ANEXOS 3.1 Y 3.2 - GUÍA DE LABORATORIO DE

INGENIERÍA METALÚRGICA

LABORATORIO DE CIENCIA DE LOS MATERIALES NÚCLEO DE MATERIALES Y PROCESOS

U.N.E.T

Prof. Patricio Torrejón

Actualizado por: Prof. Tatiana Ruiz

Octubre 2009

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ANEXOS 3.1 Y 3.2 - GUÍA DE LABORATORIO DE INGENIERÍA METALÚRGICA

ANEXO 3.1- PREPARACIÓN DE PROBETAS METALOGRÁFICAS

El análisis metalográfico es una de las herramientas más importantes del metalurgista,

para inferir las propiedades, la historia termomecánica o pronosticar el comportamiento en

servicio de un metal o aleación. Por medio de tal análisis se pueden identificar las fases y/o

los componentes microestructurales de una aleación. Además, se pueden determinar algunas

características, como son: tamaño de grano, forma, tamaño y distribución de los

microconstituyentes, presencia de inclusiones no metálicas, segregación, porosidad, presencia

de microgrietas, oxidación interna y otras heterogeneidades.

Las distintas operaciones realizadas para preparar una muestra metalográfica,

persiguen exponer al microscopio metalográfico una zona (superficie) que represente

fielmente el estado de la aleación. Para esto debe eliminarse todo el material, que afectado por

factores extraños al objeto del estudio de alguna manera conduzca a interpretaciones erróneas

(material deformado plásticamente, oxidado o decarburado).

Operaciones de Preparación Metalográfica

En la preparación de probetas metalográficas se efectúan todas (o la mayoría de) las

siguientes operaciones: Extracción o corte de la muestra, montaje, desbaste, esmerilado,

pulido y ataque químico.

a) Extracción de la muestra:

Después de determinar la zona más representativa de la pieza de estudio, se extrae de

allí una probeta de dimensiones tales que se pueda manipular con facilidad. Para

preparación manual, la probeta más adecuada es de aproximadamente 2cm de diámetro y

1,5cm de altura, como se muestra en la figura 1. También es recomendable una probeta de

sección rectangular (≈2cm x 2cm) con altura de 1,5cm.

La probeta se puede extraer cortando el material en frío y la superficie a preparar debe

producirse mediante corte abrasivo con cortadora de disco de carburo de silicio, óxido de

aluminio o diamante. El corte abrasivo tiene por objeto producir una deformación plástica

mínima en la zona adyacente al corte. Las máquinas de corte abrasivo, tienen un sistema

que permite refrigerar la superficie que se está cortando y así evitar las alteraciones que

podría generar un calentamiento.

Los discos de corte de probetas metalográficas son extremadamente frágiles, por tal

razón el corte debe ser cuidadoso y la probeta debe estar sujeta firmemente por una prensa

mientras se corta. Por otra parte, un corte cuidadoso da origen a una superficie de buena

calidad para los pasos posteriores de preparación.

b) Montaje de probetas:

Cuando una muestra es muy pequeña para ser manipulada con seguridad, es necesario

recurrir a un montaje en un material adecuado, como se muestra en la figura 3.

Figura 1: Formas y dimensiones de probetas para preparación metalográfica

Figura 2: Discos abrasivos y cortadora metalográfica

El montaje se hace sobre una pastilla de polímero, para obtener una probeta de tamaño

manejable. Los polímeros más usados son de dos tipos:

- Termoendurecibles: (Baquelita, ftalato de dialilo, resina fenólica ámbar).

- Termoplásticos: (Resina epóxica, acrílico, poliéster).

Los materiales termoendurecibles vienen en forma de polvo. Las probetas se fabrican

con una prensa especial, que tiene un molde dentro del que se coloca la muestra y se

rellena con el polímero. Después se hace fraguar la probeta, bajo alta presión y una

temperatura alrededor de 135 ºC.

Las probetas de materiales termoplásticos son más fáciles de confeccionar, pues el

fraguado se produce a temperatura ambiente y presión atmosférica, pero este proceso de

Figura 3: a) Probeta montada en baquelita, b) Vista en corte de la misma

Figura 4: Prensa metalográfica, polímeros termoendurecibles utilizados y probetas metalográficas montadas en caliente.

endurecimiento demora entre 5 horas a un día. Para producir una probeta de este tipo sólo

se necesita un molde (cilindro plástico), un desmoldante (vaselina) y el polímero.

