jurnal praktikum pembuatan nikel dmg
DESCRIPTION
pembuatan endapan merah nikel dimetilglioksanTRANSCRIPT
Laporan Praktikum
Kimia Anorganik II
“Pembuatan Nikel DMG”Tanggal Percobaan:
Kamis, 10-April-2014
Disusun Oleh:
Aida Nadia (1112016200068)
Kelompok 4 Kloter 1:
Amaliyyah mahmudah (1112016200043)
Yeni Setiartini (1112016200050)
Rizky Harysetiawan (1112016200069)
Lilik Jalaludin (1112016200074)
PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA2014
I. Abstrak
Telah dilakukan praktikum pembuatan Nikel DMG (DiMetilGlioksima) dari
sampel larutan senyawa kompleks [Ni (H2O)6] 2+ dengan reagensia DMG (C4H8O2N2)
ditambah dengan beberapa tetes NH4OH. Garam-garam nikel yang terlarut, berwarna hijau,
disebabkan oleh warna dari kompleks heksaaquonikelat(II), [Ni(H2O)6]2+. Sebuah reaksi
yang sangat khusus dari Ni2+ yang dapat digunakan untuk analisa kualitatif dan analisa
kuantitatif merupakan pembentukan kompleks netral dengan dimetilglioksim, di mana
dihasilkan endapan berwarna merah terang. Analisis gravimetrik pada dasarnya pada
dasarnya adalah proses pemisahan dan penimbangan berat suatu senyawa. Pada praktikum
ini bertujuan untuk memisahkan logam Ni dari campurannya dengan ekstraksi pelarut, serta
bertujuan untuk mendapatkan atau membuat residu (endapan) [Ni (DMG)2](S) yang
berwarna pink tua kemerahan, serta dapat mengetahui kadar endapan yang terbentuk dari
[Ni (DMG)2](S) melalui analisa gravimetri. Berdasarkan percobaan didapat massa rata-rata
endapan hasil pemanasan yang terbentuk yaitu 0,0529 gram. Sehingga, dapat ditentukan
kadar dari [Ni (DMG)2](S) melalui rumus gravimetri yaitu 82,66%.
Kata kunci : nikel, dimetilglioksima, analisiss gravimetri
II. Pendahuluan
Nikel adalah logam putih perak yang keras. Nikel bersifat liat, dapat ditempa dan
sangat kukuh. Logam ini melebur pada 14450C, dan bersifat sedikit magnetis. Garam-
garam nikel (II) yang stabil, diturunkan dari nikel (II) oksida, NiO, yang merupakan zat
berwarna hijau. Garam-garam nikel yang terlarut, berwarna hijau, disebabkan oleh warna
dari kompleks heksaaquonikelat(II), [Ni(H2O)6]2+; tetapi untuk singkatnya, kita akan
menganggapnya sebagai ion nikel (II) Ni2+ saja (Vogel, 1985 :281).
Sebuah reaksi yang sangat khusus dari Ni2+ yang dapat digunakan untuk analisa
kualitatif dan analisa kuantitatif merupakan pembentukan kompleks netral dengan
dimetilglioksim, di mana dihasilkan endapan berwarna merah terang. Selain terjadi ikatan
koordinasi antara atom N dan Ni2+, terdapat pula ikatan hidrogen dalam senyawa kompleks
ini (Petrucci, 1985 : 195).
Jika larutan nikel (II) Ni2+ yang ditambahkan reagensia dimetilglioksima
(C4H8O2N2) maka akan menghasilkan endapan merah nikel dimetilglioksima dari larutan
yang tepat basa dengan amonia, atau larutan asam yang dibufferkan dengan natrium asetat.
Teknik uji bercaknya adalah sebagai berikut: taruh setetes larutan uji diatas kertas reaksi-
tetes, tambahkan setetes reagensia dan pegang diatas uap ammonia. Cara lain adalah, taruh
setetes larutan uji dan setetes reagensia diatas lempeng bercak, dan tambahkan setetes
larutan amonia encer. Maka akan dihasilkan bercak atau endapan (atau pewarnaan) merah
(Vogel,1985 : 283-284).
