1Universidad Del ValleFacultad de Ciencias Naturales y Exactas;

Departamento de QumicaCali, Colombia

Fecha de entrega: 1 de marzo 2014Fecha realizado: 28 de febrero 2014

MANEJO DE LA BALANZA ANALTICA Y ANLISIS ESTADSTICO DE DATOS

RESUMEN

El objetivo de la prctica fue familiarizarse con el buen uso de la balanza analtica por lotanto se centr en la calibracin de un matraz volumtrico de 25.00 mL y una pipetavolumtrica de 5.00 mL. Se utiliz para la calibracin, el mtodo de pesaje de un lquidocuya densidad es conocida; utilizando la densidad del agua. Haciendo un anlisis estadsticode los datos, al final se obtuvo que el volumen del matraz fue de 24.98 0,02 y el de lapipeta 5.01 0,02 .DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS:

Calibracin de un matraz volumtrico:

En la tabla 1 se encuentran los datosobtenidos y calculados de la calibracindel matraz volumtrico de 25 mL.

Tabla 1. Datos calibracin matraz volumtrico.

De igual forma en la tabla 2 estn losdatos con la respectiva correccin porerror de flotacin de los pesos, para locual se aplic la siguiente formula:

1 = 2 + 2 ( )( ) ( )( ) [ecu.1]Dnde:W2 = valor que proporciona la balanzaW1= masa corregidaD aire = 0.0012 g/mLD peso = 8.0 g/mLD agua (26C) = 0.99593 g/mL [1]

La temperatura del agua destiladautilizada para calibrar el matraz fue 26 C.

Para encontrar el volumen del agua seutiliz la frmula de la densidad [1],despejando el volumen y utilizando lamasa del peso corregido:= ( ) [ecu.2]Tabla 2. Datos corregidos calibracin matrazvolumtrico.

1 24,6046 49,4330 24,82822 24,6048 49,4422 24,83743 24,6050 49,4595 24,85474 49,4974 24,89265 49,4579 24,85316 49,4528 24,84807 49,4522 24,84748 49,4930 24,88829 49,4884 24,883610 49,3984 24,7936

PROM 24,6048 49,4575 24,8527

LEC MATRAZVACIO (g)MATRAZ CONAGUA (g)

MASA AGUA(g)

2De acuerdo a los datos corregidos secalcul el error relativo [2], el cual secalcula teniendo en cuenta a la siguienteformula:. = 100 [ecu.3]. = 25.00 24.9825.00 100 = 0.08%

La desviacin estndar [2], se calcul deacuerdo a la siguiente formula:= ( ) [ecu.4]= 0.03La desviacin promedio [2] ,se calcul deacuerdo a la siguiente formula:= | | [ecu.5]= 0,02El rango, se calcul con la siguienteecuacin:= [ecu.6]= 25.021 24.921 = 0.100.El lmite de confianza [2], con un grado decertidumbre del 95%, se calcul deacuerdo a la siguiente formula: = [ecu.7]

Dnde:

X prom = media o promedio

t= 2,262 para un intervalo de confianza del95% y (n-1) grados de libertad.

S= desviacin estndar medida

n= cantidad de lecturas

Entonces: = 24,98 0,02De acuerdo a este criterio del lmite deconfianza realizado mediante la t deStudent, la incertidumbre del volumencalculado es de 0.02 mL, estaincertidumbre se puede reducir realizandoms medidas a lo que tambin conllevaraque se reduzca el intervalo de confianza.

En la calibracin del matraz volumtricode 25 mL hay un 95% de probabilidad deque la verdadera media () se encuentreen el intervalo 24,98 0,02 (de 26,96 a25,00)

Calibracin de una pipeta volumtrica:

De la misma manera se tomaron los datospara la calibracin de una pipetavolumtrica de 5 mL. En la tabla 3 y 5respectivamente estn los pesos del vaso1 y 2 obtenidos en la prctica.

En la tabla 4 y 6 se encuentran los valorescorregidos, utilizando el mismo mtodousado para calibrar los pesos del matrazvolumtrico [ecu.1].

Los datos estadsticos para este punto secalcularon teniendo en cuenta lasfrmulas utilizadas para la calibracin deun matraz volumtrico.

