LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Judul : Ekstraksi Kafein dan Pemurniannya dengan Proses Sublimasi

Tujuan Percobaan

1. Mempelajari teknik pemisahan kafein dari teh menggunakan prinsip ekstraksi pelarut

polar-non polar.

2. Mempelajari teknik pemurnian melalui proses sublimasi.

Pendahuluan

Kafein adalah senyawa alkaloid xantina yang berbentuk kristal dan berasa pahit bekerja

sebagai obat perangsang psikoaktif. Kafein ditemukan oleh ilmuan jerman pada tahun 1819.

Kafein memiliki berat molekul 194,19 dengan rumus kimia C8H10N8O2 dan pH 6,9. Secara

ilmiah, efek langsung dari kafein terhadap kesehatan sebetulnya tidak ada, namun efek tidak

langsungnya seperti menstimulasi pernafasan dan jantung, serta memberikan efek samping

berupa rasa gelisah (neuroses), tidak dapat tidur (insomnia), dan denyut jantung tak

berarturan (Blomm, 2002).

Kafein ditemukan pada biji, daun dan buah pada berbagai tanaman. Kafein diproduksi

tanaman sebagai pestisida alami untuk pertahanan diri terhadap serangga yang memakan

tanaman tersebut. Tanaman yang mengandung kadar kafein tinggi antara lain kopi, coklat,

kola dan teh. Teh merupakan sumber kafein lainnya. Walaupun teh mengandung kadar kafein

yang lebih tinggi daripada kopi, umumnya teh disajikan dalam kadar sajian yang jauh lebih

rendah. Kandungan kafein juga bervariasi pada jenis-jenis daun teh yang berbeda. Teh

mengandung sejumlah kecilteobromina dan kadar teofilina yang sedikit lebih tinggi daripada

kopi. Warna air teh bukanlah indikator yang baik untuk menentukan kandungan kafein

(Syahfitri, 2008).

Senyawa organik sering dijumpai dalam keadaan tidak murni atau berada dalam keadaan

campuran. Hal ini sering terjadi pada pengerjaan isolasi suatu senyawa organik. Kafein

merupakan senyawa organik yang ditemukan dalam keadaan campuran. Metode isolasi yang

dapat digunakan memisahkan campuran ini adalah melalui proses sublimasi (Achmadi,

2001).

Sublimasi merupakan salah satu cara pemisahan dan pemurnian zat padat yang

mempunyai tekanan uap relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya. Pemurnian dengan

metode sublimasi ini dapat di lakukan karena adanya perbedaan kemampuan untuk

Paraf Asisten

menyublim pada suhu tertentu antara zat murni dengan pengotornya. Sublimasi adalah

lintasan keadaan dari padat menjadi gas tanpa melalui fase intermediet cairan. Hal ini dapat

terjadi ketika padatan dipanaskan pada tekanan terlalu rendah untuk membolehkan fase cair

ada. Proses ini digunakan untuk memisahkan dan memurnikan senyawa murni pada tekanan

kamar dan juga dalam tekanan vakum, dengan atau tanpa pemanasan, sebagaimana terjadi

pada air es dalam vakum atau dengan karbondioksida padat (es kering) pada suhu dan

tekanan kamar. Uap yang terbentuk disebabkan pengembunan kembali sebagai kristal sangat

kecil pada permukaan dingin atau dalam konteiner pada tekanan normal (Achmadi, 2001).

Prinsip Kerja

Prinsip kerja yang digunakan pada percobaan ekstraksi kafein dan pemurnian dengan proses

sublimasi adalah:

1. Perbedaan kemampuan untuk menyublim pada suhu tertentu antara zat murni dengan

pengotornya

2. Pemisahan dan pemurnians senyawa murni pada tekanan kamar dan juga dalam tekanan

vakum, dengan atau tanpa pemanasan

Alat

Alat yang digunakan pada percobaan ini meliputi: Beaker glass, gelas ukur 100 mL,

erlenmeyer, corong pisah, corong Buchner, gelas ukur, gelas arloji, timbangan, hot plate,

rotary evaporator, alat pennetu titik leleh.

Bahan

Bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah: Sodium bikarbonat anhidrat, aquades,

NaCl, diklorometana, sodium sulfat anhidrat, kertas saring.

Prosedut Kerja

1. Timbang 5 buah tea bag atau 5 gram teh tubruk, lalu masukkan dalam beaker glass 250

mL. Tambahkan 75 mL aquades dan 5 gram sodium karbonat anhidrat. Tutup beaker

dengan gelas arloji lalu didihkan selama 10 menit. Jika tea bag muncul ke permukaan air,

tekan dengan batang pengaduk agar tenggelam. Dekantasi cairan panas (I) tersebut pada

erlenmeyer 150 mL.