Algunos polímeros para montaje son transparentes, como por ejemplo: epóxidos,

castolite (poliéster), resina (fenólica). Esto permite doble montaje, marcado interior

permanente de las probetas, etc.

c) Desbaste y esmerilado:

El desbaste tiene por objeto producir una superficie plana, que permita efectuar

eficientemente el esmerilado y el pulido. Esta operación se realiza con lija gruesa (No. 60

a 180). Los equipos de desbaste llevan la lija montada sobre un disco que gira a alta

velocidad (1800 rpm) o una cinta y tiene sistema de refrigeración incorporado, figura 6. El

desbaste produce una fuerte deformación plástica en la zona adyacente a la superficie.

Junto con esta operación, es conveniente biselar todos los cantos vivos de la probeta para

evitar que se dañen las lijas de esmerilado o los paños de pulido, como se observa en la

figura 1.

El esmerilado (al igual que el pulido) tiene el fin de eliminar la zona distorsionada o

deformada por el desbaste y el corte. El esmerilado se hace con lijas cada vez más finas,

Figura 5: Probetas metalográficas montadas en frío.

Figura 6: Desbastadora para muestras metalográficas - papel abrasivo - desbaste

de manera que la deformación plástica producida por cada una de ellas, afecte a una zona

cada vez más delgada, tal como se muestra en la figura 7.

El esmerilado se hace con lijas o piedras de amolar colocadas sobre superficies planas,

que pueden o no tener movimiento propio. Se hace con lijas entre los tamaños 240 a 600,

habitualmente en cuatro pasos. Las lijas más usadas son de carburo de silicio u óxido de

aluminio. Una corriente de agua arrastra las partículas que se generan en la operación.

Cuando se realizan las operaciones de desbaste y esmerilado es importante tomar en

cuenta las siguientes consideraciones:

- Al pasar de un tamaño de papel esmeril a otro menor, debe lavarse cuidadosamente

la probeta bajo un chorro de agua, para no arrastrar con ella partículas de abrasivo

grueso que pueden rayar la superficie posteriormente.

- Siempre se esmerila en sentido perpendicular a las rayas dejadas por la operación

anterior, y un paso determinado termina cuando se han eliminado todas las rayas

generadas en el paso anterior.

- Nunca deben pasarse los dedos por la superficie que se está preparando.

d) Pulido:

El pulimento se hace con un polvo abrasivo (alúmina, polvo de diamante, etc.). Los

equipos de pulido tienen un disco giratorio, sobre el cual se coloca un paño, de textura

adecuada, que sirve de vehículo al abrasivo y puede conservar el grado de humedad que

necesita la operación. Se pule, apoyando suavemente la superficie que se prepara al paño,

pero sujetando fuertemente la probeta.

Figura 7: Estado del material después del desbaste A, B, C: Eliminación de material deformado por sucesivos pasos de esmerilado. D, E: Eliminación de material deformado por pulido

Zona severamente deformada Zona medianamente deformada Zona de débil deformación plástica Verdadera microestructura

El pulido se hace en dos o tres etapas, usando abrasivos desde aproximadamente 2

micras hasta 1/20 micras algunas veces.

Terminada cada etapa se lava la superficie preparada, dejando caer un chorro de agua

sobre el paño y manteniendo la probeta en la misma posición de pulido. Así, el agua y el

mismo paño, arrastran las partículas de metal y/o abrasivo que por su pequeño tamaño se

adhieren electrostáticamente a la superficie. A veces, cuando el agua de lavado tiene

partículas en suspensión más gruesas que el abrasivo, esta operación es contraproducente

pues estas partículas rayan la probeta.

El pulido mecánico se puede reemplazar por pulido electroquímico. En los equipos de

electropulido, la probeta metálica hace de ánodo y el reactivo de ataque es el electrolito.