Tabla 3. Datos, vaso1

1 24,6306 49,4851 24,8544 24,962 24,6308 49,4944 24,8636 24,973 24,6310 49,5117 24,8809 24,984 49,5496 24,9189 25,025 49,5101 24,8793 24,986 49,5050 24,8742 24,987 49,5044 24,8736 24,988 49,5452 24,9145 25,029 49,5406 24,9098 25,0110 49,4505 24,8198 24,92

PROM 24,6308 49,5097 24,8789 24,98

LEC MATRAZVACIO (g)MATRAZ CONAGUA (g)

MASAAGUA (g)

VOL. AGUA(mL)

3Tabla 4. Datos vaso1corregidos

Error Relativo (ER)=0,81Desviacin estndar (s)= 0,02Desviacin Promedio ()= 0,02.Rango (R)= 0,06L.mite de confianza ()= 4,960,01.T.abla 5. Datos vaso 2

.Tabla 6. Datos vaso 2 corregidos

Error Relativo (ER)=0,15Desviacin estndar (s)= 0,03Desviacin promedio ()= 0,02Rango (R)= 0,10Lmite de confianza ()= 5,010,02

ANALISIS DE RESULTADOS:

Mediante la t de Student2, se realiz lacomparacin del promedio obtenido y elvolumen real para el matraz volumtricode 25 mL.= [ecu.8]

= |24,98 25|0,03 10= 2,108Utilizando la tabla de valores de la t deStudent del libro de Harris, Anlisisqumico cuantitativo; si es mayor que

a un nivel de confianza del 95% seconsidera que los dos resultados sondiferentes [2].

De acuerdo a lo anterior se puede inferirque a un nivel de confianza del 95% conn-1 grados de libertad (9) la diferencia delresultado obtenido (24.98 mL) y elresultado conocido y aceptado (25 mL) noes significativo estadsticamente ya que2,108 < 2,262.

1 44,4555 49,4031 4,94732 44,4560 54,3535 4,95043 44,4560 59,3116 4,95814 64,2500 4,93845 69,1900 4,94006 74,1068 4,91687 79,0528 4,94608 83,9766 4,92389 88,8982 4,9216

10 93,7982 4,9000PROM 44,4558

VASO 1(g)

VASO 1 +AGUA (g)

MASAAGUA (g)LEC

1 44,5024 49,4552 4,9525 4,972 44,5029 54,4108 4,9556 4,983 44,5029 59,3742 4,9633 4,984 64,3178 4,9436 4,965 69,2630 4,9452 4,976 74,1850 4,9220 4,947 79,1362 4,9512 4,978 84,0652 4,9290 4,959 88,9920 4,9268 4,95

10 93,8971 4,9052 4,93PROM 44,5027 4,96

LEC VASO 1(g)VASO 1 +AGUA (g)

MASAAGUA (g)

VOL. AGUA(mL)

1 124,968 119,9231 5,04362 124,967 114,9353 4,98783 124,966 109,9630 4,97234 104,9762 4,98685 100,0128 4,96346 95,0369 4,97597 90,0521 4,98488 85,0682 4,98399 80,0914 4,9768

10 75,1475 4,9439PROM 124,967

MASAAGUA (g)

VASO 2(g)LEC

VASO 2 -AGUA (g)

1 125,099 120,0496 5,0489 5,072 125,099 115,0565 4,9931 5,013 125,098 110,0790 4,9775 5,004 105,0869 4,9921 5,015 100,1183 4,9686 4,996 95,1372 4,9811 5,007 90,1471 4,9901 5,018 85,1579 4,9892 5,019 80,1759 4,9821 5,00

10 75,2268 4,9491 4,97PROM 125,099 5,01

LEC VASO 2(g)VASO 2 -AGUA (g)

MASAAGUA (g)

VOL. AGUA(mL)

4.De la misma manera se aplica unap.rueba F para comparar los datosob.tenidos en el vaso 1 y el vaso 2.Si . . es mayor que la diferenciaes sign.ificativa. [2]. .. = = ( , )( , ) = 2,25[ec.u.9].Entonces de acuerdo a la tabla de valorescrticos de F para un nivel de confianzadel 95% 2,25 < 3,18, de lo cual se puedeinferir que las desviaciones estndar nodifieren entre s.Entonces se utiliza la siguiente ecuacinpara calcular la t:= [ecu.10]

= |4,96 5,01|(0,02)10 + (0,03)10 = 4,3854,385 > 2,086De este resultado y teniendo en cuenta latabla de valores de la t de Student sepuede inferir que la diferencia entre elvolumen obtenido y el real si essi.gnificativa, todo. .esto debido aerrores sistemticos que se mencionanms adelante.

