Universidad Nacional Andrés Bello

Laboratorio Química Analítica e Instrumental QUI-141

Profesora: Karina González

LABORATORIO 7 :

“Determinación de ácido acetilsalicílico por Espectrofotometría Ultravioleta”

Integrante: Eduardo Valderrama

Curso: QUI141 – Sección 03

Fecha de entrega: sábado 18 de Octubre del 2013

Introducción

La espectrofotometría Uv- Visible se aplica al análisis de analitos que absorban radiación electromagnética en longitudes de onda correspondientes a la región ultravioleta, aproximadamente entre 180 y 350 nm. En esta región las moléculas se someten a transiciones electrónicas.  La espectrometría UV/Vis se utiliza habitualmente en la determinación cuantitativa de soluciones de iones metálicos de transición y compuestos orgánicos muy conjugados. Las soluciones de iones metálicos pueden absorber la luz visible porque los electrones en los átomos del metal se pueden excitar desde un estado electrónico a otro. Los compuestos orgánicos con un alto grado de conjugación pueden absorber la luz en las regiones del espectro electromagnético visible o ultravioleta. A menudo los disolventes para estas determinaciones son agua para compuestos solubles en agua o etanol para compuestos orgánicos solubles. No todos los disolventes son útiles para espectrofotometría Uv pues no todos tienen una significativa absorción de Uv.

Un cromóforo es la parte o conjunto de átomos de una molécula responsable de su color. También se puede definir como una sustancia que tiene muchos electrones capaces de absorber energía o luz visible, y excitarse para así emitir diversos colores, dependiendo de las longitudes de onda de la energía emitida por el cambio de nivel energético de los electrones, de estado excitado a basal. La mayoría de los analitos que presentan la propiedad de absorber en la región ultravioleta son moléculas con dobles enlaces.

Los cromóforos se presentan casi siempre en una de dos formas: sistemas conjugados pi o complejos metálicos.

En este práctico utilizaremos como analito al ácido acetilsalicílico.

La imagen representa la estructura molecular del ácido acetilsalicílico, el cual tiene dobles enlaces que permiten que se produzca la absorción de luz en el espectro Uv- Visible.

Objetivos

Establecer el espectro de absorción del ácido acetilsalicílico (AAS) en HCl 0.05 molar.

Determinar el rango de respuesta lineal en una curva de calibración de AAS en HCl 0.05 molar.

Determinar la concentración de ácido acetilsalicílico en una muestra problema.

Parte experimental

1. Materiales y reactivos

Espectrofotómetro de doble haz UV-Vis. Cubetas de cuarzo 1 cm de paso óptico. Bureta de 25 mL. 5 Matraces aforados de 25 mL. Pipeta aforada de 2 mL. Pipeta pasteur Matraz aforado de 50 mL. HCl 0.05 mol/L. Ácido acetilsalicílico patrón. 1.0000x 10-3M. Muestra problema (aspirina de bayer adulto 500 mg). Mortero. Estufa. 2 Vasos de precipitados de 50 mL. Vaso de precipitado de 250 mL. Pesa sales. Desecadora. Balanza analítica. Papel filtro. Embudo. Anillo de metal para soporte. Soporte para el embudo. Soporte universal. Varilla de vidrio. Antiparras Guantes

Métodos y Condiciones Experimentales:

Determinación del % de Humedad:

Se Trituró una tableta de Aspirina de adulto de 500 mg en el mortero. Se pesó el pesa sales vacío en la balanza analítica, y luego se pesó de la misma manera agregando 0.2 g de Aspirina y se registra este valor. El pesa sales con la masa de aspirina se llevó a la estufa a 105°C por dos horas. Pasado este tiempo se sacó de la estufa, se dejó enfriar y luego se pesó en la balanza, cuyo valor sirvió para calcular el % de húmedad en la tableta.

Preparación de la muestra problema:

Se pesó 0,1784g de una tableta de aspirina en un vaso precipitado. Luego se añadió 10 ml de HCl 0,05 M y se comenzó a revolver con una varilla de vidrio hasta disolver por completo la aspirina.

