Prctica de Laboratorio N 6Electrografa1. Objetivos:

Conocer el fundamento de la tcnica electrogrfica en el anlisis cualitativo. Analizar los cationes que contienen algunas muestras slidas usando la tcnica electrogrfica.

2. Fundamento Terico:La electrografa es una tcnica o mtodo alternativo de anlisis cualitativo aplicable a metales, aleaciones y ciertos minerales y compuestos slidos conductores de la electricidad. Consiste simplemente en hacer pasar una corriente elctrica continua a travs de muestra de metal o aleacin que se analiza, colocando entre la muestra y el ctodo del circuito un papel de filtro humedecido con un electrolito adecuado que, depende del tipo de metal o aleacin que se investiga. El material que acta como ctodo es, por lo general, un material de aluminio, platino o acero inoxidable en forma de lmina. El material que se investiga acta como nodo en donde ocurre la oxidacin de los elementos presentes, el cual se convierten en iones y migran hacia el ctodo, pasando por el papel de filtro, es ah donde estos iones se disuelven en la disolucin correspondiente para su posterior anlisis. La tabla siguiente muestra los tipos de muestra a analizar, la solucin electroltica que debe poseer el papel de filtro y los reactivos de identificacin para cada in segn sea el tipo de muestra:

MuestraPapel de filtro humedecido con:Corte del papel de filtro

Porcin 1Porcin 2Porcin 3

Acero (Fe, Mn, Cr)*NaNO3 0,1 M*HNO3 conc.*KSCN 1 M(Fe)*NaOH 6 M*H2O2 al 3%*Pb(NO3)2 0,1 M(Cr)*NaOH 6 M*H2O2 al 3%*HNO3 conc.*NaBiO3(s)(Mn)

Nicromo (Ni, Cr, Fe)*NaNO3 0,1 M*HNO3 conc.*KSCN 1 M(Fe)NaOH 6 MH2O2 al 3 %Pb(NO3)2 0,1 M(Cr)*NH4OH 6 M*Dimetilglioxima(Ni)

Moneda blanca (Cu, Zn, Ni)Moneda amarilla (Cu, Zn)*NaCl 0,1 M y *NaNO3 0,1 M*NH4OH 6 M*Dimetilglioxima(Ni)*NH4OH 6 M(Cu)*Dietilanilina*CH3COOH 5 M*K3Fe(CN)6 0,2 M(Zn)

Rin (Zn, Pb)*NaCl 0,1 M y *NaNO3 0,1 M*Dietilanilina*CH3COOH 6 M*K3Fe(CN)6 0,2 M(Zn)*K2CrO4 0,1 M(Pb)

Una vez que se humedece el papel de filtro, se lo coloca en el sistema electrogrfico, por un tiempo de 20 segundos, adquiriendo una coloracin diferente con cada tipo de aleacin a analizar. Por ejemplo para las monedas, despus de haber realizado el electrografiado, se nota una coloracin celeste caracterstica de los iones Cu2+ que se depositaron en el papel de filtro por oxidacin del Cu que haba en la muestra, puesto que ste acta como nodo del sistema.Luego el papel se divide en tres porciones (dos para el Rin) y se le tratan con los reactivos correspondientes.

Reactivos principales usados en el laboratorio1) Bismutato de sodioFrmula molecular: NaBiO3Peso molecular: 279,9 g/molPropiedades fsico-qumicas: Estado fsico: slido amarillo marrn. Punto de fusin: se descompone Gravedad especfica: 1.85 Material estable en condiciones normales.

Clasificacin de riesgos NFPA: Pictogramas de peligrosidad:

2) Ferricianuro de potasioFrmula molecular: K3Fe(CN)6Peso molecular: 329,25 g/molPropiedades fsico-qumicas: Estado fsico: polvo cristalino. Gravedad especfica: 1.85 Material estable en condiciones normales. Soluble en agua fra.

Clasificacin de riesgos NFPA: Pictogramas de peligrosidad:

3) DimetilglioximaFrmula molecular: C4H8N2O2Peso molecular: 116,12 g/molPropiedades fsico-qumicas: Estado fsico: slido cristalino blanco. Sin olor

Punto de fusin: 239 C Insoluble en agua fra, soluble en metanol, ter dietlico, acetona. Material estable en condiciones normales.

Clasificacin de riesgos NFPA: Pictogramas de peligrosidad:

4) Cromato de potasioFrmula molecular: K2CrO4Peso molecular: 194,19 g/molPropiedades fsico-qumicas: Estado fsico: slido cristalino amarillo. Sin olor Punto de fusin: 975 C Gravedad especfica: 2.73 Fcilmente soluble en agua fra, caliente. Material estable en condiciones normales. Reactivo con materiales combustibles, orgnicos.

Clasificacin de riesgos NFPA: Pictogramas de peligrosidad: