epa(311)_ tclp

Fecha emisión: Mayo 2004 Revisión: 4

CARACTERIZACION DE RESIDUOS PELIGROSOS. METODO T.C.L.P. INORGANICO( TEST EPA 1311)

Fecha revisión: 20/06/2011

Sección Química Ambiental

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1. OBJETIVO

Determinar el contenido de constituyentes tóxicos, de origen inorgánico por método TCLP. 2. CAMPO DE APLICACIÓN Y ALCANCE

Este procedimiento es aplicable a muestras de residuos que son considerados peligrosos (lodo de aguas servidas, suelos contaminados, etc.), recepcionadas en la Sección Química Ambiental 3. FUNDAMENTO

Método basado en la extracción de compuestos con cierto grado de toxicidad, mediante proceso de lixiviación desde el desecho a una solución de extracción, posterior a su agitación en condiciones presión y de temperatura controlada. 4. REFERENCIAS

4.1 USEPA. Method 1311. “Toxicity Characteristic Leaching Procedure”. Code of Federal Regulations, 40 CFR Part 261, Appendix II, (1991).

5. TERMINOLOGÍA

5.1 TCLP: Caracterización de la toxicidad por procedimiento de lixiviación.

6. MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS

6.1 Materiales y Equipos

6.1.1 Balanza analítica, con sensibilidad de 0,1 mg.

6.1.2 Estufa de secado regulable a una temperatura de 100 + 20 ºC.

6.1.3 Agitador magnético.

6.1.4 Desecador.

6.1.5 Refrigerador a una temperatura de 4 a 10 ºC.

6.1.6 Peachímetro

6.1.7 Equipo de Extracción TCLP.

6.1.8 Aparato de filtración.

6.1.9 Botella de extracción.





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6.1.10 Mortero.

6.1.11 Tamiz de 9,5 mm.

6.1.12 Filtros de fibra de vidrio Osmonics (90 mm, 142 mm).

6.1.13 Campana de extracción de gases.

6.1.14 Vaso precipitado de vidrio de 500 mL

6.1.15 Cilindro de nitrógeno, con manómetro graduado (psi)

6.1.16 Vidrio reloj de diámetro adecuado para cubrir el vaso precipitado.

6.1.17 Material usual de laboratorio.

6.2 Reactivos

6.2.1 Agua desionizada.ASTM tipo II

6.2.2 Ácido clorhídrico (HCl) 1N p.a.

6.2.3 Ácido nítrico (HNO3) 1N p.a.

6.2.4 Hidróxido de sodio (NaOH)1N p.a.

6.2.5 Ácido acético glacial (CH3COOH) p.a.

6.2.6 Solución lixiviante Nº 1: Adicionar 5,7 mL de ácido acético a 500 mL de agua desionizada, añadir 64,3 mL de hidróxido de sodio 1N y diluir hasta 1 litro. El pH de la solución debe ser de 4,93 + 0,05.

6.2.7 Solución lixiviante Nº 2: Diluir 5,7 mL de ácido acético glacial en agua desionizada. hasta 1litro. El pH de la solución debe ser de 2,88 + 0,05.

6.2.8 Soluciones Patrones de Metales (Pb, Cd, Cr, Ba, Hg, Se, Ag, As)

7. DESARROLLO

7.1 Tratamiento de la muestra y extracción de compuestos no volátiles.

7.1.1 Determinación del contenido de sólidos en el residuo: Pesar el filtro y recipiente del filtrado (vaso precipitado 500 mL).

7.1.2 Pesar 100 g de muestra. Si es una mezcla transferir en forma homogénea al dispositivo de filtración.





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7.1.3 Filtrar aplicando una presión de gas de nitrógeno inicial de 1 a 10 psi. Si durante 2 minutos no se observa filtración, aumentar cada 10 psi la presión hasta llegar a 50 psi.

7.1.4 Considerar como fase sólida de la muestra al material que queda retenido en el portafiltro, y fase líquida al líquido resultante del filtrado.

