informe de laboratorio #2 - analisis volumetrico

5/21/2018 Informe de Laboratorio #2 - Analisis Volumetrico

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INFORME DE LABORATORIO #2: ANALISIS VOLUMETRICOS

Mara Cristina Herrera Padilla

Jania Paola Uribe Caro

Rubn Daro Fernndez Rhenals

Jocsan Garca Amaris

CARLOS ALBERTO SEVERICHE SIERRA

UNIVERSIDAD TECNOLOGICA DE BOLIVAR

09/04/2014


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Resumen

Con esta prctica de laboratorio sobre del anlisis volumtrico de muestras sebusc afianzar los conocimientos en medicin y en determinacin de parmetrosque se encuentran en muestras de agua; los anlisis realizados en las muestrasfueron de tipo cuantitativo.

Introduccin y objet ivos

En esta prctica de laboratorio nos permitir entender y comparar parmetrosvolumtricos del agua que nos lleven a establecer las condiciones ptimas de lacalidad de agua.

Para estudiar calidad del agua es necesario saber conceptos como Acidez,Durezas, Alcalinidad y Cloruros. Conocer estos conceptos y tener en cuenta la

temperatura y algunos factores externos nos llevara tener ms precisin yexactitud en los datos obtenidos. Adems, es importante clasificar los tipos deagua y conocer el tipo de medicin que se realizara.

Marco terico

Alcalinidad: La alcalinidad de un agua es su capacidad para neutralizarcidos y es la suma de todas las bases titulables. Por lo general se debefundamentalmente a su contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidrxidos

aunque otras sales o bases tambin contribuyen a la alcalinidad. Su valorpuede variar significativamente con el pH del punto final. La muestra sevalora con una solucin de cido mineral fuerte hasta pH 8.3 y 4-5. Estospuntos finales determinados visualmente mediante indicadores adecuados,son los puntos de equivalencia seleccionados para la determinacin de lostres componentes fundamentales. Con el indicador de fenolftalena, el pH8.3 est prximo al punto de equivalencia para las concentraciones decarbonato y dixido de carbono y representa la valoracin de todo elhidrxido y la mitad del carbonato, mientras que el pH inferior (4-5) estprximo al punto de equivalencia para el in hidrgeno y el bicarbonato ypermite determinar la alcalinidad total.

Acidez: La acidez de un agua es su capacidad cuantitativa para reaccionarcon una base fuerte hasta un pH designado. Por tanto, su valor puedevariar significativamente con el pH final utilizado en la valoracin. Se puededeber a la presencia entre otros, de dixido de carbono no combinado, decidos minerales o de sales de cidos fuertes y bases dbiles. En muchasaguas naturales, que se usan para propsitos potables, existe un equilibrioentre carbonato, bicarbonato y dixido de carbono. Los contaminantes


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cidos que entran a los abastecimientos de aguas en cantidad suficiente,pueden alterar el equilibrio carbonato - bicarbonato - dixido de carbono yse pueden estimar por titulacin con un lcali valorado a los virajes de pHde 3.7 y 8.3. Los iones hidrogeniones presentes en una muestra de aguacomo resultado de la disociacin o hidrlisis de los solutos reaccionan a la

adicin de un lcali estndar. Idealmente, el punto final es el punto deequivalencia estequiometria para la neutralizacin de todos los cidospresentes. En la titulacin de una especie cida el punto final ms exactose obtiene a partir del punto de inflexin de una curva de titulacin aunquepara las titulaciones rutinarias de acidez, se puede utilizar como punto finalel cambio de color de un indicador.

