estandarizacion del proceso de obtencion de fibra de

ESTANDARIZACION DEL PROCESO DE OBTENCION DE FIBRA DE ANGUSTIFOLIA KUNTH COMO

MATERIA PRIMA PARA MATERIAL COMPUESTO

SERGIO ANDRÉS HURTADO RIVEROS

UNIVERSIDAD SANTO TOMÁS FACULTAD DE INGENIERIA MECÁNICA

DIVISION DE INGENIERIAS BOGOTÁ D.C.

2017

ESTANDARIZACION DEL PROCESO DE OBTENCION DE FIBRA DE ANGUSTIFOLIA KUNTH COMO MATERIA PRIMA PARA MATERIAL COMPUESTO

SERGIO ANDRÉS HURTADO RIVEROS

Proyecto de grado en solución de problema de ingeniería para optar al título de Ingeniero Mecánico

Director Ricardo A. Forero R.

Ingeniero Mecánico - USTA

UNIVERSIDAD SANTO TOMÁS FACULTAD DE INGENIERIA MECÁNICA

DIVISION DE INGENIERIAS BOGOTÁ D.C.

2017

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Contenido Pág.

RESUMEN ............................................................................................................... 8

INTRODUCCIÓN ................................................................................................... 10

OBJETIVOS ........................................................................................................... 13

OBJETIVO GENERAL .................................................................................... 13

OBJETIVO ESPECIFICO ............................................................................... 13

1. MARCO TEÓRICO ......................................................................................... 14

1.1 Fibras naturales ........................................................................................ 14

1.1.1. Constitución de las plantas .................................................................... 14

1.1.2. Inconvenientes del uso de las fibras naturales en materiales compuestos matriz polímero ................................................................................................... 15

1.2 Guadua Angustifolia ................................................................................. 15

1.2.1. Constitución de la guadua ..................................................................... 16

1.2.2. Estado de madurez de la guadua .......................................................... 17

1.2.3. Composición química de la guadua ....................................................... 19

1.3. Método de fraccionamiento o extracción de fibras .................................... 20

1.3.1. Compresión por medio de rodillos ......................................................... 20

1.3.2. Esterilla .................................................................................................. 21

1.3.3. Cepillado................................................................................................ 22

1.4. Proceso de deslignificado ......................................................................... 23

1.4.1. Mercerizado ........................................................................................... 23

1.4.2. Deslignificación y pretratamiento del bagazo de caña con clorito-ácido acético 26

1.4.3. Deslignificación y pretratamiento del bagazo de caña con hipoclorito de sodio al 3% ......................................................................................................... 26

1.4.4. Deslignificación y pretratamiento del bagazo de caña con solucion OX-B 27

1.4.5. Proceso Kraft ......................................................................................... 27

1.4.6. Determinación de lignina, celulosa y silice ............................................ 28

1.4.7. Contenido de humedad ......................................................................... 31

1.4.8. Absorción de humedad .......................................................................... 32

1.4.9. Densidad aparente ................................................................................ 34

4

1.4.10. Propiedades mecanicas a tension...................................................... 37

2. metodologia, equipos, herramientas y materiales ........................................... 40

2.1. Metodo de fraccionamiento implementado ............................................... 40

2.2. METODOS DE DESLIGNIFICACIÓN IMPLEMENTADOS: ...................... 41

2.2.1. Ácido acético con clorito de sodio. ..................................................... 42

2.2.2. Hipoclorito de sodio a una concentración del 3% ............................... 47

2.2.3. Peróxido de hidrogeno con hipoclorito de sodio ................................. 49

2.2.4. Mercerizado (2%, 6% y 8%) ............................................................... 54

2.3. Analisis quimico ........................................................................................ 57

2.4. Contenido de humedad............................................................................. 58

2.5. Ensayo a tension de la fibra de G.Angustifolia ......................................... 59

2.6. Prueba exploratoria probetas de resina con fibra de guadua ................... 60

3. resultados y Analisis de resultados ................................................................. 61

3.1. Observación visual ................................................................................... 61

3.2. Contenido de lignina ................................................................................. 62

3.3. Contenido de humedad............................................................................. 64

3.4. Propiedades mecanicas a tension ............................................................ 65

3.5. Ensayo a tensión piloto compuesto Resina Poliester / Fibra G.Angustifolia 68

3.6. Microscopia electronica de barrido (SEM) ................................................ 71

4. costeo de procedimiento ................................................................................. 80

5. concluciones ................................................................................................... 81

ANEXOS ................................................................................................................ 83

BIBLIOGRAFIA ...................................................................................................... 88

5

LISTA DE TABLAS Pág.

Tabla 1 Composición química de la fibra de G. Angustifolia. ................................. 20

Tabla 2 Diferentes tratamientos químicos tenidos en cuenta ................................ 25 Tabla 3 Reactivos necesarios para la determinación de lignina. ........................... 29 Tabla 4 Medidas según tipo de probeta. ................................................................ 38 Tabla 5 designaciones para velocidad de prueba .................................................. 39

Tabla 6. Métodos de fraccionamiento .................................................................... 40 Tabla 7 Método estandarizado para el fraccionamiento por cepillado ................... 41

Tabla 8. Procedimiento Estandarizado ácido acético + clorito de sodio ................ 42

Tabla 9. Procedimiento estandarizado hipoclorito de sodio ................................... 47 Tabla 10 Procedimiento estandarizado peróxido de hidrogeno con hipoclorito de sodio ...................................................................................................................... 49

Tabla 11 Procedimiento estandarizado del mercerizado ....................................... 54 Tabla 12 Ficha técnica balanza de humedad ........................................................ 58 Tabla 13 Ficha técnica Maquina ensayo a tensión ................................................ 59

Tabla 14 Observación visual y textura ................................................................... 61

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TABLA DE FIGURAS Pág.

Figura 1 Partes de una planta de bambú .............................................................. 17 Figura 2 Brote nuevo o renuevo............................................................................ 18

Figura 3 Guadua verde o biche............................................................................. 18 Figura 4 Guadua madura. ..................................................................................... 19 Figura 5Guadua Sobremadura ............................................................................. 19 Figura 6 Compresión de fibra de guadua. ............................................................. 21 Figura 7 Partido y desgajado de Guadua. ............................................................ 21

Figura 8 Rotura y broca para perforado. ............................................................... 22 Figura 9 Garlopa o cepillo manual. ....................................................................... 23 Figura 10 Localización de las muestras en el horno de secado. .......................... 32

Figura 11 Tipo de probetas. .................................................................................. 38 Figura 12 Viruta de fibra de guadua ...................................................................... 41 Figura 13 Maquina de ensayo a tensión ............................................................... 60

Figura 14 Porcentajes lignina, celulosa y hemicelulosa ........................................ 63 Figura 15 Datos, gráfica y resultado de contenido de humedad ........................... 64 Figura 16 Comparación contenido de humedad ................................................... 65

Figura 17 Descripción de la probeta para filamento de fibra natural ..................... 65 Figura 18 Esquema marco de probeta y montaje. ................................................ 66

Figura 19 Modulo de elasticidad ........................................................................... 67 Figura 20 Grafica comparación esfuerzos de fluencia, máximo y último. ............. 68 Figura 21 Comparación esfuerzos de fluencia, máximo y último. ......................... 69

Figura 22 Grafica del módulo elástico probetas resina y fibra .............................. 70

Figura 23 Foto de probeta con fibra de guadua sin tratamiento de deslignificación ............................................................................................................................... 71 Figura 24 Foto de probeta con fibra de guadua sin tratamiento de deslignificación, medidas de separación .......................................................................................... 72 Figura 25 Foto de probeta con fibra de guadua tratada con Ácido Acético .......... 72 Figura 26 Foto de probeta con fibra de guadua ácido acético, medidas de separación ............................................................................................................. 73 Figura 27 Foto de probeta con fibra de guadua tratada con hipoclorito de sodio con concentración del 3% ............................................................................................. 73 Figura 28 Foto de probeta con fibra de guadua tratada con hipoclorito de sodio, medidas de separación fibra y resina .................................................................... 74 Figura 29 Foto probeta con fibra trata con solución OX-B .................................... 74

Figura 30 Foto probeta con fibra tratada con solución OX-B, medidas de separación ............................................................................................................................... 75 Figura 31 Foto de probeta con fibra tratada con solución soda caustica al 6% .... 76 Figura 32 Foto de probeta con fibra tratada en soda caustica al 6% de concentración ............................................................................................................................... 76

Figura 33 Foto de probeta con fibra tratada con soda caustica al 8% .................. 77 Figura 34 Foto de probeta con fibra tratada con soda caustica al 8% de concentración, medidas de separación. ................................................................. 77

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Figura 35 Foto de probeta con fibra tratada con soda caustica a una concentración de 2% ..................................................................................................................... 78 Figura 36 Foto de probeta con fibra tratada con soda caustica 2%, medidas separación ............................................................................................................. 78

Figura 37 Separación promedio de la fibra con resina poliéster ........................... 79

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RESUMEN

En el presente proyecto se realizó la estandarización del proceso de deslignificación de la G.Angustifolia como materia prima para el refuerzo de materiales compuestos, en donde inicialmente, la fibra fue sometida a un proceso de fraccionamiento para adquirir la fibra en viruta. Como primera medida se recopiló información sobre la composición química de la G.Angustifolia, métodos de fraccionamiento existentes y procesos de deslignificación posibles. A partir de esto, se aplicaron diferentes tratamientos químicos buscando la remoción de la lignina de la viruta de guadua obtenida; el primero fue en una solución compuesta por ácido acético y clorito de sodio, el segundo tratamiento se realizó en una solución de hipoclorito de sodio, el tercer tratamiento en una solución OX-B y el cuarto tratamiento se realizó por el método del mercerizado a partir de tres concentraciones 2%, 6% y 8%. Se les realizó una cuantificación de lignina, celulosa y hemicelulosa a la fibra testigo (sin tratamiento químico) y a las seis muestras tratadas químicamente por los métodos reseñados anteriormente, llegando a la conclusión que el método más eficiente en la deslignificación de la viruta de guadua era el de ácido acético + clorito de sodio, de igual modo que tratamientos como el mercerizado aumentaron el porcentaje aparente de lignina, a partir de una disminución de celulosa y/o hemicelulosa. Se realizó también el ensayo de tensión según la Norma ASTM 3379-75 para determinar las propiedades mecánicas de la fibra G. Angustifolia, observando que a partir de la disminución de lignina, la resistencia mecánica disminuye, lo cual, era de esperarse pues la lignina al ser el adhesivo natural ayuda a transferir de mejor forma las cargas entre las fibrillas, al faltar esté, la transferencia de esfuerzos se empobrece. Se recomienda la continuación de este proyecto, trabajar en la caracterización mecánica a tensión de un material compuesto matriz polímero, a partir de una resina plástica como matriz y reforzado con fibra corta de G. Angustifolia tratada por los metodos anteriores.

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INTRODUCCIÓN Los materiales compuestos se han convertido en una materia prima innovadora ya que mejoran las propiedades mecánicas de la matriz y el refuerzo, porque al realizar la unión entre estas, se obtiene la mejora integral de sus propiedades mecánicas. Estos materiales no son nuevos, pero sin embargo, por sus ventajas ambientales y económicas han tomado fuerza en los últimos años. Los primeros usos de materiales compuestos ingenieriles, Polímeros Reforzados con Fibra (FRP) hechos por el hombre, tienen sus inicios en el año 1800 A.C, cuando se usaban ladrillos de barro reforzados con paja para la construcción de edificaciones.[1] A través del tiempo, los polímeros se han posicionado como una alternativa importante en la implementación de este tipo de materiales por su bajo peso y por la baja cantidad de energía necesaria para su transformación o conformación, no obstante, al compararlos con los metales, se observa que poseen bajas propiedades mecánicas y bajas temperaturas de uso continuo, las cuales limitan sus posibles aplicaciones.[2] Por el contrario los polímeros cuentan con propiedades como su bajo costo de conformación, con buenas propiedades dieléctricas, excelente resistencia a la humedad y a la gran mayoría de los ácidos. Con los cuales muestran que si se solventan sus deficiencias pueden tener un gran nicho de aplicación. La aplicabilidad de estos polímeros es muy variada en la industria ya que permite su uso donde se requiere reducir costos, aunque una limitante de su uso es la baja resistencia a las altas temperaturas ya que se vuelven más blandos. Por lo dicho anteriormente, se han estudiado las formas de mejorar las propiedades mecánicas y térmicas de los polímeros, principalmente usados en los materiales compuestos como el uso de las fibras sintéticas, minerales y naturales como refuerzo con el fin de que aporten inicialmente una mayor resistencia a la tensión en el material compuesto. Se han utilizado mayormente las fibras de vidrio, carbono y kevlar como refuerzo en el material compuesto pero tienen el inconveniente de su alto costo de producción; por consiguiente una nueva alternativa por su bajo costo, el uso de las fibras naturales. Por lo anterior en el desarrollo del presente proyecto se analiza la fibra obtenida de la G.Angustifolia con el fin de evaluar su posible uso como material de refuerzo en los materiales compuestos matriz polímero.

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El mayor inconveniente que se tiene en el uso de las fibras naturales, es la adhesión entre de la fibra y la matriz, debido a que la fibra posee un adhesivo natural llamado lignina y esta nos entorpece la relación física y/o química entre el polímero y la fibra. La lignina es uno de los tres componentes principales que conforman la pared celular de la planta, junto con la hemicelulosa y la celulosa que conformar la materia prima vegetal. La fibra natural de las diferentes zonas de las plantas al tener este adhesivo natural (biopolímero) empobrece las propiedades mecánicas del material compuesto ya que impide una unión óptima entre la matriz y la fibra. Por ello, es importante adelantar un proceso de deslignificación en las fibras, el cual nos permite por medio de diferentes tratamientos químicos, remover un porcentaje de lignina de la fibra natural y con esto aumentar sus propiedades adhesivas y hacerlas más aptas para su uso como material de refuerzo en el material compuesto. El presente proyecto consistió en estandarizar el proceso de obtención y deslignificación de la fibra natural de la G. Angustifolia, determinando su estructura, sus características y composición química de manera que se pueda contrastar el material en estado natural, con la fibra obtenida al final del proceso. Para ello se realizaron diferentes procesos químicos en la fibra por la necesidad de remover la lignina, procediendo con la comparación del contenido de lignina en cada uno de los procesos y observar su estado final. El método de fraccionamiento utilizado, fue el llamado “cepillado” realizado a la G. Angustifolia para la obtención de la viruta de guadua, ya que este método puede brindar una mayor longitud y un mejor espesor promedio. Los métodos utilizados para retirar la lignina de la fibra fueron:

Ácido acético y clorito de sodio

Solución OX-B

Hipoclorito de sodio

Mercerizado con diferentes concentraciones El primer método usado en este proyecto fue el uso de una solución compuesta por ácido acético y clorito de sodio, donde se llevó a una temperatura requerida y se mantuvo constante durante un periodo de tiempo, para la remoción de lignina en la G. Angustifolia; el segundo método empleado fue el uso de hipoclorito de sodio con temperatura ambiente y manteniendo en agitación constante. El tercer tratamiento químico a las fibras, fue con una solución OX-B compuesta por una parte hipoclorito de sodio y la otra parte con peróxido de hidrogeno;

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posteriormente se someten las fibras a una solución de soda caustica para culminar este tratamiento. Por último se realizó un tratamiento a otra muestra de G. Angustifolia, llamado mercerizado, donde este proceso químico es realizado con soda caustica a tres diferentes concentraciones como aparecen planteadas en este proyecto; dando así una comparativa de los resultados en el contenido de lignina. A partir de lo anterior, el documento plasma los procedimientos de deslignificación, en el subcapítulo 1.4 se reseñan estos procesos para los cuales después en el subcapítulo 2.2 fueron estandarizados para tener una claridad en el procedimiento a realizar. En el subcapítulo 2.3, se mostró el estado de entrega de las muestras y los procedimientos utilizados en la cuantificación de lignina, hechos en el laboratorio de nutrición animal de la Universidad Nacional de Colombia, sede Bogotá.

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OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL Estandarizar el proceso de obtención y deslignificación de la fibra natural a partir de la G. Angustifolia.

OBJETIVO ESPECIFICO

Determinar la estructura, característica y composición química de la G.Angustifolia, de manera que se pueda contrastar el material en estado natural con la fibra obtenida y deslignificada al final del proceso.

Seleccionar el método de fraccionamiento de la G. Angustifolia, para la obtención de la fibra.

Diagnosticar el método de deslignificación de la G. Angustifolia, de manera que se logre obtener la fibra con la menor cantidad de lignina con recursos de fácil acceso.

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1. MARCO TEÓRICO

Como el objetivo principal del presente proyecto es el de estandarizar el proceso de deslignificación de la G.Angustifolia, es importante desarrollar el marco teórico entorno al entendimiento de la guadua y su morfología, así como su desarrollo y procesamiento. Además, de lo anterior, a los procesos químicos a implementar en la deslignificación, para así implementarlos de forma pertinente, oportuna y acertada.

1.1 Fibras naturales Como fibras naturales, se entienden los materiales fibrosos que pueden extraerse de la naturaleza, el término genérico de fibra natural se aplica a un amplio rango de materiales fibro-celulosos localizados en diferentes partes de las plantas, como por ejemplo, las fibras del tallo del cáñamo, las fibras de las hojas de sisal o las fibras de las semillas del algodón. Las plantas están constituidas por fibras, las cuales son responsables de su estructura y rigidez. Las dimensiones de estas fibras varían según el tipo de planta, siendo generalmente de forma alargada y con una elevada relación longitud-diámetro.[3] El primer concepto para el uso de las fibras naturales es su bajo costo, además del creciente interés que se ha venido suscitando entorno al medio ambiente, pues es ahí donde el fique y las demás fibras naturales tienen ventaja sobre las sintéticas, sin dejar de tener en cuenta que muchas de estas fibras poseen propiedades mecánicas con las cuales competir.

1.1.1. Constitución de las plantas Los principales componentes químicos que se ven implicados en el comportamiento mecánico y estructural de las plantas, son la fibra, la celulosa, la hemicelulosa y la lignina.[4] La celulosa, que constituye gran parte de la materia vegetal de la biosfera, es el principal elemento de las fibras vegetales, ya que forma el esqueleto en la pared de las fibras y les proporciona resistencia mecánica. La celulosa es un polisacárido integrado por unidades de glucopiranosa y se compone de carbono, hidrogeno y oxígeno. Asimismo, es un polímero lineal ordenado de tal forma que los enlaces de hidrogeno aumentan la longitud y la resistencia mecánica de las fibras.[4] La hemicelulosa se encuentra alrededor de las fibras de celulosa y se cristaliza con ellas, uniéndolas en grupos de varias fibras de celulosa dentro de una matriz de hemicelulosa. Esto contribuye a la rigidez y capacidad mecánica de la pared celular de las plantas. La hemicelulosa se compone de varios azucares (como xilosa, glucosa y manosa, entre otros), los cuales forman estructuras aleatorias (se conoce como un polisacárido amorfo).[4]

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La lignina constituye del 20% al 30% de la materia orgánica del reino vegetal y se le considera uno de los componentes principales de la madera, ya que, le suministra sus propiedades únicas de elasticidad. Se trata de un polímero aromático heterogéneo que forma parte de los tejidos de sostén de los vegetales; sus principales funciones son formar la lamela que adhiere las fibras unas con otras y favorecer el flujo de agua hacia la parte superior de la planta, gracias a su carácter hidrofóbico. La lignificación pasa así a ser una consecuencia no solo del desarrollo de conducción del agua, sino también de la necesidad de soportar una copa situada muy por encima del nivel del suelo. Su composición química no se conoce con exactitud, ya que es un polímero natural con muchas uniones aleatorias, pero se ha llegado a la conclusión de que está compuesta por unidades de fenilpropano enlazadas en tres dimensiones.[4]

1.1.2. Inconvenientes del uso de las fibras naturales en materiales compuestos matriz polímero

Las fibras naturales pese a ser una buena alternativa en el refuerzo de materiales compuestos, tienen una serie de limitaciones como se reseñan a continuación:

Baja estabilidad térmica, en otras palabras la posibilidad de degradación con el cambio de temperatura (230 – 250 °C).[5]

Naturaleza hidrofílica de la superficie de la fibra, como consecuencia de la presencia del grupo hidroxilo y varios constituyentes polares. Esto hace que exista una tendencia a que la adhesión entre fibras y la matriz (donde ésta última es de carácter hidrofóbica) sea pobre, puesto que el agua es uno de los inhibidores naturales de la polimerización en las resinas de poliéster insaturado. La naturaleza hidrofóbica puede conducir también a hinchazón y maceración de las fibras. Además, el contenido de humedad disminuye significativamente las propiedades mecánicas de las fibras.[5]

La variabilidad de las propiedades depende, entre otros factores, de la calidad del cultivo, edad y cuerpo de la planta de la cual ellas son extraídas, las técnicas de extracción y condiciones medioambientales del lugar.[5]

1.2 Guadua Angustifolia

La G.Angustifolia es una planta leñosa arborescente que pertenece a la familia del bambú, es una gramínea, un pasto gigante, es familia de la caña de azúcar, del trigo y del arroz que consumimos en nuestro diario vivir.[6] En el mundo existen alrededor de 1,300 especies de Bambú leñosos y herbáceos distribuidos en Asia 63%, 32% en América y 5% en África y Oceanía. En América existen 440 especies de Bambú, las más importantes del genero Guadua son

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aproximadamente 16 especies. En el Brasil existe la más grande extensión de Latinoamérica, donde se albergan el mayor número de ellas.[6]

1.2.1. Constitución de la guadua

El Rizoma: La guadua pertenece a las rizomatosas de tipo paquimorfo; el rizoma es la base principal del tallo o culmo y asegura su estabilidad, con nudos y entrenudos bajo la superficie de la tierra de donde se desprenden las raíces y raicillas. Es comúnmente conocido como el caimán de la Guadua, además de ser el órgano almacenador de nutrientes es el elemento apto para la propagación asexual.[6]

Las raíces: Dependiendo del suelo en que se encuentre pueden alcanzar un grosor de 5 mm y profundidades hasta de 1.50 metros parte de ellas se profundizan y otras se extienden de forma horizontal.[6]

El tallo: Es de forma cilíndrica y cónica, con entrenudos huecos denominados tabiques y nudos esparcidos de forma transversal que garantizan mayor rigidez, flexibilidad y resistencia de los tallos. El culmo, tallo o Guadua está formado por fibras longitudinales que de acuerdo a su edad (juvenil, hecha, madura) se lignifican, entregándonos una extraordinaria resistencia en la parte maderable y en la cara exterior.[6]

Las ramas: A diferencia del tallo son macizas, en algunos casos se atrofian y son reemplazadas por unas espinas de 10 o 15 centímetros, sus ramas son muy especiales, crecen casi solitarias.[6]

Las hojas: Son de color verde especial, inconfundible en la distancia y en medio de otras plantaciones, sobresale el color de sus hojas, generalmente las hojas tienen la punta muy similar a una lanza, por lo tanto son hojas lanceoladas y lisas. Las hojas aportan a su vez la denominada biomasa de la hoja (en un año 4 kilos por 1 metro cuadrado) transfiriendo nutrientes al suelo y demás plántulas que las rodean. [6] Tiene otro tipo de hojas denominadas caulinares que son las que cubren el tallo desde su nacimiento hasta su madurez, son de color café, provistas de pelusillas como sistemas de defensa.[6]

La semilla: Se asemeja a un grano de arroz (es una gramínea) de coloración blancuzca muy clara en su interior y con un café muy claro en su exterior, es de aproximadamente 5 y 8 milímetros de larga y 3 milímetros de espesor.[6]

Las flores: En cuanto a la flor es muy diminuta se asemeja a una orquídea, de color violáceo o rosáceo, se dice que su color depende de la calidad del suelo

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donde esta plantada, es una flor de vida muy corta, dura aproximadamente 48 horas, está ubicada en las partes terminales de las ramas superiores y en el primer tercio de la espiga. La flor de la Guadua se ha considerado imperfecta por tener las 2 estructuras reproductoras en el mismo culmo.[6]

La floración del Bambú-Guadua es gregaria es decir florecen todas las especies del planeta en una época determinada. Según estudios apuntan a decir que su floración se da aproximadamente cada 120 años y en bambú ornamental cada 15 años.[6]

Figura 1 Partes de una planta de bambú

Fuente:[7]

1.2.2. Estado de madurez de la guadua Actualmente se estima que el ciclo de vida de un tallo es entre 4 y 7 años, dependiendo de las condiciones del sitio y del manejo.[6]

Renuevo: En términos generales en la fase de renuevo o rebrote, desde que emerge del suelo hasta que llega a su máxima altura, tarda entre 150 y 190 días (6 meses), variabilidad que depende de las condiciones de distribución de las lluvias y de la temperatura.[8]

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Figura 2 Brote nuevo o renuevo

Fuente:[6]

Guadua joven o “Biche”: Caracterizada por tener entrenudos de coloración verde intenso y lustroso, nudos con bandas nodales de color blanquecino, anchos de 2 a 3cm pubescencia de color café claro visibles en la parte superior del nudo o banda nodal, donde se encuentran además las yemas nodales sobresalientes que pueden o no activarse y dar origen a ramas inferiores o superiores.[8]

Figura 3 Guadua verde o biche.

Fuente:[8]

Guadua Madura “Hecha”: Caracterizada por la desaparición en el tallo, del lustre del entrenudo, coloración más clara y se hace evidente la aparición de manchas de hongos color gris-claro, de forma redondeada a oblonga, con diámetros de hasta 3 cm; cuando la ha adquirido la configuración enunciada se puede decir que es apta para ser aprovechada ya que el tallo está en el óptimo grado de resistencia y normalmente tiene edad superior a los dos y medio años.

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Figura 4 Guadua madura.

Fuente: [6]

Guadua sobremadura: Los hongos y líquenes comienzan a desaparecer del tallo, hasta cuando empieza a observarse hongos en forma de plaquetas alargadas y de color rojizo. En este momento se inicia la decoloración y el tallo se va tornando amarillento, indicativo del inicio de la finalización del ciclo vegetativo.

Figura 5Guadua Sobremadura

Fuente:[8]

1.2.3. Composición química de la guadua A partir de la investigación que se realizó en la Universidad Nacional sede Manizales donde fue empleada G. Angustifolia, se determinó la composición química de la guadua (tabla No.1.) [9]

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Para esto usaron guadua de cómo se observa en la figura 5 entre tres y cinco años de edad, provenientes del municipio de Chinchiná (Caldas), las guaduas fueron cortadas y dejadas en campo durante 15 días para que ocurriera el proceso de inmunizado natural. La composición química fue analizada de acuerdo a las Normas Técnicas Colombianas NTC-727 humedad, NTC-697 celulosa, en el laboratorio de Química de la Universidad Nacional de Colombia, sede Manizales.[9]

Tabla 1 Composición química de la fibra de G. Angustifolia.

Fuente:[9]

1.3. Método de fraccionamiento o extracción de fibras

Hay varios tipos de proceso de fraccionamiento para la guadua, no todos expuestos al público, los cuales mostramos a continuación.

