jurnal teknik pomits vol. 1, no. 1, (2012) 1-4 analisis...
TRANSCRIPT
JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No. 1, (2012) 1-4
1
Abstrak— Dalam penelitian ini telah dilakukan analisis fasa
karbon pada tempurung kelapa dengan variasi suhu pemanasan
(400, 800 dan 1000°C) dan rentang waktu penahanan (3 dan 5
jam). Sampel dianalisis dengan Difraktometersinar X (XRD).
Analisis hasil pengujian XRD menggunakan perangkat lunak
X’Pert High ScorePlus untuk mengetahui derajat kristalinitas dan
fasa yang terbentuk pada setiap sampel. Hasil analisis
menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu pemanasan maka
semakin tinggi pula derajat kristalinitasnya. Namun semakin lama
waktu penahanan maka semakin rendah derajat kristalinitasnya.
Sampel yang sudah dipanaskan pada suhu 1000°C memiliki
derajat kristalinitas tertinggi yaitu 61,8. Melalui pengujian EDX
didapatkan unsur karbon tertinggi yaitu 88,9 % atom dan 85,07%
massa. Terbentuk struktur intermediate ini disebut turbostratik.
Fasa terbentuk adalah londsdaelite dan grafit dengan bidang
kristal (002).
kata kunci— grafit, karbon amorf, tempurung kelapa, proses
pemanasan, x-pert high scoreplus.
I. PENDAHULUAN
arbon merupakan salah satu unsur yang paling
banyak dipelajari dan diaplikasikan di berbagai
bidang diantaranya sebagai bahan penyerap
(adsorban), baterai, elektroda fuel cell dan super
kapasitor. Karbon memiliki tiga struktur atau alotrop
karbon utama yaitu grafit, fullerene, dan intan [1].
Karbon dapat dihasilkan dari pembakaran pirolisis dan
proses karbonisasi dari material organik. Proses
karbonisasi dilakukan melalui penguraian senyawa
organik dengan proses pemanasan tanpa kehadiran
oksigen sehingga, unsur karbon dapat dipertahankan dan
komponen volatilnya dapat dihilangkan sementara
pirolisis merupakan pembakaran tidak sempurna.
Indonesia merupakan salah satu penghasil kelapa
terbesar di dunia, hingga saat ini sebagian besar bagian
kelapa dapat dimanfaatkan diantaranya bunga, batang,
daun, buah, bahkan akarnya pun dapat dimanfaatkan.
Namun terdapat limbah yang kurang dimanfaatkan,
salah satunya tempurung kelapa. Tempurung kelapa
memiliki lapisan keras dengan ketebalan sekitar 3-5 mm
yang terdiri dari lignin, selulosa, metoksil, dan berbagai
mineral. Berat tempurung kelapa sekitar 15-19% dari
berat keseluruhan buah kelapa [2]. Tempurung kelapa
merupakan salah satu material organik yang digunakan
untuk menghasilkan unsur karbon yang selanjutnya
dihasilkan produk berupa arang dan arang aktif. Arang mengandung karbon tidak murni yang dihasilkan
dengan menghilangkan kandungan air dan komponen volatil.
Berbeda dengan arang aktif, produk ini membutuhkan
aktivator untuk menghasilkan luas permukaan yang besar
sehingga dapat digunakan sebagai bahan penyerap. Struktur
karbon aktif dan grafit memiliki struktur yang sama yaitu HCP
(Hexagonal Close-Peaked) namun, keteraturan struktur grafit
lebih tinggi daripada karbon aktif [2]. Pembentukan grafit
dapat terjadi pada proses karbonisasi serabut tempurung
kelapa pada suhu tertentu [3]. Namun, hal ini perlu dikaji lebih
lanjut mengenai fasa karbon yang terbentuk di setiap proses
karbonisasi hingga terbentuk fasa kristalin grafit.
Maka, penelitian berjudul Analisis kandungan fasa karbon
pada proses pemanasan tempurung kelapa dengan variasi suhu
400°C, 800°C, dan 1000°C dengan rentang waktu penahanan 3
dan 5 jam perlu dilakukan untuk mengkaji pembentukan fasa
karbon pada proses karbonisasi tempurung kelapa. Sehingga
dapat dikaji lebih lanjut pemanfaatan tempurung kelapa di
bidang teknologi dan industri.