Se Tomó un soporte con un anillo metálico, se colocó el embudo con el papel filtro y se comenzó a filtrar cuantitativamente todo el la disolucion de aspirina en un matraz aforado de 25 mL. En este proceso se debió ir lavando con HCl. Luego se Llevó a volumen con HCl y luego se enrasó con una pipeta pasteur.

De esta solución anterior se tomó una alícuota de 2 mL con la pipeta aforada previamente tratada y ambientada y se llevaron a un matraz de 50 mL.

Preparación de la curva de calibración:

Se utilizó una disolucion patrón de ácido acetilsalicílico 1.0000 x 10-3M para preparar 5 soluciones en un rango de 7.0 x 10−4 molar a 2.0 x 10−5 molar, utilizando HCl 0.05 molar como disolvente en un volumen de 25 mL.

Se utilizó el HCl con el que se prepararon las soluciones como blanco.

Se determinó la longitud de onda máxima con la solución 3 y se hizo un barrido de 350 y 250 nm. Ocupando la grafica mostrada por el espectrofotómetro.

Se hizo la medición de las 5 muestras más el blanco a la longitud de onda máxima. Finalmente con estos datos se realizó la curva de calibración de absorbancia vs concentración.

Descripción de la técnica:

La técnica ocupada hace uso de un instrumento comúnmente utilizado en la espectrometría ultravioleta-visible llamado espectrofotómetro UV-Vis, que mide la intensidad de luz que pasa a través de una muestra, y la compara con la intensidad de luz antes de pasar a través de la muestra.

Los componentes básicos son: una fuente de radiación, un sistema que permita seleccionar una banda estrecha de longitudes de onda, una cubeta o recipiente que contenga la muestra, un detector, y un sistema de tratamiento y lectura de la señal.

Resultados

Determinación del porcentaje de humedad.

Masa pesa sales vacío : 70,2325 g

Masa pesa sales + muestra de AAS : 70,4340 g

Masa muestra húmeda : 0,2015 g

Masa muestra seca + pesa sales : 70,4312 g

Masa muestra seca : 0,1987 g

% humedad=[Masamuestrahúmeda– Masamuestra seca ]

Masamuestrahúmedax 100

% humedad=0,2015−0,19870,2015

x100

%humedad=1,3896 %

Preparación de la muestra problema

Primero se pesó la tableta entera:

Masa vaso vacío (50mL) = 31,7212Masa vaso vacío (50mL) + tableta húmeda= 32,3211gMasa tableta húmeda = 0,5999 g

Luego se pulverizó y de esta se tomaron:

Masa muestra problema húmeda = 0,1784 g

Preparación de la curva de calibración

Cálculo de los volúmenes necesarios para preparación de soluciones a distintas concentraciones de AAS:

Ejemplo solución 7,0x10-4:

C1 xV 1=C 2x V 2

V 1=C2 xV 2

C1

V 1=7,0∗10−4M x 25mL

1,0∗10−3M=17,5mL

En el barrido realizado con la solución de concentración 1,0*10-4M para la determinación de la longitud de onda máxima, l, se determinó que ésta era 279nm. Con este dato realizamos la determinación de la absorbancia de cada solución, obteniendo los siguientes datos:

Tabla N° 1: “Volúmenes de solución patrón necesarios para la preparación de la curva de calibración según concentración y absorbancias respectivas”.

N° solución Concentración (*10-4) M Volumen (mL) Absorbancia (A)1 7,0 17,5 0,7682 4,0 10,0 0,4613 1,0 2,5 0,1154 0,6 1,5 0,0785 0,2 0,5 0,028

AMP = 0.628

Gráfico N°1: “Absorbancia v/s concentración de AAS”

0 0.0001 0.0002 0.0003 0.0004 0.0005 0.0006 0.0007 0.00080

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

f(x) = 1139.59324452902 x + 0.000664129400570757R² = 0.999758337493519

Concentracion (M)

Abso

rban

cia

De acuerdo a la ecuación de la recta obtenida de la curva de calibración:

y = 1139.6x + 0.0007

Sabemos que y es la absorbancia y x es la concentración, por lo que si sustituimos el valor de y por la absorbancia de la muestra problema, obtendremos lo siguiente:

0.628=1139.6CMP+0.0007

CMP=5.505x 10−4M

Como diluimos la solución, realizamos el siguiente cálculo:

V diluida x Cdiluida=V concentrada xC concentrada

50.00mL x 5.505x 10−4M=2.00mL xC conc.

