I. Analyse yon Lebensmitteln 63

Die Wirksamkeit einiger Exh'akfionsverfahren zur Erfassung yon Pestlcid- Riickst[inden auf Gemiise. J.A. BURKE und N. L. POaT~.B [1]. Die Analyse selbst erfolgt in einem Gas-Chromatographen mit Elektroneneinfang-Detektor nach J. A. BrooKE nnd L. GIV~F~IDA [2]. Die h5chste Wiederfindung yon RiickstSnden ergibt das Extraktionsverfahren mi~ Aeetonitril nach P. A. MILLS, J. H. 05mEt und R. A. O ~ w ~ [3]. Untersueht werden TDE, Parathion und Diazinon. Ansf~hrliehe Ar- beitsvorschriften zur Extraktion im 0riginM. 1. J. Assoc. Offic. Anal. Chemists 49, 1157--1162 (1966). Div. Food Chem., Food

and Drug Admin., Washington, D.C. (USA). 2. J. Assoc. Offic. Agr. Chemists 47, 326 (1964). 3. J. Assoc. Offic. Agr. Chemists 46, 186 (1963); vgl. diese Z. 203, 67 (1964).

A. NI~AN~

Gas-chromatographisehe Riiekstandsbestimmung yon Spriihgemischen in Ge- tTeide mit einem electron capture-Detektor. R. BI~LORAI und E. ALU~OT [1]. Die Sprfihgemische fiir Getreide enthalten haupts~chlich HCC13, CC14, Trichlor- athylen odor CS~ als LSsungsmittel. Fiir ein Testgemisch mit der Znsammen- setzung (26: 37 : 5: 32) auf GetreidekSrnern wird ein Trenn- und Bestimmungsver- ]ahren besehrieben: 10--50 g Getreideprobe werden in efllem 500 ml-Rundkolben in 250 ml Wasser suspendiert, 5 ml Toluol zugegeben und ohne Antisehaumzusatz 15 rain gekocht. Die Toluolschicht des Destillates wird getrocknet, auf 25 mI ver- diirmt und davon je 1 ~1 in den Gas-Chromatographen eingespritzt. (Glassgule: 1,8 m; 0,6 cm ~ ; 10~ DO-710 Silicon61 auf Chromosorb W HDMS; 60~ 20 ml N~/min.) Eine Blindprobe mit unbehandeltem Getreide und eine zweite, anMoge Extraktionsoperation werden parallel ansgefiihrt, um die Abwesenheit yon stSren- den Verunreinigungen sowie den quantita~iven Ablauf der Extraktion zu kon- troltieren. Die Extraktion liefert yon den vorgelegten Konzentrationen: 96 ~ 10/0 Triehlori~thylen, 94 4- 1~ CCI~, 82 4- 20/0 ttCC13 und 40--500/0 CS 2. Die Genauig- keit der Bestimmung liegt in der GrSl3enordnung ng. Der Konzentrationsverlauf bei liingel~m Beliiften des Getreides wird verfolgt. 1. J. Agr. Food Chem. 14, 622--625 (1966). Div. Animal Nutrition, Volcani Inst.

of Agr. Res., Rehovot (Israel). B.R. Gl~uTz

Bestimmung der Riiekst~nde yon 3-Cyclohexyl-5,6-trimethylenuracil (Lenaeil). H. L. P~ASE [1]. -- Arbeitsweise. 25 g einer homogenisierten Zuckerrgtbenprobe werden 2real mit je 100 ml 1 ~ Natronlauge geschtittelt, zentrffugiert, und die wi~13rige Phase durch Glaswolle filtriert. Die vereinigten Ausziige s~iuert man mit 10 ml 10N Schwefelsgure an und schiittelt sie 3real mit je 50ml Chloroform aus. Die Chloroformextrak~e werden bei Raumtemperatur eingeeng~, der l%iickstand in 50 ml i N Natroniauge aufgenommen und mit 50 mI redestilliertem n~Hexan aus- geschiittelt. Die w~l~rige Phase schtittelt man 2ma! mit je 50 ml fithylaeetat and dampft den Auszug bis zur Trockne ein. Der Riickstand wird in 25 ml Nitromethan aufgenommen und 2real mit jewefls 25 ml redestilliertem n-Hexan extrahiert. Die Nitromethanlohase engt man auf 1 ml ein und analysiert maximal 100 txl in einem Gas-Chromatographen mit Flammenionisationsdetektor. Die Trennung erfolgt in Stahls~ulen (1,20 m X 6,4 ram) an 20 ~ SE-30 Silieongummi und 0,2 ~ Epon Resin 1001 auf Diatoport S (60--80 mesh). Der Siiulenofen wird mit einer Anstiegsrate yon 9~ yon 100 auf 260~ erhitzt. Zur ctuantitativen Ermi%lung des Wirk- stoffes zieht man die HOhe der Peaks heran, lJ-ber 800/0 der Zns~/tze yon 0,04 mg des tterbicids/kg zu 25 g Rfiben- oder Bodenproben lieBen sich wiederfinden. 1. J. Sci. Food Agric. 17, 121--123 (1966). Du Pont de Nemours and Co., Wilming-

ton, Delaware (USA). K. W/)NSOH~