VALORACIONES ACIDO-BASE (PROTOMETRIA)

DETERMINACION DE NITROGENO AMONIACAL O NITROGENO PRETEICO.

ANALISIS DE SULFATO DE AMONIO: METODO BASADO EN LA REACCION CON EL FORMALDEHIDO O METODO DE LA UROTROPINA O

HEXAMETILTETRAMINA ( HMTA).

Abraham Scoll Gonzalez.

Crehif Reales Saucedo.

Vanessa Sarmiento.

Grupo numero 7.

Informe de laboratorio de quimica analitica II

Presentado al profesor : Hannael Ojeda Moreno

Universidad del atlantico

Facultad de ciencias basicas

Programa de quimica

Barranquilla atlantico

Octubre 23 de 2013

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CONTENIDO. Pág.

Resumen………………………………………………………….. 3

Introducción………………………………………………………. 3

Objetivos………………………………………………………….. 4

Metodología………………………………………………………. 4

Materiales y reactivos…………………………………………...….5

Muestras de laboratorio………………………………………….. 5

Parte experimental………………………………………………... 6

Discusión y resultados…………………………………………... 7-9

Conclusión ………………………………………………………. 9

Bibliografía…………………………………………………………9

Anexos…………………………………………………………… 10

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RESUMEN.

El HMTA o hexametilentetramina es un método que se utiliza para analizar la cantidad de sulfato de amonio, el cual debe reaccionar con formaldehido dando originen al hexametilentetramina HMTA acido sulfúrico, este se valora con una disolución patrón de NaOH 0,1000 M. Así:

Reacción: 2(NH4)2SO4 + 6HCHO N4(CH2)6 + 2H2SO4 + 6H2O

Valoración: 2NaOH + H2SO4 Na2SO4 + 2H2O

INTRODUCCION.

En los alimentos se encuentran una serie de proteínas complejas las cuales se combinan con hidratos de carbono o también llamados carbohidratos o en su defecto con lípidos estas combinación se da de manera química pero también puede combinarse de manera física, los métodos empleados en la determinación del contenido proteico en los alimentos son métodos empíricos, en bioquímica se usa de manera no muy frecuente el método de aislamiento y pesado directo este cabe destacar que este método resulta un poco tedioso.

En la esta practica se llevo a cabo el método de pesado directo para determinar que cantidad en porcentaje de nitrógeno dentro de la muestra constituida por sulfato de amonio (NH4)2SO4

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OBJETIVOS.

Emplear el método de HMTA y KJELDAHL para la determinación de porcentaje de nitrógeno en una muestra de sulfato de amonio.

Preparar y estandarizar una disolución patrón de NaOH 0,1000 M con un estándar primario de FHK.

Preparación y estandarización de una disoluciones patrón de HCl 0,1000 M y H2SO4 0,0500 M.

METODOLOGIA.

Plan de muestreo.

En esta práctica se tomaron pequeñas alícuotas las cuales se mencionan en los siguientes pasos.

Preparación y estandarización de la disolución patrón de NaOH 0,1000 M.

Masa del estándar primario FHK : 0,5019g Y 0,5380g.

Volumen gastado de NaOH 0,1000 M 25,1 mL y 26,7 mL

Determinación de sulfato de amonio.

Peso de la muestra: 0,1294g.

Volumen gastado de NaOH 20,8 mL y 0,9 mL

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MATERIALES Y REACTIVOS.

NaOH al 50% libre de carbonatos.

Ftalato de potasio.

Formaldehido al 37%-40%

Solución indicadora de fenolftaleína.

Muestra del abono (NH4)2SO4

HCl concentrado.

H2SO4 concentrado.

Carbonato de sodio anhidro.

Zinc en granallas.

Acido bórico.

Sulfato de amonio.

Papel tornasol.

Rojo de metilo.

Verde de bromocresol.

Azul de metileno.

Alcohol etílico.

MUESTRAS DE LABORATORIO.

Para preparar: solución de NaOH al 50%

Preparación y estandarización de una disolución patrón de NaOH 0,1000 M libre de carbonatos.

Preparación y estandarización de una disolución patrón de HCl 0,1000 M.

Preparar y estandarizar una disolución patrón de H2SO4 0,0500 M

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PARTE EXPERIMENTAL

DIAGRAMA.

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Análisis de sulfato de amonio: método de HMTA

a. se peso 0,1294g de sulfato de amonio, se pasaron a un matraz erlenmeyer de 250 ml con 50 ml de agua destilada.

b. se adicionaron 5,0 ml de formaldehido 37-40% y 2 gotas de fenolftaleína, se dejo reposar por 5 minutos.

c. se valoro con la disolución de NaOH 0,1000 M hasta la coloración rosa persistente (V1)

c. se realizo un ensayo en blanco para obtener un volumen 2. Se midieron 5,0 ml de formaldehido y se diluyen con agua hasta 50 ml y se agregaron 5 gotas de fenolftaleína y reposar, valorar con la disolución de NaOH hasta coloración rosa (V2)

RESULTADOS Y DISCUSION.

Al momento de realizar los cálculos, por el método HMTA, se obtuvo un porcentaje de nitrógeno de 21,778% y sulfato de amonio igual a 102,67%. Porcentajes que al realizar el análisis se pudo notar que estos fueron muy satisfactorios y quiere decir que se realizo una muy buena titulación.

Estos resultados se apoyan en los siguientes cálculos.

VNaOH = 17 mL [NaOH] = 0,098M

VBlanco= 0,05mL Wmuestra = 0,1070g

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A continuación se muestran los datos de los 9 grupos que trabajaron en el laboratorio de química analítica II y se hace la prueba grubbs.

Tabla 1. Datos en % de los grupos.

Método de la urotropina

Grupos % N %(NH4)2SO4

1 20,86 98,34

2 20,86 98,34

3 21,22 100,5

4 21,22 100,5

5 21,14 99,67

6 21,14 99,67

7 21,78 102,67

8 21,78 102,67

9 21,78 102,67

Aplicando la prueba de grubbs:

Método urotropia:

µ=media σ=desviación

porcentaje de nitrógeno:

µ=21,308 σ1= 0,377

GX=X- µ/ σ

Gx1 = 1,18

según la tabla Gcritico= 2,139 por tanto se acepta Gx1

Gxn=1,25

De Gcritico= 2,139 entonces se acepta el valor de Gxn

porcentaje de sulfato de amonio:

µ= 100,55 σ= 1,761

GX=X- µ/ σ

Gx1= 1,254

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De la tabla Gcritico= 2,139 por tanto se acepta Gx1

Gxn= 1,203

De Gcritico= 2,139 entonces se acepta el valor de Gxn

2,139 entonces se acepta el valor de Gxn

Conclusión

Se determino el porcentaje de nitrógeno y sulfato de amonio presentes en una muestra por el método de HTMA, obteniendo 21,14% y 99,67% respectivamente

Bibliografía

[1] SKOOG, WEST, HOLLER, CROOUCH Quimica Analitica. Mexico: Mc Graw Hill, séptima edición, 2000

[2] HARRIS, Daniel C. Analisis Quimico cuantitativo. California: Grupo Editorial Iberoamericana, 1992.

[3] MANUAL DE PRACTICAS DE QUIMICA ANALITICA II, Hanael Ojeda Moreno 2012, Programa de química Universidad del Atlantico.

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ANEXOS

¿Por que en el método de HMTA para la determinación de nitrógeno amoniacal se realiza un ensayo en blanco?

Este ensayo se lleva a cabo para determinar el volumen de formaldehido que reacción con el NaOH, de esta manera, quitar el exceso de formaldehido ya que el mismo está en la reacción para que no haya una reacción entre las mismas moléculas.

- ¿Explique si se puede omitir el ensayo en blanco por neutralización previa del formaldehido en el método de HTMA?

Como ya se menciono en el punto anterior debe realizarse el ensayo en blanco para que las moléculas no reaccionen entre si, donde el formaldehido en exceso reacciona con el valorante, entonces se debe quitar el exceso de valorante que reacciono en el método de HTMA.

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