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I. Obtención de recubrimientos

cerámicos mediante el soplete

de plasma

D. A. ESTRADA Doctor en Ciencias Químicas Investigador Científico Instituto de Cerámica y Vidrio

P. D. BOTIA Doctor en Ciencias Químicas Colaborador Científico Instituto de Cerámica y Vidrio

RESUMEN

Se estudian algunas propiedades físicas de cuatro tipos de recubrimientos cerámicos obtenidos mediante el soplete de plasma. También se estudian las nuevas fases formadas en los materiales proyectados, haciendo uso de la técnica de rayos X. Finalmente se comparan los resultados obtenidos frente a los conseguidos por otros métodos de pulverización con llama.

SUMMARY

Some physical properties of four types of ceramic coatings obtained by plasma-spray are studied. The phases formed in the sprayed materials have been identified by X-ray diffraction. Finally the results obtained are compared with others obtained by other methods of flame-spray.

I. Introducción.

La aplicación de nuevas técnicas en la industria exige el empleo de materiales apropiados para soportar condiciones de trabajo cada vez más severas. Estos materiales deben poseer notables propiedades físicas y químicas para resistir al calor, la corrosión, la erosión, la abrasión, etc., que provocan la destrucción rápida de las piezas sometidas a las distintas acciones, limitando considerablemente su empleo.

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OBTENCIÓN DE RECUBRIMIENTOS CERÁMICOS MEDIANTE EL SOPLETE DE PLASMA

Por Otro lado, las necesidades de la industria nuclear y de la electrónica conducen al empleo de materiales cerámicos que reúnan las características precisas, particularmente interesantes para estas industrias. Finalmente los requerimientos en aviación y proyectos aeroespaciales durante los últimos años, han necesitado el empleo de materiales metal-cerámicos con características muy específicas, para superar determinadas dificultades de orden tecnológico, que se presentan durante el funcionamiento de aviones supersónicos y misiles.

II. Evolución de los procesos de pulverización por llama.

Aun cuando la producción de superficies metalizadas es conocida desde hace muchos años (1), la aplicación de los procesos de pulverización por llama para la deposición de materiales cerámicos es de fecha relativamente reciente. Estos materiales son aplicados por muy diversos métodos de pulverización por llama, incluyendo desde los sistemas más antiguos de sopletes oxiacetilénico y oxhídrico, hasta las más modernas pistolas de detonación y plasma. La pulverización por llama no es más que una proyección de un material fundido sobre una superficie previamente preparada. Muchas veces el recubrimiento obtenido es un nuevo material con propiedades totalmente diferentes de las del original.

El uso más general que se hace de estos procesos es el de aumentar la resistencia al desgaste de las partes del metal recubierto, así como para la protección contra la corrosión, el calor y la oxidación.

Durante los últimos diez años, el soplete de plasma se ha convertido en un instrumento aprovechable para realizar trabajos con óxidos cerámicos, cermets y metales refractarios, que pueden resolver algunas de las dificultades tenidas hasta el presente.

Este método, relativamente moderno en la obtención de recubrimientos cerámicos y metálicos, utiliza un soplete que produce y controla un ñuido de gas inerte de alta velocidad, que puede ser mantenido a temperaturas del orden de 15.000-20.000'' C durante períodos de tiempo de más de una hora, aunque normalmente las temperaturas de trabajo suelen ser de unos ó.OOO-P.OOO"" C.

En el campo de la investigación, esta técnica ha abierto nuevos horizontes para la cerámica y la metalurgia, y un gran volumen de trabajos se han llevado a cabo hasta el presente. Así, los distintos sopletes de plasma, como también la puesta a punto de esta técnica ha sido descrita por varios autores (2) (3) (4) (5). Las características de los recubrimientos obtenidos con pistola de gases han sido estudiados por Ault (6). Hall (7) estudió de una forma comparativa los recubrimientos obtenidos con soplete de plasma y de gases. También Mock (8) hace una revisión bastante completa de los distintos sopletes usados hasta hoy,

