jawaban pemicu kitik
DESCRIPTION
llTRANSCRIPT
BAB II
ISI
A. Topik 1
1. Bagaimana para penambang tersebut menggunakan merkuri dalam melakukan kegiatan
penambangan emas?
Jawab :
Dalam penambangan emas, merkuri digunakan dalam proses amalgamasi, yaitu suatu
proses untuk memurnikan emas dari zat-zat pengotor yang menempel dengan cara ekstraksi.
Ekstraksi adalah proses pemisahan berdasarkan pada distribusi zat terlarut. Proses
amalgamasi dilakukan dengan cara mencampur bijih emas dengan merkuri cair hingga
membentuk padatan, disebut amalgam (Au-Hg). Proses amalgamasi pada umumnya
dilakukan pada saat proses penggerusan.
Untuk mengambil emas dari paduan amalgam, maka amalgam dipanaskan dalam
sebuah retort. Proses pemanasan ini akan mengurai paduan amalgam menjadi unsur-unsur
pembentuknya, yaitu emas dan merkuri. Temperatur tinggi akan menguapkan merkuri
menjadi uap merkuri, sedangkan emas tertinggal sebagai padatan yang disebut bullion.
Proses pemanasan ini biasa disebut dengan retorting.
2. Mengapa hal ini mengkhawatirkan para pengamat, aktivis lingkungan, dan masyarakat lain di
sekitarnya?
Jawab :
Hal ini mengkhawatirkan warga sekitar karena merkuri memiliki dampak yang
berbahaya bagi kesehatan warga sekitar. Merkuri dapat memasuki tubuh melalui tiga cara,
yaitu melalui kulit, inhalasi (pernafasan), atau lewat makanan / minuman. Merkuri memiliki
ion yang sifatnya mudah berinteraksi dengan air dan sifat mengikatnya kuat. Bila masuk ke
perairan, maka perairan yang digunakan sebagai sumber air untuk mandi, minum, dan lain
sebagainya menjadi tercemar. Sehingga tanpa sadar, manusia menumpuk merkuri dalam
tubuhnya. Bila masuk melalui kulit akan menyebabkan reaksi alergi berupa iritasi kulit.
Merkuri yang menumpuk akan menganggu kesehatan manusia. Efek jangka pendek dari
seseorang yang ditubuhnya mengandung merkuri adalah badan panas dingin, mual, muntah,
1
diare. Jangka panjangnya menimbulkan gangguan sistem saraf dan pencernaan, iritasi paru-
paru, iritasi mata, reaksi alergi, penyakit kulit seperti gatal-gatal bahkan kanker kulit,
terganggunya fungsi ginjal dan hati, mengganggu sistem enzim dan mekanisme sintetik ,
dapat memasuki plasenta dan merusak janin pada wanita hamil sehingga menyebabkan cacat
bawaan; kerusakan DNA dan kromosom; mengganggu saluran darah ke otak; serta
menyebabkan kerusakan otak.
3. Bila anda termasuk dalam tim independen yang meneliti kasus ini, dan anda menggunakan
AAS (Atomic Absorption Spetrometry) untuk menganilisis kandungan merkuri, rancangan
penelitian apa yang akan anda lakukan?
Jawab :
Dalam menggunakan AAS sebagai metode analisis, pertama-tama harus disiapkan
instrumen AAS dan sample yang akan dianalisis. Instrumen AAS yang akan digunakan
dalam percobaan adalah GFAAS (Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometer).
Setelah itu akan dilakukan percobaan dengan prosedur sebagai berikut:
Sampel yang digunakan dalam AAS harus berada dalam bentuk larutan.
Panjang gelombang cahaya yang akan ditembakkan oleh instrument AAS di-set ke
253,7 nm karena merkuri paling banyak menyerap cahaya dengan panjang gelombang
ini.
Proses AAS pada instrumen dijalankan. Tahap-tahapannya adalah:
o Sampel larutan diuapkan.
o Sampel yang telah diuapkan dialirkan ke atomizer, yang akan mengubah sampel
menjadi atom-atomnya.
o Cahaya ditembakkan ke sampel yang berada dalam atomizer, dan cahaya yang
sudah melalui sampel terdeteksi oleh detektor.
Detektor menentukan tingkat absorbansi dari sampel
Dari data yang didapatkan, dilakukan perhitungan dengan menggunakan hukum Beer-
Lambert. Akan didapatkan konsentrasi merkuri dari sampel
4. Teknik pengambilan data analisis apa yang akan anda lakukan dengan metode AAS ini?
Jawab :
2
Metode analisis yang lazim digunakan dalam analisis suatu unsur secara kuantitatif
dalam pengukuran spektrofotometri pada umumnya menggunakan teknik kurva kalibrasi.
Akan tetapi, pada metode ini terdapat kelemahan yang dikarenakan adanya matrik
(kandungan zat terlarut lain) dalam sampel tersebut sedangkan pada larutan standar tidak ada
matrik sehingga diperlukan metode lain yang diharapkan dapat meminimalisir pengaruh dari
kondisi tersebut. Untuk menentukan kandungan Hg (merkuri) dalam limbah, kita dapat juga
menggunakan metode adisi standar. Pada metode ini, sejumlah sampel akan ditambahkan
dengan larutan standar (konsentrasi diketahui dengan pasti) dengan kuantitas tertentu.
Metode Adisi Standar Pembuatan Kurva Adisi Standar dilakukan dengan prosedur yang
sama persis dengan pembuatan kurva kalibrasi standar. Perbedaannya, pada metode adisi
standar, sampel yang akan dianalisis ditambahkan dengan larutan standar yang diketahui
konsentrasinya untuk meminimalkan kesalahan yang di sebabkan oleh berbagai matrik.
Metode ini mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbadaan kondisi
lingkungan (matrik) sampel dan standar.
Perhitungannya menggunakan hukum Lambert Beer.
Hukum Lambert Beer,
A=∈. b . C ……(1)
A : Absorbansi
C : Konsentrasi Analit
∈: Absorpsivitas molar pada panjang gelombang tertentu
b : Tebal kuvet
Hasil yang diperoleh dari percobaan menggunakan metode adisi standar dituliskan
dalam bentuk persamaan garis y = mx + a, dimana y merupakan absorbansi, x merupakan
konsentrasi larutan, m merupakan gradien garis (∈.b) dan a merupakan intersep di sumbu y.
Setelah mendapatkan plot A vs C dengan gradien tertentu, maka dapat ditentukan konsentrasi
sampel lain dengan mudah.
5. Bila pihak lain meragukan kecanggihan AAS yang digunakan, bagaimana meyakinkan pihak
tersebut? Jelaskan lebih rinci karena orang yang anda hadapi tidak tahu sama sekali
mengenai metode AAS ini!
3
Jawab :
Metode AAS atau Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) adalah metode teknik
analisis untuk menetapkan konsentrasi suatu unsur (logam) dalam suatu sampel. Metode
AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada
panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya
tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri
atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik.
Pada metode AAS, terdapat tiga langkah utama, yaitu atomisasi, absorpsi radiasi dari
sumber cahaya dan pengukuran. Sampel pada AAS biasanya cairan atau padat. Oleh karena
itu, sampel harus diatomisasi terlebih dahulu dengan nyala atau tungku grafit. Atomisasi
bertujuan agar elektron pada unsur analit berada pada tingkat energi yang paling stabil
(ground state) sebelum nantinya tereksitasi. Setelah teratomisasi, cahaya dari sumber
diarahkan menuju flame yang banyak mengandung atom. Nantinya, sample yang telah
teratomisasi akan menyerap energi radiasi. Banyaknya energi radiasi yang diserap ini
berbanding dengan panjang gelombang yang dapat diserap oleh sampel teratomisasi. Proses
ini bersifat sensitif dan selektif, sehingga diharapkan molekul lain pada di dalam sampel
tidak menyerap juga panjang gelombang yang dipilih untuk mencegah terjadinya interferensi.
Sebelum mencapai detektor, sinar yang tak terabsorpsi akan melalui monokromator dahulu
untuk mengisolasi panjang gelombang yang diinginkan. Skema susunan instrumen AAS dapat
dilihat pada lampiran.
Dalam penentuan konsentrasi analit, digunakan prinsip hukum Beer-Lambert dan
mengaplikasikannya dengan kurva kalibrasi. Hukum Beer-Lambert menyatakan bahwa
absorbansi berbanding lurus dengan ketebalan lapisan serapan, konsentrasi zat penyerap
radiasi (analit) dan panjang jalur yang dilewati cahaya.
log(Io / I) = A = ε b c .......(1)
dimana : A = absorbansi
I = intensitas
ε = konstanta absorbtivitas
b = panjang jalur yang dilalui
c = konsentrasi
4
Keunggulan Teknik AAS
Bebas dari gangguan karena tidak ada dua unsur yang memperagakan garis spektral yang
tepat sama panjang gelombangnya.
Memiliki limit deteksi yang paling sempit (0,002-0,005 nm)
Dapat mengukur konsentrasi hingga satuan parts per billion (ppb)
Dapat menganalisis banyak sampel dalam waktu singkat untuk sekali penyaringan analit
logam.
Sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan
Sensitivitas lebih tinggi
AAS mempunyai tingkat ketelitian yang sangat tinggi karena metode ini bebas gangguan.
Kesalahan relatifnya sangat kecil yaitu (1-2) %.
Komponen-komponen pada AAS
1. Lampu katoda berongga ( Hollow Cathode Lamp )
Lampu katoda berongga terdiri atas tabung gelas yang diisi dengan
gas argon (Ar) atau neon (Ne) bertekanan rendah (4-10 torr)
dan di dalamnya dipasang sebuah katoda berongga dan anoda.
2. Ruang pengkabutan ( Spray Chamber )
Merupakan bagian di bawah burner dimana larutan contoh
diubah menjadi aerosol. Dinding dalam dari spray chamber ini
dibuat dari plastik / teflon.
5
3. Pembakar ( Burner )
Merupakan alat dimana campuran gas (bahan bakar dan oksida) dinyalakan. Dalam nyala
yang bersuhu tinggi itulah terjadi pembentukan atom-atom analit yang akan diukur.
4. Monokromator & Slit (Peralatan optik)
Berfungsi untuk mengisolir sebuah resonansi dari sekian banyak spektrum yang
dihasilkan oleh lampu katoda berongga.
5. Detektor
Berfungsi untuk mengubah energi radiasi yng jatuh pada detektor menjadi sinyal
elektrik / perubahan panas.
B. Topik 2
1. Mengapa banyak pedagang bakso yang menggunakan bahan-bahan aditif tersebut untuk
produk makanan mereka?
Jawab :
Zat aditif adalah zat-zat yang ditambahkan pada makanan karena dapat menjaga
kualitas dan tekstur makanan sehingga tetap terlihat segar, menjaga agar makanan dapat
tahan lama, memberi warna agar terlihat menarik, dan memberikan rasa sedap dan aroma
yang khas pada makanan.
Berdasarkan bahannya, zat aditif dapat dibagi menjadi dua, yaitu zat aditif alami dan
zat aditif sintetis (buatan). Zat aditif sintetis lebih berbahaya daripada zat aditif alami karena
terkadang mengalami proses kimia yang tidak sempurna sehingga dapat memberikan dampak
negatif bagi kesehatan.
2. Dapatkah anda menjelaskan efek berbahaya dari penggunaan formalin dan fosfat dalam
makanan bakso bagi kesehatan?
Jawab :
Formalin adalah larutan formaldehida dalam air. Secara umum fomaldehida ini
digunakan untuk pengawet mayat, pembasmi lalat dan serangga, dan bahan pembuatan
pupuk. Sayangnya penggunaan formalin ini banyak disalahgunakan oleh produsen/pengelola
6
pangan yang tidak bertanggung jawab dengan menjadikannya sebagai bahan pengawet
makanan. Apabila makanan yang mengandung formalin termakan, maka akan menimbulkan
dampak negatif bagi kesehatan. Dalam tubuh manusia, formaldehida dikonversi menjadi
asam format yang meningkatkan keasaman darah, tarikan nafas menjadi pendek dan sering,
hipotermia, koma, bahkan kematian. Efek jangka panjangnya adalah memicu timbulnya
perkembangan sel kanker, iritasi saluran pernafasan, reaksi alergi, timbul bercak seperti
terbakar pada kulit.
Fosfat banyak digunakan sebagai zat aditif pada daging karena dapat memengaruhi
tekstur daging, memperpanjang masa penyimpanan daging, mengurangi penyusutan daging
saat dimasak, dan sebagai antioksidan untuk mencegah oksidasi dan pembentukan bau
tengik. Batas aman penggunaan fosfat pada daging adalah konsentrasinya < 0.5%. Apabila
penggunaannya melebihi ambang batas, maka akan mengganggu kesehatan manusia, yaitu
diantaranya dapat meningkatkan agresivitas, keropos tulang dan gigi.
3. Bila anda termasuk dalam anggota tim yang meneliti tentang kadar formalin dalam daging
bakso dan anda menggunakan spektrofotometri UV-Vis, rancangan penelitian apa yang akan
anda lakukan?
Jawab :
Rancangan penelitian
Penentuan adanya formalin secara kuantitatif dilakukan secara spekrtrofotometri UV-VIS
dengan pereaksi Nasch sebagai berikut:
1. Ditimbang 5 gram bakso yang telah diparut.
2. Disiapkan 100 mL aquades bebas ion dalam 100 mL labu ukur.
3. Lima gram sampel bakso dalam gelas kimia, ditambah aquades bebas ion yang telah
disiapkan dan aduk hingga tercampur merata.
4. Masukkan larutan campuran tersebut ke dalam labu destilasi.
5. Gelas kimia dibilas dengan aquades bebas ion dan dimasukkan ke dalam labu destilasi.
Sehingga nanti dalam labu destilasi mengandung aquades bebas ion 100 mL.
6. Campuran tersebut didestilasi sampai keluar destilat sebanyak 5 mL.
7. Prosedur di atas diulang sebanyak 3 kali.
7
8. Diambil masing-masing 1 mL destilat ditambah dengan 1 mL aquades bebas ion, 2 mL
reagen Nash’s “B” dan dipanaskan pada suhu 37 oC selama 30 menit pada waterbath.
9. Dibuat larutan blangko yang terdiri dari : 2 mL aquades bebas ion dan 2 mL reagen
Nash’s “B” yang telah di panaskan pada suhu 37 oC selama 30 menit pada waterbath.
10. Lalu larutan bakso dan larutan blangko dimasukkan ke dalam cuvet yang berbeda dan
dimasukkan ke dalam alat spektrofotometer UV-Vis
11. Lalu di ukur absorbansi masing-masing larutan diukur pada panjang gelombang
maksimum 415 nm
12. Dari hasil absorbansi yang didapat , dapat ditentukan konsentrasi formalin dalam bakso
dengan menggunakan hukum Lambert – Beer
4. Bagaimana anda melakukan analisis kuantitatif suatu senyawa dengan menggunakan metode
spektrometri UV-Vis? Berikan satu contoh pengolahan data spektroskopi UV-Vis untuk
menentukan konsentrasi suatu senyawa dalam cuplikan?
Jawab :
Analisis kuantitatif menggunakan metode spektrometri UV-Vis
Misalnya digunakan untuk menghitung konsentrasi formalin pada bakso. Setelah dilakukan
percobaan dengan spektrometri UV-Vis diperoleh data sebagai berikut :
• Absorbansi larutan Standar
Absorbansi 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0,16
Konsentrasi2
ppm
4
ppm
6
ppm
8
ppm
10
ppm
12
ppm
14
ppm
16
ppm
8
• Absorbansi larutan sampel = 0.008
• Diperoleh bentuk grafiknya adalah :
• Dari grafik diperoleh persamaan garis yaitu Y = 0,01X
• Masukkan nilai Y yang merupakan nilai absorbansi larutan sampel yaitu = 0,008,
sehingga
0,008 = 0,001 X
X = 0,8 ppm
• Sehingga kadar formalin dalam bakso sebesar 0,8 ppm
5 Bagaimana anda meyakinkan teman-teman dalam tim bahwa penggunaan spektrofotometer
UV-Vis dalam menentukan kadar formalin ini sudah tepat? Jelaskan lebih rinci mengenai
metode ini!
Jawab :
9
2 4 6 8 10 12 14 160
0.05
0.1
0.15
0.2
Grafik Hubungan Konsentrasi terhadap Absorbansi
Konsentrasi (ppm)
Ab
sorb
ansi
y= 0,01 x
Untuk menentukan kadar formalin dalam bakso dengan menggunakan analisis
spektofotmetri UV-Vis sudah tepat dibandingkan dengan metode analisis lain dikarenakan
spektrofotometri mempunyai kelebihan dibandingkan dengan metode analisis lain yaitu
1. Metode operasional yang sederhana
Dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis peralatan yang dibutuhkan
merupakan peralatan yang mudah ditemui dan dalam pembuatan sampel juga tidak
membutuhkan bahan – bahan yang sulit
2. Dapat menganalisa larutan dengan konsentrasi yang sangat kecil
Kandungan formalin yang ada di bakso biasanya dalam konsentrasi yang kecil,
sehingga apabila digunakan metode spektrofotometri ini konsentrasi formalin yang
kecil dalam bakso dapat tetap terdeteksi
3. Sampel yang dibutuhkan sedikit
Tidak memerlukan sampel yang banyak sehingga dapat menghemat biaya penelitian.
4. Panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi
Penjelasan Lebih Rinci Mengenai Spektrofotometri UV – Vis
Spektrofotometri UV-Vis adalah metode pengukuran konsentrasi suatu zat berdasarkan
besarnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sitem kimia sebagai fungsi dari panjang
gelombang radiasi sinar ultraviolet (UV) mempunyai panjang gelombang antara 200-400 nm
dan sinar tampak (visible) mempunyai panjang gelombang 400-750 nm.
Alat dan Bahan Spektrofotometri UV-Vis
Sumber : www.indotekhnoplus.com
10
1. Sumber Cahaya
Pada spektrofotometer harus memeiliki pancaran radiasi yang stabil dan intensitas
yang tinggi. Sumber cahaya pada spektrofotometer UV-Vis ada dua macam, yaitu
a. Lampu Tungsten (Wolfram)
Digunakan untuk mengukur sampel pada daerah tampak. Bentuk lampu ini mirip
dengan bola lampu pijar biasa. Memiliki panjang gelombang antara 350-2200 nm.
Spektrum radiasianya berupa garis lengkung. Umumnya memiliki waktu 1000jam
pemakaian.
b. Lampu Deuterium
Dipakai pada panjang gelombang 190-380 nm. Spektrum energi radiasinya lurus,
dan digunakan untuk mengukur sampel yang terletak pada daerah uv. Umumnya
memiliki waktu 500 jam pemakaian.
2. Wadah Sampel
Wadah sampel yang digunakan yaitu kuvet/sel yang digunakan untuk menaruh cairan
ke dalam berkas cahaya spektrofotometer. Kuvet biasanya berbentuk persegi panjang
dengan lebar 1 cm. Kuvet biasanya terbuat dari kuarsa atau gelas. Kuvet yang terbuat
dari kaca dan plastik hanya dapat menyerap sinar tampak, sedangkan kuvet yang
terbuat dari kuarsa atau silica dapat menyerap ultraviolet. Kuvet dari kuarsa yang
terbuat dari silika memiliki kualitas yang lebih baik. Kuvet harus dapat meneruskan
energi cahaya dalam daerah spektral yang diminati. Kuvet harus sangat bersih karena
dapat mempengaruhi penyerapan cahaya.
11
Sumber : hananoveani.blogspot.com
3. Monokromator
Monokromator adalah alat yang akan memecah
cahaya polikromatis menjadi cahaya tunggal
(monokromatis) dengan komponen panjang
gelombang tertentu.
Jenis monokromator :
a) Prisma
Prisma akan mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya
di dapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis.
b) Grating (kisi difraksi)
Kisi difraksi memberi keuntungan lebih bagi proses spektroskopi. Dispersi
sinar akan disebarkan merata, dengan pendispersi yang sama, hasil dispersi
akan lebih baik. Selain itu kisi difraksi dapat digunakan dalam seluruh
jangkauan spektrum.
c) Celah optis
Celah ini digunakan untuk mengarahkan sinar monokromatis yang diharapkan
dari sumber radiasi. Apabila celah berada pada posisi yang tepat, maka radiasi
akan dirotasikan melalui prisma, sehingga diperoleh panjang gelombang yang
diharapkan.
d) Filter
Berfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang
diteruskan merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang
gelombang yang dipilih
4. Detektor
Detektor mengabsorpsi foton yang menumbuknya dan mengubahnya menjadi
kuantitas yang dapat diukur seperti arus listrik. Detektor akan menangkap sinar yang
diteruskan oleh larutan. Sinar kemudian diubah menjadi sinyal listrik oleh amplifier
12
Sumber : bandiyahsriaprillia-fst09.web.unair.ac.id
dan dalam rekorder dan ditampilkan dalam bentuk angka-angka pada reader
(komputer).
5. Visual display/recorder
Merupakan system baca yang memperagakan besarnya isyarat listrik, menyatakan
dalam bentuk % Transmitan maupun Absorbansi.
Prinsip Kerja Spektrofotometri UV-Vis
1. Memasukkan larutan blangko/pembanding, lalu diikuti larutan sampel yang akan
diuji
2. Cahaya yang berasal dari lampu deuterium maupun wolfram yang bersifat
polikromatis akan diteruskan melalui lensa menuju monokromator pada
spektrofotometer dan filter cahaya pada fotometer
3. Monokromator akan mengubah cahaya polikromatis menjadi cahaya
monokromatis
4. Berkas – berkas cahaya dengan panjang tertentu akan dilewatkan pada sampel
yang mengandung suatu zat dalam konsentrasi tertentu
5. Ketika cahaya melewati sampel, ada cahaya yang akan diserap (diabsorpsi) dan
sebagian lagi akan diteruskan
13
6. Cahaya yang diteruskan akan diterima oleh detektor dan detektor akan
menghitung cahaya yang diterima.
7. Visual display/recorder akan mengelurkan angka yang menyatakan % Transmitan
ataupun Absorbansi.
8. Cahaya yang diserap sebanding dengan konsentrasi zat yang terkandung dalam
sampel sehingga dapat diketahui konsentrasi zat dalam sampel secara kuantitatif
Hal – Hal yang Harus Diperhatikan dalam Menggunakan Analisis Spektrofotometri
UV-Vis
1. Larutan yang dianalisi merupakan larutan berwarna
Apabila larutan yang akan dianalisis merupakan larutan yang tidak berwarna, maka
larutan tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi larutan yang berwarna dengan
menggunakan reagen spesifik kecuali apabila diukur dengan menggunakan lampu
UV.
2. Panjang gelombang maksimum
Panjang gelombang yang digunakan adalah panjang gelombang yang mempunyai
absorbansi maksimal. Hal ini dikarenakan pada panjang gelombang maksimal dan
kepekaannya juga maksimal karena pada panjang gelombang tersebut, perubahan
absorbansi untuk tiap satuan konsentrasi merupakan yang paling besar.
3. Kalibrasi panjang gelombang dan absorban
Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada
senyawa yang terbentuk. Oleh karena itu perlu dilakukan kalibrasi panjang
gelombang dan absorban pada spektrofotometer agar pengukuran yang di dapatkan
lebih teliti.
Hukum Lambert – Beer
Konsetrasi dari analit didalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur absorbansi atau
trasmitansi pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan hukum Lambert-
Beer. Cahaya yang diserap diukur sebagai absorbansi (A) sedangkan cahaya yang
hamburkan diukur sebagai transmitansi (T), dinyatakan dengan hukum lambert-beer atau
Hukum Beer, berbunyi:
14
Berdasarkan hukum Lambert-Beer, rumus yang digunakan untuk menghitung banyaknya cahaya yang hamburkan:
………. (1)
atau
dan absorbansi dinyatakan dengan rumus:
dimana I0 merupakan intensitas cahaya datang dan It adalah intensitas cahaya setelah melewati sampel.
Rumus yang diturunkan dari Hukum Beer dapat ditulis sebagai:
15
“Jumlah radiasi cahaya tampak (ultraviolet, inframerah dan sebagainya) yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu
larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan.”
Gambar : Proses penyerapan cahaya oleh zat dalam sel sampel.
%T = I t
I 0 x 100%
T = I t
I 0
............. (2)
A = - Log T = - Log I t
I 0 .......... (3)
A= a . b . c atau A = ε . b . c………. (4)
dimana:
A = absorbansib = tebal kuvet atau terkadang digunakan l = tebal larutan (tebal kuvet
diperhitungkan juga umumnya 1 cm)c = konsentrasi larutan yang diukurε = tetapan absorptivitas molar (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam molar)a = tetapan absorptivitas (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam ppm).
C. Topik 3
1. Calon pembimbing mengajukan syarat kepada mahasiswa untuk dapat bekerja di
laboratorium yang dikelolanya, yaitu, mereka harus lulus ujian awal yang berkaitan dengan
delapan isu terpenting tentang biodiesel. Sebagai alumni DTK yang sudah berpengalaman
dalam penelitian biodiesel, bagaimana anda membantu menjelaskan tentang biodiesel
tersebut kepada mereka?
Jawab :
Biodiesel adalah suatu renewable alternative fuel untuk digunakan pada mesin diesel,
yang dibuat dari produk-produk agrikultur seperti vegetable oils dan animal oils. Walaupun
diesel merupakan bagian dari namanya, biodiesel tidak mengandung petroleum atau fossil
fuels lainnya. Biofuel ini adalah non petroleum atau non-fossil fuel.
1) Bahan Baku Biodiesel
Bahan baku biodiesel yang dikembangkan bergantung pada sumber daya alam yang
dimiliki suatu negara. Beberapa tanaman yang potensial untuk bahan baku biodiesel
dapat dilihat pada Tabel dibawah ini:
16
Tabel Beberapa tanaman penghasil minyak di Indonesia
(Sumber : Pusat Penelitian Energi ITB)
2) Keunggulan dan Kelemahan Biodiesel
17
Nama Latin Nama Indonesia Nama lain (daerah)
Elaeis guineensis Kelapa sawit Sawit, Kelapa sawit
Ricinus communis Jarak (kastroli) Kaliki, Jarag (Lampung)
Jatropha curcas Jarak pagar -
Ceiba pentandra Kapok Randu (Sunda, Jawa)
Chalopyllum inophyllum Nyamplung Nyamplung
Ximena americana Bidaro Bidaro
Keunggulan Biodiesel Kelemahan BiodieselTidak beracun Dapat melepaskan oksida nitrogen yang
dapat mengarah pada pembentukan kabut asap.
Bahan bakar biodegradable Sebagian besar diproduksi dari jagung yang dapat menyebabkan kekurangan pangan
Lebih aman dipakai dibandingkan dengan diesel konvensional
20 kali lebih rentan terhadap kontaminasi air, bisa menyebabkan korosi
Dapat diproduksi secara massal di banyak negara
Memiliki kandungan energi yang jauh lebih sedikit dibandingkan dengan diesel konvensional
Memiliki sifat pelumas yang sangat baik
Memiliki masalah signifikan terhadap suhu rendah
Tidak memiliki kandungan sulfur Lebih mahal dibandingkan dengan diesel konvensional.
Mengurangi ketergantungan kita pada bahan bakar fosil
Meskipun memancarkan emisi karbon yang secara signifikan lebih aman dibandingkan dengan diesel konvensional, masih berkontribusi terhadap pemanasan global dan perubahan iklim.
