il microscopio elettronico a scansione
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Il Microscopio elettronico a scansione. Segnali e detectors. Caratteristiche del segnale. Il fascio elettronico creato in alto vuoto, viene accelerato e collimato lungo la colonna del SEM Tramite le bobine di deflessione si ha la scansione lungo la superficie del campione - PowerPoint PPT PresentationTRANSCRIPT
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Il Microscopio elettronico a scansione
Segnali e detectors
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Caratteristiche del segnale
• Il fascio elettronico creato in alto vuoto, viene accelerato e collimato lungo la colonna del SEM
• Tramite le bobine di deflessione si ha la scansione lungo la superficie del campione
• Il fascio, interagendo con il campione, genera vari segnali
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Interazione Fascio-Campione
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Volume di interazione
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Interazione Fascio-Campione (2)
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Diffusione degli elettroni nei solidiDiffusione anelastica
•Dovuta ad urto anelastico con il nucleo e gli elettroni legati dell’atomo del campione
•Consiste in una diminuzione dell’energia senza apprezzabile variazione della direzione di propagazione
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Diffusione degli elettroni nei solidi
Diffusione elastica
•Dovuta ad un urto elastico con il nucleo degli atomi del campione
•Consiste in una variazione della direzione senza perdita di energia
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Diffusione Anelastica
Origina la maggior parte dei segnali:
• Elettroni secondari
• Raggi X
• Elettroni Auger
• Fluorescenza
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Diffusione anelastica: elettroni secondari
• L’elettrone del fascio interagisce con gli elettroni (e-) delle orbite esterne debolmente legati che vengono espulsi mediante trasferimento di energia cinetica e- secondari.
• Gli e- secondari sono caratterizzati da una energia < 50eV,
• Vengono facilmente riassorbiti dalla materia quindi riescono ad emergere in superficie solo quelli generati a piccole profondità (10nm).
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Gli elettroni secondari
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Piccolo volume di generazione
Gli elettroni secondari
Limite di risoluzione più piccolo
Maggiori dettagli osservabili
Gli elettroni secondari ci danno indicazioni sulla morfologia del campione
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Raggi X
• Se l’elettrone del fascio interagisce anelasticamente con il campo cuolombiano del nucleo atomico, la perdita di energia avviene sotto forma di radiazione X.
• Ogni materiale ha una emissione spettrale caratteristica Con la MICRORANALISI si ottiene una caratterizzazione chimico-fisica del campione
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Diffusione Elastica: elettroni backscatterati
• L’elettrone del fascio urta contro il nucleo dell’atomo. Quando l’angolo è >90° si ha retrodiffusione
• L’energia dell’elettrone backscatterato può variare a seconda del numero di urti e di energia persa per ciascun urto
• Più alto è il numero atomico del materiale, più urti in prossimità della superficie più elettroni fuoriescono dal campione
• Più basso è il numero atomico, più il fascio entra in profondità meno elettroni escono dal campione e con minor energia
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Bassa tensionedi accelerazione
Bassi numeri atomici Alti numeri atomici
Alta tensione di accelerazione
Volume di interazione
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Intensità degli elettroni generati in funzione dell’energia
Urti elastici
Urti anelastici
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Una volta che il segnale è stato generato dal fascio, dobbiamo “raccoglierlo e trasformarlo in un segnale elettrico di facile elaborazione
Ogni segnale ha il suo detector dedicato
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Detector per elettroni secondari: Everhart Thornley Detector (ETD)
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• La Griglia attrae gli elettroni secondari
• Gli elettroni arrivano allo scintillatore e vengono trasmormati in fotoni
• La giuda ottica convoglia la radiazione luminosa al fotomoltiplicatore che la trasmorma in segnale elettrico
• Il segnale viene amplificato e inviato al monitor CRT
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Detector secondari (ETD)
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Detector per elettroni backscatterati: Solid State Detector (SSD)
Detector BSE
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•Il rivelatore SSD sono dei semiconduttori a forma di anello con una giunzione P-N
•Quando gli elettroni primari colpiscono il semiconduttore si formano coppie elettroni-lacune che vengono separate dal campo elettrico della giunzione e raccolte da opportuni elettrodi
• Si ha quindi un segnale in corrente proporzionale all’intensità degli elettroni incidenti
•Si riesce a discriminare i diversi elementi presenti nel campione fino a elementi che differiscono di un solo numero atomico
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Detector Backscattering
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Di solito si hanno 2 o 4 diodi. Si ha quindi la possibilità di sommare o sottrarre i vari segnali per discriminare i contenuti di contrasto
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I rivelatori di raggi x
2 tecniche fondamentali
Spettrometria a dispersione di lunghezza d’onda (WSD)
Spettrometria a dispersione di energia
(ESD)
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Spettrometria EDS)
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Spettrometria a dispersione di energia (ESD)
• Sfrutta l’interazione tra i fotoni X e il semiconduttore di cui è fatto il sensore (Si drogato con Li protetto da finestra di Berillio o da polimero organico)
• Il fotone genera nel cristallo coppie elettrone-lacuna che, in presenza del campo elettrico applicato alle due facce del rivelatore, generano impulsi di corrente proporzionali all’intensità del fotone.
• Il segnale viene amplificato e inviato ad un contatore• Il detector deve essere mantenuto alla temperatura
dell’azoto liquido (-195°C)
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Spettrometria a dispersione di energia (ESD)
• I raggi x che giungono al detector vengono assorbiti producendo una cascata di portatori.
• Il numero di queste cariche è proporzionale all’energia del fotone incidente.
• Un opportuna elettronica (pulseprocessor+ analizzatore) consente di misurare questo impulso e immagazzinarlo in un analizzatore multicanale che permette di contare il numero di fotoni rilevati in finestre di energia prefissata, consentendo di ottenere uno spettro
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Spettri EDS
• Ciascun elemento presenta uno spettro caratteristico
• L’intensità integrale dei picchi e’ legata alla concentrazione dell’elemento presente nel volume di interazione
• E’ possibile fare delle analisi “quantitative”
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Spettri EDS: un esempio
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Spettro nel punto azzurro
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Spettro nel punto giallo