flow injection analysis

OlehMaulana Reza R. 125090207111025Nofiyanti 125090207111026Puspita Diah P. 125090207111029

Experimental

AbstractIntroduction

Result

Conclusions

ResultIntroductionAbstractExperimentalConclusion

ResultIntroductionAbstract

ConclusionExperimentalTujuan Penentuan kadar iodide pada produk farmasi Iodide dapat ditentukan dengan berbagai metode : chromatography capillary electrophoresis gas chromatography-MS ICP-MS ICP atomic emission spectrometry diffuse reflectance spectroscopy radiochemical neutron activation analysis chemiluminescence UV-Vis spectrophotometry catalytic spectrophotometric methods atomic absorption spectrometryribet & expensive


ConclusionExperimentalIodide dapat ditentukan dengan berbagai metode : amperometry biamperometry stripping voltammetry

Potentiometry

Jarang digunakan


ConclusionExperimental

PotentiometricSimpleBiaya lebih murahMemiliki respon langsung pada domain elektronik & tidak ada signal excitation yang harus diterapkanBerdasarkan ion-selective electrodes (ISEs), sensor potensiometri memiliki selektivitas yang lebih baikMemiliki dynamic range yang tinggi karena adanya ISEs



Flow-Injection PotentiometryBiaya murahInstrumen sederhanaSample yang dugunakan sedikitRespon cepatPresisi, selektivitas, sensitivitas tinggiSistem otomatis



PrinciplePenentuan iodide menggunakan metode FI berdasarkan pada sensor potensiometri, dimana sensor yang digunakan adalah elektroda carbon dengan lapisan seperti kaca dan dibungkus oleh membrane PVC yang mengandung Hg(CTP)2 sebagai bahan aktif.

AbstractIntroductionExperimentalResultConclusionPoly(vinyl chloride) (PVC), dibutylphthalate (DBP), methyltrioctylammonium chloride (MTOAC) and tetrahydrofuran (THF), Hg(CTP)2 bahan membrane elektroda carbon Salt untuk persiapan larutan standar (garam kalium iodida, tiosianat, klorida, bromida, dan garam natrium sulfat, nitrat, nitrit, perklorat, asetat, oksalat, salisilat dan fluoride sebagai reagen analit)Aquades larutan universal

Reagent & Chemicals

AbstractIntroductionExperimentalResultConclusion1 g sample ditambahkan 12,5 ml larutan sodium hidroksida 5 M, 25 mL air, dan 2.0 g bubuk seng diadukdireflux selama 30 menit. didinginkan, disaring, dicuci dengan 50 mL airdiasamkan hingga pH = 6 dengan asam sulfat Diencerkan hingga sample 1 L

Preparation sample

AbstractIntroductionExperimentalResultConclusionElektroda karbon yang dilapisi kaca (3mm) dipoles dengan alumina (0,05 m) kemudian dibilas dengan air dan THF (Tetrahidrofuran). Elektroda dilapisi selama semalam. Elektroda yang terlapisi dibilas dengan air dan dikondisikan selama 18 jam dalam larutan 0,05 M kalium iodidaPersiapan Sensor Iodida

AbstractIntroductionExperimentalResultConclusionGambar 1. Jenis Arus injeksi untuk penentuan iodida. CS (carrier solution), larutan pembawa (0,01 M Na2SO4, pH 6); PP, pompa peristaltik; IV (injection valve), katup injeksi; S, sampel; FC (flow-through cell), aliran-melalui sel; ME (membrane electrode), membran elektroda; CE (counter electrode), counter elektroda; RE (reference electrode), elektroda pembanding (Ag / AgCl ganda junction); P, potensiometer; R (recorder), x-y perekamSistem Flow Injection

page 02page 03ResultConclusionExperimentalAbstractIntroductionSensor ion dengan selektivitas tinggi, sensitivitas tinggi, rentang dinamis yang lebar dan respon yang cepat sangat diperlukan dalam aplikasi analisis flow injeksi. Salah satu pendekatan terhadap detektor sederhana untuk tujuan ini adalah untuk mempersiapkan sensor potensiometri. Penelitian sebelumnya pada penggunaan kompleks merkuri untuk pembuatan ion sensor selektif menunjukkan kesesuaian kompleks ini untuk deteksi iodida. Kompleks merkuri seperti Hg(CTP)2 menunjukkan selektivitas yang tinggi terhadap iodida.

page 02page 03ResultConclusionExperimentalAbstractIntroductionBeberapa elektrolit diketahui sebagai larutan pembawa, seperti potasium klorida, kalium nitrat, natrium asetat, natrium sitrat, kalium dihidrogen fosfat dan natrium sulfatnatrium sulfat diketahui dapat memberikan kinerja analitik terbaik sehubungan dengan rentang dinamis, batas deteksi, reproduktifitas dan waktu respon dari sensor FIP.Pengaruh konsentrasi larutan pembawa Na2SO4 pada respon potensiometri dari sistem FIP pada kisaran 5 10- - 1 10-M. Tiga konsentrasi yang berbeda dari iodida disuntikkan untuk setiap konsentrasi pembawa dan respon FIP direkam. Sensitivitas maksimum dan waktu respon terendah diamati pada 1.0 larutan 10-M Na2SO4.Pengaruh Jenis dan Konsentrasi Larutan Pembawa

page 02page 03ResultConclusionExperimentalAbstractIntroductionKetergantungan pH respon FIP diuji dengan menyuntikkan 100 mL 1,0 10-M iodida ke dalam larutan pembawa dengan pH yang berbeda dalam rentang 2,5-12. pH larutan Na2SO4 0,01 M diatur dengan menambahkan asam atau larutan natrium hidroksida sulfat encer yang sesuai. Profil respon tidak menunjukkan perbedaan yang cukup besar dalam potensi yang diamati pada rentang pH 3,5-11, yang membuat sistem FIP dapat digunakan untuk berbagai sampel.Efek pH

page 02page 03ResultConclusionExperimentalAbstractIntroductionGambar 2. Pengaruh pH larutan pembawa pada respon FIP diperoleh dengan menyuntikkan 100 mL 1 10-4M potassium iodideEfek pH

page 02page 03ResultConclusionExperimentalAbstractIntroductionPeningkatan ketinggian puncak serta penurunan lebar puncak diamati ketika tingkat aliran larutan pembawa (Na2SO4 0,01 M pH 6,0), meningkat 0,25-1,0 mL min-1. Puncak tinggi menurun dan reproduksibilitas sinyal memburuk melampaui laju aliran pembawa 1,0 mL min-1. Laju aliran 1,0 mL min-1 dipilih untuk penelitian lebih lanjut, yang memungkinkan analisis 40 sampai 120 sampel h-1 tergantung pada konsentrasi iodida.Pengaruh Laju Air

page 02page 03ResultConclusionExperimentalAbstractIntroductionpengaruh volume injeksi pada respon FIP dengan volume 20, 50 dan 100 L injeksi dengan menggunakan 1.0 10-3, 1.010-4 , 1.0 10-5 M larutan iodida. Peningkatan tinggi puncak dan lebar puncak diamati oleh meningkatnya volume injeksi. Umumnya, volume sampel 100 L digunakan untuk sensitivitas yang lebih baik dalam pengukuran.

Penelitian Volume Injeksi

page 02page 03ResultConclusionExperimentalAbstractIntroductionKoefisien selektivitas dari sistem sensor dalam FIP diperoleh dengan metode larutan terpisah menggunakan 1,0 10-3 M iodida. Koefisien selektivitas yang diperoleh dalam FIP disajikan pada Tabel 1, dengan nilai-nilai yang diperoleh dalam cara batch. Selektivitas Elektroda dalam Sistem FIP

page 02page 03ResultConclusionExperimentalAbstractIntroductionSelektivitas Elektroda dalam Sistem FIP

page 02page 03ResultConclusionExperimentalAbstractIntroductionGambar 3 menunjukkan jejak perekam dari sistem untuk injeksi 100 mL larutan iodida pada konsentrasi yang berbeda.

