島津製作所 示差熱‐熱重量同時測定装置

DTG-60操作マニュアル Ver.3（2013.2）

設置場所 ： 資源研 R1棟 5階 517号室 管理：技術部 すずかけ台分析支援センター

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DTG-60概略手順 準備 1. 測定室 517 室の鍵を R１棟 1 階 120 室（すずかけ台分析支援センター）で借りる。

2. 測定室の環境を確認する。

向かって右側エアコン（蛍光寿命測定装置サイドの）壁のスイッチを入れる。左側エアコ

ンの風が本体天秤部にあたっていると測定に悪影響があるため。窓に向かって左側の

エアコンのスイッチが、すでに入っているときは「可能な限り」オフにする

3. DTG-60 本体、TA-60WS（ワークステーション）、FC-60A（フローコントローラー）の

電源を入れる。（各装置の背面にあるトグ

ルスイッチの位置は、シールで表示して

ある。入れる順番に規制はない。）

4. エアコンスイッチおよび本体電源投入の直後は、DTG-60 の天秤部がふらついて

いるので、30 分~1 時間程度、準備をし

ながら安定を待つ。

5. 使用できるガスは乾燥窒素(99.99%)と乾燥空気の２種類である。使用するガ

スの 1 次バルブを開け、ボンベのニー

ドルバルブを緩める。2 次圧が 0.3~

0.5Mpa に調整してあるので確認する。

6. FC-60A の設定を確認する。（ここからは窒素ガスで説明）パージガススイッチ

No1が OPENになっている。なっていな

ければ押してガスオープンにする。No1

フローメータの流量が 50ml/min になっ

ている。なっていなければニードルバルブをまわして流量を 50ml/min にする。窒素以外の

ガス、乾燥空気などの場合は No2 を使用する。

7. 装置が載っている実験台の引き出しと、下部の戸棚から必要なものはあらかじめ全て出しておく。引き出し右側にマニュアル類、左側にツール類、下部戸棚にはシーラーが入って

いる。引き出しの開け閉めと、戸棚の開け閉めの振動によって測定中にベースラインにノ

イズが出るなど、変動するので測定中は開け閉めをしない。

8. PC を起動し、デスクトップ上の「TA60 収集：モニタ」をダブルクリックする。

9. 「収集：モニタ」と「装置」のウインドウが表示されるので、「装置」の中の「DTG-60」をクリックすると、DTG 本体と通信を開始する。

FC-60A(ガスフローコントローラー)