5 4 4 BOL. SOC. ESP. CERÁM., VOL. 7 - N.« 5

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a la vez que da una información exhaustiva sobre las características de los recubrimientos obtenidos con distintos materiales. Bliton y Rechter (9) y Bliton y Havell (10) estudiaron las propiedades físicas de recubrimientos obtenidos con pistola de gases. Un método de pulverización por llama fue descrito por Moore (11), el cual midió la velocidad de las partículas y estudió el proceso de oxidación de un soporte de hierro recubierto con alúmina. Huffadine y Thomas (12) estudiaron un método de fabricación de cuerpos densos de alúmina obtenidos por pulverización con llama. Recubrimientos cerámicos y metal-cerámicos resistentes a temperaturas del orden de l.oOO 'C, fueron estudiados por Levy (13), al mismo tiempo que hace una evaluación de las ventajas e inconvenientes que presentan los métodos utilizados en su obtención. De fecha relativamente reciente son los estudios de Aves (14) (15) sobre un nuevo tipo de recubrimiento consistente en capas alternas de metal-óxido cerámico, con lo cual parece haber resuelto algunas de las dificultades que se presentan durante el funcionamiento de los aviones supersónicos.

De todas formas, existen todavía muchos problemas cuya solución requerirá una estrecha colaboración entre los ceramistas y metalúrgicos, así como la ayuda de ingenieros especializados en materiales y diseño. El objeto de nuestro trabajo ha sido principalmente el de hacer una descripción lo más detallada posible, de los adelantos experimentados con el empleo de esta técnica, a la vez que aportamos algunas de las experiencias realizadas en nuestras instalaciones.

III. Factores que influyen en la obtención de un buen recubrimiento.

La técnica de proyección con soplete de plasma exige tener en cuenta una serie de factores, si se quiere obtener un buen recubrimiento. Entre otros se pueden citar los siguientes :

1) Distribución y tamaño de partícula del polvo. 2) Velocidad del gas. 3) Punto de fusión del polvo proyectado. 4) Capacidad calorífica del polvo. 5) Velocidad de transferencia de calor del gas al polvo.

La granulometría utilizada debe ser lo más uniforme posible. Como generalmente el tamaño de partícula está en razón inversa de la capacidad calorífica del material proyectado, cuando se pretende proyectar simultánamente una mezcla de distintos materiales, la granulometría utilizada debe estar de acuerdo con las capacidades caloríficas de los componentes, de tal forma que el balance térmico en la proyección del material sea el más adecuado.

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En el caso de materiales como sílice, carburo de boro, magnesia, etc., en los que las partículas se vaporizan antes de llegar al soporte que se va a recubrir, es muy difícil obtener un buen recubrimiento, sin embargo, aun cuando con el soplete oxiacetilénico se obtendrían buenos recubrimientos con estos materiales, se sigue usando el soplete de plasma, ya que la porosidad del recubrimiento es mucho menor.

Aun teniendo en cuenta todos estos factores, no se obtendrían buenos recubrimientos si no valoramos la importancia de otras condiciones, tales como temperatura del soporte, naturaleza del mismo, espesor del recubrimiento y las propiedades que en él se desean.

Con el soplete de plasma se obtienen buenos recubrimientos y con una densidad más próxima a la teórica, que la obtenida por cualquier otro procedimiento de deposición por pulverización. La porosidad del recubrimiento se puede variar sin más que aumentar la distancia soplete-soporte, ya que aquélla aumenta con ésta. El motivo de ello está en que las partículas fundidas proyectadas tienen tiempo suficiente para enfriarse antes de llegar al soporte, lo cual repercute en la porosidad del recubrimiento ya que el entrelazamiento de las partículas es menos completo.

Para conseguir una buena adherencia del recubrimiento al soporte es imprescindible una preparación previa de la superficie del mismo, ya que generalmente la unión de ambos es puramente mecánica.

Por último, el espesor del recubrimiento es un factor importantísimo que influye poderosamente en las propiedades del mismo. Lograr un recubrimiento con espesor de varios milímetros es fácil, sin embargo, éstos presentan problemas de difícil solución que influyen decisivamente en su rendimiento.

IV. Parte experimental.

Los materiales utilizados en nuestros experimentos han sido: alúmina, circón, muUita y circonia. El tamaño de partícula de los mismos estaba comprendido entre los siguientes intervalos, según nos muestra la tabla L

TABLA I

Material Tamaño de partícula (y.)

