LABORATORIUM SATUAN OPERASI

SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2013/2014

MODUL : Ekstraksi cair-cair

PEMBIMBING : Rispiandi ST

Oleh :

Kelompok : 4

Nama : 1. Neng Sri Widianti 121411020

2. Rima Puspitasari 121411026

3. Zahir Ilham 121411031

Kelas : 2A

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2014

Tanggal Praktikum : 27 Maret

2014

Tanggal Penyerahan : April

I. PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Tidak dapat dimungkiri bahwa setiap proses dalam teknologi industri kimia melibatkan pemisahan seperti pemisahan antara padat - padat, pemisahan padat – cair, pemisahan padat – gas, pemisahan cair – cair, pemisahan cair- gas dan lain- lain.Pemisahan tersebut mempunyai teknik dan metode masing –masing guna mencapai hasil yang lebih baik. Teori secara umum sudah diajarkan pada mata kuliah Teknik Operasi. Untuk melengkapi dan memberikan ketrampilan di lapangan pada saat terjun ke dunia kerja maka perlu ketrampilan praktik di laboratorium . Dengan alasan ini maka pemisahan (ekstraksi) cair – cair dijadikan salah satu modul praktikum pada Unit Laboratorium Satuan Operasi

1.2. Tujuan Percobaan

(1) Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair – cair pada kolom berpacking

(2) Menghitung koefisien distribusi(3) Menghitung neraca massa proses ekstraksi pada pada beberapa laju alir(4) Mengetahui kondisi operasi yang sesuai untuk ekstraksi cair – cair tertentu

II.LANDASAN TEORI

Ekstraksi adalah salah satu memisahkan larutan dua komponen dengan menambahkan komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute tetapi tidak larut dengan pelarut (diluent). Dengan penambahan solvent ini sebagian solute akan berpindah dari fasa diluent ke fasa solvent (disebut ekstraksi) dan sebagian lagi tetap tinggal di dalam fasa diluent (disebut rafinat).

Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari larutan yang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapat ditentukan dengan mengukur jarak sistem dari kondisi setimbang.

Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahan antara lain:(1) Komponen larutan sensitive terhadap pemanasan jika digunakan destilasi meskipun

pada kondisi vakum(2) Titik didih komponen – komponen dalam campuran berdekatan(3) Kemudahan menguap (volatility) komponen – komponen hampir sama.

Pertimbangan – pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah:(1) Selektifitas (factor pemisahan = β) . Β = fraksi massa solute dalam ekstrak/ fraksi massa diluent dalam ekstra

Fraksi massa solute dalam rafinat/ fraksi massa diluent dalam rafinat pada keadaan setimbang. Agar proses ekstraksi dapat berlangsung, harga β harus lebih besar dari satu. Jika nilai β = 1 artinya kedua komponen tidak dapat dipisahkan

(2) Koefisien Distribusi, yaitu konsentrasi solute dalam fasa ekstrak, Y

konsentrasi solute dalam fasa rafinat, XSebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah solvent yang dibutuhkan lebih sedikit.

(3) Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)Pemisahan solute dari solvent biasanya dilakukan dengan cara destilasi, sehingga diharapkan harga “ relative volatility” dari campuran tersebut cukup tinggi.

(4) DensitasPerbedaan densitas fasa solvent dan fasa diluent harus cukup besar agar mudah terpisah. Perbedaan densitas ini akanberubah selama proses ekstraksi dan mempengaruhi laju perpindahan massa

(5) Tegangan antar muka (interfasia tention)Tegangan antar muka besar menyebabkan penggasbungan (coalescence) lebih mudah namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan penggabungan lebih dipentingkan sehingga dipilih pelarut yang memiliki tegangan natar muka yang besar.

(6) Chemical reactivityPelarut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen – komponen dalam sistem dan material (bahan konstruksi).

(7) Viskositas, tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan penanganan dan penyimpanan.

(8) Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar.

Koefisien distribusiPada percobaan inimenentukan koefisien distribusi untuk sistem tri khloro etilena –

asam propionate – air, dan menunjukkan ketergantungannya terhadap konsentrasi. Pada campuran ketiga zat ini dianggap bahwa fasa berada pada kesetimbangan.Pada konsentrasi rendah , koefisien distrbusi tergantung pada konsentrasi , sehingga Y = K. X

Y = konsentrasi solute dalam fasa ekstrakX = konsentrasi solute dalam fasa rafinatK = koefisien distrbusi

Neraca massa dan koefisien perpindahan massa

Pada percobaan ini mendemonstrasikan bagaimana kelakuan neraca massa pada kolom ekstraksi dan mengukur koefisien perpindahan massa dan variasinya terhadap laju alir dengan fasa air sebagai media kontinu.Simbol dan rumus- rumus yang digunakan dalam perhitungan ditunjukkan sebagai berikut Untuk sistem tri khloro etilena – air – asam propionate,

Vw : laju alir air (L/s)Vo : laju alir TCE (L/s)X : konsentrasi asam propionate dalam fasa organic (kg/L)Y : konsentrasi asam propionate dalam fasa air (kg/L)