Analisis kimia secara khusus dimaksudkan untuk mengetahui apakah suatu senyawa
yang diperoleh terkontaminasi oleh nikel. Larutan cuplikan tersebut untuk diuji hanya perlu
diteteskan pada kertas saring lalu ditetesi dengan larutan 1% DMG dalam etanol suasana
asam, kemudian kertas saring diperlakukan dengan uap larutan NH4OH. Pembentukan
noda berwarna merah menunjukkan bahwa cuplikan masih mengandung spesi nikel
(Soenarjo, S., dkk, 2010).
Dalam menentukan kadar dari hasil endapan Nikel DMG, praktikan akan
menerapkan prinsip gravimetrik. Suatu analisis metode gravimetrik biasanya didasarkan
pada reaksi kimia :
aA + rR → AaRr
dimana a molekul analit A bereaksi dengan r molekul reagennya R. produknya yakni AaRr,
biasanya merupakan substansi yang sedikit larut yang ditimbulkan setelah pengeringan atau
yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui, untuk kemudian
ditimbang. Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimtrik berhasil yaitu :
a) Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang
terendapkan secara analitis tidak dapat terdeteksi.
b) Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni,
atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil galat.
Dalam prosedur graimetrik yang lazim, suatu endapan ditimbang dan darinya analit
dalam sampel dihitng. Maka presentasi nilai A adalah :
%A = berat A
berat sampelx100
Persoalan yang sangat penting dalam gravimetrik adalah pembentukan endapan
yang murni dan dapat disaring. Pendalaman masalah ini dapat diperoleh melalui studi laju
endapan dimana partikel-partikel berubah menjadi gumpalan-gumpalan yang cukup besar
untuk memisahkan dari larutan tersebut sebagai endapan. (Underwood, 2002 : 67-70).
Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari
larutan. Endapan mungkin berupa Kristal (kristalin) atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari
larutan dengan penyaringan dan pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutann
menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Dalam analisis kualitatif anorganik,
terdapat uji-uji khusus terhadap ion dalam pembentukan kompleks. Beberapa kompleks
yang merupakan endapan, seperti endapan merah-terang yang terbentuk antara ion nikel
(II) dan dimetilglioksim. Reaksi ini adalah spesifik dan peka terhadap nikel, jika dilarutkan
pada kondisi-kondisi eksperimen yang tepat (Vogel, 1985).
III. Material dan Metode Kerja
A. Material
Alat:
Gelas ukur
Waterbath (penangas air)
Batang pengaduk
Termometer
Pipet tetes
Stopwatch
Desikator
Kertas saring
Tang krus (penjepit besi)
Oven
Neraca analitik
Labu erlenmeyer
Statif dan ring
Bahan:
Larutan Ni 2%
DMG (DiMetilGlioksima) 1%
Larutan NH4OH
B. Metode Kerja
1. Ambil 15 ml sampel larutan Ni 2%
2. Panaskan didalam penangas air (waterbath) sampel larutan Ni 2% tadi sampai
suhunya 700C
3. Tambahkan 10 ml DMG 1%, lalu diaduk
4. Tambahkan 2-3 tetes larutan NH4OH
5. Panaskan pada penangas air (waterbath) 20-30 menit, lihat sampai terbentuk
endapan DMG
6. Dinginkan, lalu disaring. ( Jangan lupa kertas saring ditimbang terlebih dahulu)
7. Keringkan endapan didalam oven pada suhu 1100C-1200C selama 30 menit
8. Dinginkan didesikator, setelah itu ditimbang
9. Keringkan lagi endapan selama 10 menit di oven pada suhu 1100C-1200C
10. Dinginkan lagi, setelah itu ditimbang, lakukan lagi sampai berat konstan.
III. Hasil Praktikum dan Pembahasan
A. Hasil Praktikum
Persmaan Reaksi
[Ni (H2O)6] 2+(aq)
+ 2 DMGH(aq) + 2 OH- [Ni (DMG)2](s) + 8 H2O(l)
(larutan hijau ) (endapan pink tua kemerahan)
Perhitumgan
- Massa cawan porselen = 61,6086 g
- Massa porselen + kertas saring = 62,6465 g
- Massa kertas saring = 62,6465 g – 61,6086 g = 1,0379 g
- Massa residu awal = 62,7065 – 62,6425 = 0,0640 g
- Massa residu pemanasan 1 = 62,6925 – 62,6465 = 0,0460 g
- Massa residu pemanasan 2 = 62,7063 – 62,6465 = 0,0598 g
- Massa rata-rata residu pembakaran ¿0,046 0 g+0,0598 g
2=0,0529 g
- Kadar Nikel DMG ¿0,0529 g0,0640
x100 %=82,66 %
Gambar Pengamatan
B. Pembahasan
Pada praktikum kali ini, praktikan akan melakukan pembuatan nikel glioksima
dan menghitung kadar yang diperoleh. Pembuatan nikel glioksima ini dari sampel
larutan senyawa kompleks [Ni (H2O)6] 2+ dengan reagensia DMG (C4H8O2N2) yang
kemudian ditambah dengan beberapa tetes NH4OH. Penentuan kadar nikel dilakukan
dengan metode gravimetrik.
Tujuan dari praktikum kali ini adalah untuk memisahkan logam Ni dari
campurannya dengan ekstraksi pelarut dan juga menentukan kadar Ni dalam sampel. Ni
merupakan logam yang tidak larut dalam senyawa nonpolar. Oleh Karena itu, Ni harus
diubah menjadi senyawa non polar. Ion nikel diendapkan dalam penambahan larutan
dimetilglioksim 1%. Sebelum diendapkan dengan penambahan dimetilglioksim larutan nikel
2% dipanaskan terlebih dahulu sampai suhunya 700C. pemanasan ini dilakukan agar ketika
larutan nikel direaksikan dengan dimetilglioksim dapat bereaksi atau larut dalam
dimetilglioksim karena dengan pemanasan tadi ion nikel akan terendapkan, sehingga hasil reaksi
yang lebih muncul adalah DMG yang berupa larutan berwarna merah pekat. Endapan nikel
dimetilglioksima larut dalam asam mineral, larutan yang mengandung lebih dari 50%
etanol, air panas, dan amoniak pekat. Dalam praktikum kali ini larutan nikel glioksima
dilarutkan dengan NH4OH 2M sebanyak 2-3 tetes dan dipanaskan pada penangas air sebanyak
20-30 menit. Larutan NH4OH yang ditambahkan berfungsi untuk membuat larutan
menjadi netral dan selanjutnya bersifat basa, karena Ni(DMGH)2 mengendap sempurna
dalam suasana basa. Penambahan NH4OH dilakukan tetes demi tetes sambil diaduk dan
langsung pada larutannya. Penambahan larutan (DMGH)2 tidak boleh terlalu berlebih,
karena dapat menyebabkan terbentuknya Kristal (DMGH)2 sisa yang tidak larut dalam
air sehingga akan tercampur dengan endapan nikel. Pada hasil praktikum kali ini setelah
proses penyaringan, maka didapatlah endapan gumpalan-gumpalan merah dan
larutannya berwarna hijau bening. Serta, setelah dilakukan pemanasan didapatkan
endapan berwarna pink tua kemerahan. Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan
maka, Reaksi yang terjadi adalah :
[Ni (H2O)6] 2+(aq)
+ 2 DMGH(aq) + 2 OH- [Ni (DMG)2](s) + 8 H2O(l)
(larutan hijau ) (endapan pink tua kemerahan)
IV. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan:
1. Analisis gravimetrik pada dasarnya pada dasarnya adalah proses pemisahan dan
penimbangan berat suatu senyawa.
2. Pada hasil akhir percobaan dilakukan penyaringan, sehingga didapat endapan nikel
dimetilglioksima yang berwarna pink tua kemerahan dan larutan (filtrat) berwarna hijau
bening.
3. Hasil rata-rata pemanasan residu (endapan) nikel dimetilglioksima didapatkan
massanya yaitu 0,0529 gram dan kadarnya 82,66%.
V. Referensi
Petrucci, Ralph, H. 1985. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Jilid 3 Edisi Keempat.
Jakarta: Erlangga.
JR., R.A. DAY dan UNDERWOOD,A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam.
Jakarta: Erlangga.
Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I Edisi ke Lima.
Jakarta: PT.Kalman Media Pusaka.
Batan. Jurnal Sains dan Teknologi Nuklir Indonesia. http://www.google.com/url?
sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=4&ved=0CDsoQFjAD&url=http%3A%2F
%2Fjurnal.batan.go.id%2Findex.php%2Fjstni%2Farticle%2Fdownload
%2F400%2F373&ei=OF1MU_HlAuu7iAe39IDwDA&usg=AFQjCNFVEWSe5KD
WvpXcYtgndkVl8UVDQw&bvm=bv.64542518,d.aGc. 2010. Diakses pada tanggal
16 April 2014 pada pukul 17.40 WIB.