Durezas: En la prctica se define la dureza total del agua como la suma delas concentraciones de iones calcio y magnesio expresado como carbonatode calcio en mg/L. El mtodo titulomtrico se basa en la capacidad quetiene la sal sdica del cido etilendiaminotetraactico (EDTA) para formar

complejos de quelato solubles al aadirse a soluciones de algunos cationesmetlicos. Al determinar la Dureza Total, el pH de la solucin debe estaralrededor de 10, para lo cual se adiciona la solucin tampn de dureza ycomo indicador el Negro de Eriocromo T, que causa una coloracin rojovino. La adicin de EDTA como titulante acompleja los iones calcio ymagnesio y en el punto final de la titulacin, la solucin vira a color azul.Para asegurar un satisfactorio punto final, tiene que existir Mg, el cual seintroduce en el tampn. Aunque la agudeza del punto final se incrementacon el pH, ste no puede incrementarse indefinidamente pues precipitaracarbonato de calcio o hidrxido de magnesio. Para la Dureza de Calcio seutiliza como alcalinizante el hidrxido de sodio para llevar el pH a un alto

nivel con el fin de precipitar el magnesio y poder determinar el calcio,utilizando Murexida como indicador, que forma con el EDTA un punto finalde color violeta definido. La Dureza de Magnesio se determina pordiferencia entre la Dureza Total y la de Calcio. El Calcio y el Magnesio sedeterminan por clculos provenientes de las Durezas de Calcio y Magnesio,respectivamente.

Cloruros: El ion cloruro es uno de los principales aniones de las aguas,incluidas las aguas negras. En concentraciones altas, el cloruro puedeimpartir al agua un sabor salino. Existen varios mtodos para sudeterminacin y de ellos, el argentomtrico es aconsejado para aguas

relativamente claras con concentraciones de Cl- de 5 mg/L o mayores ydonde 0.15 a 10 mg del anin estn presentes en la porcin valorada. Enuna solucin neutra o ligeramente alcalina, el cromato de potasio puedeindicar el punto final de la valoracin de cloruros con nitrato de plata. Seproduce la precipitacin cuantitativa de cloruro de plata y posteriormente, lade cromato de plata de color rojo ladrillo.


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Procedimiento exper imental

Se realizaron estudios volumtricos a muestras agua, cada uno con surespectivo procedimiento. Que a continuacin se detallan:

Alcalinidad: El procedimiento a realizar para la determinacin de alcalinidaden muestras es el siguiente :1. Ajustar la temperatura de la muestra a la temperatura

ambiente.2. Pipetear 50 mL de muestra en un Erlenmeyer manteniendo la

punta de la pipeta cerca del fondo del matraz.3. Para muestras de agua tratada que contengan cloro residual,

aadir una gota de solucin de tiosulfato de sodio 0.1M.

- Tambin Se puede determinar la alcalinidad total o laalcalinidad a la fenolftalena:

Para alcalinidad total: aadir 3 gotas de indicador mixto y titular con

cido sulfrico 0.02 N hasta color rosa claro.Anotar los mL de solucin titulante consumidos. Para alcalinidad a la fenolftalena:

adicionar 2 a 3 gotas de indicador fenolftalena y titularcon cido sulfrico 0.02 N hasta desaparicin de color.

Anotar los mL de solucin titulante consumidos. Si elpH de la muestra no es suficiente para colorearla derosado al aadir el indicador, reportar como cero laalcalinidad a la fenolftalena.

Proseguimos a realizar los clculos de una muestra estudiada con la siguienteformula:

Dnde:A = mL de cido sulfrico gastados en la titulacin

N = normalidad del cido sulfricoCon los resultados de las determinaciones de la alcalinidad total y de la alcalinidada la fenolftalena, se puede obtener la clasificacin estequiomtrica de las tresFormas principales de alcalinidad que se encuentran en muchas aguas:

1. Hay alcalinidad de Carbonatos (CO3cuando la alcalinidad a la fenolftalenano es nula pero es menor que la total.

2. Hay alcalinidad de Hidrxidos (OH-) cuando la alcalinidad a la fenolftalenaes mayor de la mitad de la total.


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3. Hay alcalinidad de Bicarbonatos (HCO3) cuando la alcalinidad a lafenolftalena es menor de la mitad de la total.