7.1.5 Determinar el peso de la fase líquida y sólida de la siguiente manera:

Fase Líquida = Peso del recipiente con filtrado - Peso del recipiente Fase Sólida = Peso de la muestra inicial - Peso de fase líquida

7.1.6 Registrar los pesos en RG-701.00-62

7.1.7 Si la muestra es 100 % sólida (sin filtrado), determinar el contenido de sólidos según la siguiente ecuación:

% Sólidos = ____Peso fase sólida____ x 100

Peso de la muestra inicial

7.1.8 Si la muestra es una mezcla de fases, secar el filtro con fase sólida a 100 + 20 ºC, hasta que la diferencia de pesadas sea de + 1%. Luego determinar el contenido de sólidos secos según la siguiente ecuación:

% Sólidos secos = (Peso fase sólida + filtro) - Peso del filtro_ x 100

Peso de la muestra inicial

7.1.9 Si el contenido de sólidos ó sólidos secos es < 0,5 %; el líquido filtrado es considerado el extracto TCLP.

7.1.10 Si el contenido de sólidos ó sólidos secos es ≥ 0,5 %; tamizar la muestra sólida inicial ó una nueva porción de muestra si es una mezcla, para obtener un área superficial de 3,1 cm2/g. Si el área o el tamaño de partículas es mayor de 9,5 mm moler, triturar o cortar la muestra.





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7.1.11 Filtrar al vacío en un portafiltros, como se describe en 7.1.3, sólo en caso que la muestra posea ambas fases el líquido filtrado es considerado extracto TCLP de la fase líquida.

7.1.12 Pesar 100 g de la fase sólida ó muestra 100 % sólida, transferirla a la botella de extracción. Incluir el filtro si se ha utilizado.

7.2 Elección del solvente de lixiviación.

7.2.1 Pesar una pequeña porción de la fase sólida del residuo, reducir el sólido (si es necesario) hasta un tamaño de partículas de aproximadamente 1mm de diámetro o menos, y transferir 5,0 g de la fase sólida del residuo a un matraz de 500 mL.

7.2.2 Adicionar 96,5 mL de agua desionizada, cubrir con un vidrio reloj y agitar durante 5 min., utilizando un agitador magnético.

7.2.3 Medir pH.

7.2.4 Si el pH < 5,0; utilizar la solución de extracción Nº 1.

7.2.5 Si el pH > 5,0; agregar 3,5 mL de ácido clorhídrico 1N, agitar durante 10 min., a una temperatura de 50 ºC. Enfriar a temperatura ambiente y medir pH. Si el pH de la solución es < 5,0, usar la solución de extracción Nº 1, y si es > 5,0, utilizar la solución de extracción Nº 2.

7.2.6 Seleccionar el solvente de extracción según alcalinidad de la fase sólida. Se debe determinar la cantidad necesaria a utilizar, de acuerdo a la siguiente fórmula:

Líquido de Extracción = 20 x % Sólidos x Peso fase sólida filtrada

100

7.2.7 Agregar lentamente el solvente de lixiviación elegido, cerrar la botella de extracción y asegurar con una banda de goma al equipo de agitación TCLP.

7.2.8 Agitar durante 18 + 2 horas, a una velocidad de 30 + 2 rpm. a temperatura ambiente de 22 + 3 ºC.

7.2.9 Durante la primera hora de extracción, ventilar la botella de extracción cada 15 minutos, para liberar el exceso de presión.





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7.2.10 Finalmente filtrar la muestra al vacío como se describe en 7.1.3. donde previamente el filtro debe ser lavado en solución de ac. nítrico 1N y luego enjuagarlo tres veces consecutivas con agua destilada desionizada. Se recomienda usar como mínimo 1 litro de agua destilada por enjuague. El líquido obtenido es considerado el extracto TCLP de la fase sólida. Conservar a 4 ºC para su posterior análisis. Anotar en RG-721.00-62 Registro de TCLP inorgánico.

7.2.11 Si el extracto proveniente de la fase sólida es compatible con el extracto de la fase líquida del desecho, combinar y analizar como extracto final TCLP. Sin embargo, si no son compatibles, analizar por separado como extractos TCLP, medir el volumen de cada fase y combinar los resultados matemáticamente según la siguiente ecuación:

Concentración final del constituyente = V1 x C1 + V2 x C2

V1 + V2

Donde: V1 = Volumen del extracto de la fase líquida (L) C1 = Concentración del constituyente en el extracto de la fase líquida (mg/L) V2 = Volumen del extracto de la fase sólida (L) C2 = Concentración del constituyente en el extracto de la fase sólida (mg/L)

7.2.12 Tomar unos 20 mL del extracto y adicionar 2 mL de ac. nítrico concentrado, si se observa precipitación, la porción restante del extracto para el análisis de metales no se debe acidificar y el extracto debe analizarse lo más rápidamente posible. Si no presenta precipitación el extracto se debe acidificar con ácido nítrico hasta pH <2 y almacenar el extracto en refrigeración a 4 ºC hasta posterior digestión.

7.3 Cuantificación de metales por espectrofotometría de absorción atómica

7.3.1 Preparación de Curva de Calibración Plomo y Cromo

7.3.1.1 Preparar los estándares del metal a analizar para su respectiva curva de calibración.

7.3.1.1.1 Se toman 10 ml de cada estándar (plomo, cromo), de una solución patrón de 1000 mg/L, se lleva a un volumen de 100 mL en un medio ácido con HNO3 al 5 % p/v, quedando una solución intermedia de trabajo de 100 mg/L.

7.3.1.1.2 Tomar los volúmenes de las soluciones, correspondientes indicados en la tabla 2





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Tabla 2 Curva de Calibración de Plomo y Cromo

Concentraciones obtenidas de metales para curvas de calibración mg/L

Numero de Matraz

Numero de Estándar

Volumen alícuota (uL)estándar intermedio

Volumen final solución mL

Plomo Cromo

1 1 250 100 0.250 0.250 2 2 500 100 0.500 0.500 3 3 1000 100 1.000 1.000 4 4 1500 100 1.500 1.500 5 5 2000 100 2.000 2.000

7.3.2 Preparación de Curva de Calibración Cadmio.


7.3.2.1.1 Se toman 10 ml de una solución patrón de cadmio de 1000 mg/L y se llevan a un volumen de 100 mL en un medio ácido con HNO3 al 5 % p/V, quedando una solución intermedia de trabajo de 100 mg/L.

7.3.2.1.2 Tomar los volúmenes de las soluciones, correspondientes indicados en la tabla 3 Tabla 3 Curva de calibración de Cadmio


Numero de Matraz

Numero de Estándar



Cadmio

1 1 200 100 0.200 2 2 400 100 0.400 3 3 600 100 0.600 4 4 800 100 0.800 5 5 1000 100 1.000





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7.3.3 Preparación de Curva de Calibración de Plata


7.3.3.1.1 Se toman 10 ml de una solución patrón de plata de 1000 mg/L, y se llevan a un volumen de 100 mL en un medio ácido con HNO3 al 5 % p/V, quedando una solución intermedia de trabajo de 100 mg/L.

7.3.3.1.2 Tomar los volúmenes de las soluciones, correspondientes indicados en la tabla 4 Tabla 4 Curva de calibración de Plata


Numero de Matraz

Numero de Estándar



Plata

1 1 500 100 0.500 2 2 1000 100 1.000 3 3 1500 100 1.500 4 4 2000 100 2.000 5 5 3000 100 3.000

7.3.4 Preparación de Curva de Calibración de Bario


7.3.4.1.1 Se toman 10 ml de una solución patrón de bario de 1000 mg/L, y se llevan a un volumen de 100 mL en un medio de solución de potasio al 0.2%, quedando una solución intermedia de trabajo de 100 mg/L.