1.3.1. Compresión por medio de rodillos Como se ha dicho, las fibras naturales son un gran potencial en la región, pues es un recurso que abunda a lo largo del paisaje. Con estas, es posible fabricar fibrocementos y materiales compuestos que tienen polímeros o elementos orgánicos. Estos ayudan a disminuir la contaminación, pues por ser biodegradables, su descomposición no afecta el planeta como las fibras sintéticas o minerales.[10] “La máquina trabaja por medio de compresión a través de rodillos, unos especiales para guadua. Se hace pasar varias veces el material por estos, para sacarle toda la humedad e ir separando lentamente las fibras que, finalmente, se ponen a secar al sol”.[10] Aunque este es un método conocido, no se había aplicado a un proceso de extracción de fibras. Este nuevo uso ha permitido estandarizar su calidad, cantidad y tamaño. “Las características desiguales generan problemas a la hora de fabricar materiales compuestos, pues la diferencia en sus dimensiones produce desniveles en su capacidad de resistencia.[10]

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“Igualmente, por su baja densidad, dichas fibras hacen que estos materiales sean más livianos. Así, resultan más atractivos para industrias como la automotriz, que los puede usar en la elaboración de tableros de los carros; además, pueden ser usados para construir paneles de vivienda, etc”. [10] La máquina propone un método económicamente viable para la extracción de estas fibras que no se producen en el país, por lo cual es necesario importarlas cuando en Colombia hay una gran riqueza de esta materia prima en el campo, como un desecho que puede convertirse en fuente de sustento para los campesinos.[10]

Figura 6 Compresión de fibra de guadua.

Fuente: [10]

1.3.2. Esterilla Partido y desgajado: Para fraccionar la caña en varios listones, se utiliza una herramienta circular, que posee divisiones hechas con cuchillas, (entre 10 a 12 cuchillas) que significaran la misma cantidad en listones. Lo que se hace es presionar manualmente esta herramienta sobre un extremo de la caña, centrándolo previamente. La presión y el filo de la herramienta, realizarán la división de la varilla en partes.[11]

Figura 7 Partido y desgajado de Guadua.

Fuente:[11]

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Rotura: Cuando la caña sufre una rotura, ya no puede ser empleada como material de construcción y se pierde toda la caña. Se procede de esta manera, ya que la rotura de una sección, puede significar la de toda la caña, debido a que debe soportar esfuerzos de tracción o compresión, lo que haría avanzar la rotura. Perforado: Las herramientas de perforación hechas de piedra o metal son muy útiles, debido a su durabilidad. Se recomienda realizar perforaciones con un diámetro superior a los 0.5mm. Las herramientas de corte más usadas son las coronas de corte que se le anexan a las máquinas perforadoras. Figura 8 Rotura y broca para perforado.

Fuente:[11]

1.3.3. Cepillado

Desde tiempos inmemorables, dar a la madera un terminado perfecto ha sido esencial en todas las labores de carpintería y ebanistería. Este trabajo, que se ha realizado durante siglos, a sido usando una herramienta sencilla pero efectiva, el cepillo manual, es ahora un procedimiento muy simple gracias al uso de máquinas que ofrecen gran rendimiento y precisión. Para comenzar el cepillado consiste en retirar las imperfecciones generadas en la madera durante el aserrado, a listonado y demás procedimientos de transformación del material, en un procesos que puede resumirse así: deslizar las cuchillas del cepillo sobre la madera en posición horizontal, paralelo a la misma y avanzar ejerciendo una presión constante.[12]

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Figura 9 Garlopa o cepillo manual.

Fuente:[12]

1.4. Proceso de deslignificado

La deslignificación es eliminación total o parcial de la lignina de la madera u otra materia vegetal por tratamientos químicos o enzimáticos para la fabricación de pastas de celulosa químicas [13] y se estudiaron los siguientes procesos de deslignificado:

Mercerizado a diferentes concentraciones

Deslignificado y pretratamiento del bagazo de caña de caña con ácido acético y clorito de sodio

Deslignificado y pretratamiento del bagazo de caña de caña hipoclorito de sodio

Deslignificado y pretratamiento del bagazo de caña de caña con solución OX-B

1.4.1. Mercerizado

El tratamiento alcalino modifica las características superficiales de las fibras, mediante la eliminación de impurezas y de este modo produce una topografía rugosa que da lugar a una mejor interacción fibra-matriz. Uno de los métodos más comunes de alcalinización, que consiste en el tratamiento de las fibras con hidróxido de sodio. El hidróxido reacciona con las fibras según la reacción:

𝐶𝑒𝑙𝑢𝑙𝑜𝑠𝑎 – 𝑂𝐻 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝐶𝑒𝑙𝑢𝑙𝑜𝑠𝑎 − 𝑂 − 𝑁𝑎 + 𝐻2𝑂 (1)

24

El hidróxido de sodio produce un efecto de mercerización en las fibras, el cual incrementa la cantidad de celulosa amorfa, es decir, cambia la estructura de la celulosa nativa I a celulosa nativa II. La alcalinización despolimeriza la estructura molecular de la celulosa nativa I, promoviendo la longitud de cadenas más cortas. El tratamiento alcalino de fibras de yute afecta a las propiedades a tracción de las fibras, haciendo de las regiones interfibrilares menos densas y menos rígidas de modo que las fibrillas son capaces de reordenarse a lo largo de la dirección del esfuerzo a tracción. Estos ordenamientos permiten una mejor distribución de los esfuerzos, desarrollando de este modo resistencias mecánicas superiores. La eliminación gradual de lignina, hace más plástica y más homogénea la lámina media entre fibras. En algunas fibras se producen cambios en la cristalinidad como resultado del tratamiento alcalino. El aumento en el índice de cristalinidad se debe a la eliminación de materiales de cementación, que mejora el ordenamiento de las

cadenas de celulosa. Además el tratamiento con 𝑁𝑎𝑂𝐻 conduce a una disminución del ángulo fibrilar y a un aumento en la orientación molecular. Los resultados de algunas investigaciones indican que el tratamiento de alcalinización incrementa las propiedades mecánicas debido a una mayor rugosidad superficial de las fibras como consecuencia de la eliminación de algunos de sus componentes. El incremento del área de contacto interfacial fibra-matriz favorece el mecanismo de adhesión por anclaje mecánico. Otras investigaciones han indicado que las mejoras en las propiedades mecánicas de los materiales compuestos se deben a que el tratamiento alcalino elimina parte de la lignina disminuyendo el potencial para la aglomeración, resultando en una mejor dispersión de las fibras en la matriz. Las aglomeraciones de fibras se comportan como partículas de mayor tamaño que las fibras, causando una reducción de la superficie efectiva de adhesión. El tratamiento alcalino además de eliminar las grasas de la superficie, también elimina parcialmente las hemicelulosas y la lignina, favoreciendo la interacción fibra-matriz. En contraposición a lo mencionado, existen trabajos donde se ha indicado que este tratamiento no produce cambios significativos en las propiedades mecánicas de los materiales compuestos.[3] Tratamiento: Consiste esencialmente en sumergir la fibra en una solución de hidróxido de sodio por un determinado período de tiempo, elevando la temperatura o no, para luego neutralizarla a través de una solución ácida suave. Diversas condiciones de trabajo han sido analizadas pero en muchos de estos casos se emplean elevadas concentraciones en la solución de hidróxido de sodio, e incluso durante períodos de exposición largos, sin considerar los posteriores procesos de limpieza o purificación requeridos para el apropiado vertimiento de las soluciones una vez ha concluido el proceso.

25

Tabla 2 Diferentes tratamientos químicos tenidos en cuenta

Fuente:[3]

Esta circunstancia, puede convertirse en una barrera adicional con miras al desarrollo masivo de materiales compuestos elaborados a partir de fibras naturales. En este sentido, este trabajo aborda el efecto sobre el desempeño mecánico de fibras de fique sometidas a condiciones de tratamiento que incluyen principalmente una baja concentración que permitan disponer de un sistema factible, desde el punto de vista económico y ecológico, para su implementación a nivel industrial, ya que la utilización de soluciones de hidróxido de sodio superiores al 10% puede ocasionar serios inconvenientes en su vertimiento al requerir de una costosa inversión en su neutralización y respectiva disposición. Por estas disposiciones se decidió probar

con soluciones al 5% y 10% de concentración de 𝑁𝑎𝑂𝐻. Estos valores han sido seleccionados con miras a buscar un mejor manejo ambiental de los efluentes.

El tratamiento químico de mercerización como tal se realiza con Hidróxido de Sodio que es conocido por su nombre más común: soda cáustica, para la

26

primera prueba se utilizó hidróxido de sodio (𝑁𝑎𝑂𝐻) en forma de solución

con una concentración del 10% 𝑤𝑡 en peso, durante un tiempo de exposición de 30 minutos que es el tiempo recomendado para tratar fibras de algodón.

Las condiciones de secado son de 100°C durante 20 horas en el horno por considerar que se puede remover agua residual, este tratamiento resulto ser un agente muy agresivo para la fibra, ya que a simple vista se observó que las fibras se quemaron, degradándose hasta perder sus propiedades mecánicas y al tensionarlas manualmente resultaron ser muy quebradizas y endebles. No hay que olvidar que la soda cáustica se utiliza para destapar cañerías y por lo tanto es un agente muy agresivo, al consultar con el laboratorio químico este recomendó una concentración entre el 2,5% al 5%, porcentajes que coincidieron con el del 5% que se había estipulado para una segunda prueba, ya que se pensó que este porcentaje incidiría en las características buscadas en este estudio y no degradaría la fibra, y un porcentaje menor tal vez no tendría incidencia en las características mecánicas de la fibra.

Se hizo la segunda prueba con una concentración del 5% 𝑤𝑡 en forma de solución, con las mismas condiciones de exposición y secado de la primera prueba, esta resulto exitosa ya que la fibra no se quemó ni se degrado, y aunque a simple vista cambio su coloración, sus propiedades mecánicas se incrementaron, al no ser esta una concentración con un uso comercial es una preparación especial o llamada química fina.[3]

1.4.2. Deslignificación y pretratamiento del bagazo de caña con

clorito-ácido acético El bagazo de caña se limpió con agua destilada para liberarlo de residuos de otros materiales. A continuación, se secó a 60 °C durante 6 horas hasta obtener peso constante. Aproximadamente 13,00 gramos de bagazo seco fueron sumergidos en 500 ml de una solución acuosa compuesta por 250 ml de clorito de sodio al 2% y 250 ml de ácido acético 3M. La solución junto con el bagazo fue mantenida en agitación a una temperatura de 47 °C durante 2 horas. Luego de este tiempo se filtró a través de papel de filtro y se lavó abundantemente con agua desionizada hasta obtener pH neutro. A continuación el bagazo fue secado a 50 °C hasta peso constante. [14]

1.4.3. Deslignificación y pretratamiento del bagazo de caña con hipoclorito de sodio al 3%

Aproximadamente 100,0 g de bagazo limpio y seco fueron tratados con 100 ml de una solución acuosa al 3% P/V de hipoclorito de sodio, durante 20 minutos con

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agitación constante. A continuación el bagazo blanqueado fue filtrado usando un filtro de tela y se lavó abundantemente con agua desionizada hasta pH neutro. Finalmente el bagazo se secó a 50 °C hasta peso constante.[14]

1.4.4. Deslignificación y pretratamiento del bagazo de caña con solucion OX-B

Aproximadamente 50,0 g de bagazo limpio y seco fueron sumergidos en 2000 ml de una solución oxidante constituida por 1000 ml de hipoclorito de sodio 0,5% P/V y 1000 ml de 0,34% V/V de peróxido de hidrógeno. El bagazo en la solución se mantuvo en agitación a temperatura ambiente durante dos horas, tiempo luego del cual se filtró y se lavó abundantemente con agua desionizada hasta pH neutro. A continuación el bagazo tratado por la solución oxidante se sumergió en una solución de NaOH al 0,6% y mantenido en agitación durante una hora, tiempo después del cual se filtró y se llevó a un pH neutro y se secó a 50 °C hasta peso constante.[14]

1.4.5. Proceso Kraft El proceso Kraft también se conoce como pulpeo Kraft o pulpeo al sulfato y es usado en la producción de pulpa o pasta de celulosa. Su nombre deriva del alemán Kraft, que significa “fuerza”. Fue desarrollado por el sueco Carl Dahl en 1884 y actualmente se usa para la elaboración del 80% del papel producido a nivel mundial.

El proceso implica la utilización de hidróxido de sodio (𝑁𝑎𝑂𝐻) y sulfuro de sodio (𝑁𝑎2𝑆) para extraer la lignina de las fibras de la madera, usando grandes recipientes a presión llamados digestores. El líquido que se separa, llamado licor negro, es concentrado por evaporación y quemado en una caldera de recuperación para generar vapor de alta presión, que puede utilizar para las necesidades de vapor de la planta o para la producción de energía eléctrica. La porción inorgánica del licor

negro es usada para regenerar el 𝑁𝑎𝑂𝐻 y él 𝑁𝑎2𝑆 para usarlos nuevamente en el pulpeo.

La mezcla de reactivos 𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝑁𝑎2𝑆 + 𝐻2𝑂 se llama licor blanco y debe suministrarse con precisión. El álcali efectivo (𝐴𝐸) se refiere a la concentración de

componentes alcalinos en una solución, expresados como equivalentes de 𝑁𝑎2𝑆, y está dado por:

𝐸𝐴 = 𝑁𝑎𝑂𝐻 +1

2𝑁𝑎2𝑆; (2)

Donde la sulfidez (S) es la concentración de 𝑁𝑎2𝑆 en una solución alcalina, expresada como equivalentes de Na2O y se calcula como

28

𝑆 =𝑁𝑎2𝑆

𝑁𝑎𝑂𝐻 +12 𝑁𝑎2𝑆

; (3)

Donde el hidromódulo (𝐻𝑀) representa la cantidad de agua en la digestión, incluyendo aquella contenida en las astillas de guadua y en la solución alcalina, y está dada por

𝐻𝑀 =𝑉𝐻2𝑂

𝑊𝑎𝑠𝑡𝑖𝑙𝑙𝑎𝑠; (4)

Donde el equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuación.

