g09rsa
TRANSCRIPT
-
8/13/2019 G09rsa
1/56
KARAKTERISASI BIOKOMPOSIT APATIT-KITOSAN DENGAN XRD
(X-RAY DI FFRACTION),FTIR (FOURIER TRANSFORM INFRARED),
SEM (SCANNI NG ELECTRON MICROSCOPY)DAN UJI MEKANIK
ROBIATUH SAMSIAH
-
8/13/2019 G09rsa
2/56
ABSTRAK
ROBIATUH SAMSIAH. Karakterisasi Biokomposit Apatit-Kitosan Dengan XRD (X-RayDiffraction), FTIR (Fourier Transform Infrared), SEM (Scanning Electron Microscopy)Dan UjiMekanik. Dibimbing oleh Dr. KIAGUS DAHLAN dan Dr. AKHIRUDDIN MADDU.
Material komposit adalah kombinasi dua atau lebih fasa material, baik secara makro atau mikroyang berbeda bentuk atau komposisi kimianya untuk memperoleh kesetimbangan sifat yangdigunakan dalam aplikasi yang luas. Penggunaan cangkang telur sebagai starting material
pembuatan kalsium fosfat dan kitosan sebagai bahan biopolimer, diharapkan mampu memberikankemudahan dan nilai ekonomis bagi masyarakat yang nantinya membutuhkan produk daribiomaterial untuk kesehatan. Modifikasi dilakukan dengan presipitasi secara insitu yakni
penambahan kitosan dilakukan sebelum presipitasi dan eksitu yakni penambahan kitosandilakukan setelah presipitasi selesai. Karakterisasi XRD memberikan pola bahwa pada semuasampel telah terbentuk apatit dengan puncak yang muncul didominasi oleh puncak HAp,penambahan kitosan memunculkan puncak kitosan dibeberapa sudut dengan intensitas rendah danmenurunkan derajat kristalinitas sampel. FTIR memberikan hasil bahwa dengan penambahankitosan muncul gugus fungsi milik amina dan amida yang overlapping dengan gugus fungsi OHdan CO3 milik apatit. Secara morfologi yang terlihat dari hasil SEM, penambahan kitosan
menjadikan sampel yang awalnya berpori kecil halus dan datar menjadi berbentuk granula kasar.Hasil EDXA menunjukkan rasio Ca/P sampel menjadi lebih besar daripada 1.67. Hasil ujikekerasan menunjukkan bahwa dengan adanya penambahan kitosan pada sampel meningkatkan
nilai kekerasan sampel. Artinya sifat apatit yang getas dan mudah patah berubah menjadi lebih ulettidak rapuh lagi, sehingga memudahkan dalam proses desain. Massa biokomposit apatit-kitosanyang dihasilkan lebih besar dibandingkan massa apatit (kontrol), hal ini karena adanyapenambahan dari massa kitosan.
Kata kunci: komposit, apatit, kitosan, XRD, FTIR, SEM, uji mekanik, massa
-
8/13/2019 G09rsa
3/56
KARAKTERISASI BIOKOMPOSIT APATIT-KITOSAN DENGAN XRD
(X-RAY DI FFRACTION), FTIR (FOURIER TRANSFORM INFRARED),
SEM (SCANNI NG ELECTRON MICROSCOPY)DAN UJI MEKANIK
Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
I tit t P t i B
-
8/13/2019 G09rsa
4/56
Judul : Karakterisasi Biokomposit Apatit-Kitosan dengan XRD (X-Ray
Diffraction), FTIR (Fourier Transform Infrared), SEM (Scanning
Electron Microscopy)dan Uji Mekanik
Nama : Robiatuh Samsiah
NRP : G74050314
Menyetujui,
Pembimbing I
Dr. Kiagus Dahlan
NIP 19600507 198703 1 003
Pembimbing II
Dr. Akhirudin Maddu
NIP 19660907 1998021 1 006
-
8/13/2019 G09rsa
5/56
RIWAYAT HIDUP
Penulis lahir pada tanggal 11 April 1986 di Kuningan, Jawa Barat sebagai anak pertama
dari tiga bersaudara dari pasangan Jasmat dan Darni. Penulis mengenyam pendidikan mulai dariTK. Bougenvill XI (1992 1993), yang dilanjutkan ke SDN Cikaduwetan 1 (1993 1999),selanjutnya ke SLTPN 1 Luragung (1999 2002), dan dilanjutkan ke SMAN 1 Kuningan (2002-2005). Pada tahun 2005 penulis lulus SMU dan ditahun yang sama diterima masuk IPB melalui
jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI). Tingkat 2 masuk mayor Fisika FMIPA IPB untukpendidikan sarjana strata satu (S1). Selama menempuh pendidikan di IPB, penulis sempat aktif di
BEM TPB 42 Bendahara Departemen Kewirausahaan (2005-2006), staf Departemen Sosial BEMFMIPA (2006 2007), Sekertaris Departemen Kastrad BEM FMIPA (2007-2008), serta pernahmenjadi panitia di beberapa kegiatan seperti Bendahara Danus SHOOT 43, PJK ANGKASA(2006), Bendahara GALAKSI (2007), staf Acara G-Force 43 dan Welcome Ceremony Physics 43
(2007), Co. Acara Kompetisi Fisika PESTA SAINS (2007), PJK G-Force 44 dan PJK WelcomeCeremony Physics (2008), staf acara Seminar Nasional Reaktualisasi Tradisi Ilmiah Islam danBedah Buku Ayat-Ayat Semesta (2008), Co. Konsumsi GLG (Great Leadership Generation)FMIPA (2008), Sekertaris TRICOMA KASTRAD BEM G (2008) dan yang terakhir SG G-Force
45 (2009)
-
8/13/2019 G09rsa
6/56
KATA PENGANTAR
Tiada lagi untaian kata yang paling bermakna selain puji syukur kehadirat Allah SWT yang atasridhanya penulis mampu menyelesaikan skripsi yang berjudul Karakterisasi Biokomposit Apatit-
Kitosan dengan XRD (X-Ray Diffraction), FTIR (Fourier Transform Infrared), SEM (ScanningElectron Microscopy)dan Uji Mekanik ini. Tak lupa shalawat serta salam semoga senantiasa tercurah
kepada kekasih Allah Muhammad SAW pahlawan revolusioner Islam.
Skripsi ini dibuat sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada mayor
Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor. Tersusunnya skripsi
ini tidak luput dari bantuan banyak pihak. Penulis hanya mampu menyampaikan terima kasih kepada :
1. Bapak Dr. Kiagus Dahlan sebagai pembimbing 1 yang telah meluangkan waktu untukmendengarkan konsultasi, memberikan masukan dan ilmunya serta semangat dan motivasisehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini.
2. Bapak Dr. Akhiruddin Maddu M.Si sebagai pembimbing 2 yang telah memberikan banyakmasukan dan bimbingannya
3. Dosen penguji Bapak Dr. Irmansyah dan Bapak Dr. Agus Kartono, terima kasih atas segalamasukkanya
4. Bapak dan Mimi yang telah memberikan banyak kepercayaan untuk menyelesaikan studi ini,DLeni dan Fadil yang memberikan banyak inspirasi, terima kasih atas semua kasih sayang
semua keluarga di Kuningan.
5. Dosen-dosen Fisika yang telah mengantarkan sekian banyak ilmu hingga saat terakhir didepartemen. Staf dan pegawai di departemen Fisika terima kasih atas bantuan dan kerjasamanya selama ini.