II. METODE
A. Tahap Telaah
Langkah awal dalam penelitian ini menyiapkan bahan dasar
yaitu tempurung kelapa. Bahan dasar dibersihkan dari serabut
dan kotoran lainnya kemudian dijadikan serbuk hingga
berukuran 20mesh agar distribusi panas saat proses pemanasan
lebih merata atau homogen kemudian dilakukan analisis termal
dengan pengujian DSC-TGA. Bahan dasar dilakukan
pengeringan pada suhu 110°C dengan alat oven merk yenaco
digital micro computer kemudian bahan dipanaskan
menggunakan alat double tube furnace merk thermolyne pada
suhu pemanasan 400°C, 800°C, dan 1000°C dengan rentang
waktu penahanan 3 dan 5 jam . Setiap bahan yang sudah
dipanaskan, kemudian diuji dengan difraktometer sinar X
(XRD) untuk mengetahui fasa yang terbentuk pada setiap
bahan. Untuk mendukung pengujian XRD maka dilakukan
pengujian EDX (Scanning Electron Microscope-Energy
Dispersive X-ray) pada bahan dasar dan beberapa bahan
yang lain untuk mengetahui struktur morfologi dan unsur yang
terdapat pada bahan. Penentuan fasa dilakukan dengan
mencocokan pola difraksi dengan referensi dan
menentukan derajat kristalinitas suatu bahan dapat
menggunakan perangkat lunak X-Pert High Scoreplus.
Analisis Fasa Karbon pada Proses Pemanasan
Tempurung Kelapa Frischa Marcheliana Wachid, Darminto
Jurusan Fisika, Fakultas IPA Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111
E-mail: [email protected]
K
JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No. 1, (2012) 1-4
2
Perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan
menggunakan metode scherer[4].
……………………………………(1)
Dimana:
…………..………….(2)
Dengan adalah panjang gelombang sinar-X yang
digunakan, adalah sudut Bragg, B adalah FWHM
satu puncak yang dipilih, dan K adalah konstanta
material yang nilainya kurang dari satu. Nilai yang
umumnya dipakai untuk K adalah≈0,9. FWHMsp dapat
diketahui dengan menggunakan perangkat lunak X’Pert
High Scoreplus. Penentuan FWHMst menggunakan
persamaan garis y= 0,001x+0,061 yang diperoleh dari
regresi linier 2θ terhadap FWHM dimana x adalah sudut
2θ dari fasa pada sampel standar Yttria. .
III. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Analisis Awal Tempurung Kelapa
Tempurung kelapa merupakan salah satu bahan
organik yang memiliki ragam unsur tergantung kondisi
lingkungannya. Dilakukan analisis EDX (Energy
Dispersive X-ray) untuk mengetahui unsur-unsur yang
terdapat pada serbuk tempurung kelapa. Tabel 1
memberikan informasi bahwa prosentase massa paling
tinggi adalah karbon (C) sebesar 49,86% dan prosentase
atom sebesar 57,11%. Terdapat unsur-unsur impuritas
yang teridentifikasi seperti Al, S, dan K dengan
prosentase di bawah 1% . Unsur-unsur tersebut dapat
dikurangi bahkan dihilangkan dengan proses pemanasan
melebihi titik leleh atau melting point unsur tersebut.
Hasil pengujian EDX dapat dijadikan dasar dalam
penentuan fasa yang terbentuk pada pola difraksi sinar-
X.
Tabel 1 Hasil Pengujian EDX Serbuk Tempurung Kelapa
Unsur Massa (%) Atom (%)
Karbon 49,86 57,11
Oksigen 49,60 42,67
Alumuni
um
0,13 0,07
Sulfur 0,13 0,06
Kalium 0,28 0,10
Seteah diketahui unsure yang terkandung pada bahan
dara, dilakukan analisis Termal dengan menggunakan
alat DSC-TGA. Analisis ini didefinisikan sebagai
pengukuran sifat-sifat fisik dan kimia material sebagai
fungsi suhu baik reaksi endotermik, reaksi eksotermik
maupun pengurangan massa. Prinsip dari pengujian ini
untuk mengukur berkurangnya massa material ketika
dipanaskan dari suhu kamar sampai suhu tinggi sehingga
dapat diketahui transisi fasa, dekomposisi termal dan
penentuan diagram fasa.
Melalui hasil pengujian DSC-TGA (Gambar 1 dan
4.3) dapat diketahui nilai Onset dan Endset suhu. Onset
suhu merupakan fenomena yang menunjukkan mulai
terbentuknya puncak endotermik dan terjadinya reaksi
penguraian pada suhu tertentu. Sedangkan Endset suhu
merupakan fenomena yang menunjukkan berakhirnya
reaksi penguraian dan Peak suhu adalah puncak
terjadinya reaksi kimia tertentu. Dari Tabel 2, terdapat
tiga titik Onset dan Endset suhu yang menunjukkan
terjadinya fenomena termal dari sampel serbuk
tempurung kelapa pada suhu tersebut. Pada suhu 360-
1500°C masih terjadi proses penguraian karena kurva
TGA yang tidak stabil.