Digestor.

Recipientes de vidrio.

Pinzas.

Malla de nylon.

Desecador. El procedimiento general que se sigue para llevar a cabo el ensayo es el siguiente:

1. Se cortan las astillas, cuidándose de que queden lo más delgadas posible para que los químicos penetren bien en la materia vegetal.

2. Se pesan o miden los reactivos y las astillas que se van a introducir en el digestor.

3. Se mezclan las astillas con los reactivos (licor blanco) dentro de un recipiente de vidrio, puesto que el ambiente alcalino es muy corrosivo y puede dañar el digestor.

4. Se introduce el recipiente en el digestor y se cierra bien para que no haya fugas y se pierda la presión interna.

5. Se prende el digestor durante el tiempo deseado (aproximadamente 3 h).

6. Se deja enfriar y se retira el recipiente del digestor.

7. Las fibras se separan del licor negro y se lavan con abundante agua desionizada hasta que se neutralice el pH de la pulpa.

8. Se introduce la pulpa limpia en un desecador, para secar y separar las fibras.[4]

1.4.6. Determinación de lignina, celulosa y silice

29

Se utiliza el residuo del procedimiento de la determinación de fibra en detergente ácido (FDA) y se utiliza una solución de permanganato de potasio para determinar el contenido de lignina. Posteriormente se utiliza el residuo para la determinación del contenido de celulosa y silicio. El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuación.

Molino con criba de 1mm

Tamiz de 1mm

Digestor de reflujo

Vasos de Berzelius de 600ml

Crisoles de filtro de vidrio (capacidad de 40ml. a 50ml)

Balanza analítica

Bomba de vacío

Estufa a 105°C

Desecador

Embudo

Bandeja

Mufla a 500°C

Varilla de vidrio Los reactivos necesarios se listan en la tabla No. 3

Tabla 3 Reactivos necesarios para la determinación de lignina.

Fuente:[4]

El procedimiento general que se sigue para llevar a cabo el ensayo es el siguiente:

1. Utilizar el residuo de FDA aplicando el peso original de la muestra.

30

2. Poner los crisoles que contienen el residuo de FDA en una bandeja de vidrio o peltre de poca profundidad que contenga 2 o 3cm de altura de agua fría. Las fibras dentro de los crisoles no deben mojarse.

3. Agregar a los crisoles aproximadamente 25ml de la solución combinada de

permanganato de potasio (mezclar las primeras dos soluciones con una relación de 2:1 en volumen, respectivamente, y luego con la tercera solución) sin llenarlos demasiado. Se ajusta el nivel del agua en la bandeja para reducir la corriente de paso de solución a través de los crisoles.

4. Con una varilla de vidrio re mezcla y se deshacen los grumos, bañando las partículas adheridas a las paredes con la solución de permanganato.

5. Se deja reposar los crisoles durante 90± 10min a una temperatura de 20± 5°C. Si es necesario, se agrega más solución de permanganato para conservar el nivel. El color morado se debe conservar constantemente.

6. Llevar los crisoles al matraz de filtración, esperar hasta que se decanten las partículas grandes y hacer el vacío.

7. Poner los crisoles en bandejas de vidrio limpias y llenarlos hasta la mitad con la solución desmineralizadora (corresponde a la cuarta solución), después de 5min se filtra la porción liquida remanente y se llena de nuevo hasta la mitad, evitando el derrame por producción excesiva de espuma. Si el filtrado es color café oscuro se debe repetir el llenado hasta la mitad por tercera vez.

8. Lavar las paredes internas de los crisoles con una corriente fina de solución desmineralizadora, hasta que el color de la fibra sea blanco. Este proceso puede durar de 20min a 30min.

9. Llenar y lavar el contenido de los crisoles con alcohol etílico del 80%, filtrar y repetir dos veces más.

10. Lavar y filtrar la muestra con acetona.

11. Secar los crisoles en la estufa a 105°C durante 12 h aproximadamente, enfriar en un desecador y pesar.

12. El contenido de lignina se calcula sobre la base de la pérdida en peso original de la fibra. El cálculo es de la forma

%𝑙𝑖𝑔𝑛𝑖𝑛𝑎 =𝑤𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜𝐹𝐷𝐴 − 𝑤𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜𝑃𝑒𝑟𝑚𝑎𝑛𝑔𝑎𝑛𝑎𝑡𝑜

𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎× 100; (6)

31

13. El contenido de celulosa se obtiene incinerando los crisoles a 500°C durante 3 h, y posteriormente se enfría en un desecador y se pesa. El cálculo es de la forma

%𝑐𝑒𝑙𝑢𝑙𝑜𝑠𝑎 =𝑤𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜𝑃𝑒𝑟𝑚𝑎𝑛𝑔𝑎𝑛𝑎𝑡𝑜 − 𝑤𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜𝐼𝑛𝑐𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛


14. Para obtener el contenido de sílice se lavan las cenizas residuales del

análisis de celulosa con ácido bromhídrico concentrado hasta que desaparezca todo el color, se lava con acetona y se filtra. Posteriormente se incinera a 500°C por 3 h, se enfría en un desecador y se pesa. El cálculo del porcentaje de sílice tiene la forma.

%𝑠𝑖𝑙𝑖𝑐𝑒 =𝑤𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙+𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜𝐼𝑛𝑐𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 − 𝑤𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙


1.4.7. Contenido de humedad

Basado en el método A de la norma ASTM D4442.[15] Esta práctica pretende encontrar el contenido de agua dentro de una muestra de un material similar a la madera, expresada como un porcentaje de su masa en seco, por lo que el valor encontrado puede exceder el 100%. La norma que se utiliza para guiar este ensayo contiene varios métodos, pero se utiliza el A que corresponde al más preciso y permite tener confianza en los datos encontrados. La metodología que se sigue está basada en diferencias de pesos húmedos y secos de la misma muestra. El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuación.

Horno: Se requiere un horno que permita mantener una temperatura estable de 103 ± 2°C durante el tiempo que se requiera para que las muestras se sequen completamente. Se aconseja que la humedad relativa del laboratorio esté por debajo de 70% y que el horno sea ventilado para no acumular humedad evaporada en su interior.

Para que el proceso de secado sea confiable es necesario localizar ocho (8) muestras por vez en los tercios del horno respecto a la altura, profundidad y ancho (ver Figura No. 10). Este esquema localiza cuatro (4) muestras en cada una de las dos bandejas del horno.

32

Figura 10 Localización de las muestras en el horno de secado.

Fuente: [4]


1. Las probetas se dejan en un ambiente estable hasta que no absorban ni expulsen humedad (ASTM D4933 [75]). Las probetas se introducen en recipientes herméticos si es necesario esperar largo tiempo entre el pesado y el secado en horno.

2. Se pesan las probetas húmedas en la balanza previamente descrita y se

registra el valor (𝑊𝑚𝑜𝑗𝑎𝑑𝑎).

3. Las probetas se localizan en el horno a 103±2°C durante un periodo aproximado de 3 horas, o hasta que el cambio de peso sea menor a 2 veces la precisión de la balanza.

4. Se pesan las probetas ya secas, sin confundir su numeración (𝑊𝑠𝑒𝑐𝑎). El contenido de humedad se calcula como sigue:

𝐶𝐻 =𝑤𝑚𝑜𝑗𝑎𝑑𝑎 − 𝑤𝑠𝑒𝑐𝑎

𝑊𝑠𝑒𝑐𝑎× 100; (9)

En donde, CH = corresponde al porcentaje de agua en la muestra respecto a la masa de la probeta seca.[4]

1.4.8. Absorción de humedad

Basado en el método D de la norma ASTM D5229.[16] Los materiales que se ven expuestos a una condición de humedad, diferente a la suya propia, se ven obligados a recoger o soltar agua para estabilizarse con el

33

ambiente. Esta práctica pretende ver la manera como el material absorbe humedad del ambiente a lo largo del tiempo hasta llegar al equilibrio. La humedad reportada se expresa como un porcentaje de la masa seca de la muestra en observación. El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuación.

Horno: Se requiere un horno que permita mantener una temperatura estable de 103 ± 2°C durante el tiempo que se requiera para que las muestras se sequen completamente. Se aconseja que la humedad relativa del laboratorio esté por debajo de 70% y que el horno sea ventilado para no acumular humedad evaporada en su interior.

Balanza: La masa de la muestra se debe obtener en una balanza con una precisión de 1% del peso, por esto, es necesario escoger con cuidado las muestras antes de registrar mediciones.


1. Antes de comenzar el horno se estabiliza en una temperatura de 25°C, aproximadamente. Esta temperatura se mantiene estable durante todo el ensayo. El horno que se utiliza permite la libre circulación de humedad ambiental.

2. Un instante antes de poner la probeta dentro del horno se pesa para registrar el “peso base” (Wb), que se utiliza en los cálculos.

3. Se determina un intervalo de tiempo para pesar la muestra varias veces (𝑊𝑖)

hasta que el peso sea estable. La probeta no puede permanecer por fuera del horno durante un tiempo largo (aproximadamente 5min) para no cambiar mucho la temperatura, ya que esto afecta el comportamiento de la muestra respecto a la humedad.

El cambio de masa (𝐶𝑀) y el contenido de humedad (𝐶𝐻) de la probeta se calculan como:

𝐶𝑀 = |𝑊𝑖 − 𝑊𝑏

𝑊𝑏| × 100 (10)

𝐶𝐻 = ∑𝑊𝑖 − 𝑊𝑠𝑒𝑐𝑎

𝑊𝑠𝑒𝑐𝑎

𝑛

𝑖=0

× 100 (11)

Fuente:[4]

34

1.4.9. Densidad aparente Basado en el método A de la norma ASTM D3800. [17] La densidad de las fibras es útil en la evaluación de nuevos materiales y resulta ser una propiedad comúnmente reportada en la caracterización física de fibras. También es una propiedad útil para determinar la resistencia y el módulo de un grupo de fibras o un filamento individual. El propósito de este ensayo es calcular la densidad aparente de las fibras que se utilizan como refuerzo en materiales compuestos por medio del método de Arquímedes, el cual utiliza la diferencia de peso de la probeta en aire y en agua para determinar su densidad con ayuda de la fuerza de empuje ejercida por el líquido hacia el objeto. El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuación:

Termómetro: Se utiliza para medir la temperatura durante el ensayo. Debe tener una precisión de 0,1°C.

Balanza: La muestra se debe pesar fuera y dentro del agua con una precisión de 0,0001 g.

Gato: Se utiliza para bajar y subir la probeta sin afectar las mediciones con la balanza. Debe ser preciso para no afectar los datos recolectados.

Líquido: El líquido en el que se sumerge la probeta no debe tener la capacidad de disolver el material de la fibra. El agua es una buena opción por tener la capacidad de humedecer las fibras naturales sin disolverlas, y por tener una densidad conocida.

Pieza de densidad estándar: Se requiere un material con densidad conocida, como una pieza de vidrio (de 2,2 g/ml aproximadamente), para calibrar los cálculos. Esto se hace porque las propiedades del líquido pueden cambiar con efectos externos, como la temperatura ambiente.

Aspiradora: Utilizada para el desecador.

Contenedor: El recipiente debe resistir el líquido sin sufrir cambios. Se recomienda utilizar un contenedor de vidrio.

Líquido de inmersión: El líquido utilizado no debe disolver el recipiente pero sí debe poder mojar la muestra. Debe tener una gravedad específica menor que aquella del espécimen.

35


1. Localizar el recipiente en la balanza, debajo del gancho cuya función es sostener la muestra.

2. Calibración de densidad estándar: Se llena el recipiente con agua y se espera

hasta que se estabilice su temperatura y se registra 𝑀1 en la balanza. Se baja el gancho hasta la posición de muestra sumergida y se registra 𝑀2. Se sube el gancho y se seca. Se pone la pieza de densidad estándar y se

registra 𝑀3. Se sumerge la pieza y se registra 𝑀4. Medir la temperatura del agua con una precisión de 0,1°C para registrar la densidad de este líquido a esa temperatura.

3. Calibración del líquido de inmersión: Se llena el recipiente con el líquido (agua con metanol o 1,2 diclorobenzeno) y se espera hasta que se estabilice

su temperatura y se registra 𝑀5 en la balanza. Se baja el gancho hasta la

posición de muestra sumergida y se registra 𝑀6. Se sube el gancho y se seca. Se pone la pieza de densidad estándar y se registra 𝑀7. Se sumerge la pieza y se registra 𝑀8.

4. Densidad de las fibras: Seleccionar una muestra representativa de fibra con

una masa aproximada de 0,15𝑔, y enrollar los extremos para evitar que se

abran las microfibras. Se registra 𝑀9 en la balanza. Se baja el gancho hasta la posición de muestra sumergida y se registra 𝑀10. Se sube el gancho y se seca. Se pone la fibra y se registra 𝑀11. Se sumerge y se registra 𝑀12.

Se deben hacer los siguientes cálculos para determinar la densidad de las fibras:

𝜌𝑠 =(𝑀3 − 𝑀1)𝜌𝑤

(𝑀3 − 𝑀1) − (𝑀4 − 𝑀2) (12)

𝜌𝑙 =((𝑀7 − 𝑀5) − (𝑀8 − 𝑀6))𝜌𝑠

(𝑀7 − 𝑀5) (13)

𝜌𝑓 =(𝑀11 − 𝑀9)𝜌𝑙

(𝑀11 − 𝑀9) − (𝑀12 − 𝑀10) (14)

Donde,

𝜌𝑤 es la densidad del agua 𝑔/𝑐𝑚3 𝜌𝑠 es la densidad de la pieza estándar en 𝑔/𝑚𝑙 𝜌𝑙 es la densidad del liquido de inmersión en 𝑔/𝑐𝑚3

𝜌𝑓es la densidad de la fibra en 𝑔/𝑐𝑚3

𝑀1,3,6,8,10,12 es el recipiente con muestra humedecido por el líquido de inmersión.

