Urania

ISSN 0852-4777

Vol. 12 No. 3 Juli 2006 : 109 - 152

124

ANALISIS KANDUNGAN AIR DALAM SERBUK UO2

Agus Jamaludin (*) (*) Bidang Pengembangan Radiometalurgi

Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir, BATAN ABSTRAK

Serbuk UO2 digunakan dalam pembuatan pelet bahan bakar nuklir. Dalam penyimpanannya serbuk UO2 tersebut mengalami penambahan berat. Hal ini mungkin disebabkan adanya penyerapan gas oleh serbuk UO2 dari sekelilingnya, terutama uap air dalam udara sehingga terjadi penambahan berat serbuk UO2. Untuk membuktikannya maka dilakukan analisis kandungan air pada sampel serbuk UO2 dengan berbagai kedalaman dalam drum penyimpanan. Analisis tersebut menunjukkan bahwa kandungan uap air paling besar (0,8856%) dimiliki oleh serbuk UO2 pada permukaan, sedangkan kandungan paling kecil (0,3879%) dimiliki oleh serbuk paling dalam. Kata kunci : Kandungan air, serbuk UO2

ABSTRACT UO2 powder is normally used for the production of nuclear fuel pellet. During the storage process, the UO2 powder undergoes weight gain due to gas absorbtion, especially water vapor from the air. Analyisis of water content in the stored UO2 powder has been done to prove the occurance of weight gain. Samples were taken from a drum of different depth level. The analysis shows that the greatest gain weight (0.8856%) occurs on the surface of the drum, while the least gain weight occurs in the depth level farthest from the surface (0.3879%). Key word : Water content, UO2 powder PENDAHULUAN

Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir (PTBN) adalah salah satu pusat penelitian BATAN yang berada di kawasan Puspiptek Serpong. Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir ini merupakan unit pendukung dalam pelaksanaan pembuatan PLTN, khususnya dalam penyiapan bahan bakar reaktor nuklir. Salah satu bahan bakar reaktor nuklir ini adalah uranium dioksida[1]. Oksida ini dihasilkan melalui reduksi UO3 memakai gas hidrogen atau amoniak pada temperatur 590 oC. Reduksi UO3 dengan gas H2 pada temperatur 590 C menghasilkan UO2. Reaksi yang terjadi :

590 C UO3 + H2 UO2 + H2O (1)

Bentuk oksida uranium yang dapat ditemui di alam adalah U3O8 (dalam pitchblende). Uranium merupakan bahan dapat belah yang digunakan sebagai bahan bakar nuklir. Serbuk UO2 harus mempunyai spesifikasi tertentu diantaranya kandungan uranium dalam bahan bakar. Uranium termasuk bahan yang digolongkan dalam akuntansi bahan nuklir[1]. Uranium dioksida adalah senyawa stabil yang dapat dipanaskan sampai titik leburnya tanpa mengalami perubahan sifat mekanik. Uranium dioksida tidak bereaksi dengan air, sehingga dalam hal retaknya kelongsong, bahan bakar nuklir tidak akan mengalami reaksi yang berarti

ISSN 0852-4777

Analisis Kandungan Air Dalam Serbuk UO2

( Agus Jamaludin )

125

dengan air pendingin. Semua bentuk oksida uranium sangat mudah larut dalam asam nitrat. Sifat fisis dan kimia uranium dioksida sebagian besar ditentukan oleh cara pembuatannya. Sifat senyawa induk, temperatur reaksi, temperatur oksidasi dan reduksi akan mempengaruhi komposisi kimia, bentuk dan ukuran partikel, kerapatan jenis dari UO2. Pengetahuan tentang karakteristik dan kimia UO2 sangat penting sesuai dengan peruntukkannya [2].

Beberapa sifat fisis UO2 antara lain : Berat jenis, mikrostruktur, luas permukaan, ukuran dan distribusi partikel. Warna, dimana warna UO2 berwarna coklat, U3O8 berwarna hitam, UO3 berwarna orange, dan UO4.2H2O berwarna kuning.

Serbuk UO2 yang ada di PTBN disimpan dalam drum yang diletakkan dalam ruang penyimpan. Selama penyimpanannya, UO2 mengalami penambahan berat. Perubahan berat ini paling mungkin disebabkan oleh terjadinya interaksi antara kandungan gas dalam atmosfer laboratorium dengan serbuk UO2 di dalam drum. Dalam atmosfer mengandung O2, N2, H2, gas-gas lain dan uap air. Adapun gas-gas tersebut mempunyai kemungkinan berinteraksi dengan serbuk tersebut adalah H2O (uap air) dan O2. Sehubungan dengan hal tersebut maka perlu dilakukan penelitian tentang perubahan UO2 dalam masa penyimpanan. Kandungan uap air mempengaruhi proses peletisasi UO2 dan angka banding O/U. TEORI

Uranium Dioksida Uranium termasuk dalam unsur-unsur

aktinida. Semua unsur aktinida bersifat radioaktif, mereka mempunyai inti tidak stabil. Thorium, uranium dan plutonium digunakan sebagai bahan bakar untuk energi nuklir. Unsur-unsur aktinida merupakan logam aktif dan membentuk senyawa dalam beberapa tingkat oksidasi. Senyawa oksida uranium

diantaranya U3O8, UO3 dan UO2. Uranium dioksida dihasilkan dari proses reduksi UO3 menggunakan gas hydrogen[1]. Kebanyakan sifat fisik dan kimia oksida uranium ditentukan oleh metode preparasi dan perlakuan panas serta mekaniknya.

Uranium dioksida tidak bereaksi dengan air. Adanya pori-pori atau ruang kosong yang dimiliki serbuk UO2 merupakan bagian yang memungkinkan terjadinya penyerapan uap air di udara ke dalam serbuk. Adapun molekul air yang terserap oleh serbuk dapat dilepaskan melalui pemanasan serbuk pada temperatur penguapan air lebih dari 100 C.

Besarnya molekul air yang teradsorpsi dalam serbuk UO2 dapat dilakukan dengan cara gravimetri.

Analisis Gravimetri

Analisis gravimetri adalah suatu metode analisis yang berdasar pada prinsip penimbangan. Analisis grafimetri digunakan pada beberapa bidang diantaranya untuk mengetahui suatu spesies senyawa dan kandungan unsur tertentu atau molekul dari suatu senyawa murni yang diketahui berdasarkan pada perubahan berat.

Kadar air yang terkandung di dalam serbuk UO2 yang akan dipakai bahan bakar reaktor daya harus memenuhi spesifikasi sesuai yang dipersyaratkan. Kadar air dalam serbuk UO2 dapat berubah-rubah (terjadi penambahan berat) selama penyimpanan, tergantung pada kondisi penyimpanan dan jenis serbuk UO2. Kondisi penyimpanan biasanya ditentukan oleh tempat, kelembaban dan suhu ruangan, sedangkan jenis serbuk meliputi besar butir, proses pembuatan serbuk UO2 (dari proses AUC atau ADU)[4]. Besar butir sangat berpengaruh terhadap luas permukaan butir. Dengan sifat tersebut maka serbuk UO2 perlu dianalisis setiap waktu sebelum diproses menjadi bahan bakar. Untuk mengetahui kadar air dalam serbuk UO2 dengan menggunakan metode gravimetri. Metode gravimetri untuk analisis kadar air adalah analisis kuantitatif

userHighlight

Urania

ISSN 0852-4777

Vol. 12 No. 3 Juli 2006 : 109 - 152

126

yang pengerjaannya dengan cara pengukuran berat bahan sebelum dan sesudah pemanasan, selama bahan yang dianalisis tidak mengalami perubahan sifat kimiawi. Analisis yang dilakukan dengan metode grafimetri menggunakan alat tungku pemanas. Prosedur analisis yang dipakai menggunakan cara kerja baku yang sudah ada [3]. Serbuk UO2 yang dianalisis memiliki ukuran butir tidak homogen dan selama pemanasan terjadi penguapan air yang tidak sama antara butir yang halus dengan butir yang kasar. Pada waktu pemanasan, suhu yang lebih tinggi akan memberikan penguapan yang lebih cepat dibanding suhu pemanasan yang rendah karena suhu yang tinggi pelepasan air dalam butir akan lebih cepat keluar.

Untuk menjaga agar hasil pemanasan tidak mudah menyerap air maka ditempatkan dalam desikator dengan bahan isian CaSO4 yang sebelumnya sudah dipanaskan, serta pendinginan serbuk UO2 sampai suhu kamar sebelum dilakukan penimbangan terhadap serbuk UO2.

TATA KERJA

Uranium dioksida yang disimpan dalam drum hanya berhubungan dengan udara. Kandungan udara pada umumnya adalah gas O2, N2 dan H2 serta uap air. Uranium dioksida merupakan serbuk yang berpori, adanya interaksi dengan udara akan menyebabkan terjadinya adsorbsi udara oleh serbuk UO2. Untuk mengetahui perubahan yang terjadi, pertama dilakukan pengukuran diameter dan distribusi ukuran butir UO2 dengan alat ayakan. Pemantauan kandungan H2O dan kandungan uranium dalam UO2 pada berbagai kedalaman drum. Pengukuran kandungan H2O terserap dalam UO2 dilakukan dengan metode gravimetri.

Cara Kerja Bahan

Serbuk UO2, kertas merang, kertas hisap.

Alat

Tungku pemanas, alat pengambil sampel, desikator, cawan porselen, termo hygro, timbangan Pengambilan sampel

Serbuk uranium dioksida diambil sesuai dengan posisi ketinggiannya di dalam drum (5 kedalaman) yaitu 10 cm, 20 cm, 30 cm, 40 cm dan 50 cm dari permukaan serbuk UO2, dengan menggunakan peralatan pengambilan cuplikan. Cuplikan diambil sekitar 1 g sampai dengan 5 g dimasukkan ke dalam cawan porselen.

Analisis kadar air Setiap sampel dengan kedalaman

berbeda dibuat 3 sampel pemanasan pada temperatur 110 oC, setelah dipanaskan disimpan dalam eksikator selama 24 jam. Kemudian ditimbang berat setelah pemanasan (akhir). Kadar air dihitung dengan rumus :

Kadar Air = %100

awalberatakhirberatawalberat (2)

Diperoleh berat UO2 kering setelah pemana-san. Penetapan kandungan uap air dan UO2 dalam serbuk

Cawan yang berisi UO2 ditimbang kemudian dipanaskan pada temperatur 110 oC selama 4 jam. Pemanasan dilakukan satu kali, setelah selesai pemanasan semua cawan dimasukkan ke dalam eksikator sampai suhu mendekati suhu ruangan dan ditimbang sehingga tetap beratnya, penimbangan dilakukan sebanyak tiga kali.

ISSN 0852-4777

Analisis Kandungan Air Dalam Serbuk UO2

( Agus Jamaludin )

127

Berdasarkan penambahan berat tersebut ditentukan kadar air dari masing-masing sampel dengan menggunakan persamaan kadar air. HASIL DAN PEMBAHASAN

Prosentasi air teruapkan dengan variabel waktu

Data percobaan pertama untuk 1 jam pemanasan pada temperatur 110 C adalah sebagai berikut : Berat UO2 awal sebelum dipanaskan = 3,0039 g.

Berat UO2 setelah dipanaskan = 2,9881 g.

Prosentasi Air teruapkan

= %100039,3

9881,2039,3 = 0,506 %

Untuk hasil perhitungan yang lain dapat dilihat pada Tabel 2 dalam Lampiran.

Prosentasi air teruapkan dengan waktu tetap Perhitungan prosentasi air teruapkan dari dalam serbuk UO2 pada berbagai kedudukan dalam drum setelah dipanaskan pada temperatur 110 C selama 4 jam adalah sebagai berikut :

Kadar air pada kedalaman 10 cm, diambil harga rata-rata:

Berat UO2 awal sebelum dipanaskan = 3,02393 g. Berat UO2 setelah dipanaskan = 2,99227 g.

Prosentasi Air teruapkan

= %10002393,3

99227,202393,3 = 1,047 %

Untuk hasil perhitungan yang lain dapat dilihat pada Tabel 3 dalam Lampiran. Interaksi Uap Air di Udara

Adanya pori-pori dan ruang kosong dalam serbuk UO2 menyebabkan interaksi

serbuk UO2 dengan uap air dan oksigen di udara, akibatnya terjadi penambahan jumlah uap air. Adapun interaksi udara dengan serbuk UO2 sangat dipengaruhi oleh daya tembus udara ke serbuk dalam drum. Pada bagian permukaan, halangan serbuk untuk udara masuk lebih kecil dibandingkan pada bagian bawah drum. Oleh sebab itu kandungan udara di sekitar serbuk pada bagian dalam lebih kecil dibandingkan dengan serbuk dipermukaan, sedangkan humiditas udara adalah tetap (55% 70%). Berdasar hal di atas, menunjukkan bahwa kandungan air dalam serbuk tersebut sangat dipengaruhi oleh kontak langsung dengan udara di sekitar. Hal ini ditunjukkan dari hasil pengukuran prosentasi air teruapkan dalam serbuk UO2 (Gambar 1). Kandungan air dalam serbuk pada beberapa kedudukan sampel dalam drum mempunyai pola yang sama yaitu serbuk permukaan mempunyai kandungan air paling besar sedangkan kandungan air paling kecil dimiliki oleh serbuk UO2 pada kedudukan paling dasar (0,3879%). Dari Gambar 1 terlihat bahwa waktu pemanasan prosentasi air yang teruapkan, setelah mencapai 3 jam kenaikan waktu pemansan hampir tidak mempengaruhi prosentasi yang teruapkan, artinya pemanasan 3 jam sudah cukup. Dari Gambar 1 juga terlihat air yang teruapkan pada saat 3 jam (0,5836%) dan 4 jam (0,5848%) (Tabel 1 pada Lampiran) perubahan air teruapkan pada saat 3 dan 4 jam hampir sama (konstan).

0 . 4 5

0 . 4 7

0 . 4 9

0 . 5 1

0 . 5 3

0 . 5 5

0 . 5 7

0 . 5 9

0 . 6 1

1 2 3 4

W a k t u P e ma n a s a n ( j a m )

Gambar 1. Grafik hubungan antara waktu

pemanasan dengan nilai rata-rata prosentasi air teruapkan pada temperatur 110 C.

Urania

ISSN 0852-4777

Vol. 12 No. 3 Juli 2006 : 109 - 152

128

Pelepasan Air dari Serbuk SIMPULAN Air terserap secara fisika oleh suatu

bahan padat dan bukan membentuk ikatan kimia dalam suatu bahan dapat dilepaskan lagi dengan cara membentuk uap. Pelepasan air ini sangat tergantung pada suhu dan waktu. Adapun temperatur penguapan air adalah 100 C. Melalui pemanasan 110 C diharapkan air yang terserap akan menguap. Pemanasan pelepasan air dari serbuk UO2 membutuhkan waktu 4 jam agar air, baik yang terserap di permukaan luar atau masuk dalam pori-pori serbuk UO2 dapat dilepaskan, hal ini ditunjukkan dalam Gambar 2. Dari Gambar 2 terlihat bahwa pada kedalaman 10 cm dari permukaan drum, prosentasi air teruapkan lebih besar (0,8856%) dibandingkan pada bagian dibawahnya. Dari bagian paling bawah, prosentasi air yang teruapkan mencapai paling rendah yakni 0,3879%. Pelepasan air ini ditentukan dengan cara pemanasan dan penimbangan.

Berdasarkan hasil pengukuran yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa penentuan kadar air dengan pemanasan pada temperatur 110 C dengan variabel waktu menunjukkan bahwa pada waktu pemanasan 3 jam pemanasan sudah efektif. Kandungan uap air paling besar sebesar 0,8856 % serbuk UO2 terdapat pada permukaan, sedangkan kandungan paling kecil sebesar 0,3879 % serbuk paling dalam.

DAFTAR PUSTAKA

1. GALKIN, N.P, & SUDARIKOV B.N, Technology Of Uranium, 1964, pages 14 19.

2. OAK RIDGE NATIONAL LABORATORY US ATOMIC ENERGY COMMISSION DIVISION OF TECHNICAL INFORMATION, Characterization Of Uranium Dioxide, Oak Ridge Tennessee, USA, 1961, TID 7637, pages 146 166.

0.3

0.5

0.7

0.9

10 20 30 40 50

Kedalaman Serbuk UO2 dalam drum (cm)

Pros

enta

si A

ir Te

ruap

kan

(%)

3. ASTM STANDARD, Standard Methode for Chemical, Mass Spectrometric, and Spectrochemical Analysis of Nuclear-Grade Uranium Dioxide Powders and Pellets, America National standard Institute, Designation 696-80, 1980 pages 53 54, USA.

Gambar 2. Grafik hubungan antara kedalaman serbuk UO2 dengan nilai rata-rata prosentasi air teruapkan

4. MANSON B, THOMAS H.P, HANS, Nuclear Chemical Engineering, 2 rd Ed, 1981, pages 269 271, New York.

ISSN 0852-4777

Analisis Kandungan Air Dalam Serbuk UO2

( Agus Jamaludin )

129

LAMPIRAN

Tabel 1. Data pengambilan dan penimbangan sampel UO2 dalam drum penyimpanan di PTBN, BATAN Serpong

No. Kedalaman Sampel UO2

Berat awal UO2 ( g )

Berat UO2 Setelah dipanaskan

Penyusutan Berat ( g )

I

1. 10 cm 3,0239 2,9923 0,0316

2. 20 cm 2,5426 2,5244 0,0182

3. 30 cm 2,0520 2,0400 0,0120

4. 40 cm 5,0549 5,0306 0,0243

5. 50 cm 5,0641 5,0470 0,0171 II 1. 10 cm 4,5207 4,5015 0,0192

2. 20 cm 1,5082 1,5020 0,0062

3. 30 cm 3,0114 2,9994 0,0120

4. 40 cm 2,5272 2,5177 0,0095

5. 50 cm 4,0135 3,9988 0,0147 III 1. 10 cm 2,5401 2,5100 0,0301

2. 20 cm 1,0092 0,9975 0,0117

3. 30 cm 2,1705 2,1535 0,0170

4. 40 cm 3,1077 3,0903 0,0174

5. 50 cm 1,0049 1,0003 0,0046

Tabel 2. Hasil pemanasan serbuk UO2 dengan variasi waktu

Data 1 jam 2 jam 3 jam 4 jam

Ke 1 0,5062 % 0,5260 % 0,5493 % 0,5494 %

Ke 2 0,5857 % 0,6091 % 0,7054 % 0,7058 %

Ke 3 0,3495 % 0,4293 % 0,4960 % 0,4993 %

Rata-rata 0,4805 % 0,5215 % 0,5836 % 0,5848 %

Urania

ISSN 0852-4777

Vol. 12 No. 3 Juli 2006 : 109 - 152

130

Tabel 3. Hubungan antara prosentasi air teruapkan dengan kedalaman serbuk UO2 dalam drum setelah dipanaskan pada temperatur 110 C, selama 4 jam

Kedalaman serbuk UO2 (cm)

Prosentasi air teruapkan (%) berat

Data ke 1 Data ke 2 Data ke 3 Rata - rata

10 1,0470 0,4247 1,1850 0,8856

20 0,7158 0,4111 1,1564 0,7611

30 0,5863 0,3985 0,7860 0,5903

40 0,4795 0,3747 0,5600 0,4714

50 0,3376 0,3655 0,4607 0,3879

ANALISIS KANDUNGAN AIR DALAM SERBUK UO2 Analisis kadar air Prosentasi air teruapkan dengan variabel waktu Berat UO2 awal sebelum dipanaskan = 3,0039 g.

Prosentasi air teruapkan dengan waktu tetap Perhitungan prosentasi air teruapkan dari dalam serbuk UO2 pada berbagai kedudukan dalam drum setelah dipanaskan pada temperatur 110 (C selama 4 jam adalah sebagai berikut : Kadar air pada kedalaman 10 cm, diambil harga rata-rata: Berat UO2 awal sebelum dipanaskan = 3,02393 g. Interaksi Uap Air di Udara