ESCUELA SUPERIOR POLITECNICA DEL LITORALINSTITUTO DE CIENCIAS QUIMICA Y

AMBIENTALESLABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA

PRACTICA # 5

TITULO DE LA PRÁCTICA:

Destilación con arrastre de vapor

NOMBRE:

Valeria Nicole Silva Noboa

PROFESOR:

Ing. Víctor Del Rosario

PARALELO:

5

Grupo:

1C

Año Lectivo

2013 – 2014

1. OBJETIVOS

Estudiar la destilación con arrastre de vapor dentro de un proceso de obtención de aceites esenciales de muestras vegetales con ayuda de otros métodos de separación.

Objetivo general

Conocer y ensayar otro tipo de destilación como método de separación al extraer aceite esencial de muestra vegetal.

Separar el aceite esencial, y cuantificarla con relación a 100g de muestra.2. TEORÍA

DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR¿Qué es la destilación por arrastre de vapor?: La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas.

¿En la industria para que es necesario este tipo de destilación?: Con esta técnica se pueden separar sustancias inmiscibles en agua y que se descomponen a su temperatura de ebullición o cerca de ella, por lo que se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales naturales que se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas (té limón. menta, canela, cáscaras de naranja o limón, anís, pimienta, etc,).

Por ejemplo supóngase que se desea recuperar un hidrocarburo pesado, C18 H38, que impregna un residuo sólido. Como la volatilidad de este compuesto es muy baja, habrá que elevar mucho su temperatura para alcanzar una velocidad de vaporización y, por tanto, de recuperación apreciable. A veces, por diversas razones, no es deseable alcanzar estas elevadas temperaturas, (descomposición térmica de los productos, cambio en sus propiedades, etc). En estos casos, una solución técnica viable puede ser la destilación por arrastre de vapor.

CUANTIFICACIÓN DEL ACEITE ESCENCIAL

¿A qué se le denomina un aceite escencial?: Los aceites esenciales son mezclas de varias sustancias químicas biosintetizadas por las plantas, que dan el aroma característico a algunas flores, árboles, frutos, hierbas, especias, semillas y a ciertos extractos de origen animal. Se trata de productos químicos intensamente aromáticos, no grasos, volátiles por naturaleza y poco densos. Son insolubles en agua, levemente solubles en vinagre, y solubles en alcohol, grasas, ceras y aceites vegetales. Se oxidan por exposición al aire.

Se han extraído más de 150 tipos, cada uno con su aroma propio y virtudes curativas únicas. Proceden de plantas tan comunes como el perejil y tan exquisitas como el jazmín. Para que den lo mejor de sí, deben proceder de ingredientes naturales brutos y quedar lo más puro posible.

3. PROCEDIMIENTO

Destilación por arrastre de vapor

Cuantificación del aceite esenciala) Introducir el destilado en una ampolla de decantaciónb) Agregar éter y dejar en reposo.c) Decantar la mezclad) Trasladar el contenido del embudo a una Fiola previamente pesada.e) Calentar la Fiola en un baño de maría hasta de su contenido se muestre

viscoso; deje enfriar y pese.

Introducir agua en el balón A, hasta las 3/4 parte de su

capacidad y cubrir con un tapón que trae insertado 2 tubos, de los cuales uno está acoplado a

otro tapón para cubrir balón B.

Pesar 10g de muestra y alojarlo en el balón B con 100 mL de

agua.

Cubrir balón B con su respectivo tapón que trae insertado otro

tubo que conecta al tapón refrigerante.

Dejar fluir agua ya active el mechero para calentar el balón

A.

Fig1. . Sistema de decantación por arrastre de vapor

4. MATERIALES Y REACTIVOS Destilación por arrastre de vapor

Materiales

Aro de calentamiento

Caja refractaria

Balanza

Soporte universal

Mechero bunsen

Agarraderas

Balones

Nuez

Clavo de olor

Tubo de desprendimiento

Tubo de seguridad

Refrigerante

Malla de amianto

Destilación por arrastre de vapor

Materiales

o Soporte universal

o Embudo de decantación

o Aro de calentamiento

o Malla de amianto

o Nuez

o Vaso de precipitación

o Balanza

o Mechero

o Matraz Erlenmeyer

o Agarradera de tubos

5. TABLA DE DATOSAnálisis Cualitativo:

Fig2. . Balón y nuez

Actividad Apreciación

Destilación por arrastre de vapor

Se logro que el componente más volátil se desprenda de la mezcla de agua y canela por medio del envío de vapor proveniente del Balón A, esta mezcla desprendida se condensaba en el refrigerante y lo que obtuvimos en la Fiola era una mezcla de aceite y agua.

