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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA
INVESTIGAÇÃO DE DEFEITO EM PLACA CERÂMICA DE REVESTIMENTO: LASCAMENTO
ENGOBE/ESMALTE
ANDRÉ BOTTA PASCHOAL
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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA
CURSO DE GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA DE MATERIAIS
ANDRÉ BOTTA PASCHOAL
INVESTIGAÇÃO DE DEFEITO EM PLACA CERÂMICA DE REVESTIMENTO: LASCAMENTO
ENGOBE/ESMALTE
FLORIANÓPOLIS 2007
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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA
CURSO DE GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA DE MATERIAIS
ANDRÉ BOTTA PASCHOAL
INVESTIGAÇÃO DE DEFEITO EM PLACA CERÂMICA DE REVESTIMENTO: LASCAMENTO
ENGOBE/ESMALTE
Trabalho de Graduação apresentado ao Curso de Graduação em Engenharia de Materiais da Universidade Federal de Santa Catarina como parte dos requisitos para a obtenção do título
de Engenheiro de Materiais.
Orientador: Prof.Orestes Estevam Alarcon, Dr. Ing.. Co-Orientador: Prof.Antonio Pedro Novaes de Oliveira, Dr. Ing..
FLORIANÓPOLIS 2007
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ANDRÉ BOTTA PASCHOAL
INVESTIGAÇÃO DE DEFEITO EM PLACA CERÂMICA DE REVESTIMENTO: LASCAMENTO
ENGOBE/ESMALTE
Este Trabalho de graduação foi julgado adequado para a obtenção do título de Engenheiro de
Materiais e aprovado em sua forma final pelo Curso de Graduação em Engenharia de Materiais
da Universidade Federal de Santa Catarina
Comissão Examinadora
_________________________________
Prof. Dylton do Vale Pereira Filho
Coordenador
_________________________________
Prof. Orestes Estevam Alarcon
Orientador
_______________________________
Prof. Antonio Pedro Novaes de Oliveira
Co-Orientador
v
Paschoal, André Botta, 1981. Investigação de Defeito em Placas Cerâmicas de Revestimento: Lascamento
Engobe/Esmalte / André Botta Paschoal. - 2007 XX f. : il. color. ; 30 cm.
Orientador: Orestes Estevam Alarcon.
Trabalho de conclusão de curso (graduação) – Universidade Federal de Santa
Catarina, Curso de Engenharia de Materiais, 2006.
1. Cerâmica de Revestimento. 2. Engobe. 3. Esmalte. 4. Curva de Gressificação. 5.
Curva de Acoplamento 6. MEV I. Alarcon, O. E. II. Universidade Federal de Santa
Catarina. Faculdade de Engenharia de Materiais. III. Investigação de Defeito em Placas
Cerâmicas de Revestimento: Lascamento Engobe/Esmalte.
vi
Dedico esse trabalho aos meus pais, José Octavio e Clarice Maria, pelo amor e apoio dado ao longo de toda a minha vida.
vii
.
“Keep Walking”
(Johnnie Walker)
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AGRADECIMENTOS
Ao Centro Cerâmico do Brasil – CCB pela disponibilidade e infra estrutura que proporcionou
a realização deste trabalho;
À Ana Paula Menegazo, Eduardo Quinteiro e Marcelo Piedade, engenheiros de materiais do
Centro Cerâmico do Brasil, pela orientação precisa, apoio, amizade e, sobretudo paciência ao
longo dos trabalhos realizados no CCB;
Ao professor e Orientador Orestes Estevan Alarcom, pelo conselhos, apoio e amizade ao
longo de toda a graduação;
Ao professor Aloiso Klein pelas conversas, conselhos e apoio nos momentos que mais
precisei;
À Renata Santos, pela amizade especial e apoio em todos os momentos;
Aos amigos Rodrigo Atílio, Felipe Salgado, Nerio Vicente Jr, Marcio Bettoni, Marcelo
Corbelini, Fabio Weber e Gabrial Targa pelo apoio, parceria e camaradagem ao longo de todo
o curso;
Aos professores Marcio Fredel e Berend Snoijer por toda ajuda ao longo dos anos de
graduação;
À Janaína Batista e Paluo Bodnar pela paciência, camaradagem e ajuda durante todo o curso;
E, em especial aos meus pais por tudo que fizeram e fazem para que eu possa ter e melhor
vida possível. Não tenho palavras suficientes para descrever o quanto sou grato à eles. Muito
obrigado!
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RESUMO
Este trabalho tem o objetivo de investigar as causas do lascamento na interface
engobe/esmalte encontrado em pisos cerâmicos de revestimento, defeito este detectado ao
final da linha de produção e, em alguns casos no consumidor final da Empresa Rocha Forte,
localizada no Pólo Cerâmico de Santa Gertrudes. Este trabalho foi realizado no CITEC –
CCB, Laboratório do Centro Cerâmico do Brasil localizado na cidade de Santa Gertrudes, SP.
Para se atingir os objetivos do trabalho, as diferentes camadas estruturais dos pisos cerâmicos
de revestimento (massa, engobe e esmalte) foram estudadas separadamente para que, através
dos resultados obtidos para cada uma delas, possam ser feitas conclusões mais precisas acerca
de suas performances durante o processo produtivo.
A devida interação entre elas é fundamental para a qualidade do produto final que chega ao
consumidor. Os resultados obtidos no estudo do comportamento de siterização mostram que o
engobe utilizado nos dias de produção com a ocorrência do defeito estava muito refratário,
elevando seu ponto (temperatura) de amolecimento em excesso, não permitindo a acoplagem
e interação adequada com o esmalte, conforme é mostrado nas fotografias obtidas pela técnica
de Microscopia Eletrônica de Varredura – MEV. A análise dos resultados das curvas de
acoplamento, utilizando um estudo de caso como referência sinaliza novamente a alta
refrateiridade do engobe, sendo concluído então, como este sendo o principal responsável pela
ocorrência do defeito.
x
ABSTRACT
This research work has as objective the investigation of shipping causes found in ceramic
floor tiles in the engobe/glaze interface. This defect was verified in the end of the production
line and, in some cases, by the costumers of Rocha Forte Company (located in the Santa
Gertudes - SP city that is a ceramic point). This work was performed in the CITEC Lab,
which belongs to the Ceramic Center of Brazil also located in Santa Gertrudes City. To
achieve the objective of this work the different layers of ceramic floor tiles (ceramic body,
engobe, glaze) were separated studied so that from the obtained results, for each case, it was
possible to conclude, accurately, the causes related to the productive process that originated
the product defect. An appropriated interaction between the different ceramic tile layers is of
fundamental importance to obtain high quality products and satisfied costumers. The
obtained results show that the no adhesion between the engobe/glaze interlayer is the main
factor to promoting the defect occurrence.
xi
LISTA DE FIGURAS
Figura 1 - Volume de produção dos diferentes tipos de produtos no setor de revestimento.
Figura 2 - Panorama do crescimento na produção de revestimentos cerâmicos no Brasil.
Figura 3 - Vendas de revestimentos cerâmicos no mercado interno brasileiro.
Figura 4 - Crescimento das exportações de revestimento cerâmico.
Figura 5 - Evolução da curvatura e da tensão esmalte-suporte durante o resfriamento da peça
no forno. A retração do suporte (Cs) é maior que a do vidrado/esmalte (Cv).
Figura 6 - Evolução da curvatura e da tensão esmalte-suporte durante o resfriamento da peça
no forno. A retração do suporte (Cs) é menor que a do vidrado (Cv).
Figura 7 - a) Curvas dilatométicas da massa, engobe e esmalte da cerâmica Rocha Forte; (b)
comportamento dilatométrico de dois engobes da cerâmica Referência.
Figura 8 - Curvas de acoplamento esmalte/engobe para Cerâmica Referência. (a) Engobe que
não apresentou lascamento e (b) engobe que apresentou lascamento.
Figura 9 - Curvas de acoplamento esmalte/engobe para Cerâmica Rocha Forte.
Figura 10 - Curvas de acoplamento massa/esmalte para (a) Cerâmica Rocha Forte e (b)
Cerâmica Referência.
Figura 11 - Painel demonstrativo contendo as amostras de esmalte, engobe e massa queimadas
em diferentes temperaturas.
Figura 12 - Curva de gressificação da massa da Cerâmica Rocha Forte.
Figura 13 - Curva de gressificação do engobe da Cerâmica Rocha Forte.
xii
Figura 14 - Curva de gressificação do esmalte da Cerâmica Rocha Forte.
Figura 15 - Variação da densidade aparente da massa, engobe e esmalte em função da
temperatura de queima.
Figura 16 – Fotografia MEV de secção da região central de peça que apresentou lascamento
próximo aos cantos: (a) interface esmalte/engobe/massa; (b) detalhe da interface
engobe/massa; (c) detalhe da interface esmalte/engobe e (d) detalhe da superfície esmaltada.
Figura 17 – Fotografia MEV de secção da região próxima ao canto de peça que apresentou
lascamento nesta região: (a) detalhe da interface engobe/esmalte; (b) superfície esmaltada; (c)
interface massa/engobe/esmalte (d) interface massa/engobe.
Figura 18 – Fotografia MEV da secção de peça confeccionada com 1 camada de esmalte e 1
camada de engobe, em dia em que não ocorreu defeito de lascamento próximo aos cantos: (a)
interface massa/engobe/esmalte; (b) detalhe da interface massa/engobe; (c) detalhe da
interface engobe/esmalte (d) particular da superfície esmaltada
Figura 19 – Fotografia MEV da secção de peça confeccionada com 2 camadas de esmalte e 2
camadas de engobe, em dia em que não ocorreu defeito de lascamento próximo aos cantos: (a)
interface esmalte/engobe/massa; (b) detalhe da interface engobe/massa; (c) detalhe da
interface esmalte/engobe (d) detalhe da superfície esmaltada.
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LISTA DE TABELAS
Tabela 1 - Rastreabilidade de controles de processo realizados em dias com e sem ocorrência
de lascamento no esmalte próximo às bordas das placas cerâmicas.
Tabela 2 - Tipos de lascamento da camada esmaltada verificados em peças acabadas.
Tabela 3 - Tipos de lascamento da camada esmaltada verificados em peças acabadas.
Tabela 4 - valores de coeficiente de dilatação térmica linear.
xiv
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO .............................................................................................................. 15
1.1. Considerações Gerais ..................................................................................................... 15
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ....................................................................................... 19
2.1. Processo de Fabricação de Revestimento Cerâmico ...................................................... 19
2.1.1. Mineração ......................................................................................................................... 19
2.1.2. Estocagem de matéria prima............................................................................................. 19
2.1.3. Seleção das matérias primas ............................................................................................. 19
2.1.4. Moagem ............................................................................................................................ 19
2.1.5. Prensagem ......................................................................................................................... 19
2.1.6. Secagem ............................................................................................................................ 20
2.1.7. Esmaltação ........................................................................................................................ 20
2.1.8. Queima ............................................................................................................................. 21
3. Materiais, Métodos e Resultados .................................................................................... 23
3.1. Materiais ......................................................................................................................... 23
3.1.1. Massa ou Suporte ............................................................................................................. 23
3.1.2. Esmalte ............................................................................................................................. 23
3.1.3. Engobe .............................................................................................................................. 23
3.2. Métodos e Resultados .......................................................................................................... 24
3.2.1. Caracterização do Defeito ................................................................................................ 24
3.2.2. Efeito da Espessura das Camadas de Engobes e Esmaltes ............................................... 27
3.2.3. Comportamento de dilatação e curvas de acoplamento .................................................... 29
3.2.4. Investigação do comportamento de sinterização .............................................................. 37
3.2.5. Observação em MEV das interfaces massa/engobe e engobe/esmalte. ............................ 42
3.2.5.1. Microscopia Eletrônica de varredura - MEV ................................................................ 42
4. Conclusões ...................................................................................................................... 48
5. Referência bibliográfica ................................................................................................. 49
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1. INTRODUÇÃO Considerações Gerais
A indústria cerâmica brasileira tem grande importância para o país, tendo participação
no PIB – Produto Interno Bruto – da ordem de 1,0%. No Brasil convencionou-se definir
o setor cerâmico em segmentos que se diferenciam pelos produtos obtidos e mais
precisamente pelos mercados que estão inseridos. O setor de cerâmica de revestimento é
um dos mais importantes, sendo o de pisos, foco deste trabalho, o de maior volume de
produção conforme Figura 1, apresentando crescente desempenho tecnológico.
Figura 1: Volume de produção dos diferentes tipos de produtos no setor de revestimento.
Fonte: ANFACER
Este setor está representado por aproximadamente130 unidades industriais, produzindo
pisos e revestimentos de paredes externas no montante de 607,9 milhões de m2 em
2006, conforme Figura 2.
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Figura 2: Panorama do crescimento produtivo de revestimentos cerâmicos o Brasil.
Fonte: ANFACER
A Figura 3 mostra que o mercado interno não acompanhou o crescimento da produção
realizado pela indústria de revestimento cerâmico, chegando a um patamar estabilizado
de consumo na média de 450 milhões de m2 nos últimos anos. Estes dados sugerem,
conforme é mostrado na Figura 4, um aumento das exportações de revestimentos
cerâmicos.
Figura 3: Vendas de revestimentos cerâmicos no mercado interno brasileiro.
17
Figura 4: Crescimento das exportações de revestimento cerâmico.
Fonte: ANFACER
As empresas de maneira geral estão niveladas no domínio da tecnologia do processo de
fabricação. Qualidade, custo e prazo de entrega são hoje exigências do mercado,
fazendo com que se destaquem as empresas que mais investem em pesquisa e
desenvolvimento de novos produtos, design diferenciado e logística de distribuição.
Dentro de um contexto então de acirrada competição globalizada por mercados, onde
atualmente a desvalorização do dólar frente ao real diminui a competitividade da
indústria nacional no mercado externo, a busca por qualidade, redução de falhas no
processo produtivo e produto final, o aumento de produtividade a um custo competitivo
e satisfação do cliente faz com que projetos como o desenvolvido neste trabalho seja de
grande importância para a indústria de uma maneira geral.
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Objetivos Objetivo Geral Investigar as possíveis causas da suscetibilidade ao lascamento da superfície esmaltada
de placas cerâmicas para revestimento.
Objetivos específicos
� Caracterização das camadas de massa, engobe e esmalte através das
curvas de gressificação e acoplamento, densidade, perda ao fogo e análise por
MEV – Microscopia Eletrônica de Varredura.
� Estudar a influência de diferentes espessuras de camadas de engobe e de
esmalte no comportamento do piso cerâmico de revestimento frente ao
lascamento.
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2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA Processo de Fabricação de Revestimento Cerâmico
2.1.1. Mineração Nesta etapa são extraídas todas as matérias-primas necessárias para a preparação de
esmaltes e massas cerâmicas.Seu processo de extração é tão complexo quanto o
processamento dos revestimentos cerâmicos, o que exige pesquisas geológicas intensas
em estudos de mapas geográficos na busca dos melhores pontos de extração, realizando-
a de maneira sustentável ao meio ambiente.
2.1.2. Estocagem de matéria prima Feita a liberação dos lotes para extração de matérias-primas, estas são devidamente
separadas por tipo de material e ainda por área de atuação. Matérias primas relacionadas
com a esmaltação, não ficarão juntas com as de processamento de massas.
2.1.3. Seleção das matérias primas Nesta etapa são selecionadas as matérias-primas que vão compor o produto, a fim de
que se obtenham as características desejadas e se possa efetuar melhor o controle do
processo produtivo.
2.1.4. Moagem O processo de moagem deve ser visto como uma das etapas mais importantes do
processo, pois é responsável pela homogeneização e pela granulometria final do pó
cerâmico, fatores estes muito importantes para a qualidade final do produto. Para tanto,
deve-se estar atento tanto na pesagem correta dos componentes, bem como no tempo de
moagem.
2.1.5. Prensagem
Consiste basicamente no processo de compactação do pó armazenado no silo da prensa.
É importante salientar que cada tipo de revestimento cerâmico deverá ser compactado
com uma pressão específica, onde esta não deverá exceder e nem ficar muito abaixo do
20
valor estipulado, o que poderia gerar baixa resistência mecânica a seco, podendo
fraturar a placa durante o transporte na linha de produção e, ainda influenciar na
densidade aparente do produto final, causando problemas posteriores com relação à
absorção de água e retração linear após queima.
2.1.6. Secagem
Subsequente, o material cerâmico segue para o processo de secagem, onde será retirada
toda a umidade residual do pó é removida, evitando problemas durante o processo de
queima.
Após a secagem ocorre um ulterior incremento da resistência mecânica dos compactos,
o que acarreta em melhores condições para manipulação e transporte das peças sobre a
linha de produção.
2.1.7. Esmaltação Trata-se da aplicação do esmalte sobre os revestimentos em forma de camada
homogênea, conferindo certo grau de durabilidade.
Muitos são os motivos para a aplicação de esmaltes pois permitem diversas finalidades
ao material como impermeabilizar, embelezar, aumentar a resistência ao desgaste
abrasivo, aumentar a resistência ao ataque químico, bem como aumentar a resistência
mecânica.
A preparação dos esmaltes se dá através da pesagem das matérias primas como fritas
(vidro moído), matérias-primas cruas (alumina, quartzo, feldspato, etc.), corantes,
aditivos e água. Feita a pesagem dos componentes, estes são moídos, misturados e
subsequentemente são controladas as densidades e viscosidades das suspensão obtida,
então a mesma (barbotina) é estocada em galões plásticos devidamente identificados
aguardando solicitação.
Antes do processo de esmaltação, aplica-se uma camada de engobe, que apresenta em
sua composição fundentes (fritas), opacificantes, argilas, feldspatos, caulins, entre
outros. Este conjunto tem por finalidade cobrir e homogeneizar a superfície do material
cerâmico, isolar a superfície cerâmica de partículas contaminantes, proporcionar uma
superfície clara sobre a qual será aplicada o esmalte, amenizar a coloração conferida
pela massa cerâmica, podendo ainda ajustar o acordo dilatométrico entre a massa e o
esmalte.
21
Após esta etapa procede-se com a aplicação de uma camada de esmalte, podendo esta
ser através de campanas, onde se verte um véu de esmalte sobre a camada de engobe já
aplicada, ou então através de uma cabine de discos. Neste ultimo caso, a aplicação do
esmalte se dá através de um conjunto de discos rotativos que pulverizam o esmalte
sobre a peça sobre forma de partículas.
Em seqüência ao processo de esmaltação, deve-se retirar as rebarbas presentes nas
arestas da peça cerâmica provindas da etapa anterior. Este procedimento ocorre através
de lixas rotativas presentes nas linhas de transporte. A realização deste procedimento
visa evitar com que as peças, durante o processo de queima, se aglutinem devido aos
fundentes presentes na composição dos esmaltes.
2.1.8. Queima É um processo que se caracteriza por um conjunto de mudanças físicas e químicas no
produto à medida que se aumenta a temperatura do forno. Podemos enquadrar como
fenômenos físicos a dilatação, densificação, transformações alotrópicas e fusão de
alguns componentes; e como fenômenos químicos a desidratação, decomposição dos
carbonatos, sulfatos e compostos de ferro, combustão de matéria orgânica e
sinterização. O forno é dividido em três regiões: zona de aquecimento, zona de queima e
zona de resfriamento.
2.1.8.1. Zona de aquecimento
A primeira zona é responsável por finalizar a etapa de secagem, eliminando o restante
da umidade que porventura pode estar presente. Esta zona inicia-se com aquecimento
prévio de 200ºC a fim de evitar que vapores de água se acumulem no interior das peças
o que poderia gerar explosões e consequentemente a ruptura da peça. Numa segunda
fase, por volta de 400 e 500ºC, se elimina toda a água de constituição.
Atingindo-se os 800º a 900ºC ocorre à combustão total de matéria orgânica com
posterior decomposição dos carbonatos.
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2.1.8.2. Zona de queima
Esta fase compreende a região de máxima temperatura do processo, onde se podem
atingir temperaturas a partir de 800º até por volta de 1200ºC.
É nesta etapa da que se produzem as transformações desejadas. Ao completar as reações
iniciais do processo de queima, iniciam-se as de fusão e recristalização. Nesta região
pode-se aumentar a temperatura o mais rápido que se desejar sem risco de ocorrer danos
ao material, e é nesta fase que decorre o menor tempo de permanência ao longo do
processo de queima.
2.1.8.3. Zona de resfriamento
Após a zona de queima inicia-se o resfriamento, onde pode ocorrer grande parte da
cristalização da fase vítrea. Este resfriamento limita-se porém a temperatura de
transformação do quartzo, onde até esta deve-se resfriar muito lentamente para evitar
variações abruptas de volume amenizando as tensões internas na peça. Finalizando esta
fase de transformação, é possível resfriar rapidamente as peças sem receios de danos
finais podendo recorrer com auxílio de ventiladores adaptados ao forno.
23
3. Materiais, Métodos e Resultados Materiais
3.1.1. Massa ou Suporte A massa ou suporte do revestimento cerâmico constitui-se de uma mistura de matérias-
primas naturais denominados argilominerais responsáveis pelas características e
propriedades do piso cerâmico após seu processamento. É obtida na moagem, conforme
descrito nas etapas do processo no item 2.2.1 e sua correta preparação (seleção das
matérias-primas e moagem) é de fundamental importância para a qualidade final do
produto.
3.1.2. Esmalte
Trata-se de um vidro cerâmico composto de fritas (vidro moído), matérias primas
naturais (alumina, quartzo, feldspato, etc.), corantes, aditivos e água que se aplica sobre
os materiais cerâmicos em forma de camada homogênea, apresentando certo grau de
durabilidade.
3.1.3. Engobe
Formalmente o engobe é considerado como um tipo especial de esmalte, que é aplicado
à base cerâmica antes que esta receba a cobertura final do esmalte. Tecnicamente, a
grande diferença entre o engobe e o esmalte é a quantidade de fase líquida durante a
queima. Os engobes apresentam um grau de vitrificação inferior aos esmaltes,
possuindo uma composição intermediária entre a massa e o esmalte. Os principais
objetivos de se utilizar os engobes são:
� Atenuar a coloração conferida pelo corpo cerâmico;
� Eliminar imperfeições na superfície da peça, aumentando sua
homogeneidade para receber o esmalte;
� Impedir interações indesejadas entre a base e o esmalte;
� Proporcionar efeito estético de maior alcance;
� Impermeabilizar a peça após a queima;
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3.2. Métodos e Resultados
3.2.1. Caracterização do Defeito
A Tabela 1 apresenta alguns dados dos controles de produção da Cerâmica Rocha Forte,
rastreados em dias com e sem a ocorrência de lascamento do esmalte, preferencialmente
próximo aos cantos das placas cerâmicas. Para as referências 2900 e 7120, os dados de
controle de produção para engobes e esmaltes (densidade, peso da camada aplicada,
viscosidade e resíduo de moagem) praticamente não sofreram alterações entre os dias de
produção com e sem ocorrência do defeito. Desta forma, simplesmente através da
análise dos dados de controles, não é possível determinar qual a provável causa da
ocorrência do lascamento.
A Tabela 2 ilustra como o defeito se manifesta na superfície esmaltada das placas. Além
do lascamento que ocorre preferencialmente próximo aos cantos, pode-se observar a
suscetibilidade de lascamento quando a superfície esmaltada é riscada com vídea, sendo
que esta última tendência se manifesta mesmo nas placas onde não ocorre o lascamento
das bordas.
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Tabela 1: Rastreabilidade de controles de processo realizados em dias com e sem ocorrência de lascamento no esmalte próximo às bordas das placas cerâmicas.
Viscosidade dos Engobes e Esmaltes = 15 a 20 segundos em copo Ford
Resíduo de Engobes e Esmaltes = 4,5 a 5,5%
Peças produzidas no forno número 5
ECC = Esmaltec MGC = Masterglass
ENGOBE ESMALTE QUEIMA
lasc
ou?
data
de
fa
bric
ação
turn
o
form
ato
códi
go
dens
idad
e (g
/cm
3)
P
cam
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Dca
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códi
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)
Dca
mad
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/cm
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retr
ação
(%
)
Cic
lo
(min
)
Tem
p.
(oC
)
NÃO 04/jan 3 25X35 ECC 1432 1,73 50 0,057 MGC 132 1,74 47 0,054 5,2 SIM 11/mar 1 25X35 ECC 2102 1,73 47 0,054 MGC 132 1,73 46 0,053 5,2 27 1050(S),
1100(I) SIM 12/mar 2 25X35 ECC 2102 1,72 48 0,055 MGC 132 1,74 46 0,053 5,2 27 1050(S),
1100(I) SIM 25/mar 2 25X35 ECC 2102 1,75 47 0,054 MGC 132 1,77 41 0,047 5,2 29 1080(S),
1100(I) SIM 26/mar 1 25X35 ECC 2102 1,73 47 0,054 MGC 132 1,75 45 0,051 5,2 29 1080(S),
1100(I) SIM 11/mai 3 25X35 ECC 2102 1,76 53 0,061 ECC 645 1,76 41 0,047 5,2 29 1080(S),
1100(I)
SIM 03/mar 3 33X33 ECC 2102 1,73 48 0,044 MGC 132 1,74 44 0,040 5,2 27 1090(S), 1110(I)
SIM 04/mar 1 33X33 ECC2102 1,72 47 0,043 MGC 132 1,74 46 0,042 5,2 27 1090(S), 1110(I)
NÃO 19/jun 1, 2 e 3 33X33 ECC2102 1,76 46 0,042 ECC 645 1,77 43 0,039 5,2
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Tabela 2 : Tipos de lascamento da camada esmaltada verificados em peças acabadas.
Amostras Tipo de defeito Aparência do defeito
1
Lascamento próximo
aos cantos da placa
esmaltada.
2
Tendência ao
lascamento revelada
após risco com vídea
27
3.2.2. Efeito da Espessura das Camadas de Engobes e Esmaltes
Alguns testes foram realizados na linha de esmaltação industrial da empresa,
procurando correlacionar a influência das espessuras das camadas de engobe e esmalte
com a suscetibilidade ao lascamento. Os materiais utilizados para estes testes foram o
engobe ECC 2102 e o esmalte ECC 645 (ver tabela 1)
A preparação das peças foi realizada fazendo com que as mesmas passassem em
campana para receberem uma ou duas camadas de engobe ou esmalte, conforme
combinações mostradas na Tabela 3.
As peças foram queimadas em forno industrial. Após queima, estas foram riscadas com
vídea, procurando-se aplicar a mesma força e velocidade. Os danos sofridos pelas
superfícies após riscamento também são mostrados na Tabela 3.
Observa-se que as amostras que sofreram maior dano por lascamento são aquelas em
que apenas uma camada de esmalte foi aplicada (amostras A e C). Por outro lado, as que
sofreram menor extensão de danos por lascamento são aquelas que tiveram duas
aplicações consecutivas de camadas de esmalte (amostras B e D). A suscetibilidade ao
lascamento mostra-se ainda menor na amostra B, onde apenas uma camada de engobe
foi aplicada.
28
Tabela 3: Tipos de lascamento da camada esmaltada verificados em peças acabadas.
Am
ostr
as
Nº de
camadas Suscetibilidade ao Lascamento após
queima
(risco com vídea)
Observação
Eng
obe
Esm
alte
A 1 1
Elevada tendência ao lascamento:
camadas de engobe e esmalte
menos espessas testadas.
B 1 2
Menor tendência ao lascamento
dentre as amostras testadas: camada
de esmalte mais espessa que a de
engobe.
C 2 1
Elevada tendência ao lascamento
dentre as amostras testadas: camada
de engobe mais espessa que a de
esmalte.
D 2 2
Baixa tendência ao lascamento:
camadas de esmalte e engobe mais
espessas testadas.
29
3.2.3. Comportamento de dilatação e curvas de acoplamento
3.2.3.1. Análises Térmicas
A definição usualmente aceita para análise térmica foi originalmente proposta pelo Comitê
de Nomenclatura da Confederação Internacional de Análises Térmicas (ICTA) sendo,
subseqüentemente, adotada tanto pela União Internacional de Química Pura e Aplicada
(IUPAC) quanto pela Sociedade Americana de Testes de Materiais (ASTM) [6].
Análise Térmica é um termo que abrange um grupo de técnicas nas quais uma propriedade
física ou química de uma substância, ou de seus produtos de reação, é monitorada em
função do tempo ou temperatura, enquanto a temperatura da amostra, sob uma atmosfera
específica, é submetida a uma programação controlada.
3.2.3.1.1. Dilatometria
A Dilatometria é a técnica na qual a mudança nas dimensões de uma amostra e medida em
função da temperatura enquanto esta é submetida a uma programação controlada.
A expansão térmica de uma substância é geralmente medida pelo acompanhamento da
mudança do comprimento em uma certa direção em função da temperatura, sendo que isto
é experimentalmente mais simples do que acompanhar a mudança no volume da amostra.
Este procedimento também possibilita a determinação do grau de anisotropia do material
constituinte da amostra.
A mudança de comprimento da amostra é proporcional ao comprimento inicial, sendo
usualmente expressada como (LT - LO) / LO, onde LT é o comprimento à temperatura T e LO
é o comprimento em alguma temperatura padrão, geralmente 25ºC.
A quantidade LT - LO é freqüentemente abreviada como �L, o coeficiente de expansão
térmica α, a dada temperatura, é a derivada de �L / LO pela temperatura. [6]
30
3.1.3.1. Acoplamento, Curvaturas e Tensões Esmalte-Suporte nos Revestimentos
Queimados
Durante o processo de queima, os distintos componentes do produto (massa, engobe e
esmalte) sofrem alterações em suas dimensões, na medida em que ocorre aumento ou
redução de temperatura. Se estes componentes não apresentarem expansão ou retração
compatíveis, as peças podem apresentar defeitos como empenamento (côncavos ou
convexos), gretamento e lascamento.
O empenamento e as tensões surgem durante o resfriamento da peça no forno, quando o
esmalte e o suporte já estão rígidos, sendo causados pelo fato de que estes materiais
(esmalte e suporte) sofrem contrações diferentes nesta etapa.
Vamos analisar o caso de uma peça esmaltada, na temperatura de queima do vidrado (Fig.
5). Nesta temperatura, os dois componentes (vidrado e suporte) têm as mesmas dimensões,
já que para qualquer diminuição de tamanho do suporte o vidrado se acomodará, pois a essa
temperatura encontra-se em um estado viscoso. A medida que se vai resfriando a peça, o
vidrado começa a se solidificar até que se torne um material rígido, fortemente aderido ao
suporte. A temperatura na qual essa condição ocorre é denominada temperatura de
acoplamento efetivo (Ta), que usualmente é admitida como sendo a média aritimética entre
a temperatura de amolecimento (Tam) e a temperatura de transição vítrea (Tg) do esmalte
[1]. Durante o resfriamento, para temperaturas inferiores a Ta, o vidrado e o suporte podem
sofrer retrações diferentes, o que dará origem a tensões entre eles e poderá levar ao
empenamento da peça.
Consideremos o seguinte caso ideal:
a) O resfriamento da peça no forno é suficientemente lento para se poder admitir que as
temperaturas do esmalte e do suporte são iguais.
b) O vidrado e o suporte são isotrópicos e homogêneos.
c) O vidrado e o suporte são sólidos elásticos e obedecem à lei de Hooke.
d) O vidrado e o suporte estão aderidos, sem uma zona de reação apreciável entre eles.
Com estas simplificações, dependendo da diferença das retrações apresentadas pelo vidrado
e pelo suporte durante o resfriamento, podem ocorrer as seguintes situações:
31
a. A contração do vidrado e do suporte são iguais.
Não são desenvolvidas tensões nem ocorre o empenamento.
b. O suporte retrai mais que o vidrado. (Fig. 5). Se as duas camadas não estivessem
rigidamente ligadas pela interface esmalte-suporte, e dessa forma pudessem retrair
livremente, ambos poderiam apresentar retrações diferentes e ao atingir a temperatura
ambiente a diferença de tamanho entre o vidrado e o suporte seria ∆C (Fig. 5c). Entretanto,
a forte união entre o vidrado e o suporte faz com que as dimensões dos dois sejam as
mesmas na interface e, portanto são desenvolvidas tensões (Fig. 5d). Para que as duas
camadas possam ter as mesmas dimensões, a peça resfriada deve apresentar um tamanho
entre o do vidrado e do suporte se estes estivessem sozinhos. Para que isso possa acontecer
é necessário que o suporte esteja, ao mesmo tempo, comprimindo o vidrado (σc) e sendo
tracionado pelo vidrado (σt). Essas duas tensões são minimizadas pelo empenamento da
peça no sentido convexo (Fig. 5e) [1].
Figura 5: Evolução da curvatura e da tensão esmalte-suporte durante o resfriamento da peça no forno. A
retração do suporte (Cs) é maior que a do vidrado (Cv).
32
c. O vidrado retrai mais que o suporte
Aplicando o mesmo raciocínio do caso anterior, a peça apresentaria uma curvatura côncava
e o esmalte estaria submetido a um esforço de tração (Fig 6).
Figura 6: Evolução da curvatura e da tensão esmalte-suporte durante o resfriamento da peça no forno. A
retração da suporte (Cs) é menor que a do vidrado (Cv).
O acoplamento entre substrato/engobe e engobe/esmalte gera então um estado de tensão
nestas camadas, visto que estes apresentam coeficientes de dilatação térmica linear
diferentes e estão aderidos durante o resfriamento devendo retrair como um único corpo
nesta etapa a partir de Tac [2].
Fazendo-se coincidir as curvas dilatométricas da massa e do engobe com a do esmalte em
Tac, pode-se estimar na temperatura ambiente tipo de solicitação mecânica, compressão ou
de tração, ao qual o esmalte está submetido (∆C) na temperatura ambiente [2].
33
Independente do engobe utilizado, o aumento da espessura das camadas de engobe e
esmalte tende a reduzir a intensidade do empenamento da peça bem como sua tendência ao
lascamento, em razão do aumento da rigidez proporcionado a mesma, conforme estudo
apresentado na tabela 3 deste trabalho.
As curvas com o comportamento dilatométrico da massa, engobe e esmalte da Cerâmica
rocha Forte são mostradas na Figura 7. Os dados dos coeficientes de dilatação térmica
linear são mostrados na Tabela 4. Nesta etapa do trabalho, os dados obtidos nos ensaios
foram comparados num estudo de caso realizado pelo Centro Cerâmico do Brasil – CCB
para uma empresa da região, aqui denominada de Cerâmica Referência. Neste estudo de
caso, dois engobes foram utilizados, sendo que para um deles observa-se a tendência ao
lascamento (Figura 7-b).
Figura 7: a) Curvas dilatométicas da massa, engobe e esmalte da cerâmica Rochaforte; (b) comportamento
dilatométrico de dois engobes da cerâmica Referência.
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100
0
1
2
3
4
5
6
7
Temperatura ( oC)
dl /
l o
engobe que lasca engobe que não lasca
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100
0
1
2
3
4
5
6
7
ESMALTE MASSA ENGOBE
dl /
l o
Temperatura ( oC)
(a) (b)
34
Tabela 4: valores de coeficiente de dilatação térmica linear.
Cerâmica Rochaforte αααα25-325°C
massa 75,5.10-7 °C-1
engobe 75,9.10-7 °C-1
esmalte 62,8.10-7 °C-1
Cerâmica Referência
massa 77,4.10-7 °C-1
engobe que lasca 80,2.10-7 °C-1
engobe que não lasca 79,1.10-7 °C-1
esmalte 62,9.10-7 °C-1
Figura 8: Curvas de acoplamento esmalte/engobe para Cerâmica Referência. (a) Engobe que não apresentou
lascamento e (b) engobe que apresentou lascamento.
-100 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100-1
0
1
2
3
4
5
6
7
TA
C ~
694
,4
dl /
l o
∆∆ ∆∆c ~
0,1
1%
engobe que lasca esmalte Cer. Referência
Temperatura ( oC)
-100 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000-1
0
1
2
3
4
5
6
7
TA
C ~
694
,4
dl /
l o
Temperatura ( oC)
∆∆ ∆∆c ~
0,0
90%
engobe que não lasca esmalte Cer. Referência
(a) (b)
35
Figura 9: Curvas de acoplamento esmalte/engobe para Cerâmica Rochaforte.
Figura 10: Curvas de acoplamento massa/esmalte para (a) Cerâmica Rochaforte e (b) Cerâmica Referência.
Da análise comparativa do comportamento dilatométrico entre peças que apresentaram
lascamento da Cerâmica Rochaforte e peças que lascaram e não lascaram da Cerâmica
Referência, pode-se fazer as seguintes observações:
0 200 400 600 800 1000 1200-1
0
1
2
3
4
5
6
7
∆∆ ∆∆C =
0,1
09 %
TAC ~ 664,7 oCdl
/ l o
Temperatura ( oC)
Engobe Esmalte
0 100 200 300 400 500 600 700 800-1
0
1
2
3
4
5
6
7
∆∆ ∆∆C
= 0
,113
%
dl /
l o
Temperatura ( oC)
TAC ~ 664,7 oC
T AM ~
732
,8 o C
T G ~
664
,7 o C
Massa Esmalte
-100 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000-1
0
1
2
3
4
5
6
7
T AC ~
694
,4
dl /
l o
Temperatura ( oC)
∆∆ ∆∆c
~ 0,
090%
engobe que não lasca esmalte Cer. Referência
(a) (b)
36
� Tanto o engobe da Cerâmica Rocha Forte como o engobe que lasca da Cerâmica
Referência, apresentaram comportamento de amolecimento mais gradual e ponto de
amolecimento relativamente elevado (Figuras 7-a e 7-b), típico de engobes refratários que
desenvolvem uma menor proporção de fase vítrea e de maior viscosidade. Ambas as peças
apresentaram elevada suscetibilidade ao lascamento.
� O engobe que não lasca da Cerâmica Referência apresentou um comportamento
comparativamente mais fundente (Figura 7-b), com menor temperatura de amolecimento
(Tam). As camadas esmaltadas não apresentaram tendência ao lascamento
� Lascamento pode estar relacionado com o grau de fundência do engobe. Assim,
muitas vezes é necessário “amolecê-lo” para torná-lo mais fundente, permitindo que uma
fase vítrea de menor viscosidade penetre e reaja mais efetivamente com o esmalte e a
massa, resultando então maior adesão e menor ocorrência de lascamento.
� Para o engobe da Cerâmica Referência ocorreu uma mudança de formulação,
tornando-o mais fundente, para que o lascamento fosse eliminado. Tal mudança na
composição não gerou uma alteração significativa de seus coeficientes de dilatação térmica
entre 25 e 325 °C (Tabela 4), mas mudou significativamente seu comportamento de
fundência (engobes da Figura 7-b), o que possibilitou a eliminação do lascamento.
A análise comparativa das curvas de acoplamento engobe-esmalte, entre Cerâmica
Rocha Forte (Figura 9) e Cerâmica Referência (Figura 8), mostra que:
� Os vidrados estão sob leve estado de compressão à temperatura ambiente nos três
casos, porém as peças que apresentaram lascamento (Figura 2-a e Figura 3) estão sob um
estado de compressão (∆c) praticamente iguais, de aproximadamente 0,11%, enquanto que
a peça que não lascou está sob um estado de compressão de aproximadamente 0,090%.
� Sendo a diferença de estado de compressão, entre as peças que apresentaram
lascamento e as que não lascaram, relativamente pequenas, não se pode afirmar que um
estado elevado de compressão do esmalte esteja relacionado com a ocorrência de
lascamento, porém está hipótese não está descartada de estar adicionalmente contribuindo
para o agravamento do defeito.
37
A análise comparativa das curvas de acoplamento massa/esmalte das duas empresas (Figura
10), mostra que o vidrado está sob um leve estado de compressão à temperatura ambiente
nos dois casos, 0,09% na Cerâmica Referência e 0,113% na Cerâmica Rocha Forte.
3.2.4. Investigação do comportamento de sinterização A massa, o engobe e o esmalte foram investigados quanto ao comportamento de
densificação frente à temperatura.
Os corpos obtidos foram utilizados para caracterizar o comportamento de retração (variação
percentual da altura e comprimento após a queima) e absorção de água versus a temperatura
de queima.
A análise dos resultados permite dizer se as composições são mais ou menos estáveis na
faixa de temperatura de trabalho.
Foram realizadas as seguintes etapas para o processamento e caracterização dos corpos de
prova para a massa, esmalte e engobe:
� Confecção dos corpos de prova (para caracterizar a massa, foram cortados pequenos
corpos de prova retangulares, a partir de uma peça crua adquirida na fábrica, ficando assim
mais prático realizar os testes necessários, enquanto que para o engobe e o esmalte foram
confeccionados pequenos cones por colagem de barbotina, a partir de suspensões coletadas
na linha de esmaltação industrial).
� Secagem dos corpos de prova (em estufa laboratorial a 110°C por um período
mínimo de 24 h).
� Queima dos corpos de prova em diferentes temperaturas (é importante ressaltar que
a temperatura de queima laboratorial apresenta uma defasagem, sendo de aproximadamente
50 a 60º C menor em relação à temperatura de queima industrial).
� Caracterização dos corpos de prova:
� Absorção de Água;
� Retração Linear de Queima;
� Densidade Aparente;
38
Figura 11: Painel demonstrativo contendo as amostras de esmalte, engobe e massa queimadas em diferentes
temperaturas.
3.2.4.1. Curva de Gressificação A curva de gressificação é a representação gráfica simultânea das variações da absorção de
água e a retração linear da peça com a temperatura de queima [4]. Assim, tendo-se
claramente a faixa de absorção desejada e a variação de tamanho admissível no produto
final, pode-se usar a curva de gressificação para identificar a temperatura na qual essas
características são alcançadas. Além disso, a curva de gressificação permite avaliar a
tolerância da massa à variações de temperatura e condições de processo e, portanto pode ser
de grande utilidade como instrumento de controle de qualidade [5].
No estudo apresentado neste item, foi caracterizado as curvas de gressificação de cada
componente separadamente e, os resultados seguem a seguir.
Conforme observado comparativamente nas Figuras 12 e 13, na temperatura de trabalho
industrial (temperatura que corresponde a uma absorção de água de 5% para a massa) o
engobe apresenta uma absorção de água substancialmente elevada de cerca de 16%. Isto
39
mostra que nas peças acabadas o engobe, de fato, é mais poroso que a própria massa do
substrato. Ou seja, tem-se um engobe bastante refratário.
Também pode-se observar (Figura 13) que uma variação de temperatura no forno industrial
de ± 10 °C em torno da temperatura de trabalho, pode acarretar uma variação de
aproximadamente ± 2,0% na absorção de água do engobe. Isto pode significar uma
absorção de água que varia de cerca de 14% até 18%. Testes realizados no laboratório do
CITEC/CCB têm indicado que engobes mais susceptíveis ao lascamento devem ter,
normalmente, um valor médio de absorção de água inferior a 13% na temperatura de
trabalho industrial.
A Figura 14 mostra que o esmalte tem absorção de água praticamente zero em todo o
intervalo de queima estudado. Para temperaturas iguais ou superiores a 1000 °C o esmalte
está com sua máxima impermeabilização, sendo que acima de 1020 °C começa ocorrer
aumento do tamanho de bolhas aprisionadas neste esmalte (inflexão na curva de retração da
Figura 14).
900 920 940 960 980 1000 1020 10400
2
4
6
8
10
12
14
Ret
raçã
o Li
near
de
Que
ima
(%)
Abs
orçã
o de
Águ
a (%
)
Temperatura ( oC)
0
1
2
3
4
5
6
7
Temperaturade trabalhoindustrial
5,7 %
5 %
Massa - Cerâmica Rocha
Figura 12: curva de gressificação da massa da Cerâmica Rochaforte.
40
900 920 940 960 980 1000 1020 104013
14
15
16
17
18
19
20
21
Temperaturade trabalhoindustrial
2,7 %
15,9 %
Engobe ECC 2102 - Cerâmica Rocha
Temperatura ( oC)
Ret
raçã
o Li
near
da
Altu
ra (%
)
Abs
orçã
o de
Águ
a (%
)
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
Figura 13: curva de gressificação do engobe da Cerâmica Rochaforte.
900 920 940 960 980 1000 1020 10400,00
0,02
0,04
0,06
0,08
0,10
0,12
0,14
0,16
0,18
Abs
orçã
o de
Águ
a (%
)
Ret
raçã
o Li
near
da
Altu
ra (%
)
Temperatura ( oC)
10
20
30
40
50
60
70
Temperaturade trabalhoindustrial
Esmalte ECC 645- Cerâmica Rocha
Figura 14: curva de gressificação do esmalte da Cerâmica Rochaforte.
41
Analisando o gráfico da densidade pela temperatura, correspondente à Figura 15, pode-se
observar que o esmalte, acima da temperatura de trabalho industrial, sofre leve redução de
sua densidade, provavelmente pelo aumento do volume das bolhas aprisionadas nos corpos-
de-prova. A composição do esmalte parece adequada para a temperatura de trabalho,
apresentando nesta sua mais elevada densidade e elevada densificação. Tal comportamento
não é observado para o engobe, como é possível visualizar no Figura 15, sendo que este
apresenta apenas um discreto acréscimo em sua densidade entre 900 °C e 1040 °C,
comportamento típico de um engobe bastante refratário.
900 920 940 960 980 1000 1020 10401,6
1,7
1,8
1,9
2,0
2,1
2,2
2,3
2,4
2,5
2,6
2,7
Temperaturade trabalhoindustrial
Massa Engobe Esmalte
Den
sida
de A
pare
nte
(g/c
m3 )
Temperatura ( oC)
Figura 15: Variação da densidade aparente da massa, engobe e esmalte em função da temperatura de queima.
42
3.2.5. Observação em MEV das interfaces massa/engobe e engobe/esmalte.
A observação das interfaces foi realizada por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV),
procurando-se identificar o grau de adesão entre as diferentes camadas (massa/engobe e
engobe/esmalte).
3.2.5.1. Microscopia Eletrônica de varredura – MEV
Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) é um instrumento muito versátil e usado
rotineiramente para a análise microestrutural de materiais sólidos. Apesar da complexidade
dos mecanismos para a obtenção da imagem, o resultado é uma imagem de muito fácil
interpretação.
O MEV permite alcançar aumentos muito superior ao da microscopia ótica. Dependendo do
material pode atingir até 900 000 vezes, mas para a análise de materiais normalmente o
aumento é da ordem de 10 000 vezes. No caso da microscopia eletrônica a área ou o
microvolume a ser analisado é irradiado por um fino feixe de elétrons ao invés da radiação
da luz.
Como resultado da interação do feixe de elétrons com a superfície da amostra, uma série de
radiações são emitidas tais como: elétrons secundários, elétrons retroespalhados, raios-X
característicos, elétrons Auger, fótons, etc. Estas radiações quando captadas corretamente
irão fornecer informações características sobre a amostra (topografia da superfície,
composição, cristalografia, etc.).
A seguir segue as imagens obtidas na observação das interfaces massa/engobe e
engobe/esmalte.
43
Figura 16: MEV de secção da região central de peça que apresentou lascamento próximo aos cantos: (a)
interface esmalte/engobe/massa; (b) particular da interface engobe/massa; (c) particular da interface
esmalte/engobe e (d) particular da superfície esmaltada.
(a) 50x (b) 500x
(c) 500x (d) 1000x
44
Figura 17: MEV de secção da região próxima ao canto de peça que apresentou lascamento nesta região: (a) particular da
interface engobe/esmalte; (b) superfície esmaltada; (c) interface massa/engobe/esmalte (d) interface massa/engobe.