2. Tambahkan 30 mL aquades pada beaker glass awal dan didihkan kembali. Llau dekantasi

cairannya jadikan satu dengan cairan (I). Dinginkan ekstrak teh tersebut. Jika

menggunakan teh tubruk sebagai sampel, maka saring cairan menggunakan buchner agar

terpisah dari padatannya.

3. Masukkan ekstrak teh pada corong pisah dan tambahkan 3 gram NaCl, lalu ekstrak

dengan 15 mL diklorometana. Kocok corong pisah dengan pelan dan berhati-hati, jangan

terlalu kuat seperti saat anda melakukan ekstraksi eugenol. Diamkan corong pisah

beberapa waktu. Pisahkan lapisan bawah yang berisi fraksi diklorometana.

4. Ekstrak kembali lapisan atas dengan 15 mL diklorometana dengan menggunakan corong

pisah. Gabung fraksi diklorometana yang diperoleh sekarang dengan fraksi sebelumnya.

Tambahkan MgSO4 secukupnya hingga fasa diklorometana menjadi jernih. Dekantasi

fraksi diklorometana jernih, lalu evaporasi pelarut menggunakan rotary evaporator.

5. Ambil sebisa mungkin kafein yang terdapat dalam labu alas bulat rotary evaporator dan

letakkan dalam cawan petri yang telah ada diatas pemanas. Lalu tutup atasnya dengan 3

lembar kertas saring dan tekan dengan beaker glass atau erlenmeyer 250 mL yang berisi

50 mL air. Panaskan hot plate dengan setting medium. Amati apa yang terjadi! Setelah

sekitar 5 atau 10 menit hentikan pemanasan dan biarkan sistem dingin kembali. Buang air

dalam beaker dengan hati-hati lalu gores atau kerok kafein murni yang menempel pada

kertas saring dan tampung dalam kertas saring baru yang sudah ditimbang sebelumnya.

6. Amati wujud fisik dari kafein yang diperoleh: bentuk, bau, warna, dan titik lelehnya!

Bandingkan dengan wujud fisik ekstrak kasar kafein yang diperoleh sebelum proses

pemurnian. Hitung persen hasil dari kafein dalam teh.

Waktu yang dibutuhkan

Pada percobaan Ekstraksi kafeim dan pemurniannya dengan proses sublimasi

membutuhkan waktu selama kurang lebih 4,5 jam tanpa jeda. dimana dimulai pada pukul

07.00 hingga 10.30 WIB.

Data dan Perhitungan

Massa 5 buah tea bag : 10.40 gram

Massa setelah sublimasi : 0.40 gram

Titik leleh :

Hasil

Sampel Penambahan Penambahan Sublimasi

diklorometana I diklorometana II

5 buah tea bag 2 fase:

atas : coklat

bawah : coklat muda

jernih

2 fase:

atas : coklat

bawah : coklat muda

jernih

Sisa kafein

Warna: coklat muda

Massa

: 0.40 gram

Pembahasan Hasil

Kafein adalah sejenis senyawa alkaloid yang termasuk golongan metilxanthine (1,3,7-

trimethylxantine). Struktur kafein terbangun dari system cincin purin. Kafein mudah larut

dalam air panas dan kloroform, tetapi serikit larut dalam air dingin dan alkohol. Kafein

ditemukan pada biji, daun dan buah pada berbagai tanaman. Kafein merupakan senyawa

organik yang ditemukan dalam keadaan campuran. Metode isolasi yang dapat digunakan

memisahkan campuran ini adalah melalui proses sublimasi.

Percobaan ekstraksi kafein dan pemurnianya dengan proses sublimasi ini menggunakan

komponen utama daun the sebagai sumber dari kafein yang akan diisolasi. Selulosa

merupakan polimer dari glukosa, tidak larut dalam air tetapi tidak mengganggu proses isolasi.

Massa total 5 buah tea bag yang digunakan sebesar 10.40 gram. kemudian teh dimasukkan

keladal beaker glas dengan menambahkan sodium bikarbonat anhidrat. Penambahan sodium

bikarbonat anhidrat berfungsi untuk mengeluarkan bahan-bahan yang terkandung dalam teh

kering secara keseluruhan. Salah satu dari bahan tersebut adalah kafein yang merupakan

alkaloid yang mengandung nitrogen dan memiliki properti basa amina organik. Hal ini

mengakibatkan kafein keluar dari teh dan ikut larut dalam air. Sedangkan kandungan teh

yang lain seperti pigmen flavanoid dan klorofil yang tidak larut dalam Na2CO3 dapat larut

dalam air. Pada saat teh dan Na2CO3 tercampur dalam satu wadah, kedua zat tersebut tidak

menyatu, hal ini dikarenakan Na2CO3 adalah senyawa organik sedangkan teh adalah senyawa

anorganik.