C conc.=0.01376M

Cantidad de AAS en la muestra problema:

mol AAS=0.01413mol/L x0.02500 L=3.44 x 10−4mol AAS

Masa de AAS (g):

masa AAS=3.44∗10−4mol ASA x 180.16g ASAmol ASA

=0.06198 g ASA

Masa de AAS por tableta:

masa AAS=masa calculada AAS x masatableta AASmasa pesada AAS

masa AAS=0.06198g AAS x0.5999 g AAS en tableta0.1744g AAS

0.2132 g AAS x1000mgg

=213.2mg AAS por tableta .

Masa de AAS por tableta en base seca:

100 %−1,3896 %=98,6104 %

masade AAS seca por tableta=213,2x 98,6104100

=210,24mg

Discusión

Comparando las masas de la muestra húmeda y la muestra seca, podemos observar que la diferencia entre ellas no es muy grande. Esto se ve reflejado en el porcentaje de humedad, el cual fue 1,3896 %. Este porcentaje no es tan significativo para el análisis ya que no se pierde tanta muestra, en comparación con el total.

En el barrido realizado con la solución de concentración 1,0*10-4M para la determinación de la longitud de onda máxima, l, se determinó que ésta era 279nm,

Según la figura 1 de Y= Absortividad molar y X= Longitud de Onda (nm), la longitud de onda máxima del ácido acetilsalicílico está entre 275 y 280 nm. Al realizar el práctico, obtuvimos un valor de 279 nm, lo que indica que la longitud de onda obtenida está dentro del rango de la longitud de onda que aparece en bibliografía.

En la Tabla N° 1, se representan los volúmenes de solución patrón necesarios para la preparación de la curva de calibración según concentración y absorbancias respectivas. En esta tabla se observa que la absorbancia y la concentración son directamente proporcionales, esto se puede corroborar con el gráfico n°1 cuyo coeficiente de correlación lineal fue de 0,9998. La absorbancia de la muestra

problema fue de 0,628 y se encuentra dentro del rango de absorbancias de las soluciones preparadas en el práctico. Ademas gracias al coeficiente de correlacion lineal obtenido se predice que la concentración encontrada para la absorbancia de la muestra problema será confiable.

Al comparar el valor de la concentración de la muestra problema obtenida desde la curva de calibración (210,24 mg) con el valor dado por el fabricante (500mg) es correcto decir que este último valor no corresponde en su totalidad al ácido acetilsalicílico sino que hay que considerar que además la tableta incluye excipientes y humedad. También al comparar estos datos se debe considerar que el valor final de la concentración de la muestra problema se puede ver alterado por diferentes factores como el error humano al realizar el práctico o las disoluciones a ocupar, también por la cantidad pesada de la muestra problema y por la temperatura, ya que esta afecta la lectura del espectrofotómetro.

Conclusión:

Se pudo establecer el espectro de absorción del ácido acetilsalicílico (AAS) en HCl 0.05 molar. También se logró determinar el rango de respuesta lineal en una curva de calibración de AAS en HCl 0.05 molar y determinar la concentración de ácido acetilsalicílico en una muestra problema. En síntesis, se cumplieron los objetivos de este práctico.

Bibliografia

K. Danzer, L. A. Currie. Guidelines for calibration in analytical chemistry. Part 1. Fundamentals and single component calibration. Pure Appl. Chem. 70 (1998) pp. 993-1014

Principios de Anlálisis instrumental, D. A. Skoog, F. J. Holler, T. A. Nieman, Ed. Mc Graw Hill, 2001. pp. 689-708