36

𝑀2,4,7,11 es el recipiente con muestra en seco.

𝑀5 es en °C. 𝑀9 es fibra seca en 𝑔. En donde 𝜌𝑤, 𝜌𝑠, 𝜌𝑙 y 𝜌𝑓 son las densidades del agua, la pieza estándar, el líquido

de inmersión y la fibra, respectivamente.[4]

37

1.4.10. Propiedades mecanicas a tension Este método de prueba cubre la determinación de las propiedades de tracción de plásticos no reforzados y reforzados en forma de probetas estándar con forma de pesa cuando se prueban bajo condiciones definidas de pretratamiento, temperatura, humedad y velocidad de la máquina de prueba.[18] Este método de prueba se puede utilizar para probar materiales de cualquier grosor hasta 14 mm (0,55 in). Sin embargo, para probar especímenes en forma de láminas, incluida una película de menos de 1.0 mm (0.04 in) de espesor, los Métodos de prueba D 882 son el método de prueba preferido. Los materiales con un espesor mayor a 14 mm (0.55 in) deben reducirse mediante el mecanizado. 1.3 Este método de prueba incluye la opción de determinar la relación de Poisson a temperatura ambiente.[18] Los datos de prueba obtenidos mediante este método de prueba son relevantes y apropiados para su uso en el diseño de ingeniería.[18] Los valores indicados en unidades SI deben considerarse como el estándar. Los valores entre paréntesis son solo para información.[18] Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas de seguridad y salud apropiadas y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.[18] Las propiedades de tracción pueden proporcionar datos útiles para las bolsas de diseño de ingeniería de plásticos. Sin embargo, debido al alto grado de sensibilidad que muchos plásticos otorgan a la tasa de esfuerzo y las condiciones ambientales, los datos obtenidos mediante este método de prueba no pueden considerarse válidos para aplicaciones que implican escalas de tiempo de carga o entornos muy diferentes de los del método de prueba. En casos de tal desemejanza, se puede hacer una estimación confiable del límite de utilidad para la mayoría de los plásticos.[18] Compuestos reforzados: la muestra de prueba para materiales compuestos reforzados, incluidos los laminados altamente ortotrópicos, debe ajustarse a las dimensiones de la muestra tipo I que se muestra en la figura 11.[18]

38

Figura 11 Tipo de probetas.

Fuente:[18]

Tabla 4 Medidas según tipo de probeta.

Fuente:[18]

La velocidad de prueba será la velocidad relativa de movimiento de los agarres o accesorios de prueba durante la prueba. Se puede usar la velocidad de movimiento de la empuñadura o el accesorio cuando la máquina de prueba está inactiva, si se puede demostrar que la velocidad de prueba resultante no se encuentra dentro de los límites de la velocidad permitida.[18] Elija la velocidad de prueba de la tabla 5. Determine la velocidad de prueba elegida por la especificación para el material que se prueba o por acuerdo entre los interesados. Cuando no se especifica la velocidad, utilice la velocidad más baja que se muestra en la tabla 5 para la geometría de la muestra que se utiliza, que da la ruptura dentro de un tiempo de prueba de 1/2 a 5 minutos.[18] Las determinaciones del módulo se pueden realizar a la velocidad seleccionada para las otras propiedades de tracción cuando la respuesta y resolución del grabador son adecuadas.[18]

39

Tabla 5 designaciones para velocidad de prueba

Fuente:[18]

40

2. METODOLOGIA, EQUIPOS, HERRAMIENTAS Y MATERIALES El presente capitulo muestra el procedimiento utilizado en el desarrollo de cada una de las actividades adelantadas para dar cumplimiento al objetivo principal. Por lo cual, se muestran los métodos estandarizados, los equipos y herramientas utilizados en cada uno de los procesos de deslignificación implementados, así como los equipos y herramientas usados en la caracterización de los materiales aplicados, en la determinación de composición química, propiedades mecánicas y constitución física. De acuerdo a la consulta bibliográfica previa, a lo condensado en el marco teórico y a partir de los procedimientos realizados inicialmente de forma exploratoria se llegó a los métodos utilizados finalmente, una vez estandarizados estos.

2.1. Metodo de fraccionamiento implementado Después de analizar los diferentes métodos de fraccionamiento como se muestra en la tabla 4 se concluyó que el mejor método era el de cepillado porque permite obtener fibras largas de no mucho espesor sin deteriorar la fibra. Tabla 6. Métodos de fraccionamiento

ÍTEM MÉTODO DE FRACCIONAMIENTO

IMAGEN OBSERVACIÓN

1 Cepillado

Fibra larga y delgada

Depende de la habilidad del carpintero

2 Compresión de

rodillos

Fibra igual de largas al entrenudo.

Se dañan las fibras de los bordes y superficie que hacen contacto con los rodillos

3 Esterilla

La guadua es muy gruesa, posee la cutícula y nudos.

El tratamiento no entra en el área total de la guadua.

Fuente: Autor

41

Tabla 7 Método estandarizado para el fraccionamiento por cepillado

a. b.

c. d.

Fuente: Autor

a. Se coloca el entrenudo en la mesa y se fija con unas mordazas. b. Se comienza a cepillar en el sentido del hilo de la madera llegando aproximadamente al límite del diámetro interno de la

guadua. c. Se procede a girar el entrenudo para extraer más fibras de otra cara. d. Se repite esta operación hasta completar el diámetro.

Nota: La longitud (l) de la fibra por este medio depende de la habilidad que tenga la persona al usar la garlopa o cepillo, el ancho (w) es el mismo ancho que el de la cuchilla y el espesor (t) es depende de cuánto salga la cuchilla de la garlopa o cepillo, ya que esto es lo que nos dará el espesor de las fibras para este caso.

Figura 12 Viruta de fibra de guadua

Fuente: Autor

2.2. METODOS DE DESLIGNIFICACIÓN IMPLEMENTADOS: Los métodos de deslignificación finalmente utilizados fueron:

A. Ácido acético con clorito de sodio B. Hipoclorito de sodio al 3% C. Hipoclorito de sodio con peróxido de hidrogeno (solución OX-B)

42

D. Mercerizado (Concentraciones al 2%, 6% y 8%)

2.2.1. Ácido acético con clorito de sodio. La tabla 6, muestra el procedimiento y variables estandarizadas para la deslignificación de la fibra de guadua, implementando ácido acético, clorito de sodio

y una temperatura de 48°±2C, con agitación moderada cada 5 minutos durante las 2 horas del procedimiento. [14] Tabla 8. Procedimiento Estandarizado ácido acético + clorito de sodio

ITEM NOMBRE IMAGEN OBSERVACION Características

1.1 Selección

Fibra

Seleccionar la fibra de guadua que no tenga cutícula

Fibra seca

La guadua debió ser curada previamente.

1.2 Pesaje Fibra

Este pesaje se realiza para saber el peso aproximado de la fibra a tratar y con ello realizar los cálculos pertinentes para hacer la mezcla de los químicos, en este caso ácido acético y clorito de sodio

Elementos Laboratorio

Balanza digital

1.3 Limpieza Fibra de Guadua

Se toma la fibra y se sumerge en agua destilada para quitar impurezas que pueda tener, también se observa que su tonalidad ha cambiado ya que posee agua destilada en sus paredes celulares.


Beaker

1.4

Pesaje fibra

posterior al lavado

Se tiene en cuenta que este peso observado en el ítem 1.2 difiere por la absorción de agua.


Balanza digital

Beaker

43

Tabla 6 (Cont.)

ÍTEM NOMBRE IMAGEN OBSERVACIÓN

1.5 Observación

previa

Se puede observar que la fibra se vuelve menos rígida y permite al estar humedecidas con agua destilada ser estiradas, ya que cuando se hace el proceso de fraccionamiento estas tiras de fibra se recogen ya que el cepillo las vuelve ondulada.

1.6 Secado

Una vez realizado el lavado de la fibra, se coloca la fibra en un horno a una temperatura constante de 60°C por 6 horas donde a la fibra se le reducirá el contenido de humedad de la limpieza previa.

1.7 Pesaje previo al

tratamiento

Hay un cambio de peso inicial ya que se logra sacar impurezas por el lavado con agua destilada y al secar las fibras observamos que el peso es muy cercano al peso inicial sin lavado.

Balanza digital

2

Preparación de la solución ácido

acético + clorito de sodio (3 mol)

Se hace la solución para hacer el proceso de deslignificación de la guadua.


Materiales Químicos

Concentración

requerida

Beaker

Probetas

Agitador de vidrio

Ácido acético concentración 98%

Clorito de sodio Concentración 30%

3 mol

2%

2.1 Ácido acético

De acuerdo a la estequiometria para el ácido acético y de acuerdo a sus características químicas se diluye con agua para que quede con una concentración de 3 mol


Material Concentración inicial (C1 y C2)

Beaker

Probetas

Agitador de vidrio

Plancha de calentamiento con agitador magnético.

* Ácido acético

C1 = 98%

C2 = 3 mol

Fuente: Autor

44

Tabla 6. (Cont.) ITEM NOMBRE IMAGEN OBSERVACION

2.2 Clorito de

sodio

De acuerdo a la estequiometria para el clorito de sodio y de acuerdo a sus características químicas se diluye con agua para que quede con una concentración de 2%.


Material Concentraci

ón inicial (C1)

Concentración

final (C2)

Beaker

Probetas

Agitador de vidrio

Plancha de calentamiento con agitador magnético

* Clorito de sodio

30% 2%

2.3

Al tener los ítems 2.1 y 2.2 realizados se procede a unir las dos soluciones para tener la solución completa.

Elementos Laboratorio Material

Beaker

Plancha de calentamiento con agitador magnético Solución del numeral 2.1

Solución numeral 2.2

3

Mezcla de la fibra y solución

deslignificación

Se sumerge la fibra de guadua en la solución, temperatura es de

48°±2𝐶; se introduce

un termómetro de mercurio para corroborar la temperatura que se muestra en la placa de calentamiento con agitación magnética.


Material Proporciones

Beaker

Plancha de calentamiento con agitador magnético

Termómetro de mercurio.

Solución numeral 2.3

A

13 gramos fibra

B

500 ml Solución

Anotación: Dentro de lo posible se recomienda utilizar un termómetro electrónico o digital para llevar un mejor control de la temperatura.

4 Lavado y filtrado

Se saca la fibra de la mezcla realizada, se coloca la fibra en el filtro para realizar el lavado y quitar el químico restante del proceso de deslignificación realizado.

Se vierte el agua destilada lentamente para que el químico residual en la fibra de guadua quede en el papel filtro.


Material

Beaker

Papel filtro

Agua destilada

Fuente: Autor

45

Tabla 6 (Cont.)

ITEM NOMBRE IMAGEN OBSERVACIONES ELEMENTOS DE LABORATORIO

4.1 Medición

de pH

El pH del agua está en un valor de 3, hasta que este llegue al valor igual al del agua destilada que es un pH de 7.

Una vez obtenido el pH del agua destilada después del proceso de lavado se puede identificar que la fibra no posee más químico residual del proceso de deslignificado.

Elementos laboratorio

PH metro de papel

5 Secado Fibra

Se pesó la fibra después del lavado para ver el cambio del valor en el momento que sale del secado ya que se debe observar un cambio y poder tener un peso constante con respecto a la fibra antes de realizar todo este proceso de deslignificado.

Variables Elementos Laboratorio

Temperatura de 60°C

Tiempo de 12 horas

Horno con indicador de temperatura

6 Pesaje

Se pesa la fibra después de las 12 horas de secado para poder hacer una comparación con respecto al peso inicial sin tratamiento, (ítem 1.2) donde se puede identificar que la fibra posee una variación de peso por perdida de lignina, celulosa o hemicelulosa.


Balanza digital

Cálculos estequiometricos: Proceso de deslignificación Ácido acético y clorito de sodio:

Primera mezcla (Ítem 2.1, tabla 6)

13𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝑔𝑢𝑎𝑑𝑢𝑎 → 500𝑚𝑙 𝑠𝑙𝑛 Donde los 500 ml de solución están distribuidos en las siguientes proporciones:

46

250𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 𝑎𝑙 2% Y la otra parte es:

250𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑎 3𝑀 Entonces para realizar las proporciones de la mezcla se usa la siguiente ecuación:

𝑉1 ∗ 𝐶1 = 𝑉2 ∗ 𝐶2 15

𝑉1 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑟𝑒𝑞𝑢𝑒𝑟𝑖𝑑𝑜 𝐶1 = 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑞𝑢𝑖𝑚𝑖𝑐𝑜 𝑉2 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑒𝑛 𝑞𝑢𝑒 𝑠𝑒 𝑣𝑎 𝑎 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑟 𝐶2 = 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑟𝑒𝑞𝑢𝑒𝑟𝑖𝑑𝑎 Donde se despeja la variable que se necesita que en este caso sería (𝑉1)

𝑉1 =𝑉2 ∗ 𝐶2

𝐶1 16

Las concentraciones y cantidades que se encuentran en el mercado de los químicos a manejar son las siguientes:

QUIMICO CONTRACION CANTIDAD

Clorito de sodio (𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂2) 30% 500ml

Ácido acético (𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻) 98% 500ml

Entonces aplicamos la ecuación 16 para saber cuánto de 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂2 se tiene que manejar para esta cantidad de guadua.

𝑉1 =250 𝑚𝑙 ∗ 2%

30%

𝑉1 = 16,66 𝑚𝑙 De 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂2

Nota: A este valor obtenido se le agrega agua hasta completar los 250ml para obtener la primera mezcla.