3) Perbedaan Biodiesel dan Solar
Biodiesel SolarPembakaran biodiesel 75% lebih bersih daripada solar.
Melepaskan emisi sulfur tinggi yang sangat berbahaya bagi lingkungan.
Emisi karbon dioksida biodiesel relatif rendah.
Melepaskan sejumlah besar karbon dioksida ke atmosfer
Tidak beracun dan bisa diuraikan oleh lingkungan
Menyumbang polusi udara dan berbagai masalah kesehatan
Memiliki sifat pelarut (pelumas) sehingga bisa turut membersihkan bagian-bagian mesin diesel dari berbagai kotoran
Tidak memiliki sifat pelumasan pada mesin
Menghasilkan lebih sedikit jelaga, karbon monoksida, hidrokarbon tidak terbakar, serta sulfur dioksida.
Solar lebih mudah diperoleh di hampir semua SPBU
4) Cara Pembuatan Biodiesel
Berikut ini adalah diagram alir pembuatan Biodiesel :
18
Diagram alir pembuatan Biodiesel
5) Sifat Fisika dan Sifat Kimia Biodiesel
Tabel perbandingan sifat fisik dan kimia biodiesel dan solar(Sumber :
Internasional
Biodiesel,
2001)
6) Pengertian Nomor Setana
Angka Setana atau CN (Cetane Number) adalah ukuran yang menunjukkan kualitas
dari bahan bakar untuk diesel. Dalam mesin diesel angka bahan bakar setana yang lebih
tinggi akan memiliki periode pengapian lebih pendek daripada bahan bakar setana
bernilai rendah. Oleh karena itu bahan bakar yang lebih tinggi setana biasanya
menyebabkan mesin untuk berjalan lebih lancar dan tenang. Hal ini berbeda bila nilai
setananya lebih rendah maka akan terjadi delay sehingga menambah ketukan pada proses
pembakaran.
Biodiesel yang berasal dari sumber minyak nabati biasanya memiliki nilai
setana 46-52, sedang bahan dari lemak hewan berbasis biodiesel memiliki setana 56-
60. Dimetil eter adalah bahan bakar diesel yang potensial karena memiliki nilai cetane
tinggi (55-60) dan dapat diproduksi sebagai biofuel.
7) Jenis-jenis Biodiesel
19
Sifat fisik / kimia Biodiesel Solar
Komposisi Ester alkil Hidrokarbon
Densitas, g/ml 0,8624 0,8750
Viskositas, cSt 5,55 4,6
Titik kilat, oC 172 98
Angka setana 62,4 53
Energi yang dihasilkan 40,1 MJ/kg 45,3 MJ/kg
Beberapa jenis biodiesel yaitu :
Coconut Biodiese, adalah istilah pemasaran untuk biodiesel yang diproduksi dari
coconut oil. Biodiesel ini biasanya digunakan di beberapa Negara di eropa, Thailand,
Canada dan Amerika Serikat. Di Indonesia, tipe biodiesel ini belum banyak di
produksi dan dikenal sebagai cocodiesel.
Soy Diesel, soybean oil atau soy atau soy oil adalah vegetable oil berwarna kuning
muda yang diekstrak/dipres dari kacang kedelai (soybean/ soya bean). Soybean/ soya
bean oil ini banyak diproduksi di Amerika Serikat dan mendominasi sebagai suatu
biodiesel feedstock.
Palm Biodiesel, istilah pemasaran untuk biodiesel yang diproduksi dari palm oil. Saat
ini, palm oil adalah vegetable oil yang amat berlimpah-limpah di Asia Tenggara.
8) Apikasi Biodiesel
Biodiesel dapat digunakan sendirian pada diesel engines dalam bentuk murninya sebagai
pengganti petrodiesel. Istilah biodiesel sendiri menunjukan bahan bakar murni sebelum
dicampur dengan petrodiesel. Biodiesel juga tercatat sebagai fuel additive. Penggunaan
biodiesel blend mereduksi emisi carbon dioxide (CO2) dan polutan yang dipancarkan ke
atmosfir, dengan demikian mereduksi greenhouse gases dan polusi udara. Selain itu,
penggunaan biodiesel blend akan meningkatkan lubricity dari petrodiesel dan mereduksi
deposit dalam mesin diesel.
2. Seperti pada tugas terdahulu, pembimbingnya menghendaki mereka berdua mencari tahu
tentang ketiga spektroskopi, yaitu IR, NMR, dan MS, karena untuk penentuan struktur
molekul, informasi yang diperoleh dari ketiga spektra sangat bermanfaat. Enam isu penting
apa saja yang menurut anda akan dijelaskan dengan rinci oleh Budi dan Mega?
Jawab :
6 isu penting Spektroskopi Inframerah
1. Pengertian
Spekroskopi inframerah adalah sebuah metode analisis instrumentasi pada senyawa
kimia yang menggunakan radiasi sinar infra merah. Spektroskopi inframerah berguna
untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada senyawa organik. Spektroskopi ini
20
didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Untuk tingkat molekul, perbedaan dalam
keadaan vibrasi dan rotasi digunakan untuk mengabsorbsi sinar infra merah. Jadi
untuk dapat mengabsorbsi, molekul harus memiliki perubahan momen dipole sebagai
sebagai akibat dari vibrasi. Daerah radiasi spektroskopi inframerah berkisar pada
gelombang 7,5 .10-7-10-3 m. Umumnya daerah radiasi inframerah terbagi dalam 3
daerah, yaitu inframerah dekat (7,5 x 10-7 – 2,5 x 10-6 m), inframerah pertengahan (2,5
x 10-6 – 5 x 10-5 m), inframerah jauh (5 x10-5 – 10-3 m)
2. Alat – Alat dan Bahan Spektroskopi Inframerah
1. Sumber Inframerah
Radiasi inframerah dihasilkan dari pemanasan suatu sumber radiasi dengan listrik
sampai suhu antara 1500 dan 2000 K. Sumber radiasi yang biasa digunakan yaitu
nernst glower, globar, dan kawat nikrom.
2. Tempat Sampel
Tempat sampel atau sel tergantung dari jenis sampel.
3. Monokromator
Pada pemilihan panjang gelombang inframerah dapat digunakan filter, prisma
atau grating. Berkas radiasi terbagi dua, sebagian melewati sampel dan sebagian
melewati blanko (reference). Setelah itu kedua berkas sinar tersebut bergabung
kembali dan keemudian dilewatkan ke dalam monokromator
4. Detektor
Setelah radiasi inframerah melewati monokromator, kemudian berkas radiasi ini
dipantulkan oleh cermin dan akhirnya ditangkap oleh detektor. Detektor pada
spektrometer inframerah merupakan alat yang bisa mengukur atau mendeteksi
energi radiasi akibat pengaruh panas. Berbeda dengan jenis detector lainnya
(misalnya phototube), pengukuran radiasi infra merah lebih sulit karena intensitas
radiasi rendah dan energi foton inframerah juga rendah. Akibatnya signal dari
detektor inframerah kecil sehingga dalam pengukurannya harus diperkuat.