Análisis Cuantitativo:

Actividad ApreciaciónMasa de la fiola. 45.70g

Masa de la fiola con el aceite. 47.2gMasa de la muestra. 10g

6. CALCULOS

Masa de la fiola menos la masa de la fiola con el aceite.

− 47.2g45.70 g

1.5g≈1.5ml

Cantidad de aceite obtenido en la práctica. .

100g75.0g

→1.5gx

=1.1g≈1.1ml .

Cuantificación con relación a 100g de muestra.

10g100g

→0.3 gx

=3 g≈3ml .

7. RESULTADOS

Análisis Cualitativo:

Actividad Apreciación

Cuantificación del aceite esencial

Obtuvimos solo la mezcla de éter y el aceite esencial casi sin agua ni sal, pero se necesito solo tener el aceite esencial, por eso el baño de maría para separar suavemente el éter etílico de la mezcla final y así finalmente tuvimos aproximadamente 2ml de aceite esencial de canela.

Análisis Cuantitativo:

Actividad ApreciaciónVolumen de aceite ensencial. 1.5mL

Volumen de aceite en relación de una muestra de 100g.

3mL

8. OBSERVACIONES

En esta práctica se aprendió mucho ya que pudimos ver como se obtiene la esencia y reconocerla porque la obtención de esencias debido al tiempo que tarda y la materia prima tiene un costo muy alto.

9. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES Recomendaciones

o Con la experiencia obtenida en la práctica, recomiendo lo siguiente:o Tener mucho cuidado al momento de manejar los diferentes equipos.o El tubo de vidrio dentro del balón A debe estar necesariamente dentro del líquido, ya

que caso contrario, el vapor no pasará adecuadamente al balón B, y el tiempo que se demorará el proceso será mucho mayor al tiempo correcto.

o El aceite que se obtiene luego del proceso de destilación, posee restos de agua, por tanto es estrictamente necesario realizar el proceso de decantación para obtener el aceite esencial que necesitamos.

Conclusioneso Se ha realizado la de destilación con arrastre de vapor teniendo éxito en obtener el

aceite esencial aproximadamente puro de la canela, y se ha tenido éxito en combinar distintos tipos de destilación para la separación de las sustancias tratadas.

10. BIBLIOGRAFÍA

Química orgánica experimental, manual de prácticas, por el Doctor Víctor del Rosario; ICQA; ESPOL

http:/www.lareddequimica.com/quimicaorganica/temasexperimentales.

11. ANEXOS

¿Cuál es el fundamento de la destilación con arrastre de vapor?

En la destilación por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporización selectiva del componente volátil de una mezcla formada por éste y otros "no volátiles". Lo anterior se logra por medio de la inyección de vapor de agua directamente en el interior de la mezcla, denominándose este "vapor de arrastre", pero en realidad su función no es la de "arrastrar" el componente volátil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que cederá su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporación. En este caso se tendrán la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilación (orgánica y acuosa), por lo tanto, cada líquido se comportará como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercerá su propia presión de vapor y corresponderá a la de un líquido puro a una temperatura de referencia.

¿Cuál es el empleo más común de este método? El empleo más común es para la obtención de aceites esenciales naturales.

¿Podría identificar de entre todos los materiales usados, los de vidrio, y los metálicos? Grafique y ponga el nombre de cada uno de ellos.

Materiales de vidrio; Balones, condensador (refrigerante), matraz Erlenmeyer, tubo de seguridad, tubo de desprendimiento.

Materiales metálicos; Soportes universales, agarraderas, nueces, caja refractaria.

¿Qué son los aceites esenciales? Los aceites esenciales son mezclas de varias sustancias químicas biosintetizadas por las plantas, que dan el aroma característico a algunas flores, árboles, frutos, hierbas, especias, semillas y a ciertos extractos de origen animal (almizcle, civeta, ámbar gris).

¿En que se basa (o fundamenta) esta clase experimental? En la obtención de un aceite esencial mediante la ayuda de la destilación por arrastre de vapor y utilizando métodos de destilación auxiliares como es el método de la decantación y le evaporación.