Segunda mezcla (Ítem 2.2, tabla 6) Se tiene que la mezcla a realizar es de 250ml de ácido acético a 3M, por consiguiente se realiza el siguiente cálculo para obtener la cantidad de ácido acético requerida: Densidad del ácido acético: 1,05g/mol Masa molar: 60,05g/mol Formula: 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

47

= 250𝑚𝑙 𝑠𝑙𝑛 ∗ (3 𝑚𝑜𝑙

1000𝑚𝑙) ∗ (

60,05𝑔𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

1𝑚𝑜𝑙) ∗ (

1𝑚𝑜𝑙

1,05𝑔𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻)

= 42,8 𝑚𝑙 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 Nota: A este valor obtenido se le agrega agua hasta completar los 250ml para obtener la segunda mezcla. Una vez realizados estos pasos, se usa un beaker o vaso de precipitación para mezclar los químicos en sus proporciones requeridas y obtener la mezcla de 500ml de la solución.

2.2.2. Hipoclorito de sodio a una concentración del 3% La tabla 7, muestra el procedimiento y variables estandarizadas para la deslignificación de la fibra de guadua, implementando hipoclorito de sodio a temperatura ambiente con agitación constante durante las 2 horas del procedimiento.[14] Tabla 9. Procedimiento estandarizado hipoclorito de sodio

ITEM NOMBRE IMAGEN OBSERVACIÓN CARACTERISTICA

1.1 Selección

fibra


Fibra seca


1.2 Pesaje fibra



Peso de la fibra

Volumen de la

solución

Balanza digital

100 gr 100 ml

2.1

Preparación de la

solución

Se hace la solución para hacer el proceso de deslignificación de la guadua.



Concentración

requerida

Beaker

Probetas

Agitador de vidrio

Pipeteador manual

Hipoclorito de sodio concentración de 15%

3%

Fuente: Autor

48

Tabla 7 (Cont.) ITEM NOMBRE IMAGEN OBSERVACION


Material Variables

3.1

Mezcla de la fibra y solución

deslignificación

Se sumerge la fibra de guadua en la solución con agitación constante.

Beaker

Agitador mecánico Solución

numeral 2.1

Agitación durante 30 minutos.

Temperatura ambiente

4.1 Lavado y filtrado

Se coloca la fibra en el filtro para realizar nuestro lavado y quitar el químico restante del proceso de deslignificación realizado

Se vierte el agua destilada para que el químico residual en la fibra quede en el papel filtro


Material

Beaker

Papel filtro

Agua destilada

5.1 Medición

pH

Se va realizando la medición del pH para ver el cambio en el proceso de lavado

Una vez obtenido el pH del agua destilada después del proceso de lavado se puede identificar que la fibra no posee más químico residual del proceso de deslignificado


PH metro de papel

6.1 Secado

Se introduce la fibra en el horno para secarla para llevarla a peso

constante


Variables


Temperatura de 60℃

Tiempo de 12 horas

7.1 Pesaje de

la fibra

Se pesa la fibra después de las 12 horas de secado para poder

hacer una comparación con respecto al peso inicial sin

tratamiento, (ítem 1.2) donde se puede identificar que la fibra

posee una variación de peso por perdida de lignina, celulosa o

hemicelulosa.


Balanza digital

Fuente: Autor

49

Cálculos estequiometricos: Proceso deslignificación hipoclorito de sodio 3%:



100𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 𝑎𝑙 3%


Hipoclorito de sodio (𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂) 15% 1000ml

Entonces aplicamos la ecuación 16 para saber cuánto de 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 se tiene que manejar para esta cantidad de guadua.

𝑉1 =100 𝑚𝑙 ∗ 3%

15%

𝑉1 = 20 𝑚𝑙 de 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂

Nota: A este valor obtenido se le agrega agua hasta completar los 100ml para obtener la mezcla.

2.2.3. Peróxido de hidrogeno con hipoclorito de sodio La tabla 8, muestra el procedimiento y variables estandarizadas para la deslignificación de la fibra de guadua, implementando hipoclorito de sodio a temperatura ambiente con agitación moderada cada 5 minutos durante las 2 horas del procedimiento. [14] Tabla 10 Procedimiento estandarizado peróxido de hidrogeno con hipoclorito de sodio

ITEM NOMBRE IMAGEN OBSERVACION Características

1.1 Selección

fibra


Fibra seca


50

Tabla 8 (Cont.) ITEM NOMBRE IMAGEN OBSERVACION


Peso de la fibra

Volumen de la solución

2.1 Pesaje fibra


Balanza digital

50 gr 2000 ml

3.0 Preparaci

ón solución 1

Se hace la solución para

hacer el proceso de

deslignificación de la guadua



Concentración

requerida

Volumen de la

solución

Beaker

Agitador de vidrio

Probetas

Pipeteador manual

Hipoclorito de sodio concentración 98%

Peróxido de hidrogeno concentración de 50%

0,5%

0,34%

1000 ml

1000ml

3.1

Preparación solución

A

De acuerdo a la estequiometria para el hipoclorito de sodio y de acuerdo a sus características químicas se diluye con agua para que quede con una concentración de 0,5%



Concentración

inicial (C1)

Concentración

final (C2)

Beaker

Agitador de vidrio

Probeta

Hipoclorito de sodio

15% 0,5%

3.2

Preparación de la

solución B

De acuerdo a la estequiometria para el peróxido de hidrogeno y de acuerdo a sus características químicas se diluye con agua para que quede con una concentración de 0,34%



Concentración

inicial (C1)

Concentración

final (C2)

Beaker

Agitador de vidrio

Probeta

Peróxido de hidrogeno

50% 0,34%

51

Tabla 8 (Cont.)

ITEM NOMBRE IMAGEN OBSERVACION Elementos Laboratorio


Elementos de protección

3.3

Mezcla solución A y solución

B

Al tener los ítems 3.1 y 3.2 realizados se procede a unir

las dos soluciones, para

proceder al proceso de

deslignificación.

Beaker

Agitador

Numeral 3.1

Numeral 3.2

Gafas

Guantes de látex

NOTA Es importante aclarar que al unir las dos soluciones se produce un efecto de efervescencia y puede causar quemaduras en la piel.

7.1 Preparación solución

2

Se hace la solución para

hacer el segundo

proceso de deslignificación de la fibra de

guadua



Concentración

requerida

Volumen de la

solución

Beaker

Balanza digital

Agitador de vidrio

Hidróxido de sodio concentración de 99%

0,6% 2000 ml

8.1 Mezcla de

fibra y solución 2

Se sumerge la fibra de guadua en la solución con agitación

moderada

Elementos Laboratorio Variables

Concentración

inicial (C1)

Concentración

final (C2)

Beaker

Agitador de vidrio

Temperatura

ambiente

Tiempo de 1 hora con agitación cada 5 minutos

99% 0,6%




Elementos Laboratori

o

Material laborato

rio

Beaker Papel filtro

Agua destilada

10.1 Medición

pH


Una vez obtenido el pH del agua destilada después del numeral 9.1 se puede identificar que la fibra no posee más químico residual del proceso de deslignificado


PH metro de papel

Fuente: Autor

52

ITEM NOMBRE IMAGEN OBSERVACION Elementos Laboratorio Variables

11.1 Secado

Se introduce la fibra en el horno para secarla para llevarla a peso constante

Horno Temperatura de 60℃

Tiempo de 12 horas

12.1 Pesaje fibra

Se pesa la fibra después de las 12 horas de secado para poder hacer una

comparación con respecto al peso inicial sin tratamiento, (ítem 1.2) donde se puede identificar que la fibra posee una variación de peso por perdida de lignina, celulosa o

hemicelulosa.


Balanza digital

Cálculos estequiometricos: Proceso deslignificación solución OX-B



1000𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 𝑎𝑙 0,5% Y la otra parte es:

1000𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐻2𝑂2 Las concentraciones y cantidades que se encuentran en el mercado de los químicos a manejar son las siguientes:


Hipoclorito de sodio (𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂) 15% 1000ml

Peróxido de hidrogeno (𝐻2𝑂2) 50% 1000ml

Soda caustica ((𝑁𝑎𝑂𝐻) 98,9% 1000g

Entonces aplicamos la ecuación 16 para saber cuánto de 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 se tiene que manejar para esta cantidad de guadua.

𝑉1 =1000 𝑚𝑙 ∗ 0,5%

15%

𝑉1 = 33,33 𝑚𝑙 De 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂

Nota: A este valor obtenido se le agrega agua hasta completar los 1000ml para obtener la primera mezcla.

53

Segunda mezcla (Ítem 3.2, tabla 8) Se realiza la misma formulación para la mezcla del peróxido de hidrogeno y poder obtener la solución.

𝑉1 =1000 𝑚𝑙 ∗ 0,34%

50%

𝑉1 = 6,8 𝑚𝑙 de 𝐻2𝑂2

Nota: A este valor obtenido se le agrega agua hasta completar los 1000ml para obtener la segunda mezcla.

Una vez realizadas las mezclas se procede a unir las mezclas realizadas y se procede a introducir la guadua en la solución completa con agitación constante durante 2 horas. Posteriormente se filtra y se lava con abundante agua destilada hasta obtener el pH neutro.

Tercera mezcla (Item 7.1, tabla 8) Se realiza la misma formulación para la mezcla de la soda caustica y así continuar en el proceso de deslignificación; a este paso también se le mantiene en agitación constante: Soda cáustica: Concentración de 98.9%

𝑉1 =2000 𝑚𝑙 ∗ 0,6%

98,9%

𝑉1 = 12, 012 𝑚𝑙 Ahora se busca la densidad de la soda caustica y con eso se hace el siguiente cálculo para saber cuánta soda caustica se debe utilizar para la mezcla y continuar con el proceso de deslignificación:

Densidad soda caustica:

= 2,13 𝑔/𝑐𝑚3 Se toma el resultado del volumen (𝑉1) y se procede a hacer el cálculo de los gramos de soda caustica que se usaran para la preparación:

𝑚 = 12,133𝑚𝑙 ∗ (2,13 𝑔

1 𝑚𝑙)

𝑚 = 25,844 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻

54

Nota: A este valor obtenido se le agrega agua hasta completar los 2000ml para obtener la tercera mezcla.

2.2.4. Mercerizado (2%, 6% y 8%) La tabla 9, muestra el procedimiento y variables estandarizadas para la deslignificación de la fibra de guadua, implementando el mercerizado en tres concentraciones de 2%, 6% y 8% a temperatura ambiente con agitación moderada cada 5 minutos durante 30 minutos del procedimiento.[14] Tabla 11 Procedimiento estandarizado del mercerizado

ITEM NOMBRE IMAGEN OBSERVACION CARACTERISTICAS

1.1 Selección

fibra


Fibra seca


2.1 Pesaje fibra

Este pesaje se realiza para saber el peso aproximado de la fibra a tratar y con ello realizar los cálculos pertinentes para hacer la mezcla de los químicos, en este caso hidróxido de sodio (soda caustica)


Peso de la fibra

Volumen de la

solución

Balanza digital 60 gr 2000 ml

3.1

Preparación de la

solución

OBSERVACION Elementos Laboratorio


Concentración requerida y volumen

de la solución Se hace la solución para

hacer el proceso de

deslignificación de la guadua

Beaker

Agitador mecánico

Hidróxido de sodio concentración de 98,9 ≈ 99%

2%, 6% y 8%

2000 ml

Anotación: En este proceso se toma en cuenta que se hacen las 3 concentraciones de 2%, 6% y 8%.

4.1 Mezclado

fibra y solución

Se sumerge la fibra de guadua en la

solución con agitación moderada


Variables Nota

Beaker

Agitador de vidrio

Temperatura ambiente

Tiempo de 30 minutos, agitando cada 5 minutos

Se debe tener en cuenta que al momento que el hidróxido de sodio se diluye se va produce una reacción exotérmica





Material laboratorio

Beaker Agua destilada

Filtro de papel

55

Tabla 9(Cont.) ITEM NOMBRE IMAGEN OBSERVACION Elementos Laboratorio

6.1 Medición

pH


Una vez obtenido el pH del agua destilada después del ítem 5.1 se puede identificar que la fibra no posee más químico residual del proceso de deslignificado

PH metro de papel

7.1 Secado

fibra

Se introduce la fibra en el horno para secarla para llevarla a peso constante


Variables


Temperatura de 60℃

Tiempo de 12 horas

8.1 Pesaje fibra

Se pesa la fibra después de las 12 horas de secado para poder hacer una comparación con respecto al peso inicial sin tratamiento, (ítem 1.2) donde se puede identificar que la

fibra posee una variación de peso por perdida de lignina, celulosa o hemicelulosa.


Balanza digital

9.1

Elaboración

probetas con fibra

Se procede al molido y elaboración de probeta

para corroborar resultado.

Elementos Material

Placa o molde de las probetas.

Mordazas

Licuadora o picadora.

Resina poliéster

Mek

Fibra molida

Cálculos estequiometricos: proceso de deslignificación mediante la mercerización para concentraciones de 2%, 6% y 8% Se usa la ecuación 16 para la mezcla de la soda caustica para el proceso de deslignificación; para este paso se puede mantener en agitación constante o cada 5 minutos: Soda cáustica: Concentración de 98.9%

𝑉1 =2000 𝑚𝑙 ∗ 2%

98,9%

𝑉1 = 40,444𝑚𝑙

56

Ahora se busca la densidad de la soda caustica y con eso se hace el siguiente cálculo para saber cuánta soda caustica se debe utilizar para la mezcla y continuar con el proceso de deslignificación:

Densidad soda caustica:

ẟ= 2,13 𝑔/𝑐𝑚3 Se toma el volumen de ml que se obtuvo en la parte anterior y se procede a hacer el cálculo de los gramos de soda caustica se debe tomar para la preparación:

𝑚 = 40,444𝑚𝑙 ∗ (2,13 𝑔

1 𝑚𝑙)

𝑚 = 86,147 𝑔 Nota: A este valor obtenido se le agrega agua hasta completar los 2000ml para obtener la mezcla; estos cálculos se replican para preparar las otras dos mezclas con el porcentaje de concentración respectivo.