Indeks 1 : pada puncak kolom2 : pada dasar kolom

1. Neraca Massa

Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organic (rafinat)

= Vo (X1 – X2)

Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak)

= Vw (Y1 – 0) Maka : Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0)

2. Efisiensi EkstraksiKoefisien perpindahan massa

= Laju perpindahan massa /volume packing X gaya dorong rata- rata

Log rata- rata gaya dorong = ▲X1 - ▲X2/ ln ( ▲X1/ ▲X2)

▲X1 : gaya dorong pada puncak kolom = X2 - 0▲X2 : gaya dorong pada dasar kolom = X1 – X1*

X1* : konsentrasi asam di dalam fasa organic yang berkesetimbangan dengan konsentrasi Y1 di dalam fasa air. Harga kesetimbangan ini dapat didapatkan dari kurva koefisien distribusi (pada percobaan 1)

III. PERCOBAAN

3.1. Susunan alat dan bahan yang digunakan

Susunan alat ditunjukkan pada gambar berikut

3.2. Prosedur Percobaan Kalibrasi pompa stroke

100 mlaquadest atur nyalakan tampung

Tangki Stroke

Tentukan stroke yang sesuai untuk laju alir 200 ml/menit dan 300 ml/menit

Pompa Ember

Variasikan stroke pompaHitung waktu dari pompa

dinyalakan sampai aquadest habis

Bahan: NaOH 0,1 M Asam propionate Tri cloro etilen (TCE) Air (solvent) Tisu

Alat pendukung lain: Dosimat Potensiograf Corong pemisah 250 ml, 2

buah Gelas ukur 250 ml, 2 buah Batang pengaduk

Operasi ekstraksi

2,5 L TCE 25 ml ± 10 liter aquadest Asam propionat (sampai tangki 1/2 penuh)

Tangki fasa

organik

Tangki air

jalankan pompa air dan isi kolom pada laju alir tinggi (valve rotameter dibuka penuh)

Setelah tinggi air mencapai puncak unggun packing,

Jalankan pompa fasa organik

Ambil sample 15 ml pada dasar kolom dan atas kolom, rafinat dan ekstrak setiap 3 menit sekali

Titrasi dengan 0,1 M NaOH

Ulangi percobaan pada laju alir yang berbeda

3.3. Tabel Data

Kalibrasi pompa stroke

% bukaan V (ml) t (menit) Q (ml/menit)30 100 1,16 86,240 100 0,82 121,9550 100 0,52 19260 100 0,4 25070 100 0,33 303

Karena diperlukan laju alir 200 dan 300 ml/menit, maka digunakan %bukaan 55 dan 70

Proses Ekstraksi

Laju Alir = 200 ml/menit

NoWaktu(menit)

Volume Ekstrak (mL)

Volume Rafinat (mL)

Volume NaOH0,1 M (mL)

Ekstrak Rafinat

1 3 10 10 2,4 1

2 6 10 10 7,45 1,6

3 9 10 10 7,6 1,8

4 12 10 10 8,9 2,5

5 0 10 10 14,75 0,1

Laju Alir = 300 ml/menit

NoWaktu(menit)

Volume Ekstrak (mL)

Volume Rafinat (mL)

Volume NaOH0,1 M (mL)

Ekstrak Rafinat

1 3 10 10 4,4 1,1

2 6 10 10 5,15 1,55

3 9 10 10 5,95 1,9

4 12 10 10 7,45 3,4

IV. PENGOLAHAN DATA

1. Menghitung Konsentrasi Asam Propionat di Rafinat dan Ekstraka. Laju Alir 1

Laju Alir Air = 200 mL/minLaju Alir TCE+A. Propionat = 200 mL/min

VEkstrak x MA. Prop Ekstrak = VNaOH x MNaOH

VRafinat x MA. Prop Rafinat = VNaOH x MNaOH

NoWaktu(menit)

Volume Ekstrak

(mL)

Volume Rafinat

(mL)

Volume NaOH 0,1 M (mL)

Konsentrasi Asam Propionat

Ekstrak Rafinat Ekstrak Rafinat

1 3 10 10 2,4 1 0,024 0,01

2 6 10 10 7,45 1,6 0,0745 0,016

3 9 10 10 7,6 1,8 0,076 0,018

4 12 10 10 8,9 2,5 0,089 0,025

5 0 10 10 14,75 0,1 0,1475 0,001

b. Laju Alir 2

Laju Alir Air = 300 mL/minLaju Alir TCE+A. Propionat = 300 mL/min

VEkstrak x MA. Prop Ekstrak = VNaOH x MNaOH

VRafinat x MA. Prop Rafinat = VNaOH x MNaOH

No Waktu(menit)

Volume Ekstrak

(mL)

Volume Rafinat

(mL)

Volume NaOH 0,1 M (mL)

Konsentrasi Asam Propionat

Ekstrak Rafinat Ekstrak Rafinat

1 3 10 10 4,4 1,1 0,044 0,011

2 6 10 10 5,15 1,55 0,0515 0,0155

3 9 10 10 5,95 1,9 0,0595 0,019

4 12 10 10 7,45 3,4 0,0745 0,034

2. Menghitung Koefisien Transfer Massaa. Menghitung Neraca Massa

Vo(X1 - X2) = Vw(Y1 - 0)

