6

III. METODOLOGI PENELITIAN

3.1 WAKTU DAN TEMPAT PENELITIAN

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Energi Departemen Teknik Mesin dan Biosistem dan

Laboratorium Kimia Pangan Departemen Ilmu Teknologi Pangan Fakultas Teknologi Pertanian,

Institut Pertanian Bogor. Penelitian dilakukan dari bulan Februari 2012 hingga September 2012.

3.2 ALAT

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari alat produksi biodiesel non-katalitik,

vacum rotary evaporator, software dan komputer.

3.2.1 Alat Produksi Biodiesel Non-Katalitik

Alat yang digunakan dalam penelitian ini merupakan produksi biodiesel non-katalitik yang

dirancang oleh Departement of Global Agricultural Sciences The University of Tokyo, Jepang. Alat

yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 1, keterangan gambar bisa dilihat pada Lampiran 1.

Gambar 1. Alat produksi biodiesel secara non-katalitik

7

a) Pompa metanol

Pompa metanol berfungsi untuk memompakan metanol yang akan direaksikan di

dalam reaktor kolom gelembung sesuai laju aliran yang diinginkan. Besarnya laju aliran diatur

dari bukaan stroke dengan cara memutar stroke. Semakin besar bukaan stroke maka laju aliran

metanol akan semakin tinggi.

b) Pemanas metanol

Pemanas metanol berfungsi untuk memanaskan metanol hingga mencapai fase uap

super-terpanaskan sebelum metanol memasuki reaktor. Pemanas metanol terdiri dari dua

bagian yaitu evaporator dan superheater. Masing-masing bagian dilengkapi dengan dua buah

pemanas elektrik. Besarnya suhu diatur melalui regulator pemanas dengan cara mengatur

tegangan.

c) Reaktor

Reaktor yang digunakan merupakan reaktor jenis kolom gelembung. Reaktor

dilengkapi dengan pemanas listrik dan oil leveler untuk mengontrol volume dalam reaktor

agar selalu tetap. Reaktor tidak hanya berfungsi sebagai tempat terjadinya reaksi tetapi juga

sebagai separator. Seperti halnya pemanas metanol, besarnya suhu diatur melalui regulator

pemanas dengan cara mengatur tegangan.

d) Kondensor

Kondensor berfungsi sebagai penukar panas. Fluida penukar panas yang digunakan

adalah metanol yang berasal dari pompa. Kondensor merubah uap produk yang keluar dari

reaktor menjadi cairan melalui proses kondensasi.

e) Penampung produk

Penampung produk berfungsi untuk menampung produk keluar reaktor yang dihasilkan

setelah didinginkan oleh kondensor. Penampung produk yang digunakan adalah vacuum

erlenmeyer.

f) Katup

Katup berfungsi untuk membuka atau menutup jalan bagi metanol atau minyak yang

mengalir, dan mengatur besar-kecilnya aliran.

g) Pipa-pipa

Pipa-pipa berfungsi sebagai tempat mengalirnya metanol, minyak, dan nitrogen.

h) Kontrol suhu

Kontrol suhu berfungsi mengontrol suhu agar stabil sesuai suhu yang telah diset.

i) Timbangan

Timbangan digunakan untuk mengukur massa metanol yang dialirkan oleh pompa,

sehingga diketahui laju aliran metanol yang masuk ke dalam reaktor.

j) Erlenmeyer

Erlenmeyer digunakan sebagai wadah metanol yang dipompakan ke dalam reaktor

kolom gelembung dan sebagai wadah minyak.

k) Jerigen

Jerigen digunakan sebagai tempat pembuangan metanol dan minyak sisa.

3.2.2 Vacum Rotary Evaporator

Alat ini digunakan untuk memisahkan biodiesel yang tercampur dengan metanol. Prinsip

kerja dari alat ini adalah dengan menguapkan metanol pada suhu dan tekanan tertentu. Pada proses

evaporasi suhu yang digunakan untuk menguapkan metanol adalah 45 oC dengan tekanan 0.02 MPa.

Alat yang digunakan dapat dilihat pada Lampiran 2.

8

3.2.3 Software dan Komputer

a. GAMBIT

Software GAMBIT yang digunakan adalah GAMBIT Versi 2.4.6. GAMBIT merupakan

software yang digunakan untuk mendesain model dan deskritisasi (meshing) reaktor kolom

gelembung yang dianalisis dengan CFD.

b. ANSYS FLUENT

ANSYS FLUENT yang digunakan untuk menganalisis aliran fluida pada reaktor kolom

gelembung adalah ANSYS FLUENT Versi 13.

c. Komputer

Komputer yang digunakan untuk simulasi adalah komputer merk Dell Inspiron 620

dengan processor core i3 dan RAM 4 GB.

3.3 BAHAN

Bahan yang digunakan untuk proses pengujian penggunaan obstacle yang telah dibuat dalam

reaktor adalah:

1. Metanol

Metanol yang digunakan untuk pengujian adalah metanol untuk analisis EMSURE

(ACS, ISO, Reag. Ph Eur) dengan tingkat kemurnian 99% dan titik didih 64-65oC.

2. Minyak sawit

Minyak sawit yang digunakan adalah minyak goreng Bimoli 5000 ml dengan

kandungan lemak total 10 gram. Menurut Fatimah et al. (2009), kandungan terbesar minyak

goreng adalah 40,67% untuk asam palmitat, 49,34% asam ∆8-oktadekenoat, dan 4,90 % untuk

asam stearat.

3. Nitrogen

Nitrogen digunakan untuk mencegah masuknya minyak dari reaktor kolom gelembung

ke dalam pipa metanol maupun pemanas metanol yang dapat menyebabkan terjadinya

penyumbatan oleh minyak pada pipa tersebut.

4. Alkohol

Alkohol yang digunakan adalah alkohol 70%. Alkohol berfungsi untuk membilas alat-

alat kimia yang akan digunakan.

5. Bahan lain untuk pencucian alat

Bahan lain yang digunakan untuk mencuci alat adalah air dan sabun pencuci.

9

3.4 TAHAP-TAHAP PENELITIAN

Tahap-tahap penelitian digambarkan dalam Gambar 2. Penelitian diawali dengan merancang

beberapa desain obstacle kemudian mensimulasikannya dengan menggunakan software CFD.

Identifikasi masalah

Mulai

Laju reaksi yang rendah

Kondisi proses :Suhu reaksi (T),

laju aliran metanol

Analisis masalah, pengumpulan data

Perancangan tipe obstacle

Simulasi rancangan dengan CFD

Pembandingan dengan obstacle S

Bagus

Pembuatan dan pengujian obstacle

Verifikasi hasil Selesai

Asumsi:Metanol dan minyak

tidak saling larut, metanol dalam

bentuk gas ideal

Alternatif rancangan struktural obstacle

Yang dibandingkan:

Luas permukaan kontak dan gas

holdup

Tidak

Ya

Hasil simulasi

Pemilihan obstacle

terbaik berdasarkan hasil simulasi

Gambar 2. Bagan rancangan penelitian

10

3.4.1 Perancangan Obstacle

Perancangan berbagai tipe obstacle diantaranya: obstacle berbentuk nozzle, kombinasi antara

nozzle dengan obstacle DO7 dari penelitian Wulandani (2010) dan desain alternatif apabila hasil

simulasi dari kedua rancangan di atas kurang memuaskan. Penggambaran desain obstacle dilakukan

dengan menggunakan software GAMBIT.

3.4.2 Simulasi dengan CFD

Simulasi rancangan dilakukan untuk mengetahui apakah rancangan yang dibuat sudah sesuai

dengan hasil yang diharapkan. Hasil yang diharapkan adalah obstacle yang dapat menghasilkan luas

permukaan kontak antara metanol dan minyak yang lebih besar dibandingkan hasil yang telah

dicapai dari penelitian sebelumnya.

Desain yang disimulasikan antara lain simulasi reaktor kolom gelembung dalam keadaan

kosong (S) dan reaktor gelembung dengan dua obstacle (DO7). Hasil dari simulasi ini dijadikan

sebagai pembanding dari hasil rancangan. Selajutnya dibuat beberapa obstacle jenis nozzle yang

kemudian disimulasikan. Obstacle berbentuk nozzle (N) yang memiliki luas permukaan kontak

paling tinggi dikombinasikan dengan DO7. Hasil dari kombinasi ini kemudian dibandingkan

dengan simulasi reaktor kolom gelembung dengan DO7. Apabila hasil dari kedua kombinasi

tersebut tidak ada yang lebih bagus dari hasil simulasi reaktor gelembung dengan dua obstacle,

maka dibuat lagi desain alternatif, sampai ditemukan desain dengan hasil simulasi yang lebih bagus

dari pembanding. Dalam simulasi mass flow rate yang digunakan adalah 6.67x10-5 kg/detik, ini

didasarkan pada mass flow rate yang digunakan pada penelitan sebelumnya yang dilakukan oleh

Wulandani (2010). Bahan yang digunakan dalam simulasi adalah metanol dan trigliserida dengan

suhu reaktor kolom gelembung 290oC. Sifat bahan metanol dan trigliserida pada pada suhu 290oC

dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Sifat bahan metanol dan trigliserida pada pada suhu 290oC

No Material Temperatur (oC)

Densitas (kg/m3)

Viskositas (Pa.s)

Tegangan permukaan (N/m)

1 Metanol 290 0.693 1.873E-05[1] 2 Trigliserida 290 807.8[2] 1.32 E-05[3] 0.01628[4]

Sumber: 1. Teske et al. (2006)

2. Coupland et al. (1997) 3. Rabelo et al. (2000) 4. Chumpitaz et al. (1999)

Simulasi diawali dengan pembuatan geometri dari reaktor kolom gelembung dengan

menggunakan GAMBIT yang kemudian dilanjutkan dengan proses meshing. Setelah diperoleh

bentuk geometri yang sesuai dengan kualitas mesh yang bagus (worst element <0.9), barulah

dilakukan simulasi reaktor dengan menggunakan software ANSYS FLUENT. Untuk lebih jelas,

prosedur simulasi dapat dilihat pada Gambar 3.

11

Gambar 3. Diagram alir prosedur simulasi

Pembuatan geometri dan meshing reaktor kolom gelembung

Pengecekan mesh

Mesh baik (<0.9)?

Pendefinisian kondisi batas geometri reaktor kolom gelembung (inlet, outlet, minyak, dan metanol)

Mesh baik (<0.9)?

Ya

Penentuan kondisi batas (boundary condition)

Proses numerik

Iterasi error?

Mulai

Selesai

Koreksi data

Tidak

Tidak

Ya

Tidak

GAMBIT

ANSYS FLUENT

12

3.4.3 Pembuatan dan Pengujian Obstacle

Obstacle yang dibuat adalah desain obstacle yang memiliki hasil simulasi terbaik dari semua

desain yang dirancang serta obstacle DO7 sebagai pembanding. Obstacle DO7 yang digunakan

sebagai pembanding dapat dilihat pada Gambar 4.

Gambar 4. Obstacle DO7 yang digunakan sebagai pembanding

Pengujian dilakukan untuk mengetahui kesesuaian hasil simulasi dengan perfoma

sebenarnya dari obstacle yang dirancang. Pengujian dilakukan dengan menggunakan alat produksi

biodiesel non-katalitik. Parameter yang digunakan dalam pengujian obstacle dapat dilhat pada

Tabel 2.

Tabel 2. Parameter yang digunakan dalam proses produksi biodiesel

No Parameter Nilai 1 Uap metanol

a. suhu (oC) b. Laju aliran (g/menit)

290 2.8

2 Minyak Sawit (g) 250 3 Suhu reaksi (oC) 290 4 Tekanan reaksi (MPa) 0.1 5 Interval waktu pengambilan sampel (jam) 5

Seperti yang terlihat pada Tabel 2, rata-rata laju metanol yang dalam pengujian alat adalah

2.8 g/menit atau 4.67x10-5 kg/detik (Lampiran 3) sedangkan pada saat simulasi digunakan laju

metanol 4 g/menit atau 6.6x10-5 kg/detik. Penelitian ini hanya menyesuaikan tren produksi biodiesel

antara simulasi dengan proses produksi yang sebenarnya. Skema produksi biodiesel non-katalitik

metode Superheated Methanol Vapor (SMV) dapat dilihat pada Gambar 5.

13

Tahap-tahap yang dilakukan dalam proses produksi biodiesel secara non-katalitik adalah

sebagai berikut:

1) Persiapan. Pemanas metanol dinyalakan dengan mengatur voltase pengatur tegangan

CT1=CT2=CT3= 60V, CT4=70V dan pemanas reaktor (minyak) dengan voltase 50V. Katup

N2 dibuka untuk mengalirkan nitrogen ke dalam reaktor. pipa plastik pada tabung sampel

(vacuum erlenmeyer) dimasukkan ke dalam air, untuk mengetahui ada tidaknya aliran

nitrogen. Aliran nitrogen ke dalam reaktor harus di pastikan terlebih dahulu sebelum

menuangkan minyak ke dalam reaktor. Hal ini dilakukan agar minyak tidak masuk ke dalam

nozzle metanol super-terpanaskan. Metanol dialirkan ke dalam reaktor dengan menggunakan

pompa metanol, setelah ada tetesan metanol pada tabung sampel maka katup nitrogen

ditutup.

2) Memasukkan minyak. Gelas kimia kosong yang akan digunakan ditimbang, kemudian

dilakukan penimbangan minyak (250 g). Minyak dimasukkan ke dalam reaktor melalui

pelevel minyak. Minyak yang tersisa di dalam gelas ditimbang kembali.

3) Menyiapkan botol sampel. Botol sampel yang disiapkan adalah 10 botol dan masing-

masing botol ditimbang massanya.

4) Mulai pengamatan. Begitu suhu mencapai 285oC, cairan yang ada di dalam tabung sampel

dikeluarkan terlebih dahulu, kemudian tabung dipasang kembali. Timer dinyalakan tepat

ketika suhu reaktor mencapai 290oC. Berat metanol dicatat setiap 10 menit dan setiap

30 menit dilakukan pengambilan sampel. Pengamatan ini berlangsung selama 5 jam sampai

diperoleh 10 sampel.

5) Selesai percobaan. Katup gas nitrogen dibuka, kemudian pompa metanol dimatikan dan

voltase heater dikondisikan ke 20 volt, kecuali CT1=60V=100oC.

6) Pengeluaran sisa metanol dan minyak. Dua wadah kosong ditimbang untuk menampung

metanol dan minyak bekas. Ketika suhu reaktor mencapai 200oC, metanol dikeluarkan dari

tabung sampel dan katup V6 dibuka untuk membuang minyak dari reaktor. Sisa metanol

ditimbang, lalu buang ke dalam jerigen metanol bekas. Selanjutnya ditunggu selama 20 menit

sampai tidak ada lagi minyak yang menetes dari dalam reaktor. Setelah tidak ada lagi

minyak yang menetes, V5 dan V6 ditutup. Minyak sisa reaksi ditimbang lalu buang ke

jerigen minyak bekas.

7) Pencucian reaktor. Katup V5 dan V6 harus dipastikan dalam kondisi tertutup. Heater

metanol dinyalakan dengan CT1=60V dengan suhu lebih besar dari 70oC, CT2=30V,

CT3=CT4=20V. Apabila belum ada metanol yang menetes ke dalam tabung sampel, maka

dinyalakan pemanas reaktor. Pencucian dilakukan kurang lebih selama 30 menit. Lalu

metanol dan minyak dikeluarkan dari dalam reaktor, dengan membuka katup V6.

14

Gambar 5. Skema produksi biodiesel non-katalitik metode Superheated Methanol Vapor (SMV)

3.5 PENGAMBILAN DATA

3.5.1 Simulasi

Parameter yang berpengaruh terhadap laju reaksi pembentukan biodiesel dan dianalisis

antara lain:

a. Luas permukaan kontak (contact surface area)

Yaitu luas permukaan kontak antara metanol dengan minyak di dalam reaktor kolom

gelembung. Langkah-langkah yang digunakan dalam menentukan luas permukaan kontak

dapat dilihat pada Lampiran 4.

b. Gas holdup

Yaitu volume metanol yang berada di dalam minyak. Langkah-langkah yang

digunakan untuk menentukan gas holdup dapat dilihat pada Lampiran 5.

c. Residence time

Yaitu waktu yang dibutuhkan oleh gelembung metanol sejak mulai terbentuk sampai

pecah ke permukaan minyak. Langkah-langkah yang digunakan untuk menentukan

residence time dapat dilihat pada Lampiran 6.

3.5.2 Produksi Biodiesel

Adapun data yang diambil pada saat produksi biodiesel antara lain:

a. Konsumsi energi listrik.

b. Suhu pemanas metanol dan minyak.

c. Massa metanol setiap 10 menit, untuk mengetahui laju aliran metanol yang masuk ke dalam

reaktor.

d. Massa produk yang diambil setiap 30 menit selama 5 jam.

e. Massa minyak yang tersisa di dalam reaktor saat akhir pengoperasian alat.

f. Massa biodiesel setelah dipisahkan dari metanol melalui proses evaporasi.

Tabung sampel