No1 フローメーター 50ml/min

パージ No.1 OPEN

ニードルバルブ

スイッチは装置の後ろ側

DTG-60 全体

ここをダブ

ルクリック

2

10. モニタでベースラインのドリフトを表示させ、１時間程度安定させる。その間に準備。

11. データフォルダ作成：モニター画面を最小にして、デスクトップから[TGData]をひらいて[ライセンスユーザー]フォルダに新規に研究

室名のフォルダを作り、フォルダを作ったら閉じておく

準備１：用具類（一通りは測定室に備えてある）

試料容器（通常アルミパン）付録 1 （11 頁）参照

ピンセット、ミクロスパーテル、薬包紙、キムワイプ

ミクロスパーテルを拭き取る溶媒（エタノール）

実験系廃棄物を入れるビニール袋（持ち帰り用、測定室にある）

必要に応じて リファレンス用アルミナ、シーラー

準備２：試料のサンプリング

目安としてサンプルが 10mg 以下、または無機物質ならリファレンスは空でよい。

10mg より多い場合や有機物試料はリファレンス側に TD/DTA用のα-アルミナをい

れて基準物質とする。試料の前処理については、付録２ (12 頁)を参照して適切に

サンプリングすること。

セルフタは薄いので 2枚重なってくっついている場合がある。誤って 2枚取らない様

に注意する。

測定 1. PC のモニタを表示させて、ベースラインが安定している事を確認

2. 本体の「OPEN/CLOSE」ボタンを押し、加熱炉が上昇を始め、止まったら、ピンセットを

使って、リファレンス側の左センサーに新しい空の（または基準物質）セルを、右側のセ

ンサーに空のサンプル用のセルを置く。使用するセルについては付録１を確認して、適

切なものを使用すること。

ここをクリックする モニター開始

本体ディスプレイの OPEN/CLOSE ボタン：

加熱炉の開閉

ここをダブ

ルクリック

DTG-60（本体）

操作ボタン。下図が拡大したもの

この中に、次頁の天秤部が入っている

ここが加熱炉で、上下に開閉する

DISPLAY：表示の切り替え。押す毎に、温度→重量→熱量信号の順に変わる。

OPEN/CLOSE：加熱炉の開閉

ZERO：重量信号のゼロセット

AUX：通常は使用しないが、DISPLAY と同時押しで加熱炉温度の表示。センサー温度を表す。

STOP：加熱炉動作時の強制停止

天秤部内部

テーブルや本体に衝撃を加えると、バンドが切れるので注意

ここの右側に試料入りセルを乗せる。左側には、付属のアルミナ粉末を試料と同量、有機物の場合は、その倍の量をセルに入れる

セルの中に先に試料を入れてからセルを載せる セルを載せる際はピンセットを使用する ディテクタに直接指を触れない、強い力を加えない

4

3. 本体の「OPEN/CLOSE」ボタンを押して加熱炉を降ろした後、1～2 分待ち、「DISPLAY」

ボタンを押して、「mg」表示に切り替え、X.xxx mg 末尾数値のふらつきが落ち着いたら、

「ZERO」ボタンを押す。

4. 再び加熱炉を上げ、空セルを取り出し、サンプルを入れた後、再度右側のセンサーの上

に置き、加熱炉を下ろす。

＝＝ 参考 有機物試料、または、10mg 以上の試料のはかり方 ＝＝

方法１、マイクロバランスを使用する。分析センターの有機元素分析担当の、所定のセルフ操

作講習を受講して、天秤室を予約して使用する。セル、アルファアルミナ、試料の重

量を精密にはかり取って、測定室へ持ってくる。（詳細は熱分析担当者に連絡）

方法２、次の手順で DTG-60 で測定する。

a、ゼロリセット： 加熱炉を閉状態にして、ディスプレイボタンで mg を表示→最小桁

（0.00x mg）の変動がない事を確認→「ZERO」ボタン

b、リファレンスセル： 加熱炉を開→リファレンス側に空のセルをピンセットを使って乗せて

加熱炉を閉→ディスプレイボタンで mg を表示→最小桁（0.00x mg）の変動がない事を確認

→重さを記録（-12.96mg など）→「ZERO」ボタン

c、サンプルセル： 加熱炉を開→サン

プル側に空のセルをのせて加熱炉を閉→

ディスプレイボタンで mg を表示→最小桁

（0.00x mg）の変動がない事を確認→重さ

を記録（12.79mg など）→「ZERO」ボタン

d、リファレンス側に基準物質； 加熱炉を

開→リファレンス側のセルをピンセットを使

っておろす→薬包紙の上でαアルミナ粉

末を入れる→ピンセットでリファレンス側に乗せる→加熱炉閉→ディスプレイボタンで mg を

表示→最小桁（0.00x mg）の変動がない事を確認→重さを記録（-10.62mg など）→「ZERO」