X1 = (Vw(Y1-0) / Vo) – X2

Laju alir 200 ml/menit

Waktu (min)

Vw Vo X2 Y1 X1

3 200 200 0,01 0,024 0,0146 200 200 0,016 0,0745 0,05859 200 200 0,018 0,076 0,058

12 200 200 0,025 0,089 0,064

Laju alir 300 ml/menitWaktu (min) Vw Vo X2 Y1 X1

3 200 200 0,011 0,044 0,0336 200 200 0,0155 0,0515 0,0369 200 200 0,019 0,0595 0,0405

12 200 200 0,034 0,0745 0,0405

b. Menghitung Koefisien Perpindahan Massa Menghitung Gaya Dorong Rata- rata (G)

X1* = K . Y1 dengan k=1,5

X1 = X2 – 0

X2 = | X1 – X1*|

Log G =

Laju Alir 200 mL/min

Waktu (menit)

Y1 X1 K X1* ΔX1 ΔX2

3 0,024 0,014 1,5 0,036 0,01 0,022

6 0,0745 0,0585 1,5 0,11175 0,016 0,05325

9 0,076 0,058 1,5 0,114 0,018 0,056

12 0,089 0,064 1,5 0,1335 0,025 0,0695

Waktu (menit)

ΔX1 ΔX2 ΔX1-ΔX2 ln(ΔX1/ΔX2) G

3 0,01 0,022 -0,012 -0,78845736 1,0356657

6 0,016 0,05325 -0,03725 -1,202409082

1,07393865

9 0,018 0,056 -0,038 -1,134979933

1,08014179

12 0,025 0,0695 -0,0445 -1,022450928

1,10540868

Laju alir 300 ml/menit

Waktu (menit) Y1 X1 K X1* ΔX1 ΔX2

3 0,044 0,033 1,5 0,066 0,011 0,033

6 0,0515 0,036 1,5 0,07725 0,0155 0,0413

9 0,0595 0,0405 1,5 0,08925 0,019 0,0488

12 0,0745 0,0405 1,5 0,11175 0,034 0,0713

Waktu (menit)

ΔX1 ΔX2 ΔX1-ΔX2 ln(ΔX1/ΔX2) G

3 0,011 0,033 -0,022 -1,098612289 1,0471896 0,0155 0,0413 -0,0258 -0,980022476 1,0624939 0,019 0,0488 -0,0298 -0,943291334 1,075453

12 0,034 0,0713 -0,0373 -0,740535803 1,122972

Menghitung koefisien transfer massa

Koefisien transfer massa =

Koefisien transfer massa =

Volume packing = ¼ . π . d2 . T

= ¼ (3,14) (15,3)2 cm2 (115) cm

= 21132,475 cm3

= 21132,475 ml Laju alir 200 ml/menit

Waktu (menit) X1 X2

Volume Packing (mL) G

Koefisien Transfer Massa

3 0,014 0,01 21132,48 1,00000109 1,89282x10-7

6 0,0585 0,016 21132,48 1,000001743 2,01112x10-6

9 0,058 0,018 21132,48 1,000001961 1,89282x10-6

12 0,064 0,025 21132,48 1,000002724 1,8455x10-6

Laju alir 300 ml/menit

Waktu (menit) X1 X2

Volume Packing (mL) G

Koefisien Transfer Massa

3 0,033 0,011 21132,48 1,000001199 1,04105x10-6

6 0,036 0,0155 21132,48 1,000001689 9,70069Ex10-7

9 0,0405 0,019 21132,48 1,00000207 1,01739x10-6

12 0,0405 0,034 21132,48 1,000003705 3,07582x10-7

Data Akhir

NoLaju alir air dan

TCE (ml/menit)

Waktu

(menit)

Titer NaOHX2 Y1

Koef. Transfer

massaEkstrak Rafinat

1 200 3 2,4 1 0,01 0,024 1,89282x10-7

2 200 6 7,45 1,6 0,016 0,0745 2,01112x10-6

3 200 9 7,6 1,8 0,018 0,076 1,89282x10-6

4 200 12 8,9 2,5 0,025 0,089 1,8455x10-6

5 300 3 4,4 1,1 0,011 0,044 1,04105x10-6

6 300 6 5,15 1,55 0,0155 0,0515 9,70069Ex10-7

7 300 9 5,95 1,9 0,019 0,0595 1,01739x10-6

8 300 12 7,45 3,4 0,034 0,0745 3,07582x10-7

V. PEMBAHASAN

VI. KESIMPULAN

VII. DAFTAR PUSTAKA

Manual alat ekstraksi cair- cairWaren L. Mc. Cabe,1985, Unit Opertion of Chemical Engineering, Mc. Graw-Hill Book Inc.Robert E. Treybal, 1981, Massa Transfer Operation, Mc. Graw –Hill Book Company.

VIII. LAMPIRAN