Gambar 3. Perekam jejak respon FIP yang diperoleh pada kondisi optimal dengan menginjeksi 100 mL iodida ke dalam larutan pada pH 6 dan laju alir 1ml min-1 (a) 1.010-6, (b) 1.010-5, (c) 1.010-4, (d) 1.010-3, (e) 1.010-2 and (f) 1.010-1 M I- .

Karakteristik Analitis

page 02page 03ResultConclusionExperimentalAbstractIntroductiongambar 4. Rentang linear dalam hal aktifitas iodida adalah 1.010-6-7.610-2 M dengan slope of 59.40.8 dan r yaitu 0.9996. Batas deteksi sensor dalam sistem FIP adalah ~510-7 M iodida.

Gambar 4. Kalibrasi plot respon FIP vs aktifitas iodida. Kondisi yang diberikan dalam Tabel 2.


page 02page 03ResultConclusionExperimentalAbstractIntroductionTabel 2. Karakteristik dan sifat respon dari sistem FIP digunakan untuk penentuan ion iodida.

kalibrasi plot linier selama rentang konsentrasi 1.010-6-1.010-1 M dengan slope -58.20.8 per dekade konsentrasi iodida dan koefisien korelasi, r, dari 0.9995 (n=6)


page 02page 03ResultConclusionExperimentalAbstractIntroductionReproduksibilitas pengukuran diperoleh dari sepuluh injeksi berulang dari 1,0 10-5 M dan 1,0 10-4 M larutan iodida. Standar deviasi relatif yang dihitung yaitu, 0,8% dan 0,6% . Waktu respon dari sensor dalam cara batch adalah 5 s. Transien (baseline ke baseline) waktu sinyal FIP, adalah 30 sampai 90 s, tergantung pada konsentrasi iodida dalam larutan.Isi sampel iodida ditentukan dengan metode FIP menggunakan metode penambahan standar dan hasilnya dibandingkan dengan yang diperoleh dengan titrasi potensiometri sampel dengan larutan perak nitrat standar menggunakan elektroda indikator perak dalam hubungannya dengan persimpangan ganda referensi Ag / AgCl elektroda. Hasil yang diperoleh dengan metode FIP, (4.0 0.3) 10-3 M, dengan hasil titrasi potensiometri (3.8 0.2) 10-3 M (tcalc = 1.38, n = 5, t0.05,4 = 2.78).Karakteristik Analitis

IntroductionReferencesMethodology

ConclusionResultHasil penelitian ini menunjukkan kesesuaian sensor selektif iodida berdasarkan Hg(CTP)2 untuk mendeteksi potensiometri aliran-injeksi iodida. Sistem yang diusulkan menyediakan metode yang sensitif, cepat dan ekonomi untuk penentuan iodida ke 1,0 10-6 M. Selektivitas tinggi dari sensor terhadap klorida dan bromida, dan anion tinggi lipofilik seperti perklorat, salisilat, nitrat, nitrit dan tiosianat, bersama-sama dengan fleksibilitas akan memudahkan pengoperasian dan pemeliharaan metode FI membuat sistem FIP yang diusulkan untuk analisis iodida dalam berbagai sampel dan memungkinkan metode yang sangat cepat dan murah untuk dikembangkan.

***********Kistiakowsky-wilson disempurnakan lagi oleh springall robert

*Kistiakowsky-wilson disempurnakan lagi oleh springall robert











*

flow injection analysis

Documents

0 g bubuk seng diadukdireflux

sel me membrane electrode

y perekamsistem flow

dilapisi kaca 3mm dipoles

katup injeksi s

produk farmasi iodide

sampel fc flow