5. Rekorder
Signal yang dihasilkan dari detektor kemudian direkam sebagai spektrum
inframerah yang berbentuk puncak-puncak serapan. Spektrum inframerah ini
21
menunjukkan hubungan antara absorban dan frekuensi atau bilangan gelombang
atau panjang gelombang. Sebagai absis adalah frekuensi (cm-1) atau panjang
gelombang (mm) atau bilangan gelombang (cm-1), dan sebagai ordinat adalah
transmitan (%) atau absorban.
3. Prinsip Kerja Spketroskopi Inframerah
1. Berkas radiasi inframerah terbagi dua yaitu sebagian melewati sampel dan
sebagian melewati blanko (reference).
2. Sebagian sinar akan diserap oleh senyawa dan lainnya akan diteruskan.
Frekuensi sinar yang melewati senyawa diukur sebagai transmitansi. Sinar dapat
diserap karena molekul senyawa organik mempunyai ikatan yang dapat bergetar
3. Setelah itu kedua berkas sinar tersebut bergabung kembali dan keemudian
dilewatkan ke dalam monokromator
4. Lalu berkas dilewatkan melalui slit dan difokuskan pada detektor
5. Pada detektor akan terbaca hasilnya dan terbentuk spektrum inframerah
4. Vibrasi Molekul
Molekul kimia terutama molekul organik mempunyai ikatan antar atom. Ikatan antar
atom tersebut tidak hanya diam, melainkan bervibrasi (bergetar). Molekul diatomik
hanya mempunyai satu ikatan dan hanya mempunyai satu jenis vibrasi. Macam-
macam vibrasi yang dapat terjadi adalah sebagai berikut:
- Vibrasi Ulur (Stretching Vibrations)
Merupakan suatu vibrasi yang mengakibatkan perubahan panjang ikatan suatu
molekul, memanjang atau memendek (tarik ulur) dalam satu bidang datar. Dibagi
menjadi dua yaitu simetri dan asimetri.
22
a. Simetri
Ikatan antar atom bergerak bersamaan dalam satu bidang datar.
b. Asimetri
Ikatan antar atom bergerak tidak bersamaan dalam satu bidang datar.
- Vibrasi Bengkok (Bending Vibrations)
Ikatan anatar atom dalam molekul organik juga dapat bergerak mengayun secara
beraturan. Hal ini mengakibatkan adanya perubahan sudut ikatan, sehingga ikatan
menjadi bengkok. Vibrasi bengkok dibagi menjadi 4 yaitu:
a. Goyangan (rocking)
Ikatan antar atom mengayun searah dalam satu bidang datar
b. Guntingan (scissoring)
Ikatan antar atom mengayun berlawanan arah dalam satu bidang datar.
c. Kibasan (wagging)
Ikatan antar atom mengayun searah tidak dalam satu bidang datar.
23
d. Pelintiran (twisting)
Ikatan antar atom mengayun berlawanan arah tidak dalam satu bidang datar.
5. Langkah - Langkah dalam Mengidentifikasi Spektrum Inframerah
Untuk memudahkan dalam menginterpretasi dari spektra inframerah, langkah-
langkah yang digunakan sebagai pedoman, yaitu
1. Lihat puncak absorban dari gugus karbonil (C = O) pada kisaran 1600 – 1800
cm-1
2. Bila ada gugus karbonil, maka lanjutkan periksa:
1. Asam karboksilat (OH) pada 1500 – 3000 cm-1 (sedang)
2. Amida (NH) pada frekuensi 3100 – 3500 cm-1 (sedang)
3. Ester (C – O) pada frekuensi 1000 – 1300 cm-1 (tajam)
4. Aldehida (CH) pada frekuensi 2700 – 2800 cm-1 (lemah) dan 2800 – 2900
cm-1 (lemah)
5. Anhidrida (C = O) pada frekuensi 1760 cm-1 (tajam) dan 1810 cm-1 (tajam)
6. Keton. Keton alifatik mempunyai frekuensi pada 1715 cm-1, dan metal
keton memberikan serapan kuat pada frekuensi dekat 1400 cm-1
3. Bila tidak ada gugus karbonil, maka periksa gugus alkohol (OH) pada
frekuensi 3300 – 3600 cm-1 (sedang), gugus amida (NH) pada frekuensi 3500
cm-1, dan gugus ester (C – O) pada frekuensi 1000 – 1300 cm-1 (tajam)
4. Ikatan rangkap dua, mula-mula periksa gugus alkena (C = C) pada frekuensi
1600 – 1680 cm-1 (sedang), kemudian gugus aromatic (C = C) pada frekuensi
2100 – 2250 cm-1 (sedang).
24
5. Ikatan rangkap tiga, pertama periksa nitril (C º N) pada frekuensi 2240 – 2260
cm-1 (sedang-tajam), dan gugus alkuna (C º C) pada frekuensi 2100 – 2250 cm-1
(lemah-tajam)
6. Periksa adanya gugus nitro (R – NO2) yang mempunyai dua puncak serapan
tajam yaitu pada frekuensi 1500 – 1600 cm-1 dan 1300 – 1390 cm-1.
7. Bila tidak ada semua gugus fungsional tersebut di atas, periksa adanya
hidrokarbon dengan puncak serapan pada frekuensi sekitar 3000 cm-1.
6. Kelebihan dan Kelamahan Spektroskopi Inframerah
Kelebihan Spektroskopi IR yaitu dapat digunakan pada semua frekuensi cahaya,
sensitivitas IR lebih besar dibandingkan spektroskopi lain. Sedangkan
kelemahannya adalah tidak dapat mendeteksi vibrasi molekul diatomik simetris
6 isu penting spektroskopi NMR
1. Pengertian NMR
Spektrometer NMR adalah alat atau instrumen untuk mengukur resosnansi magnetik
inti. Intrumen ini menghasilkan medan magnet pada tingkat energi gelombang radio
dan digunakan untuk mendeteksi radiasi yang dipancarkan pleh suatu inti. Kualitas
spektrometer NMR tergantung pada dua hal yakni kekuatan dan kehomogenan medan
magnet yang digunakan, kestabilan kekuatan medan magnet selama digunakan. Pada
NMR, energi radiasi elektromagnetik terjadi pada daerah frekuensi radio.
2. Prinsip Kerja Spektroskopi NMR
Metode spektroskopi jenis ini didasarkan pada penyerapan energi oleh partikel
yang sedang berputar di dalam medan magnet yang kuat. Energi yang dipakai dalam
pengukuran dengan metode ini berada pada daerah gelombang radio 75-0,5 m atau
pada frekuensi 4-600 MHz, yang bergantung pada jenis inti yang diukur.
Inti yang dapat diukur dengan NMR yaitu bentuk bulat, berputar, bilangan
kuantum spin = ½, jumlah proton dan netron ganjil, contoh : 1H, 19F, 31P, 11B, 13C.
Di dalam medan magnet, inti aktif NMR menyerap pada frekuensi karakteristik suatu
25
isotop. Frekuensi resonansi, energi absorpsi dan intensitas sinyal berbanding lurus
dengan kekuatan medan magnet.