Gambar 1 Kurva DSC-TGA sampel serbuk tempurung kelapa
Gambar 2 Kurva TGA Sampel Serbuk Tempurung Kelapa
DSC
TGA
JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No. 1, (2012) 1-4
3
Tabel 2 Data Penurunan Massa Sampel Serbuk Tempurung Kelapa tua dari
Kurva TGA
T onset
(°C)
T peak
(°C)
T endset
(°C)
∆m
(mg)
43,19 68,3 96,2 1
257.76 281,4 308,5 4,0
321,99 347,7 364,0 4,6
Reaksi penguraian yang terjadi pada pengujian
DSC-TGA ini dapat dijelaskan melalui 4 tahap yaitu
[5]:
1. Suhu 100-120°C terjadi penguapan air dan
sampai suhu 270°C mulai terjadi penguraian
selulosa. Distilat mengandung asam organik dan
sedikit methanol. Asam cuka terbentuk pada
suhu 200-270°C.
2. Suhu 270-310°C terjadi reaksi eksotermik yang
berlangsung melalui penguraian selulosa secara
insentif menjadi larutan piroligant, gas kayu dan
sedikit tar. Terbentuk asam organik dengan titik
didih rendah seperti asam cuka dan methanol
sedangkan gas kayu terdiri dari CO dan CO2.
3. Suhu 310-500°C terjadi peruraian lignin,
dihasilkan lebih banyak tar sedangkan larutan
piroligan dan gas CO2 menurun sedangkan gas
CO, CH4 dan H2 meningkat.
4. Suhu 500-1000°C merupakan tahap dari
pemurnian arang atau kadar karbon.
B. Analisis Unsur dan Data Difraksi Sinar-x
Pengujian Electron Dispersive X-ray (EDX)
digunakan untuk mengetahui unsur-unsur yang terbentuk
pada sampel sehingga diketahui unsur-unsur dominan
yang terkandung pada sampel dan prosentase unsur
karbon yang digunakan sebagai acuan dalam
menentukan fasa yang terbentuk. Berdasarkan hasil
pengujian EDX, unsur dominan pada sampel yang
sudah dikarbonisasi yaitu karbon (C) dan oksigen (O).
Unsur lainnya seperti Si, S, K, dan Al memiliki
prosentase sangat kecil yaitu dibawah 1 %. Prosentase
karbon (C) tertinggi yaitu sampel yang dipanaskan
1000°C. Hasil pengujian EDX sangat diperlukan sebagai
acuan menentukan fasa yang terbentuk dengan
mencocokan pola difraksi dengan referensi
menggunakan perangkat lunak X-Pert High Scoreplus
Setelah sampel dikarbonisasi dengan variasi suhu dan
rentang waktu penahanan, selanjutnya dilakukan uji
difraksi sinar-X dengan menggunakan difraktometer
dengan jangkauan pada 2θ = 5°-90°. Diperoleh hasil
pengujian difraktometer sinar-X berupa pola difraksi
seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.
Tabel 3 Hasil pengujian EDX suhu 400°C, 800°C, dan 1000°C dengan
rentang waktu penahanan selama 3 jam
Pola difraksi yang dihasilkan terdiri dari 2 puncak
dengan luas daerah yang besar dan 1 puncak dengan luas
daerah yang kecil terdapat pada sampel yang
dikarbonisasi suhu 800°C
dan 1000°C. Fasa karbon yang terbentuk setelah proses
karbonisasi memiliki struktur amorf (amorphous
carbon). Berdasarkan posisi puncak 2θ sampel yang
sudah dikarbonisasi, fasa yang terbentuk mendekati
posisi struktur kristal karbon-grafit. Namun, fasa sampel
yang terbentuk diindikasikan memiliki struktur kristal
grafit yang belum sempurna (amorf).
Gambar 3 Perbandingan pola difraksi sinar-X grafit dan sampel
Berdasarkan Gambar 3 didapatkan hasil pola difraksi
sinar-X, terlihat puncak semakin tinggi saat suhu yang
digunakan pada proses karbonisasi semakin tinggi
sehingga derajat kristalinitasnya semakin tinggi pula.
Pada rentang waktu penahanan yang berbeda, puncak
terlihat semakin rendah dan melebar jika waktu
penahanan yang digunakan semakin lama sehingga
derajat kristalinitasnya semakin rendah.