En general se puede concluir que losvalores obtenidos en esta prctica sonmuy cercanos a los valores reales,existiendo una pequea diferencia dadoque los errores aleatorios son inevitables,nunca se puede esperar que dos valoressean idnticos aun cuando se mida lamisma magnitud, y los erroressistemticos se pueden identificar ycorregir.

Entre los errores sistemticos que sepresentaron durante la prctica, lapresencia de residuos de grasa yreactivos que no se pudieron retirar

mediante un lavado con jabn en la pipetay el matraz volumtrico hacen quepequeas gotas de agua se quedenadheridas a las paredes internas de losinstrumento, lo que se puede corregirlavando los instrumentos con mayorcuidado, utilizando acetona u otroelemento para que la superficie internaquede sin residuos.

La presencia de varias personas alrededorde las balanzas analticas conlleva a errorsistemtico que hace que estas oscilen ensu medida a la hora tomar el valor de lospesos.

El uso de una jeringa para pipetear lamuestra no es muy adecuado ya quemuchas veces se dificulta llevarexactamente al aforo la pipeta, siendoeste otro error sistemtico que se puedecorregir utilizando una pera para pipetearla muestra.

RESPUESTAS A LAS PREGUNTAS:

1. Existe diferencia estadsticamentesignificativa entre el volumen certificado(real) y el promedio obtenido?

R/. Ver anlisis de resultados

2. Explique la diferencia entre materialvolumtrico triple A, tipo A y tipo B.

R/.La diferencia radica en la calidad de lamedida de los volmenes con dichomaterial. Clase A significa que el aparatoes de la ms alta calidad, el lmite de errorcon respecto a su volumen nominal esmenor que el material de tipo B; el de tipoB es el doble.

3. A qu se le llama error por flotacin?

R/. Se denomina error por flotacin alerror que sucede por la diferencia dedensidades entre lo que se pesa y laspesas estndar (pesas utilizadas paracalibrar), este error radica en que el aireejerce una pequea fuerza de flotacinsobre los objetos, y si la densidad entre el

5objeto y los pesos estndar (pesas que seutilizan para calibrar), es diferente lafuerza del aire sobre ellos tambin, y porconsiguiente el valor que proporciona labalanza tambin, este error se corrige conuna frmula que nos relaciona lasdensidades del aire, el objeto, y las pesascon la masa del objeto:

1 = 2 + 2 ( )( ) ( )( )Donde W2 es el valor que proporciona labalanza y W1 la masa corregida.

4. Qu es error de paralaje?

R/. El error de paralaje se presentacuando un objeto se observa desde unaposicin que no est en el ngulo rectodel recipiente.

La forma de evitar este fenmeno, estomando la parte inferior del meniscocomo el punto de referencia y empleandomateriales volumtricos, usar una hoja depapel detrs de la graduacin paraobservar mejor el menisco, los ojos delobservador deben estar a nivel de lasuperficie del lquido.

CONCLUSIONES:

Se observ que el manejo adecuado de labalanza analtica cumpliendo las normasbsicas para su uso es de sumaimportancia en el anlisis qumicocuantitativo.

El mtodo de pesar lquidos con densidadconocida facilito el trabajo de encontrar elvolumen del material volumtrico,basndose en la ecuacin de la densidad.

Al aplicar fundamentos estadsticos queson necesarios para calibrar un materialvolumtrico se garantiza la confiabilidadde los resultados obtenidos en ellaboratorio.

BIBLIOGRAFIA:

1. Chang R; Qumica; 10a Edicin;McGraw Hill 2010; Capitulo 1; Pg. 18

2. Harris Daniel C. Anlisis QumicoCuantitativo; 3 Edicin; EditorialRevert 2007; Captulo 4; Estadstica yhojas de clculo; Pg. 69-80

3. Riao C. Nstor; Fundamentos deQumica Analtica Bsica; 2 Edicin;Editorial Universidad de Caldas 2007.