3. Sampel Spektroskopi NMR
Sampel atau cuplikan yang akan dianalisa dipreparasi dalam bentuk larutan. Larutan
yang akan dianalisa menggunakan NMR memiliki beberapa kriteri sebagai berikut:
1. Spektrometer NMR 60 MHz massa sampel ±5-10 mg dalam ±0,4 mL pada
tabung gelas dengan diameter 5 mm dan kedalaman tabung 35 mm. Sedangkan
untuk spektrometer NMR 500 MHz jumlah cuplikan < 1 mg (mikrogram)
dalam tabung mikro pula.
2. Kualitas hasil sprktrum yang dihasilkan tergantung pada kemurnian cuplikan,
kebersihan tabung, kemurnian pelarut
3. Tabung untuk cuplikan di buat dari gelas sangat tipis, mudah pecah dan sangat
rapus terutama pada saat dibuka tutupnya.
4. Jika tabung yang digunakan tidak dipecahkan (mungkin disebabkan jumlah sampel
yang sedikit dan harganya relatif mahal) maka segera dicuci dengan aseton atau
dikloroetana bila telah selesai digunakan, dikeringkan dengan blower dalam udara
bersih.
4. Geseran Kimia Dalam Spektroskopi NMR
Dalam spektroskopi NMR setiap jenis inti yang memiliki sifat yang khas dinyatakan
dengan istilah geseran kimia (chemical shift) dan kopling spin-spin (spin-spin
coupling). Kedua besaran atau fenomena ini merefleksikan lingkungan kimia spin inti
yang diamati dalam eksperimen NMR dan ini dapat dipandang sebagai efek kimia
dalam spektroskopi NMR.
Frekuensi resonansi yang dialami inti bergantung pada besarnya kuat medan magnet
yang diterapkan. Jadi frekuensi resonansi sebanding dengan medan magnet yang
26
dialami oleh inti yang diamati. Makin besar spektrometer NMR, maka perpisahan
antar puncak resonansi pada spektrum NMR makin besar dan kondisi demikian
dikenal dengan NMR resolusi tinggi.
Geseran kimia inti yang terbaca dalam spektrometer NMR sebagai ppm (part per
million) dan dilambangkan δ. Perlu diperhatikan bahwa ppm disini tidak sama dengan
ppm konsentrasi. Nilai ppm tergantung pada frekuensi alat yang di gunakan yang
ditulis dengan persamaan berikut.
ppm = Δv/v x 106 …..(1)
dengan ppm = geseran kimia inti senyawa, Δv = frekuensi sampel – 0 (frekuensi
senyawa pembanding biasanya nol), v = frekuensi yang dipasang atau digunakan
5 Spektrum NMR
Geseran kimia yang menunjukan terjadinya resonansi spin inti dalam lingkungan
kimia yang berbeda pada suatu molekul digambarkan atau ditunjukan dalam bentuk
grafik. Grafik NMR menggambarkan nilai δ (geseran kimia) dari setiap inti tertentu
dalam lingkungan kimia yang tertentu pula.
Berdasarkan perjanjian atau yang telah ditetapkan pada ujung kanan memiliki geseran
kimia sama dengan nol (0) merupakan inti yang memiliki atau memerlukan frekuensi
kuat medan magnet besar (biasanya disebut juga kuat medan atas), sedangkan pada
ujung kiri merupakan inti yang memiliki atau memerlukan frekuensi kuat medan
magnet yang kecil (biasanya disebut juga kuat medan bawah). Secara ringkas dapat
digambarkan sebagai berikut.
5 Kegunaan NMR
27
Pada umumnya metode ini berguna sekali untuk mengidentifikasi struktur senyawa
atau rumus bangun molekul senyawa organik. Dampak spektroskopi NMR pada
senyawa bahan alam sangat penting. Ini dapat digunakan untuk mempelajari
campuran analisis, untuk memahami efek dinamis seperti perubahan pada suhu dan
mekanisme reaksi, dan merupakan instrumen tak ternilai untuk memahami struktur
dan fungsi asam nukleat dan protein. Teknik ini dapat digunakan untuk berbagai
variasi sampel, dalam bentuk padat atau pun larutan.
6 isu penting MS
1. Pengertian
Spektroskopi massa adalah teknik analisis yang mengukur perbandingan massa
dengan muatan. Merupakan suatu instrumen yang dapat menyeleksi molekul-molekul
gas bermuatan berdasarkan massa atau beratnya. Umumnya spektrum massa diperoleh
dengan mengubah senyawa suatu sampel menjadi ion-ion yang bergerak cepat yang
dipisahkan berdasarkan perbandingan massa terhadap muatan.
2. Prinsip Dasar
Penentuan struktur molekul, baik organik maupun anorganik, didasarkan pada
pola fragmentasi dari ion-ion yang terbentuk ketika suatu molekul diionkan. Jika
elektron yang mempunyai energi tinggi ditembakkan pada suatu molekul, maka energi
ini cukup untuk mengeluarkan salah satu elektron dari molekul. Elektron yang
berenergi tinggi ini tidak hanya menyebabkan ionisasi, melainkan juga putusnya ikatan
kimia pada molekul.
Molekul M akan terionisasi oleh serangan elektron. Ada dua kemungkinan
jenis pemecahan ion molekular, yaitu menjadi ion positif dan suatu radikal atau ion
positif dengan suatu molekul netral. Yang terdeteksi oleh MS adalah fragmen yang
bermuatan positif/kation. Spesies ion positif ini dipisahkan oleh pembelokan dalam
medan magnet yang dapat berubah sesuai dengan massa dan muatannya yang
28
selanjutnya menimbulkan arus ion pada kolektro yang sebanding dengan limpahan
relatif vs perbandingan massa/muatan.
3. Bagian-bagian Alat
Instrumen MS terbagi mejadi 3 bagian, yaitu :
a. Sumber ion, berfungsi untuk menginkan material analit, yaitu mengubah molekul
sampel dari fasa gas menjadi ion-ion. Ion kemudian ditransfer oleh medan listrik
dan medan magnet ke penganalisis massa.
b. Penganalisis massa / mass analyzer, berfungsi untuk memisahkan ion berdasarkan
perbandingan massa dengan muatannya menggunakan medan elektromagnetik.
c. Detektor, berfungsi untuk menghitung muatan yang terinduksi atau arus yang
dihasilkan ketika ion dilewatkan, dan menyediakan data untuk menghitung
kelimpahan masing-masing ion.
4. Sistem Kerja
Prinsip kerja MS yaitu memanfaatkan proses ionisasi, pembelokkan elektron, dan
mengukur rasio massa/muatan.
Sistem kerja pada MS terdiri dari 5 tahapan,
yaitu injeksi, merupakan proses pemasukan
sampel ke dalam instrumen spektroskopi massa.