6. Bapak Sulis, Bapak Dadang, Bapak Didik, Bapak Wawan, Bapak Eko, Ibu Titis terima kasihatas kerjasama dan bantuannya selama karakterisasi sampel
7. Ibu Yessi dan Teh Tia yang telah banyak memberikan masukan dan bimbingan serta motivasiselama pengerjaan penelitian ini
8. Astri dan Cucu yang telah menjadi tumpahan segala keluhan selama di departemen, Ais yangbanyak memberikan masukan selama penelitian
9
T t Fi ik 42 d l k ikk t i k ih t k b d
-
8/13/2019 G09rsa
7/56
DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR ................................................................ ...................................................... i
DAFTAR ISI ......................................................... ................................................................. .......... ii
DAFTAR GAMBAR ........................................................ .............................................................. .. iv
DAFTAR TABEL ............................................................ .............................................................. .. v
DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................................................. .. vi
1. PENDAHULUAN ........................................................ .............................................................. .. 1
1.1. Latar Belakang ............................................................. ..................................................... 1
1.2. Tujuan Penelitian ........................................................... ..................................................... 2
1.3. Tempat dan Waktu Penelitian ............................................................ ................................ 2
2. TINJAUAN PUSTAKA .................................................................................................. ............. 2
2.1. Cangkang Telur ............................................................................................. ..................... 2
2.2. Mineral Tulang .............................................................. ..................................................... 2
2.3. Mineral Apatit .................................................................................... ................................ 3
2.4. Hidroksiapatit ................................................................ ..................................................... 3
2.5. Kitosan ...................................................... ................................................................. .......... 3
2.6. Biopolimer Apatit-Kitosan ................................................................................................ . 4
2.7. XRD ......................................................... ................................................................. .......... 4
2.8. FTIR ........................................................ ................................................................. .......... 5
2 9 SEM 6
-
8/13/2019 G09rsa
8/56
4.2.1. Analisis hasil XRD .......................................................... ........................................... 14
4.2.2. Analisis hasil FTIR............................................... ...................................................... 15
4.2.3. Analisis morfologi dan EDXA ............................................................. ..................... 15
4.2.4. Analisis uji kekerasan Vickers............................................................... ..................... 16
4.2.5. Analisis massa biokomposit ....................................................... ................................ 16
5. KESIMPULAN DAN SARAN ........................................................... ........................................... 17
5.1. Simpulan .............................................................. ................................................................ 17
5.2. Saran ........................................................ ................................................................. .......... 17
DAFTAR PUSTAKA ................................................................. ...................................................... 17
LAMPIRAN ....................................................... ................................................................. ........... 19
-
8/13/2019 G09rsa
9/56
DAFTAR GAMBAR
1. Skema struktur kristal hidroksiapatit .............................................................. ................................ 3
2. Formasi Kitosan dari Kitin ................................................................. ........................................... 3
3. Struktur Kitin dan Kitosan ...................................................................................... ..................... 3
4. Skema kerja difraksi sinar-X ............................................................. ........................................... 5
5. Skema Difraksi Sinar-X berdasarkan hukum Bragg ............................................................. .......... 5
6. Skema kerjaFourier Transform Infrared Spectrometry (FTIR) .................................................... 6
7. Skema kerja dari SEM (Scanning Electron Microscopy) ............................................................. 6
8. Skema Uji Vickers ........................................................................................................................ 7
9. Pola XRD Kitosan Murni ........................................................ ..................................................... 9
10. Pola XRD A1 (Kontrol 1) ........................................................ ..................................................... 9
11. Pola XRD A2 (Kontrol 2) ........................................................ ..................................................... 9
12. Pola XRD B1 (Insitu 1) ......................................................... ..................................................... 9
13. Pola XRD B2 (Insitu 2) ............................................................................... ................................ 9
14. Pola XRD C1 (Eksitu 1) ........................................................ ..................................................... 9
15. Pola XRD C2 (Eksitu 2) ........................................................ ..................................................... 9
16. Pola FTIR Kitosan murni .............................................................. ........................................... 12
17. Pola FTIR Kontrol 1 (A1) ............................................................... ........................................... 12
18. Pola FTIR Kontrol 2 (A2) ............................................................... ........................................... 12
19 P l FTIR I it 1 (B1) 12
-
8/13/2019 G09rsa
10/56
DAFTAR TABEL
1. Kandungan unsur mineral dalam tulang ....................................................... ................................ 3
2. Kode Sampel ............................................................... ................................................................ 8
3. Derajat kristalinitas sampel ................................................................. ........................................... 10
4. Ukuran kristal sampel ................................................................ ..................................................... 10
5. Parameter kisi sampel ................................................................ ..................................................... 10
6. Pola pita absorpsi sampel hasil FTIR ........................................................... ................................ 11
7. Derajat belah spektra FTIR ................................................................ ........................................... 13
8. Rasio Molaritas Ca/P Sampel .............................................................. ........................................... 14
9. Nilai kekerasan sampel .............................................................. ..................................................... 14
-
8/13/2019 G09rsa
11/56
DAFTAR LAMPIRAN
1. Diagram Alir Penelitian ........................................................... ..................................................... 20
2. Komposisi Bahan yang Digunakan untuk Menghasilkan Sampel .................................................. 21
3. Proses Pembuatan Sampel ......................................................... ..................................................... 22
4. Metode Presipitasi Sampel ........................................................ ..................................................... 24
5. Data JCPDS (a) HAp, (b) AKA, (c) AKB, (d) OKF ........................................................... .......... 25
6. Probabilitas Fasa Sampel ........................................................... ..................................................... 27
7. Perhitungan Parameter Kisi Sampel ............................................................... ................................ 36
8. Perhitungan Ukuran Kristal Sampel ............................................................... ................................ 42
9. Komposisi Unsur-Unsur dalam Sampel Hasil Karakterisasi EDXA .............................................. 43
-
8/13/2019 G09rsa
12/56
1
I. PENDAHULUAN
1.1. Latar belakangBiomaterial didefinisikan sebagai bahan
inert yang diimplantasikan ke dalam sistemhidup sebagai pengganti fungsi dari jaringanhidup dan organ [1]. Perkembangan teknologi
biomaterial telah diperkenalkan sejak awaltahun 1900an yakni dalam implantasi plattulang untuk menstabilkan tulang dan
mempercepat penyembuhan. Biomaterialdiartikan juga sebagai suatu material baikbersifat alami maupun buatan (sintetis) yangdigunakan dalam sistem biologi dengan tujuanuntuk memperbaiki (repair), memulihkan(restore) atau mengganti (replace) jaringanyang rusak atau sebagai interface denganlingkungan fisiologis [2].
Di Indonesia, kebutuhan akan biomaterial
dalam bidang medis untuk berbagai keperluanterus meningkat. Hal ini antara laindisebabkan oleh meningkatnya berbagai kasus
penyakit yang memerlukan adanya grafttulang seperti penyakit kanker tulang,
penyakit periodontitis, trauma pada mata,patah tulang, dan lain-lain. Selain itu, berbagaibencana alam, kecelakaan kerja sertameningkatnya kasus ledakan bommenimbulkan luka bakar yang serius pada
tidak korosi, inert dan tahan aus, namun HAp
juga memiliki beberapa sifat yang kurang baikyakni getas dan mudah patah. Sifat tersebutmemberikan kendala dalam proses desain.HAp sintetik yang akan diaplikasikan dalam
bidang medis harus mempunyai kemampuanuntuk menyesuaikan dengan kecocokan tubuh
penerima (biokompatibel) dan mempunyaikarakter yang dapat menyatu dengan tulangmanusia atau matriksnya (bioaktif).
Studi yang dilakukan tidak hanya upayauntuk memperbaiki kekurangan dari sifat HApsendiri namun dilakukan juga pemilihan
starting material dalam pembuatan kalsiumfosfat yang paling ekonomis. Cangkang telurmengandung sebagian besar kalsium karbonat.Kalsium dari cangkang telur dapat digunakansebagai starting material dalam pembuatankalsium fosfat. Maka limbah cangkang telurmenjadi pilihan yang paling ekonomis saat ini.
Pendekatan terhadap karakter alamiahtulang membutuhkan adanya modifikasimineral apatit sehingga membentuk suatukomposit. Modifikasi ini untukmengoptimalkan sifat mekanik dan prosesremodeling tulang. Lebih lanjut lagi
penggunaan matriks diharapkan mampumempercepat proses mineralisasi apatit dalamtubuh. Sebagai pendekatan pembuatan
-
8/13/2019 G09rsa
13/56
2
diharapkan mampu memberikan kemudahan
dan nilai ekonomis bagi masyarakat yangnantinya membutuhkan produk daribiomaterial untuk kesehatan.
1.2. Tujuan Penelitian
Penelitian ini dilakukan untukmendapatkan biokomposit apatit-kitosan yangmemiliki karakteristik sifat mekanik yanglebih baik dalam hal ini sifat getas dan mudah
patah dari apatit dapat dihilangkan denganpenambahan biopolimer kitosan. Sifat getasyang hilang memperlihatkan nilaikristalinitasnya yang lebih rendah.Karakterisasi yang dilakukan pada sampel
biokomposit apatit-kitosan yaitu X-RayDiffraction (XRD), Fourier Transforn- InfraRed (FTIR), Scanning Electron Microscopy(SEM) dan Uji Mekanik (VickersTest)
Penelitian ini diharapkan mampumeningkatkan nilai guna limbah cangkangtelur dan limbah kulit udang/kepiting.Pemanfaatan limbah ini diharapkan pula dapatmenekan biaya produksi dan nantinyamemberikan kemudahan bagi masyarakatmelalui penyediaan biomaterial dengan hargayang relatif terjangkau.
1.3. Tempat dan Waktu Penelitian
khusus yang terdapat pada tulang ayam, yang
mengumpulkan cadangan kalsium dalamjumlah besar untuk pembentukan cangkang.[6]
Telur berada di dalam uterus (kelenjarcangkang) dalam periode waktu yang palinglama. Cangkang telur dibentuk di sini. Inimerupakan suatu proses yang membutuhkanwaktu sekitar 20 jam. Cangkang tersusunhampir seluruhnya oleh timbunan kalsiumkarbonat dalam suatu matriks protein danmukopolisakarida. Lapisan terakhir atau
penutup cangkang dikenal sebagai kutikel(cuticle), suatu material organik yangmelindungi telur dari serangan bakteri yang
berbahaya dan berperan sebagai pelindungtelur untuk mengurangi penguapan air.Sumber utama kalsium karbonat pada
pembentukan cangkang adalah ion karbonatdalam darah. Bikarbonat dibentuk dari
percampuran karbon dioksida dan air denganbantuan enzim karbonik-anhi-drase. Saatayam betina terengah-engah karena udarayang panas, ayam itu sebenarnyameningkatkan penguapan air melalui saluran
pernapasan. Hal ini menyebabkanberkurangnya karbon dioksida dan ionbikarbonat dalam darah. Keadaan inilah yangdiduga menjadi alasan mengapa muncul telur-
-
8/13/2019 G09rsa
14/56
3
Tabel 1 Kandungan unsur mineral dalamtulang [8].
Unsur Kadungan (%berat)Ca 34P 15Mg 0,5
Na 0,8K 0,2C 1,6Unsur lain 47,9
2.3. Mineral Apatit
Mineral apatit memiliki rumus kimiaM10(ZO4)6X2. Unsur pada bagian M,Z,dan Xdapat digantikan dengan unsur-unsur lain,yakni sebagai berikut : M = Ca, Se, Ba, Cd,Pb, dll; Z = P, V, As, S, Si, Ge, dll; X = F, Cl,OH, O, Br, CO3, dll
Kristal apatit mengandung banyak karbondalam bentuk karbonat Karbonat dalam tubuhdapat mensubtitusi formula hidroksiapatitdengan menempati dua posisi yaknimenggantikan posisi OH- yang disebutsebagai apatit karbonat tipe A yang terbentuk
pada suhu tinggi. Karbonat menggantikanposisi PO4
3- disebut apatit karbonat tipe Byang dapat dibentuk pada suhu rendah.
2.5. Kitosan
Kitosan merupakan salah satu polimeralami yang digunakan secara luas dalam
penelitian rekayasa jaringan. Kitosan dapatdiperoleh dengan deacetylating secara parsialdari kitin yang dapat diekstrak dari binatang
berkulit keras. Kitosan merupakanpolisakarida yang terdiri dariglucosamine danN-acetyl glucosamine yang dihubungkan
dengan sebuah ikatan 1-4 glucosidic.
Kitosan bersifat biokompatibel dan dapatdidegradasi oleh enzim dalam tubuh manusiadan hasil degradasinya tidak beracun [10].
Kitosan telah banyak dipelajari dalamberbagai bidang biomedis seperti rekayasajaringan untuk tulang, pembuluh darah, dansyaraf. Akan tetapi kitosan bukan materialideal untuk rekayasa jaringan, sifat bioaktifkitosan perlu dimanfaatkan untuk teknik
khusus seperti halnya polimer. Untukmeningkatkan sifat bioaktif dalam kitosanbiasanya dikombinasikan dengan materialbioaktif lainnya. Sebagai sebuah komponeninorganik utama dari tulang alamihidroksiapatit adalah material biomimeticyang memiliki sifat biokompatibel dan
bioaktif yang baik dalam teknik jaringan.Namun kerapuhannya membuat sulit untuk
-
8/13/2019 G09rsa
15/56
4
2.6. Biokomposit HAp -Kitosan
Material komposit adalah kombinasi duaatau lebih fasa material, baik secara makroatau mikro yang berbeda bentuk ataukomposisi kimianya untuk memperolehkesetimbangan sifat yang digunakan dalamaplikasi yang luas. Secara umum
pengembangan teknologi komposit adalahuntuk meningkatkan efisiensi struktur dankarakteristik sifat material yang signifikan,seperti untuk aplikasi material yang ringantetapi sangat kuat. [12].
