296 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Wirkstoffs in 0,5~ ZuckerkSder, Emulsionskonzentraten, 0,5- und 1 ~ Spriihl6sungen standen die Methode yon MITCH]~LL [2] und eine der Shell Chemical Company yore 7. Jul i 1964, deren Ergebnisse sich als reproduzierbar erwiesen, zur Auswahl. Erg~nzend wird ein Verfahren zum Nachweis geringer Mengen des Pesti- eids in Kohlenwasserstoffen, die als L5sungsmitte] zur Herstellung der Handels- pr~parate dienen, angeffihrt.

[1] ft. Assoc. 0file. Anal. Chemists 49, 251--254 (1966). Shell Chem. Comp., Agric. Chem. Div., New York, N. Y. (USA). -- [2] MITCHELL, L. E. : J . Assoc. 0file. Agr. Chemists 47,268 (1964). K. W i i ~ s c ~

Eine polarographische Bestimmungsmethode ftir 1,1".~thylen-2,2"-bipyridylium. dibromid (Diquat) beschreiben J . E~GEL]~-~RDT und W. P. McKInLey [1]. Die polarographisehe Reduktion yon Diquat an der tropfenden Quecksilberelektrode in 0,1 M KC1-LSsung als Tr~gerelektrolyt liefert in sauerstofffreier Atmosphere zwei diffusionsbestimmte Stufen mit einer Potenti~ldifferenz yon -- 0,56 bzw. -- 1,06 V gegen die ges~tt. Kalomelelektrode. Die Ev~-Werte der beiden Stufen sind yore pH unabh~ngig im Bereieh pH 2--12. Die Stufenh5hen sind Linearfunktionen der Di- quat-Konzentration (10 -5 bis 10 -~ Mole/l; minimal erfa~b~re Menge 0,5 ~g/ml) und h~ngen yon der Quadratwurzel der H5he des Quecksilber-Reservoirs ab. Die Re- duktionsstrSme beider Stufen lassen sich zur Bereehnung der Diquat-Konzentration heranziehen:

CMol/I Diquat = 1,28 �9 10 -~ -t- 2,18 �9 10 -~ ID1 (p.A)

CMol/1 Diquat ~ 4,26" 10 -5 -t- 2,26- 10 -a 1])2 (~LA)

[1] J . Agr. Food Chem. 14, 377--380 (1966). Res. Labs., Food and Drug Direetor~te, Dept. Nat. Health and Welfare, Ottawa 3, Ontario (Canada). B . R . GLUTZ

Jodierte Herbicidriickst~inde und ihre MetaboHte wurden gas-chromatographisch mit dem Emissionsspektrometer-Detektor yon C.A. BAcaE und D . J . L~sx [1] bestimmt. Der yon A. J . ~V~cCoR~IACK, S. C. C. TO~G: und W. D. Coox~ [2] ent- wickelte Detektor erlaubt es, jodierte Verbindungen mit einer Nachweisempfind- lichkeit yon 10 - l a g Jod (in CHaJ) pro Sekunde an Hand der Linie des atomaren Jods bei 2062 A nachzuweisen. Das gleiche Verfahren wurde zum Naehweis yon Joxynil (3,5-Dijod-4-hydroxybenzonitril) und der 2 mSglichen Metabolite 3-Jod-4-hydroxy- benzonitril (J) und 3,5-Dijod-4-hydroxybenzoes~Lure (D) in Weizen, Hafer und B6- den angewandt. Die Apparatur entsprach der yon C. A. BACHE und D. J. LISK [3] entwickelten. ~ber die Extraktion, Umsetzung mit Diazomethan naeh L. E. Po- W]~LL [4] und gas-chromatographische Trennung der Herbicide werden genaue An- gaben gemaeht. Die Empfind]ichkeit des Detektors ffir Joxynil, J und D (angegeben in Gramm Jod/sec) betragt 4,1 �9 10 -~~ 2,3 �9 10 -l~ und 3,9 �9 10 -1~ Die Str5mungs- gesehwindigkeit betrug das 5,75faehe, und die angelegte ~ikrowe]lenspannung 30~ weniger als die yon COR~ACK, TOnG und COOKE [2] angegebene. Zus~tze yon 0,1 mg Joxynil /kg zu 50g Weizen bzw. Haler wurden zu 900/0 bzw. 78~ wiedergefunden.

[1] Anal. Chem. 88, 783--784 (1966). Pesticide Residue Lab., Cornell Univ., Ithaca, N. J . (USA). -- [2] Anal. Chem. 87,1470 (1965). -- [3] Anal. Chem. 87, 1477 (1965). -- [4] Plant Physiol. 39, 836 (1964). K. W~SOHE~

t~ber die IR-spektrophetometrische Bestimmung yon Phthalthrin-Isomeren beriehten N. OI und I. U ~ D A [i]. Der Gehalt an trans- und cis-Isomeren wird durch ~essung der Absorption bei 1148 und 1070 cm -1 nach der Basislinientechnik in Schwefelkohlcnstoffl6sung bestimmt. Der Gesamtgehalt an Phtha]thrin kann