En base a esto debemos tener la siguiente tabla para poder aplicar el caso en quese est dando nuestra muestra:

Dnde:

F= Alcalinidad a la fenolftalena T= Alcalinidad Total

Los resultados se emitirn redondeados a la unidad y especificando el indicadorempleado:

La alcalinidad a pH____ = _____ mg CaCO3/L.Los resultados < 20 mg CaCO3/L slo deben considerase como indicativos eInformarse como tal. Si se requiere conocer el valor, debe emplearse el mtodo

potenciomtrico para baja alcalinidad.

Acidez: El procedimiento a realizar para la determinacin de Acidez en muestrases el siguiente :

1. Ajustar la temperatura de la muestra a la temperatura ambiente.2. Pipetear 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL manteniendo

la punta de la pipeta cerca del fondo del matraz.3. Para muestras de agua tratada que contengan cloro residual, aadir una gota

desolucin de tiosulfato de sodio 0.1M.4. Aadir 3-5 gotas de indicador de fenolftalena.

5. Titular con solucin NaOH 0.02N sobre una superficie blanca hasta conseguirun cambio de color rosado persistente caracterstico del punto equivalente.

6. Anotar los mL de solucin titulante consumidos.Nota: Esto es vlido para determinar la acidez a pH 8.3. Si se quiere hacer apH 3.7, se procede de igual forma sustituyendo el indicador por azul debromofenol.


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Proseguimos a realizar los clculos de una muestra estudiada con la siguienteformula:

Dnde:

A = mL de hidrxido de sodio gastados en la titulacinN = normalidad del hidrxido de sodioLos resultados se emitirn redondeados a la unidad y especificando el indicadorEmpleado:

La acidez a pH____ = _____ mg CaCo3/L.

Durezas:

El procedimiento a realizar para la determinacin de Dureza total en muestrases el siguiente :

1. Dejar que la muestra alcance la temperatura ambiente.2. Pipetear 50 mL de muestra a un Erlenmeyer.3. Aadir 1 mL de solucin tampn y una cucharilla de Indicador Negro de

Eriocromo T (la solucin tomar color rojo vino).4. Titular con solucin EDTA hasta viraje a color azul suave.

El procedimiento a realizar para la determinacin de Dureza de calcio en

muestras es el siguiente :

1. Dejar que la muestra alcance la temperatura ambiente.2. Pipetear 50 mL de muestra a un Erlenmeyer.3. Aadir 1 mL de solucin NaOH 1N y verificar que el pH sea 12-13. De ser

necesario, aadir otro mL de NaOH; aadir una cucharilla de Indicador deMurexida (la solucin tomar color rosado).

4. Titular inmediatamente con solucin EDTA (ya que el indicador es inestable enmedio bsico) hasta color violeta definido; anotar el volumen de EDTAconsumido y aadir 1-2 gotas en exceso para verificar que no ocurre cambio

de color adicional.

Proseguimos a realizar los clculos de la muestra estudiada con las siguientesformulas:


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Para la dureza total:

Para la dureza de calcio:

Para ambas:

A = mL de EDTA gastados en la titulacinM = molaridad del EDTA

Para 50 mL de muestra, volumen habitualmente utilizado, se simplifica a:Dureza (total o de Ca) como mg CaCO3/L = A x M x 2000

En caso de utilizar diluciones:

Dureza (total o de Ca) como mg CaCO3/L = A x M x 2000 x FdSiendo Fd: factor de dilucin

La dureza del magnesio la podemos hallar mediante la siguiente relacin:

La dureza del calcio tambin la podemos hallar por la siguiente formula:


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La dureza del magnesio tambin la podemos hallar por la siguiente formula:

Todos los resultados se expresan en mg/L y redondeados a la unidad. Para lasdurezas se expresan en mg CaCO3/L.

Cuando el resultado sea < 5 mg/L, consultar el lmite de deteccin vigente ocalcularlo en el momento del ensayo.

Cloruros: El procedimiento a realizar para la determinacin de Cloruros enmuestras es el siguiente :

1. Con el fin de conocer aproximadamente el rango de concentracin de loscloruros, medir previamente la conductividad. En funcin de sta, de ser

necesario, realizar al menos una dilucin y aceptar los resultados si elcoeficiente de variacin no supera el 5%.

2. En un Erlenmeyer, pipetear 50 mL de muestra o una alcuota adecuada ydiluida a 50 mL.

3. Determinar el pH de la muestra y si ste no se encuentra en el intervalo 7-10,ajustar al mismo por adicin de gotas de NaOH 0.02 N o H2SO4 0.02 N.

4. Aadir 1 mL de solucin indicadora de K2CrO4, la cual dar a la muestra uncolor amarillo brillante.

5. Valorar con la solucin titulante de nitrato de plata 0.01 N, manteniendo lamuestra en agitacin permanente hasta que el color vire a amarillo rojizo.

Anotar los mL de solucin titulante consumidos. Continuar la valoracin hasta

color rojo ladrillo para confirmar el punto final.6. Hacer un blanco de reactivos en las mismas condiciones, tomando como

muestra agua desionizada; usualmente ste gastar entre 0.2 y 0.4 mL.


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Inicia como amarillo rojizo


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Finaliza con un rojo ladrillo:


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Proseguimos a realizar los clculos de la muestra estudiada con la siguienteformulas:

Dnde:

A = mL de nitrato de plata gastados en la muestra

B = mL de nitrato de plata gastados en el blanco

N = normalidad del nitrato de plata

El resultado se emitir con una cifra decimal. Cuando en una muestra, el volumen

de valorante gastado no duplique el del blanco, consulte el lmite de deteccinvigente o calclelo mediante anlisis por triplicado del blanco.

Datos obtenidos

ALCALINIDAD

ml gastados H2SO4(0,02N) FACTOR 20CANTIDAD

DE MUESTRA

JANIA 0.1 2,0 mg/l CaCO3

50 ml

0.12 2,4 mg/l CaCO3

0.1 2,0 mg/l CaCO3

JOCSAN 0,2 4,0 mg/l CaCO3

0,2 4,0 mg/l CaCO3

0,3 6,0 mg/l CaCO3

CRISTINA 0,3 6,0 mg/l CaCO3

0,2 4,0 mg/l CaCO3

0,2 4,0 mg/l CaCO3

ANEXO:

Se hall la alcalinidad total:

aadimos 3 gotas de

indicador mixto y titulamos

con cido sulfrico 0.02 N

hasta color rosa claro lo que

indica que nuestra muestra

tena PH DE 4.6.

El da de esta prctica solo fue

Jania Uribe, y cristina y Jocsan

se quedaron en el prximo

laboratorio y adjuntaron susdatos (su muestra era distinta

a la de Jania. A Rubn lo

pusieron en otro grupo.


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RUBEN 0,2 4,0 mg/l CaCO350 ml0,2 4,0 mg/l CaCO3

0,3 6,0 mg/l CaCO3

Jocsan 50 0,8 16mg/l CaCO3

50 0,7 14mg/l CaCO3

50 0,7 14mg/l CaCO3

ACIDEZ

Muestra de agua

En ml

ml gastados de NaOH

(0.02 N)

FACTOR 20

Jania 50 0.7 14mg/l CaCO3

50 0.7 14 mg/l CaCO3

50 0.6 12 mg/l CaCO3

Rubn 50 0.7 14mg/l CaCO3

50 0.8 16mg/l CaCO3

50 0.7 14 mg/l CaCO3

Cristina

50 0.6 12 mg/l CaCO3

50 0.8 16mg/l CaCO3

50 0.6 12 mg/l CaCO3

Se agregaron 4 gotas de solucin de tiosulfato de sodio 0.1M para eliminar el posible

cloro que contiene nuestra muestra

Aadimos 4 gotas de indicador de fenolftalena

Titulamos con solucin NaOH 0.02N sobre una superficie blanca hasta conseguir un

cambio de color rosado persistente caracterstico del punto equivalente.