57

2.3. Analisis quimico El análisis químico, para determinar la composición química de la guadua, se realizó en los siguientes especímenes:

a. Estado de Entrega: Guadua sin tratamiento alguno solo producto del cepillado, denominada Guadua Natural.

b. Estado de Entrega: Guadua con tratamiento, denominado Hipoclorito 3%

c. Estado de Entrega: Guadua con tratamiento, denominado solución OX-B

d. Estado de Entrega: Guadua con tratamiento, denominado Ácido Acético y Clorito de Sodio

e. Estado de Entrega: Guadua con tratamiento, denominado Mercerizado 2%

f. Estado de Entrega: Guadua con tratamiento, denominado Mercerizado 6%

g. Estado de Entrega: Guadua con tratamiento, denominado Mercerizado 8%

Se realizó en el Laboratorio de Nutrición Animal de la Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotá, de acuerdo a los protocolos:

i. AOAC 1996. Official methods of analysis of the Association of Analytical Chemists, (14th ed):

iii. Journal of Dairy Science (1991) 74:3583-3597:

58

2.4. Contenido de humedad El contenido de humedad se obtuvo mediante el uso de la balanza de humedad (PCE-MB 120C) que se encuentra en los laboratorios de la Universidad Santo Tomás, ya que después de hacer las pruebas correspondientes de deslignificación, se necesita saber el contenido de humedad en el testigo y en las muestras de los diferentes tratamientos. Tabla 12 Ficha técnica balanza de humedad

Fuente: Manual de instrucciones de uso balanza de humedad PCB-MB 120C

59

2.5. Ensayo a tension de la fibra de G.Angustifolia Se realizaron los ensayos de tensión de la fibra natural en la Universidad Nacional, sede Bogotá; mediante el uso de la maquina Shimadzu AG-IS 5kn la cual permitió la adquisición de los datos para el esfuerzo de tensión en el testigo y con los tratamientos químicos realizados en la fibra. Tabla 13 Ficha técnica Maquina ensayo a tensión

Fuente:[19]

60

2.6. Prueba exploratoria probetas de resina con fibra de guadua Para esta prueba exploratoria se decidió usar resina poliéster insaturada con su reactivo mek peróxido, por su bajo costo y fácil adquisición; para la fabricación de dichas probetas. Posteriormente se solicitó la máquina de ensayos a tensión ref. UH-50A Shimadzu, de la universidad Santo Tomás para proceder a los ensayos de tensión. (ASTM D638)

Figura 13 Maquina de ensayo a tensión

Fuente: [20]

61

3. RESULTADOS Y ANALISIS DE RESULTADOS En este capítulo se muestran los resultados y el análisis de los mismos a partir de los tratamientos hechos, a las fibras se les realizaron contenido de lignina, contenido de humedad, ensayo a tensión de la fibra, ensayo a tensión fibra con resina y microscopia electrónica de barrido (SEM).

3.1. Observación visual Después de realizar los ensayos químicos a las fibras de G.Angustifolia se observaron algunos cambios en su textura, color y unión.

Siendo alta la rugosidad de la guadua en estado natural, indicar que la formulación tiene ↓↓ es resultado que al tacto sea mucho más suave. De igual modo, ↑↑ significa que la rugosidad es más áspera. Para el caso de la flexibilidad al indicar ↓ es resultado que las fibras son más quebradizas, a mayo cantidad de ↓ significara que es menos flexible (más frágil). En el caso de la separación, cuando se indica mayor número de ↑ significa que posee mayor separación entre las fibras. En el caso que se llega que encuentra esta ↔ significa que es similar al testigo.

Tabla 14 Observación visual y textura

NOMBRE IMAGEN RUGOSIDAD COLOR FLEXIBILIDAD SEPARACION

GUADUA NATURAL

ALTA AMARILLO MODERADA CASI NULA

ACIDO ACETICO

↓↓ PALIDA ↓↓ ↑↑

HIPOCLORITO DE SODIO

↔ INTENSO ↓↓ ↑

SOLUCION OX-B

↔ SEMEJANTE AL TESTIGO ↓↓ ↑

MERCERIZADO 6%

↑↑ AMARILLO ↓ ↑

62

MERCERIZADO 8%

↔ INTENSO ↓↓ ↔

MERCERIZADO 2%

↔ PALIDA ↓↓ ↔

Fuente: Autor

↑= Mayor que el testigo

↓= Menor que el testigo

↔= Se mantuvo igual al testigo

3.2. Contenido de lignina A partir de las pruebas de contenido de lignina, presentados en la figura 13; donde se ve que los procesos de deslignificación hechos a las fibras de G.Angustifolia, para unos procesos hay una notable reducción en ese contenido de lignina con respecto a la natural y hay otros donde el proceso no fue exitoso. En la figura 13 se puede observar de forma ascendente como son los resultados obtenidos para los diferentes ensayos, donde se ve que el primero removió casi en su totalidad la lignina de las fibras, mientras los tres últimos no fueron tan efectivos en la remoción de la lignina; por otra parte se observa que se obtuvo variaciones en el contenido de celulosa y hemicelulosa de la fibra en los diferentes tratamientos químicos realizados El tratamiento más efectivo fue el realizado con la solución de ácido acético, porque al realizar la comparación con el testigo se obtuvo una reducción de la lignina en un 10% obteniendo como resultado una cantidad residual de 0,4% de lignina. El segundo tratamiento realizado a la fibra con la solución de hipoclorito de sodio a una concentración del 3%, se obtuvo una remoción del 6,4% así dejando una cantidad residual de 4,2% de lignina. En el tercer tratamiento realizado a la fibra con la solución OX-B, se obtuvo un valor de remoción de 0,8% de remoción de lignina, lo cual en comparación con los dos primeros no hay una remoción de lignina tan amplia porque se tiene un porcentaje residual de 9,6% de lignina. Para el caso del mercerizado se observa que la remoción de lignina no fue efectiva, ya que los valores son superiores en comparación al testigo; pero estos valores al

63

aumentar conllevan a revisar los porcentajes de celulosa y hemicelulosa en las fibras tratadas químicamente. En la figura 13 se observan como los valores de la celulosa de los cuales cuatro tratamientos tienen un porcentaje mayor con respecto al testigo, por otra parte dos tratamientos redujeron el porcentaje de celulosa. También se observan los porcentajes de hemicelulosa resultantes para los tratamientos realizados a la fibra, en donde los tres primeros tratamientos tienen un porcentaje menor que el testigo, mientras que los siguientes 3 tienen un porcentaje semejante o mayor al testigo.

Figura 14 Porcentajes lignina, celulosa y hemicelulosa

Fuente: Autor

64

Como resultado de esta cuantificación de lignina, celulosa y hemicelulosa, al realizar la comparación de los porcentajes se observa que en algunos tratamientos se tiene mayor porcentaje de lignina, pero esto sucede porque el porcentaje de la celulosa en el tratamiento del mercerizado con la concentración del 8% y 2% se reduce entre 4.5% a un 5% con respecto al testigo. Para el caso de la hemicelulosa en estos dos tratamientos nombrados anteriormente no presenta una variación significativa, pero la lignina si tiene una variación mayor con respecto al testigo, por lo cual la celulosa removida toma menor importancia que la hemicelulosa y lignina en estas muestras, por esta razón la lignina muestra un porcentaje mayor que el testigo. En comparación con los tratamientos de ácido acético, hipoclorito de sodio y solución OX-B, se observa que los porcentajes de lignina y hemicelulosa son menores en comparación al testigo, pero la celulosa muestra un valor mayor con respecto al testigo, por lo cual toma menor importancia la lignina y hemicelulosa para estos casos y la celulosa toma una mayor importancia.

3.3. Contenido de humedad Se procedió a realizar la medición del contenido de humedad para las fibras de los diferentes tratamientos de deslignificación, al realizar esta medición de contenido de humedad, el equipo entrego el resultado solicitado con una gráfica hasta que el contenido de humedad se hace constante.

Figura 15 Datos, gráfica y resultado de contenido de humedad

Fuente: Autor T= Temperatura °C. t= Tiempo min/seg. m=Peso final gr. m0= Peso inicial gr.

Como se puede observar en la figura 14 se observa que el resultado obtenido es de 11% de humedad en un tiempo programado de 30 minutos, pero el equipo al censar el peso de la muestra no necesito más de 6 minutos con 40 segundos para obtener el valor final. Al realizar el contenido de humedad para las fibras tratadas, se manejó una cantidad de fibra aproximada de 2 gramos de cada tratamiento para tener una simetría en las muestras.

65

Al observar la figura 15 se puede observar que el contenido de humedad del testigo es de 11%, por lo contrario en las fibras tratadas con los diferentes procesos se obtuvo una reducción del contenido de humedad que varía entre el 4 y 6%, con esto se concluye que al tener una reducción en el contenido de humedad se reduce la degradación de la interface y facilita que la separación entre matriz y fibra sea mínima.

Figura 16 Comparación contenido de humedad

Fuente: Autor

3.4. Propiedades mecanicas a tension

Posteriormente a esto se realizó el ensayo de tensión a la fibra de G.Angustifolia usando la norma ASTM D 3379-75, ya que muestra la fabricación de la probeta para ensayo de tensión de filamento de fibra natural, en la figura 16 se describe cada parte de la probeta.

Figura 17 Descripción de la probeta para filamento de fibra natural

Fuente: [21]

66

Siguiendo estos parámetros de la norma ASTM D3379-75 se procedió a la fabricación de las probetas para el ensayo, utilizando las medidas mostradas en la figura 17.

Figura 18 Esquema marco de probeta y montaje.

Marco probeta de filamentos a tensión Colocación probeta en la máquina

de tensión

Fuente: Autor

Se procedió a la fabricación de los marcos para las fibras y realizar los ensayos a tensión en la maquina Shimadzu AG-IS 5kn, nombrada en el subcapítulo 2.5 como se muestra en la figura 18. En la figura 18 es el resultado del módulo elástico obtenido a partir del ensayo a tracción realizado a las fibras una vez realizado los diferentes tratamientos, pudiéndose observar que aquella que obtuvo mejor modulo elástico fue del tratamiento en soda caustica al 6%.

67

Figura 19 Modulo de elasticidad

Fuente: Autor

Comparando con el testigo, el modulo elástico de las fibras obtenidas es menor debido a la perdida de adhesión entre las fibrillas por reducción del contenido lignina, como se mencionó en un capitulo anterior, la lignina es el agente adhesivo natural de las fibrillas naturales para dar adhesión entre ellas. En la figura 19 es el resultado de los esfuerzos de fluencia, máximo y ultimo, obtenido a partir del ensayo a tracción realizado a las fibras tratadas, logrando observar que aquella que obtuvo mejores esfuerzos de fluencia, máximo y último fue del tratamiento en soda caustica al 6% en comparación con el testigo, se observa un aumento positivo en estas propiedades queriendo decir que el tratamiento suministra resistencia a la fibra. A partir del análisis de las 3 propiedades se observa que tienen la misma tendencia, pero comparando los datos de los tratamientos con el testigo se observa que el tratamiento con soda caustica al 6% aumentó estas propiedades; mientras que los demás tratamientos no fueron tan efectivos.

68

Figura 20 Grafica comparación esfuerzos de fluencia, máximo y último.

Fuente: Autor

De acuerdo a las propiedades de área transversal se evidencia que el comportamiento en la fibra debido a que el cambio en la reducción de área fue nulo.

Para el porcentaje de elongación se observa que la fibra tratada con ácido acético e hipoclorito de sodio, se observa que tuvo una diferencia de 5% para el hipoclorito y para el ácido acético fue de 4%; pero se debe tener en cuenta que las fibras naturales no son fibras continuas y largas.

3.5. Ensayo a tensión piloto compuesto Resina Poliester / Fibra G.Angustifolia

De forma exploratoria y buscando motivar la continuación de este proyecto se realizaron sendas probetas entre fibra natural de guadua según tratamientos y resina poliéster, buscando observar de forma primaria como se afectaban las propiedades mecánicas de la resina gracias a la implementación de las fibras utilizadas en este proyecto. A partir de los resultados del ensayo a tensión se puedo obtener una guía para excluir los tratamientos menos benéficos para próximas investigaciones los datos de las cargas de tensión se muestran en la figura 21. Por lo anterior y revisada la literatura correspondiente se eligió trabajar con una mezcla promedio de fibra equivalente al 20% en peso, adicionalmente se escogió la fibra corta en vez de fibra larga por la facilidad en la mezcla garantizando la relación en peso 80%/20%, además de poder obtener las probetas con la geometría Tipo I sin necesidad de otro proceso como corte laser y generando asi un espécimen cuasi isotrópico

69

Figura 21 Diagrama esfuerzo deformación resina sin fibra natural.

