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dutch Simultanverdr~ngung einer Ammonium- und einer Alkylammoniumbande in einer Kationenaustauschers~ule denkbar.

1. Kernenergie 9, 203--207 (1966). Inst. stabile Isotope, Leipzig, Akad. Wiss. Berlin. H. S c a w ~ z

Die Bestimmung yon Gesamtaustauschkapazitiiten bei Kationenaustauschern besehreibt V. R~DT, [1]. Die ~ethode erm6glieht es, stark saure Gruppen (aroma- tische Su]fogruppen) yon sehwaeh sauren Gruppen (Carboxyl- oder phenolische Hydroxylgruppen) genau quantitativ zu unterscheiden. Bei stark sauren mono- funktionellen Kationenaustausehern (K) schwankt die Genauigkeit der Bestim- mung um =J= 0,1~ . Bei sehwach sauren polymeren K ist die Bestimmung der AustauschkapazitEt auf ~= 0,250/0, bei stark sauren K auf ~ 0,50/o genau. - - Arbeitsweise. Der aufgequollene K wird in fiblieher Weise einigemal abweehseind mit 4~ 1Natronlauge und 5~ Salzs~uro vorbehandelt, in H+-Form mit Wasser ausgewaschen und nab gesiebt. Zur Bestimmung wird die Korngr6fle yon 0,4--0,75 mm genommen. Etwa 3- -5 ml des vorbehandelten K ]EBt man fiber Naeht in 7~ Salzsi~ure stehen, dekantiert ihn dann 4--5ma] mit 200--300 ml Wasser und entnimmt zur Bestimmung mit Hilfe tines speziellen Mel]zylinders (Zeichnung im Original) genau 2 ml K, die man quantitativ in eine vorher ge- wogene (ml)-Kolonne (L~nge 80-- 130 ram, lichte Weite 10 ram) mit Wasser hinein- spiilt. Man wEseht dann den K mit 200 ml 7~ SalzsEure (Gesehwindigkeit 7 ml/min) aus und entfernt alle SalzsEure dureh Auswaschen mit Wasser (Kontrolle mit l~ Silbernitrat). Hierauf l~Bt man dureh die Kolonne 200 ml einer 5~ Natriumchloridi6sung durchgehen (7 ml/min), fiingt das Eluat in einem 250 ml-MeBkolben auf mud ffillt mit Wasser zur Marke auf. t t iervon entnimm~ man 100 ml und titrier~ sie mit 0,1 N Natronlauge gegen einen Misehindicator (VerbrauehA). Dureh die Ffillung 1EBt man dann 300 ml 0,1 N Natronl~uge durehgehen (3 ml/min), wEseht dreimal mit je 60 ml Methanol nach und fEngt das Eluat saint l~Iethanol in einem 500 ml-MeBkolben auf. Nach dem Aufffillen entnimmt man 50 ml, verdiinnt mit 50 ml Wasser und titriert mit 0,1 N SalzsEure gegen einen Mischindicator (siehe unten) (Verbrauch B). Das ganze Verfahren wird bei ffisch hergestellten K 2--3real wiederholt, wobei die Ffillung jedesmal mit 300 ml 7~ Salzs~ure regeneriert wird. Zum SchluB wird der K in H+-Form mit Wasser ausgewaschen, aus der Kolomue quantitativ entfernt, bei 100~ his zur Gewiehtskonstanz ge~roeknet und gewogen (m2). -- Mischindicator. 0,2 g Bromkresolgriin mud 0,1 g Methylrot in 100 ml 60% igem Alkohol. -- Unter Wasser versteht sieh demineralisiertesWasser (LeitfEhigkeit bis 3 ~ S �9 cm-1). Ansrechnung: (Alle Werte in Milli~quivalent ml-L) Volumenkapazit~t: Schwaeh saute Gruppen Cr,~h = (300--10 B)/20; stark saute Gruppen C w , : 0,125 A. Gesamtvolumen- kapazit~t: Cv = C w ~ -~ Cry,. Massenkapazit~t: Schwach saure Gruppen C ~ h

(300 -- 10 B)/10 (m 2 - - ml); stark saure Gruppen C ~ ~ 2,5 A/(m~ - - ml) �9 10. Gesamtkapazit~t: C~ = C ~ + C ~ . 1. Chem. Prfimysl 16, 538--541 (1966) [Tschechisch]. (Mit engl. u. dtseh. Zus.fass.)

