in einer Übersicht über die analyse und herstellung stabiler isotope

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Berieht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien 33 10,0 cm verwendet werden soil, werden zur Fiillung der Kiivette mindestens 27 ml ben6tigt. Wenn des Photometer an Stelle der Gliihlampe mit einer Queeksflberlampe ausgertistet wird, so wird des Verhiltnis gihlstiger. Es ergibt sieh V = S 2 0,045; bier braucht man also zur Fiillung der Kiivette nut 4,5 nil Fliissigkeit. Der Yroportionalit~tsfaktor hingt also bei Fflterphotometern nur yon den Eigen- schaften der Liehtquelle und des Empf~,ngers ab. Wird ein Spektralphotometer mit Monochromator benutzt und die Bedingung erfiillt, dal] der Austrittsspalt quadrati- sehen Quersehnitt hat, so ist das VerhSJtnis yon Volumen und Sehichtdicke im wesentlichen yon seinem Aufl6sungsvermSgen bestimmt. Es ergibt sieh bei 5500 ~x fiir des der Berechnung zugrunde gelegte Zeiss-Spektralphotometer PMQ II die Beziehung V ~ S 2" 0,0007. Hier benStigt man also bei 10 em Sehichtdioke ein Volumen yon etwa 0,1 m]. Zur optischen Einrichtung werden noch einige technische Hinweise gegeben. Des genannte Ger~t ist somit als Mikrospektralphotometer brauehbar und die Grenzen seiner Leistungsf~higkeit sind abgesteekt. K. PO~L In einer t~bersicht tiber {lieAnalyse and lterstellung stabfler Isotope besehreibt M. ROT~ 1 die Grundlagen der Massenspektroskopie und die Ausftihrung, Verwen- dung nnd Bedienung der Massenspektrometer. Er weist dann kurz auf die M5glieb- keiten der Isotopenanalyse bei sehwerem Wasser auf Grund der Diehten, die :~alyse yon D-I{-Gemischen auf Grund der thermisehen Leiff~higkeit und auf Iso- topenanalysen auf Grund der Untersehiede in den Emissions- und Ultrarot-Absorp- tionsspektren hin. Der Massenspektrometrie wird jedoch wegen ihrer universalen Anwendbarkeit lind der grSBeren Genauigkeit der Vorzng gegeben. Im zweiten Tell wird die Isotopentrelmung dureh elektromagnetische und Diffusions-Verfahren kurz behandelt. Ftir die UF6-Trennung werden einige Angaben gemacht. Die M5g- iiehkeit der Isotopentrennung durch Zentrifugieren und durch Thermodiffusion wird erw~hnt. -- Sehliel~lieh behandelt der Verfi die Herstellung yon sehwerem Wasser durch Elektrolyse und nermt Kosten und einige Konstruktionseinzelheiten einer Destillationsanlage zur DeO-Gewinnung und einer Anlage zur Trennung yon D 2und H 2dutch Destfllation. J. l~Asc~ Aktivierungsanalyse. Einen Tdberblick tiber die Aktivierungsanalyse, deren Prinzip und praktisehe Ausftihrung gibt G. KEO~L]~Y z. Der Atomkern des zu be- stimmenden Elements wird mit }tflfe yon Teilchen grol~er Energie in sein radioak- rives Isotop umgewandelt und die so entstandene Aktivit~t ist des Mal3 des gesuch- ten Elementes. Die Genauigkeit ist yon der Kenntnis der absohten Zerfallsgesehwin- digkeit, des Fluxes und des Aktivierungs-Wirkungsquersehnittes abhgngig. Da die Messung dieser tells vergnderlichen GrSBen sehr sehwierig ist, werden in der Praxis nieht absolute Messungen, sondern Vergleichsmessungen ausgeftihrt. Die des Ele- ment in unbekannter ~enge enthaltende Probe und ein Standard, dessen Zus~m- mensetzung annihernd der Probe entspricht und der des Element in bekarmter Konzentration enthilt, werden unter genau gleiehen Bedingungen bestrahlt und dann wird die Aktivitit beider gemessen. Die theoretisehen Grundlagen, Fehler. quellen, Korrekturen werden diskutiert und die AnwendungsmOgliehkeiten be- sprochen. J. PL.~K Ansgehend yon dem Beispiel der Bestimmung yon Arsen in biologischem Material dutch Neutronenalctivierung geben E. iN T. JE~EI~S und A. A. S~ALES a in einer aus- gezeichneten, allgemeinen Zusammenfassung einen Uberbliek tiber dieAktivierungs- i Chim. analytique 38, 3--14 (1956). 2 Magyar K6mikusok Lapja 11, 82--86 (1956) [Ungarisch]. Akad. Wiss., Budapest. a Quart. l~ev.(ehem. Soc.,London)10,83--107(1956).Atom. Energyl~es. Establ. tIarwell, Didcot, Berks. (England). z. ~nal. Chem.,Bd. 154 3

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Page 1: In einer Übersicht über die Analyse und Herstellung stabiler Isotope

Berieht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien 33

10,0 cm verwendet werden soil, werden zur Fiillung der Kiivette mindestens 27 ml ben6tigt. Wenn des Photometer an Stelle der Gliihlampe mit einer Queeksflberlampe ausgertistet wird, so wird des Verhiltnis gihlstiger. Es ergibt sieh V = S 2 �9 0,045; bier braucht man also zur Fiillung der Kiivette nut 4,5 nil Fliissigkeit. Der Yroportionalit~tsfaktor hingt also bei Fflterphotometern nur yon den Eigen- schaften der Liehtquelle und des Empf~,ngers ab. Wird ein Spektralphotometer mit Monochromator benutzt und die Bedingung erfiillt, dal] der Austrittsspalt quadrati- sehen Quersehnitt hat, so ist das VerhSJtnis yon Volumen und Sehichtdicke im wesentlichen yon seinem Aufl6sungsvermSgen bestimmt. Es ergibt sieh bei 5500 ~x fiir des der Berechnung zugrunde gelegte Zeiss-Spektralphotometer PMQ II die Beziehung V ~ S 2" 0,0007. Hier benStigt man also bei 10 em Sehichtdioke ein Volumen yon etwa 0,1 m]. Zur optischen Einrichtung werden noch einige technische Hinweise gegeben. Des genannte Ger~t ist somit als Mikrospektralphotometer brauehbar und die Grenzen seiner Leistungsf~higkeit sind abgesteekt. K. PO~L

In einer t~bersicht tiber {lie Analyse and lterstellung stabfler Isotope besehreibt M. ROT~ 1 die Grundlagen der Massenspektroskopie und die Ausftihrung, Verwen- dung nnd Bedienung der Massenspektrometer. Er weist dann kurz auf die M5glieb- keiten der Isotopenanalyse bei sehwerem Wasser auf Grund der Diehten, die :~alyse yon D-I{-Gemischen auf Grund der thermisehen Leiff~higkeit und auf Iso- topenanalysen auf Grund der Untersehiede in den Emissions- und Ultrarot-Absorp- tionsspektren hin. Der Massenspektrometrie wird jedoch wegen ihrer universalen Anwendbarkeit lind der grSBeren Genauigkeit der Vorzng gegeben. Im zweiten Tell wird die Isotopentrelmung dureh elektromagnetische und Diffusions-Verfahren kurz behandelt. Ftir die UF6-Trennung werden einige Angaben gemacht. Die M5g- iiehkeit der Isotopentrennung durch Zentrifugieren und durch Thermodiffusion wird erw~hnt. - - Sehliel~lieh behandelt der Verfi die Herstellung yon sehwerem Wasser durch Elektrolyse und nermt Kosten und einige Konstruktionseinzelheiten einer Destillationsanlage zur DeO-Gewinnung und einer Anlage zur Trennung yon D 2 und H 2 dutch Destfllation. J. l~Asc~

Aktivierungsanalyse. Einen Tdberblick tiber die Aktivierungsanalyse, deren Prinzip und praktisehe Ausftihrung gibt G. KEO~L]~Y z. Der Atomkern des zu be- stimmenden Elements wird mit }tflfe yon Teilchen grol~er Energie in sein radioak- rives Isotop umgewandelt und die so entstandene Aktivit~t ist des Mal3 des gesuch- ten Elementes. Die Genauigkeit ist yon der Kenntnis der absohten Zerfallsgesehwin- digkeit, des Fluxes und des Aktivierungs-Wirkungsquersehnittes abhgngig. Da die Messung dieser tells vergnderlichen GrSBen sehr sehwierig ist, werden in der Praxis nieht absolute Messungen, sondern Vergleichsmessungen ausgeftihrt. Die des Ele- ment in unbekannter ~enge enthaltende Probe und ein Standard, dessen Zus~m- mensetzung annihernd der Probe entspricht und der des Element in bekarmter Konzentration enthilt, werden unter genau gleiehen Bedingungen bestrahlt und dann wird die Aktiviti t beider gemessen. Die theoretisehen Grundlagen, Fehler. quellen, Korrekturen werden diskutiert und die AnwendungsmOgliehkeiten be- sprochen. J. PL.~K

Ansgehend yon dem Beispiel der Bestimmung yon Arsen in biologischem Material dutch Neutronenalctivierung geben E. iN T. JE~EI~S und A. A. S~ALES a in einer aus- gezeichneten, allgemeinen Zusammenfassung einen Uberbliek tiber dieAktivierungs-

i Chim. analytique 38, 3--14 (1956). 2 Magyar K6mikusok Lapja 11, 82--86 (1956) [Ungarisch]. Akad. Wiss., Budapest. a Quart. l~ev.(ehem. Soc.,London)10,83--107(1956).Atom. Energyl~es. Establ.

tIarwell, Didcot, Berks. (England).

z. ~nal. Chem., Bd. 154 3