ボタン

e、サンプル側に試料： 加熱炉を開→サンプル側のセルをおろす→薬包紙の上でサンプル

を入れる→ピンセットでサンプル側に乗せる→加熱炉閉→ディスプレイボタンで mg を表示

→最小桁（0.00x mg）の変動がない事を確認→重さを記録（9.156mg など）

5. メニューバーの「測定」→「測定パラメータ」を選択するか、コマンドボタンをクリックす

る。 6. 「温度プログラム」、「データ取込条件」、「ファイル情報」の入力画面が表示されるので、

必要事項を記入する。（メニューを開いた際に表示されている条件は、最後に測定をし

た時に使用した条件が入っています。）

7. はじめに温度プログラムを入力する。試料の特性がよくわからないときは温度レート

20℃/min、目標温度 600℃、ホールド時間ゼロとする。単一ガスの場合ガス設定は無し。

最初から温度レート 20℃/min 以上の設定はしないこと。「ＯＫ」を押すと閉じるので注意

このように画面が切り替わる

変わったときから本体信号を

表示している

ここをクリック

ヘルプキーについて ツールバ ー の ア イ コ ン ま た はShift-F1 キーで知りたい箇所をクリックするとその部分のヘルプが表示される

このボタンをクリックして も、測定パラメ ータが開く

1回の測定で、最大 99パターンのプログラムを設定できる

各タブを選択し、内容を編集する。

データ取り込み条件の設定 この時間を短くすると、細かくデータを取り込むようになる（特に変更はしなくてもよい）

試料によって適切な取り込み条件を指定する。はじめはこのままでよい

次のタブ

6

8. 測定パラメータを入力し終わったら、「ＯＫ」ボタンを押し、モニタ画面右上の「スタート」ボ

タンを押す。

9. 画面中央に、「測定の開始」のウインドウが表示され、データフォルダに保存するための

ファイル名の入力、保存フォルダの選択ができる。このとき、「ＴＧ信号読取」を押すと、Ｄ

ＴＧが示している現在の重量を入力することが出来る。開始を押すと、測定が行われる。

10. 測定が始まると、画面の色が変わる。デフォルトでラインの色を、温度：緑、TGA：

青、DTA：赤と設定

してある。（変更可

能） 11. 測定中に減量、吸

熱発熱温度を確認

したい時は、メニ

ューバー[表示]か

らカーソルを選ぶ

→表示したいとこ

ろに合わせる。（こ

このボタン

を押す

開始ボタンを押して測定スタート

ファイル名：デフォルトで日付と時間が入る設定 保存フォルダ： [参照]で自分の研究室のフォルダを指定する。

標準はピンクになる 変更は可能 ストップを押す

ことで、強制終了

グラフスケールなど、変えたいところでダブルクリックをすると、変更出来る。

れは表示のみ。データ処理プログラムは測定終了後に TA60 の

アイコンをクリックして起動させる。） 12. 測定が終了すると、もとに戻る。本体の温度が 100℃以下に下

がったら、モニターでベースラインドリフトを確認する。ベ

ースライン確認中は本体やモニターはそのままにしておく。 データ処理 13. デスクトップ TA60 のアイコンをクリックして起動させる。 → →

14. [ファイル]→[開く]から測定データを読み込み、解析したい線をクリッ

クすると▼マークが現れる。

15. 減量(自動)解析は、TGA 曲線（青）を選択しアイコンをクリックする。→

16. 解析したいベース開始点をクリックして指定（カーソルは青）。全体の終

点をクリックして指定。間の第一段階、第二段階のベースラインをクリックして

指定する。

17. ダイアログの[解析]ボタンをクリックすると、各段階の重量変化 mg と割合%、終

点に全体の重量変化 mg と割合%が一度に表示される。

18. DTA 曲線（赤）を選択すると TGA と同様に▼マークが表示される。

○3 解析したいベース終点をクリックして指定

メニューバー [解析 ]またはアイコン

ダイアログが現れる [解析 ]ボタンで増減表示 [終了]で次の解析へ

○1 マウスクリックして指定すると▼表示

○2 解析したいベース開始点をクリックして指定（カーソルは青）

○4 第 1段をカーソルで指定（カーソルは水色）

○5 第 2段をカーソルで指定（カーソルは水色）

ここをダブ

ルクリック

8

19. メニューバー[解析]または、ツールバーのアイコンをクリ

ックする。

20. DTA ピークのオンセット（熱量変化開始温度）、トップ温度な

どを表示させる時はベースラ

イン開始点と終了点にそれぞ

れカーソルを合わせてクリッ

ク。