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CLORUROS

Muestra en ml Ml gastados de

K2CrO4

Factor 7.09

Jania50 4 26.2

50 4.1 26.9

50 3.8 24.8

50 4 26.2

Jocsan50 4.4 3.23

50 3.8 24.8

50 4 26.2

Rubn50 4.1 26.9

50 4.0 26.2

Cristina no hizo con esta muestra de agua porque estaba haciendo las titulacionesde otra muestra Hicimos 4 diluciones De 1 a 20, de 1 a 100, de 1 a 10, de 1 a 150.

Y la muestra se pona lechosa

DUREZA CALCICA (mg CaCO3/L)

TOMA 1 TOMA 2 TOMA 3MOLARIDAD

EDTA MUESTRA(ml)

DUREZA

TOTAL64 60 66

0,01 M 50CANTIDAD

DE

EDTA(ml)

3,2 3,0 3,3


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DUREZA TOTAL (mg CaCO3/L)

TOMA 1 TOMA 2 TOMA 3MOLARIDAD

EDTA MUESTRA(ml)

DUREZA

CALCICA264 240 256

0,01 M50CANTIDAD

DE

EDTA(ml)

13,2 12,0 12,8

Anlisis y d iscu sin de resultado s

ALCALINIDAD:

En la 1 practica de laboratorio quisimos determinar la alcalinidad en variasmuestras de agua , la alcalinidad se define como la capacidad cuantitativa de uncido para reaccionar con una base. Los valores obtenidos para la alcalinidadestuvieron entre 2 y 6 mg/L y la tabla de alcalinidad nos indica que el valor de la

alcalinidad de nuestra muestra es baja es decir hay deficiencia de OH, HCO3 YCO3 en la muestra analizada.

RANGOS DE ALCALINIDAD

Rangos Alcalinidad mg/L deCaCO3

Bajo < 75Medio 75-150Alto >150

Las muestras tenan un pH establecido de 4,6 lo cual confirma que la muestratiene baja alcalinidad.

ACIDEZ

En la prctica de laboratorio #2 nuestro objetivo fue determinar la acidez de variasmuestras de agua, ese da cada integrante del grupo tomo tres datos y se sigui elprocedimiento mostrado en la gua. Para muestras de 50 ml de agua y usando


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como agente titulante NaOH(0,02N) obtuvimos valores de acidez entre 12 y 16mg/L de CaCO3, como la cantidad de CaCO3 esta directamente relacionada conla alcalinidad en el agua, tal y como lo muestra la siguiente tabla.

RANGOS DE ALCALINIDAD

Rangos Alcalinidad mg/L deCaCO3Bajo < 75Medio 75-150Alto >150

Como la cantidad de CaCO3 es mucho menor de 75 m/l podemos decir que estamuestra de agua presenta niveles altos de acidez , esta pudo ser causada casi ensu totalidad por los altos ni veles de CO2 que al combinarse con el agua formoH2CO3 (acidez carboncea) o por algn acido mineral como

HCl,HBr,HI,HClO4,HNO3,H2SO4c(acidez mineral), acidez mineral +acidezcarboncea=acidez total.

DUREZA

El agua dura es la que requiere mucho jabn para ejercer su accin limpiadora,

formando incrustaciones cuando se eleva la temperatura. El agua blanda necesita

ms agua para retirar el jabn, disuelve el CO2 y corroe. Pero en la prctica se

define la dureza total del agua como la suma de las concentraciones de iones

calcio y magnesio expresado como carbonato de calcio en mg/L.

