gegenstrominjektionsverfahren zur herstellung von emulsionen

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T5.02 Produktformulierung in Sprühwirbelschichten Jun.-Prof. Dr.-Ing. M. Peglow 1) (E-Mail: [email protected]), Dipl.-Ing. M. Jacob 2) 1) Institut für Verfahrenstechnik, Otto-von-Guericke-Universität, Universitätsplatz 2, D-39106 Magdeburg, Germany 2) Glatt Ingenieurtechnik GmbH, Nordstraße 12, D-99427 Weimar, Germany DOI: 10.1002/cite.200950674 Wirbelschichtverfahren werden in sehr vielen Bereichen der Wirtschaft ange- wandt. Das Einsatzfeld umfasst dabei sowohl Wärme- als auch Stoffübertra- gungsprozesse, wie beispielsweise Küh- lung, Trocknung und Kalzinierung, als auch komplexe Mehrphasenprozesse wie Agglomeration, Sprühgranulation und Coating. Im Rahmen dieses Beitra- ges wird der Schwerpunkt auf Prozesse gelegt, bei denen Flüssigkeiten in Wir- belschichten eingesprüht werden. Der Beitrag befasst sich über- sichtsartig mit den verfahrenstechni- schen Möglichkeiten, die Eigenschaften von sprühgranulierten Produkten ge- zielt zu beeinflussen. Zur Optimierung von Prozessen sind detailierte Kenntnisse von den einzelnen Mechanismen der Partikelbildung erfor- derlich. Deshalb wird im ersten Teil auf die wesentlichen Ansätze zur dynami- schen Modellierung von Wirbelschicht- prozessen mit Flüssigkeiteindüsung ein- gegangen. Einen Schwerpunkt bildet dabei die Anwendung von eigenschafts- verteilten Modellen (wie z. B. Popula- tionsbilanzen und diskrete Modelle). Der zweite Vortragteil befasst sich mit der industriellen Umsetzung von Sprühwirbelschichtprozessen. Da- bei wird speziell auf die gezielte Beein- flussung von Produkteigenschaften unter Berücksichtigung von simulati- onsbasierten Optimierungsbetrachtun- gen eingegangen. Darüber hinaus wird ein statistischer Ansatz vorgestellt, um stoffliche Formulierungsparameter (wie z. B. unterschiedliche Rezepturkompo- nenten) mit Produkteigenschaften in Zusammenhang zu bringen. V5.18 Gegenstrominjektionsverfahren zur Herstellung von Emulsionen Prof. Dr. U. Müller 1) (E-Mail: [email protected]), Dipl.-Ing. C. Triantafillaki 1) , B.Sc. I. Stegmann 1) , B.Sc. A. Wolf 1) 1) FB4 – Life Science Technologies, Labor Verfahrenstechnik, Hochschule Ostwesfalen-Lippe, Liebigstraße 87, D-32657 Lemgo, Germany DOI: 10.1002/cite.200950353 Emulsionen und Cremes sind disperse Mehrphasensysteme die aus mindestens zwei nicht miteinander mischbaren Flüssigkeiten bestehen die mittels Emulgierhilfsstoffen stabilisiert werden. Die industrielle Herstellung von Cremes erfolgt je nach weiteren Randbedingun- gen (z. B. Viskosität) vor allem mit Ro- tor-Stator- oder Rotor-Rotor-Systemen. Im Allgemeinen untergliedert sich der Herstellungsprozess in die Teilprozesse: Vormischen, Feinemulgieren und Stabi- lisieren. Die Prozesstemperaturen lie- gen im Allgemeinen bei ca. 70 °C. Die erzeugten Partikelgrößen müssen ent- sprechend gering, aber auch sehr einheitlich sein, damit während des Produktlebenszyklus keine Phasentren- nung auftritt. Ansätze von Gegenstromverfahren, bei denen die beteiligten Phasen als separate Stoffströme über Düsen be- schleunigt werden und dann in einer Mischkammer kollidieren, sind bekannt [1]. Vorteilhaft ist u. a., dass vorab keine Premix gebildet werden muss. Ein aus der Zweikomponenten-Kunst- stofftechnik adaptiertes technisches Ver- fahren wurde dahingehend untersucht, Abbildung. 1156 Chemie Ingenieur Technik 2009, 81, No. 8 5 Partikeltechnik und Produktdesign www.cit-journal.de © 2009 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim

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T5.02

Produktformulierung in SprühwirbelschichtenJun.-Prof. Dr.-Ing. M. Peglow1) (E-Mail: [email protected]), Dipl.-Ing. M. Jacob2)

1)Institut für Verfahrenstechnik, Otto-von-Guericke-Universität, Universitätsplatz 2, D-39106 Magdeburg, Germany2)Glatt Ingenieurtechnik GmbH, Nordstraße 12, D-99427 Weimar, Germany

DOI: 10.1002/cite.200950674

Wirbelschichtverfahren werden in sehrvielen Bereichen der Wirtschaft ange-wandt. Das Einsatzfeld umfasst dabeisowohl Wärme- als auch Stoffübertra-gungsprozesse, wie beispielsweise Küh-lung, Trocknung und Kalzinierung, alsauch komplexe Mehrphasenprozessewie Agglomeration, Sprühgranulationund Coating. Im Rahmen dieses Beitra-ges wird der Schwerpunkt auf Prozessegelegt, bei denen Flüssigkeiten in Wir-belschichten eingesprüht werden.

Der Beitrag befasst sich über-sichtsartig mit den verfahrenstechni-schen Möglichkeiten, die Eigenschaftenvon sprühgranulierten Produkten ge-zielt zu beeinflussen.

Zur Optimierung von Prozessen sinddetailierte Kenntnisse von den einzelnenMechanismen der Partikelbildung erfor-derlich. Deshalb wird im ersten Teil aufdie wesentlichen Ansätze zur dynami-schen Modellierung von Wirbelschicht-prozessen mit Flüssigkeiteindüsung ein-gegangen. Einen Schwerpunkt bildetdabei die Anwendung von eigenschafts-verteilten Modellen (wie z. B. Popula-tionsbilanzen und diskrete Modelle).

Der zweite Vortragteil befasst sichmit der industriellen Umsetzung

von Sprühwirbelschichtprozessen. Da-bei wird speziell auf die gezielte Beein-flussung von Produkteigenschaftenunter Berücksichtigung von simulati-onsbasierten Optimierungsbetrachtun-gen eingegangen. Darüber hinaus wird

ein statistischer Ansatz vorgestellt, umstoffliche Formulierungsparameter (wiez. B. unterschiedliche Rezepturkompo-nenten) mit Produkteigenschaften inZusammenhang zu bringen.

V5.18

Gegenstrominjektionsverfahren zur Herstellungvon EmulsionenProf. Dr. U. Müller1) (E-Mail: [email protected]), Dipl.-Ing. C. Triantafillaki1), B.Sc. I. Stegmann1), B.Sc. A. Wolf1)

1)FB4 – Life Science Technologies, Labor Verfahrenstechnik, Hochschule Ostwesfalen-Lippe, Liebigstraße 87, D-32657 Lemgo, Germany

DOI: 10.1002/cite.200950353

Emulsionen und Cremes sind disperseMehrphasensysteme die aus mindestenszwei nicht miteinander mischbarenFlüssigkeiten bestehen die mittelsEmulgierhilfsstoffen stabilisiert werden.Die industrielle Herstellung von Cremeserfolgt je nach weiteren Randbedingun-gen (z. B. Viskosität) vor allem mit Ro-tor-Stator- oder Rotor-Rotor-Systemen.Im Allgemeinen untergliedert sich der

Herstellungsprozess in die Teilprozesse:Vormischen, Feinemulgieren und Stabi-lisieren. Die Prozesstemperaturen lie-gen im Allgemeinen bei ca. 70 °C. Dieerzeugten Partikelgrößen müssen ent-sprechend gering, aber auch sehreinheitlich sein, damit während desProduktlebenszyklus keine Phasentren-nung auftritt.

Ansätze von Gegenstromverfahren,bei denen die beteiligten Phasen alsseparate Stoffströme über Düsen be-schleunigt werden und dann in einerMischkammer kollidieren, sind bekannt[1]. Vorteilhaft ist u. a., dass vorab keinePremix gebildet werden muss.

Ein aus der Zweikomponenten-Kunst-stofftechnik adaptiertes technisches Ver-fahren wurde dahingehend untersucht,

Abbildung.

1156 Chemie Ingenieur Technik 2009, 81, No. 85 Partikeltechnik und Produktdesign

www.cit-journal.de © 2009 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim

inwieweit sich stabile Cremes herstellenlassen. Die Produkte wurden hinsicht-lich der Partikelgrößenverteilung so-wie der Fließeigenschaften untersucht.Die ersten Ergebnisse zeigen, dass mitdiesen Gegenstrominjektionsverfahrenim Vergleich zu Rotor-Stator-Verfahrenbei nur 50 °C Prozesstemperatur stabileCremes mit strukturviskosen Fließ-eigenschaften und vergleichsweiseniedrigen Partikelgrößen erzeugt wer-den können. Die Abb. zeigt erzielteKenngrößen von Partikelgrößenvertei-lungen einer kosmetischen Handcreme.Bezüglich der Größenhomogenitätscheint 50 bar-Injektionsdruck optimalzu sein.

[1] Patent-Nr.: EP 1 165 224 B1, 2002.

V5.19

Dispergierung basierend auf laminarer DehnströmungDipl.-Ing. M. Sellerberg1) (E-Mail: [email protected]), Prof. Dr. techn. P. Walzel1)

1)TU Dortmund, Fakultät Bio- und Chemieingenieurwesen, Lehrstuhl Mechanische Verfahrenstechnik, Emil-Figge-Straße 68, D-44227 Dort-mund, Germany

DOI: 10.1002/cite.200950383

Zur Herstellung von definierten Emul-sionen in viskosen Flüssig/Flüssig-Sys-temen wurde eine Dispergiervorrich-tung vorbereitet, die auf dem Prinzipder Fadenstabilität von Flüssigkeitsfä-den in laminaren Dehnströmungen be-ruht (s. Abb.). Hierbei wird die dispersePhase durch mehrere Kapillaren in einekontinuierliche Phase aufgegeben, diegemeinsam mit der dispersen Phase aufeine zentrale Blende zuströmt. Dabeiwerden die gebildeten Fäden der disper-sen Phase gedehnt und sollen in der Re-laxationszone nach der Blende zu mono-dispersen Tropfen zerfallen, mit einemwesentlich kleineren Tropfendurchmes-ser als der Durchmesser der Kapillarenund der Blende.

Zur Quantifizierung der Zerfallsbe-dingungen gedehnter Flüssigkeitsfädenin Flüssig/Flüssig-Systemen und zurVermeidung von vorzeitigem Zerfall,werden Versuche in pyramidenförmigenKanälen mit unterschiedlichen Kontrak-tionswinkeln durchgeführt. Dabei wer-den die Volumenstrom-, Viskositäts-und Dichteverhältnisse der beiden Pha-sen variiert. Es werden die Zerfallslän-gen, die Tropfenbildungsfrequenzenund die Tropfengrößen sowie die Zer-

fallsformen dokumentiert und analy-siert. Ausgehend von der vorhandenenDatenbasis wird die Betriebsweise derDispergiervorrichtung anhand dimen-sionsloser Kennzahlen bestimmt. Hier-zu werden die Strömungsverhältnisseaus den pyramidenförmigen Kanälenauf den Kapillardispergator übertragen.Versuche mit einer transparenten Unter-

platte erlauben die Beobachtung derFäden und deren Stabilität. Bei unter-schiedlichen Stoffwerten der Fluide wer-den die Tropfengrößenverteilungen undsomit die Qualität der hergestelltenEmulsionen unter Variation der Blen-dengeometrie vermessen.

Abbildung. Kennwerte von Partikelgrößenverteilungen einer kosmetischen Handcreme inAbhängigkeit vom Injektionsdruck bei 50 °C Prozesstemperatur.

Abbildung. Schematische Darstellung des Kapillardispergators.

5 Partikeltechnik und Produktdesign 1157Chemie Ingenieur Technik 2009, 81, No. 8

© 2009 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim www.cit-journal.de