Keramik, polimer, metal dan materialkomposit, dengan semua keuntungan dankekurangan yang dimilikinya, dikembangkanuntuk mengatasi permasalahan tulang.Polimer memiliki kekuatan mekanik yangrendah dibandingkan dengan tulang, logammemiliki kekuatan mekanik yang besar namunsangat korosif, keramik rapuh dankekarasannya rendah jadi mudah patah.Pendekatan yang paling baik adalah ketikamemproduksi kesemua sifat dari polimer,keramik dan logam membentuk materialkomposit.[9]
Komposit alam yang dibentuk darisebagian besar keramik (HAp) dan polimer(kolagen), dengan tingkat mikrostruktur yangkompleks memungkinkan untuk ditiru
Elektron yang dipancarkan dengantegangan tinggi menumbuk target (Cu, Cr, Fe,Co, Mo, dan W). Energi kinetik elektron yangmenumbuk target berubah menjadi panas dansinar-X. Dalam peristiwa ini, sinar-X yangdipancarkan terdistribusi secara tidak kontinu
dengan yang berbedaTumbukan yang terjadi antara elektron
yang dipercepat dengan atom target bersifatinelastik. Jika energi elektron yang datang
memiliki energi yang cukup maka akanmemantulkan elektron pada kulit K, sehinggaatom dalam keadaan tereksitasi dan diisi olehelektron dari kulit L atau M. Proses transisi inidiikuti pelepasan energi berupa radiasi sinar-Xdengan panjang gelombang tertentu yangdikenal sebagai berkas sinar-X karakterisasiK dan K .
Sinar-X ditumbukkan pada material
sehingga terjadi interaksi dengan elektrondalam atom. Ketika foton sinar-Xbertumbukan dengan elektron, beberapa fotonhasil tumbukan akan mengalami pembelokkandari arah datang awal. Jika panjanggelombang hamburan sinar-X tidak berubahdinamakan hamburan elastik (hamburanThompson) dan terjadi transfer momentumdalam proses hamburan. Sinar-X ini yang
-
8/13/2019 G09rsa
16/56
5
Gambar 4 Skema kerja dari difraksi sinar x[www.micro.magnet.fsu.edu//primer/java/interference/index.html(14Maret 2009)]
penyusun senyawa hidroksiapatit yakni gugusPO
4
3-, gugus CO3
2-, gugus OH-.Ada dua jenis energi vibrasi yaitu vibrasi
bending dan vibrasi stretching. Vibrasibending yaitu pergerakan atom yangmenyebabkan perubahan sudut ikatan antaradua ikatan atom atau pergerakan dari seluruhatom terhadap atom lainnya.. Sedangkanvibrasi stretching adalah pergerakan atomyang teratur sepanjang sumbu ikatan antaradua atom sehingga jarak antara dua atomdapat bertambah atau berkurang. Gugus PO43-
memiliki 4 modus vibrasi yaitu :1. Vibrasi stretching simetri (1) dengan
bilangan gelombang sekitar 956cm-12. Vibrasi bending simetri (2) dengan
bilangan gelombang sekitar 430-460cm-13. Vibrasi stretching asimetri (3) dengan
bilangan gelombang sekitar 1040-1090cm-1
4.
Vibrasi bending asimetri (4) denganbilangan gelombang sekitar 575-610cm-1Analisis FTIR memberikan informasi
tentang struktur kimia pada komposit,kehadiran fase kitosan dan keramikmemberikan informasi ikatan polimer padastruktur komposit serta kemungkinan ikatanyang disebabkan larutan. Spektra infra merah
berada pada range 400-4000 cm-1
-
8/13/2019 G09rsa
17/56
6
Gambar 6. Skema kerja Fourier TransformInfrared Spectrometry (FTIR) [21]
daerah 3450 3200 cm-1 tersebut tumpangtindih dengan gugus N-H amina. Pita serapanutama lainnya antara 1220 1020 cm-1menunjukkan gugus amino bebas primer
(NH2), suatu gugus utama dalam kitosan [18]serta mengindikasikan vibrasi regang C-O darigugus alkohol. Serapan pada bilangangelombang 2921,18 cm-1 mengindikasikanvibrasi regang -CH2- dari gugus CH. Pitaserapan antara 16401560 cm-1 menunjukkanvibrasi bending N-H dari gugus amina yangmerupakan serapan khas kitosan. Selain itu,serapan dengan intensitas medium pada
-1
Gambar 7 Skema kerja dari SEM (ScanningElectron Microscopy)
2.10. Uji Mekanik (Vickers Test)
Kekerasan (Hardness) adalah salah satusifat mekanik (Mechanical properties) darisuatu material. Kekerasan suatu material harusdiketahui khususnya untuk material yangdalam penggunaanya akan mangalami
-
8/13/2019 G09rsa
18/56
7
Gambar 8 Skema dari uji vickers[http://[email protected]//vickerstest (18 Februari 2009)]
dihitung rata-ratanya secara aritmatik, luasdaerah hasil jejak dari uji ini adalah d. Hasiltes berupa lekukan dapat diperiksa denganmikroskop. Nomor kekerasan Vickersdiberikan dengan persamaan :
21854,4
PVHN
d
Keterangan :VHN : Vckers Hardness Number (HV)P : Beban yang diterapkan (gf)d : Diagonal rata-rata bidang piramida
Tahap kedua dilakukan sintesabiokomposit dengan melakukanpresipitasi biokomposit apatit-kitosandengan metode insitu dan eksitu. Untuk
pembanding maka dibuat apatit tanpakitosan (kontrol).Masing-masing sampel dibuat sebanyak
dua kali ulangan. Masing-masing sampeldiberi kode seperti terdapat pada Tabel 2.
3.2.1. Kontrol (A)
Apatit diperoleh dengan melarutkan CaOdari cangkang telur yang telah dikalsinasidalam 50 ml aquabides di dalam gelas pialadilanjutkan dengan penambahan (NH4)2HPO4yang dilarutkan dalam 50 ml aquabidesdilakukan dengan penetesan dari buret.Perhitungan jumlah cangkang telur dan(NH4)2HPO4 berdasarkan hasil dari rasiokonsentrasi Ca/P sebesar 1.67. Kandungan Ca
dari cangkang telur mengikuti hasil AASpenelitian sebelumnya sebesar 71.68%.
Presipitasi dilakukan pada suasanafisiologis (atmosfer nitrogen dan suhu 370C).
Aging sampel selama 24 jam pada inkubatordengan suhu 370C. Presipitat kemudiandisaring menggunakan kertas saring.Pengeringan presipitat dilakukan denganmenggunakan inkubator pada suhu 500C
mailto:[email protected]:[email protected] -
8/13/2019 G09rsa
19/56
8
3.2.3. Eksitu(C)
Perlakuan eksitu sama seperti kontrol,yakni melarutkan CaO yang telah dikalsinasidalam 50 ml aquabides di dalam gelas pialadilanjutkan dengan penambahan (NH4)2HPO4yang dilarutkan dalam 50 ml aquabidesdilakukan dengan penetesan dari buret.Penambahan kitosan yang telah dilarutkanmenggunakan CH3COOH 2% dilakukansetelah presipitasi selesai sebelum presipitatmengalami proses aging, penetesan kitosandilakukan dengan menggunakan pipet.Banyaknya kitosan yang digunakan melalui
perbandingan dengan hasil kontrol yang telahdiperoleh sebelumnya sebesar 55:35 (55 hasilapatit dari kontrol, 35 banyaknya kitosan yangdigunakan). CH3COOH 2% yang ditambahkan sesuai dengan banyaknya kitosanyang akan dilarutkan (Lampiran 2).
Presipitasi dilakukan pada suasana
fisiologis (atmosfer nitrogen dan suhu 370C).Aging sampel selama 24 jam pada inkubatordengan suhu 370C. Presipitat kemudiandisaring menggunakan sentrifuge karena jikamenggunakan kertas saring membutuhkanwaktu yang sangat lama. Pengeringan
presipitat dilakukan dengan menggunakaninkubator pada suhu 500C selama 45 jam.
3.2.6. Karakterisasi dengan SEM/EDXA
sampel
Sampel diletakkan plat alumunium yangmemiliki dua sisi kemudian dilapisi denganlapisan emas setebal 48 nm. Sampel yangtelah dilapisi diamati menggunakan SEMdengan tegangan 22 kV dan perbesaran 5000x,10.000x dan 20.000x. Karakterisasi dengan
Energy Dispersive X-Ray Analysis (EDXA)merupakan seperangkat dengan SEM.
3.2.7. Karakterisasi dengan Uji Mekanik
Pengukuran tingkat kekerasan sampeldengan menggunakan perangkat uji Vickers.Alat yang digunakan Shimadzu Microhardness Tester tipe M, ShimadzuCorporation Kyto-Jepang. Sampel yang telahdikeringkan dimolding dengan menggunakanepoxy resin dan hardener Setelah sampelkeras kemudian dilakukan pemolesan dengan
menggunakan ampelas ukuran 200 hinggapermukaan sampel rata. Sampel siapdikarakterisasi.
Tabel 2 Kode Sampel
KodeSampel
Keterangan Komposisi PenambahanKitosan
A1 Kontrol 1 Cangkang -
-
8/13/2019 G09rsa
20/56
9
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. HASIL
4.1.1. Difraksi Sinar-X Sampel
Analisis XRD dilakukan untukmengetahui fasa apa saja yang terkandung didalam sampel, menghitung derajatkristalinitas sampel, parameter kisi kristaldan ukuran kristal sampel. Pola yang didapatdibandingkan dengan data JCPDS 9-432
(HAp), JCPDS 35-180 (AKA), JCPDS 19-272 (AKB) dan JCPDS 44-0778 (OKF).Berikut adalah pola hasil analisa XRDmasing-masing sampel
Gambar 12 Pola XRD Insitu 1 (B1)
Gambar 9 Pola XRD Kitosan Murni Gambar 13 Pola XRD Insitu 2 (B2)
-
8/13/2019 G09rsa
21/56
10
Gambar 9 memperlihatkan pola XRDkitosan murni yang menunjukkan adanya
beberapa sudut dengan intensitas cukup tinggiyaitu pada 2 = 19.840 dan 20.060. Gambar10 memperlihatkan pola XRD dari kontrolulangan pertama (A1), puncak tertinggidimiliki oleh HAp yakni pada sudut 2 =31.840 . Sampel A2 pada sudut 2 = 31.880
(Gambar 11), B1 pada sudut 2 = 31.940(Gambar 12), B2 pada sudut 2 = 31.760(Gambar 13), C1 pada sudut 2 = 31.960
(Gambar 14) dan sampel C2 pada sudut 2=31.90 (Gambar 15). Mayoritas puncak yangteridentifikasi dari keenam sampel adalahmilik HAp, meskipun mineral apatit masihmuncul pada puncak-puncak tertentu, seperti
pada sampel C1 puncak tertinggi tidak hanyadimiliki oleh HAp tapi juga milik AKB(Gambar 14).
Sampel apatit-kitosan yang diperoleh
dengan metode insitu dan eksitu, pola XRDyang dihasilkan memperlihatkan bahwa telahmuncul puncak milik kitosan di beberapasudut, namun intensitasnya lebih rendahdibandingkan pada kitosan murni. Sampel B1
pada sudut 2= 19.620 dan 22.12 0, B2 padasudut 2= 19.680, C1 pada sudut 2= 20.020yang merupakan puncak bersama denganOKF dan pada 21.90 merupakan puncak
(nilainya adalah 0.15406 nm) dan k adalahkonstanta untuk material biologi (nilainyasebesar 0.94)[23]. Ukuran kristal sampeldengan dua kali pengulangan berkisar sekitar25-29 nm. Perhitungan ukuran kristal dapatdilihat pada Lampiran 9.
Tabel 5 memperlihatkan hasilperhitungan parameter kisi. Perhitunganparameter kisi dapat dilihat pada Lampiran 8.Nilai parameter kisi keenam sampelmenunjukkan bahwa keenam sampel tersebut
adalah HAp dengan tingkat akurasi nilai a danc rata -rata mencapai 99 %.
Tabel 3 Derajat kristalinitas sampel
Tabel 4 Ukuran kristal sampel
Kode Sampel Kristalinitas (%)A1 85.20A2 80.15B1 55.28
B2 56.87C1 75.49C2 77.58
Kode /2 /2 D002(nm)
-
8/13/2019 G09rsa
22/56
11
4.1.2. FTIR (Four ier Transform I nfr ared )
Sampel
Analisis FTIR untuk mengetahui gugusfungsi yang terkandung dalam sampel.Spektrum transmitansi IR keenam sampeldiperlihatkan pada Gambar 16-22. Tabel 6memperlihatkan bilangan gelombang gugus-gugus fungsi yang dimiliki oleh keenamsampel. Sampel A1 memiliki gugus fungsiOH pada bilangan gelombang 3434 cm-1 dan1641 cm-1, gugus PO4 stretching pada
bilangan gelombang sekitar 1098-963 cm-1dan PO4 bending pada 604-471 cm
-1, gugusCO3(2) pada bilangan gelombang 874 cm
-1dan CO3(3) pada 1567-1418 cm
-1. Sampel A2memiliki gugus fungsi OH pada bilangangelombang 3431 cm-1 dan 1637 cm-1. gugusPO4 stretching pada bilangan gelombangsekitar 1035 cm-1, 962 cm-1dan PO4bending
pada 604-471cm1, gugus CO3( 2) pada
bilangan gelombang 875 cm-1 dan CO3(3)pada 1574-1404 cm-1. Sampel B1memilkigugus fungsi OH pada bilangan gelombang3420 cm-1 dan 3171 cm-1 yang bertumpukandengan gugus fungsi NH milik kitosansehingga nilai transmitansinya terlihat lebihlebar dan pada bilangan gelombang 1648 cm-1yang bertumpukkan dengan gugus fungsiamida I milik kitosan, gugus PO4 stretching
kitosan sehingga nilai transmitansinya terlihatlebih lebar, gugus PO4 stretching pada
bilangan gelombang sekitar 1033 cm-1 danPO4bendingpada 604-471cm
-1, gugus C-OHpada bilangan gelombang 894 cm-1 danCO3(3) pada 1574 cm
-1 yang bertumpukkandengan gugus fungsi amida II milik kitosan,
pada 1424 cm-1, selain itu pada bilangangelombang 1300 cm-1 yang bertumpukkandengan gugus fungsi miliki C-O, gugusfungsi C-H muncul pada bilangan gelombang
2930 cm-1. Sampel C1 memilki gugus fungsiOH pada bilangan gelombang 3415-3176 cm-1yang bertumpukan dengan gugus fungsi NHmilik kitosan sehingga nilai transmitansinyaterlihat lebih lebar dan pada bilangangelombang 1640 cm-1 yang bertumpukkandengan gugus fungsi amida I milik kitosan,gugus PO4 stretching pada bilangangelombang 1031 cm-1 dan PO4 bending pada
604-475 cm-1, gugus C-OH pada bilangangelombang 897 cm-1 dan CO3(3) pada 1567cm-1yang bertumpukkan dengan gugus fungsiamida II milik kitosan, dan pada 1403-1311cm-1. Sampel C2 memilki gugus fungsi OH
pada bilangan gelombang 3431-3176 cm-1yang bertumpukan dengan gugus fungsi NHmilik kitosan sehingga nilai transmitansinyaterlihat lebih lebar PO4 stretching pada
-
8/13/2019 G09rsa
23/56
-
8/13/2019 G09rsa
24/56
13
Gambar 24 Morfologi kitosan murniGambar 22 Pola FTIREksitu2 (C2)
Tabel 7 Derajat Belah Spektra FTIR padapita vibrasi PO4(4) Sampel
Sampel Derajat belah
A1 1.067729
B1 1.056865
C1 1.066406
A2 1.174699
B2 1.095164
-
8/13/2019 G09rsa
25/56
14
Tabel 8 Rasio Molaritas Ca/P Sampel
4.1.4. Kekerasan Sampel
Analisis tingkat kekerasan sampeldilakukan dengan uji Vickers. Berikut hasildari uji tingkat kekerasan sampel. Tabel 8memperlihatkan hasil dari uji kekerasansampel. Sampel memiliki tingkat kekerasanmasing-masing untuk A1= 2.761 HV, A2 =2.815 HV, B1 = 3.312 HV, B2 = 3.098 HV,C1 = 4.489 HV dan sampel C2 sebesar3.473 HV. Hasilnya menunjukkan sampel
biokomposit apatit kitosan dengan metodeeksitu memilki tingkat kekerasan yang
paling besar dibandingkan dengan metodeinsitu. Secara umum sampel apatit yangtelah dikompositkan dengan kitosanmemiliki tingkat kekerasasan yang lebih
besar dibandingkan dengan sampel tanpapenambahan kitosan (kontrol)
4.1.5. Massa Biokomposit
Lampiran 2 memperlihatkan massa
biokomposit apatit-kitosan merupakanmassa gabungan bahan yakni CaO,(NH4)2HPO4 dan kitosan. Hasilnyamemperlihatkan bahwa massa gabunganyang diperoleh dari hasil perhitungan lebih
besar dibandingkan massa hasileksperimennya. Begitupun pada sampelkontrol massa eksperimen lebih kecil hinggaseparuhnya dibandingkan massa gabungan
antara CaO dan (NH4)2HPO4.
4.2. PEMBAHASAN
4.2.1. Analisis XRD
Hasil dari pola XRD sampel dengan duakali pengulangan tidak berbeda nyata, peaktertinggi dari semua sampel merupakanmilik HAp, walaupun masih muncul peak
peak milik mineral apatit yang lainnya
namun mayoritas peak sampel merupakanmilik dari HAp. Artinya dalam semuasampel telah terbentuk apatit.
Peak kitosan yang muncul pada sampelbiokomposit apatit-kitosan intensitasnyasangat rendah. Intensitas peak kitosan yangrendah pada sampel setelah dikompositkandengan apatiti disebabkan struktur kitosanyang lebih amorf dibandingkan kristal apatit.
Kode Sampel Ca/PKontrol 1.817Insitu 1.733Eksitu 1.934
-
8/13/2019 G09rsa
26/56
15
permukaan biokomposit lebih banyak jadisampel bersifat lebih amorf.
Penurunan tingkat kristalinitasbiokomposit dibandingkan tingkatkristalinitas apatitnya mengindikasikan
bahwa penambahan kitosan pada apatitsudah membentuk ikatan antara apatitdengan kitosan sebagai matriknya
Ukuran kristal dihitung denganmenggunakan persamaan Scherrer(Lampiran 9). Ukuran kristal berbanding
terbalik dengan harga FWHM. Semakinkecil nilai FWHM menunjukkan ukurankristal yang semakin besar. Ukuran kristaldihitung pada bidang 002 karenakarakteristik kehadiran HAp pada sampelditandai dengan munculnya bidang 002 [24]
Tabel 4 memperlihatkan bahwa ukurankristal pada sampel ukuran kristalnya tidak
berbeda secara signifikan ketika kitosan
dikompositkan dengan apatit. Karenakitosan tidak mempengaruhi ukuran sampelapatit, kitosan berguna untuk mengikatapatit terlihat dari karakterisasi SEM
biokomposit telah berbentuk granula.Parameter kisi dapat dihitung dengan
menggunakan jarak antar bidang padageometri kristal heksagonal. Perhitungan
parameter kisi dapat dilihat pada Lampiran 6.
Sampel dengan dua kali ulangan ternyatamenghasilkan perbedaan gugus fungsi
karakteristik kitosan yang muncul, padasampel B1 dan C1 (ulangan pertama)muncul gugus fungsi amida II tapi tidakmuncul gugus fungsi C-H, sedangkan padasampel B2 dan C2 muncul gugus fungsi C-Hnamun gugus fungsi amida I tidak lagimuncul. Pada sampel ini pun terlihat terjaditumpang tindih (overlapping) dibeberapa
panjang gelombang seperti gugus fungsi N-
H yang tumpang tindih dengan gugus fungsiOH. Terjadi overlapping pada beberapa
bilangan panjang gelombang yang dimilikikitosan dan apatit menunjukkan telah terjadiikatan antara biopolimer kitosan dengankeramiknya yakni HAp.