(a) 500x (b) 1000x
(c) 50x (d) 500x
45
Figura 18: MEV da secção de peça confeccionada com 1 camada de esmalte e 1 camada de engobe, em dia em que
não ocorreu defeito de lascamento próximo aos cantos: (a) interface massa/engobe/esmalte; (b) particular da
interface massa/engobe; (c) particular da interface engobe/esmalte (d) particular da superfície esmaltada
(a) 50x (b) 500x
(c) 500x (d) 1000x
46
Figura 19: MEV da secção de peça confeccionada com 2 camadas de esmalte e 2 camadas de engobe, em dia em
que não ocorreu defeito de lascamento próximo aos cantos: (a) interface esmalte/engobe/massa; (b) particular da
interface engobe/massa; (c) particular da interface esmalte/engobe (d) particular da superfície esmaltada.
(a) 50x (b) 500x
(c) 500x (d) 1000x
47
A observação das interfaces foi realizada por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV),
procurando-se identificar o grau de adesão entre as diferentes camadas (massa/engobe e
engobe/esmalte).
De forma geral, para todas as amostras, (Figuras 16, 17, 18 e 19), observa-se que os
engobes têm uma estrutura bastante porosa, aparentemente até mais porosa que o próprio
substrato. Esta configuração microestrutural é típica de engobes com ponto de
amolecimento bastante elevado (conforme constatado na análise dilatométrica da Figura 1-
a), ou seja, engobes que densificam pouco na temperatura de trabalho industrial.
As superfícies esmaltadas, para todas as amostras observadas (Figuras 16-d, 17-b, 18-d e
19-d) contêm uma certa quantidade de poros (ou bolhas) abertos à superfície. A quantidade
em que estes poros estão presentes é típica para superfícies esmaltadas e, provavelmente,
não chega a comprometer o desempenho em uso.
A adesão foi analisada sob o ponto de vista de “penetração” da fase viscosa nos poros do
substrato. Por meio da análise das fotos obtidas no Microscópio Eletrônico de Varredura
(MEV) foi possível observar as interfaces massa/engobe e engobe/esmalte.
As interfaces massa/engobe mostram-se muito similares em todas as amostras, parecendo
resultar em uma boa adesão.
Já as interfaces engobe/esmalte observadas, exatamente onde ocorre o lascamento estudado,
são bastante distintas, se comparadas nas amostras confeccionadas para estudo do Efeito da
espessura das camadas de engobe e esmalte (Figuras 18-c e 19-c) ) e naquelas peças que
apresentaram lascamentos principalmente próximo aos cantos (Figuras 16-c e 17-a). Nas
peças que apresentaram lascamento próximo ao canto, pode-se notar uma menor
“penetração” do esmalte no engobe (Figuras 16-c e 17-a) comparativamente às peças que
lascaram próximas aos cantos. Uma menor penetração do esmalte no engobe tem como
conseqüência uma menor grau de “ancoramento” mecânico e menor área de reatividade
para produção de fases cristalinas interfaciais que também auxiliam a adesão.
48
4. Conclusões
1. Do estudo da espessura das camadas de engobes e esmalte sugere-se que a maior
espessura das camadas de esmalte e engobe diminuem a tendência ao lascamento.
Este fato se explica pela aumento da rigidez das camadas. O fato de a maior
tendência ao lascamento ocorrer com apenas a camada de engobe mais espessa que
o normalmente utilizado no processo de fabricação indica o engobe como o
principal responsável pela tendência ao lascamento observado.
2. A análise dilatométrica revelou que o esmalte se encontra sob leve estado de
compressão em todos os casos estudados (apresentando ou não lascamento), tanto
da cerâmica Rocha Forte quanto da cerâmica Referência, não podendo se afirmar
que este seja o motivo ou que esteja influenciando a tendência ao lascamento
apresentada pelas peças em estudo. Por outro lado, a dilatometria mostrou a que o
engobe da Cerâmica Rocha Forte se encontra bastante refratário em comparação ao
esmalte correspondente testado. Este fato é mais um indicativo de que o engobe seja
o responsável pelo lascamento observado nas peças estudadas.
3. O estudo do comportamento de sinterização novamente caracterizou o engobe como
muito refratário em função dos resultados obtidos nos ensaios se comparado com o
esmalte em função da grande absorção de água observada e da baixa densificação se
comparado ao esmalte na temperatura de queima industrial.
4. As imagens obtidas no MEV vieram a comprovar o que os outros resultados já
apontavam: a alta refratariedade do engobe, resultando em pouca adesão com a
camada de esmalte como responsável pela alta tendência ao lascamento apresentado
pelos pisos cerâmicos estudados.
5. Dentro deste contexto, recomendou-se à Cerâmica Rocha Forte aumentar a
fusibilidade do engobe através a adição de fritas.
49
5. Referência bibliográfica
[1] – Amorós, J.L., Negre, F., Belda, Sanches, E. Acordo esmalte Suporte (I): A Falta
de Acordo como Causa do Empenamento. Cerâmica Industrial, 01
Agosto/Dezembro, 1996.
[2] - Amorós, J.L., Blasco, A., Carceller, J.V., Sanz, V. Acordo esmalte Suporte (II):
Expansão Térmica de Esmaltes e suportes Cerâmicos. Cerâmica Industrial, 02
Janeiro/Abril, 1997.
[3] – Amorós, J.L., Orts, M.J., Gozalbo, A., Montiel, E. Acordo esmalte Suporte (III):
Elasticidade dos Suportes e Esmaltes Cerâmicos. Cerâmica Industrial, 02
Maio/Agosot, 1997.
[4] –Melchiades, Fabio G, Quinteiro, Eduardo, Boschi, Anselmo O. A Curva de
Gressificação: Parte I, Cerâmica Industrial, 01 Agosto/Dezembro, 1996.
[5] –Melchiades, Fabio G, Quinteiro, Eduardo, Boschi, Anselmo O. A Curva de
Gressificação: Parte II, Cerâmica Industrial, 01 Janeiro/Abril, 1997.
[6] – Wendhausen, Paulo A.P., Análises Térmicas, Apostila – Graduação de Engenharia
de Materiais, Universidade Federal de Santa Catarina.
[7] – Maliska, Ana Maria. Microscopia Eletrônica de Varredura, Apostila –
Graduação de Engenharia de Materiais, Universidade Federal de Santa Catarina.
[8] – Boraschi, Eliseu, da Cunha, Leonardo J.V., Vivone, Daniel. Engobes:
Características e Aplicações, Cerâmica Industrial, 01 Março/Abril, 1996.
[9] – Bustamante, Gladstone Motta, Bressiani, Jose Carlos. A industria cerâmica
brasileira, Cerâmica Industrial, 05 Maio/Junho, 2000.
[10] – Boschi, Anselmo O. Relação entre Curvatura de Revestimento Cerâmico e as
Características das Camadas de Engobe, Cerâmica Industrial, 05 Março/Abril,
2000.