Kedua adalah ionisasi, diawali dengan
29
penguapan sampel. Partikel sampel yang berasal
dari proses penguapan bertumbukan dengan
aliran elektron elektron yang berasal dari
pemanasan metal coil menuju electron trap. Energi tumbukan ini mampu melepaskan
satu/lebih elektron sampel sehinggan sampel bermuatan positif. Ketiga adalah
akselerasi, ion positif yang keluar melewati 3 celah dan mengalami percepatan untuk
mendapatkan berkas cahaya yang fokus. Keempat adalah defleksi, ion positif
dibelokklan oleh medan magnet, menyebabkan adanya pemisahan fragmen ion sesuai
dengan rasio massa/muatannya. Kelima adalah deteksi, ion-ion yang sudah
dipisahkan berdasarkan massa/muatannya selanjutnya dideteksi beratnya. Sebuah
recorder berfungsi untuk mencatat massa kation yang berhasil dilepaskan.
5. Bentuk Grafik
Spektrum massa biasanya ditampilkan sebagai grafik vertical. Sumbu x
menunjukkan rasio massa per muatan (m/z) dan sumbu y menunjukkan kelimpahan
relatif unsur. Contohnya adalah hasil pembacaan spektroskopi massa pentana berikut :
30
Nilai kelimpaha ion yang tertinggi disebut base peak. Base peak merupakan puncak
terbesar dalam spektrum.
Untuk menentukan Mr suatu senyawa, dilihat dari puncak ion molekul (M+). Puncak
ion molekul ini biasanya terdapat pada kumpulan puncak paling kanan di dalam
spektrum massa dan memiliki puncak paling tinggi.
Pada contoh grafik pentana, dapat dilihat bahwa base peak berada di 43. Puncak ion
molekulnya berada di m/z = 72, yang menandakan bahwa berat molekulnya adalah 72.
6. Kelebihan dan Kekurangan
Kelebihan dari spektroskopi massa yaitu tidak memerlukan eksternal standar,
dapat digunakan untuk identifikasi senyawa (berdasarkan berat molekulnya), dapat
digunakan untuk mengetahui rumus molekul tanpa melalui analisis unsur, dapat
digunakan untuk analisis campuran yang bertekanan uap rendah.
Kekurangan dari spektroskopi massa yaitu memerlukan update library secara
periodik, ada beberapa senyawa yang memiliki pola m/z yang hampir sama, dissebut
Similarity Index (SI)
3. Tugas berikutnya bagi kedua mahasiswa ini adalah menentukan senyawa yang dimaksud
berikut ini. Suatu senyawa dianalisis menggunakan instrumen Spektrometri Massa,
Spektrometer Inframerah, dan Spektrometer NMR. Hasil yang diperoleh dari spektra MS
diperkirakan rumus kimia senyawa tersebut adalah C6H12O2. Hasil yang diperoleh dari
spektrometri IR dan NMR dapat dilihat pada kurva dibawah ini. Berikan penjelasan masing-
masing mengenai spektra tersebut! Berikan kesimpulan struktur senyawa yang dianalisa
beserta argumentasinya!
Jawab :
Penjelasan pada masing-masing grafik di bawah ini :
Grafik 1. Grafik IR
31
Dalam menginterpretasi suatu spektrum IR senyawa hasil isolasi/sintesis, fokus
perhatian dipusatkan kepada gugus fungsional utama seperti karbonil (C=O), hidroksil
(O-H), nitril (C-N), dan lain-lain. Pada grafik di atas, didapatkan :
1. Pada frekuensi 1820-1600 cm-1 terdapat pita serapan C=O (A).
2. Pada frekuensi 1300-1200 cm-1 terdapat pita serapan C-O (B).
3. Pada frekuensi 3000-2900 cm-1 terdapat pita serapan C-H (C).
Dalam membaca grafik Spektrofotometer IR di atas, kami menggunakan tabel di bawah
ini :
32
Tabel 1. Tabel Frekuensi Spektroskopi IR (Sumber: http://www.xula.edu)
Grafik 2. Grafik NMR
Berdasarkan analisis menggunakan spektroskopi NMR, didapatkan sejumlah data
sebagai berikut :
33
1) δH ≈ 0,8 ppm (triplet)
Dengan nilai geseran kimia 0,8 ppm, kemungkinan gugus ini adalah gugus alkil
primer (-CH3). Karena terdapat tiga puncak, maka gugus yang bertetangga dengan
gugus ini mempunyai dua proton (H).
2) δH ≈ 1,2 ppm (sextet)
Berdasarkan tabel 2, kemungkinannya adalah gugus alkil primer atau sekunder yang
bertetangga dengan gugus-gugs yang jumlah protonnya (H) sebanyak 5. Namun,
karena gugus ini sextet, maka tidak mungkin berada di ujung rantai molekul.
Sehingga yang paling mungkin, gugus ini adalah alkil sekunder (-CH2-).
3) δH ≈ 1,45 ppm (quintet)
Gugus ini memiliki tetangga dengan 4 H.
4) δH ≈ 1,9 ppm (singlet)
Sinyal proton singlet pada geseran kimia ≈ 1,8 ppm menunjukkan adanya -CH3
terisolasi yang terikat ke gugus karbonil (C=O).
5) δH ≈ 3,9 ppm (triplet)
Berdasarkan dugaan sebelumnya, gugus ini merupakan gugus karbonil.
Untuk dapat mendapatkan hasil tersebut kita dapat melihat dari tabel 2 dibawah ini,
dimana pada tabel tersebut terdapat gugus fungsi beserta pergeseran kimianya yang
didasari dari spektrofotometer NMR
34
Tabel 1. Tabel Spektroskopi NMR (Sumber: http://www.andromeda.rutgers.edu)
Jika kemungkinan-kemungkinan di atas dievaluasi menggunakan hasil yang
didapat dari analisis dengan spektroskopi inframerah, senyawa ini adalah butil
etanoat/butil asetat. Struktur dari senyawa ini :
35
BAB III
PENUTUP
KESIMPULAN
Melalui pembahasan yang telah dilakukan oleh penulis maka didapatkan beberapa kesimpulan,
yaitu :
1. Identifikasi kandungan merkuri dapat dilakukan dengan menggunakan metode AAS
(Atomic Absorption Spetrometry).
2. Identifikasi kandungan formalin pada bakso dapat dilakukan dengan menggunakan
metode Spektrofotometri UV-VIS
3. Biodiesel adalah bahan bakar yang lebih ramah lingkungan daripada petrodiesel.
4. Spekroskopi inframerah adalah sebuah metode analisis instrumentasi pada senyawa kimia
yang menggunakan radiasi sinar infra merah. Spektroskopi inframerah berguna untuk
mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada senyawa organik.
5. Spektroskopi NMR merupakan sebuah metode analisis untuk mengukur resosnansi
magnetik inti. Intrumen ini menghasilkan medan magnet pada tingkat energi gelombang
radio dan digunakan untuk mendeteksi radiasi yang dipancarkan pleh suatu inti.
6. Spektroskopi massa adalah teknik analisis yang mengukur perbandingan massa dengan
muatan. Merupakan suatu instrumen yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas
bermuatan berdasarkan massa atau beratnya. Dapat digunakan untuk mengetahui berat
molekul suatu senyawa.
36