Alúmina 50-70 Circón 50-70 Circonia 40-60 Mullita 60-90

5 4 6 BOL. SOC. ESP. CERÁM., VOL. 7 - N.« 5

D. A. ESTRADA Y P. D. BOTIA

TRANSFORMADOR

ESQUEMA DEL MONTAJE DEL EQUIPO DL PLASMA

INTERRUPTOR AUTOMÁTICO

MANIOBRADO POR

PRESIÓN HIPRAULICA--^

ENTRADA ( -ß CONDUCCIÓN i

DE _ _ - - - • ' - " • I AGUA-^ i

RECOR-"'

CORRIENTE PARA CONTROL AGUA-"

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l^Mf _a rc'odo del soplefe

al ánodo de! soplete

CABLES DE CORRIENTE Y AGUA

//// ^ENVOLTURA

J DE CABLTT

PANEL DE CRONTRQL

CORRIENTE

'-"CONTROL AGUA

COI EXIONES GAS —

DISTRIBUIDOR DE POLVO,

Y L Í M E N T A C I O N DE POLVO

FlG. 1

VENTILADOR DE CABINA

1. Soplek de plasma Modelo PG-!oo

2. Consola da confrol

3. Transformador-recMricador

4. Cabina de proyección 5. Porfador y disfribuidor de polvo

6 Cables conducfores d« eiecfricidad, agua, gases y polvo

T Tubo paro la conducción de aguo de refrigeración

8. Dispositivo aufomafico de confrol de caudal de agua

9. Tubo conductor de agua

10. Bomba compresora de agua

11. Bofella de gas para el plasma

FiG. 2



El soplete de plasma utilizado en nuestros experimentos es del tipo clásico fabricado por la firma "AVCO Corporation" de Estados Unidos. El montaje de la instalación nos lo muestra la figura 1. La figura 2 presenta un aspecto general del equipo. La pistola utilizada es del modelo PG-100, cuya sección ofrece el aspecto de la figura 3. El gas se introduce tangencialmente en una cámara circu-

CÁTODO

CARCASA CABEZA

.BOQUILLA (Ánodo)

PLASMA

-TUBO DE ALIMENTACIÓN DE POLVO

SALIDA DE AGUA-Y CORRIENTE ( - )

MANGO

ENTRADA DE AGUA y CORRIENTE ( + )

ENTRADA DE GAS PLASMA

FiG. 3

lar para pasar girando entre los electrodos. El plasma formado en esta cámara emerge a través de la boquilla de cobre. Los electrodos son de tungsteno toriado : El cátodo es de forma cilindrica y está unido por un extremo a un tornillo que le permite desplazarse hacia adelante y hacia atrás, por el otro extremo tiene

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forma de tronco de cono. El ánodo es de cobre y tiene forma de boquilla para permitir el paso del plasma a su través.

Las condiciones de trabajo que se han tenido en cuenta en todos los casos en la obtención de los recubrimientos, han sido las siguientes :

Gas plasma: Argón Gas portador : Argón Corriente de arco : 650 amp. Tensión de arco: 35 vol. Gasto de polvo : 0,9 Kg/hr. Potencia utilizada : 23 Kw Frecuencia de la corriente : 50 c/s Temperatura del soporte : 150-200'' C Distancia de proyección: 10-15 cm Ángulo de incidencia : 20-25''

Estos parámetros del arco y también el grado correspondiente de calentamiento reúnen el calor necesario para la fusión del polvo hasta formar gotitas, excluyendo la formación de gases disociados e ionizados.

V. Estudio de algunas propiedades de los recubrimientos.

Todos los materiales utilizados en nuestros experimentos fueron de una pureza superior al 99 %, salvo en el caso de la circonia que contiene pequeñas cantidades de cal.

Para determinar sus propiedades, en algunos casos fue necesario tratar los recubrimientos como si fueran cuerpos cerámicos, lo cual puede llevar consigo determinados errores, ya que las propiedades de un recubrimiento pueden variar considerablemente con su espesor. Sin embargo, estos ensayos nos pueden dar una idea más o menos aproximada de las características de los recubrimientos obtenidos.

La densidad de los materiales proyectados se determinó por picnometría, utilizando como líquido picnométrico la decalina. Para llevar a cabo esta determinación, los materiales se proyectaron sobre un soporte de grafito, del cual se separaron posteriormente y se molieron a un tamaño de partícula de 60 /x. La estructura de los recubrimientos fue estudiada por difracción de rayos X y microscopía petrográfica.

1. Recubrimientos de alúmina.

Normalmente, cuando se proyecta alfa alúmina con soplete oxiacetilénico, se obtiene un recubrimiento de gamma alúmina. El rápido enfriamiento de las



1 — I — \ — I — I — I — I — I I \ I \ \ \ \ I [ I I I I I I ] i I I r

3 0 4 0 5 0 6 0

CIRCONIA

rNw^v^n iTTVN

ALUMINA

Mili I ITA M

r'^\'^^

J I L

CIRCÓN

J \ I I 1 L

FiG. 4

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esferas fundidas sobre una superficie relativamente fría, da lugar a la formación de gamma alúmina en vez de alfa alúmina. Nosotros hemos examinado el recubrimiento, obtenido sobre grafito con soplete de plasma, mediante difracción de rayos X, según nos muestra la figura 4. Como se puede observar no es posible hablar en términos absolutos de las formas alfa o gamma alúmina, cuyas líneas coinciden con las dadas por Russell (16), sino que en nuestro caso nos encontramos con otra forma de alúmina de baja temperatura, cual es la delta alúmina, ya que determinadas líneas coinciden con las dadas por Foster y otros (17) para esta nueva forma.

FiG, 5.—Recubrimiento de alúmina sobre grafito.

La estructura del recubrimiento de alúmina es muy compacta, estando constituido por esferas bien empaquetadas, según podemos ver en la microfotogra-fía hecha con luz reñejada de la figura 5, sobre un recubrimiento de 0,3-0,4 milímetros de espesor.

Las densidades real y aparente del recubrimiento de alúmina fueron determinadas sobre una muestra del mismo que había sido separada del grafito y moUda a un tamaño de partícula de 60 fx. Los resultados obtenidos están dados



en la tabla II, frente a los conseguidos por otros autores mediante el soplete de gases. La porosidad total del recubrimiento fue obtenida a partir de las densidades real y aparente del mismo.

TABLA ÎÏ

Recubrimiento de alúmina Soplete de gases Soplete de plasma

Densidad aparente gr/cc 3,30 3,35 Densidad real gr/cc 3,60 3,60 Porosidad total (%) 8,65 6,90

2. Recubrimientos de mullita.

Cuando se proyecta la mullita en polvo mediante soplete de plasma, ésta se disocia. Se obtiene un recubrimiento formado por una matriz vitrea que contiene alúmina. El estudio de difracción de rayos X (figura 4), nos pone de manifiesto la existencia de dos fases, una que corresponde a la sílice vitrea y otra que pertenece a una forma de alúmina no identificada. También están presentes pequeñas cantidades de alfa alúmina.

Las observaciones mediante el microscopio petrográfico nos indican igualmente la existencia de las dos fases, una vitrea y otra cristalina. El índice de refracción del vidrio es del orden de 1,60-1,62, lo que nos revela que se trata de un vidrio silíceo con un alto contenido en alúmina.

De un recubrimiento hecho sobre grafito se separó una muestra, la cual fue observada con el microscopio petrográfico utilizando luz reñejada, como podemos ver en la figura 6. El recubrimiento no presenta laminaciones, lo cual es debido probablemente a la naturaleza vitrea del mismo, siendo muy compacto y homogéneo.

La determinación de la densidad real sobre una muestra molida a un tamaño de partícula de 60 ¡x, dio un valor de 3,28 gr/cc. La densidad aparente fue de 3,05 gr/cc y la porosidad total arrojó un valor de 7,00 %.

3. Recubrimientos de circón.

El circón se disocia cuando se proyecta en forma de polvo con el soplete de plasma. La temperatura generada en el arco es suficiente como para provocar dicho proceso. El estudio del material proyectado mediante difracción de rayos X, nos pone de manifiesto la existencia de circonia cúbica, según podemos ver en la figura 4. Las observaciones microscópicas nos indican que en el recubrimiento están presentes dos fases, una vitrea y otra cristalina. La figura 7

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FIG. 6.—Recubrimiento de mullita sobre grafito.

FIG . 7.—Recubrimiento de circón sobre un refractario de mullita.


nos muestra un recubrimiento de circón sobre un refractario de mullita. La microfotografía está tomada con luz reflejada y en ella se puede observar un perfecto enlazamiento de las partículas aunque el recubrimiento no es muy homogéneo. Dada la naturaleza vitrea del mismo, éste muestra menos laminaciones que los de alúmina o circonia.

La densidad real de una muestra del recubrimiento separado del grañto y molida a un tamaño de partícula de 60/x, arrojó un valor de 4,15 gr/cc. Este valor coincide con el obtenido por otros autores que utilizaron en sus experimentos el soplete de gases, y es el mismo que da la literatura (18) para el circón tetragonal. La densidad aparente dio un valor de 3,90 gr/cc y la porosidad total del recubrimiento fue del orden de 6,00 %. Esta porosidad, al contrario que en recubrimientos de alúmina o circonia, debe corresponder en su mayor parte a poros cerrados, lo que está de acuerdo con su naturaleza vitrea.

4. Recubrimientos de circonia.

En este caso el material utilizado fue una circonia estabilizada, es decir, óxido de circonio que ha sufrido un tratamiento térmico con cal, para convertir

554

FiG. 8.—Recubrimiento de circonia sobre grafito.

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la forma monoclínica en cúbica. Después de la proyección con el soplete de plasma la única forma cristalina encontrada es la cúbica, según nos muestra el estudio difractométrico de rayos X de la figura 4. Para estudiar su estructura se obtuvo un recubrimiento sobre grafito, el cual nos muestra la figura 8, en el que se puede observar que es muy homogéneo y no presenta laminaciones détectables. En el caso de este mismo recubrimiento pero obtenido con el soplete de gases, las laminaciones presentes son abundantes aún cuando la estructura de la circonia es la misma en ambos. Ello nos pone de manifiesto la marcada diferencia existente entre un recubrimiento obtenido por pulverización con llama o con plasma.

La determinación de la densidad real de la circonia se hizo sobre una parte del recubrimiento obtenido sobre grafito, del cual se separó y molió a un tamaño de partícula de 60/x. La densidad aparente se determinó por inmersión en mercurio. Para ello, se obtuvo una probeta de otro recubrimiento del mismo material hecho también sobre grafito. Para tener una idea comparativa, los resultados obtenidos por nosotros mediante el soplete de plasma, los hemos puesto junto a los obtenidos mediante el soplete de gases. La tabla III nos muestra dichos resultados.

TABLA III

Circonia Soplete de gases Soplete de plasma

Densidad real 5,71 gr/cc 5,75 gr/cc Densidad aparente 5,20 gr/cc 5,45 gr/cc Porosidad total 8,90 % 5,20 %

VL Consideraciones finales.

En esta primera parte de nuestros experimentos, solamente hemos estudiado algunas propiedades de los recubrimientos que se van a utilizar en un nuevo programa de trabajo más extenso. En general los resultados obtenidos están de acuerdo con los dados por la literatura, lo cual nos va a servir de base para estudios posteriores. A la vista de éstos podemos hacer las siguientes consideraciones :

1.'' Los recubrimientos cerámicos obtenidos por pulverización con plasma son muy a menudo de estructura diferente al del material de partida.

2.^ Aun cuando estos recubrimientos se pueden obtener con el soplete de



gases, los obtenidos con el soplete de plasma son mucho más duros y densos, lo cual da lugar a una mayor duración de la vida de los mismos.

Los autores agradecen a D. Francisco Morales Poyato, perito industrial electricista del Instituto de Cerámica y Vidrio, la colaboración prestada en la obtención de los recubrimientos cerámicos con el soplete de plasma.

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5 5 6 BOL. S O C . ESP. CERÁM., VOL. 7 - N.* 5

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