Teridentifikasinya gugus fungsi N-Hdan C-H, amida I dan amida II pada sampelB1, B2, C1 dan C2, membuktikan bahwa
telah berikatannya kitosan dengan kalsiumfosfat. Artinya biokomposit apatit-kitosantelah berhasil terbentuk. Metode insitu daneksituyang dilakukan tidak memperlihatkanhasil yang berbeda secara signifikan, gugusfungsi yang muncul di kedua metode yangdigunakan sama, hanya yang berbeda nilaitransmitansi dan bilangan gelombangnya.
Penurunan derajat kristalinitas pada
-
8/13/2019 G09rsa
27/56
-
8/13/2019 G09rsa
28/56
17
massa kitosan yang menyebabkan massabiokomposit lebih besar dibandingkan massa
pada apatit saja.
V. SIMPULAN DAN SARAN
5.1. Simpulan
Pembuatan biokomposit apatit kitosantelah dapat dilakukan baik dengan metodeinsitu maupun eksitu. Karakterisasi XRD
menunjukkan adanya puncak kitosan yangmuncul pada sampel dengan intensitas yanglebih rendah dibandingkan kitosan murni,derajat kristalinitas semakin rendah setelahkitosan dikompositkan dengan apatit, hal initerjadi karena kitosan menyebar seragamdipermukaan pada biokomposit sehinggalebih bersifat amorf. Fourier Transform
Infrared (FTIR) mengidentifikasi adanya
gugus fungsi N-H, C-H, amida I dan amidaII yang muncul pada sampel insitu daneksitu memperlihatkan bahwa kitosan telah
berikatan dengan apatit sebagai biokomposit.Hasil Scanning Electron Microscopy (SEM)
pun memperlihatkan bahwa morfologi darisampel insitu dan eksitu yang berbentuk
bongkahan, menunjukkan bahwa partikelapatit telah tertanam dengan baik pada
DAFTAR PUSTAKA
1 Baht, Sujata V.2002. Biomaterials.Pangbone England: Alpha ScienceInternational Ltd.
2 Darwin. D. 2008.Aplikasi Teknik Isotop
dan Radiasi pada PembuatanBiomaterial untuk Keperluan
Klinis.http://nhc.batan.go.id [3 April2009: 09.20]
3 Ramakrishna, S., Mayer, J.,Wintermantel, E., Leong, K.W.,Biomedical applications of polymer-composite materials:a review, pp.1189-1224,Vol.61, Composites Science and
Technology, 2001.4 Riyani.E.2005.Karakterisasi SenyawaKalsium fosfat Karbonat HAsil
Presipitasi MenggunakanXRD,SEM,dan EDXA Pengaruh
Perubahan Ion F- dan Mg
+[Skripsi]Departemen Fisika.Fakultas Matematikadan IPA. Bogor: Institut PertanianBogor.
-
8/13/2019 G09rsa
29/56
18
Perspective. Chem Kev.104(12):6017-84.
11
Di Martino A, Sitinger M, Risbud MV,Chitosan: A versatile biopolymer fororthopaedic tissue-engineering.Biomater 2005;26(30):5983-90
12 Khaerudini, D. S, 2008, Microstructurand Mechanichal Behaviour of Powder
Metallurgy AA2124/SiCp Metal Matrix
Composites, Proceeding of SeminarMaterial and Metallurgy, December
18th , 2008, DRN-PUSPIPTEK,Serpong, Tangerang.
13 Cullity.BD,Stock.SR.2001.Element ofX-Ray Diffraction.Prentice Hall: NewJersey
14 Sivakumar.M,Panduranga.RK.Preparation and Characterization and InVitro Release of Gentamicin fromCoralline Hydroxyapatite-Gelatin
Composite Microspheres.Biomaterials.in press.
15 Paul, W., Sharma, C.P., Developmentof porous spherical hydroxyapatitegranules: application towards proteindelivery, pp.383-388, Vol.10, Journalof
Materials Science, Materials inMedicine, 1999.
method .pp.879-884. Vol.20.Biomaterials. 1999
21
(__.2001.Introduction of FourierTransform Infrared Spectrometry.Thermo NicoletCorporation.worldwide)[14 Maret 2009)
22 Amrina.H.Q. Sintesa Hidroksiapatitdengan Memanfaatkan LimbahCangkang Telur karakterisasi Difraksi
Sinar-X dan Scanning Electron
microscopy (SEM). Bogor:Fakultas
Matematika dan Ilmu PengetahuanAlam, Institut Pertanian Bogor,2008
23 Nurmawanty,M. Analisis derajatKristalinitas, Ukuran Kristal dan
Bentuk Partikel Mineral Tulang
Manusia Berdasarkan Variasi umur dan
Jenis Tulang.[Skripsi]. Bogor; FakultasMatematika dan Ilmu PengetahuanAlam. Institut Pertanian Bogor.2007
24
Kieswetter K, TW Baurer,SA Brown, FVan Lette, K Merrit.Chaearacterizationof calcium phosphate powders by ESCAand EDXA.Biomaterials.Vol.15
No.3;1994
-
8/13/2019 G09rsa
30/56
19
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
Kalsinasi CangkangTelur Ayam pada suhu
10000
C selama 5 jam
Penelusuran literatur dan penyiapanalat dan bahan
Presipitasi HAp untukmenghasilakan kontrol
Perhitungan jumlah kitosan yang akandigunakan dengan perbandingan Hapkontrol dengan kitosan sebesar 55:35
Presipitasi biokompositHAp/kitosan denganmetode insitu dan eksitu
-
8/13/2019 G09rsa
31/56
20
Lampiran 2 Komposisi Bahan yang Digunakan untuk Menghasilkan Sampel
Massa Cangkang
Telur (gram)
Massa (NH4)2HPO4
(gram)
Massa Kitosan
(gram)
Jumlah Massa
Gabungan Bahan(gram)
Massa Hasil
(gram)
A1 2.7877 3.9487 - 6.7364 3.9767A2 2.7874 3.9485 - 6.7359 3.9951B1 2.7891 3.9484 2.7413 9.4788 7.6783B2 2.7874 3.9485 2.5305 9.2664 6.6483C1 2.7874 3.9484 2.7403 9.4761 6.8429C2 2.7876 3.9485 2.5306 9.2667 6.8459
Perhitungan komposisi bahan yang digunakan :Ca: P = 0.5:0.299Massa Kalsium :Gram Ca =0.5x39.962x10-1=1.9981 gCaCO3CaO + CO2Gram CaO (cangkang telur) = 100/71.68 = x\1.9981x = 2.7875 gMassa Fosfat :Gram P = 0.299x132.05x10-1= 3.9483 g
Massa cangkang telur (CaO) + massa (NH4)2HPO4 = massa apatit
Perhitungan Massa Kitosan yang DigunakanMassa hasil dari kontrol (massa apatit) 55%Kitosan35%35
55 3.9767
2.5365
x
x gram
, x = massa kitosan
-
8/13/2019 G09rsa
32/56
21
Lampiran 3 Proses Pembuatan Sampel
Kalsinasi Cangkang Telur
-
8/13/2019 G09rsa
33/56
-
8/13/2019 G09rsa
34/56
23
Lampiran 4 Metode Presipitasi Sampel
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
HOT PLATE
(NH4)2HPO4
Cacangkang telur
SUHU 370C
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
HOT PLATE
(NH4)2HPO4
Cacangkang telur +Kitosan
SUHU 370C
KontrolInsitu
-
8/13/2019 G09rsa
35/56
24
Lampiran 6 Data JCPDS (a) HAp, (b) AKA, (c) AKB, (d) OKF
a
b
-
8/13/2019 G09rsa
36/56
25
c
d
-
8/13/2019 G09rsa
37/56
27
-
8/13/2019 G09rsa
38/56
35.56 44 13.25301 99.61041 4 99.77170 1 98.83268 6 98.87385 80 HAp39.46 56 16.86747 99.25707 5 99.51105 19 99.85026 6b 99.62097 80 AKA39.74 80 24.09639 99.94216 20 99.94970 13 99.13962 6b 99.71145 70 AKA42.12 42 12.65060 99.58757 5 99.04296 2b 99.68562 90 HAp44.02 44 13.25301 99.60774 4 99.30230 2b 98.73942 80 HAp45.36 44 13.25301 99.88302 3 99.66600 2b 99.34986 80 HAp46.72 96 28.91566 99.87356 24 99.25432 2b 99.60029 80 HAp48.04 70 21.08434 99.98751 12 98.07084 10 98.18308 90 HAp49.34 86 25.90361 99.75335 26 99.56815 16 99.68482 90 HAp49.52 124 37.34940 99.88274 26 99.93139 16 99.95151 90 OKF
50.4 80 24.09639 99.94051 15 98.45481 10 HAp51.18 68 20.48193 99.94922 10 99.97851 10 AKB53.32 94 28.31325 99.78009 12 95.84107 10 HAp
56.2 32 9.63855 99.31203 5 HAp59.92 34 10.24096 99.90813 3 HAp61.66 44 13.25301 99.97730 4 HAp64.32 58 17.46988 99.68339 7 HAp
