul tinggi.

KESIMPULAN Berdasarkan penelitian yang telah

dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa :

4) Komponen penyusun minyak biji alkesa

tersusun atas 4 komponen kimiawi yaitu

asam 9-oktadekenoat 73,89 %, asam

heksadekanoat 20,10 %, asam

heptadekanoat 5,48 %, dan asam

pentadekanoat 0,52 %. Dilihat dari

kandungan asam lemak tidak jenuh

yang relatif tinggi, maka minyak biji

alkesa sangat berpotensi, sehingga

dapat dikembangkan dalam bidang

kosmetika, pangan, dan energi.

5) Lama waktu ekstraksi berpengaruh

terhadap rendemen, kadar air minyak,

bilangan peroksida, dan bilangan

penyabunan, sebaliknya tidak

berpengaruh terhadap bilangan asam

minyak biji alkesa.

DAFTAR RUJUKAN [1] Laoli, N. (2012). Meneropong Buah

Alkesa yang Masih Tersisa.

http://wisata.kompasiana.com/kuli

ner/2012/02/05/meneropong-

buah-alkesa-yang-masih-tersisa-

433121.htm . Diunduh pada 19

Desember 2013.

[2] Triono, Teguh. (2001). Sawo-sawoan:

Suatu Potensi yang

Terkesampingkan. Prosiding

Seminar Hari Cinta Puspa dan

Satwa Nasional, 96-106. Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia.

[3] Silva, C., Luiz, A., and Damaris, S.

(2009). Genus Pouteria: chemistry

39

and biological activity. Journal of

Pharmacognosy, 19(2A) 501-509.

[4] Huchin, V., Ivan, E., Raciel, E., Luis, F.,

and Enrique, S. (2013). Chemical

composition of crude oil from the

seeds of pumpkin (Cucurbita spp.)

and mamey sapota (Pouteria

sapota Jacq.) grown in Yucatan,

Mexico. Journal of Food , 37-41.

[5] Steel, R., and J.H, Torie. (1980). Prinsip

dan Prosedur Statistika Suatu

Pendekatan Biometrik. Jakarta:

Gramedia.

[6] Ismiyarto., Siti, A, Halim., dan Pratama,

J, Wibana. (2006). Identification of

Fatty Acid compotition in Turi Seed

Oil (Sesbania grandiflora (L) Pers).

Jurnal Sains Kimia dan Aplikasi,

Vol. IX, No.1.

[7] Pramudono, Bambang., Septian, A,

Widioko., dan Wawan, Rustyawan.

(2008). Ekstraksi Kontinyu dengan

Simulasi Batch Tiga Tahap

AliranLawan Arah: Pengambilan

Minyak Biji Alpukat menggunakan

Pelarut N-Hexane dan Iso Propil

Alkohol. Jurnal Reaktor, Vol. 12, No. 1, 37-41.

[8] Handayani, M, Putri., dan Subagus, W.

(2008). Analisis Biji Ketapang

(Terminalia catappa L.) sebagai

suatu Alternatif Sumber Minyak

Nabati. Majalah Obat Tradisional,

Vol. 13, No. 45.

[9] Ketaren S. (1986). Minyak dan Lemak

Pangan, Ed. 1. Jakarta: UI-Press.

[10] Arlene, Ariestya., Steviana, K., dan Ign

Suharto. (2010). Pengaruh

Temperatur dan F/S terhadap

Ekstraksi Minyak dari Biji Kemiri

Sisa Penekanan Mekanik. Seminar

Nasional Rekayasa Kimia dan

Proses. Universitas Diponegoro

Semarang

40

Lampiran 1


a1

a2

b1

b2

Lampiran 2

Gambar 2. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (a1)

Metil Pentadekanoat Minyak Biji Alkesa (a2) Metil Pentadekanoat Wiley

Gambar 3. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (b1)

Metil Heksadekanoat Minyak Biji Alkesa (b2) Metil Heksadekanoat Wiley

41

c1

c2

d1

d2

Lampiran 3



Gambar 4. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (c1)

Metil 9-oktadekenoat Minyak Biji Alkesa (c2) Metil 9-oktadekenoat Wiley

Gambar 5. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (d1)

Metil Heptadekanoat Minyak Biji Alkesa (d2) Metil Heptadekanoat Wiley

42

Lampiran 3

Gambar 7. Pola Fragmentasi Metil 9-oktadekenoat


No Puncak

Indeks Retensi

Komponen Kimia

Rumus Molekul

BM Kandungan (%)

256

270

296

298

0,52

20,10

73,89

5,48

1 20,050 Metil Pentadekanoat

C16H32O2

2 22,275 Metil Heksadekanoat

C17H34O2

3 24,058 Metil 9-oktadekenoat

C19H36O2


C19H38O2

43

Lampiran 4

Tabel 2. Rataan Rendemen dan Sifat Fisiko-Kimiawi Minyak Biji Alkesa antar Lama Waktu

Ekstraksi

Keterangan : *SE = Simpangan Baku Taksiran

*BNJ 5 %

*Angka yang diikuti huruf yang tidak sama menunjukkan berbeda nyata sedangkan

angka yang diikuti huruf yang sama menunjukkan antar perlakuan tidak berbeda

nyata.

Waktu

Ekstraksi

(Jam)

Rendemen

(% ± SE)

Kadar Air

Minyak

(% ± SE)

Bilangan

Peroksida

(mgrek/kg ± SE)

Bilangan Asam


Bilangan

Penyabunan


4,5 4,26 ± 0,54a 1,79 ± 0,67ab 46,67 ± 15,91b 49,41 ± 17,61a 93,61 ± 20,32b

6 4,53 ± 0,66a 3,79 ± 2,05b 35,42 ± 14,85a 48,35 ± 17,69a 112,73 ± 18,16c

7,5 4,81 ± 0,56b 1,16 ± 0,41a 37,91 ± 17,90ab 46,50 ± 21,59a 89,96 ± 21,03a

9 4,92 ± 0,57b 1,66 ± 0,61a 29,58 ± 15,36a 46,97 ± 19,90a 93,15 ± 22,64b

karakterisasi dan komposisi kimia minyak biji alkesa (pouteria … · 2015. 6. 19. · analisis...

Documents