Clasificacin

0 - 75 mg de CaCO3/ L Blandas

75 - 150 mg de CaCO3/ L Moderadamente duras

150 - 300 mg de CaCO3/ L Duras

> 300 mg de CaCO3/ L Muy duras

Para la dureza total (dureza de calcio + dureza de magnesio) obtuvimos un

promedio de 253 mg/L de CaCO3 , comparando este resultado con los valores

expuestos en la tabla podemos decir que el agua de la muestra es dura oseaque requiere mucho jabn para ejercer su accin limpiadora, formando

incrustaciones cuando se eleva la temperatura.

Tambien podemos decir que hay gran cantidad de iones metlicos divalentes

Ca++ , Mg++, Sr++, Fe++, Mn++.

Para la dureza de calcio obtuvimos un valor promedio de 63 mg/L de CaCO3,

como:


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Dureza de calcio/2,5=mg/L Ca

63 mg/L de CaCO3/2,5=25,2 mg/L Ca

Como la dureza total=dureza de calcio+ dureza de magnesio, despejamos la

formula y obtenemos :

dureza total - dureza de calcio = dureza de magnesio

253 mg/L CaCO3-63 mg/L CaCO3=190 mg/L CaCO3

dureza de magnesio/4,12=mg/L Mg

190 mg/L CaCO3 /4,12=46,17mg/L Mg

Como podemos observar hay casi el doble de iones de magnesio que de

calcio.

CLORUROS

El ion cloruro es uno de los principales aniones de las aguas, incluidas las aguas

negras. En concentraciones altas, el cloruro puede impartir al agua un sabor

salino. El contenido en cloruros no suele plantear problemas de potabilidad a las

aguas de consumo.

Un contenido elevado de cloruros puede daar las conducciones y estructuras

metlicas y perjudicar el crecimiento vegetal.

nuestro valor promedio en mg/L de Cl- fue de 26,7, este valor se encuentra

entre 1,5 y 100 mg/L podemos decir que elegimos la forma de medicin yaque el mtodo argentomtrico solo es aplicable para aguas potables,

superficiales o con baja turbidez. Conforme aumenta el color y la turbidez ya no

podremos usar el mtodo argentomtrico si no el de nitrato de mercurio o el

mtodo potencimetrico.

CONCLUSIONES

Para realizar un anlisis volumtrico completo del agua deben

conocerse : Analito:

Agente valorante

Indicador

Deben buscarse:

Punto de equivalencia


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Punto final

De acuerdo al parmetro que se quiera medir ya sea alcalinidad, acidez,

dureza o cloruros , habrn unas condiciones de temperatura ,disposicin y

procesamiento de la muestra, de acuerdo al procedimiento se utilizaran los

implementos necesarios y se tomaran las medidas de seguridadnecesarias.

BIBLIOGRAFIA

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- ASTM (1995) Standard Test Methods for Acidity or Alkalinity of Water D 1067-92,Philadelphia, 7 pginas.

- AENOR (1997) Calidad del agua. Medio Ambiente - Tomo 1. Recopilacin deNormas UNE. Madrid, 201-212.

- APHA-AWWA-WEF (1998) Standard Methods for the Examination of Water andWastewater. 20th Edition. New York, 2-24 a 2-26, mtodo 2310.

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- APHA-AWWA-WEF (2005) Standard Methods for the Examination of Water andWastewater. 21th Edition. New York, 2-37 a 2-39, mtodo 2340 C; 3-65 y 3-66,mtodo 3500-Ca B; 3-83 y 3-84 mtodo 3500-Mg B.

- ASTM (1995) Standard Test Methods for Calcium and Magnesium In Water D

511-93, Philadelphia, 6 pginas.

- APHA-AWWA-WEF (2005) Standard Methods for the Examination of Water andWastewater. 21th Edition. New York, 4-70 y 4-71, mtodo 4500-Cl- B.

- ASTM (1995) Standard Test Methods for Chloride Ion In Water D 512-89,Philadelphia, 7 pginas.

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punto final

ph final

dixido de carbono yse

ph inferior

alcalinidad total