66.42 32 9.63855 99.91712 2 HAp71.98 30 9.03614 99.57587 2 HAp74.02 34 10.24096 99.91211 3 HAp
75.6 38 11.44578 99.97751 4 HAp77.24 40 12.04819 99.82881 4 HAp78.94 26 7.83133 98.93093 4 HAp
Insitu
2 int int-f
HAp AKA AKB OKF Kitosan
Fase% int % int % int % int % int
10.36 14 12.06897 95.72207 26 96.61475 14 93.67816 40 AKA10.92 12 10.34483 99.10376 26 98.16283 14 87.93103 40 HAp
28
-
8/13/2019 G09rsa
39/56
12.32 18 15.51724 86.16835 26 95.36342 1 73.56322 40 AKA13.92 20 17.24138 82.69962 7 92.25172 1 86.76681 90 AKA16.42 22 18.96552 97.55228 7 97.73228 5 97.65007 90 AKA19.62 30 25.86207 95.64385 4 98.58893 10 98.63757 80 98.89113 414 Kitosan20.36 36 31.03448 93.63933 6 94.76405 10 97.95526 70 97.37903 414 OKF22.12 38 32.75862 96.83916 10 97.56098 7 97.34630 80 99.72801 292 Kitosan26.06 66 56.89655 99.30059 42 97.14818
-
8/13/2019 G09rsa
40/56
Eksitu
2 int int-f
HAp AKA AKB OKF Kitosan
Fase% int % int % int % int % int
10.14 28 16.86747 93.68937 26 94.56309 14 95.93596 40 OKF10.72 36 21.68675 99.04832 26 99.97202 14 89.98358 40 AKA11.04 38 22.89157 97.99501 26 97.04374 14 86.69951 40 HAp12.64 30 18.07229 83.21168 26 97.84039 1 78.78826 90 AKA
13.6 30 18.07229 80.79848 7 94.72869 1 84.77217 90 AKA14.66 32 19.27711 87.09601 7 86.52372 1 91.37942 90 OKF16.52 32 19.27711 98.14639 7 98.32748 5 97.02674 90 AKA
17.9 30 18.07229 95.20770 4 96.32460 1 97.38004 80 OKF19.06 38 22.89157 98.62241 4 98.51657 10 95.82223 80 96.06855 414 HAP20.02 44 26.50602 93.51630 4 96.52142 10 99.35147 80 99.09274 414 OKF,Kitosan21.38 38 22.89157 98.33050 6 99.39101 2 97.13736 70 96.91750 292 AKA
21.9 46 27.71084 99.27793 6 98.19162 2 96.37812 80 99.27471 292 HAp,Kitosan22.98 50 30.12048 99.40025 10 98.64597 7 98.86899 80 95.82956 292 HAp
25.44 48 28.91566 99.60140 3 98.73821 3 98.88828 25 99.46825 80 HAp25.88 58 34.93976 99.99614 42 99.72641 35 99.40138 25 99.71104 100 HAp
26 90 54.21687 99.53244 42 99.81118 35 98.93493 25 99.82662 100 OKF27.42 36 21.68675 97.52107 9 97.78192
-
8/13/2019 G09rsa
41/56
34.62 46 27.71084 98.32002 24 98.95104 4 98.67712 10 99.55318 90 OKF35.38 38 22.89157 99.88143 4 99.72096 1 98.33241 6 99.38574 80 HAp35.76 44 26.50602 99.04579 4 99.20798 1 99.38855 6 98.30508 80 AKB37.12 34 20.48193 95.20637 4 97.85933
-
8/13/2019 G09rsa
42/56
Ulangan 2Kontrol
2 int int-f
HAp AKA AKB OKF
Fase% int % int % int % int
12.48 16 11.76471 84.65804 26 96.60190 1 71.92118 40 AKA
16.8 22 16.17647 99.80989 12 99.99405 5 95.28143 90 AKA
22.86 24 17.64706 99.92120 10 99.17523 7 99.39709 80 HAp
25.9 62 45.58824 99.91885 42 99.80348 35 99.32364 25 99.78809 100 HAp
28.94 40 29.41176 99.85813 14 98.63753 17 97.10588
-
8/13/2019 G09rsa
43/56
Insitu
2 int int-f
HAp AKA AKB OKF Kitosan
Fase% int % int % int % int % int
10.42 10 7.69231 96.27645 26 97.17430 14 93.06240 40 AKA
10.46 14 10.76923 96.64603 26 97.54733 14 92.65189 40 AKA
11.36 16 12.30769 95.03834 26 94.05950 14 83.41544 40 HAp
14.5 20 15.38462 86.14544 7 87.76221 1 90.38210 90 73.08468 414 OKF
17.74 26 20.00000 94.35668 4 94.41105 5 98.29731 80 89.41532 414 OKF
19.68 38 29.23077 95.32472 4 98.27880 10 98.93922 80 99.19355 414 Kitosan
22.6 36 27.69231 98.94055 10 99.67803 7 99.45870 80 97.55213 292 AKA
25.88 80 61.53846 99.99614 42 99.72641 35 99.40138 25 99.71104 100 82.68359 292 HAp
28.96 44 33.84615 99.78892 14 98.42517 17 97.03477
-
8/13/2019 G09rsa
44/56
60.34 26 20.00000 99.98674 3 93.66656 160 HAp
61.5 28 21.53846 99.97562 3 95.46725 160 HAp
63.92 34 26.15385 99.92965 6 99.22384 160 HAp
66.56 28 21.53846 99.70617 2 96.67805 160 HAp
69.64 20 15.38462 99.95834 2 HAp
71.68 20 15.38462 99.99442 2 HAp75.22 24 18.46154 99.51973 4 97.00800 166 HAp
76.22 26 20.00000 99.77485 2 16 98.29765 166 HAp
77.14 26 20.00000 99.95850 4 10 99.48414 166 HAp
Eksitu
2 int int-f
HAp AKA AKB OKF Kitosan
Fase% int % int % int % int % int
10.42 12 8.45070 96.27645 26 97.17430 14 93.06240 40 AKA
10.96 14 9.85915 98.73418 26 97.78980 14 87.52053 40 HAp
11.26 14 9.85915 95.96230 26 94.99207 14 84.44171 40 HAp
14.28 18 12.67606 84.83840 7 89.46513 1 89.01078 90 AKA
17.8 26 18.30986 94.24905 7 94.05393 5 97.95333 80 89.62739 552 OKF
19.9 30 21.12676 94.15457 4 97.14168 10 99.95475 80 99.69758 414 OKF,Kitosan
20.16 38 26.76056 92.71950 6 95.79780 10 96.99302 70 98.38710 414 Kitosan
23.64 38 26.76056 96.50644 10 98.78837 40 99.44891 90 92.83772 292 OKF
26.04 64 45.07042 99.37787 42 97.07363
-
8/13/2019 G09rsa
45/56
42.22 30 21.12676 99.34918 5 99.27811 2b 99.44746 90 OKF
43.98 30 21.12676 99.69896 4 99.39380 2b 98.83143 80 HAp
45.54 32 22.53521 99.48573 3 99.26784 2b 98.95045 80 HAp
46.64 48 33.80282 99.95499 24 99.08436 16 99.77221 80 HAp
48.2 36 25.35211 99.67947 12 98.39747 10 98.51009 90 HAp
49.5 62 43.66197 99.92317 26 99.89103 16 99.99192 90 OKF50.38 48 33.80282 99.90085 15 98.41574 10 HAp
51.26 38 26.76056 99.89454 10 99.86521 10 HAp
52.18 36 25.35211 99.71749 11 99.84645 6b AKB
53.42 40 28.16901 99.59213 12 98.59914 10b HAp
56.24 24 16.90141 99.24036 5 HAp
61.4 22 15.49296 99.81305 3 HAp
61.96 24 16.90141 99.53627 4 HAp
64.12 30 21.12676 99.99532 7 HAp
69.12 18 12.67606 99.29465 2 HAp
72.16 22 15.49296 99.99723 2 HAp
76.02 24 16.90141 99.98684 2 HAp77.08 26 18.30986 99.96369 4 HAp
35
-
8/13/2019 G09rsa
46/56
Lampiran 7 Perhitungan Parameter Kisi Sampel
2sin10 2
2
22
l
khkh
22
22
22
sin
sin
sin
ABC
ABC
ABC
10
4
3
2
2
2
2
DA
cB
aC
Ulangan 1Kontrol
2 k l 2 (rad) sin sin sin sin a () accuracy c () accuracy
22.88 1 1 1 3 1 0.3993 0.1997 1.512 0.039 0.118 0.039 0.059 9 1 2.2851 3 1.5117 4.535 9.35847 99.22 6.8913 99.851
25.82 0 0 2 0 4 0 .4506 0.2253 1.897 0.05 0 0.2 0.095 0 16 3.5985 0 7.5879 0
28.76 2 1 0 7 0 0.502 0.251 2.315 0.062 0.432 0 0.143 49 0 5.359 0 0 16.2
28.9 2 1 0 7 0 0.5044 0.2522 2.336 0.062 0.436 0 0.145 49 0 5.455 0 0 16.35
31.72 2 1 1 7 1 0.5536 0.2768 2.764 0.075 0.523 0.075 0.206 49 1 7.6414 7 2.7643 19.35
31.84 2 1 1 7 1 0.5557 0.2779 2.783 0.075 0.527 0.075 0.209 49 1 7.7454 7 2.7831 19.4832.86 3 0 0 9 0 0.5735 0.2868 2.944 0.08 0.72 0 0.236 81 0 8.6671 0 0 26.5
33.12 3 0 0 9 0 0.5781 0.289 2.985 0.081 0.731 0 0.243 81 0 8.9129 0 0 26.87
34.12 2 0 2 4 4 0.5955 0.2978 3.146 0.086 0.344 0.344 0.271 16 16 9.8997 16 12.586 12.59
35.56 3 0 1 9 1 0.6206 0.3103 3.382 0.093 0.839 0.093 0.315 81 1 11.438 9 3.382 30.44
42.12 1 3 1 13 1 0.7351 0.3676 4.498 0.129 1.679 0.129 0.581 169 1 20.233 13 4.4982 58.48
44.02 1 1 3 3 9 0.7683 0.3841 4.829 0.14 0.421 1.264 0.678 9 81 23.319 27 43.461 14.49