Forsehungsinst. synthet. Harze und Laeke, Pardubice (CSSR). A. E~m

Ein Reflexionsrefraktometer mit sehr kleinemMeBvolumen fiir die S~iulen-Chroma- tographie konstruierten H. W. Jon~so~ jr., V. A. CAMFANWE und H. A. LEFEBRE [1]. Bei richtig gew~hltem Einfallswinkel ist die Intensit~t des yon einer MeBzellenglas- oberfl~ehe reflektierten Lichtes empfindlich abh~ngig vom Brechungsindex der darin enthaltenen Probe. ReZraktometer dieses Typs sind wohl bekannt, wurden aber bisher night bis zu einer Mei3genauigkeit ~ 10 -5 Indexeinheiten oder bis zu einem minimalen Mel~volumen yon einigen Mikrolitern entwiekelt. Das yon den

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Verff. gebaute Refraktometer benStigt eine Probenmenge yon 35 ~I und arbeitet mit einer Genauigkeit yon 10 -6 Indexeinheiten bis zu einem Weft yon 1,55. Der Konstanz von Temperatur und Lichtquellenintensit~t muBte spezielle Beachtung gescheukt werden. Die instrumentbedingten StSrungen beim 1Vfessen (noise) waren ~< 5 �9 10 -~ Einheiten. I. Anal. Chem. 89, 32--36 (1967). Shell Develop. Co., Emeryville, Calif. (USA).

B. R. GLvTz

Gradient-Elution bei der S~ulen-(~hromatographie. T. ROSETT [1]. Um aueh bei der Trennung homologer Stoffgemische mittels Gradientelution bei der SEulen- Chromatographie eine lineare Trennung zu erreiehen, sehli~gt Verf. ein aus zwei parallel zneinanderstehenden Zylindern aufgebautes Geri~t vor, in dem in den einen Zylinder mehrere LSsungen verschiedener Dichte fibereinandergegeben werden, wEhrend der andere Zylinder, in dem geriihrt wird, eine homogene LSsung enthElt. Die beiden Zylinder sind miteinander dureh eine Leitung am Boden ver- bunden, und die Misehung der Phasen wird mittels eines 5Iagnetriihrers vorgenom. men. Die Elutionskurven werden nach der Gleichung von R. M. :BocK und N. S. LInG [2] theoretiseh vorausberechnet. Die Ergebnisse wurden durch experimentelle Untersuehtmgen mit w~Brigen SaceharoselSsungen versehiedener Dichte dureh- geffihrt.

1. J. Chromatog. 18, 498--502 (1965). Dept. Biochem., Duke Med. Center, Dur- ham, N.C. (USA).

2. Anal. Chem. 26, 1543 (1954) ; vgl. diese Z. 147, 40 (1955). K. H~N~r~G

Der Einsatz automatischer Gas-Chromatographen in der tschechoslowakischen Industrie und einige Realisierungsprobleme sind das Thema eines Artikels yon J. JAN~K ~md A. VAN~O [1]. An Hand yon mehreren Beispielen aus dem Ansland wird gezeigt, in welehen Produktionszweigen sie angewendet werden kSnnen und mit welchem 5konomischen Effekt man beim Einsatz reehnen kann. 1. Chem. Prfimysl 16, 383--387 (1966) [Tscheehisch]. (~[it dtsch, u. engl. Zus.fass.)

Inst. f. instrumentelle anal. Chem., tscheehoslow. Akad. Wiss., Brno, For- schungsinst, f. Petrochemie, Novs (CSSR). B. Tv~o~A

Experimentelle und theoretisehe Studien spezifischer Retentionsvolumina in Mischungen polarer und unpolarer station~irer Phasen. A.B. LITTL~WOOD und F. W. W]~L~OTT [1]. Die spezifischen Retentionsvolumina monofunktioneller or- ganischer Verbindungen an Squalan, Squalan mit verschiedenen Zus~tzen an n-Dodecanol und Lauronitril werden untersucht. Bei h5heren Konzentrationen an Alkohol und Nitril und bei den reinen Stoffen kann man eine Assoziation zu Ketten naehweisen, fiir das Nitril also eine Dimerisierung ausschlieBen. Die Wechselwirkung zwischen po]arem Solvens und polarer Substanz l~Bt sich fiber einen Massen- wirkungsansatz erfassen. Bei kleinen Konzentrationen der Zns~tze wirkt das Squa]an als homogene Matrix yon Methylen- und MethyIgruppen, in der sieh die polaren Zus~tze wie ein ideales Gas bewegen, und in der die gel6ste Substanz ein anderes ehemisehes Potential hut als in der Gasphase. Man kann so z. B. LSsungsw~rmen recht genau bestimmen. Auch wi~re es m5glich, eine Verunreini- gung eines ~)ts oder Fettes mit OH-Gruppen festznstellen: Eine OH-Gruppe in 10 000 Teflen Paraffin verl~ngert die Retentionszeit eincs Alkohols um 2 ~ wiihrend die Retentionszeit eines Paraffins dadurch nicht ge~ndert wird. 1. Anal. Chem. 88, 1031--1041 (1966). School Chem., The Univ., Newcastle upon

Tyne (Groflbritannien). C. tI~ss~