Percobaan dilanjutkan dengan memanaskan beaker glas selama kurang lebih 10 menit

yang berfungsi mempercepat reaksi pemisahan antara kafein dengan daun teh. Beaker glas

didinginkan kemudian diambil hasil larutan teh dan dipisahkan dengan tea bag. Hasil filtrat

dipisahkan kembali dengan buchner untuk menghilangkan sisa dari sari teh. Proses

dilanjutkan dengan menambahkan 3 gram NaCl kemudian diekstrak dengan diklorometana

pada corong pisah, dimana corong pisah berfungsi untuk menyaring senyawa organic dengan

pelarutnya. Penambahan NaCl bertujuan untuk mengubah kepolaran. Corong posah dikocok

secara perlahan yang bertujuan agar tidak terjadi emulsi. Emulsi dapat disebabkan oleh

adanya sisa senyawa polifenol yang belum hilang.

Corong pisah didiamkan kemudian didaptkan hasil 2 fase, dimana kafein + diklorometana

berada pada posisi bawah sedangkan aquades berada pada fase atas. Hal ini dikarenakan

karena berat molekul dari diklorometana yang mengikat kafein lebih besar jika dibandingkan

dengan berat molekul air. mulanya kafein hanya terkonsentrasi pada air. namun setelah

corong pemisah di kocok, kafein akan terdistribusi menempati kedua bagian pelarut dan

mencapai kesetimbangan sebagian antara fasa bagian atas (dalam air) dan fasa yang lebih

rendah (kloroform). pembentukan garam tanin dalam eksraksi kafein menyebabkan emulsi

dengan air. sehingga pengocokan pada corong pisah harus pelan dan hati hati mengingat

reaski yang terjadi menimbulkan gas, agar tidak meledak maka selama pengocokan kran

corong pisah harus dibuka sesekali. Dengan ini CO2 yang berasal dari Na2CO3 dapat keluar

dan terbentuk kesetimbangan tekanan didalam dan di luar corong pisah. Penambahan

diklorometana bertujuan untuk mengikat kafein dari larutan agar kafein benar-benar terpisah

dari zat-zat lain dalam larutan. Kafein dapat terikat oleh diklorometana karena diklorometana

berupa zat non polar yang dapat terikat oleh zat non polar.

Ekstrak kembali lapisan atas dengan 15 mL diklorometana dengan menggunakan corong

pisah. Gabung fraksi diklorometana yang diperoleh sekarang dengan fraksi sebelumnya.

Tambahkan magnesium sulfat secukupnya hingga fasa diklorometana menjadi jernih.

Dekantasi fraksi diklorometana jernih, lalu evaporasi pelarut menggunakan rotary evaporator.

Tahap akhir proses ini adalah pemurnian kafein dari daun teh dengan cara sublimasi. Tetapi

tidak semua senyawa dapat dimurnikan dengan metode sublimasi. Senyawa lain dalam daun

teh seperti tannin, katekin dan golongan polifenol tidak bisa disublimasi, hanya kafein yang

dapat dimurnikan dengan cara sublimasi. Kafein bersifat non polar yang akan disublimasi

dalam kloroform (semipolar).Kafein menempel pada dinding labu ukur. Pengambilan sisa

kafein yang menempel pada labu alas bulat tidak berhasil dilakukan karena hasil sisa kafein

yang terlalu sedikit dan proses pengambilan sisa kafein pada labu ukur yang terlalu susah

didapatkan. Massa kafein setelah proses dekantasi diperkirakan mencapai 0.40 gram dengan

hasil perhitungan rendemen mencapai 3.84 %.

Gambar 1. Struktur dan penggolongan Kafein

Kesimpulan

Kesimpulan pada percobaan ekstraksi kafein dan pemurnianya dengan proses sublimasi

adalah:

1. Proses ekstraksi kafein dapat dilakukan dengan prinsip ekstrasksi pelarut polar - non polar

dimana kafein dapat terikat oleh diklorometana karena kafein dan diklorometana

merupakan senyawa non polar sehingga dapat berikatan.

2. Teknik pemurnian sublimasi merupakan salah satu cara pemisahan dan pemurnian zat

padat yang mempunyai tekanan uap relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya.

Pemurnian dengan metode sublimasi ini dapat di lakukan karena adanya perbedaan

kemampuan untuk menyublim pada suhu tertentu antara zat murni dengan pengotornya.

Referensi :

Achmadi,Suminar.2001.Prinsip-prinsip Kimia Modern.Jakarta:Erlangga

Bloom & Fawcett.2002.Buku Ajar Histologi.Jakarta:EGC

Syahfitri,Novianty.2008.Pengaruh Berat dan Waktu Penyeduhan terhadap Kadar Kafein

Bubuk Teh.Medan:Universitas Sumatera Utara

Saran :

Saran praktikan pada percobaan ekstraksi kafein dan pemurniannya dengan proses

sublimasi adalah: diharapkan kepada anggota lab agar memperhitugkan lebih lanjut mengenai

prosedur kerja yang akan dilakukan oleh praktikan.

Nama Praktikan :

Novin Mirotin (121810301079)