Se lleva la probeta a las condiciones de corriente y voltaje que producen electropulido en

una zona específica de su superficie. El proceso es muy rápido, pues dura sólo algunos

segundos. También se puede hacer directamente electroataque en este equipo, es decir,

hacer que la microestructura sea observable al microscopio, evitando así el paso de ataque

químico. El electropulido y el electroataque requieren que las superficies tengan un

esmerilado previo.

e) Ataque químico:

Para que la microestructura sea observable al microscopio, la superficie pulida se

somete a ataque químico con reactivos específicos. Estos reactivos pueden delinear los

límites de grano, colorear para hacer resaltar alguna fase o microconstituyente, hacer

destacar impurezas o inclusiones, hacer sensible alguna fase a la luz polarizada, etc. El

ataque químico se puede hacer por “inmersión” o por “frotado” (con algodón empapado

en el reactivo). En el ataque por inmersión, se sumerge la superficie en estudio en el

reactivo, por un tiempo ya especificado, agitándola para evacuar los gases de reacción o el

aire, que pueden evitar el contacto entre la superficie de la probeta y el reactivo. Se usa

Figura 8: Pulidora mecánica para muestras metalográficas - Pulido mecánico

frotado cuando se generan productos de reacción sólidos y relativamente adherentes, que

es posible retirar por el rozamiento por el algodón. Además, el período de ataque es más

prolongado.

Después de efectuado el ataque, la superficie en cuestión se lava con agua fría o

caliente, se le colocan unas gotas de alcohol o acetona para desplazar el agua y se seca con

una corriente de aire. A veces se usa laca o algún tipo de barniz para proteger las

superficies preparadas de la acción atmosférica. Este barniz puede aplicarse sobre la

superficie seca o puede formar parte del reactivo de ataque, cuando la aleación reacciona

muy violentamente con el oxígeno atmosférico.

Una probeta preparada debe manipularse con mucho cuidado, pues esta preparación

puede deteriorarse con facilidad. Algunos cuidados que deben tenerse para mantener las

probetas preparadas son:

- Nunca pasar los dedos sobre una superficie ya preparada.

- Siempre conservar las probetas con la superficie preparada hacia arriba.

- Evitar que la superficie se raye o se ensucie con polvo.

- Guardar las probetas en recipientes herméticos, en los cuales haya alguna sustancia

para deshumidificar el aire.

- Evitar rozamientos en la superficie preparada durante la observación microscópica.

Figura 9: Ataque químico

ANEXO 3.2- DESCRIPCIÓN Y USO DEL MICROSCÓPIO METALOGRÁFICO

El microscopio metalográfico es el instrumento más importante de un laboratorio de

metalografía. Este microscopio funciona según el principio de luz reflejada, como se puede

observar en la figura 10. Consta esencialmente de las siguientes partes:

- Fuente de luz

- Porta objeto

- Objetivos

- Oculares para observación directa

- Cámara fotográfica o visor de vidrio esmerilado

Las muestras metálicas son opacas a la luz, por lo tanto es necesario preparar las

superficies debidamente para que sean observables al microscopio. La luz que incide sobre

estas superficies es reflejada en su mayor parte y el sistema óptico del microscopio la desvía

hacia el ocular, tal como se muestra en la figura 10. Cuando en la superficie existe una

irregularidad (por ejemplo un límite de grano), la luz no se refleja según el camino normal y

por lo tanto no llega al ocular. Esa irregularidad aparece entonces como una línea (o zona) de

color negro. Lo anterior se explica en la figura 11.

Figura 10: Esquema de un microscopio metalográfico

Las distintas fases reflejan en mayor o menor grado la luz, por lo tanto toman distintas

coloraciones o tonos, según la cantidad de luz que reflejen. También distintos granos de una

misma fase pueden adquirir distintas tonalidades, dependiendo estas de la magnitud del

ataque y/o de la orientación cristalográfica.

Los microscopios metalográficos están diseñados para hacer resaltar las diferencias

mencionadas anteriormente. Disponen para ello de sistemas ópticos que permiten graduar la

iluminación a la muestra, producir colores de fondo para destacar algunas fases y ocultar

otras, producir luz polarizada, etc.

La interpretación de las imágenes obtenidas con un microscopio metalográfico exige

experiencia, pero hay algunas microestructuras que todo ingeniero debe conocer. Por ejemplo

las del acero al carbono con distintos tratamientos térmicos. Cuando se está interpretando una

microestructura, no hay que olvidar que la imagen observada corresponde a un corte según un

plano de un agregado policristalino tridimensional. Entonces, a partir de la imagen plana

observada, hay que reconstruir mentalmente la situación espacial.

El aumento de un microscopio es la relación entre el tamaño de la imagen y el tamaño

real de un objeto. En términos generales, el aumento (G) está dado por el producto del

aumento del ocular (g2) por el aumento del objetivo (g1). Entonces:

G = g1*g2

El poder de resolución del objetivo, es decir, la distancia mínima entre dos puntos que

puede separar ese objetivo, está dado por la expresión:

d = λ/2a

Figura 11: 1) Un rango que incide normal a la superficie, es reflejado también en

forma normal. 2) Un rayo que incide sobre un límite de grano, se desvía.

Donde:

d= distancia mínima λ= longitud de onda de la luz usada a= apertura numérica del lente

Los microscopios metalográficos (ópticos) permiten aproximadamente hasta 1500

aumentos. Se obtiene hasta unos 800 aumentos con observación simple (al aire). Se logran

mayores aumentos con el sistema de “inmersión en aceite”, que consiste en llenar la

separación entre el objetivo y la muestra con una película de un aceite especial.

Los microscopios metalográficos del laboratorio disponen de un juego de objetivos

que generalmente son de 5, 10, 20 y 40 aumentos, para conseguir aumentos de 50, 100, 200 y

400 aumentos. Permiten uso de luz polarizada. Se pueden usar filtros de colores para destacar

fases y se puede acondicionar para fotografía. En la figura 12 se muestra una vista lateral de

uno de los microscopios del laboratorio, señalando sus partes. La graduación de la

iluminación se efectúa con un transformador de salida variable (entre 3 y 6 voltios), que se

encuentra separado del microscopio.

USO DEL MICROSCOPIO

El microscopio es un instrumento delicado, por lo tanto debe manejarse con extremo

cuidado. Una observación rutinaria se hace según el siguiente procedimiento:

a) Se coloca la probeta, con la superficie preparada hacia abajo, de manera que la zona a

observar quede dentro del orificio central de la platina porta – muestras (2 y 3).

b) Se fija la probeta con el clip adecuado (4), para que no se mueva durante la

observación.

c) Se ajusta el voltaje de salida del transformador a 3V y se enciende.

d) Se ajustan los oculares a la distancia entre las pupilas, para mirar con ambos ojos y no

cansar la vista.

e) Usando el macrómetro (14) se enfoca aproximadamente la probeta. En caso que esta

operación sea difícil, se mueve el revolver de objetivos (11), para usar el de menor

aumento y se busca enfocar con el macrómetro.

f) Se enfoca totalmente usando el micrómetro (15). En caso de que el aumento utilizado

no sea el necesario, se busca el objetivo conveniente y se reenfoca usando el

micrómetro.

g) Se busca el mejor lugar para observación usando la palanca (12) que mueve la

plataforma porta – objeto, reenfocando si es necesario.

h) Si se quiere centrar en observación en una pequeña zona del campo de observación,

este campo se puede reducir moviendo el diafragma F (8).

i) Si se quiere obtener una iluminación más uniforme, se usa el diafragma C (8). El

diafragma A permite eliminar el brillo que puede molestar durante la observación.

j) Para dibujar, se puede asociar el campo de observación con la esfera de un reloj y

dividir mentalmente este campo en doce regiones que corresponderían a las horas del

reloj.

k) Al terminar la observación, se apaga el microscopio y se retira cuidadosamente la

muestra.

Figura 12: Vista lateral de un microscopio Nikon, modelo MS. 1- Ocular, 2- plataforma deslizante, 3- Probeta, 4- Clip para fijar probeta, 5- Plataforma para dejar muestras, 6- Ranura para polaroide, 7- Cuerpo para prisma, 8- Diafragmas, 9- Filtros de color, 10- Fuente de luz, 11- Revolver de objetivos, 12- Palanca para mover probeta, 13- Anillo de ajuste, 14- Macrómetro, 15- Micrómetro, 16- Columna para cremallera, 17- Cable de alimentación de energía.