Fuente: Autor

En la tabla 15 se asigna muestra la nomenclatura dada para las probetas resina/fibra a partir de las fibras usadas en el presente proyecto y el testigo. Tabla 15 Especímenes material compuesto fibra/resina

E-0 ESPECIMEN 0 RESINA SIN FIBRA DE GUADUA

E-1 ESPECIMEN 1 RESINA CON FIBRA DE GUADUA SIN TRATAMIENTO

E-2 ESPECIMEN 2 RESINA CON FIBRA DE GUADA TRATADA EN SOLUCION OX-B

E-3 ESPECIMEN 3 RESINA CON FIBRA DE GUADUA TRATADA CON SODA CAUSTICA AL 2%

E-4 ESPECIMEN 4 RESINA CON FIBRA DE GUADUA TRATADA CON ACIDO ACETICO

E-5 ESPECIMEN 5 RESINA CON FIBRA DE GUADUA TRATADA CON HIPOCLORITO DE SODIO AL 3%

E-6 ESPECIMEN 6 RESINA CON FIBRA DE GUADUA TRATADA CON SODA CAUSTICA AL 6%

E-7 ESPECIMEN 7 RESINA CON FIBRA DE GUADUA TRATADA CON SODA CAUSTICA AL 8% Fuente: autor

y = 314.651.836x + 3.139.644

0,00

5000000,00

10000000,00

15000000,00

20000000,00

25000000,00

0,0000 0,0050 0,0100 0,0150 0,0200 0,0250 0,0300 0,0350 0,0400 0,0450 0,0500 0,0550 0,0600

ESFU

ERZO

[P

a]

DEFORMACIÓN [mm/mm]

DIAGRAMA ESFUERZO - DEFORMACIÓN RESINA SIN FIBRA NATURAL

70

Figura 22 Diagrama esfuerzo deformación comparativa

Fuente: autor

A continuación en la figura 23, se observar que el módulo de elasticidad es mucho mayor para las probetas que contenían fibra tratada con ácido acético - clorito de sodio y el mercerizado o soda caustica a una concentración de 6%. Figura 23 Grafica del módulo elástico probetas resina y fibra

Fuente: Autor

En el caso de las probetas de hipoclorito de sodio el módulo de elasticidad es mucho menor a comparación al testigo, para las probetas con fibra tratada en soda caustica al 2% y 8%, este módulo de elasticidad estuvo cerca en comparación del testigo.

0

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0,12

0,14

0,16

0 5000000 10000000 15000000 20000000 25000000 30000000 35000000

E-0

E-1

E-2

E-3

E-4

E-5

E-6

E-7

71

Figura 24 Comparación esfuerzo máximo

Fuente: autor

3.6. Microscopia electronica de barrido (SEM)

Para corroborar esto se realizó un análisis SEM (Scanning Electron Microscope) y poder observar las fibras a nivel microscópico, por medio de las siguientes fotos se observará la estructura de las fibras en una resina poliéster.

Figura 25 Foto de probeta con fibra de guadua sin tratamiento de deslignificación

Fuente: Autor RP: Resina poliéster FG: Fibra de Guadua IF: Interface

En la figura 25 se observa como la fibra que no tiene tratamiento químico posee una separación muy amplia, ya que el contenido de lignina como se muestra en la figura 7 es el testigo para la comparación con los demás tratamientos.

72

Figura 26 Foto de probeta con fibra de guadua sin tratamiento de deslignificación, medidas de separación

Fuente: Autor

En la figura 26 se puede observar que la separación tiene valores que oscilan entre 24.2µ y 32µ, el valor promedio obtenido es de 27.76µ.

Figura 27 Foto de probeta con fibra de guadua tratada con Ácido Acético

Fuente: Autor

En la figura 27 se observa la fibra de guadua la cual recubierta de resina poliéster, pero en esta sección se puede observar que hay una separación entre ellas, se tomaron tres medidas para poder dar un promedio de separación.

73

Figura 28 Foto de probeta con fibra de guadua ácido acético, medidas de separación

Fuente: Autor

En las medidas de separación mostradas en la figura 28 se observar que varían desde 1.6µ hasta un valor de 3.9µ, para lo cual se obtiene un valor promedio de 2.83µ. Estos valores se tomaron en una resolución de 2.500 aumentos y poder tomar la separación entre la matriz y la fibra natural. En la figura 29 se muestra la probeta con fibra tratada con hipoclorito de sodio, donde se puede observar que la fibra posee menos imperfecciones superficiales a comparación de la fibra en la probeta con ácido acético anteriormente nombrada; también se puede observar la distancia entre la resina poliéster y la fibra.

Figura 29 Foto de probeta con fibra de guadua tratada con hipoclorito de sodio con concentración del 3%

Fuente: Autor

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Después de obtener esta foto se decidió tomar las medidas en esta sección y así obtener un promedio de la separación en el caso de este tratamiento, ya que lo que se busca es obtener una mejor adhesión entre la resina y la fibra.

Figura 30 Foto de probeta con fibra de guadua tratada con hipoclorito de sodio, medidas de separación fibra y resina

Fuente: Autor

Como se observa en la figura 30, hay variaciones de medidas en la separación de la fibra y la resina, donde varían desde 223.5 nµ hasta un valor de 397.3 nµ, donde se obtiene un valor promedio de 322.8 nµ de separación. A continuación en la figura 31 se muestra la foto tomada a la probeta con fibra tratada con la solución OX-B, dando una visión del espaciamiento presente entre matriz y elemento de refuerzo (fibra).

Figura 31 Foto probeta con fibra trata con solución OX-B

Fuente: Autor

75

Se puede observar que la fibra posee imperfecciones, como se nombró anteriormente son fibras cortas juntas para poder formar el tallo de la planta; para este caso son los entrenudos de donde se tomó la fibra. También se tuvo en cuenta que las medidas en este espaciamiento tenían una posición clara como se muestra en la figura 31 entre fibra y resina, por lo cual se necesitaba una posición donde se observará claramente, ya que en varios casos se veían espaciamientos para tomar las medida pero el laboratorista dio como observación que no era un lugar adecuado.

Figura 32 Foto probeta con fibra tratada con solución OX-B, medidas de separación

Fuente: Autor

Al tomar las medidas de la figura 32 la separación se observa que varían entre 1.2µ a 2.9µ, así dando un promedio de 1.86 micras. En este caso se realizó para la probeta con fibra del tratamiento con mercerizado a una concentración del 6%, donde la remoción de lignina como se observó en la figura 13 no tuvo ningún cambio significativo.

76

Figura 33 Foto de probeta con fibra tratada con solución soda caustica al 6%

Fuente: Autor

Para este caso se puede observar en la figura 33 que la fibra tiene muy pocas imperfecciones en su superficie, ya que el tratamiento realizado no removió lignina de la fibra.

Figura 34 Foto de probeta con fibra tratada en soda caustica al 6% de concentración

Fuente: Autor

En estas medidas tomadas se observa en la figura 34, que las medidas tuvieron una variación entre 2.7µ a 4.1 µ, al hacer el promedio para este caso se obtuvo un valor de separación promedio de 3.575µ. Para la probeta tratada con soda caustica a una concentración del 8% se muestra en la figura 35 que la estructura de la fibra no tuvo mayor cambio o imperfecciones

77

causadas por el tratamiento químico como se muestra en la figura 13 donde la reducción de lignina fue prácticamente nula, también se observa en la figura 34 la interface, fibra y resina.

Figura 35 Foto de probeta con fibra tratada con soda caustica al 8%

Fuente: Autor

Ya teniendo esta sección seleccionada se tomaron las medidas para saber que distancia hay entre fibra y matriz y por consiguiente sacar el promedio de separación para la fibra tratada con soda caustica al 8% de concentración.

Figura 36 Foto de probeta con fibra tratada con soda caustica al 8% de concentración, medidas de separación.

Fuente: Autor

Las medidas de la figura 36 obtenidas varían entre 2.8 micras a 4.6 micras, al realizar el promedio de separación, se obtiene un valor de 3.83 micras.

78

En la figura 37 se observa que la fibra posee pocas imperfecciones por el tratamiento químico en soda caustica al 2%, como se observó en la figura 13 el porcentaje de lignina no tuvo reducción.

Figura 37 Foto de probeta con fibra tratada con soda caustica a una concentración de 2%

Fuente: Autor

Ya identificando la matriz y la fibra de guadua se prosigue a la toma de medidas en la separación y sacar el valor promedio para esta fibra tratada con soda caustica al 2%.

Figura 38 Foto de probeta con fibra tratada con soda caustica 2%, medidas separación

Fuente: Autor

En la figura 38 se observa que los valores de separación varían entre 7.2 micras y 8 micras, en cuanto al promedio de separación el valor obtenido es de 7.46 micras

79

de la fibra y la matriz. Al obtener todos los valores promedios de separación podemos hacer una comparación entre estos datos e identificar el que menor separación obtuvo. Figura 39 Separación promedio de la fibra con resina poliéster

Fuente: Autor

Se debe tener en cuenta que estas medidas señalas fueron tomadas en el laboratorio donde se solicitó el análisis SEM y se trató de dar la medida lo más precisa posible, porque la disposición de las fibras era de forma aleatoria o libre. Al observar los valores de separación se concluye que para el proceso de mercerizado brindo valores por debajo del valor en comparación con el testigo, aunque al observar los otros valores del ácido acético y solución OX-B son menores en comparación a los del mercerizado. Por ultimo al observar el valor de separación obtenido en el tratamiento de hipoclorito de sodio, se analiza que la separación es muy aproximado a 0, lo cual corrobora que los tratamientos de deslignificación realizados a la fibra permiten que la adhesión entre matriz y fibra sea mejor, a comparación del testigo donde se observa en la figura 25 y 26 que la adhesión no es óptima.

27,76

2,830

1,863,575 3,83

7,46

0

5

10

15

20

25

30

Guaduanatural

Ac.Acetico +clorito

Hipoclorito 3% Solucion OX-B Mercerizado6%

Mercerizado8%

Mercerizado2%

un

idad

es

(mic

ras)

Tratamientos quimicos

Separacion de la fibra con resina poliester

80

4. COSTEO DE PROCEDIMIENTO

100 gramos de guadua para cada proceso químico

Ácido Acético: Para 100 gramos de guadua se usaron los siguientes químicos

Ácido acético 3.5L

Clorito de sodio 3.5L $19.230

Hipoclorito de sodio: Para 100 gramos de guadua

Hipoclorito de sodio 100 ml $3200

Solución OX-B: Para 100 gramos de guadua

Peróxido de hidrogeno 2000 ml

Hipoclorito de sodio 2000 ml

Soda caustica 52 gramos

$22.120

Mercerizado: 100 gramos de guadua

Soda caustica 86,147 gramos X 3 tipos de concentración.

$17.507

Fuente: Autor.

81

5. CONCLUCIONES

De los procesos implementados para la deslignificación, tres procesos (“ácido acético + clorito de sodio”, “hipoclorito de sodio” y “solución OX-B”) arrojaron resultados positivos en la reducción de lignina respecto al testigo y los otros tres tratamientos (“Mercerizado a concentraciones 2%, 6% y 8%”) demostraron no ser efectivos en la remoción de esta.

El método seleccionado para la determinación de los componentes de la fibra, fue apropiado y se pudieron dar los valores de hemicelulosa, celulosa y lignina, apropiadamente.

El método del cepillado para hacer el fraccionamiento de la fibra fue el más apropiado en la obtención de fibras largas, deteriorando poco la fibra y dando buena homogeneidad en el producto obtenido.

Por medio del método de ácido acético se logró obtener una reducción significativa de la cantidad de lignina, obteniendo el menor porcentaje de lignina equivalente al 0%.

Una vez deslignificadas las fibras y determinada la capacidad de deshumificación de estas, se logró obtener porcentajes de humedad entre el 4% y el 6%, mientras el testigo, es decir la fibra sin procesamiento, estuvo por encima del 11%, esto favorece la unión entre la fibra y un polímero al momento de querer usarlo como refuerzo dentro de un material compuesto matriz polímero.

A partir del ensayo a tensión aplicado a las fibras, se observó que la fibra sin tratamiento tiene un mayor módulo de elasticidad que las fibras tratadas, lo cual significa que la cohesión entre las fibras disminuye con la reducción de la lignina. Sin embargo, se observa que en los tratamientos del mercerizado al 2%, 6% y 8% que tuvieron valores de 10.7, 21 y 23,3 el módulo de elasticidad es cercano, esto se explica a partir de la presencia de la lignina que es el adhesivo natural.

En cuanto a la reducción de área y elongación final, se observa que los valores son cercanos a cero, lo cual es esperable a partir de que estamos tratando fibras y estas tienen pues un comportamiento perfectamente elástico, es decir que no tienen región plástica, a partir del proceso de tensión.

Para observar la distancia entre la matriz y la fibra, se realizó un SEM (microscopia electrónica de barrido) donde se observa claramente el tamaño

82

de la interface en cada una de las probetas de la prueba piloto. Sin embargo esta separación es resultado del esfuerzo a tensión a la que se sometió el material y esto puede ser muestra de una baja adhesión entre el material de la matiz y el refuerzo; en cambio donde hay menor espaciamiento como en la probeta de ácido acético + clorito de sodio, hipoclorito de sodio y solución OX-B, puede significar mayor adhesión; pero esto incide en que las mejores propiedades de elasticidad, fluencia y esfuerzo máximo sean las probetas tratadas con ácido acético + clorito de sodio y el mercerizado al 6%.

En cuanto al costo, se observó que el tratamiento con más remoción de lignina que fue el ácido acético + clorito de sodio es el segundo proceso más costo para realizar en comparación al más costo que fue el tratamiento con solución OX-B, el cual no obtuvo una deslignificación equiparable con el tratamiento del ácido acético con clorito de sodio.

A partir de la prueba exploratoria colocando cada una de las fibras analizadas como material de refuerzo, en una matriz de resina poliéster insaturada, se observó un aumento en las propiedades mecánicas a tensión del compuesto con fibras de guadua tratada, en comparación al compuesto con fibra sin tratar y resina sin fibra, esto muestra que la mayor deslignificación no necesariamente permite aumentar las propiedades del compuesto, es posible que al extraer mayor lignina la fibra se deteriore, por lo cual, al no deslignificarse totalmente la fibra no sufre tanto deterioro y lo hace mejor candidato para conformar el compuesto.

Dicho lo anteriormente es viable el uso de fibra de guadua tratada químicamente como material de refuerzo para un material compuesto; como se pudo observar en la figura 22, la curva de esfuerzo deformación de la resina es mucho menor en comparación a la resina que contiene fibra tratada.

83

ANEXOS Anexo 1: Informe laboratorio de caracterización de materiales (MEB)

86

Anexo N°2: Informe de laboratorio de nutrición animal.

87

Anexo N°3: Informe de ensayo de tensión

88

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