Suhu Unsur C Unsur O
Massa(%
)
Atom(%
)
Massa(%
)
Atom(%
) 400°
C
75,56 80,80 23,51 18,80
800°
C
74,93 79,93 25,07 20,07
1000
°C
85,85 88,99 14,15 11,01
JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No. 1, (2012) 1-4
4
Tabel 4 Perhitungan Derajat Kristalinitas dengan perangkat lunak X-Pert
High Scoreplus
Berdasarkan Tabel 4.5, derajat kristalinitas
tertinggi didapatkan pada suhu 1000°C dengan waktu
penahanan 3 jam. Kristalinitas cenderung meningkat
saat suhu pemanasan lebih tinggi. Hal ini menjelaskan
bahwa semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin
tinggi derajat kristalinitasnya sehingga struktur kristal
karbon akan semakin teratur mendekati struktur kristalin
grafit. Namun semakin lama waktu penahanan derajat
kristalinitas semakin rendah derajat kristalinitasnya. Bila
waktu penahanan pada proses karbonisasi diperpanjang
maka hasil arang semakin turun tetapi cairan dan gas
semakin meningkat. Penentuan fasa dilakukan dengan
menggunakan perangkat lunak X’Pert High Scoreplus
sehingga diindikasikan terdapat dua fasa karbon yaitu
grafit dengan kode referensi 00-041-1487 dan
londsdaleite dengan kode referensi 00-019-0268.
Karbon yang terbentuk dalam proses karbonisasi pada
suhu 1000°C memiliki struktur intermediat yang disebut
turbostratik antara struktur kristal dan amorf.
Turbostratik merupakan jaringan heksagonal yang masih
paralel, tidak memiliki susunan yang tepat satu sama
lain. Penyusunan yang tidak tepat ini mirip dengan
tumpukan kartu di mana sisi panjang dan pendek tidak
teratur. Dalam pembentukan grafit atau grafitisasi
struktur turbostratik akan mengalami pemulihan dan
mendekati konfigurasi ABABAB yang stabil jika
dilakukan anil pada suhu yang tinggi sekitar 3200°C [6].
Maka, fasa yang terbentuk pada penelitian ini masih
mengalami turbostratik seperti pada Gambar 6.
.
(a) (b)
Gambar 4 Struktur dari (a) grafit kristalin dan karbon (b) turbostratik
IV. KESIMPULAN
Penelitian ini berhasil mengkonfirmasi pembentukan fase
grafit (grafit) pada proses pemanasan tempurung kelapa
dengan bidang kristal utama (002) dan fasa lain yang terbentuk
adalah londsdaelite (karbon). Hasil pengujian EDX didapatkan
prosentase karbon tertinggi yaitu 85,85 % massa dan
88,99% atom dan berdasarkan hasil perhitungan prosentase
kristalinitas dengan software High ScorePlus didapatkan
prosentase kristalinitas tertinggi yaitu 61% pada suhu 1000°C
dengan waktu penahanan 3 jam. Maka, Menurut hasil
pengujian difraksi sinar X masih terbentuk struktur
intermediat yang disebut turbostratik antara struktur
kristal dan amorf.
DAFTAR PUSTAKA
[1] Mahtani, P, “Optical and Structural Characterization of
Amorphous Carbon Films,” Department of Electrical and
Computer Engineering University of Toronto, 2010.
[2] Suhartana, “Pemanfaatan Tempurung Kelapa Sebagai
Bahan Baku Arang Aktif Dan Aplikasinya Untuk
Penjernihan Air Sumur Di Desa Belor Kecamatan
Ngaringan Kabupaten Grobogan,” Laboratorium Kimia
Organik FMIPA UNDIP, vol. 7, 2006.
[3] F. Destyorini, A. Suhandi, A. Subhan, and N.
Indayaningsih, “Pengaruh Suhu Karbonisasi Terhadap
Struktur Dan Konduktivitas Listrik Arang Serabut
Kelapa,” JURNAL FISIKA Himpunan Fisika Indonesia,
vol. 10, no. 2, pp. 122–132, Dec. 2010.
[4] Abdullah, M, Pengantar Nanosains, vol. 132–135.
Bandung: ITB, 2009.
[5] Sudrajat, R and Salim S, Petunjuk Pembuatan Arang
Aktif. Badan Penelitian dan Pengembangan Kehutanan,
1994.
[6] Smallman, RE., Bishop RJ, Modern Physical Metallurgy
And Materials Engineering 6th Edition. London: Reed
Educational and Professional Publishing, 1999.
Metode High Scoreplus
Suhu Waktu (jam)
()Penahanan
Crystallinity
(%) 400°C 3 55,9
5 36,7
800°C 3 54,0
5 39,7
1000°C 3 61,7
5 51,2