7.3.4.1.2 Tomar los volúmenes de las soluciones, correspondientes indicados en la tabla 5





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Tabla 5 Curva de calibración de Bario


Numero de Matraz

Numero de Estándar

Volumen alícuota (mL)estándar intermedio


Bario

1 1 5 100 5 2 2 10 100 10 3 3 15 100 15 4 4 25 100 25 5 5 30 100 30

7.3.5 Preparación de Curva de Calibración de Arsénico, Mercurio y Selenio


7.3.5.1.1 Se toman 10 mL de cada una de las soluciones patrón de Arsénico, Mercurio y Selenio de 1000 mg/L, y se llevan a un volumen de 100 mL cada una en un medio de acido clorhídrico al 50 %, quedando una solución intermedia de trabajo de 100 mg/L.

7.3.5.1.2 Luego se toma una alícuota de 1 mL de la solución preparada anteriormente, se afora a 100 mL con acido clorhídrico al 50 % y la concentración del estándar resultante es de 1000 ug/L

7.3.5.1.3 Tomar los volúmenes de las soluciones, correspondientes indicados en la tabla 6 Tabla 6 Curva de calibración de Arsénico, Mercurio y Selenio

Concentraciones obtenidas de metales para curvas de calibración ug/L

Numero de Matraz

Numero de Estándar



Mercurio Selenio Arsénico

1 1 500 100 5 5 5 2 2 1000 100 10 10 10 3 3 2000 100 20 20 20 4 4 3000 100 30 30 30 5 5 4000 100 40 40 40





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Nota: A los estándares de arsénico se les debe agregar 10 mL de yoduro de potasio con ácido ascórbico a una concentración al 5 % p/v.

7.3.6 Condiciones del Espectrofotómetro de Absorción Atómica (ver tabla 7). Tabla 7 Condiciones del Espectrofotómetro de Absorción Atómica Símbolo λ (nm) % corriente

lámpara Gases Llama Tipo de Señal

Pb 217,0 75 Aire-C2H2 Continuo Cd 228,8 75 Aire-C2H2 Continuo Cr 537,9 100 N20-C2H2 Continuo Ag 328.1 75 Aire-C2H2 Continuo Ba 553.6 75 N20-C2H2 Continuo As 193.7 75 Argon Continuo Se 196.0 75 Argon Continuo Hg 253.7 75 Argon Continuo

7.3.6.1 Realizar optimización de las condiciones del espectrofotómetro para el metal a determinar siguiendo las indicaciones según IT-721.01-045

7.3.7 Lectura del extracto TCLP:

7.3.7.1 Homogeneizar la muestra de agua a través de agitación. Llevar a temperatura ambiente.

7.3.7.2 Leer al E.A.A.

7.3.7.3 Los resultados son obtenidos por interpolación desde la curva de calibración.

7.3.7.4 Los resultados obtenidos se expresan en mg/L del metal correspondiente.

7.4 Control de Calidad

7.4.1 Realizar mínimo un blanco de la solución lixiviante utilizada en las muestras.

7.4.2 Se debe realizar una matriz marcada para cada tipo de residuo (es decir; lodo de tratamiento de aguas servidas, suelo contaminado, etc.) a menos que el resultado





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supere los niveles reglamentarios, para demostrar que la propiedad del residuo supera el nivel regulado.

7.4.3 Las matrices marcadas se deben agregar después de la filtración del extracto TCLP y antes de su preservación. Las matrices marcadas no se deben agregar antes de la extracción de la muestra.

7.4.4 El uso de métodos de cuantificación por calibración interna se realiza si: (1) El porcentaje de recuperación obtenido es menor al 50% y la concentración del analito no exceda el nivel regulatorio, y (2) La concentración del analito medido en el extracto está dentro del 20% del nivel regulatorio.

7.5 Informe de Resultados

7.5.1 Informar la lectura dada por el equipo de absorción atómica expresada en (mg/L). 8. REGISTROS 8.1 Registro de determinaciones de TCLP inorgánico

10 ANEXOS

No Aplica

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