21. メニューバー[解析]またはツールバーアイコンでダイアロ

グ表示。

22. ダイアログの[解析]ボタンを押すと数値が表示される。

23. [終了]して次の解析へ。

熱量解析は事前に熱量校正を行わない場合の数

値は無効

24. 名前を付けて自分のフォル

ダに解析データを保存する。

プリンターがないので専用

の USBでデータを取り出す。

または、画面をハードコピ

ーして「ペイント」にべー

ストする。ファイルは.bmp

として USB に保存する。

25. データ再生用の PCでエクセ

ルやワードで編集可能。デ

ータを持ち出すときは自分

解析したい曲線をクリックして指定▼マークが表示される

接線交点解析→

熱量解析→

自動解析→

各段階の重量

変化と割合 全体の減量と

割合

各段階の熱量

変化と割合が

表示される

の USB にコピーする。

26. データ解析詳細は付録 3 (16 頁)を参照。

主な現象とTGおよびDTA曲線のモデル（左表）

終了 27. Display ボタンまたは「収集：モニタ」

と「装置」のウインドウで本体温度を

確認して、100℃以上なら 100℃になるまで待つ。

28. 本体の「OPEN/CLOSE」ボタンを押し、加熱炉が上昇を始め、止まったら、基準セルお

よびサンプルセルをピンセットで取り出す。基準セルが空の場合に汚染や変形が

なければ繰り返し使用可能なので、ケースなどに入れて保管する。

29. 本体の「OPEN/CLOSE」ボタンを押し、加熱炉を下げる。

30. プログラム TA60 を終了、「TA60 収集：モニタ」を終了して PC シャットダウン。

31. FC－60(フローコントローラー)のパージ No.1 ボタンを OFF、ガスボンベを閉じて、

10

調圧器のニードルを閉める（閉めすぎないこと）、2 次圧を緩めておく。

32. DTG-60 本体、TA-60WS（ワークステーション）、FC-60(フローコントローラー)の背面

電源スイッチを OFF。

33. ノートに使用記録を記入する。

34. 実験系廃棄物や持参した道具類は忘れずに持ち帰る。

35. エアコンと照明スイッチを切って、鍵をかける。

36. 鍵はすずかけ台分析支援センター120 室に返却する。

担当者：石川薫代

連絡先：すずかけ台分析支援センター R1-120室、内線-5276

付録１ セルの選択

1. 測定時に使用するセルですが、温度によって使用できないものがあります。白金セ

ルとアルミナセルは１５００℃までで、アルミニウムセルは６００℃が限度です。

アルミニウムセルを間違えて高温で測定をしますと、センサーが破損します。必ず

確認をしてください。

2. DTG 用試料セル

材質 品名 用途 使用上限温

度 外径寸法mm

重量mg

容量μL

セット個数

部品番号

ア ルミ ニウム

Al クリンプセル

一般用 600℃ φ5.8x1.5(蓋付)

13 34

50

201-52943

Al マクロセル

φ6x5 49 110 201-57268-90

Al シールセル

液体試料。耐圧 3気圧（ピンホール付蓋の使用可）

容器内圧が3気圧となる温度

φ5.7x1.5(蓋付)

25 34 201-53090

Al 耐圧セル

液体試料。耐圧 50気圧

容器内圧が50気圧となる温度

φ6x5(蓋付)

216 34 10 222-01701-91

白 金合金

Pt セル

一般用、ただし、金属の融解・還元性雰囲気・強塩基・過酸化物・塩化鉄は不可

1500℃ φ5.8x2.5 136 60

1

201-51976

Pt マクロセル

φ5.8x5 225 120 201-53843

Pt セルフタ

φ5.7 122 - 201-56927

ア ルミ ナセル

アルミナセル

一般用 φ5.8x2.5 62 50 201-54321

そ の他

Ni セル 硬化反応、強塩基、過酸化物用

300℃ φ5.8x2 54 46

50

201-53102084

Cu セル ポリエチレンの酸化（触媒作用あり）

φ5.8x1.5(蓋付)

46 34 201-582954-90

石英セル 1000℃ φ5.7x2.5 50 43 1 201-54439

12

付録２ サンプリングおよび基準セル

試料について

14

基準物質について

温度校正用物質について

測定上の注意

16

付録 3 データ解析補足

共通解析

TGA 曲線の解析

DTA(DSC)曲線の解析

接線解析

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