45.36 2 0 3 4 9 0.7917 0.3958 5.063 0.149 0.595 1.338 0.753 16 81 25.632 36 45.565 20.25
46.72 2 2 2 12 4 0.8154 0.4077 5.3 0.157 1.887 0.629 0.833 144 16 28.09 48 21.2 63.6
48.04 1 3 2 13 4 0.8385 0.4192 5.53 0.166 2.154 0.663 0.916 169 16 30.576 52 22.118 71.88
49.34 2 1 3 7 9 0.8611 0.4306 5.755 0.174 1.219 1.568 1.003 49 81 33.115 63 51.791 40.28
50.4 3 2 1 19 1 0.8796 0.4398 5.937 0.181 3.444 0.181 1.076 361 1 35.246 19 5.9369 112.853.32 0 0 4 0 16 0.9306 0.4653 6.432 0.201 0 3.221 1.295 0 256 41.367 0 102.91 0
36
-
8/13/2019 G09rsa
47/56
56.2 3 2 2 19 4 0.9809 0.4904 6.905 0.222 4.215 0.887 1.532 361 16 47.683 76 27.621 131.2
59.92 2 4 0 28 0 1 .0458 0.5229 7.488 0.249 6.983 0 1.867 784 0 56.068 0 0 209.7
61.66 1 2 4 7 16 1.0762 0.5381 7.747 0.263 1.839 4.202 2.035 49 256 60.009 112 123.94 54.23
64.32 3 2 3 19 9 1.1226 0.5613 8.122 0.283 5.383 2.55 2.301 361 81 65.968 171 73.099 154.3
66.42 4 1 3 21 9 1.1592 0.5796 8.4 0.3 6.3 2.7 2.52 441 81 70.556 189 75.598 176.4
71.98 4 0 4 16 16 1.2563 0.6281 9.043 0.345 5.525 5.525 3.123 256 256 81.776 256 144.69 144.774.02 2 4 3 28 9 1.2919 0.6459 9.242 0.362 10.15 3.261 3.349 784 81 85.416 252 83.179 258.8
75.6 2 1 5 7 25 1.3195 0.6597 9.382 0.376 2.63 9.391 3.524 49 625 88.013 175 234.54 65.67
77.24 5 1 3 31 9 1.3481 0.674 9.512 0.39 12.08 3.506 3.706 961 81 90.481 279 85.609 294.9
78.94 2 5 2 39 4 1.3778 0.6889 9.632 0.404 15.76 1.616 3.892 1521 16 92.775 156 38.528 375.6
79.74 2 5 2 39 4 1.3917 0.6959 9.683 0.411 16.03 1.644 3.979 1521 16 1015.2 156 38.731 377.6
5.607 103 45.1 40.88 8469 2078 2062.6 2122 1253.6 2797
Insitu
2 h l 2 (rad) sin sin sin sin a () accuracy c () accuracy
10.92 1 0 0 1 0 0.191 0.095 0.359 0.0091 0.009 0 0.003 1 0 0.129 0 0 0.36 9.4603 99.69976 6.9204 99.4277
26.06 0 0 2 0 4 0.455 0.227 1.93 0.0508 0 0.2033 0.098 0 16 3.725 0 7.72 031.94 2 1 1 7 1 0.557 0.279 2.799 0.0757 0.53 0.0757 0.212 49 1 7.833 7 2.799 19.6
32.94 3 0 0 9 0 0.575 0.287 2.957 0.0804 0.723 0 0.238 81 0 8.742 0 0 26.6
34.08 2 0 2 4 4 0.595 0.297 3.14 0.0859 0.343 0.3435 0.27 16 16 9.859 16 12.56 12.6
39.92 1 3 0 13 0 0.697 0.348 4.118 0.1165 1.515 0 0.48 169 0 16.96 0 0 53.5
40.32 2 2 1 12 1 0.704 0.352 4.187 0.1188 1.425 0.1188 0.497 144 1 17.53 12 4.187 50.2
42.02 1 3 1 13 1 0.733 0.367 4.481 0.1285 1.671 0.1285 0.576 169 1 20.08 13 4.481 58.3
46.64 2 2 2 12 4 0.814 0.407 5.286 0.1567 1.881 0.6268 0.828 144 16 27.94 48 21.14 63.4
53.32 0 0 4 0 16 0.931 0.465 6.432 0.2013 0 3.2212 1.295 0 256 41.37 0 102.9 0
56 3 2 2 19 4 0.977 0.489 6.873 0.2204 4.188 0.8816 1.515 361 16 47.24 76 27.49 131
60.68 3 3 1 27 1 1.059 0.53 7.602 0.2552 6.889 0.2552 1.94 729 1 57.79 27 7.602 205
63.98 3 0 4 9 16 1.117 0.558 8.076 0.2807 2.526 4.4905 2.266 81 256 65.21 144 129.2 72.766.26 4 1 3 21 9 1.156 0.578 8.379 0.2987 6.273 2.6883 2.503 441 81 70.21 189 75.41 176
37
-
8/13/2019 G09rsa
48/56
69.82 5 1 2 31 4 1.219 0.609 8.81 0.3275 10.15 1.3101 2.885 961 16 77.61 124 35.24 273
76.1 3 4 2 37 4 1.328 0.664 9.423 0.3799 14.06 1.5195 3.58 1369 16 88.79 148 37.69 349
77.16 5 1 3 31 9 1.347 0.673 9.506 0.3889 12.06 3.4999 3.697 961 81 90.37 279 85.56 295
3.1749 64.24 19.363 22.88 5676 774 651.4 1083 554 1786
Eksitu
2 h k l 2(rad) sin sin sin sin a () accuracy c () accuracy
11 1 0 0 1 0 0.1927 0.096 0.367 0.0093 0.0093 0 0.0034 1 0 0.13 0 0 0.367 9.3493 99.2175 6.8091 98.9545
19.1 1 1 0 3 0 0.3327 0.166 1.066 0.0274 0.0822 0 0.0292 9 0 1.14 0 0 3.199
21.9 2 0 0 4 0 0.3822 0.191 1.391 0.0361 0.1443 0 0.0502 16 0 1.94 0 0 5.565
23 1 1 1 3 1 0.4011 0.201 1.524 0.0397 0.119 0.03968 0.0605 9 1 2.32 3 1.524 4.573
25.4 2 0 1 4 1 0.444 0 .222 1.845 0.0485 0.1939 0.04848 0.0895 16 1 3.4 4 1.845 7.381
25.9 0 0 2 0 4 0.4517 0.226 1.905 0.0501 0 0.20058 0.0955 0 16 3.63 0 7.621 0
28 1 0 2 1 4 0.489 0 .245 2.207 0.0586 0.0586 0.23443 0.1293 1 16 4.87 4 8.828 2.207
29 2 1 0 7 0 0.5054 0.253 2.344 0.0625 0.4376 0 0.1466 49 0 5.5 0 0 16.41
31.8 2 1 1 7 1 0.5547 0.277 2.774 0.075 0.5247 0.07496 0.2079 49 1 7.69 7 2.774 19.42
33 3 0 0 9 0 0.576 0.288 2.966 0.0807 0.726 0 0.2393 81 0 8.8 0 0 26.7
34.1 2 0 2 4 4 0.5948 0.297 3.14 0.0859 0.3435 0.34349 0.2696 16 16 9.86 16 12.56 12.56
35.4 3 0 1 9 1 0.6175 0.309 3.352 0.0923 0.831 0.09233 0.3095 81 1 11.2 9 3.352 30.17
41.9 1 3 1 13 1 0.7313 0.366 4.46 0.1278 1.662 0.12784 0.5702 169 1 19.9 13 4.46 57.98
44 1 1 3 3 9 0.7679 0.384 4.825 0.1403 0.421 1.26296 0.6772 9 81 23.3 27 43.43 14.48
45.9 2 0 3 4 9 0.8018 0.401 5.164 0.1523 0.6092 1.37064 0.7864 16 81 26.7 36 46.48 20.66
46.8 2 2 2 12 4 0.8161 0.408 5.307 0.1575 1.8897 0.62988 0.8357 144 16 28.2 48 21.23 63.68
48.1 1 3 2 13 4 0.8402 0.42 5.547 0.1663 2.1625 0.66537 0.9227 169 16 30.8 52 22.19 72.11
50.3 3 2 1 19 1 0.8786 0.439 5.927 0.1809 3.4368 0.18088 1.072 361 1 35.1 19 5.927 112.6
52.2 4 0 2 16 4 0.9104 0.455 6.237 0.1933 3.0923 0.77308 1.2054 256 16 38.9 64 24.95 99.79
53.4 0 0 4 0 16 0.9327 0.466 6.452 0.2022 0 3.23466 1.3043 0 256 41.6 0 103.2 0
56.1 3 2 2 19 4 0.9791 0.49 6.889 0.2211 4.2014 0.8845 1.5234 361 16 47.5 76 27.56 130.9
58 3 1 3 13 9 1.013 0.506 7.198 0.2353 3.0594 2.11801 1.694 169 81 51.8 117 64.78 93.5860.2 3 3 1 27 1 1.0503 0.525 7.527 0.2514 6.7867 0.25136 1.892 729 1 56.7 27 7.527 203.2
38
-
8/13/2019 G09rsa
49/56
61.7 1 2 4 7 16 1.0765 0.538 7.749 0.2628 1.8396 4.20481 2.0366 49 256 60.1 112 124 54.25
63 5 1 0 31 0 1.0996 0.55 7.939 0.273 8.4631 0 2.1673 961 0 63 0 0 246.1
64.2 3 2 3 19 9 1.1198 0.56 8.1 0.2821 5.3593 2.53861 2.2848 361 81 65.6 171 72.9 153.9
65.2 3 3 2 27 4 1.138 0.569 8.241 0.2903 7.8373 1.16109 2.392 729 16 67.9 108 32.96 222.5
67.6 4 1 3 21 9 1.1805 0.59 8.553 0.3098 6.5055 2.78807 2.6495 441 81 73.1 189 76.97 179.6
70.2 5 1 2 31 4 1.2245 0.612 8.848 0.3303 10.239 1.3212 2.9225 961 16 78.3 124 35.39 274.3
71.5 4 3 1 37 1 1.2476 0.624 8.991 0.3412 12.624 0.34118 3.0676 1369 1 80.8 37 8.991 332.7
73.9 2 4 3 28 9 1.2898 0.645 9.231 0.3613 10.118 3.25206 3.3355 784 81 85.2 252 83.08 258.5
75.7 2 1 5 7 25 1.3205 0.66 9.387 0.3762 2.6331 9.404 3.5308 49 625 88.1 175 234.7 65.71
77.7 5 1 3 31 9 1.3565 0.678 9.548 0.3937 12.203 3.54288 3.7584 961 81 91.2 279 85.93 296
79.2 2 5 2 39 4 1.3816 0.691 9.646 0.406 15.833 1.62386 3.916 1521 16 93.1 156 38.59 376.2
6.321 124.45 42.7109 46.175 10897 1872 1307 2125 1204 3457
Ulangan 2Kontrol
2 h k l 2 (rad) sin sin sin sin a () accuracy c () accuracy
22.9 1 1 1 3 1 0.399 0.1995 1.5092 0.039 0.118 0.039 0.0593 9 1 2.278 3 1.51 4.527 9.4807 99.4835 6.8751 99.9149
25.9 0 0 2 0 4 0.452 0.226 1.9079 0.05 0 0.201 0.0958 0 16 3.64 0 7.63 028.9 2 1 0 7 0 0.5051 0.2525 2.3415 0.062 0.437 0 0.1462 49 0 5.483 0 0 16.39
31.9 2 1 1 7 1 0.5564 0.2782 2.7893 0.075 0.528 0.075 0.2104 49 1 7.78 7 2.79 19.53
32.8 3 0 0 9 0 0.5732 0.2866 2.9408 0.08 0.719 0 0.235 81 0 8.648 0 0 26.47
34.1 2 0 2 4 4 0.5945 0.2972 3.1367 0.086 0.343 0.343 0.269 16 16 9.839 16 12.5 12.55
35.4 3 0 1 9 1 0.6185 0.3093 3.3622 0.093 0.834 0.093 0.3115 81 1 11.3 9 3.36 30.26
44 1 1 3 3 9 0.7683 0.3841 4.829 0.14 0.421 1.264 0.6782 9 81 23.32 27 43.5 14.49
45.8 2 0 3 4 9 0.7987 0.3993 5.1326 0.151 0.605 1.36 0.7759 16 81 26.34 36 46.2 20.53
46.7 2 2 2 12 4 0.8144 0.4072 5.2895 0.157 1.882 0.627 0.8296 144 16 27.98 48 21.2 63.47
47.8 1 3 2 13 4 0.835 0.4175 5.4948 0.164 2.137 0.658 0.9033 169 16 30.19 52 22 71.43
51.3 4 1 0 21 0 0.8954 0.4477 6.0907 0.187 3.935 0 1.1413 441 0 37.1 0 0 127.9
53.3 0 0 4 0 16 0.9306 0.4653 6.4318 0.201 0 3.221 1.2949 0 256 41.37 0 103 055.8 3 2 2 19 4 0.9739 0.4869 6.8406 0.219 4.16 0.876 1.4978 361 16 46.79 76 27.4 130
39
-
8/13/2019 G09rsa
50/56
57.2 3 1 3 13 9 0.9987 0.4993 7.0687 0.229 2.981 2.064 1.6208 169 81 49.97 117 63.6 91.89
60.1 3 3 1 27 1 1.0486 0.5243 7.512 0.251 6.766 0.251 1.8825 729 1 56.43 27 7.51 202.8
64 3 2 3 19 9 1.117 0.5585 8.0783 0.281 5.335 2.527 2.2685 361 81 65.26 171 72.7 153.5
71.8 4 0 4 16 16 1.2535 0.6267 9.0265 0.344 5.504 5.504 3.1051 256 256 81.48 256 144 144.4
77.1 5 1 3 31 9 1.3456 0.6728 9.5016 0.388 12.04 3.495 3.6901 961 81 90.28 279 85.5 294.5
3.199 48.75 22.6 21.015 3901 1001 625.5 1124 665 1425Insitu
2 k l 2 (rad) sin sin sin sin a () accuracy c () accuracy
11.4 1 0 0 1 0 0.198 0.0991 0.388 0.01 0.01 0 0.004 1 0 0.1505 0 0 0.388 9.49956 99.2837 6.94256 99.10541
25.9 0 0 2 0 4 0.452 0.2258 1.905 0.05 0 0.201 0.096 0 16 3.6298 0 7.621 0
29 2 1 0 7 0 0.505 0.2527 2.344 0.06 0.438 0 0.147 49 0 5.4965 0 0 16.41
31.8 2 1 1 7 1 0.554 0.2772 2.771 0.07 0.524 0.075 0.207 49 1 7.676 7 2.771 19.39
32.9 3 0 0 9 0 0.574 0.2869 2.947 0.08 0.721 0 0.236 81 0 8.6859 0 0 26.52
42 1 3 1 13 1 0.732 0.3662 4.47 0.13 1.667 0.128 0.573 169 1 19.984 13 4.47 58.12
45.3 2 0 3 4 9 0.791 0.3957 5.059 0.15 0.594 1.337 0.752 16 81 25.597 36 45.53 20.24
46.7 2 2 2 12 4 0.815 0.4074 5.293 0.16 1.884 0.628 0.831 144 16 28.016 48 21.17 63.52
49.4 2 1 3 7 9 0.861 0.4307 5.758 0.17 1.22 1.569 1.004 49 81 33.155 63 51.82 40.3153.3 0 0 4 0 16 0.93 0.465 6.425 0.2 0 3.217 1.292 0 256 41.281 0 102.8 0
56 3 2 2 19 4 0.977 0.4883 6.867 0.22 4.182 0.88 1.511 361 16 47.149 76 27.47 130.5
60.3 3 3 1 27 1 1.053 0.5266 7.551 0.25 6.819 0.253 1.907 729 1 57.02 27 7.551 203.9
61.5 2 4 1 28 1 1.073 0.5367 7.723 0.26 7.32 0.261 2.019 784 1 59.647 28 7.723 216.2
63.9 3 0 4 9 16 1.116 0.5578 8.067 0.28 2.522 4.483 2.26 81 256 65.081 144 129.1 72.61
66.6 4 1 3 21 9 1.162 0.5808 8.418 0.3 6.323 2.71 2.535 441 81 70.856 189 75.76 176.8
69.6 5 1 2 31 4 1.215 0.6077 8.79 0.33 10.11 1.304 2.866 961 16 77.255 124 35.16 272.5
71.7 4 0 4 16 16 1.251 0.6255 9.012 0.34 5.485 5.485 3.09 256 256 81.216 256 144.2 144.2
75.2 2 1 5 7 25 1.313 0.6564 9.349 0.37 2.607 9.311 3.482 49 625 87.407 175 233.7 65.44
76.2 6 1 0 43 0 1.33 0.6651 9.433 0.38 16.38 0 3.593 1849 0 88.974 0 0 405.6
77.1 5 1 3 31 9 1.346 0.6732 9.505 0.39 12.05 3.498 3.695 961 81 90.338 279 85.54 294.6 4.21 80.85 35.34 32.1 7030 1785 898.61 1465 982.4 2227
40
-
8/13/2019 G09rsa
51/56
Eksitu
2 h k l 2 (rad) sin sin sin sin a () accuracy c () accuracy
10.96 1 0 0 1 0 0.19129 0.0956 0.361 0.009 0.0091 0 0.003 1 0 0.13 0 0 0.361 9.519 99.07435 6.914 99.5264
11.26 1 0 0 1 0 0.19652 0.0983 0.381 0.01 0.0096 0 0.004 1 0 0.15 0 0 0.381
26.04 0 0 2 4 0.45448 0.2272 1.927 0.051 0 0.203 0.098 0 16 3.71 0 7.709 0
29.02 2 1 0 7 0 0.50649 0.2532 2.353 0.063 0.4394 0 0.148 49 0 5.54 0 0 16.47
31.9 2 1 1 7 1 0 .55676 0.2784 2.792 0.076 0.5286 0.076 0.211 49 1 7.8 7 2.792 19.55
32.84 3 0 0 9 0 0.57316 0.2866 2.941 0.08 0.7191 0 0.235 81 0 8.65 0 0 26.47
39.8 1 3 0 13 0 0.69464 0.3473 4.097 0.116 1.5061 0 0.475 169 0 16.8 0 0 53.27
43.98 1 1 3 3 9 0.76759 0.3838 4.822 0.14 0.4206 1.262 0.676 9 81 23.3 27 43.4 14.47
45.54 2 0 3 4 9 0.79482 0.3974 5.094 0.15 0.5992 1.348 0.763 16 81 26 36 45.85 20.38
46.64 2 2 2 12 4 0.81402 0.407 5.286 0.157 1.8805 0.627 0.828 144 16 27.9 48 21.14 63.43
48.2 1 3 2 13 4 0.84125 0.4206 5.557 0.167 2.1675 0.667 0.927 169 16 30.9 52 22.23 72.25
50.38 3 2 1 19 1 0.87929 0.4396 5.933 0.181 3.4419 0.181 1.075 361 1 35.2 19 5.933 112.7
51.26 4 1 0 21 0 0.89465 0.4473 6.084 0.187 3.9292 0 1.138 441 0 37 0 0 127.8
53.42 0 0 4 0 16 0.93235 0.4662 6.448 0.202 0 3.232 1.303 0 256 41.6 0 103.2 0
56.24 3 2 2 19 4 0.98157 0.4908 6.912 0.222 4.2207 0.889 1.535 361 16 47.8 76 27.65 131.3
61.4 2 4 1 28 1 1.07163 0.5358 7.709 0.261 7.2983 0.261 2.009 784 1 59.4 28 7.709 215.861.96 1 2 4 7 16 1.0814 0.5407 7.79 0.265 1.8547 4.239 2.064 49 256 60.7 112 124.6 54.53
64.12 3 2 3 19 9 1.1191 0.5596 8.095 0.282 5.3533 2.536 2.281 361 81 65.5 171 72.85 153.8
69.12 5 1 2 31 4 1.20637 0.6032 8.73 0.322 9.9755 1.287 2.809 961 16 76.2 124 34.92 270.6
72.16 5 2 0 39 0 1.25942 0.6297 9.061 0.347 13.526 0 3.143 1521 0 82.1 0 0 353.4
76.02 3 4 2 37 4 1.32679 0.6634 9.416 0.379 14.031 1.517 3.571 1369 16 88.7 148 37.67 348.4
77.08 5 1 3 31 9 1.34529 0.6726 9.5 0.388 12.034 3.494 3.688 961 81 90.3 279 85.5 294.5
4.053 83.944 21.82 28.98 7857 935 835 1127 643.2 2350
41
-
8/13/2019 G09rsa
52/56
Lampiran 8 Perhitungan Ukuran Kristal Sampel
Cos
kD , k = 0.94, = 0.154060 nm
Ulangan 1Kode Sampael 2 (deg) (deg) Cos /2 (deg) /2 (rad) Cos D002(nm)
Kontrol 25.9277 12.96385 0.974537527 0.28665 0.00500 0.0048731 29.71735079Insitu 26.0192 13.0096 0.974358267 0.305 0.00532 0.0051841 27.93457644Eksitu 26.0342 13.0171 0.974328821 0.31 0.00541 0.005269 27.48484937
Ulangan 2
Kode Sampael 2 (deg) (deg) Cos /2 (deg) /2 (rad) Cos D002(nm)
Kontrol 25.9227 12.96135 0.974547305 0.32835 0.00573 0.0055821 25.94302767
Insitu 25.926 12.963 0.974540851 0.29165 0.00509 0.0049581 29.20778173
Eksitu 25.9543 12.97715 0.974485478 0.32 0.00558 0.0054398 26.62166746
42
-
8/13/2019 G09rsa
53/56
Lampiran 9 Komposisi Unsur-Unsur dalam Sampel Hasil Karakterisasi EDXA
PMr
PMassa
CaMr
CaMassa
Pmol
Camol
P
Ca
%
%
Unsur % MassaKontrol Insitu Eksitu
a b a b a bO 39.97 40.29 37.60P 17.94 29.59 18.44 30.57 14.23 22.63Ca 42.09 70.41 41.27 69.43 48.17 77.37Ca/P 1.817 1.843 1.733 1.7588 2.6214 2.6475
43
-
8/13/2019 G09rsa
54/56
Kontrol
44
-
8/13/2019 G09rsa
55/56
Insitu
45
-
